实验室检测与校准的方法验证和方法确认
2024年临床实验室检测系统方法确认与性能验证标准操作
2024/2/29
改进措施制定与实施
对发现的问题进行深入分析，找出根本原因 ，为制定有效的改进措施提供依据。
经验总结与分享
对实验室工作中遇到的问题和解决方法进行 总结和分享，促进实验室人员之间的交流和 学习，避免类似问题的再次发生。
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临床实验室检测系统方法确认与性 能验证实践案例
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室内质量控制
通过设立质控品、重复实验等 方式，监控实验结果的稳定性 和准确性。
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质量保证体系建立与实施
建立质量管理体系
持续改进
依据国际或国家相关标准，建立实验 室质量管理体系，明确质量方针、目 标、职责和程序。
通过对实验室工作过程和结果的分析 ，识别存在的问题和不足，制定改进 措施并持续跟踪验证，实现实验室质 量的持续改进。
未来临床实验室将更加注重检测结果的准确性 和可靠性，对方法确认与性能验证标准的应用 将更加广泛。
随着大数据和人工智能技术的应用，临床实验 室将更加注重数据分析和挖掘，以提高检测结 果的预测性和精准性。
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对临床实验室的建议和要求
临床实验室应加强对方法确认与性能验证标准的学习 和应用，确保检测结果的准确性和可靠性。
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在操作过程中，注意个人防护和安全措施。
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操作步骤与注意事项
避免交叉污染和样品混淆，确保实验 结果的准确性。
如遇异常情况或故障，及时停止操作 并寻求专业支持。
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操作后处理与记录
结果解释与报告
根据实验需求和目的，对检测结 果进行合理的解释和评估，并编 写实验报告或记录。
实验方法验证、方法确认的区别与联系
方法验证、方法确认的区别与联系无论什么方法，在使用之初，一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证。
那么，方法验证和确认究竟有什么区别及联系呢？任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。
方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。
一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：（1）首次用于常规检测前；（2）转到另一个实验室时；（3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。
对实验室有影响的法规和质量管理标准一般都要求进行方法验证。
有的法规中直接使用“验证或确认”一词，并列出特定参数，也有的法规用这样的陈述暗示验证要求——“检测方法应适合于预期用途。
”国内主要法规标准国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下：01、CNAS-CL01:2006方法选择：实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。
所选用的方法应通知客户。
在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。
（1）实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。
确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。
实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。
按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。
这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。
检测和校准方法及方法确认管理制度
检测和校准方法及方法确认管理制度目的按照本计量中心的测试能力，确定合适的检测/校准/检定方法，对选用的方法进行确认，规范检测/校准/检定人员实施检测/校准/检定的工作程序，确保检测/校准/检定结果的准确、可靠，顾客满意。
范围适用于本计量中心选用的所有检测/校准/检定方法（包括被检测/校准/检定物品的抽样、处理、运输和准备方法）的控制，必要时，还包括测量不确定度的评定和分析检测/校准/检定数据的统计技术。
职责质量控制科负责人、质量检验员、质量监督员内容1 职责分配1.1技术负责人负责检测/校准/检定项目使用标准方法的批准。
1.2质量负责人负责检测/校准/检定项目使用标准方法的审核，组织对非标方法、实验室制定方法的确认，批准技术类作业指导书。
