用纳氏试剂分光光度法测氨氮的过程
纳氏试剂分光光度法测定氨氮
废 水 、 味精 生 产 废 水和 焦 化废 水 等 工业 废 水 。氨 氮 转化 为 氮 气
有两 种方 式 , 一种 是 由氨氮 转化为 硝酸 盐氮 , 再 直接 转 化为 氮气 。
另一 种 是 在有 氧 条 件 下 , 通过 亚硝 化 细 菌 的作 用 转 变为 亚 硝 酸 盐氮 , 此 过程 速 度 较慢 , 通过 硝化 细 菌 转 化 为硝 酸 盐氮 , 此 反 应速度较快 , 可 继 续转 变 为氮 气 。亚 硝 酸盐 氮 与 硝 酸盐 氮 可相
m 1 的纳 氏试 剂 , 放 置 至少 2 4 h , 产 生沉 淀后 , 倒 取上 清液 使用 。2 ) 向待 煮的 酒石 酸钾 钠溶 液 中加入 少量 的碱 ( N a 0 H ) , 配制 5 0 0 m l 需加 1 0 %的氢 氧化 钠 2 O m 1煮沸蒸 发至 2 5 0 m l 左 右后 , 冷 却并
2 0 1 5 年第3 期总第 1 7 1 期
S_ L_ C 0 N VA LLE Y
纳 氏试 剂 分光光 度法测 定氨 氮
陈红 霞 , 陶巧 健 , 邵杨 芬 ( 义 乌市 水处 理有 限责 任公 司 , 浙江 义乌 3 2 2 0 0 0 )
摘
一
要 纳 氏试 剂分 光光度 法 测 定氨 氮具有 重 大 的意 义 , 可 适用 于各 式水 样 , 与 氮有 关的 水质指 标较 多 。本 文列 出了 些金 属 离子 的干扰 和 余氯 的干 扰 ,以及产 生干 扰 的原 因 、消除 干扰 的 方法 、掩 蔽原 理 。本 文还 分析 了所 加 的试 剂的 作 用原 理及 纯度 的影 响 , 还分 析 了酒石 酸钾 钠 纯度 的判 断和 两种 提 高 纯度 的方 法 , 还列 出了反 应条 件如 温度 、 显 色时间 、 体系P H 值 对 实验 的影 响 , 提 出 了浓 度较 高的 水样 的 两种 稀释 方 法 , 它们 各 有 优越 性 和局 限 性。 并发 现 了实验 过程 中
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告1. 实验背景在我们日常生活中,水是生命之源,没水可真是“如无头苍蝇”,可烦了。
不过,水质的好坏可不是小事,特别是氨氮的含量。
氨氮听起来像是个高深莫测的词,其实它就是水里一种可能对鱼和其他水生生物造成伤害的物质。
为此,我们需要一种简单又有效的方法来测定水中氨氮的含量。
而纳氏试剂分光光度法,就是我们今天的主角,它像个万能钥匙,能让我们打开水质检测的大门。
2. 实验原理2.1 纳氏试剂的角色好啦,先聊聊纳氏试剂。
这个小家伙可不简单,它能与氨氮反应,形成一种有颜色的化合物。
换句话说,它就像是化学界的“变色龙”,在你眼前晃来晃去。
我们通过分光光度计来测量这种颜色的深浅,颜色越深,说明水里的氨氮越多,简单吧?这就像是评估一碗汤的咸淡,咸得越重,汤的颜色可能也会越深。
2.2 分光光度法的优势说到分光光度法,这可是个“好帮手”。
它不仅简单易行,还能提供准确的结果,堪称实验室里的“金牌选手”。
而且,使用它的过程就像是烹饪,虽说步骤不少,但只要认真来,结果一定让你满意。
3. 实验步骤3.1 准备工作在动手之前,准备工作可得做足。
我们需要准备好待测水样、纳氏试剂、分光光度计,还有一些其他辅助材料。
别小看这些东西,准备工作做得好,实验才能顺利进行,就像做饭前得先把菜洗干净,免得一锅糊。
3.2 实际操作一切准备好后,就可以开始实验了。
首先,取一定体积的水样,加入适量的纳氏试剂。
然后,摇一摇,让它们好好混合,就像调制鸡尾酒那样。
接着,等待几分钟,期间可以瞄一眼窗外,放松一下。
等到颜色稳定后,用分光光度计来测量它的吸光度。
吸光度越高,说明水中氨氮的含量越多。
4. 实验结果与讨论这一步可就是真正的“见真章”了。
根据测得的吸光度,我们可以查找相应的标准曲线,计算出水中氨氮的浓度。
听起来是不是有点儿复杂?其实,查表和计算就像在超市挑水果,只要找对了位置,想买什么都不难。
拿到结果后,别忘了分析一下,看看这个水质是否符合国家标准,是否适合饮用或者养鱼。
水中氨氮的测定纳氏试剂光度法
水中氨氮的测定纳氏试剂光度法一、水中氨氮的意义及测定方法介绍水中氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和,它是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。
水中氨氮含量过高不仅会导致水体富营养化,还会对水生生物造成危害,甚至影响人类健康。
因此,测定水中氨氮含量对于保护环境、维护人类健康具有重要意义。
测定水中氨氮含量的方法较多,其中最常用的是纳氏试剂光度法。
