研究生课程-材料近代测试与表征2004
实验大纲《材料近代分析测试方法Ⅱ》
材料科学与工程学院本科实验教学大纲《材料分析测试方法》课程实验教学大纲一、本课程实验教学的地位和作用《材料分析测试方法》课程是高等工科院校材料类专业的主要的专业基础课，其主要任务是通 过各个教学环节，是使学生掌握材料主要分析技术方法的基本原理和应用，了解先进的材料分析方 法和应用。
培学生的材料微观组织结构分析测试及研究的能力。
实验课是本门课程的重要教学环节， 其目的是培养学生分析和解决实际问题的能力，使学生掌握材料分析测试实验技术，具备分析和整 理实验数据的能力，为学好后续课程，从事专业技术工作和科学研究打下必要的基础。
二、教学基本要求让学生在掌握本课程实验理论的基础上，要掌握有关内容的实验方法。
1） 掌握透射电镜的结构、成像原理、组织观察和衍射分析基本操作方法，衍射花样标定方法， 薄膜样品制备方法。
2） 掌握扫描电镜的结构、成像原理、形貌观察和分析基本方法。
三、实验内容及要求实验一 透射电镜结构、薄膜样品制备及图像观察实验内容：1）听取指导教师讲解透射电子显微镜一般结构，主要讲解电子光学系统的电子枪、聚光镜和成 像系统。
2）听取指导教师讲解金属薄膜的机械减薄、电解抛光减薄方法。
3）听取指导教师讲解选区电子衍射方法、位错和沉淀相等基本衍衬像特征。
实验要求：1）严格遵守实验室的有关规定；2）按照实验指导教师安排的内容认真完成各项实验；3）实验中认真记录，并对所作内容按照实验指导书的要求进行讨论；4）撰写实验报告实验二 扫描电镜结构原理、操作及断口形貌的观察分析实验内容：1）听取指导教师讲解扫描电镜一般结构，二次电子接收系统。
2）听取指导教师讲解扫描电镜试样要求、视场选择和放大倍数调整。
3）听取指导教师讲解沿晶、解理等典型断口特征。
实验要求：1）严格遵守实验室的有关规定；2）按照实验指导教师安排的内容认真完成各项实验；材料分析检测方法课程实验教学大纲3）实验中认真记录，并对所作内容按照实验指导书的要求进行讨论；4）撰写实验报告四、学时安排、教学文件及教学形式学时：4 学时教学文件：校编《材料分析测试方法实验指导书》，实验报告学生自拟。
材料近代分析测试技术
滨州学院
路密
第一章 X射线物理基础
1.1 Fundamental principles
X-Rays are defined as short-wavelength electromagnetic radiation produced by the deceleration of high-energy electrons or by electronic transitions involving electrons in the inner orbitals of atoms. The wavelength range of X-rays is from perhaps 10-5 Å to about 100 Å ; conventional X-ray spectroscopy is, however, largely confined to the region of approximately 0.1 Å to 25 Å .
七种晶系： 立方（Cubic);正方(Tetragonal);斜方（Orthorhombic);菱方 （Rhombohedral);六方（Hexagonal);单斜（Monoclinic);三斜 （Triclinic)
第二章 X射线运动学衍射理论
3 .2倒易点阵 1.为什么要研究倒易点阵？
晶体的显微图像是真实晶体结构在坐标空间的 映像；晶体的衍射图像则是晶体倒易点阵的映 像。倒易点阵是固体物理学的核心内容。
第二章 X射线运动学衍射理论
2.1 X射线衍射方向
Laue 证实了X射线的波动性，又证明了晶体结构的周期性，奠定了X射 线衍射的基础。 可见光的干涉条件：两束或者两束以上的波，其振动方向相同、频率相 同、位相恒定，而且还必须是同一个点光源发出的。X射线在晶体中的 相干散射波基本满足以上条件，但还需要如下假设：
近代测试技术及表征期末复习思考题
《近代测试技术及表征》期末复习思考题 第一篇 热分析 1.聚合物近代测试技术的研究对象是什么？ 聚合物链结构的表征、高分子的聚集态结构、高分子材料的力学状态和热转变温度、高聚 物的反应和变化过程。
2.热分析的定义和分类？TG、DTA、DSC 的基本原理？ 定义：在程控温度下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的一类技术。
分类：热重法 TGA、差热分析 DTA、示差扫描量热分析 DSC、热机械法 TMA 原理： 1）TGA：程控温度下，测量试样与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
横轴为温度或时间，从左到右逐渐增加，纵轴为质量，从上到下逐渐减小。
热重 分析是把物质放到炉子里加热称量的技术。
2）DTA：在程控温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
