樟脑质量标准

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贵州苗药药业有限公司 GMP管理文件

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1 目的

建立本公司樟脑的质量标准。

2 范围

适用于本公司樟脑的检验。

3 职责

检验员、QC主任、质量部长。

4依据

《中国药典》2010版一部

5内容

樟脑

zhangnao

Camphor

C10H16O 152.24

【性状】

本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块,加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚,易研碎成细粉,有刺激性特臭,味初辛、后清凉,在常温中易挥发,燃烧时发生黑烟及有光的火焰。

本品在三氯甲烷中极易溶解,在乙醇、乙醚,脂肪油或挥发油中易溶,在水中极为溶。

熔点取本品,置于内径2.0-2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法测定,应为174~179℃(附录ⅦC)。

比旋度:取本品,精密称定,甲乙醇溶解并定量稀释制成1ml含0.1g的溶液,依法测定,(附录ⅥE)比旋度比旋度应为

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-1.5。~+1.5。。

【鉴别】(1)取本品1g,加乙醇制成1ml含2.5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(Ⅳ A)在230-350nm的波长范围,测定吸光度,在298nm处有最大吸收。其吸光度约为0.53.

(2)本品的红外光图谱应与对照图谱(光谱集535图一致)。

【检查】酸度:取本品0.1g,加乙醇10.0ml,加酚酞指示液0.1ml,溶液应无色;用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.2ml。

乙醇溶液的澄清度:取本品2.5g,加乙醇25ml溶液应澄清无色。

卤化物:取本品细粉0.2g精密称定,置于瓷干锅中,加过氧化钠0.4g,混匀,缓缓加热,直至完全灰化,残渣用温水20ml溶解,加稀硝酸12ml酸化,滤过,置50ml纳氏比色管中,用热水10ml分两次洗涤滤渣,洗液并入纳氏比色管中,放冷,摇匀,用水稀释成50ml,加0.1mol/L 硝酸银溶液1ml,放置5分钟,作为供试品溶液,另取0.01mol/L的盐酸溶液0.2ml除不加供试品外,其余的同供试品液处理,作为对照液,供试品溶液与对照品溶液比较,不得更浓。

有关物质:取本品2.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取1ml置100ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,另取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑各适量,加正庚烷溶解并稀释制成每1ml各含0.5mg 在混合溶液,作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法试验,以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定相,起始温度为50℃,维持10分钟,以每分钟2℃的速率升温至100℃,再以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持10分钟,进样口温度为220℃,检测器温度250℃,取系统适用性试验1ul注入气相色谱仪,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯峰之间的分离度应大于2.0,再取对照品溶液1ul,注入气相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰高约为满量程的20%,在精密量取供试品溶液和对照品溶液各1ul分别注入气相色谱仪,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的2倍(2.0%)。各杂质峰面积和不得大于对照品溶液的主峰面积的4倍(4.0%).

残留溶剂:二甲苯取本品0.5g精密称定,置顶空瓶中,精密加入二甲基甲酰胺5ml,密封,作为供试品;另取二甲苯适量,精密称定,加二甲基甲酰胺定量稀释制成1ml约含0.2mg的溶液,精密取5ml置顶空瓶中,密封作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第二法)试验。以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液,起始温度60℃,维持9分钟,再以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持3分钟,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,顶空瓶平衡温度为80℃,,平衡时间为30分钟,。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面

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积计算,含二甲苯应符合规定。

不挥发物:取本品2g,在100℃加热使樟脑全部挥发并干燥制恒重,遗留残渣不得过1mg.

水分:取本品1.0g,加石油醚10ml,应澄清溶解。

【含量测定】照气相色谱法(附录Ⅴ E)测定。

色谱条件与系统适用性试验:以聚乙二醇(或极性相近)为固定液,柱温125℃,樟脑峰和内标物质峰的分离度应符合要求。

内标溶液的制备:取水杨酸甲酯1g精密称定,置25ml量瓶中,加无水甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀作为内标溶液。

测定法:取本品约0.1g精密称定,置100ml量瓶中,精密加内标溶液5ml,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1ul注入气相色谱仪,记录色谱图,另取樟脑对照品,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。本品

