乳香补充检验办法
最新 中药材饮片补充检验及质量控制技术
药品名称 蒲黄
批件号 2007007 2007008 2007009 2007010 2007011
序号
检测成分 总灰分、金胺0 金胺0
药品名称
批件号
检测成分 性状、镁盐、铝盐、总灰分 金胺0、新品红、柠檬黄、胭脂红 孔雀石绿 【鉴别】【检查】炽灼残渣、胭 脂红、金胺0、金橙Ⅱ 苋菜红、亮蓝、日落黄、胭脂红 、808猩红
2011005
2011006 2011012 2011022 2011024 2012001 2013004 2013007 2013006 2014013 2014014 2014016 2016005
松香酸
松香酸 阿胶中铬含量 金胺O 金胺O 阿胶中牛皮源含量 金胺O、金橙II 酸性红73、金橙II、柠檬黄、胭 脂红 苏丹红I、苏丹红Ⅳ 808猩红、 松香酸 驴皮源成分、牛皮源成分 驴皮源成分、牛皮源成分 偶氮玉红、日落黄 松香酸
22
质量控制技术
分析方法
原子吸收分光光度法（空白及质控样）
原子荧光光度法
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体质谱法
高效液相-电感耦合等离子体质谱联用技术等
23
质量控制技术
农药残留量 气相色谱法、液相色谱 法、气（液）质联用法 由9种提升至 可检测229种 包括有机氯类 、有机磷 类、拟除虫菊酯类等
关于印发药品补充检验方法管理工作规程的通知2017年1月1日实施序号类别备注非法添加化学药品补肾壮阳类安神类降压类抗风湿类减肥类治疗胃溃疡类等药材饮片掺伪猪苓蒲黄胆南星海金沙桔梗白鲜皮大黄乳香没药三胶药材饮片染色红花冬虫夏草黄柏黄连红花五味子姜黄等掺伪染色药材饮片生产中成药处方含有第三类的饮片的成药违反生产工艺生粉替代提取等其他含银杏叶提取物制剂20032017年cfda共批复与中药有关的补充检验方法有约160个2014年国抽柏子养心片朱砂2015年国抽妇科止带片黄柏五味子精制冠心片柏子养心丸等2016年国抽沉香化气丸沉香等10序号药品名称批件号检测成分蒲黄2007007总灰分金胺0黄芩片2007008红花2007009胆南星2007010总灰分海金沙2007011总灰分细辛2007012杂质穿山甲2007013总灰分五味子2007014胭脂红赤藓红酸性红732008003808猩红10血竭2008004苏丹红808猩红松香酸11沉香2008017松香松香酸12乌梅2009001苋菜红亮蓝日落黄13桔梗饮片2009003总灰分14大黄药材2010001土大黄苷15白鲜皮饮片201000216黄柏饮17黄连饮18桔梗2010005性状镁盐铝盐总灰分19延胡索2010006序号药品名称批件号检测成分20猪苓饮片2010007性状镁盐铝盐总灰分21西红花2011001金胺0新品红柠檬黄胭脂红22青黛2011002孔雀石绿23人工牛黄2011003鉴别检查炽灼残渣胭24冬虫夏草2011004苋菜红亮蓝日落黄胭脂红808猩红25乳香2011005松香酸26没药2011006松香酸27阿胶2011012阿胶中铬含量28石斛201102229菟丝子201102430阿胶2012001阿胶中牛皮源含量31姜黄201300433红花2013007酸性红73金橙ii柠檬黄胭32血竭2013006苏丹红i苏丹红808猩红松香酸34龟甲胶2014013驴皮源成分牛皮源成分35鹿角胶2014014驴皮源成分牛皮源成分36红花2014016偶氮玉红日落黄37枫香脂2016005松香酸38红参bjy201701总还原糖1112现
乳香及其伪品松香的鉴定
乳香及其伪品松香的鉴定
乳香属于天然松香的一种物质，也是用于食品添加剂、香料和调味料的主要原料。
伪品松香的鉴定主要有以下几种方法：
1. 宏观判断：看其性状，如外观、溶解度、气味等；
2. 分光光度法：测定乳香及其伪品松香在不同波长的吸收率；
3. 紫外分光光度法：测定乳香及其伪品松香在不同波长的吸收率；
4. 比重法：测定乳香及其伪品松香的比重；
5. 熔点测定法：测定乳香及其伪品松香的熔点；
6. 薄层色谱法：测定乳香及其伪品松香的分子量；
7. 分子量测定：用质谱仪测定乳香及其伪品松香的分子量；
8. 吸附率测定：测定乳香及其伪品松香在吸附剂上的吸附率；
9. 热分析：测定乳香及其伪品松香的热性能；
10. 气相色谱法：测定乳香及其伪品松香的分子结构。
高效液相色谱法测定乳香药材中乳香酸含量的方法研究
高效液相色谱法测定乳香药材中乳香酸含量的方法研究摘要：目的建立一种高效液相色谱法测定乳香药材中乳香酸的含量测定方法。
方法采用Agilent1260–C8(150mm×4.6mm,4μm)色谱柱，检测波长210nm。
乙腈—0.1%磷酸为流动相，80:20(测定α-乳香酸，β-乳香酸)，70:30(测定11-羰基-β-乙酰乳香酸)，流速1.0ml/min，进样量10μL。
结果α-乳香酸、β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围分别为0.04668～0.5835μg (r=1.0000)、0.05148～0.6435μg (r=1.0000)、0.05212～0.6515μg (r=1.0000)。
