正溴丁烷的制备思考题
正溴丁烷的制备思考题[整理]
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正溴丁烷的制备思考题四、正溴丁烷1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？答：作用是：反应物、催化剂。
过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全。
2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？答：可能含有杂质为：n－C4H9OH， (n－C2H5)2O，HBr，n-C4H9Br ，H2O各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O，余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。
用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度，影响洗涤效果。
如果1-溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。
3、用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，你用什么简便方法加以判断？答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有油珠出现来判断。
4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸。
洗涤振摇过程要注意放气！5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压。
如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。
操作如下:将漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。
补充：1．加料时，如不按实验操作中的加料顺序，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水，将会出现何现象?答：会有 Br2 产生2．从反应混合物中分离出粗产品 1-溴丁烷时，为何用蒸馏分离，而不直接用分液漏斗分离?答：反应完毕，除得到主产物 1-溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应物正丁醚。
【最全】正溴丁烷制备思考题
【目的要求】⑴熟悉醇与氢卤酸发生亲核取代反应的原理，掌握正溴丁烷的制备方法；⑵掌握带气体吸收的回流装置的安装与操作及液体干燥操作；⑶掌握使用分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作技术；⑷熟练掌握蒸馏装置的安装与操作。
原理：主反应：NaBr + H2SO4 → HBr + NaHSO4n-C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O副反应：2C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2OC2H5OH → CH2 = CH2 + H2O2HBr + H2SO4 → Br2 + SO2 + 2H2O实验室制备卤代烷的方法多用结构上相对应的醇与氢卤酸作用发生SN1取代反应。
采用浓硫酸和溴化钠（或溴化钾）作为溴代试剂有利于加速反应和提高产率，但硫酸的存在会使醇脱水而生成烯烃和醚。
实验操作中应注意的事项：加水的目的是：a、减少HBr的挥发；b、防止产生泡沫；c、降低浓硫酸的浓度，以减少副产物的生成。
2、加料和回流过程中要不断振摇。
a. 水中加浓硫酸时振摇：是防止局部过热；b. 加正丁醇时混匀：是防止局部炭化；c. 加NaBr时振摇：是防止NaBr结块，影响HBr的生成；d. 回流过程中振摇：是因为是两相反应，通过振摇增加反应物分子的接触几率。
3、蒸馏正溴丁烷是否完全，可以从以下几个方面来判断：a、馏出液由浑浊变澄清；b、蒸馏烧瓶内油层（上层）消失；c、试管检验：取几滴馏出液，加少量水振摇，如无油珠，表示已蒸馏完毕。
4、蒸馏粗品正溴丁烷后，残余物应趁热倒出后洗涤，以防止结块后难以洗涤。
5、馏出液要充分洗涤，分液时要干净彻底（分除水相），注意产物是在上层还是在下层。
各步洗涤顺序不能颠倒，应正确判断产物相。
各步洗涤的目的是：a、10mL水：除去HBr、Br2、少量醇；b、10mL浓硫酸：除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚；c、10mL水：除去大量硫酸；d、10mL饱和碳酸氢钠：进一步除去硫酸；e、10mL水：除去碳酸氢钠⑴回流时要微沸，注意溴化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中，防止倒吸。
有机化学实验思考题答案
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
实验五 正溴丁烷的制备
C4H9OC4 H9 + H2O Br2 + SO2 + H2O
HBr + H2SO4
反应机理
NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4
OH
+
H+fastOH2+
Brslow Br
+ H2O
SN2 reaction
三、药品和仪器
药品：正丁醇，无水溴化钠，浓硫酸， 药品：正丁醇，无水溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠 溶液，无水氯化钙。 溶液，无水氯化钙。 主要仪器：100ml圆底烧瓶，直形冷凝管，搅拌套管， 主要仪器：100ml圆底烧瓶，直形冷凝管，搅拌套管， 圆底烧瓶 普通漏斗等
四、实验装置
五、实验步骤
（一）粗产品的制备
1、投料：在100ml圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入14.5ml 投料： 100ml圆底烧瓶中加入10ml水 再慢慢加入14.5ml 圆底烧瓶中加入10ml 浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再加入9.5ml正丁醇，振荡， 9.5ml正丁醇 浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再加入9.5ml正丁醇，振荡， 混合均匀，加入12.5g研细的溴化钠， 12.5g研细的溴化钠 混合均匀，加入12.5g研细的溴化钠，充分振荡后加入两粒沸 石。 安装回流装置（含气体吸收部分）。 2、安装回流装置（含气体吸收部分）。 加热回流：小火加热，保持微沸，回流30分钟， 30分钟 3、加热回流：小火加热，保持微沸，回流30分钟，并不断振摇 烧瓶促使反应完成。 烧瓶促使反应完成。 蒸馏：待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置， 4、蒸馏：待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产 判断标准： 烧瓶内油层消失； 馏出液与水混合无油珠； 物。判断标准：1）烧瓶内油层消失；2）馏出液与水混合无油珠； 馏出液澄清。 3）馏出液澄清。
