佳木斯市松江水泥有限公司乙二醇法快速测定水泥熟料游离钙操作规程 2
游离氧化钙操作规程
松江水泥编制：日期：审核：日期：批准：日期：2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布序号修订内容日期制订审核批准17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液2.分析步骤准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。
如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。
游离氧化钙的百分含量按下式计算：T f-CaO×Vf-CaO＝×100%m×1000式中： TCaO—滴定度V—消耗标液总体积(ml)m—试样质量，g。
3. 注意事项：1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。
2.因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙，3.如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
4.加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。
5.在加热开始时，每隔5—10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。
17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明1、方法提要用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
2、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
水泥熟料中游离氧化钙的测定方法
水泥熟料中游离氧化钙的测定方法一种常见的方法就是甘油 - 酒精法呢。
这就像是一场奇妙的化学反应之旅。
把水泥熟料磨细之后，和甘油 - 酒精溶液放在一起。
这时候啊，游离氧化钙就会和甘油发生反应啦。
就好像它们两个是好久不见的好朋友，一见面就紧紧拥抱，然后就形成了甘油钙。
这甘油钙可有意思了，它能让溶液的一些性质发生变化呢。
通过一些仪器，像滴定管之类的，往里面滴入苯甲酸无水乙醇标准溶液，就可以根据消耗的溶液量算出游离氧化钙的含量啦。
还有乙二醇法也很有趣哦。
把水泥熟料和乙二醇放在一起加热。
这时候游离氧化钙就会和乙二醇发生反应。
就像是两个小伙伴在热热闹闹的聚会上玩得火热。
反应完之后呢，再用一些特定的方法去测定反应后的溶液，从而得出游离氧化钙的量。
这个方法操作起来也不是特别复杂，只要按照步骤来，就像按照菜谱做菜一样，就能得到比较准确的结果。
另外呀，还有一种化学分析法。
这个就更严谨一点啦。
要先把水泥熟料进行预处理，把该去除的杂质去掉。
然后让它和一些化学试剂发生反应。
这个过程就像是一场化学魔法，游离氧化钙在各种试剂的作用下乖乖地露出自己的“真面目”，然后通过计算就能知道它在水泥熟料中的含量啦。
不过呢，不管用哪种方法，都得特别细心。
就像照顾小宠物一样，每个步骤都不能马虎。
测量的时候环境也很重要哦，温度啊、湿度啊都可能会对结果产生一点点影响。
要是不小心弄错了一点，那结果可能就会差之毫厘，谬以千里啦。
所以呀，在测定水泥熟料中游离氧化钙的时候，就得像个认真的小工匠，仔仔细细地按照方法来，这样才能得到准确可靠的结果呢。
水泥企业化验室游离氧化钙快速测定作业指导书
水泥企业化验室游离氧化钙快速测定作业指导书
1、目的：指导使用快速测定仪测定物料中的游离氧化钙。
2、范围：适用于快速测定水泥熟料中的游离氧化钙。
3、检验仪器与试剂：快速测定仪一套感量0.001g 天平乙二醇-乙醇溶液（2+1）苯甲酸无水乙醇标准溶液
4、操作方法：
准确称取0.5g试样，置于200ml干燥的锥形瓶中，放一根搅拌子加入15ml~20ml乙二醇-乙醇溶液摇匀，装在游离钙测定仪的回流冷凝上，开启仪器，将加热调至200V，待回流冷凝器有回流液流下时，开始计时，时间为4min，将加热调至100V。
反应结束取下锥形瓶立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定。
记下消耗苯甲酸乙醇标准溶液的体积（V）按下启/复键，关闭仪器总电源开关。
百分含量计算式：
f-CaO=（T CaO×V×100）/（G×1000）
T CaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）
