农产品质量安全实验室能力验证要点说明

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实验室能力验证技术要点

实验室能力验证技术要点


择在空 白样品的基 础上进行加标 ,也可以采用已知量值 得 阳性样品来进行检验。同时确保质控样品和待检样 品检 测 时每个步骤操作的一致性 , 降低误差 。 2 、双人负责制 样品检测需要 按照一人 主检 ,一人监督复核的模式操 作。 双人负责可 以避免偶然误差的发生 。 检验人员必须为有 经验 ,长期从 事农产 品检测 的技术人员担任 ,熟悉 检验方 法, 能把握操作 中的关键步骤 , 对于检验过程中的突发事件 能正确应对处理。 3 、基 质 效应 的 消 除 所谓基质 , 是指样本 中除分析物 以外 的组成 , 基质 常常 对分析物的分析过 程有显著 的干扰 ,因为响应值 的专属性 不强 , 即响应值可能 是其他物质 的响应 , 可能会减 少响应 , 也可能会 增加响应 , 不可预测 , 因此会影响分析结果 的准确 性, 需要采取方法消除基 质效应 。在水产品农残检测中 , 通 常可以采用标 准添加法 ,也就是通过标准添加法做标准 曲 线 ,即在筛选 出的空 白样 品 ( 基质最好与能力验证样 品一 致) 中添加 3 — 4浓度 的标准溶液 , 同待测样品一样进行前处 理, 上机测定后作为定量标准 曲线使用 。 4 、能力 验 证 样 品 的处 理 能力验证样 品到达实验后 , 充分解冻 , 加入 内标 ( 内标 最好使用 同位素 内标 )后在避光冷藏处放置半小时后再按 照规定 的检测方法操作 , 保证待测物和 内标物的一致性 。 5 、 规范样 品测定顺序 为防止待测液衰减 ,在前处理结束后样 品需及时上机 操作并处理数据 。样品 的测定顺 序按 照先测试剂空 白和样 品空 白 , 再测低 浓度样 品。最后测高浓度样品的顺序 , 防止 高浓度样 品污染仪器 ,对后续样 品造成影响 。在样品测定 序列穿插标准溶液 的测定 ,根据标准溶液 的响应值 ,可 以 掌握 仪器的工作状态 。每个样 品需要上机平 行测定两次 , 可以降低 因仪器不稳定造成数据存在误差 。如果发现数据 不正 常,需要进几针试剂或更换离子传输管 ,先进行这些 简单步骤 的操作来清洁仪器 , 若无法恢复正常, 再进一步排 查。 三、 数据上报前 的结果分析 1 、 结果须取平均值 取平均值 的目的是 避免偶然误差 , 降低操作误差 , 提高 可信度 。在检测过程中有时会发现三个能力验证样 品中有 两个 的结果平行性较好 , 有一个数值偏离一些 , 在我 们无 法 确认哪一个数值更 接近真值 时, 就必 须取数据 的平均值 , 减 少误差 。 忌讳人 为剔 除平行性差的样品结果 , 将 自认 为平行 性号 的样品重复测定 多次后取平均值上报 ,这样操作 的后 果有时反而将真实结果排 除在外 了。 2 、分析质控样 品数据 根据质控样 品的回收率和精密度数据 ,分析此次检验 过程的质量。 必要时对 比质量控制图进行分析 , 明确 此次 能 力验证检测结果 的整体水平是偏低还是偏 高 ,对数据 的把 控做到心中有数 。 3 、 对能力 验证样 品结果 的判别 仔细分析样 品检测 过程 , 谱图、 计算及 结果数据 , 特别 是对于能力验证样 品中添加浓度含量低 的化合物 ,着重 比 较试 剂空 白和样 品空 白的谱图 , 尽量 防止 出现漏判 、 误判 的 可 能性

2024年全区农产品质量安全检测机构能力验证方案、现场检查方案

2024年全区农产品质量安全检测机构能力验证方案、现场检查方案
附件:2-1.2024年全区农产品质量安全检测机构现场检查机构名单 2-2.2024年全区农产品质量安全检测机构现场检查能力验证项目表 2-3.2024年全区农产品质量安全检测机构现场检查表
2-4,2024年全区农产品质量安全检测机构现场检查分组情况表 2024年全区农产品质量安全检测机构现场检查机构名单 2024年全区农产品质量安全检测机构现场检查能力验证项目表
附件:1-L承担自治区级任务检测机构和具备CATL资质的政府部门外系统及第三方检测机构参加项目表 1-2.具备CATL资质的系统内县级检测机构参加项目表1-3,2024年全区农产品质量安全检测机构能力验证报名表
1-4.2024年全区农产品质量安全检测机构能力验证结果上报表 附件17 承担自治区级任务检测机构和具备CATL资质的政府部门外系统及第三方检测机构参加项目表
2024年全区农产品质量安全检测机构现场检查表 被检查机构负责人:
附件2-4
2024年全区农产品质量安全检测机构 现场检查分组情况表
为保证2024年农产品质量安全检测机构现场检查工作顺利实施,结合《关于2023年全区农畜水产品质量安全检 测技术能力验证结果的通报》(内农牧通报[2023)27号),制定本方案。
一、现场检查对象和时间
(一)现场检查对象
2022年、2023年连续两年能力验证不合格的机构全部接受现场检查,2023年能力验证不合格项次3次及以上的 检测机构接受现场检查,共计12家(名单见附件2-1)。
(五)结果判定
1.样品抽取及制备能力考核实行现场打分,满分100分,80 分及以上结果记为“合格”。
2.实验室检验检测技术能力验证结果以回收率评价,以下情况以“不合格”计:一是应参加但无故未参加的;二是 未在本机构检测或未由本机构检验检测人员检测的;三是串通、篡改检验检测数据或伪造检验检测结果的;四是不 符合能力验证结果评价要求的。

