多晶铸锭坩埚喷涂及装料工艺[1]

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铸锭车间

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铸锭车间一、铸锭车间生产流程铸锭车间生产分五个工序:喷涂工序、装料工序、铸锭炉工序、维修工序、后勤工序。

喷涂工序、装料工序和铸锭炉工序是生产工序。

维修工序和后勤工序是车间服务工序。

二、各工序介绍1、喷涂工序1.1、喷涂原理:常温下,十分稳定,在高温下几乎可与所有物质发生反应。

而高温条件下,Si+SiO2 1500℃2SiO。

氧杂质的增加会使N型硅晶体电阻率下降,P型硅晶体电阻率上升,甚至会使P型晶体转变成N 型晶体,造成硅材料电学性能难以控制。

因此,必须防止铸锭过程中氧杂质的进入。

氮化硅化学性质稳定,即使在1500度的高温下,也不会与石英和硅料反应。

1.2、喷涂目的:在坩埚内壁涂上氮化硅涂层,防止高温下硅料和坩埚中的石英(SiO2)发生反应。

1.3、喷涂流程:2、装料工序2.1、装料目的:设置配方,并按配方配料,严格按规程装料,以避免涂层受损。

2.2、流程介绍用具准备硅料准备掺杂剂准备装料坩埚准备3、铸锭工序3.1、铸锭目的:铸锭工序采用定向凝固法,以辐射红外线的方式加热(加热均匀),在铸锭炉生长电阻率0.7~2 Ω.cm的多晶硅锭。

3.2、铸锭原理:太阳电池多晶硅锭是一种柱状晶,晶体生长方向垂直向上,是通过定向凝固(也称可控凝固、约束凝固)过程来实现的,即在结晶过程中,通过控制温度场的变化,形成单方向热流(生长方向与热流方向相反),并要求液固界面处的温度梯度大于0,横向则要求无温度梯度,从而形成定向生长的柱状晶。

3.3、铸锭流程铸锭炉状态检验装炉程序运行硅锭出炉硅锭卸载3.4、程序运行加热---熔化---生长---退火---冷却1、加热加热区,程序第一段是一个默认步骤,不能通过配方改变,该段的作用是对加热元件预热,隔热层从38m降至零位,如果归零出现问题,系统自动弹出报警。