该方法基于纳氏试剂与游离氨和铵离子反应生成深黄色络合物,并通过分光光度计测定其吸收值来计算出样品中的氨氮含量。
二、纳氏试剂原理及反应机理纳氏试剂为一种强还原性药剂,其主要成分为亚硫酸钠和碘化钾。
在碱性条件下,亚硫酸钠可以与碘化钾反应生成碘离子(I-),同时亚硫酸钠被还原成亚硫酸根离子(HSO3-)。
游离氨和铵离子可以与碘离子反应生成深黄色络合物,其反应方程式如下:NH3 + I2 + 4OH- → NHI2 + 4H2ONH4+ + I2 + 4OH- → NH4I2 + 4H2O其中,NHI2和NH4I2为络合物。
三、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的步骤1. 样品处理:将待测样品过滤除杂质,并调节pH值至8.5-9.5之间。
2. 加入纳氏试剂:向样品中加入适量的纳氏试剂,并在室温下放置15分钟。
3. 分光光度计测定吸光度:使用分光光度计在波长为420nm处测定样品的吸光度。
4. 标准曲线绘制及计算:根据不同浓度的氨氮标准溶液分别进行上述步骤并绘制标准曲线,然后通过比对样品吸光度值与标准曲线来计算出样品中的氨氮含量。
四、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的优缺点1. 优点:该方法操作简便、快速,且灵敏度高,可以测定极低浓度的氨氮;同时,纳氏试剂易于制备和保存,成本较低。
2. 缺点:该方法受到其他物质的干扰较大,如硝酸盐、亚硝酸盐等会干扰游离氨的测定;此外,在样品中含有大量有机物质时也会影响测定结果。
五、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的注意事项1. 样品处理过程中要避免污染和挥发。
氨氮的测定 纳氏试剂法
氨氮的测定纳氏试剂法氨氮是指水中存在的氨和氨化合物所含有的氨的总量。
氨氮的测定是环境监测和水质分析中的重要项目之一。
纳氏试剂法是一种常用的氨氮测定方法,其基本原理是利用氨与酚类化合物在碱性条件下发生缩合反应,生成带有紫色的络合物,并通过比色法测定络合物的吸光度来确定氨氮的含量。
进行样品的处理。
将待测样品收集并进行必要的预处理,如过滤、稀释等。
确保样品的代表性和稳定性,同时避免干扰物质对测定结果的影响。
然后,进行纳氏试剂的制备。
将纳氏试剂溶解于适量的蒸馏水中,制备成一定浓度的试剂液。
纳氏试剂通常由亚硝酸钠、苯酚、氢氧化钠和蒸馏水组成。
接下来,进行反应过程。
将一定量的样品与纳氏试剂在碱性条件下进行反应,通常在加热的条件下进行。
反应时间的长短可根据样品的特性和预期的氨氮浓度来确定。
反应完成后,待溶液冷却至室温。
冷却后的溶液中会生成一种带有紫色的络合物,其吸收峰位于500-530nm的紫外可见光区域。
这种络合物的浓度与样品中氨氮的含量成正比。
测定络合物的吸光度。
将反应后的溶液转移到光度计的比色皿中,设置好波长并调零。
然后,测定溶液的吸光度值,并记录下来。
通过测定溶液的吸光度值,可以使用标准曲线法来计算样品中氨氮的浓度。
标准曲线的制备是指使用一系列已知浓度的标准溶液,测定其吸光度值并绘制出标准曲线。
然后,使用样品的吸光度值在标准曲线上找到对应的氨氮浓度。
进行结果的计算和分析。
根据测定所得的氨氮浓度,结合样品的体积和稀释倍数等信息,可以计算出样品中氨氮的总量。
同时,还可以根据国家标准或相关行业标准,将测定结果进行评价和判定。
纳氏试剂法作为一种常用的氨氮测定方法,具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点。
在实际应用中,需要注意样品的处理、试剂的配制、反应条件的控制等,以保证测定结果的准确性和可靠性。
此外,还可以根据实际需要进行方法的改进和优化,以适应不同样品类型和测定要求。
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。
氨氮含量过高会导致水体富营养化,引起水华、死亡井等环境问题,危害人体健康。
因此,精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。
纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。
它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应,生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。
这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。
具体实验方法如下:
1.试剂准备:纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计),加入过量的碳酸钠,得到碳
酸汞。
再将草酸二钠和氯化镁混合,得到纳氏试剂。
2. 样品的准备:取一定数量的零度水样,进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理,制
成适宜浓度的试样。
3. 进行实验:取一定数量的样品,加入纳氏试剂溶液,进行温度控制,显色反应,
静置等步骤(具体步骤见纳氏试剂的使用说明书)。
4. 分光光度计测定:测定样品的吸光度,并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。
需要注意的是,分光光度法测定氨氮时注意以下问题:
(1)水样的去除氨氮方法必须合适,以保证测定结果的准确性。
(2)样品处理和实验的时间不能太长,以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。
(3)纳氏试剂的制备和保管需要特别注意,以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)
精心整理1.范围1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。
1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.3 当水样体积为50mL,使用20mm比色皿时,本方法检出限为0.025mg/L,测定下限为0.10mg/L,测定上限为2.0mg/L(均以N计)。
2.参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-20093.职责4.5.5.15.26.试剂6.1制备6.16.1.2蒸馏法:在1000mL的蒸馏水中,加0.1mL硫酸(ρ=1.84g/mL),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
6.2 盐酸,ρ(HCl)=1.18g/mL。
6.3 硫酸,ρ(H2SO4)=1.84g/mL。
6.4 无水乙醇6.5 轻质氧化镁(MgO):不含碳酸盐,在500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。
6.6 氢氧化钠(NaOH)6.7 可溶性淀粉6.8 碘化钾(KI)6.9 碘化汞(HgI)6.10 氢氧化钾(KOH)6.11 二氯化汞(HgCl2)6.12 纳氏试剂碘化汞–碘化钾–氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液:(6.8)氢氧化6.136.146.156.16 。
6.17 硫酸锌(ZnSO4·7H2O)6.18 硫酸锌溶液,ρ=100g/L,称取10.0g硫酸锌(6.17)溶于水中,稀释至100mL。
6.19 氢氧化钠溶液,ρ=250g/L。
称取25g氢氧化钠(6.6)溶于水中,稀释至100mL。
6.20 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1mol/L。
称取4g氢氧化钠(6.6)溶于水中,稀释至100mL。
6.21 盐酸溶液,c(HCl)=1mol/L。
用吸量管吸取8.5mL盐酸(6.2)于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
6.22 硼酸(H3BO3)6.23 硼酸溶液,ρ=20g/L。
氨氮操作规程
纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009代替GB7479-87)一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及50 ml具塞比色管数只(包括空白);二、样品预处理:企业来水(化工园区各企业)、调解池、水解酸化池、CBR、二沉池及出水各量取100 ml于100 ml具塞量筒中,加入1ml硫酸锌溶液(100g/L)和0.1~0.2ml 氢氧化钠溶液(250g/L),调节pH约为10.5,混匀,放置使之沉淀,吸取上清液分析;三、吸取样品:企业来水(化工园区各企业)、调解池、水解酸化池各吸取 1.0 ml(稀释50倍)于50 ml具塞比色管中,CBR、二沉池及出水各取 5 ml(稀释10倍)于50 ml具塞比色管中,用无氨水定容至50 ml刻度线;四、向各比色管中加入 1.0 ml酒石酸钾钠溶液(500g/L)摇匀,再加入 1.0 ml纳氏试剂,摇匀,放置10分钟;五、用2cm比色皿于420nm波长处测量吸光度。
