安捷伦6400系列质谱仪操作规程
Agilent 6490 LC-MS SOP
Agilent 6490 QQQ操作规程1.使用条件：使用安捷伦6400系列质谱仪时，要求使用220V（+5% ~ -10%，50 ~ 60Hz）单相交流电。
注意！因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。
2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.7 MPa (100psi)。
另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气，输出压力为0.15MPa (最大不要超过0.2 MPa或30psi)。
注意！过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。
3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且镇气阀处于关闭后，打开计算机，打开液相各模块电源，打开质谱前面左下角的电源开关，真空泵即开始工作，同时听到质谱里面溶剂切换阀切换的声音。
大约2~3分钟后，听到第二声溶剂阀切换的声音即表明仪器自检完成，可以开启Masshunter软件与仪器通讯。
[如果MassHunter 工作站在之前曾经打开和关闭过，请确认在再次打开工作站之前，双击桌面的图标，以关闭MassHunter所有进程。
若只需要用UPLC，不需要用到MS，也需要关闭MassHunter所有进程，点击图标，把Mass Spectrometer前面的“√”取消，再打开采集软件图标]4.仪器调谐：仪器距离上次调谐超过一个月，或者重新开机预热后，建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。
确认调谐液存量，以及管线已经连接到喷雾针之后，选择Masshunter的Tune界面，选择适当的极性，点击Check Tune, 系统会自动完成检查并给出报告。
如果Check Tune报告不合格，则需要点击Auto Tune，系统会自动完成调谐并给出调谐报告。
如果Auto Tune报告不合格，联系工程师。
5.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.8 ~ 3.5Torr；高真空5x10-5 ~ 5.8x10-5 Torr。
安捷伦气相色谱质谱仪方法建立
安捷伦气相色谱质谱仪方法建立安捷伦（Agilent）气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种用于分析复杂样品的常用仪器。
下面将详细介绍建立安捷伦气相色谱质谱仪方法的步骤。
首先，建立方法前需要准备样品和标准品。
样品应根据分析对象的不同而采取不同的准备方法，包括提取、净化等步骤。
标准品是为了建立定量分析方法而需准备的，应根据需要选择合适的标准品。
其次，选择气相色谱柱。
根据待分析物的特性和分离要求，选择合适的色谱柱。
色谱柱的选择应考虑其分离效果、耐受性和使用寿命等因素。
接着，设置气相色谱仪条件。
对于安捷伦气相色谱仪，应设置合适的进样方式、进样量、进样温度等参数。
此外，还需要设置侦测器的工作参数，确保信号稳定且符合分析要求。
然后，选择合适的质谱条件。
质谱条件包括选择合适的离子源、离子化方式、扫描模式等。
离子源的选择应根据样品的特性确定，常用的有电子轰击离子源（EI）、化学电离源（CI）等。
离子化方式可选择正电离或负电离，具体选择根据目标化合物的性质决定。
扫描模式可选择全扫描或选择离子监测（SIM）等，根据分析要求进行相应的选择。
建立方法后，需要进行方法的优化和验证。
优化方法可通过调整柱温程序、进样参数等方法进行。
验证方法可通过分析合适的质控品，检验方法的准确性、精密度和重复性，并计算相应的校正因子和相对标准偏差等性能指标。
最后，进行样品分析。
根据建立的方法和优化验证的结果，对待测样品进行分析，并记录检测结果。
对于定量分析，可通过内标法或外标法进行准确测定。
总之，建立安捷伦气相色谱质谱联用仪方法是一个综合性的工作，需要充分考虑样品特性、色谱柱选择、仪器条件设置、方法优化和验证等方面的因素。
合理建立的方法可以为后续的样品分析提供准确和可靠的结果。
安捷伦超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器讲解
液质联用仪本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。
本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。
物质只要能溶于液体，均可以被检测。
本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测，超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。
质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。
离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。