含薄荷脑(C10H20O)不得少于95.0%~105.0%。

【类别】皮肤刺激药

【贮藏】密封,置凉处。

实验3,华南师范大学实验报告

华南师范大学实验报告 姓名:课件密码:27137 组别:学号:实验题目:二茂铁及衍生物对柴油的助燃和消烟作用【前言】 1、实验目的 ①本实验选择不同的燃油添加剂;利用氧弹量热计测定燃油在不同添加剂存 在下的燃烧热,了解和比较不同汽油添加剂对柴油燃烧效率与速率的影响以及添加剂的节能助燃效应。 ②学习和掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定SO2气体 的浓度以及盐酸萘乙二胺分光光度法测定NO2气体浓度的分析方法以及气相色谱测定方法,并应用于汽油燃烧后尾气成份的测定。 ③通过物理化学实验基本技术---量热技术的使用与气体无机污染物的多种分 析方法(包括分光光度法和气相色谱法)的学习与应用使学生综合了解汽油添加剂在燃油助燃、消烟节能以及减少汽油尾气排放减少大气污染中所起的作用。关注社会、关注环境。 2、实验意义 本实验用自制的二茂铁作为添加剂,利用氧弹量热计测定燃油在是否有添加剂存在下的燃烧热,了解和比较添加二茂铁对柴油燃烧效率和速率的影响以及二茂铁的节能助燃效应。同时,学习和掌握甲醛法和盐酸萘乙二胺分光光度法分别测定SO2和NO2气体的浓度,并应用于柴油燃烧后尾气成分的测定。 3、文献综述与总结 3.11951年末,Kealy和Pauson利用环戊二烯成功地制备出C10H10Fe。 次年,德国的Ficsher利用X光衍射技术发现二茂铁化合物具有异常高的化学稳定性。1956年Wilkinson和Woodward等通过红外光谱、磁化率以及偶极矩等技术手段确定二茂铁具有夹心结构的金属π配位化合物,证实其具有可靠的金属性能。这些研究成果是20世纪金属有机化学的重大发现,Ficsher和Wilkinson也因此获得1973年度的诺贝尔化学奖。是由于其特殊的结构和特别高的稳定性,二茂铁很快就引起了人们的研究兴趣,其合成方法也层出不穷。20世纪70年代,德国研发出了电解合成方法,随后又对该方法进行了改进,从而开辟了合成二茂铁的新天地。我国于20世纪60年代开始研制,并于1989年将二茂铁的生产和研发列为火炬计划项目。 目前国外生产二茂铁的地区主要分布在德国、俄罗斯、美国等地。国内生产销售二茂铁的单位主要分布在山东、江苏、上海等地。市场价格大约为3.6万元/吨~6万元/吨不等。而进口二茂铁的价格会更高。 3.2柴油用二茂铁的相关知识 3.2.1二茂铁的消烟助燃作用发现较早,无讼是添加在固体燃料、液体燃料 或气体燃料中,都能发挥这种效应,尤其对于在燃烧时产生烟大的烃类,其效果更为显著。将二茂铁及其衍生物添加到固体、液体或气体燃料中,能发挥其助燃、消烟和抗爆等作用,尤其是对燃烧时产生大量烟尘的烃类,效果更为显著。添加到火箭的固体燃料中,能促进燃料的充分燃烧和起到消烟作

冰片质量标准

贵州苗药药业有限公司 GMP 管理文件 第 1 页 共 3页 文件名称 冰片质量标准 文件编号 版 本 编 制 人 审 核 人 批 准 人 编制日期 审核日期 批准日期 颁发部门 执行日期 分发部门 变更原因: 原文件编号: 变更内容: 1 目 的 建立本公司冰片(合成龙脑)的质量标准。 2 范 围 适用于本公司冰片(合成龙脑)的检验。 3 职 责 检验员、QC 主任、质量部长。 4依 据 《中国药典》2010版一部 5内 容 冰片(合成龙脑) Bingpian BORNEOLUMSYNTHETICUM C 10H 18O 154.25 【性状】 本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶;气清香,味辛、凉;具挥发性,点燃发生浓烟,并有带光的火焰。本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。 熔 点 应为205~210℃(附录ⅦC)。 【鉴别】(1)取本品10mg ,加乙醇数滴使溶解,加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,即显紫色。 (2)取本品3g ,加硝酸10ml ,即产生红棕色的气体,待气体产生停止后,加水20ml ,振摇,滤过,滤渣用水洗净后,有樟脑臭。 【检查】pH 值:取本品2.5g ,研细,加水25ml ,振摇,滤过,分取滤液两份,每份10m1,一份

贵州苗药药业有限公司GMP管理文件 文件名称冰片质量标准文件编号版本 加甲基红指示液2滴,另一份加酚酞指示液2滴,均不得最红色。 不挥发物:取本品10g,置称定重量的蒸发皿中,置水浴上加热挥发后,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。 水分:取本品lg,加石油醚10ml,振摇使溶解,溶液应澄清。 重金属:取本品2g,加乙醇23ml溶解后,加稀醋酸2ml,依法检查(附录ⅨE第一法),含重金属不得过百万分之五。 砷盐:取本品1g,加氢氧化钙0.5g与水2ml,混匀,置水浴上加热使本品挥发后,放冷,加盐酸中和,再加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查(附录ⅨF),含砷量不得过百万分之二。 樟脑:取本品细粉约0.15g,精密称定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取樟脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法测定,计算,即得。 本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%。 【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。 色谱条件与系统适用性试验:以聚乙二醇20000(PEG一20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备:取龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1m1含5mg的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品细粉约50mg,精密称定,置10m1量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。本品含龙脑(C10H18O)不得少于55.0%。 【性味与归经】辛、苦,微寒。归心、脾、肺经。 【功能与主治】开窍醒神,清热止痛。用于热病神昏、惊厥,中风痰厥,气郁暴厥,中恶昏迷,胸痹心痛,目赤,口疮,咽喉肿痛,耳道流脓。 【用法与用量】0.15~0.3g,入丸散用。外用研粉点敷患处。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】密封,置凉处。 第 2 页共3页

