氢化物发生_原子吸收光谱法测定锑_和锑_

文献[ 3 ]采用氟化钠掩蔽锑 ( Ⅴ) 。试验了氟化 钠浓度对于锑 ( Ⅴ) 掩蔽效果 ,试验结果表明 :当盐酸 为 (5 + 95) 时 ,氟化钠浓度大于 0. 5 g ·L - 1 即可掩 蔽20μg ·L - 1 锑 ( Ⅴ) , 同 时对 锑 ( Ⅲ) 吸光 度无 影 响 。选择氟化钠浓度为 0. 6 g ·L - 1 。 2. 2 碱性氢化物发生测定总锑 2. 2. 1 测定条件的选择
锑 ( Ⅲ) 的测定 :移取样品溶液 10 mL 于 25 mL 比色管中 ,加入盐酸 (1 + 1) 2. 5 mL ,氟化钠溶液 0. 75 mL ,定 容 , 在 选 定 的 工 作 条 件 下 直 接 测 定 锑 ( Ⅲ) 。
总锑的测定 : 移取样品溶液 10 mL 于 25 mL 比色管中 ,加入氟化钠溶液 10 mL ,氢氧化钠溶液 1. 25 mL ,硼 氢 化 钾 溶 液 2. 5 mL , 定 容 。用 盐 酸 (7. 5 + 92. 5) 为酸化液 ,10 g ·L - 1 氢氧化钠溶液作 载液 ,测定吸光度 。
L I Jian2qiang , ZHOU Jing2tao , SONG Xin2rong
( S chool of A p p lie d S cience , B ei j i n g U ni versit y of S cience an d Technolog y , B ei j i n g 100083 , Chi na)
(3) 硼氢化钾浓度的选择 。硼氢化钾质量浓度 为 10 g ·L - 1 时 ,锑的吸光度最大并重现性好 。选 用硼氢化钾质量浓度为 10 g ·L - 1 。 2. 2. 2 共存离子的干扰
试验结果表明 : 在碱性介质中 ,5 mg ·L - 1 铁 、 2 mg ·L - 1 镍 、钴和铜对测定产生严重干扰 ,水中大 量存在的钙 、镁等离子大于 100 mg ·L - 1 有沉淀产 生 ,干扰测定 。
收稿日期 : 2006210220 作者简介 : 李建强 (1964 - ) ,男 ,河北涿州市人 ,硕士 ,副教授 , 主要从事光谱及复杂物质分析工作 。
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动植物产生的影响有重要意义 。 锑的测定常用氢化物发生2原子吸收光谱法或
原子荧光光谱法 ,方法灵敏度高 ,操作简便 ,但对不 同价态锑测定的报道不多[224] 。氢化物发生的碱性 模式是近年来提出的一种新的氢化物发生方式 ,干 扰离子的允许量较酸性模式有明显增加 ,有利于克 服过渡金属离子的干扰[5 ] 。
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理化检验 - 化学分册
李建强等பைடு நூலகம்:氢化物发生2原子吸收光谱法测定锑 ( Ⅲ) 和锑 ( Ⅴ)
由碱性模式与酸性模式试验结果可见 ,采用碱 性模式可使干扰离子允许量有较大提高 。 2. 2. 3 价态的影响
试验结果表明 :在碱性模式下 ,价态的影响较酸 性模式 小 , 锑 ( Ⅴ) 吸 光 度 相 当 锑 ( Ⅲ) 吸 光 度 的 90 % ,但差别依然存在 ,不能直接测定锑的总量 。加 入预还原剂 (如碘化钾 ,L2半胱氨酸) 不能消除两者 的差异 。加入柠檬酸铵 、酒石酸钾钠 、ED TA 、82羟 基喹啉 、氟化钠等试剂进行试验 ,结果表明 :加入 8 g ·L - 1 氟化钠溶液可以消除锑价态的影响 ,并可以 测定试液中锑的总量 。 2. 3 线性范围与检出限
2 结果与讨论
2. 1 酸性模式下测定锑( Ⅲ) 2. 1. 1 测定条件的选择
(1) 酸介质的选择 。盐酸 (5 + 95) ～盐酸 (15 + 85) 时 ,锑 ( Ⅲ) 的吸光度最大且保持不变 ,再增加盐 酸量 ,锑 ( Ⅲ) 的吸光度略微下降且重现性变差 。选 择盐酸 (5 + 95) 溶液为介质 。
本法研究 了 在 酸 性 和 碱 性 介 质 中 锑 ( Ⅲ) 和 锑 ( Ⅴ) 的氢化物发生行为 ,建立了一套测定水及土 壤中可溶性锑 ( Ⅲ) 和锑 ( Ⅴ) 的方法 。
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李建强等 :氢化物发生2原子吸收光谱法测定锑 ( Ⅲ) 和锑 ( Ⅴ)
1 试验部分
1. 1 仪器与试剂 WFX21J 型原子吸收分光光度计 ; W H G2102A2
Key words : Sb ( Ⅲ) ; Sb ( Ⅴ) ; Determination ; H G2AAS
随着锑致癌作用的发现及其化合物在工农业生 产中广泛应用 ,锑污染已经影响到环境质量 、农业生 产和进出口贸易 。锑在环境中以不同的形态存在 , 其毒性也不同 ,如锑 ( Ⅲ) 与红细胞具有高亲和性 ,其 毒性是锑 ( Ⅴ) 的 10 倍[1] 。简便快速测定不同价态 的锑对研究锑在环境中的迁移 、转化及归宿人体和
