提拉法生长蓝宝石晶体的工艺特征及晶体质量检测
提拉旋转系统在蓝宝石晶体生长过程中的应用
提拉旋转系统在蓝宝石晶体生长过程中的应用蓝宝石（Sapphire）是一种氧化铝（α-Al2O3）的单晶，自身的耐高法性能使其被广应用于军事、卫星、激光窗口等领域。
其结构独特、性能优异、热学性能好，也被应用在发光二极管的衬底材料。
近年来，随着现代科学技术的不断发展，对蓝宝石晶体材料的尺寸、质量不断的提出新的要求。
蓝宝石有很多的合成方法，主要有热交换法、泡生法、坩埚下降法及提拉法。
最具代表性的方法就是提拉法。
所以在提拉法中对蓝宝石晶体生长距离检测的要求很高。
需要精度很高的提拉旋转系统来生长出质量优良的蓝宝石晶体。
标签：提拉法；提拉控制器；蓝宝石提拉旋转系统主要由控制系统、伺服放大器、伺服电机、减速器等组成，伺服放大器通过脉冲信号控制，它连接伺服电机及减速器后带动传动装置。
提拉控制器通过RS485通信方式接收上位机给定的提拉距离，根据伺服放大器、减速器及传动装置的轴距，通过单片机计算出单位时间内对应的距离，及通过驱动电路发出相应频率的脉冲信号给伺服放大器，伺服放大器驱动电机，然后经减速器到传动轴，来达到精密的提拉控制。
1 提拉法提拉法是运用熔体的冷凝结晶驱动原理，将蓝宝石晶体的原料加热到熔点，使能形成液体，在固液界面处，经一个单晶的籽晶来接触液体表面，藉由熔体温度下降，将产生由液态转换成固态的相变化。
液体会慢慢凝固于籽晶上面，形成结构相同的晶体。
然后通过极其缓慢的速度向上提拉单晶籽晶，同时加以一定的速度的旋转，随之缓慢的提拉后，液态逐渐变成固态，最终生长成为蓝宝石晶体。
提拉法的优点在于其生长的周期短、速度快；生长过程中方便观察；温度梯度控制方便；可通过改变转速调节液流；晶体质量高。
根据技术要求，选择使用合适的单晶生长设备；其次是要掌握一整套单晶硅的制备工艺、技术，包括：（1）单晶硅系统内的热场设计，确保晶体生长有合理稳定的温度梯度；（2）单晶硅生长系统内的氢气气体系统设计；（3）单晶硅夹持技术系统的设计；（4）为了提高生产效率的连续加料系统的设计；（5）单晶硅制备工艺的过程控制。
第三章 提拉法合成宝石及其鉴定方法
第三章提拉法及其合成宝石的鉴定要点:∙晶体提拉法的原理方法∙提拉法合成宝石的鉴定提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。
这种方法能够生长无色蓝宝石、红宝石、钇铝榴石、钆镓榴石、变石和尖晶石等重要的宝石晶体。
2O世纪60年代，提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。
它是控制晶体形状的提拉法，即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。
它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工，还有效的节约了原料，降低了生产成本。
第一节提拉法一、提拉法的基本原理提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。
图 3-1 提拉法合成装置(点击可进入多媒体演示)二、提拉法的生长工艺首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。
1.晶体提拉法的装置晶体提拉法的装置由五部分组成：（1）加热系统加热系统由加热、保温、控温三部分构成。
最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。
采用电阻加热，方法简单，容易控制。
保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层，如用电阻炉生长钇铝榴石、刚玉时就采用该保温装置。
控温装置主要由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。
（2）坩埚和籽晶夹作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高，高温下机械强度高，熔点要高于原料的熔点200℃左右。
常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。
其中铂、铱和钼主要用于生长氧化物类晶体。
冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石位错分析
冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石位错分析1、简介蓝宝石（Al2O3）是一种很重要的单晶，因其出众的物理和化学特性，有很广泛的应用。
大尺寸、高质量蓝宝石在军事窗口材料领域占有优势。
然而，众所周知，位错是蓝宝石中非常重要且很常见的一种缺陷，会对蓝宝石的生长，特性和塑性形变产生重要的影响。
迄今为止，只有少数几种方法如热交换法（HEM），温度梯度法（TGT）等能够生产出大尺寸的蓝宝石。
然而，这些方法都因其生长方式而具有固有的位错特性，在本文中，我们基于直拉法和泡生法，发明出一种新的长晶方法：冷心放肩微量提拉法（SAPMAC），并通过化学蚀刻，电子显微镜扫描和伯格- 巴雷特X射线形貌探测等方法来研究蓝宝石的位错。
2、实验2.1 SAPMAC法生长蓝宝石单晶SAPMAC法是基于直拉法和泡生法而发明的一种生长大尺寸蓝宝石单晶的方法，通过使用一种Ikal-200改进型单晶生长炉，其中包含钼制坩锅，钨发热体和钼制隔热屏等。
钨发热体设计成鸟笼状，顶端焊接在具有水冷的铜电极上，通过调整发热体的电阻和水冷系统来建立合适的温度梯度。
在长晶开始前，需要先把钼坩埚空烧至1800°数个小时，用以排除坩埚表面杂质，从而减少污染。
把准备好的氧化铝颗粒块（纯度至少99.995％）装入坩埚中，把具有一定晶相的籽晶通过籽晶夹安装在热交换器底部。
把炉内抽真空至小于1.0×10-4Pa。
加热至熔化氧化铝原料并保持恒温数个小时。
缓慢降低溶液温度，旋转并下降籽晶至其几何中心接触溶液的冷心位置，进行引晶。
引晶结束后，通过微量提拉籽晶和降温来完成晶体生长过程中的扩肩、等径、退火等过程。
一些技术参数参见Table1。
2.2 样品制备蓝宝石单晶通过SAPMAC法生长，从晶锭不同的方位垂直的截取（0001）晶相的蓝宝石样品（10mm×10mm×2mm），所有的样品表面都经机械化学抛光（CMP）处理过。
2.3化学蚀刻和位错坑观察在熔化的KOH（320°）中进行化学蚀刻，蚀刻坑的数量通过光学显微镜来计算，位错坑通过SEM（S-3400N, Hitachi)来计算。
蓝宝石晶体生长技术
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Al2O3分子结 构
蓝宝石晶体结构图 （其中黑点为氧离子，白点为铝离子）
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基本性质
蓝宝石单晶是一种简单配位型氧化物晶体，呈各向异性，属六方 晶系，晶格参数a=b=0.4758nm，c=1.299 1 nm，α=β=90°， γ=120°。
蓝宝石单晶的透光范围为0.14-6.0μm，覆盖真空紫外、可见、 近红外到中红外波段，且在3-5μm波段具有很高的光学透过率；具 有高硬度(仅次于金刚石)、高强度、高热导率、高抗热冲击品质因 子的力学及热学性能；具有耐雨水、沙尘、盐雾等腐蚀的稳定化学 性能；具有高表面平滑度、高电阻率及高介电性能。
Ti:Al2O3激光器还应用于非线性物理、太赫兹产生、时间分辨光谱 学、频标计量学、多光子显微镜及生物医学成像等基础研究方面。
Ti:Al2O3激光器在军事与工程方面也应用广泛。如激光测距、光电 干扰、红外对抗、致盲武器等军事领域，以及激光通信、海洋探测、 大气环境监测、激光手术及微加工等诸多领域。
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（1）高温超导薄膜的衬底，如Tl系薄膜TlBa2Ca2Cu3Oy、 Tl2Ba2CaCu2O8；
（2）红外光学材料的衬底，如近红外材料的碲镉汞晶体(HgCdTe)， Ⅲ-Ⅴ族化合物的砷化镓(GaAs)、磷化镓(GaP)、氮化镓(GaN)，Ⅱ-Ⅵ 族化合物的硫化锌(ZnS)、硒化锌(ZnSe)、碲化镉(CdTe)、氧化锌 (ZnO)、SiO2及金刚石等；
这些优良的光学、力学、热学、化学及电学性能决定了它在军事 及民用领域中的重要地位和作用。
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（1）化学稳定性：蓝宝石具有高度的化学稳定性，在绝大多数 化学反应过程中不会被腐蚀。
（2）机械特性：蓝宝石单晶因其高硬度和高强度，可以在温度 范围从超低温至1500℃高温之间的不同环境中保持高强度、耐磨耗 与高度的稳定性。同时是目前已知的硬度最高的氧化物晶体材料， 仅次于金刚石达莫氏9级。
提拉法合成宝石及其鉴定方法
提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。
