阳离子交换色谱-紫外检测法检测奶粉中的三聚氰胺
奶粉中三聚氰胺的测定——文献综述
高效液相色谱(HPLC-UV)法测定奶粉中三聚氰胺的含量摘要：本文介绍了三聚氰胺对人体的危害，不法厂家向乳制品中掺入三聚氰胺的原因以及各种检测奶粉中三聚氰胺含量的方法，包括液相色谱-紫外法，气相色谱-质谱法，荧光光谱法，电化学方法，毛细管电泳法等。
关键词：三聚氰胺；奶粉；液相色谱；荧光光谱；气相色谱-质谱联用；三聚氰胺：三聚氰胺(melamine)化学式为C3H6N6，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，俗称密胺、蛋白精。
三聚氰胺的危害以及不法厂家掺入三聚氰胺的目的：2008年9月发生了“毒奶粉”事件，很多生产奶粉的公司非法向奶粉中添加三聚氰胺以提升奶粉中的氮含量。
由于三聚氰胺(含氮量66%)与蛋白质(平均含氮量16%)相比含有更高比例的氮元素，所以被一些不法分子利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。
由于当时国家使用的蛋白质中氮含量的测定方法是凯氏定氮法通过样品消解将样品中所有氮元素转化为氨，通过H2SO4或HCl标准溶液进行滴定，所以无法区分蛋白质氮和非蛋白质氮，掺入三聚氰胺可以提升氮含量从而达到提升“蛋白质含量”的目的[2]。
然而三聚氰胺对人体是有危害的，尤其奶粉是给小孩子吃的，危害更大。
大剂量的三聚氰胺导致当时很多食用奶粉的婴幼儿出现泌尿系结石。
研究表明，三聚氰胺对肾小球、肾小管功能有损害, 且年龄越小、服用三聚氰胺污染奶粉时间越长损害程度越重[3]。
2008 年10 月7 日，卫生部等5 部门联合发布公告，确定了乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值（即婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值）为1 mg/kg，液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg。
三聚氰胺含量测定的各种方法：1.高效液相色谱法:1.1.实验方法：[4]以三氯乙酸-乙腈超声提取后离心，取上层清液过滤后定容，转移至混合型阳离子交换固相色谱柱用氨化甲醇洗脱，50℃下氮气吹干，用流动相定容，涡旋，过微孔滤膜后供HPLC 测定，测定条件：C18柱（250mm*4.6mm，5μm），流动相为离子对试剂缓冲溶液-乙腈（90：10），流速1.0mL/min，柱温40℃。
检测奶粉三聚氰胺方法
检测奶粉三聚氰胺方法
奶粉中三聚氰胺的检测方法主要有以下几种：
1. HPLC-UV法：利用高效液相色谱技术结合紫外检测器，通过样品中三聚氰胺的特征吸收峰进行定量分析。
2. LC-MS/MS法：利用液相色谱联用串联质谱仪的方法，对样品中的三聚氰胺进行定量分析，具有较高的灵敏度和准确性。
3. 免疫法：通过制备抗三聚氰胺抗体或利用商用的抗体盒，然后利用抗体与三聚氰胺结合形成特定复合物，并通过免疫反应进行检测和定量。
4. 酶法：利用三聚氰胺酶催化三聚氰胺分解产生氨气，然后利用氨气检测仪器进行定量分析。
需要注意的是，以上方法在检测奶粉中三聚氰胺时，通常需要先进行样品的预处理步骤，如提取、净化、富集等，以提高检测的灵敏度和准确性。
此外，不同的方法对样品的处理和仪器设备要求也有所不同，具体操作还需要参考相关的检测标准和方法说明。
三聚氰胺奶粉检测方法
三聚氰胺奶粉检测方法
三聚氰胺奶粉检测方法如下：
1. 离子色谱法：该方法基于三聚氰胺在水中形成氢氧化铵和靛酚蓝络合物的反应，在离子色谱柱中用硫酸为流动相进行分离，再通过紫外检测器进行检测。
2. 高效液相色谱法：该方法使用高效液相色谱柱进行分离，以甲醇和水为流动相，以紫外检测器和荧光检测器进行检测三聚氰胺。
3. 液质联用法：该方法是高效液相色谱法和质谱法的结合，可以同时分离和定量三聚氰胺及其代谢产物。
4. 岛式红外光谱法：该方法利用不同样品的红外光谱图谱的差异性来鉴别含三聚氰胺的奶粉。
5. 快速检测法：该方法使用荧光和拉曼光谱等技术，可以在几秒钟内快速、准确地检测奶粉中的三聚氰胺。
以上是常用的几种三聚氰胺奶粉检测方法。
不同的方法具有不同的优点和适用范围，可以根据实际需求选择合适的检测方法。
离子色谱法测定乳制品中的三聚氰胺含量
离子色谱法测定乳制品中的三聚氰胺含量摘要：本文建立了牛奶和奶糖等乳制品中三聚氰胺含量测定的离子色谱方法。
方法的线性范围为0.3-5.0 mg/L，检出限为0.2 mg/L，RSD为2.8%。
采用该方法测定了市售6种牛奶和奶糖样品中三聚氰胺的含量，回收率在92%-107%之间，RSD为1.0%-3.9%。
结果表明该方法简单快速、灵敏度高，适合乳制品等复杂基体中三聚氰胺的分析测定。
关键词：离子色谱法，乳制品，乳制品前言三聚氰胺（Melamine, Mel），俗称“蛋白精”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，分子式为C3N6H6或C3N3(NH2)3。
三聚氰胺生产成本较低，可以显著提高蛋白质食品的蛋白质检出值、增加食品的黏度，提高口感，这些因素驱动着不法厂商往蛋白质食品中添加三聚氰胺。
