(完整word版)国标：氨氮的测定(蒸馏滴定法).doc
水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算 (3)9 准确度和精密度 (3)10 质量保证和质量控制 (3)水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。
本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当试样体积为250 ml时，方法的检出限为0.05 mg/L（均以N计）。
2 方法原理调节水样的pH值在6.0～7.4，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。
以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。
3 干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。
例如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2 硫酸，ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml。
4.3 盐酸，ρ =1.19 g/ml。
4.4 无水乙醇，ρ =0.79 g/ml。
4.5 无水碳酸钠（Na2CO3），基准试剂。
4.6 轻质氧化镁（MgO），不含碳酸盐。
在500℃下加热，以除去碳酸盐。
4.7 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1 mol/L。
实验4 氨氮的测定
实验四氨氮的测定1、蒸馏滴定法实验目的(1)掌握蒸馏滴定法的原理和操作；(2)学会水样预处理方法。
实验原理见教材第三章第六节仪器和试剂（1）蒸馏装置凯氏定氮蒸馏装置或水蒸气蒸馏装置。
（2）无氨水。
（3）盐酸溶液ρ=1.18；1%（V/V）；0.10mol/L；0.02mol/L。
（4）氢氧化钠溶液 1mol/L。
（5）轻质氧化镁在500℃时灼烧除去其中碳酸盐。
（6）吸收液硼酸-指示剂溶液，将0.5g水溶性甲基红溶于约800mL水中，稀释至1000mL；将1.5g亚甲基兰溶于约800mL水，稀释至1000mL。
将20g硼酸（H3BO3）溶于温水，冷至室温，加入10mL甲基红指示剂溶液和2mL亚甲兰指示剂溶液，稀释至1000mL。
（7）溴百里酚兰指示液 0.5g/L水溶液。
（8）沸石和防沫剂（石蜡碎片等）。
操作步骤（1）采样按采样要求采集具有代表性的水样于聚乙烯瓶或玻璃瓶中。
（2）样品保存采样后尽快分析，否则应在2～5℃下存放，或用硫酸（ρ=1.84g/mL）将样品酸化，使其pH值小于2（应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染）。
（3）水样体积的选择，见表3-18。
表3-18水样体积的选择取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量水样并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚兰指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入50mL吸收液液面下。
加热蒸馏，馏出液的收集速度约为10mL/min。
收集至馏出液达200mL时，停止蒸馏。
定容至250mL。
（5）测定用0.10mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液至紫色，即为终点。
记录消耗盐酸溶液体积。
同时做空白试验。
数据处理氨氮（mg/L）=C(V-V0)×14.01×1000/V样式中 C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V—滴定水样时消耗盐酸溶液体积，mL；V—空白试验滴定时消耗盐酸溶液体积，mL；V样—水样的体积，mL；14.01—氨氮摩尔质量。
制梁场氨氮(NH3-N)指标监测规程-蒸馏滴定法
制梁场氨氮(NH3-N)指标监测规程:蒸馏滴定法制梁场氨氮（NH3-N）指标的监测规程--蒸馏滴定法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。
3．定义、原理及干扰消除3.1 定义：氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水中的PH值和水温。
当PH高时，游离氨的比例高。
反之，则氨盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。
监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。
3.2 原理：滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至PH6.0-7.4范围，加入氧化镁使水样呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定溜出液中的铵。
注：本方法适用于饮用水和废水中氨的测定。
3.3 干扰：3.3.1 尿素可能是主要干扰，它在规定条件下以氨馏出，从而引起结果偏高；挥发性胺类也引起干扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。
氯化样品中存在的氯胺也会以这种方式被测定。
3.3.2 当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
4．试剂监测时硫酸标准试剂的无水碳酸钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。
以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。
注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲基蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。
氨氮测定方法
氨氮1概述水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需作适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。
絮凝沉淀法1.1方法原理加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊。