农产品农药残留检测能力验证关键技术分析

农产品农药残留检测能力验证关键技术分析

农产品农药残留检测能力验证关键技术分析能力验证是通过实验室间比对,根据预先制定的标准判定实验室检测能力的活动。

参加能力验证的实验室应在规定的时间内接受由组织机构统一发放的测试样品进行测试,最后对试验结果进行统计分析,并得出结论。

现以2021年平凉市农检中心能力验证工作为例,将测定方法和结果分析描述如下。

1 材料与方法1.1 检测样品和方法本次能力验证考核样品2个,分别为结球甘蓝和香菇。

农药标准液由甘肃省农产品质检中心统一加入,每个实验室分发4个样品。

一个空白样品,三个平行样品,每个样品为25.0g。

该试验采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测。

1.2 检测仪器和试剂供试仪器有气相色谱仪Agilent 7890B,FPD、ECD 检测器;高速匀浆机、漩涡混合器、氮吹仪、振荡器、天平。

供试试剂有乙腈、丙酮、正己烷均为色谱纯试剂、氯化钠为分析纯。

1.3 检测项目检测项目包括三唑磷、亚胺硫磷、丙溴磷、二嗪磷等19种有机磷农药和三唑酮、百菌清、五氯硝基苯、腐霉利等11种有机氯和拟除虫菊酯类农药。

1.4 色谱条件FPD检测器。

色谱柱:A柱DB-17柱;B柱DB-1柱;检测器温度:300℃;进样口温度:250℃;柱流速:1mL/min;氮气流速:60mL/min;空气流速:100mL/min;氢气流速:75mL/min;程序升温:80℃保持1min,以20℃/min速度上升到130℃,再以5℃/min 速度上升到200℃,再以15℃/min速度上升到250℃保持12min。

ECD检测器。

色谱柱:A柱DB-1柱;B柱DB-17柱;检测器温度:320℃;进样口温度:270℃;柱流速:2mL/min;氮气流速:25mL/min;程序升温:90℃保持1min,以8℃/min速度上升到230℃保持0min,再以2℃/min速度上升到250℃保持0min,以3℃/min 速度上升到275℃保持10min。

农产品中农药残留检测能力验证存在的问题以及关键点控制

农产品中农药残留检测能力验证存在的问题以及关键点控制
进行能力检测实验的相关人员专业技能素质是保证农 产品农药检测结果的关键。然而近年来随着人们对农产品农 药残留问题的重视,农药残留检测方面的技术人员出现了较 大缺口,部分实验室技术人员未经过专业的培训,或工作时 间较短,对能力检测试验的操作方法和流程不熟练,导致最 终的能力检测试验结果不理想。 1.2 实验的基本环境
氯氟氰菊酯等菊酯类农药同分异构体较多,因不同检 测机构检测到的同分异构体之间的比例可能存在一定的差 异性,为保证检测能力验证结果的精准性,需要对多个峰进 行加和积分。 2.5 结果校准与质量控制
(2)仪器设备及实验耗材的管理。对于农药残留检测实 验所需刻度烧杯、三角瓶、滴定管、量杯和容量瓶等实验器 材的有效性未进行定期核验,影响其准确度;在检测能力 验证前,未对相关器材的彻底清洗,导致考核检测样品被 污染 [3]。 1.4 检测方法
当前阶段农产品农药残留检测方法主要有 3 种:国际 标准方法、国家标准方法和农村农业部方法,部分检测单位 依据实验室的具体条件针对部分样品开发了新的检测方法。 但是在检测能力验证实验过程中却容易出现以下问题:①一 种农药残留有两种或者两种以上检测方法;②上述几种检测 方法尚未完全覆盖农产品的农药残留种类;③上述检测方法 与实验室条件的匹配性存在一定差异,导致在能力验证实验 过程中样品被过量消耗,无法保证实验的正常进行。 2 农产品中农药残留检测能力验证关键点控制
标准物质及仪器设备的精准性、有效性是保证检测能 力验证实验结果准确的基础保障,但是实验室中却往往存在 标准物质与仪器设备管理不当的情况。
(1)标准溶液的管理。部分标准溶液在配制完成后,未 按照实验室的相关规定填写保存条件,导致标准溶液因保存
Байду номын сангаас
条件不适宜而精准性欠佳;对标准物质的有效性未及时核 验,冰箱中存在部分过期的标准物质,在进行能力验证实验 中容易出现误领的情况;检测能力验证实验前,未对可能用 到的标准物质进行数量的清点,未及时补充存量不足的标准 物质,如果正在参加能力验证的实验人员因操作失误或者情 绪紧张打碎标准物质,可能出现能力验证实验无法继续进行 的情况 。 [1-2]

农产品质量安全实验室能力验证要点说明

农产品质量安全实验室能力验证要点说明

农产品质量安全实验室能力验证要点说明1.能力验证的目的:能力验证的目的是评估实验室的测试方法的准确性、可行性和可重复性,以及实验室的质量管理体系的有效性,从而确定实验室是否具备进行农产品质量安全相关测试的能力。

2.测试项目的选择:在能力验证中,应选择代表性的测试项目,包括农产品中的重金属、农药残留、微生物、营养元素等指标,以评估实验室对于这些指标的分析测试能力。

3.样品选择和准备:样品的选择应具有代表性,包括来自不同地区和不同生产环境的农产品样品,以确保实验室能够对各种类型的农产品进行测试。

样品的准备应按照标准的操作规程进行,以确保样品的一致性和可比性。

4.测试方法的准确性:在能力验证中,应使用标准的测试方法来进行测试,并与参考实验室或认可的参考方法进行比对。

通过比对测试结果,评估实验室的测试方法是否准确,并确定实验室是否能够可靠地进行测试。

6.检测限和测量不确定度的评估:能力验证还应对实验室的检测限和测量不确定度进行评估。

检测限是指实验室能够准确检测到的最低限度,而测量不确定度是指实验室测试结果的可信度范围。

评估检测限和测量不确定度的能力对于判断实验室是否可以提供可靠的测试结果至关重要。

7.质量管理体系的评估:能力验证还应评估实验室的质量管理体系的有效性。

这包括实验室的设备管理、样品管理、数据管理、质量控制和质量保证等方面。

通过评估质量管理体系的有效性,可以确保实验室能够持续提供高质量的测试服务。

8.能力验证的周期性:能力验证应定期进行,以确保实验室的技术能力和质量管理体系的可持续性。

根据实验室的实际情况和要求,可以选择进行定期的能力验证,例如每年一次或每两年一次。

总之,农产品质量安全实验室能力验证是评估实验室技术能力和质量管理体系有效性的重要手段。

通过合理选择测试项目、准备样品、进行准确的测试、评估测试结果的可行性和可重复性、评估检测限和测量不确定度以及评估质量管理体系的有效性,能够确保实验室能够提供可靠的测试结果,从而保障农产品的质量安全。

实验室能力验证技术要点

实验室能力验证技术要点

实验室能力验证技术要点作者:来源:《农民致富之友》2017年第01期能力验证是指认可机构为确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种活动,是评价实验室检测结果真实水平的有效手段,也是实验室质量管理体系持续改进和不断提高的有效措施。

