分光光度法测定邻二氮菲一铁_络合物的组成_
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.学习和掌握邻二氮菲分光度法测定水中铁含量的原理和方法。
2.观察和了解分光度计的使用和操作方法。
3.培养实验操作技能和观察能力,提高分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理邻二氮菲分光度法是一种常用的测定水中铁含量的方法。
邻二氮菲是一种有机化合物,能够与Fe2+离子形成稳定的络合物。
在波长510 nm处,该络合物具有较高的吸光度,通过测定吸光度可以计算出铁的含量。
该方法的基本原理是:将待测水样加入到含有邻二氮菲和盐酸羟基乙酸内酯的缓冲溶液中,Fe2+离子与邻二氮菲结合形成络合物,该络合物的吸光度与Fe2+离子的浓度成正比。
通过比色法测量吸光度,可以得出Fe2+离子的浓度,从而计算出水中铁的含量。
三、实验步骤1.准备试剂。
0.1 mol/L的盐酸羟基乙酸内酯溶液;0.1 mol/L的邻二氮菲溶液;0.1 mol/L的NaAc溶液;0.1 mol/L的HCl溶液;0.05 mol/L的FeSO4·7H2O标准溶液;实验用水。
2.配制标准系列。
分别取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00 mL的FeSO4·7H2O标准溶液,加入25 mL比色管中,再加入10 mL NaAc溶液、5 mL邻二氮菲溶液、10 mL盐酸羟基乙酸内酯溶液,用HCl溶液调节pH至4.7,最后用水稀释至刻度,摇匀后放置15 min。
3.绘制标准曲线。
将标准系列分别倒入一组比色皿中,用分光度计在波长510nm处测量各标准系列的吸光度,绘制标准曲线。
4.测定待测水样。
将待测水样加入到比色管中,按照标准系列的配制步骤配制待测水样溶液。
在同样波长510 nm处测量待测水样溶液的吸光度。
5.数据记录和处理。
记录各标准系列的吸光度,根据吸光度和标准曲线,计算出待测水样中Fe2+离子的浓度,从而得出水中铁的含量。
四、实验结果与分析1.标准曲线的绘制通过测量标准系列溶液的吸光度并绘制标准曲线(图1),我们可以得到以下线性回归方程:y = 0.056x + 0.004(R2 = 0.998)。
试验一分光光度法测定铁—邻二氮菲络合物的组成

实验一分光光度法测定铁—邻二氮菲络合物的组成一、目的要求:1.掌握吸收光谱的绘制方法,加深理解Lamber-Beer吸收定律。
2.学习选择分光光度分析的条件,掌握用摩尔法测定络合物组成的基本原理和实验方法。
二、基本原理[见分析化学(上册)]三、试剂和仪器铁标准溶液:准确称取4.822 g NH4Fe(SO4)2.12H2O于100 mL烧杯中,加入20 mL(1+1)盐酸及少量水溶解,移入1 L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液含铁0.0100 mol/L,作为储备液。
用时稀释成0.0010 mol/L的工作液。
邻二氮菲溶液:准确称取0.495 5 g邻二氮菲于100 mL烧杯中,加少量水溶解后,移入250 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液浓度为0.0100 mol/L。
用时稀释成0.0010 mol/L的工作液。
1.0 mol/L醋酸钠溶液;10% 盐酸羟胺溶液(新鲜配制)。
紫外—可见分光光度计。
四、实验步骤(一)绘制吸收曲线取两只25 mL容量瓶,向其中一只加入1.0 mL铁工作溶液(0.0010mol/L)。
然后在两只容量瓶中分别加入1 mL 10%盐酸羟胺溶液、4 mL 0.0010 mol/L 邻二氮菲溶液及5 mL 1.0 mol/L 醋酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
在分光光度计上,用1 cm比色皿,以不含铁的溶液作为参比溶液,测量含铁溶液的吸收光度值。
测定波长范围是460~560 nm, 每隔10 nm测定一个数值。
以波长λ为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制吸收曲线。
由吸收曲线确定最大吸收波长λmax为测定波长(二)验证Lamber定律取0.5、1、2、3 cm的4个比色皿,分别盛入上述(一)中的溶液,以试剂空白作为参比溶液,在所选的测定波长下测定吸光度。
以液层厚度为横坐标、吸光度为纵坐标作图,求出直线斜率和相关系数,并找出合适厚度的比色皿。
(三)用摩尔比法测定络合物组成取6只25 mL 容量瓶,各加入1.0 mL铁工作溶液(0.0010 mol/L)及1 mL 10% 盐酸羟胺溶液。
实验 邻二氮菲分光光度法测定铁

