超声波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒中痕量2
使用带顶空捕集阱的气相色谱质谱联用仪测定葡萄酒中的 …
使用带捕集阱顶空的气相色谱/质谱联用仪测定葡萄酒中的2,4,6-三氯苯甲醚作者：Miles S. Snow珀金埃尔默生命与分析科学部710 Bridgeport AvenueShelton, CT 06484简介在用于密封玻璃葡萄酒瓶的软木塞中测定2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)。
由于通过感官知觉发现葡萄酒中的TCA 的可能性极低，因此必须对葡萄酒进行检测以确定是否存在此化合物。
本材料报告白葡萄酒的味觉阈值在万亿分之 4 到10 (ppt) 之间，而口感醇厚的红葡萄酒的味觉阈值在万亿分之10 到30 (ppt) 之间。
1超出这些味觉阈值，葡萄酒则不会有很好的味道。
用于存储葡萄酒的软木塞包含许多固有的苯酚化合物。
这些苯酚化合物可能会在软木塞的生产过程中和/或使用氯基制剂消毒期间发生氯化。
生成的氯化苯酚（图2）之后会通过葡萄酒中的自然微生物甲基化，生成TCA。
还会生成其它氯化苯酚（如2,3,4,6-四氯茴香醚）。
这些苯酚有较高的感官阈值- 因此它们不会对葡萄酒的品质产生不良影响，也不需要进行检测。
酿酒厂需要可靠的技术迅速生成精确的TCA 分析结果。
现有的顶空进样技术能够满足所需的准确性和精确性以及高通量要求，但是它们的检出限无法达到味觉阈值的万亿分之一要求。
2静态（平衡）顶空进样技术通常仅能将可用顶空进样的小等分试样(1/100) 进样到色谱系统中。
如果能将大量可用顶空蒸汽进样到色谱系统中，则此项技术会更加完美。
图 1. TCA 结构。
图 2. 产生途径。
PerkinElmer® TurboMatrix™ 带捕集阱顶空进样系统和Clarus® 500 气相色谱/质谱联用仪（图3）完全满足TCA 分析的所有要求。
HS捕集阱的工作方式为：将顶空进样瓶中的样品蒸汽浓缩到低质量捕集阱中（该捕集阱含有略微高于室温的色谱吸附剂）。
然后，此捕集阱的温度迅速升高，将分析物蒸汽迅速挥发到色谱系统中。
微波辅助—顶空固相微萃取—气相色谱—脉冲火焰光度法测定海水中二甲基硫和藻体中二甲基巯基丙酸
重 电 戈验 审 开 放 课 题 （ Ｅ ８４ 联 台 资 助 项 目 ＭＥ ９ ０ ）
藻体 ｑ Ｉ １ｌ甲基 巯 基 丙 酸 （ ＭＳ ） 的 测 定 是 通 过 在 ｐ ＞ １ Ｄ Ｐ Ｈｉ ３时 ，ｌ ｌ 转 化 为 Ｄ Ｓ来 ：地 Ｍ
测 定 的 ．但 是 将 Ｄ Ｐ完 全 转 化 为 Ｄ ＭＳ ＭＳ往 往 需 要 十 几 个 小 时 ， 即 使 在 加 热 情 况 下 也 需
关 键 词 ： 微 渡 ， 固 相 微 荦 取 ． 一 基 硫 ． 一甲 摹 巯 基 丙 酸
海 水 中 ｝ 基 硫 （ ＭＳ 的 测 定 方 法 主 要 有 液一 萃 取 法 … 、分 子 筛 吸 附 富 集 法 【１ ｛ ｜ Ｄ ） 液 ２、 气 提 一 阱 捕 集 法 ３、同 位 素 标 记 （ Ｍｓ法 和 静 态 顶 空 分 析 法 玲 ． ５． 由 于 Ｄ ＭＳ在 海 水 中
的 含 低 且微 易 挥 发 ， 繁琐 的 莘 取 和 浓 缩 预 处 理 步 骤 极 大 地 影 响 了 分 析 速 度 和 测定 的 准
确 度 ；吲 位 素标 记 法 虽 然 提 高 了结 果 的准 确 度 和 精 密 度 ，但 成 本 太 高 ；顶 空 分 析法 不 需
浓 缩 样 品 ，操 作 简 单 ， 但 榆 测 限 不 佳 ．
维普资讯
环
境
化
学
２ 卷 １
和 藻 体 中 Ｄ Ｐ的 无 溶 剂 分 析 方 法 ＭＳ
葡萄酒香气成分萃取中固相微萃取纤维的选择
葡萄酒香气成分萃取中固相微萃取纤维的选择陶永胜;李华【期刊名称】《西北农林科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2009(037)008【摘要】[目的]针对葡萄酒香气成分气相色谱分析的要求,比较了3种固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果.[方法]选用常用的PA、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行葡萄酒香气成分的富集、浓缩处理,然后用GC-MS检测香气成分.通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果.[结果]3种固相微萃取纤维萃取出的葡萄酒香气成分中,高级醇、化学酯和有机酸是主要成分,萜烯醇、β-大马酮、挥发性酚和呋喃酮等是微量成分.不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,PA萃取出化合物49种,PDMS萃取出53种,PDMS/DVB仅萃取出38种.累积峰面积标准化值分析表明,PA萃取高级醇、有机酸、3-甲硫基-1-丙醇、2(3H)-二氢呋喃酮、2,4-二季丁基苯酚的灵敏度高;PDMS萃取化学酯类、萜烯醇和β-大马酮的灵敏度高;PDMS/DVB几乎萃取各类化合物的灵敏度都低.[结论]在供试的3种固相微萃取纤维中,PDMS是萃取富集绝大多数葡萄酒挥发性成分的最佳纤维.【总页数】6页(P211-216)【作者】陶永胜;李华【作者单位】西北农林科技大学,葡萄酒学院,陕西,杨凌712100;西北农林科技大学,葡萄酒学院,陕西,杨凌712100【正文语种】中文【中图分类】TS262.6【相关文献】1.葡萄酒香气成分固相微萃取条件的优化 [J], 陶永胜;李华;王华2.应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术分析不同商业酿酒酵母对玫瑰香葡萄酒香气成分的影响 [J], 李凯;商佳胤;黄建全;黄春芳;田淑芬3.顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术比较赤霞珠干化葡萄和干化葡萄酒香气成分 [J], 张岱;王方;王伟;杨丽丽;李景明4.固相微萃取--气质色谱法测定玫瑰香葡萄酒中的香气成分 [J], 赵新节;束怀瑞;刘杨名;王咏梅;吴新颖5.搅拌棒吸附法与固相微萃取提取葡萄酒香气成分比较 [J], 张莉;王瑞庆因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空固相微萃取-气相色谱质谱法同时检测白酒中多种挥发性有机污染物
顶空固相微萃取-气相色谱质谱法同时检测白酒中多种挥发性有机污染物作者：张丽，冯慧，李艳来源：《现代食品》 2019年第20期张?丽，冯?慧，李?艳（伊金霍洛旗食品药品检验检测中心，内蒙古?鄂尔多斯?017200）Zhang?Li, Feng?Hui，Li?Yan(Ijinholuo Banner Food and Drug Inspection and Testing Center, Ordos?017200, China)摘?要：本文以顶空固相微萃取-气相色谱质谱法同时检测白酒中多种挥发性有机污染物为研究对象，首先简单介绍了白酒与顶空固相微萃取-气相色谱质谱方法，随后分析了白酒食品安全检测现状，最后结合具体的实验，对顶空固相微萃取-气相色谱质谱法在白酒挥发性有机污染物检测中的应用进行分析，以供参考。
