原子荧光法
原子吸收法和原子荧光法的异同比较
原子吸收法和原子荧光法的异同比较原子吸收法和原子荧光法是分析化学中常用的两种技术手段，用于测定物质中微量元素的含量。
尽管它们有着相似的应用领域，但在原理、仪器和操作上存在一些显著的差异。
在本文中，我将深入研究原子吸收法和原子荧光法，并比较它们之间的异同点。
一、原子吸收法原子吸收法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）通过测量物质中特定元素在特定波长下吸收可见光的量，来确定该元素的含量。
其基本原理是根据原子吸收特定波长的光，但过渡态或分解态的离子并不吸收该波长的光，从而可以利用这一特性分析样品中特定元素的含量。
原子吸收法可以测定多种元素，包括金属和非金属元素。
1. 仪器和工作原理：在原子吸收法中，主要使用的仪器是原子吸收光谱仪。
该仪器包括光源、样品室、光学系统、检测器和数据处理系统。
其工作原理是将样品中的元素化合物转化为原子态，通过中空阴极放电灯或石墨炉技术，产生特定元素的原子吸收光谱，再通过光谱仪测量吸收光强度，最终计算出元素的浓度。
2. 优点和应用：原子吸收法具有高选择性、良好的线性范围和较低的检测限等优点。
它被广泛应用于环境监测、冶金、食品安全等领域。
可用原子吸收法测定土壤中的重金属含量、水中的污染物浓度以及食品中的微量元素含量。
二、原子荧光法原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS）是一种利用原子或离子在受激发后发射荧光的现象来分析物质中元素含量的技术。
原子荧光法需要源于样品的非分解态的离子或原子进行测定。
它可以测定只能被激发成原子态的元素或离子。
1. 仪器和工作原理：在原子荧光法中，主要使用的仪器是原子荧光光谱仪。
该仪器包括光源、样品室、分光系统、荧光检测器和数据处理系统。
其工作原理是将样品中的元素通过光源激发成原子态并发射荧光，再将荧光信号由光谱仪检测并进行分析。
2. 优点和应用：原子荧光法具有高选择性、较低的检测限和较宽的线性范围等特点。
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷一、原子荧光法概述原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）是一种测定微量元素的分析方法，具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。
在众多分析方法中，原子荧光法已成为测定砷的主要手段。
二、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热能作用下，从基态跃迁到激发态，再从激发态返回基态时，释放出特定波长的荧光信号。
通过测量荧光强度，可以推算出样品中砷的含量。
三、实验操作步骤1.样品处理：首先对样品进行消解，将砷转化为无机砷形态，以便于后续测定。
常用的消解方法有酸消解、湿式消解等。
2.标准曲线制备：分别配制不同浓度的砷标准溶液，利用原子荧光仪测定其荧光强度，绘制标准曲线。
3.样品测定：将处理好的样品溶液注入原子荧光仪，进行测定，根据荧光强度计算砷含量。
4.仪器校准：定期对仪器进行校准，确保测量结果的准确性。
四、数据处理与分析1.计算：根据测得的荧光强度和标准曲线，计算样品中砷的含量。
2.质量控制：进行内部质量控制，如重复测定、加标回收等，评估分析方法的准确性和精密度。
3.数据统计：对实验数据进行统计分析，评估方法的检测限、线性范围等性能指标。
五、应用与展望1.原子荧光法已广泛应用于环境、食品、医药等领域，对砷污染监测具有重要意义。
2.随着技术的发展，新型原子荧光仪器的出现，如多功能原子荧光光谱仪、流动注射原子荧光仪等，为砷测定提供了更多可能性。
3.今后研究重点包括提高方法灵敏度、降低检出限、简化操作流程等，以满足不断发展的需求。
综上所述，原子荧光法作为一种高效、准确、灵敏的砷测定方法，在多个领域具有广泛应用前景。
原子荧光分析法
原子吸收特征波长的辐射后，外层电子由基 态或低能态向高能态跃迁，大约经过10-8s 后，电子又跃迁回基态或低能态，同时发射 出原子荧光。在与激发光源成90°夹角的方 向测量荧光的强度。
原子荧光：
原子吸收特征波长的辐射后，外层电子由基态或低能 态向高能态跃迁，大约经过10-8s后，电子又跃迁回基 态或低能态，同时发射出与原激发波长相同（共振荧 光）或不同的辐射（非共振荧光：直跃线荧光、阶跃 线荧光、阶跃激发荧光、敏华荧光等等），统称为原 子荧光。
为原子态汞：
3H2O+4Hg2+ +BH4-→4Hg+H3BO3+7H+
原子荧光分析仪的检测器
原子荧光分析中比较常用的检测器是光电倍增管， 除此之外，还可以用光导摄像管。
原子荧光分析法的原理
原子荧光分析法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐 射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含 量的方法。
基态原子吸收辐射光后，由基态激发成激发态原子， 这种状态不稳定，因此原子又以荧光形式放出多余的 能量。原子荧光分析法就是根据这个过程产生特征荧 光的强度进行分析的方法。
原子荧光分析仪的光源选择
空心阴极灯 无极放电灯 连续光源（高压氘灯等）
空心阴极灯
施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极;电子 与灯内充入的惰性气体碰撞，使气体电离产生正电荷。
正电荷在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击，使阴极表 面的金属原子溅射出来；
溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子 发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物 质和内充惰性气体的光谱。
无极放电灯
在石英管内放适量金属化合物，管内充满低压氩气， 在射频或微波高频电场中，氩气首先被激发，随着放 电管内温度升高，金素化合物蒸发并在放电过程中进 一步被解离、激发，从而辐射出金属元素特征谱线。
原子荧光光谱法
原子荧光光谱法原子荧光谱（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
一、原子荧光光谱法原理1．1原子荧光的类型以及荧光猝灭（1）共振荧光当原子受到波长为入A的光能照射时，处于基态E0（或处于E0邻近的亚稳态E1）的电子跃迁到激发态E2,被激发的原子由E2回到基态E0（或亚稳态E1）时，它就放出波长入F的荧光。
这一类荧光称为共振荧光。
（2）直跃线荧光荧光辐射一般发生在二个激发态之间，处于基态E0的电子被激发到E2能级，当电子回到E1能级时，放出直跃荧光。
（3）阶跃线荧光当处于激发态E2的电子在放出荧光之前，由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时，放出阶跃线荧光。
（4）热助阶跃线荧光原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级，由于受到热能的进一步激发，电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3,当其E3跃迁至较低的能级E1（不是基态E0）时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。
小于光源波长称为反stoke效应。
（5）热助反stokes荧光（略）某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。
一般来说，共振线是最灵敏的谱线。
处于激发态的原子寿命是十分短暂的。
当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。
M*TM+hr除上述以外，处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。
在这种情况下，荧光将减弱或完全不产生，这种现象称为荧光的猝灭。
荧光猝灭有下列几类型：1）与自由原子碰撞M*+X=M+XM*T激发原子X、MT中性原子2）与分子碰撞M*+AB=M+AB这是形成荧光猝灭的主要原因。
AB可能是火焰的燃烧产物；3）与电子碰撞M*+e-=M+E-此反应主要发生在离子焰中4）与自由原子碰撞后，形成不同激发态M*+A=M x+AM*、M x为原子M的不同激发态5）与分子碰撞后，形成不同的激发态M*+AB=M x+AB6）化学猝灭反应M*+AB=M+A+BA、B为火焰中存在的分子或稳定的游离基2．荧光强度与分析物浓度间关系原子荧光强度I f与试样浓度C以及激发态光源的辐射强度I0存在以下函数关系I f二①I根据比尔一朗伯定律厅叫口•e-KLN]式中：①-原子荧光量子效率I-被吸收的光强I0-光源辐射强度K一峰值吸收系数L一吸收光程N一单位长度内基态原子数按泰勒级数展开，当N很小，则原子荧光强度I f表达式可简化为：I f二①I0KIN当所有实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比，当原子化效率固定时，I f与试样浓度C成正比，即I=aC f上式线性关系，只在浓度低时成立。
原子荧光分析法
原子荧光分析法原子荧光分析法是一种精密的元素分析技术，通过该技术可以对样品中的元素进行定量和定性分析。
该技术的原理基于原子在吸收射线（通常为X射线或UV光）后重新辐射发光的特性。
该技术的应用范围十分广泛，最初在地球科学领域得到了广泛使用，并在微量元素、稀土元素和有机物质等领域中得到了广泛应用。
一、原理原子荧光分析法的原理如下：在样品经过预处理之后，将其放置在一个荧光池中，使用一个电子枪或激光束来激发荧光。
当样品中的原子吸收光束后再重新辐射，就会产生一个荧光峰。
这一峰的位置和幅度可以用来确定样品中的元素种类和含量。
二、应用原子荧光分析法在土壤科学、地球化学、化学和生物科学等领域被广泛使用。
它可以用于分析土壤和岩石中的轻重金属，也可以用于化学分析中的元素定量和定性分析。
原子荧光分析法在环境工程和材料科学中也有重要的应用。
例如，它可以用于分析水污染物中的镉、铅和铬等有害元素。
它也可以用于确定纺织品、电子产品和其他大量消费品中的元素成分。
三、优缺点原子荧光分析法具有以下一些优点：1.能够准确确定样品中的元素含量；2.易于使用；3.对于重金属元素具有很高的灵敏度；4.分析速度较快，可同时分析数百种元素。
然而，原子荧光分析法也存在一些缺点：1.需要高昂的设备成本；2.部分元素会因为吸收和辐射之间的能级限制而无法被检测到；3.常常需要进行样品前处理。
四、总结总体来说，原子荧光分析法是一种精密的元素分析技术，其优点在于准确和灵敏度高，并且可以用于广泛的应用领域。
虽然设备成本较高且需要进行样品前处理，但是其高效率和高精度的优点对于需要进行元素分析的领域来说十分重要。
原子荧光光谱法
原子荧光光谱法原子荧光光谱法一、概述原子荧光光谱法是一种专门用于分析原子的物质结构和组成的方法。
该方法利用了原子的特性发射出特定波长的光线来进行分析，具有高灵敏度和精确度等优点。
它广泛应用于化工、冶金、电子、环保等领域中。
二、工作原理原子荧光光谱法的工作原理是将待检物样品进入火焰或等离子体中加热到极高温度，使其中原子被激发到激发态，然后随着原子的自发跃迁，从激发态跃迁回基态时，发出一定波长的特定光线，通过仪器检测出这些发射光谱，再进行计算和分析得到样品中元素成分的定量分析结果。
