稀溶液黏度法测定聚合物共混物的相容性米

高分子物理实验报告稀溶液黏度法测定聚合物的分子量

⾼分⼦物理实验报告稀溶液黏度法测定聚合物的分⼦量实验⼀稀溶液黏度法测定聚合物的分⼦量⼀、实验⽬的1．了解聚合物分⼦量的统计平均的意义和黏度法表征，聚合物分⼦量的基本原理。

2．学会使⽤乌⽒黏度计。

3．掌握测定聚合物稀溶液黏度的实验技术。

⼆、实验原理采⽤稀溶液黏度法测定聚合物的分⼦量、所⽤仪器设备简单，操作便利，适⽤的分⼦量范围⼤，⼜有相当好的实验精确度，因此黏度法是⼀种⼴泛应⽤的测定聚合物分⼦量的⽅法。

但它是⼀种相对⽅法。

为特性黏数与分⼦量经验关系式中的常数要⽤其它测定分⼦量的绝对⽅法予以制定、并且在不同的分⼦量范围内，通常要⽤不同常数的经验式。

液体的流动是因受外⼒作⽤分⼦进⾏不可逆位移的过程、液体分⼦间存在着分⼦间作⽤⼒，因此当液体流动时，分⼦间就产⽣反抗其相对位移的摩擦⼒(内摩擦⼒)、液体的黏度就是液体分⼦间这种内摩擦⼒的表现。

黏度表⽰法相对黏度：表⽰溶液黏度相当于纯溶剂黏度的倍数。

η为⾼分⼦溶液的黏度ηo 为纯溶剂的黏度增⽐黏度：表⽰溶液黏度⽐纯溶剂黏度增加的分数。

特性黏数(度）：⾼分⼦溶液浓度c 趋近于0时，单位浓度增加对溶液⽤黏度法测定聚合物的分⼦量时要消除浓度对黏度的影响。

常以两个经验式表达黏度对浓度的依赖关系：Huggins ⽅程式：ηsp/c=[η]+k[η]2c 稀释法(或外推法) Kraemer ⽅程式： ln ηr=[η]-β[η]2c 减少洗涤黏度计的次数当溶液体系确定后，在⼀定温度下，⾼分⼦溶液的特性黏度只与聚合物分⼦量⼤⼩有关，所以有时也⽤[η]来表⽰分⼦量的⼤⼩。

Mark-Houwink 经验式表⽰： [η]=KM ηα聚⼄烯醇⽔溶液，30℃时K=1.25 ×10-2, α=0.78。

测定次序浓度由⼤到⼩or ηηη=重点求ηr ？测定黏度的⽅法主要有：⑴⽑细管法（测定液体在⽑细管⾥的流出时间）；⑵落球法（测定圆球在液体⾥下落速度）；⑶旋筒法（测定液体与同⼼轴圆柱体相对转动的情况）测定⾼聚物溶液的黏度以⽑细管法最⽅便，本实验采⽤乌⽒黏度计测量⾼聚物稀溶液的黏度。

实验10 稀溶液黏度法测定聚合物的分子量

[ ]=
式中，参数、值需经测定分子量的绝对方法订定后才可使用。订定方法
是，先将高聚物按分子量分级，测定各级分的特性粘数[ ]和平均分子量，以
log[ ]对log 作图，假如是常数，log[ ] − log 的作图是直线，其斜率就是，
实验十稀溶液粘度法测定聚合物的分子量
郭璟中国科学技术大学少年班学院
合肥 230026
摘要：利用乌氏粘度计测量了不同浓度的聚乙二醇水溶液的流出时间，利用不同处理方法得到了两种粘均分子量，并比较了两种方法。 Abstract: With Ubbelohde viscometer, I measured the outflow time of polyethylene glycol’s water solution of different concentrations, then obtained two viscosityaverage molar mass with two different approaches, and compared such approaches.
数均分子量
冰点降低法气相渗透压法膜平衡渗透压法电子显微镜法
光散射法稀溶液粘度法体积排斥色谱法
< 3 × 10 < 3 × 10 5 × 10 ~10 > 5 × 10
> 10 > 10 > 10
数均分子量数均分子量数均分子量数均分子量重均分子量粘均分子量各种平均分子量
采用稀溶液粘度法测定聚合物的分子量，所用仪器设备简单，操作便利，
适用的分子量范围大，又有相当好的实验精确度，因此粘度法是一种目前广泛
应用的测定聚合物分子量的方法。但它不是一种测定分子量的绝对方法，而是

粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量年级：09级材料化学日期：2011-10-23 姓名：张洪贵学号：222009316210099同组人：吴学普一、预习部分粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。

纯粘度溶剂反映了溶剂分子间的内摩擦力效应，聚合物溶液的粘度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。

粘度法测定聚合物分子量的依据是聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。

内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关，它的数值越大，表明溶液的粘度越大。

黏度系指流体对流动的阻抗能力，采用动力黏度、运动黏度或特性黏数以表示之。

测定液体药品或药品溶液的黏度可以区别或检查其纯杂程度。

流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。

牛顿流体流动时所需剪应力不随流速的改变而改变，纯液体和低分子物质的溶液属于此类；非牛顿流体流动时所需剪应力随流速的改变而改变，高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类。

