激光剥蚀电感耦合等离子体质谱-电子探针分析白山堂铜矿中的黄铁矿成分
放射性金属矿的矿物分析与鉴定技术
放射性金属矿的矿物分析与鉴定技术放射性金属矿的矿物分析与鉴定技术是研究放射性金属矿床成因、分布规律和资源评价的重要手段，也是开发利用放射性金属矿资源的基础工作。
本文主要介绍了放射性金属矿的矿物分析与鉴定技术，包括光学显微镜、X射线荧光光谱、电子探针、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱等技术，以及放射性金属矿的主要矿物特征和识别方法。
1. 光学显微镜光学显微镜是矿物分析和鉴定中最基本的技术之一。
通过光学显微镜可以观察到矿物的形态、大小、颜色、透明度等特征，从而初步判断矿物的种类。
光学显微镜还可以配合偏光显微镜和染色显微镜等附件，对矿物的光学性质进行详细研究，进一步鉴定矿物的种类和结构。
2. X射线荧光光谱X射线荧光光谱（XRF）是一种非破坏性的分析技术，可以快速、准确地测定矿石样品中元素的种类和含量。
当X射线束照射到矿石样品上时，样品中的元素会发射出特定的X射线荧光信号，通过检测这些信号可以确定样品中元素的种类和含量。
XRF技术在放射性金属矿的矿物分析和鉴定中具有重要的应用价值。
3. 电子探针电子探针是一种微区分析技术，可以对矿物的微小区域进行元素组成和化学成分的分析。
电子探针利用电子束照射样品，通过样品产生的二次电子和X射线信号，可以获得样品的微观结构和元素分布信息。
电子探针技术在放射性金属矿的矿物分析和鉴定中具有高分辨率、高灵敏度和快速等优点。
4. 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）是一种微区原位分析技术，可以对矿物微小区域进行元素组成和同位素组成的分析。
激光剥蚀技术将样品表面微小区域剥蚀成纳米级颗粒，然后将这些颗粒送入电感耦合等离子体质谱进行分析。
LA-ICP-MS技术具有高分辨率、高灵敏度、快速等优点，在放射性金属矿的矿物分析和鉴定中具有重要的应用价值。
5. 放射性金属矿的主要矿物特征和识别方法放射性金属矿的主要矿物包括铀矿、钍矿、稀土元素矿等。
这些矿物的识别主要依据其物理和化学性质，如颜色、透明度、硬度、光泽、解理、断口等特征。
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中杂质元素
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中杂质元素摘要：本文探究了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）测定高纯金中的杂质元素。
起首，通过样品前处理、ICP-OES 和XRF等技术，确定了高纯金样品中的杂质元素含量。
然后，使用LA-ICP-MS法对样品进行测量，并使用外标校正法进行结果修正。
结果表明，该方法具有高准确性、高灵敏度和较低的检出限，可用于高纯金中微量元素的精确测定。
关键词：激光剥蚀；电感耦合等离子体质谱法；高纯金；杂质元素；外标校正法引言：高纯金是一种重要的材料，广泛应用于电子、半导体和高温超导等领域。
由于其高纯度，通常状况下仅允许少许杂质元素存在。
因此，准确测定高纯金中杂质元素的含量是分外重要的。
传统的测量方法通常使用ICP-OES、ICP-MS和XRF等技术，但这些方法通常需要破坏样品结构或需要复杂的前处理过程。
近年来，激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）已经成为测定高纯金中杂质元素含量的一种新方法。
与传统方法相比，LA-ICP-MS具有分外好的灵敏度和准确性，而且不需要破坏样品结构。
本文旨在探究LA-ICP-MS测定高纯金中杂质元素的适用性和精度。
试验与方法：试验接受电感耦合等离子体质谱仪（Agilent 8800），激光系统为NewWave Research UP193FX，激光参数如下：重复频率1 Hz，能量密度100 mJ/cm2，脉冲宽度20 ns。
为了减小激光剥蚀造成的影响，使用了2 mm的方形钨丝放置在样品底部，使样品与钨丝成短距离的垂直距离。
样品前处理接受洛氏硫酸提取法和预处理程序（Agilent Technologies）。
ICP-OES和XRF测量接受扫描电子显微镜（SEM）和能谱分析仪（EDS）协作实现。
结果与谈论：通过样品前处理、ICP-OES和XRF等技术，确定了高纯金样品中的杂质元素含量。
结果表明，高纯金样品中主要杂质元素为铁、镍、银、钴和铬等，其含量均低于10 ppm。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜尾矿中杂质元素含量
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜尾矿中杂质元素含量宫雪【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2017(000)020【摘要】采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜尾矿中铅、锌、砷、锑、铋、镁等6种元素,其测定范围ω(Pb)∶0.10％～2.50％;ω(Zn)∶0.50％～3.50％;ω(As)∶0.05％～0.35％;ω(Sb)∶0.01％～ 0.30％;ω(Bi)∶0.008％～0.20％;ω(Mg)∶0.10％～ 1.50％.经加标回收试验,各元素的加标回收率为96％～103％(n=3),相对标准偏差(RSD)小于4.7％(n=11).这一方法准确、快速,适用于铜尾矿中铅、锌、砷、锑、铋、镁等元素含量的测定.【总页数】2页(P217-218)【作者】宫雪【作者单位】烟台国润铜业有限公司,山东烟台264002【正文语种】中文【中图分类】TG115.33;O657.31【相关文献】1.电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高纯五氧化二钒产品中的杂质元素 [J], 陶柳佳2.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯铜中多种杂质元素 [J], 赵学沛;沙艳梅;王明军;樊忠玲3.氢氟酸直接进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化锆中多种杂质元素 [J], 李剑;孙友宝;马晓玲;陈建立;黄涛宏;谷口理;端裕树4.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中杂质元素含量 [J], 阮桂色5.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素 [J], 热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石中18种元素
ICAP Q 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪（ 美 国 Thermo 公 司）。
118 世界有色金属 2023年 9月下
C 化学化工 hemical Engineering
1.2 主要试剂 Cu、Ni、Co、Zn、Cd、As、Pb、Mo、Ti、Ag、Mn、
Sb、Bi、Na、Mg、K、Ca、Al 单元素标准储备液（国家有色 金属及电子材料研究所）：1000μg/mL ；
使用液 1 ：由 Ni、Co、Cd、Mo、Ag 单元素标准储备液 混合后稀释而来，介质为 5%HNO3 和痕量 HF（体积分数， 下 同 ），各 元 素 浓 度 均 为 1000ng/mL ；使 用 液 2 ：由 Zn、 Sb、Mn、Bi、Ti 单元素标准储备液混合稀释而来，介质为 5%HNO3，各元素浓度均为 20μg/mL ；使用液 3 ：由 Cu、 Mg、As、K、Na、Ca、Pb、Al 混 合 储 备 液 稀 释 而 来，介 质 为 5%HNO3，各元素浓度为 200μg/mL。 45Sc、103Rh、187Re 单 元 素 内 标 储 备 液（ 赛 默 飞 公 司 ）： 1000μg/mL ；内标混合溶液 ：45Sc、103Rh、187Re 的质量浓 度均为 10 ng/mL，由 45Sc、103Rh、187Re 单元素内标储备 液混合后逐级稀释而成，介质为 2%HNO3。
HCl、HNO3、HF、HClO4 均为优级纯 ；高纯液 Ar（质 量分数 w ＞ 99.999%）；实验用水均为超纯水（电阻率不小 于 18MΩ·cm）。 1.3 实验方法 1.3.1 样品的测定
准确称取 0.1000g 样品于 50mL 聚四氟乙烯烧杯中，加 少 量 水 润 湿 ; 先 加 入 3.0mL 的 王 水，于 200 ℃ 电 热 板 上 加 热 至 湿 盐 状，冷 却 后 依 次 加 入 2.0mL HNO3、3.0mL HF、 2.0mL HClO4，200℃蒸至白烟冒尽，冷却后加入新配制的 王水 25mL，于 160℃加热至样品全部溶解，冷却后用纯水 转移至 100mL 容量瓶中定容，摇匀后待测。 1.3.2 标准系列溶液的配制
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱元素微区分析标准物质研究进展
