空气中二甲基同系物的气相色谱测定法
工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱测定法
中、低 3 种不同剂量的 DMF、DMA 标准品，放置过夜，用无水乙 醇解吸后测定，计算解吸效率和精密度，结果见表 1。3 种剂量的 DMF、DMA 解吸效率均大于 90%，DMF 和 DMA 的平均解吸效 率 分 别 为 97% 和 98% ，DMF 的 测 定 相 对 标 准 偏 差 为 4.8% ～ 5.3%，DMA 的测定相对标准偏差为 3.9%～6.2%。
Abstract：Objective To establish a GC method for the determination of dimethylformamide and N-N-dimethylacetamide in air of workplaces. Methods The samples were collected by silica gel tube, desorbed by alcohol, determined by GC. Results The linearity range was 0.13-133.3 mg/m3 for DMF(r=0.999 6)，0.20-133.3 mg/m3 (r=0.999 5)for DMA(the air volume was 1.5 L). The limit of detection was 0.2 μg/ml for DMF and 0.3 μg/ml for DMA. Collection efficiency was 100% for DMF，99% for DMA. Desorption efficiency was 97% for DMF, 98% for DMA. The penetration capacity was more than 2.5 mg for DMF，more than 2.4 mg for DMA. The samples could be stored for 7 days in a refrigerator at 4 ℃or in room temperature. Conclusion This method is simple, accurate, wider determination range and is applicable to the determine DMF and DMA in air of workplaces.
空气中二甲基甲酰胺的色谱法测定
空气中二甲基甲酰胺的色谱法测定
二甲基甲酰胺的色谱法测定如下
二甲基甲酰胺(DMDM)是一种常见的有机物质，又称过氧乙酰胺，主要用于配制登记特殊化学品，并被广泛用于消毒剂、医药和日化等行业。
在空气中积累的过量二甲基甲酰胺会严重伤害人们的健康，因此测定它们在空气中的含量一直受到人们关注。
色谱法是目前用于测定二甲基甲酰胺含量最常用的方法之一。
该方法采用高效液相色谱仪，使用锡麦斯16A毛细管柱，以氯仿-乙腈（50：50）作为流动相，以电喷雾正离子检测器(ESI-)检测，以正硝酸钠溶液作为电喷雾剂，f调节流动相的pH值为6，结构色谱法测定DMDM 的含量。
色谱法测定的优点是准确度高、结果准确。
同时，它还具有选择性强、效率高等特点，能够快速、准确地测定空气中二甲基甲酰胺的含量。
但是，色谱法也有一些缺点，比如分析所需的时间较长，且运行费用也比较高。
同时，色谱法还要求测定专家具备较高的技术知识，测定条件也有较高的要求，可能不适合某些简单的检测和监测。
总之，色谱法是一种快速、准确的二甲基甲酰胺测定方法，可以用于空气样品的检测分析，为健康的环境把关。
毛细管气相色谱法测定环境空气中的二甲基甲酰胺
毛细管气相色谱法测定环境空气中的二甲基甲酰胺吴建兰(南通市环境科学研究所226006)摘要采用硅胶吸附,甲醇解析,键合交联毛细管气相色谱法测定环境空气中的二甲基甲酰胺关键词硅胶甲醇环境空气二甲基甲酰胺1前言二甲基甲酰胺是实验室及工业上广泛使用的有机溶剂,其在所使用的染毒方式下,可使免疫器官受到损害,损伤细胞免疫功能,接触二甲基甲酰胺的工人对某些肿瘤有超额死亡[1]。
环境空气中二甲基酰胺的分析方法常用蒸馏水采样,直接进水样气相色谱法[2]或衍生化气相色谱法[3]。
前者水峰出峰慢,峰形宽,分析时间长;后者衍生化操作复杂,毒性大。
本文采用自制硅胶管采样,甲醇解析,不分流毛细管气相色谱法分析,操作简单,分析时间短,灵敏度高。
2实验部分2.1仪器与试剂12m@0.2mm H P-20M键合交联毛细管色谱柱HP-5890气相色谱仪(FID检测器)HP-9153C化学工作站HC-5C型大气采样机5mL浓缩管甲醇分析纯、重蒸馏硅胶40目~60目二甲基甲酰胺色谱纯2.2硅胶管的制作用1:1的盐酸溶液浸泡硅胶,并加盐煮沸30min,用水洗至无氯离子后,用乙醇清洗数次,晾干,500e下活化2小时。
将10cm长,内径6mm玻璃管洗净烘干,装入0.6g硅胶,轻轻振荡使硅胶装实(两端各填入2mm玻璃棉),用硅橡胶帽密封,待用。
2.3样品的采集与前处理硅胶采样管与大气采样机进气口连接,以0.4L/min流量采样120min,转移到浓缩管中,加入1m L甲醇,超声滤下解析2min,待分析。
2.4仪器条件柱温:140e进样口温度:200e检测器温度:250e柱流速(N2):2mL/min不分流进样,分流关闭时间:15sec进样量:1L L(色谱图见图1)3结果与讨论3.1标准曲线与检出限以甲醇为溶剂,准确配制22.7L g/mL, 45.4L g/mL,,68.1L g/mL,90.8L g/mL二甲基甲酰胺标准系列,分别进样1L L,结果经统计处理,其回归方程为:二甲基甲酰胺量(mg/mL)=0.922+2.52Hr=0.99941采用本方法分析环境空气中二甲基甲酰胺,采样体积按48L 计,最低检出浓度为0.15mg m 3。