V 消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积（ml）
G 试样质量
注意事项：
1、每次做样前必须检查游离氧化钙测定仪水箱里的水位，要保证水箱里的水在要求的水位。
2、所用锥形瓶、搅拌子都必须是干燥的。
②样品细度≤0.08mm。
3搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。
4滴定时不要剧烈摇动，只需摇动上边清夜。
加热搅拌时转速不可太高。
材料工程技术专业《乙二醇法测定游离氧化钙》
水泥熟料中ƒCaO的测定
一、实验目的
掌握水泥熟料中ƒCaO的测定的原理和方法。
二、实验试剂
1无水乙醇，含量不低于％；
2甲基红－溴甲酚绿混合指示剂溶液。
将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约50mL无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL；
3乙二醇：含水量小于％，每升乙二醇溶液中参加5mL甲基红－溴甲酚绿指示液；
4盐酸标准溶液〔C HCl＝L〕：将84mL盐酸注入9996mL 水中，充分摇匀。
三、测定原理
乙二醇在65～70℃时与水泥中游离氧化钙作用生成乙二醇钙，经过滤别离残渣后，以甲基红－溴甲酚绿作指示剂，用盐酸标准溶液滴定。
四、实验过程
称取约1g试样，精确至，置于枯燥的内装有一根搅拌子的2021L锥形瓶中，加40mL乙二醇，盖紧锥形瓶，用力摇荡，在65～70℃水浴上加热30min，每隔5min摇荡一次也可用机械连
续振荡代替。
用安有适宜孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤如果过滤速度慢，应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞。
用无水乙醇或热乙二醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共3次，每次用量10mL 。
卸下滤液瓶，用L 盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色。
游离氧化钙含量按下式计算：
1()2100%HCl CaO CaO C VM M X m
式中CaO X ——氧化钙的质量分数，％；
HCl C ——HCl 标准溶液的物质的量浓度，mol/L ； V ——滴定时消耗HCl 标准溶液的体积，L ；
m ——称取样品的质量，g ；
M1/2CaO ——1/2CaO 的摩尔质量，g/mol 。
熟料中游离氧化钙的测定
熟料中游离氧化钙的测定测定方法：甘油酒精法、乙二醇法1、测定原理：在催化剂硝酸锶的作用下，甘油酒精或（乙二醇）与游离氧化钙在微沸的的温度下作用生成弱碱性的甘油钙（或乙二醇钙），弱碱性的甘油钙（或乙二醇）使酚酞呈红色，用苯甲酸标准滴定溶液滴定。
2、测定方法：称取0.5g试样于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml甘油酒精，置于可调节电炉或酒精灯上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保10分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失，重新在微沸状态下煮10分钟，再滴定，如此反复直到煮沸腾10分钟后无红色出现。
（另一种快速测定方法是：称取0.4g试样于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml甘油酒精，置于可调节电炉或酒精灯上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保持久30分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失即可计算结果。
）（建议：在此方法的基础上，向甘油酒精中加入10~20mg硝酸钾作催化剂，在f-cao和Ca（OH）2的合量为4%以下时，一般只须煮沸5~10分钟就可以确定含量）。
3、乙二醇法的测定方法摘要：（即快速测定仪的使用方法。
）称取0。
4g试样，在测定仪上于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml 乙二醇，置于快速测定仪上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保持4分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失即可计算结果。
（建议：先煮10分钟，滴定后再煮4分钟，若出现红色时须再滴定，然后再煮4分钟。
