24 蒸馏酒中总醛的测定
白酒中总醛的测定
白酒中总醛的测定一、实验目的采用分光光度法测定白酒中总醛的测定。
二、实验原理在碱性条件下, 醛与2, 4 二硝基苯肼反应生成2, 4 二硝基苯腙橙红色化合物,在445nm波长处进行吸光度测定, 根据外标法求出醛的含量。
三、仪器与试剂U1800紫外可见分光光度计、恒温水浴器。
无醛乙醇( 制备): 取1500mL 乙醇置于2000mL 蒸馏烧瓶中, 加入15g 2, 4 二硝基苯肼、0. 75mL 浓盐酸及几粒沸石, 回流4h 并放置4h,再将冷凝器改换为精馏柱, 缓缓精馏. 弃去初始流出液100mL 左右及剩余液约200mL黄色溶液,收集中间馏分,蒸馏液应清澈透明。
浓盐酸: 12mol/L。
2, 4 二硝基苯肼无醛乙醇饱和溶液,现用现配。
氢氧化钾-乙醇溶液: ( 100g/ L) 10. 0g 氢氧化钾溶于20. 0mL 水中, 转移至100mL容量瓶中,用无醛乙醇稀释至刻度,混匀。
甲醛标准溶液: 2.8ml含量36%-38%的甲醛。
用水稀释成1L的工作溶液。
此溶液1ml相当于1mg甲醛。
具体须用碘量法滴定。
用时稀释成10mg/ L 的工作溶液。
试剂均为分析纯, 水为蒸馏水。
四、实验操作1、具体步骤准确吸取10mg/L甲醛标准溶液2.0mL,移入25mL刻度试管中, 依次加入5. 0mL 无醛乙醇、1.0mL2,4 二硝基苯肼溶液和0.05mL盐酸, 盖上瓶塞。
在50度水浴中加热30min后取出,冷却至室温,加入5.0mL 氢氧化钾-乙醇溶液,放置5min,用水稀释至刻度,混匀。
然后用比色皿在445nm波长处测定显色液的吸光度, 以试剂空白为参比。
2、工作曲线的绘制移取一系列甲醛标准溶液0. 0mL, 2.0mL,4.0mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL(相当于甲醛含量0.0mg, 0.02mg, 0.04mg, 0.06mg ,0.08mg,0.10mg) , 按实验方法测定各溶液的吸光度, 以总醛( 以甲醛计) 含量( mg) 为横坐标, 吸光度为纵坐标。
酒精中醛的测定
白酒中醛含量的测定（以乙醛计）一、实验目的掌握用碘量法测定白酒中醛含量的方法和原理。
二、实验原理食用酒精中的醛与亚硫酸氢钠发生加成反应，生成α-羟基磺酸钠，过量的亚硫酸氢钠用碘氧化。
CH3CHO+NaHSO3＝CH3CH(OH)(SO3Na)剩余的NaHSO3与已知过量的I2作用，其反应式为:NaHSO3 + I2 +H2O == NaHSO4 + 2HI用Na2S2O3滴定剩余的碘，便可以测出白酒中的总醛量2Na2S2O3 +I2 == Na2S4O6+2NaI三、实验药品K2Cr2O7、0.1mol\L Na2S2O3溶液、1:1HCL、Na2CO3、固体KI、碘标准溶液（0.05mol·L-1）、淀粉溶液（0.5％）、NaHSO3（0.05mol·L-1）、锥形瓶、碘量瓶四、实验步骤1、配置0.10 mol\L Na2S2O3溶液500mL称取13g Na2S2O3·5H2O ，溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g Na2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
配制0.05mol·L-1碘标准溶液500mL称取6.49-6.51g碘及17g碘化钾，溶于100mL水中，稀释定容至500mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。
2、Na2S2O3溶液的标定准确称取约0.12g K2Cr2O7于碘量瓶中，加25ml水溶解，并加2gKI和5mlHCL，稀释至100mL摇匀放置10分钟后用Na2S2O3溶液进行滴定至溶液变为浅黄绿色时加5ml淀粉指示剂，用Na2S2O3溶液继续滴定至溶液由兰色变为浅（亮）绿色时为止。
平行标定3次。
标定反应为：Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ +3I2 +7H2O2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62-3、碘标准溶液的标定准确移取25.00mL配制好的碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中，加100mL 水（15—20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近终点（微黄色）时，加5mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
蒸馏酒的限量标准
蒸馏酒的限量标准蒸馏酒是一种经过蒸馏过程制成的酒精饮品，其在国内外市场上备受喜爱。
然而，在生产和销售蒸馏酒时，必须遵守一系列的限量标准以确保产品质量和消费者的健康安全。
本文将详细介绍蒸馏酒的限量标准，以提醒相关从业者和消费者关注酒品质量与标准合规性。
一、酒精含量蒸馏酒通常具有较高的酒精含量，使得饮用后能带来一定的醉酒感。
然而，酒精在过量饮用时会对人体健康产生负面影响。
针对这一问题，国家对不同类型的蒸馏酒设定了酒精含量的限定标准。
例如，在某些国家，蒸馏酒的酒精含量不能超过50%，以确保消费者的安全和健康。
二、甲醇含量除了酒精含量，蒸馏酒中的甲醇含量也是限制因素之一。
甲醇是一种有毒物质，在高浓度情况下对人体健康有害。
因此，在蒸馏酒的生产过程中，必须控制甲醇的含量。
根据国家标准，蒸馏酒中的甲醇含量不得超过一定比例，以保证产品安全。
三、有害物质含量在蒸馏酒生产过程中，也需要严格控制有害物质的含量。
例如，一些有毒重金属如铅和铬以及农药残留物，都会对酒品质量和消费者健康造成威胁。
因此，国家对这些有害物质的含量设定了限定标准，要求生产商在生产过程中严格控制，以确保产品的安全性和健康性。
四、香精和添加剂在蒸馏酒的生产过程中，采用香精和添加剂可以给产品增加香气和口感，提升消费者的满意度。
然而，对于某些特定的香精和添加剂，国家也制定了严格的标准。
这些标准规定了可使用的成分种类和数量的限制，以保证产品的正常使用不会对消费者造成潜在风险。
五、包装和标识蒸馏酒的包装和标识也是限量标准的一部分。
在包装方面，国家要求生产商使用符合卫生要求的容器，并确保产品不受外界污染。
标识方面，国家要求生产商必须将产品的基本信息、生产日期、保质期以及警示语等必要信息明确标注在包装上，以便消费者正确辨识和使用产品。
六、产品质量检测为了确保蒸馏酒符合限定标准，各生产商都需要进行产品质量检测。
这些检测项目包括酒精含量、甲醇含量、有害物质含量、香精和添加剂使用等。
高效液相色谱柱后衍生法测定啤酒中甲醛含量
高效液相色谱柱后衍生法测定啤酒中甲醛含量曾文祥1，李珍妮1，曾 川1，钟 敏2（1.拱北海关技术中心，广东珠海 519000；2.广东药科大学，广东中山 528400）摘 要：本文利用甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生产黄色产物原理，研究出高效液相色谱柱后衍生法测定啤酒中甲醛含量方法，考察了方法专属性、检出限、定量限、标准曲线线性范围、方法准确度、衍生温度及取样量因素，试验结果表明本方法检出限为0.2 mg/L，定量限为0.5 mg/L，甲醛上机浓度在0.01～5.0 mg/L 范围线性良好，确定了衍生器反应温度为80 ℃，取样量为0.5 mL。
本方法与GB/T 5009.49—2008相比，具有前处理简单，样品无需蒸馏，精密度准确度更高等优点。
