新版甲醇分析操作规程

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3. 碱液的测定:…………………………………………………………………26 4.气体中硫化氢的测定:………………………………………………………..27 5.原料气中总硫分析:…………………………………………………………..30 第五部分：动火分析:………………………………………………………….30 第三章溶液配制:……………………………………………………………….32 1. 一般规定:……………………………………………………………………32 2. 标准溶液配制与标定:………………………………………………………34 第四章色谱分析………………………………………………………………..41 第五章分析室安全规则:……………………………………………………….41
1 色度的测定：（GB3143－1982）
1.1 方法提要： 甲醇试样与标准铂－钴色度比色液的颜色目视比较，并以 Hazen( 铂 - 钴 ) 颜色单位表示结果。 Hazen(铂-钴)颜色单位即：每升溶液含有 1mg 铂和 2mg 六水合氯化钴溶液的颜色。 1.2 仪器和试剂 1.2.1 纳式比色管：带刻度，容量 100ml，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。
色 度 /Hazen 单 位 （ 铂 - 钴 色 号 ） ≤ 密度（ρ20）/（g/cm3） 沸 程 (0 ℃ ， 101.325kPa ， 在 64.0 ～ 65.5℃范围内，包括 64.6℃±0.1℃) /℃≤ 高锰酸钾试验/min ≥
50 30 通过试验(1 通过试验(1 水溶性试验 ＋3) ＋9) 水的质量分数/％ ≤ 0.10 0.15 酸的质量分数 （以 HCOOH 计） /％ ≤ 0.0030 0.0015 或碱的质量分数 （以 NH3 计） /％ ≤ 0.0008 0.0002 羰基化合物质量分数（以 HCHO 计）/％ 0.002 0.005 ≤ 蒸发残渣质量分数% ≤ 0.001 0.003 硫酸洗涤试验/Hazen 单位(铂-钴色号) 50 ≤ 供需双方协 乙醇的质量分数/％ － 商
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第一章 实验室基础知识
主要内容：主要介绍实验室相关规章制度、实验室常用小型仪器（分析天平、分光光度计、pH 计等）及使用方法、常见玻璃仪器及使用、实验室用水及溶液配制规范等实验室相关基础知识。 第一节 一、药品使用管理制度 （1）实验室内使用的化学试剂应有专人保管，分类存放（如酸、碱试剂必须分开存放），并 定期检查使用及保管情况。 （2）易燃、易爆物品要放在远离实验室的阴凉通风处，在实验室内保存的少量易燃易爆试剂 要严格管理。 （3）剧毒试剂应放在毒品柜内由专人保管。使用时要有审批手续，两人共同称量，登记用量。 （4）取用化学试剂的器皿应洗涤干净，分开使用。倒出的化学试剂不准倒回，以免沾污原瓶 中试剂。 （5）挥发性强的试剂必须在通风橱内取用。使用挥发性强的有机溶剂时，要注意避免明火， 绝不可用明火加热。 （6）纯度不符合要求的试剂，必须经提纯后再用。 （7）配制各种试液和标准溶液必须严格遵守操作规程，配完后立即贴上标签，以免拿错用错。 过期试剂不得使用。 二、仪器使用管理制度 （1）精密仪器及贵重器皿（如铂器皿和玛瑙研钵等）需有专人保管，登记造册，建卡立档。 仪器档案包括使用说明书、验收和调试记录、仪器的各种初始参数，定期保养维护、校准及使用情 况的登记记录等。 （2）精密仪器的安装、调试和保养维修，均应严格遵照仪器说明书的要求进行。上机人员应 经考核，合格后方可上机操作。 （3）使用仪器前，要先检查仪器是否正常。仪器发生故障时，要查清原因，排除故障后方可 继续使用，绝不允许仪器带病运行。 （4）仪器用毕后，应将各部件恢复到所要求位置，及时做好清洁工作，盖好防尘罩。 （5）计量仪器（包括天平、砝码、滴定管、容量瓶、光度计、pH 计等）要定期校验、标定， 以保证测量值的质量。 （6）对实验室内的仪器设备要妥善保管，经常检查，及时维修保养，使之随时处于完好状态。 实验室相关制度
C 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 的三级水。分析中所用 的标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按 GB/T601、GB/T603 制备。 1.色度的测定：按 GB/T3148-1982 的规定进行。 2.密度的测定：按 GB/T4472-2011 中密度计法的规定进行，也可采用其他能满足分析要求的 实验方法。在 15℃～35℃的范围内，试样密度的温度的校正系数为 0.00093g/(cm3·℃)。比重瓶法 为仲裁法。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不大于 0.0005g/cm3。
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100mL； 3.沸程的测定： 按 GB/T7534 的规定进行。 蒸馏烧瓶： 温度计的示值范围为 50～70℃， 分度值为 0.1℃。 4.高锰酸钾实验：按 GB/T6324.3 中 3.1 目视比色法的规定进行。其中试样量为 50mL，温度控 制在 15℃±0.5℃。标准比色液有效期限为 3 个月。 5.水混溶性实验：按 GB/T6324.1 的规定进行。选择试样与水混溶的比例分别为：1+3（优等 品），1+9（一等品）。 6.水分测定：按 GB/T6283 的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次 平行测定结果之差值不大于 0.01%。 7.酸度或碱度的测定：按 GB 338－2004 的规定进行。试样用不含二氧化碳的水稀释，以溴百 里香酚蓝为指示剂， 试样呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸， 试样呈碱性则用硫酸标准 滴定溶液滴定游离碱。 8.羰基化合物含量的测定：按 GB/T6324.6 的规定进行。其中用无羰基甲醇代替无羰基乙醇； 波长为 430nm；羰基化合物标准溶液浓度为 30μg/mL［以甲醛（HCHO）计］；测定结果以甲醛 （HCHO）计。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不大 于 20％。 