气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法改进
溴化衍生-气相色谱法测定水中丙烯酰胺
溴化衍生-气相色谱法测定水中丙烯酰胺摘要：在丙烯酰胺国标检测方法（GB/T5750.8 -2006 10.1）基础上，本文采取氮吹水浴加热方法来浓缩定容和调整新仪器的色谱程序升温条件，改善2，3-二溴丙酰胺（丙烯酰胺溴化产物）的峰型，验证线性系数、稳定性、准确性和痕量分析水平4个关键性指标。
目标物的线性系数r>0.999；精密度RSD<5%，RSD越小，稳定性越好（方法要求小于20%）；准确度回收率71.5%~94.7%（按ug/L浓度水平，方法要求回收率范围60%~130%），效果满意，于2019年8月份通过专家组考核评审，取得丙烯酰胺检测资质。
创新效益有4方面：1、优化方法后，节约时间成本，提高方法准确度。
2、确定湛江监测站丙烯酰胺项目的检测资质，提高检测水平。
3、提高仪器使用率，建立性价比高的丙烯酰胺性测试方法，降低企业生产成本。
4、业务方法操作简单，培训推广容易。
一、项目背景自来水生产工艺中需要经常投加大量的聚氯化铝类净水剂，尤其是以地表水为源水类型的水厂。
丙烯酰胺是一种水溶性极强、用途十分广泛的有机合成原料及高分子材料，广泛存于在净水剂原材料中，它能经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体引起中毒，属于A类致癌物。
国标规定饮用水中丙烯酰胺的限值为0.5ug/L，非常严格。
目前，我司有3个地表水厂（赤坎、麻章和待投产西厅），预计供水范围基本覆盖市区90%区域。
因此，建立准确、简易快速水中丙烯酰胺的测定方法迫在眉捷，这也是2019监测站必须认证的重点项目。
二、创新点本方法开发的创新点：1.提高回收率准确度。
溴化反应-液液萃取后，采取一步到位氮吹水浴加热浓缩一步到位方式，全程无需任何转移和洗涤操作，减少目标物的损失。
2.增强色谱分析抗干扰能力，定量定性识别痕量浓度样品。
因前处理溴化反应试剂多，通过优化升温程序，分离杂质峰和目标物的保留时间，确保ECD检测器对低浓度目标物灵敏响应。
3.节省工作时间，减少工作量。
气相色谱法检测水中丙烯酰胺含量的研究
供水技术WATER TECHNOLOGY Vol.14No.4 Au/.202014420208I分析监测气相色谱&/测水中丙烯456量的研：王激扬，李常虹(沈阳水务集团水质检验中心，辽宁沈阳110003)摘要：应用Agilent7890A气相色谱仪检测水中丙烯酰胺，针对水样前处理中的h化衍生、萃取浓缩等检测步骤中所使用的试剂及其用量进行了优化，确定了使用DB-1MS色谱柱检测丙烯酰胺的仪器参数。
建立了水中丙烯酰胺新的检测方法，其测定下限为0.18"/L,满足国标检测要求。
关键词：丙烯酰胺；h化衍生；气相色谱中图分类号：O657.71文献标志码：C文章编号：1673-9353(2020)04-0055-03doi：10.3969/j.issn.1673-9353.2020.04.013丙烯酰胺是一种白色晶体物质，易溶于水、乙醇等，遇热稳定，室温下可升华,易聚合和共聚,具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。
世界卫生组织(WHO)限制其含有量不得超过1"/L；联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会!JECFA"认为人类的平均摄入量大致为1"// (k/-d)o《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)中丙烯酰胺的限值为0.5"//打1〕，其中采用气相色谱法检测水中的丙烯酰胺的方法,因出台时间早,已不适于在实际工作中应用。
随着时间的推移,市场上的气相色谱仪和试剂都有较大地改进,相应的检测方法亦有改进完善的空间。
笔者综合生产实践和相关资料，对样品漠化衍生萃取前处理及Agilent7890A气相色谱仪的仪器参数进行了优化,对水中丙烯酰胺实现了灵敏度高、稳定性好的检测) 11.1检测原理在pH值为1~2的条件下，丙烯酰胺与新生漠加成反应，生成+-!-二漠丙酰胺,用乙酸乙酯萃取，以气相色谱法测定。
反应方程式如下：Ba+CH2=CH-CONH2=C H2B c-CHBr-CONH2 1.2试剂丙烯酰胺(CH2CHCONH2),>99.9%,国家标准物质。
毛细管气相色谱法测定水和废水中的丙烯酰胺
毛细管气相色谱法测定水和废水中的丙烯酰胺史 箴 李抗美(四川省环境监测中心站,成都 610041)摘 要 本文采用毛细管色谱法建立了水和废水中丙烯酰胺的测定程序。
在此,以活性炭柱吸附,浓缩样品中的丙烯酰胺,用甲醇洗脱,洗脱液用FID 测定,方法回收率为8311~9910%,相对标准偏差为5134%,检出限为01016mg/L 。