/Product.asp?action=search&dq=1860&proClass=0&textitle=三聚氰胺2008年底三鹿奶粉事件引起了社会各界对蛋白食品中三聚氰胺的广泛关注，卫生部等五部门立即颁布了“2008年第25号乳制品及含乳食品中三聚氰胺临时管理限量值规定”的公告，规定婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1 mg/kg，液态奶(包括原料乳)、奶粉及其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg。
因此建立快速的检测方法以确保食品的安全是十分有必要的。
目前食品中微量三聚氰胺的分析方法有质谱（MS）、高效液相色谱、离子交换色谱、离子对色谱、气相色谱、毛细管电泳、电喷雾串联质谱等。
离子色谱法具有分析速度快、灵敏度高、选择性好、多离子同时分析等优点，广泛应用于不同基体中阴阳离子的分析检测中。
本文建立了牛奶等乳制品中三聚氰胺含量测定的离子色谱方法，测定了市售6种乳制品中三聚氰胺的含量。
中国色谱网1 实验部分1.1 仪器882型离子色谱仪（瑞士万通，配有思维电导检测器、低脉冲串联式双活塞往复泵和色谱数据处理工作站），高速离心机等，Anpelclean MCX混合型强阳离子交换固相萃取小柱(60 mg/3 mL)。
奶粉中三聚氰胺的测定
奶粉中三聚氰胺的测定2篇奶粉中三聚氰胺的测定（一）近年来，随着食品安全问题的频发，人们对奶粉的质量和安全性关注度越来越高。
奶粉中是否含有三聚氰胺成为大家关注的一个焦点。
三聚氰胺是一种危害性较高的有机化合物，其摄入后可能对人体健康造成严重影响。
因此，准确测定奶粉中的三聚氰胺含量对于保障食品安全至关重要。
奶粉中三聚氰胺的测定方法主要有以下几种：高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、质谱联用技术等。
其中，HPLC法是目前常用的一种方法，具有灵敏度高、分离效果好、结果准确可靠的特点。
下面将详细介绍奶粉中三聚氰胺测定的HPLC法。
首先，在进行HPLC测定之前，需要对样品进行预处理。
通常的预处理方法有加热提取法和重复提取法。
加热提取法是将奶粉样品与盐酸或硫酸进行加热提取，将提取液经旋转蒸发干燥后再加入溶剂进行溶解；重复提取法是将奶粉样品与溶剂进行重复振荡提取，并对提取液进行浓缩。
这两种方法都可以有效提取样品中的三聚氰胺。
接下来，提取得到的样品需要经过进一步的处理。
常见的处理方法有固相萃取和亲水基固定相柱分离纯化两种。
固相萃取是利用固相萃取柱对样品进行进一步的纯化，去除潜在干扰物质；亲水基固定相柱分离纯化则是通过使用亲水基固定相柱将样品中的亲油性物质去除。
最后，进行HPLC测定。
将纯化后的样品溶液注入HPLC仪器中，通过进样器控制样品的进入。
在采用倒相色谱柱时，流动相通常为水-有机溶液的混合物。
通过调节流动相的组成和流速，可以实现三聚氰胺与其他组分的分离。
在检测方面，可选择紫外检测器或荧光检测器进行。
紫外检测器的最大吸收波长为226 nm，选择该波长进行检测能够提高测定的准确性和灵敏度。
综上所述，HPLC法是一种准确可靠的奶粉中三聚氰胺的测定方法。
通过样品预处理、纯化和HPLC测定等步骤，可以有效地检测奶粉中的三聚氰胺含量，为食品安全提供有力支持。
奶粉中三聚氰胺的测定（二）随着奶粉质量和安全问题的日益严峻，准确测定奶粉中的三聚氰胺成为保障食品安全的重要手段之一。
奶粉中三聚氰胺含量测定——实验步骤
高效液相色谱(HPLC-UV)法测定奶粉中三聚氰胺的含量一、实验目的：测量奶粉中三聚氰胺的含量是否达标。
二、仪器：高效液相色谱仪，离心机，固相萃取装置，柱温箱，紫外检测器，C18柱，超声波清洗器，pH 计，电子天平，氮气吹干仪，涡旋混合器；5mL移液管1支,1mL刻度移液管1支，25mL容量瓶1个，100mL容量瓶6个，100mL烧杯1个，微量进样器一支。
三、试剂：三聚氰胺标准品，1%三氯乙酸，氨水，柠檬酸，庚烷磺酸钠（色谱纯），甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），二次水，甲醇水溶液（准确量取50mL甲醇和50mL水，混合备用），5%氨化甲醇（量取5mL氨水和95mL甲醇混合备用），离子对缓冲溶液（准确称取2.10g柠檬酸和2.02g 庚烷磺酸钠加水溶解后调节pH=3，定容至1L备用），三聚氰胺储备液（准确称取100mg三聚氰胺，在100mL容量瓶中用甲醇水溶液定容），净化柱（固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯），氮气。
四、实验步骤：1.样品预处理：准确称取2g样品，用10mL 1%三氯乙酸溶解后转移至25ml容量瓶中，乙腈定容。
超声提取10分钟后离心，干过滤。
用5mL移液管准确移取5mL过滤后的溶液过净化柱，依次用3mL水和3mL甲醇洗涤并抽干后后用约6mL 5%氨化甲醇洗脱。
洗脱液用氮气吹干后用1mL流动相定容，涡旋混合1分钟后经0.20 μm有机相滤膜过滤后进样。
2.色谱条件：C18 色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），以离子对缓冲溶液+乙腈（85+15）作为流动相，流量为1.0 ml/min，柱温为35 ℃，检测波长为240 nm，进样量为20 μl。
