实验五 乙酸乙酯制备
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验名称：乙酸乙酯的制备实验目的：通过实验掌握酯类的制备方法，并了解其反应特征和性质。
实验原理：乙酸乙酯是一种常用的溶剂和合成原料，其制备方法有很多种，本实验采用酸催化酯化反应制备乙酸乙酯，反应式如下：CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOC2H5 + H2O在反应中，乙酸和乙醇在酸催化下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水。
需要加入硫酸等强酸作为催化剂，促进反应的进行。
实验器材：三口瓶、加热器、分液漏斗、制样瓶等实验药品：乙酸、乙醇、浓硫酸实验步骤：1. 取三口瓶，加入10 mL乙酸和10 mL乙醇，然后加入1 mL 浓硫酸。
2. 用加热器对三口瓶进行加热，升温至70℃左右，反应开始后不停搅拌。
3. 反应3小时后，将混合物放入分液漏斗中分离，收集得到组分的上层液体-乙酸乙酯，并加入少量无水氯化钠，以去除水分。
4. 将乙酸乙酯转移到制样瓶中，待用。
实验注意事项：1. 本实验需在排气良好的通风条件下进行，以避免有害气体对人身健康的影响。
2. 浓硫酸对人体有刺激性，操作时需穿戴好实验服、手套等防护用品，注意避免与皮肤和眼睛接触。
3. 反应过程中需不断搅拌，以充分混合反应物，促进反应的进行。
实验结果分析：制备乙酸乙酯后，可以通过以下化学实验进一步鉴定其性质：1. 鉴定其气味：乙酸乙酯有浓郁的水果香气。
2. 进行醇解反应：乙酸乙酯在乙醇碱性溶液中进行醇解反应，生成乙醇和乙酸。
3. 性质测试：测定乙酸乙酯的密度、比旋光度、沸点和溶解性等指标。
实验结论：本实验采用酸催化的方法制备乙酸乙酯，反应过程中需严格控制反应温度和反应时间，以保证反应产率和产物纯度。
制备得到的乙酸乙酯为无色透明液体，具有水果香气，可用作有机合成的溶剂和原料。
制备乙酸乙酯的实验报告
一、实验目的1. 通过实验，加深对酯化反应原理的理解；2. 掌握乙酸乙酯的制备方法；3. 学习并掌握回流反应装置的搭制方法；4. 掌握蒸馏、分液、干燥等基本操作。
二、实验原理乙酸乙酯是一种无色液体，具有水果香气，是一种重要的有机溶剂和香料。
乙酸乙酯的制备主要通过乙酸与乙醇在浓硫酸催化下进行酯化反应，生成乙酸乙酯和水。
反应方程式如下：CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O三、实验药品及物理常数1. 乙酸：分析纯，密度为1.049 g/mL，沸点为118.1℃；2. 乙醇：分析纯，密度为0.789 g/mL，沸点为78.37℃；3. 浓硫酸：分析纯，密度为1.84 g/mL；4. 碳酸钠：分析纯，密度为2.32 g/mL，熔点为850℃；5. 饱和食盐水：密度为1.025 g/mL。
四、主要仪器和材料1. 三口烧瓶（100 mL、19#）；2. 蒸馏头（19#）；3. 螺帽接头（19#）；4. 球形冷凝管（19#）；5. 直形冷凝管（19#）；6. 真空接引管（19#）；7. 锥形瓶（50 mL、19#）；8. 锥形瓶（250 mL）；9. 量筒（10 mL）；10. 温度计（200℃）；11. 分液漏斗；12. 烧杯（500 mL、250 mL、100 mL）；13. 铁圈；14. 烧瓶夹；15. 冷凝管夹；16. 十字夹；17. 剪刀；18. 酒精灯；19. 砂轮片；20. 橡皮管；21. 沸石。
五、实验装置1. 滴加、蒸馏装置；2. 洗涤、分液装置；3. 蒸馏装置。
六、操作步骤1. 准备实验装置，连接好蒸馏装置；2. 在三口烧瓶中加入19 mL无水乙醇和5 mL浓硫酸，加入沸石；3. 向恒压漏斗中加入8 mL冰醋酸；4. 开始加热，加热电压控制在70V～80V，并使冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30～40min；5. 蒸馏温度控制在73℃～78℃之间，直至反应结束；6. 关闭热源，待冷凝管中的乙酸乙酯冷却后，将其收集于锥形瓶中；7. 将收集到的乙酸乙酯用饱和食盐水洗涤，去除残留的酸和醇；8. 将洗涤后的乙酸乙酯用无水硫酸镁干燥；9. 将干燥后的乙酸乙酯转移至干燥器中，冷却至室温；10. 计算产率，并记录实验数据。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验名称：乙酸乙酯的制备实验实验目的：1.学习有机合成实验操作技术；2.掌握乙酸乙酯的制备方法及其反应机理；3.熟悉有机溶剂的分离与提取方法。
实验原理：CH3COOC2H5+CH3COOH⇌CH3COOCH2CH3+CH3COOH2反应条件：酯的合成反应是一个可逆反应，当在适当的条件下（酸酐过量、低温）反应进行，可以促使产率高。
实验步骤：步骤一：准备实验器材和试剂1.准备实验室所需的器材，包括冷水浴、烧杯、漏斗、试管等；2.准备所需试剂，包括乙酸酐、乙醇、浓硫酸等。
步骤二：制备反应混合液1.在烧杯中取一定量的乙酸酐；2.慢慢地加入质量分数不超过95%的乙醇，同时搅拌溶解。
步骤三：加入催化剂1.往烧杯中加入少量浓硫酸，作为催化剂；2.用玻璃杯欠液棒调匀混合液。
步骤四：加热反应1.将烧杯放置在冷水浴中，控制温度在60-70℃之间；2.在搅拌的同时，加热30分钟使反应进行。
步骤五：分离乙酸乙酯和残余溶液1.将反应烧杯取出冷却；2.将烧杯中的混合液倒入漏斗中，分离出乙酸乙酯与水的两层。
步骤六：提取乙酸乙酯1.使用干净的试管或烧杯，将乙酸乙酯一层倒入其中；2.使用干净纸巾或滤纸吸干残留的水分。
步骤七：蒸馏纯化1.将提取得到的乙酸乙酯倒入蒸馏设备中进行纯化；2.加热蒸馏瓶，收集沸点在75℃左右的乙酸乙酯。
实验结果：经过蒸馏纯化后，获得了透明无色的乙酸乙酯液体。
实验讨论与总结：乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂，广泛应用于许多化学和工业领域。
在制备乙酸乙酯的反应中，硫酸作为催化剂，可以促进酸酐与醇的反应。
在实验操作中，需要注意加热温度和时间的控制，以保证反应的高效率和高产率。
此外，在分离和提取过程中，要注意操作的准确性和仪器的干净度，以确保获得纯净的乙酸乙酯产品。
实验中还存在一些改进空间，例如可以尝试使用其他催化剂或改变反应条件，以提高产率或加速反应速率。