1.3检测组负责各自选用检测/校准/检定方法的提出、非标准方法的收集、实验室制定方法、必要的作业指导书的编制及档案的建立。
2工作程序2.1检测/校准/检定方法的分类检测/校准/检定方法分标准方法、实验室制定的方法和非标准方法。
2.1.1标准方法：国际标准方法、国际区域性标准方法、国家标准方法、行业标准方法；2.1.2实验室制定的方法：本实验室为其应用而制定的方法。
2.1.3非标准方法：技术组织公布的方法、科学书籍和文献期刊上公布的方法、设备制造商指定的方法、企业标准。
2.2检测/校准/检定方法的选择2.2.1本实验室检测/校准/检定方法的选择原则是优先使用国际标准方法、国际区域性标准方法、国家标准方法、行业标准方法，并满足顾客要求。
2.2.2在取得公司管理层同意的前提下，对同一检测/校准项目，在申请认定标准范围以内的标准中，如果有多种标准检测/校准方法供选择时，可选择同类方法中易操作、成本低的方法。
2.2.3 非标准方法、实验室制定的方法如能满足实验室的预期用途并经过验证，并公司管理层同意也可使用。
2.2.4 当公司顾客要求使用的方法为国际标准方法/国际区域性标准方法/国家标准方法、规程规范/行业标准方法、规程规范，但在在用的受控标准、规程规范目录中未检索到时，应由质量负责人组织检测人员及有关技术人员对该标准进行评审，确认实验室是否有使用该标准的能力；评审内容应包括：人员、仪器设备、环境条件等。
检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法
检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法一、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。
适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。
二、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
1、验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
2、大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类：A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；配大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
3、校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。
紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。
在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。
分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
4、适用性预试验仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。
CNAS认证：实验室方法验证和方法确认
从方法确认和方法验证两者的定义可知，如果一个实验室希望使用某一标准方法( 已通过协作研究被全面确认) ，则应开展方法验证。而某一实验室需要研发一个新方法或使用非标方法时，则应进行方法确认。方法验证研究范围通常比方法确认的要小。方法验证侧重于提供客观证据，证明该实验室具有合理运用该方法的能力，即:在实验室自有测试条件下，所获得的方法性能参数能满足要求。
方法确认”对应于英文单词“Validation”，根据ISO，其定义为:“通过考察和提供客观证据，确认是否能满足某个特定预期用途的特殊要求”，即: 方法确认需要“确认某个特定的分析方法能满足分析目的。”换句话说,就是“表明一个规定的方法协议，适用于某个特定类型的测试物料，以及待测物特定的浓度水平”。通过方法确认可证实一个实验室有能力重复已确认的方法，同时方法能够达到可接受的性能水平。
二、方法验证和方法确认的对象
方法验证的对象：实验室应该在引入检测或校准前，能够证实并正确应用标准方法。所谓标准方法，是由相关专业机构评价确认后，向社会公开的技术规范文件。方法验证是指实验室在进行检测前所需要证实其自身技术能力是否满足符合了相关的规定要求。
方法确认的对象：实验室在使用非标准方法或其它超出、扩充修改后的方法等情形时，要首先进行方法确认，确认这些方法的目标是能够获得准确有效的检测结果。
三、方法验证和方法确认的步骤
方法验证的步骤
1、对所对应的新建立的检测标准进行分析，对实验室人员、设备、试剂材料和检测环境等进行评估，判别实验室是否符合检测工作的基本标准要求;
2、当评估结果满足条件后，要验证实验室是否具备准确执行检测标准的技术能力。
3、当检测标准发生变化后，要对新标准进行评估。
方法确认的步骤
浅谈食品检测实验室的方法验证和方法确认
食品科技浅谈食品检测实验室的方法验证和方法确认刘艳霞，梁文文，卢 仑，刘建洋（山东标准检测技术有限公司，山东济南 250101）摘 要：食品检验检测机构实验室为了更高效、准确地开展实验，常会采用标准方法和非标准方法。
