扫描电子显微技术与x射线显微分析
XRD、SEM、TEM、VSM、XPS、ICP等测试方法介绍
常用的xrd分析软件有4种：1.pcpdgwin我认为是最原始的了。
它是在衍射图谱标定以后，按照d值检索。
一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。
所检索出的卡片多时候不对。
一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。
2.search match可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付.而且有几个小工具使用很方便.如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。
最重要的是它有自动检索功能。
可以帮你很方便的检索出你要找的物相。
也可以进行各种限定以缩小检索范围。
如果你对于你的材料较为熟悉的话,对于一张含有4，5相的图谱，检索也就3分钟。
效率很高.而且它还有自动生成实验报告的功能!3.high score几乎search match中所有的功能,highscore都具备，而且它比searchmatch更实用。
（1）它可以调用的数据格式更多.(2）窗口设置更人性化，用户可以自己选择.（3)谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况（4)手动加峰或减峰更加方便。
（5）可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮。
（6）可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。
（7）可以进行0点的校正。
(8）可以对峰的外形进行校正。
(9）可以进行半定量分析。
（10)物相检索更加方便,检索方式更多.（11）可以编写批处理命令,对于同一系列的衍射图，一键搞定。
4.jade和highscore相比自动检索功能少差，但它有比之更多的功能.（1）它可以进行衍射峰的指标化。
（2）进行晶格参数的计算。
（3）根据标样对晶格参数进行校正。
（4）轻松计算峰的面积、质心。
（5)出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。
xrd 即X—ray diffraction ，X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
SEM扫描电子显微镜
线扫描分析：
电子探针
将谱仪〔波、能〕固定在所要测量的某一元素特征X射线信 号〔波长或能量〕的位置，把电子束沿着指定的方向作直线轨 迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布状况。转变位置 可得到另一元素的浓度分布状况。
面扫描分析〔X射线成像〕：
电子束在样品外表作光栅扫描，将谱仪〔波、能〕固定在 所要测量的某一元素特征X射线信号〔波长或能量〕的位置，此 时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。转变位置可得到另 一元素的浓度分布状况。也是用X射线调制图像的方法。
征X射线，分析特征X射线的波长〔或能量〕可知元素种类； 分析特征X射线的强度可知元素的含量。
➢ 其镜筒局部构造和SEM一样，检测局部使用X射线谱仪。
电子探针
X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为: 能量分散谱仪〔EDS〕，简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。 波长分散谱仪〔WDS〕，简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。
对于纤维材料，用碳胶成束的粘接在样品台上即 可。
样品制备
粉末样品：留意粉末的量，铺开程度和喷金厚度。 粉末的量：用刮刀或牙签挑到双面导电胶〔2mm宽，8mm长〕，
均匀铺开，略压紧，多余的轻叩到废物瓶，或用洗耳球吹， 后者易污染。 铺开程度：粉末假设均匀，很少一点足矣，否则易导致粉末在 观看时剥离外表。喷金集中在外表，下面样品易导电性不佳， 观看比照度差，建议承受分散方式。
定量分析精度不如波谱仪。
电子探针
波谱仪
➢ 波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 ➢ 依据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过确定晶面间距的晶