关键词 毛细管色谱法,活性炭柱,丙烯酰胺,甲醇,洗脱液Determination of the Acrylamide in Water and Wastewater by Capillar y Chromatography.Shi Zheng et al (Sichuan Environ 2mental Monitoring Centre,Chengdu 610041):E nvironmen tal Monitoring in China ,1998,14(6):26~28Abstr act In this paper,determinated process of the acrylamide in water and wastewater i s estabeished with capillary chromato 2graphy.Activated carbon column is used to abs orb an d con cen 2trate acrylamide in the samples,methanol is used for eluate,the eluant is determinated by FID.The recovery is 8311~9910%,and the relative deviati on is 5134%.The detection limited is 01016mg/L.Key words Capillary chromatography,Activated carbon co 2lumn,Acryl amide,Methanol,Eluant.丙烯酰胺为白色固体,易溶于水、醇、丙酮和三氯甲烷,微溶于苯和庚烷,有毒。
气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法研究
气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法研究作者：姜建彪常青罗毅李治国来源：《河北工业科技》2017年第01期摘要：建立了溴化衍生-液液萃取-气相色谱法，以检测水中的丙烯酰胺。
通过对衍生化有影响的硫酸加入量、反应时间、溴的来源等进行优化，发现在硫酸的加入量为5.0 mL、反应时间为30 min时可达到良好的效果，方法的最低检出限为0.02 μg/L，回收率为98%～100%，精密度不高于9.9%。
该方法灵敏度高、重现性好、定量准确，适用于水中丙烯酰胺的测定。
关键词：水体环境学；丙烯酰胺；衍生化；气相色谱法；水中图分类号：X83 文献标志码：Adoi： 10.7535/hbgykj.2017yx01013Abstract：In order to detect acrylamide in water， a method for the extraction of bromide by liquid-liquid extraction and gas chromatography is established. The addition of sulfuric acid，reaction time and the source of bromine which may influence the extraction of bromide are optimized. It is found that when the addition amount of sulfuric acid is 5.0 mL and the reaction time is 30 min，the effect is better. The limit of detection is 0.02 μg/L， the average recovery is 98%～100%， and the relative standard deviations of acrylamide is less than 9.9%. The method is sensitive， repeatable and accurate for acrylamide determination in water samples.Keywords：water environment science； acrylamide； derivatization； gas chromatography；water丙烯酰胺属中等毒性化合物，是生产化工产品聚丙烯酰胺的原料[1]。
溴化衍生-气相色谱法测定水中丙烯酰胺的含量
溴化衍生-气相色谱法测定水中丙烯酰胺的含量作者：黄燕新来源：《中国新技术新产品》2011年第08期摘要：气相色谱法（GC）是一种低成本检测半挥发化合物有效的途径，并是许多水源检验室广泛使用的分析工具，本文通过实验，采用溴化衍生-气相色谱法对水中的丙烯酰胺进行了分析。
关键词：气相色谱法；丙烯酰胺；溴化衍生；测定中图分类号：X3 文献标识码:B丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是国际肿瘤研究机构（IARC）认定的2A类致癌物。
丙烯酰胺可通过饮水被人体吸收而对人体的神经系统造成伤害，因此其定性、定量分析方法的可靠性与人体的健康评价直接相关。
目前水中丙烯酰胺的分析方法报道较多，主要有液质联用、气质联用等方法，这些方法对仪器的要求较高，不利于在普通实验室推广。
笔者经改进EPA8032A方法，在pH1～2条件下，丙烯酰胺与新制溴加成反应，生成2，3一二溴丙酰胺，以甲基丙烯酰胺作内标，经乙酸乙酯萃取，以气相色谱一微池电子捕获检测器测定。
该方法对仪器要求不高，适合在普通实验室推广，精密度和准确度均符合要求，可用于水和废水中丙烯酰胺的测定。
1. 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：Agilent 6890N型，μECD检测器；电子天平：AG204型，精确到0.1mg；水浴氮吹仪：DN一24A型；丙烯酰胺标准贮备溶液：100mg／L，称取0.0100g丙烯酰胺溶于100ml水中；硫酸(1+9)：优级纯；溴酸钾溶液：0.1 mol／L，称取1.67g优级纯溴酸钾，用纯水溶解并稀释至100ml；硫代硫酸钠溶液：l mol／L，称取24.8 g级纯硫代硫酸钠，用纯水溶解并稀释100ml；溴化钾：优级纯；乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏；无水硫酸钠：分析纯，400℃灼烧2h；2，3一二溴丙酰胺(乙酸乙酯中)标准溶液：100g/ml；甲基丙烯酰胺标准品：99.5％。