使用标准方法需要方法验证，使用非标准方法需要方法确认。
为了让检验检测机构更好地认识方法验证和方法确认的重要性，确保检测方法的科学性与可靠性，更清楚地分辨方法验证和方法确认的不同，本文对方法验证和方法确认的定义、区别和参数进行阐述，为食品检测实验室开展方法验证和方法确认提供参考。
关键词：实验室；方法验证；方法确认Discussion on Method Verification and Method Confirmationin Food Testing LaboratoryLIU Yanxia, LIANG Wenwen, LU Lun, LIU Jianyang(Shandong Standard Test Technology Co., Ltd., Jinan 250101, China)Abstract: In order to carry out experiments more efficiently and accurately, the laboratories of food inspection and testing institutions often adopt standard methods and non-standard methods. Method validation is required when using standard methods and method verification is required when using non-standard methods. In order to let inspection and testing organizations better understand the importance of method validation and verification, to ensure the scientificity and reliability of the detection method, and more clearly distinguish the difference between method validation and verification, this paper compared method validation and verification based on definition，difference, parameter, which provided reference for the food testing laboratory to carry out the method validation and verification.Keywords: laboratory; method validation; method verification食品检验检测机构的重点工作是保障实验室的正常运转，食品检测实验室的检验检测方法有标准方法和非标准方法（包含自制方法、改进方法等）[1]。
检定、校准和检测方法及方法的确认程序
1 目的为确保检定、校准和检测数据准确可靠，有必要对本所开展检定、校准和检测活动中所采用的方法进行控制。
2 范围适用于检定、校准和检测活动的各直接环节的方法选用、制定和确认。
3 职责a.检测室负责检定、校准和检测方法的选用、制定和验证及不确定度分析；b.业务室负责对在用检定、校准和检测方法的有效性进行控制；c.技术负责人负责检定、校准和检测方法的批准。
4 程序4.1 标准方法的选用a.业务室负责检索最新标准、规程及其他技术规范，并按《文件控制程序》保护检定人员所用文件是最新有效版本。
b.检测人员按照《检定、校准和检测程序》中有关规定，在接受客户送检样品后，对照技术要求，选择符合要求的标准方法，开展检定、校准和检测。
c.当抽样作为检定、校准和检测方法的一部分时，则首先执行《抽样程序》，加强对样品的管理，办理相关手续。
4.2 制定检定、校准和检测办法a.符合《质量手册》第四篇第十三章13.4.3.1款制定方法条件的，检测室组织制定检定、校准和检测办法。
b.指定的编写人员依据客户的要求，查找标准、规程等技术规范或有关科技书籍、期刊，选用或参照相关的标准方法，编制检定、校准和检测方法。
若选用的方法属于所内在用受控文件的有关内容，在编写检定、校准和检测方法时，可直接标定引用文件的名称，章节和序号等；若采用客户指定的或科技书籍、期刊上公布的方法等，则在编写检定、校准和检测方法时，采用其复印件作为附件，填写检定、校准和检测方法表。
c.根据编制的方法进行试验性检定、校准和检测，并进行数据处理、测量不确定度评定，出具检定、校准证书或报告，交技术负责人评审。
4.3 制定方法的评审a.检测室主任组织对本室制定的检定、校准和检测方法进行评审。
审核该检定、校准和检测方法的内容是否能满足客户所提出的技术要求？测量不确定度评定是否合理？表示是否准确？认可后在审核人处签字。
b.评审中发现制定的方法不能满足客户的要求，即应及时与客户协商，采取其他的措施（如送上级计量检定部门检定、校准或告之无法检定、校准）。
2024版实验室检测方法的确认及验证[1]
![2024版实验室检测方法的确认及验证[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/bbf11ca65ff7ba0d4a7302768e9951e79b8969fd.png)
