2010 固体双酚A型环氧树脂的合成与表征
双酚a型环氧树脂的实验报告
双酚a型环氧树脂的实验报告双酚A型环氧树脂的实验报告一、引言双酚A型环氧树脂是一种重要的合成材料，在工业生产和科学研究中得到广泛应用。
本实验旨在通过合成双酚A型环氧树脂，并对其性质进行研究和分析，以期了解其在实际应用中的潜力和限制。
二、实验方法1. 材料准备：采购双酚A、环氧氯丙烷、氢氧化钠等试剂，并配备所需的实验器材。
2. 合成双酚A型环氧树脂：按照一定比例将双酚A和环氧氯丙烷加入反应容器中，加入适量的催化剂，并在恒温条件下进行反应。
3. 产品纯化：将反应产物进行过滤、洗涤和干燥处理，以获得纯净的双酚A型环氧树脂样品。
4. 性质测试：对合成的双酚A型环氧树脂样品进行物理性质测试，包括熔点、溶解性、硬度等。
三、实验结果与讨论1. 合成双酚A型环氧树脂的过程相对简单，反应时间较短，且产率较高。
这使得该树脂在工业生产中具有较高的经济性。
2. 双酚A型环氧树脂具有优异的物理性质，如高熔点、优良的溶解性和较高的硬度。
这些特性使得该树脂在涂料、粘合剂和复合材料等领域得到广泛应用。
3. 双酚A型环氧树脂的耐热性能较好，能够在高温环境下保持稳定。
这使得该树脂在航空航天等高温工艺中有着重要的应用前景。
4. 然而，双酚A型环氧树脂也存在一些问题。
首先，由于其合成过程中使用的某些试剂可能对环境造成污染，因此在工业生产中需要采取相应的环保措施。
其次，该树脂在长期使用过程中可能会出现老化、劣化等问题，这需要在实际应用中进行更多的研究和改进。
四、结论通过本次实验，我们成功合成了双酚A型环氧树脂，并对其性质进行了初步的测试和分析。
双酚A型环氧树脂具有优异的物理性质和耐热性能，在工业生产和科学研究中具有广泛应用前景。
然而，该树脂也存在一些问题，需要进一步的研究和改进。
希望通过今后的努力，能够进一步挖掘双酚A型环氧树脂的潜力，为工业生产和科学研究提供更好的材料选择。
五、致谢在本次实验中，我们得到了指导老师的悉心指导和同学们的合作支持，在此表示衷心的感谢。
双酚a型固态环氧树脂
双酚A型固态环氧树脂双酚A型固态环氧树脂定义与性质双酚A型固态环氧树脂，也称为双酚A型环氧树脂，是一种高分子化合物，由双酚A（即2,2-二羟基丙烷）与环氧氯丙烷在碱性条件下缩合，经水洗、脱溶剂精制而成。
这种树脂的分子结构中含有一个以上的环氧基团，因此具有高度的反应活性，可以与多种化合物进行交联固化。
双酚A型固态环氧树脂具有以下性质：（1）较高的粘接强度和附着力；（2）优异的耐化学腐蚀性；（3）良好的力学强度和电绝缘性能；（4）固化时体积收缩小。
合成方法双酚A型固态环氧树脂的合成方法主要有以下两种：（1）一步法：将双酚A和环氧氯丙烷在碱性条件下进行缩合反应，同时生成氯醇和环氧树脂。
此方法得到的树脂分子量较低，需要经过后处理才能得到高纯度的产品。
（2）两步法：先在酸性条件下进行开环反应，生成中间产物氯醇，再在碱性条件下进行闭环反应生成环氧树脂。
此方法可以得到较高分子量的树脂，且产品质量较为稳定。
种类与性能差异双酚A型固态环氧树脂根据分子结构和分子量的不同，可以分为多种类型，如低分子量、中分子量和高分子量等。
不同类型的环氧树脂在性能上存在一定的差异，如粘接强度、耐化学腐蚀性、力学强度等。
应用领域双酚A型固态环氧树脂因其优异的性能和广泛的应用领域而受到重视。
其主要应用于以下领域：（1）涂料：环氧树脂涂料具有优异的耐候性、抗腐蚀性和耐磨性，广泛应用于建筑、汽车、船舶等领域。
（2）胶粘剂：环氧树脂胶粘剂具有高粘接强度、耐化学腐蚀性和良好的绝缘性能，常用于电子、航空航天、汽车等领域。
（3）玻璃钢：环氧树脂与玻璃纤维复合制成的玻璃钢具有高强度、轻质、耐腐蚀等优点，广泛应用于建筑、航空航天、汽车等领域。
（4）层压板：环氧树脂层压板具有优异的电绝缘性能、耐热性和机械强度，广泛应用于电子、航空航天等领域。
（5）电子浇铸：环氧树脂电子浇铸材料具有高绝缘性、耐热性和耐化学腐蚀性，广泛应用于电子元件的制造。
改性研究为了改善双酚A型固态环氧树脂的性能和扩大其应用范围，学者们进行了大量的改性研究。
双酚A型环氧树脂的制备
实验目的
熟悉双酚 A型环氧树脂的制备方法
实验概述
双酚 A型环氧树脂由双酚 A与过量的环氧氯丙烷及碱催 化聚合而成，其合成反应的机理，迄今尚未定论，一
般认为属于缩聚反应，总反应式如下：
H
(n+2) H 2C C
O
CH 2Cl + (n+2) NaOH + (n+1) HO
将树脂溶液倒回三颈瓶中，进行真空蒸馏，除去甲苯 及未反应的环氧氯丙烷，加热，开动真空泵（注意流
出速度），蒸馏到无流出物为止，控制蒸馏最终温度 为 120℃，得到黄色透明树脂。
安全提示
环氧氯丙烷 发生中毒时，有眼睛刺痛、结膜炎、鼻炎、
流泪、咳嗽、疲倦、胃肠紊乱、恶心等症状。严重中 毒时，可引起麻醉症状，甚至引起肺、肝、肾的损伤。
为62008 ，属二级易燃液体。
实验前预习的问题
1.设计反应装置，画出主要反应装置图。
2.列出实验流程图。
实验报告
1. 叙述实验目的、原理和步骤。 2.记录反应过程中的现象。
3.回答思考题。
人体吸入 MLC0.00002 。大鼠经口 LD50 为90mg/kg 。 空气中最大容许浓度 18mg/m 3。生产设备要密闭，空
气要流通，操作人员要配戴防护用具。此外，环氧氯
丙烷有激烈的自聚趋向，不应在明火中加热，以防容
器爆烈。在用作试剂进行反应时，宜以惰性溶剂稀释， 并缓缓加入。环氧氯丙烷有中等程度燃烧危险，燃烧 后释放出氯化氢，光气和一氧化、温度计、分液漏斗、回流冷凝管的三
