检验方法的验证及确认
检验方法的验证确认步骤及详细计算方法
检验方法的验证确认步骤及详细计算方法验证和确认是研究中非常重要的步骤，它们在科学研究、工程应用和质量控制等领域起着至关重要的作用。
在本文中，我将详细介绍验证和确认步骤以及计算方法。
验证是指通过实验、模拟或者理论分析来检验一些事物、方法或者模型是否正确、可行和有效。
验证的目标是确定一个事物是否符合预期的要求或者是否达到设计或规范的要求。
验证的步骤通常包括以下几个方面：1.确定验证目标：明确验证的目标和要求，例如确定一些新方法是否能够实现预期的效果。
2.设计验证试验：根据验证目标，设计相应的试验方案。
这包括制定试验步骤、选取适当的试验参数和测量方法，以及选择合适的实验样本和实验条件。
3.进行实验或模拟：根据试验方案，进行实验或模拟验证。
实验过程中需要准确记录实验数据和观察结果，以便后续分析和评估。
4.分析和评估实验结果：对实验数据进行统计分析和评估。
常用的方法包括计算平均值、标准差、置信区间等统计指标，以及使用图表和图像进行数据可视化和比较。
5.判断验证结果：根据分析和评估的结果，判断验证的结论。
如果实验结果符合预期要求或者设计规范，则验证被认为是成功的。
如果实验结果不符合要求，则需要重新进行验证或者修改设计。
确认是指通过重复实验或者观测来验证验证结果的可靠性和重复性。
确认的目标是确定验证结果的偶然误差和系统误差范围，并提供可靠的实证依据。
确认的步骤通常包括以下几个方面：1.设计确认试验：根据验证结果，设计相应的确认试验方案。
确认试验需要考虑到验证试验中的不确定性和可能存在的偶然误差，并增加重复试验的次数和重复观测的次数。
2.进行重复实验或观测：根据确认试验方案，进行重复实验或观测。
实验或观测的过程要保持一致性，并记录实验数据和观察结果。
3.分析和评估确认结果：对重复实验或观测的数据进行统计分析和评估。
同样可以使用计算平均值、标准差、置信区间等统计指标，以及使用图表和图像进行数据可视化和比较。
4.判断确认结果：根据分析和评估的结果，判断确认的结论。
检验方法验证和确认
仪器的确认--IQ
• 安装确认IQ
验收，登记 安装 制定操作规程、维护规程、清洗规程等 培训 建立使用记录和维修记录
仪器的确认-- OQ
• 运行确认OQ
– 即为空载试验，在不使用样品的前提下， 确认仪器达到设计的要求。
– 目前许多大型仪器的运行确认都由仪器厂 家完成。（仪器使用者需要做的是记录数 据，并保存。）
分析方法验证（确认）的法规要求
• 第一百四十七条 应当根据确认或验证的对象制定确 认或验证方案，并经审核、批准。确认或验证方案应 当明确职责。
• 第一百四十八条 确认或验证应当按照预先确定和批 准的方案实施，并有记录。确认或验证工作完成后， 应当写出报告，并经审核、批准。确认或验证的结果 和结论（包括评价和建议）应当有记录并存档。
分析方法验证（确认）的法规要求
• 第二百三十条产品的放行应当至少符合以下要求： (一）在批准放行前，应当对每批药品进行质量评价
，保证药品及其生产应当符合注册和本规范要求，并确 认以下各项内容：
1 .主要生产工艺和检验方法经过验证；
分析方法验证（确认）对比
内容
适用范围
目的
发起时机
方法验证
1.采用新的检验方法； 2 .检验方法需变更的； 3 .采用《中华人民共和国药 典》及其他法定标准未收载 的检验方法；
分析方法的验证和确认
目的
任何分析测试的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据。
分析方法验证（确认）的法规要求
• 药品生产质量管理规范（2010年修订） 第十二条 质量控制基本要求：
（四）检验方法应经过验证或确认。
第一百三十九条 企业的厂房、设施、设备和检验仪器 应当经过确认，应当采用经过验证的生产工艺、操作 规程和检验方法进行生产、操作和检验，并保持持续 的验证状态。
检验方法的确认与验证
1.问：检验方法确认和检验方法验证的区别是什么？哪些检验方法或在何种情况下，要做“检验方法确认”？我公司常年生产成品的检验均采用药典方法，是需要做检验方法验证，还是需要做检验方法确认？
答：药品生产质量管理规范没有明确检验方法确认和检验方法验证的区别，但无论是方法确认还是验证，其目的都是为了确保检验数据准确、可靠。
一般说来，检验方法的验证是证明所采用的方法适合于相应物料或产品检验要求。
制定质量标准、采用新的检验方法、或已有检验方法进行方法学变更之时需要验证该检验方法对该物料或产品的适用性。
检验方法的确认是证明通过已验证的方法进行产品测试的实验室条件适合于该物料或产品检验的过程。
经验证的检验方法或药典等法定标准收载的检验方法，在实验室批准使用该方法前或当实验人员或实验仪器发生变化后需要进行检验方法的确认，确保该测试条件下与原先的检验结果一致。
采取药典方法，企业在第一次使用时应当进行检验方法确认。
但如果这个法定检验方法已经在实验室成功实施了较长时间，且实施过程中未发现该检验方法不适用，则企业不再需要进行方法的确
认。
应当注意，并非所有检验都需要进行确认，一些通用的检验方法如：pH值测定、干燥失重、炽灼残渣等可根据情况无需确认。
检验分析方法的验证和确认
检验分析方法的验证和确认验证和确认是实验研究中非常重要的环节，用于验证和确认实验结果的可靠性和有效性。
在科学研究中，特别是在分析实验数据时，验证和确认是保证实验结果真实可信的基本要求。
本文将从实验设计、内外部一致性验证和方法比较等方面进行阐述，以说明验证和确认的重要性和方法。
首先，实验设计是验证和确认的基础。
实验设计的合理性直接决定了实验结果的可靠性。
在实验设计中，需要考虑到样本的选择、随机化方法、数据采集的时间和频率等因素。
通过合理设计实验可以减少外界因素对实验结果的干扰，以保证实验结果的真实性。
其次，内外部一致性验证是验证和确认的核心环节。
内外部一致性验证是指通过不同方法或者不同样本的数据来验证实验结果的一致性。
内部一致性验证可以采用数据重复采集、分析的方法，通过比较不同数据采集之间的结果来验证实验结果的稳定性。
外部一致性验证可以采用不同方法或者不同样本的数据，通过比较不同数据采集之间的结果来验证实验结果的可靠性。
然后，方法比较也是验证和确认的重要手段。
方法比较是指通过对比不同方法的结果来验证实验结果的可靠性。