重要工具黏度的测定可用黏度计。

黏度计有多种类型，本药典采用毛细管式和旋转式两类黏度计。

毛细管黏度计因不能调节线速度,不便测定非牛顿流体的黏度,但对高聚物的稀薄溶液或低黏度液体的黏度测定影响不大；旋转式黏度计适用于非牛顿流体的黏度测定。

二、实验部分（一）．实验目的1：加深理解粘均相对分子质量的物理意义2：学会并掌握黏度法测定相对分子质量的试验方法3：学会用“一点法”快速测定粘均相对分子质量（二）实验原理粘度是指液体对流动所表现的阻力，这种阻力反抗液体中相邻部分的相对移动，可看作由液体内部分子间的内摩擦而产生。

而如果液体是高聚物的稀溶液，则溶液的粘度反映了溶剂分子之间的内摩擦力、高聚物分子之间的内摩擦力、以及高聚物分子和溶剂分子之间的内摩擦力三部分。

三者之和表现为溶液总的粘度η 。

其中溶剂分子之间的内摩擦力所表现的。

高分子物理课后习题--名词解释

高分子物理(第四版)课后习题--名词解释(总6页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--以下为1~6章的名词解释，资料来源为高分子物理（第四版）材料科学基础（国外引进教材），化工大词典，百度百科，维基百科等。

第一章高分子链的结构全同立构：高分子链全部由一种旋光异构单元键接而成间同立构：高分子链由两种旋光异构单元交替键接而成构型：分子中由化学键所固定的原子在空间的几何排列，这种排列是热力学稳定的，要改变构型必需经过化学键的断裂与重组分子构造（Architecture）：指聚合物分子的各种形状，一般高分子链的形状为线形，还有支化或交联结构的高分子链，支化高分子根据支链的长短可以分为短支链支化和长支链支化两种类型共聚物的序列结构：是指共聚物根据单体的连接方式不同所形成的结构，共聚物的序列结构分为四类：无规共聚物、嵌段共聚物、交替共聚物、接枝共聚物接枝共聚物：由两种或多种单体经接枝共聚而成的产物，兼有主链和支链的性能。

嵌段共聚物（block copolymer）：又称镶嵌共聚物，是将两种或两种以上性质不同的聚合物链段连在一起制备而成的一种特殊聚合物。

梯形聚合物：是由两个以上的单链相连生成的带状大分子链，结构类似梯型的聚合物。

环形聚合物：它的所有结构单元在物理性质和化学性质上都是等同的超支化聚合物：是在聚合物科学领域引起人们广泛兴趣的一种具有特殊大分子结构的聚合物构象：由于σ单键内旋转而产生的分子在空间的不同形态。

链段：高分子链上划分出的可以任意取向的最小单元或高分子链上能够独立运动的最小单元称为链段。

链柔性：是指高分子链在绕单键内旋转自由度，内旋转可导致高分子链构象的变化，因为伴随着状态熵增大，自发地趋向于蜷曲状态的特性。

近程相互作用：是指同一条链上的原子或基团之间，沿着链的方向，因为距离相近而产生相互作用远程相互作用：因柔性高分子链弯曲所导致的沿分子链远距离的原子或基团之间的空间相互作用。

中国科大物化实验10 稀溶液粘度法测定聚合物的分子量报告

50
的聚合物溶液体系， K 、 a 值可以从有关手册或本教材附录中查到。对于大部分高分子溶液来说， a 的数值在 0.5~1.0 之间。由于高分子的特性粘数和分子量的关系方程式 M ，视高分子在溶液里的形态而异，而高分子的形态是高分子链段间和高分子―溶剂分子间相互作用力的反映，因此 M 关系式随所用溶剂、测定温度不同而不同。根据 Flory 特性粘数方程式，这里 h 2 是高分子链的均方末端距，是一个与高分 M 子、溶剂以及温度无关的通用常数。在θ溶液中，高分子链单元间无远程相互作用，高分子尺寸恰好不受溶剂的影响，线团处于一种无扰态，呈高斯无规线团形态，均方末端距 h 2 h02 M ，在这种情况下， M 关系式可写成如无规聚甲基丙烯酸甲酯—乙腈溶液在 45 ℃（ θ 温度）时， M 关系式为
2 3 把式（9）代入上式，略去高次项，得 ln r 1 1 (12) [ ] k [ ]2 C k [ ]3 C 2 C 2 3 1 1 1 ln r 若 k ，且令 k ，则有式（10）。显然，若 k ， C 的图形 3 2 3 C 1 1 不再是直线，当浓度较高时，曲线向下弯曲（ k ）或向上弯曲（ k ），曲 3 3 ln r ln 1 sp sp
当 k [ ]C 1 时，利用一级级数展开式 1 k [ ]C 1 k[ ]C ，略去高次
1
sp
项，代入式（11）即得式（9），大多数高分子稀溶液的比浓粘度与浓度的关系都符合式（9）。当 sp 1 时， ln r 可按 Taylor 级数展开，即：

h2
32
KM 1 2

黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量实验报告

黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量实验报告一、实验名称：黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量二、实验目的1.理解粘均分子量的物理意义。