怎样写化学实验报告

篇一:怎样写好化学实验报告 龙源期刊网 .cn 怎样写好化学实验报告 作者:赵保栓 来源:《试题与研究·教学论坛》2013年第18期 化学是以实验为主的一门自然学科,实验是认识和探究化学原理的重要手段,也是化学学习的重要内容。化学实验对教师来说是传授化学科学知识和技能的重要方法,对学生则可帮助其形成化学概念,理解和巩固知识,培养观察思维和动手能力,养成实事求是、严肃认真的科学态度。因此必须重视化学实验的教学,教会学生写好实验报告。一个实验能否达到预期的结果,观察能力很重要,只有善于观察并准确描述观察到的现象,才能为实验的顺利完成奠定良好的基础。那么在化学实验中如何观察和记录才能顺利完成实验报告呢? 一、应明确实验的目的,确定实验观察的重点 设置某实验的目的在于实现某一学习目标,实验目的决定了实验观察的重点。只有明确重点观察的内容,抓住本质的现象,才能有效地观察、有效地学习。如在初中化学(序言)课的实验,所设置的几个实验都是为学生顺利理解和掌握物理变化和化学变化而设置的。因此,观察重点应放在反应前后物质是否发生了变化,从而确定变化是物理变化还是化学变化。如镁带的燃烧实验,观察的重点是镁带燃烧后的产物的性质和镁带有何本质的不同,确定反应是否有新物质生成,从而判断该反应是否属于化学变化。而不能仅仅注意实验过程中的发出耀眼的强光,放出大量的热这一非本质的现象。只有这样,才能实现实验的目的——掌握物理变化和化学变化的本质。 二、要明确实验观察的顺序 一般而言,实验观察的顺序是:1、实验仪器的选择与连接?摇2.药品放置的部位?摇3.反应物的色、态、味等物理性质?摇4.反应发生的条件、催化剂、反应操作方法?摇5.反应过程中的现象(发光、放热、变色、放出气体、生成沉淀等)?摇6.生成物的色、态、味等物理性质。按照上述顺序观察硫在氧气中燃烧的实验,观察到的现象是:淡黄色的固体硫在氧气中燃烧,发出蓝紫色火焰,放出大量的热,生成一种有刺激性气味的无色气体。在观察实验室制氧气的装置特点时,应先观察整套装置是由发生装置、导气管,收集装置等三部分组成,然后观察每个部分都是哪些仪器组成,选择这些仪器的依据,最后再观察它们是如何组装成整套装置的,如何检查装置的气密性等。学会观察实验室制氧气的装置特点的程序,便可依此程序去观察实验室制取其它气体的装置特点。 三、要能区分明显现象和主要现象 明显现象是我们感观容易察觉的现象,主要现象是最能揭示变化本质的现象,以铁丝在氧气中燃烧的实验为例,剧烈燃烧、火星四射是明显现象,:生成一种不同于铁的黑色固体是主要现象,透过现象,我们即能揭示出铁丝在氧气中燃烧是化学变化。当然,对于有些实验而篇二:化学实验报告的撰写 化学实验报告的撰写 一、化学实验内容很多,也很广泛。化学实验报告一般是根据实验步骤和顺序从七方面展开来写的: 1.实验目的:即本次实验所要达到的目标或目的是什么。使实验在明确的目的下进行。2.实验日期和实验者:在实验名称下面注明实验时间和实验者名字。这是很重要的实验资料,便于将来查找时进行核对。 3.实验仪器和药品:写出主要的仪器和药品,应分类罗列,不能遗漏。需要注意的是实验报告中应该有为完成实验所用试剂的浓度和仪器的规格。因为,所用试剂的浓度不同往往会得到不同的实验结果,对于仪器的规格,不能仅仅停留在“大试管”“小烧杯”的阶段。

中药知识:龙脑(冰片)

龙之尊,俯视天下;脑之要,人间之最。龙脑之名可见其地位之高、作用之大。当今酒文化、小吃文化已是遍地开花,但是几千年历史的龙脑文化却已渐式微。南北朝国人与龙脑结缘,后龙脑文化逐渐深根于中国的传统文化之中,渗透在祭祀,诗文,饮食等方面,成为我国文化不可割舍的一部分。 龙脑移香凤辇留,可能千古永悠悠。龙脑在中国古籍中有婆律香、婆律资、羯布罗香、龙脑香的别名。唐宋政治稳定经济发达,对外贸易繁盛,用香之风下移,香料变成了普通士大夫都喜爱的珍品,诸香之祖的龙脑更为后人推崇备至。使用中须别器研细,不可多用,多则撩夺众香,龙脑其清香为百药之先,于茶亦相宜,多则掩茶气味,万物中香无出其右。 冰片 冰片学名天然右旋龙脑,是一种高级香料和名贵珍稀药材。天然龙脑质地纯净,熏燃时不仅香气浓郁,而且烟气甚小,所以古人熏香常用。焚香、熏香是当时社会上层物质生活和精神生活的重要组成部分。现今我们常有个腰酸背痛的时候,经常用到一些风湿止痛贴之类的药物,这类药里面都含有冰片。

天然冰片是从龙脑香树干的裂缝处,采取干燥的树脂,进行加工。或砍下树干及树枝,切成碎片,经水蒸气蒸馏升华,冷却后即成结晶,其外观晶莹如玉,又名片脑、桔片、龙脑香、梅花冰片、羯布罗香、梅花脑、冰片脑、梅冰。天然艾片是9?10月间,采取艾纳香叶,入 蒸器中加热使之升华,升华所得的结晶为灰白色之粉状物,即称艾粉。经压榨去油,炼成块状结晶,再劈削成颗粒状或片状,即为艾片。 本品可以通诸窍,散郁火,消肿止痛,去翳明目。用于中风口禁,惊痈痰迷。外用治喉痹齿痛,口疮痈瘍,目赤生翳。龙脑产品以喷雾、精油、晶体3种形态为主,外用可作用于耳、 鼻、眼、口和皮肤。 冰片味辛、苦,归心经,本品气味芳香,辛香走窜,避恶气。通九窍。其辛散芳香,苦能燥湿,故可散风湿,透郁热。《本草经疏》载:冰片散一切风湿,故主心腹邪气,及风湿积聚也。心主神明,君主之官,故能芳香开窍而醒神。冰片开窍类似麝香,但作用稍逊,用治窍闭神昏两药常配伍,主用于温热病神昏厥,以及中风痰厥、气厥、卒然昏倒。

实验报告范文-总结报告模板

实验报告范文 物理探究实验:影响摩擦力大小的因素 探究准备 技能准备: 弹簧测力计,长木板,棉布,毛巾,带钩长方体木块,砝码,刻度尺,秒表。 知识准备: 1. 二力平衡的条件:作用在同一个物体上的两个力,如果大小相等,方向相反,并且在同一直线上,这两个力就平衡。 2. 在平衡力的作用下,静止的物体保持静止状态,运动的物体保持匀速直线运动状态。 3. 两个相互接触的物体,当它们做相对运动时或有相对运动的趋势时,在接触面上会产生一种阻碍相对运动的力,这种力就叫摩擦力。 4. 弹簧测力计拉着木块在水平面上做匀速直线运动时,拉力的大小就等于摩擦力的大小,拉力的数值可从弹簧测力计上读出,这样就测出了木块与水平面之间的摩擦力。 探究导引 探究指导: 关闭发动机的列车会停下来,自由摆动的秋千会停下来,踢出去的足球会停下来,运动的物体之所以会停下来,是因为受到了摩擦力。