）4、测定注意事项：i.此测定结果为f-cao和Ca(OH)2的合量。
ii.加入甘油酒精（或乙二醇）后要立即摇动锥形瓶，防止试样结块，加热时要保持微沸。
iii.分析时用的锥形瓶和药品、试剂溶液须是无水的，否则产生水化物Ca(OH)2，使用测定结果偏高。
iv.控制煮沸时间和滴定次数，一般滴定不超过3次，煮沸总时间不超过30分钟。
v.配制的甘油酒精溶液用0.01mol/L的NaOH无水乙醇溶液中和时，如出现久放不变淡的深红色，说明加入的NaOH无水乙醇溶液过量了，这时可用0.1mol/L的苯甲酸标准滴定溶液中和至红色消失，再用0.01mol/L的NaOH无水乙醇溶液中和至微红色即可。
实验四 水泥熟料中游离氧化钙的测定
实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定一、目的意义在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。
游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。
因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。
水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。
工厂常用甘油—乙醇法和电导法。
试验目的1．了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理；2．测定水泥熟料中游离氧化钙含量。
二、试验原理甘油—乙醇法是化学分析方法之一。
这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流，费时较长。
熟料试样与甘油乙醇溶液混合后，熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应)，生成弱碱性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚钛指示剂使溶液呈现红色。
用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。
由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。
反应式如下：三、实验仪器及设备（一）仪器设备1．测定游离氧化钙的主要装置2．玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。
3．盘式电炉4．滴定管等。
㈡试剂1．无水乙醇，含量不低于99.5 %。
2．0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。
3．甘油无水乙醇溶液。
4．0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液四、试剂配制1．氢氧化钠无水乙醇溶液（0.01mol·L-1）的制备将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。
2.无水乙醇溶液的配制将220ml甘油放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶，直至溶解。
然后在160～170℃下加热2～3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L 无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
水泥游离钙测定仪校验规程
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1、范围
本作业指导书适用于水泥游离钙测定仪的校准。
2、设备
2.1水泥熟料游离钙标准样品。
2.2符合要求（加热、搅拌、冷却，定时功能）的水泥游离钙测定仪。
3、校准方法
3.1按乙二醇-乙醇法要求称取标准样品。
3.2按乙二醇-乙醇法检测步骤检测。
3.3计算结果
4、判定规则
依据标准样品证书给出的游离钙结果的允许差判定仪器是否符合要求。
5、校准周期
用前自校。
6、参考文件
JJF 1071国家计量校准规范编写规则
JJF 1001 通用计量术语及定义
GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
7、记录表格
《校验记录表》。
水泥游离氧化钙快速测定仪说明书
水泥游离氧化钙快速测定仪说明书水泥游离氧化钙快速测定仪使用说明：
1、将恒温槽温度设为80℃，启动加热，到恒温报警时。
