高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱分析雪峰虫草化学成分
高效液相色谱_电喷雾串联四极杆质谱定性分析双黄连粉针中化学成分及其药味归属
高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱定性分析双黄连粉针中化学成分及其药味归属罗奇志1*, 罗佳波2, 王有志2(南方医科大学 1. 分析测试中心, 2.中医药学院, 广东广州510515)摘要: 采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法分析双黄连粉针中的化学成分, 并对各化学成分的药味进行归属。
采用C18柱, 以甲醇-0.25%醋酸水溶液梯度洗脱, 紫外光谱和电喷雾质谱同时在线检测, 负离子扫描模式扫描, 对每一组分峰进行质谱分析。
通过质谱分析及文献对照, 从双黄连粉针图谱中共准确推断43个峰的相对分子质量, 推导出20个化合物, 并对各化合物进行了药味归属。
关键词: 双黄连粉针; 绿原酸; 黄芩苷; 连翘酯苷; 高效液相色谱-电喷雾串联质谱中图分类号: R917 文献标识码:A 文章编号: 0513-4870 (2009) 12-1391-06Qualitative analysis of the main chemical constituents of Shuanghuanglian injection powder and their origin by HPLC-ESI/MS/MS spectrometryLUO Qi-zhi1*, LUO Jia-bo2, WANG You-zhi2(1. Analytical Center, 2. College of Traditional Chinese Medicine, Southern Medical University, Guangzhou 510515, China)Abstract: This paper is to report the analysis of the main chemical constituents of Shuanghuanglian injection powder and determination of their origin. The sample solution was analyzed by a Zorbax C18 column with a gradient mobile phase comprised of methanol and 0.25% acetic acid solution. Both UV and electrospray ionization mass spectrometry detector were used simultaneously, -Q1-scan detection mode was evaluated for the identification of the LC peaks. To analyze the mass spectrum of every LC peaks, 43 molecular mass from the ion chromatogram of Shuanghuanglian injection powder were identified and among them, structure of 20 compounds were elucidated, and the data were sorted to the three component herbs, separately.Key words: Shuanghuanglian injection powder; chlorogenic acid; baicalin; forsythoside; HPLC-ESI-MS/MS双黄连粉针剂是由金银花、连翘、黄芩精制而成的中药复方制剂, 是目前临床治疗呼吸道感染的首选药物之一, 具有清热解毒、清宣透散之功用, 对呼吸道感染、病毒性及细菌性肺炎治疗效果显著。
高效液相色谱法测定冬虫夏草中虫草素和虫草酸的含量
ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｒｄｙｃｅｐｉｎ ａｎｄ ｃｏｒｄｙｃｅｐ ａｃｉｄ（ ｎ ＝ ７）
平均值／ｍｇ·ｇ－１ ＳＤ／ｍｇ·ｇ－１ ＲＳＤ／％
日内 虫草素
０．２５８
０．００４
１．５５
虫草酸
７７．２
４．４６
５．７７
日间 虫草素
０．２５１
０．００７
２．７８
虫草酸
７８．４
５．６３
７．１９
ＮＨ２
Ｎ Ｎ
ＨＯＣＨ２
Ｎ
Ｎ
Ｏ
ＯＨ
图 １ 虫草素结构式 Ｆｉｇ．１ Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｆｏｒｍｕｌａ ｏｆ ｃｏｒｄｙｃｅｐｉｎ
ＣＨ２ＯＨ
ＨＯ
Ｈ
ＨＯ
Ｈ
Ｈ
ＯＨ
Ｈ
ＯＨ
ＣＨ２ＯＨ
图 ２ 虫草酸（ Ｄ－ 甘露醇） 结构式 Ｆｉｇ．２ Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｆｏｒｍｕｌａ ｏｆ ｃｏｒｄｙｃｅｐ ａｃｉｄ（ Ｄ－ ｍａｎｎｉｔｏｌ）
关键词 高效液相色谱 冬虫夏草 虫草素 虫草酸
文章编号 １００９－ ７８４８（ ２００７） ０３－ ０１４４－ ０５
冬虫夏草是真菌寄生在蝙蝠类昆虫上的结合 体［１］， 属于子囊菌纲， 肉座菌目（ Ｈｙｐｏｃｒｅ．ａｌｅｓ） ， 麦角 菌 科 （ Ｃｌａｖｉｃｉｐｉｔａｃｅｕｅ） ， 虫 草 属 （ Ｃｏｒｄｙｃｅｐｓ） ， 生 长 于高寒山区， 常见于海拔 ４ ｋｍ 以上的高山上， 主 要分布于我国四川、西藏、青海、云南等地［１～２］， 为我 国特有的名贵药用真菌［３］。冬虫夏草内含有丰富的 虫草酸、虫草素以及各类氨基酸等营养物质， 具有 扩张气管、镇静、抗心律失常、降血压、抗病原微生 物 、抗 恶 性 肿 瘤 等 功 效［４］。 目 前 已 有 不 少 以 虫 草 提 取物为主要成分的保健品、化妆品、药品投放市 场［５］。
高效液相色谱法同时检测虫草制品中腺苷和虫草素含量的研究
高效液相色谱法同时检测虫草制品中腺苷和虫草素含量的研究作者：黄丽俊李利东宓晓黎来源：《农学学报》2015年第05期摘要：对已有方法和规范中样品前处理方法和色谱条件进行了优化和对比研究，建立检测虫草制品中腺苷和虫草素含量的反相高效液相色谱方法。
样品经水超声提取40min，离心过滤后进行分析。
采用C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），以水-甲醇（85：15，V/V）为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长为260nm。
本方法检测限为0.2μg/mL，定量限为1.0μg/m L。
以所建立的方法对虫草制品进行分析，样品加标回收率在94%～103%，相对标准偏差均小于3%。
该检测方法简便、准确，并能同时测定腺苷和虫草素。
关键词：虫草制品；高效液相色谱；腺苷；虫草素中图分类号：O657.7+2文献标志码：A论文编号：2014-02890引言蛹虫草为子囊菌亚门麦角菌目麦角菌科虫草属的模式种，又名北冬虫夏草，可人工批量培育，与冬虫夏草是同属，2009年被批准为新资源食品。
由于虫草具有抑菌、抗病毒、抗肿瘤等多种药理作用而引发人们的关注，并深度开发，目前市场上有以虫草为原料的各类药品、保健食品及食品，其剂型有含片、胶囊、口服液、固体饮料、酒等。
中国药典2010版冬虫夏草项下腺苷含量测定采用HPLC法，CFDA用HPLC测定蛹虫草菌粉中虫草素含量，《保健食品检验与评价技术规范》2003版（简称《规范》）中的要求以虫草为主要原料的保健食品中腺苷的测定用HPLC方法，用药典或《规范》中的方法测定虫草类制品中腺苷含量时结果偏低，上述方法均单一检测虫草中腺苷或虫草素。
农业部标准NY/T 2116-2012可同时检测虫草中腺苷和虫草素，但提取时间过长。
近年来国内采用高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷和虫草素含量的报道较多，腺苷和虫草素等核苷类成分是虫草的主要功效成分，因此对这2种成分的检测尤为重要。
本研究目的是尽量简化样品前处理步骤，避免使用有毒有机溶剂，优化HPLC方法，建立同时测定虫草制品中腺苷和虫草素的HPLC方法。
超高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱对混合光合作用糖脂的分析
采用仪器所设的 M SE 技术, 在每一次全扫描过程中分别采用低、高碰撞能量对样品进行分析, 可以 在一次进样中同时得到混合糖脂样品中每一个分子的母离子和子离子色谱图 (图 2和图 3)。