2、熔化熔化是将固体硅转化成液体硅,温度最高可达1560度,是温度最高段,应提起特别重视3、生长此阶段为长晶阶段,观察隔热层丝杠位置确人升降系统是否正常工作。

多晶铸锭生产工艺文件

多晶铸锭生产工艺文件

多晶硅锭的生产流程1.生产工艺流程(1)制造工艺流程图(2)工艺流程简述坩埚喷涂:其目的是为了在铸锭的过程中,防止坩埚的杂质混入硅料。

喷涂的Si3N4粉起到一个隔离杂质和防止粘埚的作用。

坩埚烧结:此过程是为了使喷涂在坩埚内表面的Si3N4粉牢固附着在坩埚上。

多晶炉铸锭:将盛好硅料的坩埚放入多晶炉中,经高温熔化定向凝固铸锭。

(3)反应副产物生产过程中产生含Si3N4粉尘的空气,过滤除尘后排放大气;铸锭过程中排放的少量氩气,直接排放入大气;铸锭后产生的石英坩埚碎片作为废物处理。

多晶铸锭操作流程1目的为了保证正确操作多晶硅铸锭炉,使铸锭过程规范、有效地进行,并确保铸锭成功。

2适用范围多晶铸锭车间3规范性引用文件无4职责生产部负责铸锭的整个过程。

工厂工程部负责整个外围设施条件,以保证多晶炉正常运行的环境条件要求。

5 术语和定义坩埚喷涂:在坩埚的内表面均匀喷涂Si3N4粉溶液,以防止在铸锭时坩埚和硅锭烧结在一起。

其目的是为了在铸锭过程中,防止坩埚内的杂质扩散入硅锭。

喷涂Si3N4粉起到了一个隔离杂质和防止粘埚的作用。

涂层烧结:此过程是为了使喷涂在坩埚内表面的Si3N4涂层牢固地附着在坩埚上。

多晶炉铸锭:将硅料放入坩埚,并一起放入多晶炉中,硅料经高温熔化、定向凝固成为硅锭。

定向凝固:在梯度热场中,液体朝一个方向凝固,固液界面近似于平面的凝固过程。

6 多晶炉工艺过程准备石英坩埚检查石英坩埚表面,不能有裂纹,内部不能有超过2mm的划痕、凹坑、突起。

6.1.1 用压缩空气和去离子水清洁坩埚的内表面。

6.1.2 坩埚喷涂:取250g的Si3N4粉末,用滤网筛滤。

然后取1000ml的去离子水,将Si3N4粉末溶解到去离子水中,用气动搅拌泵搅拌均匀。

喷涂时喷枪要距离坩埚内壁30cm左右,只喷涂坩埚底部和侧壁3/4的地方,要均匀不要使液体凝聚。

喷涂过程中要检测坩埚内表面的温度,应为80±5℃,不断用去油的压缩空气吹去掉落的颗粒。

坩埚喷涂及装料工艺

坩埚喷涂及装料工艺

坩埚喷涂与装料一、坩埚喷涂1、喷涂目的坩埚喷涂用纯水把粉末喷料氮化硅(氮化硅分子式为Si3N4,是一种重要的结构陶瓷材料。

它是一种超硬物质,本身具有润滑性,并且耐磨损;除氢氟酸外,它不与其他无机酸反应,抗腐蚀能力强,高温时抗氧化。

而且它还能抵抗冷冲击,有空气中加热到1000℃以上,急剧冷却再急剧加热,也不会碎裂。

)涂喷在坩埚表面,在加热作用下,使液态氮化硅均匀的吸附坩埚表面,形成粉状涂层,涂层目的是保护石英坩埚在高温下石英坩埚与硅隔离,使液态硅不与石英坩埚反应,而使石英坩埚破裂,及冷确后最终保证硅碇脱膜完整性。

2、坩埚喷涂工艺简介坩埚喷涂是利用不同于其它喷涂技术和方法,坩埚喷涂是涂装坩埚通过加热使其液态混合物(氮化硅)迅速附着在坩埚表面。

涂装坩埚的方法可分为加热喷涂与滚涂两种方法涂覆工艺,滚涂涂装其技术工艺简单,涂装涂层不均,时间长,氮化硅使用量大,成本高,所以公司现使用的是较先进工艺热喷涂技术。

加热喷涂技术是将配制好的硅液涂料用净化的压缩空气进行喷涂,喷枪压力为20psi~40psi,喷涂距离为25~30厘米,定位着落坩埚宽度为15~20厘米,在喷涂过程中一般一次喷涂厚度控制在小于0.01mm内,否则在加热过程中易出现龟裂.起泡.针孔等,坩埚喷涂温度在40℃~65℃控制内.喷涂完成后再进行热处理,热处理的目的是提高涂层结晶度,避免内应力引起的涂层脱落,从而提高涂层的韧性和附着力。

坩埚检验按光源标准要求区分喷涂等级面,所有等级面涂层应没有材露底剥离等缺陷,所有表面应无起泡、龟裂、桔皮、针孔等不良现象,在眼睛距等级面的标准处以3m/min速度扫视检查。

3、喷涂准备及喷涂坩埚喷涂前需做好喷涂前准备工作,磨料前用电子称准确取出280g(450kg 坩埚420g)氮化硅用尼龙网纱网住桶口,用塑料勺子慢慢研磨使氮化硅通过砂网网眼,达到工艺要求颗粒而落入小桶中直至研磨完为止,再视检坩埚是否达到工艺要求,将视检合格坩埚记录序号并放置旋转台内,用80psi~90psi的压缩空气吹扫坩埚表面,再用百洁布沾纯水来擦试坩埚表面打开电源①顺时针旋转45度,再顺时针旋转②45度启动③开始加热。

多晶铸锭坩埚喷涂及装料工艺-20110224

多晶铸锭坩埚喷涂及装料工艺-20110224

中材坩埚喷涂与装料使用说明一、坩埚喷涂注意事项1. 注意坩埚搬运,特别是在喷涂机台加热护板固定时、在向涂层烘烤炉上下搬运时,注意坩埚轻拿轻放,避免托转、磕碰、挤压坩埚;2. 使用日本UBE氮化硅粉作为涂层原料时,建议坩埚加热温度在50℃左右,使用德国H.C. Stark加热温度建议在65~70℃左右,喷枪压力为30psi~35psi,否则在加热过程中易出现龟裂、起泡、针孔等;如果温度偏高或偏低,可以通过喷枪压力对喷涂速度进行调整;3. 喷涂涂层需分次涂覆,喷涂完1遍后需用压缩空气将坩埚内飘落的氮化硅颗粒清除,特别是集中在底角处的富集氮化硅颗粒;喷涂完后要注意坩埚的温度是否达标;建议喷涂第一遍完后,在坩埚加热期间检查坩埚内部是否有异常缺陷;4. 以878*878*420mm的坩埚装420Kg料为例,建议氮化硅粉不低于390g,坩埚底部、底角、底棱、立棱处适当增加涂层厚度;5.相同品牌不同批次的氮化硅粉喷涂效果也会产生差异,建议更换氮化硅粉时及时观察是否有粘埚现象;喷涂前需用80psi~90psi的压缩空气吹扫坩埚表面二、坩埚装料注意事项1. 检查坩埚喷涂涂层喷涂面涂层应没有剥离等缺陷,所有表面应无起泡、龟裂、桔皮、针孔等不良现象,在眼睛距等级面的标准处以3m/min速度扫视检查。