2、将装有25ml乙二醇溶液的50ml三角反应瓶放入恒温槽支架中。
3、启动搅拌，调节搅拌速度至合适的速度。
4、将标定电位器顺时针旋转至最大。
5、将电极放入三角反应瓶。
6、调整零点电位器使显示屏有数字显示，然后逆时针旋转至刚好显示零，在仪器报警前始终跟踪调整。
7、准确称取0.5g已知游离氧化钙含量的样品，加入25ml乙二醇。
在恒温槽已恒温的状态下，放入恒温槽支架，启动[搅拌]，调整搅拌旋钮，使搅拌速度合适。
水泥熟料中游离氧化钙对水泥质量的影响
水泥熟料中游离氧化钙对水泥质量的影响发布时间：2023-06-30T03:02:39.110Z 来源：《新型城镇化》2023年13期作者：张小燕[导读] GB/T176—2017《水泥化学分析方法》中，测定游离氧化钙的方法有三种：甘油法、乙二醇法和乙二醇萃取-EDTA滴定法，均为代用法。
其中乙二醇萃取-EDTA滴定法是YB/T 4328—2012《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》和DL/T 498—1992《粉煤灰游离氧化钙测定方法》中规定的测定游离氧化钙的方法。
新疆圣雄水泥有限公司新疆吐鲁番 838100摘要：根据《水泥化学分析方法》和《测量不确定度评定与表示》，对水泥中游离氧化钙测量在实验中的不确定度进行评定。
以乙二醇-乙醇法为例，在实验中会产生A类不确定度和B类不确定度，根据其不同的产生原因，建立数学模型，进行计算得出扩展不确定度为0.044%，从分量到计算合成，反映了测定结果的科学性和实验结果的真实性，有利于实验的质量控制。
关键词：水泥；游离氧化钙；不确定度；游离氧化钙是水泥熟料中的有害成分。
在熟料煅烧后，虽然大部分Ca O能够与酸性物质氧化结合，但由于成分不同，煅烧温度不同等因素，还会有部分的Ca O以游离的形式存在。
大量游离Ca O的存在会影响水泥的安定性，还会导致强度降低、开裂等现象发生。
故应及时了解水泥中游离氧化钙的含量并且根据含量调整生产工艺以达到产品要求。
由于熟料中的游离氧化钙含量直接影响水泥品质，对其测量的准确性也是影响水泥品质的重要因素。
1 方法简介GB/T176—2017《水泥化学分析方法》中，测定游离氧化钙的方法有三种：甘油法、乙二醇法和乙二醇萃取-EDTA滴定法，均为代用法。
其中乙二醇萃取-EDTA滴定法是YB/T 4328—2012《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》和DL/T 498—1992《粉煤灰游离氧化钙测定方法》中规定的测定游离氧化钙的方法。
2 方法比较2.1 甘油酒精法和乙二醇法甘油酒精法和乙二醇法相同点是：均为非水滴定，试样和所用容器要保持干燥、无水，均采用酚酞作指示剂，以苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。
水泥熟料中游离氧化钙分析或测定
水泥熟料中游离氧化钙分析或测定水泥熟料中游离氧化钙的分析和测定是水泥生产过程中非常重要的步骤之一、游离氧化钙是指在水泥石中没有与硅酸盐反应生成硅酸钙的氧化钙。
游离氧化钙的含量是评价水泥品质的重要指标之一，因为它与水泥的强度和硬化时间密切相关。
本文将介绍一些常用的方法和技术来分析和测定水泥熟料中的游离氧化钙。
一、化学分析法1.酸溶法酸溶法是一种常用的分析游离氧化钙含量的方法。
该方法将水泥熟料样品与酸性溶液（如稀盐酸或硫酸）进行反应，将游离氧化钙溶解出来。
然后通过滴定法使用酸碱指示剂测定游离氧化钙的含量。
2.EDTA滴定法EDTA滴定法也是一种被广泛使用的游离氧化钙分析方法。
该方法利用EDTA（乙二胺四乙酸）与游离氧化钙形成络合物，形成稳定的配合物。
然后通过滴定EDTA与游离氧化钙配合物的反应，确定游离氧化钙的含量。
二、仪器分析法1.X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种非常常用的仪器分析方法，可以准确测定水泥熟料中游离氧化钙的含量。
该方法通过向样品辐射X射线，使样品中的元素激发并发射出荧光光谱。
然后通过检测和分析荧光光谱，确定游离氧化钙的含量。
2.热重-差热分析法（TG-DTA）热重-差热分析法是一种通过对水泥熟料样品进行加热和测量其重量和热量变化来分析游离氧化钙含量的方法。
该方法利用游离氧化钙和其它成分在不同温度下热稳定性不同的原理。
通过测量样品在加热过程中的重量变化和热量释放情况，可以准确测定游离氧化钙的含量。
三、图像分析法图像分析法是一种近年来发展起来的新型分析方法，可以通过对水泥熟料样品的图像进行处理和分析，得出游离氧化钙的含量。
该方法通过光学显微镜和计算机图像处理技术将图像数字化，然后使用图像处理算法对游离氧化钙颗粒进行识别和分析。
