硫酸镍镀液分析
化学镀镍溶液分析
化学镀镍溶液分析
一、硫酸镍的测定
用移液管吸镀液5毫升于300毫升锥形瓶中，加蒸馏水
100毫升，加入乙醇胺2毫升，缓冲溶液（PH＝10）10毫
升，紫脲酸胺少许，以0.05M EDTA溶液滴定至棕黄色转
紫色为终点，近终点时滴定速度要放慢。
NiSO4·7H2O克/升＝M×V×280.8/5
式中：M：标准EDTA溶液的摩尔浓度
V：耗用标准EDTA溶液的毫升数
二、次亚磷酸钠的测定
吸取镀液2毫升于250毫升碘瓶中，加入盐酸25毫升，准确加入0.1N碘溶液25毫升，以盐酸3-5毫升洗瓶颈及
瓶塞，盖好瓶塞，在暗处放置30分钟，打开塞子，用少量
水洗瓶颈、瓶塞，以0.1N硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加淀
粉3毫升，继续滴定至蓝色消失为终点。
NaH2PO2·H2O克/升＝(N1V1-N2V2)×53/2
式中：N1：标准碘溶液的当量浓度
V2：耗用标准碘溶液毫升数
N2：标准硫代硫酸钠的当量浓度
V2：耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。
硫酸镍分析方法 Microsoft Word 文档
青岛申科机电有限公司
镍离子分析方法
一、分析需要试剂材料
分析用药剂规格
氨水（28%）AR;ρ＝0.91g/ml;
A标准溶液EDTA-0.05mol
B指示剂1:100
二、分析方法
具体操作，准确移取镀液5ml，移入250ml锥形瓶中，加水50ml摇均，加入5ml浓氨水及少量的B指示剂少许约0.2g；用A标准溶液滴定至棕黄色变为紫色为终点，近终点时滴定速度要放慢，因为颜色的变换有时间延长。
（一）、硫酸镍含量计算：
NiSO4·6H2O=2.7ν1
上式：ν1代表消耗A标准滴定溶液体积，单位ml。
（二）、需要补充药剂A、B计算;
ν0=［(χ-2.7ν1)×ν2］÷400
上式：ν0代表需要补充药剂A和B的数量，单位L。
结果为正数，如果是负数无需添加。
χ可取值25-28。
ν1滴定消耗标准滴定液A体积ml。
ν2化学镍药剂总容量数值，单位L。
（制作：宋森；审核：宋森）。
电镀镍镀液镀层性能影响因素大揭秘
电镀镍镀液镀层性能影响因素大揭秘①镀镍液采用硫酸镍作为主盐。
很少将硫酸镍用于高电流密度电镀，因为它镍含量较低，溶解度也较小，得不到高浓度的理想溶液。
但如果复盐硫酸镍铵电解液中如果含有铵离子时，所得到的镍层就会比较坚硬，可用来制取有较高硬度的镍层。
②电镀镍镀液中必须加入阳极活化剂，保证容易钝化的镍阳极正常溶解。
综合性价比，氯化钠是最常用的较为理想的阳极活化剂，其通过在镍阳极的特性吸附，保证了镍阳极的正常溶解，同时也能提高镀液电导率和阴极分散能力。
氯化钠含量不能过多，也不能过少。
含量过多，镀层脆，光泽度低;含量过低，镀层质量差。
③生产中常用作导电盐的是硫酸钠和硫酸镁。
加入硫酸和硫酸镁能有效提高镀液导电性和分散能力，降低施镀的温度，同时硫酸镁还能使镀镍层白而柔软。
④加入硼酸作缓冲剂，防止生产中镀液酸度的急剧变化。
但要注意的是，如果硼酸含量过高，镀液温度较低时会结晶析出。
硼酸不但具有缓冲作用，还能改善镀镍层与基体金属的结合力，提高阴极极化和镀液的导电性，使烧焦电流密度提高。
⑤向镀液中加入双氧水、过硼酸钠等氧化剂作防针孔剂。
为减少电镀镍过程中，降低或消除阴极上析出的氢气防止其在电极表面滞留在镀层中形成肉眼可见的微小针孔和麻点。
双氧水分解产物是水和氧气，无副产物生成，所以普遍使用。
⑥在镀镍液中，常用润湿剂十二烷基硫酸钠等来降低电极与镀液界面张力，使形成的氢气很难在电极表面滞留，防止产生针孔和麻点。
十二烷基硫酸钠缺点是易起泡，用量少，效果不明显;用量多，泡沫就多，不易清洗。
⑦正常生产情况下，镀镍液pH值是缓慢上升的。
pH值低时，电流效率降低，可加入3%氢氧化钠调整。
当pH值超过6或者接近于中性时，就会生成氢氧化镍沉淀使镀层剥落、发脆、深孔难于沉积等。
用3%硫酸溶液调整。
⑧减少针孔和麻点、增大电流密度，提高光亮度，减小毛刺少不了搅拌。
搅拌方式有阴极移动、压缩空气搅拌、连续循环过滤搅拌或三者方式的组合使用。
⑨施镀电流密度与镀液的温度、镍离子浓度、酸度及添加剂等有密切关系。
光亮硫酸盐镀镍
光亮硫酸盐镀镍一、工艺规范：硫酸镍：NiSO4 ·7H2o 280g/L.氯化镍：N icl2·6H2O 60g/L硼酸：H3BO3 45g/l温度：50~60CP H值： 4.0~4.4D K：3~8A/dm2柔软剂：5~10ml/l光泽剂：0.3ml/l搅拌方式：空气搅拌过滤方式：连续过滤阳极：镍板或镍块作用：1、硫酸镍：主盐提供镀层所需之Ni2+,含量高沉积速度快，量低镀层结晶细致，但高区易烧焦。
2、氯化镍：活化剂能提高溶液的导电性，增加镀液的极化度，使镀液的分散能力改善。
量高时，会引起阳极过腐蚀，产生大量阳极泥使镀层粗糙形成毛刺；含量低，阳极易钝化。
3、硼酸：PH值缓冲剂，镀镍时由于氢离子在阳极的放电作用，会使镀液的PH值逐渐上升。
