铁泥中铁浸出率实验

实验一、铁泥中铁的浸出实验指导书

一、实验目的：

1、通过实验测定铁泥中铁离子的溶出率、加深对固体废物的再利用的理解；

2、了解影响浸出条件的相关因素，选择和确定最佳浸出工艺条件。

3、、通过实验得出铁泥中铁的浸出效果。 二、实验原理

钢铁冶金含铁尘泥是在钢铁冶炼、轧制过程中，产生的一种含铁量较高的固体废物。根据钢铁的生产不同工艺，冶金含铁尘泥主要包括高炉瓦斯泥（灰）、转炉尘泥、平炉灰、电炉粉尘等。

含铁尘泥中主要化学成分有全铁（TFe ）、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、五氧化二磷、氧化锌、氧化锰和碱金属等。通常情况下，含铁尘泥中的有用成分是指可以在钢铁生产过程中直接回收利用的成分，如TFe 、氧化钙、氧化镁等。

提取硅铁铝的基本工艺有两种：酸浸法和碱浸法，因铁泥中含有大量的铁元素，这些含铁自由氧化物能与硫酸反应生成可溶性的Al2(SO4)3、Fe2(SO4)、FeSO4。化学反应方程式如下： O

H SO Al SO H O Al 234242323)(3+→+ (1)

O

H SO Fe SO H O Fe 234242323)(3+→+ (2)

O H FeSO SO H FeO 2442+→+ (3)

基于这样的原理，本实验采用酸溶的浸出方法来浸取铁泥中的铁元素，以观察酸浓度、酸泥比、酸浸温度、时间、铁泥目数等几个不同因素对铁泥中铁离子的浸出效率进行研究。 三、实验原料：含铁尘泥 四、实验设备

1、水浴加热锅 (附500ml 烧杯5个)。

2、 电子天平一台。

3、PH 试纸

4、筛子一个。

5、721紫外分光光度计

6、滤纸若干

烧杯：1000ml 、500ml 、200ml 各5个。 移液管：1ml 、5ml 、10ml 、15 ml 、50 ml 、20 ml 各7支 。 玻璃棒7个。容量瓶：500 ml5个。量筒100 ml7个。

实验药剂：1、邻菲啰啉；2、硫酸 ；3、氢氧化钠 NaOH ( 质量分数5%)；4、盐酸羟氨；5、醋酸铵；6、盐酸； 五、实验步骤

(一)最佳硫酸浓度确定（1组同学4人）

(1)配制不同浓度的硫酸1mol/l 、2mol/l 、3 mol/l 、4mol/l 、5 mol/l 。

(2)用5个1000mL 的烧杯，分别取研磨后的铁泥5g ，固定酸泥比保持在15：1，酸泥比指酸溶液的体积与铁

泥的质量之比，单位为mL/g 。将铁泥放入到500mL 烧杯中，缓慢加入硫酸后在恒温水浴锅内恒温酸浸1小时，温度保持在90摄氏度，反应后取出冷却；

(3)将反应完的物质进行过滤，并将产物过滤完全，用量桶准确读出滤液的体积记作V ； (4)铁离子浓度测定 1.原理

在PH ＝3～9的条件下，Fe2+与邻菲罗啉反应生成橙红色的配合物，在最大吸收波长510nm 处，用分光光度法测定吸光度。 2.分析步骤

1）绘制标准曲线。

把铁标准溶液稀释成含亚铁离子的溶液。分别吸取此溶液0.00ml （试剂空白）、0.50ml 、1.00ml 、1.50ml 、2.00ml 、3.00ml 于6只50ml 容量瓶中，各加入2mol/L 盐酸溶液5ml 和10%盐酸羟胺溶液1ml ，用水稀释至约40ml ，摇匀。2min 后加邻菲罗啉溶液2ml ，醋酸铵缓冲溶液5ml ，加水至刻度，摇匀。用3cm 比色皿在波长510nm 处，以试剂空白为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线 2)测定水样。

