现代分析测试技术3
现代分析测试技术教学大纲
《现代分析测试技术》教学大纲课程名称:《现代分析测试技术》英文名称:Modern Analysis and Testing Technology课程性质:专业选修课程课程编号:F132039周学时:2学时总学时:32学时学分:2学分开设学期:第三学年第六学期教学对象:化学专业本科学生一、课程简介《现代分析测试技术》是化学专业学科专业教育平台课程的专业选修课程。
现代分析测试技术是以近几十年分析科学成果为主要授课内容,主要讲授大型仪器分析的原理、应用及进展,结合实际应用使学生能够基本掌握常见的大型分析仪器的原理和应用。
本课程是在学生学完《高等数学》、《无机化学》、《分析化学》、《有机化学》、《物理化学》等专业基础课程和专业课程的基础上开设的,与该门课程同时开设的还有《物理化学》、《结构化学》等课程,这些课程都为该课程的学习打下了良好的理论基础。
通过《现代分析测试技术》课程的学习,使学生在《毕业设计(论文)》等后续实践课程中自觉运用能够运用现代分析手段,解决科研、工作中遇到的实际问题。
二、课程教学目标课程教学目标1:掌握常见分析仪器的原理、结构、基本操作方法和实验数据的处理,重点掌握仪器原理、仪器主要操作参数及其对分析结果的影响。
课程教学目标2:在以后的工作中,能够熟练运用这些知识去分析、设计和评价复杂体系的处理。
课程教学目标3:树立强烈的社会责任感,能够对产品质量、安全、环保事件起-1-到监督作用,养成严谨的科学作风和良好的实验素养。
-2-四、课程教学要求(含教学重点、难点):第一章绪论(2学时)【教学要求/目的】1.了解仪器分析中各种分析方法,了解仪器分析涉及面广、内容丰富以及在工业生产和科学研究中的重要地位;2.理解仪器分析特点和仪器分析与化学分析之间密切关系;3.掌握仪器分析的分类、定量分析方法的评价指标;4.熟练掌握仪器分析的概念、特点和分类、定量分析方法的评价指标。
【教学内容】1. 仪器分析方法的分类;2.标准曲线的绘制及分析;3.灵敏度、精密度、检出限、准确度;-3-4.仪器分析方法的特点。
现代分析测试方法
现代分析测试方法
现代分析测试方法是指利用现代仪器和设备进行物质分析和质量检测的方法。
这些方法通常基于物质的化学、物理和光谱特性,利用现代技术手段进行精确的定量分析和质量测试。
现代分析测试方法可以包括以下几个方面:
1. 化学分析方法:包括常见的化学分析方法,如滴定法、比色法、离子色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。
这些方法通过测量物质的化学性质,如反应速率、光谱特性、电性等,来定量分析物质的成分和浓度。
2. 质谱分析方法:通过质谱仪,分析物质的质量和结构。
质谱分析方法可以用于确定物质的分子量、分子结构、同位素含量等信息。
3. 光谱分析方法:包括紫外可见光谱,红外光谱,核磁共振光谱,质子磁共振光谱等。
光谱分析方法通过测量物质吸收、发射或散射光的特性来推断物质的组成、结构和性质。
4. 表面分析方法:包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)等。
表面分析方法可以用于研究物质的表面形貌、组成和结构特性。
5. 生物分析方法:包括酶活性测定、细胞计数、PCR技术、基因测序等。
生物分析方法主要用于生物样品的分析和研究,如生物体内的代谢产物测定、基因组分析等。
现代分析测试方法在各个领域中都有广泛的应用,包括化学、医药、环境、食品、农业等。
这些方法具有高灵敏度、高速度、高精度的特点,能够为科学研究、工业生产以及环境保护等提供准确可靠的数据支持。
现代分析测试技术课程教学大纲
现代分析测试技术课程教学大纲1、课程中文名称:现代分析测试技术2、课程英文名称:The Technology of Modern Analysis3、课程简介:现代分析测试技术是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段,是一门多学科交叉渗透综合课程。
科学测试仪器的进步,提高了定量测量的水平,并提供了丰富的试验数据,为分析化学理论研究提供了条件。
该课程系统介绍现代分析测试技术的基础理论和基本知识以及在化学、化工中的应用,并结合相关学科,对当前石油化工分析测试热点问题展开讨论,内容包括分析仪器概述、复杂体系样品分析、样品中微量组分的富集与分离、样品的元素组成与分子的结构分析、气相色谱在石油化工中的应用、液相色谱在石油化工中的应用、材料分析概论。
4、开课单位:石油化工学院化学系5、学时分配:总学时: 54 理论学时:546、学分: 37、适用学科专业:化学工程与技术,化学(分析化学,物理化学)8、预修课程:分析化学9、教学目的及要求:根据化学化工科学研究对分析测试提出的要求,以复杂样品体系的分析测试为中心,着重对石油化工领域涉及到的分析测试理论与技术进行系统讲解。
通过本课程的学习使学生不仅对现代分析测试技术的基本理论、化学化工与相关学科之间的联系有所了解和掌握,还能用现代分析测试技术的观点去分析问题和解决石油化工领域的实际问题,培养他们正确的科学观、科学的社会观,提高科学素养。
