分光光度法测定特种铁合金中的微量锰
分光光度法联合测定钢铁及合金中硅、磷、锰含量
摘 要： 本文介绍了分光光度法联合测定钢铁及其合金中硅、 锰含量的改进方法， 磷、 与国标方法进行 比较 ， 本方法具有灵敏度高、 选择性好、 操作简便、 试剂及样品用量少、 分析快速、 结果稳定、 准确度高等优
点。
关键词 ： ； ； ； ； 钢铁 硅 磷 锰 分光光度法
中图分 类号 ： 文献标识 码 ： Ａ
尤其是 Ｐ 还需高温将 ｃ 氧化为六价后 ， ｒ 多次加酸使 其形成氧酰挥发除去 ， 操作处理流程繁琐 ， 各种酸 试剂消耗量大 ， 同合金钢材操作条件要 求各异 ， 不
往往会造成处理不当， 引进 Ｃ 干扰， ｒ 使测定结果与
先经 １５ｏ ０ Ｃ烘干至恒重 ， 用适量蒸馏水溶解 ， 定量 转移至 ｌ０ ｍ Ｏ０ Ｌ容量瓶 中， ５ Ｌ １＋ ） ２Ｏ ， 加 ｍ （ １ Ｈ Ｓ ４用
的标准溶液 。
１０ １ ｍ Ｍ ００ ｇ・ Ｌ ｎ标 准溶 液 （ ｘ 国家钢 铁研 究
１ 实验部分
１１ 仪器和试 剂 ．
Ｔ 新世纪型分光光度计。 ６
６ ｏ Ｌ Ｈ Ｓ ４ 液 ；０ ｇ・ ～Ｎ ２Ｏ 溶 ｏ ｔ Ｌ・ ２Ｏ 溶 １０ Ｌ ａＳ ３ 液 ；ｓ Ａ 隐蔽剂 ： ０ Ｌ １ ｍ 水中含有 ０ ５ ａＳ０ ； ０ ．ｇＮ ２２ 钼酸 铵溶液 ： 分别将 １ｇ０３ ｇ ３ 、．５ 钼酸铵及酒石酸锑钾溶
此次公布的工业生物技术新产品及新工艺课题将针对生物能源生物基化学品等重要工业生物技术领域开发以工业或生活废水为原料生产生物柴油的高效清洁技术用于获得可发酵糖类丁酸等生物基化学品生产的新型纤维素处理技术基于非粮生物质为原料的生物基化学品或单体生产技术以及工业残渣的高值化利用技术等具有自主知识产权成本低可工业化生产的新产品或新工艺并开展中试规模工艺技术研究或生产性试验
铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究
铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究提出铁合金（生铁、铸铁、球铁）中钼、镍、锰、硅、磷快速测定方法：采用混酸快速溶解样品并制成系统分析母液，然后从中分取部分试液分别进行快速、简便、准确的单项测定，实现铁合金厂及铁铸件加工厂的生产例行分析及材料的快速检验，从而达到控制产品质量、降低化验成本和提高经济效率的目的。
标签：铁合金；钼；镍；锰；硅；磷；测定1 前言铁合金和铸件生产中，材料元素成分的分析对生产有重要的指导意义。
以往工厂化验室分析方法上采取的都是分取样独立测定，方法陈旧、繁琐，分析流程长，化验成本高，不利于指导生产。
本文根据笔者从事分析测试二十多年的经验总结，结合相关的国家技术标准，采用分光光度计这一应用普及的分析设备，对铁合金、生铁、铸铁、球铁等材料中钼、镍、锰、硅、磷的测定进行方法改进：一次称样酸溶制成母液，再分取试液对上述元素分别测定。
方法具有简单、快速、准确的特点，完全适用于工矿企业的快速分析需要。
2 实验部分2.1 仪器及试剂（1）721或其他型号分光光度计；（2）硫酸、硝酸、高氯酸；（3）过硫酸铵、过氧化氢、钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、抗坏血酸、硝酸银、硫脲；（4）钼标准溶液(10ug/ml)、镍标准溶液(10ug/ml)、锰标准溶液(10ug/ml)、硅标准溶液(10ug/ml)、磷标准溶液(10ug/ml)3 分析操作3.1 母液制备称取0.2000—0.5000g试样于250ml烧杯中，加入5ml过硫酸铵溶液(15%)、50ml硫硝混酸溶液(50+10+940)低温加热使试样溶解后，再加入2ml过硫酸铵溶液(15%)煮沸2分钟,滴加过氧化氢（3%）使溶液变清亮，煮沸1一2分钟，冷却后移入250ml容量瓶以水定容备用。
3.2 钼的测定（1）原理。
样品经硫硝混酸溶解后，经硫酸冒烟赶尽硝酸，再以氢氧化钠沉淀分离铁、铝等干扰元素，在硫酸介质中Mo5+被硫脲还原为Mo4+，Mo4+与硫氰酸钾作用生成与钼含量成正比的琥珀色的络合物（2）样品测定:干过滤25ml母液于250ml烧杯,加入1ml硫酸、1ml高氯酸，在电热板加热蒸干至冒尽SO3白烟，稍冷，加入10ml氢氧化钠溶液（15%），加热煮沸2分钟，冷后移入100ml容量瓶以水定容，放置澄清。
钢铁中锰含量的测定
实验报告钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法班级：应091-4姓名：任晓洁学号：200921501428指导老师：王老师一．实验目的：1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。
2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。
3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。
4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。
5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法二．实验原理：1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。
生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。
2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。
锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。
在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。
3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO3（1+3）或硫磷混酸溶解。
难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO4或H2SO4冒烟溶解。
溶解试样的酸主要依靠H2SO4，HCl，HNO3，因H2SO4－HCl可使MnS分解。
HNO3分解碳化物（Mn3C）生成CO2逸出，加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。
同时因为磷酸的存在，防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。
4.主要反应方程式：3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2OMnS+H2SO4=MnSO4+H2S2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2 Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O三．实验仪器及试剂：1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，2ml，3ml)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，电炉2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）四．实验步骤：1.溶样：钢样0.25-0.3g于50ml烧杯→加5mlH2O，10-15ml王水溶解，（可稍热）→2mlHClO4→加热至冒白烟2min→冷却→加硫磷混酸10ml→加热至冒白烟，除尽Cl-→冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。
高纯铝中微量锰的测定
高纯铝中微量锰的测定作者：赵世卓周兵崔爽来源：《中小企业管理与科技·下旬刊》2011年第06期摘要：本方法采用在碱性溶液中，先加入铁离子，然后锰离子与铁离子共沉淀，再与基体分离，以酸溶解沉淀，用高碘酸钾将锰离子氧化为高锰酸，在分光光度计上测定紫红色溶液的吸光度，借此测定锰量。
准确度较好、精密度较高。
本方法适用于含量为0.001～0.01%的高纯铝及某些特殊的铝合金。
关键词：共沉淀高纯铝回收率在高纯铝及某些特殊的铝合金中，锰作为杂质存在，其含量不大于0.01%，而且实际含量远远小于此值，若直接用高碘酸钾氧化锰离子，分光光度计检测不出高锰酸的紫色。
通过参阅有关资料，反复试验，本方法采用在碱性溶液中，先加入铁离子，在大量铁离子存在的情况下，锰与铁共沉淀，然后与基体分离，再以酸溶解沉淀，用高碘酸钾将锰离子氧化为高锰酸，在分光光度计上测定高锰酸钾的紫红色溶液的吸光度，借此测定锰量。
相对标准偏差小于1.5%，方法准确。
本方法适用于含量为0.001～0.01%的高纯铝及某些特殊的铝合金。
1 试验部分1.1 试验原理试料以氢氧化钠溶液溶解，加硝酸铁，氢氧化铁、氢氧化锰共沉淀，过滤，使錳与铝基体分离。
用硫酸、硝酸酸化，在磷酸存在下，用高碘酸钾氧将锰离子氧化为高锰酸，在分光光度计上，530nm处测定高锰酸钾紫红色溶液的吸光度，借此测定锰量。
1.2 试剂氢氧化钠（200g/L）。
过氧化氢（300g/L）。
盐酸（1+1）。
高碘酸钾。
硝酸铁溶液（10g/L）。
混酸（200mL磷酸、500mL硝酸、20mL硫酸和280mL水混匀）。
锰：标准贮存溶液（1mg/mL）。
锰：标准溶液（10μg/mL）。
1.3 仪器分光光度计。
1.4 分析方法称取1g试料于烧杯中，加12mL氢氧化钠溶液（200g/L）。
待激烈反应停止后，加热至试料全部溶解。
加5mL硝酸铁（10g/L）及7～8滴过氧化氢（300g/L），摇匀，再加热至过氧化氢全部分解。
钢铁中测定锰元素及锰元素的方法比对
钢铁中测定锰元素及锰元素的方法比对摘要：随着我国钢铁工业的不断发展，钢材中锰元素的测定已成为钢铁行业中较为关注的问题。
传统的化学方法在测定钢材锰元素的过程中暴露出了一些问题。
而近些年，光谱分析法在钢铁生产过程中，逐渐应用于钢材的质量控制过程中。
关键词：光谱分析化学分析钢铁引言：钢是钢材含碳量在0.04％-2.3％之间的铁碳合金。
为了保证其韧性和塑性，含碳量一般不超过1.7％。
而钢含有主要元素除铁、碳外，还有硫、硅、锰、磷、鉻、钼、钒等锰元素。
这些元素的含量在一定程度上影响着钢材的特性和质量。
本文着重对钢材中锰元素的测定是钢材生产过程中质量控制的重要环节。
对于钢材中锰元素的测定，传统的方法是通过化学方法将钢材中的锰元素消解、溶出，然后通过火焰吸收、分光光度法或者重量法等方法对锰元素加以测定。
但随着我国国民经济的不断发展，钢材生产技术的也蓬勃发展，对钢材的需求越来越大，传统的化学方法在测定钢材锰元素的过程中暴露出了一些问题。
而近些年，光谱分析法在钢铁生产过程中，逐渐应用于钢材的质量控制过程中。
一、钢铁中锰元素的测定实验1.实验目的：1.1通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。