运动物体产生摩擦力必须具备以下三个条件:1.物体间要相互接触,且挤压; 2.接触面要粗糙; 3.两物体间要发生相对运动或有相对运动的趋势。三个条件缺一不可。 摩擦力的作用点在接触面上,方向与物体相对运动的方向相反。由力的三要素可知:摩擦力除了有作用点、方向外,还有大小。 提出问题:摩擦力大小与什么因素有关? 猜想1:摩擦力的大小可能与接触面所受的压力有关。 猜想2:摩擦力的大小可能与接触面的粗糙程度有关。 猜想3:摩擦力的大小可能与产生摩擦力的两种物体间接触面积的大小有关。 探究方案: 用弹簧测力计匀速拉动木块,使它沿长木板滑动,从而测出木块与长木板之间的摩擦力;改变放在木块上的砝码,从而改变木块与长木板之间的压力;把棉布铺在长木板上,从而改变接触面的粗糙程度;改变木块与长木板的接触面,从而改变接触面积。 物理实验报告·化学实验报告·生物实验报告·实验报告格式·实验报告模板 探究过程: 1. 用弹簧测力计匀速拉动木块,测出此时木块与长木板之间的摩擦力: 2. 在木块上加50g的砝码,测出此时木块与长木板之间的摩擦力: 3. 在木块上加200g的砝码,测出此时木块与长木板之间的摩擦力:

冰片性质和它的含量测定方法

质量指标:熔点204--209度,比旋度+35--+38,含量98%以上。 天然冰片 目录 拼音名:Tianranbingpian 英文名:BORNEOLUM 书页号:2005年版一部-40 本品为樟科植物樟Cinnamomumcamphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成的结晶。 性质 【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香,味辛、凉,具挥发性,点燃时有浓烟,火焰呈黄色。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。 熔点应为204~209℃(附录ⅦC)。 比旋度取本品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液,依法测定(附录ⅦE)比旋度应为+34°~+38°。 【鉴别】取本品适量,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为供试品溶液。 另取右旋龙脑对照品适量,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,凉干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】异龙脑取异龙脑对照品,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl,照鉴别项下色谱条件操作。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显斑点。 【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。

薄层色谱操作规程

薄层色谱鉴别操作规程 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品所含成分分离,所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比,用于鉴别。 1.仪器与材料 (1)薄层板 市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板,如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。 自制薄层板在保证色谱质量的前提下,如需对薄层板进行特别处理和化学改性,以适应供试品分离的要求时,也可用实验室自制的薄层板。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等,其颗粒大小,一般要求粒径为10~40μm,加水或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.2%~0.5%)适量调成糊状,均匀涂布于玻板上。使用涂布器徐布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整,洗净后不附水珠。 (2)点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 (3)展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸,展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 (4)显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器,要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出;浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用;蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 (5)检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱,可附加摄像设备供拍摄图像用,暗箱内光源应有足够的光照度。 2.操作方法 (1)薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁,但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破

薄层色谱鉴别

章节题目实验三中药薄层色谱鉴定 教学目的和要求掌握中药的薄层色谱法鉴定的实验技术。 掌握丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 熟悉含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法。 重点难点重点:丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 难点:含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法 教学设计 课前预习 1、薄层色谱的基本原理和应用。 2、供试样品溶液的制备方法。 课前准备 仪器:电吹风、薄层板、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、天平、容量瓶、分液漏斗、刻度试管、具塞三角瓶、研钵、层析缸、量筒、毛细管、烘箱、移液管等。 试剂:丹参粉末 材料:硅胶G、CMC-Na、蒸馏水、乙醚、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚(30-60℃)等 对照品:丹参对照药材、丹参酮II A 。 教学过程 一、复习提问 1、薄层色谱法原理? 2、薄层色谱法的操作步骤。 二、引入课题 波曾色谱法快速、简便、灵敏,是目前中药化学(真实性)定性鉴别中使用最多的色谱法之一。 三、新课教学 [实验目的] 1、掌握中药的薄层色谱法鉴定的实验技术。 2、掌握丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 3、熟悉含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法。 [实验原理] 1、原理

薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC 表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。样品在薄层板上的吸附剂(固定相)和溶剂(移动相)之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同,在展开剂上移时,它们进行不同程度的解吸,从而达到分离的目的。 2、薄层色谱的用途: (1)化合物的定性检验。(通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定) 在条件完全一致的情况,纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离,称比移值(Rf 值),所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多,如薄层的厚度,吸附剂颗粒的大小,酸碱性,活性等级,外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以,要获得重现的比移值就比 较困难。为此,在测定某一试样时,最好用已知样品进行对照。 距离溶剂前沿至原点中心的点中心的距离溶质最高浓度中心至原 f R (2)快速分离少量物质。 (几到几十微克,甚至0.01μg) (3)跟踪反应进程。在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失,来判断反应是否完成。 (4)化合物纯度的检验(只出现一个斑点,且无拖尾现象,为纯物质。) 此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。 [实验内容] 1、薄层板的制备 制薄层板的主要原料是吸附剂和粘结剂。吸附剂:最常用于 TLC 的吸附剂为硅胶 G 、硅胶GF254、 硅胶HF254。本实验用的吸附剂为硅胶 G 。 粘结剂:一般用所羧甲基纤维素钠(CMC-Na ),也有用淀粉的。CMC-Na 为粉状固体,用时先加水,水浴上熬成糊状,配成0.2%-0.5%水溶液。 制板: 将1份硅胶G 加3份0.4% CMC-Na 水溶液,研磨混合均匀后(在平铺玻璃板上能晃动但不能流动),将其均匀涂布于薄层板上( 10X 10),厚度为0.2-0.3mm ,为使其坦平,可将载玻片用手端平晃动,致坦平为止,放在干净平坦的台面上晾干,然后放入110℃烘箱活化30分钟,分干燥器备用。 制备好的薄层板要求表面平滑、均匀、无麻点、无气泡、无破损及污染。 2、供试品溶液制备 取丹参粉末1g ,加乙醚5ml ,置具塞试管中,振摇,放置1h ,滤过挥干,残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解。