口烧瓶中，加入 30克双酚 A及34克环氧氯丙烷，搅拌并 加热，当温度升到 50℃时开始由分液漏斗滴加 35ml30%NaOH 水溶液，在 50～ 60℃下于 2小时内滴加
实验一--双酚A型环氧树脂的制备与固化
双酚A型环氧树脂的制备与固化一、实验目的1 ．了解环氧树脂及其制备过程，熟悉双酚 A 型环氧树脂的实验室制法及固化。
2 ．了解环氧树脂这类反应的一般原理，并对这类树脂的结构和应用有所认识。
二、实验原理环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。
环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能，如对各种材料特别是对金属的粘着力很强，有卓越的耐化学腐蚀性，力学强度很高，电绝缘性好，耐腐蚀，等等。
此外，环氧树脂可以在相当宽的温度围固化，而且固化时体积收缩很小。
环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。
广泛用于粘合剂（万能胶），涂料、复合材料等方面。
环氧树脂的种类繁多，为了区别起见，常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。
如二酚基丙烷（简称双酚A）环氧树脂（由双酚A和环氧氯丙烷制得）；甘油环氧树脂（由甘油和环氧氯丙烷制得）；丁烯环氧树脂（由聚丁二烯氧化而得）；环戊二烯环氧树脂（由二环戊二烯环氧化制得）。
此外，对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号，因此它们的性能和用途也有所差异。
目前应用最广泛的是双酚A型环氧树脂的一些牌号，通常所说的环氧树脂就是双酚A型环氧树脂。
合成环氧树脂的方法大致可分两类。
一类是用含有环氧基团的化合物（如环氧氯丙烷）或经化学处理后能生成环氧基的化合物（如1.3－二氯丙醇）和二元以上的酚（醇）聚合而得。
另一类是使含有双键的聚合物（如聚丁二烯）或小分子（如二环戊二烯）环氧化而得。
双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大，使用最广的一个品种，它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的：式中n一般在0到25之间。
根据相对分子质量大小，环氧树脂可以分成各种型号。
一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2、软化点低于50℃，也称为软环氧树脂；中等相对分子质量环氧树脂的n值在2～5之间、软化点在50℃～95℃之间；而n大于5的树脂（软化点在100℃以上）称为高分子量树脂。
双酚A型环氧树脂的合成
双酚A型环氧树脂的合成1、合成原理双酚A型环氧树脂是由二酚基丙烷(双酚A)和环氧氯丙烷在碱性催化剂(通常用NaOH)作用下缩聚而成。
其反应历程的说法不一，尚无定论，本书不作探讨。
但是，大体上说来，在合成过程中主要的反应可能如下：（1）在碱催化下，双酚A的羟基与环氧氯丙烷的环氧基反应，生成端基为氯化羟基的化合物-开环反应。
（2）氯化羟基与NaOH反应，脱HCl再形成环氧基-闭环反应。
（3）新生成的环氧基与双酚A的羟基反应生成端羟基化合物-开环反应。
（4）端羟基化合物与环氧氯丙烷反应生成端氯化羟基化合物-开环反应。
（5）生成的氯化羟基与NaOH反应，脱HCl再生成环氧基-闭环反应。
在环氧氯丙烷过量情况下，继续不断地进行上述开环-开环-闭环反应，最终即可得到二端基为环氧基的双酚A型环氧树脂。
上述反应是缩聚过程中的主要反应。
此外还可能有一些不希望有的副反应，如环氧基的水解反映、文化反应、酚羟基与环氧基的反常加成反应等。
若能严格控制合适的反应条件(如投料配比，NaOH用量、浓度及投料方式，反应温度，加料顺序、含水量等)，即可将副反应控制到最低限度。
从而能获得预定相对分子质量的、端基为环氧基的线型环氧树脂。
调节双酚A和环氧氯丙烷的用量比，可以制得平均相对分子质量不同的环氧树脂。
按照平均相对分子质量的大小可将双酚A型环氧树脂分为：液态双酚A型环氧树脂(低相对分子质量环氧树脂、软树脂)。
平均相对分子质量较低，平均聚合度n＝0～1.8。
当n＝0～l时，室温下为液体，如EP0144l-310(E-51)，EP0l451-310(E-44)，EP01551-310(E-42)等。
当n＝1～1.8时为半固体，软化点＜55℃，如E-3l。
固态双酚A型环氧树脂。
平均相对分子质量较高。
n＝1.8～19。
当n＝1.8～5时为中等相对分子质量环氧树脂。
软化点为55～95℃。
如EP0l661-310(E-20)，EP01617-310(E-12)等。
双酚a型环氧树脂实验报告
双酚a型环氧树脂实验报告双酚A型环氧树脂实验报告引言：双酚A型环氧树脂是一种广泛应用于工业生产中的重要材料。
它具有优异的物理性能和化学稳定性，在涂料、粘合剂、复合材料等领域有着广泛的应用。
本实验旨在通过合成和测试双酚A型环氧树脂，探究其性能和应用前景。
实验方法：1. 合成双酚A型环氧树脂首先，将双酚A和环氧氯丙烷按照一定的摩尔比例加入反应釜中，加热至适宜的温度，反应一定的时间。
然后，通过蒸馏和过滤等步骤，获得双酚A型环氧树脂。
2. 测试双酚A型环氧树脂的物理性能通过测试双酚A型环氧树脂的玻璃化转变温度、热稳定性、拉伸强度和断裂伸长率等物理性能，评估其在实际应用中的可行性和适用性。
