实验 邻二氮菲分光光度法测定铁
邻二氮菲分光光度法测定铁
七、思考题
1．本实验量取各种试剂时应分别采取何种量 器较为合适？为什么？ 答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液 管或吸量管比较合适。标准铁试样的量取要 特别准确，而其他的试剂，如phen、NaAc 等，都为过量，相对要求不是很严格。
二、实验原理
2、光度法原理
本方法的选择性高。 Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生 成沉淀，干扰测定; 相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、 SiO32-，20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO3-4，5倍的Co2+、 Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。 共存金属离子量大需掩蔽或分离。
1mL盐酸羟胺，摇匀，再加入2mL邻二氮菲（phen）， 5mLNaAc ，加水至刻度，摇匀放置10min，用1cm比色 皿，以试剂空白为参比，在510nm波长下，测定样品溶液 吸光度。从标准曲线上查出或由回归方程计算样品液中铁 的含量（mg/L）。 3、光度计与比色皿使用 4、结束工作
测量完毕,关闭电源,取出吸收池, 清洗晾干保存.清理工 作台,罩上
吸光度的测定：用1cm比色皿，以试剂空白为参比(调节吸光 度A为0），在510nm波长下，测定各溶液吸光度A。
标准曲线的绘制：以铁质量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘 制标准曲线。
*注意：每加入一种Βιβλιοθήκη 剂均需摇匀。下同。四、实验步骤
2、样品铁含量的测定 移取适量铁样品液(5.00mL)于50mL比色管中，加入
二、实验原理
1.方法原理
邻二氮菲(phen)是光度法测定微量铁的较好试剂。该法灵敏度高， 稳定性好，干扰易消除，故应用广泛。
邻二氮菲分光光度法测定Fe
实验二 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法。
二、实验原理邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。
配合物的稳K lg ＝21.3，摩尔吸光系数510 ＝11000 L·mol -1·cm -1。
在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。
4Fe 3+＋2NH 2OH →4Fe 2+ ＋ N 2O ＋ 4H ＋＋ H 2O测定时，控制溶液pH ＝3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。
用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH 范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。
三、仪器与试剂1．醋酸钠：l mol·L -1；2．氢氧化钠：0.4 mol·L -1；3．盐 酸：2 mol·L -1；、4．盐酸羟胺：10％（临时配制）；5．邻二氮菲（0.1%）：0.lg 邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中。
6．铁标准溶液(1)10-4mol·L -1铁标准溶液：准确称取0.1961g （NH 4）2 Fe （SO 4）2·6H 20于烧杯中，用2 mol·L -1盐酸15 mL 溶解，移至500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为含铁10 - 4mol·L -l 标准溶液。
(2)10 μg·mL -1（即0.01 mg·mL -1）铁标准溶液：准确称取0.3511g （NH 4）2 Fe （SO 4）2·6H 20于烧杯中，用2 mol·L -l 盐酸15 mL 溶解，移入500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁邻二氮菲是一种常用的有机染料，在化学分析中常用于铁离子的测定。
