咪唑磷钨酸盐的制备工艺

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磷钨酸盐的制备及其催化合成己二酸

关键词：己二酸：己酮；钨酸铯；钨酸铈；化氧化环磷磷催中图分类号：６４６Ｏ１．文献标识码：Ａ文章编号：６２８１（００１ — ０３０１７ — １４２１）００４ — ３
公司１Ｃ一；Ｌ２型恒温加热磁力搅拌器（州长城科郑己二酸俗称肥酸．主要用于生产尼龙一６６。塑料增塑剂、滑剂、合剂等的重要工业原料。润粘
Ａａｒ６Ｆ — Ｒ型红外光谱仪ｆ国Ｎｃｌｔｖｔ３０ｒＩａ美ｉｅｏ
基金项目：河南省科技厅２０年科技发展计划项目０９（９１２１１１；河南省教育厅自然科学研究计划项目０２０２０７）
染氧化剂在有机合成中的应用越来越受到重视杂多化合物是一类性能优异的催化材料．具有催化活性高、择性好、件温和等优点，杂多化选条将合物磷钨酸用于催化合成己二酸已见报道ｌ２＇
工业生产方法主要是以环己醇和环己酮为原料的硝酸氧化法，产中产生大量氮氧化物、酸蒸汽生硝及高０作为１２，
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工贸有限公司）ＳＢ—ｍ型循环水式多用真空泵：Ｈ（州长城科工贸有限公司）Ｘ一郑：５型显微熔点测

偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐合成

偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐（Imazalil）是一种广谱杀菌剂，被广泛应用于农业和食品加工领域。

其合成方法有多种途径，以下将介绍一种常用的合成方法。

一、醇胺反应法1. 原料准备需要准备2-甲基丙烯醛和丙二醇醚两种原料。

2-甲基丙烯醛是通过乙酸乙酯和甲醛的缩合反应得到；丙二醇醚则是通过水合甲醛和乙烯烷基醚的反应制备。

2. 反应步骤将2-甲基丙烯醛和丙二醇醚放入反应釜中，回流反应12-24小时。

反应结束后，用稀盐酸溶液对反应产物进行中和，过滤得到白色沉淀，即为偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐。

二、氧化还原法1. 原料准备需要准备对甲苯磺酸、氯化苄和亚硝酸钠三种原料。

对甲苯磺酸是通过对甲苯磺酰胺和盐酸的中和反应制备；氯化苄则是通过对氯苯和氢氧化钠的反应得到；亚硝酸钠是由亚硝酸和氢氧化钠中和反应得到。

2. 反应步骤将对甲苯磺酸和氯化苄加入反应釜中，加入适量的水，搅拌均匀后，加入亚硝酸钠溶液，反应至温度升高并维持一段时间。

反应结束后，将产物沉淀出来，经过洗涤、干燥，即得到偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐。

总结：偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐是一种重要的杀菌剂，在农业和食品加工领域有着广泛的应用。

其合成方法有多种途径，上述介绍的两种方法均比较常见，选择合适的合成路线可以降低生产成本，提高合成效率，促进产品的生产和应用。

需要注意安全生产，合成过程中需注意加强安全防护，避免有害物质对人员和环境造成伤害。

希望上述信息对相关从业人员有所帮助，促进偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐的合成和应用。

偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐（Imazalil）作为一种广谱杀菌剂，具有广泛的杀菌特性，可以有效地控制多种真菌的生长和繁殖。

在农业领域，它被广泛用于水果、蔬菜和谷物的保护，能够有效地延长产品的货架期和保持产品的质量。

在食品加工领域，偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐可以用于防霉、防腐等处理，确保食品的安全和品质。

由于其出色的杀菌效果和广泛的应用领域，偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐的生产需求量也在逐渐增加。

