阿司匹林合成路线

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阿司匹林合成路线

阿司匹林合成路线

阿司匹林的合成路线介绍阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。

目前全世界阿司匹林原料药产量已达5万吨左右,年产片剂1千多亿片。

多年来,阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一,年产量达1万多吨,也是我国医药原料药出口的大宗产品,2005年的出口量为7522吨,出口金额达到2055万美元。

1 . 采用乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)酚甲酸98.5% 25乙酸酐98.5% 27制备工艺:混料投入带配有冷凝器的烧瓶中,在油浴上控温于150~160℃,反应约3小时,于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸,其蒸出物重约16份,余品重为31份。

再用2倍重量的苯重结晶,可得18份纯品。

若将余液浓度增高,还可收得10份纯品。

经过几十年的生产实践,阿司匹林的生产形成了一套十分成熟的工艺:以苯酚为原料,经过和二氧化碳的羧化反应,生成水杨酸,经升华后得到升华水杨酸,再采用醋酐-醋酸法。

由于此生产工艺不复杂,收率、成本等也较为理想,几十年来,国内外生产企业基本按照这条工艺路线进行生产。

故该工艺较为成熟。

由于长期以来,国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得不多,所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。

工艺探索不断在传统的阿司匹林生产中,由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温,使反应在80℃~90℃温度下进行,反应时间2小时左右,耗能量较大。

近年来,由于基本能源价格不断上涨,反应时间越长则能耗越大,成本越高。

从近几年的研究趋势看,研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中,通过添加不同的催化剂,使得反应更易进行,时间更短,耗能更少,产品质量更好。

1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌美国专利局2001年8月公开了Handal-Vega等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利,该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法:在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为2%游离水杨酸的混合物。

阿司匹林的合成方法

阿司匹林的合成方法

阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法如下:
1. 准备苯酚和氯化亚铁(FeCl3)作为起始原料。

2. 在酸性条件下,加入氯化亚铁溶液和苯酚,其反应为以下反应:
C6H6O + 3FeCl3 →C6H3Cl3O + 3FeCl2 + HCl
3. 加入醋酸乙酯来中和反应溶液,得到物质乙酸苯酚(即氯化苯酚)。

4. 再次加入醋酸乙酯和氢氧化钠溶液,反应为以下反应:
C6H3Cl3O + NaOH →C6H3Cl3O2Na + H2O
5. 再次中和反应溶液,得到乙酸氯苯酚钠(即氯苯酚钠)。

6. 酸化反应溶液,加入稀酸,得到乙酸苯酚(即氯苯酚)。

7. 最后,加入乙酸酐和硫酸,进行酰化反应,得到阿司匹林。

8. 进一步结晶和纯化,最终得到单纯的阿司匹林。

请注意,以上是阿司匹林的传统合成方法,也称为凯夫勒合成法。

现代合成方法
可能会有一些变化和改进。

阿司匹林合成路线

阿司匹林合成路线

阿司匹林合成路线
阿司匹林(Aspirin)的合成路线是通过水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成阿司匹林。

具体的合成路线如下:
1. 水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸(Acetylsalicylic acid)。

反应方程式:水杨酸乙酯 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙醇
该反应需要催化剂,一般常使用硫酸作为催化剂。

2. 乙酰水杨酸在酸性条件下脱去乙酰基,生成阿司匹林(Aspirin)。

反应方程式:乙酰水杨酸 + 酸→ 阿司匹林 + 乙酸
该反应使用弱酸性条件,常使用硫酸或磷酸作为催化剂。

3. 清洗、结晶和干燥,得到纯净的阿司匹林。

总结:阿司匹林的合成路线主要包括水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸,然后脱去乙酰基得到阿司匹林。

这是一个相对简单的合成路线。

合成阿司匹林的化学反应方程式

合成阿司匹林的化学反应方程式

合成阿司匹林的化学反应方程式
阿司匹林经水杨酸乙酰化而得,化学反应方程式如下:
制备方法为:
在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81~82℃反应40~60min。

降温至81~82℃保温反应2h。

检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65~70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。

扩展资料
临床上,阿司匹林常用于解热镇痛、抗炎抗风湿:
1、镇痛解热
阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果,该药对钝痛的作用优于对锐痛的作用。

同时可以使被细菌致热原升高的下丘脑体温调节中枢调定点恢复(降至)正常水平。

2、消炎抗风湿
阿司匹林为治疗风湿热的首选药物,用药后可解热、减轻炎症,使关节症状好转,血沉下降,但不能去除风湿的基本病理改变,也不能预防心脏损害及其他合并症。

3、治疗关节炎
除风湿性关节炎外,该品也用于治疗类风湿性关节炎,可改善症状,为进一步治疗创造条件。

4、抗血栓
该品对血小板聚集有抑制作用,阻止血栓形成,临床可用于预防暂时性脑缺血发作(TIA)、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。