这种方法能够生长无色蓝宝石、红宝石、钇铝榴石、钆镓榴石、变石和尖晶石等重要的宝石晶体。
2O世纪60年代，提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。
它是控制晶体形状的提拉法，即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。
它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工，还有效的节约了原料，降低了生产成本。
第一节提拉法一、提拉法的基本原理提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。
图 3-1 提拉法合成装置(点击可进入多媒体演示)二、提拉法的生长工艺首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。
1.晶体提拉法的装置晶体提拉法的装置由五部分组成：（1）加热系统加热系统由加热、保温、控温三部分构成。
最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。
采用电阻加热，方法简单，容易控制。
保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层，如用电阻炉生长钇铝榴石、刚玉时就采用该保温装置。
控温装置主要由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。
（2）坩埚和籽晶夹作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高，高温下机械强度高，熔点要高于原料的熔点200℃左右。
常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。
其中铂、铱和钼主要用于生长氧化物类晶体。
籽晶用籽晶夹来装夹。
籽晶要求选用无位错或位错密度低的相应宝石单晶。
（3）传动系统为了获得稳定的旋转和升降，传动系统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。
目前LED用蓝宝石长晶方法主要包括提拉法
目前LED用蓝宝石长晶方法主要包括提拉法、热交换法、泡生法、垂直水平梯度结晶法(VHGF)和先进热控法。
国内的天通股份、东晶电子、三安光电均采用泡生法生产蓝宝石衬底，但在尺寸和厚度变大时，使用这种方法的生产良率会明显降低，因而不适合生产苹果手机Home键乃至将来潜在的蓝宝石盖板玻璃，只适合生产LED外延用的蓝宝石衬底，东芝与普瑞光电合作的硅基板LED芯片预计将于今年10月量产，由于硅基板成本较低且容易获得大尺寸，一旦硅基板LED良率和性能达到与蓝宝石基板LED相媲美的程度，蓝宝石基板将面临更为严峻的挑战。
在国内两岸三地各大LED巨头火力血拼的沃土上，存在着三个不得不让人提起的男人——三安光电董事长林秀成、德豪润达董事长王冬雷、晶元光电董事长李秉杰璨圆光电芯片光电收购广镓、隆达合并威力盟、三安光电入股璨圆等案市场需求不够强劲，加上LED供过于求的情况尚未解决，继今年一连串的整并与入股事件后，2013年LED磊晶制造商预计将再掀起一波整并潮，以扩大营运规模。
佘庆威分析，今年芯片光电收购广镓、隆达合并威力盟、三安光电入股璨圆等案例晶电、亿光、璨圆、西安中为光电科技公司4条紫外LED芯西安中为光电科技有限公司总经理杨建科陕西光电科技有限公司副总经理于浩内蒙古晶环电子材料有限公司内蒙古晶环由浙江晶盛机电股份有限公司和天津中环半导体股份有限公司重庆最大的集生产和研发为一体的LED基地重庆超硅LED芯片项目将正式在两江新区水土高新产业园竣工投产。
该项目于2010年10月正式签约，2011年4月正式开工建设。
投产后，每个月LED芯片产量将在30万片左右，最终将形成月产60万片左右的规模。
上海超硅半导体有限公司是目前国内唯一拥有8英寸硅片抛光生产线和大尺寸蓝宝石长晶技术工艺生产线的企业，产品包括半导体硅材料、LED用蓝宝石材料、复合德豪润达公告，全资子公司大连德豪光电近日收到大连金洲新区财政局600万元人民币政府补贴，用于大连德豪光电LED芯片产业化专案建设。
蓝宝石晶体检测
蓝宝石晶体的检测（一）摘要: 蓝宝石晶体的检测蓝宝石晶体：含有少量Fe2+和Ti4+的α-A1203 (刚玉)晶体。
红宝石晶体：含有少量Cr3+的α-A1203 (刚玉)晶体。
黄宝石晶体：含有少量Ni4+的α-A1203 (刚玉)晶体。