一种磷钨酸的制备方法

一种磷钨酸的制备方法磷钨酸是一种具有广泛应用价值的多酸类化合物，广泛应用于催化、电化学、光催化等领域。

下面将详细介绍一种制备磷钨酸的方法。

磷钨酸的制备主要有两种方法，一种是溶剂热法，另一种是固相反应法。

下面将逐步介绍这两种方法的步骤。

一、溶剂热法制备磷钨酸溶剂热法是一种将适量的磷酸和钨酸在适当溶剂中经过加热反应制备磷钨酸的方法。

具体步骤如下：1. 准备所需材料：磷酸（H3PO4）、钨酸（H2WO4）、溶剂（如水等）。

2. 采取适量的磷酸和钨酸，在适当的比例下加入溶剂中。

由于溶剂的选择对反应过程和产物的性质有一定的影响，因此溶剂的选择要根据实际需要进行考虑。

3. 将以上溶液加入适量的反应容器中，加热至一定温度。

反应温度一般控制在200-300摄氏度之间。

4. 在反应过程中进行搅拌以促进反应的进行。

反应时间根据实际情况而定，通常为数小时至数十小时。

5. 反应后，停止加热，充分冷却。

此时产物已经生成，可以分离和收集。

6. 进一步处理收集的产物，如洗涤、干燥等，得到纯净的磷钨酸。

二、固相反应法制备磷钨酸固相反应法是一种将适量的磷酸和钨酸固相混合后，在一定的加热条件下进行反应制备磷钨酸的方法。

具体步骤如下：1. 准备所需材料：磷酸（H3PO4）、钨酸（H2WO4）。

2. 将适量的磷酸和钨酸按照一定的比例混合均匀。

为了保证混合均匀，可以进行干燥、研磨等预处理。

3. 将混合后的粉末样品放入预先烧结好的坩埚或者其他反应容器中。

4. 将反应容器放入高温炉中，在一定的温度条件下进行加热。

反应温度一般控制在400-800摄氏度之间。

5. 在一定的保温时间内，磷酸和钨酸会发生固相反应生成磷钨酸。

保温时间一般为几个小时至数十小时。

6. 加热结束后，停止加热并让反应容器充分冷却。

冷却后的产物可以分离和收集。

7. 进一步处理收集的产物，如洗涤、干燥等，得到纯净的磷钨酸。

综上所述，磷钨酸的制备可以通过溶剂热法和固相反应法两种方法进行。

咪唑类酸性离子液体修饰磷钨酸盐催化剂r在酯化反应中的应用

咪唑类酸性离子液体修饰磷钨酸盐催化剂r在酯化反应中的应用孟晓宇;栾庆洁;刘丽君【摘要】通过离子液体1-磺酸丁基-3-甲基咪唑内盐与磷钨酸在水溶液中反应制备了一种固体酸催化剂[MIMSB]3PW12O40,利用XRD、FT-IR、电位滴定、SEM 等方法对其进行了分析,并以正丁酸与正丁醇的酯化反应为探针反应,考察了该催化剂在酯化反应中的催化性能,系统探讨了催化剂用量、醇酸用量比、反应时间、反应温度等对催化反应的影响.结果表明,[MIMSB]3PW12O40催化剂仍保留了磷钨酸的Keggin结构,而且具有较高的酸强度;它在催化酯化反应中表现出较好的催化活性,丁酸丁酯的产率达到93.4％,而且方便回收,具有较好的稳定性.【期刊名称】《聊城大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(030)004【总页数】6页(P27-32)【关键词】杂多酸;离子液体;催化;酯化反应【作者】孟晓宇;栾庆洁;刘丽君【作者单位】聊城大学化学化工学院 ,山东聊城 252059;聊城大学化学化工学院 ,山东聊城 252059;聊城大学化学化工学院 ,山东聊城 252059【正文语种】中文【中图分类】O643.3杂多酸因具有强酸性和强氧化性,被广泛应用于酸催化反应、氧化还原反应以及光电催化反应等,如作为酸催化剂,可以应用在酯化反应、烷基化反应、缩醛(酮)合成等反应中[1,2].不过因杂多酸在极性溶剂中具有较好的溶解性,所以反应后回收较困难,不适合直接在非均相反应中使用.因此,大量文献报道了负载杂多酸或杂多酸盐催化剂,以利于杂多酸类催化剂的回收和重复使用[3-5].杂多酸负载是采用浸渍法或溶胶-凝胶法等方法,实现将比表面积较小的杂多酸,如磷钼酸、磷钨酸等负载在高比表面积的载体上(一般为二氧化硅、分子筛等).负载杂多酸具有高的比表面积,且方便回收,不过在使用过程中,活性相流失严重[3,4].利用等阳离子替代杂多酸结构中的反荷质子,可以得到杂多酸盐,其中通过碳酸铯、氯化铯等与杂多酸在水或水-醇溶液中反应,即可方便实现Cs2+与H+的交换,不过所得杂多酸盐一般酸性低于其母酸[5-7].另外,利用有机化合物对杂多酸进行修饰改性也可合成固体酸催化剂,如以铵盐与杂多酸作用,可得到离子液体或有机-杂多酸盐,在酸催化反应中也得到较好的应用[8,9].采用含咪唑杂环有机酸类离子液体化合物1-磺酸丁基-3-甲基咪唑内盐对杂多酸进行修饰，制备了可方便回收的固体酸催化剂,并应用于丁酸与丁醇的酯化反应,探讨它的酸催化性能,取得较好的结果.1 实验部分1.1 主要试剂和仪器磷钨酸(HPW)、磷钼酸(HPM),上海麦克林生化科技有限公司;硅钨酸(HSiW),安耐吉化学;1-磺酸丁基-3-甲基咪唑内盐(MIMSB),上海成捷化学有限公司;正丁醇,上海晶纯实业有限公司;正丁酸,天津市化学试剂三厂.XD-3型X-射线粉末衍射仪(北京谱析通用有限责任公司);FT6700型傅立叶变换红外光谱仪(美国热电公司);HP6890/5976型气相色谱-质谱联用仪(美国惠普公司);ZD-2A型自动电位滴定仪(上海大普仪器有限公司);JSM-6380电子显微镜(日本电子株式公司).1.2 催化剂制备称取HPW(0.000 5 mol,1.440 g)溶于30 mL去离子水中,超声5 min促使其完全溶解;称取MIMSB(0.001 5 mol,0.327 g)溶于5 mL去离子水中,然后在搅拌下,将其缓慢滴加到HPW的水溶液中;滴加完毕后,室温继续搅拌24 h.将混合溶液80℃干燥,得到透明胶状固体,记为[MIMSB]3PW12O40.采用相同的方法,将杂多酸更换为HPM和HSiW,可以制备其它固体酸催化剂,分别记为[MIMSB]3PMo12O40和[MIMSB]4SiW12O40,其中HSiW与MIMSB的摩尔比为1∶4.1.3 催化剂的表征催化剂物相的测定是在X射线衍射仪上进行的,Cu靶,Ni滤波,Kα射线,波长为1.542 Å,管流20 mA,管压36 kV.红外光谱测试在FT6700傅里叶变换红外光谱仪上进行,KBr压片,波数范围为400-4 000 cm-1.催化剂酸度利用电位滴定方法分析,0.05 g催化剂加入到15 mL甲醇.室温搅拌0.5 h后,用0.05 N正丁胺乙腈溶液进行滴定.利用ZD-2A型自动电位滴定仪检测溶液的电位变化.1.4 催化剂性能的评价正丁酸和正丁醇的酯化反应是在装有回流冷凝装置的圆底烧瓶内进行的,油浴控制反应温度.在25 mL的圆底烧瓶中,加入正丁酸(0.015 mol，1.322 g)、正丁醇(0.03 mol，2.224 g),磁搅拌作用下加入催化剂(正丁酸质量的12%，0.159 g),加热升温至100℃,搅拌回流反应4 h.反应完成后,利用GC-MS分析产物并检测产率,将催化剂过滤回收,直接用于催化再次的酯化反应.2 结果与讨论2.1 催化剂的表征2.1.1 催化剂的XRD分析.图1所示为HPW、MIMSB以及合成[MIMSB]3PW12O40的XRD谱图.HPW与MIMSB均表现出强度较大的尖锐衍射峰,说明二者均以较好的结晶态存在.而[MIMSB]3PW12O40与HPW及MIMSB 的衍射谱图完全不同,几乎没有明显的衍射峰出现,说明它以非晶态存在.XRD结果表明[MIMSB]3PW12O40不是HPW及MIMSB的简单混合,而是反应生成非晶态的新物质.图1 催化剂的XRD图注：a:HPW; b:MIMSB; c:[MIMSB]3PW12O40; d:回收[MIMSB]3PW12O40.图2 催化剂的IR图注：a:HPW; b: MIMSB; c: [MIMSB]3PW12O40; d:回收[MIMSB]3PW12O40.2.1.2 催化剂的IR分析.图2所示为HPW、MIMSB及[MIMSB]3PW12O40的IR 谱图.