基于能量色散x射线荧光光谱法检测黄金饰品的方法
X射线荧光光谱法黄金含量分析仪校准规范分析
X——间隔4h后该校准点的示值平均值。
6.5 辐射剂量率 使用剂量率仪测量距源容器表面5cm或1m处的剂量当量率。
7、校准结果表达
校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准结果在校准证书或 校准报告中应至少包括以下信息: a.标题,如“校准证书”或“校准报告”; b.实验室名称和地址; c.进行校准的地点(如不在实验室内进行校准); d.证书或报告的惟一性标志(如编号),每页及总页数的标志; e.送校单位的名称和地址; f.被校对象的描述和明确标志; g.校准日期; h.如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对抽样程序进行说明;
JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示技术规范》
使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3、概述
X射线荧光光谱法黄金含量分析仪(以下简称分析仪) 是一种样品非破坏性的测量仪器。它是利用辐射源照射被测 样品,产生特征X射线,然后,根据其特征X射线的强度确定 被测样品中金元素的含量。分析仪主要由辐射源(包括放射 源或管激发X射线辐射源)、探测器、电测量部件及显示打 印设备等组成。可直接显示黄金含量值。
式中Xi ——第i次测量的仪器示值; X—̅ —n次测量的算术平均值(n=10)。
6、校准项目和测量方法
6.4 稳定性
6.4.1 在有效测量范围内选择任意一个校准点进行测量。
6.4.2 间隔4h记录两组示值(每组测量10次,取平均值),稳
定性按式(3)计算。
U=X-X0
(3)
式中 X0——初始测量时的示值平均值;
5.2 校准环境条件 校准时的大气环境及电网条件应符合以下的规定 环境温度:15℃~35℃ 相对湿度:小于75% 电源电压波动:不超过±10%
黄金饰品X射线荧光光谱法无损检测探讨
摘 要 : 荧 光 能谱 仪 主要 由信 号 处 理 和 数 据 计 算 、 品 室 、 荧 光 探 测 器 、 荧 光 激 发 源 四 个 部 分 构 成 。 X 荧 光 能 谱 X 样 X X
仪 能 够 对 黄 金 饰 品 进 行 无 损 检 测 , 有 准确 、 速 、 具 快 简便 、 破 坏 黄 金 饰 品 的 特 点 。 不
1 X荧光 光谱 法无 损检 测概 述
1 1 X 荧 光 .
计 数 强 度 和 待 检 测 物 质 中元 素 的 浓 度 的 相 关 性 , 用 相 应 采
的计 算方法 , 依据 X荧光 能谱 峰 的计 数强 度 确定 待检 测 物
在 电子 跃 迁 中 , 层 电 子 携 带 的 能 量 高 于 内层 电 子 携 质 中 元 素 的 浓 度 。 外 X荧 光 是 非 可 见 光 , 波 长 非 常 短 的 电 磁 波 , 常 使 用 是 通 带的能量 , 电子 从 外 层 迁 移 到 内 层 空 穴 后 , 释 放 多 余 的 能 将 探 测 器 将 X 荧 光 的 电磁 波 信 号 转 化 为 电 脉 冲 信 号 。 G ( i eL) 量 。能 量 释 放 的 形 式 是 电 磁 波 , 频 电 磁 波 的 频 率 位 于 X 高 锂 漂移锗 晶体探测器 、 液氮致冷 或 电致冷 S( i 漂移硅 晶 iL) 锂 波 段 上 时 , 是 一 种 X 射 线 , X荧 光 。 由 于不 同 原 子 的 电 就 即 高 高 半 子 能 级 存 在 特 征 性 , 原 子 受 到 外 界 激 发 时 , 子 跃 迁 中 的 体 探 测 器 、 纯 锗 晶 体 探 测 器 、 纯 硅 晶 体 探 测 器 、 导 体 当 电
X射线荧光光谱法测定首饰中金含量的不确定度评定
第11期 收稿日期:2020-04-07作者简介:姜 莹(1990—),女,吉林长春人,长春黄金研究院有限公司,工程师,硕士研究生,主要从事化学分析及贵金属检测等工作。
X射线荧光光谱法测定首饰中金含量的不确定度评定姜 莹1,2,陈永红1,2,郭嘉鹏1,2,王继尧1,2(1.长春黄金研究院有限公司,吉林长春 130012;2.国家金银及制品质量监督检验中心(长春),吉林长春 130012)摘要:本文采用X射线荧光光谱法测定首饰中金含量的数学模型,对其不确定进行评定。
贵金属首饰中金的含量在99.920%时,结果的扩展不确定度为0.08%(k=2)。
对GB/T18043-2013《首饰贵金属含量的测定X射线荧光光谱法》标准方法测定首饰中贵金属的不确定度来源进行分析,使测量结果更具科学性,从而能够规范、定量的进行首饰中贵金属含量测定。
