大学基础化学实验——有机化学实验

六、实验人员离开实验室前要检查门窗、水、电、煤气等设施 的关闭情况，确认安全无误，方可离室。
七、对发现的违反实验室安全卫生制度的各种情况，要及时向
实验室教师报告。
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实验室安全事故的预防与处理
❖ 实验物品常见警告标识符号 ❖ 实验时的一般注意事项
❖ 火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防
火灾预防 爆炸预防 中毒预防与触电预防 ❖ 灭火器及其使用方法 ❖ 意外事故处理 ❖ 返回
实验时数
4 5 5 5 5 5 7 5
8
有机化学实验-III(农科类）
（22学时 ）
9
序
实验名称
实验时
号
数
1 安全知识教育，简单蒸
4
馏
2 沸点及熔点的测定
4
3 重结晶、升华
4
4 乙酰乙酸乙酯的制备
5
5 从茶叶中提取咖啡因
5
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实验须知、安全教育
❖ 广西大学学生实验守则
❖ 实验室安全制度 ❖ 实验室安全事故的预防与处理
❖ 返回
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广西大学学生实验守则 校设字[2005]2号
实验是教学、科研的重要组成部分，为保障教学、科研的顺利 进行，学生在实验室必须尊重科学，讲究文明，自觉遵守以下 守则：
一、学生进行实验前必须做好预习，认真阅读实验指导书 ，复习有关基本知识，明确实验目的和内容，掌握实验步骤， 并接受教师提问和检查。
带有加液的回流的搅拌装置 带有测温滴液回流的搅拌装置39
搅拌棒常用密封方法
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六、 脂肪提取仪
脂肪提取仪（索氏（Soxhlet）提取仪）是实验中常使用的固 -液萃取的装置。它利用了溶剂回流和虹吸的原理，使固 体物质不断被新的纯溶剂萃取，
从而达到利用少量溶剂从固体中萃 取的效果，它萃取效率较高。右图 为脂肪提取仪的装置。
二、进入实验室必须遵守实验室的一切规章制度，服从教 师指导，在指定地点进行实验；保持室内清洁、安静，不准吸 烟、随地吐痰、乱扔纸屑及其他杂物，不准喧哗、打闹；不准 穿拖鞋进入实验室，要求衣冠整洁，不能坦胸露背，不能穿超
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短裤（裙）。
三、实验前应核对自己所用的仪器、工具等，如有问题 立即向指导教师报告。
或
W1

