工业分析第3章3.3
工业分析化学 03 钢铁分析
（二）主要试剂
1.氢氧化钾吸收剂溶液(400g/L)； 2.除硫剂 活性二氧化锰(粒状)或钒酸银。
2.1 钒酸银； 2.2 活性氧化锰； 3. 酸性氯化钠溶液（250g/L）； 4.助熔剂 锡粒(或锡片)、铜、氧化铜、纯 铁粉。 5.高锰酸钾溶液（40g/L）； 7.甲基橙指示剂（2g/L）。
加Cr耐热耐腐蚀性较强多用于制造 多用于制造滚珠轴承或工具。含Cr 12.5 – 18%的铬钢或含铬 0.6 – 1.75%、 Ni 1.25%的镍铬钢，又称不锈钢。
加W有极强的耐热性，受热至白热化仍 不软化常制运转的机件或刀具。
高速切削钢：含W 15–18% V 1–3%
Cr 2–5%合金钢
含Mo、V、Ti等合金钢和钨钢性能相似。
主要以硅化物：FeSi 、MnSi 、FeMnSi 存在
在高硅钢中，一部分以SiC存在，也有时形成固熔体 或硅酸盐。
（二）硅
3、性能
(1)增强钢的硬度、弹性及强度，提高抗氧化能力 及耐酸性 (2) 促使C以游离态石墨状态，使钢有高流动性， 易于铸造
(3) 、类型 a 一般生铁或碳素钢Si含量<1%
3.9 当洗气瓶中硫酸体积显著增加及二氧化锰变 白时，说明已失效，应及时更换。
3.10 观察试样是否完全燃烧，如燃烧不完全， 需重新分析。
3.11 炉子升温应开始慢，逐步加速，以延长硅 碳棒寿命。
3.12 分析前，应先检查仪器各部分是否漏气。 工作开始前及工作中，均应燃烧标准样品，判定 工作过程中仪器的准确性。
特种钢
若适当提高钢中Si或Mn含量，或加入一定 量的Ni，Cr，W，Mo，V，Ti等金属，成为 特种钢（铁合金或合金钢）。
工业分析期末总复习
工业分析期末总复习(总10页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--第1章 绪论1．工业分析概念: 应用于工业方面的分析。
包括化学分析和仪器分析。
主要用以检验原料和成品的规格和纯度，并确定它们是否符合于有关工业方面的要求。
2. 工业分析的任务:研究和测定工业生产的原料﹑辅助原料、中间产品、成品、副产品以及生产过程中产生的工业“三废”的化学组成及其含量。
3. 工业分析学习的主要内容:各种项目分析指标的分析原理、分析方法、操作过程及所使用仪器的结构和使用方法。
4. 工业分析方法：标准分析法、快速分析法（1-60s ）。
标准分析法主要测定原料、产品的化学组成，用于校准和仲裁分析。
快速分析法控制生产工艺过程中最关键阶段，迅速得到分析结果，对准确度要求允许在符合生产要求的限度内适当降低，用于车间生产控制分析。
5. 允许误差又称允许差、公差，指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。
化学分析：①常量分析（＞1%），以g 为量纲；②微量分析（%＜x ＜1%），以mg 为量纲；③痕量分析（＜%），以μg 为量纲。
准确度：测量值和真实值相互接近的程度。
误差：测量值（Xi ）和真实值(μ)的差值。
绝对误差：Ea=Xi-μ（Ea ＞0，结果偏高；Ea ＜0，结果偏低）相对误差：Er=a E μ×100％（往往用相对误差衡量准确度的高低） 精密度:一组数据相互集中或分散的程度（测量值和平均值接近程度）偏差（ｄ）：测量值和平均值的差值。
ｄ＝Xi-X绝对偏差：d a ＝i-X X X ×100％平均偏差(算术平均偏差)：d =12n -+-++-n X X X X X X 相对平均偏差r d =d X ×100%标准偏差（方差偏差）：ｎ＞30,总体标准偏差,σn＜30, 标准偏差相对标准偏差:Sr=SX×100%(又称变异系数或RSD)精密度是保证准确度的先决条件。
工业分析-教案
工业分析-教案第一章：工业分析概述1.1 工业分析的定义和重要性1.2 工业分析的主要任务和方法1.3 工业分析的发展历程和趋势1.4 工业分析的基本要求和规范第二章：工业分析常用仪器与设备2.1 光谱分析仪器2.2 色谱分析仪器2.3 质谱分析仪器2.4 原子吸收分光光度计2.5 电化学分析仪器2.6 工业分析常用设备的使用和维护第三章：工业原料与产品分析3.1 原料分析的基本方法3.2 原料中有害物质的检测3.3 产品分析的基本方法3.4 产品中有害物质的检测3.5 原料与产品分析实例第四章：工业过程分析与控制4.1 工业过程分析的基本方法4.2 工业过程控制的基本原理4.3 工业过程控制仪表与设备4.4 工业过程分析与控制实例4.5 工业过程分析与控制在生产中的应用第五章：工业产品质量管理与认证5.1 工业产品质量管理的概念和方法5.2 产品质量认证的种类和程序5.3 产品质量认证机构及其职责5.4 产品质量认证的监督与检查5.5 工业产品质量管理与认证实例第六章：环境监测与工业污染分析6.1 环境监测的重要性6.2 工业污染物的种类与分析方法6.3 水质分析与监测6.4 空气质量分析与监测6.5 土壤污染分析与监测第七章：工业安全与事故分析7.1 工业安全事故的类型与影响7.2 工业安全分析的基本方法7.3 危险化学品的安全分析7.4 工业事故调查与分析流程7.5 工业安全事故预防与应对措施第八章：工业经济分析与评估8.1 工业经济分析的基本概念8.2 工业经济效益分析8.3 工业生产率分析8.4 工业市场分析与评估8.5 工业经济发展趋势与策略第九章：现代工业分析技术进展9.1 工业分析技术的发展趋势9.2 激光分析技术在工业中的应用9.3 传感器技术在工业分析中的应用9.4 色谱-质谱联用技术在工业分析中的应用9.5 工业分析技术的新发展及其挑战第十章：工业分析实验操作技巧10.1 实验操作的基本原则与安全10.2 样品的前处理方法10.3 分析仪器的操作与校准10.4 数据处理与分析重点和难点解析重点环节一：工业分析的定义和重要性工业分析的定义需要强调其对工业生产过程的监督和控制作用。