3） DSC： 在程控温度下， 测了输入到物质和参比物质间的功率差与温度关系的技术。
3.DTA 吸热转变曲线？.影响热谱图的因素？ 仪器方面：炉子的结构和尺寸 坩埚材料与形状 操作条件：气氛的使用 记录纸速 升温速率 样品方面：用量 粒度和形状热电偶4.DTA 和 DSC 的主要区别？TG 曲线，会计算失重率？ DTA:差热分析 DSC：差示扫描量热分析。
两者的原理基本相同， 都是比较待测物质与参比物质随温度变化导致的热性能的差别， 同样 的材料可以得到形状基本相同的曲线， 反应材料相同的信息， 但是实验中两者记录的信息并 不一样。
DTA 记录的是以相同的速率加热和冷却过程中，待测物质因相变引起的热熔变化导致的与 参比物质温度差别的变化。
通常得到以温度（时间）为横坐标，温差为纵坐标的曲线。
DSC 实验中同样需要参比物质和待测物质以相同的速率进行加热和冷却，但是记录的信息 是保持两种样品的温度相同时，两者之间的热量之差。
因此得到的曲线是温度（时间）为横 坐标，热量差为纵坐标的曲线。
比较之下，因为 DSC 在实验过程中，参比物质和待测物质始终保持温度相等，所以两者之 间没有热传递，在定量计算时精度比较高。
材料近代分析测试方法
《材料近代测试分析方法》教材大纲北京航空航天大学宫声凯第一章材料分析测试方法概述参考文献第二章晶体结构基础第一节晶体与非晶体第二节晶体的对称性与空间点阵第三节晶面与晶向第四节晶体投影第五节倒易点阵习题第三章X射线衍射分析第一节X射线物理基础1、X射线的产生2、物质对X射线的吸收3、X射线的防护第二节X射线衍射衍射方向1、布拉格方程2、倒易点阵及衍射矢量方程3、厄瓦尔德图解第三节X射线衍射强度1、一个电子的散射强度2、原子散射强度3、晶胞衍射强度4、小晶体散射与衍射积分强度5、多晶体衍射积分强度6、影响衍射强度的其它因素第四节X射线衍射方法1、多晶体衍射方法2、单晶体衍射方法第五节X射线衍射分析的应用1、物相分析2、点阵常数的精确测定3、宏观应力测定4、晶体取向的测定5、聚合物材料X射线分析6、非晶材料的X射线散射分析8、薄膜材料的X射线散射分析第六节扩展X射线吸收精细结构谱1、X射线吸收精细结构原理2、远边结构3、配位原子结构状态分析4、吸收边位移5、实验方法及扩展x射线吸收精细结构谱的应用参考文献习题第四章透射电子显微分析第一节透射电子显微镜工作原理及构造第二节样品制备1、复型的制备2、粉末样品的制备3、切片试样4、薄膜样品第三节电子衍射1、薄晶体的电子衍射2、衍射斑点的标定3、复杂电子衍射花样第四节透射电镜成像原理1、衍射衬度像2、完整晶体中衍衬像运动学理论3、不完整晶体中衍衬像运动学理论4、衍衬像动力学理论概要5、多相合金的衍射和衬度效应6、高分辨电子显微学简介第五节微衍射1、会聚束衍射2、聚焦电子束衍射3、聚焦光栏电子束微衍射4、摇摆束微衍射参考文献习题第五章扫描电子显微分析第一节扫描电子显微镜成像原理1、二次电子像2、背散射电子像3、吸收电子像第二节能谱与电子探针显微分析1、能谱仪原理及应用2、波谱仪原理及应用参考文献习题的六章扫描隧道显微镜、原子力显微镜第三节扫描隧道显微镜的工作原理第二节原子力显微镜的工作原理第三节扫描隧道显微镜与原子力显微镜的应用参考文献习题第七章光电子能谱分析第一节光电子能谱法的基本原理第二节X射线光电子能谱分析与应用第三节紫外光电子能谱分析与应用参考文献习题第八章俄歇电子能谱分析第一节俄歇电子产生的基本原理第二节俄歇电子能谱分析原理与应用参考文献习题第九章质谱分析第一节质谱分析法概述第二节质谱分析法的原理与应用第三节二次离子质谱分析原理与应用参考文献习题第十章激光拉曼光谱分析第一节激光拉曼效应与激光拉曼光谱分析原理第二节激光拉曼光谱仪与激光拉曼谱应用参考文献习题第十一章穆斯堡尔谱分析第二节穆斯堡尔效应第二节穆斯堡尔谱分析与应用参考文献习题第十二章原子光谱分析第三节原子发射光谱法的基本原理与应用第二节原子吸收光谱法的基本原理与应用第四节原子荧光光谱法的基本原理与应用参考文献习题第十三章分子光谱分析第三节紫外吸收光谱法的基本原理与应用第二节分子荧光光谱法的基本原理与应用第三节红外吸收光谱法的基本原理与应用参考文献习题第十四章核磁共振谱分析第一节核磁共振谱法基本原理第二节核磁共振谱分析与应用参考文献习题第十五章热分析第三节差热分析的基本原理与应用第二节差示扫描量热法的基本原理与应用第三节热重法的基本原理与应用参考文献习题第十六章电化学分析第一节电位分析法的原理与应用第二节电解分析的基本原理与应用第三节溶出伏安法的基本原理与应用参考文献习题。
【免费下载】材料近代分析测试方法课程教学大纲
材料近代分析测试方法课程教学大纲课程名称：材料近代分析分析测试方法课程编号：02100060英文名称：Methods of Analysis and Measurement for Materials学时：64学时学分：4学分开课学期：第六学期适用专业：金属材料工程，无机非金属材料，材料物理课程类别：必修课课程性质：专业基础课先修课程：普通物理，材料科学基础教材：《材料近代分析测试方法》常铁军等主编哈尔滨工程大学出版社一、课程的性质及任务本课程是针对材料类专业本科生而开设专业基础课。