关键词：顶空固相微萃取-气相色谱质谱法；白酒；检测Abstract：The simultaneous determination of various volatile organic pollutants in liquor by headspace phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry was carried out. Firstly, liquor and headspace phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry were introduced. Combined with specific experiments, the application of headspace phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry in the detection of volatile organic compounds in liquor was analyzed for reference.Key words：Headspace phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry; Liquor; Detection中图分类号：TS261我国白酒酿造历史悠久，早在新石器文明时期就有酿酒记载，其作为一种饮品，深受广大民众喜爱。
顶空_固相微萃取_气相色谱串联质_省略_测定葡萄酒中多种氯酚及氯代茴香醚_陈树兵
顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定葡萄酒中多种氯酚及氯代茴香醚陈树兵1，孟 原2，施 瑛3，倪梅林1，莫燕霞1，贺小雨1(1.宁波出入境检验检疫局技术中心，浙江 宁波 315012；2.宁波大学海洋学院，浙江 宁波 315211；3.南京农业大学理学院，江苏 南京 225001)摘 要：样品中氯酚经乙酰化生成乙酰氯酚后，通过优化萃取头、离子强度、温度、时间等固相微萃取条件后，建立顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定测定葡萄酒中的3种氯酚2,4,6-三氯酚(TCP)、2,3,4,6-四氯酚(TeCP)、五氯酚(PCP)以及两种氯代茴香醚2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、五氯苯甲醚(PCA)含量的方法。
结果表明：该方法检出限为0.1ng/L ，回收率为86.0%～105.9%，相对标准偏差小于16.5%。
该方法前处理简单、高效、检测灵敏度高，可应用于进出口葡萄酒中木塞污染物的监控。
关键词：氯代茴香醚；氯酚；顶空-固相微萃取；气相色谱串联质谱；葡萄酒Determination of Chlorophenols and Chloroanisols in Wine by Headspace Solid-Phase Microextraction andGas Chromatography-Tandem Mass SpectrometryCHEN Shu-bing 1，MENG Yuan 2，SHI Ying 3，NI Mei-lin 1，MO Yan-xia 1，HE Xiao-yu 1(1. Technology Center, Ningbo Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Ningbo 315012, China ；2. Faculty of Maritime,Ningbo University, Ningbo 315211, China ；3. College of Science, Nanjing Agricultural University, Nanjing 225001, China)Abstract ：A headspace solid-phase microextraction and gas chromatography-tandem mass spectrometric (HS-SPME- GC-MS/MS) method was proposed for the simultaneous determination of three chlorophenols 2,4,6-trichlorophenol (TCP), 2,3,4,6-tetrachlorophenol (TeCP), pentachlorophenol (PCP) and two chloroanisols including pentachloroanisol (PCA) and 2,4,6-trichloroanisol (TCA) in wine. Chlorophenols from wine samples were acetylated and then analyzed by GC-MS/MS in a multi-reaction monitoring (MRM) mode. Four extraction parameters including extraction fiber, ion strength, extraction temperature and extraction time were optimized. The results showed that the limit of detection of this method was 0.1 ng/L. The average spike recovery rates of five analytes in a positive sample were 86.0%－105.9% with a RSD less than 16.5% (n = 5). This method was simple, effective, sensitive and therefore applicable to monitor cork taint in exported and imported wine.Key words ：chlorophenols ；chloroanisols ；HS-SPME ；GC-MS/MS ；wine中图分类号：TS207.3；O657 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2012)16-0146-04收稿日期：2011-10-12项目支持：国家质检总局科技计划项目(2009IK172)作者简介：陈树兵(1980—)，男，工程师，硕士，研究方向食品安全与食品污染物分析。
顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析红富士葡萄果实香气