煤的工业分析和元素分析
号
C、H、O、N、S及煤灰中化学成份等仍以元素 名称为代表符号。
moisture ash
volatile compound
fixed carbon
quantity of produced heat
mineral matter
2．存在形态或操作情况指标及符号
表2 常用指标及符号
项 外在 内 全 高 低 恒 恒
（一）煤中水分旳存在形态
（二）煤中全水分（Mt）旳测定 （三）分析煤样旳水分测定
（一）煤中水分旳存在形态
分为两类 :化合水、游离水
1．化合水：
以化合方式和煤中矿物质结合旳水，即一般所说旳结 晶水，例如硫酸钙（CaSO42H2O）、高岭土 （Al2O32SiO42H2O）中旳结晶水。结晶水要在200℃ 以上才干分解析出。
100 (M ad
Aad )
8.59%
100
11.44%
100 (1.76 23.17)
§3.2 煤旳元素分析
一、煤旳元素组分 即碳、氢、氧、氮、硫五个元素.
碳
碳是构成煤大分子旳骨架，在各元素 中最高，一般不小于70%。伴随煤化程 度旳不断增高，煤中碳元素旳含量也越 高，如某些超无烟煤，碳含量可超出 97%。
§3.2 煤旳元素分析
一、煤旳元素组分 即碳、氢、氧、氮、硫五个元素.
氢
氢是煤中第二个主要旳构成元素，它占 煤旳质量分数为1～6%，越是年轻旳煤， 其含量也越高。
§3.2 煤旳元素分析
一、煤旳元素组分 即碳、氢、氧、氮、硫五个元素.
氧
氧元素是构成煤有机质旳十分主要旳元素， 越是年轻旳煤，氧元素旳百分比也越大， 发烧量常随氧元素含量旳增高而降低，其 含量从1～30%都有。
工业分析第3章3.2
10
3.2.2 煤中水分的测定
2.测定方法 （2）全水分的测定 煤中全水分的测定有通氮干燥法、空气干燥法、微 波干燥法及一步或二步空气干燥法。通氮干燥法适用于 各种煤的全水分的测定，而微波干燥法适用于烟煤和褐 煤的全水分的测定。 ①通氮干燥法 称取一定量的煤样，置于105～llO℃干燥箱中，在干 燥氮气流中干燥到质量恒定。由煤样的质量损失计算煤 中全水分含量。
4
3.2.2 煤中水分的测定
1.煤中水分 （1）煤中游离水和化合水 ②化合水 指以化学方式与矿物质结合的、在 全水分测定后仍保留下来的水分，也叫结晶水。 如硫酸钙（CaSO4· 2H2O）和高龄土 （Al2O3· 2SiO2· 2H2O) 中的结晶水。 游离水在105～110℃条件下经过1～2小时可蒸 发掉，而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。
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3.2.3煤中灰分的测定
2.测定方法 （1）缓慢灰化法 称取一定量的空气干燥煤样于瓷灰皿中，，放 入马弗炉，以一定的速度加热到（815±10）℃， 灰化并灼烧到质量恒定。由残留物的质量和煤样的 质量计算灰分产率。 m1 Aad 100% m 灰皿要预先灼烧至恒重，空气干燥煤样要均匀 平摊在 灰皿中，且每平方厘米的质量不超过 14 0.15g。
3.2 煤的工业分析
3.2.1煤质分析化验基准的概念 3.2.2煤中水分的测定 3.2.3煤中灰分的测定 3.2.4煤的挥发分的测定 3.2.5煤的固定碳的计算
1
3.2.1 煤质分析化验基准的概念
分析化验结果，必须标明其进 1.干燥基（d）：以假想无水状态的煤为基准。 2.空气干燥基（ad）：以与空气湿度达到平衡状态的煤为 基准，也称分析基。 3.收到基（ar）：以收到状态的煤为基准。 4.干燥无灰基（daf）：以假想无水、无灰状态的煤为基准。 5.干燥无矿物质基（dmmf）：以假想无水、无矿物质状 态的煤为基准。 6.恒湿无灰基（maf）：以假想含最高内在水分、无灰状 态的煤为基准。 7.恒湿无矿物质基（M，mmf）：以假想含最高内在水分、 无矿物质状态的煤为基准。
《工业分析》练习思考题
第1章绪论1.工业分析的任务及作用是什么?答: 其任务是：研究和测定工业生产的原料、辅助原料、中间成品、成品、副产品以及生产过程中产生的工业“三废”的化学组成及其含量。
其作用是：①确保原料、辅料的质量，严把投料关，②监控生产工艺过程及条件，保证生产运行顺畅，③评定产品级别，确保产品质量，监测工业“三废”的排放，减少环境污染。
2.工业分析的特点可以总结为哪几方面?答：其特点有：①分析对象组成复杂、物料量大，②分析对象来源广泛，成分复杂，③符合生产所需准确度的前提下，尽量使分析快速、简便、易于重复，④在分析的具体要求下，单一、合适的分析方法或多种分析方法配合使用。
