冻干机生产使用培训1
冻干培训资料精编版
2 开机
工作电脑 开机时，先开总开关，再开 控制器电源开关 关机时，先关控制器电源开 关，再关总电源
总开关
控制器电源
3 进料
进料注意事项 1、装料厚度应为6-12mm 2、料液浓度为10%-30%，溶解完全，保证均一性 3、冻干盘底部应平整，保证受热均匀 4、温度与电阻探针的放置
3 联机操作
来源：药智论坛
冻干曲线的制定
预冻阶段 1、预冻速率 预冻速率的快慢对产品冻结中晶粒的大小、升华的速 率有直接影响。慢冻晶粒大，产品外观粗糙，但是升 华速率快；快冻则反之。 2、预冻温度 一般低于共晶温度5-10℃。 3、预冻时间 达到预冻温度后，一般在此温度下保持1-2小时。
关键概念
共熔温度：固态混合溶液在升温熔化过程中，当达到某一温度时，固 体中开始出现液态此温度称为溶液的共溶点，或称为开始熔化温度， 它是产品升温过程中从固态开始出现液态的最低温度。 塌陷温度：冻干时物料中的冰晶消失，原先为冰晶所占据的空间成为 空穴，因此冻干层呈多孔蜂窝状结构，当蜂窝状结构体的固体基质温 度较高时，其刚性降低，当温度达到某一临界值时，固体基质的刚性 不足以维持蜂窝状结构，空穴的固形物基质壁将发生塌陷，原先蒸汽
冻干机的操作
冻干机基本构造
①配电柜 ②循环泵 ③ 后箱（冷阱） ④前箱 ⑤加热器
冻干机基本构造
⑥真空泵 ⑦压缩机 ⑧前箱视镜 ⑨后箱视镜
冻干机基本构造
冻干机操作流程
1 通知生产保障开通水电气
冻干：循环水、压缩空气 清洗：循环水、压缩空气 注射用水 消毒：循环水、压缩空气 纯蒸汽 化霜：循环水、压缩空气 纯蒸汽
3 联机操作
冻干界面
作
历史曲线
消毒控制界面
化霜控制界面
冻干知识培训
冻干知识培训真空冷冻干燥的原理第一节冷冻干燥的原理干燥是保持物质不致***变质的方法之一。
干燥的方法许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。
但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。
干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。
微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。
因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。
而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。
冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。
引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。
整个干燥是在较低的温度下进行的。
冷冻干燥有下列优点：一．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。
如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。
因此在医药上得到广泛地应用。
二．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。
三．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性装。
四．由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。
五．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。
六．由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。
七．干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。
因此，冷冻干燥目前在医药工业，食品工业，科研和其他部门得到广泛的应用。
冷冻干燥技术培训课件
二.冷冻干燥在中药领域中的应用 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。
我国中药品种数量丰富,对其进行深加工,可以增加附加值,或者对不易 保存的中药进行干燥贮藏,利用冷冻干燥技术能够确保药效及活性成分 完整保留。
如:人参、蜂王浆、芦荟等。
三.冷冻干燥在生物制药方面的应用
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冷冻干燥技术的应用
1.冷冻干燥在药学上的应用 2.冷冻干燥在中药领域中的应用 3.冷冻干燥在生物制药方面的应用 4.冷冻干燥的其他应用
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冷冻干燥技术的发展历史
英国科学家华莱首斯次顿实首现次血发清明的冷用冻于干为燥军队保其存他青产霉业素相及继血应浆用冷冻干燥技术
1909年
1935年
1950年
1813年
1933年
1940年
1980年
沙克尔首次对生物制品引进起行各冻国干学者的重各视种与形研式究的冷冻干燥设备相继出现
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一.冷冻干燥在药学上的应用
1.用于不稳定药物的干燥 主要适用于受热不稳定、易氧化、贮存过程易水解的药物。 例如青霉 素、链霉素、苯巴比妥纳、激素类及药用酶等制剂。 2.在药物剂型方面的应用 主要是解决药物剂型不稳定的问题，可以解决在乳剂和混悬剂中出现的 油滴、粒子发生沉降絮凝等现象,保持良好的分散状态。 3.可使固体药物粒度减小 可以较好地解决固体药物的分散,不但使药物粒度减少,而且能够改善疏 水性药物的溶解性能,增加它们的溶解度