磷钨酸在700-100 cm-1处出现了四个Keggin结构的特征吸收峰：1 080 cm-1、985 cm-1、888 cm-1、807 cm-1,这与文献[7]中报道的Keggin结构的磷钨酸一致. MIMSB在1 577 cm-1 的吸收峰为咪唑环上C=N的伸缩振动,1 041 cm-1及1 170 cm-1为磺酸基的对称伸缩和不对称伸缩[10].合成的催化剂在800 cm-1、896 cm-1、978 cm-1、1 070 cm-1处出现了Keggin结构的特征吸收峰,这说明催化剂保留了原HPW的Keggin结构;同时,在1 040 cm-1以及1 070 cm-1出现的吸收峰说明催化剂中离子液体的存在,这很好的说明了[MIMSB]3PW12O40是HPW与MIMSB结合生成一种新的催化剂,这与XRD的结果相吻合.图3 催化剂的电位滴定曲线注：a:HPW; B:[MZMSB]3PW12O40.2.1.3 催化剂的酸度分析.利用电位滴定方法可以分析固体酸催化剂的酸强度,图3所示为HPW和[MIMSB]3PW12O40的电位滴定曲线图. Pecchi等[11]认为起始滴定电位Ei>100 mV的为极强酸,0<Ei<100 mV为强酸,而滴定拐点时正丁胺-乙腈溶液的用量可表示酸性点的总量.由图3可以看出,HPW的Ei为385 mV,这与它酸性强相吻合;与HPW相比,[MIMSB]3PW12O40酸强度略有下降,不过Ei仍然达到377 mV,而且达到滴定拐点时, [MIMSB]3PW12O40消耗了更多的正丁胺,说明它比相同质量的HPW具有多的酸量点,这可能与[MIMSB]3PW12O40中有磺酸基有关.2.1.4 催化剂的电镜(SEM)分析.图4所示为HPW和[MIMSB]3PW12O40的SEM 图.HPW团聚为大约100 μm大小且形状不规则的颗粒,与MIMSB作用后,仍呈现为不规则的颗粒,不过颗粒变小,大约为20 μm,表面呈褶皱状,比较光滑.图4 催化剂的SEM注：a.HPW(100 μm);b. [MIMSB]3PW12O40 (20 μm);c. [MIMSB]3PW12O40 (2 μm).2.2 催化剂活性评价分别以合成[MIMSB]3PW12O40、[MIMSB]3SiW12O40和[MIMSB]3PMo12O40为催化剂,催化正丁酸与正丁醇的酯化反应,其中催化剂用量为丁酸质量的12%,醇酸比为2∶1,在80 oC反应3 h.三种催化剂均较难溶于反应体系,气质联用分析反应物表明丁酸丁酯是唯一产物,在相同条件下,[MIMSB]3PW12O40表现出最好的催化性能,产率达到62.8%.这可能与[MIMSB]3PW12O40具有较高的酸强度和较多的酸性点有关.2.2.1 催化剂用量对催化酯化反应产率的影响.图5所示为以[MIMSB]3PW12O40为催化剂,在不同用量时催化丁酸与丁醇酯化反应的结果.不使用催化剂时,反应4 h 的酯化反应收率为21.2%,在加入丁酸质量4%的催化剂后,可得到较高的酯的产率(75.2%),而且随着催化剂用量的增加,酯的产率进一步明显提高,在催化剂用量为12%时,酯化产率为93.4%;不过在催化剂用量达到14%,产率变化不大,这可能是过量的催化剂会限制反应物接触,从而不利于反应进行.所以在实验所用条件下,最佳催化剂的用量为丁酸质量的12.0%.图5 催化剂用量对催化酯化反应产率的影响注：反应条件:正丁酸与正丁醇的摩尔比为1∶6,反应温度为100 ℃,反应时间4 h.图6 反应时间对催化酯化反应产率的影响注：反应条件:正丁酸与正丁醇的摩尔比为1∶6,反应温度为100 ℃,催化剂的用量为正丁酸质量的12.0%时.2.2.2 反应时间对催化酯化反应产率的影响.图6所示为改变反应时间, [MIMSB]3PW12O40催化丁酸与丁醇酯化反应结果.反应1 h时,酯化产率已达到60%,再次说明[MIMSB]3PW12O40表现出较好的催化性能;随着反应时间的延长,酯化产率继续升高,当反应4 h后,产率达到最大,不过当反应时间为5 h时,产率变化不大.这可能是因为酯化为可逆反应,在实验条件下,4 h左右达到平衡,因此选择反应的最佳时间为4 h.2.2.3 反应温度对催化酯化反应的影响.图7所示为在不同反应温度时,[MIMSB]3PW12O40催化丁酸与丁醇酯化反应的结果,反应温度分别为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃和110℃.随着反应温度由60℃增加到100℃,酯化产率由42.3%增加到93.4%,这说明升高反应温度对酯化反应是有利的,酯化反应需要在较高温度下进行;不过当升高反应温度到110℃,产率有所下降,这可能是过高的温度促使逆反应发生引起的.2.2.4 不同反应物摩尔比对催化酯化反应的影响.为使反应向酯生成方向进行,一般酯化反应醇是过量的,图8所示为改变正丁醇与正丁酸的摩尔比, 在[MIMSB]3PW12O40催化下酯化反应的结果.在醇酸等摩尔时,酯化产率在65%以上,当醇用量增加为2∶1时,产率明显上升;继续增加醇用量分别到3∶1、4∶1、5∶1和6∶1,产率虽进一步增加,不过增加的速度缓慢,而且当醇酸摩尔比达到7∶1时,产率略有降低.大大过量的醇会导致催化剂的稀释,从而引起酯化产率降低,为保证丁酸在较短时间内达到最大酯化转化,在实验条件下,选择丁醇与丁酸的用量比为6∶1.图7 反应温度对催化酯化反应的影响注：反应条件:正丁酸与正丁醇的摩尔比为1∶6,反应时间为4 h,催化剂的用量为正丁酸质量的12%.图8 醇酸摩尔比对催化酯化反应的影响注：反应条件:反应时间4 h,反应温度为100 ℃,催化剂的用量为正丁酸质量的12%.表1 [MIMSB]3PW12O40催化正丁酸与不同醇的反应酸醇摩尔比产率/%正丁酸甲醇1∶894．6正丁酸乙醇1∶899．8正丁酸丙醇1∶892．1正丁酸丁醇1∶693．4正丁酸异丁醇1∶671．9正丁酸仲丁醇1∶626．0注：反应条件:催化剂用量为正丁酸质量的12%,反应温度为100 ℃,反应4 h. 2.2.5 催化剂的适用性.以[MIMSB]3PW12O40为催化剂,催化正丁酸与不同醇的酯化反应,结果列于表1.可以看出,在催化直链醇与丁酸的反应时,[MIMSB]3PW12O40均表现出优良的催化性能,获得较高的酯化产率.不过异丁醇、仲丁醇与丁酸的酯化反应产率较低,这可能与醇中烷基碳链位阻增大有关.酯化反应后,过滤回收催化剂,进行XRD和IR分析,结果分别列于图1和图2.可以看出反应后催化剂仍呈非晶态,尤其是红外谱图与使用前相近,这说明催化剂的Keggin结构在反应过程中没有受到明显影响,催化剂表现出较好的稳定性.3 结论(1) 通过水溶液混合,实现了1-磺酸丁基-3-甲基咪唑内盐与keggin结构磷钨酸的结合,合成一种新型的固体酸催化剂,仍具有Keggin结构和较高的酸强度及较多的酸量点.(2) 在正丁酸与正丁醇的酯化反应中,合成[MIMSB]3PW12O40催化剂表现出良好的催化性能,在较优化条件下,丁酸丁酯的产率达到93.4%.(3) 催化剂可通过简单过滤回收,催化剂的物相和Keggin结构没有明显改变,表现出较好的稳定性. 参考文献【相关文献】[1] 李成渊,刘媛媛,郑华艳,等.杂多酸(盐)的分子结构及催化有机合成研究进展[J].化工进展,2010,29(2):243-249.[2] 王德胜,闫亮,王晓来.杂多酸催化剂研究进展[J].分子催化,2012,26(4):366-374.[3] Liu L,Wang B,Du Y,et al.Supported H4SiW12O40/Al2O3 solid acid catalysts for dehydration of glycerol to acrolein: Evolution of catalyst structure and performance with calcination temperature[J].Appl Catal A:Gen, 2015,489:32-41.[4] Pasquale G,Vázquez P,Romanelli G,et al. 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磷钨酸盐的合成、表征及催化四氢吡喃化反应