实验结果与讨论：1. 双酚A型环氧树脂的合成经过合成，成功获得了双酚A型环氧树脂。
通过红外光谱分析，确定了所得产物的结构与目标产物一致。
2. 双酚A型环氧树脂的物理性能测试通过对双酚A型环氧树脂进行物理性能测试，得到了如下结果：a. 玻璃化转变温度：双酚A型环氧树脂的玻璃化转变温度较高，表明其在高温环境下具有较好的稳定性和耐热性。
b. 热稳定性：双酚A型环氧树脂在高温下表现出较好的热稳定性，能够保持较长时间的结构完整性。
c. 拉伸强度和断裂伸长率：双酚A型环氧树脂具有较高的拉伸强度和断裂伸长率，表明其在应力作用下具有较好的韧性和延展性。
这些结果表明，双酚A型环氧树脂具有优异的物理性能，适用于多种工业应用场景。
结论：通过本实验，我们成功合成了双酚A型环氧树脂，并测试了其物理性能。
结果表明，双酚A型环氧树脂具有优异的热稳定性、耐热性和韧性，适用于涂料、粘合剂、复合材料等领域。
双酚A型环氧树脂在工业生产中有着广阔的应用前景，值得进一步深入研究和开发。
未来展望：双酚A型环氧树脂的实验结果表明其潜力巨大，但仍有待进一步研究和优化。
未来的研究可以集中在以下几个方面：1. 优化合成工艺：进一步优化双酚A型环氧树脂的合成工艺，提高产率和纯度。
实验一 双酚A型环氧树脂的制备与固化
欢迎共阅双酚A 型环氧树脂的制备与固化一、实验目的1 ．了解环氧树脂及其制备过程，熟悉双酚 A 型环氧树脂的实验室制法及固化。
2 ．了解环氧树脂这类反应的一般原理，并对这类树脂的结构和应用有所认识。
二、实验原理；通常所说的环氧树脂就是双酚A 型环氧树脂。
合成环氧树脂的方法大致可分两类。
一类是用含有环氧基团的化合物（如环氧氯丙烷）或经化学处理后能生成环氧基的化合物（如1.3－二氯丙醇）和二元以上的酚（醇）聚合而得。
另一类是使含有双键的聚合物（如聚丁二烯）或小分子（如二环戊二烯）环氧化而得。
双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大，使用最广的一个品种，它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的：式中n一般在0到25之间。
根据相对分子质量大小，环氧树脂可以分成各种型号。
一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2、软化点低于50℃，也称为软环氧树脂；中等相对分子质量环氧树脂的n值在2～5之间、软化点在时这熔的热固性成品。
环氧树脂在固化前分子量都不高，只有通过固化才能形成体形高分子。
环氧树脂的固化要借助于固化剂。
固化剂的种类很多，主要有多元胺和多元酸，它们的分子中都含有活泼氢原子，其中用得最多的是液态多元胺类，如二亚乙基三胺和乙二胺等等。
环氧树脂在室温下固化时还常常需要加些促进剂如多元硫醇，以达到快速固化的效果。
固化剂的选择与环氧树脂的固化温度有关。
在通常温度下固化时一般用多元胺和多元酰胺等，而在较高温度下固化时一般选用酸酐和多元酸等为固化剂。
应用的固化剂种类很多。
不同的固化剂，其交联反应也不同。
现以室温下即能固化的乙二胺为例，它是按下列反应进行的：氧键，如此反应下去，达到交联固化的目的。
三、实验仪器与药品回流装置，减压装置，搅拌器等，:双酚A ，环氧氯丙烷，丙酮，乙二胺，氢氧化钠。
四、实验步骤1．双酚A环氧树脂的制备在500mL三口瓶上装好搅拌器、回冷凝管和温度计。
加入11.4g（0.05mol）双酚A、46.5g（0.5mol) 环氧氯丙烷，0.25～0.5 mL蒸馏水。
双酚A型环氧树脂的合成工艺
双酚A型环氧树脂的合成工艺
一.双酚A型环氧树脂的生成反应
1.合成方法概述
双酚A型环氧树脂是由双酚A（简称DPP）与环氧氯丙烷（简称ECH）在氢氧化钠催化下制得的。
研究结果表明，这种树脂实质上由低分子量的二环氧甘油醚及双酚A与部分高分子量聚合物一起组成。
实验发现，环氧氯丙烷：双酚A的摩尔比为1:2时，二环氧甘油醚的产率低于10%，因此实际上环氧氯丙烷的用量为化学计量的2~3倍。
制法：
1．液态双酚A型环氧树脂的合成方法有两种：一步法和两步法。
不仅环氧值偏低，而且溶解性很差，甚至反应中会凝锅。
两步法（国外称advancement法）工艺是将低分子量液态E型环氧树脂和双酚A加热溶解后，在高温或催化剂作用下进行加成反
应，不断扩链，最后形成高分子量的固态环氧树脂，如E－10、E－06、E－ 03等都采用此方法合成。
双酚A型环氧树脂有低分子量（软化点小于50℃）、中等分子
量（软化点50～9℃）和高分子量（软化点大于100℃）3种。
两步法工艺国内有两种方法。
两步法的优点是：反应时间短；操作稳定，
温度波动小，易于控制；加碱时间短，可避免环氧氯丙烷大量水解；
产品质量好而且稳定，产率高。
缩聚反应完成后，用热水反复洗涤至
中性。
再经常压脱水至110℃，减压脱水至140℃（真空度.087MPa），便可放料装盘，冷却至室温，即得产品。
催化聚合法是将液态双酚A。
双酚a环氧树脂体系主要性能表征技术研究
双酚a环氧树脂体系主要性能表征技术研究双酚A环氧树脂是由多种酚经过双加工而成的一种新型环氧树脂，它是一种优质的耐热环氧树脂，具有优良的耐温性能、耐腐蚀性能、耐热性能、抗化学性能、高定型性能等独特优势。
由于双酚A环氧树脂具有多种优点，在工业应用中被广泛使用，特别是在防腐、耐温、耐腐蚀等环境下，它的应用越来越多。
本文的目的是为了深入研究双酚A环氧树脂体系的性能，研究其主要性能表征技术。