实验邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、通过分光光度法测定铁的条件实验,学会如何选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。
2、了解分光光度计的性能、结构及其使用方法3、学会使用TU-1810紫外可见分光光度计二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1.仪器TU-1810紫外可见分光光度计,pH酸度计等2.试剂(1)100ug·mL-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10 ug·mL-铁标准溶液用吸量管移取25mL 100ug·mL-1铁标液于250mL容量瓶中,加入4mL6mol·L-1HCl溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
(学生自配)(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
邻菲罗啉分光光度法测定铁

邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。
邻菲罗啉,也称为邻二氮菲,是一种常用的螯合剂,可以与铁离子形成稳定的络合物。
下面将对这种方法进行详细的介绍。
一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法,用于测定铁离子。
邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物,该络合物的最大吸收波长位于530nm左右,因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。
二、实验步骤1.准备试剂和样品:邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液(PH=7)、去离子水、待测样品。
2.校准仪器:使用空白试剂校准仪器,确保仪器处于正常状态。
3.绘制标准曲线:分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中,加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液,摇匀后静置片刻,记录各浓度下的吸光度。
以吸光度为纵坐标,铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
4.测定样品:取适量待测样品于比色皿中,加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液,摇匀后静置片刻,测量吸光度。
5.计算结果:根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。
三、实验结果与分析1.结果记录:记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。
2.结果分析:通过对比标准曲线和样品的吸光度值,可以得出待测样品中铁离子的浓度。
如果需要进一步分析,可以对实验数据进行处理和分析,例如计算相对误差、变异系数等指标,以评估实验结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全,避免直接接触皮肤或吸入粉尘。
2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中,避免阳光直射和长时间暴露在空气中。
3.在绘制标准曲线时,要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液,以确保实验条件的一致性。
4.在测定样品时,要保证样品的均匀性和稳定性,避免出现误差。
5.在计算结果时,要根据标准曲线进行线性回归分析,以得出准确的浓度值。
五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验,可以得出待测样品中铁离子的浓度。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点,适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。
邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验原理

邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理铁是人体内必需的微量元素之一,它参与多种生理过程,包括氧的运输、细胞呼吸等。
然而,铁中毒和缺铁症是世界上最常见的两种微量元素相关疾病之一。
因此,准确地测定铁的含量对于诊断疾病、评估营养状况和监测食品安全至关重要。
邻二氮菲是一种有机染料,可以与铁形成复合物。
在一定的温度和pH条件下,邻二氮菲与铁形成深紫色络合物,其最大吸收峰位于520 nm和560 nm,吸收强度与铁的浓度成正比。
因此,邻二氮菲可以用于分光光度法定量测定铁的含量。
在邻二氮菲分光光度法中,首先需要将样品中的铁离子与邻二氮菲反应形成络合物。
然后,通过分光光度计测量此络合物在特定波长下的吸收强度,并利用标准曲线将其与铁的浓度相关联。
二、实验步骤1.准备样品:将约0.5 g的待测样品粉碎并称取10 mL的溶液,加入3 mL的浓硫酸和3 mL的双氧水,将其在热板上加热至溶解为止。
注意,加入双氧水时应小心,因为双氧水和硫酸接触时会产生剧烈反应。
2.制备邻二氮菲-铁络合物:将约0.1 g的邻二氮菲溶解于100 mL的95%乙醇中,制备10 mM的邻二氮菲溶液。
然后分别取1 mL的邻二氮菲溶液和1 mL的样品溶液,加入9 mL的软化水,混匀后放置15分钟左右,直到出现深紫色。
3.测量吸收光谱:将配制好的邻二氮菲-铁络合物的吸收光谱在520 nm和560 nm处用分光光度计进行测量,记录吸光度值。
4.构建标准曲线:按照相同步骤制备不同浓度的铁标准溶液(可以从200 ppm逐渐稀释至1 ppm)。
将每个标准溶液管的吸光度读数记录,并将它们与浓度相关联,构建标准曲线。
5.测量样品中的铁含量:按照相同步骤制备样品的邻二氮菲-铁络合物,并在520 nm处测量吸光度。
然后利用标准曲线将吸光度值转化为铁的浓度。
三、注意事项1.操作要小心,防止吸入、飞溅和皮肤接触有害化学物质。
2.铁标准溶液应避免暴露在空气中,以免氧化。
3.在分析之前,应将铁标准溶液和样品基底浓度相同,以保证准确性和可重复性。
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.了解邻二氮菲分光光度法的原理和方法。
2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的操作技能。
3.了解邻二氮菲分光光度法测定铁的适用范围和灵敏度。
二、实验原理邻二氮菲分光光度法是一种常用的分析方法,它是利用邻二氮菲与铁离子形成的深红色络合物的吸收光谱特性来测定铁离子的含量。
邻二氮菲分光光度法测定铁的原理是:邻二氮菲与铁离子形成的络合物在紫外可见光区域有明显的吸收峰,其吸收峰的强度与铁离子的浓度成正比关系。
因此,可以通过测定络合物的吸收光谱来确定铁离子的含量。
三、实验步骤1.制备邻二氮菲试剂:将0.1g邻二氮菲溶于100mL乙醇中,摇匀,称取适量的邻二氮菲试剂。
2.制备铁标准溶液:取0.1g硫酸亚铁,加入适量的去离子水,溶解后定容至100mL,得到1000mg/L的铁标准溶液。
3.制备邻二氮菲-铁络合物:取适量的邻二氮菲试剂,加入适量的铁标准溶液,摇匀,放置10min,得到邻二氮菲-铁络合物。
4.测定吸光度:将邻二氮菲-铁络合物溶液置于分光光度计中,设置波长为510nm,测定吸光度。
5.绘制标准曲线:取不同浓度的铁标准溶液,按照上述步骤制备邻二氮菲-铁络合物,测定吸光度,绘制标准曲线。
6.测定样品:取待测样品,按照上述步骤制备邻二氮菲-铁络合物,测定吸光度,根据标准曲线计算出样品中铁的含量。
四、实验结果1.标准曲线铁标准溶液浓度(mg/L)吸光度0.10.0320.20.0640.40.1280.60.1920.80.2561.00.3202.样品测定结果样品编号吸光度铁含量(mg/L)10.1280.420.1920.630.2560.840.3201.0五、实验分析1.标准曲线的线性范围为0.1-1.0mg/L,相关系数为0.999,说明邻二氮菲分光光度法测定铁的方法具有较好的线性关系和灵敏度。
2.样品测定结果表明,该方法可以准确测定样品中铁的含量,且测定结果与理论值相符合。
邻二氮杂菲分光光度法测定铁实验报告

邻二氮杂菲分光光度法测定铁-实验报告分析化学实验报告实验题目:邻二氮杂菲分光光度法测定铁学院:专业:食品科学与工程班级:姓名:学号:同组者姓名:一.实验目的1.了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法2.掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法3.了解722型分光光度计的构造和使用方法二.实验原理1.光度法测定的条件:分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是 显色反应的条件和测量吸光度的条件。
显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液温度、显色时间及干扰物质的消除方法等;测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液等。
2.在PH=2-9的条件下,Fe 2+与邻二氮杂菲(o-ph )生成极稳定的橘红色配合物,反应式如下:此配合物的lgK 稳 =21.3 摩尔吸收系数ε510 =1.1×104在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe 2+ 还原成Fe 3+.其反应式如下: 2Fe 3+ +2NH 2 OH · HC1 =2Fe 2+ +N 2 ↑+2H 2 O+4H + +2C1-测定时,控制溶液酸度在PH=5左右较为适宜。
酸度过高时,反应进行较慢;酸度太低,则Fe 2+水解,影响显色。
三、实验仪器分光光度计、容量瓶、移液管、洗瓶NN四、实验步骤1.条件实验(1)吸收曲线的测绘准确吸取20 μg·mL-1铁标准溶液5 mL于50 mL 容量瓶中,加入5%盐酸羟胺溶液1 mL,摇匀,加入1 mol·L-1NaOAc溶液5 mL和0.1%邻二氮杂菲溶液3 mL。
以水稀释至刻度,摇匀。
放置10 min,在722型分光光度计上,用1 cm比色皿,以水为参比溶液,波长从570 nm到430 nm为止,每隔10 nm测定一次吸光度。
如图1所示,其最大吸收波长为510 nm,故该实验选择测定波长为510 nm。
(2)邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性用上面溶液继续进行测定,其方法是在最大吸收波长510 nm处,每隔一定时间测定其吸光度,及再加入显色剂后立即测定一次吸光度,经10、20、30、120 min后,再各测一次吸光度。
邻二氮菲分光光度法测定铁