白宝石晶体：α-A1203 (刚玉)晶体。
蓝宝石晶体的检测蓝宝石晶体：含有少量Fe2+和Ti4+的α-A1203(刚玉)晶体。
红宝石晶体：含有少量Cr3+的α-A1203(刚玉)晶体。
黄宝石晶体：含有少量Ni4+的α-A1203(刚玉)晶体。
白宝石晶体：α-A1203(刚玉)晶体。
蓝宝石晶体化学性质非常稳定，一般不溶于水和不受酸、碱腐蚀，只有在较高下(300℃)可为氢氟酸、磷酸和熔化的氢氧化钾所侵蚀。
蓝宝石晶体硬度很高，为莫氏硬度9级，仅次于最硬的金刚石。
它具有很好的透光性，热传导性和电气绝缘性，力学机械性能好，并且具有耐磨和抗风蚀的特点。
蓝宝石晶体的熔点为2050℃，沸点3500℃，最高工作温度可达1900℃。
因此，蓝宝石作为一种重要的技术晶体，已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业的许多领域。
蓝宝石晶体简介蓝色宝石是含有少量Fe2+和Ti4+的α-A1203(刚玉)晶体。
蓝宝石晶体是指含有微量杂质晶体的刚玉，刚玉晶体具有优良的光学、电学和机械性能，其硬度仅次于钻石。
具有机械强度高、高温化学稳定、导热性好、高绝缘性、小摩擦系数等特点。
广泛应用于半导体器件、光电子器件、激光器、真空器件、精密机械等。
特别是含Ti4+蓝宝石，是最优异的固体宽带调谐激光材料，可制作超强的飞秒量级可调谐激光器。
蓝色宝石也是最为珍贵的宝石之一，深受人们喜爱，高质量宝石晶体的合成工艺是人们研究的重要问题。
蓝宝石有多种合成方法，如盐熔法、高温法、热液反应法等。
热液法合成技术是重要的晶体合成方法之一，其合成的晶体纯度高，结晶质量好。
为了降低合成的温度和压力，人们也在尝试采用其他的热液方法合成α-A1203晶体，如1-4丁二醇法。
晶体提拉法
晶体提拉法
1 晶体提拉法的简介 2 晶体提拉法生长设备介绍 3 晶体提拉法生长工艺介绍 4 晶体提拉法生长蓝宝石实例
－蓝宝石提拉晶体界面翻转的控制 5 晶体提拉法生长晶体缺陷的形成与控制 6 晶体提拉法生长宝石晶体的鉴别
晶 体 提 拉 法 生 长 仿 祖 母 绿 合 成 品
晶体提拉法生长红宝石的合成品
晶体提拉法生长无色蓝宝石
晶 体 提 拉 法 生 长 宝 石 的 设 备 实 物 图
1. 晶体提拉法的简介
a 物质条件
包括生长设备的稳定性，有害杂质的影响， 籽晶。
生长设备的稳定性：生长界面的稳定性控制、 生长温度的稳定性控制、中心对称性控制。 有害杂质：指的是不纯杂质和配比引起的杂质 籽晶：选用优质籽晶和采用缩颈工艺
b 热力学因素
• 1、应力：晶体中的应力一般由三种情况产生， 热应力，化学应力和结构应力，当应变超过了 晶体材料本身塑性形变的屈服极限时，晶体将 发生开裂，一般沿着解理面开裂。
• 主要优点如下：
• (1) 可方便地观察晶体的生长状况，有利于及时 掌 握生长情况，控制生长条件。
• (2) 生长晶体不与坩埚接触，没有坩埚壁的寄生 成核
• (3) 可以方便地使用定向籽晶和“缩颈”工艺．
•
总之，晶体提拉法生长的晶体，其完整性很
高，而生长率和晶体尺寸也是令人满意．例如，
提拉法生长的红宝石与焰熔法生长的红宝石相比，
• 控温装置主要由传感器、控制器等精密仪 器进行操作和控制。
微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体
微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体及LED衬底材料研究报告一、行业背景：未来高亮度照明LED的市场将非常广阔LED是发光二极管的简称（Light-Emitting-Diode），是由化合物半导体材料制成的发光器件。
其发光的基本原理是利用LED内原本分离两端的电子和空穴，在外加正向电压后相互结合时将电能转化成光能，能量以光的形式释放出来。
LED是一种节能环保、寿命长和多用途的环保光源，其能耗仅为白炽灯的10%，荧光灯的50%。
LED作为一种照明光源的普及将能能够显著降低电力消耗，减少二氧化碳排放。
中国是世界上光电子技术研究发展速度最快的国家之一，随着中国“国家半导体照明工程”的启动实施，目前中国的一些研究机构和企业大大加快了产业化的步伐，美国、欧洲和日本等发达国家都积极支持LED产业的发展，出台产业支持政策。
从“十一五”计划开始，我国政府将把半导体照明工程作为一个重大工程进行推动。
国内企业大多数从事LED下游的封装和应用，所需芯片、关键设备和技术大部分得从境外进口。