KV KV
S
W0
设W2 g为萃取两次后在水中的剩留量，则有：
W2 /V K (W1 W2 ) / S
或
W2
W1
KV KV S

W0

KV KV
S
2
在萃取n次后的剩留量Wn应为：
Wn

W0

KV KV
S
n
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分液漏斗振摇手法
摇振中的放气；
器）。
❖ 注意！！ 人的生命放在第一位。必须杜绝不顾生命危险的行为。
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❖ 割伤 用水冲洗伤口，清除异物，再涂上碘水。必要时上医院处理。 ❖ 烫伤 热烫－－第一时间用冷水冲洗冷却，减少烫伤程度，然后敷
药。 试剂烫伤---大量水洗,洗掉危害品,再进行敷药处理。 ❖ 强腐蚀性试剂 一旦触及人体及衣物，即用大量水冲洗。再进行后处理。
实验后 关闭水、电、煤气开关，脱除实验服、洗手（脸）；
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火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防
火灾预防
火柴用后要立即熄灭，不得乱扔； 实验完毕就立即关闭煤气（液化气）和电器开关； 注意一些能在空气中自燃的试剂的使用与保存，（如煤油中 的钾、钠和水中的白磷）； 使用易燃溶剂时必须远离明火，用毕立即盖紧盛放溶剂的瓶 塞； 尽量不用明火直接加热盛有有机溶剂的反应装置； 不得在实验室内存放大量易燃化学试剂；
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滤纸折叠
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过滤漏斗
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萃取分离原理与技术
设在VmL的水中溶解W0 g的物质，每次用SmL与水不互溶的有机溶 剂重复萃取。假如W1 g为萃取一次后剩留在水中的物质量，则在水 中的浓度和在有机相中的浓度就分别为W1/V和（W0-W1）/S，两者 之比等于K，即：
W1 /V K (W0 W1 ) / S
四、一切准备工作就绪后，经指导教师同意后方可动用 仪器设备进行实验；实验中要严格遵守操作规程，细心观察 ，如实记录，不得擅自离开岗位，不得抄袭他组数据。
五、实验中要注意安全，出现意外事故时要保持镇静， 并迅速采取措施（切断电源、气源等），防止事故扩大，并 注意保护现场，及时向指导教师报告。
六、爱护仪器设备，节约用水、用电和实验材料，未经 许可不准动用与本实验无关的仪器设备。
七、实验过程中，若仪器设备发生故障或损坏时，应及时 报告指导教师处理。凡损坏仪器设备、器皿、工具者，应主 动说明原因并接受检查，填写报损单，由指导教师根据情况， 按有关规定处理；对违反操作或擅自动用其它设备造成损坏 者，由事故人作书面检查，并赔偿损失。同时，视情节轻重， 酌情免予或给予处分。
八、实验完成后，须整理好使用的仪器设备，清理实验 场地，经指导教师同意后，方可离开实验室。
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灭火器及其使用方法
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常用灭火器种类及其适用范围
名称 泡沫灭火器
四氧化碳 灭火器
1211灭火器 二氧化碳 灭火器
干粉灭火器
药液成份
适用范围
Al（SO4）3 和NaHCO3
用于一般失火及油类着火。因为泡沫能导电， 所以不能用于扑灭电器设备着火。火后现清 理较麻烦。
液态CCl4
用于电器设备及汽油、丙酮等着火。四氯化 碳在高温下生成剧毒的光气，不能在狭小和 通风不良实验室使用。注意四氧化碳与金属 钠接触将发生爆炸。
中毒预防与触电预防
严禁在实验室内饮水、就食、吸烟； 可能生成的有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行 （实验中不要将头伸入橱内）。使用后的器皿应及时清洗； 不要俯视实验容器，不要直接嗅闻实验放出的气味； 接触固体或液体有毒物质时，必须戴橡皮手套，操作后立即 洗手； 不要用湿的手、物接触电源。所有实验电器装置都应可靠连 接地线；
大学基础化学 实验
——有机化学实验
1
❖ 实验室安全教育 ❖ 基本仪器和装置 ❖ 基本操作实验 ❖ 验证性实验 ❖ 综合性实验 ❖ 设计性实验
2
❖ 实验教材 ❖ “大学基础化学实验丛书：有机化学实验”，林桂汕，段
文贵，张淑琼编，华东理工大学出版社，2005。 ❖ 参考资料
❖ “有机化学实验”（第二版），兰州大学、复旦大学编， 高教出版社
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五、实验室设备的设置和器材的存放必须遵循安全、整洁、科 学、规范、文明、有序的原则。每次实验结束后必须安排值 班人员打扫清洁卫生，并定期进行大扫除。进入实验室的所 有人员要爱护室内公共卫生，不得在室内就食、吸烟；学生 实验结束后应在实验室管理人员的指导下做好实验场所及仪 具的清洁，并有序地存放好所用的设备器材，使之处于待用 的正常状态。
本守则由实验设备处负责解释。 13
（二）实验室安全制度
一、实验室是教学科研的重要基地，实验室的安全卫生是 实验工作正常进行的基本保证。凡进入实验室工作、学习 的人员必须遵守实验室安全卫生制度。 二、实验室的剧毒、易燃、易爆、放射性等物品及贵重物 资器材、大精仪器设备等由专人保管，定点定位存放和使 用，并按有关规定及时做好使用记录。 三、实验操作前要进行消防安全设施、设备的检查，严禁 在实验过程中违章搭、截用电。 四、进入实验室的人员，必须遵守实验室规章制度；未经 实验室或设备管理教师同意不得擅自启用实验室的设备、 设施；实验操作时要服从指导，遵守相关实验和设备操作 规程，不得擅离职守。
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实验物品常见警告标识符号
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实验时的一般注意事项
实验前 预习实验内容、了解实验用品性能与注意事项； 检查实验装置是否正确，检查实验仪器有无破损； 检查并落实可能出现的危险和意外情况处理措施（ 如灭火器材、防护眼镜、急救药品）；
实验中 穿实验工作服，配带防护眼睛； 实验产生的有毒有害气体必须经过相关处理，不得 随意排放室外； 实验产生的废液、废渣必须倒入指定的收集容器； 在记录本上详细记录实验操作步骤和观察到的实验 现象，实验一旦进行就不得随意离开； 实验室内不准吸烟、喝水、进食。
3
有机化学实验-I（理科）
（43+69学时 ）
成绩评定：平时实验成绩70% 考试实验成绩30%
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第一学期（共43学时）
序号
实验名称
1 有机实验基本知识讲座
2 简单蒸馏、沸点的测定
3 重结晶、熔点测定
4 水蒸气蒸馏
5 简单分馏
6 减压蒸馏
7 环己烯制备
8 乙酸乙脂制备
实验时数 5 4 3 5 5 5 8 8
时瓶口必须指向无人处；
不能研磨某些强氧化剂（如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等）或
其混合物；
为防止爆沸危险，常压蒸馏或回流要加沸石或搅拌；减压蒸馏
要装毛细管或搅拌；
常压操作时，不可造成密闭体系；减压操作时，不可用平底瓶；
加压操作时，要有一定的防护措施；
存放药品时，应将强氧化剂和一般化学试剂分开存放。
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分液方法：
•上层溶液从漏斗口倾出
•下层溶液通过打开活塞
放出
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萃取装置
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薄层色谱分离原理与操作
薄层色谱示意图
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氧化铝板与硅胶软板活性与各偶氮染料比移值的关系
活性级别
偶氮染料
偶氮苯 对甲氧基偶
氮苯 苏丹黄 苏丹红 对氨基偶氮
苯
Rf值（前者为氧化铝板，后者为硅胶软板）
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
0.59;0.61 0.74;0.70 0.85;0.83 0.95;0.86
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爆炸预防
不允许随意混合各种化学药品；