氨氮测定过程中有关问题的探讨
氨氮项目空白值偏高的影响因素探讨
492022年6月下 第12期 总第384期节能环保与生态建设China Science & Technology Overview0.引言氨氮的现场空白样即在采样时以无氨水作为实际样品，按采样技术规范的采集方法和要求，与实际水样同等方式下采集样品、保存、运输、交接直至实验室分析。
通过对现场空白样的检测，来验证采样过程全过程对水样空白值的影响。
然而，现场空白样的分析结果受到各个环节的影响，在检测中常常出现现场空白偏高的情况，对检测水样的数据准确性产生了不利影响。
本文从现场空白样的整个流程进行实验分析，以实验室空白不偏高为前提，拟找出容易出现偏高的主要步骤，从而制定相应的改进措施，以避免空白值偏高对数据正确性的不利影响。
纳氏试剂分光光度法具有操作简便、灵敏等优点，是国内环境监测工作中用以测定水和废水中氨氮的主要标准方法。
在实际工作中发现，较常出现实验空白偏高的情况。
有研究[1]表明，显色反应时间为10min ～30min 时，吸光度几乎无变化，而反应温度也基本控制在室温，因此这两个因素难引起实验空白偏高。
龚颖瑞等[2]研究了掩蔽剂的纯度对实验室空白的影响，认为采用过滤的酒石酸钾钠可以避免不纯引起的空白偏高问题。
潘海婷等[3]研究了固定剂硫酸的添加量对实验空白的影响，认为其加入的量不会引起空白值偏高。
根据上述研究，掩蔽剂反应时间和温度、纳氏试剂等都会影响空白值，但这些影响均有一定的规律可循，是可以避免的。
针对以上多个因素进行研究，并提出相应的改进措施。
1.实验1.1 仪器与试剂MA1002TE/02电子天平（梅特勒-托利多（上海）有限公司）；S220pH 计（梅特勒-托利多（上海）有限公司）；7230G 分光光度计（舜宇恒平），具20mm 比色皿；ULVP-20T 超纯水机（优普）。
盐酸、硫酸、硝酸、硼酸、氢氧化钠均为优级纯，实验用水为超纯水机新制备的超纯水。
所用试剂均经过检验不含氨，玻璃器皿均采用10%盐酸浸泡过夜后清洗干净后使用。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法，但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。
试剂的选取非常重要。
纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂，但需要确保试剂的新鲜度和纯度。
样品处理也是至关重要的步骤。
需要确保样品取样的准确性和完整性，避免外界污染和干扰。
在仪器操作方面，操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法，避免操作失误导致数据不准确。
数据处理也是关键步骤，需要仔细核对数据，避免计算错误。
实验室条件也需要严格控制，避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。
要保证实验过程的准确性和可靠性，需要注意这些方面的问题和改进措施。
2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。
在选择试剂时，需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。
要选择纯度较高的试剂，以确保测试结果准确可靠。
试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素，试剂如果不稳定容易受到环境因素影响，会造成测试结果的偏差。
试剂的重现性也是需要考虑的因素，试剂的重现性越好，测试结果的可靠性就越高。
建议在选择试剂时，尽量选择经过认证的商业试剂，以确保试剂的质量能够满足测试需求。
在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性，确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。
在进行试剂选取时，需要进行一系列的实验验证，确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。
试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一，选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。
2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤，其重要性不可忽视。
在进行样品处理时，需要注意以下几点：样品的采集应该严格按照规定的方法进行，避免外界污染和样品的变质。
采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。
浅谈测定水中氨氮时易出现的问题
浅谈测定水中氨氮时易出现的问题及解决办法杨胜(贵州省六盘水市水务有限责任公司污水处理厂)一、实验室环境的影响进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行，因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水，而氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。
所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。
二、无氨水的的影响实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需进行二次加工得到无氨水。
根据实际工作经验，在用蒸馏法制备无氨水时，应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存，这样制取的无氨水空白值低，但二次加工制取无氨水费时费力，也不经济。
用复合树脂交换柱制得新鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定，空白吸光度能达到实验要求。
三、试剂的配制的影响1纳氏试剂纳氏试剂的配制有两种方法，第一种方法利用KI、HgCI2、KOH配制。
第二种方法用KI、HgI2、NaOH配制，两种方法都可产生显色基团[Hgl4]2-，第二种方法配制纳氏试剂比较简单，但实验空白值比第一种方法配制的纳氏试剂空白值高近一倍多，一般常采用第一种方法配制。
