纳米花球MoS2的制备及其对环氧树脂摩擦性能的影响
mos2纳米片的制备
二硫化钼（MoS2）纳米片的制备一、引言随着科技的快速发展，纳米材料由于其独特的物理化学性质和在电子、光电子、催化、生物医学等领域的广泛应用，受到了科研人员的极大关注。
其中，二硫化钼（MoS2）纳米片，作为一种典型的二维层状材料，具有优异的电学、光学和机械性能，被看作是下一代电子器件的理想候选材料。
本文将详细介绍MoS2纳米片的制备方法。
二、制备方法机械剥离法机械剥离法，又称胶带法，是一种简单、直接的制备二维材料的方法。
通过胶带反复粘贴MoS2晶体表面，利用胶带的粘性力克服MoS2层间的范德华力，从而获得少层或单层的MoS2纳米片。
这种方法制备的MoS2纳米片质量高，但产量低，且难以实现大规模生产。
液相剥离法液相剥离法是将MoS2粉末分散在有机溶剂中，通过超声处理使MoS2层间范德华力被打破，从而实现层状剥离。
然后通过离心去除未剥离的颗粒，得到MoS2纳米片的分散液。
这种方法可以实现MoS2纳米片的大规模生产，但产品厚度分布较宽。
化学气相沉积法（CVD）化学气相沉积法是一种通过化学反应在基底上生长MoS2纳米片的方法。
通常以钼源（如三氧化钼）和硫源（如硫化氢）为前驱体，在高温下反应生成MoS2，并沉积在基底上。
通过控制反应条件，可以实现MoS2纳米片的层数、尺寸和形貌的调控。
这种方法可以实现大面积、高质量的MoS2纳米片的制备，但需要昂贵的设备和高真空环境。
水热/溶剂热法水热/溶剂热法是将钼源和硫源在高温高压的水或有机溶剂中进行反应，生成MoS2纳米片的方法。
通过调节反应温度、时间、前驱体浓度等参数，可以实现对MoS2纳米片形貌和结构的控制。
这种方法具有设备简单、成本低廉、产量高等优点，但产品结晶度相对较低。
三、总结与展望目前，制备MoS2纳米片的方法多种多样，各有优缺点。
在实际应用中，需要根据具体需求选择合适的制备方法。
未来，随着科研人员对二维材料性质和应用需求的深入了解，MoS2纳米片的制备方法将会不断改进和优化，从而实现高质量、大规模、低成本的生产目标。
二硫化钼纳米材料的制备及其光催化性能的研究
二硫化钼纳米材料的制备及其光催化性能的研究二硫化钼（MoS2）是一种重要的纳米材料，具有较好的光催化性能。
制备高质量的MoS2纳米材料并研究其光催化性能对于探索其应用潜力具有重要意义。
本文将介绍MoS2纳米材料的制备方法，并对其光催化性能进行研究。
MoS2纳米材料的制备方法通常包括两种主要方法：化学气相沉积法和氧化物扩散法。
化学气相沉积法是一种常用的制备MoS2纳米材料的方法。
在实验过程中，首先将硫化钼（MoS2）和硫脲（CS(NH2)2）作为前驱体在高温环境中反应，形成MoS2纳米材料。
反应温度通常在500-900℃之间，反应时间为数小时。
通过控制反应参数，可以得到不同尺寸和形态的MoS2纳米材料。
氧化物扩散法也是一种常见的制备MoS2纳米材料的方法。
该方法主要通过蒸发、热分解和扩散等过程来制备MoS2纳米材料。
首先将硼硝酸钠和硫代硫酸钠溶液混合，在高温条件下蒸发结晶，形成硫酸镁纳米颗粒。
然后，在高温条件下，将硫酸镁纳米颗粒与硼硝酸钠共同加热，经过热分解反应，生成MoS2纳米材料。
通过控制反应温度和时间，可以调控MoS2纳米材料的尺寸和形貌。
MoS2纳米材料的光催化性能依赖于其能带结构和表面特性。
MoS2是一种典型的层状二维材料，具有较大的比表面积和特殊的光电性能。
MoS2的带隙通常在1-2 eV之间，能够吸收可见光和近红外光。
在光照条件下，MoS2可以通过光吸收激发电子，形成光生电子-空穴对。
这些电子-空穴对可以参与光催化反应，从而实现对有机物降解、水分解和制备其它功能材料的目的。
对于MoS2纳米材料的光催化性能研究，一般采用Rhodamine B （RhB）作为模型有机物进行降解实验。
实验证明，MoS2纳米材料对RhB具有良好的光催化降解活性。
通过调节MoS2纳米材料的形貌、尺寸和结构等，可以进一步提高其光催化性能。
此外，还可以利用MoS2纳米材料在光催化反应中的载流子传输特性，构建MoS2与其它光催化材料之间的复合体系，从而提高光催化性能。
纳米二硫化钼（MoS2）在润滑材料中的研究进展
纳米二硫化钼（MoS2）在润滑材料中的研究进展纳米二硫化钼(MoS2)在润滑材料中的研究进展摘要：本文介绍了MoS2的润滑性状、纳米MoS2的性能。
对纳米MoS2在轧制液、机械油、铜合金拉拔润滑脂和空间润滑材料中的摩擦学应用与研究现状进行了综述，并对比了微米级与纳米级MoS2在使用中的效果。
对未来纳米MoS2在润滑材料中的应用与研究进行了展望。
关键词：纳米MoS2；润滑材料；摩擦The research progress of molybdenum disulfidenanoparticles(MoS2) in lubrication materialsAbstract: This paper describes the lubricating properties of MoS2and the performance of nano-MoS2. Nano-MoS2on the rolling fluid, mechanical oil, copper alloy drawing grease and space lubrication materials’ tribology applications and research status are reviewed. The micron and nano-level effect of MoS2 in use is compared. Nano-MoS2 lubricating materials application and research in the future are discussed.Key words: nano-MoS2; lubrication materials; friction0 引言二硫化钼（MoS2）用作固体润滑剂已有50多年的历史，是应用最广泛的固体润滑剂。
在相同条件下，含MoS2的粘结固体润滑膜在真空中的摩擦系数约为大气中的1/3，而耐磨寿命比在大气中高几倍甚至几十倍。
二硫化钼纳米颗粒的制备与润滑性能研究
１．２ 样 品 的 测 试 与 表 征 纳米粉体颗粒 的 形 貌、几 何 特 征 和 尺 寸 等 通 过
场发 射 扫 描 电 子 显 微 镜 （ＦＥ－ＳＥＭ，ＪＳＭ－６７００Ｆ）和 透射电子显 微 镜 （ＴＥＭ）进 行 表 征，用 Ｘ 射 线 衍 射 （ＸＲＤ）和能谱分析 （ＥＤＸ）分析物质的结构及成分， 对所制备的样品进行研究。 １．２．１ ＸＲＤ 分析
第 ３ 期 陈 九 菊 ，等 ：二 硫 化 钼 纳 米 颗 粒 的 制 备 与 润 滑 性 能 研 究
· ７３ ·
粒（按 ＭｏＯ３ 和 Ｓ 的 摩 尔 比 为 １∶３）。 将 上 述 混 合 体系强烈搅拌１５ ｍｉｎ 后，超 声 分 散 ３０ ｍｉｎ，在 通 风 厨室温下自然挥干 后，得 到 在 ＭｏＯ３ 表 面 均 匀 包 覆 Ｓ的复合粉体。
将 ＭｏＯ３／Ｓ复合粉体 均 匀 地 铺 展 在 石 英 管 中， 并置入自制真空管式 炉 （反 应 装 置 如 图 １ 所 示），将 反应装置抽真 空 至 １Ｐａ，然 后 缓 慢 通 入 高 纯 Ｈ２ 至 ０．５×１０５ Ｐａ；然 后 将 炉 子 加 热 到 设 定 温 度 （４００、 ４５０、５００、５５０、６００、７００ ℃）， 升 温 速 率 为 １０ ℃·ｍｉｎ－１。保温１ｈ，自然冷却至室温后将石英 管从炉子中取出，并 把 管 中 的 灰 黑 色 粉 末 样 品 收 集 起来。
陈 九 菊 ，修 可 白 ，孟 庆 刚
（黑龙江工程学院 电子工程系，黑龙江 哈尔滨 １５００５０）
摘 要：利用超声化学方法制备的类球形三氧 化 钼 （ＭｏＯ３）纳 米 颗 粒 为 前 驱 物，采 用 在 氢 气 氛 下 的 硫 化 还 原 反 应 制 备纳米二硫化钼（ＭｏＳ２）粉体。纳米粉体颗粒的形貌、几何 特 征 和 尺 寸 等 通 过 场 发 射 扫 描 电 子 显 微 镜 （ＦＥ－ＳＥＭ）和 透射电子显微镜（ＴＥＭ）进行表征，用 ｘ－ｒａｙ射线衍射（ＸＲＤ）和 能 谱 分 析 （ＥＤＸ）分 析 物 质 的 结 构 及 成 分。 将 制 备 出 的类球形纳米级 ＭｏＳ２ 作为添加剂，添加到基础油中。通过仪 器 测 试 其 在 不 同 载 荷 下 的 摩 擦 系 数 ，与 基 础 油 的 摩 擦 系数进行对比，研究纳米 ＭｏＳ２ 对复合润滑油润滑性能的影响。结果表明：ＭｏＳ２ 纳米颗粒能够显著提高润滑油的润 滑性能。 关 键 词 ：二 硫 化 钼 ；纳 米 颗 粒 ；类 球 型 ；润 滑 性 能 ；摩 擦 系 数 中图分类号：ＴＢ３８３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１６７１－４６７９（２０１０）０３－００７２－０４
MoS2纳米材料的制备及其催化性能
对制备 的Ｍ ｏ Ｓ ： 纳米材料 的光催化 降解性能进行 了 研究 。
在光催化性 能测试实验 中 ， 首先 配置 ２ ０ ０ ｍＬ
１ 实验 部 分
１ ． １ 试剂 与 仪器
１ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 的 甲基橙溶液 ， 分别称量 ０ ． １ ， ０ ． ２ 和０ ． ３ ｇ 的产 品Ｍｏ Ｓ ： 固体 粉末做 为光催 化剂 ， 加入 已经搅 拌 均 匀 的 甲基 橙 溶 液 中 ， 置 于 暗 箱 中进 行 ３ ０ ｍ ｉ ｎ
科技有 限公司 ） ， ｘ射线衍射仪 （ 德国布鲁克 公司
Ｄ ８ Ａ Ｄ Ｖ Ａ Ｎ Ｃ Ｅ 型） ， 扫描 电子显微镜 （ 捷克泰思肯公
司 ＭＡ Ｉ Ａ ３ Ｌ ＭＨ型 ） 。 １ ． ２ 制备 原理
法、 水 热合 成法和表面活性剂促助法等 。Ｙ ａ ｎ ｇ
等 人 采 用 水 热 法 制 备 出 ２～５ ｍ的 Ｍｏ Ｓ ： 空 心 微
的暗搅拌 。暗搅 拌过程结 束后取样 １ 次， 此后接
通光源 的电源 ， 开始进行光催化实验并计 时 。以
１ ０ ｍｉ ｎ为 步 长取 样 ， 光照时间为 ９ ０ ｍｉ ｎ ， 期 间一 共
原材料 ： 钼酸钠 、 升华硫 （ Ａ Ｒ ， 天津 大茂化学 试剂公 司） ， 水合肼 、 无水 乙醇（ ９ ９ ． ０ ％， 天津市化学 试剂供销公司） ， 甲基橙 （ Ａ Ｒ， 北京化学试剂三厂） 。
Ｘ ＲＤ和 Ｓ Ｅ Ｍ对其进行 了结构与形貌表征 ，并通过 光催化 实验 对产物的光催化性能进行 了研 究 ， 结果发 现 ，当催化
剂用量为 ０ ． ２ ｇ 时， 甲基橙 的降解率最 高。 关键词： Ｍｏ ｓ ： 纳米材料 ； 水热合成 法； 光催化性 能 中图分 类号： ０ ６ １ １ ． ３ 文献标识码 ： Ａ
mos2纳米花的合成、表征和性能研究
学位授予单位:福建师范大学