3.工业分析方法可分为哪几类？答：按方法的分析原理可分为化学分析法、物理分析法和物理化学分析法；按方法在工业生产上所起的作用以及所需的时间不同可分为仲裁分析法、常规分析法和快速分析法。
4．什么是强制性国家标准？我国的国家标准都是强制性的吗？答：强制性国家标准是指具有法律属性，在一定范围内通过法律、行政法规等手段强制执行的标准。
我国的国家标准并不都是强制性的，还有推荐性标准。
5．分析方法标准包括哪些内容？答：分析方法标准的内容包括方法的类别、适用范围、原料、试剂或材料、仪器或设备、采样、分析或操作、结果的计算、结果的数据处理。
6．标准（分析）方法应满足哪些要求？7．什么是标准物质？标准物质都具有哪些基本特征？答：标准物质是指由某类产品制备的用准确可靠的检测方法测定了其一个或几个特性量值的被法定机关确认并颁发证书的物质。
基本特征：8．我国把标准物质分为哪几级？分别用什么代号表示？第2章试样的采取、制备和分解1．什么叫分析化验单位？其大小取决于什么因素？2．工业物料按其特性值的变异性类型可分为哪几类？对于不同类型的试样应按照什么原则进行采样？3．采样方法应根据哪些因素确定？采样要注意哪些安全问题？4．如何从不同存在状态的固体物料试样中进行采样？5．液体物料试样的采样工具有哪些？分别适合采取什么样的试样？6．对于大贮罐中的液体物料，如何进行试样的采取？7．气体物料试样的采样设备由哪些装置组成？8．如何采取正压、负压及常压气体试样？9．试样的制备包括哪几个阶段？各阶段都有什么要求？10．人工法缩分试样时常用哪几种方法？其操作要点是什么？11．试样分解的目的是什么？常用哪几种方法？12．用H3PO4 分解试样时常加入H2SO4 ，为什么？13．用HF分解试样时，为什么必须在有防护工具和通风良好的环境下进行操作？14．碱溶法分解试样时，常用哪几种溶剂？15．什么叫熔融法？常用来分解什么样的试样？可分为哪几类？16．用酸性溶剂K2SO7 分解试样时最好用什么器皿进行熔融？K2SO7 为什么不能用于硅酸盐系统的分析？17．用碱性溶剂NaOH 分解试样时，熔融前要将其在银和镍坩埚中加热脱水后再加试样？为什么？18．烧结法与熔融法相比，具有哪些优点？第3章煤质分析1．煤的形成条件有哪些？2．煤分类的依据是什么？煤可分为哪几类？3．煤中有机质主要是哪些元素？各起什么作用？4．煤的分析方法可分为哪两大类？其中工业分析包括哪些分析项目？5．什么叫煤的全水分？化验室里测定煤的全水分时所测得煤的外在水分和内在水分，与煤中不同结构状态下的外在水分和内在水分有何不同？6．什么叫空气干燥煤样水分？通常采用哪些方法进行测定？7．煤的灰分会对煤有哪些影响？采用什么方法测定？8．煤的挥发分反映了煤的什么程度？测煤中挥发分时，当煤中的碳酸盐含量较高时，必须进行什么校正？9．简述艾氏卡法测定煤中全硫含量的基本原理。
工业分析技术3(3)
被测溶液和参比溶液分别放在同样材料和厚度的吸收 池中，强度为I0的单色光分别通过两个吸收池，再测 量透射光的强度。反射光的影响可相互抵消，上式可 简化为：
I0 = I a + It
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透射光的强度（It）与入射光强度（I0）之比称为透 射率，用T表示，则有， T= It/ I0 透射率越大，表示溶液对光的吸收越小；透射率越 小，对光的吸收越大。 常用吸光度来表示物质对光的吸收程度，其定义为 A = lg（1/T）= lg（I0/It） A值越大，物质对光的吸收越大。
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① K 带emax﹥104 L· mol-1· cm-1以上， R 带emax<103，
通常在100以下。
② K 带在极性溶剂中发生红移，而 R 带在极性溶剂 中发生蓝移； ③ K带的lmax随共轭体系的增大而发生红移，而 R 带 的变化不如 K 带明显。
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苯：B带在230～270 nm；宽峰，弱吸收带 （emax≈200 L· mol-1· cm-1 ） 包含多重峰或称精细结构 由于振动次能级对电子跃 迁的影响所引起的。
e
文献表示方法：l EtOH 297nm(e 5012) emax 800 nm近紫外和可见区域内无吸收的基团。 只具有σ键电子或具有σ键电子和n非键电子的基团为非 生色团； 一般指的是饱和碳氢化合物和大部分含有O，N，S，X 等杂原子的饱和化合物； 对应的跃迁类型σ→σ*跃迁和n→σ*跃迁，大部分都出现 在远紫外区。
1. 灵敏度高。可以测定10-7-10-4g· mL-1的微量组分。 2. 准确度较高。其相对误差一般在1%-5%之内。
3. 仪器价格较低，操作简便、快速。
煤的工业分析和元素分析
CHENLI
35
1．仪器 灰皿
长方形灰皿
CHENLI
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2．测定过程