要做好农产品农药残留能力验证实验需要把握好几个关键点。

一、能力验证前的准备工作1、标准溶液的配置对照标准物质证书、确认有效期、纯度、结构和分子量、根据标识的纯度等内容进行换算。

选择合适的标准溶液线性范围,线性范围的设置会影响定量结果的准确性和线性系数。

通常选择3-4个浓度点,标准曲线的最低点为检测限浓度点的二分之一左右,待测样品的浓度最好在曲线的中间位置,这样定量会更准确,具体线性范围则根据需要检测的样品浓度决定。

2、试剂、器皿的处理为确保实验过程中对所用试剂的进行控制,必须做样品空白实验,确保试剂空白的峰面积在检测限以下,否则需要更换试剂,或将试剂重熏蒸后使用。

配置溶液应使用检定过的移液管或经计量合格后准确无误的移液枪。

使用前将所用的实验器皿按照要求进行清洗,若按照NY/T 761-2008标准操作实验,玻璃器皿在清洗后,需要用乙腈溶液进行润洗,尽量减少引入外来的污染因素,所用到的器皿必须在检定周期内。

3、仪器条件的优化对实验过程中涉及的仪器设备进行核查,确保在检定或校准有效期内,并且满足实验要求。

特别是要对检测仪器的精准度和灵敏度进行确认,如达不到检测要求需对仪器进行调整。

同时将新配置的标准溶液与以前的标准溶液同时上机测定,比较响应值,正常情况下响应值应一致,或有所提高,若新配标准溶液灵敏度不如以前,需要查找原因并优化仪器。

4、样品前处理方法的确定重点把握方法的原理和关键点,明确每个步骤的目的,应该怎样进行正确的操作,同时保证操作的稳定性和一致性。

对检测限和定量限进行加标测定,准确度和精密度要满足方法的要求。

如未能达到,需对操作的每个步骤进行分解查找原因,是方法问题还是操作问题,该怎样解决,确保这一环节的准确无误。

农产品检验检测机构能力验证浅析

农产品检验检测机构能力验证浅析

件和关键 因素。我中心近几年新添置了一 对每 批次试 剂进行 空白试 验,进 行试剂
台液质联用仪 、一台气 质联 用仪 、两台液 验证 。我中心对试剂 耗材有 严格 的管理
相色谱仪、一 台气相色谱仪 ,仪器 设备 配 方法 ,所 有采购 回的试剂耗材 ,均 要做 空
置完全能满足 目前检验检测 工作和能力 白试剂验证 ,合 格后方可使用。标准品尽
检 测环境也是实验 室检 测的一项 影 检验 、在练兵结果能满足实验要求的情况
响因素 ,环境控制的好坏直接影响到能力 下 ,再进行 能力验证检测。由于质谱法检
验证的检测结果。从农业部能力验证牵头 测的准确性和灵敏度一般均 高于色谱 法
单位领回来的样品和国家认监委邮寄的干 检测,所以在能力验证 方法的选择上建议
禽产 品中违禁 添加物和兽 药残留检测 : 考核,直至考核合格。要确保检验结果的
水产品中药物残 留检测:牛奶 中铅和黄曲 质量及可信度 ,采 取的主要方法有:安排
霉毒 素M1检测 :土壤中重金 属和肥料 中 实验室间比对试验:用相同的或不同的检
养分检 测几个方面,集中在 每年4—5月份 验方法来重复检验 :对 保留样品重新检
验证 工作的需要 。在进行能力验证前 ,要 量选有证的正规厂家的,同时在能力验证
确保仪器在计量检定有效期内,并对所涉 前 ,尽量重新配置新的标准溶液 ,避免标
及的仪器设备进行维护保养及功能检查, 准溶液放置时间过长对检测结果的影响。
排除仪器故障,调谐好仪器性能状态 ,使
(五 )检 测方 法的控 制
质量 安全 检 测技 术 能力验 证 工作 。农 业部
国家认监委组 织的能力验证范 围较
渔 业环境 及水 产品质量监督检验测试中 广,我中,62017年参加的水产品中药物残

农产品质量安全实验室能力验证要点

农产品质量安全实验室能力验证要点

农产品质量安全实验室能力验证要点农产品质量安全实验室能力验证是指对农产品质量安全实验室进行一系列测试和评估,以验证其检测能力和可靠性的过程。

能力验证的目的是确保实验室的测试结果准确可信、符合标准要求,并为相关农产品质量安全管理工作提供有力支持。

以下是农产品质量安全实验室能力验证的要点:1.实验室负责人和技术人员:实验室负责人和技术人员的背景和资质应符合相关要求。

他们需要具备良好的专业知识和技术能力,以确保实验室能够正确进行测试。

2.验证标准和技术要求:能力验证需要明确的验证标准和技术要求,这些要求应与所测试的农产品质量安全标准相一致。

验证标准包括检测方法、设备要求、质控要求等。

3.检测设备和工具:实验室应具备适用的检测设备和工具,以确保测试的准确性和可靠性。

这些设备和工具需要定期维护和校准,以保持其准确性和稳定性。

4.样品管理:样品管理是核心环节之一,对样品的收集、标识、保存和处理都需要严格遵守规定。

确保样品的完整性、代表性和可追溯性是能力验证的重要内容。

5.质控措施:实验室需要建立合理的质控措施,包括对实验室过程的有效监控和控制,以确保结果的准确性和可靠性。

质控措施包括设立质控样品、参考样品和质控程序等。

6.人员培训和能力评估:实验室的技术人员需要接受相关的培训,以确保他们的技能和知识与最新的标准和要求相符合。

定期进行能力评估和技术培训,并记录评估结果,有助于提高实验室的测试能力。

7.数据分析和报告:实验室应建立完善的数据分析和报告机制,确保实验数据的准确性和真实性。

测试结果需要进行统计分析和解释,形成详尽的报告,供相关部门和机构参考。

8.客户满意度:实验室应积极关注客户的需求和反馈,保持良好的沟通和合作关系。

定期与客户进行交流,了解对实验室服务的满意度和改进建议,以提高客户满意度和实验室的服务质量。

实验室需要接受外部认证机构的审核和评估,以验证实验室的质量管理体系和能力。

外部认证和审核有助于提高实验室的信誉度和市场竞争力。

农产品农药残留检测能力验证的方法与具体要点

农产品农药残留检测能力验证的方法与具体要点

农产品农药残留检测能力验证的方法与具体要点作者:李蕙来源:《食品安全导刊·中旬刊》2020年第12期随着社会的发展、时代的进步,人们对生活水平的要求也随之提升。

农产品与人们的生活息息相关,为了追求更为健康的生活,其农药残留检测得到了更多人的关注。

农产品农药残留检测需要专业的技术支持以及专业人员在相对专业场地进行操作,检测结果才更为客观公正。

本文对农产品农药残留检测能力的方法与具体要点进行简略的分析,希望能够给读者一定的参考。

农产品农药残留检测能力的准备工作仪器设备。

农产品农药残留检测需要准备一些用到的仪器,如过滤装置、分流平板、色谱柱等等,在仪器设备的准备工作中,需要提前将相关仪器设备进行清洗,保持设备的清洁性,校准称量的设备,尽可能地保证测量数据的准确性,此外,还需要操作者加强对仪器的操作熟练度,在实际操作的过程中,避免由于操作失误造成检测结果出现误差,要注意保持检测样品保留的时间一致。