3. 标准曲线的绘制：将三聚氰胺标准储备液（1.00×10^3 mg/L）用甲醇-水溶液（1+1）逐级稀释得到浓度为1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L的标准系列溶液，以峰面积（y）对浓度（x）绘制标准曲线。
超高速液相色谱测定奶粉中的三聚氰胺
收稿日期:2008 11 20 修回日期:2009 01 18*通讯联系人:史烨弘,男,在读博士生,研究方向为环境化学.第25卷第2期V ol.25 N o.2分析科学学报JO U RN AL O F A N AL Y T ICA L SCIEN CE 2009年4月A pr.2009文章编号:1006 6144(2009)02 0214 03超高速液相色谱测定奶粉中的三聚氰胺史烨弘*1,石欲容2(1.北京大学地球与空间科学学院二恶英实验室,北京100871;2.天美(中国)科学仪器有限公司,北京100009)摘 要:使用超高速液相色谱仪(LCU),在LaChromU ltra C18柱(50 2.0mm i.d.,2 m )上,以10m ol/L 柠檬酸-10m ol/L 辛烷磺酸钠/CH 3CN 为流动相,紫外240nm检测,2.2min 内快速检测出奶粉中的三聚氰胺。
结果表明,三聚氰胺浓度在0.25~100 g/m L 范围内线性关系良好(R 2>0.999),平均回收率为87%~95%,保留时间的相对标准偏差为0.26%~0.38%,峰面积的相对标准偏差为0.91%~ 1.82%。
该方法适用于大批量样品的常规分析。
关键词:超高速液相色谱仪;三聚氰胺;奶粉中图分类号:O657.7+2 文献标识码:A三聚氰胺(Melamine)是一种重要的氮杂环有机化工原料,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。
它是一种用途广泛的有机化工中间产物,最主要的用途是作为生产三聚氰胺/甲醛树脂(M F)的原料,还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。
目前用于三聚氰胺的检测方法有高效液相色谱(H PLC)法[1-4]、液相色谱 质谱法[5,6]、超高速液相色谱 质谱法[7]。
本文采用超高速液相色谱仪,紫外240nm 检测,在2.2m in 内很好的分离分析奶粉中三聚氰胺,方法适用于常规大批量样品的检测。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂LaChromU ltra 超高速液相色谱仪(日本,日立公司),包括L 2160U 输液泵、L 2200U 自动进样器、L 2300柱温箱、L 2400U 紫外检测器、EZ Chrom ELite 系统工作站;IKA Basic 均质器;津腾0.2 m 针筒式微孔滤膜过滤器。
阳离子交换液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺
现代商贸工业阳离子交换液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺呙亮汪芳芳林建国(武汉产品质量监督检验所，湖北武汉430048)摘要：建立了超声萃取一阳离子交换高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的方法*乳制品经1%三 氯乙酸乙腈溶液超声萃取15分钟后，经强阳离子交换型色谱柱进行分离，采用二极管阵列检测器检测。
流动相 为50 mmol磷酸盐(pH=2.5):乙腈（35:65)，检测波长为235nm，三聚氰胺的线性范围为0. 5—40(V g/g，线性方 程的相关系数大于0. 99,加标回收率在93%—110%之间，相对标准偏差均小于9. 1%。
，三聚氰胺的检测限为0. 02/ig/g。
本方法简单、快速，可有效消除乳制品基体干扰，测定结果满意，可应用于乳制品中三聚氰胺的监控。
关键词：超声萃取；三聚氰胺；乳制品；阳离子交换色谱中图分类号：TB文献标识码：A doi：10. 19311/ki. 1672-3198. 2016. 06. 0921引言由于食品和伺料工业蛋白质含量测试方法的缺陷，三聚氰胺常被不法商人用作食品添加剂，以提升食 品检测中的蛋白质含纛，宠物伺料及婴幼儿奶粉中非法添加三聚氰胺，造成对健康的危害。
三聚氰胺的检测颇受关注。
目前对三聚氰胺的检测主要局限于伺料 类产品，多用离子对色谱法，虽然国家已出台了三聚氰胺的检测标准，前处理采用固相萃取技术，存在费时费 力，有机溶剂使用量较大的缺点。
国外关于三聚氰胺的分析方法主要是色谱法，如HPLC，GC/M S和LC/位于路表下〇—12cm左右，换言之，也就是中、上面层 最易于出现车辙。
故而，为有效提升沥青路面高温稳定性和耐久性，应在该位置上采取改性沥青。
在设计配合比这一过程中，对一些混合料施工者中的长、大、上下坡或者炎热地区的路段，应将最佳合理沥青用量（混合料）应较室内生产者有0. 1%—0. 2%的减少a然而，应借助于重麵压实设备于施工中的应用来压实减少的沥青于设计孔隙率当中e换言之，便 是将先前并未减少沥青用量的标准和减少后的压实度 标准而这保持一致。