平均加样回收率(n=6)分别为94.76%(RSD=1.61%)、99.40%(RSD=0.84%)、100.55%(RSD=1.30%)。
结论本方法简便、灵敏、准确、重现性好。
实现了乳香药材的专属性含量测定，为其质量控制提供依据。
关键词：《中国药典》；高效液相色谱法；乳香乳香为橄榄科植物乳香树及同属植物的树干切口中渗出的坚硬胶状树脂。
分为索马里乳香和埃塞俄比亚乳香[1]。
辛、苦、温。
归心、肝、脾经。
具有活血行气止痛，消肿生肌之功效。
主要用于痛经、经闭、胃痛、心腹诸痛、风湿痹痛；跌打伤痛、痈疽肿痛、肠痈；疮疡肿痛或溃久不收口[2]。
在院方和成方制剂中应用广泛，而且为进口名贵药材。
近年来，特别是进口名贵药材的掺假比较普遍[3-4]，质量控制尤为重要。
在2020年版《中国药典》一部中乳香药材的含量测定为挥发油测定。
此方法专属性不强，可能给企业带来经济损失和失信风险。
而且现有含量测定文献不多，大多基于挥发油研究，个别仅针对一种成分，不够科学[5-7]。
因此，为了解决这一问题，对乳香药材的代表性成分[8-9]进行分析研究，建立代表性成分乳香酸类含量测定的高效液相色谱法，为乳香药材质量控制和用药安全提供依据。
2013年前药品补充检验方法
2013年前药品补充检验方法
2013年之前，药品的补充检验方法主要包括以下几种：
1. HPLC（高效液相色谱法）：通过测量药品中化学成分的相对浓度来检验药品的质量。
此方法可以用于检测药品中的有机物、无机物以及微量元素等。
2. UV-Visible光谱法：通过测量药品在紫外或可见光波段的吸收光谱来检验药品的质量。
此方法可以用于检测一些含有色团的药品。
3. 红外光谱法：通过测量药品对红外光的吸收光谱来检验药品的质量。
此方法可以用于检测药品中的有机物。
4. 火焰原子吸收光谱法：通过测量药品中某些化学元素对特定波长的吸收光谱来检验药品中该元素的含量。
此方法可以用于检测药品中的微量元素。
5. 气相色谱法：通过测量药品中插入气相载体中的有机成分的相对浓度来检验药品的质量。
此方法可以用于检测药品中的有机物。
这些方法都是常用的药品补充检验方法，用于确保药品的质量符合要求。
沉香、乳香和没药中非法添加松香酸的研究与讨论
沉香、乳香和没药中非法添加松香酸的研究与讨论张亚双;闵春艳【摘要】目的探讨沉香、乳香、没药等中药饮片中非法添加松香酸的检查方法.方法主要采用性状鉴别、显微鉴别以及高效液相色谱鉴别方法,通过与对照品比对来确定是否非法添加松香酸.结果实验中提供的样品中均检出松香酸.结论以上方法操作简单,相结合使用能够方便、准确地检出沉香、乳香、没药饮片中添加的松香酸.%Objective To investigate the methods for detecting sabietic acid illegally added in some Chinese herbal medicines such as Aquilaria sinensis ( Lour. ) Gilg, Boszvellia carierii Birdw and Commiphora myrrha Engl. Methods We compared the samples with standard substances by using appearance identification, microscopy identification and HPLC methods. Results Sabietic acid were detected in all of the samples used in this experiment. Conclusion The method is simple,fast and sensitive.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(028)002【总页数】4页(P133-136)【关键词】沉香;乳香;没药;松香酸;性状鉴别;显微鉴别;高效液相色谱法【作者】张亚双;闵春艳【作者单位】苏州药品检验所,苏州,215002;苏州药品检验所,苏州,215002【正文语种】中文【中图分类】R282近年来我国药品检验标准不断升级，管理体系也日趋完善，假药制造已得到良好控制，但随之而来的非法添加问题成为药品检验工作严厉打击的对象［1］。
乳香、醋乳香质量标准及检验操作规程
XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：乳香醋乳香1.2 汉语拼音：Ruxiang Curuxiang2 代码：乳香醋乳香3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、a-蒎烯对照品、乙酸辛酯对照品、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：电子天平、温度计、气相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：乳香7.4.1本品燃烧时显油性，冒黑烟，有香气；加水研磨成白色或黄白色乳状液。