体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地转变θ， 就可以在与X射线入射方向呈2θ的位置上测到不同波长的特征X射线信 号。 ➢ 依据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素 。
13.扫描电子显微分析
第十三章扫描电子显微分析由于透射电镜是利用穿透样品的电子束进行成像的，这就要求样品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围内。
为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程度。
能否直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像，成为科学家追求的目标。
经过努力，这种想法已成为现实-----扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段。
第一节扫描电镜的工作原理工作过程：由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。
在末级透镜上边装有扫描线圈。
在它的作用下使电子束在样品表面扫描。
由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电了、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。
这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。
由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。
扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频信号，完成一帧图像。
从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
第二节扫描电镜的结构扫描电镜包含以下部分：1. 电子光学部分该系统由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。
它的作用与透射电镜不同，仅仅用来获得扫描电子束。
显然，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
（1）电子枪目前使用中的扫描电镜大多为普通热阴极电子枪，由于受到钨丝阴极发射率较低的限制，需要较大的发射截面，才能获得足够的电子束强度。
其优点是灯丝价格较便宜，对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5~7nm，因此仪器分辨率受到限制。
扫描电子显微镜(sem-eds)初步认识
1-镜筒 2-样品室 3-EDS能谱探测器 4-监控器 5-EBSD电子背散射探测器 6-计算机主机 7-开机/待机/关机按钮 8-底座 9-WDS波谱探测器
样品 处理
1、样品预处理
样品预处理需要综合考虑以下因素： ①样品需要无磁、无毒、无污染、无放射性，并具有良好稳定性和导电性 。 ②尽量保持样品原始的表面形态和结构。 ③颗粒或粉末数量要适中。 ④测试时要注意清洁，不轻易直接触碰样品和仪器。 ⑤样品表面应尽量光滑,高度差异不可太大。
扫描电镜下城门山石英斑岩斑晶石英 中包裹体内子矿物X射线能谱
总结
近年来对地质样品的实例分析结果表明场发射扫描电子显微镜及加 载的能谱仪、背散射探头、阴极荧光谱仪、背散射电子衍射仪等，在地 球科学研究领域具有广泛的应用前景。随着近年来扫描电子显微镜分辨 率的大幅提高，特别是高分辨低真空扫描电子显微镜的出现，对不具有 导电性的岩石矿物样品的分析,不再需要繁琐且易造成样品污染的导电镀 膜的制样过程，可直接进行样品表面的精细图像和成分分析甚至晶体结 构的研究。这不仅使得实验分析工作更加便捷，而且可以获得更为真实 的表征信息，也有利于样品后续实验工作的开展。
分析 方法
1、点扫描分析法 对于样品中的元素含量较低时，通常用点扫描分析法，将电 子束(探针)固定在样品中感兴趣的点上，进行定性或定量分 析。点扫描准确度较高，但只能分析到样品1 μm左右的区 域,若提高分析准确度,需在样品表面多扫描几个点的信息。