关键词：啤酒；甲醛；高效液相色谱；柱后衍生Determination of Formaldehyde in Beer by HPLC with Post-column DerivatizationZENG Wenxiang1, LI Zhenni1, ZENG Chuan1, ZHONG Min2(1.Gongbei Customs Technology Center, Zhuhai 519000, China; 2.Guangdong Pharmaceutical University,Zhongshan 528400, China)Abstract: This article utilizes the theory of formaldehyde reacts with acetyl acetone and ammonium ions to produce yellow products, to establish a method for a determination of formaldehyde in beer by HPLC with post-column derivatization. After studying the factors of method specificity, accuracy, LOD, LOQ, standard curve linear range, post-column derivatization temperature and sampling volume, the experimental results showed that the LOD was 0.2 mg/L, the LOQ was 0.5 mg/L, the linearity of formaldehyde concentration was good in the range of 0.01～5.0 mg/L, the detection temperature was determined to be 80 ℃, and the sampling volume was 0.5 mL. Comparing with GB/T 5009.49—2008, this method has the advantages of simpler pretreatment, especially cutting out the step of distillation, and higher precision and accuracy.Keywords: beer; formaldehyde; HPLC; post-column derivatization甲醛，化学式HCHO，又称蚁醛，是无色有刺激性气体，易溶于水和挥发于空气中，对人体眼鼻等有刺激性，长时间接触高浓度的甲醛容易致癌，已被世界卫生组织国际癌症研究机构列为一类致癌物[1]。
酒精中醛的测定
白酒中醛含量的测定（以乙醛计）一、实验目的1、掌握用碘量法测定白酒中醛含量的方法和原理。
二、实验原理食用酒精中的醛与亚硫酸氢钠发生加成反应，生成α-羟基磺酸钠，过量的亚硫酸氢钠用碘氧化。
CH3CHO+Na2HSO3＝CH3CH2OSO3Na剩余的Na2HSO3与碘作用，过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
三、实验用品0.017mol\LK2Cr2O7标准溶液、0.1mol\L Na2S2O3溶液、Na2S2O3.5H2O 分析纯、I2分析纯、淀粉指示剂5g/L、6mol\LHCL溶液、Na2CO3、0.025 mol\L 亚硫酸氢钠溶液、四、实验步骤1、配置0.10 mol\L Na2S2O3溶液500mL称取13g Na2S2O3.5H2O，溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g Na2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
2、Na2S2O3溶液的标定用移液管吸取20mL k2Cr2O7标准溶液于250mL锥形瓶中，加5mL6mol\L 盐酸，加入10mL100g/LkI。
摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5min。
然后用100m 水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。
平行测定3次。
3、白酒中醛含量的测定移取25.0mL白酒于250mL碘量瓶中，加15mL水，再加25mL亚硫酸氢钠溶液，混匀，于暗处放置40小时其间摇动2次。
取出，加入10mL0.1 mol\LI2溶液，2mL淀粉指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失为终点，平行测定3次。
四、实验数据记录及处理1、Na2S2O3标准溶液的标定Na2S2O3标准溶液的浓度：C=6C重铬酸钾V重铬酸钾/V硫代硫酸钠C—浓度，mol\LV—体积，mL;2、醛的含量醛的含量：X=(V Na2S2O3C Na2S2O3×0.5×44.05)100/V总X-试样中醛含量（以乙醛计），g/100mL；C- Na2S2O3标准使用溶液的摩尔浓度，mol\L；V—样品中醛含量测定时所消耗Na2S2O3标准使用溶液的体积,mL；五、注意事项1、增大NaHSO3加入量，有助于提高测定酒样总醛含量的准确度，可有效的防止因NaHSO3加入量不足所导致的总醛含量超标而检验合格的错误发生。
蒸馏酒及配制酒检验操作规程
蒸馏酒及配制酒检验操作规程1 目的：建立蒸馏酒及配制酒检验操作规程。
2 适用范围：适用于蒸馏酒及配制酒的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 主题内容与适用范围本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料，经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基，经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。
本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。
4.2 编制依据：GB2757 蒸馏酒和配制酒卫生标准GB5009.2食品中相对密度的测定方法4.3 性状：4.3.1 量取30ml样品，倒入50ml清洁干燥无色玻璃烧杯中，观察其颜色，应透明，无沉淀或杂质。
4.3.2 尝其味，不应有霉味、酸味、异味。
4.4 检查：4.4.1 乙醇浓度（比重计法）。
4.4.1.1 仪器：酒精比重计。
4.4.1.2 分析步骤吸取100ml样品于250ml或500ml全玻璃蒸馏器中，加50ml水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100ml容量瓶收集馏出液100ml。
将蒸馏后的样品倒入量筒中，将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中，静止后再轻轻按下少许，待其上升静止后，从水平位置观察其与液面相交处的刻度，为乙醇浓度，同时测定温度，按测定的温度与浓度，查《酒精计温度浓度换算表》附件一，换算成温度为20℃时的乙醇浓度（%）。
4.4.2 甲醇4.4.2.1 原理：甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.02g/100ml。
4.4.2.2 试剂4.4.2.2.1 高锰酸钾-磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15ml磷酸（85%）与70ml水的混合液中，溶解后加水至100ml。
贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。
4.4.2.2.2 草酸-硫酸溶液：称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2分子结晶水草酸（H2C2O4·2H2O），溶于硫酸（1+1）中至100ml。
pH计新法快速测定白酒中的总醛含量
１ 实验
１ １ 原 理 ．
害性 ， 尤其 是 甲醛 对 人 体 内免 疫 水 平 会 产 生 影 响 。
酒 中微量 的醛与 亚硫 酸钠 加成 后 ， 释放 出氢 氧 化钠， 引起水 中 ｐ 的变化 。以 ｐ 的变 化为测定方 Ｈ Ｈ 法 的响应指 标 即可对酒 中总醛的量进行 定量测定 。
第３ ９卷 第 ６期 ２１ ０ ０年 ６月
化
工
技
术
与
开
发
ＶＯ ． ９ Ｎｏ ６ １３ ．
Ｔｅｈ ｏｏ ｙ ＆ Ｄｅ ｅｏ ｍｅ ｔ ｆＣｈ ｍ ｉ ｌＩ ｄ ｓｒ ｃ ｎ ｌｇ ｖ ｌｐ ｎ ｅ ｃ ｎ ｕ ｔｙ ｏ ａ
Ｊ ｎ． ０ ０ ｕ ２ １