首先，在研究双酚A环氧树脂的性能之前，需要了解双酚A环氧树脂的成分。
双酚A环氧树脂是由合成脂、环氧树脂、助剂和溶剂组成的。
其中合成脂是双酚A环氧树脂的主要成分，它可以改善环氧树脂的力学性能，增加其韧性。
环氧树脂可以改善双酚A环氧树脂的热稳定性，使其耐热性更高。
助剂的作用是增加双酚A环氧树脂的粘度和改善其外观，有助于环氧树脂的固化和稳定，溶剂可以使双酚A环氧树脂更加流动，能够起到填充作用。
其次，要了解双酚A环氧树脂体系的性能，必须对其进行表征。
双酚A环氧树脂体系的性能可以通过以下几个方面来表征：首先，通过检测双酚A环氧树脂的粘度变化曲线，可以更好地了解曲线上的滞后段，并确定双酚A环氧树脂的室温动力学性能的变化情况。
接下来，用室温动力学试验测定双酚A环氧树脂的热动力学性能，并确定双酚A环氧树脂的热稳定性。
此外，可以使用热重分析(TG/DTA)及拉伸、冲击测试技术，研究双酚A环氧树脂的力学性能及其耐热性能。
最后，在研究双酚A环氧树脂的性能的过程中，也要充分考虑其耐腐蚀性能。
双酚A环氧树脂体系的耐腐蚀性能可以通过采用咬酸耐蚀实验测试及长时间的湿润实验法，来测定其耐酸碱的耐腐蚀性。
双酚A环氧树脂的耐腐蚀性也可以通过耐溶剂性测试，来表征其耐溶剂性能。
综上所述，双酚A环氧树脂体系的性能表征技术主要有粘度测试、动力学试验、热重分析(TG/DTA)及拉伸、冲击测试、咬酸耐蚀实验法及耐溶剂性测试等。
结合上述技术，可以更好地研究双酚A环氧树脂体系的性能，从而提高双酚A环氧树脂在工业应用中的使用价值。
实验一双酚A型环氧树脂的制备与固化
双酚A型环氧树脂的制备与固化一、实验目的1 ．了解环氧树脂及其制备过程，熟悉双酚 A 型环氧树脂的实验室制法及固化。
2 ．了解环氧树脂这类反应的一般原理，并对这类树脂的结构和应用有所认识。
二、实验原理环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。
环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能，如对各种材料特别是对金属的粘着力很强，有卓越的耐化学腐蚀性，力学强度很高，电绝缘性好，耐腐蚀，等等。
此外，环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化，而且固化时体积收缩很小。
环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。
广泛用于粘合剂（万能胶），涂料、复合材料等方面。
环氧树脂的种类繁多，为了区别起见，常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。
如二酚基丙烷（简称双酚A）环氧树脂（由双酚A和环氧氯丙烷制得）；甘油环氧树脂（由甘油和环氧氯丙烷制得）；丁烯环氧树脂（由聚丁二烯氧化而得）；环戊二烯环氧树脂（由二环戊二烯环氧化制得）。
此外，对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号，因此它们的性能和用途也有所差异。
目前应用最广泛的是双酚A型环氧树脂的一些牌号，通常所说的环氧树脂就是双酚A型环氧树脂。
合成环氧树脂的方法大致可分两类。
一类是用含有环氧基团的化合物（如环氧氯丙烷）或经化学处理后能生成环氧基的化合物（如 1.3－二氯丙醇）和二元以上的酚（醇）聚合而得。
另一类是使含有双键的聚合物（如聚丁二烯）或小分子（如二环戊二烯）环氧化而得。
双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大，使用最广的一个品种，它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的：式中n一般在0到25之间。
根据相对分子质量大小，环氧树脂可以分成各种型号。
一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2、软化点低于50℃，也称为软环氧树脂；中等相对分子质量环氧树脂的n值在2～5之间、软化点在50℃～95℃之间；而n大于5的树脂（软化点在100℃以上）称为高分子量树脂。
试验一--双酚A型环氧树脂的制备与固化
双酚A 型环氧树脂的制备与固化、实验目的1 ．了解环氧树脂及其制备过程，熟悉双酚A 型环氧树脂的实验室制法及固化。
2 ．了解环氧树脂这类反应的一般原理，并对这类树脂的结构和应用有所认识。
二、实验原理环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。
环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能，如对各种材料特别是对金属的粘着力很强，有卓越的耐化学腐蚀性，力学强度很高，电绝缘性好，耐腐蚀，等等。
此外，环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化，而且固化时体积收缩很小。
环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。
广泛用于粘合剂（万能胶），涂料、复合材料等方面。
环氧树脂的种类繁多，为了区别起见，常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。
如二酚基丙烷（简称双酚A）环氧树脂（由双酚A和环氧氯丙烷制得）；甘油环氧树脂（由甘油和环氧氯丙烷制得）；丁烯环氧树脂（由聚丁二烯氧化而得）；环戊二烯环氧树脂（由二环戊二烯环氧化制得）。