２０１５年９月Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１５岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３４，Ｎｏ．５５０３～５１１收稿日期：２０１５－０５－１７；修回日期：２０１５－０８－２８；接受日期：２０１５－０９－０５基金项目：中国地质大调查项目（１２１２０１１３０２１５００）作者简介：吴石头，在读博士研究生，主要研究方向为地球化学。
Ｅ ｍａｉｌ：ｗｕｓｈｉｔｏｕ１１１＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ。
通讯作者：王亚平，博士，研究员，从事标准物质研制和岩矿测试方面的研究工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｗａｎｇｙａｐｉｎｇ＠ｃａｇｓ．ａｃ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１５）０５０５０３０９ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０５．００２激光剥蚀电感耦合等离子体质谱元素微区分析标准物质研究进展吴石头１，２，３，王亚平１，许春雪１（１．国家地质实验测试中心，北京１０００３７； ２．中国地质大学（武汉）地球科学学院，湖北武汉４３００７４；３．ＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅＣｅｎｔｅｒＧ ｔｔｉｎｇｅｎ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＧ ｔｔｉｎｇｅｎ，ＧｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔＳｔｒａβｅ．１，３７０７７，Ｇ ｔｔｉｎｇｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）摘要：激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ）是目前地球科学分析领域的重要技术手段，元素微区分析标准物质研制是该分析技术发展的重要方向。
本文对当前ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ元素微区分析标准物质的种类、元素分布以及应用上的优缺点和标准物质的制备方法进行了评述。
现有的有证标准物质数量不多、种类不齐全，部分元素浓度较低，定值不确定度较大，应用上受到较大的局限性；研制标准也不成熟，均匀性检验方面尚未有统一的方法。
本文参照岩石粉末标准物质均匀性检验方法提出了两步均匀性检验法，同时指出在标准物质种类方面，铂族元素及Ａｕ元素浓度适当、Ｐｂ－Ｓ等不同硫化物基体标准物质，以及化学成分不同的碳酸岩和磷酸岩基体标准物质是当前的迫切需求；在标准物质研制技术方面，纳米岩石粉末压片技术的研发、原位微区分析标准物质（固体）均匀性检验判别标准研究是亟待解决的问题。
【国家自然科学基金】_激光剥蚀电感耦合等离子体质谱_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140731
科研热词 推(la-icpms) 1 富钴结壳 1 原位分析 1
2009年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
科研热词 高效液相色谱 质谱 硒蛋白 电感偶合等离子体 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 激光剥蚀 水系沉积物 普通铅同位素 无内标校准法 微区原位分析 地质应用
科研热词 推荐指数 金属蛋白 2 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 2 微量元素 2 锆石lu-hf同位素 1 蟒岭 1 花岗岩 1 红外光谱 1 紫外可见光谱 1 籽粒 1 磷酸化蛋白 1 硫化物矿物 1 硒蛋白 1 电泳 1 牙形石 1 煤山剖面 1 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(la-icp-ms) 1 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(la-icp-ms) 1 岩石成因 1 小麦 1 地球化学 1 同步辐射x荧光分析 1 双色蓝宝石 1 北秦岭 1 凝胶电泳(ge) 1 共分布 1 元素信号响应 1 元素 1 二碘甲烷浸液 1 la-icpms 1
2011年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
2011年
2012年 科研热词 推荐指数 序号 鲕状铁矿石 1 1 陶村铁矿床 1 2 锌 1 3 鄂西 1 4 赋存状态 1 5 粉末压饼 1 6 磷灰石 1 7 磷 1 8 电感耦合等离子体质谱 1 9 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(la-icp-ms) 1 10 激光剥蚀 1 11 植物样品 1 12 晚泥盆世 1 13 微量元素 1 14 小麦籽粒 1 15 定量 1 16 宁芜盆地 1 17 地球化学 1 18 元素测定 1 19 la-icp-ms 1 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29
电感耦合等离子体质谱法测定中药材中铜、砷、镉、铅、汞的含量
测定 中药 材 中铜 、砷 、镉 、汞 、铅 的含 量 ，同时 使 用 国 家 一 级 有 证 标 准 物 质 人 参 （ＧＢＷ １００２７）、紫 菜 （ＧＢＷ１Ｏ０２３）进 行 了 方 法 验 证 。建 立 了 中 药 材 中 铜 、砷 、镉 、汞 、铅 的检测 方 法 ，为 其 质量 控 制 及 安 全 研究 提 供参 考 。
１３６ Ｎｏ．１ Ｊａｎ．２ｏ１８
分析仪器 ＡｎａｌｙｔｉｃａＩ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
２０１８年第１期
电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 测 定 中药 材 中铜 、砷 、镉 、铅 、汞 的含 量
黄 智安 沈 蕊 石 志慧
（劲 牌 有 限 公 司 ，劲 牌 研Biblioteka 究 院 ，大 冶 ４３５ｌＯＯ）
目前 ，测 定重 金 属 元 素 的方 法 有 原 子 吸 收 光谱 法 （ＡＡＳ）Ｉ 、原 子荧 光 光谱 法 （ＡＦＳ）［４］、电感 耦 合 等 离子 体发射 光 谱 法 （ＩＣＰ—ＯＥＳ）ｌ５］、电感 耦 合 等 离 子体 质谱 法 （ＩＣＰ—ＭＳ） 等等 。相对 于其 他 的重 金 属 分析 方 法 ，ＩＣＰ—ＭＳ方 法 具 有 灵 敏 度 高 、检 出 限 低 、线性 范 围宽 、检测 速度 快 等等优 点 。
Ａｓ，Ｃｄ，Ｈ ｇ ａｎｄ Ｐｂ ｉｎ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅ ｍａｔｅｒｉａ１． Ｍ ｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｍ ｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍ ｅｔｈｏｄ．Ａｎ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍ ａ ｍ ａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎｅ ｔｈｅ ａｂｏｖｅ ｆｉｖｅ ｅｌｅｍ ｅｎｔｓ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｂｙ ｕｓｉｎｇ Ｇｅ，Ｉｎ，Ｂｉ ａｓ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ． Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｆｉｖｅ ｅｌｅｍ ｅｎｔｓ ｗ ｅｒｅ ｇｏｏｄ ｗ ｉｔｈ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ａｂｏｖｅ
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜矿石中6种元素
中图分类号：ＴＧｌｌ５．３＋３
文Байду номын сангаас标识码：Ａ
文章编号：１００６—７９８１（２０１６）１、２—０００９一０２ １试验部分
１．１仪器与试剂
ＩＲＩＳ Ｉｎｔｒｅｐｉｄ Ｉ
铜矿石一般是铜的硫化物或氧化物与其他矿物 组成集合体，与硫酸反应生成蓝绿色的硫酸铜。自然 铜矿物有各种各样的颜色。黄铜矿呈亮黄色，斑铜矿 呈暗铜红色，氧化后变为蓝紫斑状；辉铜矿（硫化二
桃素含量，结果表明不同产地的贯叶连翘药材中金 丝桃素含量均不同，差异很大。陕西产贯叶连翘中的 金丝桃素含量最高，湖南产的贯叶连翘中的金丝桃 素含量最低。希望本实验能够为贯叶连翘的进一步
的可发利用提供一些实验基础。
口］
蒋声海．贯叶连翘的化学成分及其提取方法研 究进展［Ｊ］．中国实用医药，２０１０，５（３２）：２３１
铜）铅灰色；铜蓝（硫化铜）靛蓝色；黝铜矿是钢灰色；
ＩＣＰ—ＡＥＳ发射光谱仪（美国