邻二氮菲与铁离子生成的络合物具有明显的吸收光谱峰，可以通过分光光度法进行定量分析。
本文将介绍邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁的方法。
实验条件1. 试剂和仪器（1）邻二氮菲：纯度应在98%以上。
（3）盐酸：纯度应在37%以上，用于控制溶液的酸度。
（4）标准铁溶液：浓度为1000μg/mL。
（5）分光光度计：用于测定吸收光谱曲线。
2. 操作步骤（1）制备邻二氮菲工作溶液：将1g邻二氮菲溶于100mL 乙醇中，稀释至1000μg/mL。
（2）制备硝酸铁标准溶液：取适量的硝酸铁溶于水中，调节pH至5.5-6.5，使用标准铁溶液调节溶液浓度。
（3）取一定量的样品，加入盐酸和邻二氮菲工作溶液，使其浓度为3×10^-4 M，pH 为5.5-6.5。
（5）根据吸收光谱曲线计算出样品中铁离子的浓度。
测定微量铁针对微量铁的测定，可以采用前处理方法和放大测量方法，使得样品浓度达到设备测量范围的要求。
1. 前处理方法对于低浓度的样品，需要进行前处理以提高铁离子浓度，通常采用离子交换树脂柱、萃取和浓缩等方法。
离子交换树脂柱：树脂柱具有强的选择性，可以去除多余的离子，使得测量结果更加准确。
荧光光谱法测定铁离子萃取：使用萃取剂提取样品中的铁离子，可以增加铁离子的浓度，使得测量结果更加准确。
2. 放大测量方法放大测量方法可以克服微量铁浓度过低的问题，通常使用衍射法、磁光法和荧光法等方法。
荧光法：荧光法利用荧光染料与铁离子生成荧光复合物，测量荧光信号强度来定量分析铁离子的浓度。
总之，邻二氮菲分光光度法是一种方便可靠的测定铁离子的方法，而在测定微量铁时，需要采用前处理方法和放大测量方法。
这些方法不仅可以提高铁离子浓度，还可以克服微量铁浓度过低而带来的精度低下的问题，提高测量的准确性。
2[1].邻二氮菲分光光度法测定铁
![2[1].邻二氮菲分光光度法测定铁](https://img.taocdn.com/s3/m/b49a29fbc8d376eeaeaa31b3.png)
实验二邻二氮菲分光光度法测定铁一、目的要求1.了解分光光度计的结构和正确的使用方法。
2.掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的原理及方法。
3.学会制作标准曲线的方法。
二、原理邻二氮杂菲是测定微量铁较好的试剂。
在pH为2~9的溶液中，邻二氮杂菲与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，显色反应如下：Fe2+＋其lgK稳＝21.3，摩尔吸光系数ε510＝1.1×104。
橙红色配合物的最大吸收峰在510nm 波长处。
Fe3+与邻二氮杂菲作用形成蓝色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+，再与邻二氮杂菲作用。
常用盐酸羟胺NH2OH·HCl（或对苯二酚）作还原剂。
4Fe3+＋2NH2OH 4Fe2+＋4H+＋N2O＋H2O 测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。
本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等离子不干扰测定。
但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮杂菲作用生成沉淀干扰测定。
三、仪器与试剂仪器：分光光度计（型号以实际为准）一台（含一套比色皿），吸量管一套（1ml，1ml，2ml，5ml）, 50ml比色管一套，洗瓶一个，滴管一个，吸耳球一个，滤纸盒一个试剂：1.铁标准溶液（100μg·mL-1）：准确称取0.8634g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O(A.R)，置于烧杯中，加入20mL 6mol·L-1HCl溶液和少量水，溶解后，定量转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。
或准确称取铁粉0.1g左右，加入10mL 10%硫酸，待完全溶解后，冷却，用水稀释至100mL。
实验一 邻二氮菲分光光度法测定铁
实验一邻二氮菲分光光度法测定铁[实验目的]1、了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法。