2、线扫描分析法 对于样品中元素含量分布不均匀时，可以采用线扫描分析 法。线扫描是电子束沿着一条分析线进行扫描，可以获得 元素含量变化的线分布曲线。将分析结果和样品的形貌图 像进行对照分析，可以获得元素在不同相的分布情况。
3、导电处理
03-电子显微分析-基础知识与TEM(3-TEM)
二、透射电子显微像的质厚衬度及透射电镜样品
使用透射电镜观察分析材料的形貌、组织、结构，需具备以 下两个前提： 一是制备适合TEM观察的试样,厚度100-200nm,甚至更薄；
TEM试样大致有三种类型： 粉末颗粒 材料薄膜 复型膜
二是建立电子图像的衬度理论
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二、像衬度及复型像
（一）电子像衬度（像衬度）——质厚衬度
一般都采用双聚光镜系统。
②成象放大系统
主要组成：
➢ 物镜
成
➢ 中间镜(1-2个)
像
放
➢ 投影镜(1-2个)
大 系
统
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物镜
①形成显微像
将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像
作用：平面上，构成与试样组织结构相对应的显微像。 ②形成衍射花样
将来自试样不同点的同方向、同相位的弹性散射束会聚 于其后焦面上，构成含有试样晶体结构信息的衍射花样
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（2）放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的 线性放大率。
最高放大倍数表示电镜的放大极限。实际工作中，一般 都是在低于最高放大倍数下观察，以得到清晰的图像。
（3）加速电压
电镜的加速电压指电子枪的阳极相对于阴极的电压 决定电子枪发射的电子束的波长和能量 200kV电镜是一种比较理想的电镜（0.00251nm ）
三、电子衍射
四、透射电子 显微像
电子衍射和X-ray衍射异同点 电子衍射基本公式 电子衍射花样 阿贝显微镜成像原理 透射电子显微镜中选区电子衍射 电子衍射花样的标定
像衬度：质厚衬度、衍射衬度、相位衬度 选择衍射成像原理 双光束条件 电子衍射分析的特点
一、透射电子显微镜
结构组成与工作原理 ➢ 光学成像系统 ➢ 真空系统 ➢ 电气系统
电子探针扫描电镜显微分析
第八章 电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1 概论1.1 概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray microanalyser)，扫描电子显微境英文缩写为SEM（Scanning Electron Microscope）。
这两种仪器是分别发展起来的，但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。
特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer）与SEM组合，不但可以进行较准确的成分分析，而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。
由于EDS分析速度快等特点，现在EPMA通常也与EDS组合。
虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer ，缩写为WDS）高，但完全可以满足一般样品的成分分析要求。
由于EPMA与SEM设计的初衷不同，所以二者还有一定差别，例如SEM以观察样品形貌特征为主，电子光学系统的设计注重图像质量，图像的分辨率高、景深大。
现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm，场发射SEM二次电子像分辨率可达1nm。
由于SEM一般不安装WDS，所以真空腔体小，腔体可以保持较高真空度；另外，图像观察所使用的电子束电流小，电子光路及光阑等不易污染，使图像质量较长时间保持良好的状态。
EPMA一般以成分分析为主，必须有WDS进行元素成分分析，真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑，通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。
EPMA附有光学显微镜，用于直接观察和寻找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园（罗兰园）上，以保证成分定量分析的准确度。
EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面，用X射线能谱仪或波谱仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。
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《薄晶体电子显微学》刘安生李永洪译《电子衍射图在晶体学中的应用》郭可信叶恒强吴玉琨著《电子衍射分析方法》黄孝瑛著《高空间分辨分析电子显微学》朱静叶恒强王仁卉等编著《材料评价的分析电子显微方法》(日)进藤大辅, 及川哲夫合著刘安生译《高分辨电子显微学在固体科学中的应用》郭可信, 叶恒强主编《材料评价的高分辨电子显微方法》(日)进藤大辅,平贺贤二等合著刘安生译《电子衍射物理教程》王蓉著《晶体学中的对称群》王仁卉郭可信著《透射电子显微学进展》叶恒强王元明主编黄孝瑛的那本《透射电子显微学》也是不错的。
如果是操作：吴杏芳柳得橹编得《电子显微分析使用方法》和一本叫《实验高分辨电子显微学》的也可以看看。
《材料结构电子显微分析》天津大学出版社电镜类书目电镜相关图书目录扫描电子显微镜与电子探针类：《扫描电镜图象的形成处理和显微分析》作者:朱宜汪裕苹陈文雄出版日期:1991年9月第1版《扫描电镜原理及应用技术》作者:廖乾初蓝芬兰出版日期:1990年7月第1版《扫描电镜分析技术与应用》作者:廖乾初蓝芬兰编著出版日期:1990年03月第1版《扫描电子显微术（1979年会议资料选编）》作者:姚骏恩出版日期:1983年2月第1版《扫描电镜在石油地质上的应用》作者:陈丽华缪昕魏宝和出版日期:1990年8月第1版《扫描电子显微镜及其在地质学中的应用》作者:翟淑芬李端编著出版日期:1991年07月第1版《金花茶组（Sect,Chrysantha Chang）各个种叶片微形态的扫描电镜研究（摘要）》出版日期:1986年12月《中国主要木材构造——扫描电子显微镜》作者:腰希申编著出版日期:1988年08月第1版《扫描电子显微镜在植物学上的应用》作者:中国科学院植物研究所形态学及细胞学研究室情报资料室出版日期:1974年1月第1版《扫描电子显微镜和X射线微区分析》作者:张清敏徐濮编译出版日期:1988年1月第1版《扫描电子显微技术与X射线显微分析》作者:[美]J·I·戈尔茨坦等出版日期:1988年8月第1版《电子探针分析原理》作者:徐萃章出版日期:1990年10月第1版《电子探针分析》作者:周剑雄毛水和等编著出版日期:1988年11月第1版《电子探针X射线显微分析仪》作者:[日]内山郁渡辺融纪本静雄出版日期:1982年2月第1版《电子探针显微分析》作者:S·J·B·里德出版日期:1980年9月第1版《电子探针X射线显微分析》作者:刘永康叶先贤林卓然李德忍出版日期:1973年4月第1版《电子探针波谱及能谱分析在石油地质上的应用》作者:陈丽华魏宝和何锦发出版日期:1991年11月第1版《电子探针X射线微区分析技术在生物学中的应用》作者:刘发义出版日期:1990年3月第1版透射电镜与电镜理论类《透射电子显微学进展》作者:叶恒强王元明主编出版日期:2003年08月第1版《透射电子显微学》作者:孟庆昌出版日期:1998年7月第1版《电子显微镜图像分析原理与应用》作者:黄孝瑛出版日期:1989年9月第1版《电子显微镜技术》作者:[日本]坂田茂雄出版日期:1988年9月第1版《电子显微镜的原理和设计》作者:西门纪业葛肇生出版日期:1979年12月第1版《电子显微镜的原理及应用》作者:孙钱勇出版日期:1956年3月第1版《电子显微镜的世界》作者:[日]东昇出版日期:1977年2月第1版《电子显微镜技术现状》作者:M.E.海因出版日期:1965年8月第1版《材料评价的分析电子显微方法》作者:[日]进藤大辅[日]及川哲夫著刘安生译出版日期:2001年10月第1版《材料分析测试技术—材料X射线衍射与电子显微分析》作者:周玉武高辉出版日期:1998年8月第1版《研究生教材材料电子显微分析实验技术》作者:洪班德崔约贤出版日期:1990年12月第1版《薄晶体电子显微学》作者:[英]P.赫什 A.豪伊R.B.尼科尔森 D.W.帕施利M.J.