气相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯
气相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯发表时间：2012-11-21T16:02:56.607Z 来源：《医药前沿》2012年第22期供稿作者：周铮王希希邢刚[导读] 目的建立工作场所中甲苯二异氰酸酯（TDI）的气相色谱分析方法。
周铮（通讯作者）王希希邢刚（成都市疾病预防控制中心四川成都 610041）【摘要】目的建立工作场所中甲苯二异氰酸酯（TDI）的气相色谱分析方法。
方法工作场所中的甲苯二异氰酸酯(TDI)经吸收液（V水/V盐酸/V冰乙酸=471.5/17.5/11）吸收水解为甲苯二胺(TDA)，经甲苯萃取,七氟丁酸酐衍生化,再将衍生物进行气相色谱定性定量分析。
结果方法线性范围0～0.1 μg/ml，相关系数r=0.999；方法精密度：2.64～4.31%（n=6）；回收率：91.84～106.23%；方法的定量限为: 3.46×10-3ug/ml。
【关键词】工作场所空气甲苯二异氰酸酯衍生化气相色谱【中图分类号】R134+.4 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）22-0110-02Determination of toluene diisocyanate (TDI) by GC in air of workplaceZhou Zhen＊, Wang Xi-xi , Xing Gang(ChengDu Center for Disease Control and Prevention, ChengDu, 610041, China)【Abstract】 Objective: To establish a method for determination of Toluene diisocyanate (TDI) by GC in air of workplace. Methods: TDI can be hydrolyzed to toluene diamine (TDA) which can be extracted with toluene.TDA of toluene was derivatived with Hep tafluorobutyric anhydride and its derivative was used for determination by GC. Results: The detection limits was 3.46×10-3ug/ml. The correlated coefficient was 0.999 in the range from 0 to 0.1μg/ml .The average recovery was 91.84～106.23% and RSD 2.64～4.31% (n = 6). Conclusion: The method is simple, efficient,accurate and sensitive. It can be used to determine TDI in air of workplace.【Key words】 Toluene diisocyanate (TDI) GC Derivatization Workshop air二异氰酸酯类化合物作为聚氨酯树脂的生产原料广泛应用于聚氨酯泡沫、塑料、涂料、橡胶、粘合剂、密封剂等工业生产中，其中2,4-甲苯二异氰酸酯（TDI）对人体健康危害最大，主要是致敏和对皮肤、眼睛和呼吸道有强烈刺激作用，且在人体中具有聚集性和潜伏性；甲苯二胺(TDA)作为甲苯二异氰酸酯(TDI)的水解产物，对人体有致癌作用。
N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨
N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨摘要：对N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的毛细管气相色谱法进行了改进。
结果表明，选用INNOWAX 强极性的石英毛细管柱测定DMF，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间，而且重显性好，可同时适用于车间空气、环境空气和废水中DMF的测定。
关键词：气相色谱；毛细管柱；N,N-二甲基甲酰胺N,N-dimethylformamide by Gas Chromatography was put forward. Thesample was soivated whit water, and detected with FID. A good linearresponse was observed within the range of 0.005~1.000μg of analytes(r=0.9999). The recoveries were 93.8%~100.0% and the relative standard deviation was 1.0%(n=12). This method is simple, accurate and reproducible.Keywords: Gas chromatography J&W scientific columns N,N-dimethylformamideN,N-二甲基甲酰胺俗称DMF，是一种优良的溶剂，经常被用于人造麂皮工业。