总结起来，水泥熟料中游离氧化钙的分析和测定可以采用化学分析法、仪器分析法和图像分析法等多种方法。
每种方法都有其优点和局限性，需要根据实际情况和要求选择最适合的方法。
乙二醇法测定游离氧化钙的原理
乙二醇法测定游离氧化钙的原理乙二醇法测定游离氧化钙的原理其实挺有意思的，听起来可能有点复杂，但慢慢说来，大家都会懂。
游离氧化钙就是我们平常说的石灰，咱们常常在建筑和农业中见到它，甚至连一些食品中也会用到，真是个多面手。
那怎么测定它呢？这就得用到乙二醇了。
说到乙二醇，可能很多人一听就觉得生涩，其实它就是一种常用的有机溶剂，咱们可以把它当作“侦探”，用来找出游离氧化钙的身影。
这个方法的核心就在于，乙二醇能够跟游离氧化钙发生反应，生成一种新的化合物。
在实验中，咱们把乙二醇和样品混合，然后加热，让它们充分反应。
嘿，这可不是简单的“煮水”，这是化学反应的“火锅”，各种成分在锅里相遇，碰撞，反应。
咱们得到了一个很重要的结果，那就是根据生成的产物来判断游离氧化钙的含量。
是不是有点像侦探破案，找到线索，揭开真相？这儿面有个小细节，乙二醇的浓度、温度、反应时间等等，都是决定结果的关键。
其实这就像做菜，火候掌握得好，味道才能正宗。
有的朋友可能会问，这个方法有什么好处呢？好吧，跟大家说说，这个方法相对简单，设备要求不高，很多实验室都能操作。
测定的精度和准确性也是杠杠的，能让你对游离氧化钙的含量了如指掌，真是“神来之笔”。
再来聊聊，这个反应是怎么进行的。
游离氧化钙在乙二醇的作用下，形成了氢氧化钙，听起来是不是有点复杂？其实不然。
氢氧化钙就像是反应中的一个中间产物，继续和其他成分反应，最终咱们可以通过一些简单的化学方法，把这些物质分离出来。
这个过程就像层层剥皮，最后得到的就是最纯净的游离氧化钙的含量。
这个过程可不是“速成班”，需要耐心和细心。
要是操作不当，可能就会影响最终的结果。
就像打麻将，心浮气躁的时候，往往都抓不到好牌。
所以，大家在实验时一定要保持冷静，仔细观察，做好每一步。
乙二醇法的应用范围也非常广泛。
无论是工业生产、环境监测，还是食品安全检测，都能看到它的身影。
尤其是在一些水泥厂、建筑工地，游离氧化钙的检测至关重要，关系到整个工程的质量。
混凝土中水泥熟料含量检测技术规程
混凝土中水泥熟料含量检测技术规程一、前言混凝土作为建筑材料的重要组成部分，其强度和耐久性直接关系到建筑物的安全和使用寿命。
因此，水泥熟料含量的准确检测对混凝土的质量控制至关重要。
本技术规程旨在规范混凝土中水泥熟料含量检测的操作流程和方法，确保检测结果准确可靠。
二、适用范围本技术规程适用于混凝土中水泥熟料含量的检测。
三、仪器设备及试剂1.电子天平：量程精度为0.01g以上，灵敏度为0.001g以上；2.烘箱：温度范围为100℃~110℃，精度为±1℃；3.磨盘、磨棒：用于将混凝土样品研磨成粉末；4.试剂：硝酸银溶液、硝酸、盐酸、去离子水等。
四、样品采集1.采样点的选择：应根据混凝土的使用和要求，在不同部位或不同构件上选择采样点，保证样品的代表性；2.采样量的确定：一般采取1kg左右的混凝土样品，确保试验结果的准确性。
五、样品处理1.将采集到的混凝土样品破碎成小块，去掉表面的附着物；2.将混凝土样品研磨成粉末，通过筛网过筛，保留60目以下颗粒；3.取出10g左右的混凝土粉末样品，放入干燥瓶中备用。
六、试验操作流程1.称取10g左右的混凝土粉末样品，放入烘箱中，在100℃~110℃的恒温条件下烘干至恒重；2.取出烘干后的混凝土粉末样品，放入磨盘中，加入少量硝酸和盐酸混合液，用磨棒将样品磨碎，并加入去离子水稀释；3.将磨碎后的混凝土样品放入滴定管中，加入硝酸银溶液滴定，直至出现蓝色沉淀；4.根据滴定所需的硝酸银溶液体积计算出混凝土中水泥熟料含量。
七、注意事项1.操作前应做好必要的安全措施，避免化学品的接触和误食；2.试验过程中需要严格控制环境温度和湿度，避免影响试验结果；3.使用的试剂应按照规定的浓度和比例配制，避免因试剂浓度不足或过量导致试验结果偏差。
八、结论判定1.按照上述方法检测出的混凝土中水泥熟料含量为检测结果；2.检测结果应与设计要求或标准规定进行比较，判定是否符合要求。
九、记录格式1.混凝土样品编号；2.试验日期；3.试验人员姓名；4.样品采集点和采样量；5.测定结果。
水泥厂游离氧化钙检验作业指导书
水泥厂游离氧化钙检验作业指导书1. 范围本标准适用于出窑熟料中游离氧化钙的测定。