5、抑制血小板凝集
高海拔登山时使用阿司匹林,它能抑制血小板的释放反应,抑制血小板的聚集。

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成高分子11-3 班(09)一.试验道理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗感冒.感冒.头痛.发烧.神经痛.关节痛及风湿病等.近年来,又证实它具有克制血小板凝集的感化,其治疗规模又进一步扩展到预防血栓形成,治疗血汗管疾患.阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学构造式为:阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿.乙醚,微溶于水.合成路线如下:二.仪器药品单口烧瓶(100mL).球形冷凝管.量筒(10mL,25mL).温度计(100℃).烧杯(200mL,100mL).吸滤瓶.布氏漏斗.轮回水泵.水浴锅.电热套.水杨酸.乙酸酐.硫酸(98%).盐酸溶液(1∶2).1% FeCl3溶液.三.试验步调于100 mL湿润的圆底烧瓶中参加4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下迟缓滴加7 滴浓硫酸,参照图1装配通俗回流装配.通水后,振摇反响液使水杨酸消融.然后用水浴加热,掌握水浴温度在80~85℃之间,反响20min.撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口参加2mL蒸馏水,以分化过量的乙酸酐.稍冷后,拆下冷凝装配.在搅拌下将反响液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min.待结晶析出完整后,减压过滤.将粗产品放入100mL烧杯中,参加50mL饱和碳酸钠溶液其实不竭搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入干净的烧杯中,在搅拌下参加30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,湿润,称量产品四.纯度磨练向盛有5 mL乙醇的试管中参加1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体参加试管中,不雅察有无色彩变更,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁产生显色反响,是以杂质很轻易被检出.为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL),消融时应在水浴上当心的加热.若有不溶物消失,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤.将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出.如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产品,湿润后测熔点.五.试验成果与评论辩论从反响方程式中各物质料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应依据水杨酸来盘算.28mol水杨酸理论上应产生28mol乙酰水杨酸.乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为:28(mol)×180(g/mol)=g产率:/×100%=%六.思虑题:1.制备阿司匹林时,浓硫酸的感化是什么?不加浓硫酸对试验有何影响?答:在酯化反响以及酚羟基替代醇羟基完成的相似于酯化的反响,都须要用脱水剂来催化.浓硫酸在这里的感化是脱水剂和吸水剂,一方面脱水感化促进酯化反响,另一方面吸水感化使这种可逆反响向着酯化反响的正偏向移动,促进产品的生成.假如不加浓硫酸则会导致产率降低.2.制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是湿润的?答:试验室制法顶用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解今后的产品是乙酸,乙酸的乙酰化才能比乙酸酐弱许多,反响不克不及进行.所以仪器必须是湿润的.3.用什么办法可轻便地磨练产品中是否残留未反响完整的水杨酸?答:应用直接滴定法和两步滴定法测量。

阿司匹林的合成路线

阿司匹林的合成路线

阿司匹林的合成阿司匹林的合成路线现状小结阿司匹林即乙酰水杨酸。

是一种常用的退热镇痛药和抗风湿类药。

近年来的研究表明它在防治心血管疾病方面也有较好的疗效。

乙酰水杨酸的合成通常采用水杨酸和乙酸酐为反应原料,用浓硫酸或浓磷酸作催化剂来加速反应,这种方法反应速度相对较慢,产率60%左右,且易产生副反应,对生成设备有较强的腐蚀性⋯。

以下是对阿司匹林传统合成路线的改进。

1.酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基,即完成乙酰水杨酸的合成。

催化剂酸性越强,氢质子流动性越好,越易于催化酯基的生成,但在乙酰水杨酸的合成中,催化剂酸性太强,也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。

因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础,人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究,取得了可喜成果。

酸性催化剂包括路易斯酸、固酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。

(1)以A1C13,BiCl等Lewis酸为催化剂:在85℃合成了阿司匹林,收率分别为72.6%和68.3%。

该方法消除了环境污染,产品质量较好,但收率中等。

(2)用微波辐射法制备的活性二氧化锡固体酸为催化剂:85℃下,反应45 min可使阿司匹林收率达到81.6%,产物中酯聚合物的含量较少,所得产品为纯白色,可在干燥箱中加热干燥,而且乙酰水杨酸极少水解。

活性二氧化锡性质稳定,操作安全,所得产品容易分离,回收的二氧化锡除去少量杂质可重复使用。

(3)用对甲苯磺酸作催化剂:收率为94.4%,对甲苯磺酸为固体有机酸,经济易得,污染少,收率高,操作方便,具有较好的工业化前景。

(4)用酸性无机盐NaH3PO4,NaHSO4为催化剂:在75℃下,反应30 min阿司匹林收率分别为76%和87%。

酸性无机盐较温和,用量少,不腐蚀设备,反应过程以固相存在,反应完毕经热过滤即可与产品分离,符合绿色化学要求,值得借鉴。

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成实验报告

OHCOOH + (CH 3CO )2OOCOCH 3+ COOH CH 3COOH一、实验原理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近 年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心 血管疾患。

阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140°C ,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。

合成路线如下:阿司匹林的合成 高分子11-3班(09)H 2SO 4、仪器药品单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL, 25mL)、温度计(100C)、烧杯(200mL, 100mL )、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。

水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1 : 2)、1% FeCb溶液。

三、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。

通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。

然后用水浴加热,控制水浴温度在80〜85C之间,反应20min。

撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。

稍冷后,拆下冷凝装置。

在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。

待结晶析出完全后,减压过滤。

将粗产品放入100ml烧杯中,加入50mL S和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。

减压过滤,除去不溶性杂质。

滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30m盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。