IR 冷冻式干燥机培训手册
英格索兰冷冻式干燥机培训手册目录一、冷干机整体特点简介二、冷干机主要零部件介绍压缩机膨胀阀热气旁通阀高低压开关风扇开关风扇电机电子排水器三、安全准则四、使用注意事项五、安装六、运行七、冷干机的维护与保养八、常故障分析及处理方法一、冷干机的特点简介：1. 工作原理冷冻式压缩空气干燥机通过冷却降温，使压缩空气中的水蒸汽凝结成液滴，从而达到减少含湿量的目的。
凝结出的液滴经过自动排水系统排出干燥机。
只要干燥机出口的下游管路所处的环境温度不低于蒸发器出口露点温度，就不会产生二次结露现象。
2. 工作流程空气系统：水蒸汽达到饱和状态的压缩空气进入干燥机的预冷器中，在预冷器里，进入的热空气被放出去的冷空气先冷却降温一部分，这就减少了系统的负荷。
预冷后的空气然后进入蒸发器。
在这里，空气放出的热量被冷媒吸收，冷却到预先设定的温度。
空气被冷却后就有多余的水蒸汽结成液滴，并通过气水分离器从空气中分离出来，又经自动排水器排出机外，离开气水分离器后，冷空气进入预冷器的壳程，与入口热空气进行热交换，在被加热到大约与入口空气相差10℃后离开干燥机这种再加热防止外部出口空气管路和下游管路的二次结露，还增加了压缩空气的能量，提高了效用。
制冷系统：低温低压的气态冷媒经压缩机压缩变成高温高压的蒸汽，过热蒸汽经排气管进入冷凝器，冷却凝结成为高压液体，液态冷媒进入蒸发器换热管，吸收热量，变成气体，去除了压空气中的热量，使之冷却降温。
冷媒离开蒸发器进入气液分离器。
气液分离器收集并贮存液态冷媒，保证只有气体进入压缩机，防止液击现象。
为适应各工况的变化，特在压缩机出口设置一旁通阀，直接把高温高压的汽态冷媒补充到压缩机入口。
3. 冷干机内用于制冷剂的类型：R22特性：a. 常用的中温制冷剂。
b.无色、无味、不燃烧、不爆炸，是安全的制冷剂。
c.能部分地与润滑轴相互溶解，而且其溶解度随着润滑油的种类及温度而变。
使用注意事项：a.制冷剂应避免触及皮肤，更不能触及眼睛。
冻干机生产使用培训1
冻干机生产使用培训1冻干机生产使用培训1冻干机是一种将物质在低温下冻结并去除水分的设备，被广泛应用于食品工业、制药工业和实验室等领域。
为确保冻干机的正常运行，提高产品质量，降低生产成本，进行冻干机生产使用的培训是非常重要的。
以下是冻干机生产使用培训内容的一些建议。
一、冻干机的工作原理冻干机通过将物质冷冻到低温状态下，在真空环境下，直接蒸发水分，实现物质的干燥过程。
在培训中应通过图文并茂的方式，详细介绍冻干机的工作原理，包括冷冻、真空和蒸发等基本原理。
二、冻干机的结构和主要组成部分冻干机一般由冷冻系统、真空系统、控制系统、加热系统、板式架、料筒和收水器等组成。
在培训中，应对冻干机的结构和每个部分的功能进行详细介绍，让学员对冻干机的构造有一个全面的了解。
三、冻干机的操作流程冻干机的操作流程包括冷冻、真空和蒸发等步骤。
在培训中，应通过示意图和步骤的详细解释，展示冻干机的操作流程。
同时，还应讲解不同物质在冻干机中的最佳操作参数，以及如何根据产品要求调整操作参数。
四、冻干机的维护和保养为了确保冻干机的正常运行和延长使用寿命，对冻干机进行定期的维护和保养是必要的。
培训中应传授维护和保养的知识，包括清洁冻干机、替换易损件、定期检查和保养设备等方面的内容。
五、冻干机的故障排除冻干机在使用过程中可能会出现各种故障，严重影响生产效率。
培训中应重点介绍常见故障和解决方法，如真空泄漏、冷冻系统故障、加热系统故障等，让学员能够及时、准确地排除故障。
六、冻干机的安全操作冻干机在操作过程中需注意安全事项，如正确穿戴个人防护装备、遵守操作规程、正确使用工具等。
培训中应强调冻干机的安全操作，提醒学员遵循安全操作规程，防止事故的发生。
冻干基础培训
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冻干过程
▪ 卸料unloading ：压力升高试验合格 后，冻干机将产品在冻干箱内全压塞， 等待出箱人员出料。
▪ 除霜DF：用纯蒸汽融化冷凝器的冰 ▪ 清洗CIP：由注射用水增压泵和安装在
冻干箱和冷阱内的一系列管道和喷嘴 组成，作用是完成对冻干箱，板层和 冷阱的自动清洗。 ▪ 灭菌SIP：用纯蒸汽对冻干箱、冷凝器 和过滤器进行灭菌。
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冻干箱板层的构造
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冷凝室
冷凝室是冻干机上第二
个大容器，它与冻干箱
一样是真空容器。它的
内部装有许多可制冷的
金属表面，一般是盘管，
用于吸附产品中升华出
来的水蒸汽，所以冷凝
室是冻干机抽除水蒸汽
的真空泵。冷凝室也有
许多接口，以完成各种
功能。
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制冷系统
制冷系统通常由单
机双级压缩水冷式
机组组成，一般是
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什么是冻干
水的三态：液态，固态，气态
冻干：由固态变气态。冰在真空下汽化
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冻干工艺流程
冻干过程实际上是产品中水的物态变化过程，同时也是 水的转移过程，水的转移也可称质的传递过程。在预冻 阶段水由液态变为固态，它是一个放热过程，放出的热 量由冷冻机带走。在升华阶段水由固态直接变成汽态， 它是一个吸热过程，由电加热器提供热量。升华出来的 水蒸汽从冻干箱流向冷阱，这是质的传递过程，水分发 生了转移，从产品内部转移到冷阱的表面，这就是干燥 过程，水蒸汽在冷阱表面凝结成冰霜，水由气态变成了 固态，这是一个放热过程，放出的热量由冷冻机带走。 冻干结束后，冷阱进行化霜，由固态变成液态，这是一 个吸热过程，由除霜水或蒸汽提供热量。