有机化学实验思考题答案
一、熔点的测定1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净；(4)样品未完全干燥或含有杂质；(5)样品研得不细或装的不紧密。
(6)加热太快。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点偏低(3) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(4) 熔点偏低(5) 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(6) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
（3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。
实验5 正溴丁烷的制备
实验五 正溴丁烷的制备
一、实验目的
1、 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和
方法；
2、 2、熟练掌握带有吸收有害气体装置的回流等基本操作，进
一步巩固液体产物分离提纯的方法。
二、实验原理
主反应：
可能的副反应：
三、实验仪器与药品
回流冷凝管、圆底烧瓶、磁力搅拌装置、水浴加热装置、蒸馏装
置、尾气吸收装置、分液漏斗、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、无水CaCl2、NaHCO3
四、实验步骤
1. 1.在100ml圆底烧瓶中，加入10ml水，磁力搅拌子，慢慢加
入12ml浓H2SO4，混匀冷至室温。
2. 2.加入正丁醇7.5ml，混合后加入10g研细的溴化钠，充分
振荡。
3. 3.按装置图装好，用5%NaOH作吸收剂。
4. 4.开启磁力搅拌器，加热回流0.5h，冷却后，改作蒸馏装
置，用油浴加热蒸出所有溴丁烷。
5. 5.馏出液转入分液漏斗，用10ml水洗涤，小心地将粗品转
入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml浓H2SO4洗涤。
6. 6.尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、饱和NaHCO3和
水各10ml洗涤。
7. 7.产物移入干燥小三角烧瓶中，加入无水CaCl2干燥，间隙
摇动，至液体透明。
8. 8.蒸馏、收集99-1030C馏分。
五、问题讨论
1. 1.本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影
响？
2. 2.反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？
3. 3.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？。
实验六：正溴丁烷的制备
【产品性质】 颜色：无色 状态：液体 沸点：101.6°C 相对密度：1.2758g‧ml-1
2020/5/8
【注意事项】
• 投料时应严格按教材上的顺序；投料后， 一定要混合均匀。
• 反应时，保持回流平稳进行，防止导气管 发生倒吸。
• 洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下 层关系。
• 干燥剂用量合理。
处放气？指向哪里？ • 沸石使用一次后能否再用？为什么？ • 在分离得到的粗产物中加入无水氯化钙有何作用？为什么
在蒸馏前一定要将它过滤掉？ • 如何判断不溶于水的有机物是题解答
1、加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后 再加正丁醇和水？为什么？
2020/5/8
8、在分离得到的粗产物中加入无水氯化钙有何作 用？为什么在蒸馏前一定要将它过滤掉？
答：加入无水氯化钙干燥粗品，若不过滤，蒸馏过 程中水会释放出，而纯的正溴丁烷的沸点与水 相近，从而得到的产品中含有部分水。
9、如何判断不溶于水的有机物是否蒸完？ 答:先使溴化钠和浓硫酸混合，由于浓硫酸氧化性大
直接将大量溴化钠氧化得到Br2，得到的目的产 物极少。
2020/5/8
【思考题】
• 加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇 和水？为什么？
• 加热回流后反应瓶中物料呈红棕色，这是为什么？为什么 蒸馏正溴丁烷后残余物应趁热倒出？
• 反应后的产物可能含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ • 用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，
用什么简便方法加以判断？ • 为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动都要放气？应从何
答:先使溴化钠和浓硫酸混合，由于浓硫酸氧化性大 直接将大量溴化钠氧化得到Br2，得到的目的产 物极少。
有机化学实验部分思考题答案
测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两种物质为同一种物质。
沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
大学有机实验思考题
重结晶提纯法1、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。
避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。
因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。
溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。
2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。
因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。
所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。
要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
3、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。
常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。
若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。
乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
5 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
有机实验思考题