手机背光源的普及推动全球LED产业快速发展；从2021年起，笔记本电脑屏幕和电视屏幕采用LED逐渐普及，是全球LED产业新的发展动力；未来高亮度照明LED的市场非常广阔其中景观照明是最大的细分市场，背光源和显示屏次之。
通过发光方式的转变，LED将电能直接转化为光能，能量转化效率大大高于白炽灯和荧光灯。
中国绿色照明工程促进项目办公室的专项调查显示，我国照明用电每年在3000亿度以上，如由LED取代，可节省1/3的照明用电，相当于总投资规模超过2000亿元的三峡工程的全年发电量。
LED作为一种照明光源的普及将能能够显著降低电力消耗，减少二氧化碳排放。
LED的使用寿命可达10万小时，是荧光灯的10倍，白炽灯的100倍。
LED光源的微型化、快速响应、色彩丰富以及可数字化控制等特点使其拥有巨大的应用市场。
中国大陆已经成为世界上重要的中低端LED封装生产基地。
提拉法晶体生长资料收集
1、温场设计温场设计对晶体生长产生直接的影响,在晶体生长过程中,径向和纵向温度分布是温场设计的重点。
直接调整相对于感应线圈的柑竭位臵的高低(锅位),就可以调整纵向温度分布。
底盘的厚度、下保温系统的厚度、保温砂的粒度主要影响熔体表面对流和径向温度分布。
上保温系统的高度、观察窗口的大小、高低将影响作为热传输介质的保护气体的对流状态。
温场设计时既要考虑热量的导出,又要保证热场的均匀性和稳定性。
纵向温度分布、径向温度分布和保护气体的传热对流这三者是密切联系的。
根据柑祸的纵横比、感应线圈的尺寸、线圈中增锅的位臵来改进和优化温场。
2、保护气氛根据热传递原理，在高温生长室腔体中，因为较高气压的氮气氛必然加速气体对流,并易于把热是从腔体内传递到腔体外,从而有利于建立大温度梯度的沮场分布,保证了晶体正常生长,如果对生长室进行抽气,使之变成真空状态,此时在腔体内对流传热消失,而由于;胜体内壁的辐射,促使了腔体内温度更快趋于平衡。
这些都有利于在腔体内建立小梯度的温场分布,从而满足了晶体生长后冷却退火时对温场的要求。
3、晶体生长提拉法生长热量是由增祸传到熔体中的,因此在增祸壁附近的熔体温度较高、熔体密度较小,而远离祸壁的熔体中心则温度相对较低、熔体密度较大,在这种密度差造成的浮力差的作用下,熔体就会从祸壁处向中心处流动,形成自然对流。
另一方面,在实际的晶体生长过程中,生长的晶体不停的旋转(有时增祸也同时旋转),从而对熔体产生搅拌作用。
在这种搅拌力的作用下,熔体内会形成一股与自然对流近乎相反的液流,这就是强迫对流。
因此在晶体生长过程中,增锅内的熔体液流便有了三种状态,即自然对流占主导的状态(凸界面),自然对流与强迫对流平衡的状态(平界面)和强迫对流占主导的状态(凹界面),如下图所示。
坩锅内熔体的对流状态,直接决定着晶体生长过程中固液界面的形状:对于凹界面状态,由于固液界面处于凹界面时,晶体生长处于一种极不稳定的状态,生长出的晶体散射严重,缺陷密度大,因此是晶体生长过程中必须尽量避免的。
人工蓝宝石加工介绍课件
人工蓝宝石加工介绍
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3 蓝宝石衬底加工流程
蓝宝石基片的原材料是晶棒,晶棒由蓝宝石晶体加工而成.其 相关制造流程如下:
蓝宝石晶体
晶棒
晶棒
基片
人工蓝宝石加工介绍
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蓝宝石晶棒制造工艺流程
蓝宝石晶棒加工流程
晶体
机械加工
晶棒
长晶: 利用长晶炉生长尺寸大且高品质的单晶蓝宝石晶体
定向: 确保蓝宝石晶体在掏棒机台上的正确位置,便于掏棒加工
研磨:去除切片时造成的晶片切割损伤层及改善晶片的平坦度
倒角:将晶片边缘修整成圆弧状,改善薄片边缘的机械强度,避免应力集中造成缺陷
抛光:改善晶片粗糙度,使其表面达到外延片磊晶级的精度
清洗:清除晶片表面的污染物(如:微尘颗粒,金属,有机玷污物等)
人工蓝宝石加工介绍
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4 蓝宝石基板应用种类 广大外延片厂家使用的蓝宝石基片分为三种:
除红宝石以外的所有刚玉宝石的通称
主要化学成分:Al2O3 晶体结构：六方晶格结构 掺杂不同的金属离子而呈现不同颜色
硬度：莫氏硬度9 熔点高 化学稳定性好 电绝缘性 透明度高（对近紫外到中红外的光都不吸收）
人工蓝宝石加工介绍
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蓝宝石晶体生长方法
• 溶液生长 • 熔体生长 • 气相生长
紫氏拉晶法 即:提拉法(CZ) 凯氏长晶法 即:泡生法(KY) 热交换法(HEM)
人工蓝宝石加工介绍