摘 要 ： 【目 的 】 检 测 分 析 天 津 产 区 红 富 士 葡 萄 果 实 香 气 ，研 究 其 葡 萄 果 实 的 活 性 呈 香 成 分 及 香 气 特 征 。
【方 法 】 采 用 顶 空 固 相 微 萃 取 （H S-SPM E)及气相 色 谱■质 谱 技 术 （G C -M S )提 取 检 测 果 实 香 气 ，内标-标准曲线法
国 家 现 代 农 业 （葡萄）产 业 技 术 体 系 建 设 专 项 （C A R S -29-zp-l);青年科研人员创新研宂与实验项目（201914)
第4期
李 凯 等 ：顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析红富士葡萄果实香气
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alcohols, and aldehydes, with the esters being the most predominant components in quantity. Key w ords: Benifuji grape； headspace solid phase microextraction (HS-SPME)； aroma component； odor activity value； aroma profile
福 建 农 业 学 报 2021， 36 ( 4 ): 426-432 Fujian Journal o f Agricultural Sciences
doi: 10.19303/j.issn. 1008-0384.2021.04.007
李 凯 ，商 佳 胤 ，苏 宏 ，等. 顶 空 固 相 微 萃取-气相色谱质谱法分析红富士葡萄果实香气[ J ] .福 建 农 业 学 报 ，2021， 36 ( 4 ): 426-432. LI K, SHANG J Y, SU H, et al. Composition and Characteristics of Benifuji Grape Aroma [J]. Fujian Journal o f Agricultural Sciences, 2021, 36 (4 )：426-432.
葡萄酒中风味物质的快速检测
葡萄酒最重要的质量因素是他的风味物质，国外风味 研究人员已鉴别出一千多种风味化合物。这些化合物源于 葡萄，绝大部分是在发酵过程中产生的，它涵盖了不同族 的有机化合物，如烃类、醇类、脂类、醛类、酮类、酸类、 含硫化合物等。葡萄酒风味研究人员在采用气相色谱或色 谱-质谱联用技术测定葡萄酒中风味组分时，对葡萄酒一般 要进行前处理。因为葡萄酒是非蒸馏酒含有大量难挥发的 成分，如糖，多元酸及多酚类物质，直接进样会污染气化 实及色谱柱，因而必须选择合适的分离技术将风味分析物 从葡萄酒中分离出来。常用的分离技术有：蒸馏法，液-液 萃取法，超凝界流体萃取法，静态（动态）顶空萃取法及 最近新发展起来的固相微萃取法。
2· 1GC/MS操作条件
色谱条件：进样口温度230摄氏度，柱温起始温度35摄
氏度保持两分钟，以10摄氏度每分钟升至60摄氏度， 再以4摄氏度每分钟上升至10摄氏度，再以10摄氏度每 分钟上升至200摄氏度，再以8摄氏度每分钟上升至230 摄氏度，保持10分钟，柱流量2· 4毫升每分钟，不分流 进样。 质谱条件：电离方式EI，电子能量70eV，离子源温度 200摄氏度。扫描质谱范围45~450amu。 分析结果运SPME-GC-MS法快速测定葡 萄酒中的风味物质
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱 (GC-MS)联用技术对干红葡萄酒的挥发性成分进行分 析。
固相微萃取技术（SPME）是一种全新概念的样品 预处理浓缩技术，与液——液溶剂萃取技术相比，具 有简单、样品处理时间短，样品操作需求量少，无溶 剂处理和绿化环保等优点。
检测仪器和方法
1、仪器 气相色谱-质谱联用仪，毛细血管色谱柱，萃取手柄和萃取
头DVD/CAR/PDMS(二乙烯基苯/羧基/二甲基硅氧烷），加 热固相微萃取装置。 2、检测方法 2· 1 样品预处理 在20毫升顶空进样瓶中，加入10毫升葡萄酒样品，2克包 和电解质NaCl，摇匀。加盖密封垫和铝帽，压紧，用固相 微萃取装置将萃取头手动插入进样瓶中，萃取头距样品液 面约5毫米，保温10分钟，在40摄氏度萃取40分钟后，直 接将萃取头注入气相色谱仪进样口脱附三分钟。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定药香型白酒中萜烯类化合物
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定药香型白酒中萜烯类化合物范文来;胡光源;徐岩【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2012(033)014【摘要】应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术定量药香型白酒中的痕量萜烯类化合物。
实验考察萃取头、样品酒精度、萃取温度和萃取时间对萜烯类化合物萃取效果的影响。
最优顶空固相微萃取条件为将酒样稀释到酒精度10％，采用50／30μm碳分子筛，聚二乙烯苯／聚二甲基硅氧烷（DVB／CAR／PDMS）萃取头在60℃条件下萃取45min。
该方法具有良好的线性，所有化合物的线性相关系数良好，R2≥0．9921，检测限为0．01～3．62μg／L，定量限为0．03～12．05μg／L，相对标准偏差小于15％，加标回收率为81．01％～118．94％。
用该方法对药香型白酒的成品酒、原酒中的萜烯类化合物进行测定，共定量41种挥发萜烯类化合物，结果发现大曲香醅原酒中的萜烯总含量要多于小曲酒醅原酒中萜烯总含量，D-樟脑等17萜烯只在大曲香醅原酒中检测到，在小曲酒醅原酒中没有检测到，排除蒸馏时酸、热等带来的影响，推测这17种萜烯主要来源于大曲香醅，相反卡拉烯只在小曲酒醅原酒中检测到，推测其来源于小曲酒醅。
顶空固相微萃取适合药香型白酒中的萜烯类化合物定量分析。
