氨氮测定步骤(酸滴定法)
测氨氮的方法
测氨氮的方法氨氮作为水体中的一种重要指标，常常用来评价水体的污染程度。
测量氨氮含量非常重要，因此了解测氨氮的方法也是非常必要的。
一、测氨氮的原理氨氮是水中一种重要的无机氮化合物，其含量的大小反映了水体中氮化物的转化和去除能力。
氨氮的测量原理主要是通过尿素和蛋白质分解产生的氨和水中氨盐的氨离子向酸性介质中释放出氨气来进行测定。
氨气的浓度可通过滴定的方法来测定。
1. Nessler法Nessler法是测量氨氮含量的一种常用方法，其原理是将氨氮与Nessler反应液中的汞盐生成的黄色沉淀进行比色分析。
该方法操作简便、灵敏度高、且对有机物影响小，但也存在着不同程度的误差和污染问题。
实验步骤：（2）取样：以1毫升的水样和等体积的蒸馏水混合，放到干燥清洁的试管中。
（3）加试剂：向试管中加入1-2毫升Nessler试剂，摇晃均匀使试剂充分混合。
（4）比色：将试管对着白色底板，由深至浅对试剂溶液进行比色，当颜色与标准色卡相可记录比色板上的数值。
（5）结果计算：按照比色板上的数值进行计算，使用数值和标准曲线绘制的相关系数确定氨氮含量。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种比较常用于测量氨氮含量的方法，该方法主要是利用气相色谱仪测定检测样品中氨气的浓度，其优点在于分析速度快且结果准确。
（1）取25毫升水样，加入5毫升氢氧化钠液（1mol/L）并快速搅拌均匀。
（2）再加入1-2毫升碘化钾溶液之后，继续搅拌至样品颜色转明。
（3）通入氮气进入样品中，滤出生成的沉淀，并将滤液放入注射器中进行气相色谱分析。
（4）用标准氨气浓度曲线对分析结果进行计算，得出氨氮含量。
3. pH滴定法pH滴定法是利用氨在比色溶液中的酸碱性质进行测量的方法，此法较为直接和简单，但存在着测量误差较大的问题。
（1）将10毫升的水样放入烧杯中。
（2）加入5毫升甲醛（40%）、0.4克氢氧化钠和3毫升甲酸，热至沸腾，使样品中的氨以盐酸盐的形式逸出水样。
（3）向烧杯中加入50毫升蒸馏水，并用酚酞作为pH指示剂。
COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法
COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法重铬酸钾法测定COD一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
二、仪器：1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂：1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l。
重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,使其溶解。
（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末四、实验步骤：1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2、、、、4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告
实验目的：
本实验旨在通过一系列的实验操作，测定水样中的氨氮含量，从而了解水体的污染程度，并为环境保护和水质监测提供数据支持。
实验原理：
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。
首先，将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气，然后将氨气蒸馏出来，并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定，最后根据滴定所需的硼酸溶液体积，计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂，使水样碱化和氧化。
2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸溶液，并接上蒸馏装置。
3. 开始蒸馏，将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来，并通过冷凝管收集到滴定瓶中。
4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂，然后开始滴定，直至出现颜色变化。
5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V，计算水样中的氨氮含量。
实验数据：
根据实验结果，我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
通过本次实验，我们成功测定了水样中的氨氮含量，为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。
同时，我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁，因此应加强对水质的监测和保护工作。
实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作要准确无误，避免实验结果的偏差。
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
总结：
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量，为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。
希望通过我们的努力，能够净化水体，保护环境，让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。
水中氨氮的测定
氨氮对生态环境的影响
生物毒性
氨氮对水生生物具有一定的毒性，过 量的氨氮可能导致水生生物死亡或影 响其生长繁殖。
水质恶化
氨氮超标会导致水体富营养化，引发 藻类过度繁殖，进而导致水质恶化， 影响人类用水安全。
氨氮测定在其他领域的应用