仪器设备的准备工作是整个农产品农药残留检测能力验证的基础,同时也是决定整个测量结果是否标准的关键所在。

耗材质量控制。

在农产品农药残留检测能力准备的过程中,需要注重对耗材质量的把控,从采购到实验的各个环节,保证所用的试剂纯度、含量都符合标准,将检查工作贯彻落实,保证仪器设备的清洁,耗材质量一致性,试验过程中的材料与后续采购补充的材料质量相同,且一律使用新品。

农产品农药残留检测方法农产品农药残留检测方法主要分为仪器检测法和快速检测法,不难看出,快速检测法的检测过程比较快,但是检测结果标准性相较于仪器检测法存在一定的差异。

仪器检测法的周期比较长,对使用的儀器质量以及精准度都有较高的要求,相关检测成本也比快速检测法高。

本文所描述的农产品农药残留检测方法则主要围绕仪器检测法开展,以下对其进行详细的介绍。

质谱连用法。

质谱连用法主要通过使用色谱仪和质谱仪二者相结合,对需要检测的农产品样本进行分析,由于检测的流程比较复杂,所要耗费的时间比较长,对操作的专业性要求比较高,这种检测方式的优点也极为明显:由于色谱仪和质谱仪两种设备具备超强的分离能力,所以能对需要检测的农产品样本的结构和含量进行更为准确的分析,其结果具备较强的说服力。

农产品质量安全检验检测能力验证控制及方法

农产品质量安全检验检测能力验证控制及方法

宁夏农林科技,Ningxia Journal of Agri.and Fores.Sci.&Tech.2023,64(08):69-72基金项目:宁夏回族自治区青年拔尖人才培养工程(宁人社函﹝2021﹞353号)。

作者简介:吴江瑞(1989—),女,农业工程师,副主任,主要研究方向为农产品质量安全。

收稿日期:2022-11-08农产品质量安全能力验证是按照预先制订的标准和规则,通过不同实验室间比对,来评价和提升参加者的检验检测能力[1]。

参加能力验证,可以全面、系统检验实验室人员、仪器设备、方法标准、试剂耗材、检测环节等各个方面工作,进而通过发现其中存在的问题来有效提升检测人员的专业技术能力以及检测机构的质量体系管理水平力[2]。

检测机构年初制定质量控制计划,年底进行质量控制总结,定期参加上级部门组织的能力验证活动,是保障检测能力水平的关键手段,也是资质认定和机构考核的必然要求。

随着人民生活质量的不断提高,人们对生活中的蔬菜、水果、畜禽、水产品等农产品已经由原来“量的农产品质量安全检验检测能力验证控制及方法吴江瑞中卫市农产品质量安全检验检测中心,宁夏中卫755000摘要:利用农产品质量安全检验检测能力验证,一方面是对农产品质量安全检验检测机构能力和管理状况的客观考核,可识别出检测机构自身存在的问题以及与同行机构间的差异,补充内部质量控制技术,为质量管理提供科学研判;另一方面可通过农产品质量安全能力验证结果,判断检验检测机构人员、设备、方法、环境等方面的水平,为持续农产品质量安全能力验证改进提供科学依据。

通过连续5年参加农产品质量安全检测技术能力验证工作,以及完成实验室内部质量控制工作,简要介绍农产品质量安全检验检测能力验证过程中一些方法技巧及影响结果的因素,旨在进一步完善检测机构管理运行,提升检验检测能力水平。

关键词:农产品;质量安全;能力验证;质量控制中图分类号:F322文献标识码:A文章编号:1002-204X (2023)08-0069-04doi:10.3969/j.issn.1002-204x.2023.08.019Verification and Control Methods for Agricultural Product Quality and SafetyInspection and Testing AbilitiesWu Jiangrui(Zhongwei Agricultural Product Quality and Safety Inspection and Testing Center,Zhongwei,Ningxia 755000)Abstract The verification of agricultural product quality and safety inspection and testing abilities is used to objectively assess the capabilities and management conditions of agricultural product quality and safety inspection and testing institutions.It can identify the problems existing in the testing institutions themselves and the differences between peer institutions,supplement internal quality control techniques,and provide scientific judgment for quality management.On the other hand,the results of agricultural product quality and safety capability verification can be used to judge the level of personnel,equipment,methods,environment,and other aspects of inspection and testing institutions,providing a scientific basis for continuous improvement of agricultural product quality and safety capability verification.This paper briefly introduces some methods and techniques used in the process of agricultural product quality and safety inspection and testing capability verification,as well as factors that affect the results,based on the author's experience of participating in agricultural product quality and safety testing technical capability verification for five consecutive years and completing internal quality control work in the laboratory.The aim is to further improve the management and operation of testing institutions and enhance the level of inspection and testing capabilities.Key words Agricultural products;Quality and safety;Capability verification;Quality control66需求”上升到“质的改善”,农药残留是否超限量、是否滥用违禁农药、是否非法使用添加剂等诸多问题严重威胁着我国农产品质量安全,更是消费者关心、关注的热点问题[3-4]。

农产品质量安全检测操作方法-概述说明以及解释

农产品质量安全检测操作方法-概述说明以及解释

农产品质量安全检测操作方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述农产品质量安全检测是保障人们食品安全的重要环节,它涉及到农产品从种植、养殖、加工到流通环节中的各个环节,通过监测和检测农产品的质量和安全指标,确保市场上的农产品符合国家标准和要求,保障公众的身体健康与生命安全。