维普资讯
第２第３期３卷
２００８年６月
ＣｈｉＴｕｎｇｓｅｎｄｕｔｙｎａｔｎＩｓｒ
中匈钨繁
Ｖｏ．３，．１Ｎｏ３２
Ｊｎ．ＯＯｕ２８
文章编号：０９０２（０） —０７０１０－６２０８３０２—４２０
护反应。一些文献报道了质子酸［路易斯酸［离子２１、３１、
国Ｐｒｉｌｒ司）Ｘ射线衍射仪（／ａ— Ｂ，ｅｋｎＥｍｅ公；一ＤｍｘＲ日本理学）紫外一见一红外分光光度计（ａｂａ：可近Ｌｍｄ９０美国ＰｒｉＥｍｒ公司）热重分析仪（ｙｉ１０；ｅｋｎｌｅ；ＰｒｓＴＡ，美国Ｐｒｉｌｅ公司）ＧｅｋｎＥｍｒ；气相色谱仪（ｕＡ—
（１Ｗ）ＡＰ的制法同上，二者都为白色固体，收率分别为
９７％、９６％。
１实验部分
钨酸（，Ｗ柏１Ｈ０）硝酸铜，酸磷ＨＰ２－４，０硝锌．硝酸铝．，一氢一Ｈ吡喃（Ｈ）甲醇，３４二２一ＤＰ，乙醇，
称取３．ｇ９ｍｏ）００（．ｍ１磷钨酸（Ｐ溶于１６ＨＷ）５ｍＬ水中．全部溶解后，不断搅拌下，待在向该溶液中逐
匙加入３（４５ｍ１酸铜（ｕＮ３－Ｈ０）搅．ｇ１．ｍｏ硝５）Ｃ（Ｏ）３，
关键词：磷钨酸盐：ｅｇＫｇｉｎ结构；四氢毗喃化反应