理化检验 - 化学分册
工作简报
P TCA ( PA R T B :C H EM1 ANAL . )
2008 年 第 44 卷 ②
氢化物发生2原子吸收光谱法 测定锑( Ⅲ) 和锑( Ⅴ)
李建强 , 周景涛 , 宋欣荣
(北京科技大学 应用科学学院 , 北京 100083)
摘 要 : 提出在酸性条件下以氟化钠为掩蔽剂测定锑 ( Ⅲ) ,在碱性介质中加入氟化钠消除价态 的影响测定锑总量 ,两者相减求出锑 ( Ⅴ) ,实现对锑 ( Ⅲ) 和锑 ( Ⅴ) 的分别测定 。研究了在酸性介质 中测定锑 ( Ⅲ) 及碱性介质中测定锑总量的条件及共存离子的干扰和消除 。工作曲线的线性范围 为 :0～20μg ·L - 1 锑 ( Ⅲ) ;0～80μg ·L - 1 锑 ( Ⅴ) ,相关系数大于 0. 999 ,方法的检出限为 0. 31 μg ·L - 1 锑 ( Ⅲ) ,0. 69μg ·L - 1 锑 ( Ⅴ) 。对水样和土壤样品进行了测定 ,相对标准偏差 ( RSD) 小于 5 %。
硼氢化钾溶液 :100 g ·L - 1 ; 20 g ·L - 1 氢氧化 钠介质 ; 氟化钠溶液 : 20 g ·L - 1 ; 氢氧 化钠 溶液 : 40 g ·L - 1 。 1. 2 测定条件
测定波长为 217. 6 nm ,载气为氮气 ,氮气流量 为 125 mL ·min - 1 ,原子化温度 800 ℃。 1. 3 试验方法
(1) 氢氧化钠浓度的选择 。试液中氢氧化钠质 量浓度大于 1. 6 g ·L - 1 (小于此值硼氢化钾分解) , 锑的吸光度不变 ,选择氢氧化钠质量浓度为 2 g · L-1。
(2) 酸化液盐酸量的选择 。盐酸 (7. 5 + 92. 5) ～盐酸 (25 + 75) 时 ,锑的吸光度最大且基本不变 ,但 随着盐酸量的增加吸光度重现性变差 。试验选择酸 化液为盐酸 (7. 5 + 92. 5) 溶液 。
Abstract : A met hod of hydride generation atomic absorptio n spect ro met ry fo r t he determinatio n of Sb ( Ⅲ) and Sb ( Ⅴ) was p ropo sed in t his paper. Sodium fluo ride as masking agent was added bot h in acidic hydride generatio n ( H G) mode for determining Sb ( Ⅲ) and in alkaline H G mode fo r determining total Sb. Antimo ny ( Ⅴ) was o btained via calculatio n of difference. The optimum conditio ns fo r Sb ( Ⅲ) and total Sb determinatio ns and interferences of t he coexisting ions were systematically st udied. Linearity of t he calibration curves was ranged in 0～ 20μg ·L - 1 fo r acidic H G mode and 0～80 μg ·L - 1 for alkaline H G mode , respectively , wit h detection limit of 0. 31μg ·L - 1 fo r Sb ( Ⅲ) and 0. 69 μg ·L - 1 for Sb ( Ⅴ) , respectively. The met hod has been used to determine Sb ( Ⅲ) and Sb ( Ⅴ) in water and soil samples wit h satisfacto ry result s and RSD′s less t han 5 %.
定 ,相对误差在 ±5 %时 ,以下共存离子不干扰测定 : 75 倍的 Cu2 + 、K+ 、Na + ; 50 倍的 Ca2 + 、Ba2 + ; 25 倍 的 Mg2 + 、Co2 + 、Al3 + ; 15 倍 的 Ni2 + 、Cr3 + 、Pb2 + 、 A g + ;5 倍的 Fe3 + ( Fe2 + ) 、Hg2 + 、Mn2 + 、A s3 + 、Bi3 + 、 Sn2 + 、Pb2 + 。水 样 及 土 壤 浸 取 液 中 共 存 离 子 对 锑 ( Ⅲ) 测定无影响 。 2. 1. 3 锑 ( Ⅴ) 的掩蔽
选择加入络合剂以克服干扰离子的影响 ,试验 了 82羟基喹啉 、酒石酸钾钠 、柠檬酸铵 、三乙醇胺 、 抗坏血酸 、ED TA 等试剂的抑制效果 。试验结果表 明 : ED TA 可以抑制除铁以外的离子对锑的干扰 ; 加入三乙醇胺可以抑制铁的干扰 ,试验采用 ED TA 和三乙醇胺联合抑制干扰 。