该方法关键在于把握HgCI2的加入量，这决定着获得显色基团含量的多少，显色液中HgCI2的含量越高则空白值越高，进而影响方法的灵敏度。
但方法没给出HgCI2的确切用量，需根据试剂配制过程中的现象加以判断，经验性强，因而较难把握。
依据反应原理和经验，HgCI2与K I最佳用量比为0.4l：l(即8．2克HgCI2溶于：20克KI溶液中)以这种比例配制的纳氏试剂经多次实验检验，灵敏度能达到实验要求。
但配制过程中，HgCl2溶解较慢，可进行低温加热缩短反应时间，同时可防止HgI2红色沉淀提前出现。
在加入HgCI2时，KI溶液的温度可稍高些(40度左右)这样检出限较低，反应灵敏。
配制好的纳氏试剂应保存在聚乙烯瓶中，放冰箱低温冷藏，以防颜色逐渐加深，确保空白值稳定性。
浅谈水中总氮、氨氮测定中的问题
样 品在 消解 过程 中受温度 、压力 、消解 时间 的影响 较大 ，当温 度 、
压力 有 波动 时 ，可 能造 成 过硫 酸钾 分解 不 完全 ，使 空 白吸光 度 偏 高 ， 国标要 求 在 １ ２ ０ ～ １ ２ ４℃， 最好 温度 控制 在 １ ２ ２℃ ，消解 时间 亦可 根据 不 同样 品 ，适 当延长 ，实 验效 果会 更好 。但 要注 意 ，样 品分析 条件 尽 量与做 标准 曲线时 一致 。 ３ ． 无氨水 的影 响 无 氨水 的质 量 直接关 系 到实验 的 成败 ，大 多数 实验 室采 用蒸 馏法
２ห้องสมุดไป่ตู้０１
蒿 ３ 篇 年月 ４ 月
Ｃ ｈ 中 ｉ ｎ ａ 国 Ｃ 化 ｈ ｅ ｍ 工贸 ｉ ｃ ａ ｌ Ｔ 易 ｒ ａ ｄ ｅ
浅 谈 水 中总氮 、 氨 氮测 定 中的 问题
张 丽
１ ２ ３ ０ ０ ０） （ 辽宁省 阜新 市环境 监测 中心站 。辽 宁阜 新
实 验 分 析
和 Ａ ２ ７ ５ ａ ｍ，按 Ａ Ｎ Ｏ 一 ３ ＝ Ａ ２ ２ ０ ｎ ｍ一 ２ Ａ ２ ７ ５ ａ ｍ， 计算 硝酸 盐氮 的吸 光 度 ，再代 入标 准 曲线 方程 计算 总氮 的 含量 。氨 氮 的分析 则 是在 弱碱 性 条件 下 ，通过 加热 蒸 馏释 放 出氨 ，用硼 酸溶 液 吸收 ，采 用 纳氏 比色 法 进行 测定 。 ２ ． 仪器 及试 剂 ２ ． １ Ｔ 一 ６型紫外 一 可 见分 光光度 计 ； ２ ． ２ １ ０ｍｍ 石英 比色皿 ； ２ ． ３ ２ ５ｍＬ具 塞比色 管 ； ２ ． ４ ＭＤ Ｓ Ｉ Ｎ全 不锈 钢立式 压力蒸 汽灭 菌器 ３ ０ Ｌ； ２ ． ５ 带 氮球 的定氮 蒸 馏装置 包括 ５ ０ ０ ｍ Ｌ凯 氏烧瓶 、氮 球 、直形 冷 凝 管 和导管 ； ２ ． ６ 过 硫酸钾 、氢 氧化钠 、硼酸 、盐酸 （ 优级 纯） ； （ ７ ）无氨 水 。
氨氮测定仪常见问题分析
氨氮测定仪常见问题分析氨氮在水中以游离氨或离子氨的形式存在。
氨氮是水中的一种营养物质，会导致水体富营养化、蓝藻、绿藻、赤潮等现象。
目前，氨氮的测定最常见的方法是纳氏试剂分光光度法和水杨酸分光光度法进行氨氮的测定，其原理均为水样中游离态的氨或铵离子与指示剂反应后显色，通过分光光度计测量吸光度，进一步测出水体中氨氮的具体含量。
1、氨氮水样有哪些预处理方式？水样带色或者浑浊以及含其他一些干扰物质，会影响氨氮的测定。
因此在分析时需做适当的预处理。
对于含有钙镁等重金属离子的水样可使用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水及有机物干扰的废水，可采用蒸馏（高沸点有机物）和蒸发（低沸点有机物）的预处理方法。
2、氨氮水样有明显颜色时如何做预处理？1）首先考虑的方法为蒸馏法，采用蒸馏吸收装置对水样进行预处理或絮凝沉淀法。
2）当遇到高浓度的水样时，可用稀释的方法降低水样的色度来测定。
3）可用带色度的水，用纯水代替显色剂加入水样后做空白，水样正常做，基本消除色度的影响。
3、氨氮水样加试剂后水样无色，但底部有沉淀物，需要如何处理？1）沉淀物呈橙色污泥状物质，稀释10倍后呈橙色胶状，水样氨氮值过高，需将水样多倍稀释后才能测量。
2）酮类、醇类、醛类等有机物都会与纳氏试剂产生黄色或者绿色的浑浊，可以用蒸发或蒸馏法进行水样处理。
3）水样加入N2试剂后，出现白色沉淀物，一般为钙镁离子偏高，可以使用絮凝沉淀法进行处理。
4）水样加入N2试剂后，整个反应管略发红，稍后底部出现红色沉淀物，水样PH值太低所致，将水样PH值调至中性或微碱性即可。
4、检测氨氮时水样中有余氯如何处理？大量余氯存在会影响纳氏试剂显色的，余氯会和试剂里的碘离子发生反应，生成碘，导致试剂无法正常使用。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠（3.5g/L）溶液去除。
每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯。
用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
TR 6900NH 氨氮快速测定仪集成了同奥水质分析领域成熟技术，升级360°旋转比色技术，使整个分析系统更加完善，数据更加合理，可快速测定水中氨氮浓度值；采用多通道设计，各光源之间互不影响，减少了干扰；消解比色一体管、成熟的比色技术、稳定的系统配合专有的算法，使操作更加简单、快速，检测结果更加稳定可靠。
水体监测中氨氮测定的影响因素分析
水体监测中氨氮测定的影响因素分析氨氮是水体中重要的污染指标之一，对水质的监测具有重要意义。
然而，氨氮测定受多种因素的影响，包括环境因素、样品处理过程和分析方法等。
本文将从这三个方面分析氨氮测定的影响因素。
一、环境因素的影响1. pH值氨氮的离子状态取决于水体pH值，当pH值高于9时，氨化反应趋向平衡，NH4+开始转化为NH3。
因此，在水体监测中，需要注意水样的pH值，避免对分析结果产生干扰。
2. 温度氨氮测定是一种温度敏感的指标。
通常情况下，水温越高，氨氮的含量越高，而低温则会抑制氨氮的形成。
因此，在水体监测中，需要控制好水样的温度，以避免温度的影响。
3. 有机物质水体中有机物质的存在会增加氨氮的浓度，这是因为有机物质可以提供养分以促进细菌分解，进而产生氨氮。
因此，在监测过程中，需要考虑有机物质的影响，及时对水样进行处理。
二、样品处理过程的影响1. 采样采样是影响水体监测结果的重要环节，错误的采样方法、采样点的选择和采样时间的不当都会对结果产生影响。
因此，在样品采集过程中，需要根据不同水体特性选取合适的采样方法和条件。
2. 保护样品在采集样品后，需要对样品进行保护。