农业灌溉
水中氨氮含量是评价水源是否适合农业灌溉的重要指标之一。通过测定氨氮含量，可以确保灌溉用水 的质量。
02
测定方法
纳氏试剂分光光度法
总结词
该方法具有操作简便、准确度高的优点，是测定氨氮的常用方法之一。
详细描述
纳氏试剂分光光度法是一种基于化学反应的测定方法，通过加入纳氏试剂与水中的氨氮发生反 应，生成有色化合物，再利用分光光度计测量其吸光度，从而计算出氨氮的浓度。该方法具有 较高的灵敏度和准确性，适用于各种类型的废水。
蒸馏-酸滴定法
总结词
该方法适用于氨氮含量较高的水样，具有操作简便、准确度 高的优点。
详细描述
蒸馏-酸滴定法是一种通过蒸馏将氨氮从水中释放出来，然后 用盐酸吸收并在酸碱滴定中确定其含量的方法。该方法适用 于氨氮含量较高的水样，具有较高的准确度和精密度，但操 作较为繁琐。
气相分子吸收光谱法
总结词
该方法具有快速、准确、灵敏度高的优点，适用于在线监测和应急检测。
水中氨氮的测定
目录
• 氨氮简介 • 测定方法 • 测定步骤 • 注意事项 • 测定意义与应用
01
氨氮简介
氨氮的物理性质
溶解性
氨氮在水中以游离氨（NH3）或铵离子（NH4+）的形 式存在，两者之间存在平衡关系，受pH值影响。
颜色与气味
氨氮溶于水后呈碱性，无色，浓度较高时呈现黄色，有 刺激性气味。
测定水中氨氮的方法
测定水中氨氮的方法
水中氨氮是指在水中存在的氨和氨基化合物的总量。
它是衡量水体中有机污染物和废水处理效果的重要指标。
因此，测定水中氨氮的方法对于环境保护和水质监测具有重要意义。
下面介绍一些测定水中氨氮的方法：
1. Nessler法：该方法基于氨与碘化汞的反应，产生一种黄色沉淀，通过比色法测定黄色沉淀的光密度，来计算水中的氨氮浓度。
2. 气相色谱法：该方法常用于高浓度氨氮的测定。
将样品提取后，使用气相色谱仪测定样品中氨氮的含量。
3. 红外光谱法：采用红外光谱仪测定水中氨基化合物的吸收峰，来计算样品中的氨氮含量。
4. 滴定法：将加入硫酸钾的水样中加入一定量的标准盐酸，然后滴入碱液至pH值为8.5左右。
在此过程中，氨氮逐渐被溶解，并与加入的酸中的氢离子反应生成氨盐。
通过滴定加入的碱液量，计算出水中的氨氮含量。
总之，测定水中氨氮的方法有很多种，每种方法各有优缺点，需要根
据实际情况进行选择。
同时，为了保证测定结果的准确性，还需要严格按照操作规程进行操作，避免误差的产生。
氨氮测定方法
氨氮氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）硫酸ρ=1.84。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
氨氮测定步骤(酸滴定法)
氨氮的测定（酸滴定法）1 原理调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨，被吸收于硼酸溶液中，以甲基红－亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
仪器球形定氮仪蒸馏装置。
2 试剂2.1 1M盐酸溶液。
2.2 1M氢氧化钠溶液。
2.3 轻质氧化镁。
2.4 0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。
2.5 防暴沸玻璃珠。
2.6 防沫剂，如石腊碎片。
2.7 硼酸显色吸收液：称取0.05g甲基红溶于100mL 95%乙醇中；另称取0.15g亚甲蓝溶于100mL 95%乙醇中；将20g硼酸溶于温水，冷至室温，加入10ml甲基红溶液和2ml亚甲蓝溶液，稀释至1000mL。
2.8 盐酸标准溶液（c1/2HCl=0.10mol/L）：用稀释的盐酸(d＝1.18g/ml)制备此溶液。
量取9mL盐酸(d＝1.18g/ml)稀释至1000mL。
用常规分析操作（GB601）进项标定：称取270℃干燥2h的基准试剂级的无水碳酸钠（Na2CO3）约0.2克（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的50mL水中。
加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液，用盐酸溶液滴定至由绿色刚刚变为暗红色，加热煮沸到红色褪去，继续滴定至暗红色出现为止。
记录盐酸用量，用下式计算盐酸的浓度，c1/2HCl(mol/L)=m/[( V1-V2)×0.05299]式中：m——碳酸钠的质量（g）；V1——消耗盐酸溶液的体积（mL）；V2——空白消耗盐酸溶液的体积（mL）。
3 操作步骤蒸馏装置的预处理：加250mL水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
分取250mL水样（如氨氮含量较高，可稀释量取250mL，使氨氮含量不超过12.5mg，即氨氮浓度不大于50mg/L），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸调节至pH=7左右。
氨氮检测方法
氨氮检测方法
氨氮是指水中可溶性氨和铵离子的总含量，常用于评价水体的污染程度。
氨氮检测方法主要有以下几种：
1. Nessler法：将样品与碱性溶液一起加热，形成深黄色沉淀，沉淀的颜色与氨氮含量成正比。
2. 蒸馏-滴定法：将样品进行蒸馏，将挥发性氨气转移到酸性
溶液中，再用酸碱滴定法测定溶液中未反应的酸的含量，根据酸与氨之间的化学反应计算氨氮的含量。
3. 电化学法：利用特定电化学传感器对水中氨氮进行快速、准确的检测，常见的电化学传感器包括氨电极和氨电离子选择性电极。
4. 光谱分析法：利用分光光度计等仪器，测定特定波长下氨氮溶液的吸光度，再根据标准曲线计算氨氮的含量。
总的来说，氨氮检测方法多种多样，选择合适的方法取决于实验要求、设备条件和样品特性等因素。
水中氨氮的测定
水中氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。
苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。
一、纳氏试剂比色法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
仪器1.带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管，如图所示。