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人工蓝宝石加工介绍
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主要包括SiC、ZnSe、金刚石和GaN 等. • 同第一、二代电子材料相比宽禁带半导体材料具有禁带宽度大, 电子漂移饱
和速度高, 介电常数小, 导热性能好等特点,抗辐射、高频、大功率和高密度 • 非常适合制作集成的电子器件; 而利用其特有的禁带宽度, 还可以制作蓝、绿
冷心放肩微量提拉法大尺寸蓝宝石单晶生长过程的模拟分析
第35卷第5期人工晶体学报V o.l35N o.5 2006年10月J OURNAL O F S YNTH ET IC CRYSTALS O ctober,2006冷心放肩微量提拉法大尺寸蓝宝石单晶生长过程的模拟分析许承海,左洪波,孟松鹤,姚泰,汪桂根,李长青,张明福(哈尔滨工业大学复合材料研究与结构所,哈尔滨150001)摘要:利用数值模拟方法计算了冷心放肩微量提拉法(SAP M AC)蓝宝石晶体生长过程。
结合晶体直径变化、裂纹出现位置与延续方向、晶体透明性等实验现象,通过与提拉法、温梯法、坩埚移动法等相对比,分析了冷心放肩微量提拉法晶体生长各阶段的工艺特点,并根据模拟计算结果对晶体生长系统和晶体生长控制工艺进行了改进。
分别利用增大热交换器的散热参数、降低加热温度、改进降温曲线、调节外加轴向和径向温度梯度的方式来实现对晶体生长的引晶、放肩、等径和收尾控制。
通过实验比较证明了改进后的晶体生长系统和晶体生长控制工艺能够生长出性能较好的大尺寸蓝宝石晶体。
关键词:晶体生长;数值模拟;蓝宝石;冷心放肩微量提拉法中图分类号:O78文献标识码:A文章编号:1000-985X(2006)05-0976-08 Si m ul ati on Analysis on the S APMAC C rystal G row th Processof Large Size SapphireXU Cheng-hai,ZUO H ong-bo,ME NG Song-he,Y AO Tai,WANG Gui-gen,LI Chang-qing,Z HANG M ing-fu(C enter for Co m positeM at eri a l s,H arb i n Ins tit u te ofTechnol ogy,H arb i n150001,Ch i na)(Receive d15M ay2006)Abst ract:The SAP MAC(sapphire gro w th techn i q ue w ith m icro-pu lli n g and shoulder at coo led center) process has i n vesti g ated by num erical si m ulati o n m ethod.The characteristics o f severa l different crysta l gro w th stages have been analyzed and co m pared w ith C zochra lsk im et h od,te m perature grad ient technique and bridg m an techn i q ue etc.Base on the resu lts o f si m ulation and techniques of different crystal gro w th stages,the syste m and contr o l techn iques of crysta l gro w th w ere i m proved;the conventi o na l SAP MACf u rnace w as m od ified w ith the heat d issipati o n para m eters i n creased,the heati ng te m perature decreased,the te m perature fa lling curve i m proved,the additional ax ial and rad i a l te m perature gradient adj u sted,so the neck i n g-do w n,shou l d er-ex tending,iso-d i a m eter and ta ili n g pr