关键词:X射线荧光光谱法;首饰;贵金属;不确定度中图分类号:O657.3 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2020)11-0093-02EvaluationofUncertaintyinDeterminationofPreciousMetalsinJewellerybyX-rayFluorescenceSpectrometryJiangYing1,2,ChenYonghong1,2,GuoJiapeng1,2,WangJiyao1,2(1.ChangchunGoldResearchInstituteCo.,Ltd.,Changchun 130012,China;2.NationalQualitySupervisitionandInspectionCenterforGoldandSilverProducts(Changchun),Changchun 130012,China)Abstract:ThispaperusesX-rayfluorescencespectrometrytoestablishamathematicalmodelfordeterminingthecontentofpreciousmetalsinjewelry,andevaluatesitsuncertainty.Whenthegoldcontentinpreciousmetaljewelryis99.920%,theexpandeduncertaintyoftheresultis0.06%(k=2).TheGB/T18043-2013"DeterminationofPreciousMetalsinJewellerybyX-rayFluorescenceSpectroscopy"standardmethodisusedtoanalyzethesourcesofuncertaintyinmeasuringpreciousmetalsinjewelry,sothatthemeasurementresultsaremorescientific,sothatthepreciousmetalsinjewelrycanbestandardizedandquantitativelyanalyzed.Contentdetermination.Keywords:X-rayfluorescencespectrometry;jewelry;preciousmetal;uncertainty 近些年来,贵金属首饰市场异常火热,因此对于其检测也需要更严谨,更规范的测量方法。
黄金饰品的无损检测方法——X射线荧光光谱法
黄金饰品的无损检测方法——X射线荧光光谱法这里介绍作者在担任贵州黄金珠宝检测中心法人、主任时,由中心贾立宇、李兴森起草制定的,已被贵州省技术监督局1996-12-12批准,列为贵州省地方标准,1997年1月1日实施,文号DB52/T412-1996“黄金饰品的无损检测方法X射线荧光光谱法”。
1 范围本标准规定了X射线荧光光谱仪测定黄金饰品及其它黄金制品中金及杂质元素含量的办法。
本标准适用于均匀组分黄金饰品的无损检测。
2 引用标准下列标准包含的条文,通过本标准引用而构成本标准。
在标准出版时,所示版本均为有效,所有标准均会被修改,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB11887-89 贵金属首饰纯度命名方法3 原理样品在原级X射线激发下,各元素产生各自的二次特征X射线(荧光)辐射。
在激发条件一定的情况下,荧光辐射强度于盖元素在样品中的含量呈正比。
通过测量各元素的荧光辐射强度,并由计算机按一定数学模式计算,可以求出各元素在饰品中的含量。
测量前后,饰品结构、成分和形状均不改变,检测为无损检测。
4 仪器及材料4.1 波长色散X射线荧光光谱仪4.2 聚乙烯薄膜底托透空样品盒4.3 标准物质:首饰金系列成分分析国家标准物质5 测量5.1 环境条件:温度24 ±2℃;相对湿度<60% 。
5.2 测量条件;见附录A(提示的附录)5.3 饰品为各种款式的戒指、耳环、吊坠、手脚链、项链、鸡心等。
5.4 检测步骤5.4.1 装样。
将饰品置于样品盒中央,如遇易移动样品可用一般透明胶纸或水加以固定。
5.4.2 开主机。
5.4.3 开X射线管,升至检测所需电压、电流。
5.4.4 从计算机上调用测量程序,输入样品编号。
5.4.5 将装有样品的样品盒按顺序排列于自动进样器的塔盘上。
5.4.6 启动测量程序,仪器自动进行进样、样品室抽真空、测定、退样、计算及打印结果。
贵金属首饰含量的无损检测方法
贵金属首饰含量的无损检测方法X射线荧光光谱法GB/T18043-20001 范围本标准规定了贵金属首饰含量的!射线荧光光谱无损检测方法及要求。
本标准适用于首饰及其他工艺品中贵金属金、银、铂等表层含量的测定及委托检验(需征得委托方及被委托方同意)和生产企业内部管理(不包括生产质量控制)。