磷钨酸工艺

磷钨酸工艺一、磷钨酸的制备方法磷钨酸的制备方法主要有溶液法、固相法和气相法等。

其中，溶液法是最常用的制备方法之一。

具体步骤如下：1. 将适量的磷酸和钨酸溶解在水中，得到磷酸钨酸溶液。

2. 将磷酸钨酸溶液蒸发，得到磷钨酸的沉淀。

3. 将沉淀进行干燥和煅烧处理，得到磷钨酸的最终产物。

二、磷钨酸的性质磷钨酸是一种无色晶体，具有高度的热稳定性和化学稳定性。

它的溶解度较低，常在水中形成悬浮液。

磷钨酸还具有良好的催化性能和光催化性能，因此在催化剂和光催化材料中得到广泛应用。

三、磷钨酸的应用1. 催化剂：磷钨酸在催化剂中具有重要作用。

它可以催化氧化反应、酯化反应、醇醚化反应等多种有机反应。

此外，磷钨酸还可以催化水的电解反应，用于制备氢气。

2. 电化学储能材料：磷钨酸可以作为电化学储能材料的正极材料。

它具有较高的比容量和较长的循环寿命，被广泛应用于锂离子电池、超级电容器等领域。

3. 光催化材料：磷钨酸具有良好的光催化性能，可以吸收可见光并产生电子-空穴对，从而催化光催化反应。

它在环境净化、水处理、有机废水降解等方面有着广泛的应用前景。

4. 其他应用：磷钨酸还可以用于涂料、染料、聚合物等领域。

它可以作为涂料的防腐剂、染料的催化剂以及聚合物的助剂，提高材料的性能和稳定性。

磷钨酸是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用。

通过溶液法等方法可以制备磷钨酸，它具有高度的热稳定性和化学稳定性。

磷钨酸在催化剂、电化学储能材料和光催化材料等领域具有重要的应用价值。

未来，随着科学技术的不断发展，磷钨酸的应用领域还将不断扩大。

1_丁基_3_甲基咪唑磷钨酸盐的制备及其对酯化反应的催化性能_施介华

文章编号:0253-9837(2008)07-0629-04研究论文:629~632收稿日期:2007-12-20.联系人:施介华.T el:(0571)88320064;E -mail:shijh@.1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的制备及其对酯化反应的催化性能施介华1,2, 潘高1(1浙江工业大学药学院,浙江杭州310032;2浙江工业大学绿色合成技术国家重点实验室培育基地,浙江杭州310032)摘要:以溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐([bmim ]Br )和磷钨酸(H 3PW 12O 40)为原料制备了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([bmim]3PW 12O 40)催化剂,并用傅里叶变换红外光谱、热重分析-差示扫描量热法、正丁胺电位滴定及元素分析等技术对催化剂进行了表征,考察了催化剂对乙醇与乙酸酯化合成乙酸乙酯反应的催化活性.结果表明,[bmim]3PW 12O 40中有3个结晶水,并保持有H 3P W 12O 40的K eg gin 结构和酸强度,[bmim]3P W 12O 40的酸量明显少于H 3PW 12O 40的酸量.在乙醇与乙酸酯化合成乙酸乙酯反应中,[bmim]3PW 12O 40催化剂具有较高的催化活性和较好的重复使用性能.关键词:溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐;磷钨酸;杂多酸;1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐;乙醇;乙酸;酯化反应;乙酸乙酯中图分类号:O643 文献标识码:APreparation of 1-Buty-l 3-methylimidazolium Dodecatungstophosphateand Its Catalytic Performance for Esterificationof Ethanol and Acetic AcidSHI Jiehua 1,2*,PAN Gao 1(1College of Phar maceutical Sciences ,Zhej iang University of T echnology ,H angz hou 310032,Zhej iang,China;2State Key Labor ator y Breeding Base of Green Chemistry Sy nthesis T echnology ,Zhe j iang Universityof T echnology ,H angz hou 310032,Zhej iang ,China)Abstract :A 1-buty-l 3-methy limidazolium dodecatungstophosphate ([bmim]3PW 12O 40)catalyst w ith high resis -tance to w ater was prepared from 1-buty-l 3-methylim idazolium bromide ([bmim ]Br )and dodecatungsto -phosphoric acid (H 3PW 12O 40).The catalyst w as characterized by means of Fourier transform infrared spec -troscopy,thermogravimetry -differential scanning calorimetry,n -BuNH 2potentiometric titration,and elemental analysis.Its catalytic activity for esterification of ethanol and acetic acid to ethyl acetate w as measured.The re -sults show ed that there were three crysta-l w ater molecules in the [bmim]3PW 12O 40catalyst,and it preserved the prim ary Keg gin structure and acid strength of H 3PW 12O 40.The acid amount of the [bm im ]3PW 12O 40catalyst w as less than that of H 3PW 12O 40.T he [bmim]3PW 12O 40catalyst exhibited higher catalytic activity and reusabi-lity in the esterification of ethanol and acetic acid to ethyl acetate.Key words :1-buty-l 3-methylimidazolium bromide;dodecatungstophosphoric acid;heteropolyacid;1-buty-l 3-methylimidazolium dodecatungstophosphate;ethanol;acetic acid;esterification;ethy l acetate 具有环境友好的杂多酸(盐)及负载型杂多酸(盐)催化剂以其组成简单、结构确定、组分易调变、酸性和氧化性强且兼有独特的假液相性、低温高活性和热稳定性好的特点而备受人们的关注[1,2].但是,杂多酸(盐)均相催化剂回收困难,昂贵的杂多酸(盐)催化剂易流失,造成一定的环境污染,不利于第29卷第7期催化学报2008年7月Vol.29No.7Chinese Jour nal of CatalysisJuly 2008工业化生产应用.将杂多酸(盐)固载于多孔载体上制备成负载型多相催化剂,可大大提高其比表面积,改善催化性能;同时,催化剂易回收和连续化生产,有利于提高产品质量和降低生产成本[3,4].然而,采用物理吸附的方法固载的杂多酸(盐)催化剂仍存在着活性组分溶脱的问题,催化剂的重复利用也不理想.为此,寻找一种新型的杂多酸催化剂已成为人们关注的热点.Chiang等[5]曾报道采用电化学技术表征1-戊基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的氧化还原性能.迄今,有关1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐在催化反应中的应用尚未见报道.我们在前期工作的基础上,合成了难溶于水、醇和酯的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([bmim]3PW12O40)催化剂,并用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析-差示扫描量热法(TG-DSC)及元素分析等技术对催化剂进行了表征,考察了催化剂在乙酸乙酯合成反应中的催化活性,以期达到解决磷钨酸均相催化剂的多相化应用.1 实验部分1.1 催化剂的制备将N-甲基咪唑(0 2mol,浙江临海市凯乐化工厂)和溴代正丁烷(0 2mol,上海五莲化工厂)装入100ml的三口圆底烧瓶中,加热至110 搅拌反应12h,冷却至室温,即得到微黄色粘稠状的溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐([bmim]Br)[6].将磷钨酸(0 01mol,AR,上海国药集团化学有限公司)溶于100ml水中制成溶液.然后将[bmim]Br(0 06mol)加入到磷钨酸水溶液中,室温下搅拌12h,即可得到白色沉淀.经过滤、水洗至滤液中无溴离子存在,所得固体80 干燥24h,即制得白色粉末状的[bmim]3PW12O40催化剂.1.2 催化剂的表征采用Thermofinigan公司Flash EA1112型元素分析仪测定C,H和N元素.在Thermo Fisher Sc-i entific公司IRIS型ICP全谱直读光谱仪上测定P 和W元素.在Shimadzu公司TG-50型热分析仪上测定催化剂样品的T G-DSC谱,N2为吹扫气(20 ml/m in),升温速率20 /m in.用Nicolet公司5700型FT-IR光谱仪测定H3PW12O40,[bmim]Br 和[bmim]3PW12O40催化剂的红外光谱(KBr压片法).