2.分光光度计。
3.pH计。
试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水。
可选用下列方法之一进行制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2.1mol/L盐酸溶液。
3.1mol/L氢氧化纳溶液。
4.轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5.0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。
6.防沫剂：如石蜡碎片。
7.吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
8.纳氏试剂。
可选择下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
水中氨氮测定方法
水中氨氮测定方法水中氨氮是指水中存在的氨和氨基化合物的总量，是水质检测中的重要指标之一。
水中氨氮的测定方法有很多种，下面将介绍几种常用的方法。
一、直接测定法直接测定法是指将水样直接加入试剂中，通过化学反应使氨氮转化为其他物质，再通过测定这些物质的含量来计算水中氨氮的含量。
常用的试剂有Nessler试剂、巴比特试剂等。
以Nessler试剂为例，其原理是将水中的氨氮与Nessler试剂中的汞离子反应生成棕色沉淀，沉淀的颜色与氨氮的含量成正比。
具体操作步骤如下：1. 取一定量的水样，加入适量的Nessler试剂，混匀。
2. 放置一段时间，观察沉淀的颜色，与标准色比较，即可得到水中氨氮的含量。
直接测定法操作简单，但存在一定的误差，适用于水质检测中的初步筛查。
二、蒸馏-滴定法蒸馏-滴定法是指将水样蒸馏后，将蒸馏液中的氨氮与酸反应生成氨盐，再用酸滴定法测定氨盐的含量，从而计算出水中氨氮的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定量的水样，加入适量的碱，使水中的氨氮转化为氨盐。
2. 将水样蒸馏，收集蒸馏液。
3. 将蒸馏液中的氨盐与酸反应，生成氨气。
4. 用酸滴定法测定氨气的含量，从而计算出水中氨氮的含量。
蒸馏-滴定法操作较为繁琐，但精度较高，适用于水质检测中的定量分析。
三、荧光法荧光法是指利用荧光分析仪测定水样中氨氮的含量。
荧光法的原理是将水样中的氨氮与荧光试剂反应，生成荧光物质，再通过荧光分析仪测定荧光物质的含量，从而计算出水中氨氮的含量。
荧光法操作简单，精度较高，适用于水质检测中的快速分析。
以上是水中氨氮测定的几种常用方法，不同的方法适用于不同的水质检测需求。
在实际操作中，应根据具体情况选择合适的方法，并注意操作规范，保证测定结果的准确性。
实验三--氨氮的测定
实验三氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。
苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。
一、实验目的和要求1、掌握氨氮测定最常用的三种方法－纳氏试剂比色法；电极法和滴定法。
了解氨气敏电极使用。
2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。
二、纳氏试剂比色法（一）、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
（二）、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计。
3、pH计。
（三）、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1、无氨水。
可选用下列方法之一进行制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L盐酸溶液。
3、1mol/L氢氧化纳溶液。
4、轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片。
7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
②0.01mol/L 硫酸溶液。
8、纳氏试剂。
可选择下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
高浓度氨氮测定(蒸馏法)
实验六 氨氮的测定（滴定法）（一）原理氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。
苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点，但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。
气相分子吸收法比较简单，使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。
氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH 在6.0-7.4范围，加入氧化镁使之呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下可被蒸馏并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将是测定结果偏高。
（二）试剂（1）混合指示液：称取200mg 甲基红溶于100mg 95%乙醇，另称取100mg 亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇，以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配一次。
（2）硫酸标准溶液（c 1/2H2SO4 = 0.02 mol/L ）：分取5.6ml （1+9）硫酸溶液于1000ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下列操作进行标定：称取180o C 干燥2h 的基准试剂级无水Na2CO3约0.5g （称准至0.0001g ），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml 容量瓶中，稀释至标线。