1.2 色谱条件色谱柱：HP-5石英毛细管柱(30mm×0.32mm，0.25m)；进样口温度：225℃；分流进样，分流比为10：1；柱箱温度：初始温度130°,保持3min，以25℃／min的速率升至170℃，保持5min；检测器温度：210℃；色谱柱流速：1.0ml／min(恒流模式)。
用气相色谱法测定水中丙烯酰胺不确定度的评定
活性污泥的影响 ［ Ｊ ］ ． 工业安全 与环保 ， ２ ０ ０ ４， ３ ０ （ ６ ） ： ｌ ５ － １ ７ ．
们对检测 数据 的准确性和可靠性 也有 了更 多 的要 求 。因此 ， 一 个 完整 的测 量结果 ， 除 了要 给 出被测 量 的最佳 估计值 之外 ， 还应 同
水 筹 样 一 萃 取 一 浓 缩 一 定 容 － － ， — Ｇ Ｃ 测 萎 定Ｊ 准 卜 ～ 结 果 ～ 。
时给 出测 量结果 的不确 定度 。不确定 度是 与测 量结 果相关 联 的 １ ． ５ 测定 结 果的数 学模 型 参数 ， 合理表征 了测量 的分散性 ， 它 是考察测 量方法 优劣 的指标 ， 配制丙 烯酰胺标准溶液系 列进行 Ｇ Ｃ — Ｅ Ｃ Ｄ测定 ， 经线性 回归
定 生活饮用水 中丙烯酰胺 的实验 ， 分析 了测量过 程中不 确定度的来源 。 关键 词 ： 不确 定度 ， 丙烯酰胺 ， 生活饮 用水
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｕ ９ ９ １ ． ２ 文献标识码 ： Ａ
随着科技 的不 断进 步 ， 检 测技 术 和检测 仪器 也不 断提 高 ， 人 １ ． ４ 分析 流程
第３ ９卷 第 １ ５期 ２ ０ １ ３年 ５月
山 西 建 筑
ＳＨＡＮＸＩ ＡＲＣＨＩ ＴＥＣＴＵＲＥ
Ｖｏ １ ． ３ ９ Ｎｏ ．１ ５
Ｍａ ｙ ． ２ ０１ ３
・１ ０１・
文章编号 ： １ ０ ０ ９ ・ ６ ８ ２ ５ （ ２ ０ １ ３ ） １ ５ － ０ １ ０ １ － ０ ２
是对检测 数据客观 和真 实 的表述 。生 活饮 用水 的质 量与人 们 的 得 到线性方 程 ， 利用测定组分 保留时 间一定 的方式 来对待测 组分 健康密切 相关 ， 人体 可通 过消化道 、 呼吸道 、 皮肤 黏膜等 多种途 径 进行定性 分析 ， 采 用外标 法对 待测 组分 进行定 量分 析 ， 计 算 出水 接触丙烯 酰胺 ， 饮水 是其 中的一条 重要 接触 途径 ， 水 中丙烯 酰胺 中丙烯 酰胺 的含量。公式为 ： ｐ＝ ｐ × ／ 。其 中 ， Ｐ为水样 中丙 的含量直 接影 响人体健康 ， 因此 ， 检测 水 中丙 烯酰胺 的浓度 ， 总结 烯酰胺浓度 ； ｐ 为相 当于标准 的丙烯 酰胺浓度 ； 为萃取液体 积 ， 评定分析结果 的不确定度 ， 正确评 估其 测定不确 定度具有 很大 的 ｍＬ ； 为水样体积 ， ｍＬ 。
利用毛细管气相色谱法测定水和废水中的丙烯酰胺
.
。
7
,
一10 8
,
.
gm g
/ L 的 水样 活 性 碳 吸 附
G D X 50 2
。
,
5~
9
,
108
6~ 116 6
.
7
; 率> 9 % 解吸率> 8 写 而 0 0
一
柱的
测 定结果表 明
,
4
天 内丙 烯 酞 胺 浓 度 值
m l 甲醇 并 浸 泡 5 分 钟
, ,
0
分 离 氢火 焰 离子 化 检 测 器 ( F I
。
,
D)
对其
将 此 甲醇 洗 脱 液 收 集
,
进 行定 量 分析
1
入 1 m l 比 色管 中 重复 上 述 操 作 两 次 0 甲醇 洗脱 液 并 定 容 至 1 0
用
:
。
.
合并
仪 器 和试 剂
.
Om l
之 配套 的众 多 监测 方法 在 此 我 们 根 据 丙 烯 酞 胺 的 化 学 特性 对 水 中 丙 烯 酸 胺 分 析 方 法
, 。 , , ,
,
,
1 2
.
.
3
活 性 炭 用浓 盐 酸煮 沸 3 分钟 用 水 0
,
:
,
洗 至 中性 在
用
.
12 ℃ 0
下 烘 干 放 入 干 燥 器 中备
:
,
。
1 2
于 冰 箱 中 每天 上 机 测 定 测 定 结 果 见 表
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99 7
108
气相色谱法测定生活饮用水中丙烯酰胺方法的研究
气相色谱法测定生活饮用水中丙烯酰胺方法的研究摘要：本文主要研究用大口径毛细管柱（HP-INNOWAX（30m×0.25mm×0.25μm））测定生活饮用水中的丙烯酰胺，在 pH1∽2 的酸性条件下，丙烯酰胺与新生溴发生加成反应，衍生后生成 2-3 二溴丙烯酰胺，衍生产物用乙酸乙酯萃取，用配备电子捕获器（ECD）检测器的安捷伦 6890N 进行测定。
取 100ml 水样，用旋转蒸发仪浓缩到 2.0ml 后测定样品的最低检出限为0.6μg/L，线性关系 r=0.9998，本方法稳定、准确，平行加标回收率控制在 97.5%∽104.3%，能很好满足日常生活饮用水中丙酰胺的检测。
一、引言：丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。
聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。
含碳水化合物的食物在经油炸之后，都会产生丙烯酰胺。
研究已知丙烯酰胺具有急性毒性、生殖发育毒性、遗传毒性、致癌性等各种危害身体健康的副作用。
其中生活饮用水是人体接触丙烯酰胺最重要的一条途径。
完善监控生活饮用水中丙烯酰胺指标检测，对降低人体吸收丙烯酰胺具有重要的现实指导意义。
