多晶铸锭生产工艺培训
多晶铸锭生产流程
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铸锭培训教材
SIH2CL2
SIHCL3
SICL4氯气
SICL 4
SIH2CL2
SIHCL SICL4 3
再分配反应
SIHCL3
氢化料分离
SIH2CL S2IHCL3
SIH2CL2、SIHCL3 分离提纯
SIH2CL2 再分离反应器
SICL4 SICL4
SIHCL 3SIH2CL2
SICL4 、SIH2CL2、 SIHCL3分离提纯
高纯多晶硅是制备单晶硅和铸造多晶硅的原料，也是半导体和太阳能光伏产业的物质基础。按纯度可分为冶金 级太阳能级和电子级： （1）冶金级硅：即金属硅，呈多晶状态，纯度一般在95%-99%。对于半导体工业而言，杂质含量太多，主要为C、B、 P等非金属杂质和Fe、Al等金属杂质，所以它只能作为冶金工业的添加剂。
多晶硅片生产主要流程
硅料
硅锭
切方
切片
硅片
多晶铸锭工艺流程图
硅料准备
回收料 纯料
坩埚准备
检测
喷砂 酸洗 免洗
清洗
配料
喷涂
烧结
坩 埚 装 料
DSS 炉铸
锭
铸 锭 完 成
回收硅料的表面处理
• 铸锭需要干净的硅料，目前除去硅料表面的杂质主要有两种方法： • 机械方法：打磨、喷砂
首先对硅料进行分类：非常干净的免洗硅料直接送去配料；无黑斑、无机械杂质 的硅料和多晶T2料不需要进行打磨、喷砂，可直接进行清洗；多晶边角料和尾料 等其它有大量杂质、氮化硅或石英嵌入在硅料的表面，对这种硅料应先进行打磨， 将杂质、氮化硅和石英充分去除干净后再去进行喷砂处理；对于表面有少量杂质 的硅料可直接进行喷砂。
• 化学方法：酸洗、清洗。 • 硅料表面氧化、镀膜、刻字、粘胶等难以处理的拿去酸洗。 • 酸洗主要使用HNO3、HF等强酸。 • 喷砂之后的硅料、表面轻微脏污的硅料拿去清洗。先用强碱（KOH等）清洗，再用
多晶铸锭生产工艺文件
多晶硅锭的生产流程1.生产工艺流程（1）制造工艺流程图（2）工艺流程简述坩埚喷涂：其目的是为了在铸锭的过程中，防止坩埚的杂质混入硅料。
喷涂的Si3N4粉起到一个隔离杂质和防止粘埚的作用。
坩埚烧结：此过程是为了使喷涂在坩埚内表面的Si3N4粉牢固附着在坩埚上。
多晶炉铸锭：将盛好硅料的坩埚放入多晶炉中，经高温熔化定向凝固铸锭。
（3）反应副产物生产过程中产生含Si3N4粉尘的空气，过滤除尘后排放大气；铸锭过程中排放的少量氩气，直接排放入大气；铸锭后产生的石英坩埚碎片作为废物处理。
多晶铸锭操作流程1目的为了保证正确操作多晶硅铸锭炉，使铸锭过程规范、有效地进行，并确保铸锭成功。
2适用范围多晶铸锭车间3规范性引用文件无4职责生产部负责铸锭的整个过程。
工厂工程部负责整个外围设施条件，以保证多晶炉正常运行的环境条件要求。
5 术语和定义坩埚喷涂：在坩埚的内表面均匀喷涂Si3N4粉溶液，以防止在铸锭时坩埚和硅锭烧结在一起。
其目的是为了在铸锭过程中，防止坩埚内的杂质扩散入硅锭。
喷涂Si3N4粉起到了一个隔离杂质和防止粘埚的作用。
涂层烧结：此过程是为了使喷涂在坩埚内表面的Si3N4涂层牢固地附着在坩埚上。
多晶炉铸锭：将硅料放入坩埚，并一起放入多晶炉中，硅料经高温熔化、定向凝固成为硅锭。
定向凝固：在梯度热场中，液体朝一个方向凝固，固液界面近似于平面的凝固过程。
6 多晶炉工艺过程准备石英坩埚检查石英坩埚表面，不能有裂纹，内部不能有超过2mm的划痕、凹坑、突起。
6.1.1 用压缩空气和去离子水清洁坩埚的内表面。
6.1.2 坩埚喷涂：取250g的Si3N4粉末，用滤网筛滤。
然后取1000ml的去离子水，将Si3N4粉末溶解到去离子水中，用气动搅拌泵搅拌均匀。
喷涂时喷枪要距离坩埚内壁30cm左右，只喷涂坩埚底部和侧壁3/4的地方，要均匀不要使液体凝聚。
喷涂过程中要检测坩埚内表面的温度，应为80±5℃，不断用去油的压缩空气吹去掉落的颗粒。
铸锭培训教材培训讲学
硅原子
晶体
非晶体
单晶与多晶
正确认识硅料的属性
❖ 1、硅及其化合物的性质 怎样正确认识我们的硅料？这要先从硅的性质谈起。硅（台湾、香港称矽）是种非金属元素， 它的化学符号是Si。原子序数14，相对原子质量28.09。硅以大量的硅酸盐矿和石英矿存在于 自然界中，是构成地球上矿物界的主要元素。在地壳中的丰度为27.7℅，在所有的元素中居第 二位。地壳中含量最多的元素氧和硅结合形成的二氧化硅SiO2,占地壳总质量的87℅。我们脚 下的泥土、石头和沙子，我们使用的砖、瓦、水泥、玻璃和陶瓷等等，这些我们在日常生活中 经常遇到的物质，都是硅的化合物。
