蔬菜的硝酸盐亚硝酸盐分光光度法测定
蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐提取与测定的研究
CHI NA coNDI ME NT
中 国 调 味 品
分 析 检 测
蔬 菜 中硝 酸 盐 、 亚 硝 酸 盐 提 取 与 测 定 的 研 究
唐 志 华
( 陕 西理 工学 院 化 工学 院 , 陕西 汉 中 7 2 3 0 0 1 )
摘要: 目的 : 研 究蔬 菜 中硝 酸盐 、 亚硝 酸 盐对保 障人 类健康 具 有重要 意 义。方 法 : 本 实验 选择 用 简便 、 高
t a bl e s . Conc l us i on: The r e l a t i v e de v i a t i o ns o f de t e r mi na t i o n o f ni t r a t e a n d n i t r i t e a r e一 2 .5 2 ~
o f s i mp l e a n d f a s t o p e r a t i o n a n d g o o d s e l e c t i v i t y i n d e t e r mi n a t i o n o f n i t r a t e a n d n i t r i t e c o n t e n t i n v e g e -
A b s t r a c t :0b j e c t i v e :S t u d y i n g n i t r a t e a n d n i t r i t e i n v e g e t a b l e s i s o f g r e a t s i g n i f i c a n c e i n s a f e g u a r d i n g
从蔬 菜 中 摄 人 硝 酸 盐 占摄 人 总 量 的 7 2 ~ 9 4 %[ 1 ] 。化 学 氮 肥 偏 施 、 滥施 、 重 施 导 致 蔬 菜 中 硝 酸盐 含量 超标 [ 2 ] 。硝 酸盐还原成 亚硝酸 盐 , 最 后 形成 强 致癌 物亚 硝胺 , 诱 发 人 体 消 化 系 统 的 癌
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的测定及含量分析
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的测定及含量分析
硝酸盐和亚硝酸盐在一些地区的日常食物中存在,如蔬菜和肉类。
它们也被添
加到食品中,如香肠和酱油,以改善口感和保鲜时间,可以减少有害微生物的生长。
硝酸盐和亚硝酸盐在高浓度下有毒,所以监管机构和食品安全官员必须密切监测它们在食品中的含量,以确保食物安全。
为了确定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的含量,原理是用水解和酸解的方法,然后
用标准的分光光度法进行测定分析。
首先解冻样品,采用乙醇或其他适当的溶剂消化;消化液可以用酸浓度调节器进行调节,如HCl或NaOH;然后将消化液向容易
对比度测量物体中添加适量氧化铌,水解时加热蒸发;最后添加分光光度滴定液,如凯氏滴定液,测量出总硝酸盐摩尔浓度,并建立比例。
以上是硝酸盐和亚硝酸盐在蔬菜样品中的分析测定方法。
硝酸盐和亚硝酸盐的含量可以通过上述方法利用标准的分光光度法确定。
这一
测定方法简单容易,重点是精确度较高,可以准确检测出不同样品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量,从而提高食物的安全性。
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定摘要:蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐是一种对人体有害的化学物质,其含量比其它植物都高,人体摄入它会引起多种疾病.本实验采用分光光度发分别对拜城县恰玛古,柯坪县恰玛古,伊宁市恰玛古,大白菜,黄萝卜,黄瓜中亚硝酸盐及硝酸盐含量进行测定。
结果表明:(1)亚硝酸盐:六种蔬菜中亚硝酸盐含量有明显的差异,测定结果是:大白菜0.7919mg/g,黄萝卜0.6930mg/g,黄瓜0.5763mg/g,拜城恰玛古0.5528mg/g,伊宁恰玛古1.1294 mg/g,柯坪恰玛古0.5174mg/g。
(2)硝酸盐:大白菜1.6098mg/g,黄萝卜0.0598mg/g,黄瓜0.7421mg/g,拜城恰玛古0.2608mg/g,伊宁恰玛古2.5308mg/g,柯坪恰玛古0.0317mg/g,蔬菜中亚硝酸盐含量的回收率88.80%。
关键词:硝酸盐;亚硝酸盐;蔬菜;测定方法;前言:蔬菜尤其是叶菜类蔬菜,是一种易于富集硝酸盐的植物。
人体摄入的硝酸盐81.2%来自蔬菜[1]。
硝酸盐本身毒性不大,对人畜无直接的危害,但含量过高对人体可能造成危害,因为在微生物的作用下极易还原为亚硝酸盐。
亚硝酸盐是一种有毒物质,可直接使动物中毒!造成亚铁血红蛋白症,严重可致死亡[2]。
亚硝酸盐,一类无机化合物的总称。
主要指亚硝酸钠.亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。
