氨氮的测定
氨氮的测定方法
氨氮的测定方法
氨氮是水体中的一种重要指标，它可以反映水体中的有机污染物和微生物分解产物的含量。
下面将介绍氨氮的测定方法。
一、试剂准备
1.氯化铵缓冲液：将50g氯化铵溶解在500ml去离子水中，加入10ml浓盐酸，用去离子水稀释至1L，调节pH至7.5-8.5。
2.酚磺酸指示剂：将0.2g酚磺酸溶解在100ml去离子水中。
3.氢氧化钠溶液：将4g氢氧化钠溶解在100ml去离子水中。
4.氯仿：用于去除水样中的有机物。
二、实验步骤
1.取适量水样，加入少量氯仿，振荡混合，静置后取上清液。
2.取20ml上清液，加入5ml氯化铵缓冲液和1ml酚磺酸指示剂，用0.02mol/L 硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V1。
3.取另外20ml上清液，加入5ml氢氧化钠溶液，用0.02mol/L硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V2。
4.计算氨氮浓度：氨氮浓度（mg/L）=（V1-V2）×0.014×1000/V
其中，V为取样体积（ml），0.014为氨氮与硝酸铵的摩尔比值。
三、注意事项
1.使用前应检查试剂的质量和保存情况。
2.操作时应注意安全，避免试剂的误食和皮肤接触。
3.试剂的使用和废弃物的处理应符合环保要求。
4.实验中应注意保持实验室的清洁和卫生，避免交叉污染。
以上就是氨氮的测定方法，希望能对您有所帮助。
氨氮检测方法
氨氮检测方法氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和，是水体中的一种重要污染物。
氨氮来自于工业废水、生活污水和农业排放等多种渠道，对水体造成严重的污染。
因此，对水体中的氨氮进行准确、快速的检测具有重要的意义。
下面将介绍几种常见的氨氮检测方法。
一、氨氮检测试剂盒法。
氨氮检测试剂盒法是一种常用的快速检测方法，它利用特定的试剂与水样中的氨氮发生化学反应，通过比色法或比浊法来测定氨氮的含量。
这种方法操作简便，结果准确，适用于野外实时监测和小样品检测。
二、纳氏试剂法。
纳氏试剂法是一种经典的氨氮测定方法，它利用氨与次氯酸钠在碱性条件下反应生成氯胺，再与二甲基对苯二胺发生染色反应，通过比色法来测定氨氮的含量。
这种方法准确可靠，适用于工业废水和环境水样的检测。
三、氨电极法。
氨电极法是一种电化学测定氨氮的方法，它利用氨电极与水样中的氨发生氧化还原反应，通过测定电极的电位变化来测定氨氮的含量。
这种方法操作简便，结果准确，适用于实验室中大样品量的检测。
四、光谱法。
光谱法是一种新型的氨氮检测方法，它利用紫外-可见光谱仪或红外光谱仪对水样中的氨氮进行光谱分析，根据吸收峰的强度来测定氨氮的含量。
这种方法无需试剂，操作简便，适用于大样品量的检测和在线监测。
综上所述，氨氮的检测方法有多种，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际应用中，应根据实际情况选择合适的检测方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的氨氮检测方法能够为相关工作者提供参考，促进水体环境的监测和保护工作。
什么是氨氮,氨氮的检测方法有哪些？
什么是氨氮，氨氮的检测方法有哪些？氨氮的定义氨氮指的是水中可溶解的氨化物离解出的游离氨和铵离子氮的总和，它常用来评估废水和自然水体中氨化物的浓度。
氨氮是水体中紧要的有机污染物之一，假如不适时处理和排放，会对水环境、生态系统造成很大的危害。
氨氮的来源氨氮的紧要来源包括：1.生活污水：人和动物的排泄物中都含有氨化物，而这些排泄物会被排入下水道，进而进入污水处理厂。
2.工业废水：很多工业过程中会产生含氨的废水，如压缩空气机、炼钢厂、造纸厂等。
3.农业污染：化肥和农药中含有氮元素，这些氮元素会被土壤吸取并散发至水体中。
氨氮的检测方法氨氮的检测方法有很多，以下是常见的几种方法：直接测定法直接测定法是通过对水样中的氨氮进行直接测定来判定其浓度。
该方法紧要分为两种类型：1.Nessler法：这种方法利用红、黄色复合物的形成来测定水中的氨氮。
首先，在水中添加KOH和K2S2O8,使水中的氨化物全部转化为NH3、然后，将水中逐滴添加Nessler试剂，直至水变为黄色为止。
依据沉淀颜色的深浅可以判定水中氨氮的浓度。
2.蒸发法：该方法利用氨氮比有机氮在水中更简单挥发的特性进行测定。
首先将水样蒸发至干燥并加热，使其中的氨氮全部转化为氨气。
然后，将氨气通入酸溶液中反应，用滴定法测定其浓度。
比色法比色法是利用化学试剂与水样中氨化物的反应来测定氨氮浓度的方法。
常用的试剂有叔丁基酚、磷钼酸铵等。
电化学法电化学法是通过检测电信号的变化来测定水样中的氨氮浓度。
该方法可以分为两种类型：1.电导法：利用水中电导率与溶液中离子浓度之间的关系，通过测量水中电导率的变化来判定其中氨氮的浓度。
2.气体敏感电极法：该方法常用的电极有银/银氯化物电极、铂电极、锡电极等。
利用敏感电极与气体间的电位变化来测量氨氮的浓度。
总结氨氮是一种紧要的指标，用来判定水体中氨化物的浓度。
氨氮浓度过高会导致水体中氨化物过剩，引起水质污染。
目前，常用的氨氮检测方法有直接测定法、比色法和电化学法等。
氨氮测定方法
氨氮氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）硫酸ρ=1.84。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