当PH值过高时，阳极周围的氢氧根会以金属氧化物的形式夹杂在镀层中，使镀层的外观和机械性能恶化。
加入硼酸后，因硼酸在水溶液中离解出氢离子，对镀液的PH起缓冲作用，使镀液PH值相对稳定。
硼酸含量低，缓冲作用差，PH值不稳定。
如含量太高，因硼酸的溶解度小，易形成结晶析出，造成毛刺和成本浪费。
4、温度：提高温度，可以使镍离子向阳极扩散速度加快，使阳极附近的浓度差极化降低，所以能提高电流密度，使镀层沉积速度加快。
如温度过高，易造成镍盐水解，尤其是镀液中铁杂质较多时，水解产生的氢氧化铁会使镀层产生针孔毛刺，应特别注意。
如温度过低，镀层光亮范围窄，同时亮度也差，当电流稍高时即易烧焦。
5、PH值：一般情况下亮镍的PH值控制在4.0~4.4之间，因为在这样的PH值条件下，如PH值过低，H+将参与在阳极放电，使镀镍的阴极电流效率降低，镀层易产生针孔；PH过高，呈混浊，使氢氧化物夹杂在镀层内，使其机械性能下降。
不合格镍镀层之退镀方式：一、金属件：1.钢铁件：氰化钠：70g/l防染盐：70g/l氨水：适量温度：70~80°C时间：退完为止*注意：此退镀剧毒，必须通风良好，操作人必须戴好口罩、手套、护目镜及围裙、水鞋。
电镀液分析方法
化学沉镍溶液分析1、次磷酸钠的测定准确吸取2.00mL 镀液于250mL 碘量瓶中，加入20-30mL 水，准确加入0.1mol/L 碘标准溶液25.00mL,迅速加入1：1盐酸25mL 盖好瓶塞（此时最好用水封防止吸出的碘挥发）在暗处放置30min 后打开塞子，用水冲洗瓶盖周围及瓶内壁．以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色（滴定时不应剧烈振动），加入1％淀粉3mL ．继续滴定至蓝色消失为终点． 计算：(C 1V 1-C 2V 2)*106/1000次磷酸钠(g/L)= 2 *2/1000式中 C 2 碘标准溶液的摩尔浓度V 2 碘标准溶液的体积C 1 标准硫代硫酸钠的摩尔浓度 V 1 耗用标准硫代硫酸钠的体积 2、氯化铵的测定用移液管吸取镀液1mL 置250mL 锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L 标准硝酸银溶液滴定至由黄色变为砖红色为终点 计算：C*V*10-3*1/2*53.5氯化铵NH 4CL (g/L)=1*10-3式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数 53.5 氯化铵的分子量 3、硫酸镍的测定用移液管吸取镀液5mL 。
置于250mL 容量瓶中加水60-70mL 加PH=10的缓冲液10mL 加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。
用0.1mol/L 标准EDTA 溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。
（指示剂过量时，终点不明显） 计算：C*V*10-3*58.69镍Ni(g/L)=5*10-3C*V*10-3*280.8硫酸镍NiSO 4.7H 2O(g/L)=5*10-3式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数 58.69 镍的分子量280.8 硫酸镍的分子量酸铜溶液的分析1、硫酸铜的测定用移液管吸取镀液1mL ．置于250mL 锥形瓶中．加水60-70mL,加PH=10缓冲液10mL 至淡蓝色,PAN 4-5滴，用0.1mol/LEDTA 滴定至绿色为终点 计算：C*V*10-3*249.7硫酸铜CuSO 4.5H 2O(g/L)=1*10-3式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数249.7 硫酸铜的分子量 2、、硫酸的测定用移液管吸取镀液1mL 。
镍电镀液的分析
制订：吕春梅2007年01月10日承认：镍电镀液的分析1.目的镍电镀液的成分浓度分析2.仪器和药品（1）仪器300ml的锥形瓶3个5ml、10 ml、1 ml、2 ml的移液管各1支5ml、10 ml的吸液管分别1支、2支100ml和200ml的量筒各1个（2）药品0.05M EDTA25%的氨水MX0.1N的硝酸银碳酸钠10%的铬酸钾0.1N的氢氧化钠0.1%的酚酞亚铁氰化钾3.分析项目和分析方法（1）硫酸镍①分析方法在锥形瓶中加入200ml蒸馏水，加入1ml的电镀液。
再加10ml 氨水和0.2g紫尿酸胺，摇匀。
然后用0.05M的EDTA滴定直到溶液从棕黄色变到红紫色为止。
②计算方法硫酸镍的浓度（g/l）=滴定数×13.14×EDTA 的校正因子–氯化镍的浓度×1.106（2）氯化镍①分析方法在锥形瓶中加入100ml蒸馏水，加入2ml的电镀液。
再加2ml10%的重铬酸钾溶液和1g的碳酸氢钠，摇匀。
用0.1N的硝酸银滴定直到溶液从黄色变到黑棕色为止。