对于氨氮样品，首先需要进行现场测定，测定后将样品尽快送到实验室进行处理。
样品在运输过程中应尽量避免运动和剧烈振动，以免造成样品变化及氨氮浓度的误差。
3. 样品处理在氨氮样品的处理中，需要注意避免试剂的污染和样品的误差。
处理过程中应准确控制试剂用量，按照规定的方法操作。
三、分析方法的影响1. 紫外分光光度法紫外分光光度法是测定氨氮的主要方法之一，它的测定范围通常为0-2 mg/L。
在分析过程中需要注意溶液颜色的干扰，在加入NaOH和Na2S2O3之前要等待充分反应。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度的方法，它的测定范围通常为0-100 μg/L。
在分析过程中需要注意控制气相色谱仪的温度和流速，以确保测定的精度和准确度。
综上所述，氨氮测定的影响因素包括环境因素、样品处理过程和分析方法。
探析水质监测中氨氮测定的影响因素
探析水质监测中氨氮测定的影响因素水质监测中氨氮测定的影响因素有很多，涉及到水样采集、处理、仪器仪表操作和环境条件等方面。
以下是一些主要因素：1. 水样的保存和前处理：氨氮测定需要对水样进行适当的保存和前处理，以防止氨氮的丢失或被转化成其他形式。
如果水样保存时间过长或处理不当，可能会导致氨氮测定结果不准确。
2. pH 值：氨氮在水中的形式取决于 pH 值。
在酸性条件下，氨氮转化为氨，而在碱性条件下，氨转化为氨气。
pH 值的变化会显著影响氨氮测定结果。
3. 温度：氨氮的测定一般在室温下进行，但温度的变化仍可能影响氨氮的转化和测定。
较高的温度可能促进氨氮的挥发，较低的温度可能影响反应的速率和测定结果的稳定性。
4. 有机物的干扰：水样中存在的有机物会与试剂发生反应或与氨氮形成复合物，从而干扰氨氮的测定。
在氨氮测定过程中需要去除或避免有机物的干扰。
5. 试剂的选择和使用：选择合适的试剂对氨氮进行测定至关重要。
试剂的选择应考虑到水样的特性和样品中可能存在的干扰物。
试剂的使用方法和比例也会影响测定结果的准确性。
6. 仪器仪表的操作：氨氮的测定一般使用光度计、色谱仪等仪器仪表进行。
正确操作仪器仪表、校准和质控也是保证测定准确性的重要因素。
操作不当或仪器仪表的问题可能导致测定结果的偏差和误差。
7. 环境条件：氨氮测定需要在相对稳定的环境条件下进行，如避免阳光直射、温度变化大、空气中存在有害气体等。
良好的实验室环境和仪器仪表的维护对保证测定结果的准确性和可重复性很重要。
水质监测中氨氮测定的影响因素涉及到水样的保存和前处理、pH 值、温度、有机物的干扰、试剂的选择和使用、仪器仪表的操作以及环境条件等方面。
只有在考虑这些因素的影响并加以控制时，才能获取准确可靠的氨氮测定结果。
氨氮测定的问题
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法作者：佚名文章来源：本站原创点击数：更新时间：2005-11-17文章录入：wktl责任编辑：wktl 纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。
标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。
不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。
1实验原理1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。
了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。
纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下:显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。
开始时,Ｈｇ2+与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。
若继续加入ＨｇＣｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
1 2氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。
纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。
一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。
(9)式表明ＮＨ3与ＮＨ4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液ｐＨ的影响。
1.3酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。
因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下:2氨氮实验的影响因子及解决方法2.1商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6·4Ｈ2Ｏ、ＫＩ、ＨｇＣｌ2、ＫＯＨ。
氨氮测定的问题
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法作者：佚名文章来源：本站原创点击数：更新时间：2005-11-17 文章录入：wktl责任编辑：wktl纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法，文献［2］介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。
标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细，但实际工作中情况复杂，很多问题需要分别深入探讨并加以解决。
不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究，我们根据工作经验，对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结，以期更好的指导实际工作。
1实验原理1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制，影响方法的灵敏度。
了解纳氏反应机理，是正确配制纳氏试剂的关键。