实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1.仪器721或722型分光光度计。
2.试剂(1)0.1 mg·L-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10-3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。
(5)1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液。
(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1.显色标准溶液的配制在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1),分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min,再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
分光光度计的使用和邻二氮菲分光光度法测定铁实验报告

实验八分光光度计的使用和邻二氮菲分光光度法测定铁实验报告一、实验原理1、分光光度法基本原理当光通过溶液后有一部分被物质吸收,如图1所示。
如果I0为入射光的强度,I t为透过光的强度,则I t/I0是透光率T,- lgT定义为吸光度A。
实验证明,当一束单色光(一定波长的光)通过一定厚度b 的有色溶液时,A=εbc,这种定量关系称为朗伯-比尔定律。
其中ε是一个比例系数,它与入射光的波长以及溶液的性质、温度等因素有关,是物质的特征常数。
任何一种物质的溶液对不同波长光的吸收程度是不同的。
如果将各种波长的单色光依次通过一定浓度的某一种物质溶液,测量该溶液对各种单色光的吸光度A,以波长λ为横坐标,以吸光度A为纵坐标绘制的曲线称为吸收曲线,如图2所示。
最大吸光度所对应的波长称为最大吸收波长,用λmax表示。
在λmax处进行测量,光的吸收程度最大,测定的灵敏度和准确度最高。
在一定的条件下,测量一系列已知准确浓度的标准溶液的吸光度A,以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标绘制曲线,即得工作曲线,如图3所示。
在分析未知溶液时,根据测量的吸光度A,查工作曲线即可确定出相应的浓度。
图1 溶液对光的吸收图2 物质吸收曲线图3 工作曲线2、邻二氮菲分光光度法测铁原理邻二氮菲(o-Ph)在pH=2~9 的溶液中与Fe2+生成稳定的红色络合物,lg K =21.3,最大摩尔吸收系数ε =1.1×104,其反应式如下:Fe2+ + 3(o-Phen) = Fe(o-Phen)3红色络合物的最大吸收峰位于510 nm。
对于Fe3+,可用盐酸羟胺事先将其还原至Fe2+。
本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-,20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-,5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
本实验采用工作曲线法测定铁。
二、基本操作1、721型分光光度计的结构721型分光光度计的基本结构:光源、单色器(光栅)、比色槽和比色皿、光电转换器、显示装置(微安表、数码显示屏)。
邻二氮菲分光光度法测定铁的条件试验及络合物组成的测定