ｐ 计 新法 快 速 测定 白酒 中 的总醛 含量 Ｈ
廖 婚 ， 浩， 陈 林锦 强， 杜传 荣 ， 覃朝颖 ， 廖
（ 广西大学化学化工学 院， 广西 南宁 ５ ０ ０ ） ３０ ４
森
摘
要： 研究了在室温下用精密 ｐ Ｈ计 速测定 白酒中总醛 含量 的方 法。让过量 的亚硫 酸钠与 白酒中醛类进行
加成反应 ， 释放出来 的氢氧化钠与醛的物质的量成正 比， 用精密 ｐ 计测定反应溶液 的 ｐ Ｈ Ｈ值 ， 即可推算得 白酒 中 总醛的量 。试验结果表明 ， 反应溶液中氢氧化钠 的浓度随着 醛浓度 的增 加而线性增 加 ， 其对 应的方程及参数 为 ：
５０ｍＩ容量瓶 中 ， 去离子水 稀释到刻 度。氢氧化 ０ 用 钾 一乙醇 溶 液 （０ Ｌ ） １．ｇ氢 氧化 钾 溶 于 １０ｇ・ ：０ ０
食品中发酵酒中甲醛的测定作业指导书
发酵酒中甲醛的测定GB/T5009.49-20081、原理甲醛在过量乙酸铵的存在下，与乙酰丙酮和氨离子生成黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶化合物，在波长415nm处有最大吸收，在一定浓度范围，其吸光度值与甲醛含成正比，与标准系列比较定量。
2、试剂乙酰丙酮溶液：称取新蒸馏乙酰丙酮0.4g和乙酸铵25g、乙酸3 mL溶于水中，定容至200 mL 备用，用时配制。
甲醛标准溶液：使用标物所购置甲醛标准溶液，使用时用水稀释至所需浓度。
磷酸溶液（200g/L）：称取20g磷酸，加水稀释至100mL，混匀。
3、试样处理吸取以除去二氧化碳的啤酒25mL移入500mL蒸馏瓶中，加200g/L磷酸溶液20mL于蒸馏瓶，接水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于100mL容量瓶中（约100mL）冷却后加水稀释至刻度。
4、测定精密吸取1ug/mL的甲醛标准溶液个0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、8.00mL于25mL比色管中，加水至10mL。
吸取样品馏出液10mL移入25mL比色管中。
标准系列和样品的比色管中各加入乙酰丙酮溶液2mL，摇匀后在沸水浴中加热10min,取出冷却，于分光光度计波长415nm处测定吸光度，绘制标准曲线，从标准曲线上查出试样的含量。
5、结果计算试样中甲醛的含量按下式计算X=m/VX—试样中甲醛的含量，单位为毫克每升（mg/L）m—从标准曲线上查出的相当的甲醛的质量，单位为微克（ug）V—测定样液中相当的试样体积，单位为毫升（mL）6、精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
白酒中醛类物质的光度法测定
白酒中醛类物质的光度法测定摘要:在碱性条件下,醛和2 ,4 二硝基苯肼反应生成2 ,4 二硝基苯腙基于此原理,通过分光光度法测定白酒中醛类物质的含量,确定了方法的最佳条件,在445nm 波长处具有最大吸收,化合物的摩尔吸光系数ε= 4. 75 ×104 L/ mol .445cm ; 方法的线性范围为0. 02～0. 1mg/25mL ;检出限为0. 019mg/ L ;RSD( n = 7) 小于2. 12 %. 测得加标回收率为97. 6 %～100. 3 %.关键词:分光光度法; 甲醛; 白酒１. 引言白酒在酿造过程中都会产生一定量的醛类物质,而且白酒中的醛类物质一般都为低级醛,如甲醛、乙醛等. 如果醛类物质的含量较高,对饮用者的身体会造成一定的伤害,尤其是甲醛对人体内免疫水平会产生影响. 国际癌症研究所( IARC) 建议将甲醛列为一种可疑致癌物. 因此,建立白酒中醛类物质的检测方法对生命科学的发展具有重要意义.目前已报道的测定醛类物质的方法有气相色谱法[1]、液相色谱法[2 ]、电化学法[3 ]、极谱法[4 ]和分光光度法[5 ] . 气相色谱法、液相色谱法、电化学法、极谱法准确度较高,但设备昂贵. 分光光度法因其操作简单,灵敏度较高而应用较为广泛,但是2 ,4 二硝基苯肼测定白酒中的醛类物质的方法未见报道.本文研究了用2 ,4 二硝基苯肼为显色剂测定白酒中醛类物质的方法,并对该方法的测定原理、分析条件以及精密度、回收率进行了研究,获得了较为满意的结果,从而建立了测定白酒中醛类物质的新方法. 本方法的最大特点是显色快速、测定准确、操作简单.2 实验2. 1 原理在碱性条件下,醛与2 ,4 二硝基苯肼反应生成2 ,4 二硝基苯腙—橙红色化合物,在445nm 波长处进行吸光度测定,根据外标法求出醛的含量.甲醛与２，４-二硝基苯肼的反应式如下：2. 2 仪器与试剂仪器:721 型紫外—可见分光光度计(上海第三分析仪器厂) .恒温水浴器.试剂:①无醛乙醇(制备) [3 ] : 取1500mL 乙醇置于2000mL 蒸馏烧瓶中,加入15g2 ,4 二硝基苯肼、0. 75mL 浓盐酸及几粒沸石,回流4h 并放置4h ,再将冷凝器改换为精馏柱,缓缓精馏. 弃去初始流出液100mL 左右及剩余液约200mL 黄色溶液,收集中间馏分,充氮气密封于棕色瓶中. 蒸馏液应清澈透明、无色,否则应重新蒸馏.② 2 ,4 二硝基苯肼无醛乙醇饱和溶液,现用现配.③氢氧化钾—乙醇溶液: (100g/ L) 10. 0g 氢氧化钾溶于20. 0mL 水中,转移至100mL 容量瓶中,用无醛乙醇稀释至刻度,混匀.④甲醛标准溶液:配制1g/ L 甲醛储备液,用碘量法标定. 用时稀释成10mg/ L 的工作溶液.⑤试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水.2. 3 实验方法准确吸取10mg/ L 甲醛标准溶液2. 0mL ,移入25mL 容量瓶中,依次加入5. 0mL 无醛乙醇、1. 0mL2 ,4 二硝基苯肼溶液和0. 05mL 盐酸,盖上瓶塞. 在(50 ±2) ℃水浴中加热30min 后取出,冷却至室温,加入5. 0mL 氢氧化钾—乙醇溶液,放置5min ,用水稀释至刻度,混匀. 然后用2cm 比色皿在445nm 波长处测定显色液的吸光度,以试剂空白为参比.3 结果与讨论3. 1 吸收光谱用2cm 比色皿,按实验方法使用721 型紫外—可见分光光度计,从波长400～600nm 之间测定其吸光度,绘制吸收光谱曲线,从而选择最佳吸收波长为445nm(图1) .3. 2 2 ,4 二硝基苯肼用量的选择取一定量甲醛标准溶液,分别加入一系列不同体积的2 ,4 二硝基苯肼溶液0. 2mL ,0. 5mL ,1. 0mL ,1. 2mL ,1. 5mL ,在445nm 波长处测定吸光度,试验证明,当2 ,4 二硝基苯肼溶液用量在1. 0mL 以上时,曲线比较平直,吸光度基本不变,反应生成的有色物质较稳定,故选择2 ,4 二硝基苯肼溶液用量为1. 0mL.3. 3 盐酸用量的选择醛与2 ,4 二硝基苯肼反应生成橙红色化合物,属于酸催化反应[6 ] , 盐酸用量对显色有较大影响,试验表明,选择12mol/ L 盐酸0. 05mL 反应较稳定.3. 4 氢氧化钾用量的选择醛与2 ,4 二硝基苯肼反应在碱性条件下生成橙红色物质, 分别测定了加入氢氧化钾1.0mL ,2. 0 mL ,3. 0 mL , 4. 0 mL ,5. 0 mL ,6. 0 mL在445nm波长处的吸光度,试验表明,氢氧化钾用量在5. 0 mL 时,放置5min 后A = 0. 691 ,3h 后A = 0. 684 吸光度基本不变,说明反应生成的有色物质较稳定. 故选择氢氧化钾用量为5. 0 mL .3. 5 工作曲线的绘制移取一系列甲醛标准溶液0. 0mL ,2. 0mL ,4. 0mL ,6. 0mL ,8.0mL ,10. 0mL (相当于甲醛含量0. 0mg ,0. 02mg , 0. 04mg , 0. 06mg , 0.08mg ,0. 10mg) ,按实验方法测定各溶液的吸光度,以总醛(以甲醛计) 含量(mg) 为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线如图3 所示,该方法的线性范围0 . 02～0 . 1mg/ 25mL ,检出限为0 . 019mg/ L ,相关系数为r ==0. 999 7. 表观摩尔吸收系数为ε4454. 75 ×104L/ mol.cm 。
白酒总醛测定
白酒总醛测定-------碘量法一、试剂1、亚硫酸氢钠溶液C（1/2 Na2HSO3）==0.05mol/L2.6克亚硫酸氢钠加水溶解，定容1000毫升。