外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。
由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。
食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡[3]。
硝酸盐,亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,其对人类健康和生态环境的危害,日益受到人们的普遍关注。
硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐,使血液的载氧能力下降,从而导致高铁血红蛋白症。
联合国世界卫生组织和粮农组织[4]早在1973 年就制定了食品中硝酸盐的限量标准,以ADI值为基础,提出蔬菜可食部分中硝酸盐含量的卫生标准为432mg/kg (鲜样),亚硝酸盐成人每人每日容许量为7.8mg。
蔬菜中硝酸盐含量的测定(精)
蔬菜中硝酸盐含量的测定摘要 :基于硝酸根在 219 nm处有强烈吸收 , 且干扰少 , 测定提取液的吸光度,从标准曲线上查得相应浓度。
提取液用 pH=9.6-9.7的氨缓冲液,从待测样品中提取硝酸根离子。
此法测定的结果表明回收率在 95.1%-100.9%之间 , 相对标准偏差为1.55%-4.14%。
操作方法简便 , 适用于蔬菜中的硝酸盐含量的测定。
关键词:蔬菜 ; 硝酸盐 ; 紫外分光光度法前言:蔬菜 ( 尤其叶菜类是一种容易累积硝酸盐的作物,硝酸盐含量超标已成为影响蔬菜品质的重要因素之一。
由于当前我国蔬菜在种植过程中化肥过量施用 , 而且有些蔬菜生产者采用工业废水和生活污水浇地 , 造成许多蔬菜中硝酸盐含量过高 , 已证明 , 硝酸盐在人体内经微生物作用可被还原为有毒的亚硝酸盐 , 它可与人体血红蛋白作用 , 使之失去载氧功能 , 造成高铁血红蛋白症 , 长期摄入硝酸盐会造成智力迟钝等危害 [ 1]。
因此 , 蔬菜中硝酸盐的含量可作为衡量亚硝酸盐对人体潜在危害的一个指标 [ 2]。
蔬菜硝酸盐含量的测定方法很多,如镉柱还原分光光度法、离子色谱法。
其中镉柱还原分光光度法为检测蔬菜中硝酸盐含量的国家标准方法 , 但由于干扰因素多, 操作步骤过于繁琐, 很难满足批量常规分析之需要,而其它几种方法则需要精密仪器, 测定条件较为严格,不适宜作常规监测分析 [3]。
本实验采用操作简单、准确度高的紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量。
1 实验仪器与材料1.1 主要仪器与试剂1.1.1仪器紫外分光光度计 ; 容量瓶;乳钵1 .1.2试剂①氨缓冲液(pH=9.6~9.7:2ml 浓盐酸加入 50ml 蒸馏水中,混合后再加入 5ml 浓氨水, 最后用蒸馏水稀释至 100ml 。
②粉末状活性炭(除去待测样品中的色素。
③蛋白质沉淀剂Ⅰ,蛋白质沉淀剂Ⅱ (除去蛋白质及混浊物。
④溶液Ⅰ:15克铁氰化钾 (K3Fe(CN6 溶于 50ml 蒸馏水中, 定容于 100ml 。
蔬菜中硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定
WORD格式可编辑蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定摘要:蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐是一种对人体有害的化学物质,其含量比其它植物都高,人体摄入它会引起多种疾病.本实验采用分光光度发分别对拜城县恰玛古,柯坪县恰玛古,伊宁市恰玛古,大白菜,黄萝卜,黄瓜中亚硝酸盐及硝酸盐含量进行测定。
结果表明:(1)亚硝酸盐:六种蔬菜中亚硝酸盐含量有明显的差异,测定结果是:大白菜0.7919mg/g,黄萝卜0.6930mg/g,黄瓜0.5763mg/g,拜城恰玛古0.5528mg/g,伊宁恰玛古1.1294 mg/g,柯坪恰玛古0.5174mg/g。
(2)硝酸盐:大白菜1.6098mg/g,黄萝卜0.0598mg/g,黄瓜0.7421mg/g,拜城恰玛古0.2608mg/g,伊宁恰玛古2.5308mg/g,柯坪恰玛古0.0317mg/g,蔬菜中亚硝酸盐含量的回收率88.80%。
关键词:硝酸盐;亚硝酸盐;蔬菜;测定方法;前言:蔬菜尤其是叶菜类蔬菜,是一种易于富集硝酸盐的植物。
人体摄入的硝酸盐81.2%来自蔬菜[1]。
硝酸盐本身毒性不大,对人畜无直接的危害,但含量过高对人体可能造成危害,因为在微生物的作用下极易还原为亚硝酸盐。
亚硝酸盐是一种有毒物质,可直接使动物中毒!造成亚铁血红蛋白症,严重可致死亡[2]。
亚硝酸盐,一类无机化合物的总称。
主要指亚硝酸钠.亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。
外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。
由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。
食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡[3]。