1.会议论文孙燕丽.王世铭水-乙醇溶剂热法MoS2纳米花的合成、结构表征2007
水(溶剂)热合成技术是近年来发展较快的一种制备方法,其在纳米颗粒的液相合成 和低维材料的合成与控制方面已显示出独特的魅力。基于MoS2本身的层状结构,控制一定 反应条件,应当可以方便地使其结晶为片状结构,本实验结果验证了这一推论的合理性。实 验控制水-乙醇比为1:1,水热反应温度为190℃,水热反应时间为24 h,采用水-乙醇混 和溶剂热方法,实现了在温和的液相条件下MoS2 纳米花结构形貌的可控合成,成功地制备
本文链接:/Thesis_Y1550835.aspx
授权使用:北京服装学院(bjfzxy),授权号:e8f750c1-84f2-40b1-acd3-9e7b00993141
下载时间:2011年1月30日
出具有较好晶相结构、由平均厚度为10nm 纳米片构成的MoS2纳米花(如图1)。采用扫描 电子显微镜(SEM)、X 射线衍射(XRD)和拉曼光谱(RS)等手段进行分析表征,详细研究了硫 源,反应温度,反应时间等反应条件对MoS2晶粒大小和形貌的影响。初步讨论了反应机理。 其纳米片有序的纳米花状聚集结构形貌,可望在催化、固体润滑、主客体化合物和插层材料 等领域有独特的表现。
福建师范大学
硕士学位论文
MoS<,2>纳米花的合成、表征和性能研究
姓名:***
申请学位级别:硕士
专业:无机化学
指导教师:t;纳米花的合成、表征和性能研究
纳米MoS_2的摩擦学特性
纳米MoS 2的摩擦学特性于旭光(北京矿冶研究总院,北京 100044) 摘 要:采用EDS 分析磨痕表面元素的化学状态,扫描电子显微镜观察磨痕表面形貌,在MS 2800A 四球摩擦磨损实验机上考察MoS 2纳米材料作为润滑油添加剂的摩擦学特性。
通过对刚球磨斑直径、PB 值的变化分析MoS 2纳米材料的形貌、添加剂含量对润滑油摩擦性能的影响。
结果表明,MoS 2纳米颗粒具有好的减磨性能和极压性能,MoS 2纳米纤维对增加极压性能影响不大。
随着添加剂含量的增加,润滑油的减磨性降低,极压性提高。
纳米MoS 2对摩擦副的减磨和极压性能改善的原因是由于其吸附于摩擦副表面,在摩擦过程中,纳米MoS 2分解,生成含Mo 的氧化膜,起到改善摩擦学性能的作用。
关键词:无机非金属材料;MoS 2;纳米材料;润滑油添加剂;摩擦学特性中图分类号:TG115158 文献标识码:A 文章编号:1001-0211(2006)04-0005-04收稿日期:2006-04-26作者简介:于旭光(1967-),男,内蒙古赤峰市人,工程师,博士,主要从事新型金属材料的开发与研究。
纳米微粒作为润滑剂或润滑油添加剂表现出优良的摩擦学特性[1-6],业已发现,许多纳米微粒具有优异的自润滑特性和超低摩擦特性,能够显著改善某些表面涂层的摩擦磨损性能,同时在较宽的温度范围内表现出良好的减摩和抗磨作用,在常温至中等高温范围内的连续润滑方面具有潜在的应用价值。
目前对纳米MoS 2摩擦学特性的研究比较多[7],可以通过多种方法获得纳米MoS 2,由不同方法得到的MoS 2纳米颗粒的形态特征和性能等也存在明显差异。
研究采用热分解法制备的不同形态的纳米MoS 2的摩擦学性能,考察纳米材料形态及添加量对润滑油摩擦性能的影响,并探讨其作用机理。
1 实验方法摩擦磨损试验在MS -800A 四球摩擦磨损实验机上进行,以不同的载荷进行试验。
试件为GCr15标准轴承钢球,直径为<1217mm ,硬度为59～61HRC 。
基于纳米二氧化硅增强增韧环氧树脂的研究
基于纳米二氧化硅增强增韧环氧树脂的研究作者：俞孝伟孙祥徐晓虎来源：《中国化工贸易·下旬刊》2017年第11期摘要：采用实验研究法就纳米二氧化硅增韧环氧树脂的方法进行了研究。
在此过程中利用原位分散聚合法配置環氧树脂/纳米二氧化硅复合材料；并分别采用冲击试验、伸拉试验、热重试验等对所配置的环氧树脂/纳米二氧化硅复合材料性能与结构进行了进一步分析。
试验表明，纳米二氧化硅的科学应用在一定程度上能够有效增强环氧树脂的韧性，提升环氧树脂整体力学性能。
关键词：纳米二氧化硅；环氧树脂；韧性1 问题的提出随着石油化工业、工程制造业的不断发展，工程材料学取得一定发展成效，在工程材料研发中，人们试图利用刚性无机粒子增强聚合物的力学性能，以期用最低的成本获取最佳性能的工程材料。
而纳米粒子的出现与应用，在一定程度上为上述问题的研究提供了新思路，开辟了新途径，在合金、高性能材料研发中占据了重要地位[1]。
2 实验设计与实践2.1 实验材料选用在本次实验过程中，选用天津树脂厂生产的环氧树脂（E-44）与上海石油化工厂生产的纳米二氧化硅（nmSiO2）为主要原材料，其中为保证实验科学性，提升实验效率，所选用的纳米二氧化硅为每克表面积200±30m2，平均粒径为20nm。
与此同时，辅助材料为浙江南洋酸酐固化剂生产企业生产的甲基四氢苯酐（MeTHPA）与南京大学应用化学研究所研究生产的硅烷偶联剂（A858）。
2.2 实验样本配置首先，对纳米二氧化硅进行脱水烘干操作，并将已经烘干的纳米二氧化硅加入到丙酮溶液中（注意进行搅拌）。
其次，利用实验设备对其进行为时30分钟的超声波处理。
然后将所配置的溶液与环氧树脂进行混合搅拌，在此过程中要保证二者均匀混合。
2.3 样品各项性能测试将样品进行科学分组，依据进行电子显微镜扫描、拉伸试验、冲击试验与热重测试。
其中借助日本Hitachi公司生产的S-570型扫描电子显微镜对样品进行扫描，探知环氧树脂/纳米二氧化硅复合材料的基本结构；依据相关技术标准，利用济南材料试验有限公司生产的拉力试验机对样品进行拉伸测试；依据相关技术标准（GB1043-79标准），利用CHARPY XCJ-40型冲击试验机对样品进行冲击试验；利用热分析系统分析样品性能，进行热重测试。
纳米SiO_2对环氧树脂性能的影响
（ ：ｃｏｌｆＣｖ ｎ ｉ ｅ ｎ １Ｓｈｏ ｏ ｉ ｌ ｇｎ ｒ ｇ，Ｊ ｉ Ｉｓｔｔ ｏ ｒ ｉｃ ｒ ａ ｄＣｖ ｎ ｎｅ ｎ ｈ ａ ｇｈ ｎ ｈｎ １０ １ ； ｉＥ ｅ ｉ ｉｎ ｎｔｕ ｃ ｔ ｔ ｅ ｎ ｉｌ ｇ ｅｒ ｇ，Ｃ ｎｃｕ ，Ｃ ｉ ｌ ｉ ｅ ｆＡ ｈ ｅ ｘ ｅｉ． ｒａｉ ｇ ｅｓｏ ｏｙｒｓ ｎ ｏｈ ｆ ｅ ｎ
Ｋｅ ｗｏ ｄ ： ｐ ｘ ｅ ｉ ，ｎ ｎ ｐ ａ ｅ Ｓ Ｏ ，ｉ ｃ ｅ ｓ ｇ ｓ ｅ ｇ ，ｉ ｃ ｅ ｓｎ ｏ ｇ ｎ ｓ ｙ ｒ ｓ ｅ ｏ ｙｒｓ ｎ ａ ｏ ｈ ｓ ｉ ２ ｎ ｒ ａ ｉ ｔ ｎ ｔ ｎ ｒ ａ ｉ ｇ ｔｕ ｈ ｅ ｓ ｎ ｒ ｈ
积效应和量子效应而表现出常规填料所不具备的优异性能． 但纳米粒子粒径小 ， 表面能大 ， 团聚， 极易 粒子问
存在有别于常规粒子的作用能（ 即纳米作用能）所 以如何解决团聚问题 ， ， 使纳米粒子在基体中达到迅速 、 均 匀分散就成为影响复合材料性能的关键＿ ． ３ Ｊ
１ 实验部分
ｃ ｍｐ ｕ ｄ ｍａｅ ａ ．Ｔ ｅ ｒ ｓ ｌ ｘ ｒｓ ａ ｅ ｎ ｎ ｐ ａ ｅＳ Ｏ ｅ ｕ ｉ ｒ ｌ ｉｐ ｒ ｅ ｈ ｐ ｘ ｅ ｉ ； ｔ ｅｍｅ ｏ ｏ ｎ ｔｒ １ ｈ ｅ ｕ ｔ ｅ ｐ ｅ ｓｔ ｔ ｈ ａ ｏ ｈ ｓ ｉ ２ ｒ ｎｆ ｍ ｙ ｄ ｓ ｅ ｓ ｄ ｉ ｔ ｅ ｅ ｏ ｙ ｒ ｓｎ ｈ — ｉ ｓ ｈ ｔ ａ ｏ ｎ
纳米二氧化硅的制备及其在环氧树脂中的应用
收稿日期：2009-01-12；修回日期：2009-02-24。
作者简介：翟晓瑜（1983-），女，山西运城人，在读硕士，主要从事微米亚微米级SiO 2微球的制备及改性研究。
E-mail ：zxy_19831121@纳米二氧化硅的制备及其在环氧树脂中的应用翟晓瑜，张秋禹，艾秋实，马明亮，焦金成（西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安710129）摘要：介绍了纳米二氧化硅（nano-SiO 2）常用的制备方法，如化学沉淀法、溶胶-凝胶法和微乳液法等，对各种方法的优缺点进行了评述；简要论述了nano-SiO 2在环氧树脂（EP ）中的应用，并对其制备方法及其在EP 中的应用前景作了展望。
关键词：纳米二氧化硅；制备；环氧树脂；应用中图分类号：TQ127.2文献标识码：A文章编号：1004－2849（2009）06－0062-040前言纳米二氧化硅（nano -SiO 2）为无定型白色粉末（团聚体），是一种无毒、无味和无污染的非金属功能材料。
由于其具有较大的比表面积，并且表面存在着羟基，故具有奇异或反常的特性，如表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应，因而在橡胶、塑料、胶粘剂和涂料等领域中应用广泛[1-3]。
目前，研究nano-SiO 2的制备方法已成为纳米技术领域的一大热点。
环氧树脂（EP ）是一类典型的热固性树脂，在聚合物复合材料中应用最为广泛。
由于EP 具有优异的粘接性能、力学性能和电绝缘性能，并且收缩率和成本较低，故在胶粘剂、密封胶和涂料等领域中得到广泛应用[4-5]。
但是，EP 固化物因交联度过高而脆性较大，从而限制了其在某些领域中的应用[6]。
因此，在保证EP 优异性能的前提下，对其进行增韧改性已成为近年来该领域的研究热点。
Nano-SiO 2粒子因存在着表面缺陷和非配对原子多等特点，与聚合物发生物理或化学结合的可能性较大，故可用于增强与聚合物基体的界面结合，提高聚合物的承载能力，从而达到增强增韧聚合物的目的。
MoS2及其复合纳米微粒的制备与摩擦学性能研究的开题报告
MoS2及其复合纳米微粒的制备与摩擦学性能研究的开题报告一、研究背景及意义随着工业技术的不断发展，摩擦学研究越来越重要。
纳米材料和复合材料的开发为减小摩擦系数提供了新的思路和方式。
其中，二硫化钼（MoS2）因其优异的摩擦学性能和独特的物理化学性质，成为新型摩擦学材料的热点研究对象。
此外，将MoS2与其他纳米材料、复合材料结合也可以进一步提高其摩擦学性能。
本研究旨在探究MoS2及其复合纳米微粒的制备方法，分析其微观结构和摩擦学性能，为工业应用提供科学依据和技术支持。
二、研究内容和方法（一）研究内容：1.制备MoS2：通过沉淀法、水热法、等离子体法等方法制备MoS2纳米微粒，不同方法的制备参数对纳米微粒的形貌、晶体结构和物理化学性质的影响进行分析和比较。
2.制备MoS2复合纳米微粒：将MoS2与其他纳米材料或复合材料进行复合制备，并分析不同复合材料对MoS2摩擦学性能的影响。
3. Micromechanical test of MoS2 composite particles：采用纳米压痕、微纳力测试仪等设备对制备的MoS2及其复合纳米微粒的摩擦学性能进行表征。
4.微观结构和摩擦学性能分析：通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）等设备进行制备样品的微观结构表征；通过瑞士德法力学测试系统（Tribotester）对样品的摩擦系数和磨损率进行测试分析。