2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T9288-1998 首饰含金量分析方法GB/T11886-1989 首饰含银量化学分析方法QB/T1656-1992 铂首饰化学分析方法钯、铑、铂量的测定3 方法原理本方法的原理是贵金属首饰表层经射线激发,发射出特征!射线荧光光谱,测量特征谱线的能量或波长,可进行定性分析;测量谱线强度,即可进行定量分析,4 仪器和设备4.1射线荧光光谱分析仪。
4.2金、银、铂国内外标准物质。
5 测试方法及要求5.1仪器的校核根据仪器的具体要求进行校核。
5.2测试条件5.2.1实验室的环境条件要求应满足相应仪器要求。
5.2.2仪器达到稳定状况方可进行测量。
5.3测试方法5.3.1选取测试点不得少于三点。
5.3.2测量值取各测量结果的平均值。
6 影响测量结果的因素由于首饰产品的特殊情况,受方法原理的限制,在使用本方法时检测人员应了解和熟悉以下影响测试结果的因素(这些影响因素在不同情况下将对特征谱线强度的采集产生很大的影响,甚至造成误判):a)被测样品与标准物质所含元素组成和含量有较大的差异;b)被测样品的表面有镀层或经化学处理;c)测量时间;d)样品的形状;e)样品测量的面积;f)贵金属的含量多少;g)被测样品的均匀程度(包括偏析和焊药等)。
7 测量结果处理由于被测的首饰产品不同,使用的仪器不同,检测人员的素质水平不同,对检测结果的接收范围建议在以下范围内选取。
X射线荧光光谱法测定黄金首饰金含量不确定度的评定
The Uncertainty Evaluation of Gold Content in Gold Jewelry by X-ray Fluorescence Spectrometry
作者: 余东阳[1,2];刘文超[1];张遐[2]
作者机构: [1]湖北工业大学机械工程学院 [2]武汉产品质量监督检验所
出版物刊名: 标准科学
页码: 58-64页
年卷期: 2017年 第7期
主题词: 特征X射线荧光能量光谱线 金含量 测量值 标准物质 扩展不确定度
摘要:黄金首饰的表层元素经X射线激发,发射出特征X射线荧光能量光谱线。
不同元素的能量光谱线与其含量存在着特定的线性关系。
能量色散X射线荧光光谱仪通过采用脉冲高度分析器和配套的相关软件将不同能量的脉冲分开,找出相应的元素,测量相应元素的具体含量值。
通过X
射线荧光光谱仪对黄金首饰的金含量测出的一系列测量值,依据GB/T18043-2013对黄金首饰样品金含量的不确定度进行计算。
对采用的黄金标准物质运用最小二乘法建立数学模型,以标准值为x,3次测量值的平均值为y,找出线性关系方程。
通过标准物质的运用,当置信因子k=2时,最终分别计算出18K金样品、足金样品金含量的扩展不确定度。
黄金饰品X射线荧光光谱法无损检测探讨
黄金饰品X射线荧光光谱法无损检测探讨作者:伍艳来源:《现代商贸工业》2012年第11期摘要:X荧光能谱仪主要由信号处理和数据计算、样品室、X荧光探测器、X荧光激发源四个部分构成。
X荧光能谱仪能够对黄金饰品进行无损检测,具有准确、快速、简便、不破坏黄金饰品的特点。
关键词:黄金饰品;X射线;无损检测0 引言随着经济水平的不断提高,市场上黄金饰品的样式、品种越来越多样化。
由于制作工艺的不断进步,以假乱真的伪劣黄金饰品的数量越来越多,严重侵害了消费者的利益。
因此,在不破坏黄金饰品的情况下,对饰品进行检测就显得格外重要。
1 X荧光光谱法无损检测概述1.1 X荧光在电子跃迁中,外层电子携带的能量高于内层电子携带的能量,电子从外层迁移到内层空穴后,将释放多余的能量。
能量释放的形式是电磁波,高频电磁波的频率位于X波段上时,就是一种X射线,即X荧光。
由于不同原子的电子能级存在特征性,当原子受到外界激发时,电子跃迁中的X荧光也存在特征性,存在着特定的能量与波长。
为了使被检测物质产生特征的X荧光,就应当选用较高能量的光子源激发。
通常,光子源可以选用高能量的加速离子或电子,可以选用X射线,可以选用γ射线。
通常为了进行激发,可以采取以下几种方法。
首先,源激发。
因为放射性同位素物质能够连续发出γ射线,所以可以激发X荧光。
通常,源激发采用的放射性同位素物质包括109Cd、55Fe、244Cm、241Am等。
将反射性同位素位置放置于密封的铅罐中,在铅罐上留出几十毫米或几毫米孔径的小孔,便于γ射线照射被待检测物质。
信噪比高、单色性好、重量轻、体积小、可制造简易式便携的仪器,是源激发的主要特点。
但是,源激发具有功率低的缺点,测量灵敏度与荧光前度较低。
此外,一种放射性同位素只可以分析少量的元素,在分析更多的元素时,需要混合使用多种放射性同位素源。
其次,管激发。
激发源是X射线管,即是管激发。
使用密封金属管作为X射线管,利用高压将高速阴极电子束打在Mo靶、W靶、Rh靶、Cu靶等阳极金属材料靶上,从而激发X射线。
X射线荧光分析技术无损检测贵金属首饰含量中的技巧