氨氮的测定
氨氮的测定
氨氮测定法是一种用来测定水中所含氨氮含量的常用实验。
氨氮的含量可以反映水质
的状况，也是监测水中污染的重要指标之一。
氨氮的含量受人类活动，如农药和化肥的直
接排放、工业废水及污水净化厂等排放等影响，从而可以反映污染物的排放情况。
氨氮测定实验一般通过高氯酸法去测定。
具体步骤如下：
一、准备：
1.准备氨氮标准溶液：将酸性氟化钠溶液和氯化钠溶液混合，可用以标定氨氮测量范
围内的标准溶液；
2.准备试剂：180毫克/升高氯酸；
3.准备酸碱调节液：组成1升溶液，用甲酸和龙脑磷酸再混合；
4.准备高氯酸标定范围内的模拟水样；
5.准备所需容器：100毫升马夹釉磁瓶、真空管（用于放试管）、浴槽、紫外比色计。
二、实验程序：
1. 以模拟水样为准则，通过取容量为体积的标准溶液、稀释溶液或溶液在100毫升
马夹釉磁瓶中，加入必要的酸碱调节液，加热把各液体成分稳定；
2.把控制液、标准溶液及待测液的试管分别测定在同一浴槽中，每试管加入3毫升标
定范围内的高氯酸，再加人紫外比色计；
3.在比色色谱上测量标准溶液、待测液及控制液的浓度，求得含氨氮含量，以毫克/
升表示；
4.经上述分析，计算出待测液中氨氮含量。
氨氮测定法测定精度一般为1~2毫克/升，具有快捷、精准、分析快等优点，是目前
测定水中氨氮含量的一种常用实验方法。
氨氮的测定
水样中氨氮的分析纳氏试剂比色法GB7479—871、原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度计法测定。
2、采样及保存：实验室样品采集在聚乙烯或玻璃瓶内，应尽快分析，不然要在2—5℃下存放，用硫酸将此样品酸化至PH小于2，但酸化的样品会吸收空气中的氨而被污染，应注意。
3、样品处理：1）清洁的样品可直接量取。
2）含有悬浮物或色度深的样品在预处理后，在从中量取。
预处理的方法有：除余氯、凝聚沉淀、络合掩蔽、蒸馏法、低PH下煮沸。
4、操作步骤：1）目前只用于分析外排、BAF、电渗析、循环水中氨氮，其它水样还用蒸馏滴定法；但对于用。
2）直接量取合适体积的水样放入50ml比色管中，加水至刻度后，一定要将水样充分混匀，再加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀；加入纳氏试剂1ml，摇匀。
放置10min后进行比色。
波长420nm，比色皿20mm，以水做参比进行测定。
根据目前水质情况：外排取样50ml，BAF取样1ml，根据水质变化情况调整取样量。
3）分析结果计算：仪器读数ug/取样体积ml，即为水样中氨氮的浓度mg/L。
4）从分光光度计中读取的含量应在15—100ug之间，如果大于100ug属超量程了，此时应减少取样量。
如果低于15ug，应增加取样量后比色计算。
如果取样量已经是50ml，仪器读数低于15ug，直接进行计算。
5、所用试剂：1）纳氏比色试剂：碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI2—KI—NaOH）A、称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，冷却至室温。
B、称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓缓地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100ml，贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。
于暗处存放，有效期可达一年。
2）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠，溶于100ml水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。
氨氮的测定方法范文
氨氮的测定方法范文氨氮是指水中含有的游离氨和氨态氮的总和。
氨氮是水质污染的重要指标之一，在环境保护、水处理以及农业生产中具有重要的意义。
本文将介绍几种典型的氨氮测定方法，包括传统方法和现代仪器法。
一、亚硝酸盐法（Nessler法）Nessler法是一种传统的氨氮测定方法，适用于含有高浓度氨氮的样品。
其原理是氨与亚硝酸盐反应生成深黄色的排放物，通过比色法测定深黄色溶液的吸光度来确定氨氮含量。
操作步骤：1.取适量水样，将其与氢氧化钠一起加入蒸馏水中，使其pH值保持在10-112. 加入Nessler试剂，使其与水样中的氨发生反应形成深黄色溶液。
3.将反应溶液与标准溶液进行对照比色，测定反应溶液的吸光度。
4.根据标准曲线计算样品中氨氮的含量。
二、自动氨氮仪法自动氨氮仪是一种现代化的氨氮测定仪器，它基于酶法反应原理，通过测定酶催化后的颜色变化程度来计算氨氮的浓度。
目前常用的自动氨氮仪有亚硝酸盐分析仪和荧光分析仪。
操作步骤：1.根据仪器操作说明，进行样品处理和进样操作。
2.将样品与酶反应底液混合，经过一定时间的催化作用，产生颜色变化。
3.通过光电比色法或荧光法，测定反应后的颜色强度或荧光强度。
4.通过仪器内部的标准曲线，计算样品中氨氮的浓度。
三、电极法电极法是利用电化学原理进行氨氮测定的方法，常用的电极有离子选择性电极（ISE）和阴极极谱法。
操作步骤：1.根据电极法操作要求，将待测溶液样品放入电化学池中。