2. 乙二醇—乙醇法2.1 仪器2.1.1 分析天平：分度值0.1mg2.1.2 锥形瓶：容量150ml2.1.3 冷凝器2.1.4 滴定管：25ml2.1.5 磨口瓶：10000ml、3000ml2.1.6 电炉2.2 试剂2.2.1 无水乙醇:GR,含量不低于99.5%2.2.2 乙二醇:分析纯(不需要脱水)2.2.3 碳酸钙:高纯试剂或基准试剂2.2.4 0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液:将0.2克氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中；切无长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎；2.2.5 乙二醇一乙醇（2+1）溶液将1000ml乙二醇与500ml 无水乙醇混合；再加入0.06克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化无水乙醇溶液中和呈微红色贮存于干燥的玻璃瓶中；现用现配，并有防潮措施；2.2.6 0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液；称12.2克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时后)溶于少量无水乙醇中,然后转移到1000ml溶量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀。
2.3 标定方法：准确称取0.04克氧化钙(将0.09克碳酸钙在950℃～1000℃下的烧至恒重)置于干燥的２５０ｍｌ锥形瓶中，加入１５～２０ｍｌ乙二醇－乙醇（２＋１）溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，轻触定时显示器的上升、下降健预置到３分钟，显示“０３”。
以较低的转速搅拌溶液，同时升电压表指针打在150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动健，此时启动健的发光管闪灭。
降温，电压表指示在150V左右，标稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失。
记下体积,重复加热,煮沸3分钟,滴定,至红色不在出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：T cao=G×1000/V式中：T cao—每毫升苯甲酸标准溶液对氧化钙的毫克数（mg/ml）；G—氧化钙的重量（克）；V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml）。
水泥熟料中游离氧化钙的测定
水泥熟料中游离氧化钙的测定(总4页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除实验一水泥熟料中游离氧化钙的测定一、实验目的1、了解无机材料水泥的组分及游离氧化钙对水泥质量的影响。
2、掌握水泥熟料中游离氧化钙的测定原理。
3、熟悉滴定分析在无机材料性能测试中的应用。
二、实验原理在水泥熟料燃烧过程中，由于原料的成分与结构、生料配比、细度、均匀性以及熟料煅烧温度、时间和冷却制度等因素的影响，有少量的CaO没能与酸性氧化物SiO2、Al2O3和Fe2O3等结合形成矿物，而以游离状态存在，称之为游离氧化钙(f-CaO)。
f-CaO含量直接表明了熟料煅烧质量的好坏，f-CaO的存在不同程度地影响水泥的安定性和其他性能，因而是生产质量控制的主要项目之一，另外，在评价生料易烧性时，f-CaO也是一个重要指标。
水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法和显微分析方法测定。
化学分析方法是采用适当的溶剂如甘油乙醇溶液或乙二醇溶液等萃取氧化钙，使其生成相应的钙盐，再用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定所生成的钙盐，根据所消耗的标准溶液的浓度和体积，计算出试样中的(f-CaO)含量。
（一）甘油乙醇法的测定原理在无水甘油乙醇混合溶液中，加入硝酸锶作催化剂，加热微沸下与水泥熟料中游离氧化钙作用生成甘油酸钙。
由于甘油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中，使酚酞指示剂变红色，然后用苯甲酸标准溶液滴定至溶液红色消失，根据滴定时消耗的苯甲酸标准溶液的毫升数，计算游离氧化钙f-CaO的含量。
反应式如下：（二）乙二醇法的测定原理乙二醇在65 o C～75 o C时与水泥熟料中游离氧化钙作用生成弱碱性的乙二醇钙并溶于溶液中，经过滤分离残渣后，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由褐色变为橙色。
再由消耗的盐酸标准溶液的体积，计算游离氧化钙f-CaO的含量。
反应式如下：甘油乙醇法的特点是准确、可靠，但需进行沸煮，回流耗时较长。
水泥游离氧化钙测定仪操作规程