10、课程的主要内容及学时分配:(1)分析化学与分析仪器(2学时)(2)复杂体系样品分析(6学时)i.复杂体系ii.剖析方法的特点iii.剖析研究的一般程序iv.剖析与合成、加工、应用研究的关系(3)样品中微量组分的富集与分离(8学时)i.富集与分离ii.分离方法的选择要点iii.色谱分离法iv.电泳分离法(4)样品的元素组成与分子的结构分析(10学时)i.样品的元素组成分析(原子光谱法)ii.样品的分子结构分析(分子光谱法)(5)气相色谱在石油化工中的应用(8学时)i.概述ii.天然气、炼厂气气相色谱分析法iii.液态烃气相色谱分析法iv.气相色谱分析实用技术(6)液相色谱在石油化工中的应用(8学时)i.概述ii.液相色谱的方法开发iii.液相色谱实用技术(7)材料分析概论(12学时)i.绪论ii.电磁辐射与材料结构iii.催化材料现代分析测试方法概述iv.X射线衍射分析v.透射电子显微分析vi.扫描电子显微分析与电子探针vii.电子能谱分析法viii.热分析法11、教材及参考书:(1)复杂样品的综合分析--剖析技术概论,王敬尊主编,2001年第1版,化学工业出版社(2)现代分析测试技术,祁景玉主编,2006年第1版,同济大学出版社(3)气相色谱在石油化工中的应用,杨海鹰等编著,2005年第1版,化学工业出版社(4)实用高效液相色谱法的建立,L.R.Snyder等编著,1998年5月第1版,科学出版社(5)论表面分析及其在材料研究中的应用,黄惠中等著,2002年第1版,科学技术文献出版社(6)固体催化剂研究方法,辛勤,2004年第1版,科学出版社12、大纲撰写人:张晓彤。
现代分析与测试技术优选全文
析
相干散射——电子衍射分析—— 显微结构分析
技
激发被测物质中原子发出特种X射线
术
——电子探针(电子能(波)谱分析,电子
探针X射线显微分析)
——显微化学分析(Be或Li以上元素分析)
1.材料现代分析技术绪论
材 料 现 代 分 析 技 术
1.材料现代分析技术绪论
材
材料现代分析的任务与方法
料
材料组成分析
1.材料现代分析技术绪论
材
料
直接法的局限
现 代
采用高分辨电子显微分析等直接分析技术并不能有效、 直观地反映材料的实际三维微观结构;高分辨电子
分
显微结构像是直接反映晶体的原子分辨率的投影结
析
构,并不直接反映晶体结构。
技 尽管借助模型法,通过对被测晶体拍摄一系列不同离
术
焦条件的显微像,来分析测定材料的晶体结构,但
性能和使用性能间相互关系的知识及这些知识的应用,是一门应用
基础科学。材料的组成、结构,工艺,性能被认为是材料科学与工
程的四个基本要素。
1.材料现代分析技术绪论
材 料
组成 (composition) 组成是指材料的化学组成及其所占比例。
现 工艺 (process)
代
工艺是将原材料或半成品加工成产品的方法、技术等。
2. 多晶相各种相的尺寸与形态、含量与分布、位向 关系(新相与母相、孪生相、夹杂物)
微观,0.1nm尺度(原子及原子组合层次)
结构分析:原子排列方式与电子构型
1. 各种相的结构(即晶体类型和晶体常数)、晶体缺 陷(点缺陷、位错、层错)
2. 分子结构与价键(电子)结构:包括同种元素的不 同价键类型和化学环境、高分子链的局部结构(官 能团、化学键)和构型序列等
现代分析测试技术_03透射电子显微分析综合练习
第三章透射电子显微分析(红色的为选做,有下划线的为重点名词或术语或概念)1.名词、术语、概念:电子的散射角(2θ),电子的弹性散射与非弹性散射,电子的相干散射与非相干散射,电子吸收,吸收电子,二次电子,背散射电子,透射电子,电子透镜,电磁透镜,像差,球差,像散,色差,景深,焦深(或焦长),成像操作,衍射操作,明场像,暗场像,中心暗场像,质量厚度衬度(简称“质厚衬度”),衍射衬度(简称“衍衬”),复型,一级复型,二级复型,萃取复型等。
2.入射电子照射固体时,与固体中粒子的相互作用包括三个过程,即( )、( )、( )。
3.对于电子的粒子性而言,固体物质对电子的散射有( )散射和( )散射两种。
只改变方向而能量不变的散射叫(),在改变方向的同时能量也发生变化的散射叫()散射。
4.对于电子的波动性而言,固体物质对电子的散射有( )散射和( )散射两种。
5.入射电子轰击固体时,电子激发诱导的X射线辐射主要包括( )、( )和( )。
6.电子与固体物质相互作用,产生的信息主要有()、()、()、()等,据此建立的分析方法(或仪器)主要有()、()、()、()等。
7.透射电子显微镜(简称“透射电镜”,英文缩写“TEM”)主要由()系统、()系统、()系统、()系统和()系统组成。
8.TEM的成像系统是由()镜、()镜和()镜组成。
9.TEM成像系统的两个基本操作是()操作和()操作。
10.TEM的成像操作方式主要有四种,即()操作、()操作、()操作和()操作。
11.按复型的制备方法,复型主要分为()复型、()复型和()复型。
12.物质的原子序数越高,对电子产生弹性散射的比例就越大。
这种说法()。
A.正确;B.不正确13.电子束照射到固体上时,电子束的入射角越大,二次电子的产额越小。
这种说法()。
A.正确;B.不正确14.入射电子能量增加,二次电子的产额开始增加,达极大值后反而减少。
这种说法()。
