邻二氮菲分光光度法测铁
邻二氮杂菲分光光度法测定铁
邻二氮杂菲分光光度法测定铁邻二氮杂菲(1,10-Phenanthroline, 1,10-Phen)是一种有机化学试剂，具有很好的金属络合性。
它最初被用于铁离子的分析，后来也被应用于其他金属的测定，比如铜、锌、钴、镍等。
邻二氮杂菲钠盐的分子式为C12H8N2Na，分子量为238.2。
它是一种有机金属络合物形成剂，和许多金属形成红色络合物，其中最常见的是和铁形成的络合物。
这种络合物在紫外可见光谱区域表现出很强的吸收峰，因此可以用于测定铁。
邻二氮杂菲钠盐与铁离子形成的络合物，峰位为510nm，吸收强度与铁的浓度成正比，强度比值为1 : 1，直线相关系数高达0.998左右。
这种方法准确度高、灵敏度高、精密度好、线性范围宽，且试剂价格便宜，广泛应用于工业、环保、医学、食品、农药等领域的铁离子的分析。
常用的邻二氮杂菲钠盐试剂制备方法如下：材料：邻二氮杂菲0.4g，硫酸0.4mL，乙醇30mL，蒸馏水10mL，氢氧化钠4g。
操作：将邻二氮杂菲加入30mL 95%乙醇中，加热搅拌至溶解。
加入0.4mL浓硫酸，继续加热搅拌10-15min，冷却至室温。
分别用蒸馏水和10%氢氧化钠溶液冲洗过滤器，过滤。
将过滤液中金属离子的浓度调整到所需范围内，用蒸馏水定容至100mL即制成邻二氮杂菲钠盐试剂，即可进行测定。
测定步骤：1) 取不同浓度的铁离子标准溶液，分别加入琼脂液中，用邻二氮杂菲试剂多次滴加匀混，最后蒸发琼脂液至干，红色沉淀即为铁与邻二氮杂菲形成的络合物。
2) 用乙醇将沉淀溶解，转移到1cm的比色皿中，以蒸馏水定容，记作标准荧光溶液。
3) 测量标准荧光溶液的吸光度，制成标准曲线。
4) 用同样的方法测量待测铁离子样品溶液的吸光度，结合标准曲线计算浓度，求出待测铁离子样品中的铁含量。
优点：1) 灵敏度高，线性范围宽。
2) 准确度高，精密度好。
3) 检测时间短，试剂价格便宜。
1) 种类特异性差，容易被其他金属离子、有机物或色素干扰。
邻二氮菲分光光度法测定Fe
实验二 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法。
二、实验原理邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。
配合物的稳K lg ＝21.3，摩尔吸光系数510 ＝11000 L·mol -1·cm -1。
在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。
4Fe 3+＋2NH 2OH →4Fe 2+ ＋ N 2O ＋ 4H ＋＋ H 2O测定时，控制溶液pH ＝3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。
用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH 范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。
三、仪器与试剂1．醋酸钠：l mol·L -1；2．氢氧化钠：0.4 mol·L -1；3．盐 酸：2 mol·L -1；、4．盐酸羟胺：10％（临时配制）；5．邻二氮菲（0.1%）：0.lg 邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中。
6．铁标准溶液(1)10-4mol·L -1铁标准溶液：准确称取0.1961g （NH 4）2 Fe （SO 4）2·6H 20于烧杯中，用2 mol·L -1盐酸15 mL 溶解，移至500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为含铁10 - 4mol·L -l 标准溶液。
(2)10 μg·mL -1（即0.01 mg·mL -1）铁标准溶液：准确称取0.3511g （NH 4）2 Fe （SO 4）2·6H 20于烧杯中，用2 mol·L -l 盐酸15 mL 溶解，移入500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
实验 邻二氮菲分光光度法测定铁
实验邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、通过分光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。