由于在负离子模式 下 SQDG 的 [ M - H ] - 在高 能量 碰撞 下裂 解均 能得到 m /z 225 的 碎片离 子 ( [ C6H9O7 S] - , 图 1A ), 所以先在高能量碰撞得到的总离子流色谱图 ( T IC图 ) 中提取 m /z 225的离子流 色谱图 ( E IC 图 ) ( 图 2A ), 再在低碰撞能量得到的 T IC图中找到 m /z 225对应出峰位置的离子峰即为样
由于同一类糖脂间的差别仅仅体现在酰基脂肪酸组成的不同, 分子带电性、分子极性等性质非常接 近, 用现有的方法很难把单个糖脂从混合糖脂中分离出来。所以, 从化学品市场上无法购买到完全单一 的天然标准糖脂, 各大化学品公司以及专门提供脂类标准品的公司都仅仅能提供 TLC 级别的混合糖脂 标准。而只有将混合糖脂中每一个成分的含量结构研究清楚, 才能使有关研究更为深入。有研究者采 用将脂类皂化衍生化后, 用气相色谱-质谱联用 ( GC-MS )的方法对混合糖脂进行定性定量分析 [ 10] 。此 方法只能确定出混合糖脂中总的脂肪酰基种类和百分含量, 而无法对每一种具体的糖脂进行准确的定 性定量分析。本研究使用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 ( UPLC-Q-TOF-M S) , 以标准混合糖脂 为研究对象, 对每一种糖脂的质谱学性质进行了深入的研究, 并建立了混合光合作用糖脂的定性定量分 析方法, 为植物膜糖脂进一步开发利用提供了切实有效的研究工具。
超高效液相色谱_四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素
DOI ：10．3724/SP．J．1096．2011．01323超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素王和兴周颖*姜庆五（上海复旦大学公共卫生学院公共卫生安全教育部重点实验室，上海200032）摘要建立了奶粉中9种雌激素（雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、马烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚）的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF-MS ）分析方法。
样品用水溶解，乙腈超声提取雌激素，正己烷除脂，NH 2柱净化，经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100mm ˑ2．1mm ˑ1．8!m ）分离，采用电喷雾离子源（ESI ）负离子模式，对9种雌激素进行Q-TOF 分析。
分析时间13min ，线性范围为0．001 0．5mg /L ；检出限（S /N =3）为0．11 0．30!g /kg ，定量限（S /N =10）为0．37 1．0!g /kg 。
考察了对9种雌激素精确质量数的测定能力和用基质内标法定量的回收率和精密度。
9种雌激素的测定质量数与理论值误差在－1．0 0．9mDa 之间。
在添加水平分别为1，2，10和100!g /kg 时，平均回收率为61% 137%，RSD 为1．0% 22．6%。
采用本方法对市售的7种奶粉进行检测，未发现上述9种雌激素。
关键词超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱；QuEchERS 方法；雌激素；奶粉2010-11-29收稿；2011-06-08接受本文系国家“十一五”科技支撑计划（No．2006BAI19B02）和复旦大学09年青年基金（No．EYF201023）资助*E-mail ：yingchou@fudan．edu．cn1引言奶粉是人们生活中重要的食品之一，与人们的健康息息相关。
由于近年来不断发生的奶粉安全事件，因此奶粉安全问题备受关注。
雌激素作为内分泌干扰物之一，有研究表明儿童性早熟，男性前列腺癌，妇女乳腺癌和子宫癌发病率的上升与食品中雌激素的残留有关［1，2］。
超高效液相色谱-质谱联用法测定虫草素和腺苷
Determination of Cordycepin and Adenosine by Ultra High PerformanceLiquid Chromatography-mass SpectrometryWANG Guan-yu（Fushun Food Inspection and Testing Center ，Fushun 113000，China ）Abstract ：To expand detection range ，in order to meet the needs of the less cordycepin and adenosine testing ，the UPLC-MS /MS method was established for the determination of cordycepin and,adenosine in Cordyceps militaris products.The determination limit and recovery rate of cordycepin,adenosine and cordycepin in cordyceps militaris were verified simultaneously.The results showed that their linear ranges of 0.01μg ·L -1~5μg ·L -1were above 0.9995，The limit of detection lower was 0.05µg ·L -1.It has the characteristics and high sensitivity.Key words ：Cordyceps ；UPLC-MS/MS ；cordycepin ；adenosine超高效液相色谱-质谱联用法测定虫草素和腺苷王冠宇（抚顺市食品检验检测中心，辽宁抚顺113008）【摘要】为扩大检测范围，满足痕量虫草素和腺苷含量的检测，建立超高效液相色谱-质谱联用法测定蛹虫草制品中虫草素和腺苷的含量，同时对其进行测定低限及回收率的验证，结果表明其线性范围0.01µg·L -1~5µg·L -1的相关系数均能达到0.9995以上，虫草素和腺苷的测定低限均为0.05µg·L -1，并具有特异性显著，灵敏度较高等特点。
高效液相色谱法测定虫草中虫草素和腺苷含量的研究
山东蚕业2009年第2期高效液相色谱法测定虫草中虫草素和腺苷含量的研究*施新琴 顾寅钰 张亚平 刘志斐 李化秀(山东省蚕业研究所)虫草历来为传统名贵中药,其中最著名的有冬虫夏草C.sinensis(Ber kely)Sacc和蛹虫草Cordyceps m ilitaris(L.exFr.)L i n k2种,虫草中所特有的虫草素、虫草腺苷和虫草多糖等活性物质一直是专家学者争相研究的热点。
虫草素因其能干扰细胞RNA和DNA的合成,抑制不正常细胞(癌细胞)的分裂并能作为区别细胞中不同的RNA聚合酶的工具,具有抗肿瘤、抗病毒等方面的作用,由此引起医学界的高度重视。
虫草腺苷则在抗病毒,抗菌,预防治疗脑血栓、脑溢血,抑制血小板积聚,防止血栓形成,消除面斑和抗衰防皱等方面效果较佳。
虫草中虫草素和虫草腺苷含量均偏低,提纯其活性成分可以更好的开发利用虫草,因此快速、准确的检测虫草素和虫草腺苷含量至关重要。
陈千良、孙诗清、汪宇和张莉等人分别作了相关的研究,但普遍存在分离效果不佳、可靠性不够理想以及目标峰保留时间太长等缺点,故在应用普及方面受到了较大限制。
为此,我们在借鉴夏敏等方法的基础上进一步优化色谱条件,建立了新的反相高效液相色谱法测定虫草素和虫草腺苷,并用该方法测定了北虫草的虫草素和虫草腺苷的含量,取得了较为理想的效果。
1 材料与方法1.1 材料及主要试剂和仪器材料:本研究室培育的蚕虫草样品,经80 烘干,粉碎,过80目筛后,-20 冷冻保存待测。
试剂:虫草素标样(SI GMA),虫草腺苷(常州大康);四氢呋喃(色谱纯),甲醇(色谱纯); KH2PO4,K2H P O4、乙醇均为分析纯,试验用水为自制双蒸水。
仪器:高效液相色谱仪(大连依利特), WATERS NOVPAK-C18色谱柱(5 m 40c m);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司生产);格兰仕微波炉;0.2 m滤膜,25 L 微量进样器。
1.2 方法1.2.1 虫草素和虫草腺苷的提取:准确称取虫草样品0.1g,加入双蒸水1mL,涡流1m i n,微波中高火提取1m i n,静置得虫草素、虫草腺8*资助项目:山东省农业科学院青年基金项目(编号2007YQN023)2009年第2期山东蚕业苷提取液,过0.2 m 滤膜得待测液。
超高效液相色谱_串联四级杆质谱法_省略_及保健品中非法添加的9种化学药品_田兰