将坩埚轻放在干净的石墨板正中,检查坩埚是否有旋转现象。

2. 坩埚装料顺序第一步铺底:使用较厚的板料,按照图二方式铺底,注意板料与坩埚内底棱之间,建议保持有5cm左右的距离(没有碎片料填充坩埚内底棱和板料之间的缝隙时建议距离为3cm左右);第二步碎料填充:碎料包含碎片料、颗粒料、小尺寸碎块原生料等尺寸较小的硅料,必须保证坩埚内底棱与板料之间的空隙有碎料填充,如果沒有碎料,需保证护边放置于铺底的板块料上方,不能直接接触于坩埚底部;第三步护边:在内底棱与内底板块料之间的填充碎料上放置护边,建议护边之间的距离,要求护边距离坩埚内立棱的距离,在4 ~ 5cm,减少硅料融化过程中对内底棱和内立棱的压力;护边一层一层放置,即放置一层后填充其它块料至与护边齐平时再放置第2层护边,防止一次性放两层导致护边倒落,砸伤坩埚;图二如果第三步护边放置与第二步碎料填充的次序倒置,坩埚使用后将会造成内底棱压痕,降低坩埚使用的安全性,如下图所示:3.装料注意事项(1)颗粒料、粉料单埚不超过20Kg,尽可能将粉料装于坩埚中部不接触坩埚壁;(2)装料过程注意防尘,不接触金属,轻拿轻放,不要碰坏喷涂层;使用后坩埚底棱处有明显压痕(3)大块料避免放至内立棱附近,应尽量在距离内立棱10cm以外,在每层装料内立棱附近留有的空间,最好用碎块料填充,也可以不填充;(4)装完料后,坩埚的运转中应避免颠簸;(5)用吸尘器吸去推车上、石墨板上的残留物质在坩埚四边固定好石墨档板四边石墨档板的边必须与石墨底板边相吻合,且石墨档板与底板平面相互垂直,对边两档板与坩埚距离保持一致,用手旋上螺丝,不要太紧,拧紧后回转1/3~1/2;留有空隙三、坩埚使用其他注意事项1.叉车转运过程中注意防止坩埚颠颇,插入木头栈板时,防止对坩埚侧壁进行碰撞或挤压;2. 防止外界含有碱金属或碱土金属接触坩埚,例如:肥皂水、洗手液、洗衣粉等;如果坩埚与洗衣粉、肥皂液等接触会在坩埚表面产生龟裂纹、起皮、剥落,严重影响坩埚的安全性; 包装平行划痕印记 对应坩埚立棱压痕印记3. 防止坩埚喷涂后吸潮,以免影响坩埚涂层的使用效果;4. 坩埚因环境差异或存放时间过长造成发霉、有水滴,因霉点属于真菌,在喷涂后烘烤时将会排除,且不会有残炭等,因此不会对涂层质量和硅锭质量产生影响,尽可放心使用;5、为了缓解坩埚口沿应力,中材坩埚特意在坩埚口角处进行打磨,因在硅料熔化、长晶过程中口角处不会承受压力,因此残余壁厚较小(1~2mm)时也不会影响坩埚使用。