7.4.2索马里乳香取〔含量测定〕项下挥发油适量，加无水乙醇制成每lml 含2.5mg的溶液，作为供试品溶液。
另取a-蒎烯对照品，加无水乙醇制成每lml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液。
照气相色谱法（附录9）试验，以聚乙二醇（PEG-20M）毛细管柱，程序升温；初始温度50℃，保持3分钟，以每分钟25℃的速率升温至200°C，保持1分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，分流比为20：1。
理论板数按a-蒎烯峰计算应不低于7000，分别取对照品溶液与供试品溶液各lµl，注人气相色谱仪。
供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
埃塞俄比亚乳香取乙酸辛酯对照品，加无水乙醇制成每lml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液。
同索马里乳香鉴别方法试验，供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
7.5 检查：乳香7.5.1 杂质乳香珠不得过2%，原乳香不得过10%（附录12）。
7.5.2二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 含量测定：取本品20g，精密称定，照挥发油测定法（附录33甲法）测定。
索马里乳香含挥发油不得少于6.0% （ml/g），埃塞俄比亚乳香含挥发油不得少于2.0%（ml/g）。
乳香质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：乳香1.2 汉语拼音：Ruxiang2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、a-蒎烯对照品、乙酸辛酯对照品。
7.2 仪器与用具：电子天平、温度计、气相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1本品燃烧时显油性，冒黑烟，有香气；加水研磨成白色或黄白色乳状液。
7.4.2 索马里乳香取〔含量测定〕项下挥发油适量，加无水乙醇制成每lml 含2.5mg的溶液，作为供试品溶液。
另取a-蒎烯对照品，加无水乙醇制成每lml含0. 8mg的溶液，作为对照品溶液。
照气相色谱法（附录9)试验，以聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱，程序升温；初始温度50℃，保持3分钟，以每分钟25℃的速率升温至200℃，保持1分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，分流比为（20 ：1）。
理论板数按a-蒎烯峰计算应不低于7000，分别取对照品溶液与供试品溶液各lµl，注入气相色谱仪。
供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
7.4.3埃塞俄比亚乳香取乙酸辛酯对照品，加无水乙醇制成每lml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液。
同索马里乳香鉴别方法试验，供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
7.5 检查：7.5.1杂质乳香珠不得过2.0%，原乳香不得过10.0%(附录12)。
7.5.2二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 含量测定：取本品20g，精密称定，照挥发油测定法(附录33甲法）测定。
索马里乳香含挥发油不得少于6.0% (ml/g)，埃塞俄比亚乳香含挥发油不得少于2.0%(ml/g)。
识别掺伪的乳香
乳 香 又名 熏 陆香 、 摩勒香 ， 为 橄 榄 科 植 物 卡 氏乳 香 树 的 胶 树 脂 ， 产 于 红 海 沿 岸 及 利 比亚 、 土耳 其 等 国 。
去 粉 尘 后 表 面 仍 无 光 泽 ， 久 存 则 变
棕 黄 色或 棕红 色 ； 常 温 下质 脆 ， 遇 热 则变软 ， 可互相粘连 ， 断面蜡样 ， 无 光泽 ， 亦 有 少数 成玻 璃 样 光泽 ； 闻之 气 微 芳香 ， 口尝 味 微 苦 ， 嚼之 后 先破 碎 成 小块 ， 迅 即软化 成 胶块 ， 粘 附 于 牙齿 上 ， 唾 液成 为乳 状 ， 并微 有香 辣 感 ； 用火烧之微有香气 ， 冒黑 烟 ， 并 遗 留黑 色残 渣 ； 与 少 量水 共研 ， 能形 成 白色 乳 状 液 ； 平 铺 于黑 纸上 ， 置 紫 外灯 下检 视 ， 显 亮 紫色 。 掺 伪 乳 香 ： 外 观 呈 不 规 则 的 团 块 、 颗粒 或 碎块 状 ， 表 面 淡黄 色 或灰 褐色 ， 略 显粗 糙 ， 质脆 ， 无 真 品 上 述 特征 ； 可 见砂 粒 和树 皮 碎 屑 ； 在 置 紫