最好现配先用。
2、碘溶液C（1/2I2）==0.05mol/L称取13.5克碘，加36.0克碘化钾、50毫升水，溶解后加3滴盐酸用水定容1000毫升，用烧结玻璃漏斗过滤，浓度约0.1 mol/L，存于棕色瓶，密闭，阴凉处避光保存。
0.05 mol/L溶液，临用前取0.1 mol/L溶液稀释。
3、硫代硫酸钠标准溶液==0.05mol/L称取26.0克五水硫代硫酸钠和0.20克碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水溶解，定容1000毫升，于棕色瓶在暗处放置两周过滤，浓度约为0.1摩尔/升，0.05摩尔/升的溶液，在临用时取0.1摩尔/升标准溶液，加新煮沸的冷水稀释而成。
4、0.5%（m/V）淀粉指示液二、测定吸取50毫升试样于250毫升碘量瓶中，，加入20毫升亚硫酸氢钠溶液，---摇匀，暗处放置30分钟，并经常摇动，---------加入25毫升碘溶液，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，------加入1毫升淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液V1。
用50毫升水做空白试验，操作同上，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液V0三、结果与计算C硫代硫酸钠（V1—V0）×22.03总醛（以乙醛计，克/100毫升）=------------------------------------------------------×10050×1000同一试样的两次测定之差不得超过0.02克/100毫升，保留两位小数。
滴定时避免剧烈震荡。
亚硫酸氢钠溶液密闭暗处储存。
白酒中总醛的测定实验报告
白酒中总醛的测定实验报告一、实验目的本实验旨在测定白酒中的总醛含量，为确保产品质量提供科学依据。
二、实验原理白酒中的醛类物质主要由发酵过程产生。
其中，甲醇和乙醇在微生物作用下可生成甲醛和乙醛，这两种醛类物质对人体健康有一定影响。
本实验采用银量法测定总醛含量。
三、试剂与材料1. 硫酸溶液；2. 铬酸钾指示剂；3. 硝酸银标准滴定溶液（用于标定）；4. 待测白酒样品。
四、实验步骤1. 取一定量的待测白酒样品于锥形瓶中；2. 用移液管加入硫酸溶液至近终点，加热至沸；3. 冷却后滴加铬酸钾指示剂至红色，同时做空白试验；4. 用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，直到颜色变化为止；5. 根据消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，计算总醛含量。
五、数据分析通过实验操作得到待测白酒样品的总醛含量为X，与预期值进行比较分析。
此外，还可以与其他同类产品进行对比，了解市场状况。
六、结论根据实验数据得出以下结论：该批次白酒的总醛含量符合国家相关标准要求，但为了确保口感和品质，建议企业在生产过程中加强工艺控制，减少醛类物质的生成。
同时，消费者在饮用时也应注意适量，避免对身体造成不良影响。
七、注意事项1. 实验过程中要保持环境卫生，防止杂菌污染；2. 使用强酸强碱时要小心，避免溅到皮肤或衣物上；3. 滴定时要仔细观察颜色变化，以免过滴；4. 若出现异常数据，应重新取样进行检测。
八、实验讨论在本次实验中，我们采用了银量法来测定白酒中的总醛含量。
这种方法具有操作简便、灵敏度高的优点。
然而，在实际应用中，也可能存在一些影响因素，如试剂的纯度、样品的取样量及处理方式等，可能会对实验结果产生一定的影响。
因此，在进行实验时，应尽可能地控制这些因素，以提高实验结果的准确性。
九、实验总结通过本次实验，我们可以得出以下结论：首先，本实验方法可以有效地测定白酒中的总醛含量，为保障产品质量提供了科学依据；其次，在实验过程中，需要注意各种试剂的使用方法和注意事项，以减少误差和提高实验精度；最后，应根据实验数据和市场情况，对企业生产提出合理的建议和改进措施。
酒类中酯和醛含量化学分析方法
酒类中酯和醛含量化学分析方法气相色谱法是一种常用的酯和醛含量分析方法。
该方法基于不同成分在气相色谱柱上的分离，利用检测器对样品进行定量分析。
在气相色谱法中，常常使用硅胶或聚硅氧烷为固定相，通过升温程序使样品中的酯和醛分离出来，然后通过检测器检测它们的吸收峰进行定量分析。
该方法具有分离效果好、灵敏度高、选择性好等优点。
在实际应用中，可以根据样品的特点选择相应的柱和检测器，以达到最佳的分析效果。
高效液相色谱法也是一种常用的酯和醛含量分析方法。
该方法基于样品在液相中的分离，通过流动相的组成和流速的调控使不同成分在色谱柱上分离，然后通过检测器进行定量分析。
在高效液相色谱法中，常常使用C18或醚基柱作为固定相，通过梯度洗脱法或等温洗脱法分离样品中的酯和醛成分。
该方法具有分离效果好、分析速度快、操作简单等优点。
在实际应用中，可以根据样品的特点选择适宜的流动相和柱，以达到最佳的分析效果。
光谱法是一种常用的酯和醛含量分析方法。
该方法基于样品在紫外-可见光范围内的吸收特性进行定量分析。
在光谱法中，可以分别利用酯和醛在特定波长下的吸收峰进行定量。
其中，酯和醛的最大吸收波长分别为约210 nm和约240 nm。
通过比对样品的吸收峰强度和标准曲线的关系，可以确定酯和醛的含量。
该方法具有灵敏度高、操作简便等优点。
在实际应用中，可以通过稀释样品或者对样品进行前处理，以达到最佳的分析效果。
以上是常用的酯和醛含量分析方法，每种方法都有其独特的优点和适用范围。
在实际应用中，可以根据实验目的、样品特点和仪器设备的条件选择最合适的方法。
同时，还需要注意样品处理、操作规范和结果分析等方面的要求，以确保分析结果的准确性和可靠性。
酯和醛含量分析方法的研究和应用对于酒类质量控制和工艺改进具有重要意义。
检测白酒中醛含量的方法
检测白酒中醛含量的方法
一、实验材料
1.白酒样品；
2.硝酸；
3.硫酸铵；
4.酚酞；
5.酒石酸钾；
6.铁绿滴定液；
7.铁盐；
8.碱性石蕊酯；
9.碳酸钠；
10.分光光度计；
二、实验步骤
1.将白酒样品加入250毫升容量的静脉瓶中，加入硝酸使其至少达到容量的2/3处；
2.再加入硫酸铵，搅拌混匀；
3.加入15毫升酚酞，搅拌混匀；
4.再加入酒石酸钾，搅拌混匀；
5.最后加入铁绿滴定液，搅拌混匀；
6.将混合物过滤，将滤液滴定到低酸度位置；
7.加入铁盐，使滤液还原，搅拌混匀；
8.加入碱性石蕊酯，搅拌混匀；
9.加入碳酸钠，使滤液PH值控制在15；
10.在分光光度计中测量滤液的光度值；
11.根据光度值计算出白酒中醛含量。
工业乙醇中醛的测定实验报告
工业乙醇中醛的测定实验报告在这篇实验报告中，我们要谈的是工业乙醇中醛的测定。
大家知道，醛类化合物在工业生产中不光是常见的副产物，还可能带来一堆健康和环境上的问题。
想要把这些东西搞清楚，就得从测定它们的含量说起。
简单来说，醛在工业乙醇中的含量高了，可能就会影响到产品的质量，甚至可能对人体有害。
说到这里，大家是不是都觉得，哦，原来测醛这么重要啊，跟我们日常生活也有点关系呢。
大家肯定想知道，醛到底是怎么来的？其实醛主要是工业乙醇生产过程中的副产品。
你看，乙醇如果处理得不好，可能会发生一系列的化学反应，结果就生成了我们今天要测定的这些醛。
嗯，说白了，就是那种你看不见摸不着，但又潜伏在乙醇里的“坏蛋”。
所以呢，我们就需要一种方法来测出它的含量，防止它影响到乙醇的质量。
讲讲我们这次实验的目标吧。
我们的目的非常简单——就是要测定工业乙醇中醛的含量。
很多时候，醛是通过与其他化学试剂发生反应产生显色反应来测量的。
这个过程其实有点像侦探破案一样，要通过反应找出醛的“蛛丝马迹”。
我们用了常见的碘量法，因为碘遇到醛会发生一系列的反应，最终生成一种有颜色的化合物。
这种化合物的颜色越深，说明醛的含量越高，反之，醛的含量就越少。
就像你喝了一杯浓浓的咖啡，颜色深得跟黑夜一样，那就是醛含量很高的迹象。
好了，回到实验。
实验步骤其实并不复杂。
我们需要把乙醇样品准备好，确定它的体积。
然后，往样品中加入一定量的试剂，像碘液之类的。
就开始等待反应了。
反应的时间长短对实验结果很有影响，所以要掌握好“火候”。
这就像炒菜一样，掌握好时间，味道才对。