称取分析煤样10.1g，于已经在81510℃灼烧恒 量的灰皿中，轻微振动，使样品分散为均匀的薄层， 置 温 度 低 于 100℃ 的 高 温 炉 中 。 在 炉 门 留 有 约 15mm左右的缝隙供自然通风，控制加热速度，使 炉温在30min左右缓慢升高至500℃并保持此温度 30min。然后，升高温度至81510℃，关闭炉门， 在此温度下继续灼烧1h。取出灰皿，于干燥器中 冷至室温（约20min）称量，然后进行检查性灼烧， 每次进行20min，直到煤样的质量变化小于0.001g 时为止，取最后一次质量计算。灰分<15%的样品， 可不必进行检查性灼烧。
（一）煤中水分的存在形态
（二）煤中全水分（Mt）的测定
（三）分析煤样的水分测定
CHENLI
26
（一）煤中水分的存在形态
分为两类 :化合水、游离水
1．化合水： 以化合方式和煤中矿物质结合的水，即
通常所说的结晶水，例如硫酸钙 （ CaSO42H2O ） 、 高 岭 土 （ Al2O32SiO42H2O ） 中的结晶水。结晶水要在200℃以上才能分 解析出。
从煤的工业分析指标来看发热量主要是煤中固定碳燃烧产生的因此国际上利用工业分结果计算发热量的公式即以煤的固定碳作为发热量的主要来源fcfcdafdaf煤的变质程度的一个参数煤的变质程度的一个参数煤的干燥无灰基固定碳含量与挥发分一样也煤的干燥无灰基固定碳含量与挥发分一样也是表示煤的变质程度的一个参数是表示煤的变质程度的一个参数即煤中固定即煤中固定碳含量随煤的变质程度的增高而增高碳含量随煤的变质程度的增高而增高因此有因此有些国家如日本美国的煤炭分类即以干燥些国家如日本美国的煤炭分类即以干燥无灰基固定碳含量无灰基固定碳含量fcfcdafdaf作为分类指标之一
煤的工业分析和元素分析
（3）根据应开采部分各分层煤样算出的加权 平均灰分与可采煤样灰分之间的相对差值Δ不 得超过10%，如超过限度时，则所采的煤样作 废，应重新采取。 其相对差值△按下式计算：
§3.1 煤样的采集
式中
——应开采部分各分层煤样的加权平均灰分（干燥基），%；
——可采煤样灰分（干燥基），%。
§3.1 煤样的采集
坩埚架
2．测定过程
称取分析煤样10.01g，于已在90010℃ 灼烧恒量的专用坩锅内，轻敲坩埚使试样摊 平，然后盖上坩埚盖，置于坩埚架上，迅速 将坩埚架推至已预先加热至90010℃的高温 炉的稳定温度区内，并立即开动秒表，关闭 炉门。准确灼烧恰好7min，迅速取出坩埚架， 在空气中放置5～6min，再将坩锅置于干燥 器中冷却至室温，称量。计算挥发分产率。
§3.1 煤样的采集
2．采样的基本原理 采样的基本原理就是在一批煤的各规定位置上 分别采取一定量的若干个子样，由此汇集成一 个总样。子样的份数是由煤的不均匀程度和采 样的精密度所决定，子样质量达到一定限度之 后，再增加质量就不能显著提高采样的精密度。
§3.1 煤样的采集
二、商品煤样采取方法 1．采取商品煤样对采样工具的要求 采样工具的大小、规格、型号关系到采样的质 量。各国采样工具的尺寸都以煤的粒度的倍数 来确定，一般为粒度的2.0~3.0倍。 2．采样精密度 国家标准GB 475-1996《商品煤样采取方法》 中，根据煤炭品种和灰分来规定采样精密度， 具体数值如表3-1。
（一）煤中水分的存在形态 （二）煤中全水分（Mt）的测定
（三）分析煤样的水分测定
（一）煤中水分的存在形态
分为两类 :化合水、游离水
1．化合水： 以化合方式和煤中矿物质结合的水，即 通 常 所 说 的 结 晶 水 ， 例如硫 酸 钙 （CaSO42H2O）、高岭土（Al2O32SiO42H2O） 中的结晶水。结晶水要在200℃以上才能分 解析出。
《工业分析》电子教材
第一章绪论【学习目标】1.了解工业分析的作用、任务、特点及分析方法分类。
2.掌握我国标准分析法分类、代号、编号、有效期及允许误差。
3.熟悉分析工作者应具备的基本素质。
4.掌握标准分析法的相关知识。
5.掌握判断分析数据是否符合要求的方法。
一、工业分析的任务工业分析是一门实践性很强的专业课，是分析化学在工业生产中的具体应用。
它涉及到工业生产的各个领域（包括化工、轻工、煤炭、冶金、石油、食品、医药、农药和环保等），它的任务是对工业生产的原料、辅料、半成品、副产品及生产过程中产生的各种工业废物的化学组成进行分析检验，以评定原料和产品的质量、检查生产过程是否正常，环境是否受到污染，从而做到合理组织生产，合理使用原料、燃料，及时发现问题，减少废品，提高企业产品质量，保证生产过程顺利进行和提高企业经济效益等。
因此，工业分析有指导和促进生产的作用，是国民经济各部门中不可缺少的一种专门技术，被誉为工业生产的“眼睛”，在工业生产中起着“把关”的作用。
二、工业分析的特点工业分析的对象多种多样，分析对象不同，对分析的要求也就不同。
一般来说，在符合生产和科研所需准确度的前提下，分析快速、测定简便及易于重复是对工业分析的普遍要求。
而工业生产和工业产品的性质决定了工业分析的特点。
1．分析对象的物料量大工业分析所涉及的物料往往以千百吨计，而且组成不均匀，要从其中取出能够代表全部物料组成的少量分析试样是工业分析的重要环节。
科学合理地采取具有代表性的分析试样是工业分析中的一项重要工作和技术。
所谓科学合理，是要既取得能代表整个物料的少量分析试样，又要求用最少的人工劳动和耗费最低的经济成本。
2．分析对象的组成复杂在选择分析方法时，必须考虑到杂质对测定的干扰，在样品预处理和分析过程中应设法消除杂质的影响，以获得比较满意的结果。