在方法比较中，可以采用相同图表、统计指标和数据处理等方法，对比不同方法得到的结果，分析差异的原因，以确定实验结果的有效性。
除了上述方法外，还可以采用交叉验证、重复实验等方式进行验证和确认。
交叉验证是指通过多次实验，将数据分为训练集和验证集，通过比较训练集和验证集的结果来验证实验结果的可靠性。
重复实验是指通过多次重复实验，比较不同实验结果的一致性和稳定性，以验证实验结果的有效性。
需要注意的是，验证和确认并不意味着绝对正确，而是通过多种方法和手段的组合来提高实验结果的可靠性和有效性。
在科学研究中，不同的实验方法可能会得到不同的结果，需要综合考虑和分析来确定最终的结论。
综上所述，验证和确认是实验研究中非常重要的环节，用于验证和确认实验结果的可靠性和有效性。
通过合理设计实验、内外部一致性验证、方法比较和其他手段，可以提高实验结果的可靠性和有效性，为科学研究提供有力的支持。
检验的确认与验证
如何进行方法确认
方法确认 = 简要的方法验证 以含量为例，一般应确认：准确度、精密度 （系统重复性、分析重现性）、专属性。操作 及限度要求同方法验证。 一是确认产品是否适用这个检验方法，尤其是 制剂处方中的辅料是否有干扰。 二是确认实验室的条件能否用这个方法获得准 确的结果，包括仪器设备、环境、人员等。
2、分析方法验证
这部分内容在ICH Q2部分有明确的阐述，但只是在概念上比较 清晰，在实践应用中却不是特别明确，在这里只是对其需要特别 注意的事项作一个补充。 有关物质检测的方法验证具有一定的特殊性，也是最容易被质疑 的方法，这里暂不提到，更多的是其他方面的常见问题。 验证的方法与检验方法不一致是最常见的问题！即使CDE和一 些药检机构可能也没有注意到这一点，而且由于国内注册中大家 都知道的原因造成没有大量数据的积累，进而不会在注册中发现 这个问题所造成的巨大影响，举个例子说明。
如何计算
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
计算时应该采用哪个呢，A、B还是平均值？ 答案其实是都可以，只要检查通过！因为二者 都是正确的，而且你也没办法证明哪个更准确， 也就不能说明平均值会更好。
为什么要平行测定
含量测定时都采用双对照品，请问：计算时应 该采用A还是B，或者是A和B的平均值，抑或其 他，为什么？ 采用两份的平均值会不会增加准确性？ 为什么要做两份，做三份、五份行不行？
平行测定的目的
做两份的目的是用以证明你的称量和配制过程是没有问题的！ 任何操作本身就有误差，就如我们前面所说的那样，你所用的仪 器设备都要确认过的，而且像天平每天都要做校验，但仍然不能 避免误差，更何况还有可能出现人为误差，而这些误差并不见得 你在操作过程中就可以发现（发现了你就该重新配了）。在你的 仪器例如HPLC已经确认完成的基础上，进样平行样品，如果有 操作导致的误差可能被发现（当然三份时发现的机会就更大）。 简单举个例子，你在称量时出现洒的机率是1%，那么称两份时 出现洒的机率就是万分之一。
检验方法确认程序
检验方法确认程序1.确定确认目的和范围：在进行检验方法确认之前，首先需要明确确认的目的，即为确保方法的正确性和可靠性。
同时，还需要确定确认的范围，包括方法的适用范围、精确度、准确度等方面。
2.收集相关文件和资料：收集与检验方法相关的文件和资料，包括方法的说明书、标准、技术要求等。
3.制定确认计划：根据确认的目的和范围，制定一份详细的确认计划。
确认计划应包括确认的步骤、确认的依据、确认的方法等。
4.进行实验验证：根据确认计划，进行实验验证。
实验验证的内容包括但不限于以下几个方面：(1)准备样品和试剂：根据方法的要求，准备相应的样品和试剂。
(2)制备标准曲线：对于定量分析方法，需要制备标准曲线。
根据不同的要求，可以采用不同的方法，比如稀释法、加标法等。
(3)进行样品分析：根据方法的要求，对样品进行相应的处理和分析。
注意在实验过程中保持严格的操作规程和实验室安全要求。
(4)数据处理和分析：对实验得到的数据进行相应的处理和分析，比如计算平均值、标准偏差、回收率等。
5.结果评估和判断：根据实验结果，进行结果的评估和判断。
评估的内容包括但不限于方法的准确性、精确度、灵敏度、选择性等。
根据评估结果，判断方法是否满足要求，是否需要进行改进或修正。
6.编写确认报告：根据实验结果和评估判断，编写一份详细的确认报告。
确认报告应包括实验和分析的结果、方法的准确性和可信度、问题和改进建议等内容。
7.评审和批准报告：将确认报告进行评审，并征得相关人员的批准。
评审的内容包括但不限于报告的内容、实验和分析的方法和结果等。
8.实施改进计划：根据确认报告的内容和评审意见，制定改进计划，并进行相应的改进措施。
改进措施可能包括修改方法的步骤、验证方法的再评估等。
通过以上的步骤，可以对检验方法进行验证和确认，以确保方法的正确性和可靠性。
这种检验方法确认程序可以应用于各种检验领域，比如化学分析、物理检测、生物检验等。
同时，为了保持方法的有效性，应定期进行方法的再确认。
检验方法的验证及确认
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。
检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。
本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。
文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。
欢迎批评指正。
<<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
如果方法发生了变化，应重新进行确认。
实验室应确保使用标准的最新有效版本。
”在条款中也有相应的规定。
实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。
下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认：1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。
2.标准方法发生了变化应重新确认。
3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。