蓝铜矿（－ｆｉ－称曾青或石青）呈鲜艳的蓝色。为了满足 铜矿石中微量元素的快速检验要求，建立一种快速 准确的分析方法是很有必要的。铜矿石的分析方法 已有报道［１］，但大多数方法稳定性差，且前处理复 杂，ＩＣＰ—ＡＥＳ法因其激发能力强、稳定性好、干扰 小、线性范围宽、检出限低，且同时可测定多种元素， 在地质矿产成分分析中被广泛应用［２￣３］。本法使用 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）测 定锌合金中锌、铁、铬、钼、钒、镍，方法快速、简便，结
∞］
吴建铭，祝建，夏春镗，等．贯叶连翘中金丝桃 素的合成与积累研究进展［Ｊ］．热带亚热带植
物学报２００７，１５（３）：２６３～２６８． 周佳，王春德，刘莹．贯叶连翘中金丝桃素等有 效成分含量分析ｌ－Ｊ］．中草药，１９９９，３０（９）：６６１
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中铁锌砷锡锑铅铋
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中铁锌砷锡锑铅铋陈晓峰;胡芳菲;张煦;臧慕文;童坚【摘要】采用激光剥蚀固体进样和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合的技术测定了纯铜中Fe、Zn、As、Sn、Sb、Pb、Bi共7种痕量元素.对激光剥蚀参数进行了优化,确定实验条件如下所示:激光能量为100％,剥蚀孔径为200μm,扫描速率为50μm/s,载气流量为0.4 L/min.在优化的实验条件下,对纯铜标准样品进行测定,根据标准样品的认定值确定了测定元素的相对灵敏度因子(RS F),各元素仪器检出限为0.0065～0.31μg/g.将实验方法应用于纯铜样品中痕量杂质的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为6.6％～26％.参照国家标准方法GB/T 5121.28—2010中的ICP-MS以及实验方法分别对纯铜实际样品中的杂质元素进行定量分析,同时对两种方法的测定结果进行一致性检验,结果表明,对于Fe、Zn、Sn、Bi这4个元素,t<t0.05,9,说明这两种方法测定结果的一致性较好,具有可比性.由于其余3个元素的含量低于国家标准方法GB/T 5121.28—2010检出限,因此未做平均值一致性检验.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)012【总页数】6页(P1-6)【关键词】激光剥蚀;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);纯铜;相对灵敏度因子【作者】陈晓峰;胡芳菲;张煦;臧慕文;童坚【作者单位】国标(北京)检验认证有限公司 ,北京100088;国标(北京)检验认证有限公司 ,北京100088;国标(北京)检验认证有限公司 ,北京100088;国标(北京)检验认证有限公司 ,北京100088;国标(北京)检验认证有限公司 ,北京100088【正文语种】中文【中图分类】O657.63纯铜中多种痕量杂质的含量影响纯铜的电化学性能，因此，准确测定纯铜中痕量杂质元素显得至关重要。
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法对白钨矿中稀土元素的原位测定
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法对白钨矿中稀土元素的原位测定付宇;孙晓明;熊德信【摘要】白钨矿的稀土元素含量及标准化配分模式图可以作为判断矿床成因的重要依据,其原位分析更有利于在单个矿物层面剖析成矿流体演化等特征.本文采用配备193 nm ArF准分子激光器的GeoLasPro剥蚀系统(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对云南大坪金矿含金石英脉白钨矿中的稀土元素进行LA-ICP-MS原位分析.分析结果表明,选用玻璃标准参考物质NIST 610作为外标,Ca作为内标元素,可以对稀土元素进行较为精准的测量.阴极发光图显示,大坪金矿含金石英脉中的白钨矿晶体内部成分分布较为均匀,其稀土元素球粒陨石标准化曲线特征一致,为明显的中稀土富集型,稀土总量(ΣREEs)很高,介于918.00～2094.97 μg/g之间,δEu 为1.17 ～1.95,有较明显的Eu正异常,无明显的Ce异常,但各元素含量在一定范围内有变动,体现出其稀土元素含量分布不完全均一的特征.首次对同一白钨矿样品的LA-ICP-MS原位分析和ICP-MS溶液分析结果进行对比研究,用实验数据论证了LA-ICP-MS原位分析方法的准确可靠性.事实证明,样品溶液ICP-MS分析所得的结果只能代表所溶样品的平均含量,而采用LA-ICP-MS可以在较高空间分辨率条件下(＜40 μm)对白钨矿稀土元素进行快速、原位分析,这对稀土元素含量分布不均匀的白钨矿样品测试有着更为重要的意义.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2013(032)006【总页数】8页(P875-882)【关键词】白钨矿;稀土元素;激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位分析;溶液进样-电感耦合等离子体质谱分析【作者】付宇;孙晓明;熊德信【作者单位】中山大学海洋学院,广东广州510275;广东省海洋资源与近岸工程重点实验室,广东广州510275;中山大学海洋学院,广东广州510275;广东省海洋资源与近岸工程重点实验室,广东广州510275;中山大学地球科学系,广东广州510275;广东省肇庆学院,广东肇庆526061【正文语种】中文【中图分类】P618.67;O657.63白钨矿是各类矿床中较为常见的副矿物，从矽卡岩型到变质岩型以及热液型矿脉中均可以出现［1-2］。
磁铁矿中微量元素的激光剥蚀－电感耦合等离子体质谱分析方法探讨
２０１２年 ２月 Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１２岩 矿 测 试 ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ文章编号：０２５４ ５３５７（２０１２）０１ ０１２０ ０７Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．１ １２０～１２６磁铁矿中微量元素的激光剥蚀 －电感耦合等离子体质谱 分析方法探讨张德贤１，戴塔根１，胡 毅２（１．教育部有色金属成矿预测教育部重点实验室，中南大学地球科学与信息物理学院，湖南 长沙 ４１００８３； ２．詹姆士库克大学高级测试中心，澳大利亚 昆士兰州，汤斯韦尔 ４８１１）摘要：微区原位分析提供了固体物质的元素及同位素组成的空间分布信息，有利于解决不同的地质问题、环境问题和工业方面的问题。
磁铁矿中微量元素地球化学组成有助于研究成矿时的物理化学条件和示踪新的矿床。
本文建立了利用激光剥蚀 －电感耦合等离子体质谱（ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ）分析磁铁矿中微量元素的方法，探讨了选择必要的分析元素，选择合适的内标、外标，选择恰当的束斑大小等方法。
以 ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ分析澳大利亚 ＥｒｎｅｓｔＨｅｎｒｙＩＯＣＧ矿床磁铁矿中微量元素的方法为例，采用 ＮＩＳＴＳＲＭ６１０作为外标，Ｆｅ作为内标较为合理；正常情况下采用 ３２～６０μｍ的激光束，但对于个别样品中磁铁矿颗粒较小，可以考虑使用较小 的激光束（２４μｍ或 １６μｍ）；为消除质谱干扰，Ｔｉ选择测量４９Ｔｉ，Ｃｕ选择测量６５Ｃｕ，Ｓｎ选择测量１１８Ｓｎ。
关键词：激光剥蚀 －电感耦合等离子体质谱法；磁铁矿；微量元素；微区分析中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｐ５７８．２４文献标识码：ＡＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＴｒａｃｅＥｌｅｍｅｎｔｓｉｎＭａｇｎｅｔｉｔｅｓＵｓｉｎｇＬａｓｅｒＡｂｌａｔｉｏｎＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＺＨＡＮＧＤｅｘｉａｎ１，ＤＡＩＴａｇｅｎ１，ＨＵＹｉ２（１．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＭｅｔａｌｌｏｇｅｎｉｃＰｒｅｄｉｃｔｉｏｎｏｆＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔａｌｓ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ， ＳｃｈｏｏｌｏｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓａｎｄＩｎｆｏＰｈｙｓｉｃｓ，ＣｅｎｔｒａｌＳｏｕｔｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１００８３，Ｃｈｉｎａ； ２．