生物分析法
利用生物学原理和技术， 如酶联免疫吸附试验、聚 合酶链式反应等，对法是科学研究和工业生 产中不可或缺的一环，对于保障产品 质量、推动科技进步具有重要意义。
应用领域
广泛应用于医药、环保、食品、化工、 农业等领域，为各行业提供准确、可靠 的检测数据。
结果的稳定性和可重复性。
专属性与耐用性考察
考察方法的专属性
通过选择合适的干扰物质或结构相似的化合物，考察方法是否 能够准确区分目标物质和干扰物质，以评估方法的专属性。
考察方法的耐用性
通过改变实验条件，如温度、湿度、光照、试剂批次等，考察 方法在不同条件下的稳定性和耐用性，以评估方法的可靠性和 适用性。
针对性解决策略与建议
合理设置验证参数和样本
在设置验证参数时，应充分考虑方法的性能特点和实际需求，选择具有代表性 的样本进行全面评估。同时，还可以采用多种统计方法来处理和分析数据结果， 提高验证的准确性和可靠性。
加强人员培训和技术支持
定期对实验室人员进行技术培训和考核，提高其专业技能和素质水平。同时， 积极寻求外部技术支持和合作机会，不断引进新技术和新方法，提升实验室的 整体实力。
实验室检测方法的标准化和规范化将 成为未来发展的重要趋势，有助于提 高实验室检测的整体水平和质量。
随着新技术的不断涌现，实验室检测 方法将不断更新换代，提高检测效率 和准确性。
未来实验室检测方法的确认及验证将 更加注重绿色环保和可持续发展，推 动实验室检测向更加环保、节能、高 效的方向发展。
THANKS
针对性解决策略与建议
加强方法选择和评估
在选择检测方法前，应充分了解领域现状和需求，评估方法的适用性和可靠性，避免盲目选 择。
完善设备和试剂管理
关于方法验证,应该懂得知识点
关于方法验证，应该懂得知识点“方法验证”与“方法确认”区别因最新版CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》将方法证实的名称更改为方法验证，下面我们以方法验证来代替方法证实。
方法确认是对非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法或其它修改的标准方法确认能否合理，合法使用的过程。
方法验证是指在标准方法或者非标方法在引入实验室使用前，对实验室从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程。
一，对象不同1.方法确认的对象是：非标方法，包括部分非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法，其它修改的标准方法。
2.方法验证的对象是：标准方法和经过确认的非标方法。
二，目的不同1.方法确认的目的是：确认该非标准方法能否合理、合法使用。
2. 方法验证的目的是：验证实验室是否有能力按方法要求开展检测/校准活动。
3.要了解二者的差别，首先要了解其定义。
方法验证英文标准中称为“verification”，可译为“证实”或“验证”。
在实验室工作中，其定义为“提供客观证据，证明某项目满足规定要求”。
方法确认英文标准中称为“validation”，可译为“确认”。
其定义为“通过提供客观证据，对特定的预期用途或应用要求，得到满足的认定。
”二者从定义上很相似，在实际操作中，验证或确认参数也都需要从检出限、定量限、灵敏度、选择性、线性范围、测量范围等参数进行评估。
这样看来，方法验证和方法确认从技术层面上殊途同归，但实际上，二者却有着本质上的区别。
其中最关键的区别，在于方法确认与方法验证的对象是不同的。
方法验证，是针对标准方法进行的。
“17025”中规定，在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
标准方法是指由公认机构经过评价确认后向社会公开发布的技术规范文件。
实验室在使用标准方法之前，应经过方法验证，或称之为方法证实，即实验室在使用标准方法进行检测前需要证实实验室使用标准方法的技术能力是否达到了标准的规定要求。
检测方法的验证及确认该怎么做
检测方法的验证及确认该怎么做检测方法的验证及确认当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用。
方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。
标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员技术等。
以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。
标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。
用于确定某方法性能的技术宜是下列情况之一,或是其组合:a.使用参考标准或标准物质(参考物质)进行校准;b.与其他方法所得的结果进行比较;c.实验室间比对;d.对影响结果的因素作系统评审;e.根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。
实验室应按照制定的相关工作程序选择上述方法进行验证，确认将要使用的检测方法是否满足要求，在确认方法确实可行后，方可投入使用。
对于方法确认试验来说主要有：变更后的标准确认和新方法的确认。