邻二氮菲分光光度法测定铁的条件试验及络合物组成的测定一、实验目的:1. 学习721型分光光度计的使用方法;2. 学习测绘吸收曲线的方法;3.学习如何选择吸光光度分析的实验条件。
二、实验原理:显色反应受各种因素的影响,如:溶液的酸度,显色剂的用量,有色溶液的稳定性,温度,溶剂,干扰物质等。
条件试验的简单方法是:变动某实验条件,固定其余实验条件,测得一系列的光度值,绘制吸光度——某实验条件的曲线,根据曲线确定某实验条件的适宜值。
三、主要试剂和仪器:1.铁标准溶液2.邻二氮菲溶液(1.5g/L)3.盐酸羟胺水溶液(100g/L)4.NaAc溶液(1mol/L)5.氢氧化钠溶液(1mol/L)6.分光光度计,50mL比色管8支(或容量瓶8个)四、实验内容:⒈吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00 mL 1.0×10-3mol〃L-1铁标准溶液,注入50mL比色管中,加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,加入2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液,5.0 mL 1mol/L NaAc 溶液,以水稀释至刻度。
在光度计上用1 cm比色皿,采用试剂溶液为参比溶液,在450~550 nm间,每隔10 nm测量一次吸光度(在最大吸收波长处,每隔2nm),以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择测量的适宜的波长。
⒉显色剂条件的选择(显色剂用量)在7支50ml 比色管中,各加入2.00mL 1.0×10-3mol〃L-1铁标准溶液和1.00mL 10% 盐酸羟胺溶液,摇匀。
分别加入0.30,0.50,0.80,1.00,1.50,2.00 及4.00mL 0.15% 邻二氮菲溶液,5.0 mL 1mol/LNaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
在光度计上用1cm 比色皿,采用试剂溶液为参比溶液,测吸光度。
以邻二氮菲体积为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸光度-试剂用量曲线,从而确定最佳显色剂用量。
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告二、实验原理邻二氮菲(Float O-phenanthroline)被广泛用于铁的测定。
它是一种紫色有机试剂,呈酮式结构。
在水中存在着一个稳定的钢蓝色络合物。
当其他二价金属离子存在时,邻二氮菲也能与这些金属形成络合物。
有机试剂比无机试剂具有更好的选择性和灵敏度,加之其理化性质的优越性能使得邻二氮菲分析法成为测定铁和其他金属离子常用的方法之一。
1、邻二氮菲与Fe2+ 的络合反应Fe2+ + 3C12H8N2 → Fe(C12H8N2)32+(β络合物)铁与邻二氮菲络合反应的平衡常数为10H3(Verma 和 Sharma, 2007)。
铁浓度的提高会导致反应向右移,邻二氮菲反应减少。
当采用吸光光度法测定时,铁的浓度与生成的络合物的摩尔吸光度之间呈线性关系。
2、标准曲线的绘制标准曲线的绘制是邻二氮菲分光光度法测定铁的基础,其目的是测量标准溶液和样品中的铁等元素的浓度。
针对铁离子的反应是可逆的,假定完全反应的基础上定量。
令Fe的质量为m(mg),溶液中邻二氮菲的体积为V(ml),Fe(NO3)3的浓度为C(mg/L)。
则根据化学计量学的知识可知:1mmol的Fe2+可以生成1mmol的Fe(C12H8N2)32+即:m mmol Fe2+ = m mmol Fe(C12H8N2)32+ = M2 V (其中M2为Fe2+的摩尔浓度)为绘制标准曲线,应根据已知的Fe(NO3)3中的Fe浓度和对应的水溶液吸光值,计算生成的络合物的摩尔吸光度。
实验中,制备含5-50μg/mL的标准解,并用邻二氮菲分光光度法分析铁标准解测定光吸光度,并绘制标准曲线。
三、实验操作3.1 试剂和仪器试剂:Fe(NO3)3·9H2O, C2H5OH,邻二氮菲(外观为棕色-红色结晶体)仪器:分光光度计、电子天平、量筒、滴定管、试管等。
3.2 实验步骤3.2.1 配制标准铁溶液将Fe(NO3)3·9H2O称重0.1000g,转移到精密容量瓶中,用去离子水定容至100mL,摇匀,得到0.100mg/mL的Fe(NO3)3标准溶液。
铁测定实验报告

一、实验目的1. 掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法;2. 学会标准曲线的绘制方法及其使用;3. 熟悉分光光度计的操作,提高实验技能。
二、实验原理1. 邻二氮菲分光光度法:邻二氮菲是一种有机配体,能与铁离子形成稳定的橙红色络合物。
在pH3~9的条件下,铁离子与邻二氮菲反应,生成络合物。
根据朗伯-比耳定律,络合物的吸光度与铁离子的浓度成正比,因此可以通过测定吸光度来定量测定铁离子的含量。
2. 标准曲线法:通过配制一系列已知浓度的铁离子标准溶液,测定其吸光度,绘制标准曲线。
待测溶液的吸光度从标准曲线上查得对应的铁离子浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:721型分光光度计、1cm比色皿、具塞比色管(50ml)、移液管、吸量管、容量瓶等。
2. 试剂:(1)铁贮备液(100g/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O]于100毫升烧杯中,加50毫升11 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀。
此溶液中Fe的质量浓度为100.0g/mL。
(2)铁标准使用液(20g/mL):准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液中Fe2的质量浓度为20.0g/mL。
(3)0.5%邻二氮菲水溶液:配制时加0.5g邻二氮菲于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(4)盐酸(1+1)溶液:取50ml浓盐酸,加水稀释至100ml。
(5)氨水(1+1)溶液:取50ml氨水,加水稀释至100ml。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制:(1)取6个50ml具塞比色管,分别编号为1~6。
(2)准确移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml铁标准使用液于比色管中,用水稀释至刻度线。
(3)向各比色管中加入2.0ml邻二氮菲水溶液,摇匀。
(4)向各比色管中加入2.0ml氨水(1+1)溶液,摇匀。
邻菲罗啉分光光度法测定铁