冻干机操作简单说明
冻干机操作简单说明冻干机是一种用于将物质冻结并通过升华过程将其水分抽出的设备。
它广泛应用于食品、药物、生化物质等领域，用于保护和保存物质的特性和品质。
在这篇文章中，我将简要介绍冻干机的操作方法。
1.准备工作：在操作冻干机之前，需要对设备进行准备工作。
首先，检查冻干机是否清洁，没有杂物和污垢。
其次，确保所有的配件和部件正确安装和连接。
2.设定工艺参数：根据冻干物料的性质和需求，设定适当的工艺参数。
这些参数包括温度、压力和时间等。
确保工艺参数的正确性和一致性，以获得最佳的冻干效果。
3.装载物料：将待冻干的物料装载到冻干机的冻结板或显示器上。
确保物料的均匀分布和适当的层厚，以保证冻干的均匀性和效果。
4.启动冷却系统：将冻干机连接到冷却系统，启动冷却系统。
冻干机的冷却系统通过冷却剂将物料冷却到所需的温度，使其冻结。
5.启动真空系统：将冻干机连接到真空系统，启动真空系统。
真空系统通过排除冷凝水和气体，创建一个低压环境，加速冻干的过程。
6.启动升华系统：将冻干机连接到升华系统，启动升华系统。
升华系统通过提高温度和减小环境压力，将冻结的水从物料中升华出来，实现冻干过程。
7.监控和调整：在整个冻干过程中，需要持续监控温度、压力和时间等参数。
根据监控结果，及时调整工艺参数，以保证冻干的效果和品质。
8.结束冻干过程：当冻干过程完成时，关闭升华系统、真空系统和冷却系统。
将冻干好的物料取出，并进行必要的包装和储存。
需要注意的是，不同的物料和设备可能有不同的操作要求和流程。
因此，在操作冻干机之前，务必详细阅读和理解设备的使用手册，并遵循制造商提供的操作指导。
此外，冻干机是一种高技术设备，操作时需要特别小心。
操作人员需要戴上适当的个人防护装备，避免与设备和物料直接接触。
此外，设备的电源和气源也需要正确连接和操作，以确保操作的安全性和可靠性。
综上所述，冻干机是一种用于将物质冻结并通过升华过程将其水分抽出的设备。
通过正确的操作和调整工艺参数，可以实现高效、稳定和可靠的冻干效果。
冻干机生产使用培训
• 玻璃化转变温度：
• 当温度降低时，液态转变为固态，有两种不同状态-晶态和非晶态，在非晶态 固体材料中，原子、离子或分子的排列是无规则的，因为人们已习惯将融化物质 在冷却过程中不发生结晶的无机物称为玻璃，所以后来逐渐的将其他非晶态均称 为玻璃态。由于在药品冻干中要求更加严格，希望药品在冻干过程处于玻璃化温 度以下，但这里玻璃化转变温度不是指完全的玻璃化，因为完全的玻璃化是指整 个样品都形成了玻璃态，实现完全玻璃化要求极高的地降温速率，几乎是不可能 的。冻干过程呢个的玻璃化温度指最大冻结浓缩液的玻璃化转变温度。因为在冻 结过程中随着冰晶的析出，剩余溶液的浓度逐渐增加，当达到一定浓度时，剩余 的水分不再结晶，此时的溶液达到最大冻结浓缩状态，对应得温度称为最大冻结 浓缩液的玻璃化转变温度。
冻干理论知识
冷冻干燥的优点
和通常的干燥方法如晒干、烘干、煮干、喷雾干燥相比， 有以下优点： • 它是在低温下干燥，不使蛋白质产生变性，使微生物 之类失去生物活力。 • 由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性 的营养成分和芳香成分损失很小。 • 在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无 法进行，能最好的保持物质原来的性状。 • 干燥后体积、形状基本不变，复水性好。 • 因一般系真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得 到了保护。 • 能除区物质中95-99.5%的水分，制品的保存期长。
冻干理论知识
水和溶液的性质
物质有固、液、汽三态。物质的状态与 其温度和压力有关，如图所示，水 （ H2O ）的状态平衡图。图中 OA 、 OB 、 OC三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸 气、冰和水蒸气两相共存时其压力和温 度之间的关系，分别称为溶化线、沸腾 线和升华线。此三条曲线将图面分成Ⅰ、 Ⅱ、Ⅲ三个区域，分别称为固相区、液 相区、和气相区。箭头 1 、 2 、 3 分别表 示冰溶化成水，水汽化成水蒸汽和冰升 华成水蒸汽的过程，曲线OB的顶端有一 点K，其温度为374℃，称为临界点。若 水蒸汽的温度高于其临界温度 374℃时， 无论怎样加大压力，水蒸汽也不能变成 水。三曲线的交点O,为固、液、汽三相 共存的状态，称为三相点，其温度为 0.01℃，压力为 610Pa 。在三相点以下， 不存在液相。若将冰面的压力保持低于 610Pa ，且给冰加热，冰就会不经液相 直接变成气相，这一过程称为升华。
冻干机生产使用培训
性能：螺杆式压缩机相比活塞式压缩机具有工作效率高，良好的运行方式，性能良好等优点。
制冷系统的组成-压缩机
定义：一种物质能从一种物质吸收热量，然后传递给另一种物质，，在传递过程中只发生物理变化，这种物质称为制冷剂。
常用制冷剂：氟利昂11、12、13、22，以及氨制冷剂，混合制冷剂等。
冻干理论知识
溶液的冷冻干燥过程 产品升华时受以下几个温度限制； 产品冻结部分的温度应低于产品共溶点的温度 产品干燥部分的温度要低于其崩解温度或容许的最高温度（不烧焦或性变）。 最高搁板温度。冻干所需的热量由以下几种途径得到，固体的传导，辐射，气体的对流。 三、解析干燥（二次干燥） 第一阶段干燥是将水以冰晶的形式除去，因此其温度和压力都必须控制在产品共溶点以下，才不使冰晶溶化。 对于吸附水，由于其吸附能量高，如果不提供足够的能量，水就不可能从吸附中解析出来，为了使解析出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品，必须使产品内外形成较大的蒸汽压差，所以箱体内要保持高真空。 第二阶段干燥后，产品残余水分的含量一般可以控制在0.4%-4%之间。