N,N-二甲基甲酰胺能经皮肤吸收，对人体的眼睛、皮肤、呼吸系统及肝脏有严重的损害，同时N,N-二甲基甲酰胺又是一种易燃易爆物质，其闪点只有58℃。
国家于1995颁布空气中N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法，此方法为适应各种水平的检测需要还比较落后，本文对检测方法进行了改进，使用本方法测定N,N-二甲基甲酰胺，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间。
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法
测定气体中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物是一种常见的分析方法，可以使用气相色谱法进行。
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种基于样品分离和检测原理的分析技术。
在这种方法中，气体样品首先被进样器注入到气相色谱仪中。
然后，样品被分离成不同的组分，每个组分以不同的速度通过色谱柱。
对于测定一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物，以下是一般的操作步骤：
1. 准备色谱柱：选择适合分离目标化合物的色谱柱，如毛细管柱或填充柱。
2. 样品进样：将待测气体样品通过进样器引入气相色谱仪，通常是通过注射器或者气体采样袋。
3. 色谱分离：样品在色谱柱中分离成不同的组分。
分离的效果受到色谱柱的选择和操作条件的影响。
4. 检测器检测：通过相应的检测器对分离的组分进行检测。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID），红外检测器（IR），热导检测器（TCD）等。
5. 数据分析：根据检测器的输出信号，对各个组分进行定量分析和识别。
需要注意的是，具体的气相色谱方法参数和分析条件会根据不同的实验目的和样品特性而有所不同。
因此，在进行实际的分析之前，最好参考专业的分析方法、标准或者咨询专业人士以获得准确和可靠的结果。
总的来说，气相色谱法是一种广泛应用于气体分析的可靠技术，适用于测定气体中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物等目标组分。
空气中苯、甲苯和二甲苯的测定
【目的和要求】 掌握气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技术； 熟悉气相色谱仪器的基本操作和参数设置； 了解玻璃毛细管色谱住条件的优化；出峰时间定性的方法。
【原理】 空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
管 号
0
1
2
3
4
苯浓度，g/ml
0.0
13.7
54.9
219.7
878.7
甲苯浓度，g/ml
0.0
13.6
54.2
216.7
866.9
邻二甲苯浓度，g/ml
0.0
13.8
55.0
220.0
880.2
对二甲苯浓度，g/ml
0.0
13.5
54.0
216.0
864.2
间二甲苯浓度，g/ml
0.0
6.气相色谱仪（GC Agilent 6890N）条件：进样口250℃，分流比（30.0：1），载气：高纯氮气，玻璃毛细管柱：HP-5毛细管色谱柱，恒流模式，流量：1.2ml/min。柱温 80℃，保持7min。氢焰离子化检测器（FID）：300℃。
【分析步骤】 1.样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 2.标准曲线的绘制：加10ml二硫化碳于比色管中，用微量注射器准确分别加入10l 苯、甲苯、二甲苯（在20℃，1l 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg），为标准溶液4。再将此标准液依次4倍稀释成下列标准系列。进样1.0l，测定各标准管。以峰面积分别对苯、甲苯及二甲苯浓度(g/ml)绘制标准曲线。
气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺
来稿摘登气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺阮小林＊ 吴邦华 吴川 张爱华 谢玉旋(广东省职业病防治院,广州510300) 2009-01-26收稿;2009-04-26接受本文系广东省科技计划基金(N o .2007B 031512003)和广东省医学科研基金(N o .A 2007056)资助项目＊E -m a i l :y u e t a n g X L @163.c o m 1 引 言二甲基苯胺(D M A s )被广泛用于有机合成、制药以及染料工业。
其蒸气可经呼吸系统及皮肤吸收,形成高铁血红蛋白,造成组织缺氧,引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损伤,其中2,3-,2,4-,2,5-,2,6-二甲基苯胺被列为可疑致癌物类。
我国工作场所空气中有害物质职业接触限值对其有明确的卫生标准,但是,尚未建立标准检测方法。
本研究在前人的工作基础上,改进了采样方法,用硅胶管采集工作场所空气中D M A s ,经无水乙醇解吸,气相色谱测定,建立一种简单、准确的气相色谱测定工作场所空气中D M A s 方法,应用于实际样品的测定,结果令人满意。