多晶硅铸锭工艺流程

多晶硅铸锭工艺流程
本文以生产中石英砂引晶的G6型坩埚(柯瑞宝)为例, 简述整个多晶硅铸锭流程。
2、实验方法
图2-1高效晶硅铸锭工艺流程
➢铸锭:G 6型 810Kg ➢坩埚尺寸:890×890×480mm3 ➢母合金:硼
3、铸锭车间生产流程
3.1 涂层工序
1、准备石英坩埚 检查石英坩埚表面,应干净无污染且无裂纹,内部不能有
3.2装料工序
多晶硅块(chunk)料 碎块(fines)
硅颗粒
电阻率测试仪
硅粉
头料
边料
尾料
碎片 单晶边皮料 单晶头料
PN型测试仪
1、备料
对多晶硅的原硅料和回收料使用PN测试仪和电阻率进行分档 分类,直到达到配比质量,最后计算出需要的掺杂剂质量。
2、装料
a、选取边料垫于坩埚底部
b、将碎片置于边料之上
4、硅锭项目检测
电阻率
1.5
1.45
1.4
1.35
1.3
1.25
1.2 10%尾
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
典型的电阻率分布呈现出上述的变化趋势,尾高头 低。主要是因为所添加的母合金的分凝系数造成的, 检测硅锭中的电阻率是否出现异常。
少子寿命分布状况
检验硅方的边部和底部红区长度和硅锭整体的少子寿 命。
其作用与退火一样重要,直接影响硅锭的性能。
注意事项
在熔化和长晶阶段工会出现熔化、中间长晶和边部长晶 三次报警。在铸锭循环过程中,这两个阶段需予以密切关 注。
当炉内压力低于980mbar时,需要对炉子进行充气。回填 操作时炉内压力大于这一数值时没有自动停止,需自动停 止。
铸锭过程中根据炉内出现不同情况手动调整,如适当延 长长晶时间等。注意炉内的水电、气压。

多晶铸锭工艺简介20130922

多晶铸锭工艺简介20130922
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研发部
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壁上,被冷却的DS-Block再返回来冷却坩埚底部,从而使得
坩埚内的熔融硅周围形成一个竖直的温度梯度,这个温度梯
度使得坩埚内的硅料从底部开始凝固,从熔体底部向底部开
始长晶,通过控制隔热层提升高度和加热温度,直至全部液 态硅凝固为止。
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3. DSS工作原理图
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炉型: 按照功能来分,除了常规铸锭炉外,目前还有双电源控制铸锭炉,底部气冷 铸锭炉等; 按照大锭开方后晶砖数来分,目前市场上主要有G5炉型和G6炉型,还有少 量概念性的G7炉型。
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目录
一、DSS铸锭炉基本工作原理
二、GT DSS 450铸锭炉结构图
三、多晶铸锭炉的厂家和型号 四、多晶硅片生产的基本流程
研发部 2
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目录
一、DSS铸锭炉基本工作原理
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
二、GT DSS 450铸锭炉结构图
三、多晶铸锭炉的厂家和型号 四、多晶硅片生产的基本流程
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GT DSS 450铸锭炉结构图
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6 研发部
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目录
一、DSS铸锭炉基本工作原理
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多晶硅片生产包括以下步骤: 坩埚喷涂——坩埚烧结——装料——投炉铸锭——出锭——冷 锭——卸锭——电阻检测——开方——开方检测——截断——碾 磨——倒角——粘棒——切片——下棒——清洗——甩干——分 选——包装——入库——出货

多晶铸锭方坩埚喷涂及烧结-作业关键过程CTQ

多晶铸锭方坩埚喷涂及烧结-作业关键过程CTQ

多晶铸锭方坩埚喷涂及烧结-作业关键过程CTQ、工序说明本工序是在坩埚内壁涂上氮化硅并烧结使粉状氮化硅形成致密层,防止高温下硅料和坩埚(SiO2)发生反应,增强氮化硅在坩埚上的附着力。

形成的致密层抗冷热的冲击能力非常强,有效的转移铸锭工艺过程产生的热应力。

最后卸锭时方便坩埚的脱落。

烧结是使材料获得预期的显微结构以使材料性能充分发挥的关键工序。

二、工艺流程图I坩埚丿I涂料丿坩埚丿多晶铸锭方坩埚喷涂及烧结作业关键过程CTQ三、所用设备四、工艺原辅料包装箱坩埚外 包装防震标示剂包装箱内防震 目视按原材料标准检验8 辅 铁夹9 辅 细沙网 80目10 辅 百洁布 11 辅 壁纸刀12 辅 烧杯13 检测工具 盒尺 5m 14检测工具 钢尺 1m15检测工具电筒强力电光筒五、环境标准温度:20-27 C 相对湿度:小于50%六、工艺控制点方形纸箱,完好无破损,没有被浸泡过控制点标准检测方法备注 个人防护喷涂前 1 坩埚清 洁清除粉尘 清除不洁物 必须穿防护服,戴过滤面罩和橡胶 手套用专用气枪压力在20-30psi 对坩埚 均匀地吹洗,吹洗高度为 5-15cm 用磨石将合格范围内的凹凸打磨 掉,用百洁布擦拭脏污目视 洁净的压缩空气必须经除水和除油的干净和干燥的 防止人体吸入 氮化硅粉尘 无粉尘及无洁 物污染坩埚 吹洗坩埚前先 吹洗纸板未出现红色防震纸板没有破损颜色七、半成品标准涂层均匀,显示淡黄色,无明显的颜色变化,无白点、白片,无气泡,无脱落及爆皮现象,无裂纹八、目前运行工艺。