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冻干过程的几个关键概念
冻干理论知识
冻干理论知识
冻干过程的几个关键概念 塌陷温度 冻干时物料中的冰晶消失，原先为冰晶所占据的空间成为空穴，因此冻干层呈多孔蜂窝状海绵体结构，此结构与温度有关，当蜂窝状结构体的固体基质温度较高时，其刚性降低，当温度达到某一临界值时，固体基质的刚性不足以维持蜂窝状结构，空穴的固形物基质壁将发生塌陷，原先蒸汽扩散的通道被封闭，此临界温度称为冻干物料的崩溃温度或塌陷温度。 玻璃化转变温度： 当温度降低时，液态转变为固态，有两种不同状态-晶态和非晶态，在非晶态固体材料中，原子、离子或分子的排列是无规则的，因为人们已习惯将融化物质在冷却过程中不发生结晶的无机物称为玻璃，所以后来逐渐的将其他非晶态均称为玻璃态。由于在药品冻干中要求更加严格，希望药品在冻干过程处于玻璃化温度以下，但这里玻璃化转变温度不是指完全的玻璃化，因为完全的玻璃化是指整个样品都形成了玻璃态，实现完全玻璃化要求极高的地降温速率，几乎是不可能的。冻干过程呢个的玻璃化温度指最大冻结浓缩液的玻璃化转变温度。因为在冻结过程中随着冰晶的析出，剩余溶液的浓度逐渐增加，当达到一定浓度时，剩余的水分不再结晶，此时的溶液达到最大冻结浓缩状态，对应得温度称为最大冻结浓缩液的玻璃化转变温度。
冻干机培训课件
氨制冷系统采用中间完全冷却循环，在氟利昂（ R22、R502、R404A、R507）双级制冷机中，因排 气温度较低，采用中间不完全冷却循环。它与中间完 全冷却的主要区别是低压缸的排气不在中间冷却器内 进行冷却，而是与中间冷却器中产生的饱和蒸汽在管 路中混合后进入高压缸。因此高压缸吸入的是中间压 力下的过热蒸汽。由于氟利昂制冷剂绝热指数比氨小 ，故对排气温度影响不大。
压缩机按照压缩的形式，可以分为活塞式压缩机和螺杆式压 缩机。
活塞式压缩机又可以分为开启式、半封闭式、全封闭式三种 形式。
根据压缩的级别，压缩机又可分为单级压缩机、双级压缩机 和复叠式压缩机。
现在选用的大都是活塞式半封闭双级压缩机。（5HP30HP ），品牌为BITZER和COPELAND两种。
小型冻干机选用活塞式半封闭单级压缩机（3HP）
安全阀安装在水冷凝器上，当水冷凝器内压 力超过25kgf/cm2,安全阀自动释放压力，起 到安全保护作用。
What is 城市轨道交通 urban rail transport
精品ppt模板
1、制冷系统日常的维护保养 （1）每次开机前要例行检查； 所有截止阀（压缩机吸排气阀、供液阀、手阀等）是否处于开启状态； 各压力表读数是否正常（0.6～0.7Mpa） 压缩机油位是否正常(1/4～3/4) 冷却水压力、温度是否正常（0.1Mpa以上）。 （2）送电后应注意： 压缩机是否自动收液； 油压差是否复位等；检查曲轴箱的加热器加热情况，曲 轴箱的温度应高于环境温度20℃。 （3）开机后要注意： 压缩机运行声音是否正常； 制冷管路是否有异常振动；压缩机本身的振动是否最小 视液镜流量是否正常； 膨胀阀结霜情况； 压缩机回霜情况； （4）压缩机冷冻机油视情况每半年或一年更换
冻干机培训
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Tofflon 制冷系统的组成—中间冷却器
在双级压缩制冷系统中，中间冷却器用来冷却低 压级排气，避免因高压级吸气温度过高而使排气温度 超过允许值，同时提高制冷效率。
氨制冷系统采用中间完全冷却循环，在氟利昂 （R22、R502、R404A、R507）双级制冷机中，因 排气温度较低，采用中间不完全冷却循环。它与中间 完全冷却的主要区别是低压缸的排气不在中间冷却器 内进行冷却，而是与中间冷却器中产生的饱和蒸汽在 管路中混合后进入高压缸。因此高压缸吸入的是中间 压力下的过热蒸汽。由于氟利昂制冷剂绝热指数比氨 小，故对排气温度影响不大。
螺杆式制冷压缩机与传统的往复式制冷压缩机相比，具有非 常大的优势。
1、工作效率高。不需要将旋转运动转化为往复运动，减少了由 此带来的机械损失；不会出现没有余隙容积中剩余气体的再膨 胀过程，无滑动摩擦，不需要设置吸、排气阀片，指示效率和 机械效率都比效高。
2、良好的能量调节方式。往复式压缩机相对调节能力较差，而 螺杆式压缩机在此方面表现突出，其制冷量可在15%～100% 之间无级调节，当冷量在60%～100%之间调节时，其耗功率 与制冷量以相同比例变化。
对于蛇管管道较长或蒸发温度较低的蒸发器，由于管内阻力 损失较大，采用外平衡式膨胀阀。膨胀阀膜片下方不与蒸发器 进口处的制冷工质相通，而是用一外平衡管使之与蒸发器出口 处的制冷工质相通。
感温包安装时最好水平放置，不能倒置，当其位置高于膜片 上腔时，应注意将毛细管弯成U形，以免包内液体倒流到毛细 管和膜片顶部，影响调节功能。
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Tofflon 制冷系统的组成—水冷凝器
冻干技术培训
• 4、一些产品的共溶点温度表： 溶液名称
甲基芬尼定磷酸盐 吩妥胺磷酸盐 甘露醇 乳 糖 摩尔溶解度 （30℃时） 观察共溶温度 （℃） 计算温度（℃）
氯化钠
氯化钾 溴化钾 甘油水
1.953 0.120 1.0 0.6 6.12 4.97 5.93 —
—4.29 —0.75 —2.24 —5.40 —21.6 —11.1 —12.9 —46.5
ห้องสมุดไป่ตู้