纳氏试剂由Nessler于1856年发明，有2种配制方法，常用HgCl 2与KI反应的方法配制，其反应过程如下：显色基团为［HgI 4］2-，它的生成与I -浓度密切相关。
开始时，Hg 2+与I -按反应(1)式生成红色沉淀H gI 2,迅速与过量I -按反应(2)式生成［HgI 4］2-淡黄色显色基团；当红色沉淀不再溶解时，表明I -不再过量，应立即停止加入HgCl 2,此时可获得最大量的显色基团。
若继续加入HgCl 2,反应(3)式和(4)式就会显著进行，促使显色基团不断分解，同时产生大量HgI 2红色沉淀，从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
1 2氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程，控制反应条件有重要意义。
纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂随反应物质含量不同而分别按方程式(5)〜(9)进行。
一般情况，纳氏试剂主要用于微量氨氮测定，其反应式为（5）式和（8）式。
（9）式表明NH 3与NH 4+在水溶液中可相互转化，主要受溶液pH的影响。
1.3酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ca 2+、Mg 2+、Fe 2+、Mn 2+等，若含量较高，易与纳氏试剂中0H -或I -反应生成沉淀或浑浊，影响比色。
预蒸馏法测定水中氨氮应注意的问题讨论及验证
2021.16科学技术创新预蒸馏法测定水中氨氮应注意的问题讨论及验证杨梅林诗云*(云南省生态环境厅驻红河州生态环境监测站,云南红河661199)通讯作者:林诗云。
水中氨氮的测定前处理方式有蒸馏和絮凝两种,常用的前处理方式是絮凝,对于特殊水样,如带有黄色的水样、絮凝沉淀后仍明显浑浊、淀粉厂的生产废水等絮凝沉淀法不能去除全部干扰时,采用预蒸馏法进行水样前处理。
在实际分析工作中,采用预蒸馏法测定氨氮时,常常会出现结果偏低,或加入纳氏试剂显色后出现红色沉淀的情况,针对这些问题,对预蒸馏的加热温度和显色时的酸碱性作了实验分析。
1实验部份1.1方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm 处测量吸光度。
1.2仪器可见光分光光度计;20mm 比色皿;具塞磨口玻璃比色管;全自动智能蒸馏仪;一般实验室常用仪器移液管、容量瓶等。
1.3试剂1.3.1无氨水:实验室纯水器临用前制备;1.3.2轻质氧化镁(MgO ):不含碳酸盐,500℃下在马沸炉中加热氧化镁,除去碳酸盐;1.3.3纳氏试剂:二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液(HgCl 2-KI-KOH ):称取15.0g 氢氧化钾(KOH )溶于50ml 水中,冷却至室温。
称取5.0g 碘化钾(KI )溶于10ml 水中,在搅拌下,将2.50g 二氯化汞(HgCl 2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充搅拌混合,滴加二氯化汞饱和溶液,出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加,在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100ml ,于暗处静置24小时,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶中,用聚乙烯盖子盖紧,于暗外存放,可保存1个月。
1.3.4酒石酸钾钠溶液(ρ=500g/L):称取50.0g 酒石酸钾钠(KNaC 4H 6O 6·4H 2O )溶于100ml 水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100ml 。
氨氮试验常见问题与解决方法
氨氮试验常见问题与解决方法氨氮试验是一项常见的环境水质检测手段，通过测定水样中氨氮的含量，来判定水质是否污染。
然而，在进行氨氮试验时，常常会碰到一些问题，本文将针对这些问题进行探讨，并供给解决方法。
一、氨氮试验常见问题1. 试验结果不精准在进行氨氮试验的过程中，若试验结果与实际情况不符，如检测到的氨氮含量过高或过低，则说明试验显现了误差。
这种误差可能是由于试验中一样或多样的步骤操作不当导致的，也可能是由于试剂的质量问题。
2. 试验结果波动较大在进行氨氮试验时，有时会发觉试验结果波动较大，即连续多次试验结果有明显的差异，这种波动与试验条件的稳定性有关。
试验条件不稳定，如温度、酸碱度等变化，可能会导致试验结果波动过大。
3. 试验过程中显现颜色异常氨氮试验中，显现色泽异常或变深或变浅的情况，通常是由于操作不当或试剂显现了质量问题。
若试剂的颜色异常或显现沉淀，往往会影响试验结果的精准性。
二、氨氮试验的解决方法1. 试验结果不精准的解决方法针对氨氮试验结果不精准的问题，需要对试验步骤进行检查和分析，找出导致试验误差的原因。
可以进行项项检查，比如，检查样品的采集和保存方法、试验试剂是否符合规格要求等。
同时，还可以对试剂的质量进行检测和校正。
2. 试验结果波动较大的解决方法为了解决试验结果波动较大的问题，需要保证试验条件的稳定性。
针对不同的试验条件，选择适当的方法进行掌控，比如在试验室内安装恒温装置来稳定温度，掌控试验室中的气流以确保试验过程不受外界影响等。
3. 试验过程中显现颜色异常的解决方法若在氨氮试验中发觉颜色异常，应立刻检查操作是否符合要求，特别注意试验试剂的使用。
对于显现颜色异常的试剂，通常需要更换，以确保试验结果的精准性。
三、氨氮试验注意事项为了确保氨氮试验的精准性和牢靠性，需要注意以下几点：1. 处理样品前，应对样品进行充分筛选和准备，保证样品的质量符合试验要求。
2. 选择适当的仪器及试剂，确保仪器的精度和试剂的质量符合试验需求。
探析水质监测中氨氮测定的影响因素
探析水质监测中氨氮测定的影响因素水质监测中氨氮测定的影响因素主要包括以下几个方面：样品处理、试剂品质、仪器仪表性能、环境因素、操作技术等。
一、样品处理1.样品保存：氨氮在水中具有一定的挥发性，容易损失。
如果样品保存时间过长或者保存不当，氨氮的含量可能会发生变化，影响测定结果。
在取样前尽量缩短取样到测定的时间间隔，并采取适当的保存方法，如将样品在低温下保存，添加酸或氯化物等。