冰片质量标准

冰片(合成龙脑) Bingpian BORNEOLUM SYNTHETICUM C10H18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶;气清香,味辛、凉;具挥发性,点燃发生浓烟,并有带光的火焰。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。 熔点应为205~210℃(《中国药典》2010年版一部附录ⅦC)。 【鉴别】(1)取本品10mg,加乙醇数滴使溶解,加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,即显紫色。 (2)取本品3g,加硝酸10ml,即产生红棕色的气体,待气体产生停止后,加水20ml,振摇,滤过,滤渣用水洗净后,有樟脑臭。 【检查】pH值取本品2.5g,研细,加水25ml,振摇,滤过,分取滤液两份,每份10ml,一份加甲基红指示液2滴,另一份加酚酞指示液2滴,均不得显红色。 不挥发物取本品10g,置称定重量的蒸发皿中,置水浴上加热挥发后,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。 水分取本品lg,加石油醚10ml,振摇使溶解,溶液应澄清。 重金属取本品2g,加乙醇23ml溶解后,加稀醋酸2ml,依法检查(《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ E 第一法),含重金属不得过百万分之五。 砷盐取本品lg,加氢氧化钙0.5g与水2ml,混匀,置水浴上加热使本品挥发后,放冷,加盐酸中和,再加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查(《中国药典》2010年版一部附录

Ⅸ F),含砷量不得过百万分之二。 樟脑取本品细粉约0.15g,精密称定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取樟脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法测定,计算,即得。 本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%。 【含量测定】照气相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品细粉约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。 本品含龙脑(C10H18O)不得少于55.0%。 【贮藏】密封,置凉处。 【取样】按《原料取样操作规程》J15-063-01 取样。 【检验】按《冰片检验操作规程》J10-068-01 进行检验。 【复验周期】一年。

薄层色谱法实验报告

实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分则滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置,常用比移值R f表示。 R f 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管。 四、物理常数 五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸,2-薄层板,3-展开剂饱和蒸汽,4-层析液 六、实验步骤 (1)薄层板的制备: 称取2~5g层析用硅胶,加适量水调成糊状,等石膏开始固化时,再加少许水,调成匀浆,平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上,再轻敲使其涂布均匀。(老师代做!)固化后,经105℃烘烤活化0.5h,贮于干燥器内备用。 (2)点样。 在层析板下端2.0cm处,(用铅笔轻化一起始线,并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取毛细管,分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液,点于原点上(注意点样用的毛细管不能混用,毛细管不能将薄层板表面弄破,样品斑点直径在1~2mm为宜!斑点间距为1cm) (3)定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出,并找出斑点中心,用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离,然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀,特别是边、角部分,晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细,直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上,浓度不可过大,以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干,放入板之前,要先加展开剂,盖上表面皿,让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5-1cm 时要及时将板取出,用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 讨论: 七、思考题

实验报告

实验报告 工程设计报告 设计题目 学院 专业班级 学生姓名 学生学号 总成绩

说明 1.个性化教育周结束后,每个学生都必须认真撰写《工程设计报告》。通过撰写工程设计报告,系统地回顾和总结工程设计的全过程,将实践性教学的感性认识升华到一定的理论高度,从而提高个性化教育教学效果。 2.工程设计报告应包括:设计题目、设计说明书及总结、参考文献、附件等几部分。设计说明书及总结是报告的主体,该部分至少应包括:软、硬件设计;性能指标;调试说明;工程设计的收获与体会等几部分。 3.工程设计报告要求条理清晰,内容详尽,数据准确。字数不少于5000字。 4.工程设计报告的撰写是工程设计的重要组成部分,它是成绩评定的主要依据之一。学生在工程设计完成后需按指导教师要求提交合格的工程设计报告。不交工程设计报告者不得参加成绩评定。 5.工程设计报告至少应分:设计期间的工作表现和工程设计报告质量两部分,指导教师应分别按百分制评定成绩。各设计平台可根据需要添加其它评价内容。 6.工程设计各环节所占比例由各设计平台指导小组自行确定。 7.学生成绩评定表中的总成绩应为各环节分数与所占比例乘积的算术和。 8.封面成绩为五级分制成绩,量化标准按学校有关文件执行。 9.工程设计报告可打印也可下载格式后手写,工程设计报告完成后应按封面,说明,工程设计报告内容的顺序进行装订成册。 10.个性化教育周完成后将工程设计报告交学院教学办公室保存。 学生成绩评定表 序号内容指导教师成绩所占比例总成绩 1 工作表现 2 设计报告 签字:

实验一基于PLC的三层电梯控制系统的模拟在电梯控制单元完成本实验 一、实验目的 1、通过对工程实例的模拟,熟练地掌握PLC的编程和程序调试方法。 2、进一步熟悉PLC的I/O连接。 3、熟悉三层楼电梯采用轿厢外按钮控制的编程方法。 二、实验说明 电梯由安装在各楼层厅门口的上升和下降呼叫按钮进行呼叫操纵,其操纵内容为电梯运行方向。电梯轿箱内设有楼层内选按钮S1~S3,用以选择需停靠的楼层。L1为一层指示、L2为二层指示、L3为三层指示,SQ1~SQ3为到位行程开关。电梯上升途中只响应上升呼叫,下降途中只响应下降呼叫,任何反方向的呼叫均无效。例如,电梯停在一层,在二层轿箱外呼叫时,必须按二层上升呼叫按钮,电梯才响应呼叫(从一层运行到二层),按二层下降呼叫按钮无效;反之,若电梯停在三层,在二层轿箱外呼叫时,必须按二层下降呼叫按钮,电梯才响应呼叫(从三层运行到二层),按二层上升呼叫按钮无效。 三、实验步骤 1、输入输出接线 (一)输入: 序号名称输入点序号名称输入点 0 三层内选按钮S3 I0.0 5 一层上呼按钮U1 I0.5 1 二层内选按钮S 2 I0.1 6 二层上呼按钮U2 I0.6 2 一层内选按钮S1 I0.2 7 一层行程开关SQ1 I0.7 3 三层下呼按钮D3 I0.3 8 二层行程开关SQ2 I1.0 4 二层下呼按钮D2 I0.4 9 三层行程开关SQ3 I1.1 10 复位RST I1.2 (二)输出: 序号名称输出点序号名称输出点 0 三层指示L3 Q0.0 4 轿箱上升指示UP Q0.4 1 二层指示L 2 Q0.1 5 三层内选指示SL 3 Q0.5 2 一层指示L1 Q0.2 6 二层内选指示SL2 Q0.6 3 轿箱下降指示DOWN Q0.3 7 一层内选指示SL1 Q0.7 2、打开主机电源将程序下载到主机中。 3、启动并运行程序观察实验现象。 四、IO端子接线图

萝芙木的薄层色谱鉴别

表5 4味药群提取工艺正交设计及实验结果方差分析表 方差来源s f v F显著性A30 98215 498 21 B2 8421 040 55 C193 72296 8651 35P<0 05误差3 7721 89 F0 05(2,2)=19到5味药所含有效成分以水溶性成分为主,本次实验直接探讨以水为溶剂的最佳煎煮方法。 该方主药为苦参,故以苦参总生物碱为测定指标是合理的。但有文献记载 4 ,生物碱可与鞣质的水溶液生成难溶或不溶的沉淀。据此,我们对苦参和忠伦 5汤进行预试验,考察生物碱溶出率,结果5味药一起煎煮时总生物碱溶出率只有理论值的52%,认为这与诃子所含大量鞣质有关。故对苦参和其它4味药进行了分别提取和测定,结果较满意。 参考文献 1 白清云,等 中国医学百科全书 蒙医学 上海:上海科技出版社,19: 2 章育中,等 苦参及其制剂中生物 碱的薄层分离和含量测定 药学学报, 1981,16(4):283 3 国家药典委员会 中华人民共和国 药典2000年版(一部) 北京:化学工业 出版社,2000:附录63 4 肖崇厚 中药化学 上海:上海科 技出版社,1997:573 (收稿日期:2001年3月29日) 萝芙木的薄层色谱鉴别 广西民族医药研究所(530001)戴 斌 丘翠嫦 陈少锋 摘 要 目的:对萝芙木(Ra uvol f ia verticillata)质量标准进行修订研究。方法:采用新拟薄层色谱法对广西产萝芙木不同产地、不同采集期、不同药用部位(根、茎及枝叶)及总碱 降压灵 等7件样品的薄层色谱进行考察。结果:广西产萝芙木不同药用部位的薄层色谱有4个以上明显的色谱斑点,而不受产地、采期的影响,均未检出与对照品利血平色谱相同斑点;该方法简便、灵敏、重视性好。为萝芙木标准修订提供了科学依据。 关键词 萝芙木 降压灵 薄层色谱法 萝芙木为夹竹桃科植物萝芙木Rauvol f ia verticillata(Loru.) Baill的根及茎。 1 其药用价值在我国历代本草中虽未见记载,但在广西壮、瑶等民族民间中很早就有应用萝芙木属植物治疗高血压、头痛、斑痧、肝炎等疾病的经验,称 假棵焦 (象州)、 腊夺 (那坡)、 萝芙亮 (金秀)等。 2,3 自从1949年印度人Vakil运用蛇根木(R.serpenina)治疗高血压症获得成功之后,引起了各国的重视,我国学者于50年代发现其同属植物萝芙木及云南萝芙木的总生物碱亦具有同样的降压作用, 5~7 广西医药研究所制药厂自60年代始研制成 降压灵 ,用于临床,随后 载入 广西药品标准 1,8 ,鉴 别项列有以利血平为对照品的薄 层色谱法。但近年来在实际执行 中存在如下问题:一是连年大量 采挖,药源日渐减少,药用部位 由单一根扩大到全株使用;二是 广西产萝芙木及 降压灵 按 标准 方法检识不出利血平对 照品相应荧光斑点。为此,我们 对萝芙木的薄层色谱鉴别方法进 行改进研究,对萝芙木不同产 地、不同采集期的根、茎和枝叶 以及不同品种萝芙木(7种)的 薄层色谱鉴别进行了对比试验, 为萝芙木质量标准的修订提供了 依据,现将实验结果报道如下。 1 实验材料来源及编号 A.萝芙木:下列4件标本 样品经鉴定均为Rauvol f ia verticil lata:A-11990年5月采于广西 靖西(90360),为萝芙木茎枝叶 (A la)及根(A 1b)。A 2 1999年6月采于靖西(99025 2981),为萝芙木枝叶(A 2a)。 A 31999年7月采于广西药植 园(99061 3002),为萝芙木小 枝叶(A 3a)。A 41999年7 月采于乐业,为萝芙木的全株 (99074 3005)、茎枝叶(A 4a)及根(A 4b)。 B 降压灵 原料药材: 1999年7月由广西医药研究所 药厂提供。为萝芙木(广西产、