另外，测定同一种组分，可选择的分析方法有多种，究竟哪一种方法更适合，也是一个分析工作者需要认真考虑的问题。
3．分析任务广工业分析结果的准确度，因分析对象不同而异。
工业分析绪论思考题答案
工业分析绪论思考题答案第一篇：工业分析绪论思考题答案工业分析思考题答案第一章绪论1.什么是工业分析? 其任务和作用是什么?工业分析就是分析化学在工业生产中的应用。
其任务是：对工业生产中的原料，辅料，中间产品，副产品以及“三废”进行测定，从而达到评定原料，产品的质量，对生产工艺进行控制，指导和促进生产，改善环境。
作用：通过工业分析，可以评定其材料或产品的质量，判断工艺生产过程是否正常，从而正确地组织生产，如原料的合理利用，新配方的研制，工艺条件的调整，产品质量的严格定级等。
具体表现在指导作用，监督作用，仲裁作用，参谋作用2.工业分析的特点是什么?1）分析对象的物料量大，组成不均匀。
（2）分析对象的组成复杂。
（3）分析任务广（4）分析试样的处理复杂（5）分析方法的实践性强（6）与其他课程关系密切3.工业分析方法按照完成时间和所起作用是如何分类的？其各自特点是什么？标准分析法和快速分析法。
前者分析方法的准确度高，后者分析方法简便，快速，但是对其准确度要求较低4.什么是允许差?分析结果可以允许的误差值，它是分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差。
5.标准物质有何特点？其作用是什么？特点：组成均匀，性质稳定，化学成分已经被准确确定，附有标准物质证书，在国家主管部门授权的情况下，可按规定精度成批生产，并有足够的产量。
作用：作为参照物质用于定标仪器或标定标准滴定溶液作为已知试样用以发展新的测量技术和新的仪器在仲裁分析和进行实验室考查审核中，经常采用标准物质采用标准试剂消除基体效应选择分析方法时应注意哪些方面的问题？6.用艾氏卡法测定煤中总硫含量，当硫含量为1%-4%时，允许误差为±0.1%，实验测得的数据，第一组为2.56%，2.80%，第二组为2.56%，2.74%，请用允差来判断哪一组为有效数据。
第一组的数据之差为0.24 %，第二组为0.18 %，按照规定，结果不能大于0.2%，故第二组为有效数据。
工业分析第3章3.2
3.2.2 煤中水分的测定
2.测定方法 测定方法 （1）空气干燥煤样水分的测定 ） 空气干燥煤样水分是空气干燥煤样（ 空气干燥煤样水分是空气干燥煤样（粒度 ≤0.2mm）在规定条件下测得的水分，简称为分析 ）在规定条件下测得的水分， 水。 煤质分析中仅对煤中的全水分进行测定， 煤质分析中仅对煤中的全水分进行测定，而煤 的工业分析中仅对空气干燥煤样水分进行测定。 的工业分析中仅对空气干燥煤样水分进行测定。 ①通氮干燥法 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃ 称取一定量的空气干燥煤样，置于 ～ ℃ 干燥箱中的，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。 干燥箱中的，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。由 煤样的质量损失计算煤中水分含量。 煤样的质量损失计算煤中水分含量。
工业分析第三章_煤质分析ppt
6.焦碳的组成：与煤相似，挥发性组分含量少。
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3．煤的分类
• 煤的种类繁多，质量也相 差悬殊，不同类型的煤有 不同的用途。 • 如结焦性好或粘结性好的 煤是优质的炼焦用煤，热 稳定性好的无烟块煤是合 成氨厂的主要原料，挥发 分和发热量都高的煤是较 好的动力用煤，一些低灰、 低硫的年轻煤则是加压气 化制造煤气和加氢液化制 取人造液体燃料的较好原 料。 15
.
33
测定原理
称取一定量的煤样于灰皿中，置于高温炉并灼烧 至恒重。根据灼烧后残留物（灰分）的质量与式样 试样质量，计算出灰分的含量。 煤的灰分测定包括缓慢挥发法和快速挥发法 （GB212-91）。缓慢挥发法为仲裁法；快速挥发法 为常规分析法。
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测定过程
• 称取分析煤样10.1g，于已经在81510℃灼烧恒 量的灰皿中，轻微振动，使样品分散为均匀的薄 层，置温度低于100℃的高温炉中。在炉门留有约 15mm左右的缝隙供自然通风，控制加热速度， 使炉温在30min左右缓慢升高至500℃并保持此温 度30min。然后，升高温度至81510℃，关闭炉 门，在此温度下继续灼烧1h。取出灰皿，于干燥 器中冷至室温（约20min）称量，然后进行检查 性灼烧，每次进行20min，直到煤样的质量变化 小于0.001g时为止，取最后一次质量计算。灰分 <15%的样品，可不必进行检查性灼烧。
矿物质：碱金属、碱土金属、Al、Fe等的碳 酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、硫化物等。 水：外在水、内在水
8
煤的元素组分
主要为碳、氢、氧、氮、硫五个元素.