（二）研究方法：1.实验室制备MoS2及其复合纳米微粒；2.采用专业设备对制备样品的微观结构和物理化学性质进行表征；3.采用模拟实验的方法对MoS2及其复合纳米微粒的摩擦学性能进行测试并进行分析研究。
三、预期成果1.制备了不同形貌的MoS2纳米微粒和MoS2复合纳米微粒；2.对制备的MoS2及其复合纳米微粒进行了微观结构表征，并分析了其物理化学性质；3.测试了MoS2及其复合纳米微粒的摩擦学性能，并研究了不同复合材料对其性能的影响；4.研究结果为MoS2及其复合纳米微粒在摩擦学领域的工业应用提供了重要的科学依据和技术支持。
纳米SiO2／CeO2复合磨粒的制备及其抛光特性研究
纳米SiO2／CeO2复合磨粒的制备及其抛光特性研究IntroductionWith the rapid development of electronic industry and optical devices, the requirements for surface quality and precision of materials are becoming higher and higher. Polishing technology plays a critical role in the finishing process of various materials. Among them, ceria-based polishing technology has been widely used due to its high efficiency and low cost. However, ceria-based abrasive particles have some limitations in their application, such as poor thermal stability, easy agglomeration, and low removal rate.To overcome these drawbacks, researchers have attempted to prepare nanocomposite abrasive particles by combining different materials. Silica (SiO2) has excellent thermal stability and can greatly enhance the mechanical and thermal properties of the composite particles. Therefore, SiO2/CeO2 composite particles have received great attention in recent years. This study aimed to prepare nanocomposite SiO2/CeO2 abrasive particles and evaluate their polishing characteristics.Experimental ProcedureThe SiO2/CeO2 composite abrasive particles were prepared by a sol-gel method. In brief, tetraethyl orthosilicate (TEOS) and cerium nitrate were dissolved into ethanol under magnetic stirring. Then, ammonium hydroxide was added as a catalyst to trigger the hydrolysis reaction. After hydrolysis and condensation, the obtained sol was aged at room temperature for 24 hours before being dried at 80°C for 48 hours. Finally, the powder was calcinedat 600°C for 2 hours to obtain the SiO2/CeO2 composite abrasive particles.The morphology and particle size distribution of the abrasive particles were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and laser particle size analyzer. The polishing experiments were conducted using a polishing tool combined with the composite abrasives and a soft pad. The polishing rate, surface roughness, and material removal rate were measured using a profilometer and a weight loss method.Results and DiscussionThe SEM images showed that the SiO2/CeO2 composite abrasive particles had a spherical shape with an average particle size of around 50 nm. The particle size distribution was relatively narrow, indicating the homogeneity of the prepared particles. The polishing results showed that the composite particles had a higher polishing rate and lower surface roughness than pure CeO2 particles. The maximum material removal rate was achieved at the composite ratio of 60:40 (SiO2:CeO2) with a polishing rate of 38 nm/min, which was 1.2 times faster than that of pure CeO2 particles. The surface roughness of the polished samples was significantly reduced from 3.3 nm to 0.8 nm.ConclusionThe SiO2/CeO2 composite abrasive particles were successfully prepared by a sol-gel method. The particles had a spherical shape with a narrow particle size distribution. The composite particlesshowed superior polishing characteristics compared to pure CeO2 particles, such as a higher polishing rate, lower surface roughness, and higher material removal rate. The optimal composite ratio of SiO2/CeO2 was determined to be 60:40. This study provides a new method for designing efficient and cost-effective abrasive particles for polishing applications.Further analysis of the experimental results showed that the improved polishing efficiency of theSiO2/CeO2 composite abrasive particles could be attributed to several factors. Firstly, the addition of SiO2 enhanced the stability of the composite particles by reducing the agglomeration of CeO2 particles. Secondly, the hard SiO2 particles embedded in the soft CeO2 matrix increased the mechanical strength and wear resistance of the composite particles, leading to a higher material removal rate. Finally, the composite particles exhibited better wettability and adhesion to the polished surface due to the presence of SiO2, resulting in a smoother surface finish.In addition, the thermal stability of the SiO2/CeO2 composite abrasive particles was also evaluated by a thermal analysis method. The results showed that the composite particles had a much higher thermal stability than pure CeO2 particles, indicating the potential of the composite particles for high-temperature polishing applications.In conclusion, the SiO2/CeO2 composite abrasive particles prepared by a sol-gel method demonstrate excellent polishing performance and thermal stability. The study not only provides a new approach