离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。
离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。
G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。
第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。
第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。
在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。
实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。
G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。
原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。
样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
质谱仪操作流程
质谱仪操作流程全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：质谱仪是一种用于分析物质成分的高科技仪器，可以通过测量离子质量和相对丰度来确定物质的成分和结构。
质谱仪的操作流程是非常复杂的，需要经过严密的步骤和严格的操作规范。
下面我们就来详细介绍一下质谱仪的操作流程。
一、准备工作在操作质谱仪之前，首先需要进行一些准备工作。
这包括检查仪器是否正常工作，检查所需的溶剂和试剂是否充足，清洁和校准仪器等。
还需要准备好样品，并将其溶解在适当的溶剂中以便于进行质谱分析。
二、样品进样在准备好样品之后，就可以将其注入到质谱仪中进行分析了。
样品进样的方式有多种，常见的方式包括直接进样和气相进样等。
进样过程需要根据实际情况选择适当的方式，并注意样品的浓度和纯度，以确保获得准确的分析结果。
三、质谱分析质谱分析是质谱仪的核心部分，主要通过离子化和质谱分析两个步骤来确定样品的成分和结构。
在离子化过程中，样品会被加热或离子化气体撞击，生成离子化合物。
然后，这些离子会通过质谱分析器进行分析，最终得到质谱图谱。
根据质谱图谱的特征峰，可以确定样品的分子量和成分。
四、数据处理和解释在完成质谱分析之后，还需要对获得的数据进行处理和解释。
这包括对质谱图谱进行分析和比对，找出其中的特征峰，并通过数据库比对或其他方法来识别样品的成分和结构。
还需要对数据进行统计分析，评估分析的准确性和可靠性。
五、结果验证和报告需要对分析结果进行验证和总结，并编制成报告。
报告应包括样品的基本信息、分析手段和结果、数据处理和解释过程等内容，以便于其他人能够了解和复制分析结果。
还可以将报告提交给相关部门或机构，用于进一步的研究和应用。
质谱仪的操作流程是一个复杂而精密的过程，需要严格遵守操作规范和注意安全事项。
只有经过充分的准备和严密的操作，才能获得准确的分析结果，为科学研究和技术应用提供有力的支持。
希望本文对您了解质谱仪的操作流程有所帮助。
第二篇示例：质谱仪是一种用于分析样品中各种化合物的仪器，它能够通过分析分子离子的质荷比来确定化合物的分子结构和组成。
安捷伦BQQQLCMS简易操作规程
安捷伦BQQQLCMS简易操作规程安捷伦6410B QQQ LC/MS简易操作规程1开机1.1现场准备：将⽔相放⼊A瓶，有机相放到溶剂瓶B（或C，D）。
如果有柱塞清洗附件，请配制90/10( ⽔/异丙醇）溶液，并在每次开机前打开，调节其流动速度为每分钟10-20滴左右。
1.2打开液氮罐⾃增压阀门，调节液氮罐或N2发⽣器的输出压⼒为0.56-0.69MPa（80-100psi），调节⾼纯氮⽓钢瓶减压表输出压⼒⼩于0.2 MPa(⼀般为0.15MPa 或10-30Psi）。
确认前级泵的⽓镇阀处于关闭状态。
1.3依次打开LC1200 各电源开关，打开G6410A QQQ的电源开关，此时听到⼀声电磁阀的声⾳，前级泵启动，然后涡轮泵开始⼯作，等待⼤概2min左右待QQQ上的SmartCard4 通讯板完成初始化。
1.4执⾏Start—Programs-Accessories—Command Prompt打开Dos提⽰符，输⼊命令Ping 192.168.254.12，观察是否通讯正常（注：此步骤⾮必须）。
1.5如果结果显⽰通讯正常，回到桌⾯启动Data Acquisition图标，此时MassHunter软件启动，并听到另外⼀声电磁阀的声⾳，表⽰仪器通讯正常。
1.6软件启动完成后的画⾯如下：1.7观察仪器状态和真空情况：在Actuals处点击⿏标右键，弹出setup 对话框，选择前级真空；⾼真空，⼲燥⽓流量和压⼒以及涡轮泵转速；⽑细管电流等重要参数到实时状态显⽰，对于重要数据可以选中该参数，然后⽤右键设定颜⾊及字体等等。
2调谐2.1打开数据采集软件，从Acquisition切换到Tune画⾯，如下图所⽰：2.2调谐有三种模式Autotune Checktune 和Manual Tune，在Manual Tune画⾯，有编辑参数对话框，点击Apply则使更改参数⽣效。