本文重点探讨用溴化衍生的方法测定生活饮用水中丙烯酰胺的含量。
二、实验部分：1.仪器和试剂：仪器：安捷伦 6890N ，电子捕获器检测器（ ECD ） , 色谱柱 HP-INNOWAX（30m×0.25mm×0.25μm）、旋转蒸发仪。
试剂：丙烯酰胺标品（农业部环境保护科研监测所）、乙酸乙酯（色谱纯）、浓硫酸、溴化钾、溴酸钾、亚硫酸钠、无水硫酸钠、分析用水全部为一级实验室用水。
2.色谱条件：柱温初始温度 120℃，以 15℃/min 的速率升至 230℃，保持5.0min，柱流量采用恒流模式，流量为 1.0ml/min，采用不分流模式，进样口温度250℃，检测器温度 300℃，尾吹氮气流量 60ml/min。
水质 丙烯酰胺的测定 方法验证报告
HNZYT-Ⅳ-CX4.5.14-01-04/D/2方法验证报告方法名称：水质丙烯酰胺的测定气相色谱法方法编号：HJ 697-2014验证单位：***********有限公司验证日期：*****年***月***日1、目的本方法验证主要依据HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制修订技术导则编制的要求，从设备、环境条件、人员能力、标准物质及试剂，以及检出限、精密度和准确度（参照HJ 168- 2020），以验证实验室能力满足HJ 697-2014的要求。
2、方法简介2.1适用范围本本标准规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定。
2.2方法原理在pH为1~2条件下，丙烯酰胺与新生溴发生加成反应，生成α,β-二溴丙酰胺。
用乙酸乙酯萃取α,β-二溴丙酰胺，萃取液经无水硫酸钠干燥、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分离和检测，根据保留时间定性，外标法定量。
2.3仪器条件（实际验证条件）进样口：250℃；分流比：10；进样量：1.0 μL；柱温：100℃保持1min，以30℃/min升温至220℃，保持5min，以20℃/min升温至240℃，保持5min。
载气：氮气；色谱柱流量：1.5 mL/min。
电子捕获检测器（ECD）：250℃。
2.4样品采集与保存用洁净的磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集250mL样品，于2℃~5℃下保存，7d内完成萃取，萃取液可保存30d。
本次用于方法验证采集的样品编号为FS21YL110101。
2.5分析步骤2.5.1校准曲线取每次分析样品时，均应使用丙烯酰胺标准溶液（5.2）绘制工作曲线。
取6 只250mL 碘量瓶，各加入100mL纯水，分别加入适量的丙烯酰胺标准使用溶液，配制成丙烯酰胺质量浓度分别为0.20μg/L，0.80μg/L，3.00μg/L，20.0μg/L，70.0μg/L，120μg/L的标准系列。
环境水样中的丙烯酰胺样品的前处理技术和研究进展【文献综述】
毕业论文文献综述化学工程与工艺环境水样中的丙烯酰胺样品的前处理技术和研究进展一、前言一个完整的样品分析过程包括样品采集、样品前处理、分析测定、数据处理与报告结果，其中样品前处理所需的时间约占整个分析时间的2/3，并可能产生1/3以上的误差[1]，因而成为分析工作的瓶颈问题。
样品前处理方法与技术一直是现代化学领域的重要课题和发展方向之一。
对于环境样品，由于组分十分复杂，有些组分含量很低，经常要求测定ng/mL，甚至pg/mL级的痕量元素时，就需要借助分离富集技术与色谱分析配合。
各种传统样品制备与处理方法，如固相萃取、层析、蒸馏、离心、沉淀、索式提取等，普遍存在操作步骤繁琐，耗时久，有毒溶剂用量大等不足。
所以，发展省时高效、有机溶剂消耗少的样品前处理技术一直是分析化学研究的热点领域[2]。
丙烯酰胺，英文名：Acrylamide，分子式：CH2=CHCONH2，丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，别名AM，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃(3325 Pa)，熔点84~85℃，密度1.122 g/cm3。
能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。
丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。
当加热使其溶解时，丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。
丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。
聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。
淀粉类食品在高温（>120℃）烹调下容易产生丙烯酰胺。
研究表明，人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一条重要接触途径。
饮用水中大部分的丙烯酰胺来自于使用聚丙烯酰胺作为絮凝剂。
一般说来，最大的聚合物使用浓度为1 mg/L，单体含量0.05％，因此水中丙烯酰胺单体的相应浓度为0.5 μg/L。
实际上，丙烯酰胺的浓度要低2-3个数量级。
环境水样中的丙烯酰胺样品的前处理技术和研究进展【文献综述】
毕业论文文献综述化学工程与工艺环境水样中的丙烯酰胺样品的前处理技术和研究进展一、前言一个完整的样品分析过程包括样品采集、样品前处理、分析测定、数据处理与报告结果，其中样品前处理所需的时间约占整个分析时间的2/3，并可能产生1/3以上的误差[1]，因而成为分析工作的瓶颈问题。