硝酸盐,亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,其对人类健康和生态环境的危害,日益受到人们的普遍关注。
硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐,使血液的载氧能力下降,从而导致高铁血红蛋白症。
联合国世界卫生组织和粮农组织[4]早在1973 年就制定了食品中硝酸盐的限量标准,以ADI值为基础,提出蔬菜可食部分中硝酸盐含量的卫生标准为432mg/kg (鲜样),亚硝酸盐成人每人每日容许量为7.8mg。
蔬菜中亚硝酸盐含量测定
+本科毕业论文题目:几种蔬菜中亚硝酸盐含量的动态分析学院:食品科学与工程学院姓名:XXX学号:xxxxxxx专业:食品质量与安全班级:食安091班指导教师:xxx 职称:讲师二〇一三年四月目录摘要 (I)ABSTRACT (II)1 引言 (1)1.1概述 (1)1.2测定方法及研究的意义 (1)2 实验材料与方法 (2)2.1实验材料 (2)2.1.1 原材料 (2)2.1.2 主要仪器 (2)2.2实验方法 (3)2.2.1 亚硝酸盐的测定 (3)2.2.2 菌落总数的测定 (4)2.3蔬菜在家庭贮藏与加工条件下的亚硝酸盐含量的测定 (8)2.3.1 不同贮藏温度对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (8)2.4煮熟菠菜在常温条件下,亚硝酸盐含量与菌落总数的关系 (8)3 实验结果与分析 (8)3.1标准曲线的绘制 (8)3.2消除抗坏血酸对实验的影响 (9)3.3家庭加工及加工后贮藏对亚硝酸盐含量的影响 (9)3.3.1 不同贮藏温度对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (9)3.3.2 不同煮沸时间对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (9)3.3.3 煮熟菠菜在常温条件下,亚硝酸盐含量与菌落总数的关系 (10)4 结论 (11)参考文献 (14)致谢 (15)摘要新鲜蔬菜中的亚硝酸盐含量会随着贮藏和加工条件的改变而变化,本文以分光光度法测定蔬菜中亚硝酸盐含量,分别研究了芹菜、番茄、白菜、白萝卜、菠菜和四季豆在不同贮藏温度、不同煮沸时间条件下,亚硝酸盐含量的变化;蔬菜煮熟后室温放置一定时间,亚硝酸盐含量与菌落总数之间的关系。
根据《食品中污染物限量》(GB 2762-2005)规定,蔬菜中亚硝酸盐限量卫生标准≤4 mg/kg。
试验结果表明:室温存放叶类、茎类、鲜豆类蔬菜分别不超过三天、四天和四天;根类和茄果类蔬菜中的亚硝酸盐含量在检测周期内(一周)没有超过限量标准;冰箱存放叶类蔬菜不超过四天;茎类、鲜豆类、根类和茄果类蔬菜中的亚硝酸盐含量在检测周期内(一周)没有超过限量标准。
紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量
紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量姓名XXXXX大学XX学院XX专业学号XXXX摘要:基于硝酸根在 219 nm处有强烈吸收,且干扰少, 测定提取液的吸光度,从标准曲线上查得相应浓度。
提取液用pH=9.6-9.7的氨缓冲液,从待测样品中提取硝酸根离子。
此法测定的结果表明回收率在 95.1%-100.9%之间,相对标准偏差为 1.55%-4.14%。
操作方法简便, 适用于蔬菜中的硝酸盐含量的测定。
关键词:蔬菜; 硝酸盐; 紫外分光光度法前言:蔬菜( 尤其叶菜类) 是一种容易累积硝酸盐的作物,硝酸盐含量超标已成为影响蔬菜品质的重要因素之一。
由于当前我国蔬菜在种植过程中化肥过量施用,而且有些蔬菜生产者采用工业废水和生活污水浇地,造成许多蔬菜中硝酸盐含量过高,已证明,硝酸盐在人体内经微生物作用可被还原为有毒的亚硝酸盐,它可与人体血红蛋白作用, 使之失去载氧功能,造成高铁血红蛋白症, 长期摄入硝酸盐会造成智力迟钝等危害[ 1]。
因此,蔬菜中硝酸盐的含量可作为衡量亚硝酸盐对人体潜在危害的一个指标[ 2]。
蔬菜硝酸盐含量的测定方法很多,如镉柱还原分光光度法、离子色谱法。
其中镉柱还原分光光度法为检测蔬菜中硝酸盐含量的国家标准方法,但由于干扰因素多,操作步骤过于繁琐,很难满足批量常规分析之需要,而其它几种方法则需要精密仪器,测定条件较为严格,不适宜作常规监测分析[3]。
本实验采用操作简单、准确度高的紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量。
1 实验仪器与材料1.1 主要仪器与试剂1.1.1仪器紫外分光光度计; 容量瓶;乳钵1 .1.2试剂①氨缓冲液(pH=9.6~9.7):2ml浓盐酸加入50ml蒸馏水中,混合后再加入5ml浓氨水,最后用蒸馏水稀释至100ml。
②粉末状活性炭(除去待测样品中的色素)。
③蛋白质沉淀剂Ⅰ,蛋白质沉淀剂Ⅱ(除去蛋白质及混浊物)。
④溶液Ⅰ:15克铁氰化钾(K3Fe(CN)6)溶于50ml蒸馏水中,定容于100ml。
食物中亚硝酸盐含量的测定
食物中亚硝酸盐含量的测定
亚硝酸盐是一类无机化合物的总称,主要指亚硝酸钠,为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。
硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,是自然界中最普遍的含氮化合物。
以下是一些测定食物中亚硝酸盐含量的方法:
1. 分光光度法:这是一种常用的分析方法,基于亚硝酸盐在特定波长下的吸光度来定量。
将食物样品与化学试剂反应,形成一种有色化合物,然后通过分光光度计测量其吸光度,并与标准曲线进行比较,从而确定亚硝酸盐的含量。
2. 离子色谱法:这是一种分离和分析离子的技术,可用于测定亚硝酸盐。
食物样品经过前处理后,通过离子色谱仪进行分离和检测,根据保留时间和峰面积来定量亚硝酸盐的含量。
3. 气相色谱法:该方法适用于分析挥发性化合物,如亚硝酸盐。
食物样品经过衍生化处理,将亚硝酸盐转化为易挥发的衍生物,然后通过气相色谱仪进行分离和检测。
4. 酶联免疫吸附法:这是一种基于抗体-抗原相互作用的分析方法。
使用特异性的亚硝酸盐抗体与食物样品中的亚硝酸盐结合,然后通过酶标抗体或显色底物进行检测。
无论选择哪种方法,都需要根据具体的实验条件和要求进行适当的样品前处理,以去除干扰物质并提取出亚硝酸盐。
同时,应该使用标准物质进行校准和质量控制,确保测量结果的准确性和可靠性。
这些方法通常需要专业的实验室设备和技术,因此如果你需要测定食物中亚硝酸盐的含量,建议咨询专业实验室或相关机构。
蔬菜中硝酸盐含量的测定
NO3- 的最大吸收波长为 200nm±3nm, NO2-最大吸收波长为 210nm,实验选择条件 219nm 处,NP3-、NO2-具有等吸收特征。 测定结果为 NO3-和 NO2-之和,鉴于新鲜蔬菜中 NO2-,从而从总 和中扣除。由于仪器波长差异,测定前可先用标准 NO3-和 NO2找出等吸收波长,再进行测定。
关键词:蔬菜; 硝酸盐; 紫外分光光度法 前言:蔬菜( 尤其叶菜类) 是一种容易累积硝酸盐的作物,硝酸 盐含量超标已成为影响蔬菜品质的重要因素之一。由于当前我国蔬 菜在种植过程中化肥过量施用,而且有些蔬菜生产者采用工业废水和 生活污水浇地,造成许多蔬菜中硝酸盐含量过高,已证明,硝酸盐在人 体内经微生物作用可被还原为有毒的亚硝酸盐,它可与人体血红蛋白 作用, 使之失去载氧功能,造成高铁血红蛋白症, 长期摄入硝酸盐会 造成智力迟钝等危害[ 1]。因此,蔬菜中硝酸盐的含量可作为衡量亚 硝酸盐对人体潜在危害的一个指标[ 2]。 蔬菜硝酸盐含量的测定方法很多,如镉柱还原分光光度法、 离 子色谱法。其中镉柱还原分光光度法为检测蔬菜中硝酸盐含量的国 家标准方法, 但由于干扰因素多,操作步骤过于繁琐,很难满足批量 常规分析之需要,而其它几种方法则需要精密仪器, 测定条件较为 严格,不适宜作常规监测分析[3]。本实验采用操作简单、准确度高 的紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量。
0.2664
0.8943
0.5871
1.9639
小瓜
0.3476
0.4843 1.1653
1.6211 354.91
0.5182
1.7342
0.2270
0.7631
土豆
0.1497
0.1495 0.5052
0.6546 68.43
实验七 蔬菜中硝酸盐含量的测定(紫外分光光度法)
实验七蔬菜中硝酸盐含量的测定(紫外分光光度法)1、实验目的掌握蔬菜中硝酸盐的测定原理,熟悉取样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法,了解各种试剂的配制方法。
2、实验原理用pH9.6~9.7的氨缓冲液提取样品中硝酸根离子,同时加活性炭去除色素类,加沉淀剂去除蛋白质及其他干扰物质,利用硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区219nm处具有等吸收波长的特性,测定提取液的吸光度,其测得结果为硝酸盐和亚硝酸盐吸光度的总体,鉴于新鲜蔬菜、水果中亚硝酸盐含量甚微,可忽略不计。
测定结果为硝酸盐的吸光度,可从标准曲线上查得相应的质量浓度,计算样品中硝酸盐的含量。
3、仪器与试剂3.1 仪器(1)紫外分光光度计(2)分析天平:感量0.01g,0.0001g。
(3)研钵(4)可调式往返震荡机(5)pH计3.2 试剂(1)盐酸。
(2)氢氧化铵。
(3)氨缓冲溶液(pH9.6~9.7):量取20ml盐酸,加到500nl水中,混合后加入50ml氢氧化铵,用水定容至1000ml。
用精密pH计调pH到9.6~9.7。
(4)活性炭(粉末)。
(5)正辛醇。
(6)亚铁氰化钾溶液{ω[K4Fe(CN)6.3H2O]=15%}:称取150g亚铁氰化钾溶于水,定容至1000ml。
(7)硫酸锌溶液[ω(ZnSO4)=30%]:称取300g硫酸锌溶于水,定容至1000ml。
(8)硝酸盐标准溶液:称取0.2039g经110±5℃烘干至恒重的硝酸钾(优级纯),用水溶解,定容至250ml。
此溶液硝酸根质量浓度为500mg/L,于冰箱内保存。
4、实验步骤4.1 取样选取一定数量的生菜,先用自来水冲洗,再用蒸馏水清洗干净,用吸水纸吸干表面水分,剪碎后充分混匀,称取5.0g于研钵中充分捣碎。
4.2 提取将匀成浆后的样品少量多次共20ml水洗净研钵,将样品全部转移到50ml容量瓶中,加1滴正辛醇消除泡沫,再加入3ml氨缓冲溶液,0.5g粉末状活性炭。
