质谱仪使用说明

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质谱仪操作流程

质谱仪操作流程

质谱仪操作流程

质谱仪是一种用于分析化合物结构和组成的重要仪器。它通过将化

合物转化为带电粒子,利用其质量-电荷比进行分离和检测,从而得到

化合物的质谱图。本文将详细介绍质谱仪的操作流程,包括样品制备、仪器设置和数据分析等步骤。

一、样品准备

在进行质谱分析前,首先需要准备样品。样品可以是气体、液体或

固体。对于气体样品,可以直接进样至质谱仪中进行分析;对于液体

和固体样品,则需要进行前处理步骤,如提取、稀释或转化为气态。

确保样品制备的纯度和浓度满足试验要求是质谱分析的关键步骤。

二、仪器设置

1. 电离源设置:

将待测样品通过气相色谱等方法引入质谱仪中,与电离源中的电

子或化学试剂发生相互作用,产生带电粒子。

2. 过滤器设置:

为了防止杂质进入质谱仪,需要设置过滤器对进样物进行筛选。

3. 质量分析器设置:

根据不同的需要,选择相应的质量分析器,如四极杆、飞行时间

法等。并设置好分析器的参数,如扫描范围、离子化能量等。

4. 检测器设置:

根据样品的性质和分析要求,设置合适的检测器,如离子多极检测器、电子倍增器等,并调整检测器的灵敏度和增益。

三、仪器校准

在进行正式的质谱分析之前,需要对质谱仪进行校准。校准过程包括质量校准和灵敏度校准两个方面。质量校准使用已知质谱峰进行定量校准,而灵敏度校准使用内标物进行相对灵敏度的校准。经过校准后,可以保证质谱仪的准确性和可靠性。

四、数据采集和分析

1. 数据采集:

设置数据采集的参数,如扫描速度、质量范围等,并开始采集。质谱仪会将检测到的离子信号转化为电信号,通过放大和数字化转换后存储为质谱图。

质谱仪简易操作指南

质谱仪简易操作指南

质谱仪简易操作指南

该简易操作指南提供了使用质谱仪的基本步骤和注意事项。请

按照以下步骤进行操作。

步骤1:准备

在开始使用质谱仪之前,请确保已完成以下准备工作:

1. 检查仪器是否处于正常工作状态,如有问题请联系维修人员。

2. 准备样品并将其放置在取样区域,确保样品清洁并适合质谱

分析。

步骤2:打开质谱仪

按照以下步骤打开质谱仪:

1. 打开质谱仪电源开关。

2. 等待仪器预热完成。不同型号的质谱仪预热时间可能会有所

不同,请参考用户手册。

3. 确保质谱仪处于待机状态,准备进行样品分析。

步骤3:设置分析条件

按照以下步骤设置分析条件:

1. 打开质谱软件。

2. 在软件界面上选择适当的分析方法或创建新的分析方法。

3. 设置质谱仪的参数,如离子源电压、碰撞能量等。确保设置的参数适合所需分析的样品类型。

4. 确认所设置的分析条件,并保存设置。

步骤4:进行样品分析

按照以下步骤进行样品分析:

1. 将待测样品放置到质谱仪的取样区域。

2. 点击软件界面上的“开始分析”按钮或相应的操作指令。

3. 等待分析过程完成。分析时间可能会根据样品复杂性和设定的分析条件而有所不同。

4. 分析完成后,保存和导出结果数据。

步骤5:关闭质谱仪

按照以下步骤关闭质谱仪:

1. 停止样品分析,并等待仪器处于空闲状态。

2. 关闭质谱软件。

3. 关闭质谱仪电源开关。

注意事项

在使用质谱仪时,请注意以下事项:

1. 遵守所有安全操作规程,包括佩戴个人防护装备。

2. 避免使用不适宜的样品或试剂进行分析,以防止仪器受损。

3. 定期清洁仪器和附件,保持其正常工作状态。

液相色谱质谱仪使用说明书

液相色谱质谱仪使用说明书

液相色谱质谱仪使用说明书

一、说明书概述

本说明书旨在详细介绍液相色谱质谱仪的使用方法,包括基本原理、操作步骤、仪器维护和故障排除等内容。通过仔细阅读本书,您将了

解如何正确操作和维护液相色谱质谱仪,以获得准确可靠的实验结果。

二、仪器简介

液相色谱质谱仪是一种高分辨率、高灵敏度的分析仪器,结合了液

相色谱和质谱两种技术,可以用于化合物的分离、定性和定量分析。

本款仪器采用先进的技术,具有操作简便、分析速度快等优点,非常

适合科研机构、化学实验室和制药企业等领域的使用。

三、仪器安装与准备

1. 安装

a. 选择平整、稳定的实验台面,保证仪器不会受到外界振动的影响。

b. 将仪器放置于通风良好的环境中,避免阳光直射和强磁场的干扰。

c. 根据仪器使用手册,正确连接电源和相关设备。

2. 准备

a. 检查所需试剂和样品的质量和纯度,确保其符合实验要求。

b. 根据实验的要求,准备好所需溶液和标准品。

c. 仔细清洁和消毒进样器、柱头和其他相关部件。

四、操作步骤

1. 仪器开机与初始化

a. 按照仪器的启动流程,打开仪器电源。

b. 进行系统自检和初始化操作,确保仪器处于正常工作状态。

2. 样品准备和进样

a. 根据实验要求,准备好样品和标准品。

b. 使用适当的样品处理方法(如稀释、提取等)得到适合进样的样品溶液。

c. 打开进样器,将样品溶液注入进样环,确保注入量符合要求。

3. 方法设置与仪器调试

a. 打开仪器软件,进入方法编辑界面。

b. 根据实验要求,设置合适的分析方法,包括流速、柱温、梯度等参数。

c. 进行仪器的调试和优化,确保仪器工作稳定并获得优质的色谱质谱图。

质谱仪器的使用流程

质谱仪器的使用流程

质谱仪器的使用流程

1. 仪器简介

•仪器名称:质谱仪

•仪器作用:用于分析化合物的结构和成分

2. 准备工作

在开始使用质谱仪器之前,需要完成以下准备工作: - 安装好质谱仪器软件 -

准备样品并进行预处理

3. 仪器开机

按照仪器的使用手册,正确连接电源线,并按下仪器的开机按钮。待仪器启动

完成后,打开质谱软件。

4. 样品装载

根据实验需要,选择适当的样品装载方式: - 液体样品:将样品放入质谱仪的

样品盘中,并确保盖子密封好 - 固体样品:将样品置于样品舱内,并确保固定好

5. 质谱参数设置

通过质谱软件,设置适当的质谱参数: - 离子源参数:设置离子源温度、离子

化电压等参数 - 质谱分析参数:设置质谱分析的扫描范围和分辨率 - 数据采集参数:设置数据采集的时间和采集模式

6. 校正仪器

在样品测试之前,需要对仪器进行校正,以确保测试结果的准确性。 - 质量校正:通过使用已知质量的标准样品进行质谱校正 - 能量校正:通过调整离子源和检

测器的参数,使得仪器的能量响应符合标准要求

7. 样品测试

按照实验需求,在质谱软件中选择相应的测试方法,开始进行样品的测试。 -

打开质谱软件中的测试页面 - 选择样品装载方式和质谱参数 - 点击开始测试按钮,

观察仪器运行状态

8. 数据分析

测试完成后,质谱软件会自动保存测试数据。根据实验要求,使用质谱软件进行数据分析和解读。 - 打开质谱软件中的数据分析功能 - 导入测试数据 - 设置峰面积、质量比等相关参数,进行数据处理 - 解读质谱图,识别化合物的结构和成分

9. 实验记录和数据保存

质谱仪的原理与使用注意事项

质谱仪的原理与使用注意事项

质谱仪的原理与使用注意事项质谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的仪器,它通过将样品中的分子离子化后,利用分子离子在电磁场中的运动趋势来分析和确定化合物的种类和结构。本文将介绍质谱仪的原理以及使用质谱仪时需要注意的事项。

一、质谱仪的原理

质谱仪的工作原理主要包括:样品的制备、离子化、分离与探测。下面将分别介绍这些原理。

1. 样品的制备

在使用质谱仪前,需要将待分析的样品制备成气态或者液态,以便进一步进行离子化。常用的样品制备方法包括气相色谱(GC)、液相色谱(LC)等。

2. 离子化

质谱仪的核心步骤是将样品中的分子转化成离子。这可以通过两种主要的离子化方法实现。一是电离法,即利用高能电子束、激光束或者高温等条件将样品中的分子碰撞离子化;二是化学离子法,利用化学反应将样品中的分子转化成离子。