2.掌握黏度法测定聚合物分子量的基本原理和实验技术。

测定水溶性高聚物聚乙烯醇的平均分子量三、实验原理分子量是表征聚合物特征的重要参数之一，高聚物的相对分子质量大小不一，其摩尔质量常在10²～107之间。

黏度法测定分子量是最常用的测定聚合物分子质量的技术。

溶液的粘度：在稀溶液中，高聚物的黏度是它在流动过程中所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有；溶剂分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦、高聚物分子间的内摩擦。

其中溶剂分子见得内摩擦又称纯溶剂得粘度。

以η0 表示；三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以η表示。

由于聚合物的相对分子量远大于溶剂，因此将聚合物溶解与溶剂时η>η0。

可以用多种方式表达η相对于η0的变化。

溶液的粘度的各种定义及表达式：名称定义式量纲相对粘度 0r ηηη=无增比粘度 001sp r ηηηηη-==- 无比浓粘度 1sp r c c ηη-= 浓度的倒数比浓对数粘度 ln(1)ln sp r c c ηη+= 浓度的倒数特性粘度：[]lim spc cηη→=01sp rηηηηη-==-特性粘度又称极限粘度，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数,数值取决于聚合物的相对分子量和结构，溶剂的温度和溶剂的特性。

当高聚物、溶剂、温度等确定以后，特性粘度值只与高聚物的相对分子质量M有关：[]K Mαηη=⋅K和α是与相对分子质量无关的常数。

查表可得K和α的值，即可根据所测得的[η]值计算样品聚合物的相对分子质量。

测定原理：在足够稀的溶液中，粘数和对数粘数与溶液浓度之间呈线性关系毛细管法测定特性粘度当液体在重力作用下流经毛细管粘度计时遵守Poiseuille 定律：ρ为液体的密度；l 为毛细管长度；r 为毛细管半径；t 为流出时间；h 为流经毛细管液体的平均液柱高度；g 为重力加速度；v 为流经毛细管的液体体积；m 为与仪器的几何形状有关的常数， <<1时，可取m=1。

实验10稀溶液粘度法测定聚合物的分子量报告

稀溶液粘度法测定聚合物的分子量【摘要】发现聚乙二醇溶液的粘度与其分子量有一定的关系，利用经验公式即可以通过相对粘度计算得到聚乙二醇的分子量。

本文中利用乌氏粘度计测量不同浓度下聚乙二醇溶液的粘度，与水作对比得到其相对粘度，进而通过作图并计算得到聚乙二醇的分子量。

【关键词】聚乙二醇，乌氏粘度计，稀溶液粘度法，聚合物的分子量。

测定聚合物的分子量方法有很多种。

本文采用稀溶液粘度法测定聚合物的分子量，所用仪器设备简单，操作便利，适用的分子量范围大，又有相当好的实验精确度，因此粘度法是一种目前广泛应用的测定聚合物分子量的方法。

但它不是一种测定分子量的绝对方法，而是一种相对方法，因为特性粘数－分子量经验关系式是要用分子量绝对测定方法来校正订定的，本方法也就适用于各种分子量范围。

需注意的是在不同分子量范围里，可能要用不同的经验方程式。

液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程。

液体分子间存在着相互作用力，因此当液体流动时，分子间就产生反抗其相对位移的摩擦力（内摩擦力)，液体的粘度就是液体分子间这种内摩擦力的表现。

依照Newton 的粘性流动定律，当两层流动液体面间（设面积为A ）由于液体分子间的内摩擦产生流速梯度vzδδ时（图1），液体对流动的粘性阻力为：vf A zδηδ= （1）η为液体的粘度，单位是帕斯卡·秒。

当液体在半径为R 、长度为L 的毛细管里流动时（图2），如果在毛细管两端间的压力差为P ，并且假使促进液体流动的力（P R 2π）全部用以克服液体对流动的粘性阻力。

那么在离轴r 和（dr r +）的两圆柱面间的流动服从下列方程式：220dvr P rL drππη+= （2）式（2）就规定了液体在毛细管里流动时的流速分布()v r 。

假如液体可以润湿管壁，管壁与液体间没有滑动，则()0v R =，则：()()2224rr R R dv P Pv r dr rdr R r dr L L ηη==-=-⎰⎰ （3）所以平均流出容速（设在t 秒内流出液体的体积是V ）为：()42200228R R V P PR rvdr r R r dr t L L πππηη==-=⎰⎰ （4）v+dv v dz AA图1 液体的流动示意图则液体的粘度可表示为：48PR t LVπη=（5）液体粘度的绝对值测定是很困难的，所以一般应用都测定相对粘度。

粘度法测定聚合物的

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19
实验完毕后，清洗粘度计
先将洗液灌入粘度计内，并反复抽洗毛细管部分。然后将洗液倒入专用瓶中，再依次用自来水、蒸馏水洗涤干净，烘干备用。
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五、数据处理
1.将所测实验数据及计算结果填入下表中
原始溶液浓度c0
(g·cm-3)；恒温温度
℃
溶剂流出时间t0_______、_________、________s
粘度法测定聚合物的相对分子质量
化学实验教学中心
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1
一、实验目的
掌握用乌贝路德粘度计测定粘度的方法测定聚丙烯酰胺的粘均分子量
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2
二、实验原理
高聚物的分子量对其性能有很大影响，是表征化合物特性的基本参数之一。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在的内摩擦。分子量越大，内摩擦越大，溶液粘度越高。粘度法测定高聚物分子量，设备简单，测定技术容易掌握，实验结果有相当高的准确度，目前应用比较广泛。
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3
高聚物溶液粘度纯溶剂粘度
增比粘度
sp
0 0
r
相对粘度
1
在无限稀释溶液中： lim lnr lim sp []
c 0 c c 0 c
特性粘度
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4
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5
[η]与高聚物分子量M的关系可用经验式表示为：
[] KM 粘均相对分子量
本实验条件中30℃时聚丙烯酰胺： K=37.3×10-3 dm3·kg-1
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四、实验步骤
溶液流出时间的测定
1. 调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃，将粘度计垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G球，固定好；