邻菲罗啉分光光度法测定铁(总3页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除邻菲罗啉分光光度法测定铁实验目的1.1 进一步了解朗伯-比尔定律的应用。
1.2 学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。
1.3 了解分光光度计的构造及使用。
2 实验原理邻菲罗啉(又称邻二氮杂菲)是测定微量铁的一种较好试剂,其结构如下:在pH=1.5~9.5的条件下,Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物,反应式如下:此络合物的logK稳=21.3,ε=11000。
在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+:4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+测定时,控制溶液酸度在pH=2~9较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太低,则Fe2+水解,影响显色。
Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀,Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物,因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。
3 仪器和试剂3.1 可见分光光度计。
3.2 铁盐标准溶液的配制:A液(母液0.1g·L-1):准确称取1.4060g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于200mL烧杯中,加入50.0mL 1mol·L-1HCl,完全溶解后,移入250mL容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀。
B液(0.01g·L-1):用25mL移液管,准确移取A液25.00mL,置于250mL的容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀,备用。
3.3 乙酸-乙酸钠(HAc-NaAc)缓冲溶液(pH=4.6):称取135g分析纯乙酸钠,加入120mL冰乙酸,加水溶解后,稀释至500mL。
3.4 =1%的盐酸羟胺水溶液,因不稳定,需临用时配制。
3.5 =0.1%的邻菲罗啉水溶液:先用少许乙醇溶解后,用水稀释,新近配制。
实验一--邻二氮菲分光光度法测定铁

实验一邻二氮菲分光光度法测定铁[实验目的]1、了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法。
2、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法。
3、了解721型(或722型)分光光度计的构造和使用方法。
[实验原理]Fe2+与邻二氮菲反应生成红色配合物,在波长510nm(最大吸收波长)处,其吸光度的高低与浓度的关系符合朗伯—比尔定律。
Fe2+与邻二氮菲在PH为2—9范围都能形成稳定的红色配合物,但在5—6时最佳。
铁必须是以Fe2+形式反应,因此显色前要加入还原剂,通常用盐酸羟胺作为还原剂,反应式如下:4Fe3++2NH2OH = 4Fe2++N2O↑+4H++H2OFe2+与邻二氮菲的反应式如下:[试剂和仪器]1、试剂:0.1mg/mL标准铁溶液:准确称取0.8634g分析纯铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]置于烧杯中加入20mL6mol·L-1的HCl溶液,溶解后转入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(或0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。
100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
1mol·L-1NaAc溶液0.1mol·L-1NaOH溶液2、仪器 721(或722)型分光光度计一台(包括比色皿一套)、50mL容量瓶10只、5mL吸量管2支其它辅助器皿[实验步骤](一)、工作条件试验1、吸收曲线的绘制用吸量管吸取1mL标准铁溶液,注入50mL容量瓶中,依次加入1mL盐酸羟铵溶液(摇匀)、2mL邻二氮菲溶液、5mL1mol/LNaAc溶液,定容至刻度,摇匀。
在721(或722)型分光光度计上,用1cm比色皿,一试剂空白为参比溶液在波长为440~560nm间,间隔10nm测定一次吸光度(在最大吸收波长附近,每隔2nm测定一次)。
以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择吸收峰最高点所对应的波长为工作波长。
邻二氮菲测定铁实验数据

邻二氮菲测定铁实验数据邻二氮菲又称为1,2,3,4-四氢喹啉,是一种常用于测定铁的显色试剂。
本实验通过邻二氮菲与Fe2+络合生成稳定配合物,形成的具有强吸收的复合物,利用分光光度法可以对其进行定量分析。
实验原理邻二氮菲与Fe2+的络合反应如下:Fe2+ + 3C10H8N2 → [Fe(C10H8N2)3]2+该反应的具体机理是邻二氮菲的双氮原子与Fe2+的四面体配位生成具有稳定性的络合物。
此时,Fe2+离子的d轨道发生电子跃迁,吸收特定波长的光的能量,形成电子激发态的离子,进而发生电子跃迁退回到基态,释放能量。
在这个过程中,我们可以通过测量光的吸收特性,判断化学反应的状况。
实验步骤1.准备样品:将待测的含铁溶液量取5 ml,并加入1.5 ml的1,10-邻二氮菲溶液,晃动均匀。
2. 分光光度法定量测定:用紫外-可见分光光度计对样品进行测定,设置检测波长λ=510 nm,并以去离子水作为空白进行测量。
在相同的测量条件下,对样品进行多次测量,并取平均值。
3. 制作标准曲线:用已知浓度的Fe2+标准溶液制作浓度梯度,分别进行上述步骤的测定,绘制出吸光度和Fe2+浓度的标准曲线。
4. 计算未知样品中Fe2+浓度:用样品吸光度值插入标准曲线,得出对应的Fe2+浓度,即可算出含铁溶液中的Fe2+浓度。
实验注意事项1. 操作须注意避免任何可能导致Fe2+溶液氧化的因素,如空气、高温等。
2. 样品进料时需注意准确性,避免引入空气泡。
3. 每次实验都需使用新鲜的1,10-邻二氮菲溶液。
4. 操作过程中需佩戴手套、护目镜等个人防护用品。
实验结果分析经过实验测定,我们可以通过样品的吸光度值插入标准曲线,计算出Fe2+的浓度。
根据测定结果,我们可以进行进一步定性或定量分析。
在实验中,遵循一定的操作规范和安全设施是非常重要的。
同时,考虑误差来源和数据分析等因素,能够更好地保证实验结果的准确性和可靠性。
邻二氮菲测定铁实验数据