X射线荧光分析技术无损检测贵金属首饰含量中的技巧随着国内黄金交易市场的全面开放,无损验货接踵而来。
本文从贵金属首饰无损检测应用x荧光分析技术的角度,提出一些避免误区的观点。
一、x射线荧光分析基本原理所谓荧光,就是在光的照射下发出的光。
x射线荧光就是被分析样品在x射线照射下发出的x射线,它包含了被分析样品化学组成的信息,通过对上述x射线荧光的分析,确定被测样品中各组份含量的仪器就是x射线荧光分析仪。
用x射线荧光分析仪测量贵金属首饰含量是一种不接触、非破坏的测试方法。
这种方法是将一束初级x射线照射被分析的样品,使样品中的每种元素的原子都发射出各自特征的x射线荧光。
于每一种元素的原子能级结构都是特定的,它被激发后跃迁时放出的x射线的能量也是特定的,称之为特征x射线。
通过测定特征x射线的能量,便可以确定相应元素的存在,而特征x射线的强弱(或者说x射线光子的多少)则代表该元素的含量。
二、x射线荧光分析仪的分类1.根据分光方式的不同,x射线荧光分析可分为能量色散和波长色散两类,也就是通常所说的能谱仪和波谱仪。
通过测定荧光x射线的能量实现对被测样品分析的方式称之为能量色散x射线荧光分析,相应的仪器称之为能谱仪,通过测定荧光x射线的波长实现对被测样品分析的方式称之为波长色散x射线荧光分析,相应的仪器称之为X射线荧光光谱仪。
2.根据激发方式的不同,x射线荧光分析可分为源激发和管激发两种:用放射性同位素源发出的x射线作为原级x射线的x射线荧光分析仪称为源激发仪器,其特点是体积较小、结构简单,价格低廉;用x射线发生器(又称x光管)产生原级x射线的x射线荧光分析仪称为管激发仪器,特点是体积较大、输出强度高且可调,价格也较昂贵。
以上我们介绍了x射线荧光分析仪的基本原理及其主要类型,下面我们着重阐述一下用x射线荧光分析技术无损检测贵金属首饰含量所应注意避免的误区。
误区1:强调“荧光”。
过分迷信依赖大型仪器。
许多用户错误地认为只有用x光管作为激发源的管激发仪器才是x荧光仪,一味地强调所谓“荧光”。
能量色散X射线荧光光谱法测定贵金属首饰中的铅,汞
能量色散 X射线荧光光谱法测定贵金属首饰中的铅 ,汞摘要:应用能量色散x荧光光谱法分析,采用基本参数法,较好地解决了样品的大小、光洁度、形状和成分等对检测结果的影响,检测仪的高性能较好地解决了黄金饰品纯度在环境和测量条件有较大改变时对检测结果的影响,并具有较好的精密度和准确度。
在能量色散X射线荧光光谱仪上对金首饰和铂首饰的空白标样进行检测,得出铅和汞的检出限。
本文阐述了用X射线荧光光谱法进行金首饰合金中铅、镉元素的检测。
同等条件下,对各种金合金样品进行铅、镉含量的分析测试,获得检测值。
结合仪器检出限,评估检测值的校正系数,给出判定结果,最后,本文对方法实验中的影响因素进行了讨论。
关键词能量色散X荧光光谱法;金首饰;铂首饰;铅;汞0 引言x射线荧光EDXRF光谱仪,采用si-PIN探测器并具有高稳定性、高精度、高分辨率、同时分析和基于Windows2000/XP的强大分析软件功能,建立起基本参数法数学校正模型,利用该方法对基体元素的吸收增强效应进行校正,同时由于在其浓度归一化的过程中能够消去测量面积和探测立体角项,因此具有校正样品测量面积和形状影响的能力。
通过标准样品实验验证和不同黄金饰品验证以及不同检测仪器和方法的比对,证明该方法对检测黄金饰品纯度具有较好的精密度和准确度。
本方法采用能量色散X射线荧光光谱仪测定贵金属饰品中铬、镉、汞、铅、镍元素的含量。
此方法所用的仪器能率低,对人体伤害小,且样品无需过多预处理,检测快速、准确且满足GB28480-2012中定量筛选的要求。
1 方法原理当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发,使原子内层电子电离而出现空位,原子内层电子重新配位,较外层的电子跃迁到内层电子空位,并同时放射出次级X射线光子,此即X射线荧光。
较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差。
测量特征X射线能量及其强度,即可对样品进行定性和定量分析。
2 实验方法2.1 仪器与条件仪器:日本岛津EDX-720X射线荧光光谱仪;条件:温度20℃±5℃;相对湿度20%RH~80%RH;电源50~60Hz。
法医学在贵金属检测鉴定中的技术与方法
法医学在贵金属检测鉴定中的技术与方法贵金属的检测鉴定一直是一个重要的领域,它涉及到许多方面,包括贵金属的真伪鉴定、贵金属的纯度检测等。
在这方面,法医学的技术与方法被广泛应用,并取得了显著的成果。
本文将重点介绍法医学在贵金属检测鉴定中的技术与方法。
一、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种常用的贵金属检测鉴定方法,它利用贵金属表面发射的特定特征线来确定贵金属的成分及含量。
通过对贵金属进行X射线照射,测量产生的荧光光谱,可以准确判断贵金属的纯度和真伪。