A.正确;B.不正确15.电子吸收与光子吸收一样,被样品吸收后消失,转变成其它能量。
现代分析测试技术
(M–R1)+
电子轰击电离源(EI)-离子类型
离子室内的反应气(甲烷等;10~100 Pa,试样的103~105倍),电子(100~240 eV)轰击,产生离子,再与试样分子碰撞,产生准分子离子。
特点: 最强峰为准分子离子; 谱图简单; 不适用难挥发试样; 得到的是非标准谱图。
方向聚焦: 相同质荷比,入射方向不同的离子会聚; 能量聚焦: 相同质荷比,速度(能量)不同的离子会聚。
静电分析器(扇形电场) —能量分析器
离子源 狭缝
质量相同,能量不同的离子束
磁分析器 (扇形磁场) —质量分析器
接收器狭缝
聚焦离子束
静电场能量色散作用与磁场能量色散作用大小相等,方向相反
单聚焦质量分析器
添加标题
标准条件获得谱图:通过电子轰击电离方式,获得质谱图(快原子、电喷雾等没有标准谱图);
质谱联用技术及优势分析
气相色谱—质谱联用:混合物分析—化学、化工、环境、食品—适用于可以汽化的样品;GC—很好的分离装置,但不能对化合物定性;MS—很好的定性分析仪器,但要求纯样品;
液相色谱—质谱联用:适用于极性强、分子量大的化合物;关键技术—接口:去除溶剂,并使样品电离—每一类接口装置只适用于某一类分析对象;
质谱仪分析方法原理
横坐标:质荷比,纵坐标:离子的强度; 离子的绝对强度:取决于样品量和仪器的灵敏度; 离子的相对强度:和样品的分子结构—化学键有关;
质谱仪基本工作原理
1
2
5
4
3
质谱仪与质谱分析原理
进样系统
质量分析器
离子源
检测器 单聚焦 双聚焦 飞行时间 四极杆
质谱仪的类型
有机质谱仪
现代分析测试技术(仪器分析)
应用
用于有机化合物、高分子化合物、 无机化合物等的结构分析和鉴定。
特点
样品用量少、不破坏样品、分析 速度快、可与其他技术联用。
原子发射光谱法
原理
利用物质在受到激发后发射出特征光谱进行分析。不同元素受到激 发后会发射出不同的特征光谱,可用于元素的定性和定量分析。
应用
广泛应用于金属元素、非金属元素、有机物中元素的定性和定量分 析。
离子色谱法
专门用于离子型物质的分离和分析,如环境监测中的阴阳离子检测。
毛细管电泳色谱法
结合了毛细管电泳和色谱技术的优点,具有高分辨率和高灵敏度等 特点,适用于生物大分子和复杂样品的分析。
05 质谱分析法与联用技术
CHAPTER
质谱法基本原理及仪器结构
质谱法基本原理
通过测量离子质荷比 (m/z)进行成分和结 构分析的方法。
02 光学分析法
CHAPTER
紫外-可见分光光度法
原理
利用物质在紫外-可见光区的吸收 特性进行分析。通过测量物质对 特定波长光的吸收程度,确定物
质的种类和浓度。
应用
广泛应用于无机物、有机物、药物、 生物样品等的定性和定量分析。
特点
灵敏度高、选择性好、操作简便、 分析速度快。
红外光谱法
原理
利用物质在红外光区的吸收特性 进行分析。红外光谱是分子振动 和转动能级的跃迁产生的,可用
03 电化学分析法
CHAPTER
电位分析法
原理
利用电极电位与待测离子浓度之间的关系,通过测量电极电位来 确定待测离子浓度的分析方法。
应用
广泛应用于水质分析、环境监测、生物医学等领域,如pH计测量 溶液酸碱度、离子选择性电极测量特定离子浓度等。
现代测试分析方法
现代测试分析方法
现代测试分析方法包括以下几种:
1. 数据分析法:利用大量的测试数据,通过数据挖掘、统计分析等方法获得测试结果,并根据分析结果制定测试策略。
2. 模型驱动法:利用数学模型和模拟技术,构建各种系统的性能模型,分析系统的性能特点,快速评估系统的性能表现。
3. 状态机建模法:根据系统的状态和事件之间的关系,构建状态机模型,利用状态转移图等可视化手段对系统进行分析。
4. 探索性测试法:利用直觉、经验、想象等非正式测试的手段,对系统进行探索和试验,寻找潜在的问题和缺陷。
5. 结构化测试法:按照测试需求和测试计划,构建测试用例和测试数据,进行测试执行和测试结果分析。
6. 自动化测试法:利用自动化测试工具,快速执行测试用例和获取测试结果,提高测试效率和测试质量。
现代测试分析技术SEM、TEM、表面分析技术、热分析技术
现代测试分析技术SEM、TEM、表⾯分析技术、热分析技术重庆⼤学材料现代测试分析技术总结(材料学院研究⽣⽤)电⼦衍射部分1、电⼦衍射与X射线衍射相⽐:相同点:电镜中的电⼦衍射,其衍射⼏何与X射线完全相同,都遵循布拉格⽅程所规定的衍射条件和⼏何关系. 衍射⽅向可以由厄⽡尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可⽤与X射线衍射相类似的⽅法处理.电⼦衍射优点:电⼦衍射能在同⼀试样上将形貌观察与结构分析结合起来。
电⼦波长短,单晶的电⼦衍射花样婉如晶体的倒易点阵的⼀个⼆维截⾯在底⽚上放⼤投影,从底⽚上的电⼦衍射花样可以直观地辨认出⼀些晶体的结构和有关取向关系,使晶体结构的研究⽐X射线简单。
物质对电⼦散射主要是核散射,因此散射强,约为X射线⼀万倍,曝光时间短。
电⼦衍射缺点:电⼦衍射强度有时⼏乎与透射束相当,以致两者产⽣交互作⽤,使电⼦衍射花样,特别是强度分析变得复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度来⼴泛的测定结构。