2、了解分光光度计的性能、结构及其使用方法3、学会使用TU-1810紫外可见分光光度计二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1．仪器TU-1810紫外可见分光光度计，pH酸度计等2．试剂(1)100ug·mL-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2)10 ug·mL-铁标准溶液用吸量管移取25mL 100ug·mL-1铁标液于250mL容量瓶中，加入4mL6mol·L-1HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（学生自配）(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁邻二氮菲是一种常用的有机染料，在化学分析中常用于铁离子的测定。
邻二氮菲与铁离子生成的络合物具有明显的吸收光谱峰，可以通过分光光度法进行定量分析。
本文将介绍邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁的方法。
实验条件1. 试剂和仪器（1）邻二氮菲：纯度应在98%以上。
（3）盐酸：纯度应在37%以上，用于控制溶液的酸度。
（4）标准铁溶液：浓度为1000μg/mL。
（5）分光光度计：用于测定吸收光谱曲线。
2. 操作步骤（1）制备邻二氮菲工作溶液：将1g邻二氮菲溶于100mL 乙醇中，稀释至1000μg/mL。
（2）制备硝酸铁标准溶液：取适量的硝酸铁溶于水中，调节pH至5.5-6.5，使用标准铁溶液调节溶液浓度。
（3）取一定量的样品，加入盐酸和邻二氮菲工作溶液，使其浓度为3×10^-4 M，pH 为5.5-6.5。
（5）根据吸收光谱曲线计算出样品中铁离子的浓度。
测定微量铁针对微量铁的测定，可以采用前处理方法和放大测量方法，使得样品浓度达到设备测量范围的要求。
1. 前处理方法对于低浓度的样品，需要进行前处理以提高铁离子浓度，通常采用离子交换树脂柱、萃取和浓缩等方法。
离子交换树脂柱：树脂柱具有强的选择性，可以去除多余的离子，使得测量结果更加准确。
荧光光谱法测定铁离子萃取：使用萃取剂提取样品中的铁离子，可以增加铁离子的浓度，使得测量结果更加准确。
2. 放大测量方法放大测量方法可以克服微量铁浓度过低的问题，通常使用衍射法、磁光法和荧光法等方法。
荧光法：荧光法利用荧光染料与铁离子生成荧光复合物，测量荧光信号强度来定量分析铁离子的浓度。
总之，邻二氮菲分光光度法是一种方便可靠的测定铁离子的方法，而在测定微量铁时，需要采用前处理方法和放大测量方法。
这些方法不仅可以提高铁离子浓度，还可以克服微量铁浓度过低而带来的精度低下的问题，提高测量的准确性。
2[1].邻二氮菲分光光度法测定铁
![2[1].邻二氮菲分光光度法测定铁](https://img.taocdn.com/s3/m/b49a29fbc8d376eeaeaa31b3.png)
实验二邻二氮菲分光光度法测定铁一、目的要求1.了解分光光度计的结构和正确的使用方法。
2.掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的原理及方法。
3.学会制作标准曲线的方法。
二、原理邻二氮杂菲是测定微量铁较好的试剂。
在pH为2~9的溶液中，邻二氮杂菲与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，显色反应如下：Fe2+＋其lgK稳＝21.3，摩尔吸光系数ε510＝1.1×104。
橙红色配合物的最大吸收峰在510nm 波长处。
Fe3+与邻二氮杂菲作用形成蓝色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+，再与邻二氮杂菲作用。
常用盐酸羟胺NH2OH·HCl（或对苯二酚）作还原剂。
4Fe3+＋2NH2OH 4Fe2+＋4H+＋N2O＋H2O 测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。
本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等离子不干扰测定。
但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮杂菲作用生成沉淀干扰测定。