薄层色谱法实验报告

沈阳化工大学 学生实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分则滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置,常用比移值R f表示。 R f 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管。 四、物理常数

五、仪器装置图 “浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸,2-薄层板,3-展开剂饱和蒸汽,4-层析液 六、实验步骤 (1)薄层板的制备: 称取2~5g层析用硅胶,加适量水调成糊状,等石膏开始固化时,再加少许水,调成匀浆,平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上,再轻敲使其涂布均匀。(老师代做!)固化后,经105℃烘烤活化0.5h,贮于干燥器内备用。 (2)点样。 在层析板下端2.0cm处,(用铅笔轻化一起始线,并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取毛细管,分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液,点于原点上(注意点样用的毛细管不能混用,毛细管不能将薄层板表面弄破,样品斑点直径在1~2mm为宜!斑点间距为1cm) (3)定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出,并找出斑点中心,用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离,然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀,特别是边、角部分,晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细,直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上,浓度不可过大,以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干,放入板之前,要先加展开剂,盖上表面皿,让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5-1cm 时要及时将板取出,用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 讨论:(很重要,请填写!)

薄层色谱操作注意事项

薄层色谱操作注意事项 影响薄层色谱分析的因素有很多,比如样品处理方法、薄层板制备技巧、点样方法、展开剂的遴选、温湿度的掌控等等很多方面,在这里对其操作要点作一下简单介绍: 1铺制薄层板:铺板用的匀浆不宜过稠或过稀:过稠,板容易出现拖动或停顿造成的层纹;过稀,水蒸发后,板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1:2~3,硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间,根据经验来定,与空气湿度有关,一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断,越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外,也影响板涂层的厚度,进一步影响上样量。涂层薄,点样易过载;涂层厚,显色不那么明显。通常,板的质量对薄层鉴别的影响不是很大,影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。 2点样:尽量用小的点样管。如果有足够的耐性,最好只用1微升的点样管。这样,点的斑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明。样品溶液的含水量越小越好,样品溶液含水量大,点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 薄层色谱用于定量时,点样是最主要的误差来源。 供试液的溶剂均有不同程度的洗脱力,所以在点样的同时,样品在原点就可是成环形展开,原点直径的扩散促进了这种展开,Kaiser称之为“上样环形色谱效应”。如果样品在溶剂中的溶解度很大,原点将变成空心环。这种效应对随后的先行展开造成很不利的影响。 供试液的溶剂在原点的残留,也会改变展开的选择性,特别是供试液的溶剂与展开剂的极性相差较大时更明显。再者,亲水性溶剂残留在原点吸收大气中的水分(特别在高湿度环境)对色谱的影响也不可低估。因此点样时的同步干燥或继后干燥以除去原点残存的溶剂是需要的。但应尽可能避免高温加热,如用吹风筒加热,样品变为固态后,部分或全部强烈的吸附在吸附剂的颗粒上,而促进了硅胶的有催化作用的活性表面故态化学反应,导致样品的变性(尤其热不稳定物质),至少移动相在展开时对这部分样品的溶解速度比移动速度慢得多而形成拖尾(斑点拖尾的原因之一)。

实验报告撰写要求

实 验 报 告 撰 写 要 求 实验操作是教学过程中理论联系实际的重要环节,而实验报告的撰写又是知识系统化的吸收和升华过程,因此,实验报告应该体现完整性、规范性、正确性、有效性。现将实验报告撰写的有关内容说明如下: 首页包含实验一般信息。主要有下面选项:系班级、姓名、学号、同组实验者、实验日期、实验名称、指导老师,这些选项请大家如实填写;续页不再需要包含首页中的实验一般信息。 实验报告正文部分,从七个方面(目的、内容、步骤等)反映本次实验的要点、要求以及完成过程等情况。 1、实验目的 本次实验所涉及并要求掌握的知识点。目的要明确,要抓住重点,可以从理论和实践两个方面考虑。在理论上,验证定理、公式、算法,并使实验者获得深刻和系统的理解,在实践上,掌握使用实验设备的技能技巧和程序的调试方法。一般需说明是验证型实验还是设计型实验,是创新型实验还是综合型实验。 2、实验仪器 实验所使用的主要器件、主要仪器设备名称及规格。请写上仪器编号。 3、实验内容与实验步骤 这是实验报告极其重要的内容。这部分要写明依据何种原理、定律算法、或操作方法进行实验,要写明经过哪个步骤。还应该画出流程图(实验装置的结构示意图),再配以相应的文字说明,这样既可以节省许多文字说明,又能使实验报告简明扼要,清楚明白。 4、实验过程与分析(故障排除及数据记录分析)详细记录在实验过程中发生的故障和问题,并进行故障分析,说明故障排除的过程及方法。根据具体实验,记录、整理相应数据表格、绘制曲线、波形图等。数据处理过程中需要计算的请写出具体计算过程。 5、实验结果总结 即根据实验过程中所见到的现象和测得的数据,进行分析,完成思考题目,作出结论。 6、小结 对本次实验的体会、思考,并提出实验的改进意见。可写上实验成功或失败的原因,实验后的心得体会、建议等。 7、附录 实验研究过程中收集积累的重要的原始资料、实验研究中引起的重要文献资料目录等。 注意: ?实验报告用学校统一的实验报告纸书写,附录用A4纸书写,字迹工整;曲线、波形图要用铅笔画在座标纸上;线路图要整齐、清楚(不得徒手画);图、表请注明图、表序号及其简单说明,图请在图下面注明,表请在表头注明。 ?实验报告将记入实验成绩,占总成绩的60%; ?每次实验开始时,交上一次的实验报告,否则将扣除此次实验成绩。