ＡｄｖａｎｃｅｄＡｎａｌｙｔｉｃａｌＣｅｎｔｅｒ，ＪａｍｅｓＣｏｏｋＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｏｗｎｓｖｉｌｌｅ４８１１，Ｑｕｅｅｎｓｌａｎｄ，Ａｕｓｔｒａｌｉａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｓｉｔｕｍｉｃｒｏｂｅａｍ ａｎａｌｙｓｅｓｐｒｏｖｉｄｅｕｎｉｑｕｅｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎａｂｏｕｔｅｌｅｍｅｎｔｓａｎｄｉｓｏｔｏｐｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｓｏｌｉｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ，ｗｈｉｃｈｉｓｅｘｔｒｅｍｅｌｙｈｅｌｐｆｕｌｉｎｒｅｓｏｌｖｉｎｇｐｒｏｂｌｅｍｓｉｎｇｅｏｌｏｇｙ，ｔｈｅｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｎｄｉｎｄｕｓｔｒｙ．Ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆｍａｇｎｅｔｉｔｅｉｓｕｓｅｆｕｌｆｏｒｓｔｕｄｙｉｎｇｐｈｙｓｉｃａｌａｎｄ ｃｈｅｍｉｃａｌｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｏｒｅｆｏｒｍｉｎｇ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｓａｎｄｔａｒｇｅｔｉｎｇｎｅｗｄｅｐｏｓｉｔｓ．ＡｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓｕｓｉｎｇＬａｓｅｒＡｂｌａｔｉｏｎＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＭａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＬＡＩＣＰＭＳ）ｗｅｒｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙａｎｄｄｉｓｃｕｓｓｅｄｉｎｄｅｔａｉｌ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｔｈｅｓｅｌｅｃｔｉｏｎｏｆｐｒｏｐｅｒ ｃａｌｉｂｒａｔｉｎｇｓｔａｎｄａｒｄｓ， ｔｈｅｃｏｒｒｅｃｔｌａｓｅｒｂｅａｍ ｓｉｚｅａｎｄ ｍａｓｓｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ． Ｆｏｒｅｘａｍｐｌｅ， ｔｈｅｔｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆｍａｇｎｅｔｉｔｅｆｒｏｍＥｒｎｅｓｔＨｅｎｒｙＩＯＣＧｄｅｐｏｓｉｔｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄｂｙＬＡＩＣＰＭＳｗｉｔｈＮＩＳＴＳＲＭ ６１０ａｓ ｔｈｅｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄａｎｄＦｅａｓｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ．Ｕｎｄｅｒｎｏｒｍａｌｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｂｅａｍｓｉｚｅｓｏｆ３２－６０μｍａｒｅｇｏｏｄ ｆｏｒｍａｇｎｅｔｉｔｅａｎａｌｙｓｉｓ，ｈｏｗｅｖｅｒ，ｓｍａｌｌｅｒｂｅａｍ ｓｉｚｅｓ（ｅ．ｇ２４μｍ ｏｒ１６μｍ）ａｒｅｂｅｔｔｅｒｆｏｒｉｎｄｉｖｉｄｕａｌｇｒａｉｎｓｆｉｎｅ ｇｒａｉｎｓｏｆｍａｇｎｅｔｉｔｅ．Ｉｓｏｔｏｐｅｓｏｆ４９Ｔｉ，６５Ｃｕａｎｄ１１８ＳｎｗｅｒｅｍｅａｓｕｒｅｄｆｏｒｔｈｅｉｒｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｅｌｅｍｅｎｔｓＴｉ，ＣｕａｎｄＳｎ， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｅｌｉｍｉｎａｔｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｌａｓｅｒ ａｂｌａｔｉｏｎｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； ｍａｇｎｅｔｉｔｅ； ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ； ｍｉｃｒｏａｎａｌｙｓｉｓ收稿日期：２０１１－０７－２６；接受日期：２０１１－０８－１９ 基金项目：澳大利亚 Ｘｓｔｒａｔａ－ＪＣＵ－ＡＲＣＣｏｌｌａｂｏｒａｔｉｖｅＰｒｏｊｅｃｔ资金；新疆中亚造山带大陆动力学与成矿预测实验室资金（ＸＪＤＸ１１０２－２０１１－０５） 作者简介：张德贤，讲师，主要从事成因矿物学和矿床地球化学研究。
电感耦合等离子体光谱法测定黄铁矿和黄铜矿中的铁铜硫
２０１１年１２月Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．６７５６～７６０收稿日期：２０１０－０６－０３；接受日期：２０１０－１２－０６基金项目：国家地质实验测试中心基本科研业务费项目（１２１２３５０６８１０１８４２）作者简介：马新荣，工程师，从事分析化学专业工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｍａｘｉｎｒｏｎｇ＠ｃａｇｓ．ａｃ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０６０７５６０５电感耦合等离子体光谱法测定黄铁矿和黄铜矿中的铁铜硫马新荣，王 蕾，温宏利，巩爱华（国家地质实验测试中心，北京 １０００３７）摘要：样品用王水水浴和ＨＣｌ－ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣｌＯ４敞开酸溶两种溶矿方式分解，电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定黄铜矿和黄铁矿中铁、铜、硫。
应用称重法配制标准溶液，明显地降低了在标准溶液在逐级稀释过程中由于体积读数等原因产生的误差。
样品用王水水浴分解，消解时间短，试剂加入量少，分析步骤简单；由于硫化矿石中Ｆｅ的一部分可能与Ｓｉ结合，王水无法将其全部溶解，对于Ｆｅ的测定采用混合酸敞开酸溶。
王水水浴溶矿方式选择浓王水作为溶剂，在混合酸敞开溶矿方式的溶解盐类阶段选择浓ＨＣｌ作为溶剂。
确定了ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高含量（ｘ％～ｘｘ％）的铁、铜、硫适用的光谱谱线，稀释倍数为１０００。
两种样品处理方法操作简便，准确度好，精密度高。
经国家一级标准物质ＧＢＷ０７２６７（黄铁矿）、ＧＢＷ０７２６８（黄铜矿）验证，经混合酸敞开酸溶处理后硫的测定结果偏低，准确度分别为－９．４８％和－１８％，铁和铜的精密度（ＲＳＤ，ｎ＝５）均小于２％。
ＧＢＷ０７２６８（黄铁矿）、ＧＢＷ０７２６７（黄铜矿）用王水水浴法处理，连续测定１０次的短期稳定性，精密度（ＲＳＤ）小于２％。
关键词：黄铁矿；黄铜矿；电感耦合等离子体光谱法；铜；铁；硫；王水溶矿；敞开酸溶ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＦｅ，ＣｕａｎｄＳｉｎＰｙｒｉｔｅａｎｄＣｈａｌｃｏｐｙｒｉｔｅＳａｍｐｌｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＭＡＸｉｎ ｒｏｎｇ，ＷＡＮＧＬｅｉ，ＷＥＮＨｏｎｇ ｌｉ，ＧＯＮＧＡｉ ｈｕａ（ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｒｅｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００３７，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｓｏｆｗａｔｅｒｂａｔｈｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｂｙａｑｕａｒｅｇｉａｔｏｏｐｅｎｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｂｙａｃｉｄｍｉｘｉｎｇＨＣｌ ＨＮＯ３ ＨＦ ＨＣｌＯ４ａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅＦｅ，ＣｕａｎｄＳｉｎｐｙｒｉｔｅａｎｄｃｈａｌｃｏｐｙｒｉｔｅｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＡＥＳ）ａｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｂｙａｐｐｌｙｉｎｇａｗｅｉｇｈｔｉｎｇｍｅｔｈｏｄｔｏｐｒｅｐａｒｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｅｒｒｏｒｃａｕｓｅｄｂｙｓｃａｌｅｒｅａｄｉｎｇｃａｎｂｅｇｒｅａｔｌｙｒｅｄｕｃｅｄｄｕｒｉｎｇｔｈｅｄｉｌｕｔｉｏｎｓｔｅｐ．Ｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｕｓｉｎｇｔｈｅｗａｔｅｒｂａｔｈｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｂｙａｑｕａｒｅｇｉａｍｅｔｈｏｄｉｎｃｌｕｄｅｒｅｄｕｃｅｄｄｉｇｅｓｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｒｅｄｕｃｅｄａｍｏｕｎｔｏｆｒｅａｇｅｎｔａｄｄｉｔｉｏｎａｎｄｓｉｍｐｌｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ．ＷｈｅｎＦｅｃｏｍｂｉｎｅｓｗｉｔｈＳｉｉｎｓｕｌｆｉｄｅｏｒｅ，ｉｔｃａｎｎｏｔｂｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙａｑｕａｒｅｇｉａ，ｙｅｔｉｔｃａｎｗｈｅｎｕｓｉｎｇｏｐｅｎｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｂｙａｃｉｄｍｉｘｉｎｇ．ＴｈｅｏｐｔｉｍａｌｓｐｅｃｔｒｕｍｌｉｎｅｓｗｅｒｅｓｅｌｅｃｔｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｈｉｇｈｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＦｅ，ＣｕａｎｄＳ（ｘ％ ｘｘ％）ｗｉｔｈｄｉｌｕｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｏｆ１０００．Ｂｏｔｈｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓａｒｅｓｉｍｐｌｅｔｏｏｐｅｒａｔｅａｎｄａｔｔａｉｎｇｏｏｄａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｖａｌｉｄａｔｅｄｂｙｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍａｔｅｒｉａｌｓｏｆＧＢＷ０７２６７（ｐｙｒｉｔｅ）ａｎｄＧＢＷ０７２６８（ｃｈａｌｃｏｐｙｒｉｔｅ）．Ｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙ（ＲＥ）ａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ（ＲＳＤ，ｎ＝５）ｏｆＦｅａｎｄＣｕｗｅｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ２％．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎｆｏｒＳｗａｓｌｏｗｅｒｗｈｅｎｕｓｉｎｇｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｏｐｅｎｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｂｙａｃｉｄｍｉｘｉｎｇ，ｙｉｅｌｄｉｎｇａＲＥａｎｄＲＳＤｏｆ－９．４８％ａｎｄ－１８％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｓｈｏｒｔｐｅｒｉｏｄｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆＧＢＷ０７２６７ａｎｄＧＢＷ０７２６８ｗａｓｔｅｓｔｅｄｂｙ１０ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｓｕｓｉｎｇｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｗａｔｅｒｂａｔｈｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｗｉｔｈａｑｕａｒｅｇｉａ；ｔｈｅＲＳＤｂｅｉｎｇｌｅｓｓｔｈａｎ２．Ｋｅｙｗｏｒｄ：ｐｙｒｉｔｅ；ｃｈａｌｃｏｐｙｒｉｔｅ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＡＥＳ）；Ｃｕ；Ｆｅ；Ｓ；ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｗｉｔｈａｑｕａｒｅｇｉａ；ｏｐｅｎｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｗｉｔｈｍｉｘａｃｉｄ—６５７—黄铜矿、黄铁矿中铜、铁、硫的分析目前采用化学法、分光光度法、极谱法等。
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱－电子探针分析白山堂铜矿中的黄铁矿成分
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱－电子探针分析白山堂铜矿中的黄铁矿成分闫巧娟;魏小燕;叶美芳;赵慧博;周宁超【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2016(035)006【摘要】通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA－ICP－MS）获得被测物相中痕量元素的丰度值是目前原位分析矿物物相的技术之一。
黄铁矿作为斑岩铜矿中的重要矿物，其主量、微量元素的特征能为成矿过程提供重要信息。
本文建立了应用LA－ICP－MS测定黄铁矿微区微量元素组成、电子探针（EMPA）测定主量元素的方法，并将该方法应用到白山堂斑岩铜矿区。
LA－ICP－MS实验采用60μm的激光束对分析样品进行斑点式剥蚀，以氦气作载气，重复频率5 Hz，激光能量约6 J／cm2；单点分析时间60 s，分析数据以Fe作内标，用MASS－1黄铁矿标样进行校正，多数元素分析精度好于10％。
针对黄铁矿与毒砂光学性质相似，容易混淆的问题，可以利用二者物理性质的差异进行区分。
测试结果显示：矿区黄铁矿的主量元素呈亏硫高铁的特征，指示其为热液成因；微量元素特征表明其形成深度为中部，属与火山作用有关的中低温热液型黄铁矿。
此结论对白山堂铜矿的成因类型、成矿流体来源等提供了相应的证据，对矿区的勘查具有理论指导意义。
【总页数】9页(P658-666)【作者】闫巧娟;魏小燕;叶美芳;赵慧博;周宁超【作者单位】中国地质调查局西安地质调查中心，陕西西安710054;中国地质调查局西安地质调查中心，陕西西安710054;中国地质调查局西安地质调查中心，陕西西安710054;中国地质调查局西安地质调查中心，陕西西安710054;中国地质调查局西安地质调查中心，陕西西安710054【正文语种】中文【中图分类】P578.292;O657.63;P575.1【相关文献】1.激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析中激光剥蚀池载气对信号响应影响的研究[J], 池俏俏;颜一军;张娴2.激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱实现黄铁矿中多元素原位成像 [J], 王华建;张水昌;叶云涛;王晓梅;周文喜;苏劲3.单个流体包裹体元素化学组成分析新技术——激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS) [J], 胡圣虹;胡兆初;刘勇胜;罗彦;林守麟;高山4.激光剥蚀电感耦合等离子体质谱联用工作参数优化及在黄铁矿原位分析中的应用[J], 魏均启; 桂博艺; 朱丹; 王芳; 鲁力; 潘诗洋5.激光剥蚀串联电感耦合等离子体质谱在环境分析中的应用进展 [J], 刘娅聪;王伟超;令伟博;张托雅;王雪梅;刘倩;江桂斌因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
激光剥蚀采样-电感耦合等离子体质谱法定性分析金属镀层
激光剥蚀采样-电感耦合等离子体质谱法定性分析金属镀层郭亮;李雪莲;金献忠【摘要】Qualitative analysis of metal platings [induding simple metal plating,metal plating with coating and compound (multi-layer)metal plating]was studied by ICP-MS in combination with a self-made pico-second laser ablation sampling system which was used for direct sampling of solid samples.Time resolution spectra with high laser pulse energy were collected to recognize the matrix material of the metal coating;while time resolution spectra with appropriate laser pulse energy were used to show clearly the relationships between the main elements in the surface coating,metal plating and the matrix material.Standard sheets with definite thickness of metal plating and substantial samples were used in the study.The proposed method was used in the identification of gold ornaments, giving satisfactory results.%应用自制的皮秒激光剥蚀采样系统与电感耦合等离子体质谱法相结合对金属镀层[包括单一金属镀层、有涂层金属镀层、复合（多层）金属镀层等]的定性分析进行了研究。