ocess of the crysta l g ro w th can be contro lled.The experi m ent resu lts testified that the gro w n crysta l has better qua lity and larger size by thei m pr oved syste m of crystal g r ow th and contro l techn i q ues.K ey w ords:crystal gro w th;num erical si m u lation;sapph ire;SAP MAC m ethod收稿日期:2006-05-15基金项目:国防科研基金作者简介:许承海(1978-),男,黑龙江省人,博士研究生。
蓝宝石长晶技术简介
藍寶石單晶生長方法介紹藍寶石單晶的長晶方法有很多種，其中最常用的主要有九種，介紹如下：1凱氏長晶法(Kyropoulos method)簡稱 KY 法，中國大陸稱之為泡生法。
其原理與柴氏拉晶法(Czochralski method)類似，先將原料加熱至熔點後熔化形成熔湯，再以單晶之晶種(Seed Crystal，又稱籽晶棒)接觸到熔湯表面，在晶種與熔湯的固液界面上開始生長和晶種相同晶體結構的單晶，晶種以極緩慢的速度往上拉升，但在晶種往上拉晶一段時間以形成晶頸，待熔湯與晶種界面的凝固速率穩定後，晶種便不再拉升，也沒有作旋轉，僅以控制冷卻速率方式來使單晶從上方逐漸往下凝固，最後凝固成一整個單晶晶碇，凱氏長晶法是利用溫度控制來生長晶體，它與柴氏拉晶法最大的差異是只拉出晶頸，晶身部分是靠著溫度變化來生長，並在拉晶頸的同時，調整加熱電壓，使熔融的原料達到最合適的長晶溫度範圍，讓生長速度達到最理想化，因而長出品質最理想的藍寶石單晶。
國外許多生長藍寶石的廠商，也是採用此方法以生長藍寶石單晶，凱氏長晶法在生長過程中，除了晶頸需拉升外，其餘只需控制溫度的變化，就可使晶體成型，少了拉升及旋轉的干擾，比較好控制製程，因而可得到較佳的品質。
所以生長的藍寶石單晶具有以下的優點： 1.高品質(光學等級)。
2.低缺陷密度。
3.大尺寸。
4.較快的生長率。
5.高產能。
6.較佳的成本效益。
凱氏長晶法原理示意圖2柴氏拉晶法(Czochralski method)簡稱 CZ 法。
柴氏拉晶法之原理，先將原料加熱至熔點後熔化形成熔湯，再利用一單晶晶種接觸到熔湯表面，在晶種與熔湯的固液界面上因溫度差而形成過冷。
於是熔湯開始在晶種表面凝固並生長和晶種相同晶體結構的單晶。
晶種同時以極緩慢的速度往上拉升，並伴隨以一定的轉速旋轉，隨著晶種的向上拉升，熔湯逐漸凝固於晶種的液固界面上，進而形成一軸對稱的單晶晶棒。
在拉升的過程中，透過控制拉升速度的快慢的調配，分別生長晶頸(Neck)、晶冠(Shoulder)、晶身(Body)以及晶尾。
蓝宝石晶体生长工艺研究
蓝宝石晶体生长工艺研究【摘要】蓝宝石晶体具有硬度大、熔点高、物理化学性质稳定的特点,是优质光功能材料和氧化物衬底材料,广泛用于电子技术,军事、通信、医学等国防民用, 科学技术等领域。
自19 世纪末, 法国化学家维尔纳叶采用焰熔法获得了蓝宝石晶体后,人工生长蓝宝石工艺不断发展, 除了焰熔法外还有冷坩埚法、泡生法、温度梯度法、提拉法、热交换法、水平结晶法、弧熔法、升华法、导模法、坩埚下降法等。
本文主要对应用较为广泛的焰熔法、提拉法、泡生法、热交换法、导模法、下降法、等生长工艺进行论述。
【关键词】蓝宝石晶体晶体生长工艺研究蓝宝石晶体的化学成分是氧化铝(a -AI2O3 ),熔点高达2050C,沸点3500C,硬度仅次于金刚石为莫氏硬度9，是一种重要的技术晶体。
蓝宝石晶体在光学性能、机械性能和物理化学性质方面表现出了优异性能,因此被各行业广泛应用,同时随着现代科学技术的发展,对蓝宝石晶体的质量要求也不断提升,这就对蓝宝石晶体生长工艺提出了新的挑战。
焰熔法。
确切来讲焰熔法是由弗雷米、弗尔、乌泽在1885 年发明的，后来法国化学家维尔纳叶改进、发展并投入生产使用。
焰熔法是以Al2O3 粉末为原料，置于设备上部，原料在撒落过程中通过氢及氧气在燃烧过程中产生的高温火焰，熔化，继续下落，落在设备下方的籽晶顶端，逐渐生长成晶体。
焰熔法生产设备主要有料筒、锤打机构、筛网、混合室、氢气管、氧气管、炉体、结晶杆、下降机构、旋转平台等组成。
锤打机构使料筒振动，与筛网合作使粉料少量、等量或周期性的下落；氧气与粉末一同下降、氢气与氧气混合燃烧；在炉体设有观察窗口可通过望远镜查看结晶状况，下降机构控制结晶杆的移动，旋转平台为晶体生长平台，下方置以保温炉。