②计算方法氯化镍的浓度（g/l）=滴定量×2.38×硝酸银的校正因子（3）硼酸①分析方法在锥形瓶中加入50ml蒸馏水，加入2ml的电镀液。
再加8 ml 亚铁氰化钾和4g甘露醇，摇匀。
加入10滴0.15的酚酞并摇匀。
然后用0.1N的氢氧化钠滴定直到溶液从浅绿色变到淡紫色为止。
②计算方法硼酸的浓度（g/l）=滴定数×3.09×氢氧化钠的校正因子。
镀镍电镀溶液的化学分析
镀镍电镀溶液的化学分析镀镍电镀溶液是一种包含镀镍离子、镍盐、氧化剂、酸和稳定剂等成分的复杂化学体系。
其化学分析的目的是确定其中各成分的浓度和化学性质，以确定镀镍电镀溶液的性质和质量，以及优化电镀过程。
下面将从镀镍离子、镍盐、氧化剂、酸和稳定剂等方面进行详细的化学分析。
1.镀镍离子的分析镀镍离子一般以镍离子的形式存在于电镀溶液中，其浓度是影响电镀效果的重要因素之一、常用的分析方法有：重量法、比重法、络合滴定法、伏安法和光谱法等。
其中，络合滴定法是常用的测定镍离子浓度的方法，通过添加络合剂形成络合物，再用指示剂测定终点，计算出镍离子的浓度。
2.镍盐的分析镍盐主要指硫酸镍和氯化镍，其主要作用是提供镍离子供电镀使用。
常见的分析方法有：重量法、滴定法和比色法等。
其中，滴定法是常用的测定金属离子的方法，通过滴定剂与镍离子发生化学反应，测定滴定剂的消耗量，计算出镍盐的浓度。
3.氧化剂的分析在镀镍电镀溶液中，常用的氧化剂包括过氧化物、亚硝酸盐和硫酸等，其作用是提供氧气供镀液氧化反应使用。
常用的分析方法有：滴定法、分光光度法和电位滴定法等。
滴定法是测定氧化剂浓度的常用方法，通过滴定剂与氧化剂发生反应的滴定反应，计算出氧化剂的浓度。
4.酸的分析电镀溶液中的酸主要用于调节溶液的酸碱度，常用的酸有硫酸、硝酸等。
常见的分析方法有：滴定法和酸碳酸法等。
其中，滴定法是测定酸浓度的常用方法之一，通过滴定剂与酸发生化学反应滴定反应，计算出酸的浓度。
5.稳定剂的分析稳定剂在镀镍电镀溶液中起到稳定镀液、调节电镀速度和镍镀层质量等作用。
常见的稳定剂有美洲栎酸、乙酮丙酸和柠檬酸等。
稳定剂的分析方法，有比色法、高效液相色谱法和质谱法等。
其中，比色法是常用的测定稳定剂浓度的方法，通过稳定剂与指示剂或试剂形成有色化合物，测定颜色强度或吸光度，计算出稳定剂的浓度。
综上所述，镀镍电镀溶液的化学分析涉及镀镍离子、镍盐、氧化剂、酸和稳定剂等多个成分的分析与测定，常用的分析方法包括滴定法、比色法、光谱法等。
光亮硫酸盐镀镍
光亮硫酸盐镀镍一、工艺规范：硫酸镍：NiSO4 ·7H2o 280g/L.氯化镍：N icl2·6H2O 60g/L硼酸：H3BO3 45g/l温度：50~60CP H值： 4.0~4.4D K：3~8A/dm2柔软剂：5~10ml/l光泽剂：0.3ml/l搅拌方式：空气搅拌过滤方式：连续过滤阳极：镍板或镍块作用：1、硫酸镍：主盐提供镀层所需之Ni2+,含量高沉积速度快，量低镀层结晶细致，但高区易烧焦。
2、氯化镍：活化剂能提高溶液的导电性，增加镀液的极化度，使镀液的分散能力改善。
量高时，会引起阳极过腐蚀，产生大量阳极泥使镀层粗糙形成毛刺；含量低，阳极易钝化。
3、硼酸：PH值缓冲剂，镀镍时由于氢离子在阳极的放电作用，会使镀液的PH值逐渐上升。
当PH值过高时，阳极周围的氢氧根会以金属氧化物的形式夹杂在镀层中，使镀层的外观和机械性能恶化。
加入硼酸后，因硼酸在水溶液中离解出氢离子，对镀液的PH起缓冲作用，使镀液PH值相对稳定。
硼酸含量低，缓冲作用差，PH值不稳定。
如含量太高，因硼酸的溶解度小，易形成结晶析出，造成毛刺和成本浪费。
4、温度：提高温度，可以使镍离子向阳极扩散速度加快，使阳极附近的浓度差极化降低，所以能提高电流密度，使镀层沉积速度加快。
如温度过高，易造成镍盐水解，尤其是镀液中铁杂质较多时，水解产生的氢氧化铁会使镀层产生针孔毛刺，应特别注意。
如温度过低，镀层光亮范围窄，同时亮度也差，当电流稍高时即易烧焦。
5、PH值：一般情况下亮镍的PH值控制在4.0~4.4之间，因为在这样的PH值条件下，如PH值过低，H+将参与在阳极放电，使镀镍的阴极电流效率降低，镀层易产生针孔；PH过高，呈混浊，使氢氧化物夹杂在镀层内，使其机械性能下降。
不合格镍镀层之退镀方式：一、金属件：1.钢铁件：氰化钠：70g/l防染盐：70g/l氨水：适量温度：70~80°C时间：退完为止*注意：此退镀剧毒，必须通风良好，操作人必须戴好口罩、手套、护目镜及围裙、水鞋。
碱铜溶液分析、光镍溶液分析步骤,硫酸镀锡溶液
碱铜溶液分析一、氰化铜的测定1、吸取渡液1ml于250ml锥形瓶中。
2、加水100ml，加(NH4)2S2O8约2g，充分摇匀，加热至沸。
3、冷却，加PH=10缓冲液10ml至溶液呈蓝色。
4、加PAN指示剂3滴，用标准0.1 mol/L EDTA溶液滴定至黄绿色为终点。
记V.CuCN=C×V×89.628Cu =C×V×63.546V：消耗EDTA标准液的体积；C：EDTA标准液的摩尔浓度。