不然，反应过头了，结果就不准了。
测定过程中最关键的就是观察颜色的变化。
你得小心翼翼地看着溶液的颜色，别眨眼哦。
如果溶液颜色变化了，那说明醛开始发挥作用了，反应进行得很顺利。
每当这个时候，大家的心里都在默默喊：终于有反应了！实验中，我们还要用滴定管一滴一滴地加入滴定液，这可不是简单的“随便滴”哦，每滴都要小心，稍有不慎，实验结果就可能偏离目标。
直接进样气相色谱法测定白酒中17种醛类物质
基金项目:四川省科技计划项目(编号:２０２３Y F S ０３９８);四川省市场监督管理局科技计划项目(编号:S C S J S ２０２３０１５);四川省食品检验研究院院立科研项目(编号:S F I K ＧY L Ｇ２０２２Ｇ０９)作者简介:罗玥,女,四川省食品检验研究院高级工程师,硕士.通信作者:余晓琴(１９７９ ),女,四川省食品检验研究院正高级工程师,博士.E Ｇm a i l :５４４４３２２６１＠q q．c o m 收稿日期:２０２３Ｇ０１Ｇ１１㊀㊀改回日期:２０２３Ｇ０６Ｇ０１D O I :１０．１３６５２/j ．s p j x ．１００３．５７８８．２０２３．８００２４[文章编号]１００３Ｇ５７８８(２０２３)１０Ｇ００６２Ｇ０７直接进样气相色谱法测定白酒中１７种醛类物质D e t e r m i n a t i o no f １７a l d e h y d e s i nB a i j i u (C h i n e s e l i q u o r )b yd i re c t i n j e c t i o n g a s c h r o m a t o g r a p h y罗㊀玥１,２L U OY u e１,２㊀钟慈平１,２Z H O N GC i p i n g １,２㊀黄㊀萍１,２HU A N GP i n g１,２陈燕梅３C H E N Y a n m e i ３㊀唐㊀静１,２T A N GJ i n g １,２㊀余晓琴１,２Y U X i a o qi n １,２(１．四川省食品检验研究院,四川成都㊀６１００００;２．国家市场监管重点实验室 白酒监管技术 ,四川成都㊀６１００００;３．成都大学,四川成都㊀６１００００)(１．S i c h u a nI n s t i t u t e o f F o o dI n s p e c t i o n ,C h e n g d u ,S i c h u a n ６１００００,C h i n a ;２．K e yL a b o r a t o r y o f B a i j i uS u p e r v i s i n g T e c h n o l o g y f o rS t a t eM a r k e tR e g u l a t i o n ,C h e n gd u ,S i c h u a n ６１００００,C h i n a ;３．C he n g d uU n i v e r s i t y ,C h e n gd u ,S i c h u a n ６１００００,C h i n a )摘要:目的:探究白酒中醛类物质含量情况.方法:建立白酒中１７种醛类物质测定方法,并运用统计学方法进行性能指标研究.结果:经过统计学分析确定白酒中１７种醛类物质检出限为０．７~５．９m g/L ,定量限为１．９~１４．６m g /L ,在０．６~３２０．０m g /L 质量浓度范围内通过标准曲线质量检验,线性关系满足要求,加标回收率为７３％~１１４％,实验室内变异系数ɤ１１％,正确度偏差范围为－１８．７％~８．０％.结论:该方法可用于白酒中多种醛类物质测定.关键词:白酒;气相;醛类物质;性能指标A b s t r a c t :O b je c t i v e :T o e x p l o r et h e c o n t e n t of a l d e h y d e si n B a i j i u ．M e t h o d s :A m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o no f １７a l d e h y d e s i nB a i j i u w a se s t a b l i s h e d ,a n dt h e m e t h o d o l o gi c a l p e r f o r m a n c e i n d e x e sw e r e s t u d i e du s i n g s t a t i s t i c s ．R e s u l t s :T h r o u g h s t a t i s t i c a l a n a l y s i s ,t h e d e t e c t i o n l i m i t o f １７a l d e h y d e si n B a i j i u w a s d e t e r m i n e d t ob e ０．７~５．９m g/L ,t h e l i m i t o f q u a n t i f i c a t i o nw a s １．９~１４．６m g /L ,w h i c h p a s s e s t h e q u a l i t y i n s p e c t i o n o ft h e c a l i b r a t i o n c u r v ew i t h i n t h e r a n g eo f ０．６~３２０．０m g/L ,a n dt h e l i n e a r r e l a t i o n s h i p m e e t s t h er e q u i r e m e n t s ．T h er e c o v e r y r a t eo f i n t e r m e d i a t es t a n d a r da d d i t i o ni nB a i j i u w a s７３％~１１４％,t h e c o e f f i c i e n t o fv a r i a t i o ni nt h el a b o r a t o r y w a s ɤ１１％,a n dt h e a c c u r a c y d e v i a t i o n r a n g ew a s －１８．７％~８．０％．C o n c l u s i o n :T h e m e t h o d c a nb eu s e d f o r t h e d e t e r m i n a t i o no f v a r i o u s a l d e h yd e s i n B a i j i u ．K e yw o r d s :B a i j i u ;l i q u o r g a s p h a s e ;a l d e h y d e s ;p e r f o r m a n c e i n d e x㊀㊀白酒中的醛类化合物主要有甲醛㊁乙醛㊁正丙醛㊁正丁醛㊁异丁醛㊁异戊醛㊁正己醛㊁苯甲醛㊁苯乙醛㊁丙烯醛㊁糠醛㊁乙缩醛等[１－５].司波等利用高效液相色谱法测定白酒中的丙烯醛㊁丙酮醛㊁巴豆醛㊁５Ｇ羟甲基糠醛㊁甲醛和乙醛[６],利用气相色谱衍生法测定白酒中１３种醛类物质[７];鲍忠定等[８]利用气相色谱质谱法测定绍兴酒中的异戊醛㊁糠醛㊁苯甲醛;徐志飞等[９]利用气相色谱质谱联用法测定白酒中的壬醛和癸醛.白酒中的醛类物质既是风味物质,有呈香的作用,同时有些醛类物质也是有害物质.研究表明,白酒中的甲醛㊁乙醛㊁巴豆醛(又叫丁烯醛)㊁丙烯醛㊁异丁醛㊁糠醛这类小分子活性羰基化合物对人体健康有害[１０－１３],且与癌症㊁神经退行性疾病㊁糖尿病并发症㊁阿尔茨海默症㊁衰老㊁动脉粥样硬化等多种疾病密切相关[１４].因此,研究拟收集白酒中可能含有的所有醛类化合物,建立一种简单快速测定白酒中１７种醛类物质(包括乙醛㊁乙缩醛㊁异丁醛㊁丁醛㊁异戊醛㊁苯乙醛㊁苯甲醛㊁戊醛㊁丁烯醛㊁正己醛㊁庚醛㊁辛醛㊁壬醛㊁癸醛㊁十一醛㊁十二２６F O O D &MA C H I N E R Y 第３９卷第１０期总第２６４期|２０２３年１０月|醛㊁十四醛)的气相色谱直接测定法,利用统计学对该方法进行性能指标分析,测定８０种白酒中醛类物质含量并进行风险评估,为白酒中有害醛类物质制定检测方法和限量提供依据,为食品安全监管提供有力的数据支撑.１㊀材料与方法１．１㊀材料与仪器１．１．