2.样品净化：水样中可能存在一些干扰物质，如有机物、重金属离子等，这些物质可能干扰氨氮的测定结果。
在测定前需要去除或减少这些干扰物质的影响，可以采用沉淀、过滤、蒸馏等方法进行样品净化。
二、试剂品质试剂的质量对氨氮测定结果影响很大。
需要保证试剂的纯度，避免试剂本身就含有氨氮。
试剂中的主要成分浓度要准确，试剂的稳定性要好，避免在保存过程中发生变化。
试剂的副产物和杂质也可能对测定结果产生影响，因此需要进行试剂的筛选和验证。
三、仪器仪表性能1.仪器选择：不同的仪器有不同的工作原理和测定范围，选择合适的仪器对于准确测定氨氮很重要。
常用的氨氮分析仪包括红外光谱仪、电导法仪器、滴定仪器等。
选择对应的检测仪器时，需要考虑其检测灵敏度、精度、稳定性和容错性等方面。
2.仪器校准：仪器在测定前需要进行校准，以确保测定结果准确可靠。
校准方法可以采用标准溶液或标准品进行，校准过程需要确保标准品和样品的环境条件一致，避免因环境因素引起的误差。
四、环境因素环境因素主要包括温度、湿度、气压等。
这些因素可能会对试剂或仪器的性能产生影响，从而导致测定结果的偏差。
在测定过程中需要控制这些环境因素，确保测定结果的准确性和稳定性。
五、操作技术操作技术的熟练程度和准确性对氨氮测定结果也有很大的影响。
操作中需要注意溶液的配制方法、仪器的使用方法、样品的处理方法等，尽量减少实验操作中的误差。
探析水质监测中氨氮测定的影响因素
探析水质监测中氨氮测定的影响因素
1.水质样品的保存和处理：在采集水质样品后，需要及时进行保存和处理，以防止氨氮的挥发或分解。
样品保存时应防止与空气接触，避免氨气的损失。
处理时，可以根据不同情况选择适当的方法，如过滤、酸化、冷藏等，以保持水质样品中氨氮的稳定。
2.样品中的干扰物质：水质样品中可能存在许多干扰物质，如有机物、硫酸盐、硝酸盐等，这些物质会影响氨氮的测定结果。
在进行测定前，需要采取适当的方法将这些干扰物质去除或稀释，以保证测定结果的准确性。
3. pH值的影响：水样的pH值也会对氨氮的测定结果产生影响。
通常情况下，pH值在9-10之间时，氨氮的测定结果最准确。
当pH值过高或过低时，可能会导致氨氮的逸失或转化为其他形式，从而影响测定结果。
在进行氨氮测定时，需要对水样的pH值进行调节。
5.试剂的质量和使用方法：选择合适的试剂对氨氮测定结果的准确性也有一定影响。
试剂的质量不良或不当使用可能导致测定结果的误差。
在进行氨氮测定时，需要选择质量良好的试剂，并按照正确的使用方法操作。
水质监测中氨氮测定的影响因素涉及到水质样品的保存和处理、样品中的干扰物质、pH值、温度以及试剂的质量和使用方法等。
只有在充分考虑这些因素的情况下，才能获得准确可靠的氨氮测定结果，为水质监测和环境保护提供有力的数据支持。
氨氮实验的影响因素及解决方法
氨氮实验的影响因素及解决方法1药品的纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有格酒石酸钾钠，ＫＩ、ＨｇＣｌ2、ＫＯＨ。
某些市售分析纯试剂常达不到要求,从而给实验造成较大影响。
不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。
ＨｇＣｌ2为无色结晶体或白色颗粒粉末,变质的ＨｇＣｌ2试剂常见红色粉末夹杂其中。
不纯试剂从外观上难以鉴别,只有通过预实验检验才能判定是否符合要求。
2纳氏试剂的配制纳氏试剂有2种配制方法,第一种方法利用ＫＩ、ＨｇＣｌ2和ＫＯＨ配制,第二种方法利用ＫＩ、ＨｇＩ2和ＫＯＨ配制。
2种方法均可产生显色基团[ＨｇＩ4]2-,一般常用第一种方法配制。
该方法关键在于把握ＨｇＣｌ2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。
但方法未给出ＨｇＣｌ2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。
有人据经验总结出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的用量比为0.44∶1时(即8.8ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),效果很好。
我们依据上述纳氏试剂配制反应原理,根据反应得出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的最佳用量比为0.41∶1(即8 2ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度均能达到实验要求。
配制过程中,ＨｇＣｌ2一般溶解较慢,为加快反应速度,节省反应时间,有人提出可在低温加热中进行配制,还可防止ＨｇＩ2红色沉淀提前出现。
酒石酸钾钠配制方法较为简单,但对于不合格试剂,由于铵盐含量较大,只靠加热煮沸并不能完全除去,可采取以下2种方法:(1)向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5ｍｌ纳氏试剂,沉淀后取上层清液使用。
(2)向酒石酸钾钠溶液中加少量碱,煮沸蒸发至50ｍｌ左右后,冷却并定容至100ｍｌ。
我们认为,第二种方法优于第一种方法,即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠,经处理后空白值也能满足实验要求。
3高空白实验值空白实验值可反映实验过程中各种因素对物质分析的综合影响,空白值高会影响实验的精密度和准确度,因而每个实验对空白值均有一定要求。
预蒸馏法测定水中氨氮应注意的问题讨论及验证
预蒸馏法测定水中氨氮应注意的问题讨论及验证
水中氨氮的预蒸馏是中检测水中氨氮的一种常用方法，蒸馏有助于原水中存在
的低分子杂质分离，它们不会发生氨氮测定反应，从而精确测定水样中的氨氮含量。
在这一原理基础上，经过多年的不断完善和发展，这项技术已发展成一种精准、高效、操作简便的氨氮检测技术。
进行水中氨氮预蒸馏测定时，应充分重视技术操作的质量，除了试剂要购买正
规质量的品牌外，还应该遵守的使用要求，包括操作步骤，操作时间，温度和盐析等参数，并且收集的水样要结合项目实际情况。
此外，还要验证化学容器以及mercaphenol纸和溶液各种指标是否达标，以及器材本身是否运行正常。
而且氨氮
测定流程中还要确保操作者的准确性和重复性，可以通过检查和记录的测定数据变化，以及加入标准样品和空白试验来验证。
以上这些技术操作要求对于对水中氨氮的精确测量有着重要的作用，但是在操
作的过程中，操作者就要做到谨慎、准确，做好操作记录，以确保测定结果的准确性。
