HPLC法测定华山前胡中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
HPLC梯度洗脱法同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇
中国药 事 2 0 1 5年 9月 第 2 9卷 第 9期
H P L C梯 度 洗 脱 法 同 时 测 定 保 安 万 灵 丹 中 升 麻 素 苷 、5 一 O一甲基 维 斯 阿米 醇 苷 、茅术 醇 、 一桉 叶 醇 和 苍 术 素 的含 量
杨 雪梅 ,班 小 军 ,杨 海 红 , 范潇 予 ( 1 . 甘肃省金昌市药品检验检测中 心, 金吕
含量 控 制 方法
关键 词 : 保 安 万灵 丹 ;升麻 素苷 ;5 一 。一甲基 维斯 阿米 醇苷 ;茅 术醇 ; 一 桉 叶 醇 ;苍 术素 ;防风 ;苍 术 中 图分 类号 :R 9 1 7 文献 标识 码 :A 文章 编 号 :1 0 0 2 — 7 7 7 7 ( 2 0 1 5 ) 0 9 — 0 9 6 2 — 0 6
Ya n g X u e me i , B a n X i a o j u n 2 , Ya n g Ha i h o n g , F a n Xi a o y u 。 ( 1 . J i n c h a n g D r u g I n s p e c C e n t e r ,
J i n c h a n g 7 3 7 1 0 0 , Ch i n a ; 2 . Z h a n g y e F o o d a n d Dr ug I n s p e c t i o n a n d Te s t i n g Ce n t e r , Z h a n g y e 7 3 4 0 0 0 , Ch i n a ; 3 .
S c h o o l o f Me d i c a l De v i c e s , S h e n y a n g P h a r ma c e u t i c a l Un i v e r s i t y, S h e n y a n g 1 1 0 0 1 3 , C h i n a )
防风配方颗粒的提取工艺优化以及含量测定
防风配方颗粒的提取工艺优化以及含量测定目的:优选防风配方颗粒的提取工艺,建立升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,为有效控制该制剂的质量提供参考。
方法:以升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷提取量和出膏率为评价指标,采用正交试验考察加水量、提取时间和提取次数对防风配方颗粒提取工艺的影响。
采用HPLC 测定升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。
结果:最佳提取工艺为浸泡05h,加10、8、6倍量水提取3次,每次05h;升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在624~624μg、568~568μg与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为9963%、9975%,RSD分别为013%、104%。
结论:该提取工艺和含量测定方法稳定可行,有效成分提取效率高,为防风配方颗粒的生产和质量控制提供参考。
标签:防风配方颗粒;升麻素苷;5-O-甲基维斯阿米醇苷;浸膏得率;质量标准防风是常用中药,为伞形科植物防风Saposhnikovia divaricata(Turcz.)Schischk的干燥根。
具有祛风解表,胜湿止痛,止痉之功效。
用于感冒头痛,风湿麻痹,风疹瘙痒,破伤风。
春、秋二季采挖未抽花茎植株的根,除去须根和泥沙,晒干[1]。
主要成分有升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷等。
《中国药典》(2015年版)规定升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷为防风药材质量控制的指标成分。
防风配方颗粒是将防风饮片经现代制药工艺提取、浓缩、干燥、制粒而成的颗粒剂。
目前有关防风配方颗粒的工艺及质量标准研究尚未有报道,但配方颗粒研究前景广阔。
故本实验通过正交试验,利用HPLC测定升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量,并结合干浸膏得率作为质量指标,优选防风药材水提取的最佳工艺,为中药防风配方颗粒的质量标准研究提供参考。
1 仪器与材料11 仪器高效液相色谱仪(岛津);BP211D 型电子天平(德国Sautoris 公司);KQ-500DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
HPLC法测定防风通圣丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
2 4 专属性 考察 .
按标 准处方 量及制法制得 不含防风 的阴
性样 品 , 按供试 品溶 液的制 备方法 制备 阴性对 照溶液 , 样 进 测定 。结果供试 品色谱 中 , 在与对照 品色谱 保留时 间相 同的
位置上 , 有相应 色谱峰 , 阴性对 照无干 扰。方法 专属性 良 而
物制 品检定所 , 批号 :15 3—20 0 ) 升麻素 苷对照 品( 1 12 04 5 ; 中
国药 品 生 物 制 品 检 定 所 , 号 :15 2— 04 6 ; 风 通 圣 批 112 2 0 0 ) 防
丸 ( 都 制 药 集 团 股 份 有 限公 司 , 号 : 15 1 100 , 药 批 10 0 , 15 2 10 0 ) 甲醇 为色 谱纯 ( em 1 ; 为纯 化水 ; 153 ; K r e) 水 其他 试剂 为
12 试药 .