三、操作流程1.准备样品：将待分析物质制成高纯度的化合物或纯金属样品。
2.样品预处理：将样品加入溶剂中，加热或酸化等方式使其转变成原子迹状态。
3.样品的雾化：将样品雾化成细小的颗粒，通过进一步的气体等离子体激励，使得原子处于激发态。
4.测量光谱：通过分光仪等仪器测量样品中元素特征光谱，得出样品元素成分的信息。
5.结果分析：根据光谱结果，采用定量方法对待分析物质的成分进行分析和计算，获得定量分析结果。
四、应用领域原子荧光光谱法适用于分析大量金属元素，可用于纯金属、杂质金属等检测。
它被广泛应用于冶金、化工、电子、环保等领域。
比如用于水质、土壤、废水等环保领域的检测，能够检测出其中的重金属元素，为环保工作提供有力的技术保障。
五、存在的问题尽管原子荧光光谱法在分析中具有很大的优势，在实际应用中仍然存在一些问题。
比如由于仪器灵敏度限制，使用样品的环境也会对结果产生影响。
此外，样品的制备过程也会对结果产生重要影响。
对于不同样品的处理方法还需进一步研究。
综上所述，原子荧光光谱法是一种非常重要的化学分析方法，应用广泛。
在实际操作和结果分析时，需要注意一些问题。
未来，我们需要根据实际的样品情况，不断地改进研究方法，提高分析的准确性和可靠性。
原子荧光光谱分析法
CHAPTER 02
原子荧光光谱法基本原理
原子能级与跃迁
1 2 3
基态与激发态
原子中的电子按一定的能级分布，处于最低能级 的电子态称为基态，吸收能量后跃迁到较高能级 的电子态称为激发态。
能级跃迁
原子中的电子在吸收或发射特定频率的光子时， 会在不同的能级之间发生跃迁。这种跃迁是原子 荧光光谱分析的基础。
荧光寿命
荧光寿命是指原子在激发态停留 的平均时间。荧光寿命的长短决 定了荧光的强度和持续时间。
荧光光谱特性
01
荧光光谱
荧光光谱是指荧光强度随发射光子频率（或波长）的变化关系。通过测
量荧光光谱，可以获得关于原子能级结构和跃迁特性的信息。
02 03
斯托克斯位移
斯托克斯位移是指荧光光谱中发射光子的频率低于吸收光子的频率的现 象。这是由于在退激发过程中，原子会损失一部分能量给周围环境，导 致发射的光子能量降低。
多元素荧光光谱仪的研制
研制具有多通道检测能力的荧光光谱仪，实现对不同元素的独立检 测和同时测定。
多元素分析方法的建立
建立基于多元素荧光探针和荧光光谱仪的多元素分析方法，为复杂 样品的多元素分析提供有效手段。
现场、在线、实时监测技术的应用
便携式荧光光谱仪的研制
开发便携式、小型化的荧光光谱仪，实现现 场、在线、实时监测的可行性。
荧光探针性能优化
通过改变荧光团的结构、引入辅助基团等手段，优化荧光探针的性 能，提高其抗干扰能力和稳定性。
荧光探针的筛选与评估
建立荧光探针筛选和评估体系，对大量候选探针进行快速筛选和性 能评估，加速高性能荧光探针的开发和应用。
多元素同时测定技术的发展
多元素荧光探针的设计
开发能够同时识别多种元素的荧光探针，实现多元素的同时测定 ，提高分析效率。
氢化物发生-原子荧光法
一. 氢化物发生-原子荧光光谱法基本原理1.2.概述原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点，是一种优良的痕量分析技术。
1974年，Tsujii 和Kuga 将氢化物进样技术与非色散原子荧光分析技术相结合，实现了氢化物发生—原子荧光光谱分析（HG-AFS ）。
氢化物发生—原子荧光光谱法是样品溶液中的待测元素（As 、Sb 、Bi 、Ge 、Sn 、Pb 、Se 、Te 等）经与还原剂硼氢化钾（钠）反应转换为挥发性共价化合物，借助载气流将其道入原子化器中原子化为基态原子，基态原子吸收激发光源特定波长（频率）的能量（辐射）而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，荧光强度与样品溶液中的待测元素浓度之间具有正比关系，据此进行待测元素的定量分析的。
I f =aC+b3.特点(1)干扰少，谱线简单。
待测元素与可能引起干扰的样品基体分离，消除了光谱干扰，仅需分光本领一般的分光光度计，甚至可以用滤光片等进行简单的分光或用日盲光电倍增管直接测量。
（2）灵敏度高，检出限低。
（3）操作简单，适合于多元素同时测定，宜于实现自动化。
（4）不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同，可进行价态分析。
（5）硼氢化钾（钠）—酸还原体系，在还原能力，反应速度，自动化操作，干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面都表现出极大的优越性。
4. 激发光源激发光源是原子荧光光谱法仪的主要组成部分，一个理想的激发光源应具有（1）强度高，无自吸，（2）稳定性好，噪声低，（3）辐射光谱重复性好，（4）操作容易，不需复杂的电源，（5）使用寿命长，（6）价格便宜，（7）发射的谱线要足够纯。
原子荧光法中所用的光源有：（1）蒸气放电灯，（2）连续光源—高压汞氙灯，（3）空心阴极灯，（6）无电极放电灯，（7）电感耦合等离子体，（8）温梯原子光谱灯，（9）可调谐染料激光。
原子荧光光谱法(afs)
原子荧光光谱法(afs)这一周我们继续推送各种分析方法的干货知识，今天推送的是有关原子荧光光谱的内容。
按照惯例，我们先来看看纲要——一概述二基本原理三仪器结构四应用情况下面，让我们开始今天的学习吧！一概述原子荧光光谱法（AFS）是一种痕量分析技术，是原子光谱法中的一个重要分支。
是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术，所用仪器及操作技术与原子吸收光谱法相近。