·药物鉴定· Drug Identification
样量 5 μL，柱温为 35 ℃ 。 质 谱 条 件 ： Quattro MicroTM 三 重 四 级 杆 质 谱 ，离 子 化 模 式 为
ESI + ，检测方式为多反应监测（ MRM） ； 毛细管电压 3 kV； 脱溶剂 气温度 350 ℃ ，脱溶剂气流量 600 L / h； 锥孔反吹气 30 L / h 。锥 孔电压和碰撞能量见表 2。
oxazepam and midazolam maleate added in the traditional Chinese patent medicines and health foods were qualitatively and quantitative-
ly identified． Results The linear ranges of 9 kinds of chemical medicines were 26． 55 － 1 062，27． 5 － 1 100，24． 7 － 988，26． 325 － 1 053，
Detection of 9 Kinds of Illegally Added Chemical Medicines in Traditional Chinese Medicine
Phenobarbital Preparations and Health Foods by UPLC － MS / MS
之间。结论 该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单，测定快速，可用于镇静安神类中成药及保健品中添加 9 种化学药品的测定。
关键词： 超高效液相色谱 － 串联四级杆质谱； 中药制剂； 保健品； 镇静安神类； 添加
中图分类号： R927． 2； R971 + ． 3； R286． 0
高效液相色谱-串联四级杆质谱联用应用于蔬菜和水果中农药残留的检测效果
高效液相色谱-串联四级杆质谱联用应用于蔬菜和水果中农药残留的检测效果作者：李春阳周兰影贾俊来源：《食品界》2018年第08期近年来，伴随着我国经济的飞速发展以及科学技术的日益进步，水果和蔬菜的种植面积也在不断扩大，实现四季种植。
蔬菜和水果的生产者为了提高种植效益，在种植过程中应用了各种农药，以至于蔬菜和水果中农药残留的问题日益严峻，受到了社会各界的高度重视，因此相关部门必须高度重视蔬菜和水果的质量安全监管和检测工作。
近年来，我国为了提高农产品质量安全的检验检测水平，陆续颁布了一系列国家标准和行业标准的分析方法，在一定程度上推动了蔬菜和水果残留农业检测技术的发展。
但是因为蔬菜和水果种类繁多，样品基质复杂，存在很多色素干扰物质，基质对农药残留分析物有明显干扰，这些均在一定程度上影响了农药残留的检测，因此对检测技术提出了更高要求。
高效液相色谱-串联四级杆质谱（HPLC- MS- MS）联用技术作为近几年才出现的一类新型分离分析技术，该项技术实现了高效液相色谱技术对复杂样品的高分析能力与质谱技术具备的高选择性和高灵敏度以及可以提供相对分子质量和结构信息等优势充分结合起来，被广泛应用在食品分析、药物分析、环境分析等领域中。
本文以蔬菜和水果中的残留农药多菌灵为例，探讨了高效液相色谱-串联四级杆质谱联用技术在蔬菜和水果中残留农药成分检测中的效果。
实验部分所需仪器和试剂（1）所需仪器。
次实验所需的仪器选择由Agient科技有限公司生产的6460型高效液相色谱-串联四级杆质谱联用仪，同时配备四元低压泵、二极管列阵检测器、电喷雾四级杆质谱检测器、在线脱气机、柱温箱、自动进样器、仪器控制，关于数据的采集主要应用数Data Acquisition工作站；由长春莱博帕特科技发展有限公司提供的超纯水系统；由昆山市超声仪器有限公司提供的KQ- 502DE系列超声波清洗器；由上海亚荣生化仪器公司提供的RE-52AA型旋转蒸发仪；由Dr.Ehrenstorfer公司提供的多菌灵标准品。
基于超高效液相色谱－四极杆串联飞行时间质谱的克咳片化学成分快速识别研究
第42 卷第 4 期2023 年4 月Vol.42 No.4411~422分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO（Journal of Instrumental Analysis）基于超高效液相色谱－四极杆串联飞行时间质谱的克咳片化学成分快速识别研究周熙1，吴惠勤1，罗辉泰1，赖晓娜1，黄芳1，彭丽华2*（1．广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心），广东省化学测量与应急检测技术重点实验室，广东省中药质量安全工程技术研究中心，广东广州510070；2．中山市中智药业集团有限公司，广东中山528437）摘要：采用超高效液相色谱－四极杆串联飞行时间质谱（UPLC－Q－TOF MS）技术对克咳片甲醇－水提取物中的化学成分进行鉴定。
克咳片提取物经Waters CORTECS T3 （150 mm × 2.1 mm，1.6 µm）色谱柱分离，以乙腈－0.1%甲酸水进行梯度洗脱，正负离子模式下采集得到其总离子流图。
对色谱图中的各色谱峰进行精确质量数识别。
通过自建的质谱数据库、化合物质谱裂解规律，并结合相关文献及对照品的保留时间与质谱信息，对克咳片甲醇－水提取物中的主要成分进行定性分析。
共鉴定出94个化学成分，其中生物碱类33个、黄酮类22个、苯丙素类9个、三萜皂苷类8个、氨基酸类5个、氰苷类3个、有机酸类6个以及其他类化合物8个。
该研究全面分析了克咳片的化学成分，为克咳片药效的物质基础研究与质量控制提供了科学依据。
关键词：克咳片；超高效液相色谱－四极杆串联飞行时间质谱（UPLC－Q－TOF MS）；物质基础；定性分析中图分类号：O657.63；R282文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2023）04-0411-12Rapid Identification of Constituents in Keke Tablets by High-perfor⁃mance Liquid Chromatography－Quadrupole Time-of-flightMass SpectrometryZHOU Xi1，WU Hui-qin1，LUO Hui-tai1，LAI Xiao-na1，HUANG Fang1，PENG Li-hua2*（1．Guangdong Provincial Engineering Research Center for Quality and Safety of Traditional Chinese Medicine，Guangdong Provincial Key Laboratory of Chemical Measurement and Emergency Test Technology，Institute of Analysis，Guangdong Academy of Sciences（China National Analytical Center，Guangzhou），Guangzhou 510070，China；2．Zhongshan Zhongzhi PharmaceuticalGroup Co.，Ltd.，Zhongshan 528437，China）Abstract：A high-performance liquid chromatography－quadrupole time-of-flight mass spectrometric （UPLC－Q－TOF MS） method was established to identify the constituents in Keke Tablets．The ana⁃lytes was separated on a waters CORTECS T3 column（150 mm × 2.1 mm，1.6 µm） by gradient elu⁃tion，with 0.1% formic acid water－acetonitrile as the mobile phase，and then analyzed in both posi⁃tive and negative ions modes．Constituents in methanol－H2O extract of Keke tablets were identified by mass spectrometry database，fragmentation regularities of mass spectra，consulting literature re⁃ports，retention time and mass data of reference compounds．A total of 94 constituents were identi⁃fied，including 33 alkaloids，22 flavones，9 phenylpropanoids，8 triterpenoid saponins，5 amino acids，3 cyanophoric glycosides，6 organic acids and 8 other compounds．Chemical constitutions of Keke tablets were comprehensively analyzed，which will be helpful to the quality control and pharma⁃codynamics material basis research.Key words：Keke Tablets；high-performance liquid chromatography－quadrupole time-of-flight mass spectrometry（UPLC－Q－TOF MS）；material basis；qualitative analysis克咳片由麻黄、罂粟壳、甘草、苦杏仁、桔梗、莱菔子、石膏共7味药组成，有止咳、定喘、祛痰之功效，用于治疗咳嗽喘急气短等病症［1］。