萃取正溴丁烷的制备1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么？2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。
你用什么简便的方法加以判断？4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？1、答：不行。
先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式：NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO42HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。
用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。
用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。
先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。
再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。
用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。
3、答：(1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。
(2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。
4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。
如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300～500 mmHg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。
如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。
漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。
5、答：CaCl2 + 6H2O→ CaCl2·6H2O由于无水CaCl2与水是可逆可结合成水合物。
已吸水的CaCl2受热时又会脱水，并且其蒸汽压随温度的升高而增加，所以蒸馏前一定要把已吸水的CaCl2过滤掉。
正溴丁烷的制备
第7组：查鑫彪 陆文杰 郑敬譞 庄佳煜
· 实验目的 · 实验原理 · 实验装置
· 实验步骤
· 实验注意事项 · 思考题
一、实验目的
1.学习液液萃取的原理及分液漏斗的使用方 法 2.练习带有吸收有害气体的回流加热操作
二、实验原理
主反应 ：
NaBr + H2SO4 n-C4H9OH + HBr HBr + NaHSO4 n-C4H9Br
副反应：
CH3CH2CH2CHOH H2SO4 CH3CH2CH=CH2 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 Br2 + SO2 + 2H2O
2CH3CH2CH2CHOH H2SO4 2HBr + H2SO4
三、实验装置和试剂
仪器：有尾气吸收的回流装置：蒸馏烧瓶、 球形冷凝管、长颈漏斗，玻璃弯管
试剂 ：正丁醇、无水溴化钠、饱和 碳酸氢钠溶液、无水氯化钙
四、实验步骤
1、投料反应
14mLH2O 20mL浓硫酸 冷却
12.3mL正丁醇 16.6gNaBr（研细） 几颗沸石
回流
1.5h
改作蒸馏装置
粗制1-溴丁烷
2、提纯
粗制1-溴丁烷 转入分液漏斗
去水层
15mL水洗涤
分层 去水层
7mL浓硫酸 洗涤
分层 去硫酸层
蒸馏
10mL水
洗涤
1水CaCl2 干燥
称重，计算产率 收集99～103℃馏分，
流程图
1-丁烯 丁醚 正丁醇 15mL水洗涤 H2O HBr n-C4H9Br 上层，弃之 H2O HBr 正丁醇 下层，弃之 下层,保留 1-丁烯 丁醚 7mL浓硫酸 正丁醇 洗涤 H2O 上层，保留 n-C4H9Br 丁醚 正丁醇 H2SO4 1-丁烯
大学有机实验思考题
重结晶提纯法1、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。
避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。
因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。
溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。
2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。
因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。
所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。
要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
3、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火怎样才能避免呢答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。
常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。
若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现这是什么答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。
乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
5 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好|答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
有机化学实验思考题答案解析78
有机化学实验思考题答案解析78实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
正溴丁烷的制备