将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。

用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出。

阿司匹林的合成方法

阿司匹林的合成方法

阿司匹林的合成方法
阿司匹林,又称乙酰水杨酸,是一种常见的解热镇痛药物,也被广泛用于预防心脏病和中风。

它的合成方法主要包括水杨酸乙酯的醋酸化和水杨酸的乙酰化两个步骤。

首先,水杨酸乙酯的醋酸化。

在这一步骤中,将水杨酸乙酯与醋酸和硫酸铁等催化剂一起加热反应,生成乙酰水杨酸乙酯。

这是合成阿司匹林的关键步骤之一,也是整个合成过程的起始阶段。

接着,是水杨酸的乙酰化。

在这一步骤中,将乙酰水杨酸乙酯与碳酸钠和水一起加热反应,生成阿司匹林和乙酸钠。

这是合成阿司匹林的最后一步,也是整个合成过程的关键阶段。

通过上述两个步骤,就可以完成阿司匹林的合成。

需要注意的是,合成过程中要严格控制温度、压力和反应时间,以确保产物的纯度和产率。

此外,合成过程中还需要进行中间产物的提纯和结晶,以得到高纯度的阿司匹林产品。

总的来说,阿司匹林的合成方法虽然涉及多个步骤,但是每个步骤都有严格的条件和要求,只有严格按照合成路线和操作规程进行,才能得到高质量的阿司匹林产品。

这也为阿司匹林的大规模生产提供了可靠的工艺基础。

在医药工业中,阿司匹林作为一种重要的药物,其合成方法的研究和改进一直是科研工作者关注的焦点。

通过不断优化合成方法,提高产物的纯度和产率,可以降低生产成本,提高产品质量,促进阿司匹林的广泛应用和推广,从而造福于更多的患者。

总之,阿司匹林的合成方法是一个复杂而又精细的过程,需要科研工作者的不懈努力和持续探索。

只有不断地改进和完善合成方法,才能更好地满足人们对阿司匹林的需求,为人类健康事业做出更大的贡献。

乙酰水杨酸有机合成大题

乙酰水杨酸有机合成大题

乙酰水杨酸有机合成大题
乙酰水杨酸(阿司匹林)的有机合成是有机化学中的一个重要知识点。

以下是一个乙酰水杨酸合成大题示例:
题目:设计一个乙酰水杨酸的合成路线,并解释每个步骤的化学反应。

合成路线:
1. 酯化反应:将水杨酸和乙酸酐在催化剂(如浓硫酸)的存在下进行酯化反应,生成乙酰水杨酸。

2. 中和反应:将反应混合物用碱(如碳酸钠或氢氧化钠)进行中和,以去除多余的乙酸酐和催化剂。

3. 结晶和过滤:通过冷却溶液或加入溶剂使乙酰水杨酸结晶析出,然后进行过滤分离。

4. 洗涤和干燥:用适当的溶剂洗涤结晶,以去除杂质,并进行干燥得到纯净的乙酰水杨酸。

解释:
1. 酯化反应是乙酰水杨酸合成的关键步骤。

水杨酸的酚羟基与乙酸酐的乙酰基发生反应,形成酯键,生成乙酰水杨酸。

2. 中和反应用于中和酯化反应中剩余的乙酸酐和催化剂。

这可以通过与碱反应来完成,使反应体系变得中性。

3. 结晶和过滤步骤用于分离和纯化乙酰水杨酸。

通过控制条件使其结晶析出,并通过过滤去除杂质。

4. 洗涤和干燥步骤用于进一步净化和去除残留的溶剂,得到最终的产物。

这只是一个简单的示例,实际的合成可能会涉及更多的细节和操作。

在实际操作中,还需要注意反应条件的控制、溶剂的选择、产物的纯度检测等。

阿司匹林合成路线

阿司匹林合成路线

阿司匹林的合成路线介绍之杨若古兰创作阿司匹林是世界最次要的解热镇痛药之一.目前全世界阿司匹林原料药产量已达5万吨摆布,年产片剂1千多亿片.多年来,阿司匹林不断是我国解热镇痛药的支柱产品之一,年产量达1万多吨,也是我国医药原料药出口的大宗产品,2005年的出口量为7522吨,出口金额达到2055万美元.1 . 采取乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)酚甲酸 98.5% 25乙酸酐 98.5% 27制备工艺:混料投入带配有冷凝器的烧瓶中,在油浴上控温于150~160℃,反应约3小时,于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸,其蒸出物重约16份,余品重为31份.再用2倍分量的苯重结晶,可得18份纯品.若将余液浓度增高,还可收得10份纯品.经过几十年的生产实践,阿司匹林的生产构成了一套十分成熟的工艺:以苯酚为原料,经过和二氧化碳的羧化反应,生成水杨酸,经升华后得到升华水杨酸,再采取醋酐-醋酸法.因为此生产工艺不复杂,收率、成本等也较为理想,几十年来,国内外生产企业基本按照这条工艺路线进行生产.故该工艺较为成熟.因为持久以来,国内内科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研讨的工作做得不多,所以这方面的专利和研讨论文也较为少见.工艺探索不竭在传统的阿司匹林生产中,由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程须要加温,使反应在80℃~90℃温度下进行,反应时间2小时摆布,耗能量较大.近年来,因为基天性源价格不竭上涨,反应时间越长则能耗越大,成本越高.从近几年的研讨趋势看,研讨的重点次要集中在水杨酸和醋酐反应过程中,通过添加分歧的催化剂,使得反应更易进行,时间更短,耗能更少,产品质量更好.1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌美国专利局2001年8月公开了Handal-Vega等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利,该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法:在水杨酸和醋酐反应中按必定比例加入氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌和最大为2%游离水杨酸的混合物.此反应十分快速,属于放热反应,也是一锅反应,且无净化物,不须要排放残渣酸,也不须要任何无机溶剂,产品不须要再结晶.