高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查胡椒粉中多种农药残留
高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查胡椒粉中多种农药残留朱晓玲1，刘杰1，余婷婷1,*，张莉1，王会霞1，吴婉琴1，曹琦1，张亚珍1，杨总2（1.湖北省食品质量安全监督检验研究院，湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心，湖北武汉430070；2.上海爱博才思分析仪器贸易有限公司，上海200335）摘 要：建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169 种农药残留的分析方法。
样品采用0.1%乙酸溶液浸泡，乙腈溶液提取，C18和Florisil吸附剂净化，净化液采用C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm）分离，以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相，梯度洗脱，在电喷雾正离子模式下检测，基质匹配外标法定量，同时建立169 种农药的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库，实现胡椒粉样品中多目标农残的快速定性定量分析。
方法验证结果表明，在5～100 ng/mL质量浓度范围内，136 种化合物线性关系良好（R2＞0.95），可进行定量分析，另外33 种化合物可进行定性分析；在3 个加标水平下胡椒粉样品的回收率为26%～140%，相对标准偏差为1.5%～36.0%。
该方法操作简便、耗时短，适用于胡椒粉样品中高通量农药残留的快速筛查与定量分析，具有实际应用价值。
关键词：高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱；筛查；农药残留；胡椒粉Rapid Screening of Pesticide Residues in Pepper Powder by High Performance Liquid ChromatographyCoupled with Quadrupole-Time of Flight Mass SpectrometryZHU Xiaoling1, LIU Jie1, YU Tingting1,*, ZHANG Li1, WANG Huixia1, WU Wanqin1, CAO Qi1, ZHANG Yazhen1, YANG Zong2(1. Hubei Provincial Institute for Food Supervision and Test, Hubei Provincial Engineering and Technology Research Center forFood Quality and Safety Test, Wuhan 430070, China; 2. SCIEX, Shanghai 200335, China) Abstract: An analytical method was established for the simultaneous determination of 169 pesticide residues in pepper powder by high performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time of flight mass spectrometry (HPLC-Q-TOF MS). The samples were soaked in 0.1% (V/V) aqueous acetic acid solution, then extracted with acetonitrile and purified with C18 and Florisil sorbents. The compounds were separated on a C18 column (100 mm × 2.1 mm, 2.6 μm) using gradient elution with a mobile phase composed of 5 mmol/L ammonium formate aqueous solution and methanol, detected in the positive ion mode and quantitated by the matrix matched external standard method. Meanwhile, an accurate mass database and a fragment ion library were created for rapid qualitative and quantitative analysis of the 169 pesticides in pepper samples. The results showed that the method had a good linearity (R2 > 0.95) within the concentration range of 5–100 ng/mL for 136 pesticide compounds. The remaining 33 compounds could only be qualitatively analyzed. The recoveries for the target compounds at three spiked levels ranged from 26% to 140%, with relative standard deviations of 1.5%–36.0%. The method is simple, less time consuming and suitable for rapid and high-throughput screening of pesticideresidues in pepper powder samples.Keywords: high performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time of flight mass spectrometry; screening; pesticide residues; pepper powderDOI:10.7506/spkx1002-6630-20191008-045中图分类号：O657.63 文献标志码：A 文章编号：1002-6630（2021）04-0287-10收稿日期：2019-10-08基金项目：“十三五”国家重点研发计划重点专项（2018YFC1602300）；湖北省食品药品监督管理局科研项目（201602005）第一作者简介：朱晓玲（1987—）（ORCID: 0000-0002-0653-7322），女，工程师，硕士，研究方向为食品质量安全检测。
雪峰虫草高效液相色谱指纹图谱研究