目的是使学生掌握材料主要分析技术方法的基本原理和应用，了解较先进的材料分析方法和应用。
培养学生的材料微观组织结构分析测试及研究的能力。
通过学习使学生掌握X射线衍射和电子显微技术的基础理论，试验方法及基本技能；掌握X射线衍射仪、透射电镜、扫描电镜和电子探针等现代测试设备的结构及其在材料分析测试技术中的原理及试验方法。
应用X射线衍射方法进行晶体结构的测定、物相分析、宏观应力测定；掌握透射电镜的复型和薄膜制备技术及电子衍射的原理，应用电子衍射对材料进行微观组织结构的分析，应用扫描电镜和电子探针对材料进行表面形貌和微观结构及成分进行分析。
二、课程内容及学习方法1、绪论2、X射线物理学基础X射线的本质；X射线谱；连续X射线谱，特征ZX射线谱；X射线与物质相互作用；经典散射与经典散射强度；二次特征辐射；X射线的衰减。
3、X射线衍射的几何原理X射线衍射方向；布拉格定律；倒易点阵；倒易点阵的定义，倒易点阵的某些关系式，倒易点阵的性质倒易空间中表示衍射条件的矢量方程，埃瓦尔德图解；X射线衍射强度；一个晶胞的散射振幅；结构因数的计算；粉末多晶的积分强度公式。
4、X射线衍射束的强度一个电子对X射线的散射；一个原子对X射线的散射；单胞对X射线的散射；一个小晶体对X射线的散射；一个小晶体衍射的积分强度；粉末多晶体衍射的积分强度。
5、X射线衍射方法类型和发展；粉末照相法；粉末法成象原理，德拜－谢乐法；劳厄实验方法：劳厄法成象原理和衍射斑点分布规律；劳厄衍射花样指数化；多晶衍射仪法；测角器，探测器，计数电路，实验条件选择及试样制备。
北京航空航天大学研究生2011秋季课程表
星期四
《数值分析B-3班》1周-15周1节-2节 主M102 001+004+009+010+013+015 《数值分析A-2班》1周-15周3节-4节 主349 《马克思主义理论（硕）-5班》1周-16周5节-6节 主M101 006+020+026 《马克思主义理论（硕）-6班》1周-16周7节-8节 主M101 007+008 《马克思主义理论（硕）-7班》1周-16周5节-6节 主M401 012+013+015 《马克思主义理论（硕）-8班》1周-16周7节-8节 主M401 009+017+019+DFJ 星期五 《数理统计B-3班》1周-15周1节-2节 主M102 007+010+013+015+017+027 《人文专题课：科学思想史》1周-7周5节-8节 主M102 《数理统计B-2班》1周-15周3节-4节 主M101 002+004+005+006 《数理统计B-1班》1周-15周1节-2节 主M101 001+003 《数理统计A》1周-15周3节-4节 主M102 《数值分析B-4班》1周-15周3节-4节 主M102 002+005 《数值分析B-2班》1周-15周3节-4节 主M101 003 星期六 《数值分析A-1班》1周-15周1节-2节 主349 《数值分析B-1班》1周-15周1节-2节 主M101 007+008+014 《数值分析B-3班》1周-15周1节-2节 主M102 001+004+009+010+013+015 《数值分析A-2班》1周-15周3节-4节 主349
材料近代分析测试方法绪论ppt课件
日本电子株式会社JSM-6390LV钨灯丝扫描电镜
扫描电子显微镜 （SEM）以较高的分辨率 （3.5nm）和很大的景深 清晰地显示粗糙样品的表 面形貌，并以多种方式给 出微区成份等信息，用来 观察断口表面微观形态， 分析研究断裂的原因和机 理，以及其它方面的应用。
3、热分析
（Thermal Analysis）
绪论
材料近代分析测试方法是一门技术性实验
方法性的课程，它是关于材料成分、结构、 微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及 其有关理论基础的科学。它是在具备物理学、 结晶学和材料基础知识之后开设的一门重要 的专业基础课。它要掌握材料现代各种测试 方法，了解各种测试仪器的基本原理、仪器 结构、仪器工作原理、图谱分析解译等方法， 并学会在材料研究中的应用。
1、仪器方法适用的范围，能提供的信息和解决的问 题。
2、实验方法方面： A、样品的要求与制备(如样品的状态、数量要求) B、实验条件的选定以及实验条件对测试结果产生
的可能影响。 3、仪器和分析方法的基本原理。 4、看懂学会分析一般（典型、较简单）的测试结果
（图谱、图像等）。
通过本课程的学习，并结合相配套的各种实 验、实践教学，达到以下目标：
2、电子显微镜 （EM：Electron microscope）
电子显微镜是用高能电子束作光源，用 磁场作透镜制造的。电子显微镜与传统的光 学显微镜一样，主要用来观察物体的形貌。 但它具有高分辨率和高放大倍数的特点。除 此之外，它还有传统的光学显微镜不具备的 本领。如，在观察物体的形貌的同时，还能 测定物相的结构和微区化学成分。