多晶铸锭培训教材
❖ 多晶铸锭车间
硅材料相关产业链
❖ 多晶硅材料相关产业链产品
1、改良西门子法
❖
改良西门子法也就是三氯氢硅氢还原法(SIHCL3)。该方法是当今生产高纯多晶硅最为主流的工艺，其优点
是具有相对安全性、相对良好、沉积速率和一次转化率较高，产品纯度较高，同时可适用于连续稳定运行的运行
❖ 4、所用主要原材料-硅料不存在放射性 自然界中超过99.9℅的硅都是以三种稳定的同位素形式存在，即硅28,29,30。他们都没有放
射性。我们所接触到的经过提纯出来的硅属于硅28，没有放射性，即使长期接触，对人体也不 会存在辐射伤害。其他的同位素具有放射性，但他们的半衰减寿命极短，从几微秒到小时不等， 只有其中的硅32衰减缓慢。
❖ 我们公司主要原材料为多晶硅和单晶硅，这两种高纯度硅是不存在任何毒性和放射性的；我们 辅助材料或者硅料中的杂质多为二氧化硅和碳化硅，都是稳定的物质。如同泥土、石头、沙子， 我们使用的砖、瓦一样没有任何毒性或放射性。
❖ 3、辩证认识、规范作业 从某种意义上讲，自然界并不存在绝对有毒或绝对无毒的物质。如：砒霜、汞化物、蛇毒等，
铸锭基础知识培训
一、多晶硅简介•性质：灰色金属光泽。
密度2.32~2.34。
熔点1410℃。
•沸点2355℃。
溶于氢氟酸和硝酸的混酸中，不溶于水、硝•酸和盐酸。
硬度介于锗和石英之间，室温下质脆，切割时•易碎裂。
加热至800℃以上即有延性，1300℃时显出明显•变形。
常温下不活泼，高温下与氧、氮、硫等反应。
高温熔融状态下，具有较大的化学活泼性，能与几乎任何材料作用。
具有半导体性质，是极为重要的优良半导体材料，但微量的杂质即可大大影响其导电性。
电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。
由干燥硅粉与干燥氯化氢气体在一定条件下氯化，再经冷凝、精馏、还原而得。
•多晶硅是单质硅的一种形态。
熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。
多晶硅可作拉制单晶硅的原料，多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。
例如，在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面，远不如单晶硅明显；在电学性质方面，多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著，甚至于几乎没有导电性。
在化学活性方面，两者的差异极小。
多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别，但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。
二、坩埚简介•单晶炉使用石英玻璃坩埚主要成分是单一高纯度的二氧化硅（SiO2 ）•多晶铸锭炉多使用石英陶瓷坩埚主要化学成分为二氧化硅（SiO2 ）99.0%三氧化二铝（Al2O3）0.5%氧化钙（CaO）0.5%陶瓷坩埚的软化温度高达1700℃，且在此温度以下不会发生翘曲，尺寸稳定性和一致性非常好，而多晶硅铸锭的最高温度为1540℃，所以在多晶硅提纯和定向结晶中使用陶瓷坩埚效果较好。
三、多晶硅铸锭炉的工作原理：将多晶硅料装入有涂层的坩埚内后放在定向凝固块上，关闭炉膛后抽真空，加热待硅料完全熔化后，隔热笼缓慢往上提升，通过定向凝固块将硅料结晶时释放的热量辐射到下炉腔内壁上，使硅料中形成一个竖直温度梯度。
铸锭多晶硅的工艺流程
铸锭多晶硅的工艺流程铸锭多晶硅工艺和直拉单晶工艺都属于定向凝固过程，不过后者不需要籽晶。
当硅料完全融化后，缓慢下降坩埚，通过热交换台进行热量交换，使硅熔液形成垂直的，上高下低的温度梯度，保证垂直方向散热，此温度梯度会使硅在锅底产生很多自发晶核，自下而上的结晶，同时要求固液界面水平，这些自发晶核开始长大，由下而上地生长，直到整锅熔体结晶完毕，定向凝固就完成了，当所有的硅都固化之后，铸块再经过退火，冷却等步骤最终生产出高质量的铸锭。
冷却到规定温度后，开炉出锭。
铸锭多晶硅的优缺点相对于直拉单晶来说，铸锭多晶硅有如下优点1、备制造简单，容易实现全自动控制。
2、料比较广泛，可以利用直拉头尾料、集成电路的废片以及粒状硅料等，当然要将原工艺过程中的污染经过喷砂，腐蚀等手段清洗干净。