多晶铸锭生产过程

多晶铸锭生产过程

铸造多晶硅的具体工艺如下.1 装料将装有涂层的INNOCERAM陶瓷坩埚放置在热交换台(冷却板)上,放入适量的硅原料,然后安装加热设备、隔热设备和炉罩,将炉内抽真空,使炉内压力降至0.05-0.1mbar并保持真空。

通入氩气作为保护气,使炉内压力基本维持在400-600mbar左右。

2 加热利用石墨加热器给炉体加热,首先使石墨部件(包括加热器、坩埚板、热交换台等)、隔热层、硅原料等表面吸附的湿气蒸发,然后缓慢加温,使INNOCERAM陶瓷坩埚的温度达到1200-1300℃左右,该过程约需要4-5h.3 化料通入氩气作为保护气,使炉内压力基本维持在400-600mbar左右。

逐渐增加加热功率,使INNOCERAM陶瓷坩埚内的温度达到1500℃左右,硅原料开始熔化。

熔化过程中一直保持1500℃左右,直至化料结束。

该过程约需要9~11h.4 晶体生长硅原料熔化结束后,降低加热功率,使INNOCERAM陶瓷坩埚的温度降至1420~1440℃硅熔点左右。

然后INNOCERAM陶瓷坩埚逐渐向下移动,或者隔热装置逐渐上升,使得INNOCERAM 陶瓷坩埚慢慢脱离加热区,与周围形成热交换;同时,冷却板通水,使熔体的温度自底部开始降低,晶体硅首先在底部形成,并呈柱状向上生长,生长过程中固液界面始终保持与水面平行,直至晶体生长完成,该过程约需要20-22h.5 退火晶体生长完成后,由于晶体底部和上部存在较大的温度梯度,因此,晶锭中可能存在热应力,在硅片加工和电池制备过程中容易造成硅片碎裂。

所以,晶体生长完成后,晶锭保持在熔点附近2-4小时,使晶锭温度均匀,以减少热应力。

6 冷却晶锭在炉内退火后,关闭加热功率,提升隔热装置或者完全下降晶锭,炉内通入大流量氩气。

使晶体温度逐渐降低至室温附近;同时,炉内气压逐渐上升,直至达到大气压,最后去除晶锭,该过程约需要10h.对于重量为250-300kg的铸造多晶硅而言,一般晶体生长的速度约为0.1-0.2 mm/min,其晶体生长的时间约35-45h。

多晶铸锭工艺指导书

多晶铸锭工艺指导书
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工艺指导书 NXRJ-MC450/500
3.4.4、热区检修与炉室清理:热区检修与炉室清理必需由专业人员操作。每 炉均需检修热区,清理炉室。准备好无尘纸、酒精、软刷、吸尘器及可能需 要的配件,如石黑螺栓、螺帽等。
① 专业检修人员检修热区:首先检测螺丝有无松动,螺栓有无断折,松 动的要及时扭紧,断的要及时更换;而后检测相应加热件的连接性以及其与 石墨纤板及炉体的电绝缘性,一般要求绝缘阻抗大于 2K 欧,最小不能低于 1 K 欧。若加热件上有颗粒物和脱落物以及其它杂物,需用吸尘器及时除去, 吸不去的先用软刷刷一刷,而后再用吸尘器吸;若隔热笼上有杂质,也应及 时用吸尘器除去,吸不去的先用软刷刷一刷,而后再用吸尘器吸。
⑥、用吸尘器对坩埚边缘的硅料粉尘进行清洁。
4.5 注意事项: 4.5.1、装料时,小心硅料的尖角划破手指,必须慢慢地平铺硅料,切勿将 - 13 -
工艺指导书 NXRJ-MC450/500
硅料扔投坩埚内。 4.5.2、安装石墨板时,注意石墨板与坩埚四周的间隙,应保持 2-3mm 的距 离,防止高温下坩埚膨胀导致石墨螺栓断裂。 5 进炉 5.1 目的:将装满原料的坩埚,准确、平稳的放置到炉内交换快上。 5.2 物料:装好料的坩埚、无尘纸、酒精、真空油脂。
③ 大块料放置于坩埚靠底部中间,但注意 这些硅料之间要存在空隙,要与坩埚内壁保持
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工艺指导书 NXRJ-MC450/500
5-7cm 的间隙,且大块料不能放在坩埚四个角落, 避免发生膨胀时损坏坩埚;待平铺完一层硅料后 就用碎硅料填充大料之间的空隙;待碎硅料填充 完空隙后,又在上面平铺一层大块料,间隙再用 碎料填充,一层一层向上装料。
1.6.2、备料:准备好 400g Si3N4 粉末和 1600ml 纯水。Si3N4 粉末称好后,用细网(100 目) 进行过筛,将 Si3N4 粉末和纯水放入烘箱进行 烘烤,烘箱温度维持在 50℃左右,烘烤时间 15 分钟左右。
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坩埚喷涂与装料一、坩埚喷涂1、喷涂目的坩埚喷涂用纯水把粉末喷料氮化硅(氮化硅分子式为Si3N4,是一种重要的结构陶瓷材料。