1.2 文章结构本文将从三个小节来介绍农产品质量安全检测操作方法。

第一节将介绍各个环节的农产品质量安全指标和监测方法,包括土壤污染检测、化肥农药残留检测、兽药和抗生素残留检测等。

第二节将介绍农产品加工过程中的质量安全检测方法,主要包括食品添加剂、防腐剂、色素、重金属等的检测。

第三节将介绍农产品流通环节中的质量安全检测方法,包括标签和包装检测、冷链物流和储运检测等。

1.3 目的本文旨在全面介绍农产品质量安全检测操作方法,使读者了解农产品质量安全检测的重要性和方法,增强公众对农产品安全的意识,提高农产品安全的管理水平。

通过深入了解检测方法,读者可以更好地了解食品质量安全问题,保护自己和家人的饮食健康。

同时,本文也可以为相关从业人员提供参考和辅助农产品质量监管工作,加强对农产品质量安全的监控。

2.正文2.1 农产品质量安全检测的重要性农产品质量安全检测是保障食品安全和农民利益的重要措施。

首先,农产品是人们日常生活中必不可少的食品来源,它们直接关系到人们的健康和生命安全。

因此,确保农产品质量安全对保障公众的身体健康具有重要的意义。

其次,农产品质量安全关乎农民的收益和农业经济的可持续发展。

当农产品质量因为种种原因出现问题,如农药残留超标、病虫害过多等,不仅会影响农民的销售收入,还会破坏农产品的形象和信誉,从而影响整个农业产业链的发展。

此外,国内外食品质量安全事件频频发生,进一步加深了公众对于农产品质量安全的关注,使得加强农产品质量安全检测成为当务之急。

为确保农产品质量安全,需要采取科学有效的检测手段和方法,建立健全的检测体系。

首先,对于农产品质量安全的检测,要进行全程全要素的监控。

浅析农药残留检测能力验证方法和技巧

浅析农药残留检测能力验证方法和技巧

质量控制定期对检验检测机构开展能力验证是资质认定、机构考核等主管农产品检验检测机构的特定要求[1]。

广东省云浮市云安区农产品质量安全检验测试中心于2020年通过资质认证后第一次参加广东省种植业产品农药残留检测能力验证,本文对这次能力验证进行分析,总结方法技巧,为广大基层实验室参与农药残留检测能力验证提供经验参考。

1 考核前准备1.1 人员能力验证至少有2个专业技术水平较高的检测员协同,关键步骤应由同一人操作,检测全过程由另一人监督和确认。

1.2 仪器仪器设备的检定证书都要在有效期内,很多基层实验室只有一台气相色谱仪,建议先检测有机磷类后检测菊酯类农药残留,提前开机平衡。

1.3 标准溶液使用有证标准物质,建议使用经计量认证且合格的吸量管配制合适浓度的单标和混标溶液。

1.4 质控样品确认考核基质后,提前准备与考核样品基质一致的且不含待测物的蔬菜作为基质进行对照实验,保证基质出峰对检测参数出峰无干扰。

1.5 考前练习通过提前的添加回收试验,确保试验步骤和方法操作、标准物质等检测全过程没有问题,参加考核时更能沉着应对。

2 考核过程中的技巧和质量控制2.1 质量控制做好试剂空白试验,做基质标准,有效应对基质效应;所添加浓度应与样品浓度相接近;加标后应放置一定时间再提取;加标体积不超过 0.5 mL,体积过大会对样品重量和状态有所影响。

2.2 样品转移要完全塑料管内壁对农药有一定的吸附作用,同时添加的农药在管内壁移动、分布和吸附程度的不同,先将样品转移至锥形瓶中,然后移取20 mL乙腈清洗离心管(重复两次),再往离心管中加入50 mL乙腈,匀浆,最后用10 mL乙腈清洗刀头,合并于锥形瓶。

2.3 前处理:提取、净化盐析时静置时间应足够,避免乳化,一般应大于30 min。

浓缩过程是样品容易损失的环节,对于蒸汽压较高时易损失的农药(如有机磷中的甲胺磷、氧乐果与敌敌畏等)使用氮吹或水浴浓缩,温度应控制在60 ℃以下;同时,氮气流量不能过大,不能将样品完全吹干,在近干状态下自水浴锅中取出,自然晾干,或在室温下缓慢吹入氮气。

211265897_做好农产品中农药残留能力验证的探讨

211265897_做好农产品中农药残留能力验证的探讨

108 I FOOD INDUSTRY I做好农产品中农药残留能力验证的探讨文 唐修然 胡王艳 姚晓寒 李香花贺州市检验检测中心4.不合格主要原因分析从往年对能力验证不合格原因分析可看出,主要存在以下几个方面:一是人员能力不足。

参加能力验证的检验员专业知识水平不足,缺乏丰富的实际操作经验,遇到问题没有得到合理分析解决。

二是仪器设备条件限制。

检验检测机构仪器设备测量精度或稳定性未能达到最佳检测状态,影响了检测数据的准确性。

有些地区特别是落后的市县区检验检测机构仪器设备相对缺乏,仪器老旧,型号落后。

三是项目漏检为能力验证不通过的常见情形。

检验检测机构在做考核实验时,对考核项目定性不正确,出现漏检错检现象时有发生,这是影响考核通过的重要原因之一。

四是检测过程不规范。

农产品农药残留检测过程前处理方法选择不合理,对样品的提取、浓缩、净化等过程把控不准确,标准曲线制作不够合理规范。

质控样品回收率疑义或换算差错,没有真正发挥质控作用。

还有少数原因是上报材料的完整性。

未确保提交的原始数据记录、仪器检测原始谱图合理性和完整性。

5.能力验证实验过程关键控制点本实验室参加的能力验证中检院组织的能力验证计划:蔬菜(菠菜)冻干粉中毒死蜱、腐霉利的测定。

蔬菜中毒死蜱、腐霉利的测定常见方法有GB 20769-2008、NY/T 761-2008、GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021等,涉及气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法。

检测机构可根据自身实验室检验资质能力范围选择合适的检验方能力验证是利用实验室间比对,按照预先制定的准则评价参加者的能力。

实验室参加能力验证工作,要求检验人员具有较强的操作技能、较高的专业知识水平以及具有丰富的实操判断经验。

本文总结能力验证经常遇到的困难及不合格的原因,结合本实验室参加能力验证时实际采用的试验方法和经验,提出参加能力验证应注意的几点建议,供实验室检验人员参考,以提高能力验证结果准确性。