实验一1-溴丁烷的制备之袁州冬雪创作计划学时：5学时一、实验目标：1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；2、操练带有吸收有害气体装置的回流加热操纵.二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：【反应式】主反应：能够的副反应：三、主要原料、产品和副产品的物理常数【试剂】7.5ml（0.08mol）正丁醇，10g（0.10mol）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置：图1五、实验步调：1、投料10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石.（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷.硫酸用量和浓度过大，会加大副反应停止；若硫酸用量和浓度过小，晦气于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）2、以电热套为热源，按图1装置回流装置（含气体吸收部分）.（注意防止碱液被倒吸）3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以坚持沸腾而又平稳回流，其实不时摇动烧瓶促使反应完成.反应约30—40min.4、分离粗产品待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产品.（注意断定粗产品是否蒸完）.见【注释】（2）5、洗涤粗产品将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产品在下层），静置分层后，将产品转入另外一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产品中的少量未反应的正丁醇及副产品正丁醚、1—丁烯、2—丁烯.尽能够分去硫酸层（下层）.有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止.6、收集产品将干燥好的产品移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分.六、实验注意事项：1、投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要混合平均.2、反应时，坚持回流平稳停止，防止导气管发生倒吸.3、洗涤粗产品时，注意正确断定产品的上下层关系.4、干燥剂用量合理.七、思考题：1.1—溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不必直型冷凝管做回流冷凝管？3.1—溴丁烷制备实验采取1：1的硫酸有什么好处？4.什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？5.1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产品中的目标是什么？6.1—溴丁烷制备实验中，粗产品用75度弯管毗连冷凝管和蒸馏瓶停止蒸馏，可否改成一般蒸馏装置停止粗蒸馏？这时如何节制蒸馏终点？7.在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么成果？习题：1、实验陈述2、P.93【思考题】（1）（2）（3）预习：P.105-106 正丁醚的制备思考题答案：1.此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采取回流反应装置.2.因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积分歧，冷凝物易回流下来.3.减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不容易逃出反应体系，减少HBr损失和环境污染.4.有污染环境的气体放出时或产品为气体时，常常使用气体吸收装置.吸收剂应该是价格便宜、自己不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度.如果气体为产品，吸收剂还应容易与产品分离.5.除去粗产品中未反应的原料丁醇或溶解的副产品丁烯等.6.可用一般蒸馏装置停止粗蒸馏，馏出物的温度达到100℃时，即为蒸馏的终点，因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃，而粗产品中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏.7.硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂.2 NaBr +3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4(2)加热回流时能够有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾.硫酸浓度太低：生成的HBr量缺乏，使反应难以停止.P.93(2)用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产品1－丁烯和正丁醚.第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质.碱洗(Na2CO3)：中和残存的硫酸.第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质.。
正溴丁烷的制备2
正溴丁烷的制备一、实验目的1、学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2、练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3、学习液体产品的洗涤、干燥等操作。
二、实验原理三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）四、实验装置图（1）合成、分离、提纯装置C 4H 9C 2H 5CHCH 2C 4H 94H 9OC 4H 92424C 4H 9Br + H 2O副反应+ H 2O2NaBr + H 24Br 2 + S O 2 + H 2O + NaHSO 4NaBr + H 2SO 4HBr + Na HSO 4C 4H 9OH + HBr主反应+ H 2OH 2SO 4五、实验流程时间 实验记录100ml 两口瓶投料n-C 4H 9OH =？ NaBr =？ 沸石=？H 2SO 4=？ H 2O=？回流时反应体系的温度和现象？ 回流多少时间？ 粗蒸的起始温度？ 水洗保留上层or 下层？酸洗保留上层or 下层？ 水洗保留上层or 下层？ 碳酸钠洗保留上层or 下层？ 水洗保留上层or 下层？干燥剂用量=？干燥时间=？第一滴馏分的温度t=？ 蒸馏结束时t 2=?℃沸程？(后馏分的起始温度) 前馏分=总重-瓶重 后馏分=总重-瓶重D t =？六、数据处理1．理论产量=？ 2．实际产量=？ 3．回收率=？七、思考题思考题：1.1— 溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？3.1—溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处？n-C 4H 9OH, NaBr, H 2SO 4, H 2On-C 4H 9OH, n-C 4H 9Br, (n-C 4H 9)2O, HBr, H 2OH 2SO 4, NaHSO 4n-C 4H9OH, n-C H Br, (n-C H )O, HBr, H SO , NaHSO 4, H 2On-C 4H 9OH ，3洗（微量）H 2SO 4n-C 4H 9Br, H 2SO 4n-C 4H 9OH, (n-C 4H 9)2O ，n-C H OH, n-C H Br, (n-C 4H 9)2OH 2O NaHSO 4，n-C 9Br 1.CaCl 2干燥2.蒸馏（微量）H 2On-C 4H 9Br,4.什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？5.1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？6.1—溴丁烷制备实验中，粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？7.在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？思考题答案：1.此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。