１㊀材料与试剂白酒:包括红星二锅头㊁绵竹大曲㊁江津原浆㊁高粱酒㊁郎酒㊁水井坊等８０种白酒,市售;乙醇:色谱纯,成都市科隆化学品有限公司;乙醛:１０００．０μg/m L,北京曼哈格生物科技有限公司;丁醛㊁异戊醛㊁戊醛㊁丁烯醛㊁正己醛㊁庚醛㊁辛醛㊁壬醛㊁癸醛㊁十一醛㊁十二醛㊁十四醛:纯度ȡ９５％,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;异丁醛:ȡ９７％,北京坛墨质检科技有限公司;苯乙醛:９８．８％,天津阿尔塔科技有限公司;苯甲醛:９９．８％,上海安谱实验科技股份有限公司;叔戊醇:９９．４％,广州佳途科技股份有限公司;A g i l e n tD BＧWA X毛细管色谱柱(６０mˑ０．２５mm,０．２５μm)㊁A g i l e n t D BＧ６２４毛细管色谱柱(３０mˑ０．３２mm,１．８０μm):安捷伦科技有限公司.１．１．２㊀主要仪器设备气相色谱仪:G C２０１０p l u s型,日本岛津公司;超纯水系统:G e n P u r eU VＧT O C/U FˑC A D p l u s型,赛默飞世尔科技公司;电子天平:X S E１０５型,梅特勒 托利多科技(中国)有限公司;涡旋混匀器:５４１Ｇ１００００Ｇ００Ｇ３型,南京海道夫科学仪器有限公司.１．２㊀方法１．２．１㊀标准溶液配制㊀(１)醛类物质标准混合溶液配制:准确称取１５种醛类物质标准品约６m g㊁乙缩醛标准品４０m g于１０m L容量瓶,用６０％乙醇定容,得到质量浓度约为６００~４０００m g/L的醛类物质标准储备溶液;准确吸取醛类标准储备溶液１m L及质量浓度为１０００m g/L的乙醛标准储备液３m L于１０m L容量瓶,用６０％乙醇定容,得到质量浓度范围为６０~４００m g/L的醛类物质标准混合使用液.(２)叔戊醇内标配制:精密称取叔戊醇标准物质１．６g于１００m L容量瓶,用６０％乙醇定容,得到质量浓度为１６g/L的叔戊醇标准储备液.取质量浓度为１６g/L 的叔戊醇标准储备液０．５m L于１０m L容量瓶,用６０％乙醇定容,得到质量浓度为０．８g/L的叔戊醇标准使用液.(３)标准曲线:分别取质量浓度为６０~４００m g/L的醛类物质标准混合使用液１０,２０,５０,１００,２００,４００,６００,８００μL,用６０％乙醇定容至１m L,加入１００μL质量浓度为０．８g/L的叔戊醇内标,混匀后上机测定.１．２．２㊀样品前处理㊀准确移取混匀后的白酒样品１m L于进样小瓶中,加入１００μL质量浓度为０．８g/L的叔戊醇内标,混匀后上机测定.１．２．３㊀色谱条件㊀色谱柱为A g i l e n tD BＧWA X(６０mˑ０．２５mm,０．２５μm);进样口温度２２０ħ,进样量１．０μL,分流比３０ʒ１;载气流速１．０m L/m i n;F I D检测器温度２５０ħ;程序升温:３３ħ保持８．８８m i n,以１０ħ/m i n升至６０ħ,保持２m i n,以１５ħ/m i n升至１３０ħ,保持１m i n,以１０ħ/m i n升至２５０ħ,保持５m i n;内标法定量.１．２．４㊀检出限和定量限㊀分别取质量浓度为６０~４００m g/L的醛类物质标准混合使用液１０,２０,３０,５０,６０,１５０μL,用６０％乙醇定容至１m L,分别加入１００μL质量浓度为０．８g/L的叔戊醇内标,混匀后上机测定,独立重复测定６次,结果用于t检验,判断测定值与理论值是否有显著性差异.１．２．５㊀回收率㊀分别取醛类物质标准混合使用液０．３０,１．００,１．５０m L于１０m L容量瓶中,用含醛类物质较小的白酒样品定容,独立重复测定６次,得到各醛类物质的加标回收率.１．２．６㊀数据处理㊀采用岛津L a b s o l u t i o n工作站处理醛类物质保留时间㊁峰面积㊁信噪比㊁标准曲线等,采用E x c e l软件进行统计学数据处理.２㊀结果与分析２．１㊀色谱柱及色谱条件优化由图１~图４可知,色谱柱D BＧ６２４在白酒样品中存在乙醛分不开的情况,而色谱柱D BＧWA X在白酒样品中图１㊀色谱柱D BＧ６２４测定１７种醛类物质出峰顺序图谱F i g u r e１㊀D e t e r m i n a t i o n o f p e a k s e q u e n c e c h r o m a t o g r a m so f１７a l d e h y d e s b y c h r o m a t o g r a p h i c c o l u m nD BＧ６２４３６|V o l．３９,N o．１０罗㊀玥等:直接进样气相色谱法测定白酒中１７种醛类物质图色谱柱D B Ｇ６２４测定白酒中１７种醛类物质图谱F i g u r e２㊀D e t e r m i n a t i o n o f１７a l d e h y d e si n B a i j i u b yc h r o m a t o g r a ph i c c o l u m nD B Ｇ６２４图３㊀色谱柱D B ＧWA X 测定１７种醛类物质出峰顺序F i g u r e ３㊀D e t e r m i n a t i o n o f p e a k s e q u e n c e c h r o m a t o gr a m s o f１７a l d e h y d e s b y c h r o m a t o g r a p h i c c o l u m n D B ＧWAX图４㊀色谱柱D B ＧWA X 测定白酒中１７种醛类物质图谱F i g u r e４㊀D e t e r m i n a t i o n o f１７a l d e h y d e si n B a i j i u b yc h r o m a t o g r a ph i c c o l u m nD B ＧWA X 乙醛能较好地与其他成分分离,因此选择色谱柱A g i l e n t D B ＧWA X (６０mˑ０．２５mm ,０．２５μm )测定白酒中１７种醛类物质.２．２㊀方法学性能指标验证２．２．１㊀标准曲线质量检验㊀按照G B１７３７８．２ ２００７对１７种醛类物质标准曲线系列浓度各点测定值进行回归直线统计检验,根据标准计算容许值M ,M ɤ１．５表示标准曲线通过统计学检验,否则应补测该浓度点,直到满意.由表１可知,１７种醛类物质线性浓度范围为０．６~３２０．０m g/L ,线性相关系数良好,相关系数均在０．９９９以表１㊀１７种醛类物质线性范围及线性回归方程表T a b l e １㊀T a b l e o f l i n e a r r a n g e a n d l i n e a r r e gr e s s i o n e q u a t i o no f １７a l d e h yd e s 化合物名称线性范围/(m g L －１)回归方程相关系数乙醛㊀３~２４０Y ＝０．００６１X －０．０１０９０．９９９８７异丁醛１~８０Y ＝０．００７２X －０．００３８０．９９９９１丁醛㊀０．６~５３．０Y ＝０．００７７X ＋０．００１００．９９９９２乙缩醛４~３２０Y ＝０．００５６X －０．００９９０．９９９９１异戊醛０．６~５３．０Y ＝０．００７８X －０．０００９４０．９９９９５戊醛㊀０．９~７４．０Y ＝０．００８９X －０．００３７０．９９９９６丁烯醛０．８~７０．０Y ＝０．００８８X －０．０００３５０．９９９９８正己醛１~８０Y ＝０．００８４X －０．００２７０．９９９９８庚醛㊀１~８４Y ＝０．０１X －０．０００９２０．９９９９９辛醛㊀１~１０８Y ＝０．００９８X －０．０１５０．９９９６４壬醛㊀１~１０８Y ＝０．００８２X －０．００５６０．９９９９４癸醛㊀０．８~６８．０Y ＝０．００９７X －０．００６８０．９９９９０苯甲醛１．６~１３０．０Y ＝０．０１４X －０．０１１０．９９９８５十一醛０．８~６９．０Y ＝０．００９２X －０．００３４０．９９９９５苯乙醛１．７~１３６．０Y ＝０．０１１X －０．０１１０．９９９９８十二醛０．８~６９．０Y ＝０．００９４X －０．００５４０．９９９９０十四醛２~６０Y ＝０．００５７X －０．０００１０．９９９９７上,M 值均小于１．５.２．２．２㊀定量限㊀分别对S ２０㊁S ３０㊁S ５０㊁S ６０㊁S １５０浓度点进行t 检验,得到３倍检出限S ３０结果见表２,前１５种醛类物质测定值与理论值均无显著性差异,但十二醛和十四醛有显著性差异.