2 实验部分2.1 仪器与试剂 A g i l e n t 6890气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(F I D ),自动进样器;H P -F F A P 毛细管色谱柱(30m×0.32m m ,0.25μm ),氢气发生器;U n i v e r s a l S K C 采样泵,硅胶吸附管,超声清洗器。
二甲基苯胺标准物质(纯度>98%,S i g m a 公司);无水乙醇(分析醇,经色谱鉴定,在二甲基苯胺标准品出峰位置无杂质干扰)。
2.2 采样方法与检测 在动态配气装置中,模拟现场情形发生标准气。
将溶剂解吸型硅胶管(前、后段分别装有100和50m g 硅胶(0.38～0.45m m 粒径),两端打开,进行长时间采样和短时间采样。
采样完毕,以橡胶帽封好,于阴凉避光处保存。
工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究
工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究近年来，由于全球气候变暖和污染范围的扩大，空气污染变得越来越严重。
二甲胺是污染物中的主要污染物之一，其在空气中的浓度超过背景值，成为空气污染的一大问题。
为了保护空气质量，我们必须了解二甲胺在空气中的含量。
因此，二甲胺的准确测定与检测方法也特别重要。
空气中二甲胺的测定可以采用气相色谱-质谱联用（GC-MS），也可以采用溶剂解吸法（SDE）。
溶剂解吸法是一种常见的分析方法，通过将样品中的污染物吸附在一定溶剂上，然后用气相色谱技术进行分析，从而获得污染物的浓度。
溶剂解吸气相色谱（SD-GC）是一种测定空气中二甲胺的有效方法，可以快速测定大量样品中二甲胺的浓度。
SD-GC分析的主要步骤包括：样品的气体吸附，解吸，液相色谱/气相色谱（LC/GC），电子共振能谱（ERS），伽玛探测器（FID）等等。
根据现有的研究，为了提高测定的准确性，选择合适的吸附容器对二甲胺的浓度测定至关重要。
研究显示，有机溶剂（如甲醇和乙腈）在温度控制及溶剂解吸流程中有很好的吸附效果，从而提高二甲胺的测定精度。
除了选择合适的吸附容器外，气体吸附过程也是提高测定精度的关键因素之一。
研究表明，通过控制吸附温度和时间，可以调节二甲胺的浓度，并且可以提高气体测量的精确性。
同样，在液相色谱/气相色谱（LC/GC）分析中，使用适当溶剂可以改善分析结果，从而提高整个测试过程的准确度。
在检测过程中，除了建立良好的检测模型，还需要确保仪器设备的准确性和稳定性。
一般而言，在测定过程中，需要定期进行校准和校正，确保仪器数据的准确性。
通过以上的研究可以看出，溶剂解吸气相色谱法（SD-GC）是一种有效而准确的测定空气中二甲胺的方法。
它不仅能够快速、准确地测定大量的样品中的污染物，而且能够通过对溶剂、温度、时间和其他参数进行调节，获得更准确的测定结果。
此外，确保仪器设备的准确性和稳定性也会影响测定结果的准确性，所以应该定期校准和校正仪器设备，以确保测定结果的精确性。
空气中二甲基同系物的气相色谱测定法
技 术 与方 法 ・
空气 中二 甲基 同系物 的气 相 色谱 测定 法
陈京 闽 ， 于光祥
（ 宁夏 回族 自治区疾病预防控制 中心 ， 川 ７０ ０ ） 银 ５０ ４ 摘要 ： 为建立一种 高灵敏度 的简便 、 快捷 、 准确 的空气 中二 甲基 甲酰胺 （ Ｍ ） Ｄ Ｆ 和二 甲基 乙酰胺 （ Ｍ ） Ｄ Ａ 的测定 方 法， 采用大 口径 毛 细管 柱 ， 安捷 伦 ６９ ｆ型气 相 色 谱 仪 检测 空气 中 Ｄ Ｆ Ｄ Ａ ８ｏ Ｍ 、 Ｍ 。结 果 ， 方 法 的 回收 率 在 该
二甲基 甲酰胺 （ ） Ｄ 和二 甲基乙酰胺 （ ＾ ） 多种化 ２ ２ 进样量对定量 的影 响 Ｄ 是 ．
工产 品的重要 中间体 和高分子 材料 的重要有机溶 剂 ， 人 分 流进 样定量的重现性 ， 对 实测 了 Ｄ Ｆ为 ４ ．ｔ／ Ｌ进样 量 Ｍ ００， ｍ ， ｅ ，
体有毒 、 害。当前 Ｄ Ｆ和 Ｄ Ａ的测 定方 法有 比色法 和 为 ０ １０２ ０３ ０５０７ １０ 和 １２ Ｌ时， 有 Ｍ Ｍ ．、 ．、．、 ．， ．、． 、 ．ｍ 测定结果 的变异 填充柱气相色谱法 ， 但两者灵敏度 都 比较低 … 。为此 ， １ 本实 系数 ， 发现进样量对测定结果重现性无显著影 响， 其最大变 验拟 建立一 种高 灵敏度 的简便 、 快速 、 准确 的空气 中 Ｄ Ｆ 异 系数小 于 ５６ Ｍ ．％。本实验选用不分流进样 １０ Ｌ ．ｍ 。
．ｍ ／ ３ ．、 ．、９３ １．、００３ ．１４ ． ００ ２ ．、００ 、００和 ５ ．ｔ／ Ｌ的 Ｄ Ｆ和 Ｄ Ａ 的标 准 和 ４Ｚ ｓｍ 。二 甲基 乙酰 胺 测 定 结 果 分 别 为 ７ ２３６ １ ． ０ ０ｅ ｍ ， ， Ｍ Ｍ
空气中mdi和tdi的气相色谱测定法
空气中mdi和tdi的气相色谱测定法现代化的工业制造过程中，聚氨酯和其他聚合物材料的制造已经成
为了不可或缺的一部分。
其中，聚氨酯的制造大多需要使用到二异氰
酸酯。
该化合物的主要成分是TDI和MDI，但它们同时也是一种强烈
的刺激性气体。
因此，通过测定空气中TDI和MDI的浓度，对生产线
上的聚氨酯制造进程进行监测和控制就成为了必要的环节。
气相色谱法是一种高效且精确的测定TDI和MDI浓度的方法。
该方法
的主要思路是，将空气样品通过吸附管预处理后进行气相色谱分析。
在此基础上，我们可以将具体步骤总结为以下几个环节。
1. 空气样品预处理
在测定TDI和MDI浓度之前，我们需要对空气样品进行预处理。
首先
将空气吸入到长管吸附装置中，然后通过吸附器的吸附材料去除不必
要的干扰物质。
由于TDI和MDI在空气中的稳定性比较差，所以在收
集样品时，需要格外注意sealed。
2. 气相色谱仪测定
将经过预处理的空气样品通过气相色谱仪进行测定，采用的是合适的