阳离子交换液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺
阳离子交换液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺建立了超声萃取—阳离子交换高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的方法。
乳制品经1%三氯乙酸乙腈溶液超声萃取15分钟后，经强阳离子交换型色谱柱进行分离，采用二极管阵列检测器检测。
流动相为50 mmol磷酸盐（pH=2.5）：乙腈（35：65），检测波长为235nm，三聚氰胺的线性范围为0.5—400μg/g，线性方程的相关系数大于0.99，加标回收率在93%—110%之间，相对标准偏差均小于9.1%。
三聚氰胺的检测限为0.02μg/g。
本方法简单、快速，可有效消除乳制品基体干扰，测定结果满意，可应用于乳制品中三聚氰胺的监控。
标签：超声萃取；三聚氰胺；乳制品；阳离子交换色谱1引言由于食品和饲料工业蛋白质含量测试方法的缺陷，三聚氰胺常被不法商人用作食品添加剂，以提升食品检测中的蛋白质含量。
宠物饲料及婴幼儿奶粉中非法添加三聚氰胺，造成对健康的危害。
三聚氰胺的检测颇受关注。
目前对三聚氰胺的检测主要局限于饲料类产品，多用离子对色谱法，虽然国家已出台了三聚氰胺的检测标准，前处理采用固相萃取技术，存在费时费力，有机溶剂使用量较大的缺点。
国外关于三聚氰胺的分析方法主要是色谱法，如HPLC，GC/MS和LC/MS/MS，也有用拉曼光谱进行检测的报道，但均未见乳制品中三聚氰胺检测的报道。
乳制品含有脂肪、蛋白质，若前处理不好，低含量的三聚氰胺的检测易受干扰。
超声萃取是一种有效的前处理方法，萃取溶剂的选择对超声萃取效果影响极大。
针对目前乳制品中三聚氰胺的检测样品量大，建立简单、快速、可靠的乳制品中三聚氰胺的分析方法非常必要。
本文采用1%三氯乙酸乙腈溶液为提取液的超声萃取为前处理方法，以二极管阵列紫外检测器作为定性定量手段，采用阳离子交换色谱方法，建立了一种回收率高，快捷，稳定的乳制品中三聚氰胺的检测方法。
2实验部分2.1仪器与试剂Waters 2695高效液相色谱仪，Waters 996PAD二极管阵列检测器（美国waters 公司）；涡旋混合仪；（上海沪西分析仪器厂，WH-3）超声清洗器（上海KU-DOS 超声仪器有限公司，SK7200LH）。
奶粉中三聚氰胺的测定方法
奶粉中三聚氰胺的测定方法发布时间：2008年9月22日GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱—电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法（LC-MSMS）分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺测定方法本实验中综合各方法稳定性进行比较，主要介绍以下三种：• 固相萃取（SPE）方法*HPLC-UV检测方法•LC-MS检测方法（仅供参考）检测中所需的仪器与条件・Agile ntllOO高效液相色谱仪(美国，Agile nt公司)；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm,柱温：40C。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6 x 250mm);缓冲液：10mM 柠檬酸,10mM 庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液：乙腈=85: 15;流速：1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6 x 250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85 : 15;缓冲液：10mM 柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min ;*离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支*台式高速(微量)离心机TG16-WS/TG16-W (湖南湘仪离心机仪器有限公司)(1)角转子：12* 1.5ml; 12* 10ml 转速》8000rpm/min，微机控制可定时；常温(2)离心管：10ml.或1.5ml (一套)*三聚氰胺标准品1瓶(250mg, > 99.5%)*三聚氰胺分析方法手册1份其他试剂饲料/奶粉样品；甲醇、乙腈；氨水、乙酸铅、三氯乙酸、柠檬酸、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠(Sigma公司)；甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。
奶粉中三聚氰胺的测定
奶粉中三聚氰胺的测定Determination of melamine in milk powder1 原理三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。