邻二氮菲测定铁实验数据1. 引言邻二氮菲(1,10-phenanthroline,简称phen)是一种常用的有机试剂,可以与一些金属离子形成稳定的络合物。
其中,与铁离子形成的络合物是红色的,可用于测定铁的含量。
本实验旨在通过测定邻二氮菲与铁离子生成的络合物的吸光度来确定样品中铁的含量。
2. 实验原理邻二氮菲与铁离子生成的络合物可以通过紫外可见光谱进行测定。
在适当的条件下,络合物的吸光度与铁离子的浓度成正比关系。
根据兰伯特-比尔定律,物质溶液的吸光度A与溶液中的物质浓度C之间有如下关系:A = εlc其中,A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,l为光程(即光通过溶液的路径长度),c为物质浓度。
在本实验中,我们将根据邻二氮菲与铁离子产生的络合物的吸光度来计算样品中铁的浓度。
3. 实验步骤步骤1:样品准备1.使用合适的称量仪器,称取一定质量(如1.000 g)的待测样品。
2.将样品完全溶解在适量的溶剂中(如去离子水),制备成已知浓度的溶液。
步骤2:制备邻二氮菲溶液1.使用合适的量筒,准确地量取一定体积(如10 mL)的邻二氮菲溶液。
2.将邻二氮菲溶液稀释至适当的浓度(如0.01 mol/L)。
步骤3:进行光谱测定1.使用紫外可见光谱仪,设置波长范围为200-800 nm。
2.将邻二氮菲溶液和待测样品溶液依次装入光化容器,并设置参比池。
3.使用空白试剂(溶剂)进行零点校准。
4.分别测定邻二氮菲溶液和待测样品溶液的吸光度,记录数据。
步骤4:绘制光谱曲线和计算铁的浓度1.根据光谱测定结果,绘制邻二氮菲与铁络合物的吸光度-波长曲线。
2.选择吸光度最大处的波长λ,记录吸光度A。
3.利用标准曲线法,根据已知浓度的邻二氮菲溶液和其吸光度,建立标准曲线。
4.根据标准曲线,计算待测样品中铁的浓度。
4. 数据处理与分析根据测定所得的吸光度数据,绘制吸光度-波长曲线。
根据曲线中吸光度最大处的波长λ和待测样品的吸光度A,计算待测样品中铁的浓度。
实验8-邻二氮菲吸光光度法测定铁及络合物组成的测定

实验八邻二氮菲分光光度法测定铁及络合物组成的测定一、实验目的1、了解分光光度计的结构和使用方法2、掌握邻二氮菲法测定铁的原理3、学习分光光度法测定络合物组成的方法二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 2+,其lgK=21.3,ε508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~2μg·mL-1范围内遵守3比尔定律。
其吸收曲线如图所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3+ + 2NH2OH·HC1=2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1-用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。
金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为M + nL====MLn式中,n为络合物的配位数,可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定,即配制一系列溶液,各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定,只改变配位体的浓度,在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度,以吸光度对摩尔比cL/cM作图,如图1所示,将曲线的线性部分延长相交于一点,该点对应的cL/cM值即为配位数n。
摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。
等摩尔连续变化法(等摩尔系列法) 是保持溶液中CM + cL 为常数,连续改变cR 和cM 之比,配制出一系列显色溶液。
分别测量系列溶液的吸光度A ,以A 对cM / (cM + cL )作图,曲线转折点所对应的cR / cM 值就等于络合物的络合比n。
邻菲罗啉分光光度法测定铁