2、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法。
3、了解721型（或722型）分光光度计的构造和使用方法。
[实验原理]Fe2+与邻二氮菲反应生成红色配合物，在波长510nm（最大吸收波长）处，其吸光度的高低与浓度的关系符合朗伯—比尔定律。
Fe2+与邻二氮菲在PH为2—9范围都能形成稳定的红色配合物，但在5—6时最佳。
铁必须是以Fe2+形式反应，因此显色前要加入还原剂，通常用盐酸羟胺作为还原剂，反应式如下：4Fe3+＋2NH2OH = 4Fe2+＋N2O↑＋4H+＋H2OFe2+与邻二氮菲的反应式如下：[试剂和仪器]1、试剂：0.1mg/mL标准铁溶液：准确称取0.8634g分析纯铁铵矾［NH4Fe（SO4）2·12H2O］置于烧杯中加入20mL6mol·L -1的HCl溶液，溶解后转入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
(或0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
1mol·L-1NaAc溶液0.1mol·L-1NaOH溶液2、仪器 721（或722）型分光光度计一台（包括比色皿一套）、50mL容量瓶10只、5mL吸量管2支其它辅助器皿[实验步骤]（一）、工作条件试验1、吸收曲线的绘制用吸量管吸取1mL标准铁溶液，注入50mL容量瓶中，依次加入1mL盐酸羟铵溶液（摇匀）、2mL邻二氮菲溶液、5mL1mol/LNaAc溶液，定容至刻度，摇匀。
在721（或722）型分光光度计上，用1cm比色皿，一试剂空白为参比溶液在波长为440～560nm间，间隔10nm测定一次吸光度（在最大吸收波长附近，每隔2nm测定一次）。
邻二氮杂菲分光光度法测定铁量
邻二氮杂菲分光光度法测定铁量邻二氮杂菲分光光度法（o-Phenanthroline Spectrophotometric Method）是一种常用于测定水或土壤中铁含量的方法。
本文将介绍该方法的原理、步骤、注意事项和优缺点等。
一、原理该方法基于邻二氮杂菲（o-Phenanthroline）与铁离子形成的配合物在特定波长下具有特征的吸收光谱。
在酸性条件下，铁离子与邻二氮杂菲反应生成红色的三价铁-邻二氮杂菲配合物，其在510nm处有一明显的吸收峰。
因此，可以根据该峰的吸光度值计算出样品中铁的浓度。
二、步骤1.样品的制备：将待测样品中的铁离子还原成两价铁。
通常使用稀硫酸或氢氧化钠溶液作为还原剂。
具体方法为：取约1g待测样品，加入10ml稀硫酸或氢氧化钠溶液，加热至沸腾，保持沸腾1-2分钟，冷却至室温。
2.标准曲线的制备：取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml等不同体积的0.1mol/L FeSO4溶液分别置于不同的10ml量瓶中，加稀硫酸或氢氧化钠溶液定容至刻度线，得到含铁浓度从0到5mg/L不等的标准溶液。
将标准溶液分别用同样的方法制备成多个含铁浓度不同的溶液。
3.测定：在比色皿中分别放入10ml标准溶液和处理后的待测样品溶液，加入适量的邻二氮杂菲溶液和稀硫酸和。
混合均匀后，用分光光度计在510nm测定溶液的吸光度值，并记录。
4.计算：根据标准曲线上对应的吸光度值和铁的浓度，计算待测样品中铁的浓度。
三、注意事项1.为保证测定结果准确，建议在同一天内测定所有样品，避免不必要的误差。
2.邻二氮杂菲吸收光谱易受到空气氧化的影响，因此需在实验过程中尽量避免接触空气。
3.样品中存在其他金属离子时，可能会影响铁的测定结果。
在此情况下，可选用其他方法或采取特殊的前处理方法（如离子交换树脂法）。
4.注意安全操作，避免酸和邻二氮杂菲对身体造成伤害。
四、优缺点优点：测定方法简单、对常见杂质不敏感、灵敏度高。
缺点：其他离子的存在可能会影响测定结果，样品预处理过程复杂，操作需要熟练。
实验_邻二氮菲分光光度法测定铁
实验邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1 掌握研究显色反应的一般方法；2 测定未知试样中的铁含量．二、实验原理由于某些无机离子本身没有颜色或者浓度低颜色过浅，其吸光值与浓度的关系不在线形范围内，则需要显色剂与被测物形成有色配合物。
该配合物的浓度与吸光度能够符合朗伯比尔定律。
因而可以间接测定出被测物的浓度。