本课程的主要内容
本课程的主要内容
本课程的ห้องสมุดไป่ตู้要内容
本课程的主要内容
1.材料测试与表征概述 1p
材料组成的研究方法
化学分析法：各种滴定法、各种分离法等 光谱分析法：紫外、红外、荧光、原子吸收光谱等 色谱分析法：气相、液相、凝胶色谱等 热谱分析法：DSC、DTA、TG等 电子分析法：EDS、WDS、XPS等 图像分析法：偏光显微、BSE等
基本原理（－）：
化学分析法：主要利用化学反应及其计量关系来 进行分析。 光谱分析法：以特定或不同波长的电磁波与物质 相互作用为基础，根据物质内部能级跃迁所产生的发 射光谱、吸收光谱或散射光谱的波长和强度进行定性、 定量和结构分析。
电磁波各光谱区及对应的分析方法
光谱区 波长λ （nm） 波数 (ν ) / cm 10-6~10-4 10-3~101 101~104
2
−1
频率(ν) （Hz） 105~109 109~1011 1012~1014
能量 (eV) 10-10~10-5 10-5~10-3 10-2~100
无线电波 1013~1010 微波 红外光 可见光 紫外光 X 射线 109~106 106~103
102~10-2
106~108
2.电磁波的分区
电磁波 γ射线 X射线 真空紫外区 近紫外光区 可见光区 近红外光区 中红外光区 远红外光区 微波区 无线电波区 波长范围 <0.005nm 0.005～ 10nm 10～200nm 200～400nm 400～800nm 0.8～ 2.5μm 2.5～50μm 50～ 1000μm 0～300mm >300mm 频率（Hz） >6.0×1019 6.0×1019～ 3.0×1016 3.0×1016～ 1.5×1015 1.5×1015～ 7.5×1014 7.5×1014～ 3.8×1014 3.8×1014～ 1.2×1014 1.2×1014～ 6.0×1012 6.0×1012～ 3.0×1011 3.0×1011～1.0×109 <1.0×109 光子能量（eV） >2.5×105 2.5×105～ 1.2×102 1.2×102～6.2 6.2～3.1 3.1～1.6 1.6～0.50 0.50～2.5×10-2 2.5×10-2～ 1.2×10-3 1.2×10-3～ 4跃迁类型 核能级 内层电子 价电子 价电子 价电子 分子振动能级 分子振动能级 分子转动能级 分子转动能级 电子和核的自旋
材料近代分析测试方法
1.X射线的本质X射线是电磁波的一种，具有波粒二象性，波长在10 -3 ~10 nm 之间左右，与晶格常数为同一数量级。
2.X射线的产生X射线是由阴极产生的高速运动着的带电粒子（电子）在加速电场下与阳极靶撞击突然被阻止时，伴随电子动能的消失或转化而产生的。
3.X射线谱: X射线强度I在一定的管电压（如20KV）以下，X射线强度随波长连续变化，称这种谱线为连续X射线谱，即连续谱。
连续谱的形成：大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。
连续谱的特点：在短波方向上有短波限λ0，每条谱线都有一个强度最大值，最大值出现在1.5λ0处，随管电压增大，强度相应增高，谱线的短波限和强度最大值均相短波方向移动。
特征X射线：在连续X射线谱的基础上产生。
当管电压继续升高，大于某个临界值时，在连续谱线的某个波长处出现强度峰，成为特征X射线。
特点：在连续谱上出现特征谱线，常见Kα，Kβ两条。
靶材一定，随管电压增高，只是强度相应增加，但特征谱线的位置（波长）不变——由此称为标识谱。
特征X射线产生的机理：高速电子靶内一些原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。
电子高激发态→低激发态，两特定能级间的能量差一定是固定的5.X射线与物质的相互作用：散射，吸收，穿透X射线的散射相干散射：X射线光子与原子中的电子进行弹性碰撞而散射, 无能量损失,光子的方向改变了, 但波长没有变化。
相干散射是Ｘ射线晶体衍射的基础非相干散射(康普顿效应) ：入射X射线光子与原子中束缚弱的电子碰撞，产生反冲电子，入射线的能量对电子作功而消耗一部份后，剩余部份以X射线向外辐射。
入射X射线光子的方向和波长（能量）均改变，不能参与衍射，形成衍射花样的背底。
X射线的吸收（衰减）：一单色X射线透过一层均匀物质时，其强度将随穿透深度的增加呈指数规律减弱，线吸收系数μl表示沿穿透方向单位长度X射线的衰减程度，与X射线的波长、吸收物质、吸收物质物理状态有关质量吸收系数μm表示单位质量物质对X射线的吸收程度，只与X射线的波长和吸收物质有关。
《近代测试及表征技术》教材大纲
《近代测试及表征技术》教材大纲一、课程基本信息课程名称（中、英文）：《近代测试及表征技术》（Modern Technology of Test and Characterization）课程号（代码）：300027020课程类别：专业选修课学时： 32 学分：2二、教学目的及要求近代测试及表征技术是应用近代仪器分析的基本原理，研究聚合物链的结构、单体结构单元、谱图解析、分析试样及各种仪器在高聚物中应用的一门科学。