样品前处理方法与技术一直是现代化学领域的重要课题和发展方向之一。
对于环境样品，由于组分十分复杂，有些组分含量很低，经常要求测定ng/mL，甚至pg/mL级的痕量元素时，就需要借助分离富集技术与色谱分析配合。
各种传统样品制备与处理方法，如固相萃取、层析、蒸馏、离心、沉淀、索式提取等，普遍存在操作步骤繁琐，耗时久，有毒溶剂用量大等不足。
所以，发展省时高效、有机溶剂消耗少的样品前处理技术一直是分析化学研究的热点领域[2]。
丙烯酰胺，英文名：Acrylamide，分子式：CH2=CHCONH2，丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，别名AM，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃(3325 Pa)，熔点84~85℃，密度1.122 g/cm3。
能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。
丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。
当加热使其溶解时，丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。
丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。
聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。
淀粉类食品在高温（>120℃）烹调下容易产生丙烯酰胺。
研究表明，人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一条重要接触途径。
饮用水中大部分的丙烯酰胺来自于使用聚丙烯酰胺作为絮凝剂。
一般说来，最大的聚合物使用浓度为1 mg/L，单体含量0.05％，因此水中丙烯酰胺单体的相应浓度为0.5 μg/L。
实际上，丙烯酰胺的浓度要低2-3个数量级。
气相色谱快速定量测定丙烯酰胺的方法
气相色谱快速定量测定丙烯酰胺的方法摘要：本文介绍了一种快速、准确、简便的气相色谱法测定丙烯酰胺的方法。
该方法采用了内标法，选择了适合的色谱柱和检测器，并优化了色谱条件，获得了优良的分离度和分析效果。
实验结果表明，该方法具有良好的线性、重现性、精密度和准确度，可用于丙烯酰胺的定量分析。
关键词：气相色谱；丙烯酰胺；内标法；色谱柱；检测器1. 引言丙烯酰胺是一种重要的有机化学品，广泛应用于聚合物、纤维、涂料、胶粘剂、水处理等领域。
其生产和使用量逐年增长，但同时也带来了环境和健康问题。
因此，对丙烯酰胺的监测和分析显得尤为重要。
气相色谱法是一种常用的分析方法，具有快速、灵敏、准确、重现性好等优点。
本文将介绍一种基于气相色谱法的快速定量测定丙烯酰胺的方法，以期为丙烯酰胺的分析提供一种有效的手段。
2. 实验方法2.1 仪器和试剂气相色谱仪：Agilent 7890A色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）检测器：FID内标物：2-甲基丙烯酸甲酯（99%）标准品：纯品丙烯酰胺色谱级甲醇、色谱级乙腈2.2 样品制备将待测样品称取一定量，加入内标物2-甲基丙烯酸甲酯，加入适量的色谱级甲醇和色谱级乙腈混合溶液，振荡混匀，离心，取上清液注入气相色谱仪进行分析。
2.3 色谱条件柱温：50℃（5 min）→5℃/min升温至200℃（5 min）进样口温度：250℃载气：氢气流速：1 mL/min检测器温度：250℃2.4 内标法的应用内标法是一种常用的定量分析方法，其原理是在分析物中加入已知量的内标物，用内标物的峰面积作为参照，来消除样品中因操作、仪器等原因带来的误差。
本实验中，选择2-甲基丙烯酸甲酯作为内标物，加入到待测样品中，进行色谱分析。
3. 结果与讨论3.1 标准曲线的建立将不同浓度的丙烯酰胺标准品溶液注入气相色谱仪进行分析，获得峰面积和浓度的关系，建立标准曲线。
标准曲线的结果如图1所示。
溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺
色谱 分析 ，方法检 出限为 ０ ． ０ ３ ｇ ／ Ｌ ，工作 曲线在 Ｏ ． ２ ０ ～ １ ０ Ｌ范围内具有 良好 的线性相关
性 。地表 水样 品的加 标 回收 率 为 ８ ７ ． ６ ％～ ９ ７ ． ８ ％，其 相 对标 准偏 差 为 ２ ． ０ ３ ％～ ５ ． ３ １ ％。 关键 词 ：丙烯酰胺 ； 溴化衍 生 ；气相 色谱 法 ；工 作 曲线 ；地表 水
ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｏ ｎ ＨＰ — Ｉ Ｎ Ｎ Ｏ Ｗａ ｘ ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ ． Ｉ ｎ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍ ｉ ｔ
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水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究
水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究水中丙烯酰胺的气相色谱测定方法的研究可以包括以下步骤和考虑因素：1. 样品准备：将水样进行预处理，如过滤、酸碱调节或其他必要的处理方法。