(1) 显色剂与被测物的λmax应相距60 nm以上(2) 显色剂的用量：a保证显色完全，b用量过多会产生副反应(3) 显色时间：有些反应瞬时完成，溶液颜色很快达到平衡状态，并长时间保持不变．有些能迅速完成，但褪色较快，有些反应则较慢。
(4) pH值的影响：影响显色剂的溶解和金属的离子状态，进而影响有色配合物的生成和稳定性。
HR＝H- + R+酸浓度改变，平衡移动三、实验步骤(一) 绘制吸收曲线取两个25mL容量瓶，其中一个加入0.3mL铁标准溶液，然后在两国容量瓶中各加入0.5mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min。
各加入1.0mL邻二氮菲溶液和2.5mL 醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
用水作参比溶液，分别绘制上述两种溶液的吸收曲线。
再用不含铁的试剂溶液作参比溶液，绘制有色配合物的吸收光谱。
比较上述3种吸收光谱，选取合适的测定波长。
（二）显色剂用量实验：在8个50 mL比色管中，加入0.30 mL铁标准溶液，0.5 mL盐酸羟氨溶液，然后分别加入邻二氨菲溶液0，0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5和2.0 mL。
最后在个瓶中加入2.5 mL醋酸钠溶液，用水稀释至25 mL刻度，摇均，用1 mL比色皿，从不含显色剂的溶液作参比溶液，在508 nm下测定吸光度，记下各个吸光度值。
(三) pH值的影响：在7个50 mL比色管中，加入0.3 mL铁标准溶液，0.5 mL盐酸羟氨溶液．静置2 min后，个加入1.0 mL邻二氨菲溶液，然后用滴定管依次加入0，2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0 mL氢氧化钠溶液，用水稀释至25 mL刻度摇均（用pH计测定上列溶液的pH值，记下其数值）．用1 cm比色皿，以水作参比溶液，在508 nm测定吸光度，记下吸光度值。
实验47 邻二氮菲分光光度法测定铁含量
▪ 二者的结合称为朗伯—比耳定律。
2020/4/10
Analytical chemistry
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朗伯—比耳定律 吸光度A：表征物质对光吸收程度的量。 A= lgIi/It = -lgT =bc
▪ A--吸光度 ▪ --摩尔吸光系数 ▪ C--被测物浓度 ▪ Ii--入射光强
1、体系酸度 2、显色剂用量 3、显色时间 4、显色温度 5、溶剂
3.3 测定波长 ❖ 选择原则：吸收最大，干扰最小
3.4 参比溶液
作用： ❖ 仪器调零 ❖ 消除吸收池壁和溶液对入射光的反射 ❖ 扣除干扰 选择： ❖ 试剂空白 ❖ 试样空白 ❖ 褪色空白
四、实验内容
4.1 原理
在pH2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen) 生成稳定的橘红色配合物Fe(phen)32+
▪ 常用光源：钨丝灯和卤钨灯，可使用的波长范 围在360 ~2500nm。
2020/4/10
Analytical chemistry
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2、单色器
▪ 单色器作用：从光源发出的复合光中分出所需 要的单色光。
▪ 单色器组成：由入射狭缝、准光器（透镜或凹 面反射镜使入射光成平行光）、色散元件、聚 焦元件和出射狭缝等组成。
实验47
邻二氮菲分光光度法测定铁含量
铁的定量分析方法很多，有分光光度法、原子吸 收法、原子发射光谱法、离子色谱法、毛细管电泳法 和电位滴定法等。
其中分光光度法由于其具有灵敏度高、选择性好、 线性响应范围宽以及分析仪器结构简单等特点，在微 量分析领域得到了广泛应用。
适用在金属矿物、化工产品、环境和食品工业中 微量铁的分析。
▪ 单色器的核心部分是色散元件（如玻璃棱镜和 光栅），起分光的作用。
邻二氮菲分光光度法测定铁
实验十邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。