【总页数】7页(P110-116)【作者】范文来;胡光源;徐岩【作者单位】江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究室,教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214122;江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究室,教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214122;江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究室,教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TS207-3【相关文献】1.顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物 [J], 黄家岭;廖妍俨;孙棣;张倩;龙四红2.顶空固相微萃取原位衍生化气相色谱质谱法测定纺织品中挥发性醛类化合物 [J], 伍利兵;陈朝方;张琼;曾煜3.顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分 [J], 赵东;李扬华;向双全;伍运红;王芳;兰世蓉4.应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术解析天龙泉米香型白酒风味成分 [J], 孙细珍;杜佳炜;张帆;黄盼5.顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用和气相色谱嗅闻技术鉴定清香型白酒特征香气物质 [J], 冒德寿;牛云蔚;姚征民;肖晴;肖作兵;马宁;朱建才因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析葡萄酒中马味物质
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析葡萄酒中马味物质罗煊;李德美;于静;战吉宬;黄卫东【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2009(035)007【摘要】建立了一种利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS)分析红葡萄酒中产生马厩味的2种挥发性酚类物质4-乙基苯酚(4-EP)和4-乙基愈创木酚(4-EG)的方法.对顶空固相微萃取的提取条件进行优化试验,最终确定选用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)萃取头,在55℃条件下,萃取45 min,加电解质NaCl 0.25 g/mL为适宜萃取条件.该方法4-EP 定量范围为50-3 000 μg/L,4-EG为5-1 000 μg/L,相关系数分别达到0.997 1和0.994 6,线性关系良好.4-EP最低检测限和最低定量限分别为12 μg/L和40μg/L,4-EG为3μg/L和10 μg/L,均低于其阈值.2种物质的添加回收率范围在88%-107%,相对标准偏差3.11%-6.10%.方法准确可靠,精密度高,适合红葡萄酒中4-EP和4-EG的检测分析.【总页数】5页(P128-132)【作者】罗煊;李德美;于静;战吉宬;黄卫东【作者单位】中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京,100083;北京农学院,北京,102206;北京市产品质量监督检验所,北京,100029;中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京,100083;中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析兔肉的挥发性风味物质 [J], 王珺;贺稚非;李洪军;刘雅娜2.顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定葡萄酒中多种氯酚及氯代茴香醚 [J], 陈树兵;孟原;施瑛;倪梅林;莫燕霞;贺小雨3.葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测 [J], 邓晓军;郭德华;李波;朱坚;张龙;生茂强;陈舜胜4.应用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法分析杧果叶片挥发性物质成分 [J], 黄志萍;陈发兴5.顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测水中30种异味物质 [J], 彭鹭;杨创涛;黄慧星;林青因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空-固相微萃取-气相色谱测定水体中痕量苯系物
０． ２ ｔ １ ００．１ ９ Ｌ，ａ ｈ ｅａｉ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉ ｔ ｎ ｗａ ０％ ～３． ｎｄ ｔ ｅ ｒ ｌｔｖ ｔｎ ａ ｄ ｄ ｖａｉ ｓ２． ｏ ９％ ，ａ ｈ ｅ ｏ ｅ ｅ ｒ ｎ ｔ ａ ｇ ｒ ｍ ｎｄ ｔ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｓｗｅ ｅ ｉ ｈｅｒ ｎ ｅ ｆｏ ｉ
（ 津 市环境 监测 中心 ， 津 ３ ０ ９ ） 天 天 ０ １ １
摘要 ： 对测定水体 中痕量 苯系物的顶空一 固相微萃取一 气相色谱法 的固相微萃 取条件进 行 了对 比优化 ， 经过对水 体 中的 ７种苯系物对 比实验 ， 确定 了顶 空一 固相微萃 取一 气相 色谱法 的 固相微 萃取 的最佳 实验 条件 为 ： 选用 ７ ｍ Ａ ／ ５Ｉ Ｃ Ｒ ￣ Ｐ ＭＳ Ｄ 萃取涂层 ， 加入与水质 量 比为 ４ ％ 的氯 化钠 ， ２ ￣ 度下 萃 取 ４ ｉ， 析 ３ ｍ ｎ ０ 于 ０Ｃ温 ０ ｍｎ 解 ｉ。方 法检 出限 为 ０ １ ． ２～
０ ０ ．ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｏ ０ ｍｉ ｓ ．ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｏ ｉ ｓ ｗ ｒ ｅｅ ｔ ｄ ｉ ｈ ｓ ｍｅｈ ｄ Ｔ ｅ ｄ ｔ ｃｉ ｎ ｌ ｔｒ ｎ ｅ ｒ ｍ ｆ ℃ ２ ｄ ｏｐｉ ｆ ｎ ｏ ４ ｂ ｏ ｐ ｉ ｆ３ ｒ ｎ ｅ ｅ ｓ ｌｃｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ａ ｔ ｏ ． ｈ ｅｅ ｔ ｉ ａ ｇ ｄ ｆｏ ｏ ｍｉ
第２ ３卷 ３期 ２１ ０ ０年 ６月
城市环境与城市生态
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定大曲中的挥发性组分
类ｌ Ｏ种 ， 芳香 族 类 １ ０种 ， 酯类 １ ２种 ， 分 剐 占总数 的 ５ ． ８ ８ ， ２ ９ ． ４ １ ， ２ ９ ． ４ １ ， ３ ５ ． ２ ９ 。
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔｈ ｅ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ｔ ｉ ｃ ｓ ｏ ｆ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｃ ｏ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ Ｄａ ｑ ｕ ａ ｒ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ －
ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ － ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ（ Ｈ Ｓ ＰＭＥ／ ＧＣ － ＭＳ ） ．Ｉ ｎ ｏ ｒ ｄ ｅ ｒ ｔ ｏ
２ ．Ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎａ ｌ Ｅｎ ｇｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎｇ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｃｅ ｎｔ ｅ ｒ ｏ ｆ Ｓｏ ｌ ｉ ｄ － ｓ ｔ ａ ｔ ｅ Ｂｒ ｅ ｗｉ ｎｇ，Ｌｕ ｚ ｈ ｏｕ ６ ４６ ０ ０ ０，Ｃｈ ｉ ｎ ａ；
３ ． Ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｌａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｆ ｏ ｒ Ｃｌ ｅ ａ ｎ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ｏ ｆ Ｌ ｅ ａ ｔ ｈ ｅ ｒ Ｍａ ｎ ｕ ｆ ａ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ，
关键 词 ： 大曲； 挥发 性组 分 ； 顶 空 固相微 萃取
顶空液相微萃取／气相色谱-质谱检测葡萄酒中的马味物质
Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕｉ ｄ － ・ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ・ － ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｕ ｐ ｌ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ － － ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｒｏ ｔ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｌ ｓ ｃ ａ ｕｓ ｉ ｎｇ ｈ ｏ ｒ ｓ ｙ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｎ ｗｉ ｎｅ ｓ
顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚
顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚赵英莲;牟德华;李艳【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2016(037)010【摘要】利用响应面法优化采用项空固相微萃取联合气相色谱-质谱技术检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-trichloroanisole,TCA).对萃取头进行了选择,并优化固相微萃取参数:样品体积、萃取温度、平衡时间和萃取时间等对TCA萃取效果的影响.结果表明,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(65 μm)萃取头进行TCA萃取的最佳条件:样品9.8mL、2 9NaCl、33℃平衡10 min、萃取90 min进行气相色谱-质谱分析,以TCA-d5为内标物进行定量.该方法的相关系数R2为0.999 9,重复性的相对标准偏差为1.03％,加标回收率范围在95.7％～106.1％之间,检出限和定量限分别为0.3 ng/L和1 ng/L.检测7种市售葡萄酒产品的TCA含量在0～7.6 ng/L之间,干白葡萄酒中TCA含量低于干红葡萄酒.该方法操作简单、可靠,适用于葡萄酒中TCA的测定.【总页数】7页(P219-225)【作者】赵英莲;牟德华;李艳【作者单位】河北科技大学生物科学与工程学院,河北石家庄 050018;河北科技大学生物科学与工程学院,河北石家庄 050018;河北科技大学生物科学与工程学院,河北石家庄 050018【正文语种】中文【中图分类】TS262.6【相关文献】1.超声波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱法测定软木塞中痕量2，4，6-三氯苯甲醚 [J], 张素娟2.超声波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒中痕量2,4,6-三氯苯甲醚[J], 张素娟;梁宝爱;孙丽萍;李建珍3.顶空固相微萃取与气相色谱-电子捕获技术联用检测软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚[J], 张哲琦;王玉春;陈臣;李艳4.固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒及软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚(TCA) [J], 卫晓红;李燕;张燕;王锟5.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定湖库水中12种氯苯甲醚的条件优化 [J], 熊茂富; 任敏; 杜伊; 赵高峰; 王晓燕因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
静态顶空_气相色谱法测定葡萄酒中主要香气成分研究
门类 ,包括醇 、酯 、有机酸 、挥发性酚 、萜烯醇等 。其中又以 酸乙酯具有强烈的菠萝 、香蕉的香气 [4 ] 。酯类物质在葡萄
醇类 、酯类 、酸类含量较高 ,这些主要的 香气成分影响着 酒中除起到增香的作用外 ,还可作为衡量葡萄酒质量和发
葡萄酒的整体香气风格以及葡萄酒的品质 [2 ] 。 葡萄酒中醇类香气物质除了乙醇外 ,主要有正丙醇 、
葡萄酒香气有益 ,含量高时会给葡萄酒带来不愉快的口 控制和提高葡萄酒风味质量具有重要意义 [5 ] 。
感 [3 ] ,另外 ,高级醇含量过高还对人体有毒害作用 ,这一点
葡萄酒中的香气物质的提取技术主要有液 2液萃取 (L iq2
已引起葡萄酒生产者和消费者的高度重视 。
uid2L iquid Extraction)、静态顶空法 ( Static Headspace) 、动态顶