2仪器试剂2.1 10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
2.2 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸，ρ=1.84。
3 操作步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH 至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
蒸馏法1概述1.1方法原理调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液.2仪器试剂2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
2.2 水样稀释及试剂配制均用无氮水。
无氮水制备：2.2.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在钱玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密封保存。
2.2.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2.3 1mol/L盐酸溶液。
2.4 1mol/氢氧化钠溶液。
2.5 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
2.6 0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0~7.6）2.7防沫剂，如石腊碎片。
2.8吸收液：2.8.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L3 操作步骤3.1 蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，热蒸馏至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
氨氮(NH3-N)的测定
氨氮（NH3—N）的测定氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）的形式存在于水中，两者的构成比取决于水的pH值。
pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。
在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可变化为亚硝酸盐，连续变化为硝酸盐.测定氨氮的方法重要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。
水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。
一、预处理1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。
仪器：100ml容量瓶试剂:（1）10%（m/v）硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水，稀至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）浓硫酸步骤:取100ml水样于容量瓶中，加入1ml10%硫酸锌和0.1—0.2ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。
2、蒸馏预处理调整水样pH在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，汲取于硼酸溶液，采纳纳氏试剂或酸滴定法测定。
仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉试剂：（1）1mol/L盐酸溶液：吸取83ml浓盐酸加入200ml水中，稀至1000ml。
（2） 1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml（3）轻质氧化镁（MgO）：氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。
（4）0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0—7.6）：将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。
（5）硼酸汲取液:称取20g硼酸溶于水，稀至1L。
步骤：（1）装置预处理：加入250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶内残液。
（2）水样的蒸馏：①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；②用氢氧化钠或盐酸调整至pH在7左右；③加入0.25g氧化镁和3～5粒玻璃珠；④立刻连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸汲取液面下；⑤加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
蒸馏-中和滴定法检测水中氨氮
蒸馏-中和滴定法检测⽔中氨氮⽔中氨氮主要的作⽤是营养植物⽣长，不过⼀旦⽔中氨氮的含量过多就会造成藻类及微⽣物⼤量⽣长，过度消耗⽔中的溶解氧⽓，从⽽造成⽔中动物缺氧死亡，因此⽇常中氨氮的检测对于⽔产养殖⾏业来说⾮常重要。
其实氨氮的检测⽅法有很多，例如纳⽒试剂分光光度法、凯⽒氮测定法。
除了以上介绍的这些⽅法，还有⽓相分⼦吸收法、⽐⾊法、电极法，以及今天要为⼤家介绍的蒸馏-中和滴定法。
蒸馏中和滴定法检测氨氮仅适⽤于已进⾏蒸馏预处理后的⽔样。
需要将⽔样进⾏蒸馏预处理,使释放出的氨吸收于硼酸溶液中,以甲基红亚甲蓝为指⽰剂来进⾏滴定。
蒸馏中和滴定法所有试剂和仪器1.试剂(1)配制试剂⽤⽔均应为⽆氨纯⽔。
(2)混合指⽰剂:称200mg甲基红溶解于100mL95%⼄醇;另称100mg亚甲蓝溶解于50mL的95%⼄醇。
以两份甲基红溶液与⼀份亚甲蓝溶液混合供实训⽤(有效期1个⽉)。
(3)0.020mol/L硫酸标准溶液.(4)0.05%甲基橙指⽰液。
2.仪器(1)酸式滴定管:50mL。
(2)锥形瓶:250mL。
(3)容量瓶:500、1000mL。
(4)烧杯:500mL。
(5)移液管:5、10、50mL。
(6)分析天平:精度⼠0.0001g。
(7)氨氮蒸馏装置。