3. 分离

离子化后的分子离子被引入质谱仪的分析区域,其中通过一系列的离子分离手段使得不同离子具有不同的运动趋势。主要的分离方法有质量过滤、分子束法、四极杆、飞行时间法等。

4. 探测

质谱仪中的探测器接收离子并将其转化为探测信号。根据离子所带电荷的不同,常用的探测器有电子倍增器(EM)和离子多极放大器(IAP)等。

二、使用质谱仪的注意事项

在使用质谱仪时,需要注意以下事项,以确保实验结果的准确性和可靠性。

1. 样品的准备

样品应该充分纯净,避免污染或残留物的影响。在液体样品的制备过程中,要注意挥发性溶剂的选择,并避免样品的热解或分解。

2. 仪器的操作

操作质谱仪时,应遵循仪器使用手册中的操作规程。保证仪器的稳定性和准确性,避免对仪器造成人为损坏。

质谱仪器使用方法说明书

质谱仪器使用方法说明书

质谱仪器使用方法说明书

一、引言

质谱仪器是一种用于对样本中化合物进行分析和识别的重要仪器。它利用质谱技术,通过对样品中分子的离子化、分离和检测,得到分子的质量信息和相对丰度信息。本说明书旨在详细介绍质谱仪器的使用方法,帮助用户正确操作仪器,获取准确、可靠的实验结果。

二、质谱仪器的组成

1. 仪器主体

质谱仪器主体由离子源、质量分析器和检测器组成。离子源负责将样品中的分子转化为离子,质量分析器用于将不同质量的离子分离,检测器则测量离子的相对丰度。

2. 电子学系统

质谱仪器配备了精密的电子学系统,用于控制仪器的运行、数据采集和信号处理。用户可以通过电子学系统调整仪器的参数,以满足实验需求。

三、质谱仪器的操作步骤

1. 准备工作

在操作质谱仪器之前,需要进行以下准备工作:

1.1 样品准备:将待分析的样品按照仪器要求进行预处理,确保样

品的纯度和浓度符合实验要求;

1.2 离子源清洁:定期清洁离子源,以保证其稳定性和灵敏度;

1.3 校准仪器:在每次实验之前,校准质谱仪器,以确保仪器的准

确性和可靠性。

2. 打开仪器

按照仪器说明书的指示,打开质谱仪器电源,并等待其预热和稳定。

3. 参数设置

通过仪器的电子学系统,设置以下参数:

3.1 离子化方式:选择恰当的离子化方式,如电子轰击离子化、化

学电离或表面吸附离子化;

3.2 离子源温度:根据样品的特性和仪器要求,设定离子源的温度;

3.3 离子化电压:根据样品的离子化能和仪器要求,调整离子化电压;

3.4 分析方式:选择质谱仪器的工作模式,如质谱扫描、质谱串行

或质谱柱。

4. 样品加载

质谱仪的使用流程

质谱仪的使用流程

质谱仪的使用流程

质谱仪是一种常用的科学仪器,用于分析和确定物质的化学成分及

其结构。在实验室中正确地使用质谱仪非常重要,因此本文将介绍质

谱仪的使用流程,包括样品准备、仪器操作和结果分析等内容。

一、样品准备

在使用质谱仪之前,首先需要准备好待测物样品。样品可以是气体、液体或固体。以下是样品准备的具体步骤:

1. 确定样品类型:根据研究需要选择合适的样品类型,例如气体取

样需要使用气相质谱仪,液态样品则使用液相质谱仪。

2. 样品提取:根据样品类型选择合适的提取方法,例如气体样品可

以通过气体采集器采集,液态样品可以通过溶剂的提取等。

3. 样品制备:根据具体实验要求,对样品进行必要的处理,例如浓缩、稀释或纯化等步骤。

二、仪器操作

当样品准备完毕后,就可以开始进行质谱仪的操作了。以下是质谱

仪的操作流程:

1. 仪器预热:开启质谱仪电源,并按照仪器说明书进行预热操作。

通常需要等待一段时间,直到仪器处于稳定状态。

2. 校准质谱仪:使用标准样品对质谱仪进行校准,确保质谱仪输出

的信号准确可靠。

3. 样品进样:将处理好的样品按照仪器操作要求输入质谱仪。可以使用进样器或手动进样的方式,确保样品输入的准确和稳定。

4. 仪器设置:根据实验需要设置质谱仪的参数,如扫描范围、扫描速度、解析度等。这些设置将决定实验的精度和准确性。

5. 数据采集:开始数据采集过程,质谱仪会将样品的质谱图谱记录下来。过程中需要注意观察仪器的读数,并确保数据采集过程中的稳定性。

6. 实验结束:当数据采集完成后,及时关闭质谱仪并保存好实验数据。对仪器进行必要的清洁和维护工作,以备下次使用。

质谱仪的使用教程

质谱仪的使用教程

质谱仪的使用教程

质谱仪(Mass Spectrometer)是一种广泛应用于化学、物理、生物等领域的仪

器设备,用于对样品中的分子进行鉴定和定量分析。本文将向读者介绍质谱仪的基本原理及使用方法,以帮助初学者掌握其操作技巧。

一、质谱仪的原理

质谱仪的基本原理是将待分析样品中的分子转化为带电离子,并通过磁场和电

场对这些离子进行分离和检测。具体步骤如下:

1. 离子化:样品通过不同的离子化方法(如电离、化学离子化等)转化为带电

离子,在质谱仪中形成离子云。

2. 加速和分离:离子云被引入一个加速电场,使离子具有相同的动能。然后,

离子通过磁场偏转,根据它们的质量/电荷比(m/z)被分离成不同的轨迹。

3. 检测和分析:在分离后的离子进入检测器,被转化为可测量的信号。通过分

析这些信号的强度和质荷比,我们可以得到样品中不同分子的信息。

二、质谱仪的使用方法

以下是质谱仪的使用方法的简要步骤:

1. 准备样品:样品应根据研究目的选择合适的前处理方法,并按照仪器要求制备。通常包括提取、纯化、浓缩等步骤。

2. 设置仪器参数:根据样品和分析目的,设置合适的仪器参数。如离子源温度、源极电压、碰撞池气压等。不同样品和分析要求会有所不同,因此需要根据具体情况进行调整。

3. 校正质谱仪:质谱仪在使用前需要进行校正,以保证准确性和精度。校正通

常包括质荷比标定、质谱仪延迟校正等。

4. 运行样品:将样品导入质谱仪,并启动分析过程。在分析期间,应确保仪器稳定运行,及时调整参数以获得准确的结果。

5. 数据分析:通过质谱仪软件对得到的质谱数据进行数据处理和分析。可以根据需求进行定性和定量分析,确定样品中目标分子的存在和含量。

质谱联用仪使用方法说明书

质谱联用仪使用方法说明书

质谱联用仪使用方法说明书使用前的准备:

在开始使用质谱联用仪之前,请确保您已经仔细阅读并理解了本使用方法说明书,并且熟悉了质谱联用仪的基本原理和操作流程。在使用之前,请确保质谱联用仪处于正常工作状态,并进行必要的校准和准备工作。

1. 仪器连接和设置

1.1 连接电源:将质谱联用仪的电源线插入适配器的插座,并将适配器插入电源插座。确保电源电压与质谱联用仪的额定电压相符。

1.2 连接气源:使用适当的连接器将气源管线连接到质谱联用仪上的气源接口。

1.3 连接数据线:根据需要,选择合适的数据连接线(如USB或LAN线),将质谱联用仪连接到计算机或数据采集系统上。

2. 仪器校准和准备

2.1 校准质谱联用仪:按照质谱联用仪的校准操作流程,对仪器进行校准。确保校准参数的准确性和稳定性。

2.2 准备进样样品:根据实验需求,准备好需要进行分析的样品。注意样品的准备和保存应符合实验要求。

2.3 准备色谱柱:根据实验需求,选择适当的色谱柱,并进行预处理和准备。

3. 开机和初始化

3.1 打开电源开关:轻按质谱联用仪上的电源开关,将仪器的电源打开。确保仪器显示屏正常亮起。

3.2 初始化仪器:根据质谱联用仪的操作指南,进行仪器的初始化操作。确保系统软件和硬件处于正常工作状态。

4. 设置实验参数

4.1 打开仪器控制软件:根据实验要求,在计算机上打开质谱联用仪的控制软件,并确认与仪器连接的通讯正常。

4.2 设置离子源参数:根据实验需求,设置离子源的工作模式、离子化方式、离子源温度等参数。

4.3 设置色谱参数:根据实验需求,设置色谱流体的流速、温度、梯度程序等参数。

生物质谱仪操作说明书

生物质谱仪操作说明书

生物质谱仪操作说明书

一、简介

生物质谱仪是一种可用于分析生物大分子的仪器,通过测量样品中分子的质量与相对丰度的比例,提供有关该样品分子的结构和组成的信息。本操作说明书将详细介绍如何正确操作生物质谱仪,包括样品准备、操作步骤、数据分析等内容。