本方法采用20%甲醇溶解样品，5%三氯乙酸沉淀蛋白，提取样品中的三聚氰胺，经液相色谱仪C18柱分离，检测波长235nm条件下进行检测。
2 试剂使用优级纯、色谱纯试剂，色谱用水符合GB/T6682一级水的规定。
2.1 20%甲醇溶液：甲醇+水(2+8)2.2 5%三氯乙酸溶液：称取三氯乙酸5g溶解于100mL水中。
2.3 乙腈2.4 混合液：称取2.10g一水合柠檬酸和1.88 g己烷磺酸钠，溶于水中，稀释至1000mL 混匀。
2.5 流动相：混合液（2.4）+乙腈（2.3）=92+8。
2.6 标准储备液配制：准确称取三聚氰胺标准品0.1000g，用20%甲醇溶液（2.1）定容至100mL。
三聚氰胺含量为1.00mg/ mL，于4℃冰箱内避光保存。
2.7三聚氰胺标准系列的配制：准确吸取标准储备液(2.6)0.100mL；1.00mL；2.50mL；5.00mL；10.00mL至100mL容量瓶中，并用20%甲醇溶液（2.1）定容至刻度。
配制成三聚氰胺浓度分别为1.00mg/L；10.0mg/L；25.0mg/L；50.0mg/L；100mg/L的标准系列。
3仪器和设备3.1 液相色谱仪：附二级管阵列检测器（DAD）或紫外检测器（UV）3.2 超声波清洗器3.3 超速离心机3.4 涡旋混合器3.5 滤膜：0.45μm4 分析步骤4.1 试样处理：将奶粉样品混匀，准确称取样品1～5g于50mL比色管中，加入20%甲醇溶液（2.1）约35mL ，震荡混匀，超声提取5min ，加入5%三氯乙酸(2.2)5mL ，并用20%甲醇溶液(2.1)定容至刻度，摇匀。
以3000rpm/min 超速离心5min 。
乳制品中三聚氰胺快速检测
乳制品中三聚氰胺快速检测
称取混合均匀的15g原料乳空白样品（准确至0.01g），置于50mL
具塞刻度试管中，加入30mL乙腈，剧烈振荡6min，加水定容至
满刻度（即50mL），充分混匀后离心，用一次性注射器吸取上清液
用针式过滤器过滤后，作为高效液相色谱分析用试样。
色谱柱：SCX强阳离子交换色谱柱，250mm×4.6mm，5μm。
流动相：磷酸盐缓冲溶液-乙腈（70+30，体积比）
流速： 1.0mL/min
柱温：30℃
检测波长：240nm
进样量：20μL
高压泵：P-101A单泵或升级为双泵
柱温箱：LC5510柱温箱
检测器：LC5510检测器
工作站：LC5510液相色谱工作站
在线脱气机（选配）：DM-101
自动进样器（选配）：AS-401
-1-
-2
-图1
三聚氰胺标准样品谱图图2空白样品加标谱图
组分名称
保留时间（min ）三聚氰胺12.69实验所需设备
设备名称
规格设备名称规格超声波水浴
——一次性无针头注射器5mL/1mL 溶剂过滤器
——针式过滤器0.45μm ，有机系涡旋混合器
——电子天平精度0.0001g SCX 强阳离子交换
色谱柱250mm×4.6mm ，5μm。
GBT22388奶粉中的三聚氰胺检测液相色谱质谱法课件
• 溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、 甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯 和四氯化碳，水溶液呈弱碱性
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2
化学性能
• 三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显 弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在 强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步 被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一 酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成 化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰 胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很 高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具， 防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂
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检出限
• HPLC/MS/MS：0.01 mg/kg • HPLC:2mg/kg
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检测流程：
称样2.00 g, 准确加入0.2 mol/L高氯酸溶液9.8 mL、 0.2 μg/mL三聚氰胺内标溶液0.2 mL，均质，加入 10 mL二氯甲烷，振荡，4000r/min 离心5分钟，准 确移取5 mL上清液过混合性阳离子交换固相萃取 柱（用前用3 mL甲醇、3 mL水活化），分别用 3mL水和3mL甲醇淋洗柱子，再用3.0 mL 5%氨水 甲醇溶液洗脱，收集洗脱液于50 ℃氮气吹干，准 确加入乙腈+水（9+1）2.0 mL，涡旋振荡，洗脱 液用0.25 μm微孔滤膜过滤，上机测定。