(8)洗⽿球。
蒸馏中和滴定时的注意事项1.试剂应为分析纯,纯⽔应为⽆氨纯⽔。
2.⽔样带⾊或浑浊时要进⾏⽔样的预处理,对污染严重的⾼含量氨的废⽔样要进⾏蒸馏。
3.⽔样应保存在聚⼄烯瓶或玻璃瓶中,尽快分析。
4.蒸馏时避免发⽣暴沸和产⽣泡沫,否则会造成氨吸收不完全。
5.要很好地控制蒸馏液pH值,不可过⾼或过低5.要很好地控制蒸馏液pH值,不可过⾼或过低6.蒸馏装置⽓密性要好,严格操作。
7.蒸馏前⼀定要先打开冷凝⽔。
蒸馏完毕后,先移⾛吸收液再关闭电炉,以防发⽣倒吸。
蒸馏中和滴定法标准溶液的配制1.配制:1:9的硫酸溶液。
2.溶解:⽤移液管吸取5.6mL1:9的硫酸溶液于1000mL的容量瓶中,⽤⽆氨纯⽔稀释。
氨氮的测定实验报告
氨氮的测定实验报告实验报告：氨氮的测定摘要：本实验通过氨氮分析方法，对不同样品水中氨氮含量进行测定。
通过实验过程和数据计算，我们得出了不同水样的氨氮含量，从而有效地评估了水质的情况，并提出了相应的措施进行处理。
实验目的：1.学习化学分析方法，掌握氨氮分析方法；2.通过实验，了解不同水样中氨氮的含量大小；3.评估不同水质情况，并提出相应的处理措施。
实验原理：氨氮是水体中重要的污染物之一，其浓度高低关系到水体的质量。
本实验通过反应原理，以蒸馏-滴定法进行分析，具体步骤如下：1.取不同水样，用盐酸保存；2.将蒸馏装置安置好，将水样加入蒸馏瓶中；3.加入酸性草酸溶液并进行水蒸气蒸馏；4.将蒸馏出的水样用酚酞浓度溶液作指示剂，滴加硝酸汞试液直至颜色变化；5.计算氨氮浓度。
实验步骤：1.取5个不同水样，分别标记；2.用2M的盐酸将水样混合，放置30分钟；3.将水样加入蒸馏瓶中，加入50ml酸性草酸溶液，混合均匀；4.进行蒸馏，直至蒸出液30ml；5.将蒸馏瓶中的水样转移到滴定瓶中，加入几滴酚酞溶液；6.缓慢滴加0.01mol/L硝酸汞溶液，至溶液颜色转为浅紫色；7.计算氨氮浓度。
实验结果：将5个不同样品的水分别进行测定，其氨氮浓度分别为0.035mg/L、0.045mg/L、0.031mg/L、0.038mg/L、0.052mg/L。
实验结论：根据实验结果，我们得出以下结论：1.不同水样中氨氮含量差异较大；2.水样中氨氮浓度与水质污染严重程度有关；3.提高水质污染控制，降低水样中氨氮含量，保护环境和人类健康至关重要。
实验意义：通过本次实验，我们可以有效地了解不同水质的情况，并对相关措施进行评估。
这对于生态环境保护工作和规范生产生活中的水资源使用都具有重要的意义。
水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算 (3)9 准确度和精密度 (3)10 质量保证和质量控制 (3)水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。
本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当试样体积为250 ml时，方法的检出限为0.05 mg/L（均以N计）。
2 方法原理调节水样的pH值在6.0～7.4，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。
以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。
3 干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。
例如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2 硫酸，ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml。
4.3 盐酸，ρ =1.19 g/ml。
4.4 无水乙醇，ρ =0.79 g/ml。
4.5 无水碳酸钠（Na2CO3），基准试剂。
4.6 轻质氧化镁（MgO），不含碳酸盐。
在500℃下加热，以除去碳酸盐。
4.7 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1 mol/L。
氨氮的测定方法
氨氮的测定方法一般测定方法：纳氏试剂比色法、气象分子吸收法、苯酚-次氯酸盐比色法等。
滴定法测试方法水样的预处理：取250ml的水样，放入凯氏烧杯中，加数滴百里酚蓝指示剂。
用氢氧化钠或盐酸调pH=7.00,加0.25g的轻质氧化镁，开始烧杯连接氮球和冷凝管。
导管下端接装有50ml硼酸的容量瓶。
加热蒸馏，流出液达200ml时取出，定容到250ml 。
水样测定：水样全部经蒸馏处理，以硼酸溶液吸收的吸收液中，加2滴混合溶液（两份甲基红和一份甲基蓝），用0.02mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色，记录硫酸溶液滴定量。
Cod测试方法原理：在强酸溶液中，准确加入过量重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液回流，根据消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
方法步骤：在一个麽口锥形瓶中加入20ml水样，加入10ml重铬酸钾标准溶液，再加入30ml 硫酸银。
加热回流2小时后加入90ml无二氧化碳水。
冷却后，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
挥发酚：根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
当水中含酚0.1~0.2mg/l，鱼肉有异味；大于5mg/l时，鱼中毒死亡。
含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉,否则会使农作物枯死或减产。
常根据酚的沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
通常认为沸点在230摄氏度以下为挥发酚，一般为一元酚；沸点在230摄氏度以上为不挥发酚。
酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。
分析方法酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。
水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法.高浓度含酚废水可采用溴化容量法,此法适用于车间排放口或未经处理的总排放污水口废水.若当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。