移取25.00ml 的碳酸钠溶液于150ml 锥形瓶中，加25ml 水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。
计量用量，用下式计算硫酸溶液的浓度：100025mol /52.995500W L V ⨯=⨯⨯硫酸溶液浓度（） 式中：W ——碳酸钠的重量，g ；V ——消耗硫酸溶液的体积，ml 。
污水处理氨氮的测定
污水处理氨氮的测定一、引言污水处理是保护环境和保障健康的重要工作之一。
其中，氨氮是污水中的一种重要污染物，对水生态环境和人体健康有一定影响。
因此，准确测定污水中的氨氮含量对于污水处理工作具有重要意义。
二、测定原理氨氮测定是通过化学分析法获得的，主要分为两个步骤-1-样品预处理，2-氨氮测定。
2-1 样品预处理样品预处理的目的是将样品中的干扰物去除或转化为不影响测定结果的形式。
常用的样品预处理方法有：●适当稀释：对于浓度较高的样品，可以选择适当稀释，以使之符合测定的线性范围。
●酸化处理：如果样品中存在胺类或其他氮污染物，可以通过加入酸将其转化为氨氮。
●膜过滤：对于浑浊的样品，可以使用膜过滤将固体颗粒去除。
2-2 氨氮测定氨氮测定的常用方法有：●Nessler法：利用的黄色碱性铜铁络合物的光密度与氨氮浓度成正比的原理进行测定。
●高温蒸馏-滴定法：通过高温蒸馏将样品中的氨氮蒸发出来，再以酸溶液中的盐酸来滴定。
●氨电极法：利用氨电极对溶液中的氨氮进行电位测定。
三、实验操作步骤为了准确测定污水中的氨氮含量，按照以下步骤进行操作：1-准备所需实验器材和试剂：包括玻璃仪器、滤纸、比色皿、移液管、容量瓶、盐酸、碱性铜铁试剂等。
2-样品处理：根据需要，选择适当的样品预处理方法进行处理。
3-样品测定：根据选择的测定方法，按照相应的实验步骤进行操作。
4-数据处理与分析：根据实验结果，计算出样品中的氨氮含量，并进行数据分析。
四、实验注意事项●在进行实验前，要确保实验器材和试剂的洁净和无污染。
●操作过程中要严格遵循实验操作规范，避免出现误差。
●实验结束后，要及时清洗和归位实验器材，妥善处理废液和废品。
五、附件本文档涉及附件，请参考附件中的实验记录和数据分析。
六、法律名词及注释●污水处理：指对废水进行物理、化学或生物处理，达到环境排放标准的过程。
●氨氮：指溶液中存在的以氨氮形式存在的氮化合物。
七、总结本文详细介绍了污水处理中氨氮测定的原理、实验操作步骤和注意事项。
氨氮的测定
中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制 氨氮的测定氨氮的测定方法 通常有纳氏比色法 苯酚-次氯酸盐 或水杨酸-次氯酸盐 比色法和电极法等 纳氏试剂比色法具有操作简便 灵敏等特点 但钙 镁 铁等 金属离子 硫化物 醛 酮类 以及水中色度和混浊等干扰测定 需要相应的预 处理 苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏 稳定等优点 干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法 电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点 氨氮 含量较高时 可采用蒸馏-酸滴定法 一 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物 其色度与氨 氮含量成正比 通常可在波长 410425nm 范围内测其吸光度 本法最低检出浓度为 0.025mg/L 光度法 比色法 最低检出浓度为 0.02mg/L 工业废水和生活污水 计算其含量 纳氏试剂比色法测定上限为 2mg/L 采用目视 本法可适用于地水样作适当的预处理后面水 地下水 仪器1.带氮球的定氮蒸馏装置 示 2.分光光度计500mL 凯氏烧瓶氮球直形冷凝管如图所中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制3.pH 计试剂 配制试剂用水均应为无氨水 1.无氨水 可选用下列方法之一进行制备1 蒸馏法 每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸 在全玻璃蒸馏器中重蒸馏 弃 去 50mL 初馏液 2 接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中 密塞保存离子交换法使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱2.1mol/L 盐酸溶液 3.1mol/L 氢氧化纳溶液 4.轻质氧化镁 5.0.05 6.防沫剂 7.吸收液 酸溶液 8.纳氏试剂 可选择下列方法之一制备 MgD 将氧化镁在 500 pH6.07.6 下加热 以除去碳酸盐溴百里酚蓝指示液 如石蜡碎片硼酸溶液 称取 20g 硼酸溶于水 稀释至 1L0.01mol/L 硫中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制1 称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中 边搅拌边分次少量加入二氧化汞 HgCl2 结晶粉末 约 10g 至出现朱红色沉淀不易溶解时 改为滴加饱和二氯化汞溶液 并充分搅拌 当出现微量朱红色沉淀不再溶解时 停止滴加氯化 汞溶液 另称取 60g 氢氧化钾溶于水 液徐徐注入氢氧化钾溶液中 移入聚乙烯瓶中 2 密塞保存 溶于 50mL 水中 HgI 溶于水 充分冷却至室温 然后将此溶液在搅拌下徐徐注 密塞保存 并稀释至 250mL 冷却至室温后 静置过夜 将上述溶 将上清液用水稀释至 400mL混匀称取 16g 氢氧化钠另称取 7g 碘化钾和碘化汞 入氢氧化钠溶液中2用水稀释至 100mL贮于聚乙烯瓶中9.酒石酸钾钠溶液 称取 50g 酒石酸钾钠 KNaC4H4O6 4H2O 溶于 100mL 水中 加热煮沸以除去氨 10.铵标准贮备溶液 水中 放冷 定容至 100mL 干燥过的氯化铵 NH4Cl 溶于称取 3.819g 经 100 稀释至标线移入 1000mL 容量瓶中此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮11.