3、料量大，产量高，适合大规模生产。
4 、片大小可以随意选取i，例如690MM的方锭可以切成125MM 的方锭25个，也可切成156MM的方锭16个等。
铸锭溶晶生产大尺寸方片，但直拉法就难一些。
点晶体的熔无论融化了已经变成的熔体，或尚未融化的固体都在处在同一个温度值，尽管继续加热，温度却始终保持不变，这个温度就是晶体的熔点。
单晶硅的导热性与方向有关。
多晶硅片上有很多的晶粒，晶粒之间有明显的晶界，由于晶向各不相同，呈现出深浅不同的色差。
直拉单晶炉的热系统及热场1、热系统直拉单晶炉的热系统是指为了融化硅料，并保持在一定温度下进行单晶生长的整个系统，它包括加热器、保温罩、保温盖、托碗（石墨坩埚）、电极等部件，它们是由耐高温的高纯石墨和碳毡材料加工而成的。
加热系统长期使用在高温下，所以要求石墨材质结构均匀致密、坚固、耐用，变形小，无空洞，气孔率≤24%，无裂纹，弯曲强度40~60Mpa,颗粒度0.02~0.05mm,体积密度1.70~1.80g/310-cm,灰分≤1⨯4（100ppm)，金属杂质含量少，一般检测值在410-%数量级。
10-%~6加热器是热系统中最重要的部件，是直接的发热体，温度最高时达到1600。
多晶铸锭车间作业指导书
3.1.11.检查陶瓷片是否有碎掉的，碎掉的及时更换，加热器与隔热层之间电阻不小于3KΩ•cm。
3.1.12.检查各阀门是否能正常开启。
3.1.13.查看主参数是否正确。
3.1.14.检查配方是否正确
3.2装炉作业指导
3.2.1.坩埚内料的高度不能超过坩埚护板的高度，加上盖板后盖板不能碰到硅料，装护板需2人操作，一人扶好护板，防止脱落。
5.4.断电处理：在运行中突然断电，炉温会快速下降。在断电窗口中点静音，并记下断电时的功率、温度、点暂停，进入模式界面，在真值表中将加热模式改为功控模式，并把功率设定值设定为断电时功率值加5%-10%，当温度快上升到断电时的温度时，把加热模式改为断电时的加热控制模式，点“继续运行”继续配方运行。
5.5.断水处理：当发生断水时，会弹出断水警告窗口，若20秒内未来水，将自动断电。断水报警可以分两种情况处理：1、一路断水，可将临界值改为0，防止断电，5分钟内修复流量计，然后重新运行。2、全部断水，则说明冷却水源发生故障，则需要紧急启动备用水源，确保炉体供水正常。
3.4.8.冷却阶段，功率慢慢下降至零，隔热层缓慢提升至350mm，温度曲线平稳下降。至400℃以下时，准备出炉。
3.5出炉
出炉前的准备工作
a)准备好叉车，确认电量是不是符合出锭要求。
b)准备好劳保用具，如高温手套等。
c)保证至少2人作业，1人开叉车，1人在叉车后方注意叉车左右前后位置，以免发生碰撞。
4.1.出炉时佩戴好劳保用品，防止烫伤。
4.2.加热前仔细检查配方主参数是否正确，准确无误后再开始加热。
4.3.熔化阶段保证硅料充分熔化。
4.4.长晶阶段曲线平稳，有异常要及时发现，同时多观察溢流窗口。
京运通多晶铸锭炉培训教材
5. 炉子在上升下降腔室时，严禁用手扶碰下腔室，防止在下降 炉子在上升下降腔室时，严禁用手扶碰下腔室， 过程中腔室摆动，影响丝杠性能，以及对人危险。 过程中腔室摆动，影响丝杠性能，以及对人危险 6 .当硅锭从炉子内拿出时应戴防护眼睛，防止在急冷情况下，石 当硅锭从炉子内拿出时应戴防护眼睛， 当硅锭从炉子内拿出时应戴防护眼睛 防止在急冷情况下， 英碎片会飞溅入人的眼睛。 英碎片会飞溅入人的眼睛括机架、炉 热场系统、 室、热场系统、真空和 气路系统、水冷系统。 气路系统、水冷系统。
1. 机架 机架支撑了炉 体的全部重量。它 的三根圆形的柱子 分别分布在一个等 边三角形的三个顶 点上，三根柱子由 三 根 梁 连 接 在一起 ， 梁上布有加强筋， 跟炉室一起组成一 个稳定结构。
2 . 安全保护规定 1）在工作时，维修人员必须穿戴维修专用服装，穿上绝缘性比较好 的橡胶鞋，以防与大地导通 2）在周围有通电导线的场所或者有高压设备的地方工作时，你的一 只手必须插在口袋里。 3）维修人员禁止佩戴一些饰品，特别是那些金属饰品，以防意外接 触电路和接通导体电流。 4）不能想当然的做一些没有根据事实的操作，任何事情都必须在有 依据的情况下进行操作，当问题 无法解决时，应向相关技术人员咨 询怎样处理。 5）断开设备保护时 ，相关人员都应明白为何断开，明白其原因和 断开后的后果。 6）炉子装有防爆装置，在炉子的顶部和侧面都有相应减压防爆装置。