• 第一阶段升华干燥是冷冻干燥的关键阶段，大部分的水在这一 阶段被升华。若控制不好，会直接影响产品的外观质量和冻干 时间。若搁板的温度过高，搁板向产品提供的热量大于水分升 华所吸收的热量，则产品温度持续上升，当产品温度超过其共 熔点时，则产生喷瓶或瓶底变空的现象，影响产品的外观质量。 • 赋形剂的选择和用量对冻干生化药品的外观影响很大。 • 由于各个产品的性质不相同、配方各不同、离子浓度各不相同， 对赋形剂选择和用量要求各不一样，若控制不好，冻干后的产 品外观成为不易溶解的蜂窝状或粉状，而不能成为结构疏松、 易于溶解的网状结构，影响药品的外观质量。但由于产品升华 时，升华面不是固定的。而是在不断的变化，并且随着升华的 进行，冻结产品越来越少。因此造成对产品温度测量的困难， 利用温度计来测量均会有一定的误差。 • 产品的温度也能通过对升华产品的电阻的测量来推断。如果测 得产品的电阻大于共熔点时的电阻数值，则说明产品的温度低 于共熔点的温度；如果测得的电阻接近共熔点时的电阻数值， 则说明产品温度已接近或达到共熔点的温度。
• 升华时的温度限制
• （1）产品冻结部分的温度应低于产品共溶点 温度； • （2）产品干燥部分的温度必须低于其崩解温 度或容许的最高温度（不烧焦或性变）； • （3）最高搁板温度。
冻干工艺培训教材东富龙第三章冻干机的结构和配置样本
第三章冻干机的结构与配置第一节冻干机在冻干药品生产过程中的关系 冻干机在冻干药品生产过程中的关系如下:前处理过程 _k 主要灭菌。
在无菌环境中把半上胶塞的药液或»幵□托盘（冻干原粉）移至冻干机的干燥箱内搁板上，有的工艺的这 —步也可能采用号一腔室先进行预药液配置 药液过滤药液灌装将药品主药和辅料溶解在适当的溶•剂中（注射用水）O＞用不同孔径的滤器对药液分级过滤,最后用0.22 “ m 的过滤器除菌过滤。
»将己除去的药液灌注到容器中，并在容器端□半上胶塞。
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冻结。
经过冻干机的运行，对搁板冻结、抽真空和对搁板加热供能，使药品在固态下，经过升华除去大部分的水分。
然后加热蒸发解吸附去除残余水分。
•经过安装在干燥腔室内的液压或螺杆式升降装置全压塞（小瓶冻干）。
4对托盘中块状粉进行粉碎、过筛.装桶、加内塞（托盘冻干）。
由此可见，冻干机是冻干生产过程中的主要工艺装备，制品中的水分由它来去除。
制品在冻干腔室内的无菌状态下完成干燥、解吸附除去水分和全压塞等操作。
第二节冻干设备的系统组成产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行，这个装置叫做真空冷冻干燥机，简称冻干机。
冻干机主要由制冷系统.真空系统、循环系统、液压系统、控制系统、CIP/SIP系统及箱体等组成。
后处理被称为”冻干机的心脏”。
制冷系统由制冷压缩机、冷凝器、蒸发器和热力膨胀阀所构成，主要是为干燥箱内制品前期预冻供给冷量；以及为后期冷阱盘管捕集升华水汽供给冷量。
冷冻干燥过程中常常要求温度达到-50°C以下，因此在中、大型冷冻干燥机中常采用两级压缩进行制冷。
主机选用活塞式单机双级图3-1制冷系统压缩机，每套压缩机都有独立的制冷循环系统，经过板式交换器或冷凝盘管，分别服务于板层和冷凝器。
根据控制系统的运行逻辑，压缩机能够独立制冷板层或制冷冷凝器。
制冷机组应有足够大的制冷量储备，能应付绝大多数制冷异常的情况，即使满负荷工作时，也不至于达到系统极限。
冻干工艺培训教材(东富龙)-第五章、冷冻干燥设备的安装与调试
第五章冷冻干燥设备的安装与调试第一节冻干机的安装要求冻干设备到达用户方后,生产厂家均会提供设备安装、调试等方面的服务,但有些项目是需用户方预先做好准备,提高冻干设备到厂后的安装进度.具体要求如下：一、安装设施的厂房要求系统要求厂房的承载能力应大于700Kg/㎡,地面平整牢固,厂房内不能有腐蚀性和易燃易爆气体.不需预埋地脚.厂房内应包括主机房、具室、控制室、无菌室等.主机房和控制室的环境温度允许在5～30℃,无剧烈变化,太阳不直射设备.无菌室可根据制品情况自行决定洁净级别,湿度要求40%～80%.无菌室外可根据制品情况自行决定洁净级别和湿度.二、公用设施的提供1、冷却水冷却水是用于对压缩机的水冷凝器连接,用户必须根据厂方的提供的《平面布置图》提前准备好进水、回水管道,并且在管道上安装截止阀门,冷却水可以采用冷却水池循环水,也可以采用冷却塔,一般厂方不会做强行规定,但必须满足如下条件：A、须是干净的冷却水,水中无漂浮或悬浮物,水质的干净与否直接影响冷却水的冷却效果,而且干净的冷却水不会对水冷冷凝器造成污染和堵塞.B、为了使冷却水更好的发挥冷却效果,冷却水的水温应低于28摄氏度,如果在高温地区,无法保证需要水温的情况下,建议用户采用冷却机组在高温时对冷却水进行冷却,这样就不会造成压缩机的损坏.C、必须有足够量的冷却水满足冷却的要求,通常根据水冷冷凝器的换热要求决定,厂方会提前通知用户,标注在相关文件上.2、压缩空气压缩空气是为了给一些气动控制阀门做动力的动力源,只需要很少的压缩控制就可以带动这些工艺阀门,在冻干或清洗消毒过程中必须是常开的,否那么系统将报警,造成工艺过程的中途停止,压缩空气的气源必须满足如下条件：57 / 7A、为了不腐蚀和污染设备上的重要工艺阀门及管道,压缩空气必须是干燥和纯净的；B、虽然对于用量没有特殊要求,但对于压力是有规定的,必须满足5bar以上的气源.3、电力供应电源必须是380V/50Hz的长期工业用电,总电源必须具有接地连接的三相五线制的总电源,必须有足够的电力供应才能满足设备长时间运行的供电,设备所需要的功率千瓦数厂方会以文件形式提前通知用户,用户必须根据厂方提出的要求进行电力提供.4、清洗用水通常情况下,厂方对清洗水不会做明确的规定,用户根据设备的容积及SOP中规定的清洗的批次来决定需要多少量的清洗水来完成清洗过程；采用纯水或者注射用水或者其他清洗水方式进行清洗由用户自行规定,但为了使厂方提供的清洗喷嘴能够发挥正常的清洗效果,对于清洗水的压力必须满足3~4bar的要求.5、消毒用蒸汽厂方提供的干燥箱是完全满足压力容器的要求,并且是通过中国相关监检部门检验通过的,是符合安全要求的容器.