色谱柱和检测器以达到最优化的结果测量结果。
从中我们可以实现对TDI和MDI浓度测量。
由于该方法的灵敏度和准确性都很高，所以非
常适合于监测和控制聚氨酯生产线上的制造过程。
综上所述，空气中TDI和MDI的测定是制造聚氨酯所必须的一项技术。
气相色谱法的出现为此提供了一种快速、高效、准确的解决方案。
我们只有在保证生产线运行平稳的同时，才能保证聚氨酯产品的质量和生产效率。
GCMS法检测空气中二甲苯的测定
空气中二甲苯的测定——气相色谱法空气中二甲苯的测定是用直接进样法,此法在采集样品时存在很大的瞬时性,标准配制复杂,测定灵敏度低.为此经多次反复研究试验,用重水性有机溶剂二硫化碳加一定体积蒸馏水作吸收液,进行采样,二甲苯标准用二硫化碳配制,气相色谱法能够较好地解决上述的问题.经多年来实践表明此法操作简便,最低检测浓度为0.1mg/m~3,可作为空气中二甲苯测定方法进行推广和应用.吸收液中的蒸馏水对防止二硫化碳在采样过程中的挥发起到了重要的作用。
二甲苯（C8H10）是在苯环上取代两个甲基后得到的化合物，被用作溶剂。
相对分子质量106.17性状无色透明液体。
有芳香烃的特殊气味。
系由45%～70%的间二甲苯、15%～25%的对二甲苯和10%～15%邻二甲苯三种异构体所组成的混合物。
易流动。
能与无水乙醇、乙醚和其他许多有机溶剂混溶，几乎不溶于水。
相对密度约0.86。
沸点137～140℃。
折光率 (n?20D)1.4970。
闪点29℃。
易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限约为1%～7%(体积)。
低毒，半数致死浓度(大鼠，吸入) 0．6 7%/4h。
有刺激性。
蒸气高浓度时有麻醉性。
储存密封阴凉保存。
用途溶剂。
测定许多有机化合物中水分。
显微镜清洁剂。
硅元件和热敏电阻等的清洗剂、脱氢制造苯乙烯、在医药上用作合霉素的中间体、也可用作硝基喷漆的稀释剂、有机合成溶剂与乙醇和乙酸乙酯混合后成为纤维素醚的良好溶剂。
安全措施贮于低温通风处，远离火种、热源。
避免与氧化剂等共储混运。
禁止使用易产生火花的工具。
灭火：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
物理性质结构简式： C6H4 (CH3)2外观：二甲苯是一种无色透明液体密度：0.86沸点：138.35～144.42℃溶解性：不溶于水，溶于乙醇和乙醚。
有毒。
有刺激性！可通过皮肤吸入！一般为对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯及乙基苯的混合物。
级别一般为净水3℃和5℃馏程的优级品和一级品。
气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法
２一甲基 吡 啶 （ ２一Ｐ ｉ ｃ ｏ ｌ ｉ ｎ ｅ ， 一Ｐ ｉ ｃ ｏ ｌ ｉ ｎ ｅ ） 是
而 随着 我 国工业 化 进 程 的加 快 ， ２一甲基 吡 啶 因其 广泛 的应用 范 围及市 场广 大 的需求 空 间 ， 成 为多数 学 者们 的研究 对象 ， 但是 因为 国内生产 的 ２一甲基 吡 啶纯 度 较低 ， 研 究 方 向多 为 ２一甲 基 吡 啶的合 成 ， 目前 未 见环 境 监测 分 析 测 定 ２一
高 帅鹏 ， 黄 飞 ，张 静 ，史保 贵
（ 河南广 电计量检测有 限公 司 ， 河南 郑州 ４ ５ ０ ０ ０ １ ）
摘
要： 研究建立 了活性炭管吸附 ， 甲醇解 吸 ， 气相 色谱法 测定 环境 空气 中 ２一甲基吡 啶 的方 法。该法 的检 出 限为
１ ． ８×１ ０ ｍｇ ／ ｍ ， 线性 相关 系数 ｒ 为０ ． ９ ９ ９ ６ ， 精密度 Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ３ ％～ ２ ． ９ ％， 回收率 为 ８ ２ ％ 一８ ４ ％ 。该 方法简 单 ， 干 扰较 少 ， 结果准确 、 可靠 ， 重现性好 ， 适用 于环境 空气 中 ２一甲基吡啶 的测定 。 关键 词 ： 气相色谱 ； ２一甲基吡啶 ； 环境空气 ；活性炭管 ； 解吸
ｗ ａ ｓ ｂ ｅ ｔ ｗ ｅ ｅ ｎ １ ． ３ ％ ａ ｎ ｄ ２． ９ ％ ．Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ， ｌ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ， ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ｎｄ ａ ｈ ｉ ｓ ｈ ｌ ｙ ｒ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｉ ｂ ｌ ｅ， ｓ ｕ ｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ －
ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈｅ ２ 一 Ｐｉ ｃ ｏ ｌ ｉ ｎ ｅ ｉ ｎ ａ ｉ ｒ ａ ｍｂ ｉ ｅｎ ｔ ． Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄ ｓ： ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈｙ；２ 一 Ｐ ｉ ｃ ｏ ｌ ｉ ｎｅ；ａ ｉ ｒ ；ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｔ ｕｂ ｅ ｓ；ｄ ｅ ｓ ｏ ｒ ｂ
气相色谱法测定N,N—二甲基甲酰胺中苯的方法探讨