8m L甲醇分次洗涤容器 , 合并溶 液和洗液 , 于 已装填好 的 加 中性 氧化 铝柱 ( ,0 3g 10~20目, 0 内径约 15a 上 , 8 % . m) 以 0 甲醇 8 L洗脱 , 0m 收集 洗脱液 , 干。残渣用 适量 甲醇分 次 蒸 溶解 , 将溶 液转移 至 1 0mL容 量瓶 中, 甲醇至刻度 , 加 摇匀 , 用微孔滤膜 ( .5x 滤过 , 04 I m) 取续滤液 , 即得 。
m ty i mmoi a g n oghn isM eh d Ietl D eh1 s i d i Fnf gT nsegPl . to s n r iO S一3 C8 ou n ( . I ×2 0m 5 m )w s va sen e l s ( l)clm 4 6Im 5 m, T a ue n em b ep aew s ehnl ct c sdadt oi h s a m tao —aecai h l i d—w tr( 5 4 6 ) T edt t nw vl ghw s 5 m, ef w r e a e 3 : : 1 . h ee i ae nt a 4n t o a co e 2 h l t
高效液相色谱法测定感冒疏风片中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量
高效液相色谱法测定感冒疏风片中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量姜雪敏;杨立志【摘要】目的建立测定感冒疏风片中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱采用Agilent Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(37:63),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm.结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量线性范围分别为0.0646~1.2920μg和0.0614~1.2274μg,r均为1.0000;平均回收率分别为97.56%和97.57%,RSD分别为0.40%和0.48%(n=6).结论该方法操作简便、重复性好、结果准确,可作为感冒疏风片质量的控制方法.%Objective To establish an HPLC method for content determination of prim-O-glucasylcimifoginand 5-O-methylvisam-miosodein in Ganmaoshufeng Tablets. Methods The separation was performed on a Agilent Extend-C18 column ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) with methanol-water solution ( 37 : 63 ) , the flow rate was 1. 0 mL/min, the detection wave length was 254 nm. Results The linear ranges of prim-O-glucasylcimifogin and 5-O-methylvisammiosode were 0. 0646-1. 2920μg( r=1. 0000) and 0. 0614-1. 2274 μg ( r=1. 0000 ) , respectively, the average recoveries were 97. 56% and 97. 57%, respectively, the RSDs were 0. 40% and 0. 48%, respec-tively ( n=6 ) . Conclusion The method is simple, reproducidle and accurate, which can be used for the quality contorl of Ganmaoshufeng Tablets.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2017(026)011【总页数】3页(P22-24)【关键词】感冒疏风片;升麻素苷;5-O-甲基维斯阿米醇苷;高效液相色谱法【作者】姜雪敏;杨立志【作者单位】黑龙江省鸡西市食品药品检验检测中心,黑龙江鸡西 158100;黑龙江省鸡西市食品药品检验检测中心,黑龙江鸡西 158100【正文语种】中文【中图分类】R284.1感冒疏风片由麻黄绒、苦杏仁、桂枝、白芍、紫苏叶、防风、桔梗、独活、甘草、大枣、生姜、谷芽组方[1],具有辛温解表、宣肺和中功效,用于风寒感冒、发热咳嗽、头痛怕冷、鼻流清涕、骨节酸痛、四肢疲倦。
HPLC同时测定正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5—O—甲基维斯阿米醇苷的含量-6页精选文档
HPLC同时测定正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5—O—甲基维斯阿米醇苷的含量正天丸系由钩藤、白芍、川芎、当归、防风、地黄、白芷、羌活、桃仁、红花、细辛、独活、麻黄、附片、鸡血藤15味中药组成的复方制剂,具有疏风活血、养血平肝、通络止痛之功效,适用于多种类型的头痛[1]。
本品为传统的水丸剂,目前对其功效成分的研究较少[2-3],现行质量标准也仅测定白芍中芍药苷的含量,而且操作方法繁琐,一定程度上难以保证测定结果的准确可靠,从而影响该品种内在质量的有效评价。
处方中的君药川芎、臣药当归,具有活血行气、祛风止痛之功效;防风可解表祛风、胜湿止痛;白芍养血止痛[4]。
上述诸药对正天丸之功效发挥均起重要作用,目前对上述各味药材均已进行了深入研究,明确其功效成分及药理活性[5-7]。
本研究遵照复方制剂一测多评[8]的原则,在原质量标准的基础上,优化改进测定方法,采用HPLC同时测定正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量,方法准确、操作简便,为本品提供了更加全面有效的定量分析手段。
1 材料Shimadzu 20-AD高效液相色谱仪(日本岛津,包括四元泵、在线脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器、2010色谱工作站);XS 105电子分析天平(Mettler Toledo公司);超声波清洗器(厦门李氏和达超声波设备有限公司)。
芍药苷、阿魏酸、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品均购自中国食品药品检定研究院,批号分别为110736-201035,110773-200611,111522-201008,111523-201007;乙腈为色谱纯;甲醇、乙醇、磷酸为分析纯;水为超纯水。
正天丸,深圳三九药业股份有限公司生产,批号为1112020H,1111023H,1202018H,1112035H,1201023H;阴性样品为本实验室依据处方量自制。
2 方法与结果2.1 溶液的制备2.1.1 混合对照品溶液分别取芍药苷、升麻素苷、阿魏酸、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品适量,精密称定,用甲醇稀释成每1 mL分别含60,15,10,15 μg的混合对照品溶液,混匀,即得。
HPLC法同时测定肿痛安胶囊中5种成分的含量