三、仪器与试剂仪器：分光光度计（型号以实际为准）一台（含一套比色皿），吸量管一套（1ml，1ml，2ml，5ml）, 50ml比色管一套，洗瓶一个，滴管一个，吸耳球一个，滤纸盒一个试剂：1.铁标准溶液（100μg·mL-1）：准确称取0.8634g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O(A.R)，置于烧杯中，加入20mL 6mol·L-1HCl溶液和少量水，溶解后，定量转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。
或准确称取铁粉0.1g左右，加入10mL 10%硫酸，待完全溶解后，冷却，用水稀释至100mL。
实验_邻二氮菲分光光度法测定铁
实验邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1 掌握研究显色反应的一般方法；2 测定未知试样中的铁含量．二、实验原理由于某些无机离子本身没有颜色或者浓度低颜色过浅，其吸光值与浓度的关系不在线形范围内，则需要显色剂与被测物形成有色配合物。
该配合物的浓度与吸光度能够符合朗伯比尔定律。
因而可以间接测定出被测物的浓度。
(1) 显色剂与被测物的λmax应相距60 nm以上(2) 显色剂的用量：a保证显色完全，b用量过多会产生副反应(3) 显色时间：有些反应瞬时完成，溶液颜色很快达到平衡状态，并长时间保持不变．有些能迅速完成，但褪色较快，有些反应则较慢。
(4) pH值的影响：影响显色剂的溶解和金属的离子状态，进而影响有色配合物的生成和稳定性。
HR＝H- + R+酸浓度改变，平衡移动三、实验步骤(一) 绘制吸收曲线取两个25mL容量瓶，其中一个加入0.3mL铁标准溶液，然后在两国容量瓶中各加入0.5mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min。
各加入1.0mL邻二氮菲溶液和2.5mL 醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
用水作参比溶液，分别绘制上述两种溶液的吸收曲线。
再用不含铁的试剂溶液作参比溶液，绘制有色配合物的吸收光谱。
比较上述3种吸收光谱，选取合适的测定波长。
（二）显色剂用量实验：在8个50 mL比色管中，加入0.30 mL铁标准溶液，0.5 mL盐酸羟氨溶液，然后分别加入邻二氨菲溶液0，0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5和2.0 mL。
最后在个瓶中加入2.5 mL醋酸钠溶液，用水稀释至25 mL刻度，摇均，用1 mL比色皿，从不含显色剂的溶液作参比溶液，在508 nm下测定吸光度，记下各个吸光度值。
(三) pH值的影响：在7个50 mL比色管中，加入0.3 mL铁标准溶液，0.5 mL盐酸羟氨溶液．静置2 min后，个加入1.0 mL邻二氨菲溶液，然后用滴定管依次加入0，2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0 mL氢氧化钠溶液，用水稀释至25 mL刻度摇均（用pH计测定上列溶液的pH值，记下其数值）．用1 cm比色皿，以水作参比溶液，在508 nm测定吸光度，记下吸光度值。
邻二氮杂菲分光光度法测定铁量
邻二氮杂菲分光光度法测定铁量邻二氮杂菲分光光度法（o-Phenanthroline Spectrophotometric Method）是一种常用于测定水或土壤中铁含量的方法。
本文将介绍该方法的原理、步骤、注意事项和优缺点等。
一、原理该方法基于邻二氮杂菲（o-Phenanthroline）与铁离子形成的配合物在特定波长下具有特征的吸收光谱。
在酸性条件下，铁离子与邻二氮杂菲反应生成红色的三价铁-邻二氮杂菲配合物，其在510nm处有一明显的吸收峰。
因此，可以根据该峰的吸光度值计算出样品中铁的浓度。
二、步骤1.样品的制备：将待测样品中的铁离子还原成两价铁。
通常使用稀硫酸或氢氧化钠溶液作为还原剂。
具体方法为：取约1g待测样品，加入10ml稀硫酸或氢氧化钠溶液，加热至沸腾，保持沸腾1-2分钟，冷却至室温。
2.标准曲线的制备：取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml等不同体积的0.1mol/L FeSO4溶液分别置于不同的10ml量瓶中，加稀硫酸或氢氧化钠溶液定容至刻度线，得到含铁浓度从0到5mg/L不等的标准溶液。
将标准溶液分别用同样的方法制备成多个含铁浓度不同的溶液。
3.测定：在比色皿中分别放入10ml标准溶液和处理后的待测样品溶液，加入适量的邻二氮杂菲溶液和稀硫酸和。
混合均匀后，用分光光度计在510nm测定溶液的吸光度值，并记录。
4.计算：根据标准曲线上对应的吸光度值和铁的浓度，计算待测样品中铁的浓度。