二、游离氰化钠和氢氧化钠的测定1 、吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中，2 、加纯水50ml，加10% Kl溶液10ml..3 、用0.1 mol/L标准AgNO3溶液滴定至开始出现浑浊为终点。
记V.4 、在测定NaCN的溶液中加入10%BaCl2溶液10ml。
5 、加温至30—50o C，加酚酞指示剂3滴。
6 、用0.1 mol/L HCl溶液滴定至红色刚消失为终点。
记V2NaOH=40×C1×V/5NaCN(free)= 98×C2×V2/5C1：盐酸标准液的摩尔浓度，V：消耗盐酸标准液的体积C2：硝酸银标准液的摩尔浓度V2：消耗硝酸银标准液的体积。
二、碳酸钠的测定：1) 、吸取镀液5ml于300ml烧杯中。
2）、加水100ml，煮沸。
3）、加20%氯化钡溶液20ml，不断搅拌，缓慢加入，放置20min。
4）、过滤，用热水洗涤，用硝酸银溶液检查，不含氯离子为止。
5）、将沉淀和滤纸移入原烧杯中，弃去滤液。
6）、加水50ml，加0.1甲基橙指示剂3滴，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色。
7）、煮沸2min，充分搅拌。
若转黄色。
8）、继续用0.1mol /L盐酸标准溶液滴定至红色不消失。
Na2CO3（g/l）=53×C×V/ 5C：HCl标准液的摩尔浓度V：耗用盐酸标准液的体积。
光镍溶液分析步骤一、硫酸镍1、取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水100ml。
化学镀镍液中硫酸镍与次磷酸钠的快速测定
文章编号1001-3849(2004)01-0031-03D化学镀镍液中硫酸镍与次磷酸钠的快速测定徐启文吴源清黄岳山赵修华(华南理工大学生物力学研究所广东广州510641)摘要采用光度分析方法研究化学镀镍过程中硫酸镍及次磷酸钠质量浓度的快速测定建立了标准硫酸镍及标准次磷酸钠质量浓度与吸光度回归方程对比试验表明镀液测定的标准偏差小于4 与化学分析标准法相比其偏差可控制在6 左右本法适用于快速检测镀液中主成分含量的变化关键词化学镀镍硫酸镍次磷酸钠快速测定中图分类号TG115 335文献标识码Brapid determination of nickel sulf ate and sodiumHypophosphite in electroless nickel plating bathXU Oi-wen WU Yuan-ging HUANG Yue-shan ZHAO Xiu-hua (Biomechanics hnstitute South china University of Technology Guangzhou510641 china)Abstract Rapid determination of nickel sulfate and sodium hypophosphite in electroless nickel plating bath was investigated using spectrophotometry.The regression eguations of the relation-ship between absorbance and nickel sulfate concentration and between absorbance and sodium hypophosphite concentration in the standard solutions were established.Experimental results of comparison test show that the standard deviation of determiantion of the spectrophotometric method for plating bath is less than4 and it can be controlled in about6 as compared with the standard method of chemical analysis.The method is suitable for rapid determining the change of main components in the plating bath.Keywords electroless nickel plating nickel sulfate sodium hypophosphite rapid determination化学镀镍由于具有镀层厚度均匀!抗蚀性和耐磨性好!操作方便等优点在众多的工业领域中得到日益广泛的应用在施镀过程中随着沉积反应的不断进行硫酸镍及次磷酸钠不断消耗反应迅速减慢若不及时分析!