HPLC法同时测定肿痛安胶囊中5种成分的含量姜燕【摘要】目的建立同时测定肿痛安胶囊中:天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素和异欧前胡素含量的HPLC法.方法色谱柱:Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:1.0 mL·min-1;柱温:25℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:230 nm;进样量:5μL.结果天麻素质量浓度在12.46~199.30μg·mL-1范围内线性关系良好,r1=0.999 5,平均回收率为101.2%,RSD值为1.6%(n=6);升麻素苷质量浓度在12.07~193.20 μg·mL-1范围内线性关系良好,r2=0.999 7,平均回收率为100.1%,RSD值为1.8%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在8.12~129.90 μg·mL-1范围内线性关系良好,r3 =0.999 8,平均回收率为99.1%,RSD值为1.7%(n=6);欧前胡素质量浓度在12.52~200.40 μg·mL-1范围内线性关系良好,r4=0.999 6,平均回收率为98.6%,RSD值为1.4%(n=6);异欧前胡素质量浓度在12.65~202.40 μg·mL-1范围内线性关系良好,r5=0.999 6,平均回收率为99.0%,RSD值为0.7%(n=6).结论该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于肿痛安胶囊的质量控制.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2019(034)004【总页数】4页(P491-494)【关键词】肿痛安胶囊;天麻素;升麻素苷;5-O-甲基维斯阿米醇苷;欧前胡素;异欧前胡素;HPLC法【作者】姜燕【作者单位】连云港市食品药品检验检测中心,连云港 222006【正文语种】中文【中图分类】R927.2肿痛安胶囊是在传统经验方玉真散的基础上经过科学组方,由河北奥星集团药业有限公司生产的中药复方制剂(国药准字Z13021496),主要药味有三七、天麻、僵蚕、白附子(制)、防风、羌活、天南星(制)和白芷8味中药,具有祛风化痰、行瘀散结和消肿定痛的功效,主治风痰瘀阻引起的牙痛、咽喉肿痛、口腔溃疡、风湿性关节炎和类风湿性关节炎等症,现行质量标准为WS3-B-3872-98-2005[1],其组方中君药为白附子(制)和天南星(制),具有祛风化痰和解痉止搐的功效;臣药为防风、白芷和羌活,协助君药疏散经络中之风邪,导邪外出;佐药为天麻,协助君药熄风解痉。
HPLC法测定补虚颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
【 e w rs tnc a i e; P m 一 g cslii gn 4 一 bt - lcprnsl 5一 Me yv a mi l H L ; K y od】 oi p rc s r 0一 l oyc f i; O- e Guo y oy- O— t li m n ; P C tl i u mu a a h s 0
一 -
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m eh d i smp e c u ae a d r l be q ai o t l f te p e a ain c n b s d a n mp r n n iao . to s i l,a c r t n ei l u l y c n r o h r p r t a e u e s a i o t t i dc t r a t o o a
【 关键词] 补 虚颗粒 ; 升麻素苷 ;- 一 5 0 甲基维斯阿米醇苷 ; L 含 量测定 HP C; f 中图分类号】 R 8. [ 2 41 文献标识码】 A 【 文章编号】 17 — 5 X 2 1 )l 0 8 — 2 6 2 9 1 (0 0 l一 0 4 0
De e m i to o i 。0—g uc s l i iug n a -O-b t t r na i n f Pr m ・ 。 l o y e m f i nd 4" e a-Gl o y a s l -O - uc p r no y -5 —
HPLC测定史国公药酒中升麻素苷和5O甲基维斯阿米醇苷
收稿日期:2017-11-20作者简介:罗汉宇,主管药师,从事中成药及中药材质量控制研究 E-mail: onedream200888@HPLC 测定史国公药酒中升麻素苷和5-O -甲基维斯阿米醇苷罗汉宇1,罗滢娟2(1. 吉安市食品药品检验检测中心,江西 吉安 343000;2. 吉安市疾病预防控制中心,江西 吉安 343000) 摘 要:目的 建立高效液相色谱法(HPLC )测定史国公药酒中防风中的升麻素苷和5-O -甲基维斯阿米醇苷含量的方法。
方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C 18(250 mm ×4.6 mm ,5 µm ),流动相为甲醇-2 %冰醋酸水溶液(40:60),检测波长254 nm ,流速1.0 ml/min ,柱温25 ℃。
结果 升麻素苷、5-O -甲基维斯阿米醇苷进样量分别在121.84~1827.60 ng (r =0.9989)、122.72~1840.80 ng (r =0.9983)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.12 %、97.56 %,RSD 分别为0.95 %、0.98 %。
结论 该方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于该制剂的质量控制和评价。
关键词:高效液相色谱法;史国公药酒;升麻素苷;5-O -甲基维斯阿米醇苷;质量标准中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1672-979X (2019)01-0056-04DOI :10.3969/j.issn.1672-979X.2019.01.013Determination of Prim-O -glucosylcimifugin and 5-O -methylvisammioside in ShiguogongMedicinal Liquor by HPLCLUO Han-yu 1, LUO Ying-juan 2(1. Jian Institute for Food and Drug Control , Jian 343000, China ; 2. Jian Center for Disease Control and Prevention ,Jian 343000, China )Abstract: Objective To establish an HPLC method for the determination of prim-O -glucosylcimifugin and 5-O -methylvisammioside in Shiguogong Medicinal Liquor. Methods The determination was performed on ZORBAX-C 18 (250 mm ×4.6 mm, 5 µm) with column temperature set at 25 ℃. The mobile phase was consisted of methanol-2 % glacial acetic acid (40:60) at a flow rate of 1.0 ml/min. The detection wavelength was set at 254 nm. Results The injection volume of prim-O -glucosylcimifugin and 5-O -methylvisammioside was linearly correlatedand excretion of the compatible solute ectoine by a transgenic, nonhalophilic bacterium [J]. Appl Environ Microbiol, 2007, 73: 3343-3347.[17] Bestvater T, Louis P, Galinski E A. Heterologous ectoineproduction in Escherichia coli: by-passing the metabolic bottle-neck [J]. Saline Syst, 2008, 4:12.