农产品农药残留检测能力验证的质量控制与技巧分析

农产品农药残留检测能力验证的质量控制与技巧分析

经营管理上的生态危机根源,因为我国作为社会主义国家,在根本制度上就已经消除了追求利益最大化而产生的一切负面影响。

因此,造就我国现阶段的生态环境问题的根本原因在于,当我国处于社会主义初级阶段时,其发展的重心放在了农村农作物生长生产上,由于当时的人们没有生态环境意识,因此破坏了生态环境,直接阻碍了我国经济社会的发展。

对此,我国应该加强对生态文明的制度建设,这样才能够保证生态农业的发展的稳步进行。

要在生态经济下实现农业经济的不断发展,就要处理好市场与农业生产之间的关系,充分提高广大农民的生态意识,并通过政府部门进行有效的规划和监管,这样才能够保证资源发展和分配的合理性。

祁元玲(青海省西宁市农产品质量安全检测中心,青海 西宁 810016)摘要:在农产品的安全质量检测当中对农药的残留进行检测能够进一步加强对于农产品的质量安全控制,采用一定的检测技巧能够进一步加强农产品检测的质量,进一步确保农产品的安全性。

基于此,本文首先分析了农产品农药残留检测的准备工作,之后对检测的基本流程和检测技巧进行研究,以供有关人员参考。

关键词:农产品农药残留;检测能力;质量控制在农产品的农药检测当中加强对于质量的控制能够进一步提升农产品的检测安全性,加强市场的规范性以及完善性。

工作人员应当加强对于农产品的安全质量检测,寻求检测技巧,更加充分地对农产品标准进行完善,促进农产品质量安全提升。

1 准备工作分析在农产品检测的准备当中主要可以涉及以下几个方面,即人员、设备、物质标准,在人员的管理当中应当确保检测人员的农产品的农药检测的技术能力,确保技术人员的管理技术水平的合格性,在管理当中应当对农业生产人员的安全责任证书进行检测,确保在管理当中工作人员具备工作技能和水平。

在进行检测工作区域的前期,应当对工作人员的技术能力进行全面化的考核,确保工作人员的工作能力符合相应的要求,选择工作态度优良,技术水平过硬的人员进行操作。

在进行管理工作当中领导人员应当加强对于工作流程的监督,确保在检测工作当中做到专人专责,对于检测工作当中的关键化的步骤应当进行重点化的检测,在团队合作的状况下,具体到个人的责任。

农产品质量安全实验室能力验证要点说明

农产品质量安全实验室能力验证要点说明

样品消解
采用微波消解法时,控制消解罐以及试剂 的本底干扰,虽然此消解法用酸量小,但 要保证消解充分的酸量以及保证消解的温 度及时间,样品的重复性和准确性才会较 好。
国家标准中未提及具体的赶酸温度,根据 大量的数据及能力验证结果表明,铅的结 果受赶酸温度影响较大,一般为避免赶酸 过程中元素的损失,铅的赶酸温度应控制 在150 ℃左右,镉的赶酸温度应低于180 ℃。
除了要关注气相液相气质液质等大 型仪器设备的状态,还要重点检查移液 (枪)器,分析天平,同时氮吹仪,旋 转蒸发仪和恒温水浴摇床等对结果有重 大影响的辅助性仪器设备也要保证状态 稳定。
试剂耗材、器皿的准备和处理
实验过程中所用试剂耗材对最终检 测结果存在较大影响。所有的试剂都必 须参与前处理过程,并且确保试剂空白 中待测物的检出值在方法检出限以下。 实验用水容易被忽视,一定要进行检测 和确认,避免干扰物的存在。定性滤纸、 SPE小柱或萃取包等耗材选择平时经常 使用,质量稳定的产品,尽可能避免未 知因素造成对检测结果的影响。
样品消解
消解完成后赶酸温度建议:砷 大约在140 ℃,时间约2小时, 剩余黄豆大小的液滴,不要烧 干。赶酸要完全,避免氮氧化 物对砷的检测产生干扰;汞的 赶酸温度不要超过80 ℃,半小 时左右即可。转移消解液时要 注意洗涤消解内罐3次。
样品消解
微波消解后赶酸温度和时间不 宜过高过长,不能赶干,否则 会造成损失。赶完后加入试剂 等尽快进行检测,尤其注意Hg 极易在器壁上吸附造成损失, 若短时间检测不了,应加入适 量的重铬酸钾保存。
能力验证中的质量控制
收到样品后,按照要求首先查看其 状态是否符合能力验证作业指导书 中的描述;弄清结果报送等相关要 求;
冷冻的盲样和基质空白(如果提供 的话)应该解冻至常温,同时将准 备好的质控样品基质,标准溶液 (内标)等也放置在常温下与考核 样品保持一致性。

农产品质量检测实验室100条评审准备要点

农产品质量检测实验室100条评审准备要点
一般不适用

检测工作
51.*
有检验工作流程图,包括从抽样、检测、检 验报告到抱怨等各环节,并能有效运行。
52.
对政府下达的指令性检验任务,应编制实施 方案。并保质保量按时完成。
53.
委托检验要填写样品委托单,除记录委托方 和样品信息还应包括检验依据、检测方法、 样品状态,以及双方商定的其他内容,并有
管理室收样后即应加贴 唯一性标识,注明"待检” 或“备样”状态。交检测 室时,应有交接的记录。 过保存期限后,应按程序 规定及时处理,填样品处 理记录,记录处理时间、 方式。
建立与检验工作相适应的质里体系,并形成
质量体系文件。
质量体系文件应包括:
1•《质量手册》《程序文 件》《作业指导书》
2.记录:用于对进行的工 作进行记录,包括质量记 录和技术记录
22.
机构应明确规定达到良好工作水平和检验 服务的质量方针、目标,并作出承诺。
《手册》里应有:质量方 针、质量目标、质量承诺。
1.有标准物质管理员, 并明确任命;
2.有标准物质使用记 录,记录使用时间、 人员、用量等;
3.标准溶液有配制标定 记录,过期(按国标
或药典规定的有效 期)应复标;
4.标准物质和标准溶液
应有固定的储存场 所。(标准物质一般在 冰箱,部分标准物质 要求20C左右。)
47.
有标准物质一览表,内容包括:标准物质名 称、编号、来源、有效期;在用的标准物质
1.有检测结果控制程序。
2.有内部质量控制计戈划夕卜部 质量控制十划。
3.内部质量控制一般应大体 涵盖该单位的检测大类或 主要方法。方法一般包括: 人员比对,仪器比对,留样 再测,标准物质监控等。
4.外部质量控制一般有能力 验证、实验室间比对。应有 原始记录与报告。