二、实验前准备

1. 样品准备

样品准备是生物质谱仪操作的关键步骤。样品应保持纯净,并根据实验需求适当稀释或浓缩。请务必遵循实验方案中的样品准备要求。

2. 仪器检查

在进行实验之前,需要确保生物质谱仪处于正常工作状态。请检查仪器的供电、联机、真空、温度等系统,确保其正常运行。

三、操作步骤

1. 打开生物质谱仪电源,启动系统。

2. 设置质谱仪参数,包括离子源温度、离子化方式、离子传输路径等。根据实验需求,选择合适的仪器参数设置。

3. 调节仪器的真空度,确保在合适的条件下进行实验。

4. 调整样品进样器,将样品转移到离子源中。请注意避免污染离

子源。

5. 启动离子源,设置离子源参数,包括离子化电压、聚焦电压等。

6. 启动质谱仪控制软件,设置质谱仪扫描范围和扫描速度。

7. 点击“开始扫描”按钮,进行质谱实验。

8. 实验完成后,关闭质谱仪电源,清理仪器和工作台面。

四、数据分析

1. 打开质谱仪数据分析软件,导入实验得到的数据文件。

2. 对数据进行质谱峰的检测和分析。根据需要,可以使用不同的

分析方法和算法进行峰检测和峰面积计算。

3. 通过分析峰的质量与相对丰度的比例,确定样品中分子的结构

和组成信息。

4. 根据实验需求,进行进一步的数据处理和统计分析。

五、注意事项

1. 操作时请佩戴合适的防护设备,包括实验手套、防护眼镜等。

质谱仪使用流程文档

质谱仪使用流程文档

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质谱仪使用说明

质谱仪使用说明

2.待正戊烷被固定相完全吸附后, 中的筛板上。

用0.25mL 注射器吸取约 0.1mL 试样滴入固相萃取柱

一、开机:

1 打开氦气(0.5-0.6mpa )、氢气(0.4-0.6mpa )、空气(0.4mpa )开关。 2、打开电脑开关,选择 Administrator 用户。

3、打开气相和质谱开关,等待质谱信号灯由红灯变为黄灯在闪烁。

4、等待电脑右下角通讯图标变为黄在色三角叹号,打开软件( 页面。

5、点击左侧眼镜图标(Tune page )进入协调界面。选择

option---pump on (抽真空),改传

输线温度(Iniet line Temp )为290度,离子源温度(Souse Temp )为220度,保存设置。(真 空度抽好的标志,Diagnostics 中Tubospeed 示数为100,或红黄绿圆环中指针在绿色区域示 数为4.0*e-5左右。等待10-30min ,仪器稳定后。)

6、仪器检漏;在协调界面中,改示数如表中所示点击右下角

Press for standby 变为绿色,查

看H2O%>N2%>O2%,并改变Gain 值,观察峰形,峰形应该对称显示。 点击右下角Press for standby 变为红色关闭。【如果漏气如氮气峰搞特别高,水和氧气低则可能是管路中富集氮气, 要松动氮气与仪器连接螺丝,用氦气冲管路大约 1min;或者氮气氧气峰比水峰高,则紧一

下柱箱中的四个螺丝。】

7、设置气相触屏:A-cap 温度为300度;Oven 初始温度设为300度(目的老化柱子使仪器 稳定);A-FID 温度为350度,等A-FID 温度大于100度时,在tools--配置中设置氢气流量 为45ml/min 。手动点火(点火成功后,仪器信号值在

质谱仪的操作步骤与参数优化技巧

质谱仪的操作步骤与参数优化技巧

质谱仪的操作步骤与参数优化技巧

质谱仪是一种用于分析物质的仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。在使用质谱仪进行分析之前,正确的操作步骤和参数优化技巧是非常重要的。本文将介绍质谱仪的操作步骤和一些常用的参数优化技巧。