虽然 我 不 知 道
愿 你 的 人 生 有 灿 若 朝 阳 般 的
年 轻 美 丽
但 我 懂 得
众 里 千 百 度 的 追 寻
灯 火 阑 珊 处 哪 一 个 是 你
奔流 不 息 的行 程
４ ２
ｌ 【 ２ ０ １ ５ ． ０ ３ ］
在 春 风 夏 雨秋 霜 冬 雪 的４ ４ － 回 中
天上 来 的 黄 河之 水
为 什 么执 意 滚 滚 东 去
神 秘
最 能 呼 唤 人 们 心 湖 中 连 天 的
风 雨
乳香补充检验办法
1.检查1.1松香酸1.1.1供试品溶液：取本品粉末1g，称定g，加入乙醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
1.1.2对照品溶液：取松香酸对照品（编号：批号：来源：）mg，加乙醇ml 配置成每1ml含mg的溶液，作为对照试剂溶液。
1.1.3检测：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5ul和对照品溶液5ul，分别电鱼同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。
供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应位置，不得显相应的荧光淬灭斑点。
图见附件11.2高效液相色谱法1.2.1色谱条件与适用性试验以十八烷硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-0.1%甲酸（35:25:40）为流动相；检测波长为241nm，柱温为25℃，理论塔板数按松香酸色谱峰计算，应不低于2000.1.2.2对照试剂溶液的制备取松香酸对照（编号：批号：来源：）试剂适量，加乙醇制成每1ml含50ug的溶液，既得。
1.2.3供试品溶液的制备取检查1.1项下的供试品溶液1ml，加乙醇，稀释至ml，用微孔滤膜（0.45um）滤过，取续滤液作为供试品你溶液。
1.2.4测定法取供试品溶液10ul，对照试剂10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。
1.2.5结果判断供试品中，不得出现于松香酸对照试剂色谱峰。
若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210-260nm波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同，松香酸对照试剂色谱峰在241±2nm显示最大吸收。
结果判定：符合规定□不符合规定□检验人：复核人：检验时间：附件1 薄层色谱（松香酸）相对湿度RH（%）_________吸附剂硅胶GF254展开剂石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9:1:0.1）检视紫外254nm光下点样编号及点样量1供试品5ul2、松香酸对照溶液5ul松香酸鉴别结果评价：检验人：复核人：检验时间：。
最新 中药材饮片补充检验及质量控制技术
补充检验
染色饮片传递至中成药案例： 2014年国抽柏子养心片（朱砂）
2015年国抽妇科止带片（黄柏、五味子）、柏子养心丸等
2016年国抽沉香化气丸（沉香）等 已有批件 牛黄清心丸(局方)、朱砂安神丸：朱砂 千金止带丸(水丸)：延胡索及青黛 跌打活血散、跌打丸、活血壮筋丸、风湿关节炎片、根痛平 胶囊、骨筋丸胶囊、冠脉宁片、伤科七味片、辽源七厘散、 小活络丸：红花 跌打活血散、骨筋丸胶囊、根痛平胶囊、跌打丸、跌打片、 骨折挫伤胶囊、麝香接骨胶囊：乳香
2011005
2011006 2011012 2011022 2011024 2012001 2013004 2013007 2013006 2014013 2014014 2014016 2016005
松香酸
松香酸 阿胶中铬含量 金胺O 金胺O 阿胶中牛皮源含量 金胺O、金橙II 酸性红73、金橙II、柠檬黄、胭 脂红 苏丹红I、苏丹红Ⅳ 808猩红、 松香酸 驴皮源成分、牛皮源成分 驴皮源成分、牛皮源成分 偶氮玉红、日落黄 松香酸
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质量控制技术
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质量控制技术
安全
科学
有效
先进
质量可控
实用 规范
中药标准国际化“以我
为主，引领国际”
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质量控制技术
中国药典 局（部）颁标准 注册标准 地方标准（药材&饮片及炮
制规范、医疗机构制剂规范）
纸质标准与实物标准
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质量控制技术
新版药典坚持发展绿色中药， 建立绿色标准，保护野生药材资 源，实现中药可持续发展