三、注意事项1.为保证测定结果准确，建议在同一天内测定所有样品，避免不必要的误差。
2.邻二氮杂菲吸收光谱易受到空气氧化的影响，因此需在实验过程中尽量避免接触空气。
3.样品中存在其他金属离子时，可能会影响铁的测定结果。
在此情况下，可选用其他方法或采取特殊的前处理方法（如离子交换树脂法）。
4.注意安全操作，避免酸和邻二氮杂菲对身体造成伤害。
四、优缺点优点：测定方法简单、对常见杂质不敏感、灵敏度高。
缺点：其他离子的存在可能会影响测定结果，样品预处理过程复杂，操作需要熟练。
邻二氮菲分光光度法测定铁
实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1．仪器721或722型分光光度计。
2．试剂(1)0.1 mg·L-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2)10-3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
(5)1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液。
(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1)，分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告二、实验原理邻二氮菲(Float O-phenanthroline)被广泛用于铁的测定。
它是一种紫色有机试剂，呈酮式结构。
在水中存在着一个稳定的钢蓝色络合物。
当其他二价金属离子存在时，邻二氮菲也能与这些金属形成络合物。
有机试剂比无机试剂具有更好的选择性和灵敏度，加之其理化性质的优越性能使得邻二氮菲分析法成为测定铁和其他金属离子常用的方法之一。
1、邻二氮菲与Fe2+ 的络合反应Fe2+ + 3C12H8N2 → Fe(C12H8N2)32+（β络合物）铁与邻二氮菲络合反应的平衡常数为10H3（Verma 和 Sharma， 2007）。
铁浓度的提高会导致反应向右移，邻二氮菲反应减少。
当采用吸光光度法测定时，铁的浓度与生成的络合物的摩尔吸光度之间呈线性关系。
2、标准曲线的绘制标准曲线的绘制是邻二氮菲分光光度法测定铁的基础，其目的是测量标准溶液和样品中的铁等元素的浓度。
针对铁离子的反应是可逆的，假定完全反应的基础上定量。
令Fe的质量为m（mg），溶液中邻二氮菲的体积为V(ml)，Fe(NO3)3的浓度为C(mg/L)。
则根据化学计量学的知识可知：1mmol的Fe2+可以生成1mmol的Fe(C12H8N2)32+即：m mmol Fe2+ = m mmol Fe(C12H8N2)32+ = M2 V （其中M2为Fe2+的摩尔浓度）为绘制标准曲线，应根据已知的Fe(NO3)3中的Fe浓度和对应的水溶液吸光值，计算生成的络合物的摩尔吸光度。
实验中，制备含5-50μg/mL的标准解，并用邻二氮菲分光光度法分析铁标准解测定光吸光度，并绘制标准曲线。
三、实验操作3.1 试剂和仪器试剂：Fe(NO3)3·9H2O, C2H5OH，邻二氮菲(外观为棕色-红色结晶体)仪器：分光光度计、电子天平、量筒、滴定管、试管等。
3.2 实验步骤3.2.1 配制标准铁溶液将Fe(NO3)3·9H2O称重0.1000g，转移到精密容量瓶中，用去离子水定容至100mL，摇匀，得到0.100mg/mL的Fe(NO3)3标准溶液。
邻二氮菲分光光度法测铁 实验报告
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告一、实验目的1、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁含量的基本原理和方法。
2、学会使用分光光度计进行定量分析。
3、了解显色条件对测定结果的影响。
二、实验原理邻二氮菲（1,10-菲啰啉）是一种有机显色剂，在 pH 值为 2～9 的条件下，与二价铁离子（Fe²⁺）能形成稳定的橙红色配合物Fe(phen)₃²⁺，其最大吸收波长为 510nm。
通过测定该配合物在 510nm 处的吸光度，可以定量测定溶液中铁的含量。
当溶液中存在三价铁离子（Fe³⁺）时，可用盐酸羟胺将其还原为二价铁离子：2Fe³⁺＋ 2NH₂OH·HCl → 2Fe²⁺＋ N₂↑ ＋ 2H₂O ＋ 4H⁺＋ 2Cl⁻在显色过程中，溶液的酸度、显色剂的用量、显色时间等因素都会影响显色效果和测定结果的准确性。