此外，对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号，因此它们的性能和用途也有所差异。
目前应用最广泛的是双酚A 型环氧树脂的一些牌号，通常所说的环氧树脂就是双酚A型环氧树脂。
合成环氧树脂的方法大致可分两类。
一类是用含有环氧基团的化合物（如环氧氯丙烷）或经化学处理后能生成环氧基的化合物（如 1.3－二氯丙醇）和二元以上的酚（醇）聚合而得。
另一类是使含有双键的聚合物（如聚丁二烯）或小分子（如二环戊二烯）环氧化而得。
双酚A 型环氧树脂是环氧树脂中产量最大，使用最广的一个品种，它是由1 / 7双酚A 和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的:CHj式中n —般在0到25之间。
根据相对分子质量大小，环氧树脂可以分成各 种型号。
一般低相对分子质量环氧树脂的n 平均值小于2、软化点低于50 C,也称为软环氧树脂；中等相对分子质量环氧树脂的 n 值在2〜5之间、软化点在 50 C 〜95 C 之间;而n 大于5的树脂（软化点在100 C 以上）称为高分子量树脂。
双酚a环氧树脂 合成
双酚a环氧树脂合成
双酚a环氧树脂是一种高分子材料，具有优异的物理化学性质和广泛的应用领域。
其合成方法主要包括两步反应：第一步是将双酚a 与环氧化剂进行环氧化反应，生成环氧化物；第二步是将环氧化物与胺类或酸类进行缩合反应，形成环氧树脂。
在双酚a与环氧化剂进行环氧化反应时，常用的环氧化剂有环氧丙烷、环氧乙烷等。
一般情况下，环氧化剂的用量应与双酚a的摩尔比保持在1:1至1.2:1的范围内，反应温度一般控制在100℃左右，反应时间为4-6小时。
反应后得到的环氧化物需要进行分离、洗涤和干燥处理。
在环氧化物与胺类或酸类进行缩合反应时，常用的胺类包括乙二胺、三乙烯四胺等，常用的酸类包括苯甲酸、酞酸等。
缩合反应通常在室温下进行，反应时间为1-2小时。
反应后得到的环氧树脂需要进行溶剂脱泡、热固化等处理，使其具有良好的耐热性、耐化学腐蚀性和机械强度。
综上所述，双酚a环氧树脂的合成方法相对简单，但需要严格控制反应条件和化学试剂的质量。
通过不断优化反应条件和添加改性剂等手段，可以进一步改善双酚a环氧树脂的性能，拓展其应用领域。
- 1 -。
双酚A型环氧树脂的合成
双酚A型环氧树脂的合成环氧树脂的化学合成一、双酚A型环氧树脂的合成1．双酚A型环氧树脂的合成途径：①低分子量液态双酚A型环氧树脂由过量环氧氯丙烷（ECH）与双酚A（BA）在碱（NaOH）的存在下缩聚而成；另一个方法是由不饱和环状烃类的双键氯化而生成环氧环状物得到脂环族环氧。
②高分子量固态环氧树脂的途径：a.“太妃糖法”：双酚A与环氧氯丙烷在化学计算是碱存在下直接反应b.“熔融法”：以低分子量液态双酚A型环氧树脂为原料在催化剂存在下，用双酚A型扩展化学键得到聚合度较高（n>2000）的产物。
这种工艺得到没有副产物的高纯产品，分子量分布窄，主要是抑制副反应，减少链支化。
2．双酚A型环氧树脂的合成反应双酚A型环氧树脂由ECH和BA经醚化和闭环两步反应制得。
3．双酚A型环氧树脂合成反应过程的副反应①水解：ECH水解成甘油，环氧基水解为2—乙二醇。
②环氧氯丙烷与存在于中间体的酸性羟基反应，形成被裹胁的氯。
③环氧氯丙烷与酚羟基的反常加成（β加成）④链支化反应：双酚A型环氧树脂的链支化：⑤脱HCl反应不完全，树脂残留可水解氯。
这些反应的产生使ECH消耗增大，环氧基含量降低，可水解氯使氯总含量增高，树脂质量不纯，粘度或熔点上升。
二、氯含量的影响环氧树脂中残存的氯以三种形式出现：氯离子（Cl-），可水解氯和不可水解氯。
Cl-是残留的NaCl离子，可水解氯和不可水解氯是副反应产物。
1. 氯含量的影响①可水解氯使脂肪多胺固化环氧体系的适用期大为缩短②熔融法制备较高分子量固态环氧树脂用的液态环氧树脂原料可以水解，氯含量使原反应速度降低。
因此原料树脂中可水解氯最好在0.03 wt%（300PPm）以下。
③层压材料中广泛采用的环氧树脂/双氰胺/苄基二甲胺，常遇到凝胶时间延长且波动幅度大的问题，这是由于树脂可水解氯含量高且氯含量波动大。
④可水解氯会腐蚀集成电路板上的接线，因此要求树脂中可水解氯含量≤0.03 wt%⑤在湿热条件下，可水解氯使树脂的电性能大大下降。
双酚a环氧树脂 合成
双酚a环氧树脂合成
双酚A环氧树脂是一种常见的化学合成产品，由双酚A和环氧树脂制成，具有优异的物理和化学性质，同时也是一种高强度、高温、高耐
腐蚀性的平面材料，广泛应用于航空、汽车、建筑、电子、船舶等各
个领域。
双酚A环氧树脂的合成过程主要分为以下几个步骤：
1. 首先，双酚A和氯乙酸进行反应，得到酯类化合物；
2. 在这个酯类化合物中加入氯化钠，并通过碱性水解和酸性中和反应
等步骤，最终得到双酚A炔丙醚中间体；
3. 将双酚A炔丙醚中间体与环氧化剂进行反应，得到双酚A环氧树脂。
需要注意的是，在整个合成过程中，需要严格控制反应条件和原料质量，以确保最终产品的品质和性能。
除了上述的合成方法外，还有其他的方法，例如自由基聚合法、醇酸
催化法等，不同的方法各有优缺点，应根据实际需求进行选择。
总的来说，双酚A环氧树脂是一种十分重要的化学产品，其合成过程需要注意各种细节，以确保合成出的产品符合对品质和性能的要求。
随着现代化工技术的不断发展，相信其合成方法和应用领域也将有更多的进展。
双酚A型环氧树脂的合成及复合材料制备