调整浓度化学镀镍的生产将无法正常进行因此快速测定化学镀镍液中硫酸镍和次磷酸钠的质量浓度有利于控制在较小的范围内变化以维持工艺过程的一致性保证产品质量十分重要目前测定化学镀镍液中硫酸镍和次磷酸钠质量浓度的方法主要有容量分析法和仪器分析法本文采用分光光度法对化学镀镍液中硫酸镍及次磷酸钠的质量浓度的快速测定进行了研究"13"2004年1月电镀与精饰第26卷第1期(总154期)收稿日期1实验原理1.1硫酸镍的测定[1~3]硫酸镍在镀液中电离出的镍离子与镀液中络合剂结合在可见光的范围内对光的吸收峰值为390nm而镀液中的其它成分在390nm左右的吸收对镍离子的吸收影响不大可以直接测定镀液中镍离子对红色光的吸光度即可准确测定其浓度O1.2次磷酸钠间接测定[4~6]次磷酸根离子在可见光的范围内不发生吸收可根据化学反应定量析出有色物质通过对反应物的测定来确定次磷酸钠的质量浓度O实验用碘酸钾与次磷酸钠反应可定量地析出单质碘然后测定碘的吸光度来测定次磷酸钠的质量浓度碘的吸收峰值在460nm O反应方程为,5NaH2PO2+2KIO3+2H2SO4=5NaH2PO3+I2+2KHSO4+H2O2实验试剂与仪器2.1试剂(均为分析纯)浓硫酸;硫酸镍;次磷酸钠;碘酸钾;盐酸;ED-A;0.1moI/L硫代硫酸钠标准溶液;0.1moI/L 碘标准溶液O2.2仪器双光波分光光度仪(G2PC Spectropho-tometers USA)3实验方法3.1标准溶液配制按工艺过程优化配方固定络合剂~表面活性剂等在溶液中含量改变硫酸镍及次磷酸钠含量分别配制不同的硫酸镍和次磷酸钠标准溶液再将溶液pH值调节至4.6~4.8O3.2标准曲线绘制打开分光光度仪调零及调节光透过率为100%按仪器程序测试由仪器记录系统入射光的透过率每个标样平行检测三次O标准溶液的测定次序应由低浓度到高浓度进行O利用仪器自带软件自动绘出标准曲线O3.3化学镀镍溶液的测试验证该仪器测试的可行性O4实验结果4.1标准溶液中硫酸镍的测试结果对于标准的化学镀镍溶液不同的硫酸镍质量浓度(01)对入射光的吸收不同与之对应的透过率也将发生变化O标准溶液中硫酸镍的测试结果如图1所示O图1硫酸镍标准曲线将上述数据进行线性回归得出了吸光度A1与硫酸镍质量浓度(01)的关系,A1=0.0279201+0.02 该回归方程的相关系数为0.990 置信度大于97.5%O4.2标准溶液中次磷酸钠的测试结果对于标准的化学镀镍溶液不同的次磷酸钠质量浓度(02)对入射光的吸收不同与之对应的透过率也将发生变化O标准溶液中次磷酸钠的测试结果如图2所示O图2次磷酸钠标准曲线将不同的次磷酸钠质量浓度同与之对应的A2的数据进行回归得出了A2与次磷酸钠质量浓度(02)的二阶关系方程,A2=0.000173022+0.002102该回归方程的相关系数为0.980 置信度大于97%O4.3待测硫酸镍溶液及次磷酸钠溶液的测试我们采用ED A法测硫酸镍作对比和用碘量23Jan.2004PIating and f inishing VoI.26No.1中的硫酸镍和次磷酸钠的质量浓度 若以化学分析法为标准 其产生的偏差是可以接受的0表1待测液中硫酸镍及次磷酸钠结果比较样品方法编号吸光度质量浓度(g /L )平均值(g /L )标准偏差S硫酸镍EDTA 法128.352 28.343 28.3628.35O.O1吸光光度法1O.74827.52O.73927.53O.74327.627.5O.1次磷酸钠化学分析法1 25.612 25.633 25.6125.62O.O2吸光光度法1O.14724.O 2O.15424.O 3O.15124.O24.OO5结论与分析化学镀镍的快速测定法可以应用于施镀过程中的对硫酸镍和次磷酸钠的实时检测 为及时取得施镀的第一手参数提供了可行方法 并得出以下结论:1)利用在线镀液余温(5OC 左右) 可将本快速测定时间控制在5min 以内;2)本方法可扩展为在线自动测试;3)本快速测定法 测出硫酸镍及次磷酸钠的浓度与吸光度的关系标准曲线的回归方程分别为:A 1=O.O2792p 1+O.O2;A 2=O.OOO 173p 22+O.OO21p 24)本快速测定方法标准差在4%以内 与化学分析标准法相比 其偏差可控制在6%左右0本法完全可应用与化学镀镍生产上的快速检测镀液中主成分含量的变化 确保施镀的顺利进行0参考文献:[1]丘山 丘星初.分光光度法测定光亮镍及珍珠镀镍液中的镍含量[J ].电镀与涂饰 2OO1 2O(1):44-49.[2]侯晓晖 洪祥乐.化学镀镍液中次磷酸钠的快速测定[J ].材料保护 2OO2 35(6):48-49.[3]刘汝涛 杨景和 高灿柱 等.化学镀镍液中次磷酸钠的测定[J ].电镀与环保 2OOO 2O(1):29-31.[4]张道礼 龚树萍 周东祥 等.化学镀镍溶液中次亚磷酸钠浓度测定方法的比较[J ].材料保护 1999 32(5):14-15.[5]胡文成 迟兰洲 钟廉基 等.硫酸镍浓度在线自动测试[J ].电子科技大学学报 1997 26(5):56O-563.[6]迟兰洲 胡文成 钟廉基 等.化学镀镍液中次磷酸钠在线自动测试[J ].电子科技大学学报 1997 26(1):1O9-112.最新消息加拿大英可(INCO )公司国内最大的代理销售商 宁波神化化学品经营有限责任公司日前与天津美坚机电化工发展有限公司签署联营协议 携手拓展北方市场 为北方提供高效,快捷,具有品牌保证的金属镍及镍盐产品0欢迎广大客户惠顾神美联营体033 2OO4年1月电镀与精饰第26卷第1期(总154期)。