此外,散射强度⾼导致电⼦透射能⼒有限,要求试样薄,这就使试样制备⼯作较X射线复杂;在精度⽅⾯也远⽐X射线低。
2、电⼦衍射花样的分类:1)斑点花样:平⾏⼊射束与单晶作⽤产⽣斑点状花样;主要⽤于确定第⼆相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件;2)菊池线花样:平⾏⼊射束经单晶⾮弹性散射失去很少能量,随之⼜遭到弹性散射⽽产⽣线状花样;主要⽤于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移⽮量、电⼦波长的测定等;3)会聚束花样:会聚束与单晶作⽤产⽣盘、线状花样;可以⽤来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。
扫描电⼦显微镜1、透射电镜的成像——电⼦束穿过样品后获得样品衬度的信号(电⼦束强度),利⽤电磁透镜(三级)放⼤成像。
扫描电镜成像原理——利⽤细聚焦电⼦束在样品表⾯扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。
2、扫描电镜的特点分辨本领较⾼。
⼆次电⼦像分辨本领可达1.0nm(场发射), 3.0nm (钨灯丝);放⼤倍数变化范围⼤(从⼏⼗倍到⼏⼗万倍),且连续可调;图像景深⼤,富有⽴体感。
现代分析测试技术3 (2)
最大发射波长562nm;
现代分析测试技术—化学发光
应用
无机物的分析 有机物的分析 生物活性物质的分析
生物活性氧的分析 免役发光分析 核酸杂交分析
微全分析系统中的应用
特点
灵敏度高,操作简便
现代分析测试技术—化学发光
化学发光检测仪器
样品池
光探测器样品池
放大器
信号输出
样品室
现代分析测试技术—化学发光
磷光特点
磷光的辐射波长比荧光长
发生时间比荧光晚。 在液氮中进行。
磷光的寿命和辐射强度对于重原子和顺磁性离子是极其
敏感.
现代分析测试技术—分子磷光光谱
磷光仪
仪器框图
现代分析测试技术—分子磷光光谱
荧光计上配上磷光测量附件即可对磷光进行测量。测量方法: (1)通常借助于荧光和磷光寿命的差别,采用磷光镜的装臵将荧 光隔开。采用脉冲光源和可控检测及时间分辨技术。 (2)在低温测量时,需要杜瓦瓶;室温测量时,不需要杜瓦瓶。
现代分析测试技术—分子磷光光谱
PerkinElmer
LS-55 荧光/磷光/发光分光光度计
LS55荧光/磷光/发光分光光度计可测定荧光、磷光、生物发光或化学发光。激发狭缝2.5—
15nm,发射狭缝为2.5—20nm。脉冲式氙灯(寿命长、电源供应简单,产生臭氧极少,不需长时间
预热;大大减少光解作用;每一脉冲间测定暗电流,增进低荧光量的测定;用软件控制即可测定磷光, 不需附件;磷光的灵敏度不损失脉冲率、延迟时间及门限时间均可变更);信噪比:750:1(RMS, 350nm处纯水拉曼谱带),基线处为2000:1(RMS);大样品室保证可安装多种计算机控制的专 用附件、可提供的附件最全;包括固体样品架;新概念的软件;FL WinLabTM(具有强大的二维/三
现代分析测试17种技术
一 电化学技术1 1 电导分析法:电导分析法:电导分析法:根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
它包括电导法和电导滴定法两它包括电导法和电导滴定法两种,电导法是直接根据溶液的电导或电阻与被测离子浓度的关系进行分析的方法;电导滴定法是根据溶液电导的变化来确定滴定终点(滴定时,滴定剂与溶液中被测离子生成水、沉淀或其他难解离的化合物,从而使溶液中的电导发生变化,利用化学计量点时出现的转折来指示滴定终点)。
2 2 电位分析法:电位分析法:根据电池电动势或指示电极电位的变化来进行分析的方法。
它包括电位法和电位滴定法。
电位法是直接根据指示电极的电位与被测物质浓度关系来进行分析的方法;电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点(滴定时,在化学计量点附近,由于被测物质的浓度产生突变,使指示电极电位发生突越,从而确定终点)。
3 3 电解分析:电解分析:以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离,以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离,直接称量析出的被测物直接称量析出的被测物质的质量来进行分析。
质的质量来进行分析。
4 4 库仑分析法:库仑分析法:库仑分析法:根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
它包括控制电流库仑分析法和控制电位库仑分它包括控制电流库仑分析法和控制电位库仑分析法。
析法。
5 5 伏安法(极谱法)伏安法(极谱法):根据被测物质在电解过程中其电流—电压变化曲线来进行分析的方法。
二 光分析技术1 1 原子发射光谱:是根据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,进行原子发射光谱:是根据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,进行元素的定性、半定量和定量分析的方法。