Abstract: A rom a compounds can reflect the w ine quality and manufacturing technique, Analyzing aroma compounds in w ines can be used to control w ine p roduction p rocess and imp rove w ine quality. In this paper, a rap id and simp le m ethod which app lying static headspace coup led w ith cap illary gas chrom atography was developed fo r determ ining the arom a components in w ine. The determ ination conditions including incubation tim e, samp le vo lum e, incubation temperature, incubation time and salt concentration were further op tim ized. The m ethod was characterized by the good linearity w ithin range of m ass concentration, satisfacto ry recoveries, good stability, high p recise and low cost, which could be used in the determ ination of main arom a components of w ine in p ractical p roduction. Key words: static headspace; w ine; aroma components
顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术比较赤霞珠干化葡萄和干化葡萄酒香气成分
顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术比较赤霞珠干化葡萄和干化葡萄酒香气成分张岱;王方;王伟;杨丽丽;李景明【摘要】采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术,对赤霞珠干化葡萄和干化葡萄酒香气成分进行分析比较.检测出干化赤霞珠葡萄的香气成分34种,包括12种醇类、8种酯类、5种有机酸、5种醛类和4种其他类物质;干化葡萄酒得到香气成分45种,包括16种醇类、22种酯类、5种有机酸、2种酮类.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2010(036)002【总页数】4页(P168-171)【关键词】顶空固相微萃取;气相色谱质谱联用;干化葡萄;干化葡萄酒;香气【作者】张岱;王方;王伟;杨丽丽;李景明【作者单位】中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京,100083;中法合营王朝葡萄酿酒有限公司,天津,300402;中法合营王朝葡萄酿酒有限公司,天津,300402;中法合营王朝葡萄酿酒有限公司,天津,300402;中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京,100083;中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京,100083【正文语种】中文干化葡萄酒是一种特种葡萄酒,是以经各种干化方法处理后的葡萄为原料酿造的葡萄酒,含糖量高,酿成的酒度也较高 [1]。
葡萄酒中的香气物质大约有 800多种[2],U.C.Davis建立了一种葡萄酒香气轮盘,将它们大致分为水果味、植物味、花香味、坚果味等 12大类[3]。
目前,香气物质的提取方法有多种,包括有机溶剂法、静态顶空法、动态顶空法、同时蒸馏萃取法、超临界流体萃取法等。
顶空固相微萃取无需溶剂和复杂装置,它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物,可以直接在 GC,GC/MS和 HPLC上分析,具有简单、快速、有效等诸多优点[4-5]。
本文使用SPME和 GC/MS联用检测分析了干化赤霞珠葡萄和所酿葡萄酒香气物质的比较。
1 材料和方法1.1 材料试验采用宁夏青铜峡地区赤霞珠干化葡萄和葡萄酒 (中法合营王朝葡萄酿酒有限公司,2008酿制)。
气相色谱法测葡萄酒中乙醇含量_甲醇作内标
试剂及步骤
乙醇 甲醇
标液 试液 标液 试液
1 233659 24590 48012 49553
表 4 实验结果
峰面积
2
3
194365
169084
23686
21620
40157
34838
48127
44225
平均量 m/g
0.9358 0.9567 0.2503 0.2518
参考文献
[1]蔡定域．酿酒工业分析手册（第一版）[M]．轻工业出版社，1988． [2]黄一石．仪器分析（第一版）[M]．化学工业出版社，2002． [3]肖新亮．应用分析化学（修订版）[M]．天津大学出版社，2000． [4]许国旺．现代化学应用气相色谱法（第一版）[M]．化学工业出版社，2004． [5]凌永乐．化学物质的发现（第一版）[M]．科学出版社，2001． [6]吴烈钧．气相色谱检测方法（第二版）[M]．化学工业出版社，2005． [7]邓锦霞，曾祖训．酿酒科技，1990． [8]陆久瑞，胡国栋．食品发酵工业，1990．
将进样针用试样溶液洗 10～20 次，吸取标样 0.2 μL 注入 色谱仪中，平行 3 次。
1.6 结束工作
仪器使用完毕后先关闭氢气和空气，熄火后开氮气吹扫降 温。待柱温降至 20℃左右时关闭氮气，关闭仪器。
1.7 注意事项
(1)进样器在使用前应用甲醇、乙醚、或丙酮清洗 5～10 次。 (2)氢气的使用应严格按照要求操作，实验室应保持良好的通风 状况。(3)开气时，先开总阀再开减压阀；关气时，先关总阀再 关减压阀。(4)关机前先降柱温，柱温在 50℃时，关氢气、空气， 最后关氮气。(5)使用氢气时需特别小心，为防止事故应遵守下 述规章：①气路连接应正确无误，不可将氢气管道接到仪器的 空气入口处，否则氢气将会泄露，造成危险。②仪器不用时， 须将氢气气源(气瓶或发生器)的总阀关闭，同时要始终保证氢 气气源本身无泄露。③任何时候都要注意检查整个氢气气路的 密封性，避免出现漏气现象。(6)FID 检测器进样量小于 1μL。
气相色谱法测定葡萄酒和饮料中二碳酸二甲酯
气相色谱法测定葡萄酒和饮料中二碳酸二甲酯
张艳燕;钟坚海;陈章捷;陈晓芳;苏雪香
【期刊名称】《食品与发酵科技》
【年(卷),期】2017(053)001
【摘要】建立了气相色谱法测定葡萄酒和饮料中二碳酸二甲酯方法.样品经乙酸乙酯溶液萃取,用HP-INNOWAX毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测,线性相关系数为0.9991,方法检出限(10S/N)为64.1-70.9mg/L.以3种空白样品为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在90.1-109.4%之间,相对标准偏差(n=6)在3.4-8.1%之间.