在pH2—9范围内（一般控制在5—6间）Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe（Phen）2+lgK=21.3，在510nm下，其摩尔吸光系数为1.1104L/moL.cm, ）Fe3+与邻二氮菲作用生成3兰色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+：2 Fe3++2NH2OHHCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-本方法的选择性很高。
相当于含铁量40倍的Sn、AI、Ca、Mg、Zn、Si,20倍的Cr、Mn、V、P和5倍的Co、Ni、Cu不干扰测定。
三、试剂与仪器仪器：1．721型分光光度计2．50mL容量瓶8个（4人/组）,100mL1个,500mL1个3．移液管：2 mL1支，10 mL1支4．刻度吸管：10mL、5mL、1mL各1支试剂：1．铁标准储备溶液100ug/mL：500 mL（实际用100mL）。
准确称取0.4317g铁盐NH4Fe（SO4）12H2O置于烧杯中，加入6moL/LHCI20mL和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。
22．铁标准使用液10ug/mL：用移液管移取上述铁标准储备液10.00 mL，置于100 mL容量瓶中，加入6moL/LHCI2.0mL和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。
3．HCI6moL/L：100mL（实际用30mL）4．盐酸羟胺10%（新鲜配制）：100mL（实际80mL）5．邻二氮菲溶液0.1%（新鲜配制）：200mL（实际160mL）6．HAc—NaAc缓冲溶液（pH=5）500 mL（实际400mL）：称取136gNaAc，加水使之溶解，再加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500 mL7．水样配制（0.4ug/mL）：取2mL100ug/mL铁标准储备溶液加水稀释至500mL四、实验步骤1．绘制吸收曲线：用吸量管吸取铁标准溶液（10ug/mL）0.0、2.0、4.0 mL分别放入50 mL 容量瓶中，加入1 mL10%盐酸羟胺溶液、2.0 mL0.1%邻二氮菲溶液和5 mL HAc—NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以试剂溶液为参比液，于721型分光光度计中，在440—560nm波长范围内分别测定其吸光度A值。
邻二氮菲分光光度法测定铁
Exp 21 光谱法测定铁一、原理作为二价铁的化合物中微量铁的测定采用的是分光光度法。
测定铁II使用的是经典的试剂（还原为二价铁后）是有机试剂1,10-邻菲罗啉。
这个试剂有一个分子式C12H8N2和结构式O-ph。
她的别名叫亚铁。
化合物中含有三分子的1,10-邻菲罗啉和一个铁：Fe2+ + 3(o-ph) = Fe (o-ph)3个别的金属离子也能与之形成化合物，但惟有含铁的化合物颜色很深。
Ag+、Co2+、Cu2+、Ni2+是主要干扰。
柠檬酸和EDTA的混合物可以隐蔽Ag+、Cu2+、Ni2+以及大量的其他金属离子。
这个方法用于测定铁的化合物有一个吸光系数（1.1×104）。
测定的极限（A＝0.01）大约是10-6，而在1cm吸收池中分析的范围在0.4至8个ppm。
在这个步骤中，铁首先用还原剂还原成二价铁，如盐酸羟胺（NH2OH·HCl）。
加入的1,10-邻菲罗啉与铁反应的量必须是超计量的，而溶液的pH是通过NaAc缓冲来控制（这一步很重要，因为真正显色就在这一pH区间）。
最后，溶液稀释至刻线然后用光度计测量吸光度。
二、步骤：1、用移液管吸取10.00ml的0.100mg/ml的Fe2+到50ml的容量瓶中。
用蒸馏水稀至刻线并混均。
该溶液含0.0200mg/ml的铁。
2、取10ml的数个（系列）比色管，吸取0.2、0.4、0.8、1.6ml的铁标液（20µg/ml）。
在比色管中加入1.0ml的蒸馏水【做空白】。
未知样品（1.00ml）装入6管。
对于回收，0.4ml的标液和1.00ml的未知物装入7管。
所有的管（包括未知物）加0.2ml的10%盐酸羟胺、0.5ml的0.1%的1,10-邻菲罗啉、通过加入1.0ml的10%醋酸钠缓冲液以产生出红色的1,10-邻菲罗啉，然后稀释至10.00ml。
Fe2+标液的浓度分别是0.40、0.80、1.60、3.20µg/ml。
实验10-邻二氮菲分光光度法测铁