GB/T22388 奶粉中的三聚氰胺检测液相色谱质谱法
2016.02.29
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1 性质
• 三聚氰胺：别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量： 126.12
“离子色谱法快速测定牛奶中三聚氰胺”筒报概要
“离子色谱法快速测定牛奶中三聚氰胺”筒报青岛普仁仪器有限公司杜小磊侯倩慧青岛266024青岛大学化学与环境学院于继京崔玉倩青岛 266071摘要用国产离子色谱仪(PR-10)阳离子交换离子色谱法，快速测定牛奶中的三聚氰胺。
实测下限为0.01µg/mL，计算检测限为0.003µg/mL。
在含量1.0µg/mL时，8次分析结果重现性范围为0.8-1.9％，加标含量范围在0.1-5.0µg/mL时，对应回收率为87-105％。
分析结果满足国标要求。
关键词：离子色谱，三聚氰胺，加标英文摘要 Ion chromatograph (PR-10) with cation exchanging method was applied to analyze melamine in milk. Actual test limit in the experiment is 0.01µg/mL, Detection Minimum Limit (DML) equals 0.003µg/mL. Repeativity range is 0.8-1.9％ for concentration 1.0µg/mL in 8 time analyzation. Recovery range is 87-105％ when melamine standard adding range is 0.1-5.0µg/mL.Key word Ion chromatograph melamine standard adding三聚氰胺（Melamine），别名又称蜜胺,一种低毒性的氮杂环有机化合物。
为纯白色单斜晶体，分子式为C3N6H6。
能溶于甲醛、乙酸、热乙二醇、甘吡啶，微溶于水及醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成盐。
它被广泛用于塑料和阻燃等行业。
离子色谱法快速测定牛奶中三聚氰胺筒报(精)
“离子色谱法快速测定牛奶中三聚氰胺”筒报青岛普仁仪器有限公司杜小磊侯倩慧青岛266024青岛大学化学与环境学院于继京崔玉倩青岛 266071摘要用国产离子色谱仪(PR-10)阳离子交换离子色谱法，快速测定牛奶中的三聚氰胺。
实测下限为0.01µg/mL，计算检测限为0.003µg/mL。
在含量1.0µg/mL时，8次分析结果重现性范围为0.8-1.9％，加标含量范围在0.1-5.0µg/mL时，对应回收率为87-105％。
分析结果满足国标要求。
关键词：离子色谱，三聚氰胺，加标英文摘要 Ion chromatograph (PR-10) with cation exchang method was applied to analyze melamine in milk. Routine test limit in the experiment is 0.01µg/mL, the Method Detection Limit (MDL) equals 0.003µg/mL. Repeatability range is 0.8-1.9％for concentration 1.0µg/mL in 8 running. Recovery range is 87-101％ when melamine standard adding range is 0.1-5.0µg/mL.Key word Ion chromatograph melamine standard adding三聚氰胺（Melamine），别名又称蜜胺,一种低毒性的氮杂环有机化合物。
为纯白色单斜晶体，分子式为C3N6H6。
能溶于甲醛、乙酸、热乙二醇、甘吡啶，微溶于水及醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成盐。
它被广泛用于塑料和阻燃等行业。
阳离子色谱法测定奶粉中三聚氰胺的含量
阳离子色谱法测定奶粉中三聚氰胺的含量
张云平;陈学松;陈启钊
【期刊名称】《亚太传统医药》
【年(卷),期】2010(6)3
【摘要】目的:建立婴儿配方奶粉中三聚氰胺含量的高效液相色谱分析方法.方法:采用强阳离子交换色谱柱.以乙睛-磷酸盐缓冲液(用磷酸调节pH至3.0)=25:75,流速为1.20mL/min,波长为240nm.结果:三聚氰胺在0.1673μg～0.8360μg浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,平均回收率为100.6%,RSD为0.91%.结论:本方法操作简便可靠,结果准确,重现性好,可作为该产品质量控制方法.