它是一种超硬物质,本身具有润滑性,并且耐磨损;除氢氟酸外,它不与其他无机酸反应,抗腐蚀能力强,高温时抗氧化。

而且它还能抵抗冷冲击,有空气中加热到1000℃以上,急剧冷却再急剧加热,也不会碎裂。

)涂喷在坩埚表面,在加热作用下,使液态氮化硅均匀的吸附坩埚表面,形成粉状涂层,涂层目的是保护石英坩埚在高温下石英坩埚与硅隔离,使液态硅不与石英坩埚反应,而使石英坩埚破裂,及冷确后最终保证硅碇脱膜完整性。

2、坩埚喷涂工艺简介坩埚喷涂是利用不同于其它喷涂技术和方法,坩埚喷涂是涂装坩埚通过加热使其液态混合物(氮化硅)迅速附着在坩埚表面。

涂装坩埚的方法可分为加热喷涂与滚涂两种方法涂覆工艺,滚涂涂装其技术工艺简单,涂装涂层不均,时间长,氮化硅使用量大,成本高,所以公司现使用的是较先进工艺热喷涂技术。

加热喷涂技术是将配制好的硅液涂料用净化的压缩空气进行喷涂,喷枪压力为20psi~40psi,喷涂距离为25~30厘米,定位着落坩埚宽度为15~20厘米,在喷涂过程中一般一次喷涂厚度控制在小于0.01mm内,否则在加热过程中易出现龟裂.起泡.针孔等,坩埚喷涂温度在40℃~65℃控制内.喷涂完成后再进行热处理,热处理的目的是提高涂层结晶度,避免内应力引起的涂层脱落,从而提高涂层的韧性和附着力。

坩埚检验按光源标准要求区分喷涂等级面,所有等级面涂层应没有材露底剥离等缺陷,所有表面应无起泡、龟裂、桔皮、针孔等不良现象,在眼睛距等级面的标准处以3m/min速度扫视检查。

3、喷涂准备及喷涂坩埚喷涂前需做好喷涂前准备工作,磨料前用电子称准确取出280g(450kg 坩埚420g)氮化硅用尼龙网纱网住桶口,用塑料勺子慢慢研磨使氮化硅通过砂网网眼,达到工艺要求颗粒而落入小桶中直至研磨完为止,再视检坩埚是否达到工艺要求,将视检合格坩埚记录序号并放置旋转台内,用80psi~90psi的压缩空气吹扫坩埚表面,再用百洁布沾纯水来擦试坩埚表面打开电源①顺时针旋转45度,再顺时针旋转②45度启动③开始加热。

测温枪测试温度,坩埚温度达到40℃时,用量筒取1升(450kg坩埚1.6升)纯水放置喷涂台搅拌下打开搅拌器阀气阀。

慢慢搅拌并加入研磨好氮化硅,氮化硅加完后高速搅拌数分钟,当坩埚温度达到40℃小于65℃开始喷涂并记录好开始喷涂时间,喷涂时温度,开始喷涂时先调试喷在纸板上最终标准保证喷出的混合液体在坩埚上足够密度而且分布均匀,喷枪流量应人而定,流量的大小均匀直接影响坩锅喷涂质量。