2.3点击Autotune标签，然后点击右侧箭头所⽰Autotune，CDS⾃动⼯作将调谐液压⼊喷雾针，⾃动调谐过程开始，底部% Complete 和Status显⽰调谐进程。
质谱仪的使用方法与常用进样技术 质谱仪操作规程
质谱仪的使用方法与常用进样技术质谱仪操作规程质谱仪又称质谱计。
分别和检测不同同位素的仪器。
即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和检测物质构成的一类仪器。
质谱仪按应用范围分为同位素养谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪。
按辨别本领分为高辨别、中辨别和低辨别质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
质谱仪的使用方法与常用进样技术一、质谱仪的用法分别和检测不同同位素的仪器。
仪器的紧要装置放在真空中。
将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。
质谱方法zui早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。
现代质谱仪经过不断改进，仍旧利用电磁学原理，使离子束按荷质比分别。
质谱仪的性能指标是它的辨别率，假如质谱仪恰能辨别质量m和m+m，辨别率定义为m/m。
现代质谱仪的辨别率达105～106量级，可测量原子质量到小数点后7位数字。
质谱仪zui紧要的应用是分别同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。
测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2/3以上的原子的质量是用质谱方法测定的。
由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核结合能的学问。
对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质时代。
质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构供应牢靠的依据。
由于化合物有着像指纹一样的独特质谱，质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。
二、质谱仪常用进样技术将样品导入质谱仪可分为直接进样和通过接口两种方式实现。
1、直接进样：在室不冷不热常压下，气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。
吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集，利用吸附柱捕集，再接受程序升温的方式使之解吸，经毛细管导入质谱仪。
安捷伦超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器讲解
液质联用仪本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。
本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。
物质只要能溶于液体，均可以被检测。
本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测，超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。
质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。
离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。
离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。
离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。
G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。
第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。
第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。
在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。
实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。
G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。
原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。
样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
质谱仪原理操作规程(3篇)