【总页数】3页(P23-25)
【作者】张云平;陈学松;陈启钊
【作者单位】梧州食品药品检验所,广西,梧州,543002;梧州食品药品检验所,广西,梧州,543002;梧州食品药品检验所,广西,梧州,543002
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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虎;刘肖
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２ ９
生步骤 ，操作复杂 ，重现性相对较差 ，对仪器操作 者要求很高 ，这与 目前需要面对的情况相悖 ，因此 不适宜大面积推广 ； 而被广泛应用的离子对试剂 ． 紫外检测法，则有其较致命的缺陷，即色谱柱寿命 很短 ，一般寿命在三周到一个月的时间 ，实验室消 耗过大 ， 且一些 ｃ 色谱柱 ， 在分析部分奶粉样 品时， 存在较大 “ 假阳性”的风险，结果可能不够 准确 ；
量 添 加三 聚 氰胺 粉 以提 高 “ 白质 ”含 量 。婴 幼儿 蛋 由于 主要 营养 来 源于 奶粉 ，而一 旦 大量 食 用含 有三 聚氰胺 的奶 粉 ，三聚 氰胺 在 婴幼 儿 肾部 与尿 酸生 成 结 石 ，长期摄 人 三聚 氰胺 ，甚至 会 造成 肾衰 竭 和死 亡 。成年 人 长期 摄入 三 聚氰胺 ，也 会造 成 不 同程 度 的 肾损伤 ，因此 ，无 论从 任何 层 面上 讲 ，三 聚氰 胺 都 应该 被严 令 禁止 加入 到 任何 食 品 中 。 目前三 聚氰 胺 的检 测 方法 主要 集 中在 色谱 或 色 谱 与质谱 联 用 技术 上 。 目前文 献 报道 过 的方法 包 括 ＧＣ— ＭＳ方法 ，离子对 试 剂 液相 色 谱 ． 外检 测法 ， 紫
Ｌ Ｍ Ｓ法 和 ＬＣ Ｍ Ｓ ＭＳ法 等 ［６ Ｃ－ — ／ １］ － ，但 是 上 述 各种
于４ ％，用 于奶 粉 样 品 中三 聚 氰 胺 的检 测 ，结果 令
人满 意 。
１ 实验 部分
１ １ 仪器与试剂 ． 带 有 淋 洗 液 自动 发生 装 置 的 Ｉ Ｓ２ ０ 离 子 Ｃ ． ０ ０ 色谱 仪 （ 国戴安 公 司 ） 美 ，带有 Ｐ Ｅ Ｅ Ｋ检 测池 的
现代仪器 （ ｗ． ｄ ｒ ｉｓｒ．ｒ ．ｒ ｗｗ ｍｏ ｅｎｎ ｔｓｏ ｇｃｔ ）
表 １ 梯度淋洗条件的选择
研 究报告
阳离子交换色谱 一紫外检测法检测奶粉中的三聚氰胺
高 峰 高 欣 张朝 辉 张 夕虎 刘 肖
（． １北京出入境检验检疫局技术 中心
摘 要
北京
１０ ２ ） ０６ ０ １０８ ） ０５ ０
（． ２ 戴安中国有 限公 司 应用技术研中心
北京
本 文建立 一 种 采 用去 离子 水进 行 溶 解和提 取 ， 乙酸作 为蛋 白沉 淀剂 对 奶粉 样 品
ＶＷＤ３ ０ １０紫 外 检 测 器 ，Ｃｈｏ ｌｏ ． 文 版 ｒｍｅｅ ｎ６８中 色谱 工 作 站 。 所 用 三 聚氰 胺 为化 学 纯 。所 有 用 水 Ｍｉｉｏｅ纯水 机产 生 的 电 阻率 ｌ． Ｍ ｇ／ 的 去离 ｌｐｒ ｌ ８２ ）ｃ ｍ