实验十邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1.了解分光光度计的结构和使用方法；2.掌握用吸光光度法测定铁的原理和方法。
二、实验原理在可见光区进行吸光光度测量，如果被测组分本身很浅，或者无色，那么就要用显色剂与其反应，生成有色化合物，然后进行测量。
用光度法测定铁，显色剂种类较多，邻二氮菲光度法测铁，由于灵敏度较高，稳定性较好，干扰容易消除，因而目前普遍采用的一种测定方法。
在pH为2~9的溶液中，邻二氮菲与Fe2+反应生成稳定的橙红色络合物：F e2++3NNNN3F e2+在pH=2~9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×104，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。
实验中，采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。
三、试剂和仪器试剂：1.00×10-3ug/mL 的铁标液、1mol/L的NaAc溶液、100g/L的盐酸羟胺溶液、1mol/L的NaAc 溶液。
仪器：50mL容量瓶、2.00mL、10mL、25.00mL吸量管、通用滴定管、玻璃比色皿、分光光度计四、实验过程1、吸收曲线的绘制用吸量管吸取10mL 1.00×10-3ug/mL 的铁标准溶液于50mL容量瓶中，加入1ml 100g/L的盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入2mL 1.5g/L邻二氮菲溶液、5mL 1mol/L的NaAc溶液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
放置十分钟。
在可见光分光光度计上，用1cm的比色皿，以蒸馏水为参比溶液，从450nm至550nm每改变10 nm 测定一次吸光度。
绘制A~λ吸收曲线。
找出最大吸收波长。
2、标准曲线的绘制标准溶液及样品溶液的配制：在选定最大吸收波长处，用1cm比色皿，以0号溶液作为参比溶液，分别测定1至5号溶液的吸光度，绘制标准曲线。
邻二氮菲分光光度法测定铁
邻二氮菲分光光度法测定铁四，数据记录与处理
结论：最大吸收波长为510nm.
结论：显色剂最适宜用量2.00ml.
结论:测定铁的NaoH适宜用量范围是:2.5~3.0ml.
5，未知铁样的测定
吸光度：
平均值0.185
带入图线方程可得：(0.185+0.0105)/0.1923=1.02ug/ml
铁的含量：1.02ug/ml
五，思考题
1，Fe3+标准溶液在显色前加盐酸羟胺的目的是什么？如测定一般的铁盐的总铁量，是否需要加入盐酸羟胺？
答：目的：将Fe3+还原成Fe2+，是，Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物。
2，显色时加入还原剂，缓冲剂，显色剂的顺序是否可以颠倒，为什么？
答：不能，若先加入显色剂，显色剂与Fe3+络合，该络合物不稳定，故不能准确测量铁的含量。
3，制作标准曲线和进行其他条件实验室，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？
答；不能，Fe3+首先要与还原剂还原成Fe2+才能与显色剂络合，而且吸光光度法中应该首先将干扰离子屏蔽再加显色剂。
六，误差分析
在进行条件实验时，酸度和显色剂用量的测量有问题，我认为原因可能是在使用仪器的时候
出现了问题，仪器的拉杆不容易操作。
邻二氮菲分光光度法测定铁
邻二氮菲分光光 度法测定铁
三、 仪器与试剂
仪器：722型分光光度计，1 cm比色皿（一套），1 mL吸量 管，5 mL吸量管，10 mL吸量管、6只50 mL
试剂：铁标准溶液(含铁100 μg·mL-1)，0.15％邻二氮菲(新配 制的水溶液)，10％盐酸羟胺（新配制的水溶液），1 mol·L-1醋酸 钠溶液
邻二氮菲分光光 度法测定铁
五、 数据记录与处理
（1）吸收曲Βιβλιοθήκη ：（2）标准曲线（λ= nm）（表格自行设计）。 （3）原始待测液含铁= (μg·dm-3)。
邻二氮菲分光光 度法测定铁
六、 实验注意事项
（1） 取含铁液时体积一定要准确。
分光光度计要预热，所配溶液 （2） 不要弄混了。
（4）
（3） 用操作液洗比色皿，按由稀到浓的顺
分析化学