一、质谱仪原理质谱仪是一种分析仪器，主要用于分离和检测不同同位素的仪器。
其基本原理是根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成。
1. 样品气化：将待测物质气化，使其成为离子化气体。
2. 离子化：通过电离源将气体中的分子或原子电离，产生正离子或负离子。
3. 加速：利用电场加速离子，使其获得一定的动能。
4. 分离：通过磁场和电场的作用，使不同质量的离子受到不同程度的偏转，从而实现分离。
5. 检测：利用检测器检测分离后的离子，得到质谱图。
二、质谱仪操作规程1. 开机准备（1）打开UPS电源，确认氮气发生器正常工作，氮气压力达到规定值。
（2）打开机械泵电源开关，启动机械泵，待其工作至少30分钟。
（3）打开质谱主机电源开关，仪器自动启动。
2. 样品准备（1）将待测样品溶解在适当的溶剂中，制成溶液。
（2）根据实验需要，选择合适的进样方式，如液体进样、气体进样等。
3. 调谐（1）使用正离子校正液（PPG）和负离子校正液（PPG3000）进行调谐。
（2）先用洗液清洗针两次，然后慢慢吸取校正液，避免吸入气泡。
（3）将针泵卡住，调整高度至5，重新连接管路，不再连接六通阀。
（4）由质谱直接进样，将针泵卡住。
（1）设置实验参数，如扫描范围、扫描速度、离子源温度等。
（2）打开检测器，调节检测器电压，使m/z18（水）的峰高达到显示窗口的1/2处。
（3）比较m/z18（水）的峰高与m/z28（氮气）的峰高，检查是否存在空气泄露。
5. 关机（1）关闭质谱仪主机电源开关。
（2）关闭机械泵电源开关。
（3）关闭气体发生器或气瓶。
6. 数据处理（1）将质谱图导入数据处理软件，如MassLynx等。
（2）进行峰提取、积分、比对等操作，分析样品成分。
三、注意事项1. 操作过程中，应严格遵守实验室安全规定，佩戴防护用品。
2. 注意仪器的清洁，避免样品污染。
3. 定期检查仪器，确保其正常运行。
液质联用仪原理及操作注意事项安捷伦6410
四、质谱系统的日常维护及故障排除
2.清洗电喷雾雾化室 将仪器设置为standby,待离子源温度冷却后，用50%异
丙醇-水溶液浸湿无尘布，擦拭弧形电极和喷雾挡盖以 及周围。（切禁直接对着毛细管末端冲洗，压力会增 大，造成涡轮高效液相色谱质谱联用（HPLC/MS）是指高效液 相色谱与质谱串联的技术，是将应用范围极广的 高效液相分离方法与灵敏、专属、能够提供分子 量和结构信息的质谱法结合起来的一种现代分析
技术。
HPLC-MS主要由HPLC仪、接口离子源（LC与MS连接装置）、 质量分析器、真空系统、计算机数据处理系统组成。
3.离子光学组件：包括skimmer 1，八级杆以及Len 1和Len 2,进一
步除去溶剂和中性分子，高效的离子传输组件，聚焦随机运动
的离子进入四级杆。
4.四级杆MS1和MS2：质量过滤器，优化离子传输和质谱分辨 率，可以选择让某些质荷比的离子一次通过或者所有离子全 通过。
5.碰撞池：高压碰撞池，优化裂解，六级杆设计有助于捕获碎
MRM
4多重反应监测MRM 定量，使用已优化好 的fragmentor,优化 每个子离子的碰撞能
1.MS2 Scan 确定待测物的分子离子
2.MS2 SIM
优化待测物的fragmentor
3. Product Ion Scan
确定定性定量离子
4. MRM
优化子离子碰撞能
三、液质操作系统的注意事项
正
负
适用于碱性样品，可用乙酸或
离
正离子
甲酸对样品甲乙酸化。样品中
子 模
模式
含有仲氨或叔氨时可优先考虑 使用正离子模式（如磺胺类、
式
喹诺酮类物质）
选
择
安捷伦6400系列液相色谱-三重串联四级杆质谱联用仪 现场培训手册-201006x
Agilent 6400系列 Triple Quad LCMS实验室准备通知书2
Agilent 6420/30/60/90 Triple Quad LC/MS实验室准备通知书尊敬的客户，由衷感谢您选用安捷伦 6420/6430/6460/6490 Triple Quad LC/MS，本文档将协助您进行实验室准备以确保安装顺利开展。
在您的实验室场地准备完毕后请填写最后一页的实验室条件确认表并回传至：8008201182杜晴（长江以南地区） E-mail: qing_du@余慧（长江以北地区） E-mail: hui_yu@任何关于场地准备方面的问题，请拨打8008203278 咨询。
请注意：在安捷伦没有收到完整的场地确认表之前，不会正式考虑您的安装要求。
以下章节供您在准备实验室时参考，请仔细阅读参数条件，这些参数对您的仪器能否运转正常有着至关重要的影响。
请尤其留意红色字体的标注。
一、空间尺寸、重量、电源等要求实验台高×宽×长：约80 ×80 ×300 cm 高度不超过85cm，离墙距离０.5米以上(放置油泵）见图一(a)(b)，以便于日后维护，并保证仪器操作人员可以随意进入至仪器后方位置。
承重大于300公斤。
仪器附近墙上有一个直径4cm左右的孔(见图二)，便于排放废气，如果此孔距离仪器大于3m，请用户自备废气管。
电源要求：１、单相交流220V，(+5% ~ -10%)，50-60Hz，有良好接地。
（零地线电压不大于0.5V，非常重要！！！)见图三。
务必请专业电工测量后，将电压值填入实验室条件确认表。