二、电子显微镜扫描法电子显微镜扫描法是一种高分辨率的贵金属检测鉴定技术,它可以对贵金属的微观结构和成分进行观察和分析。
通过扫描电子显微镜的显微镜头,可以获取贵金属的表面形貌和微观结构信息,进而判定其真伪和纯度。
三、紫外-可见吸收光谱法紫外-可见吸收光谱法是一种常用的贵金属检测鉴定方法,它通过测量贵金属在紫外-可见光范围内吸收或散射光的强度来确定其成分和含量。
该方法准确、快速,可用于分析贵金属的长波长吸收峰和短波长吸收峰,对于检测贵金属的真伪和纯度具有较高的有效性。
四、质谱分析法质谱分析法是一种高灵敏度、高分辨率的贵金属检测鉴定技术,它利用质谱仪对贵金属中的离子进行检测和分析。
通过对贵金属样品进行质谱分析,可以获取其分子结构和质量信息,从而判断其真伪和纯度。
五、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的贵金属检测鉴定方法,它利用贵金属吸收特定波长的光线来确定其成分和含量。
通过测量贵金属溶液对特定波长光线的吸收程度,可以准确分析贵金属的含量和纯度。
总结:法医学在贵金属检测鉴定中的技术与方法丰富多样,根据不同的应用需求,可以选择合适的技术和方法来进行贵金属的检测鉴定工作。
X 射线荧光光谱法、电子显微镜扫描法、紫外-可见吸收光谱法、质谱分析法和原子吸收光谱法等都是常用的技术与方法,它们在贵金属检测鉴定中发挥着重要的作用。
随着科学技术的不断发展,相信法医学在贵金属检测鉴定领域将会有更多新的突破和创新,为贵金属市场的发展保驾护航。
贵金属检测用X射线荧光光谱仪专利技术分析
贵金属检测用X射线荧光光谱仪专利技术分析贵金属检测用X射线荧光光谱仪专利技术是一种基于X射线荧光原理的新型技术。
它利用X射线的能量激发样品中的内层电子,激发后的电子再发生跃迁,释放出能量。
这些能量的大小和频率与样品中元素的种类和含量成正比,通过对这些能谱的分析,可以快速准确地确定贵金属中各种元素的含量和比例。
这项专利技术的核心在于其对X射线荧光光谱仪的关键部件进行了改进和优化。
在传统的X射线荧光光谱仪中,X射线发生器、样品台和能谱仪是三个主要的组成部分。
而贵金属检测用X射线荧光光谱仪专利技术对这三个部分进行了相应的改进,从而使得检测结果更加准确可靠。
在X射线发生器方面,该技术采用了高功率高频率的X射线源,能够提供更强的X射线激发能量,从而使得样品中的元素更容易被激发产生荧光。
这种高功率高频率的X射线源能够大大提高激发效率,使得检测的灵敏度和检测速度均得到显著提高。
在样品台方面,该技术采用了微型多功能样品台,能够实现样品的快速自动转换和定位,使得检测工作更加高效。
该样品台还具有高稳定性和高精度,能够确保每个样品的检测结果都是准确可靠的。
在能谱仪方面,该技术采用了高分辨率高灵敏度的能谱仪,能够对激发后的荧光能谱进行快速高效的采集和分析。
这种能谱仪具有更高的分辨率和更低的噪声,能够提供更清晰的能谱图像和更准确的峰位测量,从而使得检测结果更加精确可靠。
贵金属检测用X射线荧光光谱仪专利技术通过对X射线荧光光谱仪的关键部件进行优化和改进,实现了对贵金属的快速准确检测。
相比传统的X射线荧光光谱仪,该技术具有更高的检测灵敏度、更高的检测速度和更高的检测精度,能够更好地满足贵金属检测领域的需求。
贵金属检测用X射线荧光光谱仪专利技术还具有以下几个特点:1. 高稳定性:该技术能够在各种环境条件下保持稳定的检测性能,即使在高湿度、高温度和高压力等恶劣环境中也能够保持高精度的检测结果。
2. 高可靠性:该技术能够对各种类型的贵金属样品进行快速准确的检测,不论是单质还是合金,不论是固体还是液体。
贵金属检测用X射线荧光光谱仪专利技术分析
贵金属检测用X射线荧光光谱仪专利技术分析
一、X射线荧光光谱仪的工作原理
X射线荧光光谱仪是一种利用X射线激发样品产生荧光辐射,然后测量荧光辐射特征
能谱以确定样品中元素成分和含量的一种仪器。
在X射线荧光光谱仪中,X射线管产生能
量高于样品材料内电子束离开原子核的能量。
当这些能量大于电子束的束缚能时,电子被
激发到较高的能级,待电子退激至基态能级时,辐射出一个能量相等的X射线。
这些X射
线和入射X射线之间存在着精确的能量差,即辐射出的X射线能量与样品内的元素成分有关。
通过测量不同元素X射线的能量特性,可以确定样品中含有哪些元素以及元素的含
量。
二、X射线荧光光谱仪在贵金属检测中的应用
X射线荧光光谱仪在贵金属检测中有着广泛的应用。
因为贵金属本身的成分相对单一,并且其特性X射线能谱较为明显,因此X射线荧光光谱仪能够准确、快速地对贵金属进行
检测。
X射线荧光光谱仪在贵金属检测中的应用主要包括以下几个方面:
1. 全元素检测:X射线荧光光谱仪可以对贵金属样品进行全元素定量分析,不仅可以分析出主要元素的含量,还可以对微量元素进行检测,对于合金中微量元素的控制具有重
要意义。
2. 快速检测:传统的贵金属检测方法往往需要较长的分析时间,而X射线荧光光谱仪可以实现贵金属样品的快速检测,大大提高了检测效率。