一、质谱仪的操作步骤

1. 样品准备:首先,需要准备好待分析的样品。样品的准备包括样品的提取、纯化和浓缩等步骤。确保样品的质量和浓度符合分析要求。

2. 仪器准备:在使用质谱仪之前,需要对仪器进行准备工作。包括打开仪器电源、检查仪器的连接状态和仪器的运行状态等。

3. 仪器校准:质谱仪需要进行校准,以确保仪器的准确性和稳定性。校准包括质量标准品的校准和仪器的校准曲线的建立。

4. 参数设置:根据分析的需要,设置质谱仪的相关参数。参数设置包括离子源温度、离子化方式、碰撞能量等。根据不同的样品和分析目的,参数设置会有所不同。

5. 样品进样:将样品进样到质谱仪中进行分析。进样可以通过气相进样、液相进样等方式进行。进样过程中需要注意样品的稳定性和进样量的控制。

6. 数据采集:在样品进样后,质谱仪会自动进行数据采集。数据采集包括质谱图的记录和数据的存储。在数据采集过程中,需要确保仪器的稳定性和数据的准确性。

7. 数据分析:获得数据后,需要进行数据的分析和解释。数据分析可以使用质谱软件进行,通过对质谱图的峰识别和峰面积计算等,得到样品的分析结果。

二、参数优化技巧

1. 离子源温度优化:离子源温度是质谱仪中一个重要的参数,影响着样品的离子化效率和离子信号强度。在进行质谱分析时,需要根据样品的特性和离子化方式来优化离子源温度。

稳定同位素质谱仪使用方法说明书

稳定同位素质谱仪使用方法说明书

稳定同位素质谱仪使用方法说明书

一、引言

稳定同位素质谱仪(Stable Isotope Mass Spectrometer)是一种用于分析样品中稳定同位素的仪器。它能够测量样品中不同原子的同位素含量,进而用于确定样品的来源、化学过程和环境特征。本说明书将详细介绍稳定同位素质谱仪的使用方法,以便操作人员能够正确、有效地进行测试和分析。

二、仪器准备

1. 校准仪器:在每次使用稳定同位素质谱仪之前,需要确保仪器的准确性和稳定性。使用标准样品进行校准,并根据仪器的校准曲线进行调整。

2. 准备样品:根据实验需要,选择合适的样品,并制备样品供仪器测试。样品的准备方法需根据实验目的和要求进行相应处理。

三、仪器操作

1. 打开仪器电源:确保稳定同位素质谱仪接通电源,并按照操作手册的指示依次打开各个部件的电源开关。

2. 设置实验条件:根据所进行的实验目的和样品类型,设置仪器的实验条件,包括温度、气压、电离模式等参数。

3. 样品进样:将预处理好的样品倒入进样器中,并使用适当的方法将样品引入质谱仪中。

4. 仪器运行:在设置好实验条件与样品进样后,开始运行仪器。操作人员需密切观察仪器运行状态,确保正常运转,并根据需要调整相关参数。

5. 数据记录:在实验过程中,仪器会输出相关数据,包括同位素比值和峰面积等。操作人员需要及时记录这些数据,以备后续分析与解读。

四、实验流程

1. 样品测试前准备:将待测样品与标准样品一同处理,以便进行后续的比较和分析。

2. 启动质谱仪并进行校准:按照仪器说明书进行启动和校准操作,确保仪器的准确性和稳定性。

质谱仪操作指南说明书

质谱仪操作指南说明书

质谱仪操作指南说明书

1. 简介

质谱仪是一种用于分析物质组成和结构的科学仪器。该操作指南说

明书旨在为用户提供质谱仪的操作方法,以确保准确、有效地使用质

谱仪进行实验研究。

2. 仪器安装

在开始操作质谱仪之前,首先需要正确安装仪器。以下是仪器安装

的步骤:

2.1 检查仪器包装和运输过程中是否损坏。

2.2 根据仪器安装手册,将质谱仪的各个部件正确连接。

2.3 确保仪器连接稳定,各部分功能正常。

3. 仪器操作

3.1 打开质谱仪的电源,并进行预热。根据仪器型号和厂商提供的

说明,设置合适的预热时间和预热温度。

3.2 启动质谱仪的操作系统,并进行初始化。根据仪器型号和操作

系统,选择合适的初始化程序进行操作。

3.3 调整仪器的参数设置,包括扫描速率、电离方式、碰撞能量等。根据实验需要,灵活选择参数设置。

3.4 根据待测物质的性质,选择合适的样品制备方法。样品制备要

求根据具体实验目的而定。

3.5 将待测样品放入质谱仪的样品室,并按照仪器操作手册正确设

置进样方式。

3.6 进行质谱实验,并观察仪器的数据输出。根据实验需要,可调

整仪器参数以获得更精确的结果。

3.7 实验结束后,关闭质谱仪的电源,并进行仪器的清洁和维护。

4. 数据分析

通过质谱仪获取的数据需要进行进一步的分析和解读。以下是数据

分析的步骤:

4.1 使用专门的数据分析软件将质谱仪输出的原始数据进行处理,

包括数据校准、去噪、数据对比等。

4.2 对处理后的数据进行峰识别和峰面积计算,以确定样品中各组

分的相对含量。

4.3 利用质谱图谱库或相关数据库,对质谱数据进行解释和标识,

质谱仪器使用说明书

质谱仪器使用说明书

质谱仪器使用说明书

注意事项:

- 请在使用质谱仪器前仔细阅读本说明书,并按照说明进行操作。

- 在操作质谱仪器时请注意安全,避免发生任何不必要的事故。

- 如有任何疑问或困惑,请咨询专业技术人员或联系厂家。

一、概述

质谱仪器是一种用于分析物质的仪器,通过将样品离子化并加速到特定速度后进行质量/电荷比的测量,从而得到物质的分子结构和组成信息。

二、器件组成

质谱仪器主要由以下几个部分组成:

1.样品进样系统:负责将待测样品引入质谱仪器。

2.离子源:将样品离子化。

3.质量分析器:负责分离和测量样品离子的质谱。

4.检测器:接收和记录样品离子信号。

5.数据处理系统:将样品离子信号转化为质谱图谱,并进行谱图解析和数据处理。

三、操作步骤

1. 准备工作:

- 确保质谱仪器接通电源,并处于适当的工作环境。

- 确保仪器的气源供应充足,并连接到相应的接口。

- 打开仪器的主电源开关,并等待系统自检完成。

2. 样品进样:

- 使用合适的进样系统将待测样品引入质谱仪器。

- 确保样品进样系统与质谱仪器的接口正确连接,并设置适当的进

样参数。

3. 离子化:

- 打开离子源的电源开关,并预热离子源。

- 调整离子源的参数,如离子化电压和离子源温度,以适配样品的

特性。

4. 质谱分析:

- 打开质量分析器的电源开关,并等待系统预热。

- 设置质量分析器的扫描范围和分辨率,确保获得准确的质谱图谱。

- 开始质谱分析,记录质谱图谱。

- 若要获取更精确的数据,可以进行多次扫描或平均处理。

5. 数据处理:

- 将质谱图谱传输到数据处理系统中。

- 使用数据处理软件对质谱图谱进行解析和处理。

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质谱仪使用说明

一、开机:

1、打开氦气(0.5-0.6mpa)、氢气(0.4-0.6mpa)、空气(0.4mpa)开关。

2、打开电脑开关,选择Administrator用户。

3、打开气相和质谱开关,等待质谱信号灯由红灯变为黄灯在闪烁。

4、等待电脑右下角通讯图标变为黄在色三角叹号,打开软件(Tubomass)点击OK进入主页面。

5、点击左侧眼镜图标(Tune page)进入协调界面。选择option---pump on(抽真空),改传输线温度(Inlet line Temp)为290度,离子源温度(Souse Temp)为220度,保存设置。(真空度抽好的标志,Diagnostics中Tubospeed示数为100,或红黄绿圆环中指针在绿色区域示数为4.0*e-5左右。等待10-30min,仪器稳定后。)

6、仪器检漏;在协调界面中,改示数如表中所示点击右下角Press for standby变为绿色,查看H2O%>N2%>O2%,并改变Gain值,观察峰形,峰形应该对称显示。点击右下角Press for standby变为红色关闭。【如果漏气如氮气峰搞特别高,水和氧气低则可能是管路中富集氮气,要松动氮气与仪器连接螺丝,用氦气冲管路大约1min;或者氮气氧气峰比水峰高,则紧一下柱箱中的四个螺丝。】

7、设置气相触屏:A-cap 温度为300度;Oven初始温度设为300度(目的老化柱子使仪器稳定);A-FID 温度为350度,等A-FID温度大于100度时,在tools--配置中设置氢气流量为45ml/min。手动点火(点火成功后,仪器信号值在1.5mv左右,注意观察仪器Ready,炉温300度下,看FID信号值波动情况,等20-30min信号值稳定后。)等主界面左侧General status变为No Method表示气相正常。

二、样品处理

1、在固相萃取柱中加入0.5mL 正戊烷。

2. 待正戊烷被固定相完全吸附后,用0.25mL 注射器吸取约0.1mL 试样滴入固相萃取柱中的筛板上。

3. 在固相萃取柱的样品出口下端放置一25mL 锥形瓶,依次用2mL 正戊烷和0.5mL 二氯甲烷与乙醇体积比为5:1 的混合溶液冲洗固定相,洗脱出其中吸附的饱和烃馏分,饱和烃馏分的洗脱液收集于此25mL 锥形瓶中。待所加入的0.5mL 二氯甲烷与乙醇体积比为5:1 的混合溶液刚刚完全进入固定相时,更换另一25mL 锥形瓶,再用2mL 二氯甲烷与乙醇体积比为5:1 的混合溶液冲洗固定相,洗脱出所吸附的芳烃馏分,芳烃组分洗脱液收集于此25mL 锥形瓶中。洗脱速度控制在约为2mL/min。