雪峰虫草高效液相色谱指纹图谱研究秦优;陈林;梁雪娟;糜亚男;肖娟;张水寒【摘要】Objective To establish HPLC fingerprint for Ophiocordyceps xuefengensis and provide conference for quality evaluation. Methods The HPLC method was used with the condition that the column was Yuexu AQ-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm); The detection wavelength was set at 260 nm; The mobile phase was eluted with gradient by mixture of methanol and water (0.1% formic acid); The flow rate was 0.5 mL/min; The column temperature was 30 ℃; The injection was 20 μL. Results The HPLC fingerprint for Ophiocordyceps xuefengensis collected from eleven different sources was set up. Fifteen common peaks werefound, seven of them had been identified by reference substances and HPLC-Q-TOF-MS/MS. The fingerprint was analyzed with methods of cluster analysis, principal component analysis and similarity computation. Conclusion The method of HPLC fingerprint for Ophiocordyceps xuefengensis is simple, rapid and can be used for identification and evaluation of Ophiocordyceps xuefengensis.%目的建立雪峰虫草药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供依据.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为月旭 AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长 260 nm;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30 ℃;进样量20 μL. 结果建立了11批雪峰虫草药材高效液相色谱指纹图谱,确定共有峰15个,采用对照品结合HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对7个特征峰进行了指认,并采用相似度分析、主成分分析、聚类分析的方法对指纹图谱进行了分析. 结论建立的雪峰虫草高效液相指纹图谱方法简便、可靠且重复性好,为雪峰虫草的质量控制提供了有效的手段.【期刊名称】《湖南中医药大学学报》【年(卷),期】2016(036)002【总页数】4页(P47-50)【关键词】雪峰虫草;高效液相色谱;指纹图谱;质量控制;聚类分析度;相似度分析【作者】秦优;陈林;梁雪娟;糜亚男;肖娟;张水寒【作者单位】湖南中医药大学,湖南长沙 410208;湖南省中医药研究院中药研究所,湖南长沙 410013;湖南省中医药研究院中药研究所,湖南长沙 410013;湖南省中医药研究院中药研究所,湖南长沙 410013;湖南省2011数字中医药协同创新中心,湖南长沙 410208;湖南中医药大学,湖南长沙 410208;湖南省中医药研究院中药研究所,湖南长沙 410013;湖南省中医药研究院中药研究所,湖南长沙 410013;湖南中医药大学,湖南长沙 410208;湖南省中医药研究院中药研究所,湖南长沙 410013;湖南省2011数字中医药协同创新中心,湖南长沙 410208【正文语种】中文【中图分类】R284.1〔Abstract〕Objective To establish HPLC fingerprint for Ophiocordyceps xuefengensis and provide conference for quality evaluation. Methods The HPLC method was used with the condition that the column was Yuexu AQ-C18（4.6 mm×250 mm, 5 μm）; The detection wavelength was set at 260 nm; The mobile phase was eluted with gradient by mixture of methanoland water（0.1%formic acid）; The flow rate was 0.5 mL/min; The column temperature was 30℃; The injection was 20 μL. Results The HPLC fingerprint for Ophiocordyceps xuefengensis collected from eleven different sources was set up. Fifteen common peaks werefound, seven of them had been identified by reference substances and HPLC -Q -TOF -MS/MS. The fingerprint was analyzed with methods of cluster analysis, principal component analysis and similarity computation. Conclusion The method of HPLC fingerprint for Ophiocordyceps xuefengensis is simple, rapid and can be used for identification and evaluation of Ophiocordyceps xuefengensis.〔Keywords〕Ophiocordyceps xuefengensis; HPLC; fingerprints; quality control; cluster analysis; simillarity analysis雪峰虫草为线虫草菌科真菌雪峰虫草菌Ophiocordyceps xuefengensis sp. nov 寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座和幼虫尸体的干燥复合体或充满菌丝的干燥幼虫尸体（菌核体），为线虫草菌科线虫草菌属的一个新种，经鉴定是目前同属真菌中与冬虫夏草亲缘关系最近的一个种[1]，因其产于雪峰山脉而得名。
超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法鉴定育发化妆品中4种植物功效成分
超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法鉴定育发化妆品中4种植物功效成分谢文缄;熊小婷;席绍峰;李慧勇;谭建华;王继才;赵田甜;郭长虹【摘要】建立了固相萃取/超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)鉴定育发化妆品中4种植物功效成分(槲皮苷、何首乌苷、芦丁和柚皮苷)的分析方法.样品采用甲醇超声提取,上清液经2％/甲酸水溶液稀释后上PAX阴离子固相萃取柱净化.以甲醇和0.002％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在CSH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm,Waters)上分离,于UPLC-QTOF-MS负离子模式下进行检测.槲皮苷、何首乌苷和芦丁采用外标法定量测定;5％氨水溶液条件下,柚皮苷因在PAX上的吸附过程中结构转化为柚皮苷查尔酮,只能进行定性鉴定.在优化条件下,槲皮苷、何首乌苷和芦丁在5～200 μg·L-1浓度范围内均呈良好线性,相关系数大于0.999;方法定量下限(LOQ,S/N=10)为0.03～0.1 mg·kg-1;在洗发水基质中的加标回收率为80.9％～ 104.7％,相对标准偏差(n=6)不大19.6％.该方法准确、适用性强,已成功应用于育发化妆品中槲皮苷、何首乌苷和芦丁的定性定量检测以及柚皮苷的定性鉴定.