（一）AFS的发展历程•1859年开始原子荧光理论的研究•1902年首次观察到钠的原子荧光•1962年提出将原子荧光用于化学分析•1964年得出原子荧光的基本方程式•1964年对Zn、Cd、Hg进行了原子荧光法的分析•1974年首次将氢化物进样技术和无色散原子荧光光谱技术相结合，开创了氢化物发生—无色散原子荧光光谱分析技术（HG-AFS）（二）AFS在我国的发展•1975年杜文虎等介绍了原子荧光法，次年研制了冷原子荧光测汞仪；•20世纪70年代末，郭小伟等研制成功研制了溴化物无极放电灯，为原子荧光分析技术的进一步深入研究和发展奠定了基础；•1983年郭小伟等研制了双通道原子荧光光谱仪，后将技术转让给北京地质仪器厂，即现在的海光仪器公司，开创了领先世界水平的有我国自主知识产权分析仪器的先河。
在此后的20多年中，郭小伟等在开发原子荧光分析方法仪器的设计研制，尤其在氢化物发生原子荧光分析方面做了大量卓有成效的工作，使我国在HG-AFS技术领域处于国际领先地位。
（三）我国在AFS的主要突破•用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯，成功地解决了铋的光谱干扰问题；•利用氢化物发生所产生的氢气使之在电热石英炉口形成氢氩小火焰作为原子化器，从而使整个装置简单实用；•将高强度脉冲供电空心阴极灯成功地用于作AFS光源，解决了无极放电灯制作工艺不完善和调谐困难等对使用带来的不便；•将流动注射（FIA）技术、断续流动注射技术与AFS联用开创了FIA-AFS全自动分析，并研制开发出全自动原子荧光光谱仪。
卫生化学：原子荧光光谱法
热助直跃线荧光：亚稳态-较高激发态-高于亚稳态 (图7-1d)。 • 阶跃线荧光：基态-E2激发态-碰撞损失能量-E1激发态-基态（图7-1e）。如Na
热助阶跃线荧光：基态E0-E2--E3-E1（图7-1f）。 产生热助阶跃线荧光的条件：能级差很小，足以吸收热能而产生由低能级向高能级的跃迁。 • 反斯托克斯荧光，亦称为“热助荧光”：荧光波长比激发光波长短。基态或亚稳态-更高能级激发 态-基态。如铟、铬等
二、原子荧光光谱的类型
• 共振荧光Байду номын сангаас非共振荧光、敏化荧光
1．共振荧光：原子吸收的辐射光与发射的辐射光波长相同 • 共振荧光：基态-激发态-基态 (图7-1a)。谱线强度最大，应用最多。如，Ni，Zn等 • 热助共振荧光：亚稳态-较高能级-亚稳态 (图7-1b)。
2．非共振荧光：激发和发射的荧光波长不相同，荧光波长大于吸收波长 • 直跃线荧光：基态-较高激发态-高于基态的亚稳态 (图7-1c)。发生在两个激发态之间。
一、原子荧光光谱的产生
• 属于原子发射光谱。
• 定义：基态蒸气原子吸收激发光源发射的特征波长辐射后，原子的外层电子 由基态跃迁至高能态，即被激发；处于激发态的原子不稳定而释放能量返回 到基态。以辐射的形式释放能量，所发射的特征光谱为原子荧光光谱。
• 原子荧光的产生过程：
M h M *
M * M h
仪器类型
• 色散型和无色散型两类。主要区别在于非色散原子荧光光谱仪无单色器。
• 单道原子荧光光谱仪 • 多道原子荧光光谱仪 多元素同时测定
第三节 原子荧光分析法实验技术
一、氢化物发生-原子荧光光谱法（ HG-AFS） • 优点：与基体相分离，降低基体干扰，气体进样提高了进样效率。灵敏度高、干扰小、
原子吸收法和原子荧光法的异同点
原子吸收法和原子荧光法的异同点一、引言原子吸收法和原子荧光法都是常用的分析化学方法，它们广泛应用于环境监测、食品安全检测、医药制造等领域。
本文将对这两种方法进行比较，探讨它们的异同点。
二、原子吸收法1. 原理原子吸收法是利用物质对特定波长的电磁辐射的吸收来测定物质中某种元素含量的方法。
该方法需要将样品转化为气态或溶液态，以便于分析。
在分析过程中，样品被喷入火焰或电磁场中，元素原子被激发并跃迁至高能级，然后返回低能级时会吸收特定波长的电磁辐射。
通过测量样品对特定波长电磁辐射的吸收程度来确定元素含量。
2. 优点（1）灵敏度高：原子吸收法可以检测微量元素，灵敏度可达到ppb 级别。
（2）精确度高：该方法具有良好的重现性和准确性。
（3）适用范围广：可以对多种元素进行分析。
3. 缺点（1）样品制备过程较为复杂：需要将样品转化为气态或溶液态，需要耗费时间和精力。
（2）干扰较大：某些物质可能会影响分析结果，需要进行干扰校正。
三、原子荧光法1. 原理原子荧光法是利用元素原子在受到能量激发后，返回基态时放射出特定波长的电磁辐射来测定物质中某种元素含量的方法。
该方法需要将样品转化为气态或溶液态，在分析过程中，样品被喷入电弧等离子体中激发元素原子，然后通过测量元素放射出的特定波长电磁辐射的强度来确定元素含量。
2. 优点（1）灵敏度高：原子荧光法可以检测微量元素，灵敏度可达到ppb 级别。
（2）适用范围广：可以对多种元素进行分析。
（3）分析速度快：该方法具有快速分析的优势。
3. 缺点（1）干扰较大：某些物质可能会影响分析结果，需要进行干扰校正。
（2）仪器成本较高：原子荧光法所需的仪器设备较为昂贵，需要投入大量资金。
四、原子吸收法和原子荧光法的异同点1. 相同点（1）都是利用元素原子对特定波长电磁辐射的吸收或放射来测定元素含量。
（2）都需要将样品转化为气态或溶液态，以便于分析。
（3）都可以对多种元素进行分析。
2. 不同点（1）原理不同：原子吸收法是利用元素对特定波长电磁辐射的吸收来测定元素含量，而原子荧光法是利用元素在受到能量激发后放射出特定波长电磁辐射来测定元素含量。
原子荧光分析法
荧光强度IF
IF I0 AlN Kc
原子荧光分光光度计
原子荧光分析所用的 仪器和原子吸收分析 一些部件相同
为避免激发光源发射 的辐射对原子荧光检 测信号的影响，原子 荧光光度计的光源、 原子化器、分光系统 不在一条直线上，而 是排成一定的角度， 如直角。
原子荧光分光光度计
采用火焰及非火焰原子化器（石墨炉）实现原 子化，但火焰会产生荧光淬灭。