现代材料分析测试技术
现代材料分析测试技术1. 引言现代材料分析测试技术是指利用科学仪器和方法对材料进行测试、分析和评估的一种技术手段。
随着材料科学的不断发展和技术的进步,现代材料分析测试技术在工业、科研和生产领域起着至关重要的作用。
本文将介绍常用的现代材料分析测试技术,包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)等。
2. 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种非常重要的材料分析测试仪器。
它通过扫描材料表面并通过电子束与材料相互作用来获得材料表面微观形貌和成分信息。
SEM广泛应用于材料科学、纳米材料研究、材料工艺等领域。
它可以观察样品的表面形貌、晶体结构、晶粒大小等,并通过能谱分析仪来获得元素组成信息。
3. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(TEM)是一种用于观察材料内部结构的高分辨率显微镜。
TEM通过电子束穿透材料,并通过对透射电子进行束缚和散射来图像化材料的内部结构。
它在材料科学、纳米技术、纤维材料等领域具有重要的应用价值。
TEM能够观察材料的晶体结构、晶格缺陷、晶粒尺寸等,并可获得高分辨率的像像。
4. X射线衍射(XRD)X射线衍射(XRD)是一种常用的材料分析测试技术。
它利用材料对入射X射线的衍射现象来研究材料的晶体结构和晶格参数。
XRD广泛应用于材料科学、矿产勘探、无机化学等领域。
XRD可以确定材料的晶体结构、晶格常数、相对结晶度等,并可通过对射线衍射的精确测定来研究材料的相变行为和配位状态。
5. 红外光谱(FTIR)红外光谱(FTIR)是一种常用的材料分析测试技术,可以用来研究材料的分子结构和化学键的振动情况。
红外光谱可以提供关于材料的化学成分、结构和功能的重要信息。
它广泛应用于材料科学、有机化学、聚合物科学等领域。
红外光谱可以帮助确定材料的分子结构、功能团的存在和分布,以及材料的晶体性质等。
6. 总结现代材料分析测试技术在材料科学和工程领域起着至关重要的作用。
现代分析测试方法
现代分析测试方法现代分析测试方法是指通过化学、物理、生物、医学等相关领域的技术手段,对物质的组成成分、结构、性质进行定性定量分析的方法。
它在工业生产、环境监测、药物研发、食品安全等领域具有广泛的应用。
本文将重点介绍现代分析测试方法的分类及其应用。
首先,现代分析测试方法可以分为定性分析和定量分析两大类。
定性分析是指通过检测目标物质在化学反应中所产生的特殊颜色、气味、沉淀等可观察的化学变化,从而判断物质的存在与否。
常用的定性分析方法有显微镜检测、红外光谱分析、质谱分析等。
例如,通过显微镜检测可以观察样品的形态和结构,从而判断物质的种类;通过红外光谱分析可以检测物质吸收红外光的情况,从而分析物质的化学键和官能团。
定量分析是指通过测量物质中某种化学物质的含量来确定样品中目标物质的含量。
常用的定量分析方法有重量分析法、体积分析法、色谱分析法、电化学分析法等。
例如,通过重量分析法可以计算出样品中某种元素的质量百分比;通过体积分析法可以测量出溶液中某种化合物的浓度;通过色谱分析法可以分离和测定复杂混合物中的化合物。
其次,现代分析测试方法还包括常规分析和仪器分析两大类。
常规分析是指采用一些基本的实验方法和试剂,通过一系列的化学反应和实验操作来进行分析测试。
常用的常规分析方法有滴定分析、中和滴定法、络合滴定法、容量法等。
例如,通过滴定分析可以测定溶液中的酸碱度、氧化还原度等;通过中和滴定法可以测定硬水中的钙、镁离子含量。
仪器分析是指利用现代仪器设备进行分析测试。
常用的仪器分析方法有气相色谱法、液相色谱法、原子吸收光谱法、质谱法等。
例如,通过气相色谱法可以对样品中的有机物进行分离和定量分析;通过液相色谱法可以测定液体样品中的各种成分;通过原子吸收光谱法可以测定样品中金属元素的含量。
最后,现代分析测试方法在各个领域都有广泛的应用。
在工业生产领域,现代分析测试方法可以用于原材料的检测和质量控制,确保产品的安全和优质。
在环境监测领域,现代分析测试方法可以用于检测大气、水体、土壤等环境各种参数的含量和变化,以评估环境质量和进行环境保护。
绪论-现代分析测试技术讲解
通过分子对不同偏正光吸收的差异作手性分子检测的分析 技术。
现代分析测试技术概述
• X-射线光谱技术
• X—射线荧光光谱
检测分子受X—射线照射后产生的荧光谱线的分 析技术。
• X—射线衍射法
检测由不同晶格结构对X—射线所产生的不同衍 射角的分析技术。
同时,现代科学技术的发展也极大地推动了现代分析测试技术的发展。 最典型的是电子学、计算机以及激光等科学技术的突飞猛进,带来了分析 测试技术的变革。
现代分析测试技术的发展水平是国家科技水平和综合国力的重要标志之 一。科学研究离不开现代分析测试技术的发展,同样,科学仪器的发展体 现国家科技水平和综合国力。
现代分析测试技术概述
• 磁共振波谱技术
核磁共振技术(NMR) 检测分子在外加高磁场作用下原子核对射频