双酚A型环氧树脂的合成及复合材料制备首先，BPAER的合成方法主要分为两种：单相合成和分相合成。
单相合成方法采用双酚A和环氧化剂之间的缩合反应，在催化剂的作用下，生成BPAER。
分相合成方法则是通过将双酚A和环氧化剂分别溶解在两个不同的溶剂中，然后将两种溶液混合，并进行缩合反应得到BPAER。
单相合成方法相对简单，但容易产生不完全缩合的问题，降低了BPAER的综合性能。
分相合成方法可以通过对反应条件的控制来实现更高的缩合度和合成效率。
然后，BPAER的复合材料制备主要包括填充剂增强、纤维增强和纳米增强三种方法。
填充剂增强是通过在BPAER基体中添加适量的填充剂来提高复合材料的力学性能。
填充剂可以是颗粒状、纤维状或片状的材料，如碳纤维、玻璃纤维、硅胶等。
填充剂的添加可以增加复合材料的强度、刚度和热稳定性，但也会降低其冲击韧性和断裂韧性。
纤维增强是将纤维材料（如碳纤维、玻璃纤维等）与BPAER基体制备成复合材料。
纤维增强复合材料具有高强度、高刚度和低密度的特点，广泛应用于航空航天、汽车、体育器材等领域。
纤维增强复合材料的制备方法包括手工层叠法、预浸法和注塑法等。
其中，预浸法是一种常用的制备方法，即将纤维浸渍在含有环氧树脂的浆料中，然后通过热固化使其固化成复合材料。
纳米增强是通过在BPAER基体中引入纳米颗粒来改善复合材料的性能。
纳米增强复合材料具有优异的力学性能、热稳定性和耐化学腐蚀性能。
常用的纳米颗粒包括氧化物、碳纳米管和石墨烯等。
纳米颗粒的添加可以有效地控制复合材料的晶体结构和微观组织，从而提高其力学性能和热稳定性。
总之，BPAER的合成方法和复合材料制备方法对于提高复合材料的性能至关重要。
未来，随着科学技术的发展，人们将进一步探索新的合成方法和制备方法，以开发出更具优异性能的BPAER复合材料。
双酚a环氧树脂体系主要性能表征技术研究
双酚a环氧树脂体系主要性能表征技术研究双酚A环氧树脂体系是一种由环氧树脂和双酚A（丁二醇乙醚）混合而成的环氧树脂制剂，它对油漆、油墨、涂料、印染、涂装等行业的应用量极大。
为了让双酚A环氧树脂体系更好地服务于高科技行业，研究和研发双酚A环氧树脂体系的性能指标具有重要意义。
本文以《双酚A环氧树脂体系主要性能表征技术研究》为题，系统地介绍了双酚A环氧树脂体系在结构、物理性能、力学性能等性能表征技术方面的研究进展。
具体而言，结构表征技术主要包括相对分子质量测定法、固相色谱法、热重分析法、核磁共振法等；物理性能表征技术涉及双酚A环氧树脂发泡特性测试、熔融流动性测试、冷冻-融化法测试和抗紫外线性能测试等；力学性能表征技术包括疏水性测试、冲击性能测试、断裂伸长率测试和抗弯性能测试等。
除了上述性能表征技术，双酚A 环氧树脂体系还表现出了热稳定性、耐腐蚀性、可塑性和耐磨性等优秀性能特征。
得益于先进的性能表征技术，双酚A环氧树脂体系的性能之多样性和复合性也将得到进一步提升。
因此，在双酚A环氧树脂体系的研发和应用过程中，应进一步加强对双酚A环氧树脂体系性能表征技术的研究，以优化其性能，满足高科技行业的不断发展和更多复杂应用要求。
综上所述，双酚A环氧树脂体系性能表征技术研究，是当前双酚A环氧树脂体系研发过程中的关键任务之一，它不仅能够有效改善双
酚A环氧树脂体系的性能，而且能为高科技行业的发展提供应用支持。
未来，在双酚A环氧树脂体系的研究过程中，将不断改进性能表征技术，扩大双酚A环氧树脂体系的应用范围，满足更多的科技需求。
实验一双酚A型环氧树脂的制备与固化
双酚A型环氧树脂的制备与固化一、实验目的1 ．了解环氧树脂及其制备过程，熟悉双酚A 型环氧树脂的实验室制法及固化。
2 ．了解环氧树脂这类反应的一般原理，并对这类树脂的结构和应用有所认识。
二、实验原理环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。
环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能，如对各种材料特别是对金属的粘着力很强，有卓越的耐化学腐蚀性，力学强度很高，电绝缘性好，耐腐蚀，等等。
此外，环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化，而且固化时体积收缩很小。
环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。
广泛用于粘合剂（万能胶），涂料、复合材料等方面。
环氧树脂的种类繁多，为了区别起见，常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。
如二酚基丙烷（简称双酚A）环氧树脂（由双酚A和环氧氯丙烷制得）；甘油环氧树脂（由甘油和环氧氯丙烷制得）；丁烯环氧树脂（由聚丁二烯氧化而得）；环戊二烯环氧树脂（由二环戊二烯环氧化制得）。
此外，对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号，因此它们的性能和用途也有所差异。
目前应用最广泛的是双酚A型环氧树脂的一些牌号，通常所说的环氧树脂就是双酚A型环氧树脂。
合成环氧树脂的方法大致可分两类。
一类是用含有环氧基团的化合物（如环氧氯丙烷）或经化学处理后能生成环氧基的化合物（如1.3－二氯丙醇）和二元以上的酚（醇）聚合而得。
另一类是使含有双键的聚合物（如聚丁二烯）或小分子（如二环戊二烯）环氧化而得。