2）谱线干扰少；可以做成非色散AFS； 3） 校正曲线范围宽(3-5个数量级)； 4）易制成多道仪器---多元素同时测定； 5）荧光猝灭效应、复杂基体效应等可使测定灵
敏度降低； 6）散射光干扰； 7）可测量的元素不多，应用不广泛（主要因为
AES和AAS的广泛应用，与它们相比，AFS没 有明显的优势）
原子荧光的产生
荧光是一种光致发光现象，将试样溶液通过火 焰原子化器或无火焰原子化器时，试样溶液中 许多金属元素变为基态原子而成为原子蒸气。 如有光源发出的强射线照射到原子蒸气上，金 属原子吸收特征波长光的能量，从基态激发到 高一级能态，激发的金属原子在由激发态返回 到基态时发出了与激发光波长相等的荧光。
原子荧光光谱法
Atomic fluorescence spectrometry, AFS
原子荧光光谱法
定义——是一种通过测量待测元素的原子 蒸气在辐射能激发下所产生荧光的发射强 度，来测定待测元素含量的一种发射光谱 分析方法。
特点
1）灵敏度高，检出限较低。采用高强度光源可 进一步降低检出限；
荧光淬灭——在原子荧光发射过程中，受激原 子和其他粒子碰撞，将部分能量变成热运动或 其他形式的能量而损失。荧光淬灭会使荧光的 量子效率降低，从而降低测定灵敏度。
空气-乙炔火焰具有较强的淬灭作用，宜使用惰 性气体Ar作雾化气体的氢-氧火焰。或以He为 保护气体（代替N2）的石墨炉原子化器。
原子荧光光谱法定量
原子荧光光谱法定量
原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectroscopy，AFS）是一种用于定量分析的光谱技术，通常用于检测和测定液体样品中的金属元素。
下面是使用原子荧光光谱法进行定量分析的一般步骤：
1.样品制备：收集待测样品，必要时对样品进行前处理，以确保
合适的样品状态和浓度范围。
2.原子化：将样品中的金属元素原子化。
这通常通过火焰、电感
耦合等离子体（ICP）、石墨炉等手段来实现。
原子化的目的是将金属元素从其化合物中转化为自由的原子态。
3.激发和发射：通过使用激发源（通常是辐射源，如光源或激光）
激发原子的电子，导致金属原子发射荧光辐射。
每个金属元素都有独特的光谱线，这些光谱线可以用于唯一地识别和测定该元素。
4.分析光谱：通过使用荧光光谱仪测量发射的荧光光谱。
光谱中
的荧光峰的强度与样品中金属元素的浓度成正比。
5.制备标准曲线：使用一系列已知浓度的金属元素标准溶液，绘
制标准曲线。
这将用于将光谱信号转换为元素浓度。
6.定量分析：将样品中的光谱信号与标准曲线进行比较，从而确
定样品中金属元素的浓度。
7.质量控制：进行质量控制，确保分析的准确性和可靠性。
这包
括使用质控样品、重复分析等。
原子荧光光谱法的优势在于其高灵敏度、选择性和多元素分析能
力。
然而，需要注意的是，对于不同元素，可能需要调整光谱测量条件，并考虑矩阵效应等因素。
原子荧光法
原子荧光法原子荧光法是一种用来分析和检测原子中的化学成分的技术。
它利用原子中的电子在能级间跃迁时放出的特定波长的光来确定元素的存在和浓度。
原子荧光法的原理基于原子的能级结构。
在一个原子中，电子会在不同能级上跃迁，从一个能级跃迁到另一个能级时会放出特定波长的光。
这个特定的波长与原子的元素成分相关，因此可以用来确定该元素的存在和浓度。
原子荧光法的操作步骤通常包括以下几个步骤。
首先，将待测样品中的原子转化为气态原子。
这可以通过加热、溶解或原子化等方法实现。
然后，将气态原子通过一个激发源（如电弧放电或火焰）激发到高能级。
在激发过程中，原子会吸收能量，电子会跃迁到更高的能级。
最后，当激发的原子回到低能级时，会释放出特定波长的光，这个光通过光谱仪进行测量和分析。
原子荧光法具有许多优点。
首先，它可以用来确定和测量各种元素的存在和浓度，包括金属和非金属元素。
其次，该方法具有高度的选择性和灵敏度，可以检测到极低浓度的元素。
此外，原子荧光法还具有快速和准确的分析速度，以及较低的检测限制。
原子荧光法在许多领域中得到广泛应用。
在环境监测中，它可以用来检测土壤、水体和空气中的污染物，以评估环境质量。
在食品和农产品安全检测中，可以使用该方法来检测重金属和其他有害物质的含量。
此外，原子荧光法还用于药物研发、人体健康监测以及材料分析等许多其他领域。
总之，原子荧光法是一种重要的分析和检测技术，可用于确定和测量原子中的化学成分。
其原理基于原子的能级结构，利用原子在能级间跃迁时放出的特定波长的光来分析样品。
该方法具有许多优点，应用于各种领域，并对环境保护、食品安全和医药领域具有重要意义。
原子荧光法作为一种分析工具，已经被广泛应用于各个领域。
在环境领域中，原子荧光法可以用来监测土壤、水体和空气中的污染物。
例如，可以使用该方法来测定土壤中重金属元素的含量，如铅、镉、汞等。
这对于评估土壤污染的程度以及对生态系统和人类健康的潜在影响至关重要。
原子荧光法
原子荧光法原子荧光法是测定植物和藻类中维生素的一种新方法，即用0。
1-10 mg/L的荧光素，于500-1000 ℃下处理，生成不稳定的三磷酸荧光素（荧光酮），经过与Ca（ OH） 2作用形成正铁氰化钾（ Fe （ CN） 3），在酸的存在下转变为棕色化合物，用铁氰化钾溶液显绿色，在长波紫外光照射下分解出荧光素而呈现荧光。
荧光仪可将仪器用清水、肥皂水或缓冲溶液洗净，再在定量滤纸上吸干。
显色后，迅速加入盐酸，产生激烈反应，在这段时间内，被加热的滤纸颜色，取滤纸上残留物用碱性品红试液或显色剂进行比色定量，然后计算。
荧光法常与原子吸收分光光度法配合使用。
通常所用的实验材料是植物或藻类组织培养液，因为此法是测定水中维生素C，较容易获得纯净的培养液，不受其他细菌、真菌或大肠杆菌污染，易保持原来的营养成分和特殊的生化环境，这对提高实验结果的可靠性具有重要意义。
荧光的检出强度是根据所标定的“参考”溶液的吸光度和参比溶液的吸光度而计算的，两者之差就是被测溶液的吸光度。