减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出样品中氨氮含量。
哈希公司DR2800分光光度计快速测定法一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及25 ml具塞比色管数只(包括空白);二、样品预处理:同纳氏试剂分光光度法;三、吸取样品:企业来水(化工园区各企业)、调解池、水解酸化池各吸取 1.0 ml(稀释25倍)于25 ml具塞比色管中,CBR、二沉池及出水各取 5 ml(稀释5倍)于25 ml具塞比色管中,用无氨水定容至25 ml刻度线;四、向各比色管中加入3滴Mineral Stabilizer Cat 23766-26(矿物质稳定剂、白色溶液),摇匀;再加入3滴Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent Cat 23765-26 (扩散剂、紫色溶液),摇匀;五、加入 1.0 ml Nessler Reagent Cat 21194-49 (纳氏试剂),摇匀,放置1分钟;六、打开哈希DR2800分光光度计→DR2800自我检测→主菜单中常用程序→380氨氮Ness(2.5mg/L)→开始→将纯水移入10mL方形玻璃试管中→零→取出玻璃试管→将样品移入10mL方形玻璃试管中→读数→记录保存。
纳氏试剂分光光度法测氨氮
纳氏试剂分光光度法测氨氮纳氏试剂分光光度法测氨氮的原理是利用纳氏试剂与氨氮作用,生成黄色络合物。
该络合物在一定波长下具有最大吸光度,通过测量吸光度即可定量测定氨氮含量。
试剂组成及反应机理纳氏试剂由水杨酸、过二硫酸钾和EDTA等组成。
氨氮与水杨酸在碱性条件下反应,生成黄色的络合物。
过二硫酸钾主要起氧化剂的作用,EDTA主要起络合剂的作用,可以防止金属离子干扰反应。
操作步骤1. 取样和稀释:根据样品浓度,取适量样品于比色管中,并稀释至一定体积。
2. 加入纳氏试剂:向样品中加入一定量的纳氏试剂,充分混匀。
3. 反应显色:将比色管置于37℃水浴中反应显色一定时间(通常为30分钟)。
4. 分光光度测定:将显色后的样品转移至比色皿中,在570nm波长处测定吸光度。
5. 绘制标准曲线:利用已知浓度的氨氮标准溶液绘制标准曲线,以吸光度为纵轴,氨氮浓度为横轴。
6. 计算氨氮含量:根据样品的吸光度和标准曲线,计算出样品中的氨氮含量。
注意事项1. 样品应新鲜,若放置时间过长,氨氮可能挥发或被吸收。
2. 纳氏试剂应现配现用,放置时间过长会影响显色效果。
3. 反应显色温度和时间应严格控制,否则会影响反应速率和显色效果。
4. 样品中若含有较多有机物,可能会影响显色效果,需要预先进行有机物去除处理。
5. 样品中若含有较多金属离子,可能会干扰反应,需要采取适当的络合措施。
优点和局限性优点:灵敏度高,检测限低。
操作简单,易于掌握。
适用于各种水样和废水样品的测定。
局限性:受样品中其他物质的干扰较大,需要采取适当的预处理措施。
反应显色需要一定的时间,测定速率相对较慢。
络合物在酸性条件下不稳定,可能会影响测定的准确性。
纳氏试剂测氨氮
用纳氏试剂分光光度法测氨氮的过程(2008-12-21 15:44:27)一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器1.500mL全玻璃蒸馏器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
纳氏分光光度法测氨氮
纳氏分光光度法测氨氮
纳氏分光光度法是一种用于测定水中氨氮含量的常用方法。
它是将水
样中的氨氮与试剂(如磷酸)在酸性条件下反应生成非挥发性化合物,在紫外线下测定其吸光度,以计算出氨氮含量。
该方法操作简单、准确、快速,被广泛用于环境监测、水资源管理等领域。
测定氨氮时,首先要取一定数量的水样,加上适量的试剂和酸,使其
反应完全。
随后,将反应液通过滤纸过滤,得到澄清的液体。
最后,
使用分光光度计测定该液体在一定波长下的吸光度,通过与标准曲线
对比计算出氨氮的含量。
在使用纳氏分光光度法测定氨氮时,有一些注意事项需要注意。
首先,反应过程中酸度要严格控制,否则会影响反应的准确性。
其次,试剂
和水样的比例也需要保持一定的比例,过多或过少都会影响反应的结果。
最后,还需要严格实行标准操作程序,避免实验误差。
总之,纳氏分光光度法是一种准确可靠的测定氨氮含量的方法。
它的
操作简便,结果快速,被广泛应用于各种水质监测场合,并得到了良
好的效果。
然而,在使用过程中需要注意细节,以保证测定结果的准
确性和可靠性。
简述纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理