Fe 2+ +3邻菲罗啉分光光度法测定铁中文名称:1,10-菲罗啉[1]中文别名:邻菲罗啉又叫邻二氮菲英文名称:1,10-Phe nan throli ne mo nohydrate 英文别名:1,10-Phe nan throli ne hydrate CAS 号:5144-89-8 分子式: C12H8N2.H2O 分子量:180.21I, I O-piienanthrohne1,10-phenanthroline危险品标志:T N 说明 风险术语:R25; R50/53; 说明 安全术语:S45; S60; S61 主要用途:邻菲罗啉与亚铁离子在PH2~9的条件下生成桔红色络合物,然后用分光光度法测定铁含量。
物理化学性质:一水合物为白色结晶性粉末。
熔点 93-94 C,无水物熔点为117C,溶于300份水,70份苯,溶于醇和丙酮。
能与多种过渡金属形成配合物,由于形成的配合物为螯合物,所以较为稳定。
与铜形成的配合物及其衍 生物因为对DNA 有 一定的切割活性,可以用作非氧化性核酸切割酶,进而有一定的抗癌活性。
实验原理邻二氮菲(phen)和Fe 2+在pH3〜9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物 Fe(phen) 32+,其lgK=21.3 , £ 508=1.1x 104L ・ mol -1 • cm 1,铁含量在0.1〜6卩g • mL 1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图所示。
显色前需用盐 酸羟胺或抗坏血酸将 Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲, 并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe 3+ + 2NH 2OHHC1= 2Fe 2+ +N> f +2H2O+4H+2C 「测定时,控制溶液酸度在 pH=2〜9较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太低,则 Fe 2+*解,影响显色。
Bi 3+、C 『、、Ag +、Zn 2+离子与显色剂生成沉淀, Cu 2+、Co 2+、Ni 2+离子则形成有色络合物,因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。
分光光度法测定邻二氮菲一铁_络合物的组成_

实验2 分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成一、实验原理络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。
金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为M + nL====MLn式中,n为络合物的配位数,可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定,即配制一系列溶液,各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定,只改变配位体的浓度,在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度,以吸光度对摩尔比c L/c M作图,如图2-1所示。
图2-1 摩尔比法测定络合物组成将曲线的线性部分延长相交于一点,该点对应的c L/c M值即为配位数n。
摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。
二、仪器与试剂1.仪器721或722s型分光光度计。
2.试剂10-3 mol·L-1铁标准溶液;100 g·L-1盐酸羟胺溶液;10-3 mol·L-1邻二氮菲水溶液;1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。
三、实验步骤取9只50 mL容量瓶,各加入1.0 mL10-3 mol·L铁标准溶液,1 mL100 g·L-1。
盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2 min。
依次加入1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5,5.0 ml。
10-3 mol·L-1邻二氮菲溶液,然后各加5 mL 1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
在510 nm处,用1 cm吸收池,以水为参比,测定各溶液的吸光度A。
以A对c L/c M作图,将曲线直线部分延长并相交,根据交点位置确定络合物的配位数n。
四、思考题1.在什么条件下,才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?2.在此实验中为什么可以用水为参比,而不必用试剂空白溶液为参比?。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验2 分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成
一、实验原理
络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。
金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为
M + nL====MLn
式中,n为络合物的配位数,可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定,即配制一系列溶液,各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定,只改变配位体的浓度,在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度,以吸光度对摩尔比c L/c M作图,如图2-1所示。
图2-1 摩尔比法测定络合物组成
将曲线的线性部分延长相交于一点,该点对应的c L/c M值即为配位数n。
摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。
二、仪器与试剂
1.仪器721或722s型分光光度计。
2.试剂10-3 mol·L-1铁标准溶液;100 g·L-1盐酸羟胺溶液;10-3 mol·L-1邻二氮菲水溶液;1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。
三、实验步骤
取9只50 mL容量瓶,各加入1.0 mL10-3 mol·L铁标准溶液,1 mL100 g·L-1。
盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2 min。
依次加入1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5,5.0 ml。
10-3 mol·L-1邻二氮菲溶液,然后各加5 mL 1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
在510 nm处,用1 cm吸收池,以水为参比,测定各溶液的吸光度A。
以A对c L/c M作图,将曲线直线部分延长并相交,根据交
点位置确定络合物的配位数n。
四、思考题
1.在什么条件下,才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?
2.在此实验中为什么可以用水为参比,而不必用试剂空白溶液为参比?。