焰熔法具有生长速度快、设备简单、产量大的优点，但是生产出的晶体缺陷较多，适用于对蓝宝石质量要求不高的晶体生产。
提拉法。
提拉法能够顺利地生长某些易挥发的化合物，应用较为广泛。
提拉法工艺：将原料装入坩埚中熔化为熔体，籽晶放入坩埚上方的提拉杆籽晶夹具中，降低提拉杆使籽晶插入熔体中，在合适的温度下籽晶不会熔掉也不会长大，然后转动和提升晶体，当加热功率降低时籽晶就会生长，通过对加热功率的调节和提升杠杆的转动即可使籽晶生长成所需的晶体。
蓝宝石晶体
蓝宝石晶体微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体及LED衬底材料研究报告(2010-11-01 11：26：30)转载标签：美国蓝宝石晶体热交换器碳化硅十年陈股香股票分类：潜龙出水钬斺敌股池微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体及LED衬底材料研究报告一、行业背景：未来高亮度照明LED的市场将非常广阔LED是发光二极管的简称(Light-Emitting-Diode)，是由化合物半导体材料制成的发光器件。
其发光的基本原理是利用LED内原天职离两真个电子和空*，在外加正向电压后相互结合时将电能转化成光能，能量以光的形式开释出来。
LED是一种节能环保、寿命长和多用途的环保光源，其能耗仅为白炽灯的10%，荧光灯的50%。
LED作为一种照明光源的普及将能能够明显降低电力消耗，减少二氧化碳排放。
中国事世界上光电子技术研究发展速度最快的国家之一，随着中国"国家半导体照明工程"的启动实施，目前中国的一些研究机构和企业大大加快了产业化的步伐，美国、欧洲和日本等发达国家都积极支持LED产业的发展，出台产业支持政策。
从"十一五"计划开始，我国政府将把半导体照明工程作为一个重大工程进行推动。
国内企业大多数从事LED下游的封装和应用，所需芯片、关键设备和技术大部分得从境外进口。
手机背光源的普及推动全球LED产业快速发展；从2008年起，笔记本电脑屏幕和电视屏幕采用LED逐渐普及，是全球LED产业新的发展动力；未来高亮度照明LED的市场非常广阔其中景观照明是最大的细分市场，背光源和显示屏次之。
通过发光方式的转变，LED将电能直接转化为光能，能量转化效率大大高于白炽灯和荧光灯。
中国绿色照明工程促进项目办公室的专项调查显示，我国照明用电每年在3000亿度以上，如由LED取代，可节省1/3的照明用电，相当于总投资规模超过2000亿元的三峡工程的全年发电量。
LED作为一种照明光源的普及将能能够明显降低电力消耗，减少二氧化碳排放。
蓝宝石晶体生长方法（全）
晶体生长方法1. 底部籽晶法 (2)2. 冷坩埚法 (2)3. 高温高压法 (4)4. 弧熔法 (9)5. 提拉法 (9)6. 焰熔法 (12)7. 熔剂法 (14)8. 水平区熔 (16)9. 升华法 (17)10. 水热法生长晶体 (19)11. 水溶液法生长晶体 (21)12. 导向温梯法（TGT）生长蓝宝石简介 (22)1. 底部籽晶法图1 底部籽晶水冷实验装置示意图与提拉法相反，这种生长方法中坩埚上部温度高，下部温度低。
将一管子处在坩埚底部，通入水或液氮使下面冷却，晶体围绕着籽晶从坩埚底部生长2. 冷坩埚法图2 冷坩埚生长示意图人工合成氧化锆即采用冷坩埚法，因为氧化锆的熔点高（～2700℃），找不到合适的坩埚材料。
此时，用原料本身作为"坩埚"进行生长，装置如图2所示。
原料中加有引燃剂（如生长氧化锆时用的锆片），在感应线圈加热下熔融。
氧化锆在低温时不导电，到达一定温度后开始导热，因此锆片附近的原料逐渐被熔化。
同时最外层的原料不断被水冷套冷却保持较低温度，而处于凝固状态形成一层硬壳,起到坩埚的作用，硬壳内部的原料被熔化后随着装置往下降入低温区而冷却结晶。
3. 高温高压法图3 四面顶高压机(左)及六面顶高压机(右)的示意图图4 两面顶高温高压设备结构图图5 两面顶高温高压设备结构图图6 人工晶体研究院研制的6000吨压机图7 人造金刚石车间图8 六面顶高压腔及其试验件图9 钢丝缠绕高压模具图10 CVD生长金刚石薄膜的不同设计图11 南非德·拜尔公司合成的金刚石薄膜窗口图12 德·拜尔公司在1991年合成的14克拉单晶钻石温高压法可以得到几万大气压，1500℃左右的压力和温度，是生长金刚石，立方氮化硼的方法。
目前，高温高压法不但可以生长磨料级的金刚石，还可以生长克拉级的装饰性宝石金刚石。
金刚石底膜可用化学气相沉积方法在常压下生长。
4. 弧熔法图13 弧熔法示意图料堆中插入电极，在一定的电压下点火，发出电弧。