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)002【总页数】8页(P164-171)【关键词】固相萃取(SPE);超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS);育发化妆品;功效成分【作者】谢文缄;熊小婷;席绍峰;李慧勇;谭建华;王继才;赵田甜;郭长虹【作者单位】广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州510611;广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州510611;广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州510611;华南农业大学资源环境学院,广东广州510642;广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州510611;广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州510611;华南农业大学资源环境学院,广东广州510642;广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州510611;广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州510611;广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州),广东广州510611【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TQ658随着人们对脱发越来越重视,各类新型育发化妆品产品层出不穷。
超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法同时快速鉴定复方延寄参胶囊的化学成分
超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法同时快速鉴定复方延寄参胶囊的化学成分卢新义;何娟;陈衍斌;杨若瑾;马九太;孙宇宏;孙宝平;程薇薇【摘要】Objective To determinate the chemical components of Compound Yanjishen Capsules′methanol extracts simultaneously and rapidly by UPLC-Q-TOF-MS in negative ion mode.Methods The methanol extracts of Compound Yanjishen Capusles were prepared by ultrasonic extraction.The study was performed on an ACQUITY UPLCTMBEHC18column(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)with acetonitrile-1mL·L -1formic acid in water as the mobile phase.The main components were separated by gradient elu-tion.The MS detection was performed with ESI source in negative ion mode.The main peaks were assigned.Results In Compound Yanjishen Capsules′methanol extracts,10 ginsenosides were qualitatively identified,including ginsenosides R1,ginsenosides Re, ginsenosidesRf,ginsenosides Rg1,ginsenosides Rb1,ginsenosides Rd,ginsenosides Ro,ginsenosides Rb2,ginsenosides Ra1and gin-senosides Rg3.3 flavonoids were identified,including neoeriocitrin,naringenin and naringin.3 phenolic acids were identified,inclu-ding fumaric acid,protocatechuic acid and caffeic acid.Conclusion In the study,16 compounds were identified under the same condi-tions by UPLC-Q-TOF-MS.The method has the advantages of high resolution,high efficiency and convenience,and can be used for the chemical components identification of Compound Yanjishen Capsules.%目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法在负离子模式下对复方延寄参胶囊甲醇提取物的主要化学成分进行快速鉴定.方法超声提取法制备复方延寄参胶囊甲醇提取物,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18 (100mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-1 mL·L -1甲酸水为流动相,进行梯度洗脱分离各主要成分;质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下扫描采集数据,对各主要色谱峰进行归属.结果复方延寄参胶囊甲醇提取物中共定性鉴别出以下成分:人参皂苷类化学成分10种,包括三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb2、人参皂苷Ra1和人参皂苷Rg3;黄酮类化学成分3种,包括新北美圣草苷、柚皮素和柚皮苷;酚酸类化学成分3种,包括富马酸、原儿茶酸和咖啡酸.结论采用UPLC-Q-TOF-MS 法在同一条件下共定性鉴别出16种化合物,该方法分辨率高、高效、便捷,可快速准确地鉴别复方延寄参胶囊的化学成分.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2018(033)002【总页数】5页(P181-185)【关键词】复方延寄参胶囊;人参皂苷;化学成分;UPLC-Q-TOF-MS【作者】卢新义;何娟;陈衍斌;杨若瑾;马九太;孙宇宏;孙宝平;程薇薇【作者单位】陕西国际商贸学院,咸阳 712000;陕西步长制药有限公司,西安710075;陕西步长制药有限公司,西安 710075;陕西步长制药有限公司,西安710075;陕西步长制药有限公司,西安 710075;陕西步长制药有限公司,西安710075;陕西步长制药有限公司,西安 710075;陕西步长制药有限公司,西安710075;陕西步长制药有限公司,西安 710075【正文语种】中文【中图分类】R927.2冠心病心绞痛是发生在中等动脉中的一种慢性特异性炎症反应[1-2]。
高效液相色谱串联API四 极杆质谱仪讲解
三重四级杆的概念
• 四极杆是质量分析器的一种三重四极杆也 就是一般的LC/MS/MS,一个MS就是一个四 极杆，但是第二个四极杆一般作碰撞室， 所以只有两个MS做质量分析器，即只有 MS/MS,但是一般都叫三重四极杆。当然碰 撞室也不一定是四极杆，也有六极杆的碰 撞室的，但是大家都叫习惯了
案例（目前还在探索过程中）
大气压离子化接口（API）
（1）电喷雾电离（ESI） （2）大气压化学离子化（APCI)
（1）电喷雾电离（EPI）
流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘； 气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子
电喷雾电离（ ESI）的特点
➢ 通常小分子得到[M+H]+ 、[M+Na]+ 或[M-H]-单电荷离子； ➢ 最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接
检出限的确定
配制混标溶液，在夜质连用仪器上跑出 图谱后，观察其信号和噪音的比(s/n)， 然后不断的稀释数倍，直至其很小为止 （结合色谱图综合分析）。
标准曲线的绘制
配置储备液 用储备液配置标准物质绘制峰面积和质
量浓度的标准曲线（可是由于实验仪器 出现故障实验告一段落，并未开始做）
后续工作