因产品是固体,合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片,成阿司匹林片.1.2 用一水硫酸氢钠作催化剂肖新荣等人在《精细化工两头体》杂志上发表文章认为,水杨酸乙酸酐反应合成阿司匹林中,用一水硫酸氢钠为催化剂,反应时间约40分钟,反应温度80~90C,收率约为86.7%.硫酸氢钠为一价廉易得,使用平安的物资,其催化合成阿司匹林后果较好,因其难溶于无机溶剂,易于分离回收重用.1.3 用三绿化铝作催化剂丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提出,以三氯化铝为催化剂用于水杨酸和醋酐合成阿司匹林的反应中,反应时间为30分钟,回流温度为85C,产率为72.6%,该催化剂后果好,不净化环境.且该方法简单,快速无净化,产品质量好.1.4 用磷酸二氢钠作催化剂隆金桥等人在《广西右江民族师专学报》上撰文提出,采取磷酸二氢钠为催化剂合成阿司匹林,其用量为反应物总量的10.5%,反应时间30分钟,反应温度75C,收率约达76%,产品纯度好.催化剂在反应过程中坚持固状,易与产品分离,易回收.1.5 用酸活化膨润土作催化剂王贵全等人在《化学工程师》杂志上撰文提出,以酸活化膨润土为催化剂合成阿司匹林,反应温度为85℃~90℃,时间0.5~1小时,催化剂用量为5%水杨酸投料量,收率约90.44%.该方法反应体系暖和,不腐蚀设备,不净化环境,后处理方便.1.6 用维生素C作催化剂陈洪等人在《化学世界》刊物上撰文提出,以维生素C作为催化剂利用于阿司匹林合成中,认为维生素C是合成阿司匹林无效的催化剂之一,具有反应速度快、操纵简单、催化剂不必回收、不腐蚀仪器设备、环境无净化等特点,且维生素C价廉易得.2 微波法合成此外,李秋荣等人还撰文提出采取微波方法合成阿司匹林等等.3 用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)吡啶纯 10酸甲酸 98.5% 14乙酰氯 10制备工艺将苯酚甲酸投入吡啶中,加温使溶,乃用冰冷剂使冷,次徐加乙酰氯,初滴入时其物料即变成浆体,次为液体,后又变浓.于水浴锅上加热10分钟,倾于冰上,并搅拌使黏稠液体变成固体,粉碎→水洗并于60~70℃下干燥得粗成品约13份,在苯中重结晶可得纯品.阿斯匹林的实验室制法(一):原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比水杨酸药用 10克 0.075 1醋酐 CP 25毫升 0.25 3.3蒸馏水适量浓盐酸 CP 17.5毫升乙酸乙酯 CP 10~15毫升浓硫酸 CP 25滴(约1.5毫升)饱和的碳酸氢钠水溶液 125毫升二:1、在500毫升的锥形瓶中,放入水杨酸10克,醋酐25毫升,然后用滴管加入浓硫酸,缓缓的摇摆锥形瓶,使水杨酸溶解.将锥形瓶放在蒸汽浴上(1)慢慢加热至85°C~95°C,保持温度10分钟.然后将锥形瓶从热源上取下,使其慢慢地冷却至室温.在冷却过程中,阿斯匹林渐渐从溶液中析出(2).再冷却到室温,结晶构成后,加入蒸馏水250毫升(3);并将该溶液放入冰浴中冷却.待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体,冰水洗濯,并尽量压紧抽干,得到阿斯匹林粗品.2、将阿斯匹林粗品放在150毫升的烧杯中,加入饱和的碳酸氢钠水溶液125毫升(4).搅拌到没有二氧化碳放出为止(无气泡放出,嘶嘶声停止),但有不溶的固体存在.真空抽滤,除去不溶物并用少量水洗濯.另取150毫升烧杯一只,放入浓盐酸17.5毫升和水50毫升,将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中,边倒边搅拌.阿斯匹林从溶液中析出(5).将烧杯放入冰浴中冷却,抽滤固体,并用冷水洗濯,抽紧压干固体,仍得阿斯匹林粗品,熔点135°C~136°C.3、将所得的阿斯匹林放入25毫升锥形瓶中,加入少量热的乙酸乙酯(不超出15毫升),在蒸汽浴上缓缓地不竭地加热直至固体溶解,冷却到室温,或用冰浴冷却(6),阿斯匹林渐渐析出,抽滤得到阿斯匹林精品(7).三:(1):加热的热源可所以蒸汽浴,电加热套,电热板,也能够是烧杯加水的水浴,若加热的介质为水时,要留意:不要让水蒸汽进入锥形瓶中,以防止醋酐和生成的阿斯匹林水解.(2):徜若在冷却过程中阿斯匹林没有从反应液中析出,可用玻璃棒或不锈钢刮勺,轻轻摩擦锥形瓶的内壁,也可同时将锥形瓶放入冷浴中冷却促使结晶生成.(3):加水时要留意:必定要等结晶充分构成后才干加入.加水时要慢慢加入,并有放热景象,甚至会使溶液沸腾,发生醋酸蒸汽;须当心,最好在通风橱中进行.(4):当碳酸氢钠水溶液加到阿斯匹林中时,会发生大量的气泡,留意分批少量的加入,边加边搅拌,以防气泡发生过多惹起溶液外溢.(5):如果将滤液加入盐酸后,仍没有固体析出,测一下溶液的PH值是否呈酸性;如果不是,再补加浓盐酸至溶液PH值为2摆布,会有固体析出.(6):此时应有阿斯匹林从乙酸乙酯中析出.若没有固体析出,可加热将乙酸乙酯挥发掉一些,再冷却,反复操纵.(7):阿斯匹林纯度可用以下方法检查:取2支干净试管,分别放入少量的水杨酸和阿斯匹林精品.加入乙醇各1毫升,使固体溶解.然后分别在每只试管中加入几滴10%的FeCl3(三氯化铁)溶液;盛水杨酸的试管中有红色或紫色色彩出现,盛阿斯匹林精品的试管中应是无色的(缺一不成).。

阿司匹林合成路线

阿司匹林合成路线

阿司匹林的合成路线介绍阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。

目前全世界阿司匹林原料药产量已达5万吨左右,年产片剂1千多亿片。

多年来,阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一,年产量达1万多吨,也是我国医药原料药出口的大宗产品,2005年的出口量为7522吨,出口金额达到2055万美元。