打开蠕动泵排气阀于ON(开)位置。

校正压力表(30psi)定位喷枪的1/4圈左右,宽度调节随着压力大小而变化,在定位不动时喷枪压力越大就宽度越宽,反之喷枪压力越小宽度越窄将喷嘴设为水平面,校正喷枪压力表喷枪压表为20psi~40psi如果压力越大,喷涂时气流就越大,吹掉氮化硅就多,吹掉过多,粘埚比例就越高。

按每坩埚280g 计算每平方厘米的氮化硅约0.00173克,目前不提倡过快的速度,因为条件还不完全成熟,所以喷枪减压阀最高为40psi ,如果操作流量过大喷涂棵粒大而且分散不均,这时,操作员应当调小流量(顺时针调节流量)直到氮硅液体密度分布均匀,当流量小而流量调节到流量不可调节时,这时操作员应检查蠕动泵逆流硅胶管是否有满管氮化硅流出,如果是满管氮化硅液流出,说明逆流阀过松,这时操作员调节逆流阀(顺时针旋转直到逆流阀硅胶管满管流出,且硅胶管不抖动,反之硅胶管抖动严重时逆针旋转),如果逆流阀逆流管还没有氮化硅液流出,这时操作员应该检查蠕动泵硅胶管是否正常(正常硅胶管有弹性,并且比较圆)如果不正常操作员应该更换硅胶管,在喷涂时喷涂雾花闪闪可见,一会大一会小时说明蠕动泵压力小或逆流阀过松,这时操作员检查蠕动泵压力或调节逆流阀(如上)。

当加热到40℃时,喷涂开始,高于65℃时暂停喷涂,因为温度过低易龟裂.起泡.针孔等,温度过高氮化硅液雾态在没有着附坩埚就已干燥产生粉末而浪费过多。

在喷涂过程中喷枪离所需要喷涂表面垂直距离25~30厘米,先喷底部喷枪不间断的来回喷涂7~10次,其表现四周来回3~4次且边缘3~5厘米须见坩锅本色,直至喷完所有氮化硅硅混合液,喷射速度匀速“弓”字形运动,时间、间距平均分配,每次停留时间不的超过一秒,否则混合液聚在一起,出现起泡、龟裂,影响喷涂质量。

4、气泡的特征气泡是涂层表面出现的细小的肉眼可见至数毫米直径的泡,它是外力作用下进入涂料中,并被液体互相隔离的一个非均相体系。

涂料中的气泡是气体在涂料液体中的分散形式,它是一种典型的热力学不稳定两相体系:气泡的存在增加了涂料体系的表面积,即增加了体系的能量;当气泡破灭后,体系的总表面积大大减少,于是能量也相应降低。

所以,存在气泡的涂料体系始终处于热力学的不稳定状态中。

在涂料生产过程中,气泡作为干扰因素出现,使涂料在应用时产生缺陷,影响涂膜。

气泡通常是涂膜附着力不足的体现,对于脱膜涂料而言,它往往是其脱膜能力不足的最先外观表征。

气泡有大小,泡内含有蒸汽、其它气体物。

泡的尺寸多依赖于涂料对基材表面的附着力、泡内气体的压力以及为了跟涂料基材的附着力保持平衡而将涂膜拉伸反向顶起的程度。

5 气泡产生的原因起泡通常是伴随涂层干固过程发生的,从此意义上说,起泡为膨胀起泡。

水溶型涂料在涂布成膜后,都残留有一定的水,这些在涂膜可以认为是一种半透膜,水、水汽等小分子可以透过,而对一些溶质则不易透过,因而会产生渗透压。

当温度升高时,它们膨胀产生应力,促使附近的涂层附着破坏,从而导致泡的产生、扩大。

大多认为涂膜起泡的原因。

溶于水涂料内的气体随温度升高释放经涂装形成的湿膜中尚有约10 %的挥发,其它约 90 %的已在涂装过程中挥发到大气中。

综上所述,涂层的起泡原因比较复杂,我们应尽量避免在生产和使用中气泡的产生,从而得到一个完美的涂层,6 喷枪解剖图圆喷口——把喷出来的液体吹圆 侧喷口——把圆形液体吹成扇形二、坩埚装料1、原料简介:硅gui(台湾、香港矽xi)是一各化学元素,它的化学符号是Si,旧犯法矽。