比较在地下水的情况下和超纯水的情况 下，混标中各物质峰面积的百分比，由 数据得出物质在超纯水在地下水中的峰 面积大约是超纯水中的98%左右，说明 地下中基质效应无明显影响
源参数的优化
考虑电喷雾电离中参数CUR,IS,TEM,GS1， GS20，依次调节发现CUR=20，IS=4500，TEM=550，GS1=50，GS2=50时 峰高最高
样品 高效液相色 谱仪
接口
真空系统
质量分析器
超高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留
Chinese Journal of Chromatography
Vo l． 30 No ． 6 560 ～ 567
DOI： 10． 3724 / SP． J． 1123． 2012． 02021
研究论文
超高效液相色谱 四极杆 飞行时间质谱法快速筛查 牛奶中的农药和兽药残留
［1 ］
四极杆飞行时间质谱技术， 建立了牛奶中 42 种农 药和兽药残留的同时快速检测方法 。
1
1． 1
实验部分
仪器与试剂 ACQUITYTM 超高效液相色谱仪； SYNAPT TM 四
。
目前国内外已有很多关于动物源性食品中农兽 药残留的分析研究。检测方法主要包括高效液相色 谱 法 （ HPLC ） 、高 效 液 相 色 谱串联质谱法 ［3 － 5 ］ （ HPLCMS / MS ） 、气 相 色 谱质 谱 法 （ GC。其中， HPLC 灵敏度低， 选择性和特异性 MS 不适于难挥发、 强极性和易热解化合 较差； GC物的检测。 高效液相色谱串联四极杆质谱法是动 物源性食品中农兽药检测常用的手段之一 ， 具有较 ［8 ］ 好的灵敏度、 选择性和特异性 。 随着质谱技术的 发展， 高分辨质谱越来越受到人们的关注。 与低分 辨的串联四极杆质谱相比， 高分辨质谱扫描速度快、 可进行 精 确 质 量 测 定。 在 食 品 分 析 方 面， 储晓刚 ［9 ］ 飞 行 时 间 质 谱 （ HPLC等 应 用 高 效 液 相 色 谱TOFMS ） 同时检测了大豆中的 77 种除草剂和杀虫 ［10 ］ 。 剂 赵延胜等 利用液相色谱四极杆飞行时间质 Q / TOFMS ） 的精确质量数定性， 谱（ LC实现了奶 酪中 29 种禁用和限用合成色素的检测。 国外也有 TOFMS 用于猪 研究者将超高效液相色谱（ UPLC ） 肉、 牛奶等动物性食品中多种兽药的同时筛 查
超高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱法筛查水果中多种农药残留_侯向昶
超 高 效 液 相 色 谱 仪 （ UPLC ） 和 MS 四极杆串联飞行时间质谱仪
Waters SYNAPT
TM
净， 三华李去核。取代表性样品约 200 g， 用搅拌机
0217 收稿日期： 20132011］ 233 － 34 ） 资助 基金项目： 国家质检总局科技计划项目 （ No． 2011QK326 ） 和广州市科技计划项目 （ ［ Email： cixti@ yahoo． com． cn
。液相色谱飞行时间质谱技术具有高分辨
率和采集速率高等优点， 可以进行全质量数扫描， 获得测定精确质量， 使食品中未知物质的筛查检测 成为可能， 而该方面的研究方兴未艾
［10 ～ 16 ］
。 本文
QTof 飞 行 时 间 质 谱 技 术 （ UPLC应用 液 相 色 谱MS） ， 建立了水果中 34 种农药残留的筛查分析方 法， 为开展食品中未知物的筛查研究提供参考 。 1 1. 1 实验部分 主要仪器、 试剂和材料 ACQUITY
第 32 卷第 6 期 2013 年 6 月
分析试验室
Vol. 32． No． 6
超高效液相色谱 -四极杆 － 飞行时间质谱法筛查 水果中多种农药残留
* 侯向昶， 陈立伟， 冼燕萍， 罗东辉， 吴玉銮 ， 郭新东， 罗海英， 王
斌
（ 广州市质量监督检测研究院， 国家加工食品质量监督检验中心 （ 广州） 广州市食品安全检测技术重点实验室 ， 广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心 ， 广州 510110 ） QTof MS ） 建立了 要： 应用超高效液相色谱四极杆 － 飞行时间质谱（ UPLC34 。 QuEChERS 三华李和葡萄等水果中 种农药残留的的筛查方法 样品经 净化 摘 UPLCQTof MS 筛查检测。结果表明， 处理， 以电喷雾（ ESI） 正模式电离， 大部分 －6 农药获得了精确的分子离子质量 ， 质量偏差的绝对值低于 3 × 10 ； 34 种农药在 0. 005 ～ 1. 0 mg / L 范围内线性关系良好（ r≥0. 99 ） ， 方法检出限为 0. 002 ～ 0. 027 mg / kg； 在 0. 05 mg / kg 和 0. 10 mg / kg 两 个 添 加 水 平， 平均回收率（ n = 6） 在 45. 7% ～ 121. 8% 之间， 相对标准偏差（ RSD ） 在 2. 3% ～ 14% 之间。 该方法适用 于三华李和葡萄等水果中多种农药残留的快速筛查检测 。 关键词： 超 高 效 液 相 色 谱四 极 杆 － 飞 行 时 间 质 谱 法； 农 药 残 留； 筛 查； 水 果； QuEChERS
冬虫夏草的高效液相指纹图谱研究
n=1 0.092 0.248 0.121 0.163 0.258 0.327 1.000 0.251 0.064
n=2 0.096 0.256 0.118 0.171 0.263 0.333 1.000 0.253 0.065
相对峰面积
n=3
n=4
0.095 0.093
0.253 0.251
0.116 0.119
1 实验部分
1.1 仪器及试剂 1.1.1 仪器 Waters 600E 高效液相色谱仪：PAD, 美国 Waters 公司；自动控温溶剂回流连续循环强 制传质液固萃取装置(自制)；电子天平：AG245, Met－ tler Toledo；旋转蒸发器：RE-52A 上海亚荣生化 仪器厂；鼓风式干燥箱：上海分析仪器厂； SK5200H 超声振荡器：上海科导超声仪有限公司。 1.1.2 试剂及样品 样品：冬虫夏草(青海)、冬虫 夏草(西藏)、冬虫夏草(西藏那曲)。试剂：尿苷、 尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤、鸟嘌呤核 苷、黄嘌呤标准品，中国药品生物制品检定所； 乙腈、甲醇、四氢呋喃：色谱纯，天津市科密欧 化学试剂开发中心；磷酸、醋酸：分析纯，天津 市鼎盛化工试剂厂；二次蒸馏水：0.45 μm 纤维素 膜过滤。 1.2 色谱条件
0
0.5
0
100
30
0.5
0
100
35
1
2
98
63
1
2
98
1.3 样品的制备 1.3.1 对照品溶液的制备 精确称取尿苷、尿嘧 啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤、鸟嘌呤核苷、 黄嘌呤对照品适量，加水溶解制成 1.00 mg/mL 的 对照品溶液，0.22 μm 滤膜过滤，备用。 1.3.2 供试品溶液的制备 样品供试液：将冬虫 夏草药材于烘箱内 60 ℃干燥 4 h，粉碎、过筛， 收集 60～80 目细粉，称量 0.5 g，加 100 mL 二次 水提取 240 min，提取液旋转蒸发，二次水定容至 10.00 mL，0.22 μm 滤膜滤过，取滤液作为供试品 溶液。 1.4 方法学考察 1.4.1 指纹图谱建立与分析 根据多批样品的指 纹图谱给出的相关参数，所有组分在 63 min 全 部出峰，记录 63 min 内的色谱图。最佳色 谱条 件下的西藏那曲 HPLC 指纹图谱(见图 1)。分别用 保留时间定性法和峰高加高定性法确定了冬虫 夏草指纹图谱的主组分峰，其中 4 号峰为次黄 嘌呤、5 号峰为腺嘌呤、9 号峰为尿嘧啶、11 号 峰 为 黄 嘌 呤 、 14 号 峰 为 黄 嘌 呤 、 15 号 峰 为 尿 苷、18 号峰为鸟嘌呤核苷。由于 15 号峰(尿苷峰) 与相邻组分分离好且出峰位置合适，因此将其作 为内参照峰。 1.4.2 方法精密度的测定 取同一供试品溶液， 按 1.2 色谱条件，平行测定 5 次，计算其中 9 个分 离度好的主组分峰相对于内参照峰的相对保留时 间和相对峰面积值，结果见表 2，图谱见图 1。
高效液相色谱法测定虫草发酵菌丝粉中腺苷的含量
高效液相色谱法测定虫草发酵菌丝粉中腺苷的含量
申倩
【期刊名称】《天津化工》
【年(卷),期】2007(21)1
【摘要】本文讨论了高效液相色谱法测定虫草发酵菌丝粉中腺苷含量的方法.实验表明:在ODS Hypersil(5 μm,125×4mm)色谱柱上,以0.06 mol/L磷酸二氢钾-甲醇-四氢呋喃(150:10:1.5)为流动相,检测波长260 nm,腺苷的检出限为50.25
μg/mL,成功测定了不同批号虫草发酵菌丝粉中腺苷的含量,平均回收率为101%,分析方法灵敏、准确、重现性好.