此外，蒸馏纯化的效果也可以进一步优化，通过控制温度和回收率，提高获得纯净乙酸乙酯的效果。
乙酸乙酯制备实验报告
乙酸乙酯制备实验报告一、引言乙酸乙酯，化学式为C4H8O2，俗称醋酸乙酯，是一种常用的有机溶剂。
它具有水溶性差、挥发性好、溶解性强等特点，被广泛应用于涂料、胶黏剂、塑料等工业领域。
本实验旨在通过酯交换反应制备乙酸乙酯，并通过对不同反应条件下的观察和实验数据分析，探索最佳制备条件。
二、实验目的1. 了解酯交换反应的基本原理；2. 掌握乙酸乙酯的制备方法；3. 调节反应条件，选择最适合的条件进行实验。
三、实验方法1. 实验装置：a. 250 mL圆底烧瓶；b. 磁力搅拌器；c. 冷却器；d. 气液分离漏斗。
2. 实验药品和试剂：a. 乙酸酐（化学纯）；b. 乙醇（99%浓度）；c . 硫酸乙酯（用于分离废气）。
3. 实验步骤：a. 将100 mL乙酸酐倒入250 mL的圆底烧瓶中；b. 加入等量的乙醇，并加入少量的醇酸催化剂；c. 将烧瓶放入磁力搅拌器上，并开启搅拌；d. 将冷却器连接至烧瓶上，并开始加热乙酸酯化反应；e. 反应结束后，将产物倒入气液分离漏斗中，收集上层的乙酸乙酯；f. 将底层的溶于硫酸乙酯的废气进行处理。
四、实验结果与数据分析在本实验中，我根据不同的反应条件进行了多次试验，以下为其中一次的实验数据。
反应条件：- 乙酸酐：乙醇摩尔比例为1:1；- 反应时间：60分钟；- 反应温度：60℃；- 催化剂：硫酸。
观察到的现象：在反应开始后，溶液由无色逐渐变为淡黄色。
随着时间的推移，溶液中出现沉淀物，并在烧瓶壁上有气泡释放。
反应结束后，分离漏斗中收集到了透明的乙酸乙酯。
数据分析：根据实验得到的数据，可以计算出反应的产率和原料的消耗量。
通过重复实验并改变不同反应条件，我们可以比较不同条件下的乙酸乙酯产率和反应速率，找出最佳制备条件。
五、实验结论1. 乙酸乙酯可以通过酯交换反应制备；2. 反应条件的选择对乙酸乙酯的产率有显著影响；3. 通过调节乙酸酐和乙醇的摩尔比例、反应时间和温度，可以优化乙酸乙酯的制备条件。
实验五 乙酸乙酯制备
乙酸乙酯制备一、实验目的：1、掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
2、练习分液漏斗的使用及蒸馏操作二、试剂：乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯)三、反应原理：四、仪器与反应装置图：仪器三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。
装置图五、操作步骤：1、粗乙酸乙酯的制备①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。
按上述装置图组装仪器。
滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。
②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。
滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。
2、洗涤③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。
分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。
弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。
④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率 。
纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味。
六、注意事项：1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。
4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
实验-----乙酸乙酯的制备(优.选)
实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ）无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ）浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中，加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4，同时振摇烧瓶。
混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min 。
2.蒸馏反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
（2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。
（3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告本次实验的目的是通过酯化反应制备乙酸乙酯，并了解该反应的机制以及影响因素。
一、实验原理酯化反应是指醇与酸或酸酐在催化剂存在下反应生成酯的化学反应。
其机理如下图所示：首先酸催化剂使一定量的酸酐（如乙酸酐）失去C=O键中的羧基，形成的产物将水分子的一个氧化氢原子作为一个羧基的组分，形成酯和水：RCOCl + R'OH → RCOOR' + HCl其中RCOCl是酸酐，R'OH是醇。
二、实验步骤1. 准备反应物：取定量的乙酸酐和乙醇；2. 装设装置：将500毫升圆底烧瓶连接上冷凝管和滴定漏斗，并将烧瓶放置于电热油浴中；3. 加入反应物：将乙酸酐加入烧瓶中，并加入少量的浓硫酸作为催化剂；4. 加热反应：通过电热油浴加热烧瓶，并时不时地摇动烧瓶，保证反应均匀进行；5. 滴加反应物：当烧瓶中温度达到90℃时，慢慢滴加乙醇；6. 收集产物：将反应液倒入干燥的蒸馏瓶中，并进行真空蒸馏，得到乙酸乙酯。
三、实验结果本次实验中，反应物的摩尔比为1:1，所用乙酸酐和乙醇的质量分别为3.387g和1.194g。
实验条件为电热油浴加热、浓硫酸催化、滴加乙醇。