乳香药材检验操作规程(2020版)
乳香药材检验操作规程（2020版）
【性状】本品呈长卵形滴乳状、类圆形颗粒或粘合成大小不等的不规则块状物。
大者长达2cm（乳香珠）或5cm（原乳香）。
表面黄白色，半透明，被有黄白色粉末，久存则颜色加深。
质脆，遇热软化。
破碎面有玻璃样或蜡样光泽。
具特异香气，味微苦。
【鉴别】（1）本品燃烧时显油性，冒黑烟，有香气；加水研磨成白色或黄白色乳状液。
（2）索马里乳香取〔含量测定〕项下挥发油适量，加无水乙醇制成每1ml含2.5mg的溶液，作为供试品溶液。
另取α-蒎烯对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液。
照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇（PEG-20M）毛细管柱，程序升温；初始温度50℃，保持3分钟，以每分钟25℃的速率升温至200℃，保持1分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，分流比为20:1。
理论板数按α-蒎烯峰计算应不低于7000，分别取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪。
供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
埃塞俄比亚乳香取乙酸辛酯对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.8mg 的溶液，作为对照品溶液。
同索马里乳香鉴别方法试验，供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
【检查】杂质乳香珠不得过2%，原乳香不得过10%（通则2301）。
【含量测定】取本品20g，精密称定，照挥发油测定法（通则2204甲法）测定。
索马里乳香含挥发油不得少于 6.0%（ml/g），埃塞俄比亚乳香含挥发油不得少于2.0%（ml/g）。
03-补充检验方法在中药质量检验中的应用-鲁静
补充检验方法在中药质量检验中的应用中国食品药品检定研究院中药民族药检定所2015-111药品标准与补充检验方法•国家药品标准是对正常生产的药品质量的控制标准•药品补充检验方法和检验项目是对掺杂、掺假药品进行检验和监管的标准和方法2补充检验方法的法规基础《药品管理法实施条例》第五十八条对有掺杂、掺假嫌疑的药品，在国家药品标准规定的检验方法和检验项目不能检验时，药品检验机构可以补充检验方法和检验项目进行药品检验；经国务院药品监督管理部门批准后，使用补充检验方法和检验项目所得出的检验结果，可以作为药品监督管理部门认定药品质量的依据。
3补充检验方法在药品质量监管中发挥的重要作用•2003年，银屑敌胶囊事件•2006年，“二甘醇”事件•中成药和保健食品中非法添加化学药品的监管•中药材非法掺伪染色（使用掺伪染色药材生产中成药）的监管•违反工艺生产的监管—复方丹参片、银杏叶制剂4补充检验方法的基本情况5补充检验方法的类型•专用补充方法•通用补充检验方法•大通用补充检验方法6品种批准件编号检测成分适用范围降糖宁胶囊2005025苯乙双胍吉林百姓堂药业有限公司降糖宁胶囊2005026格列美脲通化颐生药业股份有限公司降糖宁胶囊2005027格列齐特吉林百姓堂药业有限公司78910年非法添加类补充检验方法2006~2009•专用补充方法53个11非法添加类补充检验方法12非法添加类补充检验方法13非法添加类补充检验方法1415中药材（饮片）掺伪、染色的补充检验方法中药材掺伪、染色，加剧了中药材的质量问题 严重危害人民群众身体健康和生命安全造成恶劣的社会影响，对中医药的发展产生严重的危害中药材染色补充检验方法16中药材掺伪补充检验方法2012001牛皮源成分1718掺伪、染色药材进入中成药生产环节中药材（饮片）提取物中成药原料掺伪、染色问题掺伪染色药材进入中成药生产环节掺伪、染色药材生产中成药的补充检验方法19掺伪、染色药材生产中成药的补充检验方法20掺伪染色药材生产中成药的补充检验方法21掺伪、染色药材生产中成药的补充检验方法22违反工艺生产相关的补充检验方法23违反工艺生产相关的补充检验方法阿胶补充检验方法和专项检查2010年6月6日，中央电视台新闻频道《每周质量报告》曝光了个别企业以牛皮、马皮下脚料等劣质材料冒充驴皮制作伪劣阿胶的内幕。
国药监局饮片补充检验方法--WORD
国家食品药品监督管理局稽查局食药监稽函【2012】200号中药材及中药饮片药品检验补充检验方法和检验项目批准件蒲黄POLLEN TYPHAE[检查]总灰分不得过15.0%（中国药典2005年版一部附录IX K总灰分测定法）。
金胺O (1) 取本品粉末2g，加70%乙醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。
取金胺O对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml中含0.1 mg的溶液，即得。