辐射的吸收的分析技术。 顺磁共振技术(电子自旋顺磁共振波谱技术)
(EPR) 研究一个或几个未成对电子分子体系在高磁
场作用下对射频辐射的吸收技术。
现代分析测试技术概述
质谱与能谱技术
• 质谱技术(MS)
法,包括:线性扫描伏安法、交流伏安法、方波伏安法、脉冲伏安 法、催化极谱法和溶出伏安法。
现代分析测试技术概述
光分析技术
基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系 所建立起来的分析技术。
E = hν = h c /λ E :能量; h:普朗克 常数c:光速;λ:波长 ;ν:频率
研究物质在气化解离成不同碎片离子时的质荷比技 术。
• 电子能谱技术(ES)
光电子能谱(PS or ESCA) ➢ 紫外光电子能谱(UPS) ➢ X光电子能谱(XPS)
现代分析测试方法课后习题答案
现代分析测试方法课后习题答案现代分析测试方法课后习题答案一、选择题1. 答案:B。
分析测试方法是一种科学的手段,通过对样品进行分析和测试,来获取样品的相关信息。
2. 答案:C。
分析测试方法可以应用于各个领域,包括环境监测、食品安全、医药研发等。
3. 答案:A。
光谱分析是一种常用的分析测试方法,利用样品对不同波长的光的吸收、散射或发射进行分析。
4. 答案:D。
质谱分析是一种通过对样品中的离子进行分析,来确定样品的组成和结构的方法。
5. 答案:B。
色谱分析是一种通过样品中物质在固定相和移动相之间的分配行为来进行分析的方法。
6. 答案:C。
电化学分析是一种利用电化学原理进行分析的方法,包括电位法、电流法等。
7. 答案:A。
原子吸收光谱是一种通过样品中的原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。
8. 答案:D。
核磁共振是一种通过样品中的核自旋与外加磁场相互作用来进行分析的方法。
9. 答案:B。
质量分析仪是一种用于确定样品中各种组分的相对质量和相对丰度的仪器。
10. 答案:C。
光谱仪是一种用于测量样品对不同波长的光的吸收、散射或发射的仪器。
二、填空题1. 答案:定性分析。
定性分析是一种通过判断样品中是否存在某种物质来进行分析的方法。
2. 答案:定量分析。
定量分析是一种通过测量样品中某种物质的含量来进行分析的方法。
3. 答案:标准曲线。
标准曲线是一种通过测量一系列已知浓度的标准溶液的吸光度或峰面积,建立浓度与吸光度或峰面积之间的关系的曲线。
4. 答案:误差。
误差是指测量结果与真实值之间的差异。
5. 答案:灵敏度。
灵敏度是指分析方法对样品中某种物质的检测能力。
6. 答案:选择性。
选择性是指分析方法对样品中某种物质的识别和测定能力。
7. 答案:样品制备。
样品制备是指将原始样品进行处理,以适应分析测试方法的要求。
8. 答案:校正曲线。
校正曲线是一种通过测量一系列已知浓度的标准溶液的吸光度或峰面积,建立浓度与吸光度或峰面积之间的关系的曲线。
现代分析测试技术-SIMS
俄歇电子能谱(AES)—大本讲义
AES分析方法原理 AES谱仪基本构成 AES谱仪实验技术 AES谱图分析技术 SIMS基本结构及技术特点 XPS/AES/SIMS方法比较
离子溅射与二次 离子质谱
离子溅射过程:一定能量的离子打到固体表面→ 引起表面原子、分子或原子团的二次发射—溅射 离子;溅射的粒子一般以中性为主,有<1%的 带有正、负电荷—二次离子;
质量分析器
添加标题
检测器
添加标题
二次离子深度分析
添加标题
二次离子分布图像
添加标题
二次离子质谱系统 结构示意图
添加标题
二次离子质谱
二次离子质谱仪基本部件
• 初级离子枪:热阴极电离型离子源,双等离子体离子源,液态金属场离子源;离子束的纯度、电 流密度直接影响分析结果;
• 二次离子分析器:分析质荷比→磁偏式、四极式(静态SIMS )、飞行时间式(流通率高,测量 高质量数离子)质度剖面分析 微区分析 软电离分析
动态SIMS—深度剖面分析
分析特点:不断剥离下进行SIMS分析—获得 各种成分的深度分布信息;
深度分辨率:实测的深度剖面分布与样品中真 实浓度分布的关系—入射离子与靶的相互作用、 二次离子的平均逸出深度、入射离子的原子混 合效应、入射离子的类型,入射角,晶格效应 都对深度分辨有一定影响。
可以在超高真空条件下得到表层信息;
可检测正、负离子;
可检测化合物,并能给出原子团、分 子性离子、碎片离子等多方面信息; 对很多元素和成分具有ppm甚至ppb 量级的高灵敏度;
可检测包括H在内的全部元素; 可检测同位素; 可进行面分析和深度剖面分析;
二次离子质谱 分析技术
表面元素定性分析 表面元素定量分析
《现代分析测试技术》复习知识点答案
I F —入激发作图,便可得到荧光物质的激发光谱、名词解释1. 原子吸收灵敏度:也称特征浓度,在原子吸收法中,将能产生 1%吸收率即得到 0.0044 的吸光 度的某元素的浓度称为特征浓度。
计算公式: S=0.0044 X C/A ( ug/mL/1%)S —— 1%吸收灵敏度 C ——标准溶液浓度 0.0044 ——为 1%吸收的吸光度 A —— 3 次测得的吸光度读数均值 2. 原子吸收检出限: 是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最 小浓度或最小含量。