本课程为高分子化学、化工、材料等相关专业本科生今后毕业论文的材料结构表征、成分和表面分析打下良好的理论基础，培养实际解谱能力，学会怎样应用近代仪器分析手段进行高分子材料的研究。
本课程安排总学时32学时，共12周。
对毕业要求及其分指标点支撑情况：（1）毕业要求 1，分指标点1.4和1.5；（2）毕业要求2，分指标点2.4和2.5；（3）毕业要求3，分指标点3.4；（4）毕业要求6，分指标点6.2；三、教学内容（含各章节主要内容、学时分配，并用*号方式注明重点难点）第一章绪论（1学时）简要介绍高分子近代分析的研究对象，高分子近代仪器分析方法及仪器，高分子的研究和分析方法概述。
使学生对本课程的重要性及学习内容方法建立整体概念。
要点：高分子近代分析的研究对象、定义和重要性（举例）高分子近代仪器分析方法分类及仪器高分子的研究和分析方法概述。
课程学习的目的、方法和要求第二章光谱分析（3~9学时）介绍紫外光谱基本原理及分子结构，紫外光谱技术在高分子中的应用。
红外光谱基本原理及分子结构，红外光谱图谱解析方法，红外光谱技术在高分子分析鉴定中的应用。
激光拉曼光谱，激光拉曼光谱高分子中的应用。
要点：紫外光谱基本原理及分子结构*紫外光谱技术在高分子中的应用红外光谱基本原理及分子结构*红外光谱图谱解析方法*红外光谱技术在高分子分析鉴定中的应用*激光拉曼光谱理论*激光拉曼光谱高分子中的应用。
布置作业及思考题第三章核磁共振波谱 (6学时)介绍1H-核磁共振波谱，13C-核磁共振波谱的基本原理、产生条件和影响化学位移因素，核磁共振波谱在高聚物研究中的应用。
材料科学与工程实验教学中心2000～2005年教学成果及教学奖励一览表
附件1：
材料科学与工程实验教学中心2000～2005年教学成果及教学奖励一
览表
附件2：
材料科学与工程实验中心教师2001年以来承担各级教育教学改革研究项目（课题）情况汇总表（部分）
附件3：
实验中心教师2000年以来编著（主编或参编）出版教材一览表（主
要）
说明：上述教材有多部在2008年修订再次出版。
附件3：
实验中心教师2000年以来编著（主编或参编）出版教材一览表（主
要）
说明：上述教材有多部在2008年修订再次出版。
附件4：
材料科学与工程实验中心近年来科研获奖情况统计表
附件5
本科生在实验中心参加科研训练发表的代表性论文一览表
18
19
附件6（1）：
材料科学与工程实验教学中心承担国家高技术研究发展项目计划
（863计划）一览表。
实验大纲《材料近代分析测试方法Ⅰ》
材料科学与工程学院本科实验教学大纲《材料近代分析测试方法Ⅰ》课程实验教学大纲一、本课程实验教学的地位和作用材料近代分析测试技术实验是验证、巩固和补充课堂讲授的理论知识的必要环节，通过透射电 镜、扫描电镜及 X 射线能谱仪等实验，培养学生初步具备对无机材料进行显微分析等实际工作的能 力，正确处理实验数据的能力，运用所学的理论解决实际问题的能力，分析和综合实验结果以及撰 写实验报告的能力。
二、教学基本要求1．学会在使用 x-射线分析技术前，了解和掌握分析仪器的重要技术指标和性能的特点，并考 虑如何发挥分析仪器的特点完成材料分析的任务；2．掌握 xrd标定的基本步骤和物相查找方法，学会根据材料种类来设定衍射分析参数因素；3．根据所得的 xrd 结果，学会标定物相组成；并根据 xrd 结果来分析新相产生原因、应力变 化等情况。
三、实验内容及要求大纲基本内容包括两个实验项目，在 6个学时内完成。
实验一 xrd 物相定性分析实验 （4 学时）1．认真学习和仔细了解 xrd设备的各部分特点。
掌握 xrd 设备的操作步骤、影响因素以及如何 获得 xrd 图谱。
2．掌握材料定性分析的基本原理。
3．了解影响xrd 分析的材料因素和设备因素。
实验二 Xrd 点阵常数分析实验 （2 学时）1.学会利用 xrd 技术来进行材料点阵常数的计算，了解和掌握 xrd分析技术进行点阵常数测试 的特点，并考虑如何利用 xrd仪器的特点完成材料点阵常数的测试；2．学会在使用xrd 分析技术前，了解和掌握分析仪器的重要技术指标和性能的特点，排除干扰 提高精度的方法，并考虑如何发挥 xrd分析仪器的特点完成材料点阵常数分析的任务；3．掌握内标法对点阵常数测定的重要意义和注意事项。
四、学时安排、教学文件及教学形式6 学时五、实验成绩评定完成实验观察后，写出实验报告，按报告质量进行评定。
六、实验项目、适用专业及学时分配适用专业及要求序号 实 验 项 目 学时 类型 类别专业名称 专业名称材料近代分析测试方法Ⅰ课程实验教学大纲Xrd 的设备组成、特点和操作步 骤 2 观察 专业 无机材料 材料物理1Xrd 的物相定性分析 2 观察 专业 无机材料 材料物理2 Xrd 的点阵常数测定 2 观察 专业 无机材料 材料物理七、本课程实验用到的仪器设备及仪表D-max-2500 型x射线衍射仪（日本理学）制定人： 梁 波审核人： 赵玉成批准人： 杨庆祥2009年5月。