整个LC-QQQ的额定功率不超过4.0 千瓦（kW）（6490的仪器为5.0 千瓦（kW））２、若现场电压不稳或经常停电，需配置功率大于6 k VA的不间断电源（UPS），UPS供电时间依您的需要而定，一般不短于45分钟，我们推荐山特、或者APC品牌的工频UPS。
（注意在购买UPS时，须说明最好购买工频机，工频机适合精密仪器及检测设备使用）。
安捷伦6500系列质谱仪操作规程
安捷伦6500系列四极杆-飞行时间质谱仪操作规程1.使用条件：使用安捷伦6500系列质谱仪时，要求使用220V（+5% ~ -10%，50 ~ 60Hz）单相交流电。
注意！因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。
2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.6 ~ 0.7MPa。
气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后，向回转半圈。
注意！在仪器开机（即使处于休眠）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。
实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系管理员。
3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气振阀处于关闭后，打开仪器左侧板上的总电源，随后将前面板左下方的电源按键按下，真空泵即开始工作。
大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，可以开启Masshunter软件与仪器通讯。
等待高真空低于1.5x106Torr之后，即可进行高压部件的预热。
注意！在仪器开始抽真空时，请不要打开．．．．前级泵上的气振阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。
4.仪器预热：仪器从断电状态开机，等待高真空低于 1.5x10-6Torr之后，可以打开TOFDiagnostic程序，选择Instrument on/off界面下的HV conditioning，选择8 hours cycle。
点击condition HV，静置过夜。
5.仪器调谐：仪器距离上次调谐超过一个月，或者重新开机预热后，建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。
确认调谐液存量，以及管线已经连接到喷雾针之后，选择Masshunter的Tune 界面，Auto Tune下分别有TOF和Quad的tune选项。
点击调谐后，系统会自动完成调谐并给出调谐报告。
6.仪器校准：仪器每天开始实验之前，建议校准。
安捷伦气相-质谱联用开关机操作规程
开机程序1.首先将氦气和氮气瓶主阀打开，查看氮气和氦气是否充足（主阀压力大于2MPa），并查看副阀压力是否达到仪器运行压力要求（氦气副阀压力表0.4-0.6MPa之间，氮气压力副阀压力大于0.4-0.5MPa）；之后打开稳定电源。
2.打开GC/MS Triple Quad和GC System设备的开关，然后打开电脑。
3.待系统启动稳定后，点击电脑桌面图标“GC_QQQ”，弹出对话框，点击进入“InstrumentGC参数”选项中，然后点击“进样口”，在“SSL-前”或“SSL-后”（根据GC/MS使用的对应进样方式而定）选项中，将“加热器”点勾打开，在“色谱柱”中，确保色谱柱1为恒流，流速设定为1.2mL/min，色谱柱2为恒压，压力设定为1.5-1.8psi；在“辅助加热器”选项中，点勾打开辅助加热器2。
4.在“Instrument MS”选择项中，点击“调谐”选项（若出现警告：GC载气再试的对话框的话，这是因为系统运行柱箱温度还未达到预设温度，造成色谱柱2的流速过大，需等待至柱箱温度升高后，再点击进入调谐命令）。
打开“调谐”选项，选择“手动调谐”→“真空控制”→“抽真空”（若离子源真空箱未打开过，抽真空时间一般40分钟左右；若离子源真空箱打开过，则需要抽真空4个小时），此时涡轮1的转速必须为100%，功率在45.5W左右，即完成抽真空。
5.在“自动调谐”选项中，选择“EI高灵敏度自动调谐”，再点击“自动调谐”，调谐文件自动保存在D:\massHunter\GCMS\1\7000\atunes.eiex.tune.xml目录下。
6.查看调谐报告，看主要参数是否满足要求（在Q1分析器中，M/Z：69,219，502相应同位素是否为70.1,220.0,503，同位素比例1.10%，4.31%，10.22%，真空结果中，查看涡轮泵是否为100%（必须是），功率45.5左右，检测器中查看，EMV是否小于2500V；再进行空气水检查，H2O与MZ比例应小于10%，O2与M/Z比例应小于2%）。
agilent 1260-6460高效液相色谱质谱联用仪操作规程
1 仪器组成与开机1 . 1 仪器组成本液质联用仪（LC-MS)主要由Agilent 1200系列液相色谱系统、质谱分析系统和仪器控制系统组成。
液相色谱系统包括泵、脱气机、自动进样设备、柱温箱、二极管阵列紫外检测器;质谱分析系统包括气源（高纯氮气）、真空泵、离子源、四极杆质量分析器。