在确认时应该做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等，并考虑方法的特异性和耐用性，如果需要时还应进行不确定度评估。
应用实验数据真实地证明方法的适用性、准确性和灵敏性。
非标方法的确认在《实验室资质认定评审准则》条款中规定：实验室自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。
非标准方法是指未经相应标准化组织批准的检测/校准方法。
只有在尚无国家标准、行业标准、地方标准时，实验室方可自制非标检测方法，应经过确认:a、从理论到实际对方法的理解；b、使用标准物质或参考标准进行校准；c、与不同方法所得的结果进行比较；d、实验室间的比对试验；e、结果不确定度评定。
必要时对方法确认过程得到的测量值是否满足顾客的技术要求进行评审，这些值可包括：测量结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限、复现性限、抵抗外来影响的稳健性和抵抗来自样品的基体干扰的交互灵敏度，可根据具体方法确定。
浅析化学检测实验室的方法确认和方法验证
浅析化学检测实验室的方法确认和方法验证发布时间：2022-07-05T02:35:39.418Z 来源：《科学与技术》2022年3月5期作者：张舒朕汤黎李德花梁祖顺[导读] 化学检验实验室重点是凭借标准的检验方法和检测结果的有效性两个方面来保证检测结果的精准性。
张舒朕汤黎李德花梁祖顺云南省核工业二〇九地质大队云南昆明 650000摘要：化学检验实验室重点是凭借标准的检验方法和检测结果的有效性两个方面来保证检测结果的精准性。
很多的实验室操作人员在开展检测工作的时候，通常不好区分标准方法与非标准方法，导致直接选用同样方式和操作方法实行检测，这样就会在实验室检测标准与技术方面产生较大的不准确度，从而影响检测结论的精准性。
因此该文首先剖析了方法确认和方法验证之间的不同概念，接着又对方法验证与标准方法确认之间的步骤进行了剖析。
关键词：化学检测；实验室；方法确认；方法验证引言：化学实验要的就是最为精准的数据结果，而在检测中，影响数据最重要的两个方面就是对检测方法的准确性与检测结果的有效性实行控制。
因此，方法验证和方法确认便成为了二大主要控制理念。
目前，在国际上有许许多多的检测组织和实验室对“方法验证”和“方法确认”都有了详细的规定了不同的技术管理指标。
而在中国，则有大多数的检验员还没有完全正确的掌握这两个方法，并不能完全根据技术管理规定加以实施，而且关于使用了标准方法与非标准方法，全部采用了同一种理解方法与相同操作格式，同时每次拿到结果就可以直接进行测试，最后导致了无法保证检测结果的精确性。
一、方法验证和方法确认的不同概念及其区别1.1方法验证和方法确认的不同概念方法验证的对象：在《检测和校准实验室能力通用要求》的国际标准第5.4.2条文中规范了“在实行检验或者校准之前，实验室必须标明可以正确的操纵这类技术标准方式”，在国际标准这一条使用了“verification”一词，翻译成汉语的意思是“证实”或“验正”。
如何进行实验室方法确认方法验证3
数据收集与整理要求
01
02
03
准确记录实验数据
在实验过程中，及时、准 确、完整地记录实验数据 和现象，确保数据的真实 性和可追溯性。
规范数据整理格式
按照统一格式整理实验数 据，便于后续的数据分析 和处理。
严格数据审核制度
对实验数据进行严格审核， 确保数据的准确性和可靠 性。
分析实验过程中可能导致不确定度的因素，如样品制备、实验操作、仪器设备、环境条 件等。
评估不确定度大小
采用合适的方法对不确定度进行评估，确定其对实验结果的影响程度。
不确定度处理措施
根据不确定度评估结果，采取相应的处理措施，如优化实验方案、改进操作方法、提高 仪器设备精度等，以降低不确定度对实验结果的影响。
实施验证实验并收集数据
按照验证计划进行实验操作，注意实 验安全和质量控制。
对实验数据进行初步整理和分析，判 断是否符合预期结果和实验要求。
准确记录实验数据和现象，包括原始 数据和处理后的数据。
分析数据并得出结论
1
对实验数据进行详细分析，包括数据统计、图表 绘制和结果解释等。
2
根据分析结果判断实验室方法的可靠性、准确性 和适用性。
数据收集不全面或存在误差
问题表现
数据收集过程中存在遗漏、重复、错误等情况，导致数据不全 面或存在误差。
解决方案
在数据收集阶段，应建立严格的数据管理制度，确保数据的完 整性、准确性和可追溯性。同时，应采用合适的数据处理方法 和统计技术，对数据进行合理的分析和处理，以减小误差对实 验结果的影响。
结果分析不准确或存在歧义
不确定度评估过程中存在评估方法不当、评估参数不合理、评估结果缺失等情况，导致不确定度评估不合 理或缺失。
仪器设备校准和检定(验证)、确认的总体要求
仪器设备校准和检定(验证)、确认的总体要求本中心对仪器设备的校准、检定（验证）和确认进行总体规划和管理，以确保所使用仪器设备的量值能够溯源到国家基准和国际单位制，符合《实验室资质认定评审准则》的要求。
适用范围为本中心在用的所有仪器设备。
仪器设备校准和/或检定（验证）、确认的总体要求》是对本中心所有仪器设备量值溯源工作分类指导的技术文件。
对每类仪器设备通过何种方式溯源作出具体规定，不需要检定、校准的仪器设备应进行功能和性能的验证。