惠兰出版日期:1983年11月第1版《金属X射线衍射与电子显微分析技术》作者:中南矿冶学院李树棠出版日期:1980年11月第1版《电子显微分析实用方法》作者:吴杏芳柳得橹编出版日期:1998年10月第1版《电子显微学新进展—钱临照教授九十华诞纪念文集》作者:汤洪高出版日期:1996年7月第1版《X射线衍射与电子显微分析基础》作者:马咸尧出版日期:1993年8月第1版《材料电子显微分析实验技术》作者:洪班德崔约贤主编出版日期:1990年12月第1版《材料结构电子显微分析》作者:刘文西等著出版日期:1989年12月第1版《实验高分辩电子显微学》作者:司潘斯出版日期:1988年4月第1版《电子显微术基础》作者:王世中臧鑫士编著出版日期:1987年9月第1版《高分辨电子显微学在固体科学中的应用》作者:郭可信叶恒强出版日期:1985年10月第1版《矿物的电子显微镜研究》作者:李林周剑雄张家云出版日期:1984年5月第1版《中国粘土矿物的电子显微镜研究》作者:张天乐王宗良著出版日期:1978年12月第1版《粘土的电子显微镜研究》作者:М.Ф.维库洛娃著许冀泉译出版日期:1957年01月第1版《医用电子显微学基础》作者:孙树勋出版日期:1992年10月第1版《生物医学电子显微镜技术》作者:程时彭学敏出版日期:1997年7月第1版《生物学中的电子显微镜技术》作者:朱丽霞程乃乾等编著出版日期:1983年10月第1版《肿瘤电子显微镜诊断学》作者:黄文清出版日期:1993年8月第1版《肿瘤电镜诊断与鉴别诊断（表选）》作者:黄文清主编译出版日期:1992年07月第1版《电子显微镜组织化学技术》作者:刘斌出版日期:1983年10月第1版《浅谈电子显微镜和亚细胞技术》作者:傅湘琦编著出版日期:1980年8月第1版《生物医学超微结构与电子显微镜技术》作者:洪涛主编出版日期:1980年10月第1版《机能电镜组织学》作者:帕里斯·康斯坦丁尼德斯著陆振山主译出版日期:1980年6月第1版《电镜故障及对策》作者:李统平出版日期:1983年10月第1版图谱类《铸铁石墨图谱—光学与扫描电子显微镜照片》作者:李春立柳百成吴德海出版日期:1983年01月第1版《肿瘤病理学电镜图谱》作者:刘复生主编出版日期:1995年11月第1版《中国昆虫病毒电子显微镜图谱》作者:张立人主编出版日期:1988年7月第1版《医学生物学电子显微镜图谱》作者:中国医学科学院主编出版日期:1978年6月第1版《组织和细胞扫描电镜图谱》作者:王仲涛雷建章等主编出版日期:1986年5月第1版《眼组织电镜图谱》作者:宋琛等编著出版日期:1988年12月第1版《组织细胞冷冻复型电镜图谱》作者:李文镇主编出版日期:1981年12月第1版样品制备方法类《生物医学电镜样品制备方法》作者:戴大临张清敏出版日期:1993年12月第1版《切片材料的染色方法电镜技术》作者:严共华译出版日期:1981年9月第1版《图解扫描电子显微镜—生物样品制备》作者:[日]田中敬一永谷等编辑李文镇等译出版日期:1984年5月第1版荧光类《环境样品X射线荧光光谱分析》作者:刘彬黄衍初贺晓华出版日期:1992年6月第1版《X射线荧光分析译文集—数学校正法及新技术的应用》出版日期: 1981年01月第1版《X射线荧光探矿技术》。
扫描电子显微分析
扫描电子显微分析§1、概述SEM在20世纪30年代由德国人Knoll和von Ardenne首创，40年代美国RCA研究室对它的进展起了重要作用，在后来的显微镜上可以发现许多他们预期的关于仪器的设计和性能。
现代的SEM是Oatley和他的学生从1948年到1965年期间在剑桥大学的研究成果，第一台商用SEM是1965年由英国剑桥仪器公司生产的Stereoscan。
扫描电镜（SEM）是材料学科领域应用最为广泛的一种显微镜，SEM的广泛使用是因为它既具有光学显微镜制样简易，又具有昂贵、复杂的透射电镜的众多功能和适用性。
SEM可对较大试样进行原始表面观察，能清晰地显示出试样表面的凸凹形貌，具有连续可调的的放大倍率，目前二次电子像的最高分辨率可达0.5纳米。
利用入射束与试样作用产生的各种信号，SEM还可以对试样进行成分、晶体学、阴极发光、感应电导等多方面分析；也可以在某些环境条件下进行动态观察。
§3、初级电子束轰击试样产生的信号 俄歇电子：透射电子：当样品很薄时，有一部分电子穿过样品（TEM或STEM）。
吸收电流：初级电子束由于和样品中的原子或电子发生多次散射后，能量逐渐减小以致最终被样品吸收。
特征x射线：阴极荧光：主要针对半导体和绝缘体，在入射电子或散射电子的作用下，价电带子发生跃迁，由于跃迁能量较低（几－几十电子伏特），所以发出可见光，其波长与杂质及其能级有关。
电子束感生电效应：电子在半导体中的非弹性性散射产生电子-空穴对。
通过外加电场可以分离正负电荷，产生附加电导；而p-n结对这些自由载流子的收集作用可以产生附加电动势。
Primary Electron Beam放大倍数：等于荧光屏上扫描振幅A C 和电子束在样品上扫描振幅A S 之比，即M = A C /A S ，是纯几何表示。