碳
碳是组成煤大分子的骨架，在各元素 中最高，一般大于70%。随着煤化程度 的不断增高，煤中碳元素的含量也越高， 如某些超无烟煤，碳含量可超过97%。
工业分析
允许误差的计算
如用氯化铵重量法测定水泥熟料中的二氧化硅含量 国家标准规定SiO2允许差范围为0.15% ,若实际测得 数值为23.56%和23.34%，其差值为0.22%，必须重 新测定。 23.56%-23.34%=0.22%>0.15%(超差,数据无效)
23.56%-23.48%=0.08%<0.15%(√，数据有效) 如果再测得数据为23.48%，与23.56%的差值为 0.08%，小于允许误差，则测得数据有效，可以取其 平均值23.52%作为测定结果。
（2）采样方法 A 从物料堆中采样
采样时，根据物料堆的形状和份样数目，将份样 分布在堆的顶部、腰和底部。底部采样时，采样点 应距地面0.5m，顶部采样时，应先除去0.2m的表面 层，再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取。
B 从物料流中采样
所谓物料流是指输送带上传送的物料。在输送带 物料流中采样时，大都是使用自动化的采样器，定 时、定量连续采样。
通过本门课程的学习，可以掌握如何把分析 化学中学过的理论和方法应用于工业分析中。
二、工业分析的作用
通过工业分析能评定原料和产品的质量，检查 工艺过程是否正常 。从而能够及时地、正确地指导 生产，并能够经济合理的使用原料、燃料，及时发 现、消除生产的缺陷，减少废品，提高产品质量。
因此，工业分析起着指导和促进生产的作用， 是国民经济的许多生产部门（如化学、化工，冶金 、煤炭、石油、环保、建材等等）中不可缺少的生 产检验手段，分析化学被誉为“工业生产的眼睛” ，由此可见工业分析在工业生产中所起的重要作用
国际标准是指由国际性组织所制定的各种标准。 其中最著名的是由国际标准化组织（下设162个技 术委员会（TC））制定的ISO标准和由国际电工 委员会制定的IEC标准。
工业分析技术专业《3.3.3电子教案》
潍坊职业学院案首质量监督部门对局部企业生产的喷气燃料的腐蚀性质量指标进行监督抽查。
其中酸度和总酸值是喷气燃料腐蚀性指标，酸度和总酸值越低，腐蚀性能越低，不会堵塞燃油系统，减少氧化变质，是喷气燃料重要的腐蚀性质之一。
完成喷气燃料酸度和总酸值的测定，需要具备以下根本知识和根本技能：1、喷气燃料腐蚀性的质量要求和酸度、总酸值测定的意义。
2、喷气燃料酸度、总酸值分析检验方法、原理和测定考前须知。
3、测定结果的记录、修正和与计算方法。
4、其他腐蚀性质分析测定的条件和方法。
任务资讯一、测定喷气燃料酸度和总酸值的主要标准GB/T 258－1977〔1988〕?汽油、煤油、柴油酸度测定法?GB/T 12574－1990?喷气燃料总酸值测定法?二、喷气燃料酸度和总酸值测定的意义喷气燃料的腐蚀性主要由酸性物质、微量硫化氢、硫醇及二硫化物等含硫化合物所引起。
要求喷气燃料腐蚀性小，不腐蚀油泵等精密部件。
评价喷气燃料腐蚀性能的指标主要有铜片腐蚀、银片腐蚀、总硫含量、硫醇性硫或博士试验、酸度、总酸值。
酸度、总酸值都是用来衡量油品中酸性物质含量的指标。
滴定100mL 试样到终点所需氢氧化钾的质量，称为酸度，用mgKOH/100mL 表示。
滴定1g 试样到终点，所需要的氢氧化钾的质量，称为总酸值〔或称酸值〕，以mgKOH/g 表示。
喷气燃料中所含的酸性物质与柴油相同，其含量虽少，但危害性很大，尤其是有水存在时，将产生强烈的电化学腐蚀，生成的盐类沉淀物，不仅堵塞燃油系统，影响发动机正常运转，还会加速油品的氧化变质。
为此，喷气燃料对酸性物质含量提出了严格限制，例如，1、2号喷气燃料要求酸度不大于 KOH/100mL ；3号喷气燃料要求总酸值不大于 mg KOH/g 。
三、喷气燃料酸度和总酸值测定的方法喷气燃料酸度的测定按GB/T 258－1977〔1988〕?汽油、煤油、柴油酸度测定法?进行；总酸值的测定按GB/T 12574－1990?喷气燃料总酸值测定法?进行，其根本原理与酸度测定相似。
《工业分析》课件—03煤质分析
3.1 概述
3.1.1基础知识 3.1.2煤的分析方法 3.1.3煤试样的采取和制备
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3.1.1 基础知识
1. 煤的形成 煤是一种固态的可燃有机岩，是由植物残骸经 过复杂的生物化学、物理化学以及地球化学变化 而形成的。 煤不属于矿物，而是主要由碳、氢、氧、氮、 硫等元素组成的有机成分和少量矿物杂质一起构 成的复杂混合物。 煤是在各种地质因素综合作用的情况下形成的。
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n 33 N
3.1.3煤试样的采取和制备
1.采样的基本概念： （3）子样 采样器具操作一次或截取一次煤流分断面所采取的一 份样。 （4）总样 从一个采样单元取出的全部子样合并成的煤样。 （5）随机采样
在采取子样式，对采样的部位或时间均不施加任何人 为的意志，能使任何部位的煤都有机会采出。
（6）系统采样 按相同的时间、空间或质量的间隔采取子样，但第一 个子样在第一个间隔内随机采取，其余的子样按选定的间 隔采取。
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3.1.3煤试样的采取和制备