放置于可调式往返振荡机上(200次/min)振荡30min,加入亚铁氰化钾溶液和硫酸锌溶液各1ml,充分混合,加水定容至100ml,充分摇匀,放置5min,用定量滤纸过滤。
紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量的不确定度评定
( L 液 )00 3√ : .0 7 移 管= .0 / 3 O0 1 ,计算 得 出 l
U e ( 2 L 0. I o ) m 0085 Ur ( m ) O. e o L l 4 0042 U e ( m ) rl 0 L 6 00 2 r ㈣ m )=0.021U (o L 0 0 7 .0 8Ue l L 0 I1 m )= .01 ;
的测定 紫外分光光度法》 对蔬菜样品进行清洗、 粉 碎与制备 ,并配制所需试剂。
1 . 提 取 与 测 定 .2 3
笔者根据 J 5 — 19 《 J 1 9 99( F0 测定不确定度评定与标 示 中的有 关规 定 ,以硝 酸盐 为例 。建立 紫外 分光
光 度 法 测定 硝 酸 盐 含 量 的 不确 定度 计 算 模 型 ,对
到 5 mL容量 瓶 中,定容 ,得 到浓度为 0 .、40 0 、2 0 .、
6 、8 、a. g f . . 0  ̄ i 0 0 0 m 酸钾工作液。查移液管、容量瓶 的检定证书 ,得 出以下 兀 . 个不确定度 :
将 上述 不确 定度 分量 合成 得 :
u = (o C 0 17 + . 23 + . 6 00 2  ̄ , UC /o . 0 0 02 0 01 = .1 5  ̄ ) =4 0 0 0
量轻 且基 质保 水保 肥能 力强 ,适 宜 长途运 输 ,成苗 率高 ,定植 后不 伤根 ,无缓 苗期 ,抗逆 性强 ,是近 几年 来 出现 的一项 先进 技术 ,具有 显著 的节 本增 效
室进行 了一系列设施改造 , 并在改造温室 中进行常 规育苗试验 。 试验结果表 明, 改造后的温室增温、 保
体积 ; 为 吸取滤 液体 积;’为 待测 液定 容体 积; / 3 m 为样 品质 量 。
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐检测方法的研究进展
4、电化学法
电化学法是一种利用电化学反应原理来检测硝酸盐和亚硝酸盐的方法。该方 法具有操作简单、灵敏度高、响应时间短等优点。近年来,一些研究采用电化学 法来检测蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐,并研发了便携式电化学传感器,可实现现 场快速检测。但该方法可能会受到其他物质的干扰,影响检测结果的准确性。
5、生中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法也在不断改 进和完善。目前,高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、电化学法和生物传 感器法等新型检测方法已广泛应用于蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的检测。这些方法 具有高灵敏度、高分辨率和高特异性等优点,且操作简便、快速、准确。
然而,这些方法仍存在一些不足之处,如可能受到其他物质的干扰、需要衍 生化处理等。因此,未来的研究将致力于开发更加准确、快速、简便的蔬菜中硝 酸盐和亚硝酸盐的检测方法,以满足现代实验室的需求。加强公众对蔬菜中硝酸 盐和亚硝酸盐的认知教育,提高公众的健康意识也是至关重要的。
二、硝酸盐和亚硝酸盐的基本特 性
硝酸盐和亚硝酸盐是两种无机化合物,它们在自然界中广泛存在。硝酸盐在 植物中含量较高,而亚硝酸盐则主要来源于食物中的硝酸盐还原菌的作用。虽然 硝酸盐和亚硝酸盐在一定浓度下对人体是有益的,但过量摄入可能对人体造成负 面影响,如引发癌症、胎儿畸形等。因此,准确检测蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐 含量,对保障公众健康至关重要。
研究方法
本次演示将重点介绍一种基于液相色谱的蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐检测方法。 该方法采用乙酸乙酯萃取蔬菜样品中的硝酸盐和亚硝酸盐,然后通过液相色谱仪 分离和测定。具体实验流程如下:
1、样品处理:称取一定量蔬菜样品,加入乙酸乙酯溶液,震荡混匀后静置 萃取。萃取液经滤纸过滤后,用氮吹仪吹干,用甲醇定容至一定体积。
谢谢观看
食品安全亚硝酸盐与硝酸盐的测定
(1)镉柱还原效率的测定
取 10.0mL 还原后的溶液 (相当 10μg 亚 硝酸钠)于 50mL 比色管中,加入 2mL 对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置 3min ~ 5min 后各加入 1mL 盐酸萘乙二胺溶液, 加水至刻度,混匀,静置 15min ,用 2cm 比色杯,以空白管调节零点,于波 长 538nm 处测吸光度,代入标准曲线计 算含量。
整块的禽肉类样品(腊肉、烤鸭等)在不同部位切取小片或截取 小段四分法缩分。
(一)样品的制备