乙烯聚合物稀溶液粘度的标准试验方法国标

乙烯聚合物稀溶液粘度的标准试验方法国标乙烯聚合物稀溶液粘度的标准试验方法国标导语：乙烯聚合物稀溶液粘度是衡量聚合物流动性和加工性能的重要指标。

粘度的准确测定对于聚合物生产和应用具有重要意义。

本文将详细介绍乙烯聚合物稀溶液粘度的标准试验方法，并分享个人对这个主题的观点和理解。

1. 试验目的乙烯聚合物稀溶液粘度的标准试验方法的目的在于准确测定聚合物溶液的粘度，以评估其流动性和加工性能。

2. 相关术语和定义在深入讨论试验方法之前，我们先来了解一些相关的术语和定义，以便更好地理解试验方法。

在乙烯聚合物稀溶液粘度试验中，常见的术语和定义如下：2.1 稀溶液：指聚合物在溶剂中形成的低浓度溶液。

2.2 粘度、相对粘度和特征粘度：分别指溶液的粘度、相对粘度和特征粘度，其中相对粘度是相对于溶剂的粘度与溶液的粘度之比，特征粘度是相对粘度与溶液浓度的比值。

2.3 模拟流动：指在试验中使用旋转圆柱或圆球形几何形状的装置，模拟聚合物在流动状态下的行为。

2.4 流变学：是研究物质变形和流动性质的科学，用于描述物质的粘弹性行为。

3. 试验方法乙烯聚合物稀溶液粘度的标准试验方法一般包括以下步骤：3.1 样品制备：按照国际标准规定的浓度和溶剂配比，将聚合物样品溶解于适当的溶剂中，并进行必要的稀释，以获得稀溶液。

3.2 试验设备：使用流变仪或粘度计等试验设备，根据国际标准规定的参数和规格进行试验装置的选择和设置。

3.3 试验条件：设置试验温度和剪切速率等试验条件，并确保稳定性和重复性。

3.4 试验测定：将样品加入试验设备中，按照国际标准规定的步骤和方法进行粘度测定，记录所得结果。

3.5 数据处理：根据试验结果，计算相对粘度和特征粘度等数据，并进行数据处理和分析。

4. 个人观点和理解乙烯聚合物稀溶液粘度的标准试验方法对于聚合物行业的生产和应用具有重要意义。

粘度的准确测定可以帮助生产厂家评估聚合物的流动性和加工性能，指导产品的研发和改进。

稀溶液黏度法测定聚合物共混物相容性理论及应用

影响；３）揭示了溶液中各分子内、分子之间相互作
１聚合物相容性理论
１１聚合物／．聚合物稀溶液黏度与浓度的关系
维普资讯
第３卷增刊５
２００７年６月
塑料工业
（ＮＡＰ１ＣＤＩＲＹ二ＨＩＩ１ＳＡｓＪ・２５・８
稀溶液黏度法测定聚，刘翠云，刘红宇，付青存。阎宏永
过示差扫描量热仪（Ｓ）ＤＣ、动态力学测试仪（Ｍ）ＤＡ、电子显微镜（Ｍ）逆流气相色谱（Ｇ）Ｅ、ＩＣ等测定［。与这些方法相比，稀溶液黏度法测定相容性虽然发展较晚，但具有如下特点：）两种聚合Ｊ１物只有在稀溶液中才有可能达到分子水平上的？合，昆且在共同溶剂中的溶解又排除了绝对不相容的共混体系；）混合效果不受聚合物的结晶度或具体形态的２
ｓｌ，ｓｉｎｏｖｎｅｔｈｔｏｓｄｒｅｒｍｅｃａｓａｕｇｎｑａｏ，ａｄｒｓｏｅｖｉｉｉｅｗｆａｄｃｎｅｉｎ．ＴｅｍｅｄｉｅｖｄｆｍｐｔｈｉｏｔｌｉｌＨｇｉｓｅｕｔｎｎｅｔｎｔａｄｔｈｓｃｉｈｌｙｏｎａｄｔｉｗｐｒｉｉｇｔｔｎｉｉｃｉ．ＴｅｐｌｂｅｄｓｉｉｔｓｅｅｍｉｅｙｔｅｍｅｕｅｎｆｄｉｖｔｌｅｔｎｎｉｒｓｃｖｓｏｔｈｏｙｌｎｓｍｃｂｌＷａｄｔｒｎｄｂａｒｍｅｔａｉｙａａｏｎｉｓｙｉｉｙｈｓｏｉｔ— ｌｔｎｖｓｏｉ．Ｔｅｍｓｉｉｔｒｅｏｓｓｃ，ＡＢ，口，ｆｌｅｓｕｉｉｓｄｕｏｏｃｔｈｃｂｌｃｔｒｎｕｈａＡｂｙｉｉｉｉｙｓｌｆｄ，ａｄｐａｔａｎｔｎｅｅｓｄｔｈｗｅｆａｉｉｔｆｔｅＤＳｅｎｒｃｃｌｓｃｓｗｒｕｅｏｓｏｔｅｓｂｌｏＶ．ｉｉａｅｈｉｙｈＫｅｗｒｓＰｌｂｅｄｙｏｄ：ｏｙｌｎ；Ｄｌｔ— ｌｔｎＶｉｏｉ；ＩｔｎｉＶｉｏｉ；ＭｉｉｉｔｒｅｏｉｅｓｕｏｓｓｔｎｒｓｓｓｔｕｏｉｃｙｉｃｃｙｃｓｂｌＣｔｒｎ；Ａｐｉａｏｉｉｉｙｐｌｔｎｃｉｎ２ｅｅａａｅｌｉａｄｋ３ｗｒｎｌｚｄａｄｃａｓ— ｙｎｓ