采用电位滴定法测定[bmim]3PW12O40催化剂的酸性.将0 5g催化剂加入到30ml乙腈中,磁力搅拌至电位稳定,然后用n-BuNH2的乙腈溶液(50mmol/L)滴定,用pH计记录稳定电位值.依据突跃电位,确定催化剂的酸量.1.3 乙酸乙酯合成反应在装有温度计、分水器、磁力搅拌器和回流装置的三口烧瓶中,按一定比例加入计量的冰乙酸(AR,上海国药集团化学有限公司)、无水乙醇(AR,安徽安特化学有限公司)、[bmim]3PW12O40催化剂和带水剂甲苯(AR,杭州化学试剂厂),回流反应一定时间后,冷却、过滤.滤液采用气相色谱测定其中乙醇和乙酸乙酯的含量,计算乙酸乙酯的收率,用以表示图1 不同样品的红外光谱Fig1 FT-IR spectra of different samples(1)[bmim]Br,(2)H3PW12O40,(3)[bmim]3PW12O40催化剂的活性.2 结果与讨论2.1 催化剂的表征结果图1为不同样品的红外光谱.可以看出, H3PW12O40有4个典型的Kegg in结构特征峰,分别位于1081,983,890和805cm-1处.它们分别归属于中心四面体P-O,W=O,W-O b1-W和W-O b2-W的伸缩振动吸收(其中O b1和O b2代表Kegg in结构中桥氧)[7].[bmim]3PW12O40也分别在1079,982m890和804cm-1处有4个Kegg in结构特征峰.这表明[bmim]3PW12O40催化剂仍保持有H3PW12O40的Keggin结构.[bmim]Br在3141 cm-1处峰为咪唑环上C-H的伸缩振动,取代基上C-H的伸缩振动出现在2960cm-1处,1571630催化学报第29卷cm -1处峰为-C =N-的伸缩振动,咪唑环的伸缩振动出现在1170cm -1处.这与文献[6]报道结果基本一致.[bmim]3PW 12O 40催化剂在3147,2958,1568和1165cm-1处出现[bmim]Br 的特征吸收带,证明催化剂中具有[bmim ]+离子.图2 不同样品的T G -DS C 谱Fi g 2 TG -DSC profiles of different sam ples (a)H 3PW 12O 40,(b)[bmim]3PW 12O 40(1)TG,(2)DSC 图2为不同样品的T G -DSC 谱.由图2(a)可以看出,磷钨酸有2个脱水吸热峰,分别位于82和200 处,当温度达到300 时脱水基本完全;在613 处出现1个磷钨酸分解放热峰.由2(b)可以看出,[bm im]3PW 12O 40催化剂在40~350 出现1个很宽的脱水吸热峰(脱水量为1 57%);当温度高于350 时,出现4个分解放热峰,分别位于396,472,590和608 处,同时伴随有失重.这表明[bm im ]3PW 12O 40催化剂受热分解是逐步进行的,[bmim]+首先在400~600 分解,然后磷钨酸阴离子在610 左右分解.元素分析结果表明,[bmim ]3PW 12O 40催化剂中C,H,N,P 和W 的含量分别为9 1%,1 5%,2 5%,0 9%和66 3%.因此,所合成的[bmim]3-PW 12O 40催化剂的结构式中应含有3个结晶水(C,H,N,P 和W 理论含量分别为8 6%,1 5%,2 5%,0 9%和65 9%).依据推断结果,[bmim]3PW 12O 40催化剂的失重率约为14%.然而由图2(b)可以看出,其失重率约为12%(N 2流中),小于理论值.这可能是由于[bmim ]+在N 2流中分解时有碳化现象.图3 不同样品的正丁胺电位滴定曲线Fig 3 Potentiometric titrati on curves of different sampleswith acetoni trile solution of n -butylamine (1)H 3PW 12O 40,(2)[bmim]3PW 12O 402.2 催化剂的酸性由于[bmim ]3PW 12O 40催化剂受热时易分解,故本文采用正丁胺电位滴定法测定其酸性.图3为不同样品的正丁胺电位滴定曲线.用正丁胺电位滴定法测定固体酸性时,一般认为初始电位表明酸强度,滴定突跃表示总酸量.初始电位值E >100mV 时为非常强的酸位,0mV<E <100mV 为强的酸位,-100mV<E <0mV 为弱酸位,E<-100mV 时为非常弱的酸位[8].由图3可以看出,[bm im ]3-PW 12O 40和H 3PW 12O 40的初始电位分别为561和567mV,滴定突跃电位分别为368和328mV.这表明[bm im]3PW 12O 40催化剂和磷钨酸都具有非常强的酸中心,且两者的酸强度基本相同;但两者的酸量明显不同,H 3PW 12O 40的酸量(1 0mmol/g )明显大于[bmim]3PW 12O 40的酸量(0 08mmol/g).这是由于两者产生酸性的方式不同:前者是典型的质子酸;后者的酸性可能来源于其水解产生的H +.631第7期施介华等:1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的制备及其对酯化反应的催化性能2.3 催化剂的催化活性表1为不同样品对酯化反应的催化活性.可以看出,当无催化剂存在时,由于乙酸的自催化作用,有一定量的乙酸乙酯生成(收率为57 8%);以[bmim]Br为催化剂时,乙酸乙酯的收率与无催化剂时相当.这表明[bm im]Br在乙酸与乙醇的酯化反应中无任何催化效果.H3PW12O40和[bmim]3-PW12O40都具有较好的催化效果,且前者的催化活性稍高于后者.这是由于两者的酸强度基本一致,前者的酸量明显大于后者.另外,[bmim]3PW12O40催化剂在水、乙醇、乙酸和乙酸乙酯中的溶解度非常小(分别为0 39,0 38,0 29和0 40mg/L).在反应液中的溶解度仅为0 40mg/L,即催化剂每使用一次其流失量约为0 004%.这表明[bmim]3PW12-O40催化剂易与反应液分离,从而实现了磷钨酸均相催化剂的多相化应用.表1 不同样品对酯化反应的催化活性Table1 Catalytic activity of different sam ples for esterification of ethanol and acetic acid(AA)to ethyl acetate(EA)Sample Solubility Y(EA)/%57.8[bmim]Br soluble57.0H3PW12O40soluble99.7 [bmim]3PW12O40insoluble98.4Reaction conditions:n(EtOH)=0 1mol,n(AA)/n(EtOH)=3,m(cat)=0 3g,V(PhM e)=4 0ml(w ater-takenagent), =100 (reflux i ng),t=3h.cat catalyst.2.4 催化剂的重复使用性能表2为[bmim]3PW12O40催化剂的重复使用性能.可以看出,采用新鲜催化剂时,乙酸乙酯的收率可达99 7%.催化剂在第2次使用时,其催化活性稍有下降,继续重复使用时,催化活性基本不变.这表明[bmim]3PW12O40催化剂具有较好的重复使用性能.[bmim]3PW12O40催化剂在第2次使用时其活性下降原因可能与催化剂表面强吸附了乙酸乙酯有关.使用过的催化剂经FT-IR谱分析发现在1740和1238cm-1附近有酯中C=O和C-O-C 的吸收带,且经水洗和醇洗均无法洗脱吸附的酯.这表明酯在催化剂表面上的吸附能力较强.表2 [bmim]3PW12O40催化剂的重复使用性能Table2 Reused performance of[bm i m]3PW12O40catalystNo Catalys t Y(EA)/%1fresh99.72fi rst repeat88.53second repeat88.54third repeat89.95fourth repeat87.4 Reaction conditions:n(EtOH)=0 2mol,n(AA)/n(EtOH)=3,m(cat)=0 6g,V(PhM e)=8 0ml(w ater-taken agent), =100 (refluxing),t=5 5h.3 结论[bmim]3PW12O40催化剂分子中包含3个结晶水,它保持有磷钨酸的Keg gin结构;[bmim]3-PW12O40和H3PW12O40两者的酸强度基本相同,在乙酸乙酯合成反应中两者的催化活性基本一致. [bmim]3PW12O40催化剂可重复使用,从而解决了磷钨酸均相催化剂循环使用的问题.参考文献1 胡玉华,施介华,王桂林,林邦平,江峰.现代化工(HuY H,Shi J H,Wang G L,L in B P,Jiang F.M oder n Chem I nd),2004,24(Suppl):322 李祥,施介华,金迪,周亮,严巍.现代化工(L i X,Shi JH,Jin D,Zhou L,Y an W.M oder n Chem I nd),2006, 26(Suppl):513 陈奠宇,吴正兴.应用化工(Chen D Y,Wu Zh X.A p p lChem I nd),2006,35(10):8024 赵新强,韩岩涛,孙潇磊,王延吉.催化学报(Zhao X Q,Han Y T,Sun X L,Wang Y J.Chin J Catal),2007,28(1):915 Chiang M-H,Dzielawa J A,Dietz M L,Antonio M R.JElectr oanal Chem,2004,567(1):776 宋少青.化工技术与开发(Song Sh Q.T echnol Dev elopChem I nd),2006,35(6):87 王恩波,胡长文,许林.多酸化学导论.北京:化学工业出版社(W ang E B,Hu Ch W,Xu L.Introduct ion to Polyacid Chemistr y.Beijing:Chem I nd Press),1998.148 Vazquez P,Pizzio L,Caceres C,Blanco M,T ho mas H,A lesso E,Finkielsztein L,L antano B,Moltrasio G,A guir re J.J M ol Catal A,2000,161(1/2):223632催化学报第29卷。