将缩分后的样品四分法分成二份,一份作留样 备用(>100g),另一份切细后用捣碎机捣碎 混匀供分析(>50g)。
当送样量不能满足留样要求时,全部粉碎混匀, 在保证分析样用量后,全部用作留样。
(二)样品的保存
(1)镉柱还原效率的测定
还原效率计算: X=A×100/10
X—— 还原效率, % A—— 由标准曲线计算测得的亚硝酸钠的含量,单
位为微克( μg ) 10—— 测定用溶液中亚硝酸钠的含量,单位为微克
( μg )
(1)镉柱还原效率的测定
还原效率大于 98% 为符合要求。 若不符合要求,则继续用 25mL 盐酸
(四)镉柱的装填
先用水装满镉柱玻璃管,然后装入 2cm 高的玻璃棉做垫,将玻璃棉压向 柱底时, 应将其中所包含的空气全部 排出。
在轻轻敲击下加入海绵状镉至 8cm ~ 10cm 高,上面再用 1cm 高的玻璃棉 覆盖,上置一贮液漏斗。
当镉柱填装好后,先用 25mL 盐酸 (0.1mol/L) 洗涤,再以水洗两次,每次 25mL 。
(0.1mol/L) 洗涤,再以水洗两次,每次 25mL 。 实验过程中,随时保持镉柱在水平面以下, 加液时沿贮液漏斗管壁匀速加入,避免镉 柱内产生气泡。 多次洗涤后,还原效率还不符合要求,应 该重新制备装填镉柱。
食品中亚硝酸盐的检测
食品中亚硝酸盐的检测前言大家都知道过量的亚硝酸盐会对我们的身体造成一定的损害,甚至会致癌。
亚硝酸盐经常存在于过夜的饭菜,腌制的泡菜或者肉及肉制品之中。
我国食品添加剂的标准规定在肉制品中亚硝酸盐的使用量不得超过0.15g/kg,残留量不得超过50mg/kg。
那么亚硝酸盐到底该如何检测呢,下面我们就一起来看看吧!亚硝酸盐的检测(分光光度法,)试剂配制1.亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100ml。
2.乙酸锌溶液(220g/L):称取220.0g乙酸锌,先加20mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL。
3.饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却后备用。
4.盐酸(20%):量取20ml盐酸,用水稀释至100ml。
5.对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于20%盐酸中,混匀放棕色瓶中避光保存。
6.盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100ml水中,混匀后放入棕色试剂瓶避光储存。
样品处理1.称取5g样品(精确至0.001g),置于250ml具塞锥形瓶中,加12.5ml 50g/L 饱和硼砂溶液,70℃左右的热水约150ml,混匀后放沸水浴中加热15分钟后取出放入冷水中冷却,冷却至室温。
2.将试液全部移入200ml的容量瓶中,加5ml的106g/l亚铁氰化钾溶液,混合均匀后再加220g/ml的乙酸锌溶液5ml混匀(沉淀样品中蛋白质)。
定容后摇晃均匀静置30分钟(沉淀脂肪)。
3.上清液用滤纸过滤,弃去初滤液30ml,滤液备用。
4.吸取40.0ml滤液于50ml带塞比色管中,另取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml亚硝酸盐标准溶液分别置于50ml 比色管中,加2ml的4g/l对氨基苯磺酸溶液,混匀后静置3-5分钟加1ml的2g/l 盐酸萘乙二胺溶液加水至刻度并混合均匀静置15分钟。
蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐测定方法
N ON G YE KE xU E
蔬菜 中硝酸盐 、亚硝酸盐测定方法
河南科技大学林业职业学院
摘
缺点。
刘 荣森
张泽根
要 :综述 了蔬菜 中 酸盐及亚硝酸盐测定方法,常见的测定方法有分光光度法、离子 色 硝 谱法 电位分析法等。并且分析了各方法的优
关键词 :蔬菜 ;硝酸盐 ;亚硝酸盐 ;测定
九 、杨扇 舟 蛾及 杨小 舟 蛾幼 虫期
调 查
释放 周 氏 啮小 蜂 防治 杨 扇 舟 蛾 、 杨小 舟蛾 第二代 幼 虫 ,待 第 三代 幼虫 发生 期对 虫 口密 度 调查 ,比较 释 放前 与释放后 虫 口密度是否下降 。 ( 见表 2
和表 3 。 ) 十、试验结果分析
09 9 —09 9 , R D 在 02 % ~ . 0 9 . 9 S 9 . 2
液直接 用盐 酸萘 乙二胺 比色法 测定 其
中的亚硝酸盐 ,另一份经 z — n c柱将 硝
测 定要 求 。宋 莲军等 利用 硝酸 根离子 选 择 电极 和离 子分析 仪 ,采用 浓度直 读 的方 法 , 同时 测 定 蔬 菜 中 N f和 O
2m 5 L范围内符 合 比耳定律 , 尔吸收 摩
系 数 分 别 为 08×1 /( o ・m)、 . 0 m lc 4 ; L m0・m . ×13 /( 1c ),对上 述 试样 分 0 o 别 进 行 7次测 定 ,得 到 R D分 别 为 S 35 . %、43 %、31%;其 回收率分别 2 .8 .1
[子拥军, 3 】 朱芝英, 张忠镇 . 舟蛾在 济宁危 杨扇 害现状及综合 防控配套技 术[. 国森林 J中 】
病 虫, l, ) 2 1 O1 .