实验04 稀溶液粘度法测定聚合物的分子量

实验4 稀溶液粘度法测定聚合物的分子量一、实验目的1、了解聚合物分子量的统计平均的意义。

2、掌握测定聚合物稀溶液粘度的实验技术和粘度法表征聚合物分子量的基本原理。

3、通过对聚乙二醇-水溶液的粘度测定来表征聚乙二醇的分子量。

二、基本原理高聚物在稀溶液中的黏度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。

高聚物溶液的黏度η表示溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现，其值一般比纯溶剂黏度0η大得多。

纯溶剂黏度0η的物理意义为溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的黏度。

相对于纯溶剂，其溶液黏度增加的分数，称为增比黏度sp η，即⑴式中r η称为相对黏度，其物理意义为溶液黏度与纯溶剂黏度的比值。

ηr 也是整个溶液的行为，sp η则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。

对于高分子溶液，增比黏度sp η往往随溶液的浓度c 的增加而增加。

为了便于比较，将单位浓度下所显示出的增比黏度，即sp η/c 称为比浓黏度。

在无限稀释条件下，特性黏度[η]可以使用如下表达式[]ηηη==→→ccr c spc ln limlim⑵因此我们获得［η］的方法有二种:一种是以sp η/c 对c 作图，外推到c →0的截距值；另一种是以ln r η/c 对c 作图，也外推到c →0的截距值，两根线应会合于一点，这也可校核实验的可靠性。

11000-=-=-=r sp ηηηηηηη图1 cc c c r ps ~/ln ~/ηη和如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性黏度也大。

特性黏度[η]和分子量之间的经验关系式为:[]αηMK = ⑶式中，M 为相对平均分子量；K 为比例常数；α是与分子形状有关的经验参数。

K 和值α与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。

K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。

黏度法测定聚合物的黏均分子量

实验2 黏度法测定聚合物的黏均分子量聚合物的稀溶液，仍有较大的黏度，其黏度与分子量有关。

因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。

在所有聚合物分子量的测定方法中，黏度法尽管是一种相对的方法，但因其仪器设备简单，操作方便，分子量适用范围大，又有相当好的实验精确度，所以成为人们最常用的实验技术，在生产和科研中得到广泛的应用。

1. 实验目的（1）掌握黏度法测定聚合物分子量的实验技术。

包括恒温槽的安装、黏度计仪器常数的订定。

（2）掌握黏度法测定聚合物分子量的原理，乌氏黏度计的使用方法以及测定结果的数据处理。

2. 实验原理（1）特性黏度的概念依泊塞尔定律，毛细管黏度计测得的黏度η为η＝Aρt (2－41)式中，A 为黏度计仪器常数；ρ为液体密度；t 为流经黏度计上下刻度线的时间。

在黏度法测定聚合物的分子量时，还要用到下面的几个黏度名称。

相对黏度ηr ：溶液黏度η与纯溶剂黏度η0的比值。

在溶液较稀，ρ≈ ρ0时，可近似地看成溶液的流出时间t 与纯溶剂流出时间t 0的比值，是一个无量纲量。

0r t t ηηη≈=(2－42)增比黏度ηsp ：表示溶液黏度比纯溶剂黏度增加倍数，也是无量纲量。

10s -η=-=r p ηηηη (2－43) 比浓黏度ηsp ／c ：表示单位浓度的溶质所引起的黏度增大值。

比浓黏度的量纲是浓度的倒数。

比浓对数黏度ln ηsp ／c ：其中c 表示聚合物溶液的浓度。

比浓对数黏度的量纲也是浓度的倒数。

特性黏度[η]：表示单位质量聚合物在溶液中所占流体力学体积的大小。

其值与浓度无关，其量纲是浓度的倒数[η]（2－44）（2）特性黏度[η]与分子量的关系黏度法测定聚合物分子量的依据是[η]与分子量的关系。

与低分子不同，聚合物溶液甚至在极稀的情况下，仍具有较大的黏度。

黏度是分子运动时内摩擦力的量度，因而溶液浓度增加，分子间相互作用力增加，运动时阻力就增大。

表示聚合物溶液的黏度与浓度的关系常用如下两个经验公式：c cηsp 2]η[K ]η['+= （2－45）c ηηcηln r2][K ][''-= （2－46）式中，K′与K″均为常数，其中K′被称为哈金斯(Huggins)参数。

稀溶液粘度法测定聚合物分子量.