磷钨酸盐的合成、表征及催化四氢吡喃化反应

磷钨酸盐的合成、表征及催化四氢吡喃化反应王锐;姜恒【期刊名称】《中国钨业》【年(卷),期】2008(023)003【摘要】采用复分解法合成了磷钨酸铜、磷钨酸锌和磷钨酸铝,利用红外光谱、XRD、紫外光谱和热重对其结构进行了表征,结果表明所合成的磷钨酸盐是不同于两反应物的具有Keggin结构的一种新的化合物.用磷钨酸铜、磷钨酸锌和磷钨酸铝催化醇的四氢吡喃化反应,考察了原料比、催化剂用量、溶剂和温度对四氢吡喃醚的产率的影响.在二氢吡喃与醇的摩尔比为1.1:1、催化剂用量为0.7 g、室温无溶剂条件下,三种磷钨酸盐催化了伯、仲、叔醇和芳香醇的四氢吡喃化反应,反应时间短,产率高,无任何副产物.【总页数】4页(P27-30)【作者】王锐;姜恒【作者单位】辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁,抚顺,113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁,抚顺,113001【正文语种】中文【中图分类】O643;O621【相关文献】1.纳米Ce1MgxZr1-xO2固体多相催化剂的制备、表征及催化合成四氢苯并[b]吡喃衍生物的性能 [J], Sandip RATHOD;Balasaheb ARBAD;Machhindra LANDE2.四氯化锡诱导的Prins环化法高选择性地合成四氢吡喃衍生物合成四氢吡喃衍生物 [J], 温梅姣;常卫星;李靖3.超声辅助离子液体[DHC 3 dabco][BF 4“一锅法”水相反应的合成研究]催化四氢苯并[b]吡喃 [J], 王东辉;刘硕;侯海亮;郑丰平;汪汉卿;应安国;李桂芹4.硅钨酸盐的合成及其在醇的四氢吡喃化反应中的催化性能 [J], 王锐5.以淀粉溶液为催化剂一锅三组分法合成四氢苯并[b]吡喃和3,4-二氢吡喃并[c]苯并吡喃衍生物(英文) [J], Nourallah Hazeri;Malek Taher Maghsoodlou;Fatemeh Mir;Mehrnoosh Kangani;HamidehSaravani;Ebrahim Molashahi因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