【总页数】3页(P105-107)
【作者】张艳燕;钟坚海;陈章捷;陈晓芳;苏雪香
【作者单位】龙岩出入境检验检疫局,福建龙岩 364000;龙岩出入境检验检疫局,福建龙岩 364000;龙岩出入境检验检疫局,福建龙岩 364000;龙岩出入境检验检疫局,福建龙岩 364000;龙岩出入境检验检疫局,福建龙岩 364000
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.6
【相关文献】
1.气相色谱法检测饮料中二羰基化合物 [J], 王晨;李晓明;卢永翎;郑铁松;吕丽爽
2.二维气相色谱法测定车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺 [J], 高枝荣;李继文;王川
3.气相色谱法测定碳酸二甲酯的含量 [J], 熊冬生;林福兰
4.顶空气相色谱法测定葡萄酒中甲醇及市售葡萄酒质量调查 [J], 周玮婧;江小明
5.微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-脉冲火焰光度法测定海水中二甲基硫和藻体中二甲基巯基丙酸 [J], 陈猛;李和阳;袁东星;王大志;林益明
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中图分类 号 ：Ｓ ６． Ｔ２２ ６
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张素娟 梁宝爱
孙丽萍
李建珍
００１ ） ３０ ２
（ 山西省食品质量安全监督检验研究 院ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 太原
Ｚ Ａ ＧＳ －ｕｎ ＨＡ Ｇ Ｂ ｏ ａ Ｇ Ｂ ｕ ｊａ ’ Ｎ ａ－ ｉ Ｕ ｉｐｎ Ｌ ａ －ｈ ｎ Ｓ ＮＬ— ｉ ｇ Ｉ ｉ ｚ ｅ Ｊｎ
（ｈｎ ｉｒｖｎｅｏｄｑａｉ ｆｔｓｐｒｉｏ ｄ ｎｐｃｏ ｓｔｅ Ｔ ｉ ａ ３０ ２ Ｃ ｉａ Ｓ ａｘ ｏｉｃ ｏ ｕｌｙ ａ ｙ ｕ ｅｖ ｉ ａ ｓｅｔｎｉ ｔｕ ，ａ ｕｎ ０ ０ １ ，ｈｎ ） ｐ ｆ ｔｓ ｅ ｓｎｎ ｉ ｉ ｎ ｉｔ ｙ
文献标 识 码 ： Ａ
文 章 编 号 ：６３ ６０ （０ ２０一 ｏ ４ Ｏ １７— ０４ ２ １ ）１ｏ４ 一 ５ 瓶 装 葡 萄 酒 因瓶 塞 受 到 Ｔ Ａ 污 染 。 由 于 痕 量 的 Ｃ
１８ ９２年 ，２ ，６ ，４ 一三氯苯 甲醚 （Ｃ ）被 发现 ＴＡ
是污染葡萄酒品质的主要元凶之一 。曲霉菌、青霉、
ｔｅ ｅ ｅｔ ｉｔ （ Ｓ Ｗ ｏ ．８ ｔ ５３ ％，ｈ ｃｖｒ ｓ ｅｅｉ ｔｅ ａ ｇ ｆ８ ． ｈ ｐ ａ ｂｌｙ Ｒ Ｄ） ａ ｆ ｍ １ ％ ｏ ． ｒ ａ ｉ ｓ ｒ ９ ２ ｔｅｒ ｏｅｉ ｒ ｅｏ ９０～１ ３ ％．ｈ ｅｈ ｄｉ ｅ ｅｗ ｎｈ ｒ ｎ ０ ． Ｔ ｅｍ ｔｏ ２ ｓ
ｅ ｔａ ｔ ｎ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ａ ｄ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｉ ｅ ａ ａ ｉｎ ｃ ｎ ｉ ｏ ｐ ｉ ｚ ｔ ｎ Ｔ ｅ ｒ ｓ ｈ ｓ ｏ ｓ ｔ ａ ｈ ｔ ｏ ａ ｘｒ ｃ ｏ ｏ ｄ ｔ ｎ ｎ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｃ ｓ ｐ ｔ ｏ ｄｔ ｎ ｏ ｔ ｉ ｉ ｒ ｏ ｉ ｍｉａ ｏ ． ｈ ｅ ｕ ｈ ｗ ｔｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｈ ｄ ｉ ｈ ｔ ｋ ｎ ｏ ｏ ｄ ｌ ｅ ｌｔ ｎ ｗｉ ｏ ｒ ｌｔ ｎ ｃ ｅ ｃ ｅ ｔ ．９ ９， ｅｑ ａ ｔ ａ ｉｅｌ ｔ ｆ ｈ ｔ ｏ ｓ０ ５ｎ Ｌ， ａ ｅ ｎ ｇ ｏ ｎ ａ ｒ ａｉ ｔ ａｃ ｒｅ ａｉ ｏ ｆ ｉｎ ９ ９ ８ ｔ ｕ ｎ ｉ ｔ ｍｉ ｏ ｅｍｅｈ ｄ ｗａ ． ｇ／ ｉ ｒ ｅ ｏ ｈ ｏ ｉ ０ ｈ ｔ ｖ ｉ ｔ