1.2了解测定钢铁中锰含量的测定方法。
1.3掌握钢铁中锰含量的测定原理。
1.4熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。
1.5掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法2.实验原理：2.1锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。
生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。
2.2锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。
锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。
在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。
钢中锰含量的测定实验报告
钢中锰含量的测定实验报告
实验目的
本实验旨在测定一种钢材中锰的含量。
实验原理
锰是钢材中常见的合金元素之一，对钢材的强度和硬度有一定
的影响。
本实验采用焰光法测定钢中锰的含量。
在酸性条件下，
钢样品与硫酸溶液反应，使得样品中的锰原子被氧化成Mn2+。
加入硫酸钠的石墨喷灯中，Mn2+会在火焰中激发出明亮的紫红色光
谱线，通过光谱仪进行测定，从而得到样品中锰的含量。
实验步骤
1. 取一定量的钢样品，将其加入锥形瓶中，加入稀硫酸溶液，
加热至样品完全溶解。
2. 移至通风橱中，将样品冷却至室温，然后加入氢氧化钠溶液，调节pH值至约7。
3. 加入硫酸过量，使得样品中的锰原子被完全氧化成Mn2+。
4. 在石墨喷灯中加入硫酸钠，点燃，进行吸光度测定。
5. 重复实验至稳定结果。
实验结果
在本实验中，我们取一定量的制品样品，经过测量，确定其中的锰含量为0.83%。
实验结论
本实验采用焰光法测定了一种钢材中锰的含量，结果表明，该样品中锰的含量为0.83%。
该结果与制品的批次指标值相符，具有可靠性。
实验九 分光光度法测定钢中的锰
实验九分光光度法测定钢中的锰一、实验目的⒈通过锰的测定，学习分光光度法的应用。
⒉了解723N型可见分光光度计的使用方法。
3．了解723PC型可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理比色分析的基本依据是有色物质对光的选择吸收作用。
而吸收曲线描述了物质对不同波长光的吸收能力，曲线的高峰相应的波长称为最大吸收波长（用λ大表示），溶液浓度不同但λ大不变。
在分光光度分析中，通常固定吸收池的厚度不变。
用分光光度计测量有色溶液的吸光度。
根据朗伯-比耳定律：A ＝abc吸光度与吸收物质的浓度成正比，故以吸光度为纵坐标，浓度（或体积）为横坐标作图，可得通过原点的标准曲线，以求出未知物的含量。
锰在硝酸介质中氧化成紫红色的高锰酸根离子，颜色稳定，显色后2小时内比色时吸光度不变，重现性好。
三、吸收曲线的绘制（一）、723PC型可见分光光度计的使用步骤1.将比色皿架拉杆推至尽头。
2.开723PC型可见分光光度计电源，仪器自检至546.0nm，0.000A，预热15分钟。
3.开电脑电源，双击电脑桌面“win—sp5”的图标。
4.单击“联机”、再单击“快速联机”，单击“光谱扫描模式”，“标注峰点”单击至勾，“测试模式”单击“吸光度”，“光谱扫描设置”中的“扫描间隔（nm）”输入[1]、“扫描起点（nm）”输入[430]、“扫描终点为（nm）”输入[600]。
（二）、测定步骤1. 用吸量管取高锰酸钾标准溶液l.00毫升， 3.00毫升， 5.00毫升分别置于对应的A，B，C 50毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2．取一比色皿，装入2/3蒸馏水（不能有气泡），用吸水纸吸干比色皿外壁的水。
另三只比色皿分别装2/3A，B，C50毫升容量瓶中高锰酸钾标准溶液（装之前分别用对应的高锰酸钾溶液洗2～3次比色皿），用吸水纸吸干比色皿外壁的水。
3．将四只装好溶液的比色皿插入比色皿架的孔中（按比色皿架位置，将装蒸馏水的比色皿放端头）。
4．将装蒸馏水的比色皿对准光路上，单击“扫描基线”5．将装高锰酸钾标准溶液的比色皿对准光路上，单击“扫描样品”。
分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。
为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。
通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。
对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。
⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。
⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。
当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。
⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。
⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。
⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉（简写phen），是光度法测定铁的优良试剂。
在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物（（Fe(phen)3）2+）。
= 21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻此配合物的lgK稳二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法；2.掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理1.在可见光分光光度法测定无机物时，通过显色反应生成吸光系数较大的有色物质进行测。
2.确定适宜实验条件：改变其中一个影响因素，暂时固定其它影响因素，测吸光度，通过吸光度—该因素的曲线确定最适宜的显色条件。
其他因素的确定也照此方法。
3.本实验以邻二氮菲（phen）为显色剂，是光度法测定微量铁的优良试剂，pH在2~9时（pH=5~6），Fe2+ + 3phen [Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)lgK稳=21.3，λmax=510nm,ε510=1.1×104L·cm-1·mol-1用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），以邻二氮菲做显色剂可测定试样中铁含量。
本方法选择性高，杂离子难以干扰。
三、仪器与试剂TU—1901型双光束紫外可见分光光度计，1cm比色皿，10mL吸量管，50mL 比色管。
1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，100μg·mL-1铁标准溶液，0.15%phen水溶液，10%盐酸羟胺溶液，1 mol·L-1醋酸钠溶液，工业盐酸（试样）。
四、实验操作1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液注入50mL比色管中，再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，加入2.00mL0.15%phen水溶液和5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液，稀释至刻度线，摇匀。
以蒸馏水为参比液，将上述试液装入1cm比色皿（2/3左右），在440nm~560nm 之间，每隔5nm测一次吸光度，以吸光度A为纵坐标，波长λ为横坐标绘制吸收曲线，选择最适宜波长。
2.确定显色条件⑴显色剂的用量在6支50mL比色管中各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，分别加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL0.15%phen 水溶液，再加入5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,，稀释至刻度线，摇匀。
分光光度法快速测钢铁中锰的含量
分光光度法快速测钢铁中锰（碳、磷、铜、镍、钒、铬、硼、硫）的含量美析仪器有限公司1．实验目的(1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法；(2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用；(3)练习作图法处理实验数据。
2．实验原理将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。
Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+Ag+2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm 处测定其吸光度。
将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。
以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。
通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量，3．仪器与试剂仪器：美析仪器V-1100型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精灯。
试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04标准溶液(含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，钢样。
4．实验内容(1)标准KMn04系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
盖上瓶盖后摇匀备用。
另取6只50ml容量瓶。
每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。
(2)钢样的处理及钢样溶液的配制：用分析天平准确称量一份钢样(60～80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色N02气体不再产生时，加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液，继续加热至沸腾。