3. 非破坏性检测:X射线荧光光谱仪对贵金属样品的检测是一种非破坏性的分析方法,可以保证样品的完整性,有利于贵金属的后续加工和利用。
4. 自动化检测:X射线荧光光谱仪可以与计算机进行联网,实现自动化的检测和分析,大大降低了人工操作的误差。
能量色散X—荧光谱仪测定黄金饰品
能量色散X—荧光谱仪测定黄金饰品
张龙生
【期刊名称】《上海计量测试》
【年(卷),期】1998(025)002
【总页数】1页(P33)
【作者】张龙生
【作者单位】上海市计量测试技术研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TS934.3
【相关文献】
1.能量色散X射线荧光光谱仪和简化的基体效应校正模型测定土壤、沉积物中重金属元素 [J], 殷惠民;杜祯宇;李玉武;李国会
2.波长与能量色散复合型X射线荧光光谱仪测定海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中15种稀土元素 [J], 刘菊琴;李小莉
3.利用能量色散X射线荧光光谱仪快速测定合金钢中铌元素 [J], 刘平;滑永永;荀丹
4.高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定地质样品中稀土元素 [J], 袁静;沈加林;刘建坤;郑荣华
5.能量色散X射线荧光光谱仪测定PM2.5中重金属方法的建立与应用 [J], 高裕雯因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
用X射线荧光分析技术甄别金制品和镀、包金赝品
收稿日期:1996201212 收到修改稿日期:1996208220 第31卷第2期原子能科学技术V o l.31,N o .2 1997年3月A tom ic Energy Science and T echno logyM ar .1997用X 射线荧光分析技术甄别金制品和镀、包金赝品邓艳丽 刘宝生 李卫华 刘际时(中国原子能科学研究院核技术应用所,北京,102413)从理论上阐述了把X 射线荧光分析和低能伽玛射线散射结合起来甄别金制品和镀、包金赝品的可行性,并在实验中进行了验证。
这一方法适用于镀、包层厚度在70Λm 以下的各种重金属覆盖样品。
关键词 X 射线荧光分析 低能伽玛散射 金制品 镀、包金赝品在金制品成色测定过程中往往会遇到镀、包金赝品。
目前国内市场上销售的各种X 射线荧光分析黄金成色仪,由于其技术基础都是对各元素受激特征X 辐射谱线强度进行“闭环法”处理,实际上是不能判别金制品和镀、包金赝品的。
本文在源激发X 射线荧光分析的基础上,提出用“闭环法”结合康普顿散射和瑞利散射强度进行综合数据处理来可靠地甄别金制品和镀、包金赝品。
1 原理111 受激X 射线荧光分析的基本公式1)在多能放射源的照射下,探测器探测到的多元素样品中i 元素、能量为E y,i 的受激特征X 辐射的强度为S (E y,i )i =8182Γ(E y,i )∑jI jx i Λp (E x,j )iW i∑qx q (Λ(E x,j )q +Λ(E y,i )q )1-exp [-Θd ∑qx q (Λ(E x,j )q +Λ(E y,i )q )](1)这里81为样品对放射源所张的立体角,82为探测器对样品所张的立体角,Γ(E y,i )为探测器对能量为E y,i 的射线的探测效率,x i 和x q 分别为样品中i 元素和q 元素的含量,E x,j 、I j 为放射源出射的第j 条射线的能量和强度,Λp (E x,j )和Λ(E x,j )q 分别为i 元素和q 元素对能量为E x,j 的射线的质量光电吸收系数和质量吸收系数,W i 为i 元素发生光电效应后产生特征X 辐射的几率,Θ为样品密度,d 为样品的厚度,符号∑仅对放射源出射的射线中那些能量足以激发i 元素辐射能量为E y,i 的特征X 射线的射线进行求和。
X荧光能谱技术应用于珠宝首饰检测的原理和方法
X荧光能谱技术应用于珠宝首饰检测的原理和方法发布时间:2022-03-17T01:21:29.489Z 来源:《科学与技术》2021年30期作者:凌艳华马艳[导读] 珠宝首饰的开发应用对国家的进步和社会条件的改善有很大的影响。
凌艳华马艳新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院 832000摘要:珠宝首饰的开发应用对国家的进步和社会条件的改善有很大的影响。
传统的技术应用不能满足现有工作的要求,造成了很大的局限性。
X荧光能谱技术应用的提出和应用,可以更好地创新珠宝多元素分析方法,促进对元素的具体比例、应用价值和开发难度的合理控制,为珠宝未来的开发和规划做出很大贡献,X荧光能谱技术的操作需要不断完善技术设施,提高技术数据的精细化。