厦门大学材料学院 考研复试 材料测试方法 04 物相定性分析
3 ．PDF卡片索引
PDF卡片索引是一种能帮助实验者从数万张卡片中迅速查到 所需的PDF卡片工具书。由JCPDS编缉出的PDF卡片检索 手册有： Hanawalt无机物检索手册(Powder Diffraction File Search formlual Hanawalt Method Inorganic)， 有机相检索手册(Powder Diffraction File Organic Phases Search Manual Hanawalt Alphabetical Formulae)， 无机相字母索引(Powder Diffraction File Alqphabefiml Index lnorganic Phases) Fink无机索引(Fink lnorganic lndex To The Phases), Fink(Fink lnorganic lndex To The Powder iffraction File)， 矿物检索手册(Mineral Powder Diffraction File Search Manual Chemical Name．Hanawalt．Fink．Mineral Name) 等品种。 这里仅以Hanawalt无机物数值索引和无机相字母索引为 例，简要地介绍其结构和使用
2）无机相字母索引
这种索引是按照物相英文名称的第一个字母为顺序编排条目。每个条 目占一横行。物相的英文名称写在最前面，其后，依次排列着化学式， 三强线的d值和相对强度，卡片编号，最后是参比强度(I/Ic)。例如
★Aluminum Oxide: 1Corundum Syn 1.608 10-173 1.00 Iron Oxide Fe2O3 Titanium Copper
材料近代分析测试方法
材料近代分析测试方法一章x衍射复习1.X射线的产生是极其机密的。
x射线的产生：一真空二极管，发射电子的灯丝是阴极，阻碍电子运动的金属靶为阳极。
在管子两极间加上高电压，使阳极发射出的电子流高速撞击金属阳极靶，产生x射线。
产生条件：要有产生电子的电子源（如加热钨丝发射热电子）；要有自由电子撞击靶子，如阳极靶，用以产生x射线；要有施加在阴极和阳极之间的高压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动，如高压发生器；将阴极阳极封闭在大于0.001pa的高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻碍的撞击到阳极靶上。
分类：软X射线：波长为0.05-0.25nm的射线穿透能力弱，常用于X射线衍射分析。
硬x射线;波长为0.005--0.01nm甚至更短的射线，材料探伤中用。
2.布拉格公式。
布拉格定律：当x射线照射晶体时，只有相邻面网间散射的x射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能。
布拉格公式：2dsinθ=nλ（2θ入射光线与衍射光线之间的夹角，即衍射角；）布拉格定律是x射线在晶体中产生衍射必须满足的条件，它反映了衍射方向（θ表示）与晶体结构（d表示）间的关系。
3.Pdf卡：粉末衍射卡，也称为ASTM或jcpds卡。
每张卡片记录晶体物质的粉末衍射数据。
4、物相定性分析的主要依据是什么？在一定波长的X射线照射下，每种晶体材料都会产生其独特的衍射图案，而多相样品的衍射图案仅由其所含材料的衍射图案机械叠加。
二章透射电镜复习1.tem的主要结构自上而下列出1）电子光学系统--照明系统、图像系统、图像观察和记录系统。
2）真空系统3）电源和控制系统几何像差（包括球面像差和像散）和色差的产生原因、消除方法：球面像差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定规律而引起的球面像差。
可以通过减小cs值和缩小孔径角（tem的球差系数）来控制像差是由电磁透镜的磁场是理想的旋转对称磁场这一事实引起的。
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高分子热分解的分子水平研究
1. 高分子热分解分子水平研究简介
随着高分子科学与技术的发展，出现了许多新的高性能高分子 、功能高分子及其复合材料。如耐热高分子及其复合材料在耐高温 、耐老化、耐辐射、绝缘性、烧蚀性等方面有突出的优异性能，是 一类重要的高技术新材料。聚合物、共混物与合金也是当前高分子 科学与工程具有广泛应用前景的新材料，它们是两种或两种以上聚 合物组成的多组份体系，通常具有界面增容结构，组份与组份之间 存在相互作用。但由于这些材料结构比较复杂，大多在主链上含有 杂原子，或形成环状结构、或高度交联、或形成复合体系，常常不 溶不熔，给其结构表征和性能研究带来很大困难。要深入研究其结 构，并研究其交联反应动力学、热分解动力学和机理等，往往非传 统的表征手段所能胜任。因此必须使用新的研究手段并建立一套新 的研究方法来研究上述新型高分子或改性高分子的结构与性能；从 高分子热分解角度进行研究无疑可对这类材料的制备、结构、性能 、加工和应用提供新的信息和实验依据，因而是十分重要的应用基 础研究课题之一。