分光光度法测铁矿石中的锰
原子吸收分光光度法测定铁矿石中的锰一、实验原理铁矿石试样以盐-硝混合酸溶解，为防止溶解过程产生二氧化锰，加入少量H2O2使其还原为Mn2+，配制好试样溶液后，加入释放剂SrCl2消除硅的干扰，用原子吸收分光光度法测定吸光度。
二、实验试剂与仪器（1）仪器及工作条件TAS-986原子吸收分光光度计，锰空心阴极灯，可调低温电炉。
工作条件：波长279.5 nm 光谱带宽：0.2nm 灯电流：2.0mA 负高压：425V 空气压力及流量：0.25MP，5200mL/min，乙炔压力及流量：0.05MP，1600mL/min （2）试剂①HCl-HNO3混合酸：在500mL水中加400mLHCl、100mLHNO3，混匀；②锰标准工作液（20μg/m L）：移取国家钢铁材料测试中心1.00mg/mL锰标准溶液20mL于1000mL 容量瓶中，用1%稀硝酸稀释至刻度，混匀，此溶液锰含量为20μg/m L。
③H2O2 (300g/L)④SrCl2溶液：称取38g SrCl2﹒6H2O yu 800mL 烧杯中，用水溶解完全后，稀释至500mL。
三、实验步骤1、试样的处理。
准确称取分析样品0.1g（精确至0.2mg）于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加10mL盐-硝混合酸，放在电热板上低温加热至完全溶解，滴加几滴H2O2，继续加热至溶液呈澄清淡黄绿色，煮沸1min。
取下冷却后移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置，待测。
2、校准溶液配制。
分别吸取Mn标准溶液（20μg/ml）0ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml于6 个100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。
以“0”标准溶液为参比，分别测定标准系列溶液和试液的吸光度，绘制标准曲线，计算试样中锰的含量。
四、数据处理。
分光光度法联合测定钢铁及合金中硅_磷_锰含量
2008年第 9期
李明飞等 :分光光度法联合测定钢铁及合金中硅 、磷 、锰含量
41
炉内 ,在 (550 ±20 ) ℃熔融 30m in,取出 ,冷却 ,置于 200mL烧杯中 ,加 60mL 水煮沸 2 ～3m in 浸出 , 洗 净坩埚 , 取下冷却 , 定容 100mL于容量瓶中 ,混匀 。 1. 2. 1 P含量的测定 :干过滤 ,弃去最初流下的滤 液 ,移取 5mL 滤液 2份于 50mL 容量瓶中 , 加 1D 酚 酞 (1% ) ,用 (1 + 1) H2 SO4 调到红色刚好褪去 。
L IM ing - fei1 , HUANG Hui - p ing2 , WANG B in - sheng2 ( Testing and inspection center for quality supervision and measurement in W uzhong city, N ingxia p rovince) Abstract: In the thesis, Imp roving test method is recommended on the determ ination of silicon, phosphorus and manganese content for iron, steel and alloy by photometric method, contrast w ith national measurement, this method have the virtue of smart sensitivity, better selectivity, easy manipulation, less reagent and samp le, rap id analysis, stable determ ination and high p recision. Key words: steel; silicon; phosphorus; manganese; photometric method
岁末国内特种合金需求略见波动
参 考 文献
邱然等
分 光 光 度 法 测 定 特 种 铁 合 金 中的 微 量 锰
１ ９ ，２ ２ ：０—６ ９ ５ １ （ ）６ ２
・ １・ ４
【 】 邱 林 友 ．氧 化 甲 基 橙 褪 色 光 度 法 测 定 铜 电 解 液 中 的 钴 ３
【 】 邱 林 友 ，赵 尔 燕 ．还 原 褪 色 分 光 光 度 法 测 定 钒 的 研 究 １ ［］ 明 工 学 院 学 报 ，９ ２ １ （ ）７ ７ Ｊ．昆 １９ ，７ ６ ：４～ ７
岁末 国 内特种 合 金需 求略见 波 动
临 近 年末 ，国 内特 种 合 金 市 场 除 部 分 合 金 价 格 略 见 波 动 外， 总体 维 持 平 稳 的运 行 态 势 ， 易 情 况 尚好 ， 营 者 及 业 内 交 经 人 士对 明年 的特 种 合 金 市 场 表 示 看 好 ， 钢 业 的快 速 发 展 ， 特 将
［】 色 矿 冶 ，９ ２ （ ）４ ４ Ｊ．有 １９ ，５ ：７～ ８ ［ 】 赵 尔 燕 ， 林 友 ．用 分 光 光 度 法 测 定稀 土硬 质 合 金 中 的 ４ 邱 铈 【】 有 金 属 材 料 与 工 程 ，９ ４ ２ （ ）７ ８ Ｊ．稀 １９ ，３ ２ ：８— ０
【 】 邱林 友 ．分光光 度法 测定 微量 铬 【］．光谱 实验 室 ， ２ Ｊ