【总页数】4页(P55-58)
【作者】申倩
【作者单位】天津市化学试剂研究所,天津,300240
【正文语种】中文
【中图分类】TQ464.3
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定人工虫草菌丝体中腺苷的含量 [J], 徐端琼;倪怡丹
2.HPLC法测定冬虫夏草发酵菌丝粉中腺苷的含量 [J], 范志华;汤卫华;林霖
3.虫草发酵菌丝体中腺苷和虫草素含量的检测 [J], 刘小莉;周剑忠;王英;黄开红
4.高效液相色谱法测定发酵虫草菌粉和金水宝胶囊中腺苷的含量 [J], 张敏如;洪亮;郭群
5.高效液相色谱法测定人工虫草菌丝中腺苷和虫草素的含量 [J], 郭澄;朱杰;张纯;张利军
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高效液相 色谱． 四级杆． 飞行 时 间串联质谱分析 雪峰 虫草化 学成 分
张水寒 一 ，蔡 萍 一 ，陈 林 一 ，梁雪娟 ， ２秦
超 声 法 制 备 雪 峰 虫 草 醇 提 取 物 ，月 旭 ＡＱ ． Ｃ１ ８（ ２ ５ ０ ｍｍ Ｘ４ ． ６ ｍｍ，５ ｒ ｎ ）反 相 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ梯 度 洗 脱 法 分
分进 行 分 析 鉴 定 。方 法
离各 主要成分 ；电喷雾 电离源正离子模 式和负离子模式对色谱流 出物进行检测 ，四级杆 飞行 时间串联质 谱法对各主要色谱峰 进行 归属 。结果 通过二级 高分辨质 谱分析结合对照品数据及相关文献 ，共鉴定 ２ ８个化合物 的结构，其主要化学成分为甘 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ — Ｑ ． Ｔ Ｏ Ｆ ． ＭＳ ／ ＭＳ可 从保 留时间、紫外吸收光 露醇 、腺 苷、麦角 甾醇 、谷 甾醇 、氨基 酸、脂肪酸、糖பைடு நூலகம்等成分 。结论 种快速准 确的分析方法 。 关键 词：雪峰虫草 ：高效液相色谱． 四级杆一 飞行 时间串联质谱；定性分析 ；腺苷 ；麦角 甾醇 ；氨基酸 中图分类号：Ｒ ２ ８ ４ ． １ 文献标志码 ：Ａ 文章编号 ：０ ２ ５ ３— ２ ６ ７ ０ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ６— ０ ８ １ ７． ０ ５ Ｄｏｈ １ ０ ． ７ ５ ０ １ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ０ ２ ５ ３ ． ２ ６ ７ ０ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ６ ． ０ ０ ７
１ ． Ｉ ｎｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏｆＣｈｉ ｎｅ ｓ ｅ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ Ｍｅ ｄｉ ｃ ａ， Ｈｕｎ ａ ｎ Ａｃ ａ ｄｅ ｍｙ ｏ ｆＴｒ ａ ｄｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａｌ Ｃｈｉ ｎｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎｅ Ｃｈ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ４１ ０ ０ １ ３ ， Ｃｈ ｉ ｎ ａ
谱 、精确相对分 子质 量、分子 式和 二级结构碎片等方面对雪峰虫草 的主要成分进行 定性 分析，为寻找虫草 中活性物质 提供 一
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４ １ ０ ０ １ ３
４ １ ０ ０ １ ３
优 ，朱如彩 ，黄惠勇 ，
１ ． 湖南 省中医药研究 院中药研究所 ，湖 南 长沙
２ ． 湖南 省 ２ ０ １ １ 数 字 中医 药 协 同创 新 中 心 ， 湖 南 长 沙
摘
要：目的
采用高效液相色谱一 四级杆． 飞行 时间 串联质谱法 （ ＨＰ Ｌ Ｃ ． Ｑ ． Ｔ ＯＦ — ＭＳ ／ ＭＳ ） 对 雪峰虫草醇提取物的主要化学成
，
ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ （ ２ ５ ０ ｍｍ ×４ ． ６ ｍｍ， ５ ｍ） ； Ｔ ｈ ｅ ｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ ｎｄ ａ ｎ ｅ ｇ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｐ ｒ ａ ｙ ｉ ｏ ｎ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ（ Ｅ Ｓ Ｉ ）ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｏｒ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ
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，
２ ． ２ ０ １ １ Ｃｏ ｌ ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｉ ｎ ｎ ｏ ｖ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｃｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｄｉ ｇ ｉ ｔ ａ ｌ Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ｉ ｎ Ｈｕ ｎ ａ ｎ ， Ｃｈ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ４ １ ０ ０１ ３ ， Ｃｈ ｉ ｎ ａ
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