原子序数14,相对原子质量28.09,有无定形和晶体两面三刀种同素异形体,同素异形体有无定形硅和结晶硅。

属于元素周期表上1V A族的类金属元素。

晶体硅为钢灰色,无定形硅为黑色,密度2.4/cm3,熔点1420℃,沸点2355℃,晶体硅属于原子晶体,硬而有光泽,有半导体性质。

硅在高温下能与氧气等多种无素化合,不溶于水、硝酸和盐酸,溶于氢氟酸和碱液,用于造制合金如硅铁、硅钢等,单晶硅是一种重要的半导体材料,用于制造大功率晶体管、整流器、太阳能电池等。

硅在自然分布极广,地壳中约含27.6%,主要以二氧化硅和硅酸盐的形式存在。

结晶型的硅是暗黑蓝色的,很脆,是典型的半导体。

化学性质非常稳定。

在常温下,除氟化氢以外,很难与其他物质发生反应。

硅在地壳中的含量是除氧外最多的元素。

如果说碳是组成一切有机生合的基础,那么硅对于地壳来说,占有同样的位置,因为地壳的主要部分都是由含硅的岩石层构成的。

这些岩石几乎全部是由硅石和各种硅酸盐组成。

2、坩埚装料:检验坩埚按光源标准要求区分喷涂等级面,所有等级面涂层应没有材露底剥离等缺陷,所有表面应无起泡、龟裂、桔皮、针孔等不良现象,在眼睛距等级面的标准处以3m/min速度扫视检查。

操作员戴好手套用吸尘器吸去石墨板上、推车上的灰尘,在推车上放块石墨板,摆放整齐(石墨平面与车板平行)。

将坩埚轻放在干净的石墨板正中(即坩埚四个外表面到石墨板边垂直等距离±0.2cm),校正好石墨板与小车各面位置(即推车两侧边到石墨板等距离±0.2cm,正对推车扶手一面的边缘距石墨板为6~7cm)。

把坩埚推入装料室中摆放好。

开始装料操作员在装料前须确保带好口罩、帽子、一次性胶皮手套用吸尘器吸去坩埚中氮化硅粉末。

先把粒子状、粉末状的硅料轻轻铺好底部,如果只有wafer而没有其它较平的材料,就用大块的头尾料装填坩埚的底部。

使用大块的头尾料再加上一整层较小颗粒的材料平均分配力量因为尖锐的地方可能会对坩埚造成太大的压力, 大块料摆放在底层,不要平铺叠在一起,避免横向膨胀,也不要直接贴在坩埚边部,与坩埚内壁之间空出5cm±2空隙。

再加入小颗料或平坦的材料在硅粉层的上方,如果小颗料的材料及wafer都可取得的话,则先加入小颗粒的材料然后在其上方加入一整层的wafer.如果只有chunk 和potscrap可取得,则先将大块的部份先取出,将袋内较小的材料来填充,如此一来坩埚的底部可阻隔硅粉的渗入不要扔、投,避免刮破喷涂层;再放入较大块和较小块(如有可能)的混合料以清除空气和气泡。

如上图所示,坩埚的底部及墙边需使用大块的头尾料小心填充以避免撞伤Si3N4coating. 装填时需保留空隙并且勿多挤压多晶硅材料。

在坩埚四周装填较大的材料,以致看起来像盘子一样,轻轻的在空隙间装填较小颗料的材料,然后再倒入硅粉进入盘型坩锅内。

在装填硅粉的时候需尽可能的降低袋子的高度并轻微的搅动以减少硅粉飘入空气中,顺序重复第七及第八步骤六次直到所有的硅粉被用完,每次以整块的回收料装填于坩埚的墙边以增加坩埚的高度。

分散但不要太过近坩埚的墙边,以10公分为限。

再装填剩余较小及较平整的材料,直到完全覆盖最上层的硅粉层,最上层的材料尺寸最少需10公分以上, 如上图所示 ,在大块材料间装填较小颗粒的材料以完全覆盖坩埚底部。

如果所能取得的小颗料材料只有granular的话,则装填如果wafer可取得的话则用小颗粒的材料再加上一整层的wafer来覆盖大材料,不可放置粉末在坩埚的底部及墙边因坩埚底部较冷,粉末可能未完,全熔解, 可能陈积氧化物在坩埚的底部及墙边会影响固化,粉末氧化物在坩埚的墙边会作为绝热体,会增加坩埚壁温度。

注意:装料过程注意防尘,不接触金属,轻拿轻放,不要碰坏喷涂层,当装料装至整个坩埚高度1/2时,加入掺杂物质,均匀摆放在硅料表面。

继续装料直到距坩埚顶部处将硅料摆在中间位置以防掉落,(450kg不得高于8厘米)直至装完。

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