简述纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理
纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮的方法,其原理如下:
1. 原理
纳氏试剂分光光度法是利用纳氏试剂(琼脂糖、磷酸盐和氯化汞)与氨氮在弱碱性溶液中反应,产生黄色络合物,并通过分光光度计对这种化合物进行吸收光谱分析。
通过比较样品吸光度与标准曲线上各标准溶液对应吸光度的差异来计算出样品中氨氮的含量。
2. 操作步骤
- 根据实际需要取水样,加入适量的纳氏试剂,并加入少量酸调整pH值为9.6左右。
- 等待约10分钟,使纳氏试剂与氨氮在溶液中发生反应,形成黄色络合物。
- 使用分光光度计测量该溶液中黄色络合物的吸光度,并结合标准曲线计算出样品中氨氮的含量。
- 注意控制实验条件,避免外界因素干扰结果的准确性。
总之,纳氏试剂分光光度法通过检测水样中的氨氮,利用纳氏试剂与氨氮在溶液中发生的反应并使用分光光度计来测量产生的黄色络合物的吸光度。
这种方法操作简便,灵敏度高且准确性较高,因此在水质监测和环境保护等领域有广泛的应用。
水质氨氮的测定纳氏试剂法
水质氨氮的测定纳氏试剂法
纳氏试剂法是一种常用的水质氨氮测定方法,也被称为硫熏法。
该方法的原理是通过将水样中的氨氮与纳氏试剂(含有磷钼酸铵、硼酸和硫酸)反应生成明黄色的醇酸盐沉淀,然后通过比色法测定沉淀的光吸收浓度来确定水样中的氨氮浓度。
测定步骤如下:
1. 取一定体积的水样放入反应瓶中。
2. 加入适量的纳氏试剂,并迅速摇匀。
3. 放置一段时间,使沉淀充分析出。
4. 将沉淀离心沉淀下,倒掉上清液。
5. 加入硫酸溶解沉淀,使其完全溶解。
6. 使用分光光度计测定溶液的吸光度。
7. 通过氨氮标准曲线或计算公式,根据吸光度值得出水样中的氨氮浓度。
需要注意的是,纳氏试剂法是一种相对精确的测定方法,但在一些特殊情况下可能会受到干扰。
如过量溶液中的硫酸可能会对测定结果产生影响,而硫酸中的铁和铝离子也有可能干扰测定。
因此,在进行测定时需要注意样品的处理方法和设备的选择。
另外,由于该方法涉及到有毒试剂的使用,操作时需要注意安全。
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)是一种常用的测定氨氮浓度的方法,基于氨氮和酚反应后形成稳定的红色化合物的原理。
以下是使用纳氏试剂光度法测定氨氮浓度的步骤:步骤1:样品准备首先,需要准备好一系列含有不同浓度氨氮的标准溶液。
这些标准溶液可以通过配制已知浓度的氨氮溶液或者购买商用标准溶液来获得。
同时,还需要准备好待测样品,并将其过滤以去除杂质。
步骤2:比色管设置在透明的玻璃比色管中加入一定体积的纳氏试剂,通常为2ml。
然后,使用移液管向比色管中加入一定体积的标准氨氮溶液或待测样品(一般为1ml),并充分混合。
步骤3:反应与煮沸将比色管放置在水浴中,并保持水浴温度为60-70摄氏度。
在反应开始后大约10-15分钟后,将比色管迅速煮沸,让溶液中的氨氮与纳氏试剂充分反应。
步骤4:冷却与实验测定将煮沸后的比色管立即置于冷水中冷却,并在冷却至室温后,使用分光光度计测量比色管中溶液的吸光度值。
吸光度与溶液中氨氮的浓度成正比,可以利用标准曲线进行定量测定。
步骤5:绘制标准曲线与测量样品根据已知浓度的标准氨氮溶液得到一系列吸光度值,绘制标准曲线。
然后,使用同样的方法测量待测样品的吸光度值,并使用标准曲线进行定量测定,得到待测样品中氨氮的浓度。
需要注意的是,在纳氏试剂光度法中,测定结果受到一些干扰因素的影响,如硝酸盐的存在。
因此,在测定过程中,需要对样品进行预处理以去除或转化干扰物。
总之,纳氏试剂光度法是一种简单、快速、准确的测定氨氮浓度的方法,广泛应用于环境监测、水质分析等领域。
但是在实际应用时需要注意方法的灵敏度、准确性以及干扰物的存在,以保证测定结果的可靠性和准确性。
水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1.含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50 ml,使用 20 mm 比色皿时,本方法的检出限为 0.025 mg/L,测定下限为 0.10 mg/L,测定上限为 2.0 mg/L(均以 N 计)。
2.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长 420 nm 处测量吸光度。
3.检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094.检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4:1 制备的水。