2.安装粘度计
检查粘度计后,用铁夹小心固定粘度计，放入恒温水槽。粘度计应保持垂直，恒温水面应浸没毛细管以上的两个球,且温度保持恒定。
将移取的溶液倒入粘度计
夹住 C管
移液管移取 10ml溶液
3.测定溶液流出的时间
用移液管自容量瓶中移取10ml的溶液,从A 管注入粘度计中.
夹子夹住C管,用洗耳球从B管吸取溶液至 a刻线上方的小球体积一半为止.
稀溶液粘度法测定聚合物分子量
一、目的要求
1.掌握粘度法的基本原理。 2.牢固掌握测定聚合物稀溶液粘度的实际技术和粘度法表征聚合物分子量的基本原理。 3.测定悬浮聚合聚苯乙烯的特性粘数并计算平均分子量。
二、实验原理
液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程.液体分子间存在相互作用力,因此当高聚物液体流动时,聚合物分子间就产生内摩擦力,表现为液体有粘度特性.
松开洗耳球，放开C管的夹子，空气进入C管后，立即水平地注视液面的下降. 用秒表记下液面流经a和b线的时间即为流出时间。
放开 C管
t1=t´-t
即为流出时间
t
a
t′
重复测定三次以上，误差不超过0.2秒并取平均值。
b
用同样的操作方法再分别加入 5ml 、 5ml、10ml和10ml溶剂,使溶液浓度分别为原始溶液的2/3 、 1/2、 1/3 、 1/4,测定各自的流出时间(t2 、 t3、 t4、t5).
溶解胶：克 ( 样品:
克用后砂芯漏斗重克
溶液浓度：升溶剂: 恒温: 克/毫 ) 溶液浓度（c）
2、测试与计算结果：
流出时间（秒） 1 2 3
r
sp / c lnr / c

实验2稀释粘度法测定聚合物的分子量讲解材料

图2－1 和与c关系图
• 即是聚合物溶液的特性粘数，它和浓度无关，由此可知，若以和分别对c作图（如图 2－1)，则它们外推到截距应重合于一点，其值等于。这也可用来检查实验的可靠性。
• 当聚合物的化学组成、溶剂、温度确定后，值只和聚合物的分子量有关，常用下式表达这一关系：
[] KMn (5)
1/2、1/3、1/4(以 c '表示)，计算 r 、lnr 、lnr /c' 、 sp 、
sp / c ' ，并填入表内。
• 如图2－3，分别作 lnr /c' c' 和 sp /c' c' 图，可以坐标
纸12格为相对浓度横坐标(即 c' 1 )，则其他各点就相应于8、6、4、3格处。外推得到截矩A，那么：特性粘数
实验2 稀释粘度法测定聚合物的分子量
1.1 实验目的
1.牢固地掌握测定聚合物溶液粘度的实验技术。
2.掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。
1.2 实验内容
测定聚苯乙烯甲苯溶液的特性粘数，并计算所用的聚苯乙烯的平均分子量。
1.3 基础知识
• 在所有聚合物分子量的测定方法中，粘度法尽管是一种相对的方法，但因其仪器设备简单，操作便利，分子量适用范围大，又有相当好的实验精确度，所以成为人们最常用的实验技术。粘度法除了主要用来测定粘均分子量外，还可用于测定溶液中的大分子尺寸和聚合物的溶度参数等。
• 试样：聚苯乙烯，溶剂：甲苯，浓度：，粘度计号码：i.d 0.5mm，温度：25℃。
1.5 实验结果
多次测定并记录不同浓度的溶剂通过乌氏粘度计的流出时间和它们的平均值。
1.6 实验结果统计与分析
为作图方便，设溶液初始浓度为c。，真实浓度 c c'c0，依次加入5、5、10、10 ml溶剂稀释后的相对浓度各为2/3、

粘度法测定水溶性高聚物的相对分子量

[] kM
式中K为比例常数，α是与分子形状有关的经验常数。它们都与温度、聚合物、溶剂性质有关，在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量无关。 K和α的数值，只能通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等等。粘度法只能测定[η]求算出M。
测定高分子的[η]时，用毛细管粘度计最为方便。当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出是遵守泊稷叶（Poiseuille）定律：
目的要求
一、测定聚合物—聚乙二醇的平均相对分子质量二、掌握用乌贝路德（Ubbelohde）粘度计测定粘度
的原理和方法
基本原理
1、粘度，增比粘度，相对粘度
粘度是指液体对流动所表现的阻力，这种力反抗液体中邻接部分的相对移动，因此可看作是一种内摩擦。
若以f表示单位面积液体的粘滞阻力，则
f d
二、粘度计的洗涤
先将洗液灌入粘度计内，并使其反复流过毛细管部分。然后将洗液倒入专用瓶中，再顺次用自来水、蒸馏水洗涤干净。容量瓶、移液管也都应仔细洗净。
三、溶剂流出时间t0的测定
开启恒温水浴。并将粘度计垂直安装在恒温水浴中（G球及以下部位均浸在水中），用移液管吸10mL蒸馏水，从A管注入粘度计F球内，在C管的上端套上干燥清洁橡皮管，并用夹子夹住 C管上的橡皮管下端，使其不通大气。恒温后，在B管的橡皮管口用洗耳球将水从F球经D球、毛细管、E球抽至G球中部，松开洗耳球，同时松开C管上夹子，使其通大气。此时溶液顺毛细管而流下，当液面流经刻度a线处时，立刻按下停表开始记时，至b处则停止记时。记下液体流经a、b之间所需的时间。重复测定三次，偏差小于0.2s，取其平均值，即为t0值。
四、溶液流出时间的测定
用移液管吸取已预先恒温好的高聚物溶液10ml，注入粘度计内，夹住C管上的橡皮管，用洗耳球从B管吹气，以使溶液混合均匀。将溶液抽洗至粘度计的G球，使粘度计内各处溶液的浓度相等，同上法，测定溶液的流出时间t。然后依次加入5.00，5.00，10.00，10.00ml恒温后的蒸馏水。每次稀释后都要将稀释液抽洗粘度计的G球，使粘度计内各处溶液的浓度相等，按同样方法测定溶液的流出时间t。