1 . 采用乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)酚甲酸98.5% 25乙酸酐98.5% 27制备工艺:混料投入带配有冷凝器的烧瓶中,在油浴上控温于150~160℃,反应约3小时,于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸,其蒸出物重约16份,余品重为31份。

再用2倍重量的苯重结晶,可得18份纯品。

若将余液浓度增高,还可收得10份纯品。

经过几十年的生产实践,阿司匹林的生产形成了一套十分成熟的工艺:以苯酚为原料,经过和二氧化碳的羧化反应,生成水杨酸,经升华后得到升华水杨酸,再采用醋酐-醋酸法。

由于此生产工艺不复杂,收率、成本等也较为理想,几十年来,国内外生产企业基本按照这条工艺路线进行生产。

故该工艺较为成熟。

由于长期以来,国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得不多,所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。

工艺探索不断在传统的阿司匹林生产中,由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温,使反应在80℃~90℃温度下进行,反应时间2小时左右,耗能量较大。

近年来,由于基本能源价格不断上涨,反应时间越长则能耗越大,成本越高。

从近几年的研究趋势看,研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中,通过添加不同的催化剂,使得反应更易进行,时间更短,耗能更少,产品质量更好。

1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌美国专利局2001年8月公开了Handal-Vega等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利,该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法:在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为2%游离水杨酸的混合物。

(完整word版)阿司匹林合成路线

(完整word版)阿司匹林合成路线

阿司匹林的合成路线介绍阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。

目前全世界阿司匹林原料药产量已达5万吨左右,年产片剂1千多亿片。

多年来,阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一,年产量达1万多吨,也是我国医药原料药出口的大宗产品,2005年的出口量为7522吨,出口金额达到2055万美元。

1 . 采用乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)酚甲酸 98.5% 25乙酸酐 98.5% 27制备工艺:混料投入带配有冷凝器的烧瓶中,在油浴上控温于150~160℃,反应约3小时,于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸,其蒸出物重约16份,余品重为31份。

再用2倍重量的苯重结晶,可得18份纯品。

若将余液浓度增高,还可收得10份纯品。

经过几十年的生产实践,阿司匹林的生产形成了一套十分成熟的工艺:以苯酚为原料,经过和二氧化碳的羧化反应,生成水杨酸,经升华后得到升华水杨酸,再采用醋酐-醋酸法。

由于此生产工艺不复杂,收率、成本等也较为理想,几十年来,国内外生产企业基本按照这条工艺路线进行生产。

故该工艺较为成熟。

由于长期以来,国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得不多,所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。

工艺探索不断在传统的阿司匹林生产中,由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温,使反应在80℃~90℃温度下进行,反应时间2小时左右,耗能量较大。

近年来,由于基本能源价格不断上涨,反应时间越长则能耗越大,成本越高。

从近几年的研究趋势看,研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中,通过添加不同的催化剂,使得反应更易进行,时间更短,耗能更少,产品质量更好。

1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌美国专利局2001年8月公开了Handal-Vega等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利,该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法:在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为2%游离水杨酸的混合物。

阿司匹林的化学合成方程式

阿司匹林的化学合成方程式

阿司匹林的化学合成方程式
阿司匹林是合成药物中最为广泛被使用和研究的成分,它主要由3种基本可溶物成份构成,分别为氨基苯甲酸(脂溶性)、柠檬酸(水溶性)及乙醇(乙醇可溶)。

阿司匹林的化学合成方程式为:
C₇H₅ōA·2HCl→C₆H₇O₂N·C₂H₃O₂
从上述方程式可以看出,阿司匹林是从氨基苯甲酸和柠檬酸(柠檬酸用消旋变换),通过原位反应(结构上仅改变某一端)得到。

在合成过程中,反应以大量氢离子存在,使氨基苯甲酸发生分子聚合,构成芳烃桥键而形成柠檬酸甲醛及其盐,再与柠檬酸发生加成反应,释放大量水分子,最终经乙醇脱水环氧化而得到阿司匹林。

通过上述的化学合成方程式,我们可以看到一种比较复杂的反应过程。

阿司匹林有着极高的价值,它具有抗血小板聚集和凝固作用,这种作用为治疗血栓和心脏血管疾病提供了极大的便利,在临床上有着不可替代的作用。

另外,阿司匹林还可以用来治疗肠胃病、头痛、发烧等,因此被视为相当重要的药物成分之一。

从以上内容可以看出,阿司匹林的化学合成方程式具有极高的学术价值,是世界各地都在努力研究的重要科研成果。

在今天的医药领域,阿司匹林已经成为一种重要的保健药物,可以治疗一系列血液循环和炎症性疾病,为广大患者带来福音。

阿司匹林合成路线及其工艺

阿司匹林合成路线及其工艺

阿司匹林合成路线及其工艺1. 阿司匹林的背景说到阿司匹林,大家可能都不陌生,毕竟这是我们日常生活中常见的小药片,头痛、发热、甚至是心脏病,它都能帮忙。

那你知道吗,这小小的药片背后,竟然隐藏着一段化学的传奇故事!阿司匹林的真正名字是“乙酰水杨酸”,听上去挺高大上的,但其实就是从水杨酸这位“老前辈”身上演变而来的。

1.1 阿司匹林的历史话说回头,阿司匹林可不是一朝一夕就诞生的。

早在公元前400年,古希腊人就开始用柳树皮来治疗疼痛,这就是水杨酸的早期用法。

进入19世纪,科学家们开始分离出水杨酸。

到1900年,德国的化学家费利克斯·霍夫曼在给自己父亲治疗风湿病时,发明了阿司匹林,真是一个“爸爸的好儿子”呀!从此,阿司匹林就开始了它的辉煌旅程,成为了世界上最受欢迎的药物之一。