2.通过ISE或阴极极谱法，测定溶液中的氨氮浓度。
3.根据标准曲线计算样品中氨氮的含量。
四、纳氏试剂法纳氏试剂法是基于荧光光谱的方法，通过测定纳氏试剂与氨氮络合物的荧光强度来测定氨氮含量。
操作步骤：1.取适量水样，加入纳氏试剂溶液，生成荧光络合物。
2.使用荧光分析仪进行荧光测定，得到样品的荧光强度。
3.根据标准曲线计算样品中氨氮的浓度。
总结：氨氮的测定方法有很多种，上述介绍的方法只是其中的几种典型方法。
根据样品性质和测定要求的不同，可以选择合适的测定方法。
氨氮的测定—最新版
氨氮的测定—最新版氨氮是环境中一种重要的理化指标，是表征水质状况的重要参数之一。
氨氮的排放会对环境造成污染，对生物体产生危害。
因此，对于环境监测和评估来说，氨氮的准确检测和监测显得十分必要。
本文将介绍氨氮的测定方法。
一、氨氮的定义氨氮是指水中存在的以氨分子形式存在的氮的总量。
包括游离氨氮和氨基酸、胺类、尿素等含氮化合物的氮。
二、氨氮测定方法1. 比色法比色法是氨氮测定的一种简单直观的方法。
主要原理是利用Nessler试剂对氨离子产生的黄色络合物进行比色测定，从而计算出氨氮的浓度。
测定步骤：- 取一定体积的水样，加入Nessler试剂混合，置于比色皿中；- 在液面上方比色板上方，检视黄色密度，与斑点比较，记录读数；- 测定样品的氨氮质量浓度与色度密度之间的线性关系，得到标准曲线；- 测定待检水样的氨氮质量浓度。
2. 紫外吸收法紫外吸收法是通过测定氨基酸、肽、核酸来测定氨氮的方法。
主要原理是利用氨基酸、肽、核酸在紫外光照射下产生吸收，其吸收强度与物质浓度成正比，通过紫外吸收分光光度计测定吸收强度，然后根据相关公式计算出样品中氨氮浓度。
- 首先将样品的氨氮化为硝酸盐和氮气，硝酸盐离子和总氮的浓度可用其他化学方法测定；- 将样品放入紫外分光光度计中进行测定，记录吸光度数值；- 通过标准曲线计算样品的氨氮浓度。
3. 自动分析仪法自动分析仪法是目前氨氮测定的主流方法之一。
它通过自动化仪器对水样进行解析、处理，获取氨氮浓度，进而实现水质自动监测。
- 首先将待测样品经过适当的预处理，以便在自动分析仪系统中处理；- 将经过预处理的样品放入自动分析系统中进行测定；- 系统会根据待测样品中的氨氮含量反馈波长，转换测量信号，通过计算，获取样品的氨氮浓度；- 自动分析系统会将测定结果输出，存储，并自动调整运行参数，以便下一次测定。
三、氨氮测定的注意事项- 采集样品时要注意采样方式和容器的选择，以防污染样品；- 不同方法的测定原理和适用范围不同，需要根据实际需求选择适当的检测方法；- 在样品处理的过程中需要注意条件的控制，以防影响测定结果的准确性；- 测定结果应该参照相关标准进行判定，以便针对性的采取相应的措施。
氨氮的测定
中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制 氨氮的测定氨氮的测定方法 通常有纳氏比色法 苯酚-次氯酸盐 或水杨酸-次氯酸盐 比色法和电极法等 纳氏试剂比色法具有操作简便 灵敏等特点 但钙 镁 铁等 金属离子 硫化物 醛 酮类 以及水中色度和混浊等干扰测定 需要相应的预 处理 苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏 稳定等优点 干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法 电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点 氨氮 含量较高时 可采用蒸馏-酸滴定法 一 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物 其色度与氨 氮含量成正比 通常可在波长 410425nm 范围内测其吸光度 本法最低检出浓度为 0.025mg/L 光度法 比色法 最低检出浓度为 0.02mg/L 工业废水和生活污水 计算其含量 纳氏试剂比色法测定上限为 2mg/L 采用目视 本法可适用于地水样作适当的预处理后面水 地下水 仪器1.带氮球的定氮蒸馏装置 示 2.分光光度计500mL 凯氏烧瓶氮球直形冷凝管如图所中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制3.pH 计试剂 配制试剂用水均应为无氨水 1.无氨水 可选用下列方法之一进行制备1 蒸馏法 每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸 在全玻璃蒸馏器中重蒸馏 弃 去 50mL 初馏液 2 接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中 密塞保存离子交换法使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱2.1mol/L 盐酸溶液 3.1mol/L 氢氧化纳溶液 4.轻质氧化镁 5.0.05 6.防沫剂 7.吸收液 酸溶液 8.