对S ５０进行t 检验计算,结果均无显著性差异,因此确定１７种醛类物质定量限范围为１．９~１４．６m g/L (表３).２．２．３㊀检出限㊀采用信噪比法㊁逐步稀释法和目视评估法３种较简单的方式综合评价计算１７种醛类物质测定方法的检出限,结果见表３.由表３可知,１７种醛类物质的检出限为０．７~５．９m g/L .２．２．４㊀回收率及精密度㊀分别取１７种醛类物质标准使用液(６０~４００m g /L )０．３０,１．００,１．５０m L ,用白酒样品定容至１０m L ,混匀后取１m L ,加入１００μL 质量浓度为０．８g /L 的叔戊醇内标,上机测定,得到加标回收率为７３％~１１４％(表４),精密度满足G B /T２７４０４ ２００８中的实验室内变异系数ɤ１１％的要求.２．２．５㊀回收率及精密度㊀分别取１７种醛类物质标准使用液(６０~４００m g /L )０．３０,１．００,１．５０m L ,用该白酒样品定容至１０m L ,混匀后取１m L ,加入１００μL 质量浓度为０．８g /L 的叔戊醇内标,上机测定,得到测定值与真值的４６安全与检测S A F E T Y &I N S P E C T I O N 总第２６４期|２０２３年１０月|偏差范围为－１８．７％~８．０％(见表５),满足G B /T２７４０４ ２００８中的偏差范围为－２０％~１０％的要求.２．２．６㊀白酒中醛类物质测定㊀由表６可知,市售白酒中乙醛和乙缩醛含量较高,８０种白酒中检出率高达７５％以上,异戊醛检出率为４２．５％,戊醛检出率为６２％,异丁醛检出率为２６．３％.㊀㊀８０种白酒中乙醛含量范围为４．８~６０２．０m g /L ,平均值为１６３．０m g /L ,乙缩醛含量范围为６~５１８m g /L ,平均值为１５１m g/L .动物试验得到乙醛的基准剂量９５％下限值为５６m g /(k g d ).假设中国人均饮酒量１００m L /d ,乙醛含量１６３m g /L ,人均体重为６０k g 时,乙醛在白酒中的边界暴露值(MO E 值)为２０７.基于动物试验数据,当MO E 值低于１００００时,有较大的致癌风险,且MO E 越小,致癌风险越大[１５].白酒中乙醛㊁乙缩醛含量较高,对于经常饮酒的人有致癌风险.因此,很有必要建立食品安全国家标准方法对白酒中乙醛和乙缩醛进行食品安全风险监测,通过大量数据积累建立白酒中乙醛㊁乙缩醛限量值.２．２．７㊀与其他方法进行数据比较㊀为了验证该方法的准确性,测定了３种白兰地样品中的乙醛和乙缩醛,并与白兰地标准方法验证结果进行比较,两种方法的测定结果相对标准偏差在１０％以内(见表７).表２㊀１７种醛类物质３倍检出限t 检验结果T a b l e ２㊀T h r e e f o l dd e t e c t i o n l i m i t t t e s t r e s u l t s o f １７a l d e h yd e s 化合物名称S １０标点浓度３倍S １０理论值/(m g L －１)３倍检出限S ３０测定值/(m g L －１)６次测定标准偏差tt ０．０５结论乙醛㊀３．００８９．０２４９．２７３０．３７１．６４６２．７７６符合异丁醛０．９９７２．９９１２．９７７０．２５０．１３７２．７７６符合丁醛㊀０．６６８２．００４１．９２００．１５１．３７２２．７７６符合乙缩醛４．０１０１２．０３０１２．０１４０．７３０．０５４２．７７６符合异戊醛０．６６６１．９９８２．０３３０．２５０．３４３２．７７６符合戊醛㊀０．９３０２．７９０２．７９３０．２８０．０２６２．７７６符合丁烯醛０．８７４２．６２２２．４６３０．２３１．６９３２．７７６符合正己醛０．９９８２．９９４２．９３７０．１４０．９９７２．７７６符合庚醛㊀１．０４８３．１４４３．０３８０．２２１．１８０２．７７６符合辛醛㊀１．３３８４．０１４３．９８８０．３４０．１８７２．７７６符合壬醛㊀１．３５２４．０５６３．９８２０．１３１．３９４２．７７６符合癸醛㊀０．８４５２．５３５２．５９４０．２６０．５５６２．７７６符合苯甲醛１．６２４４．８７２４．７１８０．１８２．０９６２．７７６符合十一醛０．８６１２．５８３２．５８７０．１００．０９８２．７７６符合苯乙醛１．７０１５．１０３５．２２４０．２１１．４１１２．７７６符合十二醛０．８６４２．５９２２．２９７０．０７１０．０３６２．７７６不符合十四醛０．９９２２．９７６２．６４６０．２１３．８４９２．７７６不符合表３㊀１７种醛类物质检出限㊁定量限５６|V o l ．３９,N o ．１０罗㊀玥等:直接进样气相色谱法测定白酒中１７种醛类物质表４㊀醛类物质加标回收率和精密度(n＝６)表５㊀醛类物质加标回收率和正确度T a b l e５㊀R e c o v e r y r a t e a n da c c u r a c y o f a d d e d s t a n d a r do f a l d e h y d e s(n＝６)化合物名称测定浓度/(m g L－１)本底/(m g L－１)真值/(m g L－１)偏差/％化合物名称测定浓度/(m g L－１)本底/(m g L－１)真值/(m g L－１)偏差/％乙醛㊀２１．４４７１２．６８３９．０２４－２．９辛醛㊀４．３３４０．０００４．０１４８．０３９．８８７１２．６８３３０．０８１－９．６１２．７７７０．０００１３．３８０－４．５５３．８０６１２．６８３４５．１２２－８．９１８．４３６０．０００２０．０７０－８．１异丁醛２．９３３０．０００２．９９１－１．９壬醛㊀３．７０６０．０００４．０５６－８．６８．３６８０．０００９．９７０－１６．１１１．５４００．０００１３．５２０－１４．６１２．２２７０．０００１４．９５５－１８．２１８．１６５０．０００２０．２８０－１０．４丁醛㊀１．７７００．０００２．００４－１１．７癸醛㊀２．４５４０．０００２．５３５－３．２５．４８００．０００６．６８０－１８．０７．２９３０．０００８．４５０－１３．７８．４３２０．０００１０．０２０－１５．８１１．６１２０．０００１２．６７５－８．４乙缩醛２３．３７４１１．０５８１２．０３０２．４苯甲醛５．１６００．０００４．８７２５．９４３．８５９１１．０５８４０．１００－１８．２１６．９５２０．０００１６．２４０４．４６０．７９０１１．０５８６０．１５０－１７．３２５．１９９０．０００２４．３６０３．４６６安全与检测S A F E T Y&I N S P E C T I O N总第２６４期|２０２３年１０月|续表５化合物名称测定浓度/(m g L－１)本底/(m g L－１)真值/(m g L－１)偏差/％化合物名称测定浓度/(m g L－１)本底/(m g L－１)真值/(m g L－１)偏差/％异戊醛２．１４５０．０００１．９９８７．４十一醛２．７２９０．０００２．５８３５．７５．８４７０．０００６．６６０－１２．２８．５７７０．０００８．６１０－０．４８．１２２０．０００９．９９０－１８．７１３．６６４０．０００１２．９１５５．８戊醛㊀２．６５７０．０００２．７９０－４．８苯乙醛４．９３７０．０００５．１０３－３．３８．１２２０．０００９．３００－１２．７１５．２４００．０００１７．０１０－１０．４１１．８７５０．０００１３．９５０－１４．９２５．０９７０．０００２５．５１５－１．６丁烯醛２．７０８０．０００２．６２２３．３十二醛２．５９７０．０００２．５９２０．２８．８０６０．０００８．７４００．８７．７３６０．０００８．６４０－１０．５１３．４５５０．０００１３．１１０２．６１１．６２６０．０００１２．９６０－１０．３正己醛３．０９６０．０００２．９９４３．４十四醛２．７１４０．０００２．９７６－８．８８．５８８０．０００９．９８０－１３．９９．２４６０．０００９．９２０－６．８１２．４５１０．０００１４．９７０－１６．８１４．９４６０．０００１４．８８００．４庚醛㊀３．０７９０．０００３．１４４－２．１９．０１５０．０００１０．４８０－１４．０１３．３９５０．０００１５．７２０－１４．８表６㊀８０种白酒中醛类物质含量T a b l e６㊀A l d e h y d e s c o n t e n t i n８０k i n d s o fB a i j i u m g/L样品乙醛异丁醛乙缩醛异戊醛戊醛正己醛某浓香型白酒１６４~３４７１０~８０１５０~３４８１６~４７６~４９１~４某小曲酒２０~１６４１．３~３．０３１~２１８１~１６００８０个白酒４．８~６０２．０１．