[18] He Y Z, Gong J, Yu H Y , et al. High production of ectoine fromaspartate and glycerol by use of whole-cell biocatalysis in recombinant Escherichia coli [J]. Microb Cell Fact, 2015, 14: 55.[19] Becker J, Schafer R, Kohlstedt M, et al. Systems metabolicengineering of Corynebacterium glutamicum for production of the chemical chaperone ectoine [J]. Microb Cell Fact, 2013, 12:110.[20] Zhang L, Lang Y , Nagata S. Efficient production of ectoine usingectoine-excreting strain [J]. Extremophiles, 2009, 13: 717-724.[21] 徐蕊, 张苓花. 四氢嘧啶吸收缺陷突变株高效制备四氢嘧啶[J].微生物学报, 2012, 52(05): 661-667.[22] Ning Y , Wu X, Zhang C, et al. Pathway construction and metabolicengineering for fermentative production of ectoine in Escherichia coli [J]. Metab Eng, 2016, 36: 10-18.[23] Grammann K, V olke A, Kunte H J. New type of osmo-regulatedsolute transporter identified in halophilic members of the bacteria domain: TRAP-transporter TeaABC mediates the uptake of ectoine and hydroxyectoine in Halomonas elongata DSM 2581T [J]. J Bacteriol, 2002, 184: 3078-3085.[24] Oesterhelt D, Stoeckenius W. Isolation of the cell membrane ofHalobacterium halobium and its fractionation into red and purple membrane [J]. Methods Enzymol, 1974, 31: 667-678.[25] Anne U K, Erhard B. Osmotically regulated synthesis of thecompatible solute ectoine in Bacillus pasteurii and related Bacillus spp. [J]. Appl Environ Microbiol, 2002, 68 (2): 772-783.史国公药酒是历史悠久且目前仍广泛使用的著名酒剂成药[1-2],收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第九册,由玉竹、鳖甲、牛膝、桑寄生、防风、川芎等17味中药组成[3],具有祛风除湿、活血通络的功效,主要用于风寒湿痹、骨节疼痛、四肢麻木。
高效液相色谱法测定感冒疏风片中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量
A b s t r a c t : Ob j e c t i v e T o e s t a b l i s h a n H P L C m e t h o d f o r c o n t e n t d e t e r m i n a t i o n o f p r i m— - O— - g l u e a s y l c i m i og f i n a n d 5— - O— — m e t h y l v i s a m- - m i o s o d e i n i n G a n ma o s h u f e n g T a b l e t s . Me t h o d s T h e s e p a r a t i o n w a s p e r f o r me d o n a A g i l e n t E x t e n d— C l s c o l u mn ( 2 5 0 m m x 4 . 6 m m , 5 I . z m) w i t h me t h a n o l —w a t e r s o l u t i o n ( 3 7: 6 3 ) , t h e l f o w r a t e w a s 1 . 0 m L / m i n , t h e d e t e c t i o n w a v e l e n g t h w a s 2 5 4 n m . R e s u l t s T h e l i n e a r r a n g e s o f p r i m— O— g l u c a s y l c i m i f o g i n a n d 5一 O— me t h y l v i s a m mi o s o d e w e r e 0 . 0 6 4 6 —1 . 2 9 2 0 g ( r = 1 . 0 0 0 0 )a n d 0 . 0 6 1 4—1 . 2 2 7 4 I x g
HPLC法测定三种防风中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量
文章编号:1673 2995(2021)01 0010 03·论 著·HPLC法测定三种防风中升麻素苷及5 O 甲基维斯阿米醇苷含量王 萍1,雷钧涛2 ,刘玉波3 (1.长春中医药大学药学院,吉林长春 130117;2.吉林医药学院药学院,吉林吉林 132013;3.吉林市林业科学研究院,吉林吉林 132013)摘 要:目的 建立防风中升麻素苷及5 O 甲基维斯阿米醇苷的测定方法,比较三种不同产地防风中有效成分的含量。
方法 色谱柱为ApolloC18柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温35℃;流动相甲醇∶水(45∶55);检测波长254nm。
结果 升麻素苷线性范围为y=1738044.84x 3442.10(R2=1),5 O 甲基维斯阿米醇苷线性范围为y=1981912.03x 2128.38(R2=1)。
结论 该方法检测结果峰型良好,分离度高,可用于同时测定防风中升麻素苷,5 O 甲基维斯阿米醇苷的含量。