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定纯铝及铝丝中铁、硅、铜、锰、镁、钛、锌、铬和镍
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定纯铝及铝丝中铁、硅、铜、锰、镁、钛、锌、铬和镍石蕊;金献忠【摘要】采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定纯铝及铝丝中铁、硅、铜、锰、镁、钛、锌、铬和镍的含量.采用低功率等离子体,以27A1为内标.样品直径为0.5～3 mm时,直径粗细与元素的信号不相关.所有元素的分馏因子在0.94～1.13之间时,可以认为没有分馏效应;纯铝和铝合金的基体效应不明显,铸铝会影响基体效应.测定了块状和丝状标准物质,测定值与认定值基本吻合,纯铝板的测定值与直读光谱法测定结果相一致.受背景干扰的影响,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9％～32％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)006【总页数】5页(P837-841)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;激光剥蚀;纯铝;铝丝【作者】石蕊;金献忠【作者单位】宁波出入境检验检疫局,宁波315012;宁波出入境检验检疫局,宁波315012【正文语种】中文【中图分类】O657.631984年第一台电感耦合等离子体质谱仪问世,1985年Gray首先用电感耦合等离子体质谱仪的激光剥蚀固体进样,开创了一个新的研究领域[1]。
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)利用激光“气化”固体样品,载气把气溶胶导入ICP-MS,进行定性和定量分析。
这种联用技术,对样品的尺寸和形状的要求不高,所需样品量较少,对样品破坏很小,能进行微区分析。
目前,已被应用于地质、冶金、环境、生物、考古、材料科学等领域[2-5]。
铝基样品的分析,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、直读光谱法、化学法和X射线荧光光谱法(XRF)的居多,比较成熟。
LA-ICP-MS在金属材料方面的应用研究,主要集中在铁基样品[6-9]和铜基样品[10-11],还没有在铝基样品方面的报道,因铝基样品中有些元素易偏析,分析有一定的困难。
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱实现黄铁矿中多元素原位成像
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱实现黄铁矿中多元素原位成像王华建;张水昌;叶云涛;王晓梅;周文喜;苏劲【摘要】采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱( LA-ICP-MS)建立了单粒黄铁矿的多元素原位成像方法。
在1mm×1mm的扫描区域内,获得有效计数点信息约5万个,总分析时间仅为1.5h。
结果表明,此粒黄铁矿表面Fe、S元素的信号强度分布均匀,Fe/S比值数据集中,相对标准偏差仅为11.6%,这表明黄铁矿均质性较好,也表明本分析方法的稳定性较高。
相对于围岩,黄铁矿表面的微量元素表现出的富集或亏损特征,可能与黄铁矿形成时的氧化还原环境和后期的次生改造作用有关。
本方法将有助于LA-ICP-MS在单颗粒矿物分析中的推广应用,可为古环境、烃源岩和流体成藏等研究提供更直接、更准确的可视化实验数据。
%A method of in situ multi-elements 2 D imaging on single pyrite was developed using laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry ( LA-ICP-MS ) . Nine elements and nearly 50 thousands valid data were acquired in a 1 mm × 1 m m scanning area, with the total analyzed time of 1. 5 h. The data showed that, the signals of Fe and S were uniformly distributed on the pyrite, and the ratio data of Fe/S was centralized with a lower relative standard deviation of 11 . 6%, indicating the good homogeneity of this pyrite and stability of this method. Compared to the surrounding black shale, the detected trace elements on the pyrite showed different degrees of enrichment or loss, which might be the response of redox environment during this pyrite forming or the later secondary reforming process. The method will help for the popularization and application of LA-ICP-MS insingle mineral particles analysis, and provide more direct and accurate visual data for the study of paleoenvironment, source rock and fluid accumulation.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2016(044)011【总页数】6页(P1665-1670)【关键词】激光剥蚀;电感耦合等离子体质谱;黄铁矿;微量元素;原位成像【作者】王华建;张水昌;叶云涛;王晓梅;周文喜;苏劲【作者单位】中国石油天然气股份有限公司油气地球化学重点实验室，北京100083; 中国石油勘探开发研究院，北京100083;中国石油天然气股份有限公司油气地球化学重点实验室，北京100083; 中国石油勘探开发研究院，北京100083;中国石油天然气股份有限公司油气地球化学重点实验室，北京100083; 中国石油勘探开发研究院，北京100083; 北京大学地球与空间科学学院，造山带与地壳演化教育部重点实验室，北京100871;中国石油天然气股份有限公司油气地球化学重点实验室，北京100083; 中国石油勘探开发研究院，北京100083;中国石油天然气股份有限公司油气地球化学重点实验室，北京100083; 中国石油勘探开发研究院，北京100083; 贵州大学资源与环境工程学院，贵阳550025;中国石油天然气股份有限公司油气地球化学重点实验室，北京100083; 中国石油勘探开发研究院，北京100083【正文语种】中文黄铁矿(FeS2)是地壳中分布最广的硫化物，也是黑色页岩中主要的含铁矿物之一[1]。
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定不锈钢中17种元素
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定不锈钢中17种元素罗倩华;陈玉红;王海舟【摘要】以线扫描进行激光剥蚀进样,采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析不锈钢中主、次和痕量元素.考察了激光剥蚀池载气及流量、激光脉冲频率、激光剥蚀孔径、激光输出能量密度对分析性能的影响,对激光剥蚀参数进行了优化.以基体57 Fe为内标,校正了元素分馏和灵敏度漂移;以湿法分析用不锈钢屑状标准物质通过环氧树脂等固化剂镶嵌成集合式标准物质作为校准样品,建立了校准曲线.结果表明,除P和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.978 2和0.967 9外,其他各待测元素均达到0.99以上;各元素的检出限为0.02～39.71μg/g.将方法应用于不锈钢标准样品分析,测定值与认定值吻合,除样品BSCA 316-4中Al和Pb外,其它各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)在10％以内,而Pb元素的含量本身较低,因此其RSD为10.3％也满足要求.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)009【总页数】7页(P1-7)【关键词】激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法;不锈钢;内标校正;主、次和痕量元素【作者】罗倩华;陈玉红;王海舟【作者单位】钢铁研究总院,北京100081;钢铁研究总院,北京100081;钢铁研究总院,北京100081【正文语种】中文【中图分类】O657.63激光剥蚀－电感耦合等离子体质谱（LA-ICPMS）分析技术是将激光剥蚀微量采样技术与ICP-MS分析技术相结合，从而形成一种新型的固体样品直接进样的分析技术［1］。