咪唑的生产工艺

咪唑的生产工艺
咪唑是一种有机化合物，具有广泛的工业应用，包括作为药物、动物饲料添加剂、农药和化学合成中间体等。

咪唑的生产工艺主要有以下几种：
1. 合成法：咪唑的合成通常是通过酮类化合物与氨或胺类化合物在加热条件下反应来实现的。

这个过程可以在酸性或碱性环境下进行。

例如，咪唑-4-甲醛与丙胺在碱性条件下的反应可以生成4-丙基咪唑。

2. 发酵法：在某些情况下，咪唑可以通过微生物发酵的过程产生。

这种方法通常涉及特定的微生物菌株，它们能够代谢前体物质生成咪唑。

3. 化学氧化法：另一种生产咪唑的方法是通过化学氧化过程，将相应的酮或醛氧化为咪唑。

这通常需要使用强氧化剂，如过氧化氢或过氧化物。

4. 酸碱催化法：在某些生产过程中，使用酸或碱作为催化剂来促进咪唑的合成反应。

5. 复合法：有研究表明，可以通过多种化学反应的组合来生产咪唑，这些反应可能包括取代、消除、加成和氧化等步骤。

在工业生产中，咪唑的生产工艺需要考虑成本、效率、产率、纯度和环境影响等因素。

因此，具体的生产工艺可能会根据目标产品、生产规模和成本效益分析而有所不同。

需要注意的是，咪唑的生产和使用涉及到化学品的安全生产和环
境保护问题，因此在生产过程中需要严格遵守相关的安全规程和环保法规。

聚合离子液体磷钨酸盐合成及催化模拟油氧化脱硫

聚合离子液体磷钨酸盐合成及催化模拟油氧化脱硫苑丹丹;宋华林;由曼玉;宋华【摘要】A novel PW-coupled polyionic liquid ( 1-n-butyl-3-vinylimidazolium phosphotungstate ) ( PBVImPW) was successfully synthesized and characterized by FT-IR, XRD, TG, ICP and CHN analysis.The prepared catalyst was applied in oxidative desulfurization processes of the model oil in the presence of H2 O2 . Several parameters including temperature, time, the amount of hydrogen peroxide and catalyst were investigated. PBVImPW is proved to be a highly efficient catalyst, and 99. 4% benzothiophene conversion is achieved at reaction temperature of 50℃,n(H2O2)/n(S) ratio of 8, n(PBVImPW (P))/n(BT) ratio of 0. 4 and reaction time of 150 min. There is not a significant decrease in the activity of the catalyst after being recycled four times.%合成了新型的聚合离子液体磷钨酸盐(聚1-丁基-3-乙烯基咪唑磷钨酸盐)( PBVImPW),采用FT-IR、XRD和 TG进行表征,通过CHN元素和ICP分析确定其结构。

氨基酸功能化磷钨酸盐的制备及其催化氧化脱硫性能

氨基酸功能化磷钨酸盐的制备及其催化氧化脱硫性能李佳慧;胡嘉;赵荣祥;李秀萍【摘要】以L-丙氨酸和磷钨酸为原料，合成氨基酸功能化磷钨杂多酸盐（[Ala]3PW），并采用XRD、FT-IR对其结构进行表征。

以[ Ala]3 PW为催化剂，过氧化氢作为氧化剂，甲基咪唑四氟硼酸盐（[ HMIM] BF4）为萃取剂氧化萃取一体法脱除模拟油中的二苯并噻吩（ DBT）。

考察了反应温度、催化剂加入量、O／S物质的量比、萃取剂加入量、硫化物类型等因素对脱硫效率的影响。

结果表明，在模拟油为10 mL、[Ala]3PW＝0．04 g、O和S的物质的量比为6、V （[HMIM]BF4）／V（oil）＝0．6、反应温度50℃、反应时间180 min的条件下，DBT的转化率可达到98．2％。

催化剂循环使用4次活性没有明显的降低。

%A new amino-acid functionalized heteropoly tungstate ([Ala]3PW) was prepared with alanine and phosphotungstic acid as raw materials.The structure of [ Ala ] 3 PW was characterized by XRD, FT-IR.The removal of dibenzothiophene ( DBT ) in model oil was studied by using [ Ala ] 3 PW as catalysts, hydrogen peroxide as oxidant and imidazolium tetrafluoroborate ( [ HMIM ] BF4 ) as the extractant.The influence of reca it on temperature, the amount of catalysts, the molar ratio of O/S(H2O 2/DBT), the amount of extracat nt and types of thioph ene on the desulfurization efficiency were investgi ated.The results indicated that under the optimal reaction conditions of 10 mL model oil, 0.04 g of [Ala]3PW, O/S(mol ratio) =6,V([HMIM]BF4)/V(o il)=0.6, reaction temperature of 50 ℃na d reaction time of 180 min, removal of DBT was found tob e 98.2%.The catalyst could be recycled 4 times withotu a significant decreaes in activity.【期刊名称】《燃料化学学报》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】6页(P1394-1399)【关键词】L-丙氨酸;磷钨酸;二苯并噻吩;脱硫【作者】李佳慧;胡嘉;赵荣祥;李秀萍【作者单位】辽宁石油化工大学化学化工与环境学部石油化工学院，辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部石油化工学院，辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部石油化工学院，辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部化学与材料科学学院，辽宁抚顺113001【正文语种】中文【中图分类】TE624由于大气污染的日趋严重，世界各国相继制定了严格的燃料油含硫标准。

磷钼钨酸制备

磷钼钨酸制备简介磷钼钨酸是一种重要的过渡金属氧酸盐，具有广泛的应用前景。

它在催化剂、电化学材料、光催化材料等领域都有重要的应用。

本文将介绍磷钼钨酸的制备方法，包括溶液法、固相法和气相法等。

溶液法制备磷钼钨酸实验步骤1.准备试剂和仪器设备：磷酸、钼酸、钨酸、稀硫酸、蒸馏水、酸性溶液、混合搅拌器、加热设备、玻璃容器等。

2.将磷酸、钼酸和钨酸按一定比例加入稀硫酸中，制备出含有磷钼钨酸离子的酸性溶液。

3.将酸性溶液加入混合搅拌器中，通过搅拌使溶液均匀混合。

4.加热溶液，控制温度和时间，促使反应进行。

5.将反应后得到的沉淀用蒸馏水洗涤，使溶液中的杂质去除。

6.通过离心等分离技术将沉淀与溶液分离，得到磷钼钨酸。

特点与优势溶液法制备磷钼钨酸具有操作简单、反应条件温和、适用范围广等优点。

同时，该方法在制备过程中可以较好地控制反应速率和产率，得到高纯度的产物。

固相法制备磷钼钨酸实验步骤1.准备试剂和仪器设备：磷酸、钼酸、钨酸、高温炉、陶瓷容器等。

2.将磷酸、钼酸和钨酸按一定比例混合均匀。

3.将混合粉末装入陶瓷容器中，并在高温炉中进行加热处理。

4.控制高温炉的温度和加热时间，使粉末发生反应并转化为磷钼钨酸。

5.冷却陶瓷容器，取出反应后的固相产物。

特点与优势固相法制备磷钼钨酸的工艺简单，不需要复杂的设备和操作。

此外，该方法制备的磷钼钨酸具有较高的纯度和比表面积，适用于一些特殊用途。

气相法制备磷钼钨酸实验步骤1.准备试剂和仪器设备：磷酸、钼酸、钨酸、高温炉、气相反应装置等。

2.将磷酸、钼酸和钨酸按一定比例混合均匀，并将其制成颗粒状。

3.将颗粒状试剂置于气相反应装置中，并利用高温炉进行加热。

4.通过气相反应，使颗粒状试剂发生化学转化，生成磷钼钨酸。

5.收集并处理反应产物，得到磷钼钨酸。

特点与优势气相法制备磷钼钨酸具有反应速度快、产物纯度高的特点。

此外，该方法可以灵活调控反应条件，实现对产物形态和结构的控制。

总结磷钼钨酸作为一种重要的过渡金属氧酸盐，在催化剂、电化学材料、光催化材料等领域有广泛的应用。

咪唑磷钨酸盐的制备工艺

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