关 键 词:防风;升麻素苷;5 O 甲基维斯阿米醇苷中图分类号:R282.5 文献标志码:ADeterminationofcimicifuginglycosideand5 O methylvisamminosideinthreekindsofSaposhnikoviadivaricatabyHPLCWANGPing1,LEIJuntao2 ,LIUYubo3 (1.SchoolofPharmacy,ChangchunUniversityofTraditionalChineseMedi cine,Changchun,JilinProvince,130117;2.SchoolofPharmacy,JinlinMedicalUniversity,JilinCity,JilinProvince,132013;3.JilinCityForestryScienceResearchInstitute,JilinCity,JilinProvince,132013,China)Abstract:Objective Toestablishamethodforthedeterminationofcimicifuginglycosideand5 O methylvisam minosideinSaposhnikoviadivaricata,andcomparethecontentsofeffectivecomponentsinSaposhnikoviadivaricatafromthreedifferentareas.Methods ThechromatographiccolumnwasApolloC18column(250mm×4.6mm,5μm);thecolumntemperaturewas35℃;themobilephasewasmethanolwater(45∶55);thedetectionwavelengthwas254nm.Results Thelinearrangeofcimicillinglycosidewasy=1738044.84x 3442.10(R2=1),andthelinearrangeof5 O methylvisamminosidewasy=1981912.03x 2128.38(R2=1).Conclusion Themethodhasgoodpeakshapeandhighresolution.Itcanbeusedforthesimultaneousdeterminationofcimicillinglycosideand5 O methylvisamminosideinSaposhnikoviadivaricata.Keywords:Saposhnikoviadivaricata;cimicifuginglycoside;5 O methylvisamminoside 本品为伞形科植物防风(Saposhnikoviadivaricata(Turcz.)Schischk.)的干燥根,具有祛风解表、胜湿止痛、止痉的作用[1]。
HPLC法测定三白灌肠液中升麻素苷及5—O—甲基维斯阿米醇苷含量
HPLC法测定三白灌肠液中升麻素苷及5—O—甲基维斯阿米醇苷含量DOI:10.16659/ki.1672-5654.2015.32.124目的建立三白灌肠液的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法测定了升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。
结果升麻素苷在0.045~0.375 μg 范围内具有良好的线性关系r=0.999;5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.09~0.75 μg范围内具有良好的线性关系r=0.999。
结论该方法简便、精确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。
标签:三白灌肠液;含量测定;高效液相色谱“三白灌肠液”是该院肛肠科开发的用于治疗肠炎的院内制剂,临床应用多年,疗效显著,为进一步造福广大病患,该院决定对该院内制剂进行新药临床前研究,在新药研制过程中,我们对质量标准进行建立,制定了防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量测定方法,现报道如下。
1 仪器与试药1.1 仪器岛津20AT型液相(日本岛津),超声波清洗机(昆山市超声波仪器有限公司)。
1.2 试药乙腈为色谱纯(美国Fisher公司),升麻素苷对照品(111522-201209)、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品(111523-201208),均购于中国药品生物制品检定所。
三白灌肠液由长春中医药大学附属医院实验研究中心提供。
2 方法与结果2.1 升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定[1-10]2.1.1 色谱条件迪马C18色谱柱,规格4.6×250 mm;波长270 nm;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相;检测波长为254 nm;流速:1 mL/min;柱温:室温。
2.1.2 溶液的制备2.1.2.1 对照品溶液的制备精称升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷,用甲醇制成每1 mL分别含升麻苷15 μg,含5-O-甲基维斯阿米醇苷30 μg的溶液。
2.1.2.2 供试品溶液的制备精密吸取2 mL本品到10 mL量瓶,甲醇定溶,摇匀,滤过后作为供试品溶液。
HPLC法测定三白灌肠液中升麻素苷及5—0—甲基维斯阿米醇苷含量
中国卫生产业“三白灌肠液”是该院肛肠科开发的用于治疗肠炎的院内制剂,临床应用多年,疗效显著,为进一步造福广大病患,该院决定对该院内制剂进行新药临床前研究,在新药研制过程中,我们对质量标准进行建立,制定了防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量测定方法,现报道如下。
1仪器与试药1.1仪器岛津20AT 型液相(日本岛津),超声波清洗机(昆山市超声波仪器有限公司)。
1.2试药乙腈为色谱纯(美国Fisher 公司),升麻素苷对照品(111522-201209)、5-O -甲基维斯阿米醇苷对照品(111523-201208),均购于中国药品生物制品检定所。
三白灌肠液由长春中医药大学附属医院实验研究中心提供。
2方法与结果2.1升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定[1-10]2.1.1色谱条件迪马C18色谱柱,规格4.6×250mm ;DOI :10.16659/ki.1672-5654.2015.32.124HPLC 法测定三白灌肠液中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量李庆杰1,王莲萍2,李国峰11.长春中医药大学附属医院,吉林长春130021;2.吉林农业大学,吉林长春130118[摘要]目的建立三白灌肠液的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法测定了升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。
结果升麻素苷在0.045~0.375μg 范围内具有良好的线性关系r =0.999;5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.09~0.75μg 范围内具有良好的线性关系r =0.999。
结论该方法简便、精确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。
[关键词]三白灌肠液;含量测定;高效液相色谱[中图分类号]R286[文献标识码]A[文章编号]1672-5654(2015)11(b )-0124-03Quantitative Determination of Cmiicifugoside and 5-o -methylvisamm Ios-De in SanBai Enema by HPLCLI Qing-jie 1,WANG Lian-ping 2,LI Guo-feng 11.Affiliated Hospital of Chaugchuu University of Chinese Medicine,Chaugchun ,Jilin Province,130021China ;2.Jilin Agri ⁃cultural University,Changchun ,Jilin Province,130118China[Abstract]Objective To establish the quality Standards of SanBai enema.Mothods prim -O -glucosylcimifugin,5-O -methylvisammioside in SanBai enema were Determine by HPLC.Results The linear relationship was good when prim-O-glucosylcimifugin was at the range of 0.045~0.375μg (r =0.999),and 5-O-methylvisammioside was at the range of 0.09~0.75μg (r =0.999).Conclusion The method developed is simple and accurate with good reproducibility,and the method canbe used for quality control of SanBai enema[Key words]SanBai enema ;Determine ;HPLC[基金项目]吉林省科技支撑计划项目(20130206058YY )。