邻二氮菲分光光 度法测定铁
二、 实验原理
邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH值为2～9的 溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其lg K形＝21.3，摩 尔吸光系数ε=1.1×104，其反应式如下：
红色配合物的最大吸收峰在510 nm波长处。本方法的选择性 很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、 SiO32-，20倍的Cr3+、Mn2+、PO43-，5倍的Co2+、Cu2+等均不 干扰测定。
准确称取0.8634 g的NH4Fe(SO4)2·12H2O，置于烧杯中，加 入20 mL 6 mol·dm-3HCl和少量水,溶解后,定量地转移至1 L容量瓶 中，以水稀释至刻度，摇匀。
邻二氮菲分光光 度法测定铁
邻二氮菲分光光度法测定铁
邻二氮菲分光光度法测定铁一．[实验目的]1、了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法。
2、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法。
3、了解721型（或722型）分光光度计的构造和使用方法。
二、[实验原理]Fe2+与邻二氮菲反应生成红色配合物，在波长510nm （最大吸收波长）处，其吸光度的高低与浓度的关系符合朗伯—比尔定律Fe2+与邻二氮菲在PH 为2—9范围都能形成稳定的红色配合物，但在5—6时最佳。
铁必须是以Fe2+形式反应，因此显色前要加入还原剂，通常用盐酸羟胺作为还原剂，反应式如下：4Fe3+＋2NH2OH = 4Fe2+＋N2O↑＋4H+＋H2O Fe2+与邻二氮菲的反应式如下：三、[试剂和仪器]试剂：0.1mg/mL 标准铁溶液：准确称取0.8634g 分析纯铁铵矾［NH4Fe （SO4）2·12H2O］置于烧杯中加入20mL6mol·L -1的HCl 溶液，溶解后转入1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
0.1%邻二氮菲溶液（新配） 10%盐酸羟铵溶液（新配） 1mol·L -1NaAc 溶液0.1mol·L -1NaOH 溶液2、仪器 721（或722）型分光光度计一台（包括比色皿一套）、50mL 容量瓶8只、5mL 吸量管2支其它辅助器皿 [实验步骤] 工作条件试验1、吸收曲线的绘制 用吸量管吸取2mL 标准铁溶液，注入50mL 容量瓶中，依次加入1mL 盐酸羟铵溶液（摇匀）、3mL 邻二氮菲溶液、5mL1mol/LNaAc 溶液，定容至刻度，摇匀。
在721（或722）型分光光度计上，用1cm 比色皿，一试剂空白为参比溶液在波长为440～860nm 间，间隔10nm 测定一次吸光度（在最大吸收波长附近，每隔2nm 测定一次）。
以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择吸收峰最高点所对应的波长为工作波长。
用8个50mL 容量瓶中，分别按下表的用量加入各种试剂，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
邻二氮菲分光光度法测铁
测定时pH=5较适宜。酸度高时，反应速度慢， 酸度太低，亚铁离子易水解，影响测定。
4
三、仪器与试剂
仪器：721（或其他型号）型分光光度计、容 量瓶、吸量管。
100mg/ml铁标准溶液、10 mg/ml铁标准溶液、 10%盐酸羟胺（临时配置）、0.1%邻二氮杂 菲溶液（新配置）、1mol/L醋酸钠溶液、铁 未知液。
max
9
2.铁含量的测定：
max =
比色皿
试液编号 1 2 3 4 5 6
位知液编号
标准溶液的量，ml 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
总含铁量，mg
0 20 40 60 80 100
吸光度（A）
10
❖以铁含量为坐标，吸光度为纵坐标 在坐标纸上绘制标准曲线； ❖由未知液的吸光度在标准曲线上查 出5ml未知液中的铁含量； ❖计算每毫升未知液中含多少克铁。
570nm~430nm，每隔10nm或20nm测一
次吸光度。以波长为横坐标，吸光度
为纵坐标制出吸收曲线，从吸收曲线
上确定最大吸收波长（ max ).