特 殊 钢 对 重 大 装 备 制 造 业 用 大 型 铸 造 件 及 调 温 合 金 和合
金钢材 的供应有着重要作用 ，而促使我 国装备制造业 自主发 展， 也将带 动特殊钢 的需求 。 目前 ， 我国特殊钢 占整个钢 产量
的 比例 低 于 ５ ，而 工 业 化 国 家 的 特 殊 钢 产 量 一 般 占钢 产 量 ％ 的 １％ ～２ ％ ， 日本 特 殊 钢 产 量 占钢产 量 的 ２ ％左 右 。仅 ０ ０ 如 ０
锰铁中的测定
锰铁中的测定
锰铁是一种金属合金，广泛应用于工业生产和建筑装饰中，锰铁中的测定是指对锰铁合金中成分的测定。
这项技术可以帮助我们准确地了解锰铁合金的成分，从而正确选择合适的材料，以确保其质量和性能。
测定锰铁合金中成分的方法有多种，大致可以分为化学分析和物理分析两类。
其中化学分析包括研究机械测定、X射线衍射分析、光谱分析、原子荧光分析、X射线晶体衍射分析等。
这种方法可以用来确定锰铁中的不同成分，如碳、氧、锰、铁等。
物理分析方法主要包括重量法、电测法、光谱法、X射线衍射法等，用于测定锰铁合金中成分的含量。
对于不同类型的锰铁合金，以上测定方法的具体选择也不尽相同，一般来说要根据锰铁合金的性能和成分要求，来选择最合适的分析方法。
此外，在进行分析时，要求选用无污染的样品，否则会影响到最终的结果。
因此，在使用锰铁时，要非常重视对锰铁合金中成分的测定。
正确选择锰铁合金中成分测定的方法，恰当使用无污染的样品，以及严格检查结果，都可以帮助我们确保锰铁合金的质量和性能，以及提高生产效率。
以上就是关于锰铁合金中成分测定的简介，希望能够对大家有所帮助。
只有准确了解锰铁合金的性能参数，才能正确选择和操作，为工业生产和建筑增添美感和便捷性。
铁锰的测定
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法1、主题内容与适用范围主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。
适用范围本标准使用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测线分别是L 和L，校准曲线的浓度范围分别为~5mg/L和~3mg/L。
2、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于和处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3、试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子或同等纯度的水。
硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，优级纯。
硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，分析纯。
盐酸（HCL）, ρ=1.19 g/Ml, 优级纯。
硝酸溶液，1+1：用硝酸（）配制。
硝酸溶液，1+99: 用硝酸（）配制。
盐酸溶液，1+99：用盐酸（）配制。
盐酸溶液，1+1,：用盐酸（）配制。
氯化钙溶液，10g/L：将无水氯化钙（CaCl2）2.7750g溶于水并稀释至100mL。
铁标准储备液：称取光谱纯金属铁1.0000g（标准到0.0001g），用60ml溶液（）溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
锰标准储备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，标准到0.0001g（称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取），用10mL硝酸溶液（）溶解。
当锰完全溶解后，用盐酸溶液（）准确稀释至1000mL。
铁、锰混合标准操作液：分别移取铁储备液（），锰储备液（）于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（）稀释至标线，摇匀。
此溶液中铁、锰的浓度分别为L和L。
4、仪器原子吸收分光光度计。
铁、锰空心阴极灯。
乙炔钢瓶或乙炔发生器。
空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。
仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可参照仪器说明书自行选择。
钢铁中锰含量测定方法的研究
钢铁中锰含量测定方法的研究王艳娟【摘要】Applying potassium periodate oxidation method, the paper detects the manganese content in steel, introduces experimental principles, instruments and reagent, analyzes solution preparation, blank value determination, and minimum detection limit determination and other experi-mental process, and finally points out its advantages, such simple operation, high flexibility and good density and so on.%采用高碘酸钠(钾)分光度法，对钢铁中锰含量进行了测定，介绍了实验原理、所用仪器与试剂，并对试液制备、空白值测定、最低检出限测定等实验过程进行了阐述分析，指出利用该方法测定钢铁中锰含量具有操作简便、灵敏度高、精密度好等优点。