水泥游离氧化钙测定仪操作规程一、仪器操作：1、使用本仪器时需把仪器放平。
2、放置锥形瓶前，先用手向上推活动杆，再放置锥形瓶于炉盘上，然后手慢慢往下移，冷凝管应于锥形瓶相接。
3、水桶中的水位应达到四分之三，约1500m l（水桶置于仪器内，给水桶加水，先用改锥拧开螺丝，打开仪器上半部后盖，给水桶加水，然后装好后盖）。
4、接通电源后，如果要先预热、搅拌、冷却，可直接按“加热”键、“搅拌”键、“冷却”键，如要转到自动，要先设定好运行时间，然后按“启动/停止”键。
二、仪器使用注意事项：1、仪器使用时应有良好的接地装置。
2、仪器不可长时间空载加热。
3、仪器长时间不用时应拔掉电源插头。
4、电机不可转速过高，此电机有死点，遇时用尖长物转动电机一下即可。
三、测定分析步骤准确称取试样0.4-0.5g（视f-CaO含量而定），置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15-20ml乙=醇—乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到170V左右的位置上，当冷凝的乙醇开始滴下时按启动键开始计时，稍降温度电压表到150V 左右，稍增大转速。
定时结束后萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按“启动/停止”键，关闭仪器总电源开关。
百分含量按下式计算：f-CaO%=1000*100**G V Tcao式中：TCaO —每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml ）。
V —滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积。
G —试样的重量（g ）四、测定分析注意事项1、本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥。
2、标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长，每次只称取1-2份，否则因Ca O 吸潮，使标定结果偏高。
乙二醇萃取—EDTA滴定法测定水泥熟料中f-CaO
乙二醇萃取—EDTA滴定法测定水泥熟料中f-CaO
王伟;于克孝;刘亚民
【期刊名称】《水泥》
【年(卷),期】2017(0)7
【摘要】GB／T176-2008《水泥化学分析方法》规定了两种测定游离氧化钙的方法，甘油酒精法（代用法）和乙二醇法（代用法）。
我国测定水泥熟料游离氧化钙的现有方法，还有乙二醇萃取后电导法，即水泥熟料中的游离氧化钙经乙二醇反应后，溶液中的电导率与试样中游离氧化钙的含量成比例关系，通过测定溶液中的电导率达到测定游离氧化钙含量的目的。
【总页数】2页(P40-41)
【作者】王伟;于克孝;刘亚民
【作者单位】中国建材检验认证集团股份有限公司国家水泥质量监督检验中心【正文语种】中文
【中图分类】TQ172.16
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乙二醇法快速测定水泥熟料游离氧化钙操作规程
一、原理
游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于100~110℃下作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。
根据滴定乙二醇钙所消耗的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的体积和浓度，计算试样中游离氧化钙的含量。
二、操作规程
准确称取水泥熟料试样0.2000g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入15~20ml 乙二醇-无水乙醇（2+1）溶液，摇动锥形瓶使试样分散，装上回流冷凝管，在有石棉网的600W小电炉上加热至微沸并保持2~3min，取下锥形瓶，待回流冷凝管内的溶液全部流下，用0.1mol/ml的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失即为终点。
三、结果表示
试样中的游离氧化钙的质量分数可按下式计算：
W〔fCaO〕=TCaOV／m×1000
式中： W〔fCaO〕——游离氧化钙的质量分数，% ；
TcaO ——每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙；
毫克数，mg/ml ；
V ——滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的体积，ml ；
m ——试样的质量， g 。