4.1.1无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。
(1)离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加 10 g 同样的树脂,以利于保存。
(2)蒸馏法在1 000 ml 的蒸馏水中,加 0.1 ml 硫酸(ρ=1.84 g/ml),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前 50 ml 馏出液,然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
(3)纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.1.2轻质氧化镁(MgO)不含碳酸盐,在 500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。
4.1.3盐酸,ρ(HCl)=1.18 g/ml。
4.1.4纳氏试剂,可选择下列方法的一种配制。
(1)二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液称取 15.0 g 氢氧化钾(KOH),溶于 50 ml 水中,冷却至室温。
称取 5.0 g 碘化钾(KI),溶于 10 ml 水中,在搅拌下,将 2.50 g 二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。
简述纳氏试剂分光光度法测定氨氮的原理
纳氏试剂分光光度法是一种常用于水质分析中测定氨氮含量的方法。
它利用纳氏试剂与氨氮在碱性溶液中形成一种具有特定吸光特性的化合物,通过分光光度计测定其吸光度,从而间接计算出水样中氨氮的含量。
下面将从原理、方法步骤和应用范围三个方面对纳氏试剂分光光度法进行详细的介绍。
一、原理1.氨氮与纳氏试剂的反应在强碱性条件下,氨氮与纳氏试剂(Nessler's reagent)发生反应,生成黄色沉淀物。
2.吸光度测定生成的黄色沉淀物在特定波长下具有一定的吸光度,利用分光光度计测定其吸光度值。
3.定量分析根据吸光度与氨氮浓度的线性关系,可以通过标准曲线或直接比色法来计算出水样中氨氮的含量。
二、方法步骤1.样品处理取一定体积的水样,若浓度过高则需适当稀释。
对于含有浑浊物质的样品,需进行过滤处理。
2.加试剂向样品中加入适量的纳氏试剂,并加入还原剂(如硫代硫酸钠)和碱液(如氢氧化钠)使水样呈碱性。
3.形成沉淀在碱性溶液中,氨氮与纳氏试剂发生反应生成黄色沉淀。
4.测定吸光度用分光光度计在特定波长下测定生成的黄色沉淀物的吸光度。
5.计算结果根据标准曲线或直接比色法计算出水样中的氨氮含量。
三、应用范围1.水质监测纳氏试剂分光光度法被广泛应用于水质监测中,用于测定自来水、地表水、废水中的氨氮含量。
2.环境保护在环境保护领域,能够及时准确地测定水体中的氨氮含量对于保护水体环境十分重要。
3.科学研究在科学研究中,纳氏试剂分光光度法也常用于对地表水、地下水中氨氮含量的测定。
在实际应用中,纳氏试剂分光光度法具有操作简便、结果准确、灵敏度高的特点,因此受到了广泛的认可和应用。
也需要注意的是,在使用该方法时,应掌握好其原理及操作技巧,以确保测定结果的准确性与可靠性。
当涉及到水质监测和环境保护时,测定氨氮含量成为了一项至关重要的任务。
氨氮是指水中存在的以氨和氨基化合物形式存在的氨氮总和,其主要来源包括人类活动、农业排放以及工业废水等。
纳氏试剂分光光度法测氨氮步骤
纳氏试剂分光光度法测氨氮步骤
纳氏试剂分光光度法测氨氮步骤如下:
1. 取适量水样,并根据实验要求进行必要的处理,例如去悬浮物或过滤杂质等。
2. 取一定量的水样,加入纳氏试剂,搅拌均匀。
纳氏试剂是一种含有酚的深蓝色液体,可与氨氮形成荧光物质。
3. 放置一段时间,让荧光物质充分生成。
此时水样中的氨氮和纳氏试剂已经充分反应产生荧光物质。
4. 使用分光光度计对荧光物质进行测量,以得到氨氮的浓度。
5. 根据实验要求,可以对水样进行多次测量以得到更加准确的结果。
同时,需要进行相应的质控,确保实验的准确性和可靠性。
注意事项:在进行实验之前,需要先进行反应条件的测试以确定最优的实验参数,例如试剂的量、反应时间等。
同时,还需要注意测量过程中使用的仪器和试剂持续保持良好的状态,以避免测量误差。
纳氏试剂光度法测定氨氮
纳氏试剂光度法测定氨氮一、方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。
通常测量用波长在410-425nm范围。