Ｔ Ａ感官 阈值非常低 ，对葡萄酒 的风味和品质造成 Ｃ Ｃ 木霉等真菌在潮湿环境下可将酒瓶软木塞 中的氯酚 不可逆的破坏 ，世界范围内每年 因 Ｔ Ａ污染造成的 转化为氯苯甲醚 ，软木从加工到葡萄酒的装瓶都可 经济损失估计为 １０ ０ 亿美元。国外检测 Ｔ Ａ的方法 Ｃ 较多 ，有顶空固相微萃取方法 ，微波萃取 、索 氏提 能会暴露此种环境下 ，导致 Ｔ Ａ的形成。研究报告 Ｃ 表明，由软木塞迁移到葡萄酒中 Ｔ Ａ的质量浓度约 取 、压力溶剂萃取、搅拌棒吸附萃取、固相萃取等 Ｃ 在 ２ ｎ ／ ～ １．ｎ ／ 之间。据估计 ， ％～ ％的 方法，国内对 Ｔ Ａ的检测方法较少 ，仅有固相微萃 ． ｇ Ｌ ２０ ｇ Ｌ ４ ０ ２ ５ Ｃ 取 法 。本文 基 于 以上研 究 ，首 次采 用超 声 波辅 助 顶 张索娟 ，女 ，９ ５年出生 ，０ ３年毕业于吉林大 学分 析化 １７ ２０
（ Ｃ ｉ ｉｅ ｂ ｌａｏ ｉ Ｏ ｃ ｌ ｉ ｓ ｔ Ｓ Ｓ ＭＥ Ｇ ｔｒｕ ｈ ｔｅ ｃｍ ａａｉ ｔｄ ｆｐｅ ｅｔ ｅ ｔ Ｔ Ａ） ｗ ｎ ｙ Ｕ ｔ ｓｎｃ ｓｉａ ｏ ａ ｉ ｅ Ｈ － Ｐ － Ｃ， ｏ ｇ ｏ ｐ ｒｔ ｅ ｓ ｙ ｏ ｒｔ ａ ｎ， ｎ ｒ ｌｔｎ ｓ ｓ ｄ ｈ ｈ ｖ ｕ ｒ ｍ
食 品 工 程
Ｆ ＯＯＤ ＥＮ ＮＥ ＲＩ ＧＩ Ｅ ＮＧ
２１ ０ ２年第 １ 期 ３月出版
超声 波辅助 一顶 空固相微萃取 一气相 色谱法测定葡萄 酒 中痕量 ２ ，６ ，４ 一三氯苯 甲醚
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｆｒｃ ，，一 ｈ ｒａ ｉ Ｉ Ｔ Ａ ｉ ｗｎ ｙｇ ｓ ｅｅｍｉ ｉ ａ ｅ２４６ ｃ Ｉ ｏ ｎ ｏｅ（Ｃ ）ｎ ｉｅｂ ａ ａｏ ｏｔ ｏ ｓ
ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙｗｉ ｌ ａ ｏ ｉ ｓ ｉａ ｉｎ ａ ｓｓ ｅ ｅ ｄ ｐ ｃ ｏ ｉ ｈ ｓ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｔ ｕｔ ｓ ｎｃ ｏ ｃｌ ｔ ｓ ｉｔ ｄ ｈ ａ ｓ ａ ｅ ｓ ｌ ｐ ａ ｅ ｈ ｒ ｌ ｏ ｄ
ｍｉｒ— ｘｒｃｉｎ （ — ＭＥ ｃｏ ｅ ｔ ｔ ａ ｏ ＨＳ ＳＰ ）
摘
要
建立 了超声波 一 顶空固相微萃取 一气相 色谱检测葡萄酒中的痕量木塞污染物——２ ，６ ，４ 一三氯苯
甲醚 （Ｃ ） 的方法 。试验 结果表 明 ，该 方法有 良好 的线性关 系，相 关 系数为 ０ ９ ９ ＴＡ ． ９８ ，方法定量 限 ９ 为 ０５ｎ ／ ，相 对标 准偏 差 Ｒ Ｄ在 １ ８ ５３ ％之 间 ，加 标 回收 率 为 ８．％～０ ．％。 该 方 法操 作 简便 、 ． ｇＬ Ｓ ． ％一 ． ９ ２ ９ ０ １３２ 快速、准确度高、重现性好，适用于普通实验室对葡萄酒 中痕量 Ｔ Ａ残留的检测。 Ｃ 关键词 Ｔ Ａ；超声波 ； Ｃ 顶空固相微萃取 （Ｓ Ｓ Ｍ ） Ｈ — Ｐ Ｅ ；葡萄酒
ｓｍｐ ｅ ｓ ｅ ｄ ｎ ｓ ， ｉｈ ａ ｃ ｒ ｃ ， ｏ ｄ ｒ ｐ ｏ ｕ ｉ ｉ ｔ ｎ ｉ ｂ ｅｆ ｒ ｅ ｅ ａ ｏ ａｏ ｙ ｔ ｅ ｅ ｔ ｒ ｃ Ｃ ｒ ｓｄ ｅ ｉ ｌ ， ｐ ｅ ｉ ｅ ｓ ｈ ｇ ｃ ｕ ａ ｙ ｇ ｏ ｅ ｒ ｄ ｃｂ ｌ ｙ ａ ｄ ｓ ｔ ｌ ｎ ｒ ｌ ａ ｒ ｔ ｒ ｄ ｔｃ ａ ｅＴ Ａ ｅ ｉ ｕ ｓ ｉ ｕ ａ ｏ ｇ ｌ ｂ ｏ ｔ