HPLC法测定痛泄胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷、芍药苷含量
HPLC法测定痛泄胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷、芍药苷含量陈静;李正杰;张彦芬;杨天仁【摘要】目的建立痛泄胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷和芍药苷含量测定的方法.方法采用高效液相色谱法在同一色谱条件下[色谱柱 Waters SymmetryC18(250mm×4.6mm,5μm)流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温30℃]对制剂中3种成分进行定量测定.结果升麻素苷在47.88~718.2ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.88% (n =9),RSD为1.08%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在47.52~712.8ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.68% (n =9),RSD为0.82%;芍药苷在51~765ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.82% (n =9),RSD为0.91%.结论所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,可用于该制剂的质量控制.【期刊名称】《中医药信息》【年(卷),期】2011(028)004【总页数】3页(P35-37)【关键词】痛泄胶囊;HPLC;升麻素苷;5-0-甲基维斯阿米醇苷;芍药苷【作者】陈静;李正杰;张彦芬;杨天仁【作者单位】青岛市海慈医疗集团,山东青岛266033;河北以岭医药研究院,河北石家庄050035;河北以岭医药研究院,河北石家庄050035;黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040【正文语种】中文【中图分类】R284.1痛泄胶囊为我公司自主研发的中药六类新药,由白术、白芍、防风、陈皮、木香等中药组方而成。
具有补脾柔肝,祛湿止泻之功效。
在临床上用于腹泻、腹痛等症。
为了能有效地控制本产品的质量,采用HPLC法测定制剂中升麻素苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷,芍药苷的含量[1],现报道如下。
1 仪器、材料与试剂1.1 仪器Waters 2695 Separations Module,Waters 2998 Photodiode Array Detector;AT201型METTLER-TOLEDO电子天平;KQ-250B型超声波清洗器。
高效液相色谱法同时测定川芎茶调丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
高效液相色谱法同时测定川芎茶调丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量罗兴平;杨玲霞;寇亮【摘要】目的:建立HPLC法同时测定川芎茶调丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。
方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18;水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1 mL/min;检测波长为302 nm。
结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0996~0.996 µg (r = 0.9999)和0.1428~1.428 µg (r = 0.9998)之间线性关系良好。
升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率分别为97.89% (RSD = 2.33%)和97.40% (RSD = 1.43)。
结论:该法稳定、准确,重现性好,阴性对照无干扰,可用于川芎茶调丸中色原酮类成分的含量测定。
【期刊名称】《药物资讯》【年(卷),期】2019(008)003【总页数】6页(P99-104)【关键词】川芎茶调丸;升麻素苷;5-O-甲基维斯阿米醇苷;高效液相色谱法【作者】罗兴平;杨玲霞;寇亮【作者单位】[1]西北民族大学化工学院,甘肃兰州;[2]甘肃省药品检验研究院,甘肃兰州;[1]西北民族大学化工学院,甘肃兰州;【正文语种】中文【中图分类】R281.引言川芎茶调丸为常用中成药,主要由川芎、白芷、羌活、细辛、防风等八味中药组成,具有疏风止痛的功能,临床用于风邪头痛,或有恶寒,发热,鼻塞等症具有很好的疗效。
川芎茶调丸的质量控制常以阿魏酸、欧前胡素和异欧前胡素[1][2]为指标,难以真正反映该药的量效关系。
方中防风具有祛风解表,胜湿止痛,止痉的功效,所含有效成份升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷等色原酮类化合物具有明显的止痛、抗炎、解热等药理作用,这与川芎茶调丸的功能主治相一致。
本文采用高效液相色谱法建立了川芎茶调丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,为进一步控制该制剂质量提供可靠的科学依据。
HPLC测定荆防止痒颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
HPLC测定荆防止痒颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量廖宝源;赖佐发;钟国庆;方慧琼;吴晓勇【摘要】Objective:To establish a HPLC method for determination of prim-O-glucasylcimifugin and 5-O-methylvisammioside in Jingfang Zhiyang Granule.Methods: The determination was performed on a Phenomenex Synergi C18 column(250 mm×4.6 mm,4 μm) with the mobile phase consisting of Acetonitrile (A)-water (B) with gradient elution.The detection wavelength was set at 254 nm.The flow rate was 1.0 mL·min-1.The column temperature was 35 ℃.The injection volume was 10 μL.Results: The linear range of prim-O-glucasylcimifugin and 5-O-methylvisammioside were 0.049 735 96~1.243 399 μg (r=0.999 9) and 0.048 52~1.213 μg(r=0.999 9).The average recovery were 98.43%(RSD=0.59%,n=6) and98.85%(RSD=30%,n=6).Conclusion: The standard can be used for quality control of Jingfang Zhiyang Granule.