二、干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或混浊而引起干扰,水中颜色或混浊亦影响比色。
为此,须经过絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。
三、方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2 mg/L。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02 mg/L。
水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
四、仪器1.分光光度计2.pH计。
五、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1)纳氏试剂:可选择下列一种方法制备。
①称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。
静置过夜。
将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
②称取16 g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
2)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
3)氨标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线。
氨氮--纳氏试剂分光光度法3
取样品或者空白对照溶液加入于已标记的50mL比色管中,直至刻线。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂1.0mL(或者1.5 mL),摇匀。放置10min后,在波长420nm下,用20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。
(7)记录、处理实验数据。
pA
sA
ba
N
bV
注:
pN——水样中氨氮的质量浓度,mg/L,以氮计;As——水样的吸光度;Ab——空白试验的吸光度;a——校准曲线的截距;
b ——校准曲线的斜率;
V ——试料体积,mL;
称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中,加入10mL无水乙醇,用水稀释至100mL。
注:
未说明的实验试剂均为标准分析纯。
4.操作步骤
检测样品是否含氯离子,含氯离子则加入硫代硫酸钠溶液去除样品中的氯离子。判断样品是否浑浊、有色度,若有则进行预处理。
消除干扰离子,在控制变量法的条件下,绘制氨氮标准曲线、检测试验样品中氨氮的含量。记录、处理实验数据。
称取3.8190g氯化铵(NH
4Cl,优级纯,在100℃~105℃干燥2h),溶于水中,移入l000mL容量瓶中,稀释至标线,可在2℃~5℃保存1个月。
(6)氨氮标准工作溶液,ρN =10μg/mL:
吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液,加入到500mL容量瓶中,稀释至刻度。预处理所需试剂:
(1)轻质氧化镁(MgO):
0.5
1.0
2.0
3.0
6.0
8.0
10吸光度(AAS)
(4)样品及空白原始数据
表1-2样品和空白吸光度原始数据
比色管编号吸光度(AAS)
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
用纳氏试剂分光光度法测氨氮的过程
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态
纳氏试剂
分光光度法
氨氮
水体监测
环境监测
化学
杂谈
一、原理
化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器
1.500mL全玻璃蒸馏器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶
液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);
V——水样体积(mL)。
注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏
度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。
所用
玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。