只有经过仔细测量和有效验证，保证测量结果精准可靠，才能有效避免可能导致误差的不可控因素，以确保水中氨氮的准确测量。
氨氮测定中几个问题的分析
2019年11月化工材料反应类型判断中的应用。
将化学分析方法在化工材料反应类型判断中加以应用也能发挥其积极作用，化学分析的方法应用是以化学反应性质和规律作为基础建立的，例如X(待分析组分)艰(主要试剂)一P(主要产物):难溶物/难离解物/带色物/挥发性物/有特奥物/发光物等。
通过对某一反映产物出现进行观察，就能确定待分析组分X 存在，这就是定性分析。
结合定比定律以及定组成定律，通过测量反应产物P 的量，或者是进行测量主要试剂R 消耗量，就能有效计算待测组分X 量，也就是定量的分析。
在和化学分析的方法科学应用下，就能由实验的现象以及数据进行对反应的类型加以有效的判断。
2.2化工材料检测中化学分析应用趋势化工材料检测当中对化学分析的应用会向着新的发展趋势迈进，通过构建生命周期模拟立体城就成为重要的发展方向[6]。
立体城的构建能发挥其积极的作用优势，能有效对化工材料起源以及生产和使用等实现仿真模拟，将模拟控制的积极作用充分发挥出来，实现动态的模拟以及人工智能的技术的应用目标，在对化工材料变化过程实现有效的处理，也能有效参与新型化工材料开发当中去，这对新工艺的推广和投资就能提供有效的指导。
再者，化工材料检测当中对化工分析的应用，会向着生成动态数据库的方向迈进。
将计算机技术的应用优势充分发挥出来，和化学分析技术进行结合，在和相关动态数据库进行有机联系下，这样的方式就能把化学分析的方法应用效果良好的呈现出来，化学分析的准确度也会不断的提高，人为数据的偏差能有效弱化，从而能避免使用陈旧的数据以及发生错误等[7]。
再有就要从检测人员的培养方面加强重视，注重新型检测技术设备的研发，从整体上提升化工材料检测的质量水平的提升。
3结语总之，化工材料的检测工作开展过程中，对化学分析方法的应用是提升化工材料检测质量的重要保障，要充分注重方法的灵活运用，从多角度加强重视，和化工材料检测的要求相结合，在不同的环节采用不同的化学分析方法加以应用，提高化工材料的检测质量水平。
测定氨氮过程中有关问题的研究
测定氨氮过程中有关问题的研究【摘要】就影响氨氮测定的因素进行分析，在一定温度下，显色时间对吸光度有影响，而且不同的PH值会影响纳氏平衡，同时，还利用显色后的样品进行稀释比色分析，结果，氨氮测定的最佳显色时间为10分钟：【关键词】氨氮；显色时间；PH；稀释方法氨氮主要来源于人和动物的排泄物。
雨水径流以及农用化肥的流失也是氨氮的重要来源。
另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。
水体中的氨氮是指以氨（NH3）或铵（NH4+）离子形式存在的化合氨。
氨氮是各类型氮中危害影响最大的一种形态，是水体受到污染的标志，其对水生态环境的危害表现在多个方面。
与COD一样，氨氮也是水体中的主要耗氧污染物，氨氮氧化分解消耗水中的溶解氧，使水体发黑发臭。
氨氮中的非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，对水生生物有较大的毒害，其毒性比铵盐大几十倍。
在氧气充足的情况下，氨氮可被微生物氧化为亚硝酸盐氮，进而分解为硝酸盐氮，亚硝酸盐氮与蛋白质结合生成亚硝胺，具有致癌和致畸作用。
氨氮被作为水体中有机物污染的卫生学评价指标，是水质监测的常见项目，测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体污染和水体的“自净”状况。
正确监测水体中的氨氮含量对于评价水体的富营养化程度，加强环境保护具有重要意义，目前的标准方法和一些等效方法对氨氮测定的介绍较为详细，但实际工作中情况复杂，这些方法的应用有很多问题需要探讨，本文报道在采用纳氏试剂比色法检测氨氮时，显色时间，体系PH对吸光度测量的影响以及样品稀释方法的改进等，对氨氮测定有所参考。
1 测定方法实验方法采用纳氏试剂比色法。
2 结果2.1 显色时间对吸光度的影响氨氮的测定方法是纳氏试剂比色法，其方法简单、快速、准确度高，但方法的准确度受显色时间的影响较大，因而对显色时间的控制就非常重要，下面对纳氏试剂的显色时间进行探讨。
环境温度在20℃时，在8个50mL比色管中，分别加入0.0、0.50、 1.00、3.00、5.00、8.00、10.00mL氨氮标准溶液C（N=10ug/mu）然后按照试验方法的操作步骤，按不同时间显色，通过实验，在室温20℃时，显色时间10 min以前吸光值不稳定，测定溶液还处于颜色加深阶段，10-30min颜色比较稳定，变化趋势缓慢，30-60min这段时间内又处于颜色加深阶段，60min以后颜色逐渐减退，60min是显色时间最明显的时间，但也是吸光值变化速度最快阶段。
水体监测中氨氮测定的影响因素分析
水体监测中氨氮测定的影响因素分析水体中的氨氮是指水中存在的氨和氨离子的总和，氨氮的测定是水体监测中常用的一个指标。
氨氮的测定结果不仅能够反映水体中的污染程度，还能够判断水体中的富营养化程度。
下面将从不同方面分析氨氮测定的影响因素。
1. pH值：pH值是水体中氨氮测定过程中的一个重要因素。
氨氮的测定通常是通过蒸发浓缩法和碱性气体分析法进行的，这两种方法在不同的pH条件下对氨氮的反应速率有所不同。
在酸性条件下，氨氮的挥发速率较慢，测定结果偏低；在碱性条件下，氨氮的挥发速率较快，测定结果偏高。
在进行氨氮测定时，需要调整样品的pH值，一般在碱性条件下进行测定。
2.温度：温度是影响氨氮测定分析结果的重要因素。
通常情况下，样品的温度越高，氨氮的挥发速率越快，测定结果偏高；相反，样品的温度越低，氨氮的挥发速率越慢，测定结果偏低。
在进行氨氮测定时，需要控制样品的温度，通常是在100℃左右进行。
3.时间：时间是影响氨氮测定结果的重要因素之一。
通常情况下，氨氮的挥发速率随着时间的延长而增加，因此在进行氨氮测定时，需要控制反应时间，一般为1-2小时。
也需要注意测定结束后，及时停止反应，否则过长的反应时间会使挥发的氨氮重新溶解在水中，导致测定结果偏低。
5.干扰物质：水体中存在的其他有机物和无机物会对氨氮的测定结果产生干扰。
苯酚、硫化物和还原物质等都可以与氨氮发生反应，降低测定结果的准确性。
在进行氨氮测定时，需要进行样品预处理，去除干扰物质，以获得准确的测定结果。
氨氮测定的影响因素主要包括pH值、温度、时间、样品容量和干扰物质等。
在进行氨氮测定时，需要注意控制这些因素，以获得准确可靠的测定结果，从而为水体监测和环境保护工作提供科学依据。
污水氨氮检测过程中的问题分析及解决措施