一、检测方法的选择及使用要求实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。
所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。
如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。
另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。
这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。
因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。
(完整版)检验方法验证和确认管理规程
页次：共11 页第1 页文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP01200起草审核批准颁发部门质量保证部日期日期日期实施日期分发部门及份数：质量管理部1份目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。
范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。
职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。
内容：1. 方法验证及确认工作职责分工1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。
1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。
1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。
确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。
1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。
2 方法验证2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。
2.3 适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：（1）采用新的检验方法；（2）检验方法需变更的；（3）采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；（4）法规规定的其他需要验证的检验方法。
文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP012002.3.1 在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。
2.3.2 当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。
检验方法验证和确认管理规程
...目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。
范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。
职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。
内容：1. 方法验证及确认工作职责分工1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。
1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。
1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。
确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。
1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。
2 方法验证2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。
2.3 适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：（1）采用新的检验方法；（2）检验方法需变更的；（3）采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；（4）法规规定的其他需要验证的检验方法。
2.3.1 在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。
2.3.2 当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。
2.3.3 当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。
(完整版)检验方法验证和确认管理规程
页次：共11 页第1 页文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP01200起草审核批准颁发部门质量保证部日期日期日期实施日期分发部门及份数：质量管理部1份目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。
范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。
职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。
内容：1. 方法验证及确认工作职责分工1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。
1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。