1.2 阿司匹林的作用那么,阿司匹林究竟是如何发挥作用的呢?简单来说,它可以通过抑制体内一种叫做“环氧化酶”的酶,来减轻炎症和疼痛。

有人说,阿司匹林就像是大自然的“和平使者”,它能帮我们缓解疼痛,减轻不适。

而且,有研究还发现,阿司匹林对心血管疾病也有一定的保护作用,这简直是“药中之王”了!2. 阿司匹林的合成路线说到这里,大家可能会好奇,阿司匹林是怎么合成出来的?别急,接下来就让我们来揭开它的“合成秘籍”。

2.1 水杨酸的制备首先,我们得从水杨酸开始说起。

水杨酸的制备通常是通过水合苯酚和二氧化碳反应而成。

可以想象一下,这就像是在厨房里调配材料,得先把苯酚和二氧化碳混合在一起,加热一下,经过一番“折腾”,水杨酸就诞生了。

接下来,咱们就准备迎接阿司匹林的合成过程了。

2.2 阿司匹林的合成然后,就到我们真正要讲的“主角”——阿司匹林的合成了。

这一步骤其实不复杂,咱们只需要把水杨酸和乙酸酐混合,再加上一点儿催化剂,比如浓硫酸。

可以想象成是在做一份独特的料理,水杨酸和乙酸酐在催化剂的“帮助”下,经过加热和反应,最后变成了阿司匹林。

这就好比做菜时加了调料,味道更好了!合成完成后,我们还得对它进行纯化,确保它的质量。

阿司匹林合成的反应式

阿司匹林合成的反应式

阿司匹林合成的反应式
阿司匹林是一种著名的抗凝血药,它的合成反应式是:C7H6O3 + C4H6O3 →
C9H8O4 + C2H4O2。

阿司匹林作为一种有效的抗凝血药,在临床上已经大量使用,如治疗心脏病、
血栓性血小板减少性紫癜以及一些严重的凝血性疾病。

其有效成分是一种名叫水杨酸的有机酸,通过合成反应式可以从嘌呤和乙酸两种原料中提取。

嘌呤和乙酸在合成阿司匹林过程中扮演著不可替代的角色,单调乙酸是真正的
有效物质,而嘌呤负责将其连接在一起。

这两个原料通过活的的反应式C7H6O3 +
C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2来合成得到阿司匹林,同时得到苯甲酸二乙酯(乙二
醇酸乙酯)作为副产品, 其中C9H8O4就是经过合成反应后的有效的水杨酸。

水杨酸作为阿司匹林的有效成分,具有很好的解血酶及抗凝血作用,能够有效
抑制血小板粘附性能和凝血活性,从而起到抗凝血作用。

阿司匹林合成反应式在互联网传播后,关于这一重要反应的认知得到了迅速普及,成为药物在医学界应用的重要依托。

阿司匹林合成反应式通过把嘌呤和乙酸在体内转化为水杨酸,使其具有显著的
抗凝血作用,而这一转化过程居于细胞代谢的核心地位,被称为生物质的关键反应,有可能带来科学界对细胞代谢研究的重大突破。

此外,它也有可能在未来进一步推动健康事业的发展,为改善人类健康水平、预防疾病做出应有的贡献!。

阿司匹林合成方法

阿司匹林合成方法

阿司匹林合成方法阿司匹林,这可是个神奇的小药片呀!它在我们的生活中可有着不小的作用呢。

那你知道它是怎么合成的吗?嘿,这就给你讲讲。

咱先来说说原料哈,水杨酸和乙酸酐,这俩可是合成阿司匹林的关键。

水杨酸就像是一个小零件,乙酸酐呢就像是另一个小零件,它们俩凑在一起,经过一系列的反应,就能变成阿司匹林这个大宝贝啦!把水杨酸和乙酸酐放进一个反应容器里,就好像把两个小伙伴放进了一个小房间。

然后呢,给它们加点热,就像给小房间开了暖气一样,让它们能活动起来,热热闹闹地开始反应啦。

在这个过程中,可不能瞎捣乱哦,要控制好温度呀,不能太高也不能太低,不然反应可就不顺利啦。

反应进行一段时间后,你就会发现,哇,有新的东西生成啦,那就是阿司匹林的雏形。

这就好像是两个小伙伴一起玩,玩着玩着就创造出了一个新玩具。

然后呢,把这个雏形拿出来,经过一些处理,比如洗涤呀、干燥呀,就像给新玩具洗个澡、擦干一样,让它变得干干净净、漂漂亮亮的。

你想想看呀,就这么简单的几步,就能合成出对我们那么有用的阿司匹林,是不是很神奇呢?这就好像是变魔术一样,把一些普通的东西变成了宝贝。

在合成阿司匹林的过程中,每一步都很重要哦,就像盖房子一样,每一块砖都要放好,房子才能坚固。

如果哪一步出了差错,那可能就合成不出好的阿司匹林啦。

所以呀,一定要认真对待每一个步骤。

而且呀,合成阿司匹林可不是随便谁都能做的哦,得有专业的知识和技能才行。

这就好比开车,你得先学会怎么开,才能上路呀,不然不就乱套啦。

阿司匹林在我们的生活中真的太重要啦,头疼了吃一片,能缓解疼痛;发烧了吃一片,能帮忙降温。

它就像我们的小卫士一样,随时准备为我们服务。

那我们在使用阿司匹林的时候也要注意哦,不能随便乱吃。

就像你不能随便乱吃药一样,得听医生的话。

毕竟是药三分毒嘛,可不能拿自己的身体开玩笑呀。

怎么样,阿司匹林的合成方法是不是很有意思呀?是不是让你对这个小小的药片有了更深的了解呢?下次再看到阿司匹林的时候,你就可以跟别人说,嘿,我知道它是怎么合成的呢!。

