综述：采用多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量

班级：应101-3 组别：6
成员：刘金全 201055501324 周延玲201055501325 李梦楠 201055501326 综述：贝壳中钙的几种测定方法
【摘要】贝壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质。

钙含量测定的常用方法有络合（EDTA）滴定法，火焰原子吸收光谱法，酸碱滴定发，氧化还原滴定法等，国家标准方法为EDTA滴定法，原子吸收光谱法为仲裁方法。

EDTA滴定法应用较广方案较成熟，但用时较长，原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高。

【关键词】络合滴定、酸碱滴定、EDTA、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钙
【前言】人们已发现贝壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 钙主要以碳酸钙形式存在。

测定贝壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。

实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法简便易行，原理简单。

因此各实验方法都各有优点和缺点，而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。

目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。

因此，为寻找较好的实验配合方案，本实验分别采用这几种方法处理贝壳，采用络合滴定、酸碱滴定测定贝壳中钙含量。

【正文】
一、碳酸钙概述
1、碳酸钙的基本性质
碳酸钙为白色粉末或无色结晶。

无气味。

无味。

有两种结晶，一种是正交晶体文石，一种是六方菱面晶体方解石。

在约825℃时分解为氧化钙和二氧化碳。

溶于稀酸，几乎不溶于水。

文石：相对密度2.83，熔点825℃(分解)。

方解石：相对密度(d25.2)2.711，熔点1339℃(10.39MPa)。

碳酸钙用于检定和测定有机化合反应中的卤素。

水分析。

检定磷。

与氯化铵一起分解硅酸盐。

制备氯化钙溶液
以标化皂液。

制造光学钕玻璃原料。

不可作为食品添加剂。

遇稀醋酸、稀盐酸、稀硝酸发生泡沸，并溶解。

在101.325千帕下加热到900℃时分解为氧化钙和二氧化碳。

8．在实验室还可以用来制取二氧化碳
2、纳米碳酸钙的用途
1．塑料
主要应用范围：PVC型材，管材；电线、电缆外皮胶粒；PVC薄膜（压延膜）的生产，造鞋业制造（如PVC鞋底及装饰用贴片）等。

适合用于工程塑料改性、PP、PE、PA、PC等。

应用特性：由于活性纳米碳酸钙表面亲油疏水，与树脂相容性好，能有效提高或调节制品的刚、韧性、光洁度以及弯曲强度；改善加工性能，改善制品的流变性能、尺寸稳定性能、耐热稳定性具有填充及增强、增韧的作用，能取代部分价格昂贵的填充料及助济，减少树脂的用量，从而降低产品生产成本，提高市场竞争力。

2．橡胶
应用范围：天然胶，丁腈，丁苯，混炼胶等，适用于轮胎、胶管、胶带以及油封、汽车配件等橡胶制品中。

应用特性：经过表面改性处理后的纳米碳酸钙与橡胶有很好的相容性，具有补强、填充、调色、改善加工艺和制品的性能，可使橡胶易混炼、易分散，混炼后胶质柔软，橡胶表面光滑；可使制品的延伸性、抗张强度、撕裂强度等有本质的提高；可以降低含胶率或部分取代钛白粉、白碳黑等价格昂贵的白色填料，提高产品的市场竞争力。

3．密封胶粘材料
应用范围：硅酮、聚流、聚氨酯、环氧等密封结构胶。

应用特性：应用于密封胶粘材料中，与胶料有很好的亲和性，可以加速胶的交联反应，大大改善体系的触变性，增强尺寸稳定性，提高胶的机械性能，且添加量大，达到填充急补强双重作用。

同时，它能使胶料表面光亮细腻。

4．涂料
应用范围：水性涂料和油性涂料。

应用特性：大大改善体系的触变性，可显著提高涂料的附着力，耐洗刷性，耐沾污性，提高强度和表面光洁度，并具有很好的防沉降作作用。

部分取代钛白粉，降低成本。

4．油墨
应用范围：适用于平版胶印油墨、凹版印刷油墨等。

应用特性：使用纳米碳酸钙所配置的油墨，身骨及粘性较好，故具有良好的印刷性能；稳定性好；干性快且没有相反作用；由于颗粒小，故印品光滑，网点完整，可以提高油墨的光洁度，适用于高速印刷。