但用户对于SIP过程的操作人员还是需要相关的培训,以安全的完成整个消毒过程,对于提供有以下要求：1、必须是纯净的蒸汽,并且经过过滤无氧化物；2、必须有足够的蒸汽流量；3、必须有足够的蒸汽压力,能够满足1.6bar的要求,并且可以控制的.6、其它要求用户根据安装要求对设备进行现场就位校正水平〔略向后方倾斜〕后,可直接设备机房件与无菌室隔离,对于一些管道连接和部件阀门安装的支架和线槽等应提前准备,及一些安装调试时的照明等,在整个安装调试过程中,用户应能尽量的配合厂方,双方共同完成.三、冻干机安装要求1、冻干机安装到指定位置,整机应处于水平放置.2、安装无菌室隔离墙.3、安装电器柜的电缆线或支架.4、公用介质应由用户方进行管路连接,具体要求如下：①冷却水管路安装<包括进口和出口>管径：***管, 螺纹用量：***T/h t≤28℃P≥kg/cm2管径材质：镀锌管②压缩空气接到冻干机进气口上管径：***用量：***m3/min Pa≥③后箱化霜水、清洗水接到进口上管径：***接口用量：Pa≥3Kg/cm2管径材质：不锈钢④排水管、地漏总排水管：***管,螺纹地漏：D>***⑤总电源接入电气柜主隔离开关上电压：380V频率：50Hz用量：***KW连接方式：三相五线制⑥真空泵排气管道接到排气口上管径：***⑦无菌空气接入冻干箱和冷凝器进气口上⑧从电气柜到控制柜的电缆线槽或支架注：上述***代表其由用户实际所用冻干机类型决定.第二节冻干机的运行调试一、运行前的准备1)在运行前应对冻干机作全面检查.2)干燥箱彻底的清洁,除净所有不凝结物质〔如油脂、污垢、溶媒等〕,排除箱内水分,然后进行板层上料工作,所有的板层必须装载均匀.3)箱门及其密封处不能带有其它杂质.59 / 74)确认制品的探头正确放置.5)确认控制系统所有开关都复位.6)在不过分用力的情况下,关闭干燥室的门.7)所有仪表都处于正常工作状态.8)确认没有报警信号显示.9)根据需要设置的制冷、加热温度及速率.10)电气柜上的钥匙开关处于"开"位置.二、第一次运行如果设备是第一次运行或停放时间较长,需要运行或重新运行时,为确认设备的性能状况,应首先作一次空载运行.设备抽空速率和真空度可能要差一些,这属于正常现象,但要密切注意以下情况：1)制冷机组的声音、发热2)冷冻机组的油位、色泽3)机头、机尾的结霜4)视液镜的颜色、气泡5)压缩机贮液筒的温度6)循环泵的声音和压力7)放气、放水、化霜阀的漏气8)真空泵开启30min后的声音及排烟口的排烟量压缩机机头结霜的多少、视液镜中气泡的多少能间接反映出膨胀阀开启程度,操作者在调节膨胀阀时每次调节量不可太大,两次之间的时间间隔不低于15min,以便观察系统的运行趋势.三、注意事项1)膨胀阀调节度过大或过小不但不能有效制冷,还会损害设备,应以机头稍微挂霜,视镜中刚好无气泡为宜〔开机2h后观察〕.2)应对冷凝器的膨胀阀和热交换器的膨胀阀分别调整.3)膨胀阀一经调定,就不要再动,除非工况变化很大.第三节系统常见故障分析及日常维护一、冻干设备常见故障及分析在附表中列出了冻干机的一些常见故障、原因和排除方法.二、冻干设备日常维护为确保制品的质量稳定和设备的正常运行,请按以下几个方面作维护检查：1、日常维护检查1)冷却水：温度、压力、流速、洁净程度和水的硬度2)控制系统：热保护器、继电器和接触器等,以及产品的探头、真空规管3)油泵液压缸、油量、油质和压力继电器4)制冷机组：在开机之前和开机后作以下检查：a)压力表读数b)低压压力继电器的动作,特别是冷却水是否开c)制冷机的油面：启动阶段,有/无负荷时d)制冷机的油况：色泽和油位e)制冷机的机壳温度f)吸入口的结霜情况5)真空泵油、油的色泽、混浊情况a)噪音大小b)泵体温度c)真空表头在气压下的校正情况6)箱体：观察窗玻璃洁净情况a)门封条洁净密封情况b)板层升降平衡情况7)导热油循环系统、循环泵工作时油的压力8)膨胀容器的油面和色泽〔开机前、冷却时和加热时〕9)阀门：所有气动阀门的开/关灵活性,必要时修理,尤其是真空蝶阀的开关到位情况,所有电磁阀的有效性2、每周维修检查1)执行日常维护检查2)放尽真空泵排气管的杂质61 / 73)如果需要,给真空泵补充油4)检查真空阀,如果需要,给蝶阀的各部分加润滑脂5)液压缸的油位、油质6)导热液测试搁板温度的均匀性7)抽查一批制品的质量和干燥时间3、每月维护检查1)执行日、周维护工作2)检查板层冷却和加热性能3)检查压缩机组运行情况4)高压表的压力,视液镜的颜色,气泡情况.5)检查真空泵运行,真空阀状况.6)液压装置的状况7)温度探头的校准情况8)真空探头的校准9)抽查一批制品的质量和干燥时间4、每半年进行的维修操作1)执行每日、周、月的维护检查.2)更换真空泵油、清洗过滤器.3)检查压缩机油的酸度和洁净程度,必要时换油.4)检查探头和仪表的准确程度5)检查接地和全部安全装置5、每年进行的维修操作1)执行每日、周、月、半年的维护检查操作.2)大修主要设备部件：压缩机、真空泵、液压装置、阀门和制冷剂过滤器等3)检查全部辅助电器、继电器和脱扣开关接线端子等.4)检查冻干控制器运行情况和PLC运行情况.5)大修设备全部的公用工程6)检查全部仪表的校准情况6、维护检查总结63 / 7。
冷冻干燥技术设备培训讲座PPT冻干机维护保养培训教材_OK
冻干技术原理及其特点
冷冻干燥技术-冻干技术原理及其特点
1 冻干技术原理： 冷冻干燥的机理就是将需干燥的物料在低温下先行冻结
至其共熔点以下,使物料中的水分变成固态的冰,然后在适当的 真空环境下,通过加热,使冰直接升华为水蒸气而除去,从而获 2得干冻燥干的技制术品特。点：
冻干是一种使物料在低温低压下脱水的干燥工艺,与其他 干燥方法相比,具有药品不变质、易长期储存、药剂定量准确、 脱水彻底、易复水再生、易进行无菌操作、利于热敏性药物 保持活性、挥发成分损失少等优点；但也存在设备要求高、 投资大、干燥速率低、时间长、能耗高、产品成本高等缺点 和不足。