1 .2 开机依次打开液相色谱各部件及电脑的电源开关;打开氮气瓶、液氮罐、真空泵和质谱检测器电源开关。
2 编辑实验方法2. 1 点击桌面Data Acquisition图标，启动MassHunter软件；工作站画面分为仪器状态界面、实时绘图界面、方法编辑界面和工作列表界面。
2 . 2 在方法编辑界面设定HPLC条件：自动进样器参数、泵参数、柱温箱参数、检测器参数。
2 .3 在方法编辑界面设定MS QQQ条件:选择调谐文件、设置扫描段Scan Segment、在MRM扫描段表中，设定母离子、子离子以及每个四极杆的分辨率（unit，wide和widest) 、设置QQQ仪器的电离源参数(ESI、APCI)。
2 . 4 保存方法文件。
2 . 5 运行单个样品：分别于样品栏中输人样品描述，瓶号以及数据文件名等;点击工具栏Start Sample Run图标开始采样。
2 . 6 运行多个样品2 . 6 . 1 添加一个样品：从工作列表菜单选择Add Sample并输人以下样品信息：样品名称、样品位置、方法、数据文件名称、样品类型、注射体积等。
2.6.2 添加多于一个的样品：从工作列表菜单选择Add Multiple Sample。
在Sample Position表格，选择被分析样品的位置；在Sample Information 中设定运行信息，方法路径以及数据文件储存路径。
2 . 6 .3 保存工作列表并开始运行。
3 数据分析分别点击桌面上Agilent Masshunter Qualitative Analysis 和Agilent Masshunter Quantitative Analysis图标，进入数据分析系统，选择各种处理方式对所得到的数据进行定性和定量分析。
安捷伦液相色谱仪的操作注意事项 液相色谱操作规程
安捷伦液相色谱仪的操作注意事项液相色谱操作规程色谱—质谱联用技术，结合色谱及质谱的技术，是目前分别和鉴定的紧要的分析方法之一、其中液相色谱—质谱仪应用更为广泛，液相色谱除了能分析一般的化合物，还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。
液相色谱质谱仪由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分构成，是一种的检测仪器，仪器的良好工作状态是检测精准度的一个紧要影响因子。
为了保证仪器有一个良好的状态，保证检测结果的牢靠性，需要正确合理的使用和维护仪器。
下面以液相色谱仪为例，从仪器进样系统、色谱柱系统等各个系统的日常维护保养进行认真阐述，并对使用过程中简单碰到的问题进行分析，提出解决方法。
安捷伦液相色谱仪1260液相部分的维护开机注意事项要求使用220？V单相交流电。
如发生断电，不管任何原因造成的，首先关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。
仪器运行时需供应纯度99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.6～0.7？MPa。
试验开始前先检查液氮罐液体存量是否充分。
仪器开机时，确认电源已经连接而且气振阀处于关闭，打开仪器总电源，随后将前面板左下方的电源按键按下，真空泵即开始工作。
大约2～3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，可以开启Mass hunter软件与仪器通讯。
等待四极杆温度达到100℃，高真空达到410—5？Torr之后，即可进行调谐或开始试验。
在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气振阀，否则可能由于回油污染真空腔体内部。
流动相的要求每次开机前，保证超纯水和流动相的新鲜，泵的各个管路不应余留上次残留的溶剂。
流动相需符合HPLC与LC—MS要求等级，流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不使用表面活性剂之类，否则简单导致离子抑制，表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据。
假如碰到离子抑制，可以把样品峰往后推或者更改提取方法，或者考虑用APCI源。
QA-安捷伦GC-MS操作规程
东莞龙昌数码科技有限公司 QA实验室Dongguang Lungcheong technology Ltd. QA Lab受控文件 严禁复印文件类型 :指引 文件编号 : WI-LABC-020 页号 : 1 OF 34文件名称: GC-MS 操作指引 制订部门:化学测试组 生效日期:2010-09-18文件版本 : 4.0 更 改 日 期2010-09-16编制:周星星审核:批准:版 本 号 4.0文 件 更 改 历 史 更 改 原 因 首版发行1.0 目的 规范 GC-MS 操作过程，使授权操作人员能正确操作 GC-MS，保证测试结果准确 性。
2.0 范 围 适用于实验室使用 GC-MS 所测试项目操作过程。
3.0 权 责 实验室 GC-MS 授权操作人员按照指引正确操作 GC-MS 并出具测试数据。