2.煤试样的采取 （2）运输工具顶部采样 煤量不足300t 为一个分析化验单位时，原煤、筛选煤应 采最少子样数目为18 个；炼焦用精煤、其他洗煤(包括中煤)、 粒度大于100mm 的块煤应采的最少子样数目为6 个。 每节车皮在斜线上采取1、3或5 个子样。 当3 节及以下车皮的煤量为一个分析化验单位时，多余 的子样数目可在交叉的斜线上采取。 汽车运输煤炭时，可按1000t 煤不少于60 个子样和沿斜 线采样的原则，采取商品煤样。
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3.2 煤的工业分析
3.2.1煤质分析化验基准的概念 3.2.2煤中水分的测定 3.2.3煤中灰分的测定 3.2.4煤的挥发分的测定 3.2.5煤的固定碳的计算
工业分析复习
《工业分析》1 绪论：1.工业分析的任务：研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、副产品及各种废物组成的分析检验方法。
2.工业分析的方法：按照方法原理：化学分析法，物理化学分析法和物理分析法。
按照分析任务：定性分析，定量分析，结构分析，表面分析，形态分析。
按照分析对象：无机分析，有机分析。
按照试剂用量：常量分析，微量分析，痕量分析。
按照分析要求：例行分析，仲裁分析。
按照完成分析时间和所起的作用分为：快速分析，标准分析。
按照分析测试程序不同：离线分析，在线分析。
3.工业分析方法的选择：国家标准，行业标准，地方标准和企业标准。
第一章：试样采集与制备第一节试样的采集2.采样量公式：Q ≥ kd23.从大储存容器中采样。
（P12）第二节试样的制备1.制样的基本程序：破碎、过筛、混匀和缩分。
2.缩分的方法：分样器缩分法、四分法、棋盘缩分法。
第三节试样的分解1. 湿法分解法－（P17）2. 干法分解法－（P17－18）第二章：煤的工业分析1.煤的工业分析项目：水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量和全硫。
2.水分可分：游离水和化合水（结晶水）；游离水又分外在水分和内在水分2.1 游离水在 105～110℃的温度下，加热1～2h 可蒸发。
2.2 化合水在200℃以上才能解析全水测定（1）两步法 P24 （2）一步法 P252.灰分：煤的灰分是指煤完全燃烧后剩下的残渣，是煤中矿物质在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物（主要有SiO2 、Al2O3、 Fe2O3 、 CaO 、 MgO ）。
3.挥发分：煤在规定条件下隔绝空气加热进行水分校正后的质量损失。
4.煤中全硫的测定方法：艾氏卡法（仲裁法）、高温燃烧中和法、高温燃烧碘量法、库伦法。
5.艾氏卡试剂：2份质量的氧化镁 + 1份质量的无水碳酸钠6.库仑滴定法测定煤中全硫的方法，使用的催化剂：三氧化钨7.弾筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。
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2பைடு நூலகம்
3.3.1煤中硫 煤中硫
煤燃烧后留在灰渣中的硫（ 煤燃烧后留在灰渣中的硫（以硫酸盐硫为 ），或焦化后留在焦炭中的硫 以有机硫、 或焦化后留在焦炭中的硫（ 主），或焦化后留在焦炭中的硫（以有机硫、硫 化钙和硫化亚铁等为主），称为固体硫。 ），称为固体硫 化钙和硫化亚铁等为主），称为固体硫。 煤燃烧逸出的硫， 煤燃烧逸出的硫，或煤焦化随煤气和焦油析 出的硫，称为挥发硫（ 出的硫，称为挥发硫（以硫化氢和硫氧化碳 （COS）等为主）。 ）等为主）。 煤的固定硫和挥发硫不是不变的，而是随燃 煤的固定硫和挥发硫不是不变的， 烧或焦化温度、 烧或焦化温度、升温速度和矿物质组分的性质和 数量等而变化。 数量等而变化。 煤中各种形态的硫的总和称为煤的全硫 ）。煤的全硫通常包含煤的硫酸盐硫 （St）。煤的全硫通常包含煤的硫酸盐硫（Ss）、 ）。煤的全硫通常包含煤的硫酸盐硫（ ）、 硫铁矿硫（Sp）和有机硫（So）。 硫铁矿硫（ ）和有机硫（ ）。
3.3.2测定方法 测定方法
1.艾氏卡法 （2）结果计算 空气干燥煤样的全硫按下式计算:
S t ,ad
(m 1 - m 2 ) × 0.1374 = × 100% m
（3）方法讨论 艾氏剂中的MgO，因其具有较高的熔点（2800℃）， 当煤样与其混合在一起于800～850℃进行灼烧时不至于熔 融，使熔块保持疏松，防止硫酸钠在不太高的温度下熔化。 同时煤样与空气充分接触，有利于溶剂对生成硫化物的吸 收。
3.3.2测定方法 测定方法
1.艾氏卡法 （1）方法原理 将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，由硫酸 钡的质量计算煤中全硫的含量。 ①煤样与艾氏剂（Na2CO3+MgO）混合燃烧。 煤CO2↑+NOx↑+SO2↑+SO3↑ ②燃烧生成的SO2和SO3被艾氏剂吸收，生成可溶性硫酸盐。 2Na2CO3+2SO2+O2（空气）＝2Na2SO4+2CO2↑ Na2CO3+SO3＝Na2SO4+CO2↑ 2MgO+SO2+2O2（空气）＝2MgSO4 ③煤中的硫酸盐被艾氏剂中的Na2CO3转化成可溶性Na2SO4。 CaSO4+Na2CO3＝CaCO3+Na2SO4 ④溶解硫酸盐，用沉淀剂BaCl2沉淀SO42-。 MgSO4+BaCl2＝MgCl2+BaSO4↓ 5 Na2SO4+BaCl2＝2NaCl+BaSO4↓