气相色谱法测定N，N—二甲基甲酰胺中苯的方法探讨作者：潘成龙许梅杰马志强黄桂花来源：《中国科技纵横》2016年第19期【摘要】气相色谱法是实验室中最常用的苯的定量分析方法。
GBZ/T160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》、GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》及GB50325-2010 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》等国家标准中苯均以二硫化碳为溶剂进行测定。
本方法建立了以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂时苯的测定方案，对测定参数进行了优化，取得较好的分析效果。
苯标准曲线相关系数0.9999，回收率在1.01%～1.03%之间，相对标准偏差0.64%。
【关键词】气相色谱法氢焰离子化检测器苯 N，N-二甲基甲酰胺苯是工业生产中常见的有机化合物，是石油化工的基本原料。
苯常温下为一种高度易燃、无色、有甜味的透明液体，并具有强烈的芳香气味，是组成结构最简单的芳香烃。
人和动物吸入或皮肤接触大量苯进入体内，会引起急性和慢性苯中毒。
同时苯具有致癌、致畸、致突变作用。
GBZ2.1-2007《工作场所有害因素职业接触限值第1部分：化学有害因素》中规定，苯的PC-TWA为6mg/m3，PC-STEL为10mg/m3。
在接触苯系物的用人单位做职业危害评价时，苯是重点检测项目。
《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》及《室内空气质量标准》等多数国标均以二硫化碳为溶剂测定苯的含量，本方法以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂测定苯的含量，使用氢焰离子化检测器检测，对其测量参数进行优化，取得不错的检测结果。
1 原理N，N-二甲基甲酰胺中苯经分流/不分流进样口进样，DB-FFAP色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，以峰面积定量。
2 仪器（1）进样瓶，2mL；（2）微量注射器，10mL；（3）刻度吸管，2mL；（4）刻度吸管，10 mL；（5）安捷伦7890A气相色谱仪，氢焰离子化检测器；（6）AG系列空气压缩机；（7）LM-200型氢气发生器；（8）氮气瓶，高纯氮气，纯度99.999%。
二甲氧基甲烷检测方法
二甲氧基甲烷检测方法
二甲氧基甲烷（DMM）是一种广泛应用于化学合成和有机合
成中的溶剂，同时也是一种潜在的挥发性有机化合物（VOCs）污染物。
以下是二甲氧基甲烷检测的常用方法：
1. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：这是目前最常用的二甲
氧基甲烷检测方法。
样品通过气相色谱分离，然后进入质谱仪进行定量和鉴定。
该方法具有高灵敏度和高选择性，并且可以同时检测多个挥发性有机化合物。
2. 气相色谱-火焰离子化检测器法（GC-FID）：该方法通过气
相色谱分离样品中的二甲氧基甲烷，并使用火焰离子化检测器进行定量测定。
GC-FID方法简单、灵敏度高，但无法鉴定样
品中的其他有机化合物。
3. 串联质谱仪法（MS-MS）：该方法是在质谱-质谱联用基础
上进行的，具有更高的灵敏度和选择性。
样品通过两台质谱仪进行分析，可以排除干扰物质对结果的影响。
4. 红外光谱法（IR）：这是一种基于二甲氧基甲烷分子振动吸收特性的检测方法。
样品通过红外光束后，检测反射或透射光的吸收谱线，从而确定二甲氧基甲烷的存在与浓度。
5. 电离检测器法（PID）：PID法是一种快速、便携式的检测
方法。
该方法利用二甲氧基甲烷分子电离产生的离子电流来测量其浓度。
需要注意的是，不同的检测方法适用于不同的应用场景和要求，选择合适的方法需要根据具体情况进行判断。
同时，为了准确测量二甲氧基甲烷的浓度，还需要对仪器进行校准和质量控制。
工作场所空气中二甲基亚砜测定的气相色谱法
工作场所是人们日常工作的地方，而工作环境的空气质量对员工的健康和工作效率有着重要的影响。
二甲基亚砜（DMSO）是一种常见的化工原料，也是一种挥发性有机化合物，它在工作场所的空气中可能存在一定的浓度。
对工作场所空气中二甲基亚砜的浓度进行准确的测定显得非常重要。
为了有效监测工作场所空气中二甲基亚砜的浓度，一种常用的方法是气相色谱法。
气相色谱法是一种高效分离和定性分析的方法，它具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点，因此在工作场所空气中二甲基亚砜的监测中得到广泛应用。
以下是针对工作场所空气中二甲基亚砜测定的气相色谱法的相关内容：1. 样品采集在进行气相色谱法测定之前，首先需要对工作场所空气中的样品进行采集。
通常可以采用活性炭-气相色谱法或吸附管-气相色谱法来采集空气中的二甲基亚砜。
活性炭-气相色谱法适用于长时间采样，而吸附管-气相色谱法适用于短时间采样。
在采集样品时，需要注意样品的存放和保存条件，避免污染和挥发损失。
2. 样品前处理采集到的样品需要经过一定的前处理才能进行气相色谱分析。
前处理的目的是去除空气中的杂质和水分，并浓缩目标化合物。
通常可以采用液-液萃取、气-液萃取或固相萃取等方法进行样品的前处理。
3. 色谱条件在进行气相色谱分析时，需要选择合适的色谱柱和色谱条件。
对于二甲基亚砜的测定，通常会选择较长的色谱柱，以保证分离的效果。
色谱条件包括柱温、进样方式、流动相流速等参数，这些参数的选择将影响到分离和分析的结果。