4.0 名 词 解 释 无 5.0 流程 5.1 仪器操作条件 5.1.1 GC-MS 操作的最佳环境温度范围为 15 至 35℃、环境湿度范围为 40%至 80%，工作电压 220±10V，在此工作条件下操作可确保仪器性能达到最佳和延长使 用寿命，同时仪器需要足够的空间进行正常的热对流和通风。
5.1.2 载气氦气的使用条件 5.1.2.1 要确保供气管道气密性，如有漏气需用检漏液查找漏气部位，拧紧漏气部位 部件或更换部件，用检漏液再次确认是否漏气，正常后抽真空一段时间后再进行参照 5.4 进行空气和水检查。
5.1.2.2 氦气的纯度需达 99.999%以上，不含碳氢化合物，使用 13 瓶氦气后需更换指引文件页号 : 2 OF 34 文件版本 :4.0编号： WI-LABC-020 文件名： GC-MS 操作指引气体净化组合捕集阱。
5.2 开机 5.2.1 打开载气钢瓶（He）,设置分压阀压力至 0.5Mpa（0.4～0.6Mpa），拧紧放空 阀。
5.2.2 开启计算机，打开气相色谱和质谱电源，,前级泵开始抽真空，用手向右侧推真 空腔的侧版直至侧面板被紧固地吸牢，等听到滴一声，质谱面板显示“pump down”,分子涡轮泵启动抽真空，这时可松开手，等待仪器自检完毕。
质谱仪的操作规程(3篇)
第1篇一、前言质谱仪是一种重要的分析仪器，广泛应用于化学、生物、医药、环境等多个领域。
为确保质谱仪的正常运行和实验数据的准确性，以下为质谱仪的操作规程。
二、操作步骤1. 开机（1）打开仪器电源开关，确保仪器处于正常工作状态。
（2）开启真空系统，确保仪器内部真空度达到要求。
（3）启动计算机，打开质谱仪控制软件。
2. 进样（1）根据实验需求，选择合适的进样方式，如直接进样、样品管进样等。
（2）将样品置于进样装置中，确保样品与进样装置接触良好。
（3）根据样品量和进样装置要求，调整进样速度。
3. 调谐（1）选择合适的校正液，如PPG、PPG3000等。
（2）使用洗液清洗进样针两次，确保进样针干净。
（3）吸取校正液，避免吸入气泡。
（4）将校正液注入进样装置，调整进样针高度。
（5）连接管路，确保连接紧密。
4. 数据采集（1）设置分析参数，如扫描范围、扫描速度、离子源温度等。
（2）开启离子源，确保离子源稳定。
（3）开启质量分析器，确保质量分析器正常工作。
（4）开启检测器，确保检测器正常工作。
（5）启动数据采集，采集实验数据。
5. 数据处理与分析（1）将采集到的数据导入质谱仪控制软件。
（2）对数据进行处理，如峰提取、峰拟合、谱图比对等。
（3）分析实验结果，得出结论。
6. 关机（1）关闭数据采集，确保仪器处于待机状态。
（2）关闭检测器、质量分析器、离子源等设备。
（3）关闭真空系统。
（4）关闭仪器电源开关。
三、注意事项1. 操作人员需熟悉质谱仪的结构、原理及操作规程。
2. 确保仪器内部清洁，避免污染。
3. 根据实验需求，选择合适的进样方式和样品量。
4. 调谐过程中，注意校正液的浓度和进样针高度。
5. 数据采集过程中，确保仪器稳定运行。
6. 关机时，注意关闭所有设备，确保仪器安全。
四、总结质谱仪操作规程是保证实验顺利进行的重要依据。
操作人员需严格遵守操作规程，确保实验数据的准确性和仪器安全。
第2篇一、安全注意事项1. 操作前请确保已了解质谱仪的基本构造和操作原理，熟悉安全操作规程。
[指南]安捷伦gcmsd气相质谱联用仪操纵规程
![[指南]安捷伦gcmsd气相质谱联用仪操纵规程](https://img.taocdn.com/s3/m/480a64285627a5e9856a561252d380eb6294230c.png)
GC/MSD气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件：5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀）5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧）5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。
5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。
5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。
5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。
没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。
二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。
1、使用自动调谐：1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。
虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。
1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。
当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。
2、使用手动调谐：手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。