8 . 安装坩埚护板螺母应用相同的力，旋紧时往回旋半圈。使之达 到平衡，防止在加热期间出现力的不平衡，导致坩埚裂掉且护板 与坩埚之间留有一定的空隙。 9 . 断水保护 该报警分两级，水流不足为黄色报警（报警值），断水为红色报 警（临界值）。出现断水情况，立刻检查断水原因，采取措施， 如果是冷却水源出问题，应采取备用措施，确保冷却水的正常运 行。
铸锭基础知识培训
一、多晶硅简介•性质：灰色金属光泽。
密度2.32~2.34。
熔点1410℃。
•沸点2355℃。
溶于氢氟酸和硝酸的混酸中，不溶于水、硝•酸和盐酸。
硬度介于锗和石英之间，室温下质脆，切割时•易碎裂。
加热至800℃以上即有延性，1300℃时显出明显•变形。
常温下不活泼，高温下与氧、氮、硫等反应。
高温熔融状态下，具有较大的化学活泼性，能与几乎任何材料作用。
具有半导体性质，是极为重要的优良半导体材料，但微量的杂质即可大大影响其导电性。
电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。
由干燥硅粉与干燥氯化氢气体在一定条件下氯化，再经冷凝、精馏、还原而得。
•多晶硅是单质硅的一种形态。
熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。
多晶硅可作拉制单晶硅的原料，多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。
例如，在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面，远不如单晶硅明显；在电学性质方面，多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著，甚至于几乎没有导电性。
在化学活性方面，两者的差异极小。
多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别，但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。
二、坩埚简介•单晶炉使用石英玻璃坩埚主要成分是单一高纯度的二氧化硅（SiO2 ）•多晶铸锭炉多使用石英陶瓷坩埚主要化学成分为二氧化硅（SiO2 ）99.0%三氧化二铝（Al2O3）0.5%氧化钙（CaO）0.5%陶瓷坩埚的软化温度高达1700℃，且在此温度以下不会发生翘曲，尺寸稳定性和一致性非常好，而多晶硅铸锭的最高温度为1540℃，所以在多晶硅提纯和定向结晶中使用陶瓷坩埚效果较好。
三、多晶硅铸锭炉的工作原理：将多晶硅料装入有涂层的坩埚内后放在定向凝固块上，关闭炉膛后抽真空，加热待硅料完全熔化后，隔热笼缓慢往上提升，通过定向凝固块将硅料结晶时释放的热量辐射到下炉腔内壁上，使硅料中形成一个竖直温度梯度。
多晶硅锭制备—铸锭多晶硅工艺ppt课件
• 另一方面，铸锭多晶硅的生产周期大约460公斤 每60小时，5.17公斤每小时，是单晶方棒1.30公 斤每小时的4倍。
• 可见采用多晶铸锭法制备多晶硅锭，进而加工硅 片，制造成本的优势是显而易见的。
五、热交换法炉型
炉型1： 下页图为目前国内应用较多的一种热交换法炉型示
意图，采用石墨电阻在四周加热。凝固开始时通过提 升保温框〔0.12-0.2mm/分〕以增大石墨块的散热强 度。长晶速度为变数，平均为0.28mm/分。
特点：
坩埚和热源在凝固开始时作相对位移，分液 相区和凝固区，液相区和凝固区用隔热板 隔开。
液固界面交界处的温度梯度必须>0，即 dT/dx>0，温度梯度接近于常数。
ห้องสมุดไป่ตู้却水
坩埚 热源 硅液
隔热板 热开关 工作台
布里曼法示意图
液相
固液界面 固相
• 长晶速度受工作台下移速度及冷却水流量 控制，长晶速度接近于常数，长晶速度可 以调节。
多晶硅锭制备—铸锭 多晶硅工艺
第三小组 谢海峰
一、多晶硅锭产业背景 二、多晶硅锭的组织结构 三、定向凝固时硅中杂质的分凝 四、多晶硅锭定向凝固生长方法 五、热交换炉型 六、热交换法现行工艺讨论 七、结晶炉结构类型的选择
单晶多晶铸锭工艺流程
单晶多晶铸锭工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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多晶硅铸锭炉生产工艺控制技术和设备组