化学镀镍溶液的成分分析
这是一种测定化学镀镍浴稳定性的加速试验方法，可作为鉴别不同化学镀镍浴稳定性时的参考；亦可用于化学镀镍浴在使用过程中稳定性的监控，如果上述试验出现混浊时间明显加快，说明化学镀镍浴处于不稳定状态。
l二、化学镀镍溶液的组成与镀液成分设计常识
优异的镀液配方对于产生最优质的化学镀镍层是必不可少的。化学镀镍溶液应包括：镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、促进剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。
主盐
化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐，如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等，由它们提供化学镀反应过程中所需要的镍离子。早期曾用过氯化镍做主盐，但由于氯离子的存在不仅会降低镀层的耐蚀性，还产生拉应力，所以目前已很少有人使用。同硫酸镍相比用醋酸镍做主盐对镀层性能是有益的。但因其价格昂贵而无人使用。其实最理想的镍离子来源应该是次磷酸镍，使用它不至于在镀浴中积存大量的硫酸根，也不至于在使用中随着补加次磷酸钠而带入大量钠离子，同样因其价格因素而不能被工业化应用。目前应用最多的就是硫酸镍，由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。因为硫酸镍是主盐，用量大，在镀中还要进行不断的补加，所含杂质元素会在镀液的积累，造成镀液镀速下降、寿命缩短，还会影响到镀层性能，尤其是耐蚀性。所以在采购硫酸镍时应该力求供货方提供可靠的成分化验单，做到每个批量的质量稳定，尤其要注意对镀液有害的杂质尤其是重金属元素的控制。
镀液分析方法
一.氰化镀锌分析方法1.氰化钠计算：M×V×98÷2 过程：取镀液2 ml，加水50 ml，KI（10％）5-10 ml，NaOH （25％） 10 ml，用标液硝酸银滴定至开始浑浊为终点。
2.氢氧化钠计算：M×V×40 过程：取镀液1 ml，加纯水50 ml，加滴定氰化钠所消耗的硝酸银的量，加氯化钡(10％)20 ml，酚酞2滴，用标液盐酸滴至由红变白色(百里酚酞由蓝变白)为终点.3.氧化锌计算：M×V×81.4 过程：取镀液1 ml，加2:3三乙醇胺10 ml，加PH=10缓冲液15 ml，络黑T少许，加1:9甲醛10 ml.用标液EDTA滴定，由紫变兰色为终点。
二.碱性无氰镀锌分析方法1. 氧化锌计算：M×V×81.4 过程：取镀液1 ml，加2:3三乙醇胺10 ml，加PH=10缓冲液10 ml，络黑T少许，加1:9甲醛10 ml.用标液EDTA滴定，由紫变兰色为终点。
2.氢氧化钠计算：M×V×40 过程：取镀液1 ml，加水50 ml，加滴定氧化锌所消耗的EDTA 的量，加氯化钡(10％)20 ml，酚酞2滴，用标液盐酸滴至由红变白色(百里酚酞由蓝变白)为终点.三.氯化钾镀锌分析方法1.氯化钾计算：氯化钾（g/L）＝(M1×V1-M2×V2)×2×74.6过程：取镀液0.5 ml，加水80ml，加饱和铬酸钾溶液5-10滴（最好用硝酸银滴定时瞬间红色较明显），用标液硝酸银滴定至白色沉淀且略带淡红色为终点。
2.氯化锌计算：M2×V2×136.3 过程：取镀液1 ml，加2:3三乙醇胺10 ml，加PH=10缓冲液15 ml，络黑T少许，加1:9甲醛10 ml.用标液EDTA滴定，由紫变兰色为终点。
计算：M×V×61.8 过程：取镀液1 ml，加水50 ml，加0.1%溴甲酚紫3-4滴，10%盐酸滴至黄色，加10%片碱滴至紫蓝色，加甘露醇少许，摇匀，此时溶液变黄，用标准氢氧化钠液滴至紫蓝色为终点。
镀镍溶液分析滴定解析
镀镍溶液分析镍、镁连续测定（EDTA 滴定）1.方法摘要：在碱性溶液中，镍、镁都和 EDTA 定向络合，以紫脲酸铵为指示剂，得到镍、镁含量。
然后在另一溶液中，加氟化铵（或氟化钾），使之与镁生成溶解度极小的氟化镁沉淀，以消除它的干扰，再以 EDTA 滴定镍。
从上述合量中，减去镍量，即得镁量。
铜、锌等金属杂质存在时，对测定有干扰，但他们在普通的镀镍溶液中一般含量极少，对测定镍、镁等影响不大，铁和氟化铵生成的络合物，对测定不干扰。
2.试剂：0.05mol/L EDTA 标准溶液；缓冲溶液（ pH=10）；紫脲酸铵指示剂；氟化铵固体3.分析方法：吸取镀液 10mL 于 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度（ C 液）。
吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加水80mL，缓冲液10mL,加入紫脲酸铵约0.1g,以0.05mol/L EDTA滴定至由黄色恰转至紫色为终点（V i）。
吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加氟化铵1g，摇晃使之溶解，加水80mL，此时应呈浑浊（有氟化镁沉淀生成），加缓冲溶液10mL，加紫脲酸铵约0.1g, 以 0.05 mol/LEDTA 滴定至由黄色恰转至紫红色为终点（ V2）。
4.计算：（1）含硫酸镍 p NiSQ6H2O=cV2>262.8/V 试（g/L）（2）含硫酸镁 pMgSO4 7H2O= c （V1-V2 ） >246.5/ V试（g/L）式中c—EDTA 标准液浓度V 试—所取镀液体积（ mL）262.8—M NiSO4-6H2O246 . 5— M MgSQ4 7H2Q5.试剂配制（1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液0.05mol/L :称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（C i0H i4Q8Na2 2H2Q） 20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至 1L。
0.1 mol/L :称取 EDTA40g，配成 1L。
标定：称取分析纯金属锌0.4000g于150mL烧杯中，以少量1+1盐酸溶解，加热使溶解完全，冷却，移入 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
toc与硫酸镍溶液中的油分关系-概述说明以及解释
toc与硫酸镍溶液中的油分关系-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述在工业生产中，硫酸镍溶液广泛应用于镍电镀工艺中，其中的油分与Toc（总有机碳）是影响溶液质量和电镀效果的重要因素。
本文将深入探讨Toc与硫酸镍溶液中的油分之间的关系，分析油分对硫酸镍溶液性能的影响以及Toc在溶液中的作用。
通过研究油分与Toc的互动作用，为优化硫酸镍溶液的配方和生产工艺提供理论支持，从而提高镍电镀工艺的效率和质量。
1.2 文章结构文章结构部分主要介绍了本文的整体框架和各部分的内容安排。
本文共分为引言、正文和结论三部分。
在引言部分，我们将概述文章研究的背景和意义，介绍Toc和硫酸镍溶液中的油分的关系，并说明本文的目的和意义。
在正文部分，我们将重点探讨Toc在硫酸镍溶液中的作用、油分对硫酸镍溶液的影响以及油分与Toc之间的关系。
通过深入分析这些内容，可以更好地理解Toc和油分在硫酸镍溶液中的作用机制。
在结论部分，我们将总结本文的主要研究内容和结论，展望未来可能的研究方向和发展趋势。
通过全面总结和展望，可以为相关领域的研究和实践提供一定的参考价值。
1.3 目的本文的目的是探讨在硫酸镍溶液中的油分与Total Organic Carbon (TOC)之间的关系。
通过分析油分对硫酸镍溶液的影响及TOC在这一过程中的作用，我们可以更深入地理解油分在工业生产中的影响，为环境保护和生产工艺优化提供理论支持。
通过本文的研究，我们希望能够揭示油分与TOC之间的关系，为相关领域的研究和实践提供有益信息。
2.正文2.1 Toc在硫酸镍溶液中的作用Toc，即Total Organic Carbon的缩写，是指总有机碳的含量。
在硫酸镍溶液中，Toc扮演着重要的作用。
首先，Toc的含量可以反映出溶液中有机物的浓度。
有机物在镍电解液中是一种常见的污染物，它们可能来自原料、助溶剂、助焊剂等，对电解镍溶液的纯度和电镀效果有着直接的影响。
其次，Toc的存在可能会影响镍的电镀效果。
化学镀镍溶液的成分分析
化学镀镍溶液的成分分析镀镍盐是化学镀镍溶液的主要组成部分，它提供了镀镍过程中所需的镍离子。
常用的镀镍盐包括硫酸镍、氯化镍和镍硝酸盐。
硫酸镍是最常用的镀镍盐之一，它具有较好的稳定性和镍离子的释放能力。
氯化镍在一些特殊的应用中也很常见，它可以提供较高的镀速和较高的镍浓度。
镍硝酸盐在一些场合中更为适用，它能够提供较为稳定的镀液pH值。
添加剂是化学镀镍溶液中的辅助成分，它们的存在可以改善镀层的光洁度、耐腐蚀性和附着力。
常用的添加剂包括湿润剂、缓冲剂、复合剂和翻转剂。
湿润剂能够促进溶液中的镍离子与基材之间的湿润性，提高镀液的渗透性。
缓冲剂可以控制镀液的pH值，保持其稳定性。
复合剂由多种化合物组成，它们可以同时提供镀液的稳定性和镀层的性能。
翻转剂则能够改善镀层的光洁度和外观。
溶剂在化学镀镍溶液中起着溶解和稀释的作用。
常用的溶剂包括水和有机溶剂。
水是最常用的溶剂，它具有良好的溶解性、稳定性和成本效益。
有机溶剂如醇类、醚类和酮类在一些特殊的应用中也很常见，它们可以改变镀液的表面张力、溶解度和挥发性。
化学镀镍溶液的成分分析是对其组成部分进行定量分析的过程。
常用的分析方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电化学分析法。