实施依据包括《质量手册》、《程序文件》、《检验设备的校准与量值溯源程序》。
溯源方式包括检定/校准、自校、功能和性能验证、设备比对和能力验证。
检定/校准适用于有国家或行业检定规程/校准规范且可找到送检单位的仪器设备。
非强检的计量器具一般不超过检定规程的最长检定周期。
对使用频率低或性能稳定的计量器具可适当延长检定周期。
自校适用于无法送检，但在检测中出具数据的仪器设备。
功能和性能验证适用于检测设施或在检测中不出具数据要求的设备及非计量设备。
设备比对和能力验证适用于无法通过检定/校准进行量值溯源的仪器设备。
期间核查执行《设备管理程序》和《量值溯源程序》，检测室每年根据仪器使用状况，制定核查方法，在仪器设备，两次相邻检定/校准间隔之间进行期间核查。
标准物质的管理也需执行《设备管理程序》和《量值溯源程序》，各检测室应编制在用有证标准物质清单，填写标准物质使用的记录，在使用前核查其证书、有效期等。
四、检定/校准、自校、功能和性能验证仪器设备分类表下面是不同类别的仪器设备，以及它们的量值溯源方式和检定/校准、自校、功能和性能验证的方法。
电子类仪器：电子天平、电子称、衡器类架盘天平、台秤、案秤量值溯源方式：参照《量值溯源表》检定/校准、自校、功能和性能验证方法：按照仪器设备说明书执行操作。
力学类仪器：压力试验机、万能材料试验机、测力环、管形测力环、力学类水泥抗折机量值溯源方式：参照《量值溯源表》检定/校准、自校、功能和性能验证方法：按照仪器设备说明书执行操作。
实验室设备校准与验证(参考)
实验室设备校准与验证（参考）一、引言在现代科学技术的发展过程中，实验室设备作为科学研究和技术创新的重要基础，其准确性和可靠性至关重要。
实验室设备的校准与验证，是确保实验数据准确、可靠的关键环节。
本文将详细阐述实验室设备校准与验证的基本概念、重要性、方法及流程。
二、实验室设备校准与验证的基本概念1.校准：校准是指通过比较实验室设备的测量结果与已知准确值的差异，确定实验室设备的准确度，并对其进行调整，以确保其测量结果的准确性。
2.验证：验证是指通过检查、测试、比对等方法，确认实验室设备的性能、功能、准确度等是否符合规定的要求。
三、实验室设备校准与验证的重要性1.确保实验数据的准确性：实验室设备的准确性和可靠性直接关系到实验数据的准确性。
通过对实验室设备进行校准与验证，可以确保实验数据的准确性，为科学研究和技术创新提供可靠的基础。
2.提高实验室工作效率：准确的实验室设备可以提高实验室工作效率，降低实验误差，减少实验重复次数，提高实验成功率。
3.满足法规和标准要求：许多行业和领域对实验室设备的准确度和可靠性有明确的要求，如ISO/IEC17025实验室管理体系标准等。
通过对实验室设备进行校准与验证，可以满足法规和标准要求，提高实验室的合规性。
四、实验室设备校准与验证的方法1.校准方法：校准方法主要包括直接校准法和间接校准法。
直接校准法是通过与已知准确值的设备进行比对，确定实验室设备的准确度；间接校准法是通过测量已知准确度的标准物质，确定实验室设备的准确度。
2.验证方法：验证方法主要包括功能测试、性能测试、比对测试等。
功能测试是检查实验室设备的功能是否正常；性能测试是检查实验室设备的性能是否符合规定要求；比对测试是通过与同类设备进行比对，确认实验室设备的准确度。
五、实验室设备校准与验证的流程1.制定校准与验证计划：根据实验室设备的类型、使用频率、准确度要求等因素，制定校准与验证计划，明确校准与验证的时间、周期、方法等。
实验室检测方法的确认及验证
重复性试验
在相同条件下对同一样品进行 多次检测，评估检测方法的稳
定性和重复性。
再现性试验
在不同条件下对同一样品进行 检测，评估检测方法的再现性
和适应性。
统计工具
运用统计学方法对试验数据进 行处理和分析，如方差分析、
回归分析、假设检验等。
03
实验室检测方法验证
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW
问题二
数据处理和分析的复杂性。实验数据的处理和分析是确认和 验证过程中的重要环节，但实际操作中可能面临数据量大、 处理复杂等问题。
实践中的经验和教训
经验一
强化实验室间的协作和交流。通过加强实验室间的 协作和交流，可以共同解决确认和验证过程中遇到 的问题，提高检测方法的准确性和可靠性。
教训一
避免过度追求方法的灵敏度或特异度。在确认和验 证检测方法时，需要综合考虑方法的灵敏度、特异 度、稳定性等多个指标，避免过度追求某一指标而 忽视其他指标的重要性。
ERA
目的和背景
确保实验室检测结果的准确性和可靠性
实验室检测是科学研究、产品开发、质量控制等领域中不可或缺的一环，其结果的 准确性和可靠性对于相关工作的成败至关重要。
提高实验室检测方法的适用性和稳定性
通过对实验室检测方法的确认和验证，可以评估该方法在不同条件下的适用性和稳 定性，为后续的实验和应用提供有力支持。
展望
随着科技的不断进步和实验室检测技术的不断发展，实验 室检测方法确认和验证的方法和手段也将不断更新和完善。
未来可以进一步探索新的实验室检测方法确认和验证技术， 如基于大数据和人工智能的分析方法、高通量测序技术等， 提高实验室检测方法的准确性和可靠性。