聚芳醚醚酮与磺化聚芳醚醚酮的热分解动力学与机理
聚芳醚醚酮（Poly aryl ether ether ketone, PEEK）是八十年代推出的一种 新型高性能高分子材料，其结构如图（A）。由于它兼有耐高温、耐化学、 高强度和可熔融加工等特点，在高技术领域已显示出引人瞩目的应用前景， 并在国内外引起了广泛的兴趣。 以PEEK树脂为基础，经化学改 性制备成离子聚合物，可获得一类新 型功能高分子材料，如耐高温的离子 交换材料、反渗透膜等。PEEK进行 磺化改性，可在二个醚键之间的苯环 上引入磺酸基，得到磺化聚芳醚醚酮 （S－PEEK），如图（B）所示。作 为新型的耐高温材料，无论PEEK还 是S－PEEK，其热分解行为对材料的 研制、加工、开发和应用均具有重要 意义。
聚芳醚醚酮与磺化聚芳醚醚酮的热分解动力学与机理
本工作用HRPyGC－MS研究了PEEK与SPEEK热分解过程， 分离和鉴定了主要热分解产物的组成分布与高分子结构的关系， 定量测定了各裂解产物产率与裂解温度的关系，考察了磺化度对 热分解产物分布的影响，并与热重分析考察了磺化度和温度对热 分解产物分布的影响，并与热重法（TGA）相结合，测定了热分 解动力学参数和热分解模式。实验结果表明：PEEK只有一个热 分解阶段，而S－PEEK则呈现两个热分解阶段。为此用分步裂解 法（Fractionated Pyrolysis）并结合动力学分析，讨论了它们的热 分解机理。
2.1 实验部分
2. HRPGC-MS
CDS Pyroprobe 190丝状裂解装臵（升温速率20000 ℃/s）直接与HP 5880A气相色谱仪进样口联接，样品约0.1mg，裂解温度660-980℃，时间10s ；交联OV-101 高效熔融石英毛细柱，i.d. 0.2mm×15m，涂层0.33 × m，柱 温程序：50℃（2min）－230℃（5min），8℃/min，高纯氮载气，分流比 50:1；FID鉴定器；Finnigan Mat 1020 GC-MS系统，EI源，70eV，m/z=33－ 400，扫描时间2s。此外还用Porapak P(80-100目)填充柱（i.d. 2mm × 2m） 分离低沸点热解产物。分步裂解：进样后先在一个较低的温度（490℃）裂 解10s，然后在另一较高温度（920℃）重复上述操作，分别记录2次裂解的 色谱图和质谱结果。
2.1 实验部分
1. 样品制备
PEEK－39，英国I.C.I公司产品， [η]=0.99dl/g，Tm=340℃；SPEEK树脂 ：PEEK树脂溶于浓硫酸，室温下磺化，以树脂浓度（1－4%，W/V），硫 酸浓度（94－100%）和反应时间（数小时至80天）控制磺化程度。将反应 产物水沉淀、洗涤后，真空干燥备用。磺化度用元素分析和浊度滴定法测定 ，以每重复单元取代磺酸基数XS表示。本工作选用三种磺化度样品：高磺化 度（HSXS=0.72）、中磺化度（MSXS=0.32）和低磺化度（LSXS=0.04） SPEEK，均为浅黄色粉末。
裂解气相色谱法的特点
3. 由于裂解反应和气相色谱的操作条件可以在较大幅度内变化和选 择，因此根据不同样品和分析目的，适当调节各种实验参数，所 得结果能较好地显示样品的组成和结构特征，从不同侧面来表征 高分子材料。此外，目前PyGC已成功地与其它分析仪器和方法， 如质谱、Fourier变换红外光谱、薄层色谱、凝胶色谱等联用，也 被扩展为裂解—反应色谱法（如加氢裂解、臭氧裂解和光解裂解 气相色谱），由此获得更多有关高分子材料的信息并扩大其应用 范围。 4. 目前气相色谱仪器和技术已十分普及，裂解装臵也不复杂，我国 均有商品生产，因此PyGC作为高分子分析的一种工具，比较易于 推广。
3. 裂解气相色谱－质谱及各种气相色谱选择性鉴定器的普及， 使得确定由气相色谱分离得到的高分辨裂解产物峰的归属十分 方便； 4. 化学反应与热分解的结合运用。
由于以上各种技术进步支持，已使高性能化的分析裂解技 术成为高分子表征、热分解机理研究、高分子热加工等方面的 重要方法，即可实现本文的研究目的。
创新之处： 系统研究了多种耐热高分子热分解产物的组成与分布及其温度 依赖性，从分步裂解及热分解动力学模型的拟合研究了耐热高分子 的结构、热分解动力学和机理，阐明了耐热高分子热分解过程结构 和性能变化的规律性，使高分子热分解的研究深入到分子水平和动 力学过程。 建立了一套行之有效的从分子水平研究耐热高分子热分解的新 方法，可以推广应用各种耐热高分子和其它高分子体系。
高分辨裂解色谱－质谱（HRPyGC-MS）联用系统
高分辨裂解色谱－质谱（HRPyGC-MS）联用系统
仪器装臵： JHP－3S 居 里 点 型裂解器 (日本 分析工业株式会 社） HP 6890/5973 气 相色谱质谱仪； (美国惠普公司 /Agilent) 高效熔融石英毛 细 管 柱 HP-5MS 30m×250um i.d.