被测样品的含量低时，荧光素作为参比样品的用量应增大，吸光度也应减小，当被测样品含量较高时，吸光度则应增大，以提高检出限，降低误差；但当被测样品含量极微或含量很低时，采用极限法吸光度值较好。
用荧光素直接测定维生素C的优点是：操作简便，灵敏度高，可直接测定其浓度。
如果需要高灵敏度，可在荧光显微镜下，以小空心阴极灯代替荧光显微镜，并使其照明与荧光显微镜相同，还可以在荧光显微镜下进行标定。
通常选用饱和硫酸铜溶液进行定量分析，也可选用浓硝酸进行定量分析，若用于粗定量分析时，应选用硝酸银标准滴定溶液进行定量分析。
用饱和硫酸铜溶液进行定量分析时，应注意对样品的称量和除去内源性干扰离子。
有些干扰离子不能从溶液中沉淀，只能在用铬黑T作指示剂时，才能得到定量结果。
若用硝酸银标准滴定溶液进行定量分析时，必须使用硝酸银标准滴定溶液滴定至淡黄色，最后将生成的黑色氧化银用氯化铵或碳酸钠溶液洗涤，才能避免消耗过多的氯化银。
as测量—原子荧光法步骤
as测量—原子荧光法步骤
摘要：
1.原子荧光法的定义和原理
2.原子荧光法的应用领域
3.原子荧光法的测量步骤
4.原子荧光法的优点和局限性
正文：
原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectroscopy，AFS）是一种常用的分析化学方法，主要基于原子在特定波长光的激发下产生的荧光强度与原子浓度之间的相关性。
这种方法具有灵敏度高、干扰因素少、线性范围宽等优点，广泛应用于环境监测、生物医学、化工生产等领域。
原子荧光法的测量步骤如下：
1.样品制备：将待测样品进行处理，使其成为适合原子荧光法测量的形式。
通常，样品需要被转化为溶液或气态，以便于原子化。
2.原子化：将样品中的分子转化为原子。
这通常是通过加热或喷雾等方式实现的。
在原子化过程中，样品中的分子会被破坏，形成原子。
3.荧光激发：使用特定波长的光源照射原子，使原子处于激发态。
不同的原子需要不同的激发光源，因此需要根据待测元素的特性选择合适的光源。
4.荧光检测：在原子被激发后，会发出特定波长的荧光。
通过检测这部分荧光的强度，可以推算出原子的浓度。
5.计算浓度：根据荧光强度与原子浓度之间的关系，可以计算出样品中待
测元素的浓度。
原子荧光法具有许多优点，例如灵敏度高、选择性好、干扰因素少、线性范围宽等。
但是，它也存在一些局限性，例如对样品的要求较高，制备过程较为繁琐，同时仪器设备较为昂贵，对操作人员的技术要求较高。
总的来说，原子荧光法是一种重要的分析化学方法，具有广泛的应用前景。
原子荧光法
原子荧光法在自然界中有许多物质的荧光波长与一般可见光不同，能够吸收其他波长的可见光，通过对这种特殊荧光光谱的研究，就能得到相应元素的信息。
因此原子荧光分析技术正是通过分析荧光来获取某些元素的信息。
通常，人们只能直接观察到原子的某些辐射跃迁所发射出来的可见光谱，因而为了获得较为丰富的分析手段和更为清晰的图像，人们提出了利用原子荧光技术进行分析测定的想法，其基本原理是原子中带电量较低的原子，当外加能量的激发作用下，会从基态原子跃迁到具有不同荧光谱线的激发态原子。
原子荧光波长大部分在可见光区域，而且大部分元素都存在着某些特征谱线。
根据各种原子的特征谱线与波长的关系，可以制作出特殊的荧光分光镜，再结合仪器灵敏度的改善，这样可以直接观察到它们的荧光谱线，从而使一系列不同元素之间、同一元素内不同化学键之间的各种谱线都能相互重叠而显示出来，构成一个完整的立体荧光图。
由于原子荧光技术最早用于高能物理领域，也叫做“冷原子荧光”。
后来逐渐应用到微区分析、表面分析等诸多领域，被认为是一种非破坏性、快速的近场分析技术，其检测灵敏度比传统的原子吸收高出几百倍至几千倍，对某些金属和稀土金属有很好的灵敏度，最适合对痕量组分进行快速测定。
根据物质的不同，可采用适当的方法，将荧光材料固定在被测样品上，在原子能级跃迁的激发光作用下，产生荧光，被测样品的荧光是否强度与该物质含量呈良好的线性关系。
如果在一定条件下，荧光强度随样品浓度增大而增加，则表明此物质存在；如果荧光强度随样品浓度增加而减小，则表明样品不存在或含量很少。
此外，有些特殊物质即使在稀溶液中也有一定的荧光强度，可用作定性或半定量分析。
在电镜照片上能看到的荧光强度，称为“荧光视野”或“荧光立体像”。
（ 1）荧光原子的标记。
通常，在试液中荧光原子要比未标记原子多，因此选择已知浓度的荧光原子和待测样品，用标记荧光染料染色后，测量待测样品的荧光强度，可计算待测样品中的含量。
（ 2）结合作图法。
as测量—原子荧光法步骤
as测量—原子荧光法步骤摘要：一、前言二、AS 测量的意义三、原子荧光法的原理四、原子荧光法步骤1.样品准备2.标准曲线的绘制3.样品测量4.数据处理与分析五、原子荧光法的优缺点六、结论正文：一、前言在我国，AS（砷）污染问题日益严重，因此准确、快速地测定AS 含量显得尤为重要。
原子荧光法作为一种常用的AS 测量方法，具有较高的准确性和灵敏度。
二、AS 测量的意义砷污染对人体健康和生态环境具有极大的危害性，因此准确测定砷含量有助于及时发现砷污染源，采取相应措施进行治理。
此外，砷含量的测量在环境监测、农业、地质、冶金等领域也具有重要意义。
三、原子荧光法的原理原子荧光法是利用原子在吸收能量后，由基态跃迁到激发态，再返回基态时发射特定波长的光来测定元素含量的一种方法。
在原子荧光法中，砷元素被激发后，会发射出特定波长的荧光光子，通过测量荧光光子的强度，可以推算出砷元素的含量。
四、原子荧光法步骤1.样品准备：首先需要采集待测样品，然后将其进行前处理，如溶解、稀释等，以满足测量要求。
2.标准曲线的绘制：在测量样品前，需要先绘制标准曲线。
标准曲线是浓度与荧光强度之间的对应关系。
通过标准曲线的建立，可以消除实验操作和仪器误差，提高测量精度。