2. 样品富集：根据样品中丙烯酰胺的浓度和检测灵敏度要求，选择适当的富集方法。
常用的富集方法包括液液萃取、固相萃取或气相富集等。
3. 色谱柱选择：根据丙烯酰胺的性质和分析要求，选择适当的色谱柱，如常规柱或特定的色谱柱。
4. 色谱条件优化：通过调整色谱柱温度、进样量、流速、柱背压等参数，优化分离和检测条件。
5. 检测方法的选择：根据仪器设备和实验室条件选择合适的检测方法，如火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。
6. 校准曲线建立：利用标准样品制备一系列丙烯酰胺浓度不同的溶液，进行色谱分析，建立丙烯酰胺的标准曲线。
7. 方法验证：进行方法的准确度、精密度、线性范围等验证，并通过实际样品的分析结果进行验证。
8. 限量与检出限的确定：通过分析结果和标准偏差等数据确定方法的限量和检出限。
9. 应用实例：通过实际水样的分析应用，验证方法的可靠性和适用性。
在研究中还需要考虑以下因素：1. 分析方法的选择：根据丙烯酰胺的特性和检测目标，选择合适的分析方法。
2. 方法优化：通过实验设计和参数调整，优化分析方法的稳定性和灵敏性。
3. 样品前处理的选择：根据样品原理和分析方法的要求，选取合适的前处理方法，如固相萃取、离心浓缩、蒸馏等。
4. 仪器设备的选择：根据分析目标和实验条件，选择合适的气相色谱仪及其相关设备。
5. 实验条件控制：根据样品特性和实验目的，控制实验条件，如温度、时间、流速等。
6. 校准和质量控制：对于使用标准曲线法的测定方法，要进行合适的校准和质量控制。
7. 方法验证：对于新开发的分析方法，需要进行验证实验，验证其精确度、准确度、重复性等指标。
8. 实际应用验证：将方法应用到实际水样中，进行应用验证，验证方法的可靠性和适用性。
气相色谱快速定量测定丙烯酰胺的方法
气相色谱快速定量测定丙烯酰胺的方法摘要：本文介绍了一种气相色谱快速定量测定丙烯酰胺的方法。
该方法采用气相色谱仪进行分析，以氮气为载气，采用聚硅氧烷毛细管柱进行分离。
通过优化样品制备和分析条件，建立了一种灵敏、准确、重复性好的测定方法。
该方法可用于丙烯酰胺的定量分析和质量控制。
关键词：气相色谱；丙烯酰胺；定量分析；质量控制引言：丙烯酰胺是一种重要的化学品，广泛应用于涂料、塑料、纺织、造纸等行业。
因此，对丙烯酰胺的定量分析和质量控制具有重要意义。
目前，常用的分析方法包括高效液相色谱、紫外分光光度法、荧光法等。
然而，这些方法存在分离效率低、灵敏度不高、样品制备繁琐等缺点。
因此，本文介绍了一种气相色谱快速定量测定丙烯酰胺的方法，以提高分析效率和准确性。
实验方法：1. 仪器和试剂气相色谱仪（Agilent 7890A）、聚硅氧烷毛细管柱（30m×0.25 mm ×0.25 μm）、氮气（纯度≥99.999%）、丙烯酰胺（AR级）。
2. 样品制备将丙烯酰胺加入20 mL容量瓶中，加入适量的甲醇溶解，摇匀后定容至20 mL。
将样品过滤并注入气相色谱仪进行分析。
3. 分析条件气相色谱仪参数：柱温280℃，进样口温度280℃，检测器温度280℃，氮气流速1.0 mL/min，进样量1 μL。
4. 标准曲线取一系列不同浓度的丙烯酰胺标准溶液，分别注入气相色谱仪进行分析，绘制出标准曲线。
结果与讨论：通过优化样品制备和分析条件，建立了一种灵敏、准确、重复性好的气相色谱定量测定丙烯酰胺的方法。
该方法的定量范围为0.1-50 mg/L，线性关系良好（R2=0.9999）。
重复性好，相对标准偏差（RSD）小于2.0%。
该方法的检出限为0.05 mg/L，灵敏度高，可满足丙烯酰胺的定量分析和质量控制需求。
结论：本文建立了一种气相色谱快速定量测定丙烯酰胺的方法，该方法具有灵敏、准确、重复性好等优点，可用于丙烯酰胺的定量分析和质量控制。
DB-624石英毛细柱分离测定水中丙烯酰胺的探讨
DB-624石英毛细柱分离测定水中丙烯酰胺的探讨摘要】使用DB-624石英毛细柱分离测定水中丙烯酰胺，用气相色谱法测定，能实现被测成分较好分离，实验结果能满足气相色谱分析要求，且相关参数比标准和有关资料的数据有所提高，增加了检测的准确性和灵敏度。
【关键词】色谱柱气相色谱法丙烯酰胺是一种高分子聚合单体，在国民经济中的用途十分广泛，在给水处理中利用其高分子聚合物处理高浊度水。
在我国水处理技术未趋完善，各地水平不一的情况下，更要加强监测。
按GB5749-2006要求需对水中丙烯酰胺进行监测。
鉴于以往方法中使用填充柱分离效果不尽理想的缺点，本文提出用DB-624石英毛细柱分离测定水中丙烯酰胺，用气相色谱法测定，实验结果令人满意。
1 实验部分1.1主要试剂和仪器主要试剂：详见GB/T 5750.8-2006 10仪器：HP5890Ⅱ型气相色谱仪，带ECD检测器1.2色谱条件色谱柱:DB-624石英毛细柱气流流量：氮气15ml/min温度:气化室150℃，检测器300℃柱温200℃恒温5min1.3实验方法1.3.1α，β-二溴丙酰胺（α，β-DBPA）的制备按照GB/T 5750.8-2006 10的要求制备α，β-DBPA标准溶液，用乙酸乙酯稀释到ρ（α，β-DBPA）＝100ug/ml。
1.3.2标准曲线的制备将ρ（α，β-DBPA）＝100ug/ml的标准溶液用乙酸乙酯稀释配成0.010、0.020、0.030、0.040及0.050ug/L的混合标准系列，各取5ul，在上述色谱条件下进样，制备α，β-DBPA浓度与色谱峰面积的校正曲线。
1.3.3样品分析取100ml水样按照GB/T5750.8-2006 10的要求处理后定容至1.0ml。