纳氏试剂 可选择下列方法之一制备 MgD 将氧化镁在 500 pH6.07.6 下加热 以除去碳酸盐溴百里酚蓝指示液 如石蜡碎片硼酸溶液 称取 20g 硼酸溶于水 稀释至 1L0.01mol/L 硫中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制1 称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中 边搅拌边分次少量加入二氧化汞 HgCl2 结晶粉末 约 10g 至出现朱红色沉淀不易溶解时 改为滴加饱和二氯化汞溶液 并充分搅拌 当出现微量朱红色沉淀不再溶解时 停止滴加氯化 汞溶液 另称取 60g 氢氧化钾溶于水 液徐徐注入氢氧化钾溶液中 移入聚乙烯瓶中 2 密塞保存 溶于 50mL 水中 HgI 溶于水 充分冷却至室温 然后将此溶液在搅拌下徐徐注 密塞保存 并稀释至 250mL 冷却至室温后 静置过夜 将上述溶 将上清液用水稀释至 400mL混匀称取 16g 氢氧化钠另称取 7g 碘化钾和碘化汞 入氢氧化钠溶液中2用水稀释至 100mL贮于聚乙烯瓶中9.酒石酸钾钠溶液 称取 50g 酒石酸钾钠 KNaC4H4O6 4H2O 溶于 100mL 水中 加热煮沸以除去氨 10.铵标准贮备溶液 水中 放冷 定容至 100mL 干燥过的氯化铵 NH4Cl 溶于称取 3.819g 经 100 稀释至标线移入 1000mL 容量瓶中此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮11.铵标准使用溶液 移取 5.00mL 铵标准贮备液于 500mL 容量瓶中 用水 稀释至标线 此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮测定步骤 1.水样预处理 取 250mL 水样 如氨氮含量较高 可取适量并加水至 250mL 使氨氮含量不超过 2.5mg 移入凯氏烧瓶中 加数滴溴百里酚蓝指示液 用氢中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 pH7 左右 加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠 立即连接氮球和冷凝管 200mL 时 停止蒸馏 导管下端插入吸收液液面下 定容至 250mL 以 50mL 硼酸溶液为吸收液 采用水扬酸加热蒸馏 至馏出液达采用酸滴定法或纳氏比色法时 次氯酸盐比色法时改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收液 吸取 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 和 10.0mL 铵2.标准曲线的绘制标准使用液于 50mL 比色管中 加水至标线 加 1.0mL 酒石酸钾钠溶液 混匀 加 1.5mL 纳氏试剂 比色皿 以水为参比 混匀 放置 10min 后 在波长 420nm 处 用光程 20mm测定吸光度由测得的吸光度 减去零浓度空白管的吸光度后 得到校正吸光度 绘制以 氨氮含量 mg 对校正吸光度的标准曲线3.水样的测定 1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样 稀释至标线 使氨氮含量不超过 0.1mg加入 50mL 比色管中 2加 0.1mL 酒石酸钾钠溶液 加入 50mL 比色管中 加 1.5mL 纳氏试剂 加一定量 混匀 放分取适量经蒸馏预处理后的馏出液 稀释至标线1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸 置 10min 后同标准曲线步骤测量吸光度 以无氨水代替水样 作全程序空白测定4.空白试验中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后 从标准曲线上查得氨氮含量 mg式中m由校准曲线查得的氨氮量 mLmgV水样体积 注意事项1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例 对显色反应的灵敏度有较大影响 静 置后生成的沉淀应除去 2.滤纸中常含痕量铵盐 使用时注意用无氨水洗涤 所用玻璃器皿应避免实 验室空气中氨的沾污 二 原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样 调节水样至 pH 在 6.0 7 .4 范围 加入氧化镁使呈微碱性 亚甲蓝为指示剂 加热蒸馏 释出的氨被吸收入硼酸溶液中 以甲基红滴定法用酸标准溶液滴定馏出液中的铵中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制当水样中含有在此条件下 可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质 如挥 发性胺类等 试剂 1.混合指示液 称取 200mg 甲基红溶于 100mL95 乙醇 乙醇 另称取 100mg 则将使测定结果偏高亚甲蓝溶于 50mL95以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用混合液一个月配制一次液 于 1000mL 容量瓶中 称取 180 稀释至标线 混匀 按下列操作进行标定 Na2CO3干燥 2h 的基准试剂级无水碳酸钠约 0.5g称准至0.0001g 溶于新煮沸放冷的水中 移入 500mL 容量瓶中 加 25mL 水 加 1 滴 0.05 甲基橙指示液 用硫酸溶液滴定至淡橙红色止 记录用量 用下式计 算硫酸溶液的浓度式中W碳酸钠的重量g mLV消耗硫酸溶液的体积 3.0.05 甲基橙指示液测定步骤 1.水样预处理 同纳氏比色法中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制2.