照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，取供试品溶液和对照品溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—氨水（4：5：5：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，立即在可见光下检视。
供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。
（2）照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈—0.025mol/L 磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，并用磷酸调pH值为3.0）（40：60）为流动相；检测波长为484nm。
理论板数按金橙Ⅱ峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取金橙Ⅱ对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml约含60µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取上述（1）项下的供试品溶液，即得。
测定法取供试品溶液和对照品溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。
若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210~550nm 波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。
备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。
建议采用乙腈-0.05mol/L 醋酸铵（35：65）流动相系统。
红花HonghuaFLOS CARTHAMI[检查]金橙Ⅱ（1）取本品粗粉2g，加70%乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。
乳香药材鉴别和含量测定方法研究
Ｓ Ｈ ＡＮ Ｇ Ｌ ｉ ． ｘ ｉ ａ ， Ｌ Ｉ Ｕ Ｙ ａ ｎ ， Ｇ Ｅ ＮＧ Ｌ ｉ ． ｂ ｏ ， Ｙ ＵＡ Ｎ Ｚ ｈ ｅ ｎ － ｈ ａ ｉ ， Ｚ Ｈ Ａ Ｎ Ｇ Ｑ ｉ ｎ ｇ — ｈ ｕ ａ ， Ｋ Ｕ Ａ ＮＧ Ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ － ｙ ｕ ， ＷＡ Ｎ Ｇ Ｎ ｉ ， Ｌ Ｉ Ｕ
性 范 围为 ０ ． ２ ５ ６ ～ ５ ． １ ２ ｇ （ １ ． ０ ０ ０ ）， 平 均 回收 率 （ ＝ ６ ） 为９ ９ ． ４ ３％ （ Ｒ Ｓ Ｄ＝ Ｉ ． ２ １％） ，规 定 乳 香 药 材 中 １ １ 一 羰 基 － 乙酰 乳 香
酸 的含量不得低 于２ ． ０％。结论 本方 法能快速 、简单 、准确 地对乳香药材 中有效成分 １ １ － 羰基 ． 乙酰乳香酸进 词 ：乳 香 ； １ １ － 羰 基 乙酰 乳 香 酸 ；薄 层 色 谱 ； 高 效 液 相 色 谱
中图分 类号 ： Ｒ ９ １ ７
文献标识 码 ：Ａ
文章编号 ：１ ６ ７ ２ － ９ ７ ９ Ｘ （ ２ ０ １ ４ ）０ ５ — ０ ３ １ ５ － ０ ３
Ｓ ｔ ｕ ｄｙ ｏ ｎ Ｉ ｄｅ ｎｔ ｉ ｉｃ ｆ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎｄ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｍ ｅ ｔ ｈｏ ｄｓ ｏ ｆ Ｂｏ ｓ ｗｅ ｌ ｌ ｉ ａ ｃ ａ ｒ ｔ ｅ ｒ ｉ ｉ Ｂｉ ｒ ｄ ｗ．
ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｗａ ｓ ９ ９ ． ４ ３％ ， ｗｉ ｔ ｈ ＲＳ Ｄ ｏ ｆ １ － ２ １％（ ＝ ６ ） ． Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ａ ｃ ｅ ｔ ｙ ｌ 一 １ １ － ｋ ｅ ｔ ｏ － ｐ － ｂ ｏ ｓ ｗｅ ｌ ｌ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｎ Ｂｏ ｓ ｗ ｅ ｌ ｌ ｉ ａ
风湿关节炎片、根痛平胶囊中乳香及非法添加松香的快速检验
风湿关节炎片、根痛平胶囊中乳香及非法添加松香的快速检验目的建立风湿关节炎片、根痛平胶囊中乳香药材及非法添加松香的快速鉴别方法。
方法采用薄层色谱法，乙醇超声提取样品，以乳香药材及11-羰基-β-乙酰乳香酸、松香酸为对照，点于硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-正庚烷-无水甲酸（8∶2∶1∶0.3）为展开剂，置紫外线灯（254 nm）下检视。