取5ul在上述色谱条件下进样分析，测量色谱峰面积。
代入标准曲线方程计算出水样α，β-DBPA含量(mg/L)。
2 结果与讨论2.1色谱柱选择本文用DB-624，HP-1.0V-225及1.5%OV-17+，1.95%OV-210柱进行实验比较，结果发现DB-624石英毛细柱的分离效果较其他填充柱理想，被测组分5分钟内完全分离。
溴化衍生-液液萃取-气相色谱法检测水中的丙烯酰胺
溴化衍生-液液萃取-气相色谱法检测水中的丙烯酰胺董丽华;董玉莲;吴建安;彭明涛【摘要】在pH=1～2条件下,水中的丙烯酰胺与新生溴发生加成反应,生成衍生产物2,3-二溴丙烯酰胺,经乙酸乙酯液液萃取后,通过气相色谱-一微电子捕获检测器检测.结果表明,2,3-二溴丙烯酰胺的线性范围为1～13μg/L,r=0.9936,检出限为1μg/L.单体丙烯酰胺在0.1、0.2、0.4、0.5、1μg/L水平下,回收率为61.6%～112%,RSD为5%～9.49%.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2008(000)004【总页数】4页(P31-34)【关键词】气相色谱法;电子捕获检测器;溴化衍生;液液萃取;2,3-二溴丙烯酰胺;丙烯酰胺【作者】董丽华;董玉莲;吴建安;彭明涛【作者单位】国家城市供水监测网广州监测站,广州,510160;国家城市供水监测网广州监测站,广州,510160;国家城市供水监测网广州监测站,广州,510160;国家城市供水监测网广州监测站,广州,510160【正文语种】中文【中图分类】TU991 前言丙烯酰胺(acrylamid)是一种透明的晶状固体，是生产合成聚丙烯酰胺过程中形成的一种中间化学物质，广泛应用于饮用水净化，城市污水、工业废水处理和化妆品、造纸等行业。
目前，大量的研究已经表明，丙烯酰胺可以导致遗传物质的改变和癌症的发生。
作为净水絮凝剂聚丙烯酰胺生产过程中的主要单体产物和实际使用过程中的主要残留单体，丙烯酰胺已经引起水质处理行业的广泛关注。
美国国家环保总局、世界卫生组织的有关标准以及我国2007年7月1日实施的《生活饮用水卫生标准》中都规定丙烯酰胺在水中的残留量最大不超过0.5μg/L。
过去对丙烯酰胺的检测主要集中在食品和生物方面，有关水介质中丙烯酰胺检测的报道较少，国内仅有的一篇文献是参考《生活饮用水检验规范》(2001)中的气相色谱法进行的实验。
本文参考EPA 8032A设计实验[2]，并对溴化反应时间、色谱柱等影响因素进行了适当的修改，同时补充了氯干扰实验，希望能够为水中丙烯酰胺的检测方法提供更合适的实验条件。
食品中丙烯酰胺测定的前处理条件和色谱条件优化
３０ｍｌ 离心管中，加 １０ｍｌ ０．１％ 的甲酸溶液，５ｍｌ ２１９ｇ／Ｌ 硫酸锌溶液，５ｍｌ １０９ｇ／Ｌ 亚铁氰化钾溶液，涡漩混合提 取 ２ｍｉｎ，加 １０ｍｇ／Ｌ 甲基丙烯酰胺 １００μｌ 作内标，混匀， 静置 １０ｍｉｎ，１２０００ｒ／ｍｉｎ 离心 １０ｍｉｎ，上清液全部转移至 分液漏斗中，分别用 １ ０ ｍ ｌ 正己烷萃取三次脱脂，弃去 上层正己烷，从下层水相的中间部位准确吸取 ５ ｍ ｌ 溶 液，调 ｐ Ｈ ７ 左右，过石墨化碳黑固相萃取（ Ｓ Ｐ Ｅ ） 小柱， ＳＰＥ 小柱预先依次用 ５ｍｌ 甲醇和 ５ｍｌ 水活化，收集中间 １～１．５ｍｌ 流出液，过 ０ ． ４５μｍ 滤膜，进液相色谱测定。
流动相甲醇 －０．０２ｍｏｌ／Ｌ 乙酸铵（５：９５，Ｖ／Ｖ），流速 ０．６ｍｌ／ ｍ ｉ ｎ ；检测波长 ２ ０ ５ ｎ ｍ ；进样量 １ ０μｌ 。
１．２．２．２ 气相色谱仪器条件 色谱柱：ＨＰ－ＦＦＡＰ 柱，３０ｍ × ０．３２ｍｍ × ０．２５μｍ；
柱箱温度：６５℃（１ｍｉｎ）→ １５℃／ｍｉｎ → ２５０℃（１５ｍｉｎ）；进 样口温度：２ ５ ０ ℃；检测器温度：３ ０ ０ ℃；载气：高 纯氮气，１ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；进样方式：无分流进样；进样量： １μｌ 。
１．２．１．２ 气相色谱测定样品前处理 准确称取 ５ ． ０ ｇ 左右预先均匀混合并研细的试样于
３０ｍｌ 离心管中，加入 ２０ｍｌ １０％ 的氯化钠溶液，加 １００μｌ １ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 的甲基丙烯酰胺作内标，混匀，涡漩混合提取 ２ｍｉｎ，１２０００ｒ／ｍｉｎ 离心 １０ｍｉｎ，上清液全部转移至分液 漏斗中，再分别用 １５ｍｌ１０％ 的氯化钠溶液重复提取 ２ 次， 合并提取液，用 １ ０ ｍ ｌ 正己烷萃取三次脱脂，弃去上层 正己烷，准确吸取 １０ｍｌ 下层水溶液，加入 ０．６ｍｌ１０％ 硫 酸，预冷至 ４℃，依次加入 １ｍｌ ０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＢｒＯ３ 溶液和 １．５０ｇ ＫＢｒ 固体，摇匀，４℃放置 ３０ｍｉｎ，加入 ０．８ｍｌ ０．１ｍｏｌ／Ｌ 的硫代硫酸钠溶液，以除去多余的衍生化试剂
气相色谱法测定水中丙烯酰胺的含量
气相色谱法测定水中丙烯酰胺的含量
刘宁
【期刊名称】《供水技术》
【年(卷),期】2016(010)005
【摘要】建立了液液萃取-气相色谱法测定水中丙烯酰胺含量的方法.水样中含有的丙烯酰胺经溴化加成反应生成2,3-二溴丙酰胺后,用乙酸乙酯进行萃取,萃取液进入配有DB-5(30m×320m×0.25 m)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定.方法检出限为0.07μg/L,加标回收率为86.4 ～114.3％,相对标准偏差为6.8 ～9.9％.