②提高非晶相的最大浓缩液玻璃化转变温度。从非晶相中 除去Tg’较低的结晶成分，能够提高非晶相的Tg’。在研究 非晶态碳水化合物的水合物结晶规律时发现,经过退火之后的 海藻糖干燥溶液的Tg’由31℃上升到79℃,大大提高了稳定作 用。
③改变冰晶形态和大小分布,提高干燥效率。不同成核温 度产生不同的冰晶形态和粒径大小，继而导致升华干燥的速 率不均匀。而一个过程中的干燥速率是由最慢的干燥药品确 定的，因此不均匀的干燥速率会影响药品质量和生产经济性。 退火过程中的行为和重结晶可以减小由于成核温度差异造成 7 的冰晶尺寸差异及干燥速率的不均匀性，提高干燥效率和药
冷冻干燥技术
2021/8/11
设备培训教材 秦刚
2012.09.17
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目录
• 冻干技术原理及其特点 • 冻干过程的技术指标 • 冻干的质量评价 • 冻干技术在中药领域中的应用 • 制冷系统的组成 • 制冷系统的维护和保养 • 真空系统的组成 • 真空系统的维护和保养
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冷冻干燥技术-冻干技术原理及其特点
冷冻干燥技术-冻干的质量评价
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冻干理论知识
冻干过程的几个关键概念 • 塌陷温度 • 冻干时物料中的冰晶消失，原先为冰晶所占据的空间成为空穴，因此冻干层
呈多孔蜂窝状海绵体结构，此结构与温度有关，当蜂窝状结构体的固体基质温度 较高时，其刚性降低，当温度达到某一临界值时，固体基质的刚性不足以维持蜂 窝状结构，空穴的固形物基质壁将发生塌陷，原先蒸汽扩散的通道被封闭，此临 界温度称为冻干物料的崩溃温度或塌陷温度。
冻干曲线的测定
冻干理论知识
过低的压力不仅不能加快升华，相反还会向产品的供热性能差，降低升华速 率。 e、升华速率和干燥时间 升华速率主要由搁板的供热能力和冷凝器的捕水能力而定。只要干燥箱内的压 力维持在允许的最高压力下，升温速率就可提高。 一次干燥时，可粗略的以每小时干燥制品厚度1mm计。可以根据下列现象来判 断： 1、干燥层和冻结层的交界面达到瓶底并消失。 2、产品温度上升到接近导热油的温度。 3、干燥箱内压力下降到冷凝器的压力，两者接近且压力维持不变。 4、关闭中隔阀，箱内压力上升速率与干箱的泄漏率接近。 上述现象发生后，再延长0.5-1h，一次干燥结束。 二次干燥时，产品的温度可提高到允许的最高温度以下，使结合水和吸附于干 燥层 中的水获得足够的能量，从分子吸附中解析出来，二次干燥的时间为一次干 燥时间的0.35-0.5倍。
• 玻璃化转变温度：
• 当温度降低时，液态转变为固态，有两种不同状态-晶态和非晶态，在非晶态 固体材料中，原子、离子或分子的排列是无规则的，因为人们已习惯将融化物质 在冷却过程中不发生结晶的无机物称为玻璃，所以后来逐渐的将其他非晶态均称 为玻璃态。由于在药品冻干中要求更加严格，希望药品在冻干过程处于玻璃化温 度以下，但这里玻璃化转变温度不是指完全的玻璃化，因为完全的玻璃化是指整 个样品都形成了玻璃态，实现完全玻璃化要求极高的地降温速率，几乎是不可能 的。冻干过程呢个的玻璃化温度指最大冻结浓缩液的玻璃化转变温度。因为在冻 结过程中随着冰晶的析出，剩余溶液的浓度逐渐增加，当达到一定浓度时，剩余 的水分不再结晶，此时的溶液达到最大冻结浓缩状态，对应得温度称为最大冻结 浓缩液的玻璃化转变温度。
二、升华干燥（一次干燥）
将冻结后的产品置于一密闭的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水 蒸气逸出而使产品脱水干燥。 干燥是从表面开始逐步向内推移的，冰晶升华后残留的空隙变成而后 升华水蒸气的逸出通道。
冻干理论知识
溶液的冷冻干燥过程
产品升华时受以下几个温度限制； 产品冻结部分的温度应低于产品共溶点的温度 产品干燥部分的温度要低于其崩解温度或容许的最高温度（不烧焦或性 变）。 最高搁板温度。冻干所需的热量由以下几种途径得到，固体压强是546.84Pa
冻干理论知识
溶液的冷冻干燥过程
• 冻干溶液一般都是配置成含固体物质4%-15%的稀溶液。 • 溶液里水的组成： 1、大部分水是以水分子的形式存在于溶液中的自由水。 2、少部分是吸附于固体物质晶格间隙中或以氢键方式结合在一 些极性基团上的结合水。 3、固定于生物体和细胞中的水，大部分也是可以冻结和升华的 自由水。也含有一些不能冻结、很难去除的结合水。 • 冻干的目的就是在低温、真空环境中除去物质中的自由水和一部分吸 附于固体晶格间隙中的吸附水。冻干过程分为以下几个步 一、预冻结 预冻是将溶液中的自由水固化，赋予干后产品与干燥前有相同的形态， 防止抽空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化发生。 溶液在冻结过程中，需过冷到冰点以下，其内产生晶核以后，自由水 才开始以纯冰的形式结晶，同时放出结晶热，使其温度上升到冰点， 随着晶体的生长，溶液浓度增加，当浓度到达共晶浓度，温度下降到 共晶点以下时，溶液就全部冻结。
冻干理论知识
冻干曲线的测定
冻干曲线是表示冻干过程中产品的温度、压力随时间而变化的曲线 冻干曲线的形状与产品的性能、装量的多少、分装容器的种类、设备 条件等许多因素有关。 制定冻干曲线，主要确定以下参数； a、预冻速率 预冻速率的快慢，对产品中晶粒的大小、活菌的存活率和升华速率有直接影响。 慢冻晶粒大，产品外观粗糙，不易损伤活菌，但升华速率快。速冻晶粒小，产品 外观细腻升华速率慢。 b、预冻温度 制品温度应低于其共溶点5-10℃ c、预冻时间 预冻所需时间要根据不同的具体条件而定，总的原则是应使产品各部分完全冻牢。 在制品温度降到预定的最低温度后，还需在此温度下保持1-2h，才能进行升华。 d、冷凝器降温时间和温度 冷凝器温度的高低，应根据制品升华的温度而定。升华温度低，相应要求冷凝器 的 温度也低，升华的最佳速率是在产品升华温度的饱和蒸汽压力的二分之一左右。