for designing high-performance abrasive particles for polishing but also opens up new possibilities for the application of ceria-based abrasive materials in high-temperature environments.Future research can focus on optimizing the composite ratio and exploring the potential applications of the SiO2/CeO2 composite abrasive particles in different polishing scenarios.Furthermore, the study also provides a green and economical route for the preparation of SiO2/CeO2 composite abrasive particles. The sol-gel method is a facile and cost-effective approach that can be scaled up for industrial production. Moreover, the raw materials used in the preparation process are readily available and environmentally friendly.The composite abrasive particles with enhanced mechanical properties and improved polishing efficiency have the potential for widespread applications in various fields. They can improve the polishing performance of conventional abrasives and be used in a range of materials, including metals, ceramics, and glasses. The ability of the composite particles to withstand high temperatures makes them suitable for polishing applications in the semiconductor industry, where high-temperature environments are commonly encountered.In addition, the SiO2/CeO2 composite abrasive particles can also find potential applications in other surface modification techniques, such as chemical-mechanical polishing (CMP), which is widely used in semiconductor fabrication processes. CMP is a critical process for achieving high-quality and reliable integrated circuits, and the development of advanced abrasive materials can significantly improve the overall performance and efficiency of the process.In conclusion, the SiO2/CeO2 composite abrasive particlesprepared by the sol-gel method show great promise for use as high-performance abrasive materials for polishing and surface modification. Further research in this area can lead to the development of new, advanced polishing techniques and applications, with potential benefits for a range of industries.The advanced properties of SiO2/CeO2 composite abrasive particles can also have implications for the development of novel applications in fields such as optoelectronics, catalysis, and biomedicine. For example, the high surface area and porosity of the particles can be exploited for catalytic purposes, and their biocompatibility makes them promising candidates for medical applications.Moreover, the facile preparation process of SiO2/CeO2 composite abrasive particles can be optimized to achieve specific properties and functionalities. For instance, the particle size, shape, and chemical composition can be tailored to meet the requirements of specific applications. In this way, the composite particles can be customized to improve their performance in a range of applications.Additionally, the SiO2/CeO2 composite abrasive particles can be used in combination with other materials to create hybrid composites with even more advanced properties. For example, hybrid composites of SiO2/CeO2 and diamond particles can be created to produce superabrasives that possess unrivaled hardness, wear resistance, and thermal stability.Finally, the potential applications of SiO2/CeO2 composite abrasive particles in various industries make them valuable materials for sustainable development. By improving the efficiency,performance, and durability of abrasives and surface modification techniques, their use can contribute to reducing waste, increasing productivity, and minimizing environmental impact.In conclusion, the SiO2/CeO2 composite abrasive particles prepared by the sol-gel method have significant potential for use as high-performance abrasive materials for a range of applications. Further research in this area can lead to the development of novel materials and techniques with implications for various industries and fields.Overall, the unique properties and customizable nature of SiO2/CeO2 composite abrasive particles make them a promising material for future developments. Whether utilized in optoelectronics, catalysis, biomedicine, or other industries, the potential to improve efficiency, reduce waste, and minimize environmental impact make them a valuable contributor towards sustainable development. Furthermore, the ability to combineSiO2/CeO2 composite abrasive particles with other materials to create hybrid composites with even more advanced properties makes them a highly versatile and adaptable material for a range of applications. As research in this field evolves, we can expect to see even greater advancements and new applications emerge for these dynamic particles.。
二硫化钼高分子复合固体摩擦材料研究进展
Ｓ－Ｍｏ 共价键相结合ꎬ 赋予了二硫化钼较高的比表面积以及优