(完整版)咖啡因提取及鉴定实验报告

咖啡因提取及鉴定实验报告 题目:茶叶中咖啡因的提取分离及结构鉴定 实验目的: 1. 了解天然产物及其提取的概念和一般分离方法 2. 了解并学会使用回流提取的原理和操作 3. 了解如何用升华法提纯有机固体 4. 对从茶叶中提取咖啡因的整个过程必须了解 咖啡因的理化性质:咖啡因(含结晶水时)是无色针状结晶,味苦,能溶于水(2%)、乙醇(2%)、(氯仿12%)、苯(1%)等,在100℃时即失 去结晶水,并开始升华,120℃升华显著,178 ℃时升华很快, 融点为234.5 ℃,呈弱碱性。在植物中,咖啡因常与有机酸、 丹宁等结合呈盐的形式存在。咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物 碱。纯的咖啡因是白色的,强烈苦味的粉状物。它的化学式是 C8H10N4O2。分子量,194.19 。 咖啡因的结构式: 实验原理:本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂(95%乙醇),在回流装置中连续提取并用蒸馏装置除去乙醇,得到粗制咖啡因,最后通 过升华提纯得到。 实验仪器及试剂:(1)仪器: 两个圆底烧瓶、两个三口烧瓶、一个直行冷凝管、两个1000ml烧杯、 两个500ml烧杯,两个50ml烧杯蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、水浴 锅、砂浴锅、温度计(250℃)、滤纸、刮刀、酒精灯、石棉网、电热 套 (2)试剂: 100g茶叶、乙醇(95%)、生石灰 实验步骤: 1.粗提8:00 称量茶叶100g并研碎 9:00 安装回流装置,将称量好的茶叶装入三口烧瓶中,并加入800ml 95%的乙醇。 9:30 开始回流

(1)连续萃取:称取100g绿茶叶,研细,放入回流提取装置中。在三 口烧瓶中加入95%乙醇,用电热套加热,连续提取。当提取液的 颜色变的很淡,立即停止加热。将仪器改成蒸馏装置,回收提取 液中的大部分乙醇。 (3)中和酸除水:残液倒入蒸发皿中,拌入生石灰40 g,在蒸气 浴上加热,不断搅拌,蒸干为止。随着温度升高,从浓绿色溶液变为糊状液。最后变为绿色粉末 (4)焙炒:把蒸发皿放在石棉网上,焙炒片刻,除尽水分。 2、升华 (1)仪器安装:在蒸发皿上放一张用大号针刺有许多小孔的圆 形滤纸,再把一只直径和蒸发皿相当的玻璃漏斗盖在上面,漏斗 颈部疏松地塞一小团棉花

龙脑的主要功效

冰片味辛、苦,微寒;归心、肝、肺经;清香宣散,具有开窍醒神 冰片主要作用: 清热散毒,明目退翳的功效,主治热病高热神昏,中风痰厥惊痫,暑湿蒙蔽清窍,喉痹耳聋,口疮齿肿,疮痈疳痔,目赤肿痛,翳膜遮睛 凡痰火郁闭,喉痹音哑,或火热壅滞,口疮齿肿者,冰片可与朱砂、硼砂、玄明粉配伍吹搽患处,以散火解毒。 热闭神昏者,冰片可与麝香、牛黄、黄连、郁金等配伍,以清热开窍。 暴发火眼,或翳膜胬肉者,冰片可与炉甘石、玄明粉、硼砂配伍,为末点眼。 1、冰片治时疾发豌豆疮及赤疮子未透,心烦狂躁,气喘,妄语:冰片一钱。细研,旋滴猪心血和丸,如鸡头肉大。每服一丸,紫草汤下,少时心神便定,得睡,疮复发透,依常将息取安。(《经验后方》) 2、冰片治伏热在心,昏瞀不省,或悮服热药,搐热冒昧不知人,及疮疹倒靥黑陷:生冰片(研)半字或一字。取新杀猪心一个,取心中血同研作大丸,用新汲水少许化下,未省再服;如疮疹陷伏者,温酒化下。(《小儿药证直诀》) 3、冰片治急中风目瞑牙噤,不能下药:天南星(生捣为细末)、冰片(别研)。上二味,各等分,重研细,以中指点散子,揩齿三、二十次在大牙左右,其口自开,始得下药。患者只使一字至半钱匕。(《圣济总录》开关散) 4、治酒皶鼻,赤疱注上面脸者:脑子,真酥调涂敷。(《海上方》) 5、冰片治牙齿疼痛:冰片、朱砂。末,各少许揩之。(《濒湖集简方》) 6、冰片治伤寒舌出过寸者:冰片半分,为末,掺之。(《夷坚志》) 7、冰片治头目风热上攻:冰片末半两,南蓬砂末一两。频搐两鼻。(《御药院方》) 8、冰片治咽喉口齿新久肿痛,及久嗽痰火咽哑作痛:冰片五分,朱砂六分,玄明粉、硼砂各五钱。共研极细末,吹搽患上,甚者日搽五、六次。(《外科正宗》冰硼散) 9、冰片治眼赤痛,卒生浮白翳:冰片一分,雄雀粪一分。上件药,研如粉,以人乳汁一合,相合,调匀成膏,每以铜箸取少许点之。(《圣惠方》龙脑膏) 10、治鼻中息肉垂下者:片脑点之。(《濒湖集简方》) 11、冰片治烫、烧伤:冰片10克,银朱5克,香油100毫升。先将香油倒入铝锅熬开,后把银朱、冰片放入,加热成红褐色,即成膏。将创面消毒后涂抹,一天一次。(辽宁《中草药新医疗法资料选编》)

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