分辨率：指样品上两个邻近点靠近到何种程度仍可辨认出来；分辨率可从拍摄的图像上测量两亮区最小暗间隙宽度除以放大倍数得到。
扫描式电子显微镜(SEM)、X 光微区分析(EDS)、扫描探针显微术(STMAFM)
第㆔章掃描式電子顯微鏡(SEM)、X光微區分析(EDS)、掃描探針顯微術(STM/AFM)(STM/AFM) 引言在科學的發展史㆖，顯微技術㆒直隨著㆟類科學文明不斷㆞突破，科學研究及工業技術也隨著新的顯微技術的發明，而推至更微小的世界。
近十年來，隨著電子科技的進步，微電子元件已經邁入深次微米的尺度，本章將介紹㆕種目前最為常用的微結構表面分析儀器―掃描式電子顯微鏡(SEM)、X光微區分析(EDS)、掃描探針顯微術(STM/AFM)的基本原理及應用許明祺(25%)高基迪(25%) 蔡嘉慶(25%) 林姿伶(25%)3-1. 掃描式電子顯微鏡Scanning Electron Microscope（SEM）1.前言SEM的工作原理和理論構想在1935年由德國Knoll提出，而直到1942年時第㆒部實驗用的SEM才被正式使用。
但因成像的解析度不佳，尚須改進，所以在1959年時出現解析度為10nm的SEM。
直到1965年，由英國Cambridge公司才推出第㆒部商品化的SEM，隨著SEM的改良使得解析度提高、操作自動化、電腦化以及價格的降低。
製作容易、影像解析度高、放大倍率可達104以㆖，且有景深長的特性，亦可清楚的觀察表面起伏大的物體。
因此，SEM已是功能強大、使用普及的材料分析設備。
2.原理利用電子槍產生電子束經柵極（Wehnelt cylinder）聚集而形成幾十um大小的點光源，在陽極加速電壓（0.2〜0.4kv）作用㆘，再經過包含㆔個電磁透鏡所組成的電子光學系統，使電子束聚焦成㆒細小約幾個nm的電子束照射試片表面，由於末端透鏡㆖裝有掃描線圈，其主要是用來偏折電子束，使其在試片㆖能做㆓度空間的掃描，並且此掃描器與陰極射線（CRT）㆖掃描同步，當此電子束打至試片時會激發出㆓次電子（secondary electron）和反射電子。
這些電子被偵測器偵測時，訊號經由放大器送至CRT，由於掃描線圈㆖的電流與顯像管的電流是同步的，所以，試片表面㆖任㆒點產生的訊號和顯像管相互對應，因此，試片表面的形貌、特徵等可藉由同步成像的方式而㆒㆒表現出來。
电子显微分析 PPT
电磁透镜得特点
4、 焦深
所谓焦深就是指在不影响透镜成象分辨率得前 提下,象平面可以沿透镜轴移动得距离。焦深反映了 观察屏或照相底板可在象平面上上、下沿镜轴移动 得距离。
电磁透镜得焦深大:对多级电磁透镜组成得电子 显微镜来说,终象得焦深超过10－20cm。电磁透镜 得这一特点给电子显微图象得照相记录带来极大方 便。只要在荧光屏上图象就是聚焦清晰得,那么在荧 光屏上或下十几厘米放置照相底片,所拍摄得图象都 将就是清晰得。
m kV,电子波长0、00251-0、
00536 nm,大约就是可见
(nm) 光得十万分之一。
电磁透镜
电子在磁场中得运动 电子在磁场中运动时所受到得洛伦茨力 F ＝e(v×B ) 1、 v与B平行 F＝0 2 v与B垂直: F ＝ ev B, 方向反平行与v×B,电子
运动速 度大小不变,只改变方向,做圆周运动。 evB ＝ mv2/R, R= mv/eB
透射电子显微镜得构造
成象系统
成象原理:一次成象,多级放大。
该系统包括样品室、物镜、中间镜、反差光栏、衍射光栏 投射镜以及其它电子光学部件。
经过会聚镜得到得平行电子束照射到样品上,穿过样品后就 带有反映样品特征得信息,经物镜与反差光栏作用形成一次电 子图象,再经中间镜与投射镜放大一次后,在荧光屏上得到最 后得电子图象。
如果把中间镜得物平面与物镜得像平面重合,则在荧光屏上 得到一幅放大像这就就是电子显微镜中得成像操作;如果把 中镜得物平面与物镜得背焦面重合,则在荧光屏上到一幅电子 衍射花样,这就就是透射电子显微镜中电子衍射操作。
透射电子显微镜得构造
透射电子显微镜得构造
观察照相室
电子图象反映在荧光屏上。荧光发光与电子束流成正比。 把荧光屏换成电子干板,即可照相。干板得感光能力与其波长 有关。
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所以标样与试样的X射 线强度有如下关系： Ci/C(i)∞[ ]Ii/I(i)
在多数分析中，由于 固体内的R,ρ,Q和吸收 不同，其样品强度需 要修正才能得到强度 比和相应的Ci 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
样品制备