铵标准使用溶液 移取 5.00mL 铵标准贮备液于 500mL 容量瓶中 用水 稀释至标线 此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮测定步骤 1.水样预处理 取 250mL 水样 如氨氮含量较高 可取适量并加水至 250mL 使氨氮含量不超过 2.5mg 移入凯氏烧瓶中 加数滴溴百里酚蓝指示液 用氢中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 pH7 左右 加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠 立即连接氮球和冷凝管 200mL 时 停止蒸馏 导管下端插入吸收液液面下 定容至 250mL 以 50mL 硼酸溶液为吸收液 采用水扬酸加热蒸馏 至馏出液达采用酸滴定法或纳氏比色法时 次氯酸盐比色法时改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收液 吸取 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 和 10.0mL 铵2.标准曲线的绘制标准使用液于 50mL 比色管中 加水至标线 加 1.0mL 酒石酸钾钠溶液 混匀 加 1.5mL 纳氏试剂 比色皿 以水为参比 混匀 放置 10min 后 在波长 420nm 处 用光程 20mm测定吸光度由测得的吸光度 减去零浓度空白管的吸光度后 得到校正吸光度 绘制以 氨氮含量 mg 对校正吸光度的标准曲线3.水样的测定 1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样 稀释至标线 使氨氮含量不超过 0.1mg加入 50mL 比色管中 2加 0.1mL 酒石酸钾钠溶液 加入 50mL 比色管中 加 1.5mL 纳氏试剂 加一定量 混匀 放分取适量经蒸馏预处理后的馏出液 稀释至标线1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸 置 10min 后同标准曲线步骤测量吸光度 以无氨水代替水样 作全程序空白测定4.空白试验中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后 从标准曲线上查得氨氮含量 mg式中m由校准曲线查得的氨氮量 mLmgV水样体积 注意事项1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例 对显色反应的灵敏度有较大影响 静 置后生成的沉淀应除去 2.滤纸中常含痕量铵盐 使用时注意用无氨水洗涤 所用玻璃器皿应避免实 验室空气中氨的沾污 二 原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样 调节水样至 pH 在 6.0 7 .4 范围 加入氧化镁使呈微碱性 亚甲蓝为指示剂 加热蒸馏 释出的氨被吸收入硼酸溶液中 以甲基红滴定法用酸标准溶液滴定馏出液中的铵中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制当水样中含有在此条件下 可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质 如挥 发性胺类等 试剂 1.混合指示液 称取 200mg 甲基红溶于 100mL95 乙醇 乙醇 另称取 100mg 则将使测定结果偏高亚甲蓝溶于 50mL95以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用混合液一个月配制一次液 于 1000mL 容量瓶中 称取 180 稀释至标线 混匀 按下列操作进行标定 Na2CO3干燥 2h 的基准试剂级无水碳酸钠约 0.5g称准至0.0001g 溶于新煮沸放冷的水中 移入 500mL 容量瓶中 加 25mL 水 加 1 滴 0.05 甲基橙指示液 用硫酸溶液滴定至淡橙红色止 记录用量 用下式计 算硫酸溶液的浓度式中W碳酸钠的重量g mLV消耗硫酸溶液的体积 3.0.05 甲基橙指示液测定步骤 1.水样预处理 同纳氏比色法中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制2.水样的测定 向硼酸溶液吸收的 经预处理后的水样中 加 2 滴混合指示 液 用 0.020mol/L 硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止 记录硫酸溶液的用量 3.空白试验 计算 以无氨水代替水样 同水样全程序步骤进行测定式中 A滴定水样时消耗硫酸溶液体积 B空白试验消耗硫酸溶液体积 M硫酸溶液浓度 V水样体积 14氨氮 三 原理 氨气敏电极为-复合电极 比电极 N mL 摩尔质量 mol/L mLmL电极法以 pH 玻璃电极为指示电极银-氯化银电极为参 管端部紧贴此电极对置于盛有 0.1mol/L 氯化铵内充液的塑料套管中指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜 使内电解液与外部试液隔开 半透膜与 pH 玻璃电极间有一层很薄的液膜 当水样中加入强碱溶液将 pH 提高到 11 以上中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制使铵盐转化为氨 过 生成的氨由于扩散作用而通过半透膜 水和其他离子不能通 引起氢离使氯化铵电解质液膜层内 NH4+NH3+H+的反应向左移动子浓度改变 由 pH 玻璃电极测得其变化 在恒定的离子强度下 测得的电动势 与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系 由此 可从测得的电位值确定样品 中氨氮的含量 挥发性胺产生正干扰 汞和银因同氨络合力强而有干扰 高浓度溶解离子影 响测定 该方法可用于测定饮用水 地面水 生活污水及工业废水中氨氮的含量 色 度和浊度对测定没有影响 水样不必进行预蒸馏 标准溶液和水样的温度应相同 含有溶解物质的总浓度也要大致相同 该方法的最低检出浓度为 0.03mg/L 氨氮 仪器 1.