9.蒸发残渣含量的测定：按 GB/T6324.2 规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定 结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0003％。 10.硫酸洗涤试验：按 GB 338－2011 规定进行。在一定条件下，试样与硫酸混合，混合液与 铂-钴标准比色溶液对比，进行目视比色法测定。 11.乙醇含量的测定：按 GB 338－2011 的规定进行。 D、工业用甲醇包装、运输和贮存 1.工业用甲醇产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、本标 准编号以及符合 GB 190 规定的“易燃液体”和“有毒品”标志等。 2.工业用甲醇应用清洁干燥容器包装，包装容器应严加密封。 3.运输应遵守运输部门的有关规定。 4.甲醇应贮存在干燥、通风、低温、不受日光直接照射并隔绝热源和火种的地方。 E、安全说明 1.危险警告：甲醇是无色易燃液体，闪点为 8℃，自燃温度为 436℃，甲醇蒸气在空气中爆炸 范围的体积分数为 6～36.5%。甲醇蒸气对神经系统有刺激作用，吸入人体内，可引起失明和中毒。 2.安全措施：甲醇溢出时应立刻用水冲洗。着火时用砂子、泡沫灭火器、石棉布等进行扑救。 应避免甲醇与皮肤接触，如果溅到皮肤上和眼睛里，应迅速用大量清水冲洗，急速医疗。
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第二章 化验分析方法
第一部分 甲醇成品分析
一、总则： A 甲醇的取样方法：采样按照 GB/T6678 和 GB/T6680 常温下流动态液体的规定进行。所采样品总 量不得少于 1000mL，将样品充分混匀后，分装于两个干净清洁带有磨口塞的 500mL 玻璃瓶中。 一瓶作为分析用，一瓶备查。 B、甲醇产品的质量技术指标（GB338-2011） 外观：工业甲醇为无特殊异臭气味、无色透明液体，无可见杂质。 工业甲醇应符合下表要求： 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 项 目 优等品 5 0.791～ 0.792 0.8 指 标 一等品 合格品 10 0.791～0.793 1.0 1.5 20 － － 0.0050 0.0015 0.010 0.005 －
新疆金浦新材料有限责任公司 10 万吨/年甲醇项目
甲醇化验操作规程
（第一版）
二〇一八年九月
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目
录
第一章实验室基础知识…………………………………………………………03 第二章化验分析方法：…… …………………………………………………...04 第一部分：甲醇成品分析….…………………………………………………...04 1 色度测定：……………….…………………………………………………....05 2 密度测定:……………………………………………………………………...07 3 沸程测定:……………………………………………………………………...08 4 高锰酸钾试验:………………………………………………………………...11 5 水溶性试验:…………………………………………………………………...12 6 水分测定:……………………………………………………………………...13 7 酸度或碱度测定:……………………………………………………………...13 8 羰基化合物测定:……………………………………………………………...14 9 蒸发残渣测定:………………………………………………………………...16 10 乙醇含量测定:…………………………………………………………….....16 第二部分：水质分析…………………………………………………………....17 2.1 溶解氧的测定:………………………………………………………………17 2.2pH 的测定:…………………………………………………………………...18 2.3 电导率的测定:………………………………………………………………18 2.4 浊度的测定:…………………………………………………………………18 2.5 氯离子含量的测定:…………………………………………………………18 2.6 硬度的测定:…………………………………………………………………19 2.7 碱度的测定:…………………………………………………………………19 2.8 溶解固形物:…………………………………………………………………20 2.9 悬浮物的测定………………………………………………………………20 3.0 硫酸根的测定………………………………………………………………21 3.1 钙硬度的测定………………………………………………………………21 3.2 镁硬度的测定………………………………………………………………22 第三部分空分工段气体分析:…………………………………………………..22 1.氧纯度的分析（铜氨溶液吸收法）:………………………………………...22 2.氧气中碳氢化合物的测定:…………………………………………………...23 3.液空中乙炔的测定:…………………………………………………………...23 4.氮气的分析:…………………………………………………………………...23 第四部分甲醇中间控制的分析:……………………………………………….25 1.粗甲醇的分析:………………………………………………………………..25 2. pH 的测定:…………………………………………………………………...26
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1.2.2 比色管架：一般比色管架，底部衬白色底板，底部也可安反光镜，以提高颜色的观察的效果。 1.2.3 盐酸：C（HCL）＝0.1mol/l； C（HCL）＝6mol/l; 1.2.4 氯铂酸钾（K2PtCL6）：分析纯 1.2.5 氯铂酸（H2PtCL6）：分析纯 1.2.6 分光光度计：721 型 1.3 准备工作： 1.3.1 标准比色母液的制备（500 Hazen 单位） 在 1000 毫升容量瓶中溶解 1.245g 氯铂酸钾（ K2PtCL6 ，分析纯）和 1.000g 氯化钴（ CoCL2.6H2O 分析纯）于水中，加入 100ml 6mol/l 的盐酸，用水稀释至刻度，并混合均匀。