国标：氨氮的测定(蒸馏滴定法).doc
氨氮的测定（蒸馏滴定法）一、仪器500ml凯氏烧瓶（瓶口24/25磨口）、定氮球（2端24/25磨口）、30~40mm的直形冷凝管（2端24/25磨口）、尾接管（一段24/25磨口）、250ml的吸收瓶二、原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
三、试剂1、混合指示液称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配制一次。
2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下列操作进行标定。
称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。
记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中：W——碳酸钠的重量（g）；V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。
3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、硼酸吸收液：20g/L。
四、测定步骤1、水样预处理取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
装置连接见书P66图3-21。
氨氮检测国标方法
氨氮检测国标方法最新的国标测定水质氨氮的方法：水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。
一、水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。
其原理是：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
1、仪器与试剂仪器：Tu-1900紫外可见分光光度计试剂：所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L、5 mol/L。
显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中，加适量水，再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液pH为 6.0～6.5，在 2℃～5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。
次氯酸钠使用液，ρ（有效氯）=3.5g/L，c(游离碱)= 0.75mol/L：6.5mL市售次氯酸钠（活性氯≥5.2%，游离碱以NaOH计7.0-8.0%），与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。
亚硝基铁氰化钠溶液：ρ=10g/L。
溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue）：ρ=0.5g/L。
2、标准样品氨氮500mg/L（环境保护部标准样品研究所），临用时用超纯水稀释至所需浓度。
3、样品预处理取50mL 水样（如氨氮含量高，可适当少取）移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达45mL 时，停止蒸馏，加水定容至50mL。
氨氮测定(酸滴定法)
已与HJ537-2009校准氨氮的测定蒸馏-中和滴定法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法.本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定.当试样体积为250mL时,方法的检出限为0.05mg/L(以N计).2 原理调节水样的pH在6.0-7.4的范围内,加入氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收.以甲基红－亚甲蓝为指示剂,用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮(以N计).3 干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定,引起结果偏高.例如:尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等.4 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1制备的水.4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见10.1).4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口塞得玻璃瓶内.每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存.4.1.2 蒸馏法在1000mL的蒸馏水中,加0.1mL硫酸(4.2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将约800mL 馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内.每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型).4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备.4.2 硫酸，ρ(H2SO4)=1.84g/mL.4.3 盐酸，ρ(HCL)=1.19g/mL.4.4无水乙醇，ρ=0.79g/mL.4.5 无水碳酸钠(Na2CO3),基准试剂.4.6轻质氧化镁(MgO),不含碳酸盐.在500℃下加热,以除去碳酸盐.4.7 氢氧化钠溶液，C(NaOH)=1mol/L.称取20g氢氧化钠(NaOH) 溶于约200mL水中,冷却至恒温,稀释至500ml.4.8 硫酸溶液，C(1/2H2SO4)=1mol/L.量取2.8mL硫酸(4.2) 缓慢加入100mL水中.4.9 硼酸(H3BO3) 吸收液，ρ=20g/L.称取20g硼酸溶于水,稀释至1000mL.4.10 甲基红指示液，ρ=0.5g/L.称取50mg甲基红溶于100mL乙醇(4.4) 中.4.11 溴百里酚蓝指示剂，ρ=1g/L.称取0.10g溴百里酚蓝溶于50mL水中,加入20mL乙醇(4.4) ,用水稀释至100mL.4.12 混合指示剂，称取200mg甲基红溶于100mL乙醇(4.4) 中;另称取100mg亚甲蓝溶于100mL乙醇(4.4) 中.