高分辨裂解色谱联用系统
裂解气相色谱法（Pyrolysis Gas Chromatography，PyGC）是热裂解和气 相色谱两种技术的结合。 在一定的条件下，高分子及挥发性有机化合物的裂解过程遵循一定的规 律进行。特定的样品有其特征的裂解行为，具有特征裂解产物或产物分布。 因此，通过对某一样品进行裂解可以获得所需要的产物，这就是应用裂解； 也可以对原样品进行表征，这就是分析裂解。PyGC就是一种分析裂解方法。
裂解气相色谱法的特点
2. 高分子材料通常含有各种助剂，也可能是复合材料，或不溶不熔 的交联物；样品则可能为固体、粘液、粉末等多种状态。高分子分析 往往首先遇到样品处理的困难，有时则需要繁复的分离、纯化和其它 预处理才能获得较好的结果。
PyGC方法能适应各种物理状态的样品，一般无需分离操作而可 以直接取样分析。高分子材料常见的无机填料、玻璃纤维等对其裂解 色谱图没有明显的影响；少量有机助剂对结果的干扰也不大。 因此PyGC尤其适合于分析热固性树脂、涂料、硫化橡胶制品和 多种复合材料，亦可直接鉴定高分子材料中的增塑剂、残留单体、溶 剂和某些杂质，等等。
研究意义： 新型耐热高分子在耐高温、耐老化、耐辐射、绝缘性及烧蚀等方面 具有优异的性能。但其结构复杂，主链为多杂环结构，不溶不熔， 其热分解不同于一般柔性链线性高分子。研究这些耐热高分子的热 分解行为对新材料研究、开发和应用具有重要意义。
研究对象： 聚芳醚醚酮（PEEK）； 磺化聚芳醚醚酮（SPEEK）； 聚苯基不对称三嗪（PPT）； 聚吡咙； 聚酰亚胺； 氰酸酯树脂；
第二类如苯、苯酚、二苯醚、二苯酮、4－羟基二苯醚、4－羟基二苯 酮和1，4－二酚苯等，它们都对应于PEEK分子链上某一部分的结构，可归 属为苯酮键和苯醚键断裂及芳环上氢转移的结果。它们是PEEK的特征热分 解产物，其形成过程可用来推断热分解机理。 第三类是其它芳环和芳杂环化合物，如联苯、3－和4－羟基联苯、萘 、二苯呋喃和二氧蒽等，它们既有芳香特性，又有热分解时新形成的结构 ，表明发生了主链断裂和重排、环化等反应，类似化合物也能在聚芳醚和 聚芳酯等高分子热分解过程中观察到，因此也有一定特征意义。 总之热分解产物的复杂性表明PEEK的热分解包括多种反应过程，而链 断裂和负增长涉及不同链段长度，这些对推断热分解机理是十分有意义的 。
HR PyGC-MS对裂解装置的要求
能精确控制和测定平衡温度，有较宽的调节范围。最常用裂 解温度为400~800 ℃，裂解器则要求在室温至1000 ℃以上； 能够快速升温，并能在预定的时间内保持这一温度，加热 系统冷却快，裂解产物能迅速从裂解区转移； 接口体积尽量小，减小死体积，拟制二次反应； 裂解器和进样装置对样品的裂解反应无催化作用
几种不同的裂解装置示Βιβλιοθήκη 图几种不同的裂解器性能比较
表 1-1
裂解气相色谱法的特点
1. 气相色谱具有快速、极高检测灵敏度以及可有效分离复杂混合物 和结构相似组分等特点。高分子虽然不能挥发，但将它裂解成小分子 后再用气相色谱分析，如果实验条件选择恰当，则不难得到特征性较 好的裂解色谱图，从而使结果解释和数据处理都比较方便。 因此，PyGC对于鉴别组成相似的均聚物、共聚物和共混物，或 同类高分子之细微结构差别，以及样品中的少量组分都比较灵敏，而 且，实验所需的样品量也很少（毫克至微克级）。
高分子热分解分子水平研究简介
尽管高分子热分解的研究已有很长的历史，但长期以来用经典 的方法如热重、逸出气体分析等，只能是在宏观尺度进行的分析， 并且大多数只能观察到平衡态分解结果，缺乏分子水平上的理解， 也不能从动力学角度了解热分解过程和机理；而传统的热老化研究 方法甚至至今仍然是从聚合物物理机械性能的变化来间接表示老化 的结果。高分子热分解研究长期停滞不前的原因之一是缺乏有效的 分子水平研究手段。 高分辨裂解色谱－质谱（HRPyGC-MS）是一种新的高分子表 征手段，可以精确有效地分离鉴定不同条件下高分子热分解所产生 的复杂混合物，为从分子水平上研究高分子热分解提供了新的有效 途径。