亚硝酸盐测定分光光度法
亚硝酸盐测定分光光度法引言:亚硝酸盐是一种常见的无机化合物,广泛应用于食品加工、水处理和医药等领域。
准确测定亚硝酸盐的含量对于确保产品质量和保护环境具有重要意义。
分光光度法是一种常用的测定亚硝酸盐含量的方法,本文将介绍亚硝酸盐测定分光光度法的原理、操作步骤以及应用范围。
一、原理:亚硝酸盐在紫外光下可以与苯酚类化合物(如萘酚)发生偶联反应生成偶氮化合物,其最大吸收波长位于430-540nm的黄色区域。
根据比尔-朗伯定律,偶氮化合物的吸光度与其浓度成正比关系。
因此,通过测定偶氮化合物的吸光度,可以间接测定亚硝酸盐的含量。
二、操作步骤:1. 样品制备:将待测样品中的亚硝酸盐与酸性条件下的苯酚类化合物进行偶联反应,生成偶氮化合物。
根据样品的特性,选择合适的萘酚类化合物和酸性条件,并进行样品的预处理。
确保样品中没有干扰物质的存在。
2. 建立标准曲线:根据所选用的萘酚类化合物,在一定浓度范围内制备一系列标准溶液。
使用分光光度计测定每个标准溶液的吸光度,并绘制标准曲线。
标准曲线应包括至少5个点,覆盖待测样品的浓3. 测定样品吸光度:根据样品的特性,选择合适的测定波长。
将样品溶液置于分光光度计的测量池中,读取吸光度值。
4. 计算亚硝酸盐含量:根据标准曲线,将测得的样品吸光度值转化为亚硝酸盐的浓度值。
根据样品的稀释倍数和酸性条件,进行相应的浓度修正。
三、应用范围:亚硝酸盐测定分光光度法广泛应用于食品、环境和医药等领域。
以下列举几个常见的应用案例:1. 食品安全检测:亚硝酸盐是一种潜在的致癌物质,在食品中的含量受到严格限制。
通过分光光度法测定食品中亚硝酸盐的含量,可以确保食品的安全性。
2. 水质监测:亚硝酸盐是水体中常见的污染物之一,其含量的高低直接影响水质的安全性。
利用分光光度法对水样中的亚硝酸盐含量进行测定,可以及时监测水质的变化。
3. 药物分析:亚硝酸盐在某些药物中作为反应中间体存在,其含量的测定对于药物的质量控制至关重要。
蔬菜硝酸盐含量的测定
• 3. 适时性 ;
• 4. 防止污染 。
二、紫外分光光度法测定蔬菜硝酸盐的含量 • 原理: • 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而 定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在 220nm处也会有吸收,而硝酸根离子在 275nm处没有吸收。因此,在275nm处作 另一次测量,以校正硝酸盐氮值,从而定 量测量硝酸盐氮。
• 实验
• 试剂和仪器: • 紫外UV30010mm石英比色皿、0.8%氨基磺酸、1mol/L 盐酸、大孔径中性树脂、0.100mg/mL硝酸盐氮。 • 实验步骤: • 在6个200ml容量瓶中分别加入0.50、I.00、2.00、3.00、 4.00、6.00、8.00mL的硝酸盐氮标准贮备液,用新鲜去离 子水 稀释至标线,其浓度分别为0.25、0.50、1.00、 • 1.50、2.0、3.0、4.0mg/L硝酸盐氮,加1.0ml盐酸溶液、 0.1ml氨基磺酸溶液稀释至刻度,用l0mm石英比色皿,在 220nm和275nm波长处测定吸光度,绘制硝酸盐氮浓度的 标准曲线,测定结果.