阿司匹林合成实验报告

阿司匹林合成实验报告

阿司匹林合成实验报告Compilation of reports 20XX报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档阿司匹林的合成高分子11- - 3 班(09 )一、实验原理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。

阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。

合成路线如下:OCOCH 3*****OOH(CH 3 CO) 2 OH 2 SO 4CH 3 COOH ++二、仪器药品报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。

水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 溶液。

三、实验步骤于100 mL 干燥的圆底烧瓶中加入4g 水杨酸和10mL 新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1 安装普通回流装置。

通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。

然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。

撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL 蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。

稍冷后,拆下冷凝装置。

在搅拌下将反应液倒入盛有100mL 冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。

待结晶析出完全后,减压过滤。

将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。

减压过滤,除去不溶性杂质。

滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。

将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。

阿司匹林的制备流程

阿司匹林的制备流程

阿司匹林(Aspirin)又名乙酰水杨酸(Acetylsalicylic acid),化学名。

(/乙酰氧基)苯甲酸,系白色结晶或结晶性粉末,熔点135—140℃,无臭或略带醋酸味,水中微溶,乙醇中易溶,氯仿或乙醚中溶解,遇湿气缓慢水解生成水杨酸,具弱酸性,最稳定ph值2.5。

阿司匹林可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐经酰化制得。

在生成阿斯匹林的同时,水杨酸分子之间发生缩合反应,生成少量的聚合物。

副产物不溶于碳酸氢钠溶液,由此可提纯阿斯匹林。

实验过程中,阿斯匹林产量少,并且不易结晶析出,常常须采用摩擦杯壁、加入晶种、浓缩溶液等办法才析出晶体,实验现象成功率低,同时需要较长的处理及静置时间。

阿司匹林的制备实验室制备阿司匹林本实验以浓硫酸为催化剂,使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应,制取阿斯匹林。

由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150~160℃。

不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60~80℃,而且副产物也会有所减少。

原理如下:水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物:酰化反应在100 mL干燥的园底烧瓶中加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐和10滴浓硫酸,采用搅拌使水杨酸尽量溶解,然后在水浴上加热,水杨酸立即溶解。

如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐.保持锥形瓶内温度在70℃左右。

安装回流装置水浴加热,控制温度在80~85℃,同时保持低速匀速搅拌, 20 min后停止加热.反应液稍微冷(50℃以下)却缓慢加入15 mL冰水用来水解过量的乙酸酐,冷却至室温,再将反应液倒入50mL冰水的锥形瓶,即有乙酰水杨酸析出,将锥形瓶置于冰水浴中冷却,使结晶完全析出。

产品的提纯减压过滤:用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,每次用少量冷水洗涤结晶3次,减压过滤,即得到粗产物。

产品重结晶:将粗产物转移至烧杯,在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液,直至无二氧化碳产生.减压过滤,用少量水冲洗漏斗,除去少量的白色聚合物,合并滤液,倒入预先盛有浓10mL浓盐酸和20 mL水的烧杯中,使溶液pH呈弱酸性,此时即有阿司匹林析出。

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阿司匹林的合成路线介绍之宇文皓月创作
阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。

目前全世界阿司
匹林原料药产量已达5万吨左右,年产片剂1千多亿片。

多年
来,阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一,年产量达
1万多吨,也是我国医药原料药出口的大宗产品,2005年的
出口量为7522吨,出口金额达到2055万美元。

1 . 采取乙酸酐为酰化剂的工艺路线
催化剂类别
需用原料及配方实例
原料名称规格组
分比(份)
酚甲酸98.5% 25
乙酸酐98.5% 27
制备工艺:
混料投入带配有冷凝器的烧瓶中,在油浴上控温于150~
160℃,反应约3小时,于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生
成的乙酸,其蒸出物重约16份,余品重为31份。

再用2倍重量
的苯重结晶,可得18份纯品。

若将余液浓度增高,还可收得10
份纯品。

经过几十年的生产实践,阿司匹林的生产形成了一套十
分成熟的工艺:以苯酚为原料,经过和二氧化碳的羧化反应,生成水杨酸,经升华后得到升华水杨酸,再采取醋酐-醋酸法。

由于此生产工艺不复杂,收率、成本等也较为理想,几十年来,国内外生产企业基本依照这条工艺路线进行生产。

故该工艺较为成熟。

由于长期以来,国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得未几,所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。

工艺探索不竭
在传统的阿司匹林生产中,由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温,使反应在80℃~90℃温度下进行,反应时间2小时左右,耗能量较大。

近年来,由于基天性源价格不竭上涨,反应时间越长则能耗越大,成本越高。

从近几年的研究趋势看,研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中,通过添加分歧的催化剂,使得反应更易进行,时间更短,耗能更少,产品质量更好。

1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌
美国专利局2001年8月公开了Handal-Vega等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利,该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法:在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为2%游离水杨酸的混合物。

此反应十分快速,属于放热反应,也是一锅反应,且无污染物,不需要排放残
渣酸,也不需要任何有机溶剂,产品不需要再结晶。

因产品是固体,合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片,成阿司匹林片。

1.2 用一水硫酸氢钠作催化剂
肖新荣等人在《精细化工中间体》杂志上发表文章认为,水杨酸乙酸酐反应合成阿司匹林中,用一水硫酸氢钠为催化剂,反应时间约40分钟,反应温度80~90C,收率约为86.7%。

硫酸氢钠为一价廉易得,使用平安的物质,其催化合成阿司匹林效果较好,因其难溶于有机溶剂,易于分离回收重用。

1.3 用三绿化铝作催化剂
丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提出,以三氯化铝为催化剂用于水杨酸和醋酐合成阿司匹林的反应中,反应时间为30分钟,回流温度为85C,产率为72.6%,该催化剂效果好,不污染环境。