多晶硅铸锭炉生产工艺控制技术和设备组多晶硅铸锭炉是太阳能光伏产业中，最为重要的设备之一。
它通过使用化学方法得到的高纯度硅熔融，调整成为适合太阳能电池的化学组成，采用定向长晶凝固技术将溶体制成硅锭。
这样，就可切片供太阳能电池使用。
多晶硅铸锭炉采用的生长方法主要为热交换法与布里曼法结合的方式。
这种类型的结晶炉，在加热过程中保温层和底部的隔热层闭合严密，保证加热时内部热量不会大量外泄，保证了加热的有效性及加热的均温j生。
开始结晶时，充入保护气，装有熔融硅料的坩埚不动，将保温层缓慢向上移动，坩埚底部的热量通过保温层与隔热层之间的空隙发散出去，通过气体与炉壁的热量置换，逐渐降低坩埚底托的温度。
在此过程中，结晶好的晶体逐步离开加热区，而熔融的硅液仍然处在加热区内。
这样在结晶过程中液固界面形成比较稳定的温度梯度，有利于晶体的生长。
其特点是液相温度梯度dT／dX接近常数，生长速度可调。
通过多晶硅铸锭法所获得的多晶硅可直接获得方形材料，并能制出大型硅锭；电能消耗低，并能用较低纯度的硅作投炉料；全自动铸锭炉生产周期大约50 h可生产200 kg以上的硅锭，晶粒的尺寸达到厘米级；采用该工艺在多晶硅片上做出电池转换效率超过14％。
多晶硅铸锭炉融合了当今先进的工艺技术、控制技术、设备设计及制造技术，使它不仅具有完善的性能，而且具有稳定性好、可靠性高，适合长时间、大批量太阳能级多晶硅的生产。
1 多晶硅铸锭炉的主要工艺特点为了保证产品的性能及一致性，并适应大批量基金项目：国家863科研攻关项目(项目编号：2006AA05Z407)。
作者简介：侯炜强(1966一)，男，毕业于桂林电子工业学院，高级工程师，主要从事电子工艺专用设备的研发工作。
维普资讯电子工艺技术第29卷第5期太阳能级多晶硅的生产。
根据以上的多晶硅铸锭炉定向生长凝固技术原理，并结合我国当前实际需要，我们特别制定了以下的工艺流程。
多晶硅主要工艺参数如下。
第一步：预热(1)预热真空度：大约1．05 mPa；(2)预热温度：室温一1 200 oC；(3)预热时间：大约15 h；(4)预热保温要求：完全保温。
多晶铸锭工艺指导书
工艺指导书 NXRJ-MC450/500
3.4.4、热区检修与炉室清理：热区检修与炉室清理必需由专业人员操作。每 炉均需检修热区，清理炉室。准备好无尘纸、酒精、软刷、吸尘器及可能需 要的配件，如石黑螺栓、螺帽等。
① 专业检修人员检修热区：首先检测螺丝有无松动，螺栓有无断折，松 动的要及时扭紧，断的要及时更换；而后检测相应加热件的连接性以及其与 石墨纤板及炉体的电绝缘性，一般要求绝缘阻抗大于 2K 欧，最小不能低于 1 K 欧。若加热件上有颗粒物和脱落物以及其它杂物，需用吸尘器及时除去， 吸不去的先用软刷刷一刷，而后再用吸尘器吸；若隔热笼上有杂质，也应及 时用吸尘器除去，吸不去的先用软刷刷一刷，而后再用吸尘器吸。
⑥、用吸尘器对坩埚边缘的硅料粉尘进行清洁。
4.5 注意事项： 4.5.1、装料时，小心硅料的尖角划破手指，必须慢慢地平铺硅料，切勿将 - 13 -
工艺指导书 NXRJ-MC450/500
硅料扔投坩埚内。 4.5.2、安装石墨板时，注意石墨板与坩埚四周的间隙，应保持 2-3mm 的距 离，防止高温下坩埚膨胀导致石墨螺栓断裂。 5 进炉 5.1 目的：将装满原料的坩埚，准确、平稳的放置到炉内交换快上。 5.2 物料：装好料的坩埚、无尘纸、酒精、真空油脂。
③ 大块料放置于坩埚靠底部中间，但注意 这些硅料之间要存在空隙，要与坩埚内壁保持
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工艺指导书 NXRJ-MC450/500
5-7cm 的间隙，且大块料不能放在坩埚四个角落， 避免发生膨胀时损坏坩埚；待平铺完一层硅料后 就用碎硅料填充大料之间的空隙；待碎硅料填充 完空隙后，又在上面平铺一层大块料，间隙再用 碎料填充，一层一层向上装料。
1.6.2、备料：准备好 400g Si3N4 粉末和 1600ml 纯水。Si3N4 粉末称好后，用细网（100 目） 进行过筛，将 Si3N4 粉末和纯水放入烘箱进行 烘烤，烘箱温度维持在 50℃左右，烘烤时间 15 分钟左右。
多晶硅锭制备-铸锭多晶硅工艺
铸锭多晶硅在光伏产业中的应用案例
总结词
铸锭多晶硅在光伏产业中得到了广泛应 用，其高效、低成本的优势为光伏产业 的发展提供了有力支持。
VS
详细描述