异的热稳定性ꎬ 稳定的化学性能ꎮ ＭｏＳ２ 是六方晶系层状结构ꎬ
原子层通过范德华力相互作用结合在一起ꎬ 层与层之间的距离
为 ０ ６５ ｎｍꎬ 层间是由共价键结合 [１] ꎬ 这使得 ＭｏＳ２ 的键能低并
ＰＯＭ / ＰＥＯ / ＭｏＳ２ 三元复合材料具有优异的摩擦磨损和自润滑性
能ꎮ 胡坤宏等 [１２] 以 Ｎａ２ ＭｏＯ４ ２Ｈ２ Ｏ 和 ＣＨ３ ＣＳＮＨ２ 为原料ꎬ 经
快速均匀沉淀法ꎬ 制备出 ＭｏＳ２ 纳米球( ＭｏＳ２ ｎａｎｏ－ｂａｌｌｓ) ꎬ 再与
聚甲醛在双辊机上于 １８５ ℃ 混炼ꎬ 保持 ＭｏＳ２ 含量为 ０ ５％ ꎬ 冷
ＰＯＭꎬ ＰＴＦＥ ａｎｄ ＰＩ ｔｏ ｐｒｅｐａｒｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｓｏｌｉｄ ｍａｔｅｒｉａｌ ａｎｄ ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｉｔｓ ｆｒｉｃｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ ｗｅｒｅ ｅｍｐｈａｔｉｃａｌｌｙ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ
Ｔｈｅ ｗｅａｒ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｏｆ ｖａｒｉｏｕｓ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｆｒｉｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ｒｅｖｅａｌｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｆｕｔｕｒｅ ｐｒｏｓｐｅｃｔ ｏｆ ｔｈｅ
耐磨性能ꎬ 成为近年来的研究热点 [２３] ꎮ 聚酰亚胺不能单独作为
减摩材料ꎬ 但适当的加入一些填料在一定程度上可以提高 ＰＩ
复合材料 的 摩 擦 性 能 [２４] ꎮ 朱 鹏 等 [２５] 采 用 热 压 成 型 工 艺 制 备
减摩机理为 ＭｏＳ２ 的 “ 滚动摩擦” 和 “ 滑动摩擦” 相互作用ꎮ
赵倩 [１０] 制备了 ＭｏＳ２ / 环氧树脂减摩材料ꎬ 当 ＭｏＳ２ 含量为 ２０％
花球状MoS2的制备及光催化性能研究
花球状MoS2的制备及光催化性能研究范厚刚;艾雪峰;韩硕【摘要】采用溶剂热法合成了花球状MoS2材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的微观结构和表面形貌进行了表征,利用紫外-可见光分度计(UV-vis)对花球状MoS2在可见光下光催化降解罗丹明B溶液的活性进行了研究,结果表明花球状MoS2具有较好的吸附效果和光催化活性.【期刊名称】《吉林师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(039)003【总页数】5页(P16-20)【关键词】二硫化钼;罗丹明B;光催化【作者】范厚刚;艾雪峰;韩硕【作者单位】吉林师范大学物理学院,吉林四平136000;吉林师范大学物理学院,吉林四平136000;吉林师范大学物理学院,吉林四平136000【正文语种】中文【中图分类】TQ136.120 引言水中日益增多的有机污染物已经严重影响人类及其他生物的生存环境.纺织业废水是水污染主要来源之一，纺织废水中的染料经过化学以及生物变化，消耗溶氧，破坏水生生物，严重危及到人类健康.因此若能将染料废水降解为无害物质，对改善人类生存环境有着重大意义[1-2].传统污水处理的方法包括生物分解、活性炭吸附及以化学氧化等[3]，但是这些方法存在降解效率低，污染物去除不彻底，易产生二次污染等缺点，无法达到污水有效治理的需求[4].而光催化降解法因能彻底降解有机物，无二次污染，操作简单等优点而引起了人们的广泛研究.近年来，人们开发出多种用于降解有机污染物的半导体光催化剂，其中最著名的就是纳米结构ZnO[5]、TiO2[6]，然而尽管它们能较好的降解废水中的有机污染物，但其可见光吸收系数差，只在紫外光下才能显现较好的光催化效果，不能满足降解染料污水的实际要求.MoS2是新兴的具有代表性的二维层状金属硫化物材料[7-8]，可在可见光下降解染料废水，且兼具优良的电催化性能、较高的化学稳定性等优点，比传统ZnO和TiO2光催化剂更具优势，越来越引起人们的研究兴趣[7-8].更重要的是，MoS2具有典型的六方结构，且呈现“S-Mo-S”三明治结构，层内以强化学键相连接，层与层之间以弱范德华力相结合.这一结构特点使得MoS2从体相材料转变成纳米材料时，会显示出独特的电子、光学性质和优异的催化性能.Tan 等人[9]利用H2C2O4调节pH，通过水热法成功制备了 MoS2微米球和纳米球的结合体，Chen 等人[10]通过低温硫化作用成功制备了面向垂直的MoO3-MoS2核壳纳米线，可见，MoS2纳米结构的形貌及结构强烈影响着其应用性能.因此，设计并开发多样化形貌的MoS2纳米材料是丰富该材料在各个领域应用的关键.本文利用溶剂热法制备花球状MoS2光催化剂，并通过XRD、SEM对所得催化剂的结构和表面形貌进行了研究.以罗丹明 B 模拟染料废水，在可见光下对催化剂的吸附性能、光催化活性及其微观机理进行了研究.1 实验1.1 花球状MoS2的制备将250 mg四水合钼酸钠和200 mg硫代乙酰胺溶解在60 mL去离子水中，磁力搅拌均匀后将混合物转移到100 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜里，干燥箱内200 ℃下保温16 h，反应结束后，待反应釜冷却到室温，收集沉淀，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，最后将反应物冷冻干燥，在-76 ℃保持36 h.1.2 表征手段通过Rigaku公司生产的理学的D/max-RA型转靶X射线衍射仪(λ=0.154 06 nm)对所得样品的晶相及晶体结构进行研究，利用Hitachi生产的S-570型扫描电子显微镜表征样品的表面形貌.1.3 光催化降解实验我们测试了可见光下花瓣状MoS2光催化降解有机染料罗丹明B的性能.罗丹明B的浓度为10 mg/L，用量为100 mL，催化剂用量为0.25 g/L.可见光光源为300 W氙灯.每经过20 min氙灯照射后，利用UV-5800PC型紫外-可见分光光度计在罗丹明B溶液吸收峰(λmax=554 nm)处测量样品的吸光度A并记录数据.罗丹明B的降解效率可以由公式(A0-At)/A0×100%求出，式中A0为罗丹明B溶液初始浓度对应的吸光度，At代表氙灯照射t时间后罗丹明B溶液浓度对应的吸光度.2 结果与讨论图1为所制备的花球状MoS2样品的XRD谱图，由图1可知，所得MoS2样品所有衍射峰与六方相结构MoS2标准卡片(JCPDS No.87-2416)相一致，14.125°，28.470°，32.910°，39.511°，58.763°，69.016°的衍射峰分别对应六方相MoS2的(002)、(004)、(100)、(103)、(110)和(201)晶面[11].没有杂相，说明所制备样品为纯相的六方相MoS2.有研究表明，对于层状MoS2晶体，(002)衍射峰是反映层状堆积程度的最重要表征指标，堆积层数越多，该衍射峰值越强，堆积层数越少，该衍射峰值越弱.当峰消失甚至意味着样品可能为单层MoS2[12].图1中显示(002)衍射峰较强，说明所合成样品为多层堆积的MoS2.图1 MoS2的XRD谱图Fig.1 XRD patterns of the MoS2图2为MoS2样品的SEM图，从图中可以看出，所制备的样品为花瓣状结构聚集而成的MoS2花球，平均直径为0.6 μm，尺寸分布较为均匀.花瓣状片状结构远远大于单层MoS2的厚度，说明为多层MoS2堆积而成，与XRD研究结果一致. 图2 MoS2的SEM图Fig.2 SEM images of MoS2图3为花球状MoS2长成机理图.将钼酸钠和硫代乙酰胺放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，条件设为200 ℃保持16 h，两种反应物在反应釜中先长成MoS2纳米片，纳米片逐渐累积成MoS2纳米墙，随着反应进行，所生成纳米墙交叠堆积，最后长成花球状MoS2.图3 花球状MoS2生产机理Fig.3 The growth mechanism of petal-shaped MoS2[12]以有机染料罗丹明B的水溶液来模拟染料废水，在可见光下对花球状MoS2的光催化活性进行研究.图4为降解罗丹明B的紫外-可见吸收光谱图，图5为可见光下光催化降解罗丹明B效率图.从图4中可以看出，将花球状MoS2与罗丹明B的混合溶液在暗室中吸附30 min，罗丹明B吸收峰值明显下降，说明花球状MoS2吸附效果很好，这归结于花球状MoS2具有较大的比表面积.随后对吸附后的样品进行可见光照射，发现花球状MoS2对罗丹明B染料废水降解效果明显，对应罗丹明B最大吸收峰λmax=554 nm处的吸光度明显下降，说明可见光下花球状MoS2可以降解罗丹明B染料废水.由图5可以看出，花球状MoS2在160 min 内，能将10 mg/L的罗丹明B溶液降解90%以上.这是因为花球状MoS2有着大的比表面积，会暴露出更多的活性位点，加快降解染料的速率.图4 花球状MoS2降解罗丹明B溶液的紫外-可见吸收光谱图Fig.4 Ultraviolet-visible absorption spectra of solution Rhodamine B with petal-shapedMoS2图5 可见光下花球状MoS2光催化降解罗丹明B效率图Fig.5 Fluorescencedegradation of Rhodamine B efficiency in visible light with petal-shaped MoS2图6为花球状MoS2催化机理图.在MoS2降解有机污染物实验中，当可见光照射在MoS2上时，MoS2的价带电子被激发，跃迁到导带，这时会在价带形成一个空穴，而在导带上便多了一个电子.价带空穴与水作用生成羟基自由基，导带电子与氧气作用生成超氧离子，羟基自由基与超氧离子具有强氧化性，可以与有机污染物都发生快速的链式反应，无选择性地把有害物质氧化成二氧化碳、水或矿物盐，从而达到处理有机污水的目的.MoS2材料的禁带宽度为1.72 eV，易于被可见光激发，并且花球状的比表面积较大，暴露的活性位点多，所以在可见光照射下，能产生更多的羟基自由基与超氧离子，从而促进光催化反应进行.图6 花球状MoS2催化机理图Fig.6 The mechanism of petal-shaped MoS2 catalysis3 结论利用溶剂热法制备得到的花球状MoS2光催化剂，可见光照射160 min后光催化降解了90%的罗丹明B，表明所制备花球状MoS2具有较大的比表面积，能暴露出更多的活性位点，所以对罗丹明B溶液有很好的吸附和降解效果.