关键词:X荧光能谱技术;珠宝首饰检测;应用策略一、x射线荧光光谱法概述在科学技术不断发展的背景下,x射线荧光光谱法引起了广泛的关注。
作为一种更有效的检测方法,它比化学方法有更多的优点。
比较常见的方法有粉末压制法和玻璃熔化法。
其中,粉末压片法的应用受到粒度和矿物当量反应的限制,这将影响整个应用和测试过程的准确性。
另外,在实际应用过程中,只适用于对生产出来的产品进行测试。
玻璃熔片法应用比较广泛,可以有效消除颗粒尺寸反应,保持检测处理过程的准确性。
但应注意的是,珠宝首饰本身具有复杂性质的特点。
因此,为了对具体情况进行多样化的分析,有必要结合一种更有效的处理机制。
因此,x射线荧光光谱法应运而生。
该加工机构主要是借助x射线靶线完成相应的加工,全面提高精度[1]。
值得一提的是,在应用x射线荧光光谱法的过程中,一般选用内标散射射线处理方法。
这种加工机制可以在快速完成样品检测的基础上,提高操作的便利性,有效提高操作流程的合理性,操作人员可以在不添加其他内标元素的情况下,按照流程完成基本检查。
它也是内标准x射线荧光光谱法的应用,可以减少不利因素对特定测试程序的影响。
此外,由于铁珠宝首饰中钴的含量不是很多,借助内标x射线荧光光谱法可以提高标准化校准操作的及时性和完整性,真正优化相对处理的效果,保持被测样品和内标材料的应用状态,从而在一定程度上提高x射线荧光光谱法应用和管理的综合水平。
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利用该方法对黄金饰品( 花瓣戒指、 镂空挂件、
表 2 样品表面大小、 形状和光洁度影响测量结果
饰品 标称值% 三个 面% x S 8 一个面( u A/ %) X RD 8 S
x 射线荧光 E X F D R 光谱仪 ,采用 s PN探测 i I — 器并具有高稳定性 、 高精度 、 高分辨率 、 多元素同时 建立起基本参数法数学校正模型 , 利用该方法对基
体元 素 的 吸收增 强 效应 进 行校 正 , 同时 由于在其 浓
一
、
实验 部分
( ) 器及 测量 条件 一 仪
仪器和方法的比对 , 证明该方法对检测黄金饰品纯 度具有较好的精密度和准确度。
稳定性和测量精度进行验证。如表 1 所示 :
表 1 仪 器稳 定 性和 测量精 度测 量 结果
温度
l℃ 8
计数率
时间
A
x
s
RD S
8
5 % >2 0 0 50 CPS 2 S 99 4 9.2 1 0 9 .9 9 9 999 9 .9 9 .9 9 .9 9 .9 9 .6 9 9 999 9 .9 9998 00 .9 99 99 99 99 99 9.9 .9 99 . .2
[ 摘
要] 应用能量色散 X荧光光谱 法( D 1F 分析 , E XK ) 采用基本参数法 , 较好地解决了样品的大小、 光
洁度 、 形状和成分等对检测结果的影响 , 检测仪的高性能较好地解决 了黄金饰品 纯度在环境和测量条件有 较大改变时对检测结果的影响 , 并具有较好的精密度和准确度。 [ 关键词 ] 能量 色 x 散 射线荧光光谱法; 黄金饰品 ; 检测结果分析 [ 中图分 类号 ] S3 . T 943 [ 文献标 识码 ]B
温度 湿度 、 震动 和磁场 等检测 条件 进行分 析 , 通过标 准样 品实验 验证 和不 同黄金 饰 品验证 以及不 同检 测
( ) 二 标准样 品实验
当环境 条件 和检 测条 件有 较 大改变 时 ,利用 该 方法 对标 准样 品 ( 块 ) 三 重复性 测定 1 O次 , 仪器 的 对
.
1 ' 5 % >1 0 CP 1 0 9 9 4 9.9 9 .9 9 . 9 9 . 3 9 9 9 . 9 9 7 9 97 9 . 9 9 9 9 . 3 0 0 81 2 0 6 0 S 2 S 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9.4 9 7 9.5 9. 9 9 9.9 99 .9
出射角
=
s % i n
:几何 因子
二、 结果 与讨论
( ) 一 方法 的精密 度
g=
・
: 准直因子
利用该 方 法对 三块标 准样 品和 四种 黄金饰 品进 行 重复 I狈定 1 次 , 表 1 生' 4 O 见 和表 2虽 然检 测条 件 ,
c, iq…… C : 品 中元 素 ij n样 ' ……n的重 量 分
5% >50 0 2 0 CPS 2 S 9 .9 9 .0 9.3 9 .5 9 .5 9 71 9 .1 9 . 9 9 9 .5 9 .2 998 00 1 0 99 4 99 9 7 98 99 9. 98 99 9.6 97 98 .4 .9
, J
. Βιβλιοθήκη 从理论上使用基本物理参数计算 出样 品中每个 元 素 的一次 和二 次 特征 X射 线荧 光 强度 并且使用 荧光 x 射线强度 的基本公 式去校正元素 间吸收增
, ,
强效应 公式 如下 :
,
1
p 喇
.