铸锭多晶硅作为一种高效的光伏材料，在 光伏产业中得到了广泛应用。其具有较高 的光电转换效率和稳定性，能够满足各种 应用场景的需求。同时，铸锭多晶硅的生 产成本相对较低，有利于降低光伏发电的 成本，促进光伏产业的可持续发展。
02
多晶硅锭制备的原料与设备
原料选择与准备
01
02
03
硅源
选择纯度高的工业硅作为 原料，确保硅锭的质量和 纯度。
清洗
对原料进行清洗，去除表 面的杂质和污染物，保证 硅锭的纯净度。
破碎与筛分
将大块工业硅破碎成小块， 并进行筛分，以便于后续 的熔炼和铸锭。
设备配置与使用
熔炼炉
熔炼炉是制备多晶硅锭的 核心设备，用于将破碎筛 分后的工业硅熔化成硅液。
定期保养
按照设备保养要求，对设备进行定期 保养，延长设备使用寿命。
03
多晶硅锭制备的工艺参数
温度控制
熔化温度
熔化温度是制备多晶硅锭的关键参数，它决定了硅材料的纯度和结晶质量。熔 化温度过高会导致硅材料氧化和杂质混入，而温度过低则会导致硅材料无法完 全熔化。
结晶温度
结晶温度是多晶硅锭制备过程中的重要参数，它决定了硅材料的结晶结构和晶 粒大小。结晶温度过低会导致晶粒过小，而温度过高则会导致晶粒过大，影响 多晶硅锭的质量。
06
多晶硅锭制备的案例分析
某公司多晶硅锭制备工艺流程优化案例
总结词
该公司通过对多晶硅锭制备工艺流程的优化，提高了生产效率和产品质量，降低了能耗和生产成本。
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B 0.8
P 0.35
C 0.07
O 1.25
Fe 8×10-5
Co 8×10-4
Ni 3×10-7
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杂质元素和微缺陷沿硅锭高度的分布
1
4
2
5
3
1、少子寿命分布 2、金属元素（Fe）分布 3、缺陷密度分布 4、氧分布 5、碳分布
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7
预清洗、脱胶
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8
硅片清洗
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9
硅片检验
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一 多晶硅锭的组织结构与结晶炉热场 二 定向凝固时硅中杂质的分凝 三 定向凝固生长方法 四 多晶铸锭作业流程 五 硅锭、硅块性能检测
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一、多晶硅锭的组织结构与结晶炉热场
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5、定向凝固：长晶要求固-液界面处的温度梯度大于0，横向则要求尽可能小的温度梯 度；温度梯度和热流保持在垂直方向上，从而形成定向生长的柱状晶。
图1.1 GT多晶炉热场结构示意图
图1.1 ALD多晶炉热场结构示意图
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6、硅结晶的特点：与一般金属不同，硅的不同晶面自由能不相同，表面自由能最低的晶 面会优先生长，特别是由于杂质的存在，晶面吸附杂质改变了表面自由能，所以多晶硅柱 状晶生长方向基本垂直，但常伴有分枝晶。 7、长晶速度：即结晶生长前沿的移动速度，取决于热场的变动，是综合控制晶体生长素 的和质量的最重要工艺数据。降低液相温度梯度可提高晶体生长速度；提高固相温度梯度 可提高晶体生长速度，但温度梯度过大，会使热应力过大，引起位错密度增加，造成内裂 纹。
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氧含量检测
硅中的氧来源于材料制备过程直拉硅单晶生长中氧来自石英坩埚污染
部分SiO蒸发，部分分解引入Si熔体，最终进入硅晶体。氧浓度受到石英坩埚接 触面积、熔体对流强度、SiO从熔体表面蒸发速度的综合影响 红外吸收光谱中1107cm-1吸收峰强度与间隙氧浓度呈线性关系
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用行车将完成装料的坩 埚及石墨底板投入多晶炉 内。 在投料过程应合理控 制坩埚的位置及移动速度。 确保坩埚放置于炉膛中 部，并避免碰撞到炉膛内 壁。