用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。
三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定：1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。
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安捷伦6400系列质谱仪操作规程
1.使用条件：使用安捷伦6400系列质谱仪时，要求使用220V（+5%~-10%，50~60Hz）单
相交流电。
注意：因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。
2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为
0.6~0.7MPa。
气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门
开到最大后，向回转半圈。
注意：在仪器开机（即使处于Standby状态）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。
实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系气体供应商更换。
另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气（纯度>99.999%），输出压力为0.1~0.2MPa。
注意：过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。
3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气镇阀处于关闭后，打开仪
器前面板左下方的电源按键，听到第一次阀切换的声音，真空泵即开始工作，大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，出现第二次阀切换声，可以开启MassHunter软件与仪器通讯。
等到四级杆温度达到100℃，高真空达到4╳10-5Torr以下之后，即可进行调谐或开始实验（为达到最佳的调谐和样品检测结果，建议开机后抽真空过夜再做调谐和测样工作）。
注意：在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气镇阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。
4.仪器调谐：仪器关机时间较长或样品检测结果异常时，建议调谐质谱仪以达到最佳使用
状态。
确认调谐液存量及其洁净，管线已经连接到喷雾针，进入MassHunter的Tune界面，选择适当极性，点击AutoTune。
调谐完成后自动保存调谐结果并生成调谐报告。
5.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.5~3Torr，高真空2.5╳10-5~ 4╳10-5Torr（6410），
1.5╳10-5 ~
2.5╳10-5Torr（6460）。
在有喷雾时，毛细管电流应基本稳定，无跳跃式波
动。
6.溶剂管理：使用质谱仪器时，建议使用进口分装的色谱纯以上级别的有机试剂。
水相请
使用机制纯净水或新鲜的市售小包装饮用纯净水（电导率在18兆欧以上）。
水相、缓冲液以及含有有机相不足10%的水溶液，放置超过2天后请及时更换。
注意：下列的溶剂添加会产生离子化抑制，请慎用：三氟乙酸，会影响负离子模式离子化，并造成该模式下m/z=113,227,245的污染峰；有机胺类，尤其三乙胺会影响正离子模式离子化，并造成该模式下m/z=102的污染峰。
注意：下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制，建议禁用：强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐（如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐、表面活性剂等）。
7.日常维护：每天实验完成后，使用1:1的异丙醇（IPA）-水溶液清洗或擦洗离子源。
注
意：清洗离子源时请勿将溶液喷入毛细管口。
每周开启前级泵上的气镇阀一次（最好由专人负责），时间在半个小时，开启时可以将气镇阀开到最大后，向回转半圈。
开启后注意及时关闭。
8.实验结束：实验结束后，将质谱仪置于Standby状态，使系统休眠。
9.仪器关机：如长期不用或有断电通知时，需将仪器关机。
选择MassHunter的质谱仪器
图标，左键单击、选择Vent，再次确认已将前级泵的气镇阀关闭，开始放空。
放空完毕后（时间在15分钟左右），系统会给出提示，此时方可关闭电源。
为避免仪器部件不必要的负荷，对于较长时间关机的仪器，建议将主电源线拔掉。
10.系统安全：注意：质谱连接的电脑禁止更改网络设置，禁止安装防火墙，禁止使用任何
移动存储设备。
数据的拷贝建议使用刻录光盘的方式。
建议定期进行系统和数据备份。