取两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合备用,此溶液可稳定1个月.4.13 碳酸钠标准溶液，c(1/2Na2CO3)=0.0200mol/L.称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠(4.5)0.5300g,溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线.4.14 盐酸标准滴定溶液,c(HCL)=0.02mol/L.量取1.7mL盐酸(4.3) 于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线.标定方法:移取25.00mL碳酸钠标准溶液(4.13) 于150mL锥形瓶中,加25mL水，加1滴甲基红指示液(4.10),用盐酸标准溶液(4.14) 滴定至淡红色为止.记录消耗的体积.用式(1)计算盐酸溶液(4.14) 的浓度:(1) C(HCl)=(c1×v1)/v2 即：=(0.02*25)/盐酸标液消耗量式中:C ——盐酸标准滴定溶液(4.14) 的浓度,mol/L;C1 ——碳酸钠标准溶液(4.13) 的浓度,mol/L;V1 ——碳酸钠标准溶液(4.13) 的体积,ml;V2 ——消耗的盐酸标准滴定溶液(4.14) 的体积,mL.4.15 玻璃珠4.16 防沫剂,如石蜡碎片.5 仪器和设备5.1 氨氮蒸馏装置：由500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下.亦可使用蒸馏烧瓶.5.2 酸式滴定管：50mL.6 样品6.1 样品保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析.如需保存,应加硫酸使水样酸化至PH<2,2~5℃下可保存7d.6.2 样品预蒸馏将50mL硼酸吸收液(4.9) 移入接受瓶中,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下.分取250mL水样(如氨氮含量高,可适当少取水样,加水至250mL)移入烧瓶中,加2滴溴百里酚蓝指示剂(4.11) .必要时,用氢氧化钠溶液(4.7) 或硫酸溶液(4.8) 调整PH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色),加入0.25g轻质氧化镁(4.6) 及数粒玻璃珠,必要时加入防沫剂(4.16) ,立即连接氮球和冷凝管加热蒸馏,使馏出液速率约为10ml/min(约20分蒸馏结束),待馏出液达200mL时,停止蒸馏.7 分析步骤7.1 样品分析将全部馏出液转移到锥形瓶中,加入2滴混合指示剂(4.12) ,用盐酸标准滴定溶液(4.14) 滴定,至馏出液由绿色变成淡紫色为终点,并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vs.7.2 空白试验用250mL水代替水样,按6.2进行预蒸馏,按7.1进行滴定,并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vb.8 结果计算水样中氨氮的浓度用式(2) 计算:Pn=[(Vs－Vb)÷V]×c×14.01×1000简化:Vs×0.0202×14.01×1000÷取水样ml数再简化:Vs×280÷取水样ml数式中:Pn——水样中氨氮的浓度(以N计),mg/L;V ——试样的体积,mL;Vs ——滴定试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;Vb ——滴定空白所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;C ——滴定用盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L.14.01——氮的原子量,g/mol.9 质量保证和质量控制9.1 无氨水的检查:用盐酸标准溶液(4.14) 滴定250mL水,消耗盐酸标准溶液的体积不得大于0.04mL.9.2 蒸馏器清洗:向蒸馏烧瓶中加入350mL水,加数粒玻璃珠(4.15) ,装好仪器,蒸馏到至少收集了100mL水,将馏出液及瓶内残留液弃去.9.3 预蒸馏:在蒸馏刚开始时氨气蒸出速度较快,加热不能过快,否则造成水样暴沸、馏出液温度升高、氨吸收不完全,馏出液速率应保持在10ml/min左右.如果水样中存在余氯(与氨氮可形成氯胺,干扰测定),应再加入几粒结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3或Na2S2O3·5H20) 去除.9.4 标定盐酸标准滴定溶液时,至少平行滴定3次,平行滴定的最大允许偏差不大于0.05mL.检验试验：取分析纯氯化铵0.0382g稀释定容至100ml，此溶液氨氮浓度为100mg/L。
最新氨氮测定方法课件.doc
基本项目测定方法 氨氮氨 氮氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等氨氮比较简便准确， 精密度尚可的就是 纳氏试剂 比色法， 不过一般根据水样浑浊程度， 确定 采用哪种预处理方法， 一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。
预处理 过的水样，测定氨氮一般用 纳氏试剂 法测定，含量高点也可以用滴定法。
都是国标。
+）形式存在于水氨氮（NH 3-N ）以游离氨（ NH 3）或铵盐（ NH 4中，两者的组成比取决于水的 pH 值。
当 pH 值偏高时，游离氨的比 例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水， 如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及 农田排水。
此外， 在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法第 1 页共17 页基本项目测定方法氨氮通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
氨氮的测定方法
氨氮的测定方法一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：吸取0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL 铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