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多晶铸锭
熔硅
硅原料
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硅锭出炉
硅锭冷却到一定温度 后，对多晶炉进行泄压， 然后用行车将硅锭吊出多 晶炉，并用小推车运至硅 锭冷却房。
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五、硅锭、硅块性能检测
硅块在切断磨面前，需要检测以下电学、物理性能参数：
导电类型 电阻率 少数载流子寿命 红外探伤测试 氧含量测试 碳含量测试
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导电类型
多余电子 空 键 接受电子 空 穴
P型半导体
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N型半导体
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电阻率
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电磁铸锭法（EMC）
硅液在熔融状态下具有磁性，外加的极性相反的磁场产生强大的推拒力，使熔硅 不接触容器而被加热。在连续下漏过程中被外部水冷套冷却而结晶。加料和硅锭 产出可实现连续。硅锭外尺寸近于硅片要求的尺寸。 特点： 无石英坩埚，可连续铸造 氧、碳含量低 提纯效果稳定 硅锭尺寸近于硅片要求，无需开方 晶粒较小，且大小不均匀
溶质浓度
多晶硅片电阻率0.8-3.0ohm.cm 掺杂浓度4.56×1015-1.87×1016cm-3
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非平衡少数载流子寿命寿命
非平衡载流子的寿命通常简称为少子寿命，当外界作用停止后，非平衡载 流子从产生到复合逐渐消失，直至恢复到平衡态。非平衡载流子从产生到 复合的平均存在时间就是少子的寿命。
多晶铸锭生产工艺培训
2011-7-19
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太阳能光伏产业链
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2
多晶硅片生产流程
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3
多晶铸锭
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4
硅锭开方
浙江昱辉阳光能Βιβλιοθήκη 有限公司5切断、倒角、磨面
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6
多晶切片
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浇铸法（CASTING TECHNOLOGY）
浇铸法将熔炼及凝固，熔炼在一个石英砂炉衬底感应炉中进行，熔清的硅液 浇入一石墨模型中，石墨模型置于一升降台上，周围用电阻加热，然后以每 分钟1mm的速度下降。 特点是熔化和结晶在两个不同的坩埚中进行，从图中可以看出，这种生产方 法可以实现半连续化生产，其熔化、结晶、冷却分别位于不同的地方，可以 有效提高生产效率，降低能源消耗。 缺点是因为熔融和结晶使用不同的坩埚，会 导致二次污染，此外因为有坩埚翻转机构及引锭 机构，使得其结构较复杂。
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热交换法（HEM）
目前国内外生产多晶硅锭的主流方法，如美国GT SOLAR，德国ALD，绍兴精 工，北京京运通等，特点： 坩埚和热源在熔化及凝固整个过程中均无相对位移，一般在坩埚底部置一热 开关，熔化时热开关关闭，起隔热作用；凝固开始时热开关打开，以增强坩埚底 部散热强度。 如简图所示，固液界面逐步向上推移，固液 界面处温度梯度必须是正值，即大于0。但随着 界面逐步向上推移，温度梯度逐步降低直至趋于0。 最大优点是炉子结构简单。
测量少子寿命的常用方法： 1、微波光电导衰减法 2、直流光电导衰减法 3、高频光电导衰减法 4、表面光压法