离子活度计或带扩展毫伏的 pH 计 2.氨气敏电极 3.电磁搅拌器 试剂 所有试剂均用无氨水配制 测定上限为 1400mg/L 氨氮中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制1.铵标准贮备液 2.100 10 1.0 同纳氏试剂比色法试剂 10 0.1mg/L 的铵标准使用液 用铵标准贮备液稀释配制3.电极内充液0.1mol 氯化铵溶液 内含 EDTA 二钠盐 0.5mol/L 混合溶液4.5mol/L 氢氧化钠 测定步骤 1.仪器和电极的准备 2.标准曲线的绘制按使用说明书进行调试仪器 1.0 10 100 1000mg/L 在搅吸取 10.00mL 浓度为 0.1的铵标准溶液于 25mL 小烧杯中浸入电极后加入 1.0mL 氢氧化钠溶液拌下 读取稳定的电位值 1min 内变化不超过 1mV 时 即可读数 坐标线上绘制 E-lgc 的标准曲线 3.水样的测定 得的电位值 吸取 10.00mL 水样在半对数以下步骤与标准曲线绘制相同 mg/L由测在标准曲线上直接查得水样中的氨氮含量注意事项 1.绘制标准曲线时 可以根据水样中氨氮含量 自行取舍三或四个标准点2.实验过程中 应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升 影响电位 值的测定中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制3.当水样酸性较大时 应先用碱液调至中性后 再加离子强度调节液进行测 定 4.水样不要加氯化汞保存 5.搅拌速度应适当 不可使其形成涡流 避免在电极处产生气泡6.水样中盐类含量过高时 将影响测定结果 必要时 应在标准溶液中加入 相同量的盐类以消除误差。
HJ 537-2009 氨氮的测定 方法验证
1．检验依据
HJ537-2009水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 2. 主要仪器和设备
25ml 酸式滴定管，250ml 锥形瓶，氨氮蒸馏装置 3．分析步骤
见HJ 537-2009水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 4. 验证结果 4.1 检出限
按HJ 168-2010规定公式1
01
0V M M V k MDL ρλ
=计算，=k 1;=λ1；实验用25ml 滴定管
的最小液滴体积为=0V 0.04mL ；=1M 14.01g/mol （N 摩尔质量）；=1V 250.0mL ；其中
盐酸浓度为0.02013mol/L 时，5
.36105.36010.030-⨯⨯=M ρ
mol/mL =2.013×10-5mol/mL ，
测得=MDL 4.51×10-8g/mL =0.05mg/L 。
4.2 精密度
取2个高低浓度的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值并求出标准偏差和相对标准偏差，结果见表1
表1 精密度测试数据
4.3 准确度
测定2个有证标准样品，按照步骤3，分别平行测定6次，计算平均值，相对标准偏差、最大相对误差，检测结果见表2。
表2 有证标准样品测试数据
5. 结论
1 本实验的检出限为0.05mg/L，方法检出限为0.05mg/L，符合方法要求；
2 测定两个不同浓度的样品，分别6次测定的相对标准偏差分别为1%和0.9%，符合要求；
3 测定编号为200588和200576的有证标准物质，分别测定6次，单次测定结果均在标准值不确定度范围内，相对标准偏差分别问0.6%、0.8%，最大相对误差分别为1.1%和1.1%，满足质控要求。
氨氮测定(酸滴定法)
已与HJ537-2009校准氨氮的测定蒸馏-中和滴定法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法.本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定.当试样体积为250mL时,方法的检出限为0.05mg/L(以N计).2 原理调节水样的pH在6.0-7.4的范围内,加入氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收.以甲基红－亚甲蓝为指示剂,用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮(以N计).3 干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定,引起结果偏高.例如:尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等.4 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1制备的水.4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见10.1).4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口塞得玻璃瓶内.每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存.4.1.2 蒸馏法在1000mL的蒸馏水中,加0.1mL硫酸(4.2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将约800mL 馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内.每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型).4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备.4.2 硫酸，ρ(H2SO4)=1.84g/mL.4.3 盐酸，ρ(HCL)=1.19g/mL.4.4无水乙醇，ρ=0.79g/mL.4.5 无水碳酸钠(Na2CO3),基准试剂.4.6轻质氧化镁(MgO),不含碳酸盐.在500℃下加热,以除去碳酸盐.4.7 氢氧化钠溶液，C(NaOH)=1mol/L.