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实验室检测与校准的方法验证和方法确认作者：康婕来源：《农产品加工·上》2018年第05期摘要：根据检测实验室使用不同的方法，区别了方法验证和方法确认的差异性，分别论述了方法验证和方法确认的概念、目的、范围、时机、内容、参数和方法，供检测实验室进行方法验证和方法确认。
关键词：检测；方法验证；方法确认中图分类号：G640 文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2018.05.017文章编号：1671-9646（2018）05a-0060-03Abstract：According to different methods used in testing laboratories，the differences between method verification and method validation were distinguished. The contents，parameters and methods of method verification and method verification were discussed respectively. The reference for method verification and method validation in testing laboratory.Key words：testing；method verification；method validation0 引言檢测方法是一项检测技术程序，是实验室管理体系中技术要求的一个重要要素，是实验室管理体系中过程要求的一项核心要素。
实验室可以选择的检测方法有标准方法和非标方法。
标准方法需要进行验证工作，而非标方法则需要开展确认工作。
然而，许多实验室的检测人员不能完全理解方法确认和方法验证的概念，所以对方法验证和方法确认进行系统性论述，旨在为检测实验室进行验证和确认提供参考。
1 方法验证和方法确认的区别1.1 概念ISO/IEC 99—2007指南，2.44中规定“方法验证是实验室通过核查，提供客观有效证据证明满足检测方法规定的要求”；ISO/IEC 99—2007指南， 2.45中规定“实验室通过试验，提供客观有效证据证明特定检测方法满足预期的用途”[1]。
准确地讲，方法验证着重于检测方法会不会用，方法确认则着重于该检测方法能不能用。
1.2 目的由概念可以看出，方法验证旨在实验室是否有能力按标准方法开展实验室活动（包括检测、校准和抽样），主要着重于能否出具充分的客观依据。
方法确认则主要看该非标方法是否能合理、合法使用。
1.3 范围方法验证是实验室内方法验证。
方法确认包括实验室内方法确认和实验室间方法确认。
方法确认的研究领域要比方法验证广得多。
1.4 时机方法验证是在实验室引入检测与校准之前证实运用标准方法的正确性，方法确认应在首次使用非标方法（书、期刊、一起）之前确认，方法实施（新的基质、检测仪器变化、样品前处理变化等）或者工作环境发生了改变，或长期停用后的再确认，当方法偏倚时也应当进行确认。
1.5 对象方法验证适用于标准方法，标准方法是由公认机构通过评价确认之后向社会公开颁布的技术规范文件，包括：①国内标准（国家标准、行业标准和地方标准）；②国际标准（如ISO，IEC，ITU等颁布的标准）；③区域标准（如欧洲标准化委员会（CEN）等颁布的标准）；④国外标准（如ANSI，DIN，BSI等颁布的标准）。
方法确认适用于：①非标方法；②实验室设计（制定）的方法；③超出其预定范围使用的标准方法（例如，当检测标准要求测定物含量需小于1%，而实际待测物为8%～12%，实验室采用该标准对待测物进行了检测，这就是超出标准要求范围进行的检测，所获得的结果依然是准确且有效的）；④扩充和修改过的标准方法[2]（例如，一则标准是应用于饮料中某项指标的检测，细微修改后用来当作白酒中某项指标的检测，对检测结果进行有效性评估后发现测试数据准确有效，则此修改过的标准方法可靠有效）。
方法确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。
但是以下几种情况不需要再进行确认：①知名技术组织公布的、国际上普遍采用、行业广泛认可的某些公司或者行业协会的标准，通常可以不进行确认而直接使用；②对于获得政府、行业组织承认的非标准方法可直接证实使用，不需进行确认；③对科学书籍和期刊公布的方法，若是国际普遍采用或行业广泛认可的，可以直接证实使用；④对于仪器供应商提供的方法，若检测与校准对象跟其描述的类型、范围相同，且该方法为行业内公认，则可直接证实使用。
2 方法验证和方法确认的内容2.1 方法验证通常而言，实验室在新检测标准投入使用前或者已经确认过的方法出现微小改动时（如改变稀释了浓度指标，选用不同厂家的柱子等）需要进行方法验证，进行验证时需要从人力资源、设备、环境条件、试剂等几个方面去验证是否有能力开展实验室活动（包括检测、校准和抽样），当综合考量上述条件均满足检测的要求后，还需进一步验证实验室是否有能力满足标准方法的要求。
如何进行实验室验证依赖于检测目标物的种类和实验室手段的性质。
关注基础参数（如回收率、线性、精密度、不确定度等）是否能达到实验室标准要求。
2.2 方法确认方法确认工作不是一项偶然行动，是经过计划和准备的。
方法确认的内容应该广泛且全面，以满足预定用途或应用领域的需要。