【期刊名称】《山西建筑》【年(卷),期】2014(000)029【总页数】2页(P134-135)【关键词】高碘酸钾法;实验;仪器;锰含量【作者】王艳娟【作者单位】山西博奥建筑科研检测有限公司，山西太原 030025【正文语种】中文【中图分类】TG115.3锰在钢铁中是一种有益成分，是金属中重要的金属元素之一。
它在钢中通常以固溶体及化合态形式存在，锰的化合物易溶于硫酸、稀硝酸，形成二价锰离子，在锰的化合物中，二价锰离子最稳定，这种离子在酸性条件下可能被氧化成七价锰，即高锰酸。
用还原剂标准溶液滴定或根据高锰酸根颜色的深度与寒冷成正比来用分光光度法都可测定锰含量。
铁、锰的测定
铁、锰的测定(总2页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法1、主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。
1.2 适用范围本标准使用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测线分别是0.03mg/L和0.01mg/L，校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。
2、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3、试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，优级纯。
3.2硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，分析纯。
3.3 盐酸（HCL）, ρ=1.19 g/Ml, 优级纯。
3.4 硝酸溶液，1+1：用硝酸（3.2）配制。
3.5硝酸溶液，1+99: 用硝酸（3.1）配制。
3.6 盐酸溶液，1+99：用盐酸（3.3）配制。
3.7盐酸溶液，1+1,：用盐酸（3.3）配制。
3.8 氯化钙溶液，10g/L：将无水氯化钙（CaCl2）2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9 铁标准储备液：称取光谱纯金属铁1.0000g（标准到0.0001g），用60ml溶液（3.7）溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10 锰标准储备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，标准到0.0001g（称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取），用10mL硝酸溶液（3.4）溶解。
当锰完全溶解后，用盐酸溶液（3.6）准确稀释至1000mL。
钢材中锰的比色测定
钢材中锰含量的测定（4学时）一、实验目的1、熟悉分光光度的原理和操作方法。
2、掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法。
二、实验原理试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将Mn(Ⅱ)氧化成Mn(Ⅶ) ，然后分光光度计在波长540nm 处测定紫红色高锰酸的吸光度。
图1 MnO4-溶液吸收曲线三、主要试剂及仪器1．721型分光光度计2．锰标准溶液100μg/mL准确称取0.2749g分析纯硫酸锰溶解于适量蒸馏水中，并定容至1L，摇匀。
3．HNO3(1:1)4.（NH4）2S2O8固体5．H2SO4—H3PO4混合酸H2SO4 : H3PO4 : H2O = 150 : 150 : 7006. AgNO3溶液0.5mol.L-1四、实验步骤(需要预先抄写在实验报告上)1．锰标准曲线的绘制准确吸取每毫升相当于100μg锰的标准溶液0.0mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL分别加入5个50mL比色管中，各加入少量水（10~15 mL），再分别加入10mL的（15：15：70）H2SO4－H3PO4混合酸及约0.5g的过硫酸铵固体，摇匀，将所有比色管放在水浴中加热，然后分别向每个比色管中加入3~5滴硝酸银（10%）溶液，煮沸3分钟左右，在沸浴中保持微沸3分钟左右，待溶液的颜色(紫红色)稳定后，冷却，用蒸馏水稀释至50mL刻度，摇匀，用1cm的吸收池，以试剂空白为参比，在波长为540nm处测定其吸光度，重复上述实验三次，并算出其平均值，用计算机或坐标纸绘出锰的标准曲线，得出回归方程和相关系数，如图2所示。
图2 高锰酸根溶液标准曲线2.钢材试样中Mn2+含量的测定准确称取0.1000 g钢材试样到一只50～100 mL锥形瓶中，加入5mL1:3 HNO3，逐滴加入2mL双氧水，加热至沸，可适当加少量水以防蒸干，并轻轻摇动锥形瓶，再缓慢加入10mL H2SO4—H3PO4混合酸，加热至沸，待试样溶解完全。
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的微 量 锰 ， 方 法快 速 准确 ， 测 定 相应 铁合 金 中微 量 锰 元 素 的较 好 测 定 方 法 。 该 是 关键 词 甲基 橙 中 图分 类号 Ｔ ６ ２３ Ｆ ４ —４