前面介绍过X射线显微分析的基础是测定样 品对有关标样的发射强度之比。 所以必须:制备一整套标样确立经验校准曲 线；制备单个标样。 试样必须防止杂质的引入。 对试样必须抛光得尽量平整无划痕，防止 抛光磨料进入分析材料中而引进杂质。 如果是颗粒样品，只需把它们附载在样品 台上。
三.X射线连续谱：
实际样品内产生的X射线谱是一个连续谱 （强度：Icm~iZ[(λ/λmin 1]~iz(E。E)/E) 它带有样品平均原子序数的信息，对样品建 立定量分析的某些修正程序很有作用。 四.基质校正： X线强度与元素浓度以复杂的关系依赖于 样品成分。试样中元素的浓度可由下式计算： C=C’(F/F ）。F与F 分别为试样与标样的射 线强度。
谢谢大家的捧场
扫描电子探针显微技术与X射 线显微分析
• • • • • • • • 定义与历史回顾 显微分析的基本原理 几个重要的概念 仪器与装置（组图） 定性X射线显微分析 定量X射线显微分析 扫描电镜和X射线显微分析的样品制备 技术应用前景
探针微区分析的定义
所谓的电子探针分析就是利用电子轰击待研究的
试样来产生X射线，根据X射线中谱线的波长和强 度鉴别存在的元素并算出其浓度。 在做定性分析时用X射线谱仪在有关谱线可能出 现的波长范围内把谱线纪录下来。然后对照波长 表，定量分析时把试样的X射线强度与标样的对 比，并作一些校正就可以算出分析点上的成分含 量。
主要组成部分
一.探针形成系统。 二.X射线谱仪。 三.样品台。 四,光学显微镜。 五.扫描系统与真空系 统。
• 扫描电子显微镜 (SEM)
Reliability analysis Lab SEM 与 能量 谱仪波长谱仪 连用
定性分析
分析未知样品的第一步是鉴别所含的元素，
即定性分析。定性X射线分析既直接又简单。 在进行定性分析时，必须利用几种不同的依 据，其中最重要的是每个元素的特征X射线谱 峰能量。这些数据有详细的X射线谱线汇编表。
电子探针分析是靠电子轰击试样引起特 征X线的发射的。为了使入射电子的能量超 过某一壳层的“临界激发能量”，探针一 般使用10~30kv的加速电压。 电子轰击的电力效率很低，因为入射电 子的大部分能量在与束缚较弱的外层电子 的相互作用中消耗了，但是电子束每秒产 生的电子数目非常大，所以仍然可以获得 足够的X射线强度。
单斜辉石熔融玻璃成分
定量分析
电子探针和扫描电镜利用非破坏性X射线技 术可以在块状样品的~1μm3区域内进行定量 分析。对薄膜形式的样品和有机材料切片， 分析微区大约可减小到块状样品的1/10。 考虑背散射电子的影响引入因子R，每个入 射电子产生的元素i的X射线平均数I与n成正 比，即I=(常数)CiRρ∫(Q*dX/dE)dE 。
历史回顾
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把特征X线用于分析化学的想法可以追溯 到Moseley(1913~1914)。1920年至1930年， 由于X线谱学与原子结构有关引起了一些科 学家的注意，他们详细地研究了特征谱。 1956年英国剑桥大学Cavendish实验室的 Cosslett和Duncumb设计和制造了第一台扫 描电子探针。后来在Castaing的博士论文中， 他发展了物理理论，使分析人员可以把测 得的X射线强度转化为化学成分。
几个概念的简介
一.俄歇效应 在一个内层被电离后，可能并不发射X射 线光子，而是接着发生非辐射的跃迁。在 后一种情况下，跃迁时所释放的能量是用 来把另一个电子从原子中逐出，这就是所 谓的“俄歇效应”。
• 二.荧光产额： • “荧光产额”（ω ）是产生辐射跃迁的 几率，即某一特定壳层的电离中能产生特 征X线发射的电离所占的分数。它与电离的 方法无关。 • 它对间接产生的特征X线是重要的，因此 在定量分析中，必须对所引起的特征X线强 度的增加作“荧光校正”，这种校正的大 小将强烈地受荧光产额的影响。
应用领域
电子探针分析是微束分析中的常规技术之一，它 几乎能应用在所有涉及固体材料研究的各个领域。 如在地学、冶金、材料、陶瓷、电子、国防、机 械、化工、法医、生物工程、环境工程、刑事侦 破、宝石和古董鉴定等方面都得到广泛的应用。 在地学方面已成为矿物学、岩石学、矿床学及有 关学科的重要研究工具，为地质研究和矿产综合 评价与综合利用提供了重要的研究数据和资料。 同时在研究新材料等方面也发挥着重要的作用。
电子探针显微分析的基本原理
• 一.特征X线谱： • 大家知道X射线谱是由于原子的内层电
子能级之间跃迁产生的。为了使这种跃迁 成为可能，必须逐出一个能层电子已产生 一个空位。在电子探针分析中，所需要的 内层能级电离是靠有足够动能的电子的轰 击产生的。X线谱的波长是发射元素独有的 特征。
二.内层电离：