结果使用建立的快速鉴别方法检验3个厂家6批次风湿关节炎片，3批未检出乳香药材及11-羰基-β-乙酰乳香酸；检验2个厂家9批次根痛平胶囊，7批检出非法添加松香。
结论该法专属性强，操作简便，适用于以上两种中成药中同时进行乳香及非法添加松香的快速筛查。
[Abstract] Objective To create the rapid differential method to detect Frankincense and Illegally Adulterated Colophony in Fengshi Guanjieyan Tablets and Gentongping Capsule. Methods By thin-layer chromatography，sample was extracted by ethanol ultrasonic process.Frankincense，acetyl-11-keto-beta-boswellic，and abietic acid as control，silica gel GF254 was put in thin layer plate and toluene-ethyl acetate-n-heptane-anhydrous formic acid （8∶2∶1∶0.3）was selected as developing solvent，and finally detected under ultraviolet lamp in 254 nm. Results By this rapid differential method，among 6 batches of Fengshi Guanjieyan Tablets from 3 factories，Frankincense and acetyl-11-keto-beta-boswellic were not detected in 3 batches；Among 9 batches of Gentongping Capsules from 2 manufacturers，7 batches were detected with Illegally Adulterated Colophony. Conclusion The detection method is with high specificity and easy to be performed，which is adaptable for rapid detection of Frankincense and Illegally Adulterated Colophony in the above mentioned Chinese patent medicines simultaneously.[Key words] Rapid detection；Fengshi Guanjieyan Tablets；Gentongping Capsule；Frankincense；Acetyl-11-keto-beta-boswellic；Colophony；Abietic acid风湿关节炎片具有祛风燥湿、活血止痛之功效，用于风湿痹痛、腰腿疼痛、风湿性关节炎等症[1]。
没药乳香的鉴别方法
没药乳香的鉴别方法来源：橄榄科植物没药树和爱伦堡没药树。
茎干皮部渗出的胶树脂。
商品分为天然没药和胶质没药。
功效：行气活血，消肿定痛。
用于痈疽肿痛，损伤阏血，经闭症瘕，胸腹诸痛。
外用可敛疮生肌。
伪品：松科植物马尾松和油松或同属植物树中渗出的油树脂（称松香）并掺入麸皮。
鉴别：没药1、天然没药：呈不规则颗粒性团快，大小不等，大者长达6cm。
表面黄棕色或红棕色，有的具半透明，部分显棕黑色，富油性，被有黄色粉尘。
质坚而脆，破碎而不整齐。
有特异香气，味苦而微辛。
2、胶质没药呈不规则片状，多粘结成大小不等的团块。
表面深棕色，不透明，质坚实或疏松，破碎面不整齐。
有特异香气，味苦而有粘性。
松香呈不规则团块状，大小不一，淡黄色或棕黄色，表面常有一层霜粉。
质较松，易破碎，断面略有光泽，显颗粒状，触之粘手。
松节油气浓厚。
置显微镜下观察：可见小麦的果皮表皮细胞表面观呈类长方形或长多角形，垂周壁呈连珠状增厚。
鉴别要点：1、分别取没药及伪品没药粉末少许，置纸上用火烘烤：前者熔融后无扩散的油迹，燃烧无松香臭；后者熔融后有扩散的油迹，燃烧有松香臭。
2、分别取没药及伪品没药粉末3g，分别加乙醚10ml，振摇：前者放置过夜可溶解；后者5—10分钟即全部溶解，并残留大量麸皮。
分别取上述乙醚液各1滴，滴于纸上，置紫外光灯下检视：前者显黄色荧光；后者显紫蓝色荧光。
来源：橄榄科植物卡氏乳香树的胶树脂。
功效：调气活血，定痛，追毒。
治气血凝滞，心腹疼痛，痈疮肿毒，跌打损伤，痛经，产后瘀血刺痛。
混淆品：没药橄榄科植物没药树或爱伦堡没药树的胶树脂。
鉴别：乳香多呈小形乳头状，泪滴状颗粒或不规则的小块，长0。
5—3cm，有时粘结成团块。
淡黄色，常带轻微的绿色，蓝色或棕红色。
半透明。
表面有一层类白色粉尘，除去粉尘后，表面仍无光泽。