农产品实验室能力验证过程中的质量控制

农产品实验室能力验证过程中的质量控制

今年3月参加省农产品质检中心组织的蔬菜中农药残留定性定量检测能力验证,并且顺利通过,在这次能力验证过程中,总结了几点小秘诀,奉献给大家。

(第六届原创有一定格式要求,本文虽按格式写,考虑一些网友喜欢看图片,所以在“3讨论”部分加了图片,算做两者兼顾吧。

)农产品实验室能力验证过程中的质量控制摘要:通过能力验证,提高实验室检测能力,确保日常检测结果的准确性和可比性。

对能力验证过程进行有效的质量控制,是通过能力验证的必要条件。

关键词:蔬菜;农药残留,能力验证,质量控制能力验证是通过实验室间的比对来确定实验室检测能力的活动,定期对实验室开展能力验证的室间比对是计量认证和国家实验室认可的特定要求,为进一步加强农业系统质检机构能力建设,全面提高农产品质量安全检测机构技术水平和整体素质,根据《农产品质量安全检测考核方法》和《农业部产品质量监督检验测试机构管理办法》等有关规定,每年农业部或省农业厅都会对农产品实验室进行能力验证.通过能力验证,可使实验室了解分析项目的整体水平和自己所处的位置,有利于找差距,进一步提高自身技术能力和管理水平。

可用于识别实验室存在的内存问题,及时发现自身的不足并加以改进。

2013年3月我们参加了省农产品质检中心组织的蔬菜中农药残留定性定量检测能力验证,现将测定结果报告如下。

1材料与方法1。

1检测样品本次能力验证发放的样品为已破碎蔬菜样品,由省农产品质检中心统一加入农药标液,对每个实验室发放了三个蔬菜样品,一个空白样品,两个平行样品。

每个样品均25g.1。

2仪器及试剂GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机、氮吹仪、快速混匀器.乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。

1.3检测方法本次能力验证活动为了能准确了解参加实验室农产品检测的实际能力状况,对检测方法作了统一要求,均采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 7 61-2008)[1]进行检测。