3.样品测量：将处理好的样品注入原子荧光光谱仪进行测量，记录下样品对应的荧光强度。
4.数据处理与分析：根据测得的荧光强度和标准曲线，推算出样品中砷元素的含量。
五、原子荧光法的优缺点原子荧光法的优点是灵敏度高、准确度高、线性范围宽，适用于砷元素的高精度测量。
缺点是测量过程较为复杂，对实验环境和操作技术要求较高。
六、结论总之，原子荧光法作为一种常用的砷元素测量方法，具有较高的准确性和灵敏度，适用于砷污染的监测和治理。
原子荧光法
原子荧光法1、原子荧光法原理分光光度法原子吸收法等离子发射光谱法光电转换聚光原子荧光原子化器2、方法特点测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、Cu)等最可靠、最有前途的方法。
不使用SnCl2作还原剂，而使用NaBH4（KBH4）作还原剂。
主要特点：（1）光谱干扰少；（2）基体影响影响易于消除；（3）通过氢化物发生达到分离和富集的目的；（4）根据所测元素的还原性质不同，可进行价态分析；（5）气相干扰少；（6）线性范围宽，测汞可达三个数量级；（7）灵敏度远远高于冷原子吸收法。
3、测定过程中的注意事项由于灵敏度很高，防止试剂、器皿的沾污和扣除空白是实验成败的关键之一（这点比其他方法更为重要）。
（1）小的光电倍增管电压，可减少噪声水平；（2）观测高度直接影响测量灵敏度和数据的稳定性，建议使用6~8mm（不同仪器标尺可能不同）；（3）载气及流量：原子荧光法只能使用Ar气，这点与冷原子荧光法不同，Ar气纯度很重要，达到1%时，会导致Hg（As、Bi、Se、Sb、Te、Ge）灵敏度降低约5%；（4）载气流量过大会冲稀测定成分的浓度，过小不能迅速将测定成分带入石英炉，一般以0.4~0.6L/min为宜；（5）屏蔽气体：屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭，一般在0.6~1.6L/min范围选择；（6）仪器都有峰高和峰面积测量的功能，用峰高好；（7）选择最佳延迟时间和积分时间是得到最佳测量效果的重要因素；（8）还原剂：NaBH4是强还原剂，必须避光保存（溶液也应避光），如发现浑浊，须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤（注意承接滤液瓶的洗净）。
NaBH4（或KBH4）一般在含NaOH（KOH）0.5~1%的介质中才能稳定；NaBH4（或KBH4）在酸介质中才能起到还原作用，因此，测定水样（溶液）的酸性必须足以中和NaBH4（或KBH4）溶液中的碱后还应保持至少1mol/L的酸性；NaBH4（或KBH4）浓度对汞的测量结果影响很大，测汞时以0.4%左右为最佳；（9）石英炉温度对测汞的灵敏度和精度影响较为明显，800~900℃记忆效应小，精度高，但灵敏度下降约5倍，而350灵敏度较高。
原子荧光法标准
原子荧光法标准
原子荧光法是一种常用的分析化学方法，用于测定样品中某些金属元素的含量。
为了保证测试结果的准确性和可靠性，需要遵循一系列标准规范，其中包括以下方面：
1. 样品处理：在原子荧光分析前，需要对样品进行适当的处理，包括溶解、稀释等步骤。
这些处理过程需要严格按照相关标准规范进行，以确保测试结果的准确性。
2. 仪器校准：原子荧光分析需要使用特殊的仪器设备，如原子荧光光谱仪。
在测试前，需要对仪器进行校准，包括波长校准、灵敏度校准等。
这些校准需要按照相关标准规范进行，以保证测试结果的精确度和可靠性。
3. 测试程序：在进行原子荧光分析时，需要按照标准程序进行操作，包括样品进样、检测参数设置、数据采集等。
在测试过程中，需要注意各个环节的细节，确保测试结果的准确性和可靠性。
4. 质量控制：为了保证测试结果的准确性和可靠性，需要进行质量控制。
这包括在测试过程中加入标准样品、空白样品等，检测仪器的稳定性和精确度，以及进行数据分析和处理等。
总之，原子荧光法的标准规范涵盖了样品处理、仪器校准、测试程序和质量控制等多个方面，需要严格遵循以保证测试结果的准确性和可靠性。
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原子荧光法
原子荧光法
1、原子荧光法原理
分光光度法
连续光源
（D2，W）
光电转换原子吸收法
锐线光源（HCL）
光电倍增等离子发射光谱法
等离子体光电转换
聚光
原子荧光
原子化器
光电转换
HCL
2、方法特点
测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、Cu)等最可靠、最有前途的方法。
不使用SnCl2作还原剂，而使用NaBH4（KBH4）作还原剂。
主要特点：
（1）光谱干扰少；
（2）基体影响影响易于消除；
（3）通过氢化物发生达到分离和富集的目的；
（4）根据所测元素的还原性质不同，可进行价态分析；
（5）气相干扰少；
（6）线性范围宽，测汞可达三个数量级；
（7）灵敏度远远高于冷原子吸收法。
3、测定过程中的注意事项
由于灵敏度很高，防止试剂、器皿的沾污和扣除空白是实验成败的关键之一（这点比其他方法更为重要）。
（1）小的光电倍增管电压，可减少噪声水平；
（2）观测高度直接影响测量灵敏度和数据的稳定性，建议使用6~8mm（不同仪器标尺可能不同）；
（3）载气及流量：原子荧光法只能使用Ar气，这点与冷原子荧光法不同，Ar气纯度很重要，达到1%时，会导致Hg（As、
Bi、Se、Sb、Te、Ge）灵敏度降低约5%；
（4）载气流量过大会冲稀测定成分的浓度，过小不能迅速将测定成分带入石英炉，一般以0.4~0.6L/min为宜；
（5）屏蔽气体：屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭，一般在0.6~1.6L/min范围选择；
（6）仪器都有峰高和峰面积测量的功能，用峰高好；