三、实验仪器与试剂1、仪器722 型分光光度计容量瓶（50mL、100mL）移液管（1mL、2mL、5mL、10mL）刻度吸管（5mL、10mL）烧杯（50mL、100mL）2、试剂铁标准储备液（100μg/mL）：准确称取 08634g 硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，溶于 50mL 1mol/L 的硫酸溶液中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铁标准使用液（10μg/mL）：准确吸取 1000mL 铁标准储备液于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
邻二氮菲溶液（015%）：称取 015g 邻二氮菲，溶于 100mL 乙醇中，摇匀。
盐酸羟胺溶液（10%）：称取 10g 盐酸羟胺，溶于 100mL 水中，摇匀。
醋酸钠溶液（1mol/L）：称取 136g 无水醋酸钠，溶于适量水中，转移至 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
盐酸溶液（1mol/L）四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000、100、200、300、400、500mL 铁标准使用液于 6 个50mL 容量瓶中，依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min。
邻二氮菲分光光度法测定铁
Exp 21 光谱法测定铁一、原理作为二价铁的化合物中微量铁的测定采用的是分光光度法。
测定铁II使用的是经典的试剂（还原为二价铁后）是有机试剂1,10-邻菲罗啉。
这个试剂有一个分子式C12H8N2和结构式O-ph。
她的别名叫亚铁。
化合物中含有三分子的1,10-邻菲罗啉和一个铁：Fe2+ + 3(o-ph) = Fe (o-ph)3个别的金属离子也能与之形成化合物，但惟有含铁的化合物颜色很深。
Ag+、Co2+、Cu2+、Ni2+是主要干扰。
柠檬酸和EDTA的混合物可以隐蔽Ag+、Cu2+、Ni2+以及大量的其他金属离子。
这个方法用于测定铁的化合物有一个吸光系数（1.1×104）。
测定的极限（A＝0.01）大约是10-6，而在1cm吸收池中分析的范围在0.4至8个ppm。
在这个步骤中，铁首先用还原剂还原成二价铁，如盐酸羟胺（NH2OH·HCl）。
加入的1,10-邻菲罗啉与铁反应的量必须是超计量的，而溶液的pH是通过NaAc缓冲来控制（这一步很重要，因为真正显色就在这一pH区间）。
最后，溶液稀释至刻线然后用光度计测量吸光度。
二、步骤：1、用移液管吸取10.00ml的0.100mg/ml的Fe2+到50ml的容量瓶中。
用蒸馏水稀至刻线并混均。
该溶液含0.0200mg/ml的铁。
2、取10ml的数个（系列）比色管，吸取0.2、0.4、0.8、1.6ml的铁标液（20µg/ml）。
在比色管中加入1.0ml的蒸馏水【做空白】。
未知样品（1.00ml）装入6管。
对于回收，0.4ml的标液和1.00ml的未知物装入7管。
所有的管（包括未知物）加0.2ml的10%盐酸羟胺、0.5ml的0.1%的1,10-邻菲罗啉、通过加入1.0ml的10%醋酸钠缓冲液以产生出红色的1,10-邻菲罗啉，然后稀释至10.00ml。
Fe2+标液的浓度分别是0.40、0.80、1.60、3.20µg/ml。
邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。
2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。
4、学会数据处理的基本方法。
5、掌握比色皿的正确使用。
二、实验原理根据朗伯-比耳定律：A= ebc，当入射光波长入及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。
同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。
用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲（又称邻菲罗啉），邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9 的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物：此配合物的IgK稳=21.3，摩尔吸光系数& 510 = 1.1 X104 L mol-1 cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3 : 1配合物，呈淡蓝色，IgK稳=14.1。