质坚脆，断面蜡样，少数呈玻璃样光泽。
气微芳香，味微苦。
嚼之，初破碎成小块，迅即软化成胶块，粘附牙齿，唾液成为乳状，并微有香辣感。
关于乳香
关于乳香（一）今天在复核检验中发现的问题，乳香作为贵重药品和香料使用已久，印度更作为高级香料应用，近些年来乳香掺伪多有发现，以松香掺伪品检出较多，即用薄层色谱法检出松香酸。
《维吾尔药志》1985版P270中提到埃塞俄比亚乳香具柠檬样香气，努力记住气味，太抽象。
薄层：石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰乙酸(9:1:0.1)：硅胶GF254薄层板；置紫外光灯（254nm）下检视，喷以10%的硫酸乙醇置105℃显色后置（365nm）和日光下检视，可以鉴别。
若出现相对应斑点，可用高效液相法验证。
其实，还有更简单的方法，去供试品适量，加石油醚振摇提取，提取液适量，加0.5%的乙酸铜溶液，如有松香掺伪品，则石油醚层溶液颜色变蓝绿色。
作为对照试验，用埃塞俄比亚乳香及供试品同法作上述实验，结果表明，送检样品中有极大可能松香掺伪。
我国药典乳香项下的规定为如下所示：本品为橄榄科植物乳香树Boswellia carterii Birdw.及同属植物Boswellia bhaurdajiana Birdw.树皮渗出的树脂。
分为索马里乳香和埃塞俄比亚乳香，每种乳香又分为乳香珠和原乳香。
【性状】本品呈长卵形滴乳状、类圆形颗粒或粘合成大小不等的不规则块状物。
大者长达2cm（乳香珠）或5cm（原乳香）。
表面黄白色，半透明，被有黄白色粉末，久存则颜色加深。
质脆，遇热软化。
破碎面有玻璃样或蜡样光泽。
具特异香气，味微苦。
【鉴别】(1)本品燃烧时显油性，冒黑烟，有香气；加水研磨成白色或黄白色乳状液。
(2)索马里乳香取[含量测定]项下挥发油适量，加无水乙醇制成每Iml含2.5mg的溶液，作为供试品溶液。
另取a-蒎烯对照品，加无水乙醇制成每Iml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液。
照气相色谱法（附录ⅥE）试验，以聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱，程序升温；初始温度50℃，保持3分钟，以每分钟25℃的速率升温至200℃，保持1分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，分流比为20：1。
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1.检查
1.1松香酸
1.1.1供试品溶液：取本品粉末1g，称定g，加入乙醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
1.1.2对照品溶液：取松香酸对照品（编号：批号：来源：）mg，加乙醇ml 配置成每1ml含mg的溶液，作为对照试剂溶液。
1.1.3检测：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5ul和对照品溶液5ul，分别电鱼同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。
供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应位置，不得显相应的荧光淬灭斑点。
图见附件1
1.2高效液相色谱法
1.2.1色谱条件与适用性试验以十八烷硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-0.1%甲酸（35:25:40）为流动相；检测波长为241nm，柱温为25℃，理论塔板数按松香酸色谱峰计算，应不低于2000.
1.2.2对照试剂溶液的制备取松香酸对照（编号：批号：来源：）试剂适量，加乙醇制成每1ml含50ug的溶液，既得。
1.2.3供试品溶液的制备取检查1.1项下的供试品溶液1ml，加乙醇，稀释至ml，用微孔滤膜（0.45um）滤过，取续滤液作为供试品你溶液。
1.2.4测定法取供试品溶液10ul，对照试剂10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。
1.2.5结果判断供试品中，不得出现于松香酸对照试剂色谱峰。
若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210-260nm波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同，松香酸对照试剂色谱峰在241±2nm显示最大吸收。
结果判定：符合规定□不符合规定□
检验人：复核人：检验时间：
附件1 薄层色谱（松香酸）
相对湿度RH（%）_________
吸附剂硅胶GF254
展开剂石油醚（60~90℃）
-乙酸乙酯-冰乙酸（9:1:0.1）
检视紫外254nm光下
点样编号及点样量
1供试品5ul
2、松香酸对照溶液5ul
松香酸鉴别
结果评价：
检验人：复核人：检验时间：。