最终得到的产物收率为59.37%，得到乙酸乙酯的产量为0.965g。
四、实验分析通过本次实验得到的结果，可以看出，反应摩尔比、催化剂种类、反应温度、物质质量等因素都会对反应的产物收率产生影响。
反应摩尔比的更改会长时间影响反应的进行，影响到收率的大小。
催化剂种类的更改也会影响反应的效果，但催化剂的使用不宜过多，否则会对产物造成质量影响。
反应温度对于酯化反应来说也是非常有影响的，过高的温度会导致反应失控，最终对产物的质量产生影响。
总之，本次实验通过合理的实验操作和数据分析，说明了酯化反应的机理和影响因素，为后续的化学研究提供了实验依据和参考意见。
实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案精编版
实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】实验五乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。
二、实验原理乙酸和乙醇在浓H 2SO 4催化下生成乙酸乙酯 浓H 2SO 4CH 3COOH+CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3+H 2O 110～120℃温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。
这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。
为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。
本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。
反应完成后，没有反应完全的及反应中产生的H 2O 分别用饱和Na 2CO 3，饱和Cacl 2及无水Na 2SO 4（固体）除去。
三、仪器与试剂1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。
2、试剂：冰醋酸、95%乙醇（化学纯）饱和Na 2CO 3溶液、饱和Nacl 溶液，固体无水Na 2SO 4、沸石、饱和Cacl 2溶液。
四、实验步骤：用量筒分别量取12mlCH 3COOH 、19mlCH 3CH 2OH 及5ml 浓H 2SO 4，置于圆底烧瓶中，充分混合后，按书中装置装好，再加入几粒沸石，加热前先 通水→滴的速度即可控制回流速度以每秒钟加热回流130分钟转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中于小烧杯中蒸出见实验二采用蒸馏装置ml 20)(→→溶液饱和加入3210CO Na ml→至分液漏斗转移混合液分去下层水层→溶液饱和加Nacl ml 10分去下层水层→溶液饱和加入210Cacl ml 分去下层水层→溶液饱和加210Cacl ml 分去水层小三角烧瓶中上层酯层转移至加入固体Na 2SO 4干燥15分钟，最后用量筒量取产品有多少ml 或用天平称量所得产品质量。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验目的：通过酯化反应制备乙酸乙酯，并了解酯化反应的基本原理和实验操作技术。
实验原理：乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物，其制备主要通过酯化反应来实现。
酯化反应是酸和醇在酸催化下发生的一种酯键的形成反应。
在本实验中，我们将乙酸和乙醇在硫酸的催化下进行酯化反应，生成乙酸乙酯和水。
实验仪器与试剂：1. 实验仪器，反应釜、冷却器、滴液漏斗、蒸馏设备等。
2. 实验试剂，乙酸、乙醇、浓硫酸。
实验步骤：1. 在反应釜中加入适量的乙酸和乙醇，然后加入少量的浓硫酸作为催化剂。
2. 将反应釜连接至冷却器，并进行加热，使反应液发生酯化反应。
3. 在反应结束后，将产生的混合物进行蒸馏，分离出乙酸乙酯。
实验结果与分析：通过实验操作，我们成功地制备出了乙酸乙酯。
在蒸馏过程中，我们得到了透明的无色液体，这就是我们所需的乙酸乙酯。
而在蒸馏残渣中，我们也观察到了少量的水的存在。
实验结论：通过本次实验，我们深入了解了酯化反应的原理和实验操作技术。
同时，我们也成功地制备出了乙酸乙酯，并对其进行了初步的分析。
这次实验不仅帮助我们加深了对酯化反应的理解，也为我们今后的化学实验打下了良好的基础。
实验注意事项：1. 在操作过程中，要注意安全第一，避免接触有毒化学品。
2. 实验结束后，要及时清洗实验仪器，保持实验环境的整洁。
3. 在进行酯化反应时，要控制好反应温度和反应时间，避免产生副反应。
通过本次实验，我们不仅学会了制备乙酸乙酯的方法，也对酯化反应有了更深入的了解。
希望在今后的实验中，能够继续努力，不断提高实验操作技术，为化学研究做出更大的贡献。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验一、实验原理有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂如浓硫酸催化下,进行酯化反应而制得;酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应;为了使反应平衡向右移动,可以用过量的醇或羧酸,也可以把反应中生成的酯或水及时地蒸出或是两者并用;本实验通常可加入过量的乙醇和适量的浓硫酸,并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出;在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全;主反应：副反应：机理：乙醇与乙酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的方式生成酯;二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图1滴加蒸出装置2分液漏斗3蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中,放入3ml乙醇;然后一边摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸;在滴液漏斗中,装入剩下的20ml乙醇共和冰醋酸的混合液;油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,这时反应混合物的温度约为120℃左右;然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中;调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min;这时,保持反应混合物的温度为120～125℃;滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止;反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止;饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器为什么;把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层;用石蕊试纸检验酯层;如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止;用等体积的饱和食盐水洗涤为什么,再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次;放出下层废液;从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水碳酸钾干燥;放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶;通过长颈漏斗漏斗上放折叠式滤纸把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中;装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏,收集74～80℃的馏分;产量：约～; 纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体;沸点bp=℃,折光率=;一制备阶段1.安装滴加蒸出装置：如图1所示;注：滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管,使其下口需插入液面以下,距离三口瓶底部约为宜;2.向三口烧瓶内加药品：取下三口瓶先放入3ml乙醇,然后一边用手摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸;注：防止浓硫酸使乙醇碳化,溶液变色变黄或变黑3.向滴液漏斗内加药品：装入剩下的20ml乙醇和冰醋酸的混合液;注：需将二者混合均匀4.加热：缓慢加热,使瓶内反应混合物的温度约为120℃左右;然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中;调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min;这时,保持反应混合物的温度为120～125℃;滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止;注：滴加速度的计算方法：若按滴液漏斗每毫升25滴计算,20ml乙醇和冰醋酸合计毫升,应为858滴,如果需要在90分钟内滴加完,则每分钟需滴加滴即可；如果需要在45分钟内滴加完,则每分钟需滴加19滴即可;注：滴液漏斗的上口玻璃塞处需要垫一纸条,以保持漏斗内外大气相通,确保滴加混合液速度流畅二后处理阶段1.中和未反应的醋酸：反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止;把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层;用石蕊试纸或广泛pH试纸检验酯层,确保呈现碱性;如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止; 注：饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器为什么; 2.洗涤除去残留的碳酸钠：用等体积的饱和食盐水洗涤;注：使用饱和食盐水代替水来洗涤,能够有效降低有机物在水中的溶解度,减少产品损失,提高收率;3.洗涤除去未反应的乙醇：用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次;注：氯化钙可以与低级醇,如甲醇、乙醇等生成络合物而溶于水中;4.干燥粗产品：放出下层废液;从分液漏斗上口将乙酸乙酯粗品倒入干燥的小锥形瓶内,加入约无水碳酸钾干燥;放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶;注：1干燥用的锥形瓶一定要选用带有瓶塞的且干燥的锥形瓶；2加入干燥剂前,应彻底放净下层的水层;5.过滤去除干燥剂：通过长颈漏斗漏斗上放折叠式滤纸把干燥的粗乙酸乙酯滤入100ml圆底烧瓶中;注：也可以采用倾析法将液体倒出,从而减少滤纸与漏斗对液体产品的吸附造成的损失;注：因干燥采用的是物理吸附原理进行干燥的,若不除去干燥剂,则会在蒸馏时受热再释放出水分,从而影响蒸馏收集的产品质量和收率;6.安装蒸馏装置：安装蒸馏装置,如图3所示;注：蒸馏装置所用的仪器均需干燥无水;7.