%目的:建立测定荆防止痒颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱方法.方法:以Phenomenex Synergi C18(250 mm×4.6 mm,4 μm)为色谱柱,流动相采用乙腈(A)-水(B)梯度洗脱:0~15 min,15%A;15~35 min,15%~35%A,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35 ℃,进样量为10 μL.结果: 升麻素苷的进样量在0.049 735 96~1.243 399 μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.43%,RSD=0.59%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷的进样量在0.048 52~1.213 μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.85%,RSD=1.30%(n=6).结论:该方法专属性强,准确度高,可用于荆防止痒颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定.【期刊名称】《赣南医学院学报》【年(卷),期】2017(037)001【总页数】3页(P55-57)【关键词】HPLC;荆防止痒颗粒;升麻素苷;5-O-甲基维斯阿米醇苷【作者】廖宝源;赖佐发;钟国庆;方慧琼;吴晓勇【作者单位】江西省赣州市食品药品检验检测中心,江西赣州 341000;江西省赣州市食品药品检验检测中心,江西赣州 341000;江西省赣州市食品药品检验检测中心,江西赣州 341000;江西省赣州市食品药品检验检测中心,江西赣州 341000;江西省赣州市食品药品检验检测中心,江西赣州 341000【正文语种】中文【中图分类】TQ460.7+2荆防止痒颗粒是由荆芥、防风、苦参等十三味中药组成的复方制剂,具有疏风养血、清热除湿的功效。
HPLC法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量
HPLC法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量李悦悦;王慧;陈俊;赵亮;张海;张国庆【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2010(28)6【摘要】目的建立高效液相色谱法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量.方法采用Agilent Zorbax SB-C18(5 μm, 150mm×4.6 mm id)柱,甲醇-水流动相体系梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.7ml/min,柱温25 ℃,进样量5 μl.结果成功建立了防风中4种主要成分的HPLC含量测定方法,且方法学考察结果良好.结论该方法简便可行,定量准确,可用于防风中4种主要成分的质量控制.【总页数】4页(P445-447,474)【作者】李悦悦;王慧;陈俊;赵亮;张海;张国庆【作者单位】第二军医大学东方肝胆外科医院药材科,上海,200438;第二军医大学东方肝胆外科医院药材科,上海,200438;第二军医大学东方肝胆外科医院药材科,上海,200438;第二军医大学东方肝胆外科医院药材科,上海,200438;第二军医大学东方肝胆外科医院药材科,上海,200438;第二军医大学东方肝胆外科医院药材科,上海,200438【正文语种】中文【中图分类】R92【相关文献】1.HPLC法测定蒺藜防白缓释滴丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素[J], 周丽娟;申明慧;李敏;殷婷婷;孙晓燕;曹巍2.HPLC法测定止咳宁嗽胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量 [J], 汪艳3.HPLC法测定防风炭中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量 [J], 焦坤4.HPLC法测定三种防风中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量 [J], 王萍;雷钧涛;刘玉波5.HPLC法测定三种防风中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量 [J], 王萍;雷钧涛;刘玉波因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定玉屏风口服液中升麻苷和5-O-甲基维阿米醇苷含量
HPLC法测定玉屏风口服液中升麻苷和5-O-甲基维阿米醇苷含量陈恩瑜【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2004(16)3【摘要】目的研究升麻苷和5-O-甲基维阿米醇苷的高效液相色谱测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,对玉屏风口服液中升麻苷和5-O-甲基维阿米醇苷的含量进行测定.色谱柱为HypersilODS2,流动相为水-甲醇-四氢呋喃(61 : 38:1),流速为0.8ml·min-1,紫外检测波长为254nm,柱温为35℃.结果测定了玉屏风口服液中升麻苷和5-O-甲基维阿米醇苷的含量,加样回收率分别为升麻苷:97.08%,RSD=0.79%;5-O-甲基维阿米醇苷:96.21%,RSD=0.85%.测得玉屏风口服液中含有升麻苷0.514mg·mL-1和5-O-甲基维阿米醇苷0.215mg·mL-1.结论该法简便、快捷、结果可靠.【总页数】2页(P80-81)【作者】陈恩瑜【作者单位】漳州市药品检验所,漳州,363000【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定三白灌肠液中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量 [J], 李庆杰;王莲萍;李国峰2.HPLC法测定防风通圣丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量 [J], 李强;赵斌;李媛3.HPLC法测定防风炭中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量 [J], 焦坤4.HPLC法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量[J], 李悦悦;王慧;陈俊;赵亮;张海;张国庆5.HPLC法测定玉屏风口服液中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量 [J], 张嬉涛;王玉红因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC测定五虎散中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
HPLC测定五虎散中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量谷学新;毛彦杰;岳敏;邹洪;范国强;段豫萍
【期刊名称】《中国中药杂志》
【年(卷),期】2005(30)13
【摘要】由当归、红花、防风、天南星、白芷配伍而成的五虎散是一种具有活血散瘀,消肿止痛等功效的中成药,用于跌打损伤,瘀血肿痛的治疗[1].