有机化学实验思考题全
有机化学实验思考题全有机化学实验思考题全正丁醚的制备[思考题]1、反应物冷却后为什么要倒入50mL 水中,各步的洗涤目的何在,答:反应物冷却后倒入50mL 水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗，除去有机层中的大部分醇,碱洗，中和有机层中的酸,10mL 水洗，除去碱和中和产物,15mL 饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。
2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚,你认为用什么方法比较好, 答:不能，会产生很多副产物。
应该用Williamson 合成法。
用氯乙烷钠和2- 甲基-1-丙醇钠正溴丁烷的制备[思考题]1、什么时候用气体吸收装置,如何选择吸收剂,答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢,也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么,若遇此现象如何处理, 答:若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。
3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因,应如何处理, 答:油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。
可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为Br + NaHSO + H O ? 2HBr + NaHSO2 3 2 4己二酸的制备[思考题]1、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50% HNO ? 答:量过环己醇的量筒不可直接用来量取50% NHO 。
因为50% NHO 与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50% NHO3 的量不准，而且容易发生意外事故。
1-溴丁烷的合成思考题和答案
1-溴丁烷的合成思考题和答案
1-溴丁烷合成第一步中蒸馏出的粗产品中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为什么要用干燥的漏斗？
杂质：1-丁烯，丁醚，正丁醇，水，氢溴酸
洗涤的目的：
1.用水洗涤：除去氢溴酸和部分正丁醇等水溶性杂质
2.浓硫酸洗：除去未作用的正丁醇和副产物丁醚，1-丁烯
3.再用水洗：除一部分浓硫酸，防止下一步碳酸氢钠与浓硫酸反应放出大量气体
4.碳酸氢钠洗：除浓硫酸
5.第三次水洗：除硫酸氢钠和碳酸氢钠
用干燥的漏斗的目的：防止降低硫酸的浓度，影响洗涤的效果。
大学有机实验思考题
大学有机实验思考题(总4页) --本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--重结晶提纯法1、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。
避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。
因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。
溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。
2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。
因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。
所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。
要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
3、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火怎样才能避免呢答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。
常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。
若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现这是什么答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。
乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
正溴丁烷的制备
实验一1-溴丁烷的制备之马矢奏春创作筹划学时：5学时一、实验目的：1、进修以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的道理与方法；2、演习带有吸收有害气体装配的回流加热操纵.二、实验道理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：【反应式】主反应：可能的副反应：三、主要原料、产品和副产品的物理常数【试剂】7.5ml（0.08mol）正丁醇,10g（0.10mol）溴化钠,浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,无水氯化钙四、实验装配：图1五、实验步调：1、投料在圆底烧瓶中参加10ml水,再慢慢参加12ml浓硫酸,混淆平均并冷至室温后,再依次参加7.5ml正丁醇和10g溴化钠,充分振荡后参加几粒沸石.（硫酸在反应中与溴化钠传染感动生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇传染感动产生代替反应生成正溴丁烷.硫酸用量和浓度过大,会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小,晦气于主反应的产生,即氢溴酸和正溴丁烷的生成）2、以电热套为热源,按图1装配回流装配（含气体吸收部分）.（留心避免碱液被倒吸）3、加热回流在石棉网上加热至沸,调解加热速度,以保持沸腾而又安稳回流,其实不时摇动烧瓶促使反应完成.反应约30—40min.4、别离粗产品待反应液冷却后,改回流装配为蒸馏装配（用直形冷凝管冷凝）,蒸出粗产品.（留心判断粗产品是否蒸完）.