双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大，使用最广的一个品种，它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的：式中n一般在0到25之间。
根据相对分子质量大小，环氧树脂可以分成各种型号。
一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2、软化点低于50℃，也称为软环氧树脂；中等相对分子质量环氧树脂的n值在2～5之间、软化点在50℃～95℃之间；而n大于5的树脂（软化点在100℃以上）称为高分子量树脂。
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可以看出，A、B 两条曲线的变化趋势有相似 之处，环氧当量的增长都呈现出先快后慢的变化趋 势，与加成聚合反应过程中分子质量的变化趋势相 符。在反应过程的前 30 min，环氧当量的增长幅度 很大，30 min 之后环氧当量的增长速度明显变缓。 这是由于反应 30 min 之后大部分的双酚 A 已经和 环氧树脂发生加成反应，残余的双酚 A 浓度已经 比较低。其次，由于体系的粘度随着产物分子质量 的增大而迅速提高，使得长链段树脂的端环氧基难 以进一步和双酚 A 的羟基结合而提高分子质量。 70 min 以后环氧当量基本没有大的变化，因此可以 认为 70 min 是反应的终点时间。比较两条曲线环
Key Laboratory of Designed Synthesis and Application of Polymer Material，School of Chemistry and Chemical Engineering，Sun Yat － Sen University，Guangzhou 510275，China）
折光系数测定： 用阿贝折射仪测定树脂及其固 化产物的折光系数，取 3 次测试的平均值作为测试 结果。
透光率测定： 将树脂样品制成 2 mm 厚度的薄 片，用分光光度计测量 250 ～ 700 nm 的透过率。 2 结果与讨论 2. 1 反应时间对环氧当量的影响
将原料按照 m（ EP － 400A） ∶ m（ 双酚 A） = 100∶ 40. 6 混溶，在 试 样 A、B 中 分 别 加 入 质 量 分 数 为
在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝管的三颈 烧瓶中，加入适量 EP － 400A 环氧树脂和双酚 A。树 脂的加入量按照公式 Q = W（ Ev1 － Ev2 ） / （ 0. 8771 + Ev2 ） 计算。（ Ev1 － 树脂原料的环氧值 / eq（ 100 g） －1 ； Ev2 － 固态树脂产物的环氧值 / eq（ 100 g） －1 ； W － 树脂原 料投料量 / g； Q － 双酚 A 的用量 / g） 。
不同反应时间下反应物的红外光谱见图 2。将 1 610 cm － 1 苯环振动峰作为内标峰，计算 910 cm － 1 处环氧基振动峰与苯环振动峰的峰高比，得出的结 果如下： 反应经过 20 min、40 min、70 min 的峰高 比分 别 是 0. 3978、0. 2639、0. 2508，可 见 环 氧 基 随着反应的进行逐渐减少，与反应的变化趋势一 致。而羟基峰的位置略有左移，这是由于双酚 A 中的酚羟基转化为醇羟基所致。
液体环氧树脂 EP － 400A（ LED 灌封胶） ： 工业 品，上纬企业股份有限公司； 双酚 A： 化学纯，纯 度 ＞ 99% ，日本东京化成株式会社； 催化剂： 四丁 基溴化 铵 （ TBAB） ，分 析 纯，天 津 市 福 晨 化 学 试 剂厂。
LRY － 35A 软化点测定仪，无锡建仪实验器材 有限公司； WYA － 25 阿贝折射仪，上海精密仪器 有限 公 司； Cary5000 型 分 光 光 度 计，美 国 Varian 公司。 1. 2 固态双酚 A 型环氧树脂的制备
第6 期
冯兆昌等： 固体双酚 A 型环氧树脂的后曲线 B 的环氧 当量比曲线 A 更高，说明提高催化剂浓度可以加
快反应速率。 该反应过程如式（ 1） 所示。
可以看出，反应过程中环氧基不断消耗，而双 酚 A 的酚羟基转化为醇羟基，因此可以利用红外 光谱来表征反应过程中各基团的变化。
入量呈线性增长关系。产物的转化率在 94% 以上。树脂样品在可见光区无明显的吸收，400 nm 透光率接近 70% ，
在近紫外区透光率随波长减小出现明显衰减，双酚 A 用量对折射率几乎没有影响。
关键词： 固态环氧树脂； 双酚 A； 二步法； 合成； 环氧当量； 软化点； 透光率； 折光系数
中图分类号： TQ323. 5
反应时间达到 70 min 后停止加热出料。 1. 3 测试表征
环氧 值 测 定： 按 照 增 塑 剂 环 氧 值 的 测 定 GB / T 1677—2008（ 盐酸 － 丙酮法） 标准，采用氢氧 化钠标准液滴定溶有环氧树脂样品的盐酸丙酮溶 液，指示剂使用甲酚红和百里香酚蓝混合指示剂。
软化点测定： 依据 GB 12007. 6—1989 环氧树 脂软化点测定方法 － 环球法标准，采用软化点测定 仪测定树脂软化点。
34
热固性树脂
第 25 卷