1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。
确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。
1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。
2 方法验证2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。
2.3 适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：（1）采用新的检验方法；（2）检验方法需变更的；（3）采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；（4）法规规定的其他需要验证的检验方法。
文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP012002.3.1 在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。
2.3.2 当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。
检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法
检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法一、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。
适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。
二、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
1、验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
2、大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类：A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
3、校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。
紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。
在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。
分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
4、适用性预试验仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。
检验方法的确认与验证
检验方法的确认与验证检验方法的确认与验证是确保检验方法准确可靠的关键步骤。
在医学、科学研究、工业生产等领域，检验方法的确认与验证对结果的准确性和可重复性至关重要。
本文将详细介绍检验方法的确认与验证的概念、步骤以及其重要性。
一、概念检验方法的确认是通过实验和测试确定检验方法是否满足特定的要求。
它主要涉及检验方法的选择、标准的建立、设备的校准和人员的培训等方面。
检验方法的确认旨在确定方法能够提供可靠且准确的结果，是通过不同实验条件和样品进行检验，评估方法的稳定性、准确度和重复性。
确认是为了确保检验方法的可靠性，提高结果的可比性和可重复性。
而验证是指通过实验和测试获取数据，证明检验方法是可靠的、有效的并且符合预期目标的过程。
验证是通过与现有方法进行比较，评估新方法的准确性、精密度和可靠性。
验证的目的是证明新方法与现有方法具有相似的结果，并且能够产生准确、可靠的数据。
验证的过程应与实际应用情况相符，包括设备校准、样品处理和数据分析等。
二、步骤1.选择要验证的检验方法：根据实际需要，选择合适的检验方法进行验证。
要考虑方法的准确度、可靠性、适用范围和操作性等因素。
3.进行实验验证：根据实验方案进行实验，并记录实验数据。
需要重复多次实验，以保证实验结果的可靠性和准确性。
4.数据分析和结果判断：对实验数据进行统计分析，并与现有的方法进行对比。
判断新方法的准确度、精密度和可靠性是否满足要求。
5.结果报告和文件管理：将验证结果进行总结并撰写验证报告，包括方法的描述、实验结果和分析、验证结论等。
需要保留好验证所用的记录和相关文件，以备将来参考。
三、重要性1.提高结果的准确性：确认与验证能够评估方法的准确度和稳定性，帮助避免系统误差和随机误差的产生，提高结果的准确性。
2.保证结果的可比性：不同实验室或不同时间使用相同的方法能够获得相似的结果，保证了结果的可比性。
确认与验证能够评估方法的重复性和可靠性，确保结果的一致性。
实验室检验方法的验证和确认
实验室检验方法的验证和确认1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。
2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
1）验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案.根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。
2）大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1）普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等: （2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等.为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型.技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正.紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。