水样的测定 向硼酸溶液吸收的 经预处理后的水样中 加 2 滴混合指示 液 用 0.020mol/L 硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止 记录硫酸溶液的用量 3.空白试验 计算 以无氨水代替水样 同水样全程序步骤进行测定式中 A滴定水样时消耗硫酸溶液体积 B空白试验消耗硫酸溶液体积 M硫酸溶液浓度 V水样体积 14氨氮 三 原理 氨气敏电极为-复合电极 比电极 N mL 摩尔质量 mol/L mLmL电极法以 pH 玻璃电极为指示电极银-氯化银电极为参 管端部紧贴此电极对置于盛有 0.1mol/L 氯化铵内充液的塑料套管中指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜 使内电解液与外部试液隔开 半透膜与 pH 玻璃电极间有一层很薄的液膜 当水样中加入强碱溶液将 pH 提高到 11 以上中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制使铵盐转化为氨 过 生成的氨由于扩散作用而通过半透膜 水和其他离子不能通 引起氢离使氯化铵电解质液膜层内 NH4+NH3+H+的反应向左移动子浓度改变 由 pH 玻璃电极测得其变化 在恒定的离子强度下 测得的电动势 与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系 由此 可从测得的电位值确定样品 中氨氮的含量 挥发性胺产生正干扰 汞和银因同氨络合力强而有干扰 高浓度溶解离子影 响测定 该方法可用于测定饮用水 地面水 生活污水及工业废水中氨氮的含量 色 度和浊度对测定没有影响 水样不必进行预蒸馏 标准溶液和水样的温度应相同 含有溶解物质的总浓度也要大致相同 该方法的最低检出浓度为 0.03mg/L 氨氮 仪器 1.离子活度计或带扩展毫伏的 pH 计 2.氨气敏电极 3.电磁搅拌器 试剂 所有试剂均用无氨水配制 测定上限为 1400mg/L 氨氮中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制1.铵标准贮备液 2.100 10 1.0 同纳氏试剂比色法试剂 10 0.1mg/L 的铵标准使用液 用铵标准贮备液稀释配制3.电极内充液0.1mol 氯化铵溶液 内含 EDTA 二钠盐 0.5mol/L 混合溶液4.5mol/L 氢氧化钠 测定步骤 1.仪器和电极的准备 2.标准曲线的绘制按使用说明书进行调试仪器 1.0 10 100 1000mg/L 在搅吸取 10.00mL 浓度为 0.1的铵标准溶液于 25mL 小烧杯中浸入电极后加入 1.0mL 氢氧化钠溶液拌下 读取稳定的电位值 1min 内变化不超过 1mV 时 即可读数 坐标线上绘制 E-lgc 的标准曲线 3.水样的测定 得的电位值 吸取 10.00mL 水样在半对数以下步骤与标准曲线绘制相同 mg/L由测在标准曲线上直接查得水样中的氨氮含量注意事项 1.绘制标准曲线时 可以根据水样中氨氮含量 自行取舍三或四个标准点2.实验过程中 应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升 影响电位 值的测定中国化工仪器网版权所有 未经书面授 权 不得以任何形式进行复制3.当水样酸性较大时 应先用碱液调至中性后 再加离子强度调节液进行测 定 4.水样不要加氯化汞保存 5.搅拌速度应适当 不可使其形成涡流 避免在电极处产生气泡6.水样中盐类含量过高时 将影响测定结果 必要时 应在标准溶液中加入 相同量的盐类以消除误差。
氨氮检测国标方法
氨氮检测国标方法最新的国标测定水质氨氮的方法：水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。
一、水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。
其原理是：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
1、仪器与试剂仪器：Tu-1900紫外可见分光光度计试剂：所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L、5 mol/L。
显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中，加适量水，再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液pH为 6.0～6.5，在 2℃～5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。
次氯酸钠使用液，ρ（有效氯）=3.5g/L，c(游离碱)= 0.75mol/L：6.5mL市售次氯酸钠（活性氯≥5.2%，游离碱以NaOH计7.0-8.0%），与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。
亚硝基铁氰化钠溶液：ρ=10g/L。
溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue）：ρ=0.5g/L。
2、标准样品氨氮500mg/L（环境保护部标准样品研究所），临用时用超纯水稀释至所需浓度。