该方法采用固体直接进样，有效地避免了样品前处理过程中引入的污染和难溶样品溶解困难的问题，降低了水和试剂产生的 O＋、H＋、N＋、Cl－等离子引起的多原子离子和难熔氧化物的干扰；对样品的尺寸、形状没有严格要求，可以对薄板横截面、不规则形状样品进行整体或微区分析，同时提供样品中主、次、痕量元素的含量信息。
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱准确测定锆石中钛的含量
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱准确测定锆石中钛的含量肖志斌;柳小明;李正辉;张红【摘要】外标物质及内标元素的选择是激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)准确测定元素含量的关键因素之一.文章选用玻璃标准参考物质NIST 610、GSE-1G、BHVO-2G、BCR-2G、ATHO-G、KL2-G和T1-G作为外标,Si或Zr作为内标,对锆石M257中的Ti进行LA-ICP-MS微区原位测定.结果显示,选择Si或Zr作内标,采用BCR-2G、ATHO-G、KL2-G和T1-G作外标时,Ti含量测定值与参考值之间差异均较大,因此它们不适合作外标物质.采用BHVO-2G作外标和Si作内标,NIST 610作外标和Zr作内标,Ti含量测定值与参考值之间的差异均小于4％,因此BHVO-2G和NIST 610可有条件地作为外标物质.选择Si还是Zr作内标,GSE-1G作外标时,Ti含量的测定值与参考值之间的差异均小于3％,说明GSE-1G是较为合适的外标物质.选用GSE-1G作为外标,Si作内标,对5个标准锆石中的Ti含量进行了测定,结果显示,Ti元素在锆石91500中分布不均匀,而在锆石GJ-1、M257、PENGLAI和MUDTANK中分布均匀.在Ti元素分布均匀的GJ-1、M257、PENGLAI和MUDTANK等4个锆石中,由于Ti的含量均小于5 μg/g,不适合作为锆石中Ti元素测定用的外标物质,但可作为测定时的质量监控样品.%The Ti content in zircon M257 was determined in-situ by LA-ICP-MS using Si and Zr as internal standards and NIST610, GSE-1G, BHVO-2G, BCR-2G, ATHO-G, KL2-G and Tl-G as external standards. The large difference between measured and referred values by using BCR-2G, ATHO-G, KL2-G and Tl-G as external standards and Si or Zr as internal standard indicated that the four NIST standard materials were not suitable for external materials. Whether using Si as internal and BHV0-2G as external standards, or Zr asinternal and NIST 610 as external standards, the difference between measured and referred values was less than 4% , which means that the two standard materials can be used as external standards selectively. Using GSE-1G as the external standard, whether Zr or Si is used as the internal standard, the difference between measured and referred values is less than 3% , which indicates that GSE-1G is a better external standard material. The Ti contents in 5 zircon standards were measured by using Si as internal and GSE-1G as external standards. The Ti distributions were heterogeneous in 91500 and homogeneous in GJ-1, M257, PENGLAI and MUDTANK. However, the Ti contents in the zircon standards of GJ-1, M257, PENGLAI and MUDTANK were less than 5 p,g/g. Therefore all 5 zirconstandards can not be used as external materials because of heterogeneity or lower Ti content, which can only be used as quality control materials in determination of Ti in zircons, except for 91500.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2012(031)002【总页数】5页(P229-233)【关键词】锆石Ti温度计;激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法;NIST 610;GSE-1G;外标物质【作者】肖志斌;柳小明;李正辉;张红【作者单位】西北大学大陆动力学国家重点实验室,陕西西安710069;西北大学大陆动力学国家重点实验室,陕西西安710069;西北大学大陆动力学国家重点实验室,陕西西安710069;西北大学大陆动力学国家重点实验室,陕西西安710069【正文语种】中文【中图分类】P618.85;O659.63锆石是自然界最为普通的副矿物之一，广泛存在于岩浆岩、沉积岩和变质岩中。
等离子光谱法分析黄铁矿的研究
等离子光谱法分析黄铁矿的研究
黄铁矿是一种有利可图的矿产，因为它含有丰富的重要金属元素，是金属工业中重要的原料。
为了更好地利用黄铁矿，研究者致力于探索出更有效的分析方法和技术，以更好地了解黄铁矿的成分。
等离子体光谱（ICP-MS）是一项灵敏度高、快速鉴定精准的光谱技术，它已被广泛应用于矿产分析，特别适合检测黄铁矿中的微量元素。
本研究采用等离子体光谱法（ICP-MS）分析了不同来源的黄铁矿样品，包括一种国内黄铁矿样品和一种国外黄铁矿样品，分析结果如下：
1）国内黄铁矿中的元素成分有：铁（Fe）、锰（Mn）、钼（Mo）、硅（Si）、铝（Al）和磷（P）；
2）国外黄铁矿中的元素成分有：铁（Fe）、锰（Mn）、钼（Mo）、硅（Si）、钒（V）、碳（C）和硫（S）。
通过分析，可以发现，不同来源的黄铁矿样品在元素成分上有一定差异，说明等离子体光谱法在测定黄铁矿样品成分方面具有较高的准确性。
为了更好地利用黄铁矿，本研究通过等离子体光谱法（ICP-MS），对不同来源的黄铁矿样品的元素成分进行了分析。
结果表明，不同来源的黄铁矿样品的元素成分存在一定差异，说明ICP-MS是一种准确
可靠的分析技术，适用于黄铁矿的分析。
本研究表明，等离子体光谱法（ICP-MS）在分析黄铁矿样品的元素成分方面非常准确，提供了一种快速、精确的分析技术。
它可以为
针对黄铁矿的科学研究提供有用的信息，有助于深入了解黄铁矿的成分。
同时也可以促进黄铁矿的合理开采和更有效的利用。
总之，等离子体光谱法（ICP-MS）在分析黄铁矿的成分分析方面具有一定的优势，通过使用ICP-MS，可以更好地识别出黄铁矿中各元素成分，以便对其进行更精细的控制和利用。
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2016年11月November 2016岩矿测试ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol. 35, No. 6658 -666闫巧娟，魏小燕，叶美芳，等.激光剥蚀电感耦合等离子体质谱-电子探针分析白山堂铜矿中的黄铁矿成分[J].岩矿测试，2016,35(6) ：658 -666.YAN Qiao-juan, WEI Xiao-yan, YE Mei-fang, et al. Determination of Composition of Pyrite in the Baishantang Copper Deposit by Laser Ablation-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry and Electron Microprobe[ J]. Rock and Mineral Analysis,2016,35(6)：658 -666. [DOI: 10.15898/ki. 11 -2131/td. 2016.06.013]激光剥蚀电感耦合等离子体质谱-电子探针分析白山堂铜矿 中的黄铁矿成分闫巧娟，魏小燕，叶美芳，赵慧博，周宁超(中国地质调查局西安地质调查中心，陕西西安710054)摘要：通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA- ICP- MS)获得被测物相中痕量元素的丰度值是目前原位 分析矿物物相的技术之一。