污水氨氮检测过程中的问题分析及解决措施摘要:处理城市污水时需要进行水质检验，氨氮含量是检验的主要成分。
当前有多种检测氨氮的方式，不同方法均有着自身的优缺点，而一般是使用纳氏试剂分光度方法作为检验方法，为此，本文主要分析氨氮检验方法存在的问题以及其针对性改进措施，以供参考。
关键词:污水;氨氮;检测方法一、引言氨氮指在水里以“铵离子”(NH4+)和“游离氨”(NH3 )的形式存在的氮。
通常植物有机物中的氮含量会低于动物有机物。
人和动物的粪便里的有机物含有的氮物质并不稳定，容易分解成氨。
水中氨氮含量可以通过检验铵离子或者氮含量来获知，如果铵离子或氮含量较高则氨氮含量也高。
水质好坏的判断标准之一是氨氮含量，通过氨氮含量可以直接表明水质受污染程度和自我净化能力，所以污水氨氮检测方法可以评价水质受污染程度和自我净化能力。
二、纳氏试剂分光光度法检测的原理及检测步骤（一）检测方法及原理水中的氨氮主要存在的形式是游离态的氨或者铵离子，可以和纳式试剂发生化学反应，有淡红棕色的络合物产生，新生成的络合物吸光度和其氨氮含量呈正相关关系，在420nm波长位置测量该络合物的吸光度。
（二）检测步骤首先需要选取100ml水质样品，水中如果含有钙离子、镁离子等成分会干扰检测工作，所以需要添加适量的酒石酸钾钠处理干扰因素，再添加纳氏试剂，并进行充分摇匀。
然后静止放置10分钟后，在420nm波长位置测量吸光度，在进行检测时还需要用玻璃比色皿进行空白实验对比。
三、检测工作中的注意事项（一）实验室保持无氨环境氨是一种特别容易挥发的化学物质，通常使用在实验室，因此氨氮检测时要处于无氨环境中。
为了防止在实验室进行检测时引起交叉污染，所以在进行氨和氮化合物实验时必须是在无氨环境进行，避免实验室中原来存在的氨影响检测数据，进行实验时使用的无氨水也需要符合HJ535-2009规范要求。
（二）保证实验器材洁净度进行实验的器材设备必须保持干净，如果洁净程度不足会导致检测结果不准确。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水溶液中的氨氮是以游离氨 (或称非离子氨 , NH3 )或铵盐 (NH4 + )形态存在于水中 , 两者的组成 比取决于水的 pH 值 。当 pH 值偏高时 , 游离氨的 比例较高 。反之 , 则铵盐的比例较高 。氨氮来源主 要为生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产 物 , 也来自化工 、冶金 、石油化工 、油漆颜料 、煤 气 、炼焦 、鞣革 、化肥等工业废水 ; 雨水径流以及 农用化肥的流失也是氨氮的重要来源 。水体受含 磷 、氮等的污水污染是造成湖泊水质恶化的主要原 因之一 , 氨氮污染也是导致江河湖泊水体富营养化 的主要因素之一 [ 1 ] 。
氨氮作为 水 体 中 有 机 物 污 染 的 卫 生 学 评 价 指 标 , 是水质检测的常见项目 。测定水中各种形态的 氮化合物 , 有助于评价水体污染和水体的 “自净 状况 ”。正确监测水体中的氨氮含量对于评估水体 的富营养化程度 、加强环境保护具有重要意义 。目 前的标准方法和一些等效方法对氨氮测定的介绍较 为详细 , 但实际工作中情况复杂 , 这些方法的应用 有很多问题需要探讨 、解决 。本文报道在采用纳氏 试剂比色法检测氨氮时 , 显色时间 、体系 pH 对吸 光度测量的影响以及样品稀释方法的改进等 , 期对 氨氮测定有所参考 。
1 方法
实验方法采用文献 [2 ]中的纳氏试剂比色法 [2] 。
2 结果
2. 1 显色时间对吸光值的影响 氨氮的测定方法是纳氏试剂比色法 , 其方法简
单、快速 , 准确度高 , 但方法的准确度受显色时间 的影响较大 , 因而对显色时间的控制就非常重要 ,
下面对纳氏试剂比色法的显色时间进行探讨 。
0. 1
扩能工程烟气 排放设计值
10 10 1 50 200 10 0. 05 0. 05 ≤0. 5 ≤0. 5
0. 1
4 结论
通过上述工程实例分析可以看出 , 采用 “炉 内喷尿素 +干法 (喷活性碳及消石灰 ) +袋式除 尘器 +湿式洗涤塔 ”的工艺 , 可使垃圾焚烧炉排 放的烟气中各种污染物浓度均达到欧盟 2000标准 , 该厂在国内还是首家 , 其扩能工程的建成投产 , 将 大大带动国内垃圾焚烧技术的发展 , 为解决目前城 市垃圾出路的问题作出贡献 。
[ 3 ] 施敏芳 ,邵开忠. 垃圾焚烧烟气净化和二恶英污染物的 控制技术 [ J ]. 环境科学与技术 , 2006, 29 (9) : 78 - 79.
值也较低 ,通过投加粪便废水 、白糖 、尿素和磷肥 ,保 持 SBR 池进水 COD 值在 200 mg /L 以上 ,为微生物 的培养提供充足营养 ,加快了调试进度 。
单 位
mg /m3 mg /m3 mg /m3 mg /m3 mg /m3 mg /m3 mg /m3 mg /m3 mg /m3 mg /m3 林格曼级 ng /m3
GB 18485— 2001 80 75 —
260 400 —
0. 2 0. 1 1. 6 —
1 1. 0
欧盟 2000标准
10 10 1 50 200 10 0. 05 0. 05 ≤0. 5 ≤0. 5
由图 1可见 , 在室温 25 ℃, 显色时间 10 m in 以 前 吸 光 值 不 稳 定 , 测 试 溶 液 还 处 于颜色加深 阶段 , 10～30 m in颜色比较稳定 , 变化趋势缓慢 , 30 ～60 m in 这 段 时 间 内 又 处 于 颜 色 加 深 阶 段 , 60 m in以后颜色逐渐减退 。60 m in是显色最明显的 时间 , 但也是吸光值变化速率最快阶段 。 2. 2 体系 pH值直接影响分析结果
培训会上 , 中外专家向参加培训的学员讲授了 国际领先的地表水测流技术 、方法和水文测验技术 及应用 , 并采取专家讲解 、现场答疑和河流现场测 试演示等多种形式 , 使参加培训人员可以全面地了 解和掌握地表水测流技术与方法 。
·27·
分别用原始稀释法和分析后样品稀释法对 10
线 , 混匀后在波长 420 nm 处 , 用光程为 10 mm 的 个水样进行 10次平行测定 , 结果见表 2。
表 2 以水为溶剂分析后样品稀释与原始样品稀释两种方法测定结果比较
样品号
原始样品稀释法 / (mg/L ) 分析后样品稀释法 / (mg /L )
参 考 文 献
[ 1 ] 国家环境保护总局污染控制司. 城市固体废物管理与处 置技术 [M ]. 北京 : 中国石化出版社 , 2001: 21.