在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。
分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正. 适用性预试验仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查,以确认仪器是否符合使用要求。
检测方法的确认和验证
•
9、检验检测机构应制定程序规范自己制定的检验检测方法的设计开 发、资源配置、人员、职责和权限、输入与输出等过程，自己制定的 方法必须经确认后使用。 • 查：非标准方法的使用，是否与客户达成协议。协议中是否包括能否 满足客户要求的说明。 • 查：非标准方法（含自制方法）的使用，事先征得客户同意，并告知 客户相关方法可能存在的风险等情况记录。 • 在方法制定过程中，需进行定期评审，以验证客户的需求能得到满足。 使用自制方法完成客户任务时，需事前征得客户同意，并告知客户可 能存在的风险。查：检验检测机构应建立和保持开发自制方法控制程 序（无参照方法情况）， • 查：是否有自定方法，是否是有计划及指定有资格经验的人员进行该 项工作（查人员要求）。 • 查：是否进行方法的可靠性确认和验证、规定方法的评价和使用等。 是否实施受控管理并保存记录。
比较
证实 对象
目的
确认 非标方法
是否使用
偏离 标准、非标
临时使用、非 常态 技术判定（一 定误差范围内、 一定能力按照标准 方法展开检测校准工 作 从“人机料法环测” 去证明
方法
用五种方法来 确认或组合
时限
使用一段时间
在转化为标准 方法前
偏离后仍需回 归常态
• 确认应是以下五种中的一种或组合，是成 本、风险和技术可行性的一种平衡（不确 定度、检出限、方法的选择性、线性、重 复性、稳健度、基体干扰等） • 1、使用参考标准或参考物质；2与其他方 法比较；3、实验室间比对；4、对影响结 果因素系统评价；5、不确定度的评定 • 保留确认和验证记录
回收率
• 回收率是在没有标准物质情况下，测定的平均值与真值相符的程度。应在标 准值点、标准值点的上下20%，或标准曲线内的高中低进行三水平试验，或 在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对 于已制定最高残留限量(MRL)的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适 点进行三水平试验;对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量 指标、选一合适点进行三水平试验。 用回收率表示方法，加入的标准物质的回收率按式（1）进行计算。 P= （x1-x2）/m （1） 式中：P——加入的标准物质的回收率；m——加入的标准物质的量；X1—— 加标试样的测定值；X2——未加标试样测定值。回收率的参考范围见表2。 表2回收率范围 被测组分含量/(mg/kg) 回收率范围/% >100 95-105 1-100 90-110 0. 1-1 80-110 <0. 1 60一120
检验方法及方法确认程序
检验方法及方法确认程序一、检验方法检验方法是指用于对产品、服务、系统等进行检验的具体手段和措施，常见的检验方法包括以下几种：1.抽样检验法：即从大批产品中随机抽取样品进行检验，根据样品的检验结果推断全体产品的质量水平。
2.全检验法：即对所有产品进行逐个检验，以确保每个产品都符合规定的要求。
3.过程控制法：即通过在生产过程中对关键环节进行监控和控制，预防和纠正缺陷，确保产品质量达到要求。
4.故障分析法：即通过对已经出现问题的产品进行分析和研究，找出问题原因，从而改进和优化产品设计和生产过程。
5.统计分析法：即运用统计学的方法对产品、服务、系统等进行随机抽样和数据分析，确定产品质量水平和推断生产过程的稳定性。
6.检验设备法：即通过使用各种检验设备和工具，对产品、服务、系统等的外观、尺寸、性能等进行测量和评估。
方法确认程序是指用于确认检验方法的可行性、有效性和适用性的一系列步骤和流程，常见的方法确认程序包括以下几个环节：1.确定目标和要求：明确检验目标和要求，包括确定检验的内容、标准和方法。
2.制定计划和方案：制定检验计划和方法确认方案，包括确定样品数量、抽样方法、检验标准和设备要求等。
3.实施方法确认：按照制定的计划和方案，实施方法确认活动，包括进行样品抽取、检验操作、数据采集和分析等。
4.结果评价和分析：对方法确认的结果进行评价和分析，判断检验方法是否满足要求，是否需要进行修正和优化。
5.提出改进建议：根据方法确认的结果，提出改进建议和措施，包括对检验流程、设备和人员培训等方面的改进。
6.实施改进和验证：根据改进建议，进行相应的改进和优化，并进行验证和确认，确保改进措施的有效性和可行性。
7.编制文件和报告：根据方法确认的结果，编制相应的文件和报告，并进行归档和管理，以备将来参考和使用。
三、总结检验方法及方法确认程序是产品、服务、系统等质量控制和验证的重要手段和工具，通过制定合理的检验方法，对产品、服务、系统等进行全面、有效和科学的检验，保证其质量和性能满足用户的需求和要求，同时通过方法确认程序，确保检验方法的可行性和有效性，为产品、服务、系统等质量控制和改进提供科学依据。
检验方法的验证及确认
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。
检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。
本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。
文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。
欢迎批评指正。
<<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
如果方法发生了变化，应重新进行确认。
实验室应确保使用标准的最新有效版本。
”在条款中也有相应的规定。
实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。