所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺（NH2OH HCI）将Fe3+还原为Fe2*，其反应式如下：2Fe3+ + 2NH 2OH HCI —2Fe2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2CI -测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。
本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH -=5.0，使显色反应进行完全。
为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg 2+、Zn2+、SiO32-; 20 倍的Cr3+、Mn 2+、VO 3-、PO43-; 5 倍的Co2+、Ni2+、Cu2+- 等离子不干扰测定。
实验10-邻二氮菲分光光度法测铁
实验十邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1.了解分光光度计的结构和使用方法；2.掌握用吸光光度法测定铁的原理和方法。
二、实验原理在可见光区进行吸光光度测量，如果被测组分本身很浅，或者无色，那么就要用显色剂与其反应，生成有色化合物，然后进行测量。
用光度法测定铁，显色剂种类较多，邻二氮菲光度法测铁，由于灵敏度较高，稳定性较好，干扰容易消除，因而目前普遍采用的一种测定方法。
在pH为2~9的溶液中，邻二氮菲与Fe2+反应生成稳定的橙红色络合物：F e2++3NNNN3F e2+在pH=2~9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×104，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。
实验中，采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。
三、试剂和仪器试剂：1.00×10-3ug/mL 的铁标液、1mol/L的NaAc溶液、100g/L的盐酸羟胺溶液、1mol/L的NaAc 溶液。
仪器：50mL容量瓶、2.00mL、10mL、25.00mL吸量管、通用滴定管、玻璃比色皿、分光光度计四、实验过程1、吸收曲线的绘制用吸量管吸取10mL 1.00×10-3ug/mL 的铁标准溶液于50mL容量瓶中，加入1ml 100g/L的盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入2mL 1.5g/L邻二氮菲溶液、5mL 1mol/L的NaAc溶液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
放置十分钟。
在可见光分光光度计上，用1cm的比色皿，以蒸馏水为参比溶液，从450nm至550nm每改变10 nm 测定一次吸光度。
绘制A~λ吸收曲线。
找出最大吸收波长。
2、标准曲线的绘制标准溶液及样品溶液的配制：在选定最大吸收波长处，用1cm比色皿，以0号溶液作为参比溶液，分别测定1至5号溶液的吸光度，绘制标准曲线。
邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
实验二邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法。
二、实验原理邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9 的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。
配合物的lgK稳＝21.3，摩-1 -1尔吸光系数510＝11000 L m·ol-1·cm-1。
在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。
4Fe3+＋2NH2OH→4Fe2+＋N2O ＋4H＋＋H2O测定时，控制溶液pH＝ 3 较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。
用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH 范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。
