扫描电子显微技术与x射线显微分析

所以标样与试样的X射 线强度有如下关系： Ci/C(i)∞[ ]Ii/I(i)


在多数分析中，由于 固体内的R,ρ,Q和吸收 不同，其样品强度需 要修正才能得到强度 比和相应的Ci 。
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样品制备
前面介绍过X射线显微分析的基础是测定样 品对有关标样的发射强度之比。 所以必须:制备一整套标样确立经验校准曲 线；制备单个标样。 试样必须防止杂质的引入。 对试样必须抛光得尽量平整无划痕，防止 抛光磨料进入分析材料中而引进杂质。 如果是颗粒样品，只需把它们附载在样品 台上。
三.X射线连续谱：
实际样品内产生的X射线谱是一个连续谱 （强度：Icm~iZ[(λ/λmin 1]~iz(E。E)/E) 它带有样品平均原子序数的信息，对样品建 立定量分析的某些修正程序很有作用。 四.基质校正： X线强度与元素浓度以复杂的关系依赖于 样品成分。试样中元素的浓度可由下式计算： C=C’(F/F ）。F与F 分别为试样与标样的射 线强度。

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扫描电子探针显微技术与X射 线显微分析
• • • • • • • • 定义与历史回顾 显微分析的基本原理 几个重要的概念 仪器与装置（组图） 定性X射线显微分析 定量X射线显微分析 扫描电镜和X射线显微分析的样品制备 技术应用前景
探针微区分析的定义
所谓的电子探针分析就是利用电子轰击待研究的
试样来产生X射线，根据X射线中谱线的波长和强 度鉴别存在的元素并算出其浓度。 在做定性分析时用X射线谱仪在有关谱线可能出 现的波长范围内把谱线纪录下来。然后对照波长 表，定量分析时把试样的X射线强度与标样的对 比，并作一些校正就可以算出分析点上的成分含 量。

主要组成部分
一.探针形成系统。 二.X射线谱仪。 三.样品台。 四,光学显微镜。 五.扫描系统与真空系 统。
• 扫描电子显微镜 (SEM)



Reliability analysis Lab SEM 与 能量 谱仪波长谱仪 连用
定性分析
分析未知样品的第一步是鉴别所含的元素，
即定性分析。定性X射线分析既直接又简单。 在进行定性分析时，必须利用几种不同的依 据，其中最重要的是每个元素的特征X射线谱 峰能量。这些数据有详细的X射线谱线汇编表。
电子探针分析是靠电子轰击试样引起特 征X线的发射的。为了使入射电子的能量超 过某一壳层的“临界激发能量”，探针一 般使用10~30kv的加速电压。 电子轰击的电力效率很低，因为入射电 子的大部分能量在与束缚较弱的外层电子 的相互作用中消耗了，但是电子束每秒产 生的电子数目非常大，所以仍然可以获得 足够的X射线强度。
单斜辉石熔融玻璃成分
定量分析


电子探针和扫描电镜利用非破坏性X射线技 术可以在块状样品的~1μm3区域内进行定量 分析。对薄膜形式的样品和有机材料切片， 分析微区大约可减小到块状样品的1/10。 考虑背散射电子的影响引入因子R，每个入 射电子产生的元素i的X射线平均数I与n成正 比，即I=(常数)CiRρ∫(Q*dX/dE)dE 。
历史回顾
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把特征X线用于分析化学的想法可以追溯 到Moseley(1913~1914)。1920年至1930年， 由于X线谱学与原子结构有关引起了一些科 学家的注意，他们详细地研究了特征谱。 1956年英国剑桥大学Cavendish实验室的 Cosslett和Duncumb设计和制造了第一台扫 描电子探针。后来在Castaing的博士论文中， 他发展了物理理论，使分析人员可以把测 得的X射线强度转化为化学成分。

几个概念的简介


一.俄歇效应 在一个内层被电离后，可能并不发射X射 线光子，而是接着发生非辐射的跃迁。在 后一种情况下，跃迁时所释放的能量是用 来把另一个电子从原子中逐出，这就是所 谓的“俄歇效应”。
• 二.荧光产额： • “荧光产额”（ω ）是产生辐射跃迁的 几率，即某一特定壳层的电离中能产生特 征X线发射的电离所占的分数。它与电离的 方法无关。 • 它对间接产生的特征X线是重要的，因此 在定量分析中，必须对所引起的特征X线强 度的增加作“荧光校正”，这种校正的大 小将强烈地受荧光产额的影响。

应用领域

电子探针分析是微束分析中的常规技术之一，它 几乎能应用在所有涉及固体材料研究的各个领域。 如在地学、冶金、材料、陶瓷、电子、国防、机 械、化工、法医、生物工程、环境工程、刑事侦 破、宝石和古董鉴定等方面都得到广泛的应用。 在地学方面已成为矿物学、岩石学、矿床学及有 关学科的重要研究工具，为地质研究和矿产综合 评价与综合利用提供了重要的研究数据和资料。 同时在研究新材料等方面也发挥着重要的作用。
电子探针显微分析的基本原理
• 一.特征X线谱： • 大家知道X射线谱是由于原子的内层电
子能级之间跃迁产生的。为了使这种跃迁 成为可能，必须逐出一个能层电子已产生 一个空位。在电子探针分析中，所需要的 内层能级电离是靠有足够动能的电子的轰 击产生的。X线谱的波长是发射元素独有的 特征。

二.内层电离：