在 NaOH 作用下进行缩聚反应，用于制备中等环氧 当量固态环氧树脂。国内生产 E － 20、E － 14、E － 12 等环氧树脂基本上均采用此法。二步法（ Advancement 法，又称加成聚合法） 是将低分子质量液 态环氧树脂和双酚 A 加热溶解后，在高温或催化 剂作用下进行加成反应，不断扩链，最后形成高分 子质量的固态环氧树脂。其显著优点在于产物分子 质量分布较窄，杂质含量低，而且工艺简单，设备 少，三废排放少。该方法如果在无催化剂作用的条 件下直接进行本体聚合，副反应会导致产物的支链 较多，溶解性差，环氧当量明显偏低。因此合成过 程中需要加入催化剂。文献报道过的催化剂类型包 括叔胺类、季铵盐类、三苯基膦及其衍生物。目前 有文献对叔胺类［6］和磷系催化剂［7，8］合成高分子量 环氧树脂做了比较详细的研究。本研究以液体双酚 A 型环氧树脂和高纯度双酚 A 为原料，以季铵盐 作为催化剂，合成了高纯度的环氧树脂，并对反应 过程中的环氧当量变化趋势及产物的性质进行了分 析和表征。 1 实验部分 1. 1 原料和仪器
将三颈烧瓶置于硅油浴中，加热至 120 ℃ 并搅 拌，待双酚 A 完全溶解于环氧树脂，加入催化剂， 并计算反应时间。保持升温速率为 5 ～ 10 ℃ / min 至 150 ℃ 。在催化剂作用下体系的温度会逐渐升温 至 190 ～ 195 ℃ ，当反应时间约 25 min 后体系缓慢 降温，保持反应温度为 150 ～ 160 ℃ 直至反应结束。
0引言 环氧树脂具有优良的绝缘性、耐热性、耐腐蚀
能力，是理想的电子元器件封装材料。双酚 A 环 氧树脂作为通用型的环氧树脂，由于价格相对低 廉，性能可以满足电子封装材料的要求而得到广泛 的应用。但随着新型半导体器件如白光 LED 的兴 起，传统的一步法工艺合成的双酚 A 环氧树脂难 以满足低色度、低杂质含量的要求，特别是固态双 酚 A 树脂的合成则更加困难。要制备用于电子元
件封装的高纯度环氧树脂必须采用新的工艺方法。 固态双酚 A 型环氧树脂已有不少文献 报
道［1 ～ 5］。合成方法大体上可分为两种： 一步法和二 步法。一步法（ Taffy 法） 是将双酚 A 与环氧氯丙烷
【收稿日期】2010 － 06 － 24； 修回日期： 2010 － 07 － 13 【基金项目】 广东省产学研项目（ 基金号 2008B090500027） 。 【作者简介】 冯兆昌（ 1985—） ，男，广东汕头人，硕士研究生，从 事高分子材料合成与制备相关课题研究。 * 通讯联系人，E － mail： cesfrw@ mail. sysu. edu. cn
文献标识码： A
文章编号： 1002 － 7432（ 2010） 06 － 0033 － 04
Synthesis and characterization of solid bisphenol A type epoxy resins
FENG Zhao － chang，YANG Gui － cheng，RONG Min － zhi，OU Hao － ming，FU Ruo － wen* （ Key Laboratory for Polymeric Composite and Functional Materials of Ministry of Education，
Abstract： High molecular weight solid epoxy resin was synthesized by addition polymerization using liquid epoxy resin and high purity bisphenol A as materials and ammonium as catalyst. The effect of bisphenol A amounts on epoxide equivalent and softening point and the optical properties of the synthesized resin were studied by the tests of epoxy value，softening point，refraction coefficient and the transmittance. The results indicated that epoxide equivalent of the product was increased with the increasing of bisphenol A amounts and the softening point had a linear growth relationship with the addition of bisphenol A. The conversion rate of the product was more than 94% . The epoxy sample had no abvious absorption in visible region and the transmittance was about 70% at 400 nm. The transmittance near ultraviolet region was markedly attenuated with the wavelength decreasing . The bisphenol A amounts had no effect on the refractive index of epoxy resins. Key words： solid epoxy resin； bisphenol A； two － step method； synthesis； epoxide equivalent； softening point； transmittance； refractive coefficient