三、仪器与试剂-11．醋酸钠：l mol L·-1；2．氢氧化钠：0.4 mol L·-1；3．盐酸： 2 mol ·L-1；、4．盐酸羟胺：10％（临时配制）；5．邻二氮菲（0.1%）：0.lg 邻二氮菲溶解在100mL1:1 乙醇溶液中。
6．铁标准溶液（1）10-4mol·L-1铁标准溶液：准确称取0.1961g（NH4）2 Fe（SO4）2·6H20 于烧杯中，用 2 mol ·L-1盐酸15 mL溶解，移至500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为含铁10 - 4mol·L-l 标准溶液。
（2）10 μg·mL-1（即0.01 mg·mL -1）铁标准溶液：准确称取0.3511g （NH4）2 Fe （SO4）2·6H20于烧杯中，用 2 mol L·-l盐酸15 mL溶解，移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
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max
9
2.铁含量的测定：
max =
比色皿
试液编号 1 2 3 4 5 6
位知液编号
标准溶液的量，ml 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
总含铁量，mg
0 20 40 60 80 100
吸光度（A）
10
❖以铁含量为坐标，吸光度为纵坐标 在坐标纸上绘制标准曲线； ❖由未知液的吸光度在标准曲线上查 出5ml未知液中的铁含量； ❖计算每毫升未知液中含多少克铁。
2Fe3+ + 2NH2OH = 2Fe2+ +N2 + 2H2O + 2H+
2+
Fe2+ + 3
N N
N
Fe
N
3
3Hale Waihona Puke 配合物2+
N N
Fe
3
lgK稳 =21.3，摩尔吸光系数(510)=1.1×104
测定时pH=5较适宜。酸度高时，反应速度慢， 酸度太低，亚铁离子易水解，影响测定。
4
三、仪器与试剂
11
六、讨论题
➢哪些是邻二氮菲分光光度法测定 铁的适宜条件？ ➢为什么显色前要加盐酸羟胺？ ➢怎样选择本实验中的参比溶液？ ➢根据你的实验数据，试计算在最 大吸收波长下邻二氮菲-亚铁配合 物的摩尔吸光系数。
12
上确定最大吸收波长（ max ).
6
2.铁含量的测定
10 mg/ml 铁标准溶
液
（1）标准曲线的绘制：
1
2
3
4
5
6
参比 2 ml 3 ml 4 ml 5 ml 6 ml
然后1~6号中 依次加1 ml 10%盐酸羟胺、 5 ml 1mol/L醋 酸钠溶液和 3ml 0.1%邻二 氮杂菲溶液，
以水稀释至刻 度、摇匀 。
1
2
3
4
5
6
7
在分光光度计上，用2cm比色皿，在最 大吸收波长处，测定各溶液的吸光度。
（2）未知液中铁含量的测定：准确吸取 5.0 ml未知液代替标准溶液，按上述步骤 测定吸光度。
8
五、结果与数据处理
1.吸收曲线的绘制：
将各波长及相应的吸光度 A 列出，用坐标纸绘制吸收 曲线。吸光度最大时相应 的波长即为最大吸收波长， 并在图上标出。
仪器：721（或其他型号）型分光光度计、容 量瓶、吸量管。
100mg/ml铁标准溶液、10 mg/ml铁标准溶液、 10%盐酸羟胺（临时配置）、0.1%邻二氮杂 菲溶液（新配置）、1mol/L醋酸钠溶液、铁 未知液。
5
四、实验操作步骤
1. 测量条件实验——吸收曲线的测绘：
准确吸取10 mg/ml铁标准溶液5 ml于50
邻二氮菲分光光度法测铁
2+
N
Fe
N
3
1
一、实验目的
❖学习分光光度法主要测量条件的选择。 ❖掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。 ❖了解721型（或其他型号）分光光度计的构 造和学习使用方法。
2
二、实验原理
分光光度法测定物质含量时的主要测量条 件是通过吸收曲线的测绘而选择的入射波长。
邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂， 反应式如下：
ml容量瓶中，加入10%盐酸羟胺1 ml，
摇匀，稍冷，加入1mol/L醋酸钠溶液5
ml 和0.1%邻二氮杂菲溶液3ml ，以水
A
稀释至刻度。然后在分光光度计上，
用2cm比色皿，以水为参比液，在波长
570nm~430nm，每隔10nm或20nm测一
次吸光度。以波长为横坐标，吸光度
为纵坐标制出吸收曲线，从吸收曲线