黄铁矿作为斑岩铜矿中的重要矿物，其主量、微量元素的特征能为成矿过程提供 重要信息。
本文建立了应用LA- ICP- MS测定黄铁矿微区微量元素组成、电子探针（EMPA)测定主量元素 的方法，并将该方法应用到白山堂斑岩铜矿区。
L A-IC P-M S实验采用60 pm的激光束对分析样品进行斑 点式剥蚀，以氦气作载气，重复频率5 Hz,激光能量约6 J/cm2;单点分析时间60 s，分析数据以Fe作内标，用MASS-1黄铁矿标样进行校正，多数元素分析精度好于10%。
针对黄铁矿与毒砂光学性质相似，容易混淆 的问题，可以利用二者物理性质的差异进行区分。
测试结果显示：矿区黄铁矿的主量元素呈亏硫高铁的特 征，指示其为热液成因；微量元素特征表明其形成深度为中部，属与火山作用有关的中低温热液型黄铁矿。
此结论对白山堂铜矿的成因类型、成矿流体来源等提供了相应的证据，对矿区的勘查具有理论指导意义。
关键词：黄铁矿；白山堂铜矿；激光剥蚀电感耦合等离子体质谱；电子探针；主量和微量元素中图分类号：P578.292; 0657. 63 ;P575.1文献标识码：A黄铁矿广泛分布于各类矿床中，不同地质条件 下形成的黄铁矿其结晶学和成分方面有一定的差 异，且这些标型特征可以用于探讨矿床的成因[1_3]。
研究发现，黄铁矿中的主量、微量元素含量或比值往 往是成矿作用的灵敏指示，可以为成矿预测和找矿 勘探研究提供有关的科学信息[4_7]。
目前用于分析矿物微区化学组成较常用的测试 技术有激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP _1^)及电子探针(£1^)。
1^_：^_1^是使用激光直接剥蚀固体样品表面将其溶蚀气化后进样，样品制备简单、空白低、空间分辨率好(5 ~ 10 pm)，且其灵敏度高、检出限低（低于1(T6级），可对样品 进行原位、实时、快速测定&11]，已成为硫化物矿物 分析的一种重要手段。
电子探针可以对试样中微小区域的化学组成进行定量分析，受其检出限（约 >50 x10_6)较高的限制，目前主要用于分析主量元 素。
而黄铁矿本身由于极易氧化、基体组成变化大、缺乏标样等弊端，导致其主量、微量元素的定量测试 存在一定的难度。
北山斑岩铜矿的斑岩主体为花岗斑岩（275. 0 ±3.0 1^)及流纹斑岩（374.9 ±2.3 1^)[12]，矿床 成因有两种不同的认识:一种观点认为矿化与流纹 斑岩关系密切，另一种观点认为经过多期热液矿化 叠加形成。
前人对该斑岩铜矿的研究多从岩石学、年代学及地球化学方面进行，鲜有研究者从区内黄 铁矿成分等方面对矿床进行分析。
本文选取白山堂 铜矿区早期絹英岩化阶段与晚期次生石英岩化阶段 两个不同时期的黄铁矿进行研究，采用LA -ICP-收稿日期：2016 -03 -14;修回日期：2016 -10-10;接受日期：2016-11 -18基金项目：中国地质调查局地质调查工作项目“北山地区斑岩型铜矿特征矿物测试技术研究”（12120113014500) 作者简介：闫巧娟，硕士，助理工程师，主要从事岩石学和扫描电镜测试研究。
E-mml: 362130385@。
—658—第6期闫巧娟，等:激光剥蚀电感耦合等离子体质谱-电子探针分析白山堂铜矿中的黄铁矿成分第35卷MS测定微量元素、EMPA测定主量元素的思路进 行，以期建立黄铁矿等硫化物的主量、微量元素通用 的测试方法，便于研究矿床中出现的典型硫化物，其 测试结果可对矿区下一步的找矿勘查提供理论指导 意义。
1白山堂斑岩铜矿地质特征白山堂铜矿是甘蒙北山成矿带中的代表性斑岩 型铜矿，矿床产出于哈萨克斯坦板块马鬃山中间地 块东南边缘、音凹峡一白山堂伸展断陷盆地中。
区内出露地层有蓟县系平头山群碎屑岩、上侏 罗统赤金堡群和第四系。
平头山群为成矿浅成侵入 体的围岩。
岩浆活动广泛而强烈，侵入体主要为华 力西中晚期的黑云母花岗岩、花岗闪长岩、石英闪长 岩、闪长岩，以及中期的流纹斑岩、英安斑岩、石英粗 面岩等超浅成岩（次火山岩）。
矿区位于走向NW 的石板泉背斜北翼，区内呈一单斜构造。
断裂构造 以NWW向和NNE向两组平移断裂为主。
矿区流 纹斑岩和主矿体沿NNE向展布，矿体主要产于流纹 斑岩岩体下盘与中元古界蓟县系平头山群沉积变质 岩系的接触带，呈脉状、囊状或透镜状。
铜铅矿体大 都在由NNE向和NWW向断裂所构成的半环状构 造带内产出，可分为四个矿（化）带（图1)。
黄铁矿为该铜矿中较常见的金属矿物，具有分 布广、含量高、贯穿不同成矿期次的特点。
在絹英岩 带上黄铁矿晶形较好，多呈立方体晶形，横截面多为 正方形;在硅化带（次生石英岩）中，黄铁矿晶形较 差，多呈集合体分布，分离出来的单矿物多以混晶形 式存在。
2实验部分本次的全部实验工作均在西安地质调查中心完 成。
仪器为德国相干公司（C oh erent)生产的G eoLas Pro型激光剥蚀系统、美国Agilent公司生产的A gilen t 7700x型电感耦合等离子体质谱仪以及日本电子公司 生产的JXA-8230(4CH)电子探针分析仪。
2.1 LA-IC P-M S分析方法在硫化物矿物LA- ICP- MS分析中，选择较大 的激光剥蚀斑径、较小的激光剥蚀频率与激光能量可 获得理想的信号强度和准确的分析结果[13]。
实验采 用60 pm的激光束对样品进行斑点式剥蚀，氦气作为 剥蚀物质的载气，重复频率为5 Hz，激光能量约6 J/cm2，单个样品点的分析时间60 S。
采用USGS合成 硫化物矿物标样MASS -1进行校正，Fe元素作为内标[14]。
对MASS-1的19次测试结果进行计算表明，除Te、As、S e和Cd外，多数元素分析精密度好于10%，甚至好于5%。
标样分析误差见表1。
本项研究选定59Co、61Ni、65Cu、66Zn、75As、82Se、95Mo、W9 Ag、m Cd、118Sn、m Sb、128Te、185Re、2。
8Pb、M9Bi、57Fe、197Au、47T i等18种元素作为等离子体质 谱的待测元素。
基于59C o、m M对黄铁矿成因判别 上的重要性，二者的单元素驻留时间为〇.05 S，其余 元素均为0.01 s。
表1 M A SS-1标样分析误差Table 1 The analytical error of MASS - 1 standard sample 元素推荐值(M^g/g)19次测定的平均值(M^g/g)相对误差(%)RSD(%)Co6666.20.31 3.84Ni8989.60.7 5.92Cu1340001340000 3.16Pb7373.60.79 4.48Zn2100002099800.017.97Au4747.8 1.729.09Ag52520.02 2.36 Mo5555.40.65 3.76Bi5959.30.45 1.99Sn5757.20.36 2.15Sb5757.8 1.337.31Te1817.7 1.712.43As5656.6 1.0317.8Se4745.1 3.9616.49 Cd7373.50.6310.382.2电子探针分析方法根据国家标准GB/T15624—2002硫化物矿物 的电子探针定量分析方法，选取本次实验测试条件 为:加速电压20 kV，电子束流1x10 _8A，束斑直径 1 ~5 pm，测试时环境温度为25°C，湿度为60%。
在进行电子探针元素选择时，首先选LA-ICP -MS所测定的18种元素进行实验，对含量较低的 元素进行剔除，最终选定As、Se、Fe、Cu、Ti、Te、S、Co、Ni作为电子探针的待测元素。
3结果与讨论3.1白山堂铜矿岩石镜下特征本次研究采集黄铜矿化黄铁矿化絹英岩化流纹 斑岩作为早期絹英岩化阶段代表样品（BST12 -8)，黄钾铁矶化黄铁矿化次生石英岩作为晚期次生石英 岩阶段代表样品（83112-14)。
63112-8岩石具块状构造、片状粒状变晶结构、碎裂结构。
岩石原岩 为流纹斑岩，斑晶由斜长石、石英组成，基质为显微—659 —第6期山石http ： //矿测试www. ykcs. ac. cn2016 年Q 1 J32 Jx P n3 + Y + 4丄 5 丄 5% 6 7 8V ij9• C i •10x Si •1112t1314+1 一第四系;2—侏罗系上统砂岩;3—石英片岩;4一花岗岩;5—闪长岩；6—花岗斑岩脉;7—闪长岩脉;8—次火山岩;9一酸性熔岩角砾岩;10—次生石英岩;11一硅化绿泥石化;12—铜矿体;13—断层;14 一蚀变带边界;15—采样点。
图1白山堂矿床地质图Fig. 1 Geological map of the Baishantang ore deposit隐晶-晶质的斜长石、石英及黑云母。
岩石后期发生明显的绢英岩化，并受到应力作用改造，产生许多 微裂隙，富铁热液贯人后冷却结晶成赤铁矿、黄铁矿 等，黄铁矿周围可见硅化石英的压力影（图2a )。
金 属矿物以黄铁矿为主，其含量约35% ~45%，呈片 状、脉状、浸染状分布，与绢云母关系密切，多围绕硅 化石英团块及绢云母分布，局部呈弯曲细丝状，沿着绢云母的挠曲方向（图2b )。