多晶铸锭生产工艺文件
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多晶硅锭的生产流程
1. 生产工艺流程
(1) 制造工艺流程图
(2) 工艺流程简述
坩埚喷涂:其目的是为了在铸锭的过程中,防止坩埚的杂质混入硅料。喷涂
的Si 3N 4粉起到一个隔离杂质和防止粘埚的作用。
坩埚烧结:此过程是为了使喷涂在坩埚内表面的Si 3N 4粉牢固附着在坩埚上。 多晶炉铸锭:将盛好硅料的坩埚放入多晶炉中,经高温熔化定向凝固铸锭。
(3)反应副产物
生产过程中产生含Si 3N 4粉尘的空气,过滤除尘后排放大气;铸锭过程中排放的少量氩气,直接排放入大气;铸锭后产生的石英坩埚碎片作为废物处理。
多晶铸锭操作流程
1 目的
为了保证正确操作多晶硅铸锭炉,使铸锭过程规范、有效地进行,并确保铸锭成功。
2 适用范围
多晶铸锭车间
3 规范性引用文件
无
4 职责
4.1 生产部负责铸锭的整个过程。
4.2 工厂工程部负责整个外围设施条件,以保证多晶炉正常运行的环境条件
要求。
5 术语和定义
5.1 坩埚喷涂:
在坩埚的内表面均匀喷涂Si 3N 4粉溶液,以防止在铸锭时坩埚和硅锭烧结在一起。其目的是为了在铸锭过程中,防止坩埚内的杂质扩散入硅锭。喷涂Si 3N 4粉起到了一个隔离杂质和防止粘埚的作用。
5.2 涂层烧结:
此过程是为了使喷涂在坩埚内表面的Si 3N 4涂层牢固地附着在坩埚上。
5.3 多晶炉铸锭:
将硅料放入坩埚,并一起放入多晶炉中,硅料经高温熔化、定向凝固成为硅锭。
5.4 定向凝固:
在梯度热场中,液体朝一个方向凝固,固液界面近似于平面的凝固过程。
6 多晶炉工艺过程
6.1 准备石英坩埚
检查石英坩埚表面,不能有裂纹,内部不能有超过2mm 的划痕、凹坑、突起。
6.1.1 用压缩空气和去离子水清洁坩埚的内表面。
6.1.2 坩埚喷涂:
取250g 的Si 3N 4粉末,用滤网筛滤。然后取1000ml 的去离子水,将Si 3N 4粉末溶解到去离子水中,用气动搅拌泵搅拌均匀。喷涂时喷枪要距离坩埚内壁30cm 左右,只喷涂坩埚底部和侧壁3/4的地方,要均匀不要使液体凝聚。喷涂过程中要检测坩埚内表面的温度,应为80±5℃,不断用去油的压缩空气吹去掉落的颗粒。
6.1.3 将坩埚放在烧结炉中进行烘烤。
设定程序,用10分钟升到40℃,然后用6小时升到1000℃,在1070℃保温2∽3小时,然后等坩埚冷却后待用。
6.2 填料
将坩埚放在石墨板上,并一起放在磅秤上称量(磅秤必须归零)。要保证坩埚处于石墨板的中央,距石墨板周围4.3cm 左右,误差不得超过2mm 。向坩埚中填料240kg 左右。(特别注意:在填料的过程中尽量少走动,以免扬起灰尘)。
6.3 外围设施基本条件的准备
6.3.1 启动设备前,检查水、电、气。冷却水、气、电源检查没有问题后,
方可进行。
6.3.2 密切监视室内的温度和湿度,冷却水进水温度25±1℃,室温下相对
湿度不超过65%。
6.3.3 冷却水进水压力在0.3∽0.4MPa之间,冷却回水压力小于(冷却水进
水压力-0.26MPa),冷却水的流量总和在120—140LPM,需经常检
查水流量计的情况,以防有阻塞的情况发生。
6.3.4 进气压力范围为0.2±0.03MPa。
6.3.5 检查安全阀的位臵是否放正,避免安全阀漏气。检查下炉腔的“O”
型密封圈和表面是否清洁,不能有灰尘。
6.3.6 检查真空泵(含机械泵和罗茨泵),包括电源、泵油、运转情况等。
6.3.7 确认电控柜正常供电。
6.3.8 确定压缩空气的压力为0.5MPa,指针处于表的正中央位臵。
6.3.9 调节冷却回水的阀门,使8根冷却回水的流量分别为:
F1:(14±2)LPM (电极1)
F2:(14±2)LPM (电极2)
F3:(14±2)LPM (电极3)
F4:(16±2)LPM (炉体上腔体和顶盖)
F5:(18±2)LPM (炉体侧壁)
F6:(42±3)LPM (炉体下腔和上部)
F7:(35±2)LPM (炉体下腔和下部)
F8:(9±2)LPM (机械泵和总阀)
6.4 开始铸锭
6.4.1 将装有硅料的坩埚放到定向凝固块上:
注意:坩埚的位臵要处于定向凝固块块的正中央,距定向凝固块块周围的距离4.1cm左右,误差不要超过2mm(特殊交代除外)。对炉子进行手动抽真空检漏。确定绝热笼的位臵,其位臵是以腔体下边沿为零点。铸锭开始前,校准隔热笼的位臵。一般在未关机的情况下,绝热笼的位臵不需要校准。
调入程序:首先从“模式”下选择所需工艺配方,点击“确定工艺”,接着点击“执行/下载修改工艺”,然后点击“自动运行”,此时,系统进入“初始检查窗口”,则程序开始自动运行,进入自动运行阶段。如果是手动模式下抽真空,应首先确认真空模式,然后用鼠标点击机械泵开关,此时机械泵开启。当压强降到10mbar以下,罗茨泵自动开启,将压强降到0.01mbar(这个过程的时间大约1小时)。当压强降到0.01mbar后,关掉总阀V1,在前5分钟,压强增加值小于0.008mbar,并记录随后4分钟增大的压强变化量。如果检查漏气,则要排查漏气孔。
6.4.2 铸锭整个过程所需时间大约为50小时,其间,将会出现3次正常报警:(1)中央熔化报警:
此时需要确认熔体中央是否完全熔化。具体操作为:点击“报警消声”,再点击“继续熔化”。然后去上面检查是否彻底熔化。报警会在4分钟后再次响起,处理方法同上。当报警响过3次后,再次报警,点击“进入下一步”,同时记录此次的具体时间。中央熔化确认报警至少3次以上,如果中央没有完全熔化,而此时“熔化”将要结束,此时点击“保持”保持这一状态直至完全熔化。
(2)中央凝固报警:
及时观察中央是否凝固,如果能看到液体,则点击“取消”,继续进行凝固,这个报警要响3次以上才能通过完成。
(3)边缘凝固报警:
一般将报警取消,点击“延时”,使其继续走完,确保边缘完全凝固。铸锭过程中,隔热笼只在“长晶”和“冷却”时会升起,其余的步骤隔热笼总是封闭的。铸锭过程中应特别注意炉体温度,室内湿度,千万避免炉体出现冷凝水。试验结束后,待温度(TC2)降到300℃以下,才可降下炉腔体,取