蒸馏收集产品：水浴上加热蒸馏,收集74～80℃的馏分;产量：约～; 注：1需用一个锥形瓶接收前馏分为74℃前的馏分,其中水与乙酸乙酯之间可以形成二元,沸点为70℃,另外乙醇与乙酸乙酯之间也形成72℃你共沸混合物,所以粗产品的洗涤除去未反应的乙醇要完全及干燥一定彻底,蒸馏烧瓶也要干燥的；2再用第二个锥形瓶接收产品74～80℃的馏分,需要提前称量该锥形瓶空重;七、思考题1、在本实验中硫酸起什么作用答：在本实验中硫酸起催化作用;由于乙酸的羧基中羟基的给电子p-π共轭效应存在使得羰基的活性大大降低,硫酸与羰基氧原子结合进行羰基质子化,从而增加了羰基碳原子的正电性,有利于较弱的亲核试剂乙醇的进攻;2、为什么要用过量的乙醇答：乙醇与乙酸在酸的催化作用下进行的酯化反应是可逆的平衡反应,为了提高反应的该反应的收率,本实验同时采取了两种措施：一是用过量的价廉的乙醇,使乙酸转化率提高；二是把反应中生成的乙酸乙酯或水及时地蒸出,进一步促进乙酸的转化;故本实验要用过量的乙醇的目的,就是提高酯化反应收率的措施之一;在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全;3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质答：蒸出的粗乙酸乙酯中含有的杂质主要有未反应的乙酸与乙醇、生成的水、副反应产生的乙醚等;4、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液答：因为碳酸钠是弱碱,而氢氧化钠是强碱,乙酸乙酯在强碱的作用下可能发生部分的水解反应,故不能用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤粗乙酸乙酯蒸馏液;5、用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去什么为什么先要用饱和食盐水洗涤是否可用水代替答：1用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去粗产物中的未反应的乙醇；2洗涤乙酸乙酯粗产物时碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶液洗去醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀堵塞活塞口,造成分离的困难,故这里先用饱和食盐水洗除去上一步残留的碳酸钠;3不可用水代替饱和食盐水来洗涤粗产物中残留的碳酸钠,为了是降低减少乙酸乙酯在水中的溶解度每17份水溶解l份乙酸乙酯,减少损失;即饱和食盐水起盐析作用;6、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏,所用仪器为什么均需干燥答：如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底,对产品的影响共分两种不同的情况：1如果使用的蒸馏烧瓶圆底烧瓶及蒸馏头不干燥或干燥不彻底,则乙酸乙酯会与水形成沸点为℃的低沸点共沸混合物含乙酸乙酯%,水%,以前馏分提前蒸出,从而减少了乙酸乙酯的产量,产率降低;2如果使用的直形冷凝管、接收管、锥形瓶不干燥或干燥不彻底,则蒸出的产品将混有水分,导致产品不纯、浑浊,但乙酸乙酯产量增多,收率增高；7、用无水碳酸钾干燥粗乙酸乙酯,如何掌握干燥剂的用量答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定,用量过多,由于无水碳酸钾干燥剂的表面吸附,会使乙酸乙酯有损失；用量过少,则无水碳酸钾便会溶解在所吸附的水中,一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时,干燥剂可在瓶底自由移动,一段时间后溶液澄清为宜;通常为每10毫升液体混合物加至克干燥剂,至少加克,即当被干燥的液体有机化合物体积为8-9ml时的干燥剂用量为克;注：本实验乙酸乙酯的理论产量为,16ml,故乙酸乙酯粗品的体积约20ml,于是无水碳酸钾干燥剂的实际用量约为即可注：其它干燥剂如无水氯化钙、无水硫酸镁等的用量也是同样的用法8、本实验的关键问题是什么答：本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度;控制反应温度在120℃左右;温度过低,酯化反应不完全；温度过高＞140℃,易发生醇脱水和氧化等副反应：故要严格控制反应温度;要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率；滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程;9、在使用分液漏斗进行分液时,操作中应防止哪几种不正确的做法答：1分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞；2分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离；3上层液体经漏斗的下口放出；4没有将两层间存在的絮状物放出;10、如何使用和保养分液漏斗答：1分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用;2使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密;3使用时,应按操作规程操作,两种液体混合振荡时不可过于剧烈,以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出;4使用后,应洗净凉干,在磨口中间夹一纸片,以防粘结注意：部件不可拆开放置;11、根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分层;有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成;被洗涤的有机物在水中溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水中溶解度,减少洗涤时的损失;12、有机实验中,什么时候用蒸出反应装置蒸出反应装置有哪些形式答：在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动;另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率; 蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置;13、什么是萃取什么是洗涤指出两者的异同点;答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉;萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同;从混合物中提取的物质,如果是我们所需要的,这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的,这种操作叫洗涤;14、何谓酯化反应有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