１~８０．０６~５１８０．５~４７．０１~６５１．４~３．６８０个白酒平均含量１６３２４．７１５１２１１６．９２．２表７㊀３种白兰地样品中乙醛和乙缩醛测定结果比较T a b l e７㊀C o m p a r i s o no f d e t e r m i n a t i o n r e s u l t s o f a c e t a l d e h y d e a n d a c e t a l i n３b r a n d y s a m p l e s样品乙醛试验方法结果/(m g L－１)白兰地标准方法验证结果/(m g L－１)相对标准偏差/％乙缩醛试验方法结果/(m g L－１)白兰地标准方法验证结果/(m g L－１)相对标准偏差/％白兰地１号３８．３５３５．９５６．５０２２．９２２１．３８７．０白兰地２号９３．０９８８．９５４．５０５６．８７５３．６０５．９白兰地３号７５．００７０．９０５．６０４１．８８３８．７５７．８３㊀结论研究建立了白酒中１７种醛类物质测定方法,并用统计学进行方法性能指标分析.结果表明,该方法简单快速,方便监管机构和企业应用.用该方法测定８０批次白酒中１７种醛类物质含量,其中乙醛㊁乙缩醛含量较高,异丁醛㊁异戊醛㊁戊醛㊁正己醛均有检出.参考文献[1]胡名志.增加醇醛检测指标完善白酒标准[J].酿酒科技,2010,196(10):58Ｇ60.HU M Z.Adding alcohol aldehyde detection indicators to improve Baijiu standards[J].Brewing Technology,2010,196(10):58Ｇ60.[2]郝莉花,巩凡,潘鹏云.气相色谱法测定不同香型白酒中5种醛类化合物的含量[J].中国卫生检验杂志,2022,32(20):2433Ｇ2436.HAO L H,GONG F,PAN P Y.Determination of five aldehydes indifferent flavor Baijiu by gas chromatography[J].Chinese Journal of Hygienic Inspection,2022,32(20):2433Ｇ2436.[3]朱明,殷红,靳喜庆.气相色谱 氢火焰离子化检测器法测定白酒中50种风味物质[J].中国酿造,2021,40(5):168Ｇ172.７６|V o l．３９,N o．１０罗㊀玥等:直接进样气相色谱法测定白酒中１７种醛类物质ZHU M,YIN H,JIN X Q.Determination of50flavor substances in Baijiu by gas chromatography hydrogen flame ionization detector [J].China 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China Dairy Industry,2010,38(10):54Ｇ56.８６安全与检测S A F E T Y&I N S P E C T I O N总第２６４期|２０２３年１０月|。
白酒中总醛含量测定方法的探讨
白酒中总醛含量测定方法的探讨在测定白酒总醛含量的过程中，亚硫酸氢钠溶液加入量和PH值影响着测定结果的准确性。
为了提高检测结果的准确度，对原有的检测方法进行改进和完善，使得白酒总醛的检测方法适用于各类酒厂。
标签：白酒醛亚硫酸氢钠0 引言醛类是白酒中不可或缺的香气成分，但含量过高则会出现强烈的刺激味，并对人体构成危害，引起头痛。
所以，准确测定白酒中总醛的含量，对改善白酒质量，控制或减少对人体的危害至关重要。
利用亚硫酸氢钠加成法检测白酒中的总醛含量时，通过调整亚硫酸氢钠的加入量，改变测量时的pH值，不断提高总醛含量测定的准确度。
1 方法原理1.1 亚硫酸氢钠的影响44.05—乙醛的摩尔质量g/mol醛与亚硫酸氢钠的反应是一个加成可逆反应，其反应是否完全直接影响测定总醛含量的准确性。
根据原测定方法，按照50ml酒样加入0.025mol·1-1NaHSO3溶液25ml，即使所加的NaHSO3全部与醛反应，也只能得到总醛含量为0.55g/L。
显然，因NaHSO3加入量不足，当酒样含醛量超过0.6g/L时，测定结果仍低于0.6g/L，不能真实反映实际含量。
为此将NaHSO3加入量增大一倍，实验证明，有利于提高方法的准确度。
1.2 pH值的影响通过理论计算可知，当pH值保持在4～5时，一方面有利于NaHSO3与醛的加成反应；另一方面符合碘量法所要求的酸度范围。
在测定酒样总醛含量的过程中，需要控制pH值的环节：如用酸水解酒中缩醛，调节酸度再进行总醛含量测定时，可采用醋酸-醋酸钠缓冲体系，不影响醛含量测定的准确度。
2 实验2.1 试剂所用试剂全部是AR级，配制溶液时使用蒸馏水。
配制0.025mol·L-1（临用前配制）NaHSO3溶液。
利用重庆试剂厂提供的精制品（含量在99%以上）配制乙醛标准溶液。
在薄壁玻璃球中准确称取乙醛标准溶液，将玻璃球置放在盛水（或水+乙醇）的容量瓶中，并在冰水浴中振碎玻璃球、摇匀、稀释到要求的体积。
酒精中醛的测定
白酒中醛含量的测定（以乙醛计）一、实验目的1、掌握用碘量法测定白酒中醛含量的方法和原理。
二、实验原理食用酒精中的醛与亚硫酸氢钠发生加成反应，生成α-羟基磺酸钠，过量的亚硫酸氢钠用碘氧化。
CH3CHO+Na2HSO3＝CH3CH2OSO3Na剩余的Na2HSO3与碘作用，过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
三、实验用品0.017mol\LK2Cr2O7标准溶液、0.1mol\L Na2S2O3溶液、Na2S2O3.5H2O 分析纯、I2分析纯、淀粉指示剂5g/L、6mol\LHCL溶液、Na2CO3、0.025 mol\L 亚硫酸氢钠溶液、四、实验步骤1、配置0.10 mol\L Na2S2O3溶液500mL称取13g Na2S2O3.5H2O，溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g Na2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
2、Na2S2O3溶液的标定用移液管吸取20mL k2Cr2O7标准溶液于250mL锥形瓶中，加5mL6mol\L 盐酸，加入10mL100g/LkI。
摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5min。
然后用100m 水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。
平行测定3次。
3、白酒中醛含量的测定移取25.0mL白酒于250mL碘量瓶中，加15mL水，再加25mL亚硫酸氢钠溶液，混匀，于暗处放置40小时其间摇动2次。
取出，加入10mL0.1 mol\LI2溶液，2mL淀粉指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失为终点，平行测定3次。
四、实验数据记录及处理1、Na2S2O3标准溶液的标定Na2S2O3标准溶液的浓度：C=6C重铬酸钾V重铬酸钾/V硫代硫酸钠C—浓度，mol\LV—体积，mL;2、醛的含量醛的含量：X=(V Na2S2O3C Na2S2O3×0.5×44.05)100/V总X-试样中醛含量（以乙醛计），g/100mL；C- Na2S2O3标准使用溶液的摩尔浓度，mol\L；V—样品中醛含量测定时所消耗Na2S2O3标准使用溶液的体积,mL；五、注意事项1、增大NaHSO3加入量，有助于提高测定酒样总醛含量的准确度，可有效的防止因NaHSO3加入量不足所导致的总醛含量超标而检验合格的错误发生。
酒中醛类的气相色谱测定法
酒中醛类的气相色谱测定法
李长城;康从霞;刘世刚
【期刊名称】《职业与健康》
【年(卷),期】2005(21)3
【总页数】2页(P364-365)
【关键词】醛类;气相色谱法;测定
【作者】李长城;康从霞;刘世刚
【作者单位】山东省莒县卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R115
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