下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认：1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。
2.标准方法发生了变化应重新确认。
3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。
一、检测方法的选择及使用要求实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。
所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。
如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。
另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。
这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。
因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。
检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。
本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。
文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。
欢迎批评指正。
<<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
如果方法发生了变化，应重新进行确认。
实验室应确保使用标准的最新有效版本。
”在条款中也有相应的规定。
实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。
下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认：1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。
2.标准方法发生了变化应重新确认。
3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。
一、检测方法的选择及使用要求实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。
所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。
如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。
另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。
这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。
因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。
对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。
证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。
除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。
所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。
二、检测方法的验证及确认当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用。
方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。
标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员技术等。
以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。
标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。
用于确定某方法性能的技术宜是下列情况之一,或是其组合:a.使用参考标准或标准物质(参考物质)进行校准;b.与其他方法所得的结果进行比较;c.实验室间比对;d.对影响结果的因素作系统评审;e.根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。
实验室应按照制定的相关工作程序选择上述方法进行验证，确认将要使用的检测方法是否满足要求，在确认方法确实可行后，方可投入使用。
对于方法确认试验来说主要有：变更后的标准确认和新方法的确认。
在确认时应该做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等，并考虑方法的特异性和耐用性，如果需要时还应进行不确定度评估。
应用实验数据真实地证明方法的适用性、准确性和灵敏性。
1. 非标方法的确认在<<实验室资质认定评审准则>>条款中规定：实验室自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。
非标准方法是指未经相应标准化组织批准的检测/校准方法。
只有在尚无国家标准、行业标准、地方标准时，实验室方可自制非标检测方法，应经过确认:a、从理论到实际对方法的理解；b、使用标准物质或参考标准进行校准；c、与不同方法所得的结果进行比较；d、实验室间的比对试验；e、结果不确定度评定。
必要时对方法确认过程得到的测量值是否满足顾客的技术要求进行评审，这些值可包括：测量结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限、复现性限、抵抗外来影响的稳健性和抵抗来自样品的基体干扰的交互灵敏度，可根据具体方法确定。