见【注释】（2）5、洗涤粗产品将馏出液移至分液漏斗中,参加10ml的水洗涤（产品在下层）,静置分层后,将产品转入另一死板的分液漏斗中,用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产品中的少量未反应的正丁醇及副产品正丁醚、1—丁烯、2—丁烯.尽量分去硫酸层（下层）.有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后,转入死板的锥形瓶中,参加1—2g的无水氯化钙死板,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止.6、收集产品将死板好的产品移至小蒸馏瓶中,蒸馏,收集99—103℃的馏分.六、实验留心事项：1、投料时应严格按教材上的次序；投料后,必定要混淆平均.2、反应时,保持回流安稳进行,避免导气管产生倒吸.3、洗涤粗产品时,留心精确判断产品的凹凸层关系.4、死板剂用量合理.七、思虑题：1.1—溴丁烷制备实验为什么用回流反应装配？2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不必直型冷凝管做回流冷凝管？3.1—溴丁烷制备实验采取1：1的硫酸有什么好处？4.什么时刻用气体吸收装配？若何选择吸收剂？5.1—溴丁烷制备实验中,参加浓硫酸到粗产品中的目的是什么？6.1—溴丁烷制备实验中,粗产品用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏,能否改成一般蒸馏装配进行粗蒸馏？这时若何控制蒸馏终点？7.在1—溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么成果？习题：1、实验陈述2、P.93【思虑题】（1）（2）（3）预习：P.105-106 正丁醚的制备思虑题答案：1.此反应较慢,需要在较高的温度下、长时间反应,而玻璃反应装配可达到的最高反应温度是回流温度,所以采取回流反应装配.2.因为球型冷凝管冷凝面积大,遍地截面积不合,冷凝物易回流下来.3.削减硫酸的氧化性,削减有机物碳化；水的消掉增加HBr消融量,不随意马虎逃出反应体系,削减HBr损掉落和情形污染.4.有污染情形的气体放出时或产品为气体时,经常运用气体吸收装配.吸收剂应该是价格昂贵、本身不污染情形,对被吸收的气体有大的消融度.假如气体为产品,吸收剂还应随意马虎与产品别离.5.除去粗产品中未反应的原料丁醇或消融的副产品丁烯等.6.可用一般蒸馏装配进行粗蒸馏,馏出物的温度达到100℃时,即为蒸馏的终点,因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃,而粗产品中有大量水,只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏.7.硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂.2 NaBr +3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾.硫酸浓度太低：生成的HBr量缺乏,使反应难以进行.P.93(2)用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产品1－丁烯和正丁醚.第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质.碱洗(Na2CO3)：中和残存的硫酸.第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质.。
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四、正溴丁烷
1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？
答：作用是：反应物、催化剂。
过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全。
2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？
答：可能含有杂质为：n－C4H9OH， (n－C2H5)2O，HBr，n-C4H9Br ，H2O
各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O，余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。
用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度，影响洗涤效果。
如果1-溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。
3、用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，你用什么简便方法加以判断？
答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有油珠出现来判断。
4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？
答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸。
洗涤振摇过程要注意放气！
5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？
答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压。
如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。
操作如下:将漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。
补充：
1．加料时，如不按实验操作中的加料顺序，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水，将会出现何现象?
答：会有 Br2 产生
2．从反应混合物中分离出粗产品 1-溴丁烷时，为何用蒸馏分离，而不直接用分液漏斗分离?
答：反应完毕，除得到主产物 1-溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应物正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠，用通常的分液方法不易除去，故在反应完毕再进行粗蒸馏，一方面使生成的 1-溴丁烷分离出来，另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
3．本实验有哪些副反应发生？采取什么措施加以抑制？
副反应： H2SO4 (浓)+CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH=CH2+H2O
H2SO4浓)+2CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH+ H2O
控制反应温度不要过高
4、后处理时，各步洗涤的目
的何在?为什么要用浓硫酸洗一次?