（7）选择最佳延迟时间和积分时间是得到最佳测量效果的重要因素；
（8）还原剂：NaBH4是强还原剂，必须避光保存（溶液也应避光），如发现浑浊，须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤（注意承接滤液瓶的洗净）。
NaBH4（或KBH4）一般在含NaOH （KOH）0.5~1%的介质中才能稳定；NaBH4（或KBH4）在酸介质中才能起到还原作用，因此，测定水样（溶液）的酸性必须足以中和NaBH4（或KBH4）溶液中的碱后还应保持至少1mol/L的酸性；NaBH4（或KBH4）浓度对汞的测量结果影响很大，测汞时以0.4%左右为最佳；
（9）石英炉温度对测汞的灵敏度和精度影响较为明显，800~900℃记忆效应小，精度高，但灵敏度下降约5倍，而350灵敏度较高。
下表是推荐使用的原子荧光法测汞的条件。
原子荧光法测汞的条件
光电倍增管负高压300~320V
石英炉温度300~800
灯电流30mA
载气流量（Ar气）0.6L/min
屏蔽气流量（Ar气） 1.0L/min
NaBH4浓度0.2~0.4%
NaBH4进样量0.8ml
读数时间10s
延迟时间1s
测量方式峰面积
由于原子荧光仪器生产厂家不同，测量条件也存在差异，下表的测量条件仅供参考。
相关元素的国内、国际饮用水标准（mg/l）
元素中国
2001
WHO
（现行）
EPA
（1996）
日本法国德国台湾欧共体加拿大
美国
（加州）
As 0.05 0.01 <D.L. <0.01 0.05 0.01 0.05 0.01 0.025 0.05 Hg 0.001 0.001 0.001 <0.0005 0.001 0.001 0.002 0.001 0.001 0.002 Se 0.01 0.01 0.05 <0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.05 Sb —0.005 0.006 0.002 0.01 0.01 0.01 0.005 0.006 0.006
氢化物的沸点、检出限及适用浓度范围
元素化合物融点（℃）沸点（℃）
检出限
（ng）测定范围（ng/ml）
Ge GeH4－165 －90 5.0 30—150 Sn SnH4－150 －52 5.0 30—150 Pb PbH4——0.6 5—150 As AsH3－116 －62 1.0 5—30 Sb SbH3－88 －18 1.0 10—50 BI BiH3—16.8 1.0 5—60 Se H2Se －65 －41.3 1.0 10—150 Te H2Te －48 －1.8 0.5 5—100
Hg：0.090ug/L ，返回数：27（共33）
标准值↓
5101520253035404550556065707580850.800.850.900.95 1.00 1.05 1.10 1.15 1.20 1.25
平均浓度的倍数 (倍)频率 (%)
低浓度水样Hg 的频率分布直方图
Hg：19.8ug/L ，返回数：27（共33）
标准值↓
5101520253035404550556065707580850.800.850.900.95 1.00 1.05 1.10 1.15 1.20 1.25
平均浓度的倍数 (倍)
频率 (%)
高浓度水样Hg 的频率分布直方图
问题的回答与分析
1、检出限（D.L.）
在给定置信度（90~95%）内，能检出的最小浓度（量）。
“检出”是定性的。
空白、仪器操作。
D.L.与灵敏度的关系。
D.L.=3倍空白的RSD（3.143）
(4，4.6，5，6倍)
2、定量下限
4×D.L.（EPA）
10×D.L.（JIS）
3、校正曲线
●工作曲线
●标准曲线
●何时重做？何时只做1~2点？
●特例：生物样品中Hg、As、PCB、PCDDs、PCDFs
4、数据的五性
代表性、准确性、精密性、完整性、可比性。
它们之间的关系。
D.L.附近，浓缩或放宽要求。
5、高含量时的稀释方法选择
低含量时的浓缩注意事项
6、试样前处理
●地表水
●污水、海水
●食品、生物（失水、HClO4）
●临床（尿、血、人发）
●矿物、土壤（王水、逆王水、HF、HClO4）
●固体废物（干燥时损失）、（高压釜、微波消解）
7、工作条件的选择
（1）光源
●无级放电灯：输出功率0~100W，反射功率1~5W
不同灯条件各异：Hg<As<Sb<Bi
输出（W）反射（mW）
Hg 8~12 0~2
As 10~15 0~2
Sb 18~22 0~3
Bi 30~35 0~4
寿命，表面不热
●高强度灯：
脉冲供电，~2 mA，峰值达60 mA
（2）倍增管：
负高压尽量小
（3）原子化炉：
高温灵敏度↓、噪声↑、干扰↓
低温原子化不充分。
（4）观测高度：
6～8mm（标尺不同）
（5）载气：
400～600ml/min，1%O2 As、Bi、Hg、Se、Te↓（6）屏蔽气体：600～1600nl
（7）其它
●峰面积测量：粒度好，
●峰高测量：基体复杂时好，
二者比较
●读数延迟时间：改善信噪比2～35
●积分时间：7～10s
8、提高检测能力的方法
（1）灯电流，光电倍增管电压
（2）加入增敏剂：
K3Fe（CN）6
亚硝基R盐
络合剂等
（3）萃取分离：
APDC-MIBK
DDTC-MIBK
Te 、As 、Se 、Hg ： KI-苯
疏基棉 Fe （OH ）↓ 交换树脂。
（4） 时常校正曲线 （5） 空白与室温 9、
干扰及消除
（1）干扰的检查：标准加入曲线
[
（2）Sn 2+、Ni 2+、Co 2+、Cd 2+、Zn 2+、Fe 2+、Cu 2+ 黑（黄）色↓ （3）消除
游效动原子
传输过发生氢化物气相干扰 分类
液相干扰
测定
①加入络合剂：K2[Fe(CN)6]、KCNs
②酸介质oxine、EDTA、硫脲
③缓冲剂KI-硫脲、邻菲罗啉
④分离方法。