取5ml 水样稀释至50ml ，取25ml 稀释水样调节PH 到6~7于锥形瓶中，加2mol/L 盐酸溶液5ml ，10%盐酸羟胺溶液2ml ，加热煮沸放置，冷却后移入50ml 容量瓶中，用水稀释至约40ml 。其余步骤与绘制标准曲线相同。 水样中亚铁离子的含量X （mg/L ）按下式计算：

X=m/V （4） 式中 m-从标准曲线上查得的铁离子毫克数，mg 。 V-所取水样的体积，ml 。 (5)铁离子溶出率测定

溶出率的定义（下同）：抽滤液中的Fe3+（或Al3+、可溶性Si ）含量与原废渣中Fe （或Al 、Si)元素含量之比。

抽滤液的Fe3+含量（下同）等于抽滤液中的Fe3+浓度乘以抽滤液体积。 具体表达见公式5-7：

3121000

100%

Fe

c v c m η+

⨯⨯=

⨯⨯

式中：

3Fe

η+

表示Fe3+的溶出率；

1c

表示为抽滤液中的Fe3+（或Al3+、可溶性Si ）浓度，mg/L ；

v 表示抽滤液体积，mL ；

c表示原废渣中Fe元素含量，%；

2

m表示称取废渣质量，g

（6）关闭实验仪器，实验完毕。

根据这一组其他人的测定结果绘制一条曲线，曲线的横坐标为反应的酸浓度，纵坐标为铁离子溶出率。

(二)最佳盐酸浓度确定（1组同学4人）

(1)配制不同浓度的盐酸溶液1mol/l、2mol/l、3 mol/l 、4mol/l、5 mol/l。(一个人一个点)

(2)用5个1000mL的烧杯，分别取研磨后的铁泥5g，固定酸泥比保持在15：1，酸泥比指酸溶液的体积与铁泥的质量之比，单位为mL/g。将铁泥放入到500mL烧杯中，缓慢加入硫酸后在恒温水浴锅内恒温酸浸1小时，温度保持在90摄氏度，反应后取出冷却；

(3)将反应完的物质进行过滤，并将产物过滤完全，用量桶准确读出滤液的体积记作V；

(4)铁离子浓度测定

其余步骤与（一）相同，根据这一组其他人的测定结果绘制一条曲线，曲线的横坐标为反应温度，纵坐标为铁离子溶出率。

(三)最佳反应温度的确定（2组同学大概4人）

根据前两组的实验结果确定的最佳的酸的种类及酸浓度进行实验，确定反应时间为一小时，酸渣比为15：1改变反应温度分别为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃五个不同温度进行实验，其他参数与上一步实验一样。并分别计算不同温度条件下铁离子的浸出率。根据这一组其他人的测定结果绘制一条曲线，曲线的横坐标为反应温度，纵坐标为铁离子溶出率。

(四)最佳酸泥比确定实验步骤（3组同学大概4人）

根据2、3组的实验结果确定的最佳酸浓度和最佳反应温度，来以不同的酸泥比作为不同水平值做实验，确定铁泥的质量为5g,改变硫酸的体积来实现酸泥比的不同。确定酸煤比为5：1，10：1，15：1，20：1、25：1其他实验参数与第一个实验一样。测定后计算铁离子的浸出率。根据这一组其他人的测定结果绘制一条曲线，曲线的横坐标为反应的酸泥比，纵坐标为铁离子溶出率。

(五）最佳反应时间确定实验（4组同学4人）

利用2.3.4项实验的最佳工艺值，固定其他反应条件不变，在30min、60 min、90 min、120 min、150 min 五个不同反应时间下温度下进行酸浸反应，其他步骤与之前的一样，测定铁泥中铁浸出率并绘制曲线。根据这一组其他人的测定结果绘制一条曲线，曲线的横坐标为反应时间，纵坐标为铁离子溶出率。

第5组-第8组4个小组可以重复前面同学的实验。

表1最佳硫酸浓度实验纪录

第小组姓名实验日期