当缺乏信息时，一些指标如：准确度、检出限、选择性、线性、重复性、复现性、稳健度和交互灵敏度等的范围和不确定度，可以用简化方式给出。
经过验证和确认后形成文件，方可依据该方法检测（限在特定委托方的检测），并应征得客户同意。
实验室应使用适当的方法和程序进行所有检测工作及职责范围内的其他有关业务活动（包括样品的抽取、处置、传送和贮存、制备，测量不确定度的估算，检验数据的分析）；这些方法和程序应与所要求的准确度有关检验的标准规范一致。
主要的目的要求是建立符合实际的检测流程图，通过流程图找出关键的要素。
不同的检测对象应有不同的检测流程图。
2.变更后的标准确认标准如果一旦变更，就要对照新旧标准的变化情况，对方法涉及的仪器设备、实验材料、环境条件的变化，以及技术人员的配备是否满足标准方法要求进行分析，将这些信息反馈给技术负责人，让技术负责人决策是否提供相关的资源来适应标准变更后的要求。
当相关的资源配备后，实验室应通过做实验来验证能够正确运用变更后的标准方法。
这个过程就是标准方法的确认。
标准变更的处置：①. 对于只是标准的代号或年号变更，其检验方法、技术指标或参数没有变化的原已通过的认证项目，只需将标准名称和代号用文字说明统一汇总后，到许可部门办理标准变更手续,填写《计量认证检测标准变更备案审批表》，报实验室资质认定部门办理标准变更手续。
②. 对于不仅是“标准”年号发生变化，检验方法、技术指标或技术参数也随之提高，实验室必须配备新的相应仪器设备才能满足标准要求，或人员须经过培训才能操作仪器设备。
属于检测性质发生变化，实验室应申请扩项(扩标准)评审，接受实验室资质认定部门组织的评审，经评审组现场确认后，由发证机关发放新的项目附表。
如果涉及标准方法换版时，应重新对检测方法进行验证及确认，验证及确认包括以下内容：a、新旧标准的差异分析；b、执行新标准所需人员的评价，必要时进行培训，经考核确认后授权上岗；c、现有仪器设备适用性以及校准方法的评价，必要时补充相应仪器设备或重新校准；d、环境条件的评审，必要时增添设施；e、原始记录表格和报告格式的评审，必要时要进行修订。
对换版后的标准方法经上述各方面验证及确认后，条件均能满足要求，方可按照该标准方法实施投入检测使用。
3.新方法的确认凡是未使用过的标准方法对实验室来说就意味着是新方法，对新方法也都应进行确认。
检测方法确认的技术要求有如下方法:①. 回收率试验对于食品中的禁用物质，回收率应在方法的测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留量(MRL)的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一适合点进行三水平试验:对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标，选一适合点进行三水平试验。
回收率的参考范围见表1。
②.校准曲线应描述校准曲线的数学方程式以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个检测点(不包括空白)。
对于筛选方法，线性回归方程的相关系数(r )不应压于0.98，对于验证方法，相关系数(r )不应低于0.99。
测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。
③. 精密度试验对于食品中的禁用物质，精密度实验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三水平进行:对于需制定MRL的，精密度试验应在方法测定低限、常见限量指标、选一适合点三水平进行。
重复测定次数至少为6次。
实验室内部的变异系数参考范围见表2。
④.测定低限方法的测定低限按下式计算:CL =3Sb/b式中: CL一一方法的测定低限;Sb一一空白值标准偏差(一般平行测定20次得到);b一一方法校准曲线的斜率。
对于已制定MRL的物质，方法测定低限加上样品在MRL处的标准偏差的三倍，应超过MRL 值。
对于禁用物质，方法测定低限应尽可能低。
（也可采用标准加入试验法确定。
）⑤.准确度重复分析标准物质（实物标样）或水平测试样品，测定含量（经回收率校正后），得出平均值与真值的偏差（变异系数）。
指导范围见表3。
⑥.提取效率提取效率可用以下方法进行试验:a、用阳性的标准物质和水平测试的阳性样品进行试验；b、阳性样品用桶—溶剂反复提取，观察被分析物的浓度变化；c、用不同提取技术或不同提取溶剂进行比较。
三、标准的查新和受控使用对实验室使用的标准，应定期进行清理和查新，实验室应确保使用的标准为最新有效版本。
可通过网络查询在用标准的现行有效性，查新方式：①向标准情报部门查询；②订购权威机构出版的国家标准和计量技术法规目录；③从期刊获取最新信息；④应用互联网查询；⑤参加技术交流会。
与实验室工作有关的标准、手册、指导书等都应现行有效并便于工作人员使用。
对于现行有效的标准版本要受控发放，对于已作废的标准，要加盖作废标识并撤离实验场所，以免误用。
在标准文件查新、更新工作中，各相关部门要配合和协助质量管理部门跟踪查新、更新工作，质量管理部门要定期发放更新信息，并将查新内容汇总及做好保留查新、更新工作记录。
也许你最后也没能环游世界，可是你在实现梦想的途中找到了自己。
那是能够为了一个目标默默努力的自己，不抱怨，不浮躁，不害怕孤单，沉默却又努力的自己。
说不定你想要苦苦追寻的梦想，已经握在你手中了。
我们会觉得焦虑，无非因为现在的我们，跟想象中的自己很有距离，不喜欢现在的自己。
只有拼命地想办法去改变，只有马上行动起来，因为这个事情只有你自己能做到，只有你自己能找到出口。
不要害怕改变，那些真正爱你的人会理解你，会包容你的缺点，接受你的改变，祝福你的未来。
而那些说你变了的人，不用理会他们，那只是因为你不再按照他们想要的生活轨迹生活而已。
记住那些一直陪着你的人、懂你沉默的人，忘掉那些说你变了、远离你的人。
事实上，你不会发现自己有多强大，直到有一天你发现你身边的支点都倒下了，你也没有倒下。
没有人能打倒你，除了你自己。
你要学会捂上自己的耳朵，不去听那些熙熙攘攘的声音。
这个世界没有不苦的人，真正能治愈自己的，只有你自己。
总有一天，我们都能强大到无论什么都无法扰乱我们内心的平和Welcome To Download !!!欢迎您的下载，资料仅供参考！。