应;常用的酸催化剂有：浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等;15、分析实验过程中各步操作将对最后的产品乙酸乙酯的质量有怎样的影响八、注意事项1加料用的漏斗玻璃管和温度计必须插入反应混合液中,加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜;2加浓硫酸时,必须慢慢加入并充分振荡烧瓶,使其与乙醇均匀混合,以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应;3反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制;温度接近125℃,适当滴加快点；温度落到接近110℃,可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时,再滴加;4本实验乙酸乙酯粗产品的干燥用无水硫酸镁,通常至少干燥半个小时;由于干燥不完全,可能前馏分多些;注：蒸馏时,切记千万不能将干燥剂随同乙酸乙酯液体一同倒入蒸馏烧瓶里,要扔掉不要,否则会形成共沸混合物,沸点会降低的,70℃;5要事先准备两个干燥的锥形瓶,一个用来干燥粗产物,一个用来收集最终产物；最后收集产物的锥形瓶一定要干燥无水,事先称重;。
乙酸乙酯的制备实验报告_化学实验乙酸乙酯制备报告
六、分析及结论 有机反应经常伴随着副反应的发生，比如温度过高，会增加副产物的含量，因此
使产物的产率较低。而且在萃取、蒸馏中有部分产品流失。酯化反应为可逆反应， 这也会使产率受到很大的影响。
因此，在这个反应的过程中我们可以通过以下方法来提高产率： 1. 控制好反应温度。温度过低，酯化反应不完全；温度过高，容易发生醇脱水
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此馏出液中慢慢加入 饱和碳酸钠溶液（约 10mL），时加摇动，直至无二氧化碳气体逸出（用试纸检验，酯 层应呈中性）。将混合液移入分液漏斗，充分振摇（注意活塞放气）后，静置。分去 下层水溶液酯层用 10mL 饱和食盐水洗涤后，再每次用 10mL 饱和氯化钙饱和溶液洗 涤二次。除去下层液，酯层自分液漏斗上口倒入干燥的 50mL 具塞锥形瓶中，用无水 硫酸镁干燥。
将干燥的粗乙酸乙酯滤入干燥的 30mL 蒸馏瓶中，加入沸石后在水浴上进行蒸 馏。收集 73－78℃的馏分。
把收集的产品放在天平上称量，记录称量质量。
五、实验数据（现象） 实验中乙醇与冰醋酸的混合液剧烈沸腾，并有馏出液至饱和碳酸钠溶液中，使
得液体分成两层。实验完毕，观察液面上层是透明的澄清的油状液体。并有芳香气 味逸出。得到的产品在天平上称量得 11.4g。而理论值为 18.5g 左右。 因此， 产率为： w% 11.4 100% 61.68%
一、实验目的
1． 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2． 掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。
二、实验原理
反应式：
CH 3COOH
+
副反应：
C 2H 5OH
ŨH 2SO 4 CH 3COOC 2H 5
110 -140
2CH3CH2OH
实验室制乙酸乙酯
实验室制乙酸乙酯
在化学实验室中，制备乙酸乙酯是一个常见的实验项目。
乙酸乙酯，也称为乙二酸乙酯，是一种常用的酯类化合物，具有水果味。
本文将介绍在实验室中制备乙酸乙酯的步骤和反应过程。
材料准备
•乙酸
•乙醇
•硫酸
•水浴锅
•分液漏斗
•玻璃棒
•漏斗
•烧杯
实验步骤
1.在烧杯中取一定量的乙醇，并加入适量的乙酸，混合均匀。
2.将混合溶液转移到有分液漏斗的水浴锅中，加入少量的硫酸作为催化
剂。
3.将水浴锅中的混合溶液进行加热，使其保持在适当的温度下反应，同
时用玻璃棒搅拌。
4.反应完成后，待溶液冷却至室温，然后用分液漏斗分离两相液体，收
集有机相的乙酸乙酯。
反应机理
乙酸乙酯的制备反应为乙醇和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，具体反应机理为：
CH3CH2OH+CH3COOH→CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇和乙酸在硫酸的作用下生成乙酸乙酯和水。
实验注意事项
•在操作过程中需注意安全，避免接触皮肤和呼吸气体，必要时佩戴手套和口罩。
•在反应过程中要控制好温度，不宜加热过高，以免发生危险。
•严格按照操作步骤进行，避免操作失误造成事故发生。
制备乙酸乙酯是一个简单而重要的实验，通过本实验的学习，可以加深对酯类化合物的认识，并掌握实验室中有机化合物合成方法的基本原理。
乙酸乙酯的制备实验
一、实验目的
了解从有机酸合成酯的一般原理及方法; 掌握回流、蒸馏的操作方法。
主反应
二、实验原理
CH3COOH + C2H5OH
副反应
浓H2SO4 120℃
CH3COOC2H5 + H2O
2CH3CH2OH
பைடு நூலகம்
H2SO4 140oC
CH3CH2OCH2CH3 + H2O
CH3CH2OH
H2SO4 170oC
CH2 CH2 + H2O
由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产 率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和 水蒸出的措施，使平衡右移。
反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收 反应生成的水，有利于酯的生成。
反应温度过高，会促使副反应发生，生成 乙醚等。
三、操作步骤
9.5mL无水乙 醇6 mL冰醋酸 2.5mL浓硫酸 2颗沸石
稍冷却后
回流装置改为 蒸馏装置
馏出液倒入 装有 30mLH2O 的大量筒中
加热反应 回流30min
馏出液为 原液的2/3
计算乙酸乙酯 的体积并回收
回流装置:
蒸馏装置:
注意事项:
1、小量筒若不干燥可用 约1毫升无水乙醇荡涤.
2、取浓硫酸时要小心且 滴加时轻摇; 2.5mL不 用小量筒而是直接加 入50滴便可.
3、加热时小电炉可向右转至最大即 六档，而大电炉用1~2档避免高温.