3、样品预处理取50mL 水样（如氨氮含量高，可适当少取）移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达45mL 时，停止蒸馏，加水定容至50mL。
氨氮的测定
氨氮的测定此法依据GB7479-87, 纳氏试剂比色法1 原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
2 仪器100ml具塞比色管12个（10用2备）、50ml比色管14个（12用2备）、比色管架2个100ml烧杯8个（6用2备）、500ml烧杯、玻璃棒若干1000ml、500ml容量瓶各1个、100ml容量瓶5个（4用1备）100ml聚乙烯塑料试剂瓶2个洗瓶1个、1ml、5ml、10ml移液管各1支、洗耳球（大小各1个）分析天平及称量纸20mm比色皿一对及UV-721紫外可见分光光度计PH计漏斗及中速滤纸无氨水加热制备装置（冷凝管、接管、铁架台、电炉1个、500ml试剂瓶3个）3 试剂：配制试剂用水均应为无氨水。
. 无氨水蒸馏法：每升蒸馏水中加硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
3.2. 1mol/L 盐酸溶液。
3.3. 1mol/L 氢氧化纳溶液。
. 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
3.5. 0.05％溴百里酚蓝指示液（pH —）。
. 防沫剂：如石蜡碎片。
. 吸收液：①硼酸溶液：称取20g 硼酸溶于水，稀释至1L。
②L硫酸溶液。
. 纳氏试剂。
可选择下列方法之一制备：（1）称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯（HgCl2化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。
氨氮的测定方法
测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸-次氯酸钠分光光度法、气相分子吸收光谱法、电极法和滴定法。
两种分光光度法具有灵敏、稳定等特点，但水样有色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等均干扰测定，需做相应的预处理。
电极法通常不需要对水样进行预处理，但再现性和电机寿命尚存在一些问题。
气相分子吸收光谱法比较简单，使用专用仪器或原子吸收分光光度计测定均可获得良好效果。
滴定法用于氨氮含量较高的水样。
一．纳氏试剂分光光度法在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样中，加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液（纳氏试剂），则与氨反应生成黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收，通常使用410-425nm范围波长光比色定量。
最低检出浓度为0.025mg/l，测定上限为2mg/l。
二．水杨酸-次氯酸盐分光光度法在亚硝基铁氰化钠存在下，氨与水杨酸和次氯酸反映生成蓝色化合物，于其最大吸收波长697nm处比色定量。
测量范围0.01-1mg/l三．气相分子吸收光谱法水样中加入次溴酸钠，将氨及氨盐氧化成亚硝酸盐，再加入盐酸和乙醇溶液，则亚硝酸盐迅速分解，生成二氧化氮，用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸收管，测量改气体对锌空心阴极灯发射的213.4nm特征波长光的吸收度，以标准曲线法定量。
如水样中含有亚硝酸盐，应事先测定其含量进行扣除，次溴酸钠可将有机胺氧化成亚硝酸盐，故水样含有有机胺时，先进行蒸馏分离。
测定范围在0.005-100mg/l之间四．滴定法取一定体积水样，将其PH调至6.0-7.4，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨用硼酸吸收，取全部吸收液，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色，根据硫酸标准溶液消耗量和水样体积计算氨氮含量。
氨氮测定方法
氨氮测定方法
氨氮是水体中常见的污染物之一，测定氨氮非常重要。
测定氨氮的方
法有多种，其中常用的有紫外分光光度法、褪色光度法和多巴胺测定法。
紫外分光光度法是常用的氨氮测定方法，它的优点是结果精准，缺点
是要求仪器设备较为精密，耗时长，经济性不高。
该方法原理是用紫外分
光光度仪测定氨氮样品中NH3-N含量，通过分光光度仪对样品进行测定，
对其吸光度值与标准曲线拟合，计算出氨氮含量。
褪色光度法是另一种无毒性、简单快速的测定氨氮的方法。
它使用非
毒性的试剂，不污染环境，但结果不够精确，受温度影响较大，适用于高
质量的水源如饮用水或淡水水源。
原理是用褪色溶液将氨氮还原成硝酸盐，然后通过分光光度仪测量褪色后溶液中硝酸盐含量，从而测量氨氮的含量。
多巴胺测定法是一种简单快速的氨氮测定方法，它使用高灵敏度的多
巴胺试剂，准确测定氨氮含量，实验简便，无需仪器，但结果不能太精确。
原理是将氨氮转化成多巴胺，用苯甲酸丙酯定量调节其PH值，然后用多
巴胺试剂检测，依据检测结果计算出含量。
氨氮的测定方法