称取20g氢氧化钠(NaOH) 溶于约200mL水中,冷却至恒温,稀释至500ml.4.8 硫酸溶液，C(1/2H2SO4)=1mol/L.量取2.8mL硫酸(4.2) 缓慢加入100mL水中.4.9 硼酸(H3BO3) 吸收液，ρ=20g/L.称取20g硼酸溶于水,稀释至1000mL.4.10 甲基红指示液，ρ=0.5g/L.称取50mg甲基红溶于100mL乙醇(4.4) 中.4.11 溴百里酚蓝指示剂，ρ=1g/L.称取0.10g溴百里酚蓝溶于50mL水中,加入20mL乙醇(4.4) ,用水稀释至100mL.4.12 混合指示剂，称取200mg甲基红溶于100mL乙醇(4.4) 中;另称取100mg亚甲蓝溶于100mL乙醇(4.4) 中.取两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合备用,此溶液可稳定1个月.4.13 碳酸钠标准溶液，c(1/2Na2CO3)=0.0200mol/L.称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠(4.5)0.5300g,溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线.4.14 盐酸标准滴定溶液,c(HCL)=0.02mol/L.量取1.7mL盐酸(4.3) 于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线.标定方法:移取25.00mL碳酸钠标准溶液(4.13) 于150mL锥形瓶中,加25mL水，加1滴甲基红指示液(4.10),用盐酸标准溶液(4.14) 滴定至淡红色为止.记录消耗的体积.用式(1)计算盐酸溶液(4.14) 的浓度:(1) C(HCl)=(c1×v1)/v2 即：=(0.02*25)/盐酸标液消耗量式中:C ——盐酸标准滴定溶液(4.14) 的浓度,mol/L;C1 ——碳酸钠标准溶液(4.13) 的浓度,mol/L;V1 ——碳酸钠标准溶液(4.13) 的体积,ml;V2 ——消耗的盐酸标准滴定溶液(4.14) 的体积,mL.4.15 玻璃珠4.16 防沫剂,如石蜡碎片.5 仪器和设备5.1 氨氮蒸馏装置：由500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下.亦可使用蒸馏烧瓶.5.2 酸式滴定管：50mL.6 样品6.1 样品保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析.如需保存,应加硫酸使水样酸化至PH<2,2~5℃下可保存7d.6.2 样品预蒸馏将50mL硼酸吸收液(4.9) 移入接受瓶中,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下.分取250mL水样(如氨氮含量高,可适当少取水样,加水至250mL)移入烧瓶中,加2滴溴百里酚蓝指示剂(4.11) .必要时,用氢氧化钠溶液(4.7) 或硫酸溶液(4.8) 调整PH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色),加入0.25g轻质氧化镁(4.6) 及数粒玻璃珠,必要时加入防沫剂(4.16) ,立即连接氮球和冷凝管加热蒸馏,使馏出液速率约为10ml/min(约20分蒸馏结束),待馏出液达200mL时,停止蒸馏.7 分析步骤7.1 样品分析将全部馏出液转移到锥形瓶中,加入2滴混合指示剂(4.12) ,用盐酸标准滴定溶液(4.14) 滴定,至馏出液由绿色变成淡紫色为终点,并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vs.7.2 空白试验用250mL水代替水样,按6.2进行预蒸馏,按7.1进行滴定,并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vb.8 结果计算水样中氨氮的浓度用式(2) 计算:Pn=[(Vs－Vb)÷V]×c×14.01×1000简化:Vs×0.0202×14.01×1000÷取水样ml数再简化:Vs×280÷取水样ml数式中:Pn——水样中氨氮的浓度(以N计),mg/L;V ——试样的体积,mL;Vs ——滴定试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;Vb ——滴定空白所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;C ——滴定用盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L.14.01——氮的原子量,g/mol.9 质量保证和质量控制9.1 无氨水的检查:用盐酸标准溶液(4.14) 滴定250mL水,消耗盐酸标准溶液的体积不得大于0.04mL.9.2 蒸馏器清洗:向蒸馏烧瓶中加入350mL水,加数粒玻璃珠(4.15) ,装好仪器,蒸馏到至少收集了100mL水,将馏出液及瓶内残留液弃去.9.3 预蒸馏:在蒸馏刚开始时氨气蒸出速度较快,加热不能过快,否则造成水样暴沸、馏出液温度升高、氨吸收不完全,馏出液速率应保持在10ml/min左右.如果水样中存在余氯(与氨氮可形成氯胺,干扰测定),应再加入几粒结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3或Na2S2O3·5H20) 去除.9.4 标定盐酸标准滴定溶液时,至少平行滴定3次,平行滴定的最大允许偏差不大于0.05mL.检验试验：取分析纯氯化铵0.0382g稀释定容至100ml，此溶液氨氮浓度为100mg/L。
氨氮的测量实验报告
一、实验目的1. 了解氨氮测定的环境意义；2. 掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法；3. 熟悉实验仪器，提高实验技能。
二、实验原理氨氮（NH3-N）是水体中的一种常见污染物，对水生生物的生长和水质安全具有重要影响。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的氨氮测定方法，其原理为：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比。