标准方法的确认准则是：所用的人员、设备、试剂、环境等以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程，确定技术路线和相关参数。
非标方法的确认通常从以下5个方面确认。
（1）使用标准物质进行比较或者评定偏差和精度。
应选择合适的标准物质（标准物质应该满足其准确度，应该优于拟确认方法的准确度；标准物质的种类、浓度范围应该与拟确认方法相符合），采用不确定度检验法和t检验法和回收率检验法进行方法确认。
在用回收率试验进行评价时应该注意：加标量应该小于待测物含量的3倍；测定含量在mg/kg级时，回收率含量应该在90%以上，测定含量在μg/kg级时，回收率含量应该在80%以上，如果检测方法复杂可以低至70%。
（2）与其他方法所得的结果进行比较。
可以采用t检验（应用t检验时，要求被检验的2组数据具有相同或者相近的方差）或F检验法进行检验和判断方法的显著性问题。
但是应该注意进行t检验之前必须先进行F检验。
（3）实验室间比对。
利用实验室间比对进行方法确认，即在同样条件下利用相同方法进行重复性检测和改变测试条件时利用不同方法进行复现性检测，得出重复性限r和复现性限R。
（4）对影响结果的因素作系统性评审。
利用对结果的因素做系统性评价——加强性检验，对抵御外来影响的稳健度或抵御来自样品（或检测物）集体干扰的交互灵敏度进行方法确认。
在作系统性评审进行方法确认时可进行配对比较，即固定一因素从而消除其他因素的影响，两侧测量结果用配对数据差值D来进行显著性检验分析。
（5）根据对方法的理论原理和實践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。
3 方法验证和方法确认的参数对于化学实验室而言，方法验证的技术参数有检出限、回收率、方法标准曲线和精密度试验。
方法确认的技术参数除了有检出限、回收率、方法标准曲线和精密度试验外，还需要进行方法特异性（区分同分异构体）、抗干扰性、耐用性和测量不确定度评估[3]。
实验室可在综合考虑成本、风险技术可行性基础上，并根据预期的用途进行方法确认，实验室进行方法确认的内容应尽可能全面且完整，包括但不限于以下方法特性，方法选择性、方法适用性、回收率、测量范围或线性范围、检出限或定量限，正确度、稳健度、灵敏度、精密度（重复性或复现性）、测量不确定度等。
3.1 检出限（LOD）当被检组分的浓度不是很高，且特性不是很明显时，基于结果具有最大不确定度的期望时，通过方法检测所能达到的最低含量叫做检出限（LOD）。
检出限（LOD）包括方法检出限（MDL）和仪器检出限（IDL），这2个概念不能相互混淆，信噪比可用来考查仪器性能但不适用于评估方法检出限。
方法检出限是某特定分析方法在给定的置信度内（如95%，99%或99.7%）能检出待测样组分的最低含量（最小浓度或者最小量）。
这里说的检出是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质，检出限是一种定性判断依据。
（1）基于空白标准偏差评估法。
当空白样本的标准偏差不等于0时，独立测试样品空白，测定不少于10次，计算检测结果的标准偏差（S），空白+ 3倍标准偏差（3S）即为方法检出限（MDL）。
当空白样本的标准偏差等于0时，在空白样品中添加最低可接受的浓度（添加量不少于10次），检测待测物的浓度，计算标准偏差（S），3倍标准偏差（3S）即为方法检出限（MDL）。
（2）校准公式适用范围评估法。
利用校准方程的参数来确定检出限，如果空白平均值+ 3倍标准偏差（3S），校准方程的截距a为仪器对于空白的响应，仪器响应的标准偏差是校准的标准误差（Sy/x），利用校准方程：yLOD=a+3Sy/x=a+bxLOD，则xLOD= 3Sy/x/b（校准曲线的斜率）得到检出限。
（3）确定检出限的方法。
在某些分光光度法中，以口出空白后与0.01吸光度对应的浓度可为检出限，气相色谱分析的最小检测量是指检测器刚能产生与噪音相区别的响应信号时进入色谱柱的物质的最小量，通常认为刚能辨别的响应信号是噪音的2倍，最小检测浓度为最小检测量与进样量体积的比。
3.2 定量限（LQD）定量限（LQD）是指某特定分析方法在给定置信度和允许误差范围内能够从样品中定量检出待测组分的最低浓度或最低量。
定量限（LQD）也成定量检测下限或者报告限，其结果能保证一定的正确度和精密度。
但是当待测物的最低浓度或者最低量在检出限（LOD）和定量限（LQD）之间时，准确度就没有保障，此时检测结果不一定准确。
美国国家标准局定义10倍空白标准偏差（即10σ空）。
痕量分析准则见表1。
3.3 线性对于任何定量的方法，都需要确定被分析物浓度的适用范围，因此实验室应该确定检测方法校准曲线的线性范围。
在线性范围内信号反应与被分析物的浓度呈线性相关，实验室建立标准曲线应覆盖不同浓度（或数量级），6个及其以上（包括空白）校准点，以操作反应信号为y轴，以操作浓度为x轴，制作标准曲线，确定各种浓度的最大和最小的线性范围。
对于筛选方法，线性回归方程的相关系数要不低于0.98；对于准确定量的方法，线性回归方程的相关系数要不低于0.99。
相性范围确定时应该尽量满足以下要求：①校准用的校准点应该覆盖目标物浓度的50%～150%，如果需要做空白试验，则应该覆盖目标物浓度的50%～150%；②校准用的校准点应尽可能均匀分布在目标物浓度内，不同浓度应该独立配制，不能通过稀释高浓度校准点配制；③每个校准点至少重复测定2次，建议3次或者更多次。