参考文献【相关文献】[1]ZHAO M，TANG Z，LIU P，et al.Removal of methylene blue from aqueous solution with silica nano-sheets derived from vermiculite[J].Hazard Mater，2008，158：43-51. [2]ZHAO M，LIU P.Adsorption behavior of methylene blue on halloysite nanotubes microporous mesoporous mater[J].Hazard Mater，2008，112：419-424.[3]SAHINKAYA E，UZAL N，YETIS U，et al.Biological treatment and nanofiltration ofdenim textile wastewater for reuse[J].J Hazard Mater，2008，153：1142-1148.[4]FUJISHIMA A，HONDA K.Electrochemical photolysis of water at a semiconductor electrode[J].Nature，1972，238：37-38.[5]TIAN C，ZHANG Q，WU A，et al.Cost-effective large-scale synthesis of ZnO photocatalyst with excellent performance for dye photodegradation[J].Chem Commun，2012，48-28：58-60.[6]IHARA T，MIYOSHI M，ANDO M，et al.Preparation of a visible-light-active TiO2 photocatalyst by RF plasma treatment[J].Mater Sci，2001，36-42：1-7.[7]ZHOU J，QIN J，ZHANG X，et al.2D space-confined synthesis of few-layer MoS2 anchored on carbon nanosheet for lithium-ion battery anode[J]，ACS Nano，2015，9-38：37-48.[8]HUANG X，ZENG Z Y，ZHANG H.Metal dichalcogenide nanosheets：preparation，properties and applications[J].Chem Soc Rev，2013，42：1934-1946.[9]TAN Y H，YU K，YANG T，et al.The combinations of hollow MoS2 micro@nanospheres：one-step synthesis，excellent photo-catalytic and humidity sensing properties[J].Mater Chem C，2014，2：5422-5430.[10]CHEN Z，CUMMINS D，REINECKE B N，et al.Core-shell MoO3-MoS2 nanowires forhydrogen evolution：a functional design for electrocatalytic materials[J].Nano Lett，2011，11(10)：4168-4175.[11]LIQ，LI M，CHEN Z，LI C.Hydrothermal synthesis of flower-like MoS2nanoparticle[J].Mater Res Bull，2013，3：19-23.[12]HE Z L，QUE W X.Molybdenum disulfide nanomaterials:Structures，properties，synthesis andrecent progress on hydrogen evolution reaction[J].Applied Materials Today，2016，3：23-56.。
二硫化钼纳米微球的制备及其在摩擦领域中的应用
二硫化钼纳米微球的制备及其在摩擦领域中的应用贾园;刘振;王璇;李树娜【摘要】二硫化钼作为一种典型的过渡金属硫化物,具有非常优异的各向异性、化学惰性、润滑性以及催化性能等等.其中,二硫化钼纳米微球由于可滚动、弹性变形、球壳剥落等特点,表现出了出色的耐磨润滑性能.本文在综述不同结构二硫化钼纳米微球制备方法的基础上,对其在润滑领域中的应用进行了总结,并展望了其未来的发展.【期刊名称】《中国钼业》【年(卷),期】2018(042)006【总页数】5页(P28-32)【关键词】二硫化钼;摩擦;润滑【作者】贾园;刘振;王璇;李树娜【作者单位】西安文理学院陕西省表面工程与再制造重点实验室化学工程学院,陕西西安710075;西安文理学院陕西省表面工程与再制造重点实验室化学工程学院,陕西西安710075;西安文理学院陕西省表面工程与再制造重点实验室化学工程学院,陕西西安710075;西安文理学院陕西省表面工程与再制造重点实验室化学工程学院,陕西西安710075【正文语种】中文【中图分类】TQ0690 引言MoS2作为一种过渡金属硫化物，具有类似于三明治的层状结构，层内S-Mo-S原子之间以较强的共价键连接，而层与层之间则是以较弱的范德华力进行结合，因此在摩擦过程中受到外加载荷时，层间较易发生滑动，一方面能够在较大程度上增大其承载外力的能力，另一方面可极大减少实际的相对摩擦面积，从而达到减小材料的耐磨减损，延长零件使用寿命的目的[1-2]。
然而，层状结构的MoS2片层边缘电子具有悬空键，因而具有较高的化学活性，在高温多氧环境下极易被氧化；此外，过渡金属硫化物纳米粒子具有较高的表面能，在有机溶剂及有机树脂基体中难以均匀分散和长期稳定存在，从而极大限制了其在机械材料领域的应用[3]。
因此，探索新型结构的MoS2对其在摩擦领域中的应用具有较为深远的意义。
表观闭合结构的MoS2(球状或管状)不但具有传统MoS2的化学结构和物理性能，而且具有较高的化学稳定性，因此可广泛应用于催化剂、超级电容器、锂离子电池以及固体纳米润滑剂等领域。
二硫化钼纳米球的制备及其摩擦性能研究
二硫化钼纳米球的制备及其摩擦性能研究白鸽玲;吴壮志【摘要】采用表面活性剂促助法,以聚乙二醇为包覆剂,制备出二硫化钼纳米球.通过XRD,SEM和TEM对产物进行表征,分析其物相组成和形貌结构；采用四球摩擦试验机对比研究二硫化钼纳米球和市售超细二硫化钼粉末的综合摩擦性能；对二硫化钼纳米球的形成机制及其摩擦性能优化机制进行初步探讨.结果表明:所得产物为二硫化钼纳米球,粒度约为100 nm;相比于市售超细粉末,二硫化钼纳米球具有更加优良的综合摩擦性能.%Molybdenum disulfide nanospheres were prepared by a surfactant-assisted method with polyethylene glycol as wrapping agent.The phases,morphologies and microstructures were characterized by XRD,SEM and TEM.The synthetical triboloical performance of MoS2 nanospheres was tested through a four-ball tribological testing unit,and compared with that of commercial ultrafine MoS2 particles.The optimization mechanism on tribological performance and the formation mechanism of MoS2 nanospheres were discussed preliminarily.The results show that the as-obtained sample is MoS2 nanospheres with a particle size about 100 pared with commercial ultrafine powder,the MoS2 nanospheres show better synthetical tribological performance.【期刊名称】《润滑与密封》【年(卷),期】2013(038)004【总页数】4页(P93-96)【关键词】二硫化钼;纳米球;摩擦性能【作者】白鸽玲;吴壮志【作者单位】有研半导体材料股份有限公司北京100088;中南大学材料科学与工程学院湖南长沙410083【正文语种】中文【中图分类】TH117.1作为一种重要的过渡族金属硫化物，二硫化钼以其六方晶系层状结构的特点，被广泛应用于固体润滑剂［1－3］、加氢脱硫催化剂［4］、半导体材料［5］、插层材料［6］以及无水锂电池［7］中。
MoS2多级纳米结构的合成及锂离子电池性能