.
r
一 一 J
n +
争2一 一 、
。 娥 w +
盯
: 一
( 标准偏差) 删
。
标准偏差 N =
保证
光洁度和形状
x
向
射线荧光 E X F D R 分析对于基体是非 常敏感
n是 每秒 计数 , 是一 常数 ,是 测 量 时 间 。显 然 , t 时 间越 长 , 相对误 差 就越小 , 即精 度就 越 高 。
的, 变 的样 影响 ( 吸收增 强效应 )导 致分 析结果 受样 品表 面 大
三:
/i s, r
+
/i、 s 王 n,
2
出准确的测量结果 , 采用 x 荧光光谱法与该仪器的 密度法功能和计算镀层功能相结合 , 能较好地解决
这方 面 的问题 , 品可根据 客 户要求 进行 相关 的检 样
测。
1 : , 初级 X射线 的入射 角 和荧光 X射线 的 2
—
—
【 文章 编号]17 — 0 X 2 1 )3 0 4 — 4 6 1 8 2 (0 20 - 0 9 0
基 能 色 射 荧 光 检 黄金 的 法 于 量 散X 线 光 谱法 测 饰品 方
山 萍
( 安徽 省 芜湖 市产 品质 量监督 检验 所 , 安徽 芜湖 210 ) 4 0 0
压和管 电流分别为 3 . v和 0 2 m ,预选 时间: 9k 5 . 1A 2
3s 10,预 选 计数 : 0 。实 验 环境 :温 度 1℃~ 0~2 s 3 k 6 0 2 ℃, 5 湿度 4 % 0 0 7 %。
检测结果 的因素 以及照射面积( 计数率)检测时间 、 、
花 戒 9 .0 9 . 9 . 99 9 .6 .9 — .4 99 97 98 9 .2 99 9 . 98 99 97 9 .3 98 00 — . 99 98 97 9 .3 98 00 9 5 00 9 . 9 .4 9 .1 99 9 .3 98 9 .8 9 .0 9 .5 99 9 . 0 6 6 .7 00 4 挂 件 9 .0 99 9 . 97 98 00 — .6 99 9 . 98 98 9 .2 98 9 . 99 9 .0 9 .8 98 0 6 — .4 99 9 .1 98 9 .5 9 . 7 4 .8 00 9 . 2 97 9 . 9 .5 97 9 . 9 8 7 99 9 . 0 3 99 08 9 .6 . 0 00 耳 环 9 .0 99 9 . 96 97 01 — .2 9 0 98 96 9 .7 98 9 . 97 99 97 9 .5 98 0O — .8 99 9 . 0 98 9 .5 9 .8 .3 01 9 . 9 . 9 . 0 9 4 5 97 9 .9 98 9 .2 9 . 9 .8 98 9 .2 .8 00 5 0 项 链 9 .O 9 .O 98 9 . 97 01 一 .2 9 . 9 - 96 97 9 - 9 .5 9 2 9 . 97 9 .5 98 0O 一 .8 99 99 9 . O 96 9 . 5 8 .3 O1 99 98 9 . 9 . 0 4 5 7 98 98 9 . 99 9 .8 98 9 .2 .8 O0 9 7 0
共 : 甲
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山萍 — 于量 散 射 荧 光 法 测 金 虽 鎏 — 基 能 色 x线 光 谱 检 黄 饰
5样 品表 面包 金和镀 层 的影 响 .
篁兰 塑
的三个 面 , 其不 均匀 面检测 结果误 差较 大 。 对 于样 品表 面有 包金 或镀层 的 , 方法 无法 给 该
0.9 — . 6 0 00
1℃ 0
1℃ 8
6 % > 5 0 S 2 S 9 . 4 99 9 7 9 8 9 .5 9 . 998 9 . 9 9 9 .5 9 .2 9 8 00 00 0 2 0 CP 1 0 999 9 .0 9.3 9.5 99 971 .1 99 9.6 97 98 9.4 .9 .9
—01 .5
00 — .5 .9 01
★[ 收稿 日期 ] 0 10 — 6 2 1- 4 0 [ 作者简介 ] 山 萍( 9 9 )女 , 1 5 一 , 山东 日照人 , 工程师 , 研究方 向: 质量检测。
2 1 .. 0 0 2 62 _ X U£ BAo -
.
2 1 年第 3 02 期 安 徽 电子 信 息 职业 技 术 学 院学 报 N - 2 1 o 0 2 3 OT 1 第 1 卷( 1 总第 6 期)JR L H CIA OE E O O NO N I A N LGO I& FRAI CNLG n r lNo6 11 U AF UO T L LEF A V O C C I OM T N EHOOY Ge e a . 0 Vo . SN
I0 V O0 A精密净化交流稳压 电源 ,国家一级黄金标
准 物 质 ( B 2 5 、 B 2 5 、 B 2 6 )管 电 G W0 7 1G W0 79 G W0 79 ,
度归一化的过程 中能够消去测量面积和探测立体角
项, 因此具 有校 正样 品测 量面 积和 形状 影 响 的能 力 。 对样 品 的大小 、 匀度 、 洁度 、 状 和 成分 等 影 响 均 光 形
( 影响实验的因素 四) 1 量时间的影响 顺4 荧光 X射线的强度是把入射到计数器上的光 子变成脉 冲后计数而得到的 , 因而计数在本质上具 有统计涨落误差。
动或有磁场干扰 ,都会影响仪器高压电源的稳定性 和仪器的漂移 , 导致测量精度降低。 实验结果 ( 1 表 )表明当温度为 1%、湿度为 0 6%时 , 0 测量结果误差有所增大 , 所以仪器要配置净 化交流稳压电源和空调 , 并安装在规定的环境里, 以
窒
和环境条件有较大改变 , 但仍在规定 的范围之 内。
实验 结果 ( 1 表 )其精 密度 ( S R D)为 00 %~ . 2