*注意:

1)固相萃取柱上方需加适配器用于溶剂加入和加压;

2)用玻璃注射器吸取相应体积体积的溶液通过适配器注入固相萃取柱;

3)待上次所加入的溶剂刚刚完全进入固定相时再加入下一种溶剂

4)可在固相萃取柱上部用注射器抽空气加压,以提高溶剂流出速度,但应保证溶

剂成滴流出;

5)用2mL 二氯甲烷与乙醇体积比为5:1 的混合溶液冲洗固定相萃取芳烃时,在固相萃取柱上部用注射器加压使固相萃取柱中的溶剂完全流出。

6)整个样品处理过程,不能使用塑料器具,以免影响结果。

4. 用移液管分别向接收有饱和烃和芳烃冲洗液的25mL 锥形瓶中准确加入1.00mL 内标溶液,摇匀。

内标溶液的制备方法:称取约0.1g 内标物(色谱纯的正三十烷或正三十二烷)溶解在150mL 正己烷中。

三、数据处理

新建序列时Files--Save as--名称

保存后,选中要发送的样品行,点击Start run --OK(强制停止时分三步,先点击Stop run ;再左下角框中击右键DeleteQueun;然后标题栏中GC-Stop run)

一个未知样品,经过前处理分离后将得到饱和烃和芳香烃两套样品,分别装入各自的进样小瓶上机测试。每个进样小瓶得到两套数据,分别是FID数据和MS数据。将饱和烃和芳香烃的FID数据导入石科院的RIPPMS软件,得到饱和烃和芳香烃在样品中的含量。然后将饱和烃和芳香烃的MS数据导入RIPPMS软件,得到多环芳烃在样品中的最终含量。

1、主界面中选择种要处理的样品行,点击(View Chromatogram)望远镜图标,查看MS图。

2、出现MS图拖住鼠标右键,从出峰到峰结束(内标峰之前),积分群峰。出现质谱棒状图,点击复制按钮,将数据粘贴到TXT文件中,保存,名称加-ms后缀,方便以后调用数据查找文件。

3、在群峰图中Dispiy--GC Detector Trace,调出FID谱图,点击OK,点击自动积分按钮,将谱图积分(注意查看样品峰积分,为完全积分,填充颜色区域为积分区域),Edit--Copy Detected Peaks,将数据粘贴到TXT文件中,保存,名称加-fid后缀,方便以后调用数据查找文件。

4、相同方式处理芳烃及饱和烃数据。

5、在桌面打开RIPPMS软件,点击Cov 准备导入饱和烃和芳烃各自的FID数据,计算各自在样品中的含量。输入样品在FID谱图中的出峰起始和终止时间(输入时间保证在溶剂峰之后,内标峰之前,一般3.5-9.5)

6、点击file,先调入饱和烃的FID数据--OK;调入芳烃的FID数据--OK。自动生成样品的饱和烃和芳烃各自含量。

7、将cov界面挪至一旁,然后点击RIPPMS软件的diesel,准备开始计算多环芳烃含量。点击“file”的“saturate”,调入饱和烃的MS数据,选中相应的样品饱和烃的MS txt文件,点击open,自动生成饱和烃中各个组分的含量(烷基苯Alkylbenzenes在饱和烃中的含量要求小于5%),然后点击“file”的“Aromatic”, 调入芳香烃的MS txt文件。自动生成芳烃中各个组分的含量。核对显示的数据与Cov界面中芳烃饱和烃数据相同。双环芳烃(Diaromatics)和三环芳烃(Tricyclic aromatics)的含量加和,即为最终的多环芳烃含量。

四、关机

1、降质谱协调界面参数,,改传输线温度(Inlet line Temp)为50度,离子源温度(Souse Temp)为50度,等实际温度降至100度以下,选择option---vent off(卸真空)。真空度Diagnostics 中Tubospeed示数为0,或红黄绿圆环中指针在红色区域最低端。

2、关FID 在主界面软件GC--release control--Yes。操作FID显示屏A-cap中加热器关闭;Oven中初始温度设为40(实际值降至100以内);A-FiD中TOOls--配制--A-FID吧氢气流量设为0---确定--关闭。点击A-FID中加热器关闭,等待温度降至100度以下。

3、关闭电脑软件,关闭仪器开关,关闭气源。

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