【总页数】3页(P55-57)
【作者】刘宁
【作者单位】天津泰达水业有限公司,天津300457
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺 [J], 张凤菊;金玲仁;李红莉;张慧;朱晨
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3.溴化衍生-气相色谱法测定水中丙烯酰胺的含量 [J], 黄燕新
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5.硅胶管采样、大孔径毛细管柱气相色谱法测定丙烯酰胺作业场所空气中丙烯酰胺含量 [J], 徐红娟
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Ｂ．萃 取 。
取 出试样 ，逐滴加入 １ ｍｏ／ ｌ Ｌ硫代硫酸钠溶 液至试样褪 色 。再加入 ２ ０ｇ无 水硫酸钠 ，振荡溶解 。溶 液移 至 ２ ０ｍＬ ５ 分 液漏斗 中， ２ 用 ０ｍＬ乙酸 乙酯分两 次萃 取 ， 次振荡 ２ｍｉ， 每 ｎ 合 并萃取液 ，用 １ ５ｇ无水硫 酸钠脱水 ２ｈ ，用少量 乙酸 乙酯 洗 涤硫 酸钠 ， 液并入 ２ 洗 ５ｍＬ容量瓶 中，定容至刻度 ， 待测 。
１３ 色谱 条件 ．
色谱柱 ：Ｈ —Ｆ Ｐ １ ．ｍｘ ５ ｒｘ ｍ） ＰＦ Ａ （０ ３ ０ｇｎ １ 。 ０ ｇ 气化室温度 ：２ ０℃。 ２
柱 温 ： ｌ５℃ 。 ６ 检 测 器 温 度 ：２ ０℃ 。 ３ 进样方式 ：无分流进样 。 进样体积 ：１ 。
胺和萃取 溶剂在水溶液 中的溶解 度， 提高萃取效果 ， 得到满意 的回收率 ，使检测 结果 更准确可 靠。
检 测结果 更加 准确 、可 靠 。 【 关键词】 丙烯酰胺；气相色谱法；阚收率 【 中圈分 类￣ ｊ ５ ｏ６ 【 文献 标识 码 】 Ａ ： ｊ ㈡
Ｉ ｐ ｏ ｅ ｅ ｆｔ ｅｈｏ ｈａ ｔ ｒ ｉ ｔｏ ｃ ｙ ａ ｉ ｎ Ｗ ａ ｅ ａ ｍ ｒ ｖ ｍ ｎｔｏ ｈｅＭ ｔ ｄ ｔ ｔＤｅ ｅ ｍ ｎａ ｉ ｎＡ ｒ ｌ ｍ ｄｅｉ ｔ ｒｂｙＧ ｓ Ｃｈｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐｈｙ ｏ ｔｇ ａ
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检测 。 在实际中发现 ， 按照标准 方法进行检测 ， 品加标 回收试 样 验 不 能 得 到满 意 的 回 收率 。 为 是 由于 生 成 的 ２３二 溴 丙 酰 胺 认 ，－ 在水 中的溶解 度较 大 ，用乙酸乙酯萃取 的萃取率较低 引起 的。 通过对方法进 行改进 ，利用 “ 盐析效应” ，降低 ２３二溴丙酰 ， 一
２１ ０ ０年 第 ６期 第 ３ 卷 总第 ２ ６ ７ ０ 期
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气 相 色谱 法 测 定 水 中丙 烯 酰胺 的方 法 改进
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（ 广州市 自来水公司，广东 广州 ５０ ６） １ １０
【 要】 中丙烯酰胺与溴反应生成 ２ 一 摘 水 ，二溴丙酰胺，用乙酸 酸萃取 ｊ用气帽色谱测定 ｎ由 乙酸乙馥在水中的溶解度较大 用乙酸乙 睡 ３ 于 罩 ｝ 萃取 ２ ． ， ＝溴丙酰胺的萃取率较低 ， ３ 使得网收率较低。 利用“ 盐析效应” 可提高萃取效果， ， 得到满意昀鼷收率 ，瓣 收率在 ９ ：％￣１ｉ ％ ６ ６ ０ 之村。 ４
丙烯酰胺是一种 已被证明的可致癌、 畸性物质 ， 用水 致 饮 被丙 烯酰胺污染 的主 要来 源是使 用含 有单体 丙烯 酰胺残 留的 聚丙烯酰胺絮凝剂 。 因此 ， 对饮 用水 中丙烯酰胺 的监测 已受到 广泛 的关注 。中国 生活饮 用水卫生标准 （ Ｂ ７ ９２ ０ ） Ｇ ５ ４ —０ ６中 规定 了饮用水中丙烯酰胺的残留量不得超 过 ０５ ／ 。 ． Ｌ 生活饮用水标准检验方法一 有机物指标 （ ＢＴ ７０８２０ ） Ｇ ／５５ ． ０ ６ ． 使用气相色谱 法测定生活饮 用水及其 水源 水中丙烯酰胺 。 方法 在 ｐ ～２条件下 ， Ｈ１ 丙烯酰胺与新 生溴发 生加成反应 ， 生成 ２ ． ， ３ 二溴丙酰胺 ，用乙酸 乙酯萃取 ，以气 相色谱一 电子捕获检测器