ＤＥＴＥＲＭ Ｉ ＮＡＴＩ ｏＮ ｏＦ ＴＲＡＣＥ ＡＮＧＡＮＥＳ Ｉ Ｓ ＥＣＩ Ｍ Ｅ Ｎ Ｐ ＡＬ Ｆ ＥＲＲｏＡＬＬｏＹＳ ＢＹ ＰＥＣＴＲｏＰＨｏ ＴｏＭ ＥＴＲＹ Ｓ
Ｎ Ｆ 溶 液 （０ ／ ）贮 于塑 料瓶 中保存 。 ＨＨ ２ １０ｇ Ｌ ：
甲基橙 ： ／ ２ｇ Ｌ的水 溶液 。
定 。在 ｐ Ｈ：３的 Ｎ ＨＨＦ 介质 中 ，微量 Ｍｎ 可催 化
Ｍｎ 氧化 甲基橙 褪 色 ， ４ ６ｎ 处测 定吸 光度 差 Ｏ一 于 ９ ｍ
值 ， 立分 光光 度法 测定 锰 。 法简 便 、 建 方 快速 ， 于铁 用
锰 （ 标液 ： Ｍｎ ４ 于新煮沸并冷却 的蒸馏水 ， Ⅶ） Ｋ ０溶 贮于棕色瓶 中， 三天后 以玻璃纤维过滤 ， 以基准草酸标
２ 结 果 与讨 论
２ １ 吸收 光谱 ． 定， 用时以新煮沸并冷却的蒸馏水稀至所需浓度。 吸收光谱如 图 １ 所示 。 由图 １ 可见 ， 甲基橙 的最大 Ａ ２Ｏ 溶 液 （０ｇ Ｌ ：１ｇＡ ２Ｏ 溶 于 ５ Ｌ ｇ ４ Ｓ １ ／ ） ｇ ４ Ｓ ０ｍ 吸收波长为 ４ ６ｎ 本实验采 用测定 波长为 ４ ６ｎ ９ ｍ， ９ ｍ。 ＨＳ ４１ ） ， ０ （ ＋１中 水稀至 １０ｍ ， ０ Ｌ 必要时过 滤后使用 。 硫 一磷混 酸 ：５ Ｌ浓 Ｈ Ｓ ｏ约 １ ８ ／ ） ２ ０ｍ ２Ｏ （ ． ４ｇ ｍＬ
前 言
利用 甲基 橙 能被 强 氧化 剂氧 化 褪色 所建 立 的分 光光 度法 ， 已经用 于钒 …、 ［ 、 １ 和铈 …等 的测 铬 ２钴 ３ １ １
约 １７ ／ Ｌ ， ． ９ｇ ｍ ） 混匀 。 过 二硫 酸铵 （ ． ｏ／ ） 用 时现 配 。 Ｏ １ｔ ｌ Ｌ ： ｏ Ｍｎ Ｏ 溶 液 ： Ｓ４ ５×１ ～ ｍｏ／ 。 ０ ｌ Ｌ
ｂａ ｅ ｎ ｔ ｔｍｅｈ ｒ ｇ ｓｄ ｓ ｏｏ ｅ ｙ ＭｎＯ； ｗｉｈ ｔａ ｅ Ｍｎ ｃ ｔ ｌｚｎ ｎ ａｍ ｅ ｕｍ ｆＮＨ４ ｓ ｄｏ ｈａ ｔｙｌ ａ ｅ ｉ ｉｃ ｌｒ ｄ ｂ ｏｎ ｔ ｒ ｃ ａａｙ ｉｇ ｉ ｄｉ ｏ ＨＦ２ｏ Ｈ ＝３． Ｔｈ ｅｈ ｄ ｆｐ ｅｍ ｔ ｏ
２１ ０ ０年 第 ６期 总 第 ２ ５期 １
铁
合
金
Ｆ ＥＲＲｏ－ ＡＬＬ ０ＹＳ
２０１ ＮＯ． ０ ６ Ｔｏ ．２１ ｔ ５
分 光光度法测定 特种铁 合金 中的微 量锰
邱然 邱 林友
（ 明理 工大 学测试 中心 昆明 中国 ６ ０ ９ ） 昆 ５ ０ ３
摘 要 在ｐ Ｈ：３的 Ｎ Ｆ 介 质 中 ， 用 微 量 Ｍｎ ＨＨ 利 催 化 ＭＢ ４与 甲 基橙 反应 ， 立 分 光 光 度 法 测 定 特种 铁 合 金 中 Ｏ－ 建 分光光度 锰 铁 合 金 文 献标 识码 Ｂ 文 章 编 号 １０ ．９ ３２ １ ）６０ ３ —３ ０ １１４ （０ ００ ．０ ９０
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ａ ｔ ｏ ａ ｅ ｎ ｄ ｖ ｌ ｐ ｄ ｔ ｅｅｍｉ ｅｔａ ｅ ｍａ ｇ ｎ ｓ ｎ ｓ ｍｅｆ ｒ ａｌ ｙ ｙ ｓ ｅ ｔｐ ｏ ｏ ｔ ．Ｉ ｈ ｓｂ ｅ ｓｒ ｃ ｍｅｈ ｄ ｈ ｓｂ ｅ ｅ ｅｏ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｒ ｃ ｎ ａ ｅ ｅ ｉ ｏ ｅ ｒ ｌ ｓｂ ｐ ｃｏ ｈ ｔ ｍｅｒ ｏ ｏ ｏ ｙ ｔ ａ ｅ ｎ
ｉ ｃ ｕ ａｅ ａ ｄ ｑ ｉ ｋ ａ ｄ ｉ ｉ ａ ｂ ｔ ｒｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｍｅｈ ｄ ｔ ｅｅ ｉ ａｅ ｔ ｃ ｎ ａ ｅ ｅ ｉ ｐ ｃａ ｅ ｒ ａｌｙ ． ｓａ ｃ ｒ ｔ ｕ ｃ ｎ ｔ ｓ ｅｔ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｔ ｏ ｏ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｒ ｅ ｍａ ｇ ｎ ｓ ｎ ｓ ｅ ｉ ｆｒｏ ｌ ｓ ｎ ｅ ｏ ｍ ａ ｌ ｏ Ｋｅ ｗｏ ｄ ｍｅ ｙ ｒｎ ｅ ｐ ｃｏ ｈ ｔ ｍｅｒ ，ｍａ ｇ ｎ ｓ ，ｆ ｒ ａｌ ｙ ｙ ｒｓ ｈ ｔ ｌｏ ａ ｇ ，ｓ ｅ ｔ ｐ ｏ ｏ ｔｙ ｎ ａ ｅ ｅ ｅｒ ｌ ｏ ｏ
合 金 中锰 的测 定 ， 果满 意 。 结
所用 试剂除 注明外均为 分析纯 ， 为重蒸 馏水 。 水 １ ２ 实验 方 法 ．
取 锰 （ ） 液或 试 液于 ５ Ⅶ 标 ０ｍＬ比色 管 中 ， 入 ， 加 １ Ｈ ＨＦ 、 ＬＭｎ Ｏ 、 ０ｍＬＮ ４ ２ １ｍ Ｓ ２ｍＬ甲内容
１ １ 主 要仪 器和试 剂 ． ７ １型分光 光 度计 。 ２
度， 置于 沸水浴 中反应 ３ｍｎ ｉ。冷 却后 ， 入 吸收池 ， 倾
以水 为 参 比 ， 定 ４ ６ｎ 处 的吸光 度 Ａ， 测 ９ ｍ 计算 吸光
度差 值 △Ａ＝Ａ —Ａ（ ｏ 空 白值 ） ｏ Ａ为 。
２ ２ 酸度 的影 响 ．
酸 度增 加 ，Ｍｎ 氧 化 甲基 橙 褪 色 的能 力 和速 Ｏ一
缓慢 加入 至 ７０ｍＬ水 中 ，冷后 加入 ５ ｓＯ（ ０ ０ｍＬＨ Ｐ Ｐ
Ｑ ｕＲ ｎ Ｑ ｕＬｎ ｏ ｉ ａ ｉ ｉｙ ｕ
（ ｅｔ ｅ ｔ ，Ｋ ｎ ｉｇＵ ｉ ｒ ｔ ｏ ｓｉｎ ｅａ ｄｔｃ ｎ ｌ ｙ ｕ ｍ ｎ ５ ０ ３ ｈ ａ Ｔ ｓ ｃ ｎｒ ｅ ｕ ｍ ｎ ｎｖ ｓ ｙ ｆ ｃ ｃ ｎ ｈ ｏ ｇ ，Ｋ ｎ ｉｇ６ ０ ９ ，Ｃ ｉ ） ｅ ｉ ｅ ｅ ｏ ｎ