氨氮 Word 文档
水中氨氮的测定一、方法原理水中游离态的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色化合物，在400nm~500nm波长范围内与吸收成正比，可用分光光度法进行测定。
二、试剂和仪器试剂：酒石酸钾钠氢氧化钾碘化钾氯化汞氯化铵硫酸无氨水仪器：可见分光光度计定量分析基本仪器三、试剂的配制（1）氨氮贮备液（1000mg/L）称取（3.819±0.004）g氯化铵（在100℃~105℃干燥2h），溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
（2）氨氮标准溶液（10mg/L）吸取1.00mL氨氮贮备液于100mL容量瓶中定容。
（3）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL，加热煮沸驱氨，冷去后用水稀释至100mL。
（4）纳氏试剂：称取80g氢氧化钠，溶于60mL水中。
称取20g碘化钾溶于60mL 水中。
称取8.7g氯化汞加热溶于125mL水中，然后趁热将该溶液缓慢加到碘化钾溶液中，边加边搅拌，直至红色沉淀不再溶解为止，在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢加入到上述混合液中，并稀释至400mL。
与暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶中密封保存。
四、工作曲线的绘制及水样的测定在8个50mL比色管中分别加入0 mL、0.5 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL氨氮标准溶液，用无氨水稀释至标线，标上1~8号，在9~10号比色管中分别加入1 mL入水口水样，1 mL出水口水样，4 mL景观湖水样，用无氨水稀释至标线；在1~11号比色管中分别加入0.5 mL酒石酸钾钠，摇匀。
再加入1 mL纳氏试剂摇匀，放置10分钟后在420nm波长下测定吸光度。
标准系列水样相关系数：R=0.9994。
试验二水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法
பைடு நூலகம்
蒸馏操作
• 1.将50ml 硼酸吸收液（试剂和材料：11）移入 接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之 下。
• 2.分取250 ml 水样（如氨氮含量高，可适当少 取水样，加水至250 ml）移入凯式烧瓶中，加2 滴溴百里酚蓝指示液，必要时，用氢氧化钠溶 液或硫酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄 色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.25g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷 凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10 ml/min， 待馏出液达200ml 时，停止蒸馏。
试剂和材料
• 1.水：无氨水；
• 2.无水碳酸钠（Na2CO3）； • 3.碳酸钠标准溶液：C(1/2 Na2CO3)=
•
0.02mol/L
• 4.甲基橙指示液：ρ＝0.5 g/ L；
• 5.（1+9）硫酸溶液;
• 6.硫酸标准溶液：C(1/2 H2SO4)=0.02 mol/L • 7.氢氧化钠溶液：c(NaOH) =1mol/L
试剂和材料
• 8.轻质氧化镁; • 9.乙醇：95%; • 10.混合指示剂溶液(两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液
混合); • 11.硼酸（H3B03）吸收液：ρ=20g/L; • 12.溴百里酚蓝（bromthymol blue）指示液; • 13.沸石：如玻璃珠; • 14.防沫剂：如石蜡碎片.
• Vs—— 滴定试样所消耗的硫酸标准溶液的体积，ml；
• Vb—— 滴定空白试验所消耗的硫酸标准溶液的体积，
•
ml；
M ——氨氮的摩尔质量，14.01g/moL。
作业布置
• .各个小组（5人一组）展示、讲解自己对给定废水的 氨氮测定结果，与其他组结果比较，分析自己结果与 全班内三个结果最相近者平均值差别的原因。
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氨氮的测定（蒸馏滴定法）
一、仪器
500ml凯氏烧瓶（瓶口24/25磨口）、定氮球（2端24/25磨口）、30~40mm的直形冷凝管（2端24/25磨口）、尾接管（一段24/25磨口）、250ml的吸收瓶
二、原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
三、试剂
1、混合指示液
称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配制一次。
2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下列操作进行标定。
称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。
记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中：W——碳酸钠的重量（g）；
V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。
3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液
4、硼酸吸收液：20g/L。
四、测定步骤
1、水样预处理
取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
装置连接见书P66图3-21。
2、水样的测定
向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
3、空白试验(可省略)
以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。
五、数据记录与处理
氨氮（N ，mg/L ）=V
M B A 100014)(⨯⨯⨯- 式中：A---滴定水样时消耗的硫酸溶液体积(ml)； B---空白试验消耗的硫酸溶液体积(ml)； M---硫酸溶液浓度（mol/L ）；
V---水样体积(ml)；
14---氨氮（N ）的摩尔质量。