氨氮的测定方法一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：吸取0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL 铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
氨氮的测定
有效氯（g/L ，以Cl 2 计算）
式中：c—硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； 35.46—有效氯的摩尔质量（Cl2/2） ，g/mol。
二、次氯酸钠溶液中游离碱（以 NaOH）的测定
1、盐酸标准滴定溶液：c（HCL）=0.10mol/L。取 0.85ml 盐酸（ρ =1.19g/L）于 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 2、次氯酸钠溶液中游离碱（以 NaOH）的测定：吸取次氯酸钠 1.0ml 于 150ml 锥 形瓶中，加 20ml 水，以酚酞作指示剂，用 0.10mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至 红色消失为止。 如果终点的颜色变化不明显，可在滴定后的溶液中加 1 滴酚酞指 示剂，若颜色仍显红色，则继续用盐酸标准滴定溶液滴至无色。
氨氮的测定（水杨酸分光光度法）
一、适用范围
1、本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2、当取样体积为 8.0ml，检出限为 0.01mg/L，测定下限为 0.04mg/L，测定上限 为 1.0mg/L（均以 N 计） 。 （本实验使用 10mm 比色皿）
二、试剂和材料
1、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2mol/L 称取 8g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100ml。 2、显色剂（水杨酸酒石酸钾钠溶液） 称取 5g 水杨酸，加入约 10ml 水，再加入 16ml 2mol/L 氢氧化钠溶液，搅
As Ab —氨氮的浓度，mg/L，以
N 计； As—试样的吸光度； a—标准曲线的截距； V—所取试样的体积，ml
Ab —空白试验的吸光度； b— 标准曲线的斜率
附：次氯酸钠溶液中有效氯浓度和游离碱浓度的标定
氨氮的测定原理及步骤
氨氮的测定原理及步骤
氨氮是指水中同时存在的氨和游离氮的总和，是评价水体中有机氮污染程度的重要指标之一。
其测定原理和步骤如下：
测定原理：
氨氮的测定主要基于氨与酚类试剂发生酚-氨反应，生成呈深蓝色的络合物，通过测定络合物的光吸收度即可测定氨氮的含量。
测定步骤：
1. 取水样：在适当的条件下，采集代表性的水样，并尽快送样到实验室进行分析。
2. 样品预处理：根据水样的特点，选择合适的样品预处理方法，如需要去除悬浮物和浑浊物，则进行沉淀、过滤等操作。
3. 消除干扰：若水样中存在其他物质对测定结果有干扰，例如有机物、氯离子等，可以通过预处理步骤进行去除或选取合适的试剂进行削减。
4. 样品处理：取一定量的水样，加入含有酚类试剂（如苯酚或二氨基对苯酚）的碱性缓冲液，使氨与酚类试剂发生反应生成络合物。
5. 反应与显色：将样品在适当的温度下反应一段时间，使络合物充分形成。
形成的络合物呈深蓝色，其吸光度与氨氮的含量成正比。
6. 光度测定：利用分光光度计测定样品溶液的吸光度，并与标准曲线进行比对，得出样品中氨氮的含量。
需要注意的是，在进行氨氮的测定中，应注意选择合适的试剂、适当的温度和时间以及合适的检测仪器，保证测定结果的准确性和可靠性。
测定氨氮的方法原理
测定氨氮的方法原理氨氮是指水中存在的氨氮化合物的总量，主要包括游离氨、铵盐和氨基酸等形式。
测定氨氮的方法有许多种，以下将介绍常用的几种方法及其原理。
1. Nessler法Nessler法是一种经典的测定氨氮的方法。
该方法是基于氨与Nessler试剂反应产生棕色沉淀的原理，通过测量沉淀的光密度来确定氨氮含量。
Nessler试剂主要由氢氧化钠、碘化钾、醛胺和碳酸钠等组成。
氨氮样品与Nessler试剂反应后，生成三碘化氨铜沉淀，通过比色法测量沉淀的光密度，再与标准曲线对照确定氨氮的含量。
2. 蒸馏滴定法蒸馏滴定法是根据氨氮的挥发性质，通过蒸馏分离氨氮，并用硫酸与氢氧化钠反应生成盐酸盐，然后再用标准酸溶液滴定至中性终点来测定氨氮含量。
该方法适用于含有较高浓度氨氮的样品。
3. 气相色谱法气相色谱法测定氨氮是通过气相色谱仪对氨的分离和检测来确定氨氮含量。
首先，将样品中的氨氮通过蒸发浓缩装置挥发出来，然后进入气相色谱仪进行分离，最后通过气相检测器检测氨氮的含量。
该方法具有分离效果好、精确度高等优点，适用于低浓度氨氮的测定。
4. 选择性电极法选择性电极法是利用氨电极对样品中的氨氮进行测定的方法。
电极通常由氨敏感膜和参比电极组成。
当氨与敏感膜发生反应后，产生的离子会改变电极表面的电位，通过测量该电位的变化可以确定氨氮的浓度。
该方法具有快速、便捷和准确性高的特点，适用于在线测定和无需样品前处理的情况。
5. 过程分析法过程分析法是根据反应中生成的化学物质对氨氮进行间接测定的方法。
例如，一些氨化合物可以与诸如亚硝酸盐、硝酸盐和盐酸等试剂反应生成其他化合物，通过测定反应生成物的含量，可以推断出氨氮的含量。
该方法一般适用于需要连续监测氨氮含量的大规模工业生产过程。
以上是几种常用的测定氨氮的方法及其原理。