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红外探伤检测
在特定光源和红外探测器的协助下， 红外探伤测试仪能够穿透200mm深度 的硅块，纯硅料几乎不吸收这个波段 的波长，但是如果硅块里面有微晶、 夹杂(通常为SiC)、隐裂等缺陷时，缺 陷部位将吸收红外光，因此在成像系 统中将呈现出异常（如阴影）的图像。
晶棒中溶质浓度对凝固部分体积百分数曲线分布
2.0E+16 1.8E+16 1.6E+16 1.4E+16 1.2E+16 1.0E+16 8.0E+15 6.0E+15 4.0E+15 2.0E+15 0.0E+00 0 0.1 P型杂质浓度分布 N型杂质浓度分布 电阻率 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 凝固部分体积百分数 电阻率
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二、定向凝固时硅中杂质的分凝
多晶硅的结晶生长是硅的排杂提纯过程，这是基于杂质在硅的固液相中有不同的溶解 度（浓度）。
图2.1 微量杂质的硅溶液的凝固结晶过程示意图
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对杂质浓度非常小的平衡固-液相系统，在固-液界面处固相中的成分与在液相中的成分 比未一定值，可表达为平衡分配系数（分凝系数）： K0=C*S/C*L 其中，C*L液固界面处液相侧溶质浓度 C*S液固界面处固相侧溶质浓度 K0与温度、浓度无关，仅决定于溶质和溶剂性质。 当K0＜1，C*S＜C*L，先凝固部分杂质浓度小于后凝固部分中的杂质浓度；当K0=1， C*S=C*L，先凝固部分杂质浓度等于后凝固部分中的杂质浓度；当K0＞1，C*S＞C*L，先凝 固部分杂质浓度大于后凝固部分中的杂质浓度。 常见元素分凝系数：
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装料
①装料准备
② 装料
② 装料
③ 上护板
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炉膛清理
由于多晶炉内的高温环境， 在铸锭过程中，会产生较多 的氧化物粉末吸附于炉膛及 炉壁上，因此投料前需要对 多晶炉进行清理。 清理的工具有吸尘器、无尘 纸、酒精等。
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投料
三、定向凝固生长方法
按照不同的加热传热和结晶面控制的原理，多晶铸锭定向凝固生长有以下四 种方法： 布里曼法 热交换法 磁铸造法 浇铸法
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布里曼法（Bridgeman）
一种经典的较早的定向凝固方法，特点： 坩埚和热源在凝固开始时作相对位移，分液相区和凝固区，液相区和凝固区 用隔热板隔开。 固液界面交界处的温度梯度必须>0,即dT/dx>0，温度梯度接近于常数。 长晶速度受工作台下移速度及冷却水流量控制。生长速度约0.81.0mm/min。 缺点：炉子结构比较复杂，坩埚工作台需升降，且 下降速度必须平稳，其次坩埚工作台底部需水冷。
多晶硅锭结构特征是柱状晶，即晶体生长沿垂直方向由下向上，通过定向凝固的结晶 （Directional Solidification-Crystallization）过程实现。
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1、热场：即温度场，是温度分布随时间和空间的变化，实际为非稳态。 熔硅在凝固结晶过程中，通过控制结晶炉内的热场，形成可控的单向热流（晶体生长方 向与热流方向相反）。合适的温度场是多晶硅锭形成和获得优质大晶粒晶体的基本工艺条 件。 2、固-液界面：结晶生长前沿，硅在熔点温度下发生熔化-凝固，熔化吸热，是过热过 程，凝固放热，是过冷过程。在硅熔点（1422℃）附近存在固-液界面区。 形状：凹、凸和平坦型。 重要性：关系到硅锭内晶粒尺寸、位错方向、杂质偏聚、热应力分布。固液界面的微观结 构和移动过程决定了晶体的生长机制。 3、温度梯度：炉内等温线上任一点上的法线，是指向温度升高方向的矢量。 4、热流密度：正比于温度梯度但方向相反的矢量。 q=-k ΔT （热传导系数k是温度、压力、晶向的函数）