5．造纸
应用范围：卷烟纸、记录纸、簿页印刷纸、高白度铜版纸以及高档卫生巾、纸尿布等。

应用特性：造纸中加入纳米碳酸钙可以提高纸张的松密度、表观细腻性、吸水性；提高特种纸的强度、高速印刷性；调节卷烟纸的燃烧速度。

二、贝壳中碳酸钙含量的测定
实验原理
1、络合滴定法
（1）样品测定：
贝壳中的碳酸钙与盐酸发生反应：
↑++===+2223CO O H CaCl HCl 2CaCO
在pH=12时，用钙指示剂作指示剂，EDTA 可直接测量Ca 2+。

EDTA Ca EDTA Ca -===++2
（2）EDTA 的标定
因为滴定条件与标定条件一致，所以EDTA 的标定也应该用钙类物质，所以选用纯CaCO 3。

具体标定条件与样品的测定一致。

2、酸碱滴定法
（1）样品测定
贝壳中的碳酸钙与盐酸发生反应：
↑++===+2223CO O H CaCl HCl 2CaCO
过量的HCl 用NaOH 反滴定：O H NaCl NaOH HCl 2+===+
据实际与CaCO 3反应的HCl 溶液体积求牡蛎壳中碳酸钙的含量。

（2）NaOH 的标定
以酚酞溶液作指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 溶液，滴定至溶液颜色由无色变为红色且30s 内不退色即为终点。

邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水，易得到纯品，易保存，且摩尔质量大，称量误差小，是标定NaOH 溶液较为理想的基准物质，它与NaOH 溶液1:1反应。

（3）HCl 溶液的标定
以酚酞溶液作指示剂，用已标定好浓度的NaOH 溶液标定HCl 溶液定至溶液颜色由无色变为红色且30s 内不退色即为终点：O H NaCl HCl NaOH 2+===+ 实验步骤
1、络合滴定法
（1）样品测定：
用电子天平准确称0.5g 样品，用1∶1盐酸溶解（大约3ml ），用纯水配成250ml 溶液。

用25ml 移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH 溶液，和少许钙指示剂，用EDTA 滴定至纯蓝色为终点，平行测定3份。

（2）EDTA 的标定：
用电子天平准确称取0.5g 纯碳酸钙（因为测定的是钙类，标定条件与滴定条件一致），用1∶1盐酸溶解（大约3ml ），用纯水配成250ml 溶液。

用25ml 移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH 溶液，和少许钙指示剂，用EDTA 滴定至纯蓝色为终点，平行测定3份。

2、酸碱滴定法：
（1）样品测定：
用电子天平准确称取样品0.25g （可在0.24-0.26g 范围内）至锥形瓶中，加入40.00ml （用酸式滴定管）0.2 mol/L HCl 溶液，充分反应，在电炉上加热至沸腾（赶CO 2），数分钟后取下冷却，再用NaOH 标液滴定至酚酞出现红色为终点。

平行测定3份。

（2）NaOH 溶液的标定：
用电子天平准确称取0.9—1.1g 邻苯二甲酸氢钾（KHP ）于锥形瓶中，加50ml 去离子水溶解，加5滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液由无色变为红色且30s 内不退色。

平行测定3份。

（3）HCl 溶液的标定：
用25ml 移液管移取标准HCl 溶液于250ml 锥形瓶中，加5滴酚酞指示剂，用已标定浓度的标准NaOH 溶液滴定至溶液由无色变为红色且30s 内不退色。

平行测定3份。

（注： 0.2 mol/L NaOH和HCl 集体配制，分别标定。

如果不加热赶CO
，可用
2
甲基橙做指示剂。

）
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