4. 检测方法气相色谱法测定二甲基亚砜的常用检测方法包括氮磷检测器（NPD）和火焰光度检测器（FPD）。
NPD对含氮化合物有较高的灵敏度，而FPD对硫化合物有较高的灵敏度，因此可以根据样品中二甲基亚砜的含量选择合适的检测器。
5. 质量控制在进行气相色谱法分析时，需要进行质量控制以确保分析结果的准确性和可靠性。
质量控制包括标准曲线的建立、质控样品的分析和实验室内部质量控制等步骤，这些步骤可以帮助排除实验误差，提高测定的准确性。
二甲基乙酰胺气相色谱质谱
二甲基乙酰胺（N,N-Dimethylacetamide，DMAc）是一种常见的有机溶剂，广泛应用于化工、制药、染料等行业。
气相色谱质谱（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种分析化学技术，可以用于检测和分析二甲基乙酰胺等化学物质。
气相色谱质谱的工作原理是将样品气化后，通过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱仪进行检测。
质谱仪通过测定离子的质荷比（m/z）和相对强度，从而对样品中的化学物质进行定性和定量分析。
在二甲基乙酰胺的检测过程中，首先需要对样品进行处理，如样品采集、净化、浓缩等步骤。
然后将处理后的样品注入气相色谱仪，通过色谱柱进行分离。
分离后的二甲基乙酰胺会进入质谱仪，质谱仪会检测并分析二甲基乙酰胺的质荷比和相对强度，从而得出二甲基乙酰胺的定性和定量结果。
二甲基乙酰胺的气相色谱质谱分析具有高灵敏度、高分辨率、快速、无需样品制备等优点，因此在化工、制药、染料等行业的检测和分析中得到了广泛应用。
空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法
空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法一、目的本文描述了使用气相色谱法测定空气中的硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的步骤和方法。
该方法旨在提供一种有效且可靠的途径来评估环境空气质量，了解这些有毒物质的分布和浓度水平，从而对人类健康和环境保护做出科学判断。
二、方法原理气相色谱法是一种常用的分离和分析技术，其原理基于不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡。
在色谱柱中，不同物质根据其各自的分配系数进行分离，随后通过检测器对分离后的组分进行定量分析。
在此方法中，采用毛细管柱作为色谱柱，具有分离效果好、分析速度快的特点。
三、实验步骤1. 准备试剂与仪器：购买或制备高纯氮气、标准气体（含有硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫）、气相色谱仪（配备氢火焰离子化检测器）、注射器、采样袋、吸附剂（如活性炭）。
2. 采样：将吸附剂放入采样袋中，用注射器抽取一定体积的标准气体，注入采样袋中，密封采样袋。
作为实验对照，应同时采集空白样品（使用高纯氮气代替标准气体）。
3. 样品处理：将采样袋中的吸附剂取出，放入气相色谱仪的进样口中，进行分离和定量分析。
4. 数据处理：通过对比标准曲线和样品的峰面积，计算出样品中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的浓度。
四、结果分析根据实验数据，可以得出以下结论：1. 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫在空气中的浓度水平；2. 这些有毒物质的空间分布特征；3. 这些有毒物质的时间变化趋势；4. 这些有毒物质对人类健康和环境的影响。
五、结论气相色谱法是一种可靠的方法，可用于测定空气中的硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫。
通过这种方法，我们可以更好地了解空气质量状况，为环境保护和公共卫生提供科学依据。
二甲基二硫醚气相色谱分析的流程及注意事项
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环境空气硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相
FHZHJDQ0049环境空气硫化氢甲硫醇甲硫醚二甲二硫的测定气相色谱法F-HZ-HJ-DQ-0049环境空气—硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定—气相色谱法1范围本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的同时测定。
气相色谱仪的火焰光度检测器(GC—FPD)对四种成分的检出限为0.2×10－9～1.0×10－9 g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1～2mL气体样品直接注入气相色谱仪分析。
对1L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10—3～1.0×10—3 mg/m3。
当气相色谱仪调至本方法规定工作状态，按基线噪音的5倍计算，硫化氢、甲硫醚、甲硫醇和二甲二硫的仪器检出限分别为0.2×10-9~1.0×10-9g按浓缩1L气体样品体积计算，各自成分的方法最低检出浓度分别为0.2×10-3~1.0×10-3mg/m3。
2原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。
硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1~2mL，注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪分析。
当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。
在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。
3试剂3.1试剂3.1.1苯(C6H6)：分析纯(有毒)，经色谱检验无干扰峰。
如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.1.2硫化氢(H2S)：纯度大于99.9％，实验室制备的硫化氢需进行标定。
3.1.3甲硫醇(CH3SH)：分析纯。
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空气中二甲基同系物的气相色谱测定法（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）
【摘要】为建立一种高灵敏度的简便、快捷、准确的空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的测定方法，采用大口径毛细管柱，安捷伦6890N型气相色谱仪检测空气中DMF、DMA。
结果，该方法的回收率在92%～103.0%之间，变异系数均小于4.7%、精密度DMF小于3.8%、DMA小于4.2%。
大口径毛细管柱对DMF、DMA分离效果好、灵敏度高，精密度、变异系数均在10%以下，符合方法学要求。
【关键词】大口径毛细管柱气相色谱法空气二甲基甲酰胺二甲基乙酰胺
二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)是多种化工产品的重要中间体和高分子材料的重要有机溶剂，对人体有毒、有害。
当前DMF和DMA的测定方法有比色法和填充柱气相色谱法，但两者灵敏度都比较低［1］。
为此，本实验拟建立一种高灵敏度的简便、快速、准确的空气中DMF和DMA的气相色谱测定方法，报告如下。
1 材料与方法
1.1 仪器
安捷伦6890Ｎ型气相色谱仪，(30m×0.53mm×1μm)、(30m
0.25mm×1μm)、(30m×0.32mm×1μm)毛细管柱。
1.2 标准物质
二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺(色谱纯)、蒸馏水。
1.3 采样
以内盛5mL水的多孔玻璃板吸收管，以0.5L/min的速度抽取10～20L空气。
1.4 色谱条件
柱温：90℃，汽化室和FID检测器室均为140℃，载气N2，平均线速度为20cm/s，氢气流速为45mL/min，空气流速为400mL/min，不分流进样，进样量1mL［2］。
1.5 标准曲线绘制
取标准储备液100μg/mL，配制成10.0、20.0、30.01、40.0和50.0μg/mL的DMF和DMA的标准使用液。
按所述色谱条件进行测定，进样1mL，重复测定5次，取峰面积平均值。
2 结果
2.1 色谱柱的选择与干扰试验
比较3种毛细管柱(0.25mm、0.32mm、0.53mm)对测定DMF和DMA的差别，DB-WAX(30m×0.53mm×1μm)大口径毛细管柱对分离DMF和DMA的效果最好，灵敏度最高，且与工作场所中
一些可能存在的干扰物质，如苯、甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇等最易分离，在所选条件下，它们均不干扰测定。
本实验选用DB-WAX大口径毛细管柱。
2.2 进样量对定量的影响
为了考察大口径毛细管柱不分流进样定量的重现性，实测了DMF为40.0μg/mL，进样量为0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、1.0、和1.2mL时，测定结果的变异系数，发现进样量对测定结果重现性无显著影响，其最大变异系数小于5.6%。
本实验选用不分流进样1.0mL。
2.3 样品稳定性
对采样后的样品分别在0、8、24、72和96h后进样测定。
结果表明，样品密闭冷藏96h后，不影响结果。
2.4 分析方法的线性及最小检出量
为了考察DMF和DMA定量响应的线性，实测了其校正曲线，以色谱峰面积Y与对应的浓度X(μg/mL)作标准曲线DMF为Y=78.3x+60.1，r=0.9996；DMA为Y=58.0x+80.3，r=0.9992，最小检出量DMF为2ng，DMA为3ng
2.5 方法的精密度及回收率
对模拟现场样品20.0μg/mL标准添加实验见表1。
该方法的准确度良好，DMF和DMA的回收率为92.0%～103.0%，变异系数小于4.7%。
表1 样品的精密度及回收率(略)
2.6 样品分析
对在不同时间，以0.5L/min 的速度采样20L，4种样品的二甲
基甲酰胺测定结果分别为2.7、5.4、8.6和4.2mg/m3。
二甲基乙酰胺测定结果分别为7.2、3.6、19.3和10.1mg/m3。
3 讨论
采用大口径毛细管柱气相色谱测定，测定结果比较客观可靠的反映所测物质的实际浓度，且与工作场所中一些可能存在的干扰物质如苯、甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇等易分离，在所选条件下，均不干扰测定。
本方法具有快速、方便、线性好、灵敏度高、变异系数均在10%以下等优点，符合分析要求。
【参考文献】
［1］徐伯洪，闫慧芳.工作场所有毒物质监测方法［M］.北京：中国人民公安大学出版社，2003：
［2］周桦，袁雪芳，张晓伟，等.气相色谱法测定保健品中大蒜素含量［J］.中国公共卫生，2004，20(11)：1369.。