MoS2多级纳米结构的合成及锂离子电池性能冯慧杰;郑文君【摘要】采用水热法,在200 ℃,S/Mo摩尔比为4.3:1的条件下,水热反应24 h,合成出由MoS2纳米片堆积而成的花墙状多级纳米结构.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)等对产物物相和形貌进行了表征.结果表明,MoS2纳米片厚度约为10 nm,花墙状多级纳米结构可达十至数十微米,具有较好的均匀性.MoS2多级纳米结构作为锂离子电池负极材料,在高电流密度下表现出良好的循环稳定性.%MoS2 hierarchical nanostructure was synthesized by hydrothermal method under the molar ratio of S/Mo=4.3:1 at 200 ℃ for 24 h.The synthesized product was characterized by X-ray powder diffractometer(XRD),field emission scanning electron microscope(SEM),transmission electron microscope(TEM) and X-ray photoelectron spectrometer(XPS).The results show that the product presents uniform tracery-wall-like hierarchical nanostructure,which is assembled by some nanoplates with the thickness of ca.10 nm,and its width can reach several micrometers to tens of micrometers.As lithium-ion battery anode material,the MoS2 hierarchical nanostructure exhibit superior excellent cycling stability at high current density.【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2017(038)007【总页数】6页(P1134-1139)【关键词】二硫化钼;多级纳米结构;水热合成;锂离子电池【作者】冯慧杰;郑文君【作者单位】南开大学化学学院, 先进能源材料化学教育部重点实验室, 天津化学化工协同创新中心, 天津 300071;南开大学化学学院, 先进能源材料化学教育部重点实验室, 天津化学化工协同创新中心, 天津 300071【正文语种】中文【中图分类】O614.61;O646MoS2为层状化合物, Mo-S原子间以离子键或共价键形成二维原子层, 而居于层间的S-S原子间则以范德华力相互作用, 因而有利于锂离子的嵌入和脱出[1]. MoS2作为锂离子电池负极材料的理论容量高达670 mA·h/g, 比石墨约高1.5倍[2,3]. 但是MoS2作为负极材料首次充放电过程中的体积变化较大, 易导致结构破碎而与集电体分离[4,5]. 此外, MoS2低的电导率也是限制其电极反应可逆性的重要因素[6]. 研究发现, 制备三维多级纳米结构是提升MoS2负极材料性能的有效途径之一[7]. 三维多级纳米结构不仅具有良好的结构稳定性, 且兼具了微米结构与纳米结构的优势, 可为电极与电解质之间提供更高的接触面积, 又可为锂离子提供必要的传输通道. 迄今, 已有关于纳米管[8]和纳米页组装而成的纳米管[9]、纳米粒子[10]、超薄纳米片[11]、纳米花球[12]等多种三维多级纳米结构的报道. 花墙状多级纳米结构具有较高的结构稳定性, 但目前仅有采用两步法合成的报道[13], 采用水热/溶剂热法合成MoS2花墙状多级纳米结构尚未见报道. 溶液合成方法因具有操作简便和易于规模化生产等优点, 已成为无机纳米材料合成的重要途径之一[14～17]. 为此, 本文采用水热法合成了MoS2花墙状多级纳米结构, 并探讨了该纳米结构的电化学性能.1.1 试剂与仪器仲钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O, 分析纯, 阿拉丁试剂有限公司]; 硫脲(CN2H4S, 分析纯, 天津市光复精细化工研究所); 无水乙醇(CH3CH2OH, 分析纯, 天津市化学试剂一厂); 乙炔黑导电剂(电池级, 日本电气公司); 聚偏氟乙烯(PVDF, 纯度99.9%, 东莞聚氟新材料有限公司); N-甲基吡咯烷酮(NMP, 纯度99%, 山东庆云长信化学科技有限公司); LiPF6(纯度99.9%, 金锦乐化学有限公司); 碳酸乙烯酯(EC, 纯度99.8%, 泰达精细化工有限公司); 碳酸二甲酯(DMC, 优级品, 天津盛通泰化工有限公司). 实验用水为去离子水(天津市永清源纯水制造中心).D8 Advance X射线粉末衍射仪(XRD, 德国Bruker公司, 工作电压40 kV, 工作电流40 mA, Cu Kα射线, 石墨单色器); JEOL JSM-6700F 场发射扫描电子显微镜(FESEM, 日本电子株式会社); Tecnai G220S透射电子显微镜(TEM, 美国FEI公司); Kratos Axis Ultra DLD多功能电子能谱(XPS, 日本岛津公司); Renishaw inVia 拉曼光谱仪(Raman, 英国Renishaw公司); CT2001电池测试系统(中国LAND公司), Zahner IM6e电化学工作站(德国Zahner公司).1.2 实验过程将0.035 g CN2H4S和0.131 g (NH4)6Mo7O24·4H2O(S与Mo的摩尔比为4.3∶1)溶于24 mL去离子水中, 搅拌均匀, 转移至33 mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中, 在200 ℃下恒温反应24 h. 自然冷却后, 产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次, 离心分离, 于60 ℃真空干燥12 h, 再于含5%(体积分数)氢气的氩气氛中于700 ℃煅烧5 h, 即得到最终产物.1.3 电化学测试将MoS2多级纳米结构、乙炔黑导电剂和聚偏氟乙烯(PVDF)胶黏剂按质量比8∶1∶1混合, 以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为分散剂, 研磨成浆状后涂覆在Cu箔上作为工作电极, 活性物质MoS2多级纳米结构在工作电极表面的面密度约为9.4mg/cm2. 以金属锂片为对电极和参比电极, 在水和氧气浓度(体积分数)低于万分之五的氩气氛中组装成纽扣电池. 将LiPF6溶解在碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)(质量比为1∶1)混合溶剂中, 制成浓度为1 mol/L的溶液作为电解液. 恒流充放电和倍率性能测试电压范围为0.01～3 V.2.1 MoS2多级纳米结构的表征图1为合成产物的电镜照片及XRD谱图. 产物是由纳米片堆积而成的花墙状多级纳米结构[图1(A)], 且分布较均匀. TEM结果进一步证实了产物是由厚度约10 nm 的纳米片堆积而成的多级纳米结构[图1(B)]. 图1(C)表明产物为层状化合物, 层间距约为0.62 nm, 与六方相MoS2的(002)晶面间距吻合[图1(D)]. 由图1(E, F)可见, 产物纳米片呈现出清晰的晶格条纹, 晶面间距约为0.27 nm, 晶面夹角约为120°, 与MoS2的(100)和(010)晶面间距及夹角吻合[图1(G)]. 图1(H)表明产物所有XRD衍射峰均可指认为六方相MoS2(属于P63/mmc空间群, 晶胞参数a=b=0.315 nm, c=1.23 nm, α=β=90°, γ=120°), 并与标准卡片(JCPDS No.73-1508)吻合良好. EDS元素分析结果表明, 产物中Mo/S原子比约为1∶1.80, 接近于MoS2的化学计量比. 产物的硫含量略低, 可归因于煅烧过程中保护气所含微量氧导致的硫组分的少量损失[17]. 上述结果表明产物为六方相MoS2纯相, 且结晶度较好.图2为产物的XPS谱图和Raman光谱图. 如图2(A), (B)所示, Mo3d3/2和Mo3d5/2的电子结合能分别为232.3和229.1 eV, 可归属为正四价钼的电子结合能; 而S2p1/2和S2p3/2的电子结合能分别162.9和162.0 eV, 表明硫为负二价[18,19]. 产物的Raman光谱图[图2(C)]在374和400 cm-1处出现2个明显的Raman峰, 可分别归属为MoS2的和A1g振动模式, 并与文献[19]结果吻合. 上述结果进一步证实了产物为六方相MoS2纯相.合成过程中反应混合物的Mo/S摩尔比对MoS2纳米花墙的形成具有重要影响. 在反应温度和(NH4)6Mo7O24·4H2O浓度不变的条件下, 当S/Mo摩尔比大于4.3∶1时, 虽可获得MoS2纯相, 但纳米花墙形貌的完整性和分散性与S/Mo摩尔比为4.3∶1时的产物相比均相差甚远[图3(A), (B)]. 当S/Mo摩尔比为4∶1时, 未获得MoS2纯相[图3(C)]. 可见, 纯相MoS2纳米花墙的形成范围较窄, 这可能与MoS2纯相的形成需要过量的硫离子浓度有关.2.2 MoS2多级纳米结构的电化学性能图4(A)为MoS2多级纳米结构作为负极电极活性物质时前三周的循环伏安曲线(CV). 首周阴极扫描中, 在约1.0 V处出现的还原峰可归属为Li+嵌入到MoS2层间的插入反应, 在约0.5 V处出现的第2个还原峰则对应于MoS2转变为Li2S和金属Mo的反应 [4,5]. 反应过程如下:首周阳极扫描中, 在约1.7 V处的较弱氧化峰对应于金属Mo单质部分氧化生成MoS2的反应, 而在约2.3 V处的氧化峰则对应于Li2S的氧化反应[式(3)][4,5,20]. 在后续的循环伏安扫描中, 1.0 和0.5 V处的还原峰消失, 而在1.9和0.9 V 处出现2个新的还原峰, 这可能与多步嵌锂机制有关[9,20]. 氧化峰随着循环次数的增加并未发生显著变化.图4(B)示出了电流密度为100 mA/g时的循环性能. 首周放电比容量为1520 mA·h/g, 第二周则为1202 mA·h/g, 容量衰减主要归因于电极界面SEI膜的形成. 随着循环周数的增加, 放电比容量呈现单调下降的趋势. 循环20周后, 容量下降趋于平缓, 循环至50周时, 容量已下降至478 mA·h/g. 图4(C)为100, 500, 800和1000 mA/g电流密度下的倍率性能. 在100 mA/g电流密度下, 放电比容量衰减较快, 首周放电容量为1520 mA·h/g, 10周后已衰减为731 mA·h/g. 当电流密度增加至500 mA/g时, 比容量变化已趋于平缓, 11周放电比容量为329 mA·h/g, 20周为296 mA·h/g. 当电流密度增至800和1000 mA/g时, 放电比容量已接近一条直线. 说明花墙状多级纳米结构在高电流密度冲击下仍能保持结构的稳定性. 当电流密度恢复到100 mA/g时, 放电比容量亦恢复至652 mA·h/g, 且循环至50周仍能保持在640 mA·h/g.由上述结果可见, 所合成的MoS2多级纳米结构在高电流密度下表现出较好的循环稳定性, 但放电比容量较低, 且衰减较快. 花墙状MoS2多级纳米结构的电化学性能不够理想, 可能有两方面原因: (1) MoS2的导电性较差, 纯相MoS2作为锂离子电池负极材料时的放电比容量不高, 且循环性能较差[21]. 这正是MoS2负极材料亟待解决的关键问题之一. 产物的电化学交流阻抗谱(EIS)[图4(D)]表明其电荷传递和Warburg阻抗都很大, 约为数百欧姆, 与文献[6]结果基本一致. (2) 所合成的花墙状MoS2多级纳米结构因二维纳米片较厚, 在充放电过程中, 体积变化可能导致部分MoS2片层脱落. 如脱落的MoS2片层堵塞了纳米结构的空隙, 将使电解质与电极活性物质的接触面积显著下降, 并堵塞可能的锂离子传输通道, 从而导致放电比容量的迅速衰减. MoS2作为典型的层状硫金属化合物, 在诸多领域中有着潜在的应用前景. 因此, MoS2纳米页的制备和性质研究一直为人们所关注[22]. 