冻干理论知识
冻干过程的几个关键概念 • 共晶温度 • 几种物质组成的混合溶液，在冻结过程中，开始时某些组分结晶析出， 使剩下的溶液浓度发生变化，当达到某一温度或温度区域时，其液态和 所形成的固态中的组分完全相同，这时的溶液称为共晶溶液，这时的温 度或温度区间称为该溶液的共晶点或共晶区，也称为完全固化温度，它 是产品在冷却过程中从液态结束转向固态的最高温度，共晶温度为冻干 过程中预冻应达到的最高温度，一般预冻过程应低于其共晶温度10-20℃。 • 共溶温度 • 固态混合溶液在升温融化过程中，当达到某一温度时，固体中开始出 现液态此温度称为溶液的共溶点，或称为开始溶化温度，它是产品升温 过程中从固态开始出现液态的最低温度，在一次干燥中物料冻结层温度 一定要低于共溶点。 • 共晶点的测定有电阻测定法、热差分析测定、低温显微镜直接观察、 数字公式计算测定，溶液冻结过程中，由于离子的飘逸率随温度的下降 而逐步降低，电阻增大，只要有液体存在，电流就可流动，一旦全部冻 结，带电离子不能移动，电阻会忽然增大，根据这个原理，测出溶液的 共晶点。
冻 干 理 论 知 识
生产部
冻干理论知识
冷冻干燥概念
• 冻结真空干燥（以下简称冻干）是一个稳定化的物质干燥过程， 是将含水的物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态直接 升华变成气态排出，以除去水分而保存物质的方法。 • 溶液状态的产品经冷冻处理后，先经过升华和解吸作用，使产品 中的溶剂减少到一定程度，从而阻止微生物的生成或溶质与溶剂 间的化学反应，使产品得以长时间保存并保持原有的性质。 • 真空冷冻干燥法是液态→固态→气态的过程，在冻干过程中，溶 质颗粒之间的“液态桥”已被冻成“固态桥”，两颗粒间的相对 位置已经被固定下来，并且两颗粒之间不存在气液界面的表面张 力，随着溶剂的不断升华，“固桥”不断减少，但两颗粒之间的 相对位置已不再发生变化，直至“固态桥”完全消失。
几种冻结升华方法
冻干理论知识
制品冻结方法 低温冻结 低温冻结（10-15℃/分）对于保证质量有利，形成的微结晶，得到的制品外观好，溶 解速度也快，但形成微结晶则不利于加快冻干速度。 低温慢冻（1℃/分）形成粗结晶，对提高冻干效率有利，但是慢冻一般制品质量，特 别是含活性的酶类或活菌活病毒等的存活率极为不利。 对于合成药物，快冻和慢冻的要求不是严格的，此两种方法均可。 冻结升华的几种方法 一次升华法：一般适用制品的共溶点要在-10至-20℃左右，以及结构单一，粘度、浓 度均不高，装置在10mm厚度或15mm厚度，只要将制品的温度降低到其共溶点以下10至-21℃即可加热升华，在加热升华过程中需控制好升温的速度，可保证制品干燥 成功。 反复预冻升华法：某些共溶点较低的制品，即便很低的温度下也不能达到完全冻结。 外观看好象已经冻结完全，但在升华过程中，往往冻快软化，产生气泡，并在制品表 面形成粘稠状网状结构，影响升华干燥的进行，如蜂蜜、王浆等其物质结构比较复杂 又粘稠的制品往往不易冻结，在升华中出现上述情况。可采用反复预冻方法来解决。 应用此种方法，可提高冻干效率，也改善了制品的质量，缩短冻干周期。 分格冻结升华法：在冻干中如用大盘子装制品，而且厚度较厚或浓度过高等，在升华 时，底面的水蒸气无法利用逸出，使全部冻块变形而脱开盘底，可将装制品的盘子进 行分格，同时提高热传导效率。
冻干理论知识
冷冻干燥的优点
和通常的干燥方法如晒干、烘干、煮干、喷雾干燥相比， 有以下优点： • 它是在低温下干燥，不使蛋白质产生变性，使微生物 之类失去生物活力。 • 由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性 的营养成分和芳香成分损失很小。 • 在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无 法进行，能最好的保持物质原来的性状。 • 干燥后体积、形状基本不变，复水性好。 • 因一般系真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得 到了保护。 • 能除区物质中95-99.5%的水分，制品的保存期长。
冻干理论知识
冻干的三个关键要素 一、处方 确定处方是最关键的步骤。 溶液的组成关系到冷冻、升华等步骤地实施。 处方包括： 活性成分：赋形剂；工艺用水。 二、重要的热力学性能：（冻干工艺曲线） 过冷的程度；结晶的程度；崩解温度或共晶温度；亚稳状 态间隙物质的相变化；溶液的结晶热；间隙物质的熔化温 度。 三、好的冻干机 满足GMP要求；性能卓越；能量随意调节；重演性强。
体的对流。
三、解析干燥（二次干燥）
第一阶段干燥是将水以冰晶的形式除去，因此其温度和压力都必须控制 在产品共溶点以下，才不使冰晶溶化。 对于吸附水，由于其吸附能量高，如果不提供足够的能量，水就不可能 从吸附中解析出来，为了使解析出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品， 必须使产品内外形成较大的蒸汽压差，所以箱体内要保持高真空。 第二阶段干燥后，产品残余水分的含量一般可以控制在0.4%-4%之间。
冻干理论知识
溶液的冷冻干燥过程
冷却速度愈快，过冷温度越低，所形成的晶核数量越多，晶体来不及 生长就被冻结，形成的晶粒数量越多，晶粒也细。 冷却速度慢，形成 的晶粒数量越少，晶粒也粗大。 冻干制品升华前，必须冻结到一定的温度，这个温度应设在制品的共 溶点以下10至20℃左右，如不经过预冻直接抽真空，当压力降到一定 程度时，液体就会被抽去。 这种情况也叫蒸发，这种蒸汽叫做不饱和蒸汽，如果制品冻结不实而 真空，液体中的气体迅速逸出瓶外，引起药物损失或制品表面凹凸不 平。由此可见，共溶点的温度是保证产品正常干燥的最安全的温度， 只能比它低，不能高于共溶点温度。