为什么在用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤前，首先要用水洗一次?
答：用等体积的浓硫酸洗涤除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物烯等。
有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）
5．回流在有机制备中有何优点? 为什么在回流装置中要用球形冷凝管?
答：有机反应很多情况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的，为了防止溶剂、原料或产物逸出反应体系引起损失、带来污染及不安全因素，常需要采用回流装置。
因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。
6、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
答：硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr+
3 H2SO4(浓)→ Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
7、在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？
答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。
碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。
第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
8、在1-溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中1-溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？
答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，1-溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层(1-溴丁烷)下沉。
9、粗产品1-溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？
答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。
可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为：Br2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4
10、以溴化钠、浓硫酸和正丁烷制备正溴丁烷时，浓硫酸要用适量的水稀释目的是？
答：（1）降低浓硫酸的氧化性，防止副反应的产生；（2）使生成的溴化氢气体充分溶解于水中，变成氢溴酸与正丁醇充分反应。
11、写出正丁醇与氢溴酸反应制备1-溴丁烷的反应机理。
并说明实验中采用了哪些措施使可逆反应的平衡向生成1-溴丁烷的方向移动？
答：此反应主要是按SN2机理进行的。
机理如下：实验中采取了下列措施促使可逆反应的平衡向生成1-溴丁烷的方向移动。
(1)加了过量的浓硫酸。
浓硫酸在此反应中除与NaBr作用生成氢溴酸外，过量的浓硫酸作为吸水剂可移去副
产物水；同时又作为氢离子的来源以增加质子化醇的浓度，使不易离去的
羟基转变为良好的离去基团H2O。
(2)加入适当过量的NaBr。
过量的NaBr在过量的硫酸作用下就可以产生过量的氢溴酸。
(3)在反应进行到适当的时候，边反应边蒸馏，移去产物1-溴丁烷。
12、在制备1-溴丁烷时，反应瓶中为什么要加少量的水？水加多好不好？为什么？
答：加少量水的作用：
(1)防止反应时产生大量的泡沫；
(2)减少反应中HBr的挥发；
(3)减少副产物醚、烯的生成；
(4)减少HBr 被浓硫酸氧化成Br2。
加水的量不宜过多。
因为正丁醇与氢溴酸反应制1-溴丁烷是可逆反应，副产物是水，增加水的量，不利于可逆反应的平衡向生成1-溴丁烷的方向进行。
13、加料时，为什么加了水和浓硫酸后应冷却至室温，再加正丁醇和溴化钠？能否先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇和水？为什么？
答：因为浓硫酸加水稀释时会产生大量的热，若不经冷却就加正丁醇和溴化钠，则在加料时，正反应和逆反应就立即发生，不利于操作，甚至造成危险。
若先使溴化钠与浓硫酸混合，则立即产生大量的溴化氢，同时有大量泡沫产生而冲出来，不利于操作，也不利于反应。
14、用正丁醇和氢溴酸制备1-溴丁烷，可能发生哪些副反应？蒸馏出的粗产物中可能含有哪些杂质？
答：可能发生的副反应有：粗产物中可能含有的杂质有：正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。
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15、用浓硫酸洗涤产品是除去哪些杂质？除杂质的依据是什么？
答：主要是除去正丁醇、正丁醚及水。
因为醇、醚及水能与浓硫酸形成盐而溶在硫酸溶液中。
另外浓硫酸有吸湿性。
16、不用浓硫酸洗涤粗产物，对反应产品的质量有何影响？为什么？
答：若不用浓硫酸洗涤粗产物，则在下一步蒸馏中，正丁醇与1-溴丁烷由于可形成共沸物. 0C, 含正丁醇13%)，难以除去，使产品中仍然含有正丁醇杂质。
17、蒸馏粗产物时，应如何判断溴丁烷是否蒸完？
答：可以从下列几方面进行判断：
(1)蒸出液是否由浑浊变为澄清；
(2)反应瓶上层油层是否消失；
(3)取一支试管收集几滴馏液，加小许水振动，观察有无油珠出现，若无则表明有机物已被蒸完。
18、加热后，反应瓶中的内容物常常出现红棕色，这是什么缘故？蒸完粗产品后，残留物为什么要趁热倒出反应瓶？
答：加热后，反应瓶中的内容物常常出现红棕色，这是由于反应过程中，溴化氢被浓硫酸氧化成溴溶在了内容物中的缘故。
蒸馏粗产物后，残留物趁热倒出反应瓶，否则，反应瓶中的残留物亚硫酸氢钠冷却后
结块，很难倒出来。
19、粗产品用浓硫酸洗涤后，为什么不直接用饱和碳酸氢钠洗涤而要用水洗，然后加饱和碳
酸氢钠洗涤？
答：这是因为刚用浓硫酸洗过的产品还含有不少浓硫酸(包括漏斗壁)，若直接用饱和碳酸氢钠中和，则由于酸的量太多，酸碱中和产生大量的热，同时有大量的二氧化碳产生，极易在洗涤时溅出甚至冲出液体，不易操作，也造成产品的损失。
为了使该中和反应不致于这么剧烈，故在加饱和碳酸氢钠之前，用水洗涤产品及其漏斗壁上的大部分浓硫酸。
20、在本实验操作中，如何减少副反应的发生？
答：(1) 加料时，在水中加浓硫酸后待冷却至室温，再加正丁醇和溴化钠；(2) 溴化钠要研细，且应分批加。
反应过程中经常振摇，防止溴化钠结块和使反应物充分接触；(3) 严格控制反应温度，保持反应液呈微沸状态；(4) 加料时加适量的水稀释浓硫酸。
21、为什么在蒸馏前一定要滤除干燥剂CaCl2？产品1-溴丁烷的气相色谱分析表明有少量的2-溴丁烷，它是如何生成的？
答：用无水氯化钙干燥水分是可逆过程。
若不滤掉，则蒸馏时，由于受热，CaCl2·6H2O又会将水释放出来，这样就没有达到干燥的目的。
2-溴丁烷很可能是副产物2-丁烯与HBr作用而得。