通常以产生空白溶液信号的标准偏差 2〜3倍时的测量讯号的浓度表示。
只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时,才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠 地区分开。
计算公式: D = c K 5 /A mD--- 元素的检出限 ug/mL c -------- 试液的浓度 5 ------- 空白溶液吸光度的标准偏差 A m ----- 试液的平均吸光度 K 置信度常数,通常取 2~3 3. 荧光激发光谱:将激发光的光源分光,测定不同波长的 激发光照射 下所发射的荧光强度的变化,4. 紫外可见分光光度法:紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收 200 ~ 800 nm 光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃 迁,广泛用于无机和有机物质的定量测定,辅助定性分析(如配合 IR )。
5.热重法:热重法(TG 是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。
TG 基本原理:许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、 蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学 现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温) 。
检测质量的变化最常用的办法就是 用热天平(图 1),测量的原理有两种:变位法和零位法。
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现代分析测试技术—电化学发光
ECL反应类型
多环芳烃
(例9,10-二苯基蒽DPA在正负双阶跃脉冲下的发光机理)
多环芳烃的ECL反应多要求在非水溶剂:如乙晴、二甲酰胺、苯基氰、 四氢呋喃等中进行。体系必须严格除氧和除去杂质。
酰阱类化合物
(鲁米诺碱性溶液中的 ECL发光机理)
现代分析测试技术—电化学发光
在液相反应中,一般芳香族化合物和羰基化合物能被激发。
反应条件处于激发态的分子或原子能释放出光子,或将其能量转化 为另一分子,而使此分子激发后辐射光子方式释放能量,回到基态。 由于大多数分子获得能量后,仅仅使产物分子形成振动激发, 而后通过热辐射的方式把能量释放出来,回到基态,因而化学发光 是不普遍的。
发射光谱范围:400~1400nm;灵敏度1ng/cm-3
现代分析测试技术—化学发光
液相化学反应
鲁米诺(luminal)及其衍生物的反应
现代分析测试技术—化学发光
咪唑类及其衍生物
现代分析测试技术—化学发光
吖啶类及其衍生物
现代分析测试技术—化学发光
生物发光
在pH 7~8;荧光素酶(E)和Mg2+的存在下,荧光素(LH2)与磷酸三
发光机理
A
+
B === C*
+
D
C*
C
+
+ +
h
D C
A
+
B === C* F === F F* +
C* + F*
h
现代分析测试技术—化学发光
化学发光的基本条件
化学反应必须提供足够的激发能 有机化合物中有机发色团激发的能量(E)通常在50 ~ 102 Kcal / mol范围,对应的发色波长为570 ~ 820 nm。一般的氧化还 原反应所提供的能量介于其中。 在反应中至少有一种物质能接受反应能而激发至激发态
其中,ICL为发光强度,dC/dt为分析物参加反应的速度。对任何反应,且
反应速度较快,可在一定时间内对发光强度积分可得:
I I CL (t )dt CL dC
t1 t1
t2
t2
dt
CL C
发光强度和发光物质的浓度成正比。
现代分析测试技术—化学发光
常见的化学发光体系
乙烯和臭氧的发光反应
现代分析测试技术—光声光谱
应用
生物医学
生物大分子的真空紫外光声光谱和微量测定
通过同步加速器辐射产生的真空紫外光束、气体传声器检测DNA溶菌酶、 酵母细胞、胸腺嘧啶等多种生物分子、及农业产品的质量鉴定。
细胞学研究
鉴别细菌的状态,即通过光声光谱鉴别和区分不同的细菌状态,测定处
于各种发展阶段的细菌。
植物光合作用的研究
白血病的病况和早期诊断探讨
现代分析测试技术—光声光谱 PrF3(a)和NdF3(b)粉末的光声光谱
PrF3在448nm、469nm处有2个特征峰,NdF3在595nm有强的特征峰。
声波器:极体电容微音器
现代分析测试技术—光声光谱
不同类型白血病和正常人的全血谱光声吸收光谱图
现代分析测试技术—光分析技术(旋光与圆二色性光谱)
向电解施加双阶跃正负脉冲 正电位时,分子被氧化: A A+ + e负电位时,分子被还原:
A
A*
+
eAA
A2A* + h
A+ +
现代分析测试技术—电化学发光 向电极施加正或负电位
体系中有氧化性物质,往往在工作电极上加负电位,而
体系中有还原性物质,往往在工作电极上加正电位,产生激 发态分子:
正电位脉冲: B B+ + R B+ + eB* + O
强度调制
现代分析测试技术—光声光谱
凝聚态试样光声光谱
过程:
凝聚态(固态、液态)物质吸收光的能量后在分子内部产
生热能,而固(液)体内部通过扩散和热传导方式输送能量,当 发射光源强度调制时,固(液)体和气体界面上的温度产生周期
性的变化,是固体表面的气体压力产生扰动,在周围的气体(或
液体)中产生纵波。
热扩散 传导
样品
气体 温度分布
样品盒
对 流
声波
检测
光源
强度调制
现代分析测试技术—光声光谱
•仪器框图
对高比表面样品(如粉末),可以进行常温下麦克风光声池的光声光谱测量; 对薄膜等其它材料,可以使用压电换能器进行可变温的光声光谱测量,温 度范围从10K至室温;利用高稳定度氦氖激光作光源。
现代分析测试技术—光声光谱
现代分析测试技术—化学发光
特点及应用
特点
灵敏度高,ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ作简便
现代分析测试技术—化学发光
现代分析测试技术—化学发光
现代分析测试技术—化学发光
现代分析测试技术—化学发光
现代分析测试技术—电化学发光
电化学发光技术(ECL)
原理
ECL是利用电极原位产生试剂,这些试剂在溶剂中反应,完成较高 能量的电子转移而生成激发态的分子,不稳定的激发态分子回到基态过 程中以光辐射形式释放能量。
现代分析测试技术—化学发光
化学发光效率( CL )
CL
发射光子的分子数 CE EM 参加反应的分子数
其中,CE 为化学激发效率,EM为激发分子发射效率 通常CL很小 ,仅为0.01左右。
发光强度与反应物浓度的关系
对于一定的化学反应, CL 为一定值。根据质量作用定律: dc I CL (T ) CL dt
现代分析测试技术—光声光谱
应用
无机绝缘体
(绝缘体、半导体、金属材料等不透光或易反射的物体。)
固体有机物
(有机染料和有机半导体等吸收系数很大,光学上不透明的材料。)
液晶
(液晶的固态,近晶态和向列态等对光有强烈散射的物体。)
表面研究
(光声光谱技术可有效地用于研究金属、半导体甚至绝缘体表面上 吸收的各种分子和化合物,如TLC分离后各物质的鉴定等。
无机化合物的ECL
主要为:联吡啶类化合物。
现代分析测试技术—电化学发光
MPI-A型毛细管电泳电化学发光检测仪
现代分析测试技术—电化学发光
ECL的应用
电致化学发光在化学修饰电极、生物传感器及核酸 探针中的应用。
电致化学发光在免疫分析中的应用。 近红外电致化学发光。
现代分析测试技术—电化学发光 电化学发光免疫测定
最大发射波长562nm;
现代分析测试技术—化学发光
烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)在细菌中的黄素酶作用下,在氧化 型黄素单核苷酸(FMA)存在下,发生发光反应 :
NADH + FMA + H+ NAD+ + FMNH2 FMNH2 + RCHO + O2 FMN + RCOOH + H2O + h
现代分析测试技术—光声光谱
气体试样光声光谱
过程:光的吸收 声波激发 能量转移 气体采用激光器或普通光源,强度经调制进入气体样品 光声盒,气体样品分子吸收光能(基态 激发态),(激 发态 基态)— 相撞分子平动能(热能) 光源调 制,周而复始压力起伏,产生声波 光声光谱 。
光源
光声盒 样品
声波 检测
FB12单管式化学发光检测仪
FB12单管式化学发光检测仪是应用广泛的生物 学研究用化学发光检测仪,具有高灵敏度、使 用方便等优点
用途:各种稳定型化学发光的检测 ☆ 单/双报告基因检测 ☆ PCR产物的定量 ☆ 免疫学检测 ☆ ATP检测
☆ DNA/RNA探针检测
☆ 吞噬细胞功能检测
现代分析测试技术—化学发光
ECLI中的抗原抗体反应 测定原理
现代分析测试技术—电化学发光
现代分析测试技术—电化学发光
现代分析测试技术—电化学发光
ECL的发展前景
通过改变电极电位或改变电压波形,可控制发光反应过程,
提高反应的选择性,并为化学发光反应机理的研究提供更多 有用的信息。
具有极高的灵敏度及很宽的动力学响应范围。
料,但不能提供有机生物大分子在溶液状态下的构象信息。
现代分析测试技术—光分析技术(旋光与圆二色性光谱)
光的偏振
光具有波粒二相性。可将光看成是光量子的简谐振动,这种
IFFM-E型流动注射化学发光分析仪
(西安瑞迈分析仪器有限责任公司)
1.高精度蠕动泵宽范围数字调速系统 * 可实现多达12路管道进样(6道/泵)。 2.多功能化学发光检测器。 * 可进行流动注射/静态注射/毛细管电泳发光等多种化学发光分析, 3.高精度数据采集系统。 4.样品测定:Luminol-H2O2-Cr(Ⅲ)体系 * 检出限:1.5×10E-12g/mL
最大发射波长495 nm;
现代分析测试技术—化学发光
应用
无机物的分析 有机物的分析 生物活性物质的分析
生物活性氧的分析 免役发光分析 核酸杂交分析
微全分析系统中的应用
现代分析测试技术—化学发光
化学发光检测仪器
样品池
光探测器样品池
放大器
信号输出
样品室
现代分析测试技术—化学发光
特别不稳定的化学发光试剂或中间产物可以在电极表面现场 产生,并尽快产生反应。