实验二十三稀溶液粘度法测定聚合物分子量

稀溶液粘度法测定聚合物分子量
一、目的要求
1.掌握粘度法的基本原理。 2.牢固掌握测定聚合物稀溶液粘度的实际技术和粘度法表征聚合物分子量的基本原理。 3.测定悬浮聚合聚苯乙烯的特性粘数并计算平均分子量。
二、实验原理
液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程.液体分子间存在相互作用力,因此当高聚物液体流动时,聚合物分子间就产生内摩擦力,表现为液体有粘度特性.
[ ] KM
[ ]
ln r c
C

其中K和可从有关手册中查到.因此,可由高聚物稀溶液的粘度推测出高聚物的分子量.
三.仪器与试剂
1.乌氏粘度计、恒温水浴、分析天平、秒表； 2.被测样品：本体聚合聚甲基丙烯酸甲酯（有机玻璃）； 3.溶剂：丙酮（AR）； 4.器皿：25ml容量瓶，5ml、10ml移液管，50ml注射针筒。
2.安装粘度计
检查粘度计后,用铁夹小心固定粘度计，放入恒温水槽。粘度计应保持垂直，恒温水面应浸没毛细管以上的两个球,且温度夹住 C管
移液管移取 10ml溶液
3.测定溶液流出的时间
用移液管自容量瓶中移取10ml的溶液,从A 管注入粘度计中.
夹子夹住C管,用洗耳球从B管吸取溶液至 a刻线上方的小球体积一半为止.
∴ At (纯溶剂的粘度为 0 A0t0 )
t 0 t0
增比粘度 sp
∴
相对粘度 r
0 t 1 0 t0
根据经验式(Huggins方程式和Kraemer方程式):
sp
c
k 2 c
ln r 2 c c
ln r lim lim [ ] c 0 c c 0 c

实验六报告-粘度法测定聚合物的相对分子质量

粘度法测定聚合物的相对分子质量
一、实验目的

掌握用乌氏粘度计测定粘度的方法
测定聚乙二醇的粘均分子量
二、实验原理
高聚物的分子量对其性能有很大影响，是表征化合物特性的基本参数之一。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在的内摩擦。分子量越大，内摩擦越大，溶液粘度越高。粘度法测定高聚物分子量，设备简单，测定技术容易掌握，实验结果有相当高的准确度，目前应用比较广泛。
五、数据处理
1.将所测实验数据及计算结果填入下表中
原始溶液浓度c0 0.1 (g· cm-3)；恒温温度 30 ℃ 溶剂流出时间t0 60.8、 60.9 、 60.8 s
c(g· cm-3) c1 t1/s t2/s t3/s t平均/s ηr lnηr ηsp ηsp/c lnηr/c
c2
c3
5. 松开B管，使毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时，当液面降至b 刻度时，再按停表，测得a、b刻度之间的液体流经毛细管所需时间t1，重复3次，算平均值。
6. 依次用移液管由A管加入 5mL 、 10mL 的溶剂（水），将溶液稀释，溶液浓度分别记为 C2 、 C3 ，同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3 。

高聚物溶液粘度
增比粘度
0 sp r 1 0
纯溶剂粘度相对粘度
s p ln r lim [ ] 在无限稀释溶液中： lim c 0 c 0 c c
特性粘度