[ 2 ] 胡德飞 ,孙云生. 垃圾焚烧发电中烟气净化系统的选择 与分析 [ J ]. 中国电力 , 2002, 35 (11) : 79 - 82.
色时间以不超过 5 m in为宜 , 故要求比色管 1次不 能太多 , 而且动作要迅速 , 以便于达到快速测定 。
(2) 对于水样 , 要先将其调至中性 , 然后再进 行絮凝沉淀等后续测定步骤 。絮凝沉淀的 pH 控制 在 10. 5左右 ,使加入纳氏试剂后 ,溶液显色的 pH 范围在 11. 8 ～12. 4 之间 [ 5 ] , 以保证结果的准确度 和精确度 。
(3) 4月 27日 SBR 池出现污泥膨胀 ,池面漂浮 的污泥和黄黑色泡沫达 10 cm 厚 ,取漂浮的污泥观 察 ,丝状菌较多 ,其他种类活体微生物较少。分析原 因 ,主要是 SBR池内污泥量过剩 (调试和试运行期间 未排泥 , SV 值达到 30% )及废水中 N、P含量过低所 致 ,通过排出一定量污泥到 ABR 池 (使 SV 值降低到 20% ) ,并向 SBR池投加尿素和磷肥 , 5月中旬污泥膨 胀消失。污泥膨胀期间 , SBR 池出水悬浮物含量较 高 ,但由于滤料的截留作用 ,清水池出水仍能达标 ,只 是滤池反冲洗频率增加 ,每天需反冲洗 2次。
环境温度在 25 ℃时 , 在 8个 50 mL 比色管中 , 分别加入 0, 0, 0. 50, 1. 00, 3. 00, 5. 00, 8. 00, 10. 00 mL氨氮标准溶液 (CN = 10 μg /mL ) , 然后按 照实验方法的操作步骤 , 按不同时间显色 , 显色时 间与吸光值的关系见图 1。
27. 9
2. 9
由表 2可看出 , 两种稀释方法所得测定结果基 本一致 , 并且用配对 t检验法加以检验 , 无显著性 差异 [ 4 ] 。
3 结论
(1) 纳氏试剂分光光度法测定氨氮 , 最佳显色 时间是 10 m in, 10 m in前显色不完全 , 显色 30 m in 后颜色不稳定 , 变化较快不利于测定 。10～30 m in 时间内 , 颜色较稳定且能达到分析要求的精度 , 比
·17·
2008年第 3期
环 保 科 技
Vol. 14 No. 3
图 1 氨氮测定中显色时间与吸光值的关系
表 1 水样 pH变化与氨氮测定值的关系
氨氮测定值 / (mg/L )
pH
水样 1
水样 2
水样 3
水样 4
水样 5
水样 6
水样 7
水样 8
3
1. 68
1. 54
1. 70
1. 12
1. 09
(3) 将分析后样品进行稀释测定水中氨氮时 , 因稀释倍数容易确定 , 重新稀释也 (下转第 27页 )
·18·
2008年第 3期
环 保 科 技
Vol. 14 No. 3
表 5 项目烟气排放标准及扩能工程烟气排放设计值
序号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
污染物名称
烟尘 HC l HF SOx NOx T二恶英类
原始样品稀释法 : 实验步骤见文献 [ 2 ]。
收稿日期 : 2007 - 10 - 22; 2007 - 12 - 20修回 作者简介 : 沈燕飞 , 女 , 1979年生 , 助理工程师 , 从事环境监测工作 。 E - mail: syf1707163. com. ok@163. com
在用纳氏试剂比色法测定氨氮时 , 通常采用少 取试样 , 稀释后重新进行比色分析 (称原始样品稀 释法 ) , 由于这种方法难以预料到氨氮浓度的高 低 , 样品经一系列程序显色后 , 常常发现其吸光值 高于常规范围 , 且此方法既费时 、费力 , 又浪费试 剂 , 更不利于大批量样品的及时分析 。因此 , 对稀 释方法进行改进 , 利用分析显色后的样品进行稀释 比色 (称分析后样品稀释法 ) , 并对两种方法的试 验结果进行比较分析 。
[ 1 ] 刘连成. 中国湖泊富营养化的现状分析 [ J ]. 灾害学 , 1997, 12 (3) : 61 - 65.
[ 2 ] 国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会. 水和 废水监测分析方法. 4 版. 北京 :中国环境科学出版社 , 2002: 697.
[ 3 ] GF 019 - 1983水质监测实验室质量控制指标. [ 4 ] 杨树成. 环境样品稀释方法的探讨 [ J ]. 中国环境监测 ,
1. 46
1. 01
1. 23
7
3. 97
2. 71
2. 21
1. 90
1. 93
2. 51
1. 98
2. 01
13
4. 16
2. 96
2. 35
2. 05
2. 10
2. 69
2. 16
2. 17
分析后样品稀释法 : 分取适量经分析显色后的 比色皿 , 以水为参比 , 测量吸光度 。
样品 , 加至 50 mL 比色管中 , 分别用无氨水加至标
相对误差 / %
1
41. 3
39. 9
3. 4
2
43. 6
41. 6
4. 7
3
41. 6
39. 3
5. 7
4
45. 3
42. 7
5. 9