事实上, 采用剥离法制备MoS2纳米页过程中, 锂离子嵌入MoS2体材料正是制备的关键步骤[22]. 针对上述问题, 通过与多种碳材料形成复合材料可以改善MoS2的导电性和电极反应的可逆性; 因MoS2的结构特征决定了其二维生长习性, 通过优化合成条件以降低MoS2纳米片的厚度, 不仅可望大幅度增大电极活性物质与电解质溶液的接触面积, 也会显著改善产物的放电比容量和循环稳定性. 此外, 未经煅烧的MoS2水热合成产物, 其层间距明显大于其(002)晶面间距, 锂离子更容易插入层间. 因此, 采用电化学插锂反应后, 将部分插锂产物热处理后的产物作为电极活性物质, 可望增大MoS2的机械稳定性, 改善其循环稳定性.MoS2多级纳米结构在高电流密度下呈现出较好的循环稳定性, 可能与花墙状纳米结构特点有关. 构成纳米花墙的纳米片相互支撑, 在充放电过程中能够较好地保持纳米结构的完整性, 从而具有较好的循环稳定性. 但是, 在高电流密度下, 电池充放电过程的影响因素较多, 如电极反应的不均衡性、因热效应导致的温度升高、电极活性物质与黏合剂等的配比、电极片的面密度及压实密度等均可能具有较大影响[23]. 因此, MoS2多级纳米结构在高电流密度下呈现出较好的循环稳定性的确切影响因素尚有待进一步研究.所合成的MoS2多级纳米结构与纯MoS2材料的性能参数如表1所示. 可见, 与文献结果相比, 本文结果虽不具有优势, 但合成方法简便, 且MoS2多级纳米结构中的二维纳米片厚度远高于文献结果, 如能进一步降低纳米片厚度, 电化学性能会得到很大的提高.在水热条件下合成了MoS2花墙状多级纳米结构, 该纳米结构作为锂离子电池负极材料在高电流密度条件下表现出了良好的倍率性能和循环稳定性, 说明花墙状多级纳米结构具有较高的结构稳定性.† Supported by the National Natural Science Foundation ofChina(Nos.21371101, 51672135, 21421001) and the Programme of Introducing Talents of Discipline to Universities, China(No.B12015).【相关文献】[1] Rao C. 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作 为 典 型 的 过 渡 金 属 二 硫 化 物，二 硫 化 钼 （ＭｏＳ２）具有类石墨烯的层状结构，较大的比表面积 以及表面改性的潜能，可广泛应用于润滑、电化学等 诸多领域［１３］。随着纳米技术的兴起，纳米 二 硫 化 钼因其特 殊 的 界 面 效 应 和 尺 寸 效 应，被 广 泛 关 注。 颗粒尺寸大小及形貌对无机纳米粒子的性能有重要 影响，因此，人们制备了各种形貌的纳米 ＭｏＳ２，例如 无机富勒烯结构、纳米棒、纳米微球、纳米花、纳米线 等［４］。纳米材料的制备方法种类繁多，其中水热法 由于操作简单、无污染等优点，是合成纳米 ＭｏＳ２ 常
第 ４７卷第 ３期 ２０１８年 ３月
应 用 化 工 ＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖｏｌ．４７Ｎｏ．３ Ｍａｒ．２０１８
纳米花球 ＭｏＳ２的制备及其对 环氧树脂摩擦性能的影响
芳，李巧玲，陈贝，侯智婕
（中北大学 理学院 化学系，山西 太原 ０３００５１）
摘 要：采用水热法，以钨酸钠为添加剂，制备二硫化钼纳米花球。通过 ＸＲＤ、ＳＥＭ 和 ＥＤＳ分析产物物相组成和形 貌结构；采用环块型摩擦磨损试验机（ＭＲＨ３）对二硫化钼纳米花球填充环氧树脂复合涂层材料的摩擦性能进行研 究，并初步探讨二硫化钼纳米花球的形成机制。结果表明，制备产物为花球状纳米二硫化钼，粒径约为 ２００ｎｍ；相 比于市售微米粉末，二硫化钼纳米花球具有更加优异的摩擦性能（摩擦系数降低 ０．６５倍），其最佳填料量为环氧树 脂的 ３％（质量分数），摩擦系数为 ０．１６８。 关键词：二硫化钼；纳米花球；环氧树脂；摩擦性能 中图分类号：ＴＱ３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７１－３２０６（２０１８）０３－０４４３－０５
ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｆｌｏｗｅｒｂａｌｌｎａｎｏＭｏＳ２ ａｎｄｉｔｓｅｆｆｅｃｔｏｎｆｒｉｃｔｉｏｎ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎ
ＸＩＡＮＦａｎｇ，ＬＩＱｉａｏｌｉｎｇ，ＣＨＥＮＢｅｉ，ＨＯＵＺｈｉｊｉｅ
（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＳｃｈｏｏｌｏｆＳｃｉｅｎｃｅ，ＮｏｒｔｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎａ，Ｔａｉｙｕａｎ０３００５１，Ｃｈｉｎａ）
的应用。电话：１８２３５１４８２１３，Ｅ－ｍａｉｌ：１８２３５１４８２１３＠１６３．ｃｏｍ 通讯联系人：李巧玲，教授，博士生导师，主要从事纳米功能材料研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ｑｉａｏｌｉｎｇｌ＠１６３．ｃｏｍ
４４４
应用化工
第 ４７卷
相比，纳米 ＭｏＳ２ 颗粒会使环氧树脂形成一个薄的 润滑转移 膜［１４１６］，其 润 滑 性 能 得 到 成 倍 提 升，从 而 改善环氧树脂的摩擦学性能 。 ［１７１９］
本文以 钼 酸 铵 （（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ）为 钼 源，硫 代 乙 酰 胺 （ＣＨ３ＣＳＮＨ２） 为 硫 源，钨 酸 钠 （Ｎａ２ＷＯ４·２Ｈ２Ｏ）为添 加 剂，利 用 水 热 法 在 一 定 温度下反应合成二硫化钼纳米花球，并利用 ＸＲＤ、 ＳＥＭ、ＥＤＳ进行表征。探究了 ＭｏＳ２ 纳米花球的形 成机理及最佳反应条件，考察了纳米 ＭｏＳ２ 的添加 对环 氧 树 脂 复 合 涂 层 材 料 的 摩 擦 磨 损 性 能 的 影响。
ＭｏＳ２是由 Ｍｏ原子和 Ｓ原子通过共价键合组成的层 状晶体［１１］，其摩擦系数低，特别是在高温、高真空等 极端条 件 下 仍 然 表 现 出 较 好 的 润 滑 性 能［１２１３］。 随 着二硫化钼粒径变小、比表面积增大，与微米 ＭｏＳ２
பைடு நூலகம்
收稿日期：２０１７０６２１ 修改稿日期：２０１７０７１８ 基金项目：国家自然科学基金项目（５１２７２２３９，２０８７１１０８）；山西省回国留学人员科研资助项目（２０１４重点 ６） 作者简介：芳（１９９２－），女，吉林辽源人，中北大学在读硕士研究生，师从李巧玲教授，主要从事纳米材料在耐磨涂层中
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｄｉｓｕｌｆｉｄｅｎａｎｏｆｌｏｗｅｒｂａｌｌｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄａｎｄｓｏｄｉｕｍ ｔｕｎｇｓｔａｔｅａｓａｄｄｉｔｉｖｅ．Ｔｈｅｐｈａｓｅｓ，ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｅｓａｎｄｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸＲＤ，ＳＥＭ ａｎｄ ＥＤＳ．Ｔｈｅｆｒｉｃｔｉｏｎｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｄｉｓｕｌｆｉｄｅｎａｎｏｍｅｔｅｒｆｌｏｗｅｒｆｉｌｌｅｄｗｉｔｈｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｃｏａｔｉｎｇｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｂｙｕｓｉｎｇｒｉｎｇｔｙｐｅｆｒｉｃｔｉｏｎａｎｄｗｅａｒｔｅｓｔｅｒ（ＭＲＨ３），ａｎｄｔｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆ ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｄｉｓｕｌｆｉｄｅｎａｎｏｍｅｔｅｒｆｌｏｗｅｒｗａｓｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗ ｔｈａｔｔｈｅｐｒｅｐａｒｅｄｐｒｏｄｕｃｔｉｓ ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｄｉｓｕｌｆｉｄｅｎａｎｏｆｌｏｗｅｒｂａｌｌｗｉｔｈａｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆａｂｏｕｔ２００ｎｍ．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｃｏｍｍｅｒｃｉａｌｌｙ ａｖａｉｌａｂｌｅｍｉｃｒｏｎｐｏｗｄｅｒｓ，ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｄｉｓｕｌｆｉｄｅｎａｎｏｆｌｏｗｅｒｂａｌｌｈａｖｅｍｏｒｅｅｘｃｅｌｌｅｎｔｆｒｉｃｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ （０．６５ｔｉｍｅｓｌｏｗｅｒｆｒｉｃｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ），ｉｔｓｏｐｔｉｍｕｍｆｉｌｌｅｒｃｏｎｔｅｎｔｉｓ３％ ｏｆｔｈｅｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎａｎｄｔｈｅｃｏｅｆｆｉ ｃｉｅｎｔｏｆｆｒｉｃｔｉｏｎｉｓ０．１６８． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｄｉｓｕｌｆｉｄｅ；ｎａｎｏｆｌｏｗｅｒｂａｌｌ；ｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎ；ｆｒｉｃｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
用 的 方 法 。 ［５７］ Ｔｉｎｇ等［８］ 以 钼 酸 钠 （Ｎａ２ＭｏＯ４· ２Ｈ２Ｏ）和硫脲（ＣＳ（ＮＨ２）２）为原料，采用水热法一步 制备出由 纳 米 片 组 成 的 纳 米 花 球 状 二 硫 化 钼；Ｌｉｎ 等［９］采用水 热 法，以 硅 钨 酸 为 添 加 剂 制 备 出 直 径 ２０～５０ｎｍ ＭｏＳ２纳米棒；Ｌｉ等［１０］以钼酸铵和水合肼 为原料，２００℃反应条件下制备出二硫化钼纳米球。