[η]与高聚物分子量M的关系可用经验式表示为：
[ ] KM

粘均相对分子量
本实验条件中30℃时聚乙二醇： K=6.65×10-2 dm3· kg-1

聚合物合金相容性的预测和表征

[ 8]
[ ∀ ] m 判据为: 定义
id
[∀]m =
- [ ∀ ] m , 推算出 [ ∀ ] m = [ ∀1 ] w 1 + [ ∀ 2 ]w 2, 其中
[ ∀ ] m ex p、 [ ∀ ] m id、[ ∀ 1, 2 ] 分别为实验所测溶液、理想混合溶液和聚合物组分溶液的特性粘数 , w 1, 2为两聚合物组分的质量分数 , 将 [ ∀ ] m id 与 [ ∀ ] m ex p进行比较 , 若 [ ∀ ] m % 0 时 , 聚合物分子间的相互作用表现为吸引 , 两种聚合物相容 ; 若 [ ∀ ] m < 0 时 , 聚合物分子间的相互作用表现为排斥 , 两种聚合物不相容。朱思君等 [ 3] 采用 DSV 法预测 PESU /PESU C 体系为部分相容体系 , 实验结果与混合焓变原则预测结果相同。 2. 4 显微镜法相差显微镜原理是使光的直射振动对衍射振动周相移动 % /2, 将物体内微小的周相差转变为相的亮度差 , 因而使透明物体的可见度大为改善 [ 19] , 分辨率可达 1 &m。只要两相的折光指数存在微小差异就可以观察到不相容体系的分离形态。电子显微镜法主要指透射电镜 ( TEM ) 法和扫描电镜 ( SEM ) 法 , TEM 的分辨率小于 10 nm, 配以适当的染色技术 , 可成为观察相区尺寸、形状和相界面最直观的方法。 2. 5 红外光谱 ( I R) 法相容性很好的合金体系的 IR 谱图会偏离单组分 IR 谱图的平均值。因为不同聚合物之间存在较强的相互作用 , 导致有关基团的红外吸收谱带发生移动或峰形不对称加宽。但不能从其偏离程度相应地预测其相容程度 , 所以这种方法只可以定性研究聚合物间的相容性。 IR 法可以发现聚合物合金中氢键的存在 , 进而表征相容性 [ 20] 。 Chung T aishung 等 [ 21] 利用 FT I R 测定了纯 PA 膜和聚苯并咪唑 ( PBI ) /PA ( 80 /20) 膜中羰基的伸缩振动 , 发现共混膜的波峰从 1 471 c m - 1移至 1 730 cm - 1, 这种迁移表明在共混膜中存在着分子间氢键的相互作用 , 同时共混体系的热分析和力学分析表明 , 此体系为相容体系。使用 I R 法还可以表征互穿网络、反应增容等聚合物共混技术中新基团或价键的生成 , 进而表征聚合物合金的相容性。 Chen Y ing zi等 [ 22] 用超声波处理 PP / ( 乙烯 /丙烯 /二烯 ) 共聚物 ( EPDM ) , FT IR 分析表明 , 721 c m - 1 处为 [ CH 2 ] n ( n% 4) 的吸收峰 , 从而表征了 EPD M 原位接枝到 PP 分子链上所起的增容剂作用 , 使相容性增加 ; DSC 分析也表明 EPDM 与基体 PP 的相容性增加。 2. 6 其它表征方法除了以上方法外 , 超声波技术 [ 18, 23] 、小角中子散射 ( SAN S) [ 24] 法、X 射线衍射 [ 25- 26] 法、核磁共振 ( NM R ) 法 [ 27- 29] 等也可用于聚合物合金相容性的表征。超声波技术是通过测量超声波速度及聚合物合金对超声波的吸收系数

实验稀溶液粘度法测定聚合物分子量

实验二稀溶液粘度法测定聚合物分子量【实验目的】了解分子量的统计平均意义，掌握粘度法表征聚合物分子量的基本原理；掌握用乌氏粘度计测定聚合物分子量的实验技术；通过对聚乙二醇或聚乙烯醇/水的稀溶液流出时间测定其分子量。

【实验原理】聚合物分子量的常用测定方法如下表1。

表1 分子量测定方法、类型及适用情况表稀溶液粘度法测定分子量的优点：仪器设备简单，操作便利，适用分子量宽，有相当好的实验精度；因此目前广泛应用于聚合物分子量的测定。

【实验仪器及药品】1.超级恒温水浴，乌氏粘度计，秒表，洗耳球，25mL、50mL容量瓶各一个，5mL、10mL移液管各一支，砂芯漏斗一只。

2.聚乙二醇，聚乙烯醇，蒸馏水，电子天平。

【实验步骤】1.仪器准备。

用砂芯漏斗过滤过的蒸馏水洗涤乌氏粘度计(图1)，倒挂干燥。

容量瓶、移液管同样洗涤，干燥后待用。

2.溶液配制。

取聚乙二醇（或聚乙烯醇）0.25g，精确到0.001g；在烧杯中用少量水(10-15mL)溶解，转移到25mL的容量瓶中；少量水洗涤烧杯数次，合并移入容量瓶中，定容至刻度放置待用。

3.流出时间测定。

接通超级恒温水浴电源，设定温度并使之保持在30±0.1℃。

将粘度计竖直浸入水浴中，使水面高于a线并浸没上方的小球。

用移液管移取10mL 溶液从A管加入至粘度计，恒温5-10min。

将粘度计C管接上一段乳胶管，乳胶管用乳胶管夹夹上。

利用洗耳球通过B 管抽气，使液面上升直到液体占据a线上方小球体积的一半时，打开C管的夹子，使B管液体与A管主液体断开，此时液面缓慢下降。

用秒表记下液面从a线流到b 线所用的时间，反复测定三次，每次流出时间相差不超过0.2s，取平均值并记录流出时间t1。

移取5mL纯溶剂从A管注入粘度计，振摇或通过B管吸、吹气使之尽可能混合均匀。

此时溶液浓度为原始溶液浓度的2/3。

用上述方法测定流出时间t2。

同样，再分别移取5mL、5mL、5mL纯溶剂逐次进行稀释，对应稀释后溶液的浓度分别为原始溶液的1/2、2/5、1/3，测定其流出时间分别为t3、t4、t5。