子水 。
方法 都 或 多 或 少存 在 一 些 缺 陷 。美 国 Ｆ ＤＡ 推荐 的 ＧＣ Ｍ Ｓ法 ，需 要 比较 复 杂 的样 品前 处 理 和柱 前衍 —
Ｌ ＭＳ和 Ｌ — ／ Ｓ方 法均 存在 仪 器 购人 成本 过 Ｃ— Ｃ ＭＳＭ 高 ，绝 大多 数 中 国实验 室 无法 承受 购 买费 用 及使 用 基于 上述 故 障原 因 ，本实 验室 开 发一 种 采用 阳
而食 品安全问题也成为百姓最关注的事情之一 。三 费 用 ， 因此 推广 起 来 也存 在 较大 困难 。 聚氰胺是什么呢？它为什么会引起如此多婴儿发生 肾结石呢？三聚氰胺 ，简称 三胺 ， 学名三氨三嗪 ，
进 行 前处 理 ，采 用淋 洗液 自动 发 生装 置在 线产 生 甲烷 磺 酸进 行 梯度 淋 洗 ，紫外 法进 行 检 测 ，检 测 奶 粉样 品 中三 聚 氰胺 的方 法 。 本文 亦 比较 该 方 法 与液 相 色谱 一串联 四极杆 质 谱
联 用技术的结果，对 比结果令人 满意。该方法具备结果 准确 ，选择性好 ，操作 简单，耗
材 使 用寿命 长 ，对环 境 友好 等 特 点 。实 际样 品检 测 结 果和加 标 回收结 果 令人 满 意 。 关键 词 离子 色谱 三 聚氰胺 奶粉 沉 淀蛋 白 淋 洗液 发 生 器 紫外检 测
随着 今 年九 月初 “ 三鹿 奶粉 ”事件 被 新 闻媒 体 曝光 以来 ， 聚 氰胺俨 然 已经成 为 近期 最大 的焦点 。 三
１２ 色 谱条 件 ．
分离柱 ： ｉｎｘＩｎ ａ Ｓ ７ （ｍ Ｄ ｏ ｅ Ｐ ｃ １ ４ ｍ）和 Ｉｎ ｏ Ｃ ｏ． Ｐ ｃＣ ７ （ｒｍ）保护柱 ，淋洗液 自动 发生装置 ａ Ｇ１ ４ ａ 在线产 生梯 度淋洗液 （ 见表 １ 。紫外检 测器 吸收 ） 波长为 ２０ ｍ。淋洗液流速为 １ ｍＬｍｉ，进样体 ４ｎ ． ／ ｎ ３ 积为 ２ｇ 。 ５ Ｌ １ ３ 样 品前处理 ． 准 确称 取 ５ ０ 奶 粉样 品，加入 ８ ．ｇ ０ ＯｍＬ去 离
别名 蜜 胺 、氰 尿酰 胺 、三 聚 酰胺 ， 一 种 重要 的 氮 是 杂环 有 机化 工 原料 ， 有 一定 的 肾毒 性 。 因为 其分 具
离子交换色谱 一 紫外检测的技术 ，对奶粉 中三聚氰 胺进行准确定量。本文对离子色谱 一 紫外检测 的方
法与液相色谱 一 串联 四级杆质谱方法所对同一样品 所 得 到 的结 果进 行对 比 ，结果基 本 一 致 。该方 法最 子 中含有大量氮元素 （ 大约 ６ ％） ６ ，而用全氮法检 测蛋白质含量 时不能够区分这种 “ 蛋 白氮”， 伪 所 低检出限为 Ｏ ２ ／ （ ． ｍｇＬ 溶液 ）或 Ｏ３ｍｇｋ 奶粉 ０ ． ４ ／ｇ（ 以一些不法乳制品厂家或无 良的奶农 ，为追求最大 样 品 ） ，标 准 曲 线可 跨 越 两 个 数 量 级 以上 ，样 品 加 利益 而不 顾 消费 者 的生 命健 康和 安 危 ，往 产 品 中大 标 回收 率 为 ７％－ ２ ％，实 际样 品 重 现性 ＲＳ ７ １１ Ｄ小