6
2.铁含量的测定
10 mg/ml 铁标准溶
液
（1）标准曲线的绘制：
12Βιβλιοθήκη 3456
参比 2 ml 3 ml 4 ml 5 ml 6 ml
然后1~6号中 依次加1 ml 10%盐酸羟胺、 5 ml 1mol/L醋 酸钠溶液和 3ml 0.1%邻二 氮杂菲溶液，
max试液编号标准溶液的量ml总含铁量mg吸光度a2020404060608080100100位知液编号1112六讨论题哪些是邻二氮菲分光光度法测定铁的适宜条件
邻二氮菲分光光度法测铁
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实验邻二氮菲分光光度法测定铁
一、实验目的
1、通过分光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。
2、了解分光光度计的性能、结构及其使用方法
3、学会使用TU-1810紫外可见分光光度计
二、实验原理
邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合
物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：
2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－
图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线
用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂
1．仪器TU-1810紫外可见分光光度计，pH酸度计等
2．试剂
(1)100ug·mL-1铁标准储备液
准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2)10 ug·mL-铁标准溶液用吸量管移取25mL 100ug·mL-1铁标液于250mL容量瓶中，加入4mL6mol·L-1HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（学生自配）
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
(5)1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液。
(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。
（7）6 mol·L-1HCl溶液
三、实验步骤
1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mL铁标准溶液(含铁10ug·mL-1)，分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
2．吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液(1号)为参比，在440～560 nm之间，对待测溶液(5号)进行波长扫描，从而选择测定铁的最大吸收波长。
3．显色剂用量的确定在7只50 mL容量瓶中，各加10.00mL铁标准溶液(含铁10ug·L-1)和1.0 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。
分别加入0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液，再各加5.0 mL 1.0 mol·L-1 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
以水为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。
以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度－显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。
4．溶液适宜酸度范围的确定在9只50 mL容量瓶中各加入1.00mL铁标准溶液（含铁100ug·mL-1）和1mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2分钟。
各加2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入0，2.00，5.00，8.00，10.00，20.00，25.00，30.00，40.00 mL 0.1moL·L-1NaOH溶液摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。
用精密pH试纸或酸度计测量各溶液的pH。
以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池测量各溶液的吸光度。
绘制A
—pH曲线，确定适宜的pH范围。
5．络合物稳定性的研究移取10.00mL铁标准溶液于（10 ug·mL-1）于50 mL容量瓶中，加入1.0 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液混匀后放置2 min。
加入2.0 mL 1.5 g．L-1邻二氮菲溶液和5.0 mL 1.0 mol·L-1的乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。
放置时间：5 min，10 min，30 min，1 h，2 h，3 h。
以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A－t曲线，对络合物的稳定性作出判断。
6．标准曲线的测绘以步骤l中试剂空白溶液(1号)为参比，用1cm吸收池，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。
在坐标纸上，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
7．铁含量的测定试样溶液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。
五、思考题
1．用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么?试写出有关反应方程式。
2．根据有关实验数据，计算邻二氮菲一Fe(Ⅱ)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。
3．在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时。
要以试剂空白溶液为参比?
六、讨论及结论
邻二氮菲分光光度法测定铁的最佳测定条件
注：要求详细预习分光光度计的结构及其使用
1. 性能与结构
2、仪器操作步骤
3、注意事项。