S t , ad
m1 = × 100 % m
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3.3.2测定方法 测定方法
3.高温燃烧中和法 高温燃烧中和法 （1）方法原理 ） 煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧， 煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫 生成硫的氧化物， 生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成 硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定， 硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据其消 耗量，计算煤中全硫含量。 耗量，计算煤中全硫含量。 （2）结果计算 ） 用氢氧化钠标准溶液的浓度计算煤中全硫含量： 用氢氧化钠标准溶液的浓度计算煤中全硫含量：
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3.3.1煤中硫 煤中硫
硫是煤中有害物质之一。 硫是煤中有害物质之一。 如煤作为燃料，在燃烧时生成SO2和SO3，不仅腐蚀 如煤作为燃料，在燃烧时生成 和 ， 设备还污染空气，甚至降酸雨， 设备还污染空气，甚至降酸雨，严重危及植物生长和人的 健康；煤用于合成氨制半水煤气时， 健康；煤用于合成氨制半水煤气时，由于煤气中硫化氢等 气体较多不易脱净，易毒化合成催化剂而影响生产； 气体较多不易脱净，易毒化合成催化剂而影响生产；煤用 于炼焦，煤中硫会进入焦炭，使钢铁变脆（ 于炼焦，煤中硫会进入焦炭，使钢铁变脆（钢铁中硫含量 大于0.07%时就成了废品）；煤在储运中，煤中硫化铁等 时就成了废品）；煤在储运中， 大于 时就成了废品）；煤在储运中 含量多时，会因氧化、升温而自燃。 含量多时，会因氧化、升温而自燃。 煤的工业分析通常不要求将无机硫和有机硫分别测出， 煤的工业分析通常不要求将无机硫和有机硫分别测出， 而是测定其全硫的含量。 而是测定其全硫的含量。 测定煤中的全硫量有艾氏卡法、 测定煤中的全硫量有艾氏卡法、库仑法和高温燃烧中 和法三种。 和法三种。 艾氏卡法是世界公认的标准方法，在仲裁分析时， 艾氏卡法是世界公认的标准方法，在仲裁分析时，采 用艾氏卡法。 用艾氏卡法。 4
3.3
煤中全硫的测定
3.3.1煤中硫 煤中硫 3.3.2测定方法 测定方法
1
3.3.1煤中硫 煤中硫
煤中硫分， 煤中硫分，按其存在的形态分为有机硫和无 机硫两种。有的煤中还有少量的单质硫。 机硫两种。有的煤中还有少量的单质硫。 煤中的有机硫， 煤中的有机硫，是以有机物的形态存在于煤 其结构复杂，至今了解的还不够充分； 中，其结构复杂，至今了解的还不够充分； 煤中无机硫，是以无机物形态存在于煤中。 煤中无机硫，是以无机物形态存在于煤中。 无机硫又分为硫化物硫和硫酸盐硫。 无机硫又分为硫化物硫和硫酸盐硫。硫化物硫绝 大部分是黄铁矿硫，少部分为白铁矿硫， 大部分是黄铁矿硫，少部分为白铁矿硫，两者是 同质多晶体。还有少量的ZnS，PbS等。硫酸盐 同质多晶体。还有少量的 ， 等 硫主要存在于CaSO4中。 硫主要存在于 中 煤中硫分， 煤中硫分，按其在空气中能否燃烧又分为可 燃硫和不可燃硫。有机硫、 燃硫和不可燃硫。有机硫、硫铁矿硫和单质硫都 能在空气中燃烧，都是可燃硫。 能在空气中燃烧，都是可燃硫。硫酸盐硫不能在 空气中燃烧，是不可燃硫。 空气中燃烧，是不可燃硫。
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3.3.2测定方法 测定方法
2.库仑滴定法 库仑滴定法 （1）方法原理 ） 煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解， 煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解， 煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收， 煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电 解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定， 解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所 消耗的电量计算煤中全硫的含量。 消耗的电量计算煤中全硫的含量。 （2）结果计算 ） 当库仑积分器最终显示数为硫的质量(mg)时， 当库仑积分器最终显示数为硫的质量 时 全硫含量按下式计算： 全硫含量按下式计算：
St,ad
(V-V)c 0.016 f 0 100% m
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