在特定波长（410~425nm）下，通过测定吸光度，可以计算出氨氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、纳氏试剂比色管、锥形瓶、移液管、滴定管、电热蒸馏器等。
2. 试剂：纳氏试剂、碘化汞、碘化钾、无氨水、磷酸缓冲溶液、硼酸溶液、氨氮标准溶液等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）取一系列不同浓度的氨氮标准溶液，分别加入纳氏试剂，混合均匀；（2）在特定波长下测定吸光度；（3）以氨氮浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）水样预处理：取一定体积的水样，加入适量磷酸缓冲溶液，用酸碱滴定法调节pH值至7.0；（2）蒸馏：将处理后的水样加入锥形瓶中，加入适量硼酸溶液作为吸收液，用蒸馏器进行蒸馏；（3）吸收液测定：待蒸馏结束后，取出吸收液，加入纳氏试剂，混合均匀；（4）吸光度测定：在特定波长下测定吸光度；（5）根据标准曲线计算氨氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制绘制标准曲线，得到线性回归方程为：y = 0.0018x + 0.0146，相关系数R² =0.9998。
2. 样品测定对水样进行测定，得到吸光度为0.85。
根据标准曲线计算氨氮含量为1.52mg/L。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。
实验结果表明，该方法具有较高的准确性和稳定性，可用于实际水样中氨氮的测定。
在实验过程中，我们应注意以下几点：1. 标准曲线绘制时，应选取一定范围内的氨氮标准溶液，确保曲线线性良好；2. 样品预处理过程中，应确保pH值调节至7.0，以消除其他物质对氨氮测定的干扰；3. 蒸馏过程中，应控制蒸馏速度，确保吸收液充分吸收氨氮；4. 测定吸光度时，应选择合适的波长，以保证测定的准确性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
氨氮的测定（酸滴定法）
1 原理
调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨，被吸收于硼酸溶液中，以甲基红－亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
仪器
球形定氮仪蒸馏装置。
2 试剂
2.1 1M盐酸溶液。
2.2 1M氢氧化钠溶液。
2.3 轻质氧化镁。
2.4 0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。
2.5 防暴沸玻璃珠。
2.6 防沫剂，如石腊碎片。
2.7 硼酸显色吸收液：称取0.05g甲基红溶于100mL 95%乙醇中；另称取0.15g亚甲蓝溶于100mL 95%乙醇中；将20g硼酸溶于温
水，冷至室温，加入10ml甲基红溶液和2ml亚甲蓝溶液，稀释至1000mL。
2.8 盐酸标准溶液（c1/2HCl=0.10mol/L）：用稀释的盐酸(d＝1.18g/ml)制备此溶液。
量取9mL盐酸(d＝1.18g/ml)稀释至1000mL。
用常规分析操作（GB601）进项标定：称取270℃干燥2h的基准试剂级的无水碳酸钠（Na2CO3）约0.2克（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的50mL水中。
加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液，用盐酸溶液滴定至由绿色刚刚变为暗红色，加热煮沸到红色褪去，继续滴定至暗红色出现为止。
记录盐酸用量，用下式计算盐酸的浓度，c1/2HCl(mol/L)=m/[( V1-V2)×0.05299]
式中：m——碳酸钠的质量（g）；
V1——消耗盐酸溶液的体积（mL）；
V2——空白消耗盐酸溶液的体积（mL）。
3 操作步骤
蒸馏装置的预处理：加250mL水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
分取250mL水样（如氨氮含量较高，可稀释量取250mL，使氨氮含量不超过12.5mg，即氨氮浓度不大于50mg/L），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸调节至pH=7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加水至总体积在350mL左右。
立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入到50mL硼酸吸收液液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。
水样的测定：用0.1mol/L盐酸溶液滴定至由绿色转变成淡紫色止，记录用量A。
4 计算
氨氮（N，mg/L）＝(A－B)×M×14×1000÷V
式中：
A——滴定水样时消耗盐酸溶液体积（mL）；
B——空白实验消耗盐酸溶液体积（mL）；
M——盐酸溶液浓度（mol/L）；
V——水样体积（mL）；
14——氨氮（N）摩尔质量。
注意事项
蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
防止蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石腊碎片于凯氏烧瓶中。
水样如含余氯，应加入适量0.35％硫代硫酸钠溶液，每0.5mL 可除去0.25mg余氯。
检验实验：取分析纯氯化铵0.0382g稀释定容至100mL，此溶液氨氮浓度为100mg/L。
若检测此溶液氨氮浓度为100±4mg/L，则可认为实验步骤是适宜的。
附录：
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂制备：量取30mL 0.2%溴甲酚绿乙醇溶液加入20mL 0.1%甲基红乙醇溶液，混匀。
溴甲酚绿变色范围为pH3.8(黄)～5.4(蓝)，甲基红变色范围为pH4.2(白)～6.2(黄)，混合后酸色为酒红色，碱色呈绿色，变色点pH5.1时为浅灰紫色，变色敏锐。