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样品消解
采用微波消解法时,控制消解罐以及试剂 的本底干扰,虽然此消解法用酸量小,但 要保证消解充分的酸量以及保证消解的温 度及时间,样品的重复性和准确性才会较 好。
国家标准中未提及具体的赶酸温度,根据 大量的数据及能力验证结果表明,铅的结 果受赶酸温度影响较大,一般为避免赶酸 过程中元素的损失,铅的赶酸温度应控制 在150 ℃左右,镉的赶酸温度应低于180 ℃。
除了要关注气相液相气质液质等大 型仪器设备的状态,还要重点检查移液 (枪)器,分析天平,同时氮吹仪,旋 转蒸发仪和恒温水浴摇床等对结果有重 大影响的辅助性仪器设备也要保证状态 稳定。
试剂耗材、器皿的准备和处理
实验过程中所用试剂耗材对最终检 测结果存在较大影响。所有的试剂都必 须参与前处理过程,并且确保试剂空白 中待测物的检出值在方法检出限以下。 实验用水容易被忽视,一定要进行检测 和确认,避免干扰物的存在。定性滤纸、 SPE小柱或萃取包等耗材选择平时经常 使用,质量稳定的产品,尽可能避免未 知因素造成对检测结果的影响。
均值,减少误差。忌讳人为剔除平行性 差的样品结果,将自认为平行性好的样 品重复测定多次后取平均值上报,有时 反将真实结果排除在外。
容易出现的问题
标准溶液
单点校准时,标样浓度与样品中待 测组分浓度差异较大,会导致定量 结果出现偏差。
标准曲线校准时,浓度点位设置不 合理,样品实测浓度超出标曲最高 浓度点位,导致定量结果偏差。
实验室能力验证 应对要点
能力验证应对及关键措施
实验室能力:实验室进行相应检测所需 的物质、环境和信息资源,以及人员、 技术和专业知识。
能力验证:利用实验室间比对确定实验 室的检测能力。
能力验证已经成为检验检测机构常态化 外部检测质量控制的主要方式和手段。
能力验证的作用
(1)直接展示实验室的检测技术能力。 (2)证实实验室对程序、方法和其他运作的
试剂耗材与器具要求
试验中所用试剂耗材应满足痕量元 素分析的要求,实验所用消解罐、 容量瓶等玻璃器皿使用之前需要经 过硝酸溶液( 1 + 5) 浸泡24 h 以 上,超纯水冲洗3 遍,通过控制试 剂耗材与器具,使试剂空白本底值 满足实验要求。
重金属能力验证技术要点
检测样品中铅和镉的消解 国家标准( GB5009.12—2010、
定的一定要查明原因并解决问题。
准备要充分
仪器准备: 检查仪器状态(色谱柱性能、
进样次数、标样的响应值、稳 定性等)。 标准品准备 试剂耗材的准备 人员备份预案
准备工作重点说明
标准物质的准备和标准溶液的配制 购买有证标准物质,建议与能力验证组
织单位使用相同品牌或厂家的标准物 (标液); 配制标准溶液时按照具体项目标准要求 执行,农残由于考核项目较多,一般利 用单点校准定量,有些兽残或非法添加 物项目要求做标准曲线,浓度点位很重 要。某些标准品溶解性不好要注意。
活化弗罗里矽柱时,液面不能干,当溶 剂液面到达柱吸附层表面时立即倒入待 净化溶液。柱子干了会吸附农药,降低 回收率;
第二次50℃氮吹时要求吹至小于5mL, 可以吹到1mL后加正己烷定容,不可吹 干。
预实验确定添加成分及浓度水平配混 标
选取空白样品和一个考核样品, 做前处理后进样检测,通过比 较空白样品和考核样品的差别, 确定添加的农药品种和大致浓 度,用基质空白配制最终使用 的混合标液,做添加回收实验。
标准曲线线性不好,个别浓度 区间整体偏离,样品实测浓度 恰好在该区间范围,导致定量 结果偏差。
标准曲线最低浓度点位与样品 浓度基本一致,且存在较明显 偏差,导致定量结果不准。
色谱峰积分问题
过分依赖仪器自动计分功能, 未能及时发现实际样品检测过 程中色谱图存在的特殊情况, 标样基线较平,实际样品基线 波动较大,积分参数设置不合 理,影响色谱峰积分起止时间 和位置,导致峰面积出现较大 偏差,影响定量结果。
建议先做初步试验,确定盲样中待测物 品种及大致浓度后再重新配标样和做标 曲,对提高定量准确性有帮助。标曲的 线性范围设定也很重要,过宽过窄都会 影响定量结果。最低点一般在检出限浓 度的一半左右,设置5-7个浓度点位, 相关系数一般要求三个9。
仪器设备的状态检查和条件优化
检测仪器设备的准确性是影响能力 验证结果的关键因素之一,必须确保在 检定或校准有效期内。通常可以利用新 配制的标准溶液与以前的标准溶液同时 上机测定比较响应值的差异,正常情况 下响应值应一致,或有所提高。若新配 标准溶液灵敏度降低,需要查找原因并 优化仪器和检测条件,保证仪器的灵敏 度和稳定性能够达到要求。
样品消解温度≤180 ℃,避免待测元素损 失。消解过程中要注意观察,避免碳化, 若溶液颜色变深,则停止加热,冷却后补 酸,继续加热消解。
湿法消解时所用高氯酸易对铅、镉测定产 生干扰,同时缩短原子吸收石墨管寿命。 因此,样品消解后要赶尽高氯酸,冷却定 容待测,同时增加试剂空白的数量,保证 准确。
重点是把握方法的原理和关键点, 明确每个前处理步骤的目的,保证操 作的稳定性和一致性。对检出限和定 量限进行加标测定,准确度和精密度 必须要满足方法的规定要求。如未能 达到,需对操作的每个步骤进行分解, 查找原因,明确是方法问题还是操作 问题,该如何解决,确保这一环节的 准确无误。
模拟实验
根据能力验证的通知要求,筛选相同 的空白基质,对所有的项目做添加回 收实验,添加浓度可以参考定量限或 限量值酌定。如果参数少,也可以做 检出限和定量限。通过预实验可以初 步了解在基质中哪些待测组分存在基 质干扰,哪些组分响应情况偏离较大 等重要信息。
质控结果异常的情况下,未对检测结果进 行准确的分析处理,判断检测过程是否存 在问题,而是简单的决定是否以质控回收 率进行结果校准,导致偏差较大。
重金属能力验证技术要点
人员要求: 做到专人负责,配备辅助人员,
能力验证前按照检测方法要求准 备仪器设备、器皿、试剂等,按 照检测方法配制试剂、标准溶液 等,负责人应全程参与样品的保 存、称样、样品消解、仪器操作 和定量报告,及时发现实验过程 中的问题,做到零失误,实现数 据的可控性以及可重复性。
有效控制。 (3)识别实验室中的问题并制定相应的补救
措施这些措施,可能涉及诸如个别人员的行为 或仪器的校准等。 (4)确定新的检测和测量方法的有效性和可 比性并对这些方法进行相应的监控. (5)改善实验室质量管理,提高实验室技术 能力 (6)增加实验室用户的信心。 (7)识别实验室间的差异
仪器进样顺序及时间安排不合理,标样 和样品未连续测定,间隔时间较长,各 时间点仪器状态不同,导致色谱峰保留 时间和响应值均存在偏差,影响定量结 果。
结果计算
对受基质效应影响显著的待测组分未采用 基质加标的方法进行结果校准,导致基质 效应影响定量结果。
样品检测过程中稀释倍数过大,造成上机 测定浓度水平较低,出现的测定偏差由稀 释倍数放大后导致结果不准确。
提取时间要充分,剧烈震荡1分钟,静 置半小时的时间要保证,水相和有机相 充分分层;加入提取溶剂后要尽快处理 样品,以免放置时间过长导致溶剂挥发 影响结果;
匀浆后过滤时,滤液倒入滤纸时要低于 滤纸边缘2cm,防止滤液溢出。
盐析若出现乳化现象可以加入少量蒸馏 水或氯化钠溶液破坏乳化层,使分层明 显;
能力验证中的质量控制
收到样品后,按照要求首先查看其 状态是否符合能力验证作业指导书 中的描述;弄清结果报送等相关要 求;
冷冻的盲样和基质空白(如果提供 的话)应该解冻至常温,同时将准 备好的质控样品基质,标准溶液 (内标)等也放置在常温下与考核 样品保持一致性。
自己准备的质控样品和空白基质、待测 样品同步进行前处理,尽可能保证操作 的一致性,减少误差。
考核样品前处理、上机
剩余的两份考核样品按要求进行前处理, 上机检测。
上机顺序:基质空白,基质标样,质控 样,考核样1第一次,基质空白,考核 样2第一次,基质标样,质控样,考核 样1第二次,基质标样,考核样2第二次, 质控样。
数据分析处理
取平均值计算检测结果。取平均值的目 的是避免偶然误差、降低操作误差、提 高可信度。在检测过程中有时会发现3 个能力验证样品中有2 个的结果平行性 较好,有1 个数值偏离,无法确认哪个 数值更接近真值,建议取数据的平
GB5009.15—2014) 中规定了食品中铅 和镉的消解及检测方法,在能力验证的 过程中,可根据国家标准中列出的消解 方法选择所在实验室适合的消解方法。 进行实验时,首先保证实验室环境洁净, 所用器皿、试剂空白值符合要求。
样品消解
采用湿法消解时可在电热板上铺上石英砂 或石棉布,以确保受热均匀、恒温,逐级 升温,避免暴沸、溅失。
色谱峰积分问题
对有多个谱峰的待测组分,未 按照所有峰面积加和进行计算, 人为设定各峰所占比例后进行 单独计算后再加和,甚至仅以 其中某个色谱峰为定量基准进 行结果校准。导致定量结果偏 差。
仪器状态
仪器状态不稳定,平行样品结果差异较 大时,为正确进行分析处理,简单做平 均值处理后即作为最终结果上报,导致 结果出现偏差。
样品消解
采用压力罐消解时,消解时间 较长,对加入试剂的量,以及 压力罐的安装尽最大程度保持 一致,保证每只压力罐的温度 保持一致,这样可提高样品结 果之间的重复性。
样品消解
检测样品中砷和汞的消解 国家标准( GB5009. 11—2014、
GB5009.17—2014) 中规定了食品中铅 和镉的消解及检测方法。一般来说,对 于大米粉或小麦粉、茶叶等含有机质比 较高的样品都要预消解,加硝酸和过氧 化氢后摇匀室温放置过夜,同时做试剂 空白。推荐使用微波消解。
应对
1、思想上重视 2、准备要充分 3、过程必须控制
思想上重视
单位: 1、人员保证 2、时间保证 3、试剂耗材保证 个人: 1、进行方法学试验 2、开展预试工作
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