【总页数】2页(P1037-1038)
【关键词】HPLC测定;五虎散;升麻苷;5-O-甲基维斯阿米醇苷;含量;中药
【作者】谷学新;毛彦杰;岳敏;邹洪;范国强;段豫萍
【作者单位】首都师范大学化学系;北京同仁堂股份有限公司科学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC同时测定藿香清胃颗粒中升麻紊苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、栀子苷含量[J], 陆静娴;祝明;陈勇
2.多波长HPLC法同时测定感冒解毒灵颗粒中升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、牛蒡苷的含量 [J], 霍甜甜;李振国;王晓燕;王海波
3.HPLC法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量[J], 李悦悦;王慧;陈俊;赵亮;张海;张国庆
4.HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素的含量 [J], 姜燕
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2 6 稳 定性 试 验 取 华 山前 胡 供 试 品 溶 液 在 0 2 . ,,
4 6 8和 1 ,, 0h分别 进 样 3 L, 果 6次 进 样 升麻 素 结 苷峰 面 积积 分 平 均 值 为 2 18 5 7 RS 为 0 9 ; 3 6 . , D .4 5 甲基维 斯 阿米 醇苷面 积积 分平 均值 为 3 92 2 1 一 6 3 . ,
0 0 32 . 3 . 围 内呈线 性关 系 。 . 6 ~0 6 20p g范 mg・ ) , , , , L 1 2 3 6 8和 1 L, 次 注入 高效 液相 色 0 依
醇 一 (0: 0 ; 测 波长 2 4n ; 温 3 水 4 6)检 5 m 柱 5℃ 。结 果
升 麻 素
良好 (r 0 9 93 。结 论 一 . 9 ) 华 山前 胡 的质 量 控 制 。 方 法 重 现 性 好 , 果 准 确 , 用 于 结 可
谱仪 , 同前 法 操 作 绘 制 标 准 曲 线 , 回归 方 程 为 : : Y
2 0 43x 1 。 一 1 7 31× 1 r一0 9 93 . 3 0X . 7 0, . 9 。结果 表 明 5O 甲基 维 斯 阿米醇 苷 在 0 0 95 . 0 g 一一 . 6 ~0 6 5o“
苷及 5O 甲基 维 斯 阿米 醇 苷 , 一- 为其 主 要 化 学 成 分L 。 2 ] 笔者 采用高效 液相色谱 法对 陕防风 中所含 的升麻 素苷 和 5(I 一)甲基 维斯 阿米 醇苷 进 行 了定 量测 定 , 方法 简 便
R D为 0 9 。表 明在 1 S .7 0h内供试 品溶液较稳 定 。 2 7 重复性 试验 精密 称取 同一 供试 品细粉 5份 , . 平
摘要: 目的 建 立 华 山前 胡 中 升 麻 素 苷 及 5 甲基 维 斯 阿 米 一
一
定质量 ; 水浴 回流 2h放冷 ; 称定质量 , 甲醇补足减 , 再 用 失 的质量 , 匀 , 摇 滤过 , 取续滤液作为供试品溶 液。 2 4 线性 关 系考察 . 吸取 升麻素苷 对照 品溶 液( 3 2 6 .
关键词 : 山前胡 ; 华 升麻 素 苷 ;- 一 5O 甲基 维 斯 阿 米 醇 苷 ; 效 液 高
相 色谱 法
范 围 内呈线 性关 系 。
中 图 分 类 号 : 2 . R9 7 2
文献标识码 : A
2 5 精 密度试 验 .
吸取对 照 品溶液 3 L 注入 高效 ,
文 章编 号 :0 42 0 (0 8 0 —3 10 1 0 —4 7 2 0 )60 6-2
苷 进 样 量 在 0 0 32 O 6 20/ . 6 ~ . 3 . t g范 围 内 , 量 浓 度 与 峰 面 积 质
线 性 关 系 良好 ( r一0 9 9 8 ; - - . 9 ) 5O 甲基 维斯 阿 米 醇 苷 进 样 量
在 0 0 0 ~O 6 5 g 范 围 内 , 量 浓 度 与 峰 面 积 线 性 关 系 .65 .00 质
行制 成供试 品溶 液 , 分别 按供 试 品测定 法测定 , 测得 升 麻素 苷平均 含量 为 0 26 R D为 1 2 ( 一5 ;一 .0 %, S .3 ) 5 O一 甲基 维斯 阿 米 醇 苷 平 均 含 量 为 0 1 4 , S 为 . 3 R D
1 3 ( 一 5 。 .1 )
来 已久 l 。 由于其使 用 历 史 长 、 围广 , 材 产量 大 , _ 】 ] 范 药
并 经常销往外 省 区 , 必 要对 其 内在质 量 控 制进 行 研 有
究, 为确保 临床 用 药安 全 有效 以及 进一 步 制 定地 区 中 药材 质量标准 提供科学 依据 。华 山前 胡 中含有 升麻 素
液相 色谱 仪 , 上述 色谱 条件 试验 , 复测定 6次 , 按 重 升 麻 素苷 峰面 积积 分 值 的 R D 为 0 8 ;- 一 S . 7 5O 甲基 维
斯 阿米 醇苷 峰 面积积 分值 的 RS 为 0 9 。 D .5
伞 形科 植 物华 山前 胡 ( e cd n m l eo re p u e a u e b u i— d
mg・ ) , , , , 和 1 L, L 1 2 36 8 O 依次注入 高效液相 色谱 仪, 按上 述 色谱 条 件 测 定 峰 面 积 , 以升 麻 素 苷 进 样 量
(g 为 横 坐标 ( , ) x) 升麻 素 苷峰 面积 积分值 为 纵 坐标 ( , 绘制标准 曲线 , 回归方程为 : 得 Y一 1236 0 X . 6 ×1 1 . 2 ×1 r一0 9 98 4 0 22 0 , . 9 。结果 表 明升 麻素 苷在
吸取 5O 甲基 维 斯 阿 米 醇 苷 对 照 品 溶 液 ( 0 5 一一 6.
醇苷 的含 量 测 定 方 法 。 方 法 采 用 高 效 液 相 色谱 法 , E r 以 o-
b xS - 1( 5 m ×4 6 mm, m) 色谱 柱 ; 动 相 为 甲 a B C82 0 m . 5“ 为 流
快速 , 现性好 , 以用 于华 山前 胡 的质量 控制 。 重 可
1 仪பைடு நூலகம் 与试 药
西北药学杂志
20 0 8年 1 第 2 卷 2月 3
第 6期
HP C法 测定 华 山前 胡 中升 麻 素 苷 L 及 5。 甲基 维 斯 阿米 醇苷 的含 量 一一
李永 亮 刘 燕 , 朋 斌 1渭南市药 品检验所, , 张 (. 陕西
渭 南 7 4 0 ;. 10 0 2 榆林 市 药 品 检 验 所 , 西 榆 林 7 9 0 ) 陕 1 0 0