实验
• 试剂和仪器: • 722S型分光光度计、恒温水浴锅、100ml瓷蒸发 皿、50ml比色管、10mm比色皿、酚二磺酸、氨 水、0.100mg/mL硝酸盐氮、硫酸溶液、氢氧化 铝悬浮液、高锰酸钾溶液。 • 实验方法: • 在一组50ml比色管中,用分度吸管分别加入硝酸 盐氮标准使用液,其硝酸盐 ,氮的含量分别为0ug、 1ug、3ug、5ug、7ug、10ug、30ug、50 ug、 70ug,加入约40ml、3ml氨水使溶液成碱性,用 水稀释至标线混匀,在波长 410nm处以水为参比, 用10mm的比色皿测定吸光度,绘制吸光度硝酸盐 氮含量( ug)的校准曲线。
蔬菜硝酸盐含量的测定
亚硝酸盐的测定分光光度法
亚硝酸盐的测定分光光度法1. 引言哎呀,提到亚硝酸盐,咱们可得认真对待。
你说这玩意儿是个啥?简单来说,亚硝酸盐是一种化学物质,通常用于食品保鲜、调味,但如果摄入过多,那可就不妙了,健康可要受损的!所以,今天咱们就来聊聊如何用分光光度法来测定亚硝酸盐的含量,确保我们的饮食安全。
你可得好好听,毕竟这可不是小事一桩。
2. 分光光度法基础2.1 什么是分光光度法?先来个大概念,分光光度法其实就是用光来“看”东西。
简单点说,就是把光照射到样品上,看它吸收了多少光,这样咱们就能知道里面的某种成分含量。
想象一下,像是在酒吧里,灯光闪烁,调酒师正忙着调制鸡尾酒,你想知道酒里加了多少种酒精,就可以通过观察颜色来判断。
这个原理在化学实验里也是如此,分光光度法就是个“色彩侦探”。
2.2 亚硝酸盐的特性那么,亚硝酸盐又是什么样的“色彩”呢?它在特定条件下会产生一种紫红色的溶液,这就是它的“标志性风格”。
用分光光度法时,咱们可以通过测量这种紫红色的强度来判断亚硝酸盐的浓度。
颜色越深,浓度越高,就像过年时,红红火火的热闹气氛,浓得化不开。
3. 测定步骤3.1 样品准备好,接下来就是实际操作的步骤。
首先,得准备样品。
无论是蔬菜、水果,还是肉类,都可能含有亚硝酸盐。
你得把它们搞成均匀的样品,像搅拌咖啡一样,确保每一口都是“标准味”。
接着,使用适当的溶剂(比如水)稀释样品,让亚硝酸盐“溶入”其中,形成一杯“亚硝酸盐鸡尾酒”。
3.2 进行测定然后,把样品倒入分光光度计,调节好波长,一般是在540纳米左右。
此时,你得屏住呼吸,仿佛在等待着揭晓的那一刻。
光穿过样品,设备会记录下光的吸收程度,哇,这时你就能看到那个紫红色在闪烁,简直像是电影里的特效场景。
最后,根据吸光度和标准曲线,就能计算出样品中亚硝酸盐的浓度啦,感觉像是做了一场“化学魔法”。
4. 注意事项4.1 操作细节不过,做实验可不是儿戏,咱们得小心翼翼,尤其是在操作细节上。
光线、温度、样品的处理,都可能影响最终结果,稍微马虎,就会前功尽弃。
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蔬菜硝酸盐亚硝酸盐分光光度计测定法
仪器:分光光度计、组织粉碎机(或研钵小)、水浴锅、电子天平、冷藏冰箱、烘箱
器材:烧杯500mL、容量瓶1000mL(至少2个)、250mL(多个)、100mL(至少8个)、50mL (至少2)。
5mL移液枪(或小于50mL量筒)、漏斗、铁架台、滤纸
药品:硝酸钾、硼砂、亚铁氰化钾、乙酸锌、冰醋酸、活性碳粉(分析纯)去离子水。
试剂:饱和硼砂溶液(50g溶于1000mL热去离子水、下同)
0.25mol/L亚铁氰化钾溶液(106g定容于1000ml容量瓶)
1mol/L乙酸锌溶液(220g溶于30mL乙酸水混合物,定容至1000mL)
100mg/L硝酸钾标准液(110摄氏度下烘至恒重的样品取0.1631g定容至1000mL)
标准曲线的绘制
吸取硝酸根标准贮备液0、2、4、6、8、10、12、14mL分别于8个100mL容量瓶中去离子水定容至刻度混匀配置成:0、2、4、6、8、10、12、14mg/L在风光光度计上220nm???处比色绘标准曲线。
实验步骤:
1.取待测样品洗净吸干水分称取3g磨成匀浆(5分钟以内)
2.将匀浆入用约80mL热水(70~80℃,不超过100mL)洗入250mL烧杯,加5mL饱和硼砂溶液,沸水浴15min并不时搅拌。
3.冷却洗入250mL容量瓶,加入10mL亚铁氰化钾溶液和10mL乙酸锌溶液沉淀蛋白,1g 活性炭吸附有机物(每加一种均需摇匀)定容至刻度,摇匀过滤的透明待测液。
(取100mL去离子岁做空白对照3个)
4.分吸取2mL待测液与对照分别220nm(石英比色杯)处比色于标准曲线上读取浓度
亚硝酸盐测定
取叶片约5克磨成匀浆(五分钟内)称取匀浆3克于100mL烧杯中,用量筒量取4%的乙酸锌30mL倒入搅拌均匀,用2mol/L的NaOH调节pH至7.2-7.5,加入粉状活性炭0.5克,于70度恒温水浴锅加热30min并不时搅拌,后冷却到室温,用布氏漏斗初次抽滤,(用清洗玻璃棒的烧杯的液体洗涤滤渣3-5次),将滤液倒入100mL容量瓶后用约30mL的蒸馏水分多次清洗抽滤瓶洗液倒入容量瓶定容到刻度,用注射器和0.45um滤膜再次抽滤,吸取滤液10mL入25mL比色管加入2.5mL对氨基苯磺酸,摇匀震荡,5min后加入2.5mL的N-1-萘乙基乙二胺震荡摇匀,用4%的盐酸调节pH至1.1-1.3定容到刻度,取此溶液在540nm处比色。