且该方法简单,快速无污染,产品质量好。

1.4 用磷酸二氢钠作催化剂
隆金桥等人在《广西右江民族师专学报》上撰文提出,采取磷酸二氢钠为催化剂合成阿司匹林,其用量为反应物总量的10.5%,反应时间30分钟,反应温度75C,收率约达76%,产品纯度好。

催化剂在反应过程中坚持固状,易与产品分离,易回收。

1.5 用酸活化膨润土作催化剂
王贵全等人在《化学工程师》杂志上撰文提出,以酸活化膨润土
为催化剂合成阿司匹林,反应温度为85℃~90℃,时间
0.5~1小时,催化剂用量为5%水杨酸投料量,收率约9
0.44%。

该方法反应体系温和,不腐蚀设备,不污染环境,
后处理方便。

1.6 用维生素C作催化剂
陈洪等人在《化学世界》刊物上撰文提出,以维生素C作为催
化剂应用于阿司匹林合成中,认为维生素C是合成阿司匹林有效
的催化剂之一,具有反应速度快、操纵简单、催化剂无须回收、
不腐蚀仪器设备、环境无污染等特点,且维生素C价廉易得。

2 微波法合成
此外,李秋荣等人还撰文提出采取微波方法合成阿司匹林等
等。

3 用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线
需用原料及配方实例
原料名称规格组
分比(份)
吡啶纯
10
酸甲酸98.5% 14
乙酰氯
10
制备工艺
将苯酚甲酸投入吡啶中,加温使溶,乃用冰冷剂使冷,次徐加乙
酰氯,初滴入时其物料即变成浆体,次为液体,后又变浓。

于水
浴锅上加热10分钟,倾于冰上,并搅拌使粘稠液体变成固体,
粉碎→水洗并于60~70℃下干燥得粗制品约13份,在苯中重结
晶可得纯品。

阿斯匹林的实验室制法
(一):原料规格及配比
原料名称规格用量摩尔数
摩尔比
水杨酸药用 10克 0.075 1
醋酐 CP 25毫升 0.25 3.3
蒸馏水适量浓盐酸 CP 17.5毫升乙酸乙酯
CP 10~15毫升
浓硫酸 CP 25滴(约1.5毫升)饱和的碳酸氢
钠水溶液 125毫升
二:1、在500毫升的锥形瓶中,放入水杨酸10克,醋酐
25毫升,然后用滴管加入浓硫酸,缓缓的摇晃锥形瓶,使水杨
酸溶解。

将锥形瓶放在蒸汽浴上(1)慢慢加热至85°C~
95°C,维持温度10分钟。

然后将锥形瓶从热源上取下,使其慢慢地冷却至室温。

在冷却过程中,阿斯匹林渐渐从溶液中析出(2)。

再冷却到室温,结晶形成后,加入蒸馏水250毫升(3);并将该溶液放入冰浴中冷却。

待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体,冰水洗涤,并尽量压紧抽干,得到阿斯匹林粗品。

2、将阿斯匹林粗品放在150毫升的烧杯中,加入饱和的碳酸氢钠水溶液125毫升(4)。

搅拌到没有二氧化碳放出为止(无气泡放出,嘶嘶声停止),但有不溶的固体存在。

真空抽滤,除去不溶物并用少量水洗涤。

另取150毫升烧杯一只,放入浓盐酸17.5毫升和水50毫升,将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中,边倒边搅拌。

阿斯匹林从溶液中析出(5)。

将烧杯放入冰浴中冷却,抽滤固体,并用冷水洗涤,抽紧压干固体,仍得阿斯匹林粗品,熔点135°C~136°C。

3、将所得的阿斯匹林放入25毫升锥形瓶中,加入少量热的乙酸乙酯(不超出15毫升),在蒸汽浴上缓缓地不竭地加热直至固体溶解,冷却到室温,或用冰浴冷却(6),阿斯匹林渐渐析出,抽滤得到阿斯匹林精品(7)。

三:(1):加热的热源可以是蒸汽浴,电加热套,电热板,也可以是烧杯加水的水浴,若加热的介质为水时,要注意:不要让水蒸汽进入锥形瓶中,以防止醋酐和生成的阿斯匹林水解。

(2):徜若在冷却过程中阿斯匹林没有从反应液中析出,
可用玻璃棒或不锈钢刮勺,轻轻摩擦锥形瓶的内壁,也可同时将锥形瓶放入冷浴中冷却促使结晶生成。

(3):加水时要注意:一定要等结晶充分形成后才干加入。

加水时要慢慢加入,并有放热现象,甚至会使溶液沸腾,发生醋酸蒸汽;须小心,最好在通风橱中进行。

(4):当碳酸氢钠水溶液加到阿斯匹林中时,会发生大量的气泡,注意分批少量的加入,边加边搅拌,以防气泡发生过多引起溶液外溢。

(5):如果将滤液加入盐酸后,仍没有固体析出,测一下溶液的PH值是否呈酸性;如果不是,再补加浓盐酸至溶液PH值为2左右,会有固体析出。

(6):此时应有阿斯匹林从乙酸乙酯中析出。

若没有固体析出,可加热将乙酸乙酯挥发掉一些,再冷却,重复操纵。

(7):阿斯匹林纯度可用下列方法检查:取2支干净试管,分别放入少量的水杨酸和阿斯匹林精品。

加入乙醇各1毫升,使固体溶解。

然后分别在每只试管中加入几滴10%的FeCl3(三氯化铁)溶液;盛水杨酸的试管中有红色或紫色颜色出现,盛阿斯匹林精品的试管中应是无色的(缺一不成)。

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