这些方法可以准确测量镀液中的镍离子浓度、添加剂浓度和控制参数，为镀液的配制和管理提供依据。
总之，化学镀镍溶液的成分主要包括镀镍盐、添加剂和溶剂。
了解镀液的成分分析有助于优化镀液的配比和工艺条件，提高镀层的性能和质量。
硫酸盐镀镍液分析
1．目的
指导作业，规范操作。
2．范围
适用于化验室工作人员。
3．镀液成分分析
①硫酸镍、氯化镍的分析
a．取镀液ImL置于250mL的锥形瓶中，加入lOOmL纯水。
b．加lOmL 1：I的氨水。
c．加入O．2g紫脲酸铵指示剂。
d．用O．Imol/L的EDTA标准溶液滴定，由棕色变为紫色为终点，记录其消耗的体积为Vl。
e。
另取ImL镀液置于250mL的锥形瓶中，加入lOOmL纯水。
f．加4滴4%铬酸钾指示剂。
g．用O．Imol/L的硝酸银标准溶液滴定，由白色沉淀刚转为砖红色沉淀为终点，记录其消耗的体积为V2。
氯化镍的含量=C2V2 237. 7/2 (g/L)
硫酸镍的含量=(cl Vl - C2 V2/2)X 262．s5（仁Iu
式中，C1为EDTA的浓度；V1为EDTA所消耗的体积；C2为硝酸银的浓度；V2为硝酸银所消耗的体积。
②硼酸的分析
a．电镀设备取镀液ImL置于250mL的锥形瓶中。
b．加纯水50mL。
c．加4g甘露醇摇匀溶解。
d．加入2滴溴甲酚紫指示剂。
e．用O．Imol/L NaOH标准溶液滴定，由黄色变为蓝绿色为终点，记录所消耗的体积为V。
更多电镀设备，详见。
硫酸镍——精选推荐
立刻滴定
5.以 0.1M 氢氧化钠溶液滴定
至溶液由黄绿色变灰蓝色为终点
硼 酸：
计
H3BO3=C*V*61.84÷2
算
式中：V—耗用标准 0.1M 氢氧化钠溶液的体积 ml C—标准 0.1M 的氢氧化钠溶液的物质的量浓度
计
NiCL2=C*V*59.5
NaCL= C*V*58.5÷2
算
式中：V—耗用标准 0.1M 硝酸银溶液的体积 ml C—标准 0.1M 的硝酸银溶液的物质的量浓度
三、硼 酸
分析步骤
现象及说明
1.用移液管吸取溶液 2ml
2.加水 50ml
3.加甘露醇 4g
加热至完全溶解Βιβλιοθήκη 4.加 B.C.P 指示剂数滴
式中：V—耗用标准 0.1M EDTA 溶液的体积 ml
算
C—标准 0.1M EDTA 溶液的物质的量浓度
二、氯化镍
分析步骤
现象及说明
1．用移液管吸取溶液 2ml
2. 加水 100ml
3. 加 5%铬酸钠溶液 8 滴
立刻滴定
4.以 0.1M 硝酸银溶液滴定
使生成的白色沉淀略带淡红色为终点
氯化镍/氯化钠：
硫酸镍电镀液分析方法
一、硫酸镍
分析步骤
现象及说明
1. 用移液管吸取溶液 2ml
2. 加水 100ml
3. 加氨水 10ml
为淡蓝色
4. 加 M．X 指示剂数滴
立刻滴定
5. 以 0.1M EDTA 溶液滴定
至溶液由褐色变紫色为终点
硫酸镍：
计 NiSO4=(C*V*58.69÷2－NiCL2*0.25)×4.48
镀镍溶液分析
镀镍溶液分析一、普通镀镍溶液(一)镍的测定1．方法摘要在碱性溶液中，镍、镁都能和EDTA定量络合，以紫脲酸铵指示，当加入氟化钾之后，溶液即呈浑浊，出现氟化镁沉淀生成，消除了它的干扰，再以EDTA滴定镍。
2．试剂①氟化钾(固体)。
②pH=10缓冲液，见本篇附二F2．32。
③紫脲酸胺指示剂，本篇附二F2．12。
④0．05mol标准EDTA溶液，见本篇附一Fl．14。
3．分析步骤用移液管吸取镀液10mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
吸取此稀释液10mL。
置于250mL锥形瓶中，加氟化钾1g，摇晃至氟化钾溶解，再加水30mL，此时溶液应呈浑浊，有微小的氟化镁沉淀生成，加pH=10缓冲液10mL及紫脲酸胺指示剂少量，用0．05mol标准EDTA溶液滴定由黄色变紫红色为终点。
4．计算含镍含硫酸镍式中：C为标准EDTA溶液的摩尔浓度；V为耗用标准EDTA溶液的体积(mL)；0．0587为5．附注(1)滴至近终点时速度宜缓慢，防止滴过头，引起结果偏高，并要控制正常的室内温度(不低于20℃)；(2)紫脲酸指示剂不宜加入过多，否则终点不够清晰。
(二)硼酸的测定方法一(快速法)1．方法摘要硼酸是极弱的酸，不能直接用碱滴定，但多元醇如甘油等能与硼酸形成具有环状结构的较强络合酸，即可直接用碱溶液滴定。
2．试剂①甘油混合液，见本篇附二F2．28。
②0．1mol标准氢氧化钠溶液，见本篇附一Fl．4。
3．分析步骤用移液管吸取镀液10mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，吸取此稀释液10mL，置于100mL锥形瓶中，加甘油混合液25mL，以0．1mol标准氢氧化钠溶液滴定至溶液颜色由浅绿转灰蓝色为终点。
4．计算含硼酸式中：c为标准氢氧化钠溶液摩尔浓度；V为耗用标准氢氧化钠溶液的体积(mL)；0．0618为5．附注(1)终点相对尚较明显，若灰蓝色终点不易控制，可继续滴至紫红色，但空白试验所消耗的0．1mol标准氢氧化钠的mL数应减去。