根据不同需求和实际情况，选择合适的方法进行氨氮的测定可以提高准确性和效率，确保水质的监测和控制。
氨氮测定方法
氨氮氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，二者的构成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比率较高。
反之，则铵盐的比率为高。
水中氨氮的根源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
别的，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，复原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至持续转变为硝酸盐。
测定水中各样形态的氮化合物，有助于评论水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可体现迫害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，往常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简易、敏捷等特色，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及污浊等扰乱测定，需做相应的预办理，苯酚 -次氯酸盐比色法具敏捷、稳固等长处，扰乱状况和除去方法同纳氏试剂比色法。
电极法往常不需要对水样进行预办理和具丈量范围宽等长处。
氨氮含量较高时，尚可采纳蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保留水样收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应赶快剖析，必需时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于 2—5℃下寄存。
酸化样品应注意防备汲取空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或污浊以及含其余一些扰乱物质，影响氨氮的测定。
为此，在剖析时需做适合的预办理。
对较洁净的水，可采纳絮凝积淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之除去扰乱。
（一）絮凝积淀法概述加适当的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌积淀，再经过滤去除颜色和污浊等。
仪器100 ml 具塞量筒或比色管。
试剂（1）10%（m/V ）硫酸锌溶液：称取 10g 硫酸锌溶于水，稀释至 100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：称取 25g 氢氧化钠溶于水，稀释至 100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）硫酸ρ=1.84 。
步骤取 100ml 水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调理 pH至 10.5 左右，混匀。
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用市售纯水器直接制备。
4.2 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
4.3 盐酸 ，ρ（HCL）=1.19g/mL。
4.4无水乙醇，ρ=0.79g/mL。
4.5 无水碳酸钠（Na2CO3），基准试剂。
4.6轻质氧化镁（MgO），不含碳酸盐。
3 干扰及消除
在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定，引起结果偏高。例如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
氨氮的测定
——蒸馏-中和滴定法HJ 537-2009
1 适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。
本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当试样体积为250mL时，方法的检出限为0.05mg/L(均以N计)。 2 原理
调节水样的pH在6.0～7.4的范围内，加入氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红－亚甲基蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。
4.1.1 离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞得玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利ຫໍສະໝຸດ 保存。 4.1.2 蒸馏法
在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口塞得玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。