实验五 乙酸乙酯制备
2008-08-31 20:36实验五：乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解；2、了解提高可逆反应转化率的实验方法；3、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。
二、实验原理主反应（①乙酸乙酯的用途；②制备方法；③反应机理；④基本操作：回流、蒸馏、分液、干燥等。
）四、主要仪器和材料铁架台升降台木板隔热板电炉圆底烧瓶(100 mL、19＃) 蒸馏头(19＃) 螺帽接头(19＃) 球形冷凝管(19＃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(50 mL、19＃) 锥形瓶（250 mL）量筒(10 mL) 温度计（200℃）分液漏斗烧杯（500 mL、250 mL、100 mL）铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。
五、实验装置（1）回流装置；（2）洗涤、分液装置；（3）蒸馏装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石！⑵ 加料：在烧瓶冷至室温后加9 mL95%乙醇，在加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。
⑶ 滴加、蒸馏(1)：在加入14 mL95%乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合液时，要小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。
⑷ 洗涤：依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。
用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸；用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠；用饱和氯化钙是除去未反应的醇。
⑹ 干燥：乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。
⑺ 蒸馏(2)：仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。
七、实验结果1、产品性状；2、实际产量；3、理论产量；4、产率。
八、实验讨论1、本实验中浓硫酸起到什么作用？为什么要用过量的乙醇？2、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？3、反应后的粗产物中含有哪些杂质？是如何除去的？各步洗涤的目的是什么？十、实验体会副反应1、Claisen酯缩合反应中的催化剂是什么?本实验为什么可以用金属钠代替?答：Claisen酯缩合反应中的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。
有机化学实验-乙酸乙酯的制备
四、反应装置图
反应装置
蒸馏装置
五、实验步骤
1.加样 ：取100ML圆底烧瓶，加入23ml乙醇、15ml冰醋 酸，混匀后置于冷水浴中，震荡缓慢滴加7.5ml浓硫酸。
2.酯化反应：加几颗沸石，装上球形冷凝管，100度水浴 加热反应30min。
➢ 用饱和的氯化钙洗去混在酯中的乙醇，因为乙醇与乙酸乙 酯能生成共沸点溶液(沸点70～71.8℃)，致使蒸馏时在 73℃前有大量共沸液蒸出，影响乙酸乙酯的产量。
阿贝折光仪的使用
一、实验目的
1. 了解阿贝折光仪的基本构造，并学习测定液体的折光率。 2.了解测定有机化合物折光率的意义。
二、实验原理
六、实验注意事项
➢ 碳酸钠溶液中和酸性物质，如乙酸与亚硫酸。
➢ 洗去酸酸钠，否则后面用氯化钙溶液洗时，将产生碳酸钙。
➢ 用饱和食盐水洗去水溶性杂质，如部分乙醇与乙酸等。为 了减少酯在水中的溶解度(每17 份水溶解1 份乙酸乙酯)。
➢ 用水洗去残留的碳酸钠溶液，否则会产生碳酸钙沉淀而造 成分离困难。
3.蒸馏：搭建蒸馏装置,100度水浴加热，沸点为77.1℃， 蒸馏至不再有蒸出物为止。
五、实验步骤
4. 中和：馏出液中加入饱和碳酸钠溶液，加入直至不再 有二氧化碳为止，用PH试纸测定为中性或碱性。
5. 去除水相：用分液漏斗去水相。
6. 干燥 ：在有机相中加入等体积饱和食盐水洗一次， 去除水相，再向有机相中加入等体积饱和氯化钙再洗一 次，分出有机相，加入无水硫酸镁干燥。离心，得粗产 品。 7. 粗产品蒸馏，收集73-78℃馏分。 8. 测定折光率 1.373
有机化学实验
13.实验五乙酸乙酯的制备
实验五 乙酸乙酯的制备一、实验目的1、掌握酯的制备的原理和方法。
2、熟悉蒸馏、萃取、液体有机物干燥等基本操作。
3. 学习滴液漏斗的使用二、实验原理主反应： 可逆反应，采取如下措施使反应向右进行：A.增加反应物的浓度(过量乙酸或乙醇)；B.减少生成物的浓度(蒸去乙酸乙酯)。
副反应：C 2H 5OH 浓H 2SO 4140℃C 2H 5OC 2H 5+H 2O A.三、主要仪器与试剂请学生自已整理罗列四、实验装置图五、实验步骤① 在100ml 三口烧瓶的一侧口装配一恒压滴液漏斗，另一侧固定一温度计，中口装配蒸馏头，温度计及直型冷凝管，冷凝管末端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。
② 在一小锥形瓶内放入3ml 乙醇，一边摇动，一边慢慢地加入3ml 浓硫酸，将此溶液倒入三口烧瓶中。
③ 配制20ml 乙醇和14.3ml 冰醋酸的混合液，倒入滴液漏斗中，加热烧瓶，使反应混合物的温度为120℃左右，④ 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中，调节加料的速+H 2SO 4CH 3COOH CH 3CH 2OH H 2O CH 3COOC 2H 5+度，使和酯蒸出的速度大致相等，加料的时间约需30～60分钟，保持反应混合物的温度为120～125℃，滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。
⑤反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳逸出为止，饱和的碳酸钠要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么?）。
⑥把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下层废液，用石蕊检验酯层，如果显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止，放出下层废液。
⑦加入等体积的饱和食盐水洗涤，放出下层废液，再加入饱和氯化钙溶液洗涤，放出下层废液，从分液漏斗上口将乙酸乙醋倒入干燥的小锥形瓶中内，⑧加入无水碳酸钾干燥，放置约20min，在此期间要间歇振荡锥形瓶，⑨通过长茎漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙醋滤入50ml蒸馏烧瓶中，装配蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74~80℃的馏分。
制备乙酸乙酯的实验报告
制备乙酸乙酯的实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除制备乙酸乙酯的实验报告篇一：实验五乙酸乙酯制备1-思考题附答案实验四乙酸乙酯制备一、实验目的：1、掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
2、练习分液漏斗的使用及蒸馏操作二、试剂：乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠）2～3g(用于干燥乙酸乙酯)三、反应原理：主反应副反应四、仪器与反应装置图：仪器三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。
装置图五、操作步骤：1、粗乙酸乙酯的制备①在干燥的100mL三颈烧瓶中加入8mL95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8mL95%的乙醇和8mL乙酸，摇匀。
按上述装置图组装仪器。
滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1cm处。
②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。
滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。
2、洗涤③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的ph值呈中性为止。
分去水相，有机相用7mL饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL。
弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。
洗涤饱和na2co3洗至ph不显酸性（约10ml）饱和nacl洗（约7ml）饱和cacl2洗（约7ml）④将干燥后的乙酸乙酯滤入25mL蒸馏瓶中，蒸馏，收集(:制备乙酸乙酯的实验报告)73－78℃馏分，称重，计算产率。
纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃，具有果香味。
六、注意事项：1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。
4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
有机化学乙酸乙酯的制备实验报告
实验五：实验名称乙酸乙酯制备一实验目的和要求（1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；（2）学会回流反应装置的搭制方法；（3）复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。
二反应式（或实验原理）本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。
除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。
三实验装置图四实验步骤流程1 装置在100 mL 圆底烧瓶中加入14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入7.5 mL 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，通入冷凝水，如图4-14-1-a。
2 反应水浴上加热至沸，回流0.5 h。
稍冷后改为简单蒸馏装置，如图4-14-1-b，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至不再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。
首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等，洗涤干燥等操作就是为了除去这些杂质。
3 洗涤（1）在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求比较缓慢，注意摇动与放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，有机相用蓝色石蕊试纸检验至不变色（酸性呈红色）为止，也可用pH 试纸检验。
放气是为了避免因产生CO2 气体导致分液漏斗内压力过大。
因为有以下反应产生：CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2O H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O（2）有机相再加10.0 mL 饱和食盐水（NaCl）洗涤，用以除去剩余的碳酸钠，否则与下步洗涤所用的CaCl2 反应生成CaCO3沉淀。
注意：不用水代替，以减少酯在其中的溶解度（每17 份水溶解1 份乙酸乙酯）。
（3）最后每次用10.0 mL 的氯化钙（CaCl2）洗涤两次，以除去残余的醇。
4 干燥将酯层放入干燥的锥形瓶中，加入2~3 g 左右的无水K2CO3/MgSO4 干燥（分别与水结合生成K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O 而达到除水干燥之目的），塞上橡皮塞，放置30 min，期间要求间歇振荡。
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2008-08-31 20:36
实验五：乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解；
2、了解提高可逆反应转化率的实验方法；
3、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。
二、实验原理
主反应
（①乙酸乙酯的用途；②制备方法；③反应机理；④基本操作：回流、蒸馏、分液、干燥等。
）
四、主要仪器和材料
铁架台升降台木板隔热板电炉圆底烧瓶(100 mL、19＃) 蒸馏头(19＃) 螺帽接头(19＃) 球形冷凝管(19＃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(50 mL、19＃) 锥形瓶（250 mL）量筒(10 mL) 温度计（200℃）分液漏斗烧杯（500 mL、250 mL、100 mL）铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。
五、实验装置
（1）回流装置；（2）洗涤、分液装置；（3）蒸馏装置
六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石！
⑵ 加料：在烧瓶冷至室温后加9 mL95%乙醇，在加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。
⑶ 滴加、蒸馏(1)：在加入14 mL95%乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合液时，要小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。
⑷ 洗涤：依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。
用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸；用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠；用饱和氯化钙是除去未反应的醇。
⑹ 干燥：乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。
⑺ 蒸馏(2)：仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。
七、实验结果
1、产品性状；
2、实际产量；
3、理论产量；
4、产率。
八、实验讨论
1、本实验中浓硫酸起到什么作用？为什么要用过量的乙醇？
2、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？
3、反应后的粗产物中含有哪些杂质？是如何除去的？各步洗涤的目的是什么？
十、实验体会
副反应
1、Claisen酯缩合反应中的催化剂是什么?本实验为什么可以用金属钠代替?
答：Claisen酯缩合反应中的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。
因为在本实验中提供的乙酸乙酯含有1%-2%的乙醇，反应过程中就可以直接生成醇钠，故可以用金属钠代替。
2、本实验中加入50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在?
答：加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。
加入饱和氯化钠溶液起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的产量。
3、什么叫互变异构现象？如何用实验证明乙酰乙酸乙酯是两种互变异构体的平衡混合物？
答：互变异构现象指某些有机化合物的结构以两种官能团异构体互相迅速变换而处于动态平衡的现象。
乙酰乙酸乙酯是酮式和烯醇式的平衡混